KR100638479B1 - 방전 플라즈마 소결법을 이용한 벌크 비정질 합금 및 벌크비정질 복합재료의 제조 방법 - Google Patents
방전 플라즈마 소결법을 이용한 벌크 비정질 합금 및 벌크비정질 복합재료의 제조 방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 비정질 합금 분말을 흑연 또는 탄소 몰드에 장입 및 압축시켜 압분체를 형성하는 단계; 상기 압분체가 충진된 몰드를 방전 플라즈마 소결 장치의 챔버에 장착하는 단계; 상기 챔버 내부를 진공화시키는 단계; 상기 압분체를 제1 승온 및 가압 처리하는 단계; 상기 제1 승온 및 가압 처리된 압분체를 제2 승온 및 가압 처리하는 단계; 상기 제2 승온 및 가압 처리된 압분체의 온도 및 압력으로 등온 및 등압을 유지하며 압축성형하는 단계; 및 상기 압축성형된 압분체를 급속 냉각하여 벌크 비정질 합금을 형성하는 단계를 포함하는, 방전 플라즈마 소결법을 이용한 벌크 비정질 합금 제조 방법에 관한 것이다. 또한, 비정질 합금 분말 및 결정질 분말을 이용한 벌크 비정질 복합재료 제조 방법에 관한 것이다.
상기 본 발명의 제조 방법에 따르면, 특정 승온 및 가압 조건을 갖는 방전 플라즈마 소결법을 이용하여 저렴하고 간편하게 벌크 비정질 합금 또는 복합재료를 제조할 수 있으며, 이로부터 제조된 벌크 비정질 합금 또는 복합재료는 산업상 이용가능한 형태 및 크기와 우수한 물성을 갖는다.
Description
도 1은 본 발명의 비정질 합금 제조 방법의 일 실시예를 순서대로 정리한 흐름도이다.
도 2는 본 발명의 제조 방법에 사용가능한 방전 플라즈마 소결 장치의 일 실시예의 구조를 도식화한 것이다.
도 3a는 본 발명의 비정질 합금 제조 방법의 일 실시예에 따라 제조된 구리계 비정질 합금의 빌레트를 관찰한 사진이고, 도 3b는 상기 구리계 비정질 합금의 표면 미세조직을 관찰한 사진이다.
도 4는 본 발명의 비정질 합금 제조 방법의 일 실시예에 따라 제조된 구리계 비정질 합금의 비정질 형성정도를 X-ray 회절을 이용하여 측정한 그래프이다.
도 5는 본 발명의 비정질 합금 제조 방법의 일 실시예에 따라 제조된 구리계 비정질 합금의 치밀도를 측정한 그래프이다.
도 6은 본 발명의 비정질 합금 제조 방법의 일 실시예에 따라 제조된 구리계 비정질 합금의 응력-변형 관계(stress-strain relation)를 나타낸 그래프이다.
도 7a는 본 발명의 비정질 복합재료 제조 방법의 일 실시예에 따라 제조된 비정질 복합재료의 빌레트를 관찰한 사진이고, 도 7b 및 7c는 상기 구리계 비정질 복합재료의 표면 미세조직을 관찰한 사진이다.
도 8은 본 발명의 비정질 복합재료 제조 방법의 일 실시예에 따라 제조된 구리계 비정질 합금의 비정질 형성정도를 X-ray 회절을 이용하여 측정한 그래프이다.
도 9는 본 발명의 비정질 복합재료 제조 방법의 일 실시예에 따라 제조된 구리계 비정질 복합재료의 응력-변형 관계를 나타낸 그래프이다.
도 10a 및 10b는 본 발명의 비정질 합금 제조 방법의 일 실시예에 따라 제조된 구리계 비정질 합금과 본 발명의 복합재료 제조 방법의 일 실시예에 따라 제조된 구리계 비정질 복합재료의 압축시편의 파면을 주사전자현미경(SEM)으로 관찰한 사진이다.
본 발명은 방전 플라즈마 소결법(Spark Plasma Sintering:SPS)을 이용하여 매우 높은 치밀도를 갖는 벌크 비정질 합금을 제조하는 방법 및 벌크 비정질 복합재료를 제조하는 방법에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 제1 승온 및 가압 처리 단계와 제2 승온 및 가압 처리 단계를 포함하는 방전 플라즈마 소결법을 이용한 벌크 비정질 합금의 제조 방법 및 벌크 비정질 복합재료의 제조 방법에 관한 것이다.
1990년대에 들어 급속응고법이 아닌 전통적인 주조법에 의해 우수한 비정질 형성능을 가지는 벌크 비정질 합금 또는 벌크 비정질 복합재료가 개발되면서, 비정 질 합금 또는 비정질 복합재료 분야에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 그러나, 주조법으로 제조되는 대부분의 비정질 합금 또는 비정질 복합재료들은 제조 가능한 형상과 크기가 크게 제한되므로, 그 사용 범위 또한 제한된다. 따라서, 비정질 합금 또는 비정질 복합재료를 구조 부품에 적합한 형상 및 크기를 갖도록 제조할 필요가 있다. 이를 위하여, 주조법 대신 분말야금법을 사용하는 것이 바람직하다. 분말야금법은 그 제조공정이 비교적 복잡하지만, 양호한 비정질의 미세조직을 얻을 수 있으며, 주조법으로 제조된 합금 또는 복합재료보다 훨씬 큰 비정질 합금 또는 비정질 복합재료를 후속 가공 공정을 거쳐 다양한 형태로 제조할 수 있는 장점이 있다.
분말야금법의 일종인 열간압축성형법은 보다 우수한 기계적 성질을 가지는 합금 또는 복합재료를 제조하기 위하여 진공열간압축방법(Vacuum Hot Pressing, VHP)으로 발전해 왔다. 또한, 복잡한 형태의 완제품을 직접 제조하기 위한 HIPing 방법(Hot Isostatically pressing)도 연구되고 있다. 비정질 합금 또는 비정질 복합재료의 열간압축성형은 결정상의 생성을 방지하고 비정질 분말 사이의 결합을 증진시켜 기공의 형성을 최소화하기 위하여 Tg(유리온도)와 Tx(결정화 온도) 사이의 온도 영역에서 수행한다. VHP 방법에서는 탈가스 공정과 고온성형공정을 일원화시켜 진공 챔버 내에서 분말을 고온압축하게 되므로, 분말 내에 존재하는 잔류 기체와 고온성형 시 발생하는 기체를 효과적으로 제거할 수 있다. 따라서 이 방법은 고온노출에 의한 결정상의 생성을 억제할 수 있고 기체 발생에 따른 잔류 기공이 최소화된 성형체를 제조할 수 있기 때문에 고품질의 비정질 합금 빌레트 성형에 적 합하다.
최근에는 DC pulse를 이용한 통전가압방식으로 방전 플라즈마를 사용하여 순간적인 가열이 가능한 방전 플라즈마 소결법이 각광을 받고 있다. 상기 방전 플라즈마 소결법에 의하면 최대 분당 400℃의 승온 속도와 분당 50℃의 냉각 속도를 얻을 수 있어, 일반 VHP보다 압분체의 승온, 유지 및 냉각면에서 유리하다. 특히 비정질 합금과 같이, Tg와 Tx 사이의 성형온도에서 벗어나거나 유지시간이 길어지는 경우 쉽게 결정상이 생성되는 재료의 경우, 방전 플라즈마 소결법을 이용하면 성형 공정을 빨리 진행함으로써 결정상의 생성을 방지할 수 있어 VHP 방법보다 훨씬 유리하다. 이와 같은 장점을 갖는 방전 플라즈마 소결법을 보다 효과적으로 이용하여, 각종 산업 분야에서 실질적으로 상용화될 수 있는 우수한 물성의 벌크 비정질 합금 또는 비정질 복합재료를 저렴한 생산 비용으로 제조하는 새로운 방법을 개발할 필요가 있다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는, 방전 플라즈마 소결법을 이용하여 상용화가능한 형태와 크기 및 우수한 물성을 갖는 벌크 비정질 합금 또는 벌크 비정질 복합재료를 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 기술적 과제를 이루기기 위하여, 본 발명은,
비정질 합금 분말을 흑연 또는 탄소 몰드에 장입 및 압축시켜 압분체를 형성하는 단계;
상기 압분체가 충진된 몰드를 방전 플라즈마 소결 장치의 챔버에 장착하는 단계;
상기 챔버 내부를 진공화시키는 단계;
상기 압분체를 제1 승온 및 가압 처리하는 단계;
상기 제1 승온 및 가압 처리된 압분체를 제2 승온 및 가압 처리하는 단계;
상기 제2 승온 및 가압 처리된 압분체의 온도 및 압력으로 등온 및 등압을 유지하며 압축성형하는 단계; 및
상기 압축성형된 압분체를 급속 냉각하여 벌크 비정질 합금을 형성하는 단계
를 포함하는, 방전 플라즈마 소결법을 이용한 벌크 비정질 합금 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 다른 기술적 과제를 이루기 위하여, 본 발명은,
비정질 합금 분말 및 결정질 분말을 흑연 또는 탄소 몰드에 장입 및 압축시켜 압분체를 형성하는 단계;
상기 압분체가 충진된 몰드를 방전 플라즈마 소결 장치의 챔버에 장착하는 단계;
상기 챔버 내부를 진공화시키는 단계;
상기 압분체를 제1 승온 및 가압 처리하는 단계;
상기 제1 승온 및 가압 처리된 압분체를 제2 승온 및 가압 처리하는 단계;
상기 제2 승온 및 가압 처리된 압분체의 온도 및 압력으로 등온 및 등압을 유지하며 압축성형하는 단계; 및
상기 압축성형된 압분체를 급속 냉각하여 벌크 비정질 복합재료를 형성하는 단계
를 포함하는, 방전 플라즈마 소결법을 이용한 벌크 비정질 복합재료 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 방전 플라즈마 소결법은 종래의 열간압축법(Hot Press)에 비해서 약 1/3 내지 1/5정도로 감소된 전력을 소비하는 에너지 절감형 소결법이며, 취급이 간편하고, 러닝 코스트가 저렴하고, 소결기술에 대한 숙련없이도 사용가능할 뿐만 아니라, 다양한 분말 재료를 사용할 수 있고, 단기간 내에 합금 또는 복합재료 제조가 가능하다는 장점이 있다.
이하, 도면을 참조하여 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
본 발명은 플라즈마 소결법을 이용한 벌크 비정질 합금의 제조 방법을 제공한다. 먼저, 도 1에 도시된 흐름도에서와 같이 비정질 분말을 흑연 또는 탄소 몰드에 장입하고 압축시켜 비정질 분말의 압분체를 형성한다. 상기 비정질 합금 분말은 100㎛ 이하의 크기를 갖는 것으로, 소결시 분말 내부에 결정을 형성하지 않는 크기를 유지할 수 있어야 한다. 이러한 비정질 분말의 비제한적인 예에는 구리계 비정질 합금 분말, Zr계 비정질 합금 분말, Ni계 비정질 합금 분말, Fe계 비정질 합금 분말, Al계 비정질 합금 분말, Mg계 비정질 합금 분말 등이 포함된다.
이 후, 상기 몰드를 방전 플라즈마 소결 장치의 챔버에 장착한다. 상기 방전 플라즈마 소결 장치의 일 실시예의 구조는 도 2에 도시되어 있다. 도 2의 방전 플라즈마 소결 장치는 수직 한 축에 가압기구를 갖는 소결 기구 본체와 수냉부가 내장된 특수통전기구, 수냉진공챔버 및 방전 플라즈마 소결법 제어 장치를 포함하고, 상기 방전 플라즈마 소결 장치의 제어 장치는 위치계측기구, 분위기제어기구, 수냉각기구 및 온도계측기구를 포함한다. 도 2의 방전 플라즈마 소결 장치의 통상적인 구조를 나타낸 것으로, 도 2에 도시된 부품 외에도 본 발명의 방전 플라즈마 소결법에 필요한 부품, 예를 들면, 배기장치, 특수DC Pulse 전원, 집중조작제어반 등을 더 포함할 수 있으며, 이는 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게는 자명한 것이다.
이러한 방전 플라즈마 소결 장치를 이용하여, 압분체 입자 사이에 저전압으로 펄스상의 대전류를 투입하고, 불꽃방전 현상에 의하여 순간적으로 발생하는 방전 플라즈마(고온 플라즈마: 순간적으로 수천-일만℃의 고온도장이 입자간에 발생됨)의 높은 에너지를 열확산 및 전계확산에 의하여 효과적으로 사용할 수 있게 된다.
이 후, 상기 챔버를 진공화시킨다. 진공화는 상온에서 1×10-5 내지 1×10-8 torr의 압력으로 2-10분간 수행될 수 있다. 상기 진공화는 로터리 펌프를 이용하여 챔버 내를 저진공을 유지한 후, 확산 펌프를 통해 고진공을 유지하는 단계를 포함할 수 있다.
방전 플라즈마 소결 장치의 챔버를 진공화시킨 후, 챔버 내 압분체를 제1 승온 및 가압 처리한다. 상기 제1 승온 및 가압 처리 단계는 30-100℃/분의 승온 속도로 80-120℃까지 승온시키고, 15.6-31.2MPa의 압력으로 가압하여 수행된다.
이 후, 제1 승온 및 가압 처리된 압분체를 제2 승온 및 가압 처리한다. 제2 승온 및 가압 처리 단계는 30-100℃/분의 승온 속도로 압분체를 구성하는 비정질 합금 분말의 Tg(유리온도)와 Tx(결정화 온도) 사이의 온도까지 승온시키고 62.4-93.6MPa의 압력으로 가압하여 수행된다. 제2 승온 온도가 비정질 합금 분말의 유리 온도보다 낮으면 비정질 합금 분말 입자 간의 결합을 유도하는 현상, 예를 들면 용융 등의 현상이 일어나지 않아 압분체를 구성하는 입자 간 결합이 일어나지 않을 수 있으며, 반대로 승온 온도가 비정질 합금 분말의 결정화 온도보다 높으면, 소결 후 생성된 합금에 결정이 생성되어 합금의 기계적 물성이 저하될 수 있다. 이를 고려하여, 제2 승온 온도 범위는 약 440-490℃일 수 있다.
상기 제2 승온 및 가압 처리된 압분체의 온도 및 압력을 일정 시간 동안 유지하며 압축성형한다. 상기 등온 및 등압 유지 단계를 통하여, 제2 승온 및 가압 처리된 압분체의 열평형이 달성될 수 있고, 이 후 형성될 합금의 치밀도 또한 보다 향상될 수 있다. 이러한 점을 고려하여, 제2 승온 및 가압 처리된 압분체의 온도 및 압력을 1-5분 동안 유지하며 상기 등온 및 등압 유지된 압분체를 압축성형한다. 상기 압축성형 시 성형온도는 상기 제2 승온 온도와 동일하며, 성형압은 상기 제2 승온 및 가압 처리시의 압력과 동일하게 62.4-93.6MPa인 것이 바람직하다. 성형시간이 1분 이하이면 형성된 비정질 합금의 치밀도가 저하될 우려가 있고, 반대로 성형시간이 5분 이상이면 비정질 합금에 결정이 생성될 수도 있기 때문이다. 최종 형성된 벌크 비정질 합금의 결정 형성 정도 및 치밀도는 압축성형시의 성형온도와 성형온도 유지 시간에 크게 의존하며, 이는 이하 보다 상세히 설명될 도 4 및 도 5에 의하여 보다 명확이 입증될 수 있다.
전술한 바와 같이 압분체를 압축성형한 다음, 성형압을 제거하고 급속 냉각시켜 벌크 비정질 합금을 얻는다. 냉각 속도는 30-100℃/분이 바람직하다.
이와 같은 본 발명의 제조 방법을 통해, 저온 내지 2000℃ 이상의 초고온 영역에서 장기간 수행되는 종래의 비정질 합금 제조 방법에 비하여, 200-500℃ 정도의 낮은 온도 영역에서 5-30분과 같은 단기간 내에 비정질 합금 빌레트를 제조할 수 있다.
한편, 본 발명은 플라즈마 소결법을 이용한 벌크 비정질 복합재료의 제조 방법을 제공한다. 상기 벌크 비정질 복합재료는 비정질 합금 분말과 결정질 분말의 혼합물을 이용하여 제조된다.
상기 비정질 합금 분말은 전술한 바와 같이 100㎛ 이하의 크기를 갖는 것으로, 소결시 분말 내부에 결정을 형성하지 않는 크기를 유지할 수 있어야 한다. 이러한 비정질 분말의 비제한적인 예에는 구리계 비정질 합금 분말, Zr계 비정질 합금 분말, Ni계 비정질 합금 분말, Fe계 비정질 합금 분말, Al계 비정질 합금 분말, Mg계 비정질 합금 분말 등이 포함된다.
상기 결정질 분말은 상기 비정질 합금 분말과 함께 비정질 복합 재료를 형성하여 비정질 복합재료의 물성, 특히 파괴 인성 및 연성을 향상시키는 역할을 한다. 이를 고려하여 본 발명의 결정질 분말은 50㎛ 이하의 크기를 갖는 것으로, 각이 진 모서리를 갖지 않는 구형의 형태를 갖는 분말을 사용하는 것이 바람직하다. 이러한 결정질 분말의 비제한적인 예에는 구리 결정질 분말, 니켈 결정질 분말, 티타늄 결정질 분말, 마그네슘 결정질 분말, 알루미늄 결정질 분말 및 황동 결정질 분말 등이 포함된다.
본 발명의 비정질 복합재료 제조를 위하여 사용되는 결정질 분말의 함량은 상기 비정질 합금 분말 100중량부를 기준으로 5 내지 50중량부, 바람직하게는 10 내지 20중량부이다. 상기 결정질 분말의 함량이 비정질 합금 분말 100중량부를 기준으로 5중량부 미만인 경우에는 복합재료의 파괴인성 및 연성을 향상시키기 곤란하다는 문제점이 있을 수 있고, 상기 결정질 분말의 함량이 비정질 함금 분말 100중량부를 기준으로 50중량부를 초과하는 경우에는 비정질 복합재료의 장점인 강도, 경도 등의 향상효과를 충분히 얻기 어렵다는 문제점이 있을 수 있다.
본 발명의 비정질 복합재료의 제조 방법의 상세한 설명은 비정질 합금 분말만을 사용하는 것 대신 비정질 합금 분말과 결정질 분말의 혼합물을 이용하였다는 점을 제외하고는 전술한 바와 같은 벌크 비정질 합금의 제조 방법과 동일하므로, 상세한 설명은 생략한다. 이와 같이 형성된 본 발명의 비정질 복합재료는 상기 비정질 합금과 마찬가지로 간단한 공정을 거쳐 제조될 수 있다는 장점은 물론, 파괴인성 및 연성이 향상된다는 장점을 갖는다.
이와 같은 과정을 거쳐 생성된 비정질 합금 또는 비정질 복합재료는 우수한 경도, 강도, 내식성과 같은 우수한 물성 또한 갖추고 있을 뿐만 아니라, 비정질 합금 및 비정질 복합재료가 사용되는 각종 분야에서 실질적으로 사용가능한 크기 및 형상을 가질 수 있어, 그 효용 범위가 매우 넓다.
이하, 본 발명을 실시예를 이용하여 보다 상세히 설명한다. 하기 실시예는 예시일 뿐, 본 발명은 이에 한정되지 않는다.
실시예
실시예
1
하기 표1 에 기재된 바와 같은 화학적 조성을 갖는 구리계 비정질 합금 분말을 준비하였다.
| 원소 | Cu | Ti | Zr | Ni | Sn | Si |
| 함량(원자%) | 47 | 33 | 11 | 6 | 2 | 1 |
상기 구리계 비정질 합금 분말은 본 발명자가 질소가스분무법(N2 gas atomization)으로 직접 제조한 것으로, 사용한 분말의 크기 범위는 0.5~75㎛ 이고, 평균 비정질 분말입도는 30㎛였다.
상기 구리계 비정질 합금 분말을 직경 20mm의 흑연 몰드에 장입한 다음 압축하여 압분체를 형성한 후, 방전 플라즈마 소결 장치(Sunitomo Coal Mining사의 'Dr. Sinter'모델의 SPS 장치)의 챔버에 장착하였다. 상기 방전 플라즈마 소결 장치의 프레스 용량은 10톤, 최고 승온 속도는 400℃/분이다. 이 후, 일반적인 로터리 펌프(RP) 및 확산 펌프(DP)를 이용하여 진공 챔버를 만들었다. 이 후, 상기 압분체를 31.2MPa의 압력으로 가압하면서 40℃/분의 승온 속도로 100℃까지 승온시켰다. 제1 승온 온도에 도달한 압분체를 78.0MPa의 압력을 가하면서 40℃/분의 승온 속도로 480℃까지 승온시켰다. 제2 승온 온도에 도달한 후, 상기 제2 승온 온도 및 압력을 3분간 유지하며 압축성형하였다. 이후, 성형압을 제거하고 50℃/분의 냉각 속도로 냉각시켰다. 이로부터 얻은 비정질 구리계 합금을 A1으로 표시하였다.
실시예
2 내지 8
하기 표 2에 기재된 바와 같은 제2 승온 온도(즉, 성형 온도)와 성형 시간을 이용하였다는 점을 제외하고는 상기 실시예 1의 방법과 동일한 방법으로 비정질 구리계 합금을 제조하였다. 이로부터 제도된 비정질 구리계 합금을 각각 A2 내지 A8로 표시하였다.
| A2 | A3 | A4 | A5 | A6 | A7 | A8 | |
| 제2 승온 온도(℃) | 480 | 480 | 470 | 470 | 470 | 460 | 450 |
| 성형 시간(분) | 2 | 1 | 3 | 2 | 1 | 3 | 3 |
실시예
9
방전 플라즈마 소결 장치의 흑연 몰드에 장착한 분말로서, 상기 실시예 1의 표 1에 기재된 바와 같은 화학적 조성을 갖는 구리계 비정질 합금 분말과 순수 구리 분말을 10:1의 중량비로 포함하는 분말 혼합물을 사용하고, 제 2 승온 온도를 480℃로 하였으며, 제2 승온 온도 및 압력 유지 시간을 2분으로 하였다는 점을 제외하고는 상기 실시예 1에 기재된 방법과 동일한 방법을 이용하여 구리계 비정질 복합재료를 형성하였다. 이를 A9로 표시하였다.
실시예
10
구리계 비정질 합금 분말과 순수 구리 분말을 5:1의 중량비로 포함하는 분말 혼합물을 사용하였다는 점을 제외하고는 상기 실시예 9에 기재된 방법과 동일한 방법을 이용하여 구리계 비정질 복합재료를 형성하였다. 이를 A10로 표시하였다.
비교예
실시예 1의 표 1에 기재된 바와 같은 구리계 비정질 합금 분말을 통상의 사 출 성형법(injection casting)을 이용하여 구리계 합금을 형성하였다. 이를 합금 B로 표시하였다.
평가예
1 -
비정질
합금의
물성
평가
상기 실시예에 따라 제조된 구리계 합금 A1 내지 A8을 광학현미경 및 투과전자현미경을 통해 관찰하고, 각각에 대하여 X-선 회절 시험, 상대 밀도 측정 시험, 응력-변형 관계 측정 시험 및 경도 측정 시험 및 압축시험을 수행하였다. 한편, 상기 구리계 합금 B를 비교예로서 사용하여 응력-변형 관계 측정 시험, 경도 측정 시험 및 압축시험을 수행하였다. 그 결과를 도 3a 내지 6 및 표 3에 나타내었다.
도 3a은 상기 실시예에 따라 제조된 A1을 광학 현미경으로 관찰한 것이고, 도 3b는 A1의 표면 미세조직을 H2O 35ml, HNO3 25ml, HF 2ml, CrO3 12.5g이 혼합된 용액으로 에칭한 후, 투과현미경으로 관찰한 것이다. 도 3a와 도 3b로부터 A1에는 약간의 잔류 기공과 미세한 입자들이 존재함을 알 수 있으며, 초기분말경계(prior powder boundary) 및 5 ㎛ 정도 크기의 입자들과 초기 분말경계를 따라 형성된 얇은 층이 합금 내부에 존재함을 알 수 있다.
도 4는 A1, A3, A4, A6, A7 및 A8 각각의 결정성을 X-선 회절 시험을 통해 측정한 것을 도시한 것이다. 상기 합금 모두는 비정질 특유의 넓은 할로우(halo) 패턴을 보이고 있어 높은 온도에서 성형한 빌레트에서도 비교적 결정상이 존재하지 않고 비정질상으로 이루어져 있음을 알 수 있다. 특히, 470, 460 및 450℃에서 3분간 성형하여 제조된 A4, A7 및 A8의 경우, 결정상이 전혀 생기지 않았으며, 비정 질 합금 분말의 결정 온도인 486℃에 매우 근접한 온도인 480℃ 및 470℃에서 1분간 성형하여 제조된 A3 및 A6도 결정상을 포함하지 않았다. 그러나, 480℃에서 3분 동안 성형하여 제조한 A1의 경우, 해당 그래프의 할로우 패턴 상에 생성된 샤프한 회절 피크로부터 일부 결정상이 형성된 것을 알 수 있다.
도 5는 A1, A3, A4, A6, A7 및 A8의 합금 내에 형성된 기공의 부피분율(기공도)을 각각 나타낸 그래프이다. 도 5의 그래프에 따르면, 성형온도가 높아짐에 따라 기공도는 낮아져서 치밀화될 수 있음을 알 수 있다. A8의 경우, 기공도는 6%인데, 이는 비정질 분말들의 점성도(viscosity)가 충분하지 않아 조밀화가 이루어지지 않았기 때문으로 분석된다. 따라서, 성형온도가 높아지거나 성형온도에서의 유지시간이 길어질수록 비정질 분말들의 점성도가 높아져 치밀해지므로 기공도는 감소한다. 특히 480℃에서 3분간 성형한 A1의 경우, 그 기공도는 1% 이하로 감소되어, 거의 이론밀도(도 5 중, 비정질 리본의 상대 밀도인 100%)에 가까운 충분한 조밀화가 이루어짐을 알 수 있다. 그러나, A1의 경우, 상기 도 4의 X-선 회절 시험으로부터 이미 검토한 바와 같이, 일부 결정상이 생성될 수 있다.
상기 도 4 및 도 5의 실험 결과에 따라, 480℃에서 2 분간 성형하여 제조한 상기 A2 및 470℃에서 2분간 성형하여 제조한 상기 A5에 대하여도 하기와 같은 물성 측정 실험을 수행하였다.
도 6은 B, A2 및 A5 합금을 직경 2 mm, 높이 4 mm의 원기둥 형태로 가공하여 2 x 10-4 sec-1 의 변형속도 상온 압축시험하여 얻은 응력-변형 관계 곡선을 도시한 것으로서, 본 발명을 따르는 A2 및 A5 모두 비교예인 B에 비하여 우수한 응력-변형 관계를 나타내는 것을 알 수 있다.
하기 표 3은 A2 내지 A5 및 B의 비커스 경도 및 압축응력을 측정한 결과를 기재한 것이다. 비커스 경도는 1kg의 하중 하에서 측정하였다.
| A2 | A3 | A4 | A5 | B | |
| 비커스 경도(VHN) | 709 | 710 | 699 | 690 | 608 |
| 압축응력(GPa) | 1.61 | 1.62 | 1.57 | 1.48 | 1.92 |
상기 표 3으로부터, 경도 및 압축응력과 같은 물성에 있어서도, 본 발명의 A2 내지 A5는 비교예인 B에 비하여 우수하다는 것을 알 수 있다. 이는 성형온도와 유지시간이 증가할수록 기공도가 감소하여(즉, 밀도는 증가함) 경도와 압축강도는 증가하기 때문으로 분석된다.
평가예
2-
비정질
복합재료의
물성
평가
상기 실시예에 따라 제조된 구리계 비정질 복합재료 A9 및 A10을 광학현미경 및 투과전자현미경을 통해 관찰하고, 각각에 대하여 X-선 회절 시험, 응력-변형 관계 측정 시험을 수행하였다.
도 7a는 A9를 광학현미경으로 관찰한 것이고, 도 7b 및 7c는 A9 및 A10의 표면을 에칭한 후 투과전자현미경으로 관찰한 것이다. 에칭 처리는 평가예 1에 기재된 바와 동일하게 수행하였다. A9 및 A10을 관찰하기 전 상기 평가예에 기재된 바와 같이 에칭처리를 하였다. 도 7b 및 7c 중, 회색 부분은 비정질 기지상이고, 흰 부분은 결정질 구리상으로서, 결정질 구리가 비정질 기지에 뭉침이나 쏠림현상이 없이 매우 균일하게 분포되어 있으며, 미세기공이 거의 존재하지 않는 매우 양호한 조직을 갖는다는 것을 확인할 수 있다.
도 8은 A9의 결정성을 X-선 회절 시험을 통해 측정한 결과이다. 도 8에 따르면, A9 및 A10은 비정질 특유의 넓은 할로우(halo) 패턴을 나타내며, 상기 할로우 패턴 위에는 날카로운 회절 피크들이 나타나는데 이는 결정질 구리상의 피크가 추가 병합되어 나타난 것이다. 따라서, 도 8로부터 본 발명의 A9 및 A10이 비정질상 및 결정질상으로 이루어져 있음을 알 수 있다.
도 9는 B, A9 및 A10의 응축-압축시험 결과를 나타낸 것이다. 응축-압축시험 수행 방법은 상기 평가예 1에 기재된 바와 동일하였다. 도 9에 따르면, B는 1.8 GPa, A9는 1.1 GPa 및 A10은 0.9 GPa의 압축률을 갖는다. 이로부터, A9 및 A10은 연성인 구리 결정질 분말이 복합화됨으로써 압축강도는 감소하는 경향을 나타나지만, 연신율은 0.5 내지 1 %정도 향상된 것을 알 수 있다.
평가예
3-
비정질
합금 및
비정질
복합재료의 압착시편 파면 관찰
구리계 비정질 합금인 A2 및 구리계 비정질 복합재료인 A9의 압축시편 파면을 주사현미경으로 관찰하여 도 10a 및 10b에 각각 나타내었다. 도 10a에 따르면 A1은 벽개 파면 양상을 보이는 취성파괴를 나타내는 반면, A9의 파면은 일부 벽개파면과 더불어 소성변형을 동반한 연성파괴 형태인 딤플들이 관찰되는 것을 알 수 있다. 이로부터, 구리계 결정질 분말이 복합화됨으로써, 연성이 향상됨을 확인할 수 있다.
상기 실시예로부터 알 수 있는 바와 같이 본 발명의 제조 방법에 따라 제조 된 벌크 비정질 합금 및 벌크 비정질 복합재료는 주조된 합금보다 우수한 물성을 나타냄을 알 수 있다.
본 발명의 방전 플라즈마 소결법(SPS)을 이용한 벌크 비정질 합금 및 비정질 복합재료의 제조 방법에 따르면 종래의 비정질 합금 또는 복합재료의 제조 방법에 비하여 간편하고도 저렴하게 우수한 물성의 비정질 합금 또는 비정질 복합재료를 제조할 수 있다. 특히, 결정질 분말의 복합화로 형성된 본 발명의 비정질 복합재료는 향상된 파괴인성 및 연성도 가질 수 있다. 이러한 본 발명의 벌크 비정질 합금 및 비정질 복합재료는 각종 산업 분야에서 상용화가능한 형상 및 크기를 갖는다. 따라서, 상기 벌크 비정질 합금 및 비정질 복합재료는 우수한 기계적 성질을 요구하는 자동차 및 항공산업, 화학제품 및 소재, 경량 우주선, 극소형 로봇 시스템, 군수 산업 분야 등에서 유용하게 사용될 수 있다.
Claims (12)
- 구리계 비정질 합금 분말을 흑연 또는 탄소 몰드에 장입 및 압축시켜 압분체를 형성하는 단계;상기 압분체가 충진된 몰드를 방전 플라즈마 소결 장치의 챔버에 장착하는 단계;상기 챔버 내부를 진공화시키는 단계;상기 압분체를 제1 승온 및 가압 처리하는 단계;상기 제1 승온 및 가압 처리된 압분체를 제2 승온 및 가압 처리하는 단계;상기 제2 승온 및 가압 처리된 압분체의 온도 및 압력으로 등온 및 등압을 유지하며 압축성형하는 단계; 및상기 압축성형된 압분체를 급속 냉각하여 벌크 비정질 합금을 형성하는 단계를 포함하는, 방전 플라즈마 소결법을 이용한 벌크 비정질 합금 제조 방법.
- 삭제
- 제1항에 있어서, 상기 제1 승온 및 가압 처리 단계를 30-100℃/분의 승온 속도로 80-120℃까지 승온시키고 15.6-31.2MPa의 압력을 가압하여 수행하는 것을 특징으로 하는 벌크 비정질 합금 제조 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 제2단계 승온 및 가압 처리 단계를 30-100℃/분의 승온 속도로 상기 비정질 합금 분말의 Tg(유리온도)와 Tx(결정화 온도) 사이의 온도까지 승온시키고 62.4-93.6MPa의 압력을 가하여 수행하는 것을 특징으로 하는 벌크 비정질 합금 제조 방법.
- 제4항에 있어서, 상기 Tg(유리 온도)와 Tx(결정화 온도) 사이의 온도가 440-490℃인 것을 특징으로 하는 벌크 비정질 합금 제조 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 압축성형 단계를 62.4-93.6MPa의 성형압 하에서 수행하는 것을 특징으로 하는 벌크 비정질 합금 제조 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 등온 및 등압 유지 단계를 1-5분간 수행하는 것을 특징으로 하는 벌크 비정질 합금 제조 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 급속 냉각을 30-100℃/분의 냉각 속도로 수행하는 것을 특징으로 하는 벌크 비정질 합금 제조 방법.
- 구리계 비정질 합금 분말 및 구리 분말을 흑연 또는 탄소 몰드에 장입 및 압축시켜 압분체를 형성하는 단계;상기 압분체가 충진된 몰드를 방전 플라즈마 소결 장치의 챔버에 장착하는 단계;상기 챔버 내부를 진공화시키는 단계;상기 압분체를 제1 승온 및 가압 처리하는 단계;상기 제1 승온 및 가압 처리된 압분체를 제2 승온 및 가압 처리하는 단계;상기 제2 승온 및 가압 처리된 압분체의 온도 및 압력으로 등온 및 등압을 유지하며 압축성형하는 단계; 및상기 압축성형된 압분체를 급속 냉각하여 벌크 비정질 복합재료를 형성하는 단계를 포함하는, 방전 플라즈마 소결법을 이용한 벌크 비정질 복합재료 제조 방법.
- 삭제
- 제9항에 있어서, 상기 압축성형 단계를 440 내지 490℃의 온도에서 수행하는 것을 특징으로 하는 벌크 비정질 복합재료 제조 방법.
- 제9항에 있어서, 상기 압축성형 단계를 1 내지 5분간 수행하는 것을 특징으로 하는 벌크 비정질 복합재료 제조 방법.
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2004
- 2004-07-08 KR KR1020040052983A patent/KR100638479B1/ko not_active IP Right Cessation
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