KR100787635B1 - 산화인듐주석 타겟, 이의 제조 방법 및 이로부터 제조된산화인듐주석 투명 전극 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 인듐 원자 대비 0.001 내지 10 at%의 칼슘을 함유한 산화인듐주석 타겟 및 상기 타겟으로부터 제조된 디스플레이 장치용 산화인듐주석 투명 전극을 제공한다. 또한, 본 발명은 산화인듐 분말, 산화주석 분말 및 칼슘 함유 화합물 분말을 혼합하여 슬러리를 준비하는 슬러리 준비 단계, 상기 슬러리를 밀링하고 건조하여 과립 분말을 준비하는 과립화 단계, 상기 과립 분말을 성형하여 성형체를 제조하는 성형 단계, 및 상기 성형체를 소결하는 소결 단계를 포함하는 산화인듐주석 타겟의 제조 방법을 제공한다. 본 발명의 산화인듐주석 타겟의 제조 방법에 의해 제조된 칼슘이 함유된 산화인듐주석 타겟은 스퍼터링시 노듈 및 아킹의 발생이 감소하여 장시간 성막이 가능하다.
Description
도 1은 실시예 1과 비교예 1에 따른 시간에 대한 누적 아크 발생수를 나타낸 그래프이다.
도 2 및 도 3은 실시예 1에 따라 제조된 산화인듐주석 타겟을 각각 18시간 및 30시간 동안 스퍼터링한 후에 찍은 타겟의 표면 사진이다.
도 4 및 도 5는 비교예 1에 따라 제조된 산화인듐주석 타겟을 각각 18시간 및 30시간 동안 스퍼터링한 후에 찍은 타겟의 표면 사진이다.
본 발명은 산화인듐주석(Indium tin oxide, ITO) 타겟, 그 제조 방법 및 그로부터 제조된 산화인듐주석 투명 전극에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 액정 디스플레이(LCD), 유기 발광 소자(OLED), 플라즈마 디스플레이(PDP) 소자 등과 같은 디스플레이 소자의 고품질 투명 전극층을 진공증착하는데 필요한 고밀도 ITO(Indium Tin Oxide) 타겟(target), 그 제조 방법 및 그로부터 제조된 산화인듐주석 투명 전 극에 관한 것이다.
산화인듐주석을 함유하고 있는 ITO 필름은 높은 전도율과 가시광선의 투과성 등의 우수한 특성으로 인하여 LCD, OLED, PDP, FED 등의 디스플레이 장치에서 투명 박막 전극으로 많이 사용되고 있다. 이러한 ITO 투명 박막 전극은 화상 기상 증착법(CVD), 원자층 화학 증착법(ALD), 스퍼터링법(sputtering) 등에 의하여 형성될 수 있으나, 박막 형성의 용이성과 대면적 기판에의 적용 용이성 등의 이유로 스퍼터링법이 널리 이용되고 있다. 스퍼터링법은 목적하는 막의 성분을 가지는 타겟을 이용하며, 진공 상태에서 아르곤 등의 가스를 도입하여 기판을 양극으로, 타겟을 음극으로 하여 이들 사이에 방전을 일으켜 아르곤 플라즈마를 발생시키면, 아르곤 양이온이 음극의 타겟에 충돌하면서 타겟 성분 입자를 떨어뜨려 기판상에 퇴적하여 막을 성장시키게 된다.
상기 스퍼터링법은 아르곤 플라즈마의 발생 방법에 따라 고주파 플라즈마와 직류 플라즈마를 이용하는 방법이 있다. 이 중 직류 플라즈마는 성막 속도가 빠르고, 조작이 간편하여 주로 이용되고 있다.
이러한 직류 플라즈마를 이용한 스퍼터링법에 있어서 성막시 아킹(arcing)이나 타겟 표면에 노듈(nodule)이 발생하게 되어 박막 중 이물 혼입의 원인이 되고, 성막 속도가 저해되는 문제가 발생한다. 특히, 이러한 아킹 및 노듈은 성막 시간이 경과할수록 그 수가 크게 증가하여 타겟을 장기간 사용할 수 없게 한다.
본 발명의 목적은 상기와 같은 문제점을 감안한 것으로서, 스퍼터링법에 의 한 투명 도전성 박막의 성막시 발생할 수 있는 아킹 및 노듈을 억제하여 고속 성막이 가능하고 장시간 사용이 가능한 고밀도 산화인듐주석 타겟을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기와 같이 아킹 및 노듈을 억제하는 산화인듐주석 타겟의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 산화인듐주석 타겟으로부터 제조된 디스플레이 장치용 산화인듐주석 투명 전극을 제공하는 것이다.
본 발명의 일 특징에 따른 산화인듐주석(ITO) 타겟은 인듐 원자 대비 0.001 내지 10 at%의 칼슘을 함유한다. 상기 산화인듐주석 타겟은 산화인듐주석 박막의 성막 시간이 30시간인 경우 스퍼터링시 아킹의 발생이 500회 이하인 것을 특징으로 하며, 상대 밀도가 99% 이상인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 특징에 따른 디스플레이 장치용 산화인듐주석 투명 전극은 인듐 원자 대비 0.001 내지 10 at%의 칼슘을 함유한다.
본 발명의 일 특징에 따른 산화인듐주석 타겟의 제조 방법은 산화인듐 분말, 산화주석 분말 및 칼슘 함유 화합물 분말을 혼합하여 슬러리를 준비하는 슬러리 준비 단계, 상기 슬러리를 밀링하고 건조하여 과립 분말을 준비하는 과립화 단계, 상기 과립 분말을 성형하여 성형체를 제조하는 성형 단계, 및 상기 성형체를 소결하는 소결 단계를 포함한다.
상기 칼슘 함유 화합물은 산화칼슘 및 탄산칼슘 중 적어도 하나일 수 있으나, 탄산칼슘을 사용하는 것이 바람직하다. 상기 칼슘 함유 화합물 분말의 평균 입경은 0.1 내지 2 ㎛이다. 또한, 상기 칼슘 함유 화합물 분말은 인듐 원자 대비 칼슘 원자의 비율이 0.001 내지 10 at%의 비율이 되도록 첨가될 수 있다.
상기 산화인듐 분말의 평균 입경은 0.1 내지 1 ㎛이며, 상기 산화주석 분말의 평균 입경은 1 내지 5 ㎛이다. 그리고, 상기 산화인듐 분말과 상기 산화주석 분말의 질량비가 90:10 내지 91:9인 것이 바람직하다.
상기 슬러리 준비 단계에서 상기 슬러리에 폴리비닐알콜(PVA), 폴리에틸렌글리콜(PEG), 분산제 및 소포제로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 화합물을 첨가할 수 있으며, 상기 소결 단계는 1400 내지 1600℃의 온도로 산소 또는 에어 분위기 하에서 이루어 진다.
이하에서는 본 발명의 일 실시예에 따른 산화인듐주석 타겟의 제조 방법을 상세하게 설명하도록 한다.
본 발명에 따른 산화인듐주석 타겟의 제조 방법은 슬러리 준비 단계, 과립화 단계, 성형 단계, 및 소결 단계를 포함한다.
상기 슬러리 준비 단계에서는 적당한 양의 물을 용기에 투입하고 산화인듐(In2O3) 분말, 산화주석(SnO2) 분말 및 칼슘 함유 화합물 분말을 상기 용기에 투입하여 분말을 혼합하여 슬러리를 준비한다. 상기 산화인듐 분말, 산화주석 분말 및 칼슘 함유 화합물 분말은 혼합되기 전에 입자 크기가 수 ㎛ 이하로 각각 분쇄된 상태일 수도 있다.
상기 칼슘 함유 화합물은 산화칼슘(CaO)이나 탄산칼슘(CaCO3)을 이용할 수 있으며, 본 발명은 이에 한정되는 것은 아니다. 칼슘 함유 화합물 중에는 탄산칼슘이 다루기가 편하고 쉽게 구할 수 있어 가장 바람직하다.
상기 칼슘 함유 화합물 분말의 평균 입경은 0.1 내지 2 ㎛이며, 바람직하게는 0.1 내지 1 ㎛이다. 상기 분말의 입자 사이즈가 작으면, 산화인듐 및 산화주석과의 고용성이 증가하게 되므로, 입경은 1 ㎛ 이하로 조절하는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서, 상기 칼슘 함유 화합물 분말의 첨가량은 인듐 원자 대비 칼슘 원자의 비율이 0.001 내지 10 at%이며, 바람직하게는 0.001 내지 0.3 at%이다. 칼슘의 함량이 0.001 at%보다 작으면 아킹 및 노듈 저감 효과가 떨어지고, 반면 칼슘의 함량이 10 at%를 초과하면 스퍼터링을 통해 형성된 박막의 저항이 높아져 LCD 등의 투명 도전막으로 이용되기에 부적합하게 된다.
상기 산화인듐 분말의 평균 입경은 0.1 내지 1 ㎛이며, 상기 산화주석 분말의 평균 입경은 1 내지 5 ㎛이다. 그리고, 상기 산화인듐 분말과 상기 산화주석 분말의 질량비가 90:10 내지 91:9인 것을 특징으로 하며, 바람직하게는 90:10 내지 90.2 내지 9.8이다.
분말 혼합 시에 첨가제를 필요에 따라 상기 슬러리에 투입할 수도 있다. 본 발명의 일 실시예에 따른 상기 첨가제는 바인더, 분산제 및 소포제로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 화합물이다.
상기 분산제는 분쇄된 원료 입자가 용액 내에서 장기간 동안 고르게 안정된 분산을 유지하면서 동시에 입자가 미세하게 분쇄되기 위한 목적을 만족시키기 위하여 첨가된다. 상기 분산제로는 시트르산(citric acid, CA)과 같은 카르복실 기(carboxyl group)가 붙은 유기산 계열, 폴리아크릴산(polyacrylic acid, PAA) 또는 그 염, 공중합체(copolymer) 등을 사용한다. 상기 분산제는 단독으로 또는 둘 이상의 조합으로 사용될 수 있다.
상기 바인더는 슬러리를 분말로 건조시킨 후 성형하는 과정에서 성형체의 성형 강도를 유지하기 위하여 첨가되는 것으로 폴리비닐 알콜(Polyvinyl alcohol, PVA), 폴리에틸렌 글리콜(Polyethylene glycol, PEG) 등의 고분자가 사용될 수 있다. 상기 고분자는 단독으로 또는 둘 이상의 조합으로 사용될 수 있다. 상기 바인더의 첨가량은 슬러리 내에서 분말 대비 0.01 내지 5 중량%, 바람직하게는 0.5 내지 3 중량%가 사용될 수 있다.
상기 소포제는 슬러리 내의 거품을 제거하기 위한 것으로서, 통상적으로 실리콘유, 옥틸알콜, 붕초 등을 이용할 수 있으나, 본 발명은 이에 한정되지 않는다.
다음으로, 과립화 단계 및 성형 단계를 설명하기로 한다.
상기 슬러리 준비 단계에서 산화인듐 분말, 산화주석 분말, 칼슘 함유 화합물 분말, 물 및 첨가제를 혼합하여 준비한 슬러리를 밀링하고 건조하여 과립 분말을 준비한다. 밀링시 볼밀, 비드밀 등을 이용할 수 있으며, 통상적으로 습식 밀링 방식을 이용하나 본 발명은 이에 한정되는 것은 아니다. 밀링을 통하여 얻어진 슬러리의 점도가 100 cps 이하가 되도록 하는 것이 바람직하다. 점도가 100 cps보다 높은 경우 슬러리 내의 입자 크기가 커 분산성이 저하되며, 소결 후 소결체의 밀도 저하의 원인이 된다.
밀링을 거친 후 상기 슬러리를 스프레이 드라이어(spray dryer) 등을 이용하 여 분무 건조함으로써 과립 분말을 얻는다. 다음으로, 상기 과립 분말을 일정한 형상으로 성형체를 제조하는 성형 단계를 거친다. 성형체 제조시, 공정의 편의성 등을 고려하여 냉간 정수압 프레스(Cold isostatic press, CIP)를 이용하는 것이 바람직하다.
성형 단계 이후 소결 단계를 거쳐 산화인듐주석 타겟을 제조하게 된다. 상기 소결 단계는 산소 분위기나 에어산소 혼합 분위기, 또는 에어 분위기 하에서 이루어질 수 있으며, 1400 내지 1600℃의 온도에서 행한다. 바람직하게는 1500 내지 1600℃의 온도로 산소 분위기 하에서 소결한다. 소결 온도 범위는 소결체의 밀도와 관련이 있으며, 1400 내지 1600℃의 온도로 소결하였을 때, 산화인듐주석 소결체의 밀도가 99%, 바람직하게는 99.5% 이상의 값을 나타낸다.
상기 소결체는 일정한 크기, 형태로 가공하여 백킹 플레이트(Backing plate)에 붙여 스퍼터링용 타겟으로서 이용한다. 진공조 내에서 산소 가스를 0.1% 포함한 아르곤 가스를 80sccm의 속도로 공급하며 성막을 하여 산화인듐주석 투명 전극을 제조할 수 있다.
이하 실시예를 통하여 본 발명에 따른 산화인듐주석 타겟의 제조 방법을 더욱 상세하게 설명하나, 하기 실시예는 본 발명에 따른 제조 방법을 보다 더 구체적으로 설명하기 위한 예시적인 것으로서, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
순도 99.99%이고 평균 입경이 0.7 ㎛인 산화인듐 분말 1804g과 순도 99.9%이고 평균 입경이 3 ㎛인 산화주석 분말 196g, 순도 99.99%이고 평균 입경이 1 ㎛인 탄산칼슘 분말 1g을 물 1L와 혼합하여 슬러리를 준비한다. 상기 슬러리에 10 wt%의 희석 폴리비닐알콜(PVA) 220g, 폴리에틸렌 글리콜(PEG) 8g과 분산제를 34.2g, 소포제를 0.07g 첨가하였다.
상기 슬러리를 20분간 볼밀을 이용하여 밀링한 후 스프레이 드라이어를 이용하여 분무 건조하여 과립 분말을 얻었다. 상기 과립 분말은 직경 3인치, 두께 1cm가 되도록 18 ton/cm2의 압력으로 1축 가압 성형 후 CIP 공정을 거쳐 성형체로 제조하였다.
상기 성형체를 산소 분위기 하에서 1550℃에서 6시간 동안 소결하여 산화인듐주석 소결체를 얻었으며, 상기 소결체를 직경 3인치, 두께 7mm로 가공하여 구리 재질의 배킹 플레이트에 인듐 금속을 녹여 접합함으로써 산화인듐주석 타겟으로 제조하였다. 상기 산화인듐주석 타겟의 밀도는 이론 밀도 7.152g/cm3에 대해 상대 밀도 99.63%를 나타냈다.
상기 산화인듐주석 타겟을 DC 마그네트론 스퍼터링(magnetron sputtering) 장치에 장착하고, 고진공을 유지하여 산소 가스가 0.1% 포함된 아르곤 가스를 80sccm의 속도로 공급하였다. 투입 전력을 100W로 하여 30시간 성막하면서 아크 카운터(arc counter)를 이용하여 매시간 아킹의 발생 회수를 측정하고, 18시간 후와 30시간 성막 후 타겟 표면의 노듈을 관찰하였다. 성막 시간에 대한 아크 발생 수는 도 1에 나타내었고, 18시간 및 30시간 후의 타겟 표면에 대한 사진은 도 2 및 도 3에 각각 나타내었다.
확인 결과 성막 시간이 30시간 경과한 후 아크 발생은 472개에 불과하였고, 도 2 및 도 3에서 확인할 수 있듯이 노듈의 발생도 역시 적었다.
[비교예 1]
슬러리 준비 시에 탄산칼슘 분말을 첨가하지 않은 점을 제외하고, 나머지 과정은 실시예 1과 동일하게 하여 산화인듐주석 타겟을 제조하였다. 상기 산화인듐주석 타겟의 밀도는 이론 밀도 7.152g/cm3에 대해 상대 밀도 99.66%를 나타내어 실시예 1의 경우와 큰 차이가 없었다. 또한 마찬가지로 DC 마그네트론 스퍼터링을 통해 시간당 아크의 발생수를 도 1에 도시하였고, 성막한 지 18시간 및 30시간 후의 타겟 표면에 대한 사진은 도 4 및 도 5에 각각 나타내었다.
확인 결과 성막 시간이 30시간 경과한 후 아크 발생은 탄산칼슘이 첨가된 타겟에 비해 7배 이상 많은 3641개였고, 도 4 및 도 5에서 확인할 수 있듯이 노듈의 발생도 역시 실시예 1에 비해 많았다.
이하에서는 본 발명에 따른 산화인듐주석 타겟 및 디스플레이 장치용 산화인듐주석 투명 전극에 대해 설명한다.
본 발명에 따른 제조 방법으로 제조된 산화인듐주석 타겟은, 인듐 원자 대비 0.001 내지 10 at%의 칼슘을 함유하며, 바람직하게는 0.001 내지 0.3 at%의 칼슘을 함유한다. 상기 칼슘에 의해 스퍼터링시 아킹 및 노듈의 발생을 현저하게 감소된다. 칼슘의 함량이 0.001 at%보다 작으면 아킹 및 노듈의 저감 효과가 떨어지고, 반면 10 at%보다 크면 스퍼터링을 통해 형성된 박막의 저항이 높아져 투명 도전막으로서 이용하기에 부적합하게 된다.
상기 칼슘이 함유된 산화인듐주석 타겟은 산화인듐주석 박막의 성막 시간이 30시간인 경우 스퍼터링시 아킹의 발생이 500회 이하로 칼슘이 포함되지 않은 산화인듐주석 타겟에 비해 20% 내외의 낮은 아크 발생수를 나타내는 것을 특징으로 하며, 산화인듐주석의 이론 밀도(7.152g/cm3)에 대해 상대 밀도가 99% 이상인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 디스플레이 장치용 산화인듐주석 투명 전극은 인듐 원자 대비 0.001 내지 10 at%의 칼슘을 함유하며, 바람직하게는 0.001 내지 0.3 at%의 칼슘을 함유한다. 상기 산화인듐주석 투명 전극은 2×10-4Ω·㎝의 비저항을 가지며 가시광선 투과율이 매우 우수하다.
상술한 바와 같이 본 발명에 따르면, 산화인듐주석에 소량의 칼슘을 함유하게 하여 기존의 산화인듐주석 타겟에 비하여 아킹 및 노듈의 발생이 적어 고속 성막이 가능하다. 또한, 상기 칼슘이 함유된 산화인듐주석 타겟으로 장시간 스퍼터링이 가능하여 제조 공정의 효율을 높일 수 있다. 그리고, 칼슘이 함유된 산화인 듐주석 타겟은 밀도가 기존의 산화인듐주석 타겟과 비슷하여 이로부터 제조된 산화인듐주석 투명 전극은 비저항이나 가시광선 투과율이 우수한 특성을 나타낼 수 있다.
이상과 같이 본 발명은 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다. 그러므로, 본 발명의 범위는 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니 되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.
Claims (10)
- 산화인듐 분말, 산화주석 분말 및 탄산칼슘 분말을 혼합하여 슬러리를 준비하는 슬러리 준비 단계;상기 슬러리를 밀링하고 건조하여 과립 분말을 준비하는 과립화 단계;상기 과립 분말을 성형하여 성형체를 제조하는 성형 단계; 및상기 성형체를 소결하는 소결 단계를 포함하는 산화인듐주석 타겟의 제조 방법.
- 삭제
- 제1항에 있어서,상기 탄산칼슘 분말의 평균 입경은 0.1 내지 2 ㎛인 것을 특징으로 하는 산화인듐주석 타겟의 제조 방법.
- 제1항에 있어서,상기 탄산칼슘 분말은 인듐 원자 대비 칼슘 원자의 비율이 0.001 내지 10 at%의 비율이 되도록 첨가되는 것을 특징으로 하는 산화인듐주석 타겟의 제조 방법.
- 제1항에 있어서,상기 산화인듐 분말의 평균 입경은 0.1 내지 1 ㎛이며, 상기 산화주석 분말의 평균 입경은 1 내지 5 ㎛인 것을 특징으로 하는 산화인듐주석 타겟의 제조 방법.
- 제5항에 있어서,상기 산화인듐 분말과 상기 산화주석 분말의 질량비가 90:10 내지 91:9인 것을 특징으로 하는 산화인듐주석 타겟의 제조 방법.
- 제1항에 있어서,상기 소결 단계는 1400 내지 1600℃의 온도로 산소 또는 에어 분위기 하에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 산화인듐주석 타겟의 제조 방법.
- 인듐 원자 대비 0.001 내지 10 at%의 칼슘을 함유하며, 상기 칼슘은 평균 입경이 0.1 내지 2㎛인 탄산칼슘 분말을 이용하여 첨가된 것을 특징으로 하는 산화인듐주석 타겟.
- 제8항에 있어서,상기 산화인듐주석 타겟은 상대 밀도가 99% 이상이며, 성막 시간이 30시간일 때 아킹 발생이 500회 이하인 것을 특징으로 하는 산화인듐주석 타겟.
- 제9항의 타겟으로부터 제조된 디스플레이 장치용 산화인듐주석 투명 전극.
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