KR101143890B1 - 이송식 또는 비이송식 플라즈마 장치를 이용한 벌크 구리로부터 구리 나노분말의 제조방법 - Google Patents

이송식 또는 비이송식 플라즈마 장치를 이용한 벌크 구리로부터 구리 나노분말의 제조방법 Download PDF

Info

Publication number
KR101143890B1
KR101143890B1 KR1020090127208A KR20090127208A KR101143890B1 KR 101143890 B1 KR101143890 B1 KR 101143890B1 KR 1020090127208 A KR1020090127208 A KR 1020090127208A KR 20090127208 A KR20090127208 A KR 20090127208A KR 101143890 B1 KR101143890 B1 KR 101143890B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
copper
nanopowder
plasma
gas
flow rate
Prior art date
Application number
KR1020090127208A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20110070400A (ko
Inventor
박동화
신무갑
Original Assignee
인하대학교 산학협력단
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 인하대학교 산학협력단 filed Critical 인하대학교 산학협력단
Priority to KR1020090127208A priority Critical patent/KR101143890B1/ko
Publication of KR20110070400A publication Critical patent/KR20110070400A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR101143890B1 publication Critical patent/KR101143890B1/ko

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/14—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes using electric discharge
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/08—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor
    • B01J19/087—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor employing electric or magnetic energy
    • B01J19/088—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor employing electric or magnetic energy giving rise to electric discharges
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/07—Metallic powder characterised by particles having a nanoscale microstructure
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures

Abstract

본 발명은 이송식 또는 비이송식 플라즈마 장치 내에서 직류방전에 의하여 열플라즈마 제트를 발생시키는 단계(단계 1); 발생된 열플라즈마 제트에 의한 벌크 구리를 용융 및 기화시키는 단계(단계 2); 및 생성된 기화상태의 구리를 냉각시켜서 나노입자로 생성하는 단계(단계 3)를 포함하는 구리 나노분말의 제조방법 및 이에 의해 제조된 구리 나노분말에 관한 것으로, 본 발명에 따른 방법은 이송식 또는 비이송식 열플라즈마 장치를 사용하여 토치 내 전극을 음극으로 하고 외부 대상물을 양극으로 하므로 증발 효율이 매우 뛰어나고, 원료물질로 벌크 구리를 직접 용융, 기화시킨 후, 급냉각에 의해 나노 분말을 제조할 수 있으며, 또한 이송식 플라즈마 장치에서 구리 나노분말을 제조할 경우에는 희석가스로서 저렴한 질소가스를 이용하여 유량을 조절함으로써 구리분말의 크기를 조절할 수 있으며, 순수한 구리 나노분말을 제조할 수 있으므로, 제조된 구리 나노분말은 다적층 세리믹 캐패시터의 내부전극에 사용될 수 있다.
열플라즈마, 구리, 이송식, 비이송식, 나노분말

Description

이송식 또는 비이송식 플라즈마 장치를 이용한 벌크 구리로부터 구리 나노분말의 제조방법{Preparation method of copper nano powder using transfeered arc or non-transferred arc plasma system}
본 발명은 이송식 또는 비이송식 플라즈마 장치를 이용한 벌크 구리로부터 구리 나노분말의 제조방법에 관한 것이다.
나노 분말이라 하면 100 nm 이하의 크기를 갖는 미립자로서 단위 부피당 높은 표면적을 가지고 있기 때문에 마이크로 크기에서는 볼 수 없었던 표면효과에 의한 촉매능, 이물질의 흡착능, 강한 응집력, 모세관 응축 등의 성질을 나타낸다. 이러한 성질로부터, 순수한 구리 나노분말은 뛰어난 전기, 열 전도성 및 좋은 전자공명효과를 가지고 있기 때문에 다적층 세리믹 캐패시터(MLCC, Multi layer ceramic capacitor)의 내부전극으로서 활용이 대두되고 있다.
나노분말 제조 공정에는 출발상의 종류에 따라 고상법, 액상법, 기상합성법 등이 있다. 현재 나노분말 제조 공정에 있어서는 액상 중에서의 입자 생성, 즉 용 액중의 이온 회합에 의한 침전을 이용한 화학적 방법인 액상법을 가장 많이 사용하고 있으나, 여과 및 건조공정이 매우 복잡하며 높은 순도의 유지가 어려운 실정이다. 이러한 문제점을 토대로 나노분말 제조 공정으로 기상공정이 가장 이상적인 최적의 공정으로 부각되고 있다. 이는 생성조건에 따라 입자 크기 분포를 쉽게 조절할 수 있고, 공정이 매우 간단하며, 개입되는 화학물질의 수가 적어 화학적 균질성을 갖는 나노분말 제조가 가능하기 때문이다.
기상법 중에서도 상용화가 입증된 기술로는 플라즈마를 이용한 합성법(plasma combustion)(미국 특허등록 제5486675호), 열 합성법(fuel gas combustion)(미국 특허등록 제5788738호) 등이 보고되고 있다. 그러나 상기의 기술들은 금속계의 나노 입자분말을 얻기 위해서 공급되는 전구체(precursor)가 그 금속원소가 포함된 액상의 형태, 즉, 염이나 수산화물, 질화물 또는 그들이 용매에 풀어져 있는 상태의 현탁액(suspension)으로 공급되어야 한다. 따라서 입자의 회수율이 작고, 공정이 공기 중에서 이루어지므로 합성 후의 입자가 용이하게 산화되는 문제점이 있다.
상기의 문제점을 해결하기 위하여, 대한민국 특허등록 제726592호에서는 플라즈마 연소기법을 쓰되 합성이 진공 중에서 이루어지게 하면서 합성 반응실에 공급되는 초기 원료가 고체형태를 가지면서 초기 원료의 형상에 관계없이 나노(nano) 크기의 금속 입자가 산화되지 않고 얻어지는 신 공정법으로, RF 플라즈마 연소장치를 이용하여 발생 가스의 유량과 압력을 제어하여 동(Cu) 또는 동(CU) 합금조성의 나노 분말을 제조하는 방법을 개시하였다.
그러나, 상기 RF 플라즈마는 전원이 상당히 고가이며 플라즈마 측의 조건 변동에 대해 잘 정합시키지 않으면 불안정하게 되기 쉽다. 또한, 에너지 손실이 높고 효율이 낮은 문제가 있으며, 원료물질로 마이크로 크기의 구리를 사용하기 때문에 반드시 이송가스가 필요하므로 제조비용이 상승하는 문제가 있다.
이에, 본 발명자들은 경제적이면서 효율이 높고, 구리 잉곳으로부터 나노크기의 구리 분말을 제조하기 위해 연구하던 중, 이송식 또는 비이송식 플라즈마 장치를 이용하여 후처리 공정이 따로 필요하지 않으며 경제적인 방법으로 벌크한 구리 잉곳으로부터 구리 나노분말을 제조하는 방법을 알아내고, 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 목적은 이송식 또는 비이송식 플라즈마 장치를 이용한 벌크 구리로부터 구리 나노분말의 제조방법을 제공하는 데 있다.
본 발명의 다른 목적은 상기 방법에 의해 제조된 구리 나노분말을 제공하는 데 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 이송식 또는 비이송식 플라즈마 장치 내에서 직류방전에 의하여 열플라즈마 제트를 발생시키는 단계(단계 1); 발생된 열플라즈마 제트를 이용하여 벌크 구리를 용융 및 기화시키는 단계(단계 2); 및 생성된 기화상태의 구리를 냉각시켜서 나노입자로 생성하는 단계(단계 3)를 포함하는 구리 나노분말의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 방법에 의해 제조된 구리 나노분말을 제공한다.
본 발명에 따른 방법은 이송식 또는 비이송식 열플라즈마 장치를 사용하여 토치 내 전극을 음극으로 하고 외부 대상물을 양극으로 하므로 증발 효율이 매우 뛰어나고, 원료물질로 벌크 구리를 직접 용융, 기화시킨 후, 급냉각에 의해 나노 분말을 제조할 수 있으며, 또한 희석가스로서 저렴한 질소가스를 이용하여 유량을 조절함으로써 구리분말의 크기를 조절할 수 있으며, 순수한 구리 나노분말을 제조할 수 있다. 따라서 본 발명에 따른 방법은 종래 구리 나노분말의 제조방법보다 경제적이며, 본 발명에 의하여 제조된 구리 나노분말은 다적층 세리믹 캐패시터의 내부전극에 사용될 수 있다.
이하, 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
본 발명은 이송식 또는 비이송식 플라즈마 장치 내에서 직류방전에 의하여 열플라즈마 제트를 발생시키는 단계(단계 1);
발생된 열플라즈마 제트를 이용하여 벌크 구리를 용융 및 기화시키는 단계(단계 2); 및
생성된 기화상태의 구리를 냉각시켜서 나노입자로 생성하는 단계(단계 3)를 포함하는 구리 나노분말의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일실시형태에 있어서, 사용되는 열플라즈마 제트 발생장치는 도 1 또는 도 2에 나타낸 바와 같이, 이송식 또는 비이송식 플라즈마 장치를 사용할 수 있다.
구체적으로 도 1 또는 도 2에 해당되는 이송식 또는 비이송식 플라즈마 장치는 벌크한 구리 잉곳이 기화 및 냉각되어 나노분말이 이루어지는 반응이 일어나는 반응기와; 상기 반응기 내에 벌크한 구리 잉곳을 기화시키기 위한 열원을 공급하는 플라즈마 토치부와; 원료인 구리 잉곳을 고정시키는 홀더 및 크루시블; 반응 후 발생되는 폐가스를 배출시키는 배기부; 토치부에 전원을 공급하는 DC 전원 등으로 구성된다. 토치부는 토치 내의 텅스텐 음극과 가공대상 물질인 벌크 구리를 양극으로 하여 아크를 발생시켜서 수직 방향으로 작동가스를 분사시킨다. 또한 벌크 구리의 열 전달 및 분사 방향을 조절하기 위해서 토치는 반응기 내부에서 상하좌우로 작동이 가능하게 제작되었다. 또한, 토치부를 열로부터 보호하기 위하여 양쪽의 전극을 수냉시키도록 하고 있다. 반응관은 창이 부착된 스테인리스 이중관으로 되어 있다. 배기부로 배출되는 가스는 스크러버를 통해 정화시켜 처리된다.
먼저, 단계 1은 열플라즈마 제트를 발생시키는 단계이다.
상기 열플라즈마(thermal plasma)는 직류 아크를 이용하는 플라즈마 토치에서 발생시킨 전자, 이온, 원자와 분자로 구성된 이온화 기체로, 수천에서 수만 K에 이르는 초고온과 높은 열용량을 가진 고속 제트 불꽃 형태를 띠고 있어서 고체, 액체, 기체와는 전혀 다른 극한적인 물리화학적 특성을 갖는 제4의 물질의 상태이다.
본 발명의 열플라즈마 제트는 이송식 또는 비이송식 플라즈마 장치에 의해 발생되며, 상기 플라즈마 장치에서는 작동가스로서 아르곤 가스, 공기, 질소 가스 또는 이의 혼합가스를 사용할 수 있다.
구체적으로, 도 1에 해당하는 이송식 플라즈마 장치에 사용되는 작동가스는 아르곤 가스, 공기, 질소 가스를 사용할 수 있고, 특히 아르곤 가스를 사용하는 것이 바람직하다. 아르곤은 8족 원소이기 때문에 비교적 적은 에너지에 의해서도 전 자의 방출이 용이하며 비활성 기체로 화학반응에 거의 영향이 없으므로 열플라즈마의 발생에 가장 널리 사용된다. 아르곤 플라즈마 가스는 고온에서도 불활성이므로 이것은 분자량이 작으며 열의 확산이 용이하므로 아크의 전류밀도를 높여 고온의 플라즈마를 얻을 수 있기 때문이다.
도 2에 해당하는 비이송식 플라즈마 장치에서는 작동가스로서 아르곤과 질소의 혼합 플라즈마 가스를 사용하였다. 아르곤 플라즈마 가스는 8족 원소이기 때문에 비교적 적은 에너지에 의해서도 전자의 방출이 용이하며, 질소와 수소와 같은 이원자 분자는 해리, 재결합, 탈리의 과정에 의해 재결합 과정에서 벌크 구리의 증발에 필요한 열을 발생하기 때문이다.
본 발명의 일 실시예에서의 이송식 플라즈마 장치(도 1)로는, 먼저 토치 내의 텅스텐 음극과 가공대상 물질인 벌크 구리를 양극으로 하여 아크를 발생시켜서 수직 방향으로 작동가스를 분사시켰다. 또한 벌크 구리의 열 전달 및 분사 방향을 조절하기 위해서 토치는 반응기 내부에서 상하좌우로 작동이 가능하게 제작되었다.
본 발명의 일 실시예에서의 비이송식 플라즈마 제트(도 2)로는, 먼저 구리 양극 노즐과 텅스텐 음극봉으로 구성된 토치부에 방전가스를 흘려 플라즈마 제트를 발생시키되 지속적으로 냉각수에 의해 냉각된다. 이러한 열플라즈마에 의하여 발생된 고온의 온도는 열처리방식이나 연소방식에 의해 발생된 온도보다 훨씬 높기 때문에 시간에 따른 처리속도가 다른 방식들에 비해서 매우 빠르다.
다음으로, 단계 2는 발생된 열플라즈마 제트를 이용하여 벌크 구리를 용융 및 기화시키는 단계이다.
구체적으로, 수직 방향으로 벌크 구리를 홀더 위에 올려놓고 벌크 구리의 상단 부분에 플라즈마 제트를 직접적으로 분사시켜서 고온의 플라즈마에 의해 벌크 구리가 용융, 기화되어 기상상태로 존재하게 된다. 이때, 산소의 유입을 방지하기 위해서 전체적으로 감압과 아르곤 가스 도입을 반복적으로 수행하는 것이 바람직하다.
다음으로, 단계 3은 생성된 기화상태의 구리를 냉각시켜서 나노입자로 생성하는 단계이다.
상기 고온의 플라즈마에 의해 용융, 기화되어 기상상태로 존재하는 구리는 반응기 내부벽 및 포집관에서 급냉되어서 나노크기를 갖는 구리 나노분말로 제조된다.
특히, 이송식 플라즈마 장치에서는 희석가스 및 냉각가스로서 질소 가스를 주입하여 기상상태로 존재하는 구리를 냉각시키며, 이때, 주입하는 질소 희석가스의 양에 따라 구리 나노입자의 크기를 조절할 수 있는데, 질소 가스의 유량은 200~250 L/min인 것이 바람직하며, 만일 상기 범위를 벗어나는 경우에는 입자 사이즈의 크기 결정에 문제가 있다.
또한, 비이송식 플라즈마 장치 내에서 구리 나노분말을 제조하는 경우에는 포집 위치에 따라 제조된 구리 나노입자의 크기를 조절할 수 있다. 이때 바람직한 입경 크기를 갖는 구리 나노분말을 얻기 위하여는 플라즈마 토치로부터 15~25 cm 떨어진 곳에서 구리 나노분말을 포집하는 것이 바람직하다.
나아가, 본 발명은 상기 방법에 따라 제조된 구리 나노분말을 제공한다.
상기 방법에 따라 제조된 구리 나노분말은 X선 회절 분석을 통하여 직경 크기가 50 nm 이하의 나노분말이 형성되는 것으로 나타났다.
따라서, 본 발명에 따라 제조된 구리 나노분말은 표면적이 넓어 활성을 증가시킬 수 있고, 후처리 없이 간단하고 경제적인 방법으로 구리 나노분말을 제조할 수 있다. 또한 이송식 플라즈마 장치를 사용하는 경우에는 희석가스로서 저렴한 질소가스를 이용하여 유량을 조절함으로써 구리분말의 크기를 조절할 수 있고, 순수한 구리 나노분말을 제조할 수 있다. 따라서 본 발명에 따른 방법은 종래 구리 나노분말의 제조방법보다 경제적이며, 본 발명에 의하여 제조된 구리 나노분말은 다적층 세리믹 캐패시터의 내부전극에 사용될 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예에 의하여 상세히 설명한다.
단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
< 실시예 1> 이송식 플라즈마 제트 장치를 이용한 구리 나노분말의 제조
도 1의 이송식 플라즈마 제트 장치를 이용하여 구리 나노분말을 합성하였다.
구체적으로, 이송식 플라즈마 제트 장치 내에서 원료물질인 벌크 구리를 홀더 위에 올려놓고 플라즈마는 10 L/min의 아르곤(Ar)가스로 방전하였다. 또한 질소가스(N2)가 희석가스 및 냉각가스의 목적으로 각각 챔버 안과 냉각관으로 주입되었다. 실험 전후 10분 동안 질소가스가 50 L/min으로 공급되었다. 자세한 운전 조건을 하기 표 1에 나타내었다.
원료물질인 벌크 구리는 고온의 플라즈마 제트에 의해 기화된 후 질소가스 에 의하여 급냉하여 반응기 내부 벽에서 냉각되어 구리 나노분말로 제조되었다. 반응 후 배출되는 가스는 스크러버를 지나 여과된 후 배출되었다.
구분 운전 조건
플라즈마 전력 300 A, 13.5 kW
압력 750 torr
플라즈마 가스 아르곤 10 L/min
희석 가스 질소 0~250 L/min
냉각 가스 질소 50 L/min
원료물질 벌크 구리
반응시간 5분
< 실시예 2> 비이송식 플라즈마 제트 장치를 이용한 구리 나노분말의 제조
도 2의 비이송식 플라즈마 제트 장치를 이용하여 구리 나노분말을 합성하였다.
구체적으로, 비이송식 플라즈마 제트 장치 내에서 원료물질인 벌크 구리를 홀더 위에 올려놓고 구리 양극노즐과 텅스텐 음극봉 사이에 방전가스를 흘려 플라즈마 제트를 발생시켰다. 상기 토치부는 냉각수에 의해 지속적으로 냉각시켰다. 플라즈마 가스는 벌크 구리의 증발을 용이하게 하기 위하여 아르곤(Ar)과 질소(N2)의 혼합가스를 사용하였다. 또한 실험 전후 10분 동안 아르곤가스가 20 L/min으로 공급되었다. 자세한 운전 조건을 하기 표 2에 나타내었다.
원료물질인 벌크 구리는 고온의 플라즈마 제트에 의해 기화된 후 반응기 내부 벽에서 냉각되어 구리 나노분말로 제조되었다. 반응 후 배출되는 가스는 스크러버를 지나 여과된 후 배출되었다.
구분 운전 조건
플라즈마 전력 300 A, 6.6~8.1 kW
압력 750 torr
플라즈마 가스
(아르곤과 질소의 혼합가스)		 아르곤 20 L/min,
질소 1.0~2.0 L/min
원료물질 벌크 구리
반응시간 5분
< 실험예 1> 이송식 플라즈마 장치에서 질소 희석가스 유량에 따라 제조된 구리 나노분말의 특성 관찰
본 발명에 따라 이송식 플라즈마 장치에서 제조된 구리 나노분말에 있어서, 주입되는 질소 희석가스 유량이 제조된 구리 나노분말의 특성에 미치는 영향을 알아보기 위하여 다음과 같은 실험을 수행하였다.
(1) 주사전자현미경 관찰
질소 희석가스의 유량을 (a) 0 L/min, (b) 50 L/min, (c) 100 L/min, (d) 150 L/min, (e) 200 L/min, (f) 250 L/min으로 변화시키면서 실시예 1의 방법으로 제조한 구리 나노분말을 주사전자현미경으로 관찰하고 그 결과를 도 3에 나타내었다.
도 3에 나타낸 바와 같이, 질소 희석가스의 유량이 증가함에 따라 제조된 구리 나노분말의 입경 크기가 작아짐을 알 수 있다. 따라서, 질소 희석가스 유량을 조절함으로써 구리 나노분말 제조시 입경 크기를 조절할 수 있다
(2) 입도분석
질소 희석가스의 유량을 (a) 0 L/min, (b) 50 L/min, (c) 100 L/min, (d) 150 L/min, (e) 200 L/min, (f) 250 L/min으로 변화시키면서 실시예 1의 방법으로 제조한 구리 나노분말을 입도 분석하여 그 결과를 도 4에 나타내었다.
도 4에 나타낸 바와 같이, 질소 희석가스의 유량이 증가함에 따라 제조된 구리 나노분말의 입경 크기가 작아지며, 50 nm 이하의 나노크기를 갖는 구리 나노분말을 얻기 위해서는 질소 희석가스의 유량이 250 L/min 이상이 되어야 함을 알 수 있다. 따라서, 질소 희석가스 유량을 조절함으로써 구리 나노분말 제조시 입경 크기를 조절할 수 있다.
(3) X선 회절패턴 분석
질소 희석가스의 유량을 (a) 0 L/min, (b) 50 L/min, (c) 100 L/min, (d) 150 L/min, (e) 200 L/min, (f) 250 L/min으로 변화시키면서 실시예 1의 방법으로 제조한 구리 나노분말을 X선 회절분석하여 그 결과를 도 5에 나타내었다.
도 5에 나타낸 바와 같이, 질소 희석가스의 유량이 0~150 L/min일 경우((a)~(d))에는 산화구리의 피크가 존재하였으나, 질소 희석가스의 유량이 200 L/min 이상일 경우((e), (f))에는 산화구리의 피크가 존재하지 않고 순수한 구리 피크만이 나타났다.
따라서, 본 발명에 따른 구리 나노분말 제조시 순수한 구리 분말만을 얻기 위하여 질소 희석가스의 유량은 200 L/min 이상인 것이 바람직함을 알 수 있다.
(4) 투과전자현미경 관찰
질소 희석가스의 유량을 250 L/min으로 하여 실시예 1의 방법으로 제조한 구리 나노분말을 투과전자현미경으로 관찰하여 도 6에 나타내었다.
도 6에 나타낸 바와 같이, 생성된 분말은 입자 표면에 산소가 아주 얇게 입혀진 피막형태의 순수한 구리 나노분말임을 확인할 수 있었으며, 특히 외부 피막의 두께는 3.5 nm로 매우 얇음을 확인할 수 있었다.
(5) 열 중량 분석
시판되는 구리 및 질소 희석가스의 유량을 (a) 0 L/min 또는 (f) 250 L/min으로 하여 실시예 1의 방법으로 제조한 구리 나노분말에 대하여 열 중량 분석을 수행하여 도 7에 나타내었다.
도 7에 나타낸 바와 같이, 희석가스의 유량이 250 L/min으로 주입되었을 시 생성된 구리 분말은 상업적으로 쓰이는 구리 분말의 질량증가치와 거의 동일함을 알 수 있다. 즉, 희석가스의 도입은 순수한 구리 나노분말의 제조에 큰 영향을 미침을 알 수 있었다. 또한 산화개시온도는 입자가 산소에 접촉하는 표면적이 넓을수록, 입자크기가 작을수록 더 낮은 온도에서 일어난다. 그러므로 희석가스의 도입은 산화개시온도의 감소를 가져옴을 확인할 수 있었다.
< 실험예 2> 비이송식 플라즈마 장치에서 질소 가스 유량에 따라 제조된 구리 나노분말의 특성 관찰
본 발명에 따라 비이송식 플라즈마 장치에서 제조된 구리 나노분말에 있어서, 주입되는 질소 가스 유량이 제조된 구리 나노분말의 특성에 미치는 영향을 알아보기 위하여 다음과 같은 실험을 수행하였다.
(1) 주사전자현미경 관찰
질소 가스의 유량을 (a) 1.0 L/min, (b) 1.5 L/min, (c) 2.0 L/min으로 변화시키면서 실시예 2의 방법으로 제조한 구리 나노분말을 주사전자현미경으로 관찰하고 그 결과를 도 8에 나타내었다.
도 8에 나타낸 바와 같이, 질소 가스의 유량이 증가함에 따라 제조된 구리 나노분말의 입경 크기가 커짐을 알 수 있다. 따라서, 질소 가스 유량을 조절함으로써 구리 나노분말 제조시 입경 크기를 조절할 수 있다.
(2) 입도분석
질소 희석가스의 유량을 (a) 1.0 L/min, (b) 1.5 L/min, (c) 2.0 L/min으로 변화시키면서 실시예 2의 방법으로 제조한 구리 나노분말을 입도 분석하여 그 결과를 도 9에 나타내었다.
도 9에 나타낸 바와 같이, 질소 가스의 유량이 증가함에 따라 제조된 구리 나노분말의 입경 크기가 커지며, 50 nm 이하의 나노크기를 갖는 구리 나노분말을 얻기 위해서는 질소 희석가스의 유량이 1.0 L/min 이하가 되어야 함을 알 수 있다. 따라서, 질소 가스 유량을 조절함으로써 구리 나노분말 제조시 입경 크기를 조절할 수 있다.
< 실험예 3> 비이송식 플라즈마 장치에서 포집 위치에 따른 구리 나노분말의 특성 관찰
본 발명에 따라 비이송식 플라즈마 장치에서 제조된 구리 나노분말에 있어서, 플라즈마 토치로부터의 포집 위치가 제조된 구리 나노분말의 특성에 미치는 영향을 알아보기 위하여 다음과 같은 실험을 수행하였다.
(1) 주사전자현미경 관찰
상기 비이송식 플라즈마 장치에서 제조된 구리 나노분말에 있어서, 플라즈마 토치로부터 (a) 20 cm, (b) 50 cm 및 (c) 70 cm 떨어진 곳에서 포집한 구리 나노분말을 주사전자현미경으로 관찰하고 그 결과를 도 10에 나타내었다.
도 10에 나타낸 바와 같이, 플라즈마 토치로부터의 거리가 증가함에 따라 포집된 구리 나노분말의 입경 크기가 커짐을 알 수 있다. 따라서, 플라즈마 토치로부터의 포집 위치를 조절함으로써 구리 나노분말 제조시 입경 크기를 조절할 수 있다.
(2) 입도분석
상기 비이송식 플라즈마 장치에서 제조된 구리 나노분말에 있어서, 플라즈마 토치로부터 (a) 20 cm, (b) 50 cm 및 (c) 70 cm 떨어진 곳에서 포집한 구리 나노분말을 입도 분석하여 그 결과를 도 11에 나타내었다.
도 11에 나타낸 바와 같이, 플라즈마 토치로부터의 거리가 증가함에 따라 포집된 구리 나노분말의 입경 크기가 커짐을 알 수 있다. 따라서, 플라즈마 토치로부터의 포집 위치를 조절함으로써 구리 나노분말 제조시 입경 크기를 조절할 수 있다.
(3) X선 회절패턴 분석
상기 비이송식 플라즈마 장치에서 제조된 구리 나노분말에 있어서, 플라즈마 토치로부터 (a) 20 cm, (b) 50 cm 및 (c) 70 cm 떨어진 곳에서 포집한 구리 나노분말을 X선 회절분석하여 그 결과를 도 12에 나타내었다.
도 12에 나타낸 바와 같이, 플라즈마 토치로부터의 거리가 증가함에 따라 포집된 구리 나노분말 내의 산화구리의 피크가 작아지는 것을 알 수 있다.
따라서, 플라즈마 토치로부터의 포집 위치를 조절함으로써 순수한 구리 나노분말을 제조할 수 있다.
(4) 열 중량 분석
상기 비이송식 플라즈마 장치에서 제조된 구리 나노분말에 있어서, 플라즈마 토치로부터 (a) 20 cm, (b) 50 cm 및 (c) 70 cm 떨어진 곳에서 포집한 구리 나노분말에 대하여 열 중량 분석을 수행하여 도 13에 나타내었다.
도 13에 나타낸 바와 같이, 플라즈마 토치로부터 20 cm 지점에서 포집된 구리 나노분말은 상대적으로 높은 질량증가량과 낮은 산화개시온도를 보여주었다. 이는, 플라즈마 토치로부터 20 cm 지점에서 포집된 구리 분말이 70 cm 지점에서 포집된 구리 분말보다 상대적으로 순도가 높으며, 입자 크기가 작음을 재차 확인할 수 있었다.
도 1은 본 발명의 제조방법에 사용되는 이송식 플라즈마 장치를 도시화한 것이다.
도 2는 본 발명의 제조방법에 사용되는 비이송식 플라즈마 장치를 도시화한 것이다.
도 3은 본 발명의 일실시예에 따라 이송식 플라즈마 장치를 이용하여 제조된 구리 나노분말의 질소 희석가스 유량에 따른 주사전자현미경 사진이다((a)질소 희석가스 유량: 0 L/min, (b) 50 L/min, (c) 100 L/min, (d) 150 L/min, (e) 200 L/min, (f) 250 L/min).
도 4는 본 발명의 일실시예에 따라 이송식 플라즈마 장치를 이용하여 제조된 구리 나노분말의 질소 희석가스 유량에 따른 입도분석 그래프이다.
도 5는 본 발명의 일실시예에 따라 이송식 플라즈마 장치를 이용하여 제조된 구리 나노분말의 질소 희석가스 유량에 따른 X선 회절 패턴을 나타낸 그래프이다.
도 6은 본 발명의 일실시예에 따라 이송식 플라즈마 장치를 이용하여 제조된 구리 나노분말의 투과전자현미경 사진이다.
도 7은 본 발명의 일실시예에 따라 이송식 플라즈마 장치를 이용하여 제조된 구리 나노분말의 질소 희석가스 유량에 따른 열 중량 분석 그래프이다.
도 8은 본 발명의 일실시예에 따라 비이송식 플라즈마 장치를 이용하여 제조된 구리 나노분말의 질소 가스 유량에 따른 주사전자현미경 사진이다((a) 아르곤가스 유량: 15 L/min으로 고정, 질소가스 유량: 1.0 L/min; (b) 질소가스 유량 1.5/min; (c) 질소가스 유량: 2.0/min).
도 9는 본 발명의 일실시예에 따라 비이송식 플라즈마 장치를 이용하여 제조된 구리 나노분말의 질소 가스 유량에 따른 입도분석 그래프를 나타낸 것이다.
도 10은 본 발명의 일실시예에 따라 비이송식 플라즈마 장치를 이용하여 제조된 구리 나노분말의 포집 위치에 따른 주사전자현미경 사진이다((a) 플라즈마 토치로부터 20 cm의 위치에서 제조; (b) 플라즈마 토치로부터 50 cm의 위치에서 제조; (c) 플라즈마 토치로부터 70 cm의 위치에서 제조).
도 11은 본 발명의 일실시예에 따라 비이송식 플라즈마 장치를 이용하여 제조된 구리 나노분말의 포집 위치에 따른 입도분석 그래프를 나타낸 것이다.
도 12는 본 발명의 일실시예에 따라 비이송식 플라즈마 장치를 이용하여 제조된 구리 나노분말의 포집 위치에 따른 X선 회절 패턴을 나타낸 그래프이다.
도 13은 본 발명의 일실시예에 따라 비이송식 플라즈마 장치를 이용하여 제조된 구리 나노분말의 포집 위치에 따른 열 중량 분석 그래프이다.

Claims (5)

  1. 이송식 플라즈마 장치 내에서 토치 내의 텅스텐 음극과 구리를 양극으로 하여 아크를 발생시키고 수직 방향으로 작동가스를 분사시켜 열플라즈마 제트를 발생시키는 단계(단계 1);
    수직 방향으로 벌크 구리를 홀더 위에 올려놓고 벌크 구리의 상단 부분에 플라즈마 제트를 직접적으로 분사시켜 고온의 플라즈마 제트로 벌크 구리를 용융 및 기화시키는 단계(단계 2); 및
    질소가스 200~250 L/min를 이용하여, 생성된 기화상태의 구리를 희석하고, 희석된 기화상태의 구리를 냉각시켜서 나노입자로 생성하는 단계(단계 3)를 포함하는 구리 나노분말의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 작동가스는 아르곤 가스를 이용하는 것을 특징으로 하는 구리 나노분말의 제조방법.
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
KR1020090127208A 2009-12-18 2009-12-18 이송식 또는 비이송식 플라즈마 장치를 이용한 벌크 구리로부터 구리 나노분말의 제조방법 KR101143890B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020090127208A KR101143890B1 (ko) 2009-12-18 2009-12-18 이송식 또는 비이송식 플라즈마 장치를 이용한 벌크 구리로부터 구리 나노분말의 제조방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020090127208A KR101143890B1 (ko) 2009-12-18 2009-12-18 이송식 또는 비이송식 플라즈마 장치를 이용한 벌크 구리로부터 구리 나노분말의 제조방법

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20110070400A KR20110070400A (ko) 2011-06-24
KR101143890B1 true KR101143890B1 (ko) 2012-05-11

Family

ID=44401926

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020090127208A KR101143890B1 (ko) 2009-12-18 2009-12-18 이송식 또는 비이송식 플라즈마 장치를 이용한 벌크 구리로부터 구리 나노분말의 제조방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR101143890B1 (ko)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20170071477A (ko) * 2014-08-13 2017-06-23 고쿠리츠켄큐카이하츠호진 상교기쥬츠 소고켄큐쇼 금속재료의 처리장치
US11473171B1 (en) * 2022-05-31 2022-10-18 Kunming University Of Science And Technology Integrated method for purifying metal gadolinium and preparing gadolinium oxide nanomaterials by arc plasma

Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2015122251A1 (ja) * 2014-02-14 2015-08-20 三井金属鉱業株式会社 銅粉
KR101600045B1 (ko) * 2014-07-07 2016-03-07 인하대학교 산학협력단 열플라즈마 제트를 이용한 질화붕소 나노분말의 제조방법 및 이에 따라 제조되는 질화붕소 나노분말
KR101537216B1 (ko) * 2014-07-08 2015-07-17 한국기계연구원 플라즈마 아크 방전법을 이용한 실리콘 분말의 제조방법
KR101777308B1 (ko) * 2016-01-13 2017-09-12 주식회사 풍산홀딩스 열플라즈마를 이용한 균일한 산소 패시베이션 층을 갖는 구리 나노 금속분말의 제조방법 및 이를 제조하기 위한 장치
KR101972659B1 (ko) * 2017-08-11 2019-04-26 한국기계연구원 막대형 탄소-게르마늄 복합체의 제조방법 및 막대형 탄소-게르마늄 복합체
CN111036929A (zh) * 2020-01-03 2020-04-21 孙丽达 一种超细片状铜金粉的制备方法
CN111977659A (zh) * 2020-08-13 2020-11-24 宁波广新纳米材料有限公司 一种纳米硅粉生产装置
KR102508600B1 (ko) * 2021-07-02 2023-03-16 주식회사 이노파우더 다단 플라즈마 토치 어셈블리 및 이를 이용한 금속분말 제조방법

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH10505538A (ja) * 1994-08-25 1998-06-02 キューキューシー，インコーポレイテッド ナノ規模の粒子およびその用途
KR100788412B1 (ko) * 2007-03-13 2007-12-24 호서대학교 산학협력단 열플라즈마 장치
KR20090026512A (ko) * 2007-09-10 2009-03-13 대주전자재료 주식회사 아크 플라즈마 장치를 이용한 니켈 나노분말의 제조방법 및장치

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH10505538A (ja) * 1994-08-25 1998-06-02 キューキューシー，インコーポレイテッド ナノ規模の粒子およびその用途
KR100788412B1 (ko) * 2007-03-13 2007-12-24 호서대학교 산학협력단 열플라즈마 장치
KR20090026512A (ko) * 2007-09-10 2009-03-13 대주전자재료 주식회사 아크 플라즈마 장치를 이용한 니켈 나노분말의 제조방법 및장치

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Wei Zhi-qiang et al. Trans. Nonferrous Met. Soc. China. 2007, Vol. 17, pp. 128-132 *
Wei Zhi-qiang et al. Trans. Nonferrous Met. Soc. China. 2007, Vol. 17, pp. 128-132*

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20170071477A (ko) * 2014-08-13 2017-06-23 고쿠리츠켄큐카이하츠호진 상교기쥬츠 소고켄큐쇼 금속재료의 처리장치
US11473171B1 (en) * 2022-05-31 2022-10-18 Kunming University Of Science And Technology Integrated method for purifying metal gadolinium and preparing gadolinium oxide nanomaterials by arc plasma

Also Published As

Publication number Publication date
KR20110070400A (ko) 2011-06-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101143890B1 (ko) 이송식 또는 비이송식 플라즈마 장치를 이용한 벌크 구리로부터 구리 나노분말의 제조방법
US7125537B2 (en) Method for manufacturing nanopowders of oxide through DC plasma thermal reaction
KR20090026512A (ko) 아크 플라즈마 장치를 이용한 니켈 나노분말의 제조방법 및장치
KR102010992B1 (ko) 나노 분말의 제조 장치 및 이 제조 장치를 이용한 제조 방법
CN1189277C (zh) 常压下制备细粉或超细粉的方法
US20060162495A1 (en) Nanostructured metal powder and method of fabricating the same
KR101353348B1 (ko) 나노 입자 합성 장치 및 나노 입자 합성 방법
TW200829351A (en) Ultrafine alloy particles, and process for producing the same
KR101290659B1 (ko) 열플라즈마를 이용한 산화규소분말의 제조방법 및 이에 의하여 제조되는 산화규소분말
KR20160142842A (ko) 니켈 분말
Lee et al. Preparation of silver nanopowder by thermal plasma
TWI599659B (zh) 鎳合金粉末及其製造方法
KR100593265B1 (ko) 플라즈마 아크방전을 이용한 나노분말 제조공정
JP2004124257A (ja) 金属銅微粒子及びその製造方法
KR101537216B1 (ko) 플라즈마 아크 방전법을 이용한 실리콘 분말의 제조방법
KR101724359B1 (ko) 실리콘 나노 분말의 제조방법 및 실리콘 나노 분말을 제조하기 위한 rf 열플라즈마 장치
JP2015504404A (ja) 低融点ナノガラス粉末の製造方法および製造装置
KR100597180B1 (ko) 플라즈마 아크방전을 이용한 나노합금분말 제조공정
KR101621235B1 (ko) 열플라즈마를 이용한 입방질화붕소 나노분말의 제조방법 및 이에 따라 제조되는 입방질화붕소 나노분말
KR102103601B1 (ko) 질화철 나노 분말의 제조 방법 및 제조 시스템과 이 제조 방법에 의해 제조되는 질화철 나노 분말
RU2371381C2 (ru) Способ и устройство плазмохимического синтеза нанообъектов
KR101835726B1 (ko) 산화세륨 나노 분말의 제조방법 및 산화세륨 나노 분말을 제조하기 위한 dc 비이송식 열플라즈마 장치
JP2002180112A (ja) 高融点金属粉末材料の製造方法
KR101269407B1 (ko) 탄소피막이 형성된 구리분말의 제조방법
KR101036484B1 (ko) 플라즈마 제트를 이용한 산화아연 나노막대의 제조방법 및 이에 의해 제조된 산화아연 나노막대의 광촉매 활성

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20150216

Year of fee payment: 4

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20160404

Year of fee payment: 5

LAPS Lapse due to unpaid annual fee