KR100869547B1 - 초음파 기상 합성법에 의한 규칙격자를 가진 철-백금 나노입자 합성 방법 - Google Patents

초음파 기상 합성법에 의한 규칙격자를 가진 철-백금 나노입자 합성 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 금속 전구체를 이용하고 초음파 분무와 화학 기상 응축법을 함께 적용하여 철-백금(FePt) 나노 입자를 합성하는 방법을 제안한다. 이 방법은 합성과 동시에 상변태를 일으켜 L10 규칙상 FePt 나노 입자를 얻을 수 있는 방법이다. 즉, 합성된 FePt 나노 입자를 열처리함으로써 fct 구조로 하는 것이 아니고, 합성하는 단계에서 이미 fct 구조를 갖는 FePt 나노 입자를 얻는 것이다. 본 발명에 의하면, 종래기술에서는 반드시 필요한 FePt 입자의 상변태 열처리 공정을 배제할 수 있으며 이로 인해 야기될 수 있는 입자간의 소결 및 강한 응집을 방지할 수 있다. 또한 다양한 유기 금속 전구체의 이용을 통한 나노 합금을 합성할 수 있으며, 본 발명으로 제조된 FePt 나노 입자를 분산시켜 도포하면 다양한 표면 위에 직접적으로 코팅이 가능하다.

Description

초음파 기상 합성법에 의한 규칙격자를 가진 철-백금 나노 입자 합성 방법{Method of synthesizing ordered FePt nano particles by ultrasonic gas phase process}
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 철-백금(FePt) 나노 입자 합성 방법의 순서도이다.
도 2는 도 1의 합성 방법이 진행되는 개략적인 장비 구성도이다.
도 3은 본 발명에 따른 실험예로 얻은 FePt 나노 입자에 대한 XRD(X-Ray diffraction) 그래프이다.
도 4는 본 발명에 따른 실험예로 얻은 FePt 나노 입자의 TEM(transmission electron microscopy) 사진이다.
도 5는 본 발명에 따른 실험예로 얻은 FePt 나노 입자의 자화 곡선이다.
* 도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명 *
5...이송 가스 라인 7...MFC 10...소스 라인
20...초음파 발생기 30...튜브 40...반응기
42...발열체 44...FePt 나노 입자 50...포집기
본 발명은 나노 입자의 합성 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 금속 전구체로부터 철-백금(FePt) 나노 입자를 합성하는 방법에 관한 것이다.
최근, 규칙상(ordered phase)을 가진 나노 크기(약 100nm 이하의 직경)의 재료, 특히 FePt, CoPt 등이 차세대 고밀도 자기 기록매체로 주목받고 있다. 규칙상을 가진 FePt 나노 입자는 높은 자기이방성(6.6 × 107 erg/cm3)을 가지고 있기 때문에, 기존의 기록매체(CoPtCr)에서 문제가 되었던 초상자성 효과(superparamagnetic effect)를 해결할 수 있는 획기적인 대체 재료이다.
기존 FePt 나노 입자의 제조는 크게 물리적 증착법과 화학 합성법으로 나눌 수 있다.
먼저 물리적 증착법의 경우 FePt 합금을 타켓으로 사용한 스퍼터링, Fe와 Pt를 각각 증착하는 방식, 또는 열적 에너지를 이용하여 재료를 증기화시켜 이를 준비된 기판에 증착하는 방식이 있다. 그리고 화학 합성법의 경우 침전, 분무, 수열, 졸겔법 등의 액상법이 대표적이다.
그러나 기존의 방법으로 증착 및 제조된 FePt 나노 입자의 경우, 구조적으로 불규칙상(disordered phase)인 fcc(면심입방정) 구조이다. 불규칙상 나노 크기 입자는 상온에 있어서 초상자성을 나타낸다. 따라서, 합성된 나노 입자를 사용하기 위해서는 반드시 불활성 가스(질소나 아르곤) 분위기에서 600℃ 정도의 고온으로 상변태 열처리를 거쳐 L10 규칙상인 fct(면심정방정)을 갖는 강자성체로 구조를 변 화시켜야 한다.
그러나, 고온 상변태 열처리시 합성되지 못한 나머지 금속 원자는 산소와 반응하여 산화물을 형성하는 문제가 있다. 그리고, 고온 상변태 열처리는 입자간의 소결 및 강한 응집을 일으키는 원인으로 작용하게 된다. 따라서, 응집 및 소결로 인한 입도 분포의 증가에 따라 낮은 장범위 규칙성을 나타낸다. 이와 같이 상변태를 위한 고온 열처리는 자기 기록매체로 적용하기 위한 분산의 효과를 줄일 뿐만 아니라 입자의 성장에 영향을 미치게 된다. 상변태 열처리에 의한 응집, 소결 그리고 입자의 성장을 줄이기 위해서는 고진공이나 고가의 기판이 필요하여 제조 단가가 증가한다.
또한, 공정 온도를 저감하기 위한 저온 합성법이 보고되고는 있지만 이것은 제3 원소 첨가에 의한 자기 특성의 저하, 결정 배향 제어, 공정의 복잡화 등의 문제가 생기며, 대부분이 주로 화학량론 조성으로 행해지고 있고, 청정 환경을 유지해야 하기 때문에 실제 산업화에 어려움이 있다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 나노 입자를 합성하는 단계에서 이미 fct 구조를 갖는 FePt 나노 입자 합성 방법을 제공하는 것이다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위해 본 발명에 따른 FePt 나노 입자 합성 방법은, Fe를 함유한 전구체와 Pt를 함유한 전구체를 용매에 용해시켜 초음파 분무함으로써 미세 액적을 발생시키는 단계; 상기 미세 액적을 반응기 내부로 유입시켜 분해, 합성 및 상변태시키는 단계; 및 상기 반응기에서 분해, 합성 및 상변태를 거쳐 형성된 L10 규칙상 FePt 나노 입자를 응축시켜 회수하는 단계를 포함한다.
본 발명에 있어서, 상기 Fe를 함유한 전구체는 Fe(C5H7O2)3이고, 상기 Pt를 함유한 전구체는 Pt(C5H7O2)2이며, 상기 용매는 이소프로필, 에탄올, 메탄올 또는 아세톤일 수 있다. 상기 미세 액적을 반응기 내부로 유입시키기 위해 Ar, N2, He 가스 및 산화 방지가 가능한 가스 중에서 선택된 적어도 어느 하나를 사용할 수 있다. 상기 반응기 내부의 온도는 700 ~ 1000℃이고, 상기 반응기 내부의 압력은 수십 mbar에서 대기압까지일 수 있다.
본 발명은 초음파 분무와 화학 기상 응축법(chemical vapor condensation : CVC)을 FePt 나노 분말 합성에 적용한 것으로, 본 발명에 따른 합성 방법은 본 명세서에서는 초음파 기상 합성법이라 부르기로 한다. CVC의 경우, 입자는 재료의 기상화를 유도한 후 급속히 응축시키는 원리로 제조되며, 기상의 과포화된 전구체가 다른 기체와의 반응 및 이후 응축 공정을 통하여 나노 입자를 제어하므로, 조성의 선택의 폭이 매우 넓고 대량생산이 가능하다는 장점이 있다. 특히 본 발명은, CVC에 초음파 분무를 적용함으로써 초기에 반응기 내로 주입되는 균일한 크기의 액적을 진동수에 따라 제어할 수 있을 뿐 아니라 액적의 화학적 균일성을 보장할 수 있다. 이와 같은 장점을 활용하여 나노 크기의 FePt 입자가 합성되며, 이 나노 크기의 입자는 동일 반응기 내에서 규칙상으로 변태한다. 따라서, 규칙상을 가진 FePt 나노 입자를 단일 공정 내에서 제조할 수 있을 뿐만 아니라 후열처리 공정을 배제 함으로써 입자간의 소결 및 응집에 대한 문제를 해결할 수 있다.
이하, 첨부 도면들을 참조하면서 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다. 그러나 본 발명의 실시예는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 상술하는 실시예로 한정되는 것으로 해석되어져서는 안 된다. 본 발명의 실시예는 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위하여 제공되는 것이다. 따라서, 도면에서의 요소의 형상 등은 보다 명확한 설명을 강조하기 위해서 과장되어진 것이다.
(실시예)
도 1에는 본 발명의 실시예에 따른 FePt 나노 입자 합성 방법의 순서도가 도시되어 있다. 도 2에는 도 1의 합성 방법이 진행되는 개략적인 장비 구성도가 도시되어 있다.
도 1에 도시한 바와 같이, 먼저 단계 s1에서, Fe를 함유한 전구체와 Pt를 함유한 전구체를 용매에 용해 후 초음파 분무함으로써 미세 액적을 형성한다. 초음파 분무는 미세 입자와 빠른 반응을 유도하기 위하여 이용하는 것이며, 이러한 초음파 분무는 주입되는 미세 액적을 반응기로 이동시키기 위한 미세한 기상으로 만드는 중요한 역할을 한다.
Fe를 함유한 전구체와 Pt를 함유한 전구체는 각각 Fe(C5H7O2)3와 Pt(C5H7O2)2 일 수 있다. 이 전구체들은 가격이 싸며, 유독성이 적고, 상온에서 화학적으로 안정한 상태를 유지할 수 있다. 뿐만 아니라 유기용매(알콜)에 잘 용해되어 제조할 입자의 조성 제어가 용이하다. 금속 전구체를 이용하는 것은 이종 금속간의 합성시 유사한 반응기를 가진 전구체를 사용함으로써 안정적인 반응을 유도할 수 있는 장점도 있다. 용매로는 아세톤을 이용할 수 있다.
이러한 단계 s1은 도 2에 도시한 장비에서 초음파 발생기(20) 및 초음파 발생기(20) 위의 튜브(30)를 이용해 수행할 수 있다.
다음으로 단계 s2에서, 미세 액적을 반응기(도 2의 40) 내부로 유입시킨다. 이 때, 이송 가스를 이용하여 이송하는 방식에 의할 수 있다. 이송 가스로는 Ar, N2, He 가스 및 산화 방지가 가능한 가스 중에서 선택된 적어도 어느 하나를 이용할 수 있으며, 산화 방지가 가능한 가스의 예는 메탄(CH4), 아세틸렌(C2H2), 에틸렌(C2H4), 수소(H2) 등이다.
도 2의 장비는 특히 이러한 이송 가스 방식에 의한 장비를 보여준다.
초음파 발생기(20) 위에 설치된 튜브(30, 반응관) 안으로, 이송 가스 라인(5)에 의한 이송 가스가 유입된다. 이송 가스의 유량은 이송 가스 라인(5)에 구비된 MFC(Mass Flow Controller, 7)로 1 ~ 3 lpm 정도로 조절할 수 있다. Fe를 함유한 전구체와 Pt를 함유한 전구체를 녹인 용매는 소스 라인(10)을 통해 (마이크로 펌프 등에 의해 유입량이 조절되면서) 튜브(30) 안으로 유입된다. 초음파 발생기(20)는 튜브(30) 안의 용매에 초음파 에너지를 가하여 분무시켜 미세 액적으로 만든다. 이때 발생되는 액적의 크기는 튜브(30)의 압력, 제조된 용액의 밀도, 제조된 용액의 점도, 그리고 초음파의 강도에 의해 제어될 수 있다. 미세 액적은 튜 브(30) 안에서 이송 가스와 섞이면서 반응기(40)에 주입된다.
반응기(40)는 핫-월(hot-wall) 타입으로, 발열체(42)에 의해 가열되는 알루미나 튜브 등으로 구성할 수 있다. CVC의 주요 공정변수는 합성 온도, 압력, 이송 가스 유량 및 종류 등에 의해 반응기 내부에서의 클러스터(cluster)들의 과포화도, 충돌율, 체류시간 등을 결정하여 합성 입자 특성이 결정된다. 이를 고려한 반응기(40) 내부의 온도가 700 ~ 1000℃이며, 압력은 수십 mbar에서 대기압인 것이다.
주입된 미세 액적은 반응기(40) 안에서 분해와 합성 반응을 거치게 되며 핵이 생성되고 성장하여 FePt 나노 입자(44)를 만든다. 700 ~ 1000℃ 온도 구간이므로 합성과 동시에 나노 입자(44)들은 규칙상으로의 상변태도 거친다.
이와 같이 본 발명에서는 CVC 공정을 이용하여 별도의 상변태 열처리 공정을 거치지 않고 직접적으로 규칙상을 가진 FePt 나노 입자를 제조하는 방법을 제안한다. 더욱이 초음파 분무를 이용함으로써 금속 전구체들의 균일한 혼합을 유도할 수 있으며, 반응기에 주입되는 최초 액적의 크기를 미세하게 할 수 있어서 나노 분말 합성이 유리하다.
또한, 기존 상변태 열처리 공정은 이미 합성된 고체 분말 상태의 나노 입자를 열처리하는 것이기 때문에 이에 의한 응집소결 및 성장이 문제가 되었다. 그러나, 본 발명의 경우는 고온을 이용하더라도 기상으로부터의 핵생성 및 성장에 그 고온 열 에너지가 단시간 이용될 뿐이고, 입자는 곧바로 응축이 되어 회수되므로 고온에 의한 입자간의 응집소결 및 성장이 일어나지는 않는다.
그런 다음, 단계 s3에서와 같이, 반응기(40)에서 미세 액적이 분해, 합성 및 상변태를 거쳐 형성된 L10 규칙상을 가진 FePt 나노 입자(44)를 응축시켜 회수한다. 예컨대, FePt 나노 입자(44)는 도 2의 장비에서 포집기(50)에서 응축되어 회수된다. 포집기(50)는 반응기(40)와 직접 연결되어 형성된다. 이러한 포집기(50)는 예컨대 냉각수에 의해 냉각되는 스테인레스 관으로, 반응기(40)에서 형성된 나노 입자를 열영동법에 의해 응축시켜 회수하게 된다. 그리고, 포집기(50)는 액체질소 등에 의한 냉각되는 방식을 사용할 수도 있으며, 별도의 냉각챔버를 연결하여 나노 입자(44)의 회수 능력을 극대화할 수도 있다. 참조부호 "52"와 "54"는 각각 압력 트랜스듀서 및 진공 펌프이다.
본 발명에 따른 합성 방법으로 얻은 FePt 나노 입자를 분산시킨 용액은 다양한 표면 위에 직접적으로 코팅이 가능하다. 여러 표면에 페이스트 법을 이용해서 얇은 막으로 입힘으로써 자기테입 및 MRAM에 적용할 수 있으며, 마이크로머신용 초소형 자석, 체내에 미소량의 약품을 투여하는 약물 운반계(drug delivery system : DDS)용 펌프, MRI(magnetic resonance image) 등에도 이용할 수 있다.
(실험예)
Fe를 함유한 전구체와 Pt를 함유한 전구체는 각각 Fe(C5H7O2)3와 Pt(C5H7O2)2 (Sigma-Aldrich Co., 99.9%)를 사용하여 용매인 아세톤에 녹였다. Fe와 Pt 비율은 2:1을 사용하였는데 이는 화학적 합성 방식에서 이미 확인된 결과를 이용하여 제조된 입자의 조성을 1:1 비율로 얻고자 함이다.
Fe(C5H7O2)3와 Pt(C5H7O2)2가 용해된 아세톤은 초음파 주파수 1.77 MHz로 초음 파 분무하고 이송 가스로써 He 가스를 이용하여 반응기 내부로 주입하였다. 700 ~ 1000℃, 900mbar의 반응기 내부에서 소정의 시간동안 반응을 일으킨 후, 나노 입자를 응축시켜 회수한 후 특성 분석을 하였다.
실험 결과, 반응기의 온도가 약 800℃에서부터 약간의 규칙상을 가진 FePt 상을 XRD(X-Ray diffraction)를 통해 확인할 수 있었으며, 900℃ 이상의 온도에서 완전한 규칙상의 피크(peak)를 확인할 수 있었다. 또한 이 공정에서 반응기 내에 입자들의 체류시간에 따라 규칙격자화 정도가 차이가 났으며, 체류시간이 증가할수록 그 규칙격자화 정도도 증가함을 역시 XRD를 통해 알 수가 있었다.
가장 바람직한 조건으로는, 900℃의 반응기 온도와 900mbar의 반응기 압력에서 이송 가스의 속력을 2 lpm으로 할 때로 확인되었다. 도 3은 이 조건에서의 XRD 그래프이다. 규칙상 FePt 구조의 회절에 기인하는 피크(●)를 확인할 수 있다.
제조된 입자는 TEM(transmission electron microscopy) 작업을 통해서 크기, 조성 그리고 SADP(selected area diffraction pattern)를 통해 FePt의 특성을 확인하였다. 도 4에 TEM 결과를 도시하였다.
도 4에 도시한 바와 같이, SADP에서는 fct 구조에 유래하는 초격자 반사 (001), (002), (201) 및 (111)에 대응하는 회절 피크가 관찰되며, 입자의 크기는 10 ~ 20nm 정도로 매우 미세하였다. FePt 입자를 자기 기록매체용 자성 재료로 사용하는 경우에는 입자의 직경이 기록 밀도와 밀접하게 관계하고 있으며, 일반적으로 입자 직경이 작을수록 기록 밀도를 높일 수 있다. 본 발명에 따르는 입자는 TEM 관찰에 의한 입자 직경이 20nm 이하이므로, 자기 기록매체의 용도에 매우 적합하다 는 것을 알 수 있다.
그리고, 위의 실험예 조건에서의 자성특성은 VSM(vibrating sample magnetometer)를 이용하여 확인하였으며, 그 결과는 도 5의 M(자화)-H(자기장) 곡선과 같다. 도 5로부터 알 수 있는 바와 같이, 900℃의 반응기 온도와 900mbar의 반응기 압력에서, 보자력은 약 850 Oe 그리고 포화자화값은 7.5 emu/g의 자기특성을 보이는 것을 확인할 수 있었다.
이상, 본 발명을 바람직한 실시예를 들어 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예에 한정되지 않으며, 본 발명의 기술적 사상 내에서 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러 가지 많은 변형이 가능함은 명백하다. 예컨대, Fe를 함유하는 전구체와 Pt를 함유하는 전구체 대신 다른 종류의 금속 전구체들을 사용하여 다양한 성분 및 조성의 나노 합금 입자를 합성하는 데에도 본 발명이 변형 적용될 수 있다.
본 발명에 따르면, 금속 전구체를 이용함으로써 공정 비용의 절감뿐만 아니라 안전한 합성 반응을 유도할 수 있다. 초음파 분무를 적용함으로써, 주입되는 액적의 크기를 조절함으로써 최종 합성 입자의 크기를 나노화할 수 있다. CVC 공정을 이용해 합성과 상변태를 동시에 발생시킴으로써, 규칙상을 얻기 위한 별도의 상변태 열처리 공정을 거치지 않아도 되기 때문에 제조 공정을 간단하게 하는 효과가 있다. 뿐만 아니라, 상변태 열처리 공정을 배제함으로써 입자의 소결 및 응집에 대한 문제를 해결할 수 있다.
본 발명에 따른 초음파 기상 합성법으로 얻은 FePt 나노 입자는 분산 용액으로 만들어 여러 표면에 페이스트 법을 이용해서 얇은 막으로 입힘으로써 자기테입 및 MRAM에 적용할 수 있으며, 마이크로머신용 초소형 자석, 체내에 미소량의 약품을 투여하는 약물 운반계용 펌프, MRI 등에도 이용할 수 있다.
본 발명은 기존 기술과 같이 합성된 FePt 나노 입자를 열처리함으로써 fct 구조로 하는 것이 아니고, 합성하는 단계에서 이미 fct 구조를 갖는 FePt 나노 입자를 얻을 수 있는 것이다.

Claims (5)

  1. Fe를 함유한 전구체와 Pt를 함유한 전구체를 용매에 용해하여 초음파 분무함으로써 미세 액적을 발생시키는 단계;
    L10 규칙상 FePt 나노 입자 합성을 위해, 반응기 내부를 700 ~ 1000℃의 온도로 설정하는 단계;
    상기 반응기 내부에 상기 미세 액적을 공급하는 단계;
    상기 반응기 내부로 공급된 미세 액적에 포함된 Fe를 함유한 전구체와 Pt를 함유한 전구체를 분해, 합성 및 상변태시켜 L10 규칙상 FePt 나노 입자를 형성하는 단계; 및
    상기 L10 규칙상 FePt 나노 입자를 응축시켜 회수하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 FePt 나노 입자 합성 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 Fe를 함유한 전구체는 Fe(C5H7O2)3이고, 상기 Pt를 함유한 전구체는 Pt(C5H7O2)2이며, 상기 용매는 이소프로필, 에탄올, 메탄올 및 아세톤 중의 어느 하나인 것을 특징으로 하는 FePt 나노 입자 합성 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 미세 액적을 반응기 내부로 유입시키기 위해 Ar, N2, He 및 산화를 방지할 수 있는 이송 가스 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 FePt 나노 입자 합성 방법.
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서, 상기 반응기 내부의 압력은 수십 mabr에서 대기압인 것을 특징으로 하는 FePt 나노 입자 합성 방법.
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