CN103274683B - Ito溅射靶的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的主要目的是提高一种ITO溅射靶生产方法，是将含Sn2+盐溶液与纳米In2O3粉体制成的In2O3悬浮液进行混匀，然后搅拌缓慢加入沉淀剂进行沉淀处理，沉淀处理完全后进行静置陈化，静置陈化后回收沉淀物并洗涤、干燥、预烧得到In2O3表面均匀包覆有SnO2的包覆粉体；以及将包覆粉体进行成型烧结处理后制得ITO溅射靶。通过沉淀剂对含Sn2+盐溶液和In2O3悬浮液的混合液进行沉淀处理以及预烧处理，可有效地在In2O3颗粒表面均匀分散SnO2成分，形成In2O3表面均匀包覆有SnO2的包覆粉体，在后续的致密化过程中不产生SnO2成分的偏析；另一方面，由于In2O3颗粒表面包覆了低结晶度的SnO2层，可促进烧结过程中物质传输，加速ITO溅射靶的致密化，有利于生产出高质量的、微结构均匀的ITO溅射靶，避免在溅射过程中出现毒化现象，以此为溅射靶可制备出满足高端平面显示行业所需求ITO薄膜。
Description
技术领域
本发明涉及ITO溅射靶，具体是涉及一种ITO溅射靶生产方法。
背景技术
ITO薄膜材料具有良好的导电性和光学性能，因此被广泛应用在单极显示器等领域。ITO薄膜材料主要是以ITO陶瓷为溅射靶通过溅射处理得到，而目前通过真空热压法、热等静压法、甚至常压烧结法制得ITO溅射靶在后续的溅射加工工序中，会出现毒化现象，亦即，随着溅射时间的增加，在ITO溅射靶的表面就形成尺寸为几微米到几毫米的突出物，即行业所称的“结瘤”，从而导致溅射制备出来的ITO薄膜材料的电阻增加和透光率降低，因此，必须停止溅射，清理ITO溅射靶表面或更换新的ITO溅射靶，严重影响ITO导电薄膜的生产速度和造成ITO溅射靶原料的浪费。因此有必要提供一种可避免在溅射过程中毒化现象产生的ITO溅射靶，保证ITO薄膜材料的产品质量和充分利用ITO溅射靶。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种ITO溅射靶生产方法，制备出的ITO溅射靶高密度、高纯度且在溅射过程中不会出现毒化现象，保证溅射生产的ITO薄膜材料的产品质量和充分利用ITO溅射靶。
其采取的方案为：一种ITO溅射靶生产方法，操作如下：
S1：将含Sn2+盐溶液与纳米In2O3粉体制成的In2O3悬浮液进行混匀，然后搅拌缓慢加入沉淀剂进行沉淀处理，沉淀处理完全后进行静置陈化，静置陈化后回收沉淀物并洗涤、干燥、预烧得到In2O3表面均匀包覆有SnO2的包覆粉体；
S2：将S1中预烧得到的包覆粉体进行成型烧结处理后制得ITO溅射靶。
本申请中通过沉淀剂对含Sn2+盐溶液和In2O3悬浮液的混合液进行沉淀处理以及预烧处理，可有效地在In2O3颗粒表面均匀分散SnO2成分，形成In2O3表面均匀包覆有SnO2的包覆粉体，在后续的致密化过程中不产生SnO2成分的偏析；另一方面，由于In2O3颗粒表面包覆了低结晶度的SnO2层，可促进烧结过程中物质传输，加速ITO溅射靶的致密化，有利于生产出高质量的、微结构均匀的ITO溅射靶（相对密度＞99%，纯度>99.99%），避免在溅射过程中出现毒化现象，以此为溅射靶可制备出满足高端平面显示行业所需求ITO薄膜。
大量实验证明在实现本发明目的基础上，不同浓度、比例的含Sn2+盐溶液与In2O3悬浮液进行混合配比制得的ITO溅射靶在性能上也会发生一定的变化，在分析大量实验数据和对实验方案不断优化后，优选按照以下方案进行具体实施：含Sn2+盐溶液是锡粒溶解于盐酸/硫酸溶液得到，Sn2+的浓度为0.01～1mol/L，In2O3悬浮液中In2O3含量为50～100g/L；含Sn2+盐溶液与In2O3悬浮液混匀的体积比为1:5～10。S1中纳米In2O3粉体的比表面积为11～13m2/g。所述的沉淀剂为氨水、碳酸铵、尿素中的一种或几种构成，沉淀处理完全后控制混合体系的pH为6～9，沉淀处理中控制混合体系的温度为30～80℃，混合体系为含Sn2+盐溶液、In2O3悬浮液、沉淀剂三者混合构成。以此制备出In2O3颗粒外表面上包覆有1～5wt%SnO2的ITO溅射靶。
但是对于制备SnO2含量较高的ITO溅射靶，须将S1中得到的包覆粉体制成的悬浮液再次与含Sn2+盐溶液进行混匀重复S1中的操作过程，得到SnO2包覆量在5～10wt%之间的包覆粉体。通过两次或更多次的包覆处理得到的包覆粉体可避免一次包覆过量的SnO2而导致包覆层不均匀的现象，避免包覆量过大时SnO2包覆层剥落，这种多层次包覆可保证在保证靶材的成型与烧结过程中，锡成分分布均匀，从而得到单一晶向结构的ITO溅射靶。
更为具体的方案为：S1中回收的沉淀物用水洗涤后，在80～120℃下干燥24～48h，干燥后的沉淀物在300～500°C下预烧2～10小时。
S2中成型烧结处理是将预烧后的包覆粉体在130～170MPa压力下压制成型，再经1200～1700℃富氧环境烧结5～15h即可制得ITO溅射靶。烧结温度控制较重要，如果烧结温度低于1200℃，很难得到致密化的ITO溅射靶，因为烧结所提供的能量不足以使粉体完全致密化；但当烧结温度高于1700℃，会导致铟与锡成分的大量挥发，同时晶粒生长过快,也很难得到高致密化的ITO溅射靶，具体如图3所示。
另外，S1中纳米In2O3粉体是由以下操作制得：
将铟粒溶于盐酸和/或硝酸溶液中制成In3+浓度为1～2mol/L的含In3+盐溶液，向含In3+盐溶液中搅拌加入沉淀剂进行沉淀，并控制最终溶液的PH为6～9，然后经22～26h静置陈化后回收沉淀物并将沉淀物洗涤和80～120℃干燥24～48h，干燥后置于600～1050℃下预烧3～10时即可制得纳米In2O3粉体，具体如图1所示。
附图说明
图1是纳米In2O3粉体的制备工艺流程图；
图2是实施例1、2中制得的纳米In2O3粉体的扫描电子显微照片；
图3是ITO溅射靶的制备工艺流程图；
图4是实施例5中步骤b5中制得包覆粉体的扫描电子显微照片；
图5是实施例5中制得的ITO溅射靶的x-射线谱；
图6是实施例5中制得的ITO溅射靶的扫描电子显微照片。
具体实施方式
以下通过具体实施方式来对本申请作进一步的说明，其中实施例1、2为制取纳米In2O3粉体，实施例3～6为制取不同包覆量的ITO溅射靶。其中所用的铟金属颗粒和锡金属颗粒均为高纯度（>99.99%）。
实施例1
a1：把金属铟粒溶于HCl酸溶液中、制成In3+浓度为1mol/L的含In3+盐溶液；
a2：向上述制得的含In3+盐溶液中加入氨水或碳酸铵进行沉淀，沉淀过程中保持激烈的搅拌，最终溶液的PH为9；
a3：将上述沉淀溶液在室温下经24小时陈化后回收沉淀物，以高纯水为介质，用高速离心技术反复洗涤，以除去沉淀物中的杂质离子；
a4：把洗净后的沉淀物从水中分离出在烘箱中进行干燥，控制干燥的温度为80～120°C、时间24～48h；
a5：将干燥后的沉淀物置于箱式电阻炉中，在600～1050°C下对其进行预烧3～10小时，即得纳米尺寸的In2O3粉待用。
实施例2
a1：把金属铟粒溶于HNO3酸溶液中、制成In3+浓度为2mol/L的含In3+盐溶液；
a2：向上述制得的含In3+盐溶液中通入氨气进行沉淀，沉淀过程中保持激烈的搅拌，最终溶液的PH为6；
a3：将上述沉淀溶液在室温下经24小时陈化后回收沉淀物，以高纯水为介质，用高速离心技术反复洗涤，以除去沉淀物中的杂质离子；
a4：把洗净后的沉淀物从水中分离出在烘箱中进行干燥，控制干燥的温度为80～120°C、时间24～48h；
a5：将干燥后的沉淀物置于箱式电阻炉中，在600～1050°C下对其进行预烧3～10小时，即得纳米尺寸的In2O3粉待用。
实施例1、2中制得纳米尺寸的In2O3粉混合后的微结构与形貌如图2所示。
实施例3
在纳米In2O3表面包覆1wt%的低结晶度SnO2层。
b1：用盐酸溶液溶解锡粒，制得Sn2+浓度为0.01mol/L的含Sn2+盐溶液，另外将实施例1、2中制得纳米In2O3粉经超声与球磨技术分散在水中，制成In2O3含量为50g/L的In2O3悬浮液；
b2：将含Sn2+盐溶液与In2O3悬浮液按照体积比为1:10进行混匀，然后将2Wt%氨水缓慢滴入（50ml/min）上述30℃混合液中进行沉淀处理，整个过程保持不停的搅拌并控制最终PH值为8.5，然后将上述混合体系置于室温下静置陈化23h；
b3：回收上述静置陈化后混合体系中的沉淀物，并以高纯水为介质，用高速离心机反复洗涤沉淀物，除去包杂在沉淀物中的阴离子杂质；
b4：将洗浄后的沉淀物置于烘箱中于80～120°C之间干燥24h；
b5：将干燥后的沉淀物置于箱式电阻炉中，在300～400°C预烧2～3h后即可制得In2O3表面均匀包覆有SnO2的包覆粉体，SnO2的包覆量为1wt%。
b6：将上述包覆粉体在150MPa压力下成型，然后再经1200～1700°C、富氧氛烧结5～8h，即可制得高质量的ITO溅射靶，测得其纯度>99.99%,密度>99.0%。
实施例4
在纳米In2O3表面包覆5wt%的低结晶度SnO2层。
b1：用盐酸溶液溶解锡粒，制得Sn2+浓度为1mol/L的含Sn2+盐溶液，另外将实施例1、2中制得纳米In2O3粉经超声与球磨技术分散在水中，制成In2O3含量为100g/L的In2O3悬浮液；
b2：将含Sn2+盐溶液与In2O3悬浮液按照体积比为1:10进行混匀，然后将2Wt%氨水缓慢滴入（50ml/min）上述30～50℃混合液中进行沉淀处理，整个过程保持不停的搅拌并控制最终PH值为6，然后将上述混合体系置于室温下静置陈化24h；
b3：回收上述静置陈化后混合体系中的沉淀物，并以高纯水为介质，用高速离心机反复洗涤沉淀物，除去包杂在沉淀物中的阴离子杂质；
b4：将洗浄后的沉淀物置于烘箱中于80～120°C之间干燥24～48h；
b5：将干燥后的沉淀物置于箱式电炉中，在300～500°C预烧5～10h后即可制得In2O3表面均匀包覆有SnO2的包覆粉体，SnO2的包覆量为5wt%。
b6：将上述包覆粉体在170MPa压力下成型，然后再经1200～1700°C、富氧氛烧结5～15小时，即可制得高质量的ITO溅射靶，测得其纯度>99.99%,密度>99.0%。
实施例5
在纳米In2O3表面包覆10wt%的低结晶度SnO2层。
b1：用盐酸溶液溶解锡粒，制得Sn2+浓度为1mol/L的含Sn2+盐溶液，另外将实施例4中b5步骤制得包覆粉体经超声与球磨技术分散在水中，制成In2O3含量为100g/L的In2O3悬浮液；
b2：将含Sn2+盐溶液与In2O3悬浮液按照体积比为1:10进行混匀，然后将2Wt%氨水缓慢滴入（50ml/min）上述40～60℃混合液中进行沉淀处理，整个过程保持不停的搅拌并控制最终PH值为6～7，然后将上述混合体系置于室温下静置陈化25h；
b3：回收上述静置陈化后混合体系中的沉淀物，并以高纯水为介质，用高速离心机反复洗涤沉淀物，除去包杂在沉淀物中的阴离子杂质；
b4：将洗浄后的沉淀物置于烘箱中于80～120°C之间干燥24～48h；
b5：将干燥后的沉淀物置于箱式电炉中，在300～500°C预烧5～10h后即可制得In2O3表面均匀包覆有SnO2的包覆粉体，SnO2的包覆量为10wt%，其微结构与形貌如图4所示。
b6：将上述包覆粉体在170MPa压力下成型，然后再经1200～1700°C、富氧氛烧结5～15小时，即可制得高质量的ITO溅射靶。
实施例5中所制得ITO溅射靶（含10wt%SnO2）为单一晶相，没有发现SnO2或富锡相，其粉未X射线谱图如图5所示，与单一组成的In2O3的X射线谱图相一致。同时通过如图6所示的ITO溅射靶的电子显微图片可以看出，ITO溅射靶呈现完全致密化的微结构，晶粒大小分布均匀。通过排水法测得ITO溅射靶的相对密度为99%以上，纯度>99.99%。
Claims (7)
1.一种ITO溅射靶生产方法，操作如下：
S1：将含Sn2+盐溶液与纳米In2O3粉体制成的In2O3悬浮液进行混匀，然后搅拌缓慢加入沉淀剂进行沉淀处理，沉淀处理完全后进行静置陈化，静置陈化后回收沉淀物并洗涤、干燥、预烧得到In2O3表面均匀包覆有SnO2的包覆粉体，所述纳米In2O3粉体的比表面积为11～13m2/g；
S2：将S1中预烧得到的包覆粉体进行成型烧结处理后制得ITO溅射靶。
2.如权利要求1所述的ITO溅射靶生产方法，其特征在于：含Sn2+盐溶液是锡粒溶解于盐酸/硫酸溶液得到、Sn2+的浓度为0.01～1mol/L，In2O3悬浮液中In2O3含量为50～100g/L；含Sn2+盐溶液与In2O3悬浮液混匀的体积比为1:5～10。
3.如权利要求1所述的ITO溅射靶生产方法，其特征在于：所述的沉淀剂为氨水、碳酸铵、尿素中的一种或几种构成，沉淀处理完全后控制混合体系的pH为6～9，沉淀处理中控制混合体系的温度为30～80℃，混合体系为含Sn2+盐溶液、In2O3悬浮液、沉淀剂三者混合构成。
4.如权利要求1所述的ITO溅射靶生产方法，其特征在于：将S1中得到的包覆粉体制成的悬浮液再次与含Sn2+盐溶液进行混匀重复S1中的操作过程。
5.如权利要求1所述的ITO溅射靶生产方法，其特征在于：S2中成型烧结处理是将预烧后的包覆粉体在130～170MPa压力下压制成型，再经1200～1700℃富氧环境烧结5～15h即可制得ITO溅射靶。
6.如权利要求1所述的ITO溅射靶生产方法，其特征在于：S1中回收的沉淀物用水洗涤后，在80～120℃下干燥24～48h，干燥后的沉淀物在300～500oC下预烧2～10小时。
7.如权利要求1所述的ITO溅射靶生产方法，其特征在于：S1中纳米In2O3粉体是由以下操作制得：
将铟粒溶于盐酸和/或硝酸溶液中制成In3+浓度为1～2 mol/L的含In3+盐溶液，向含In3+盐溶液中搅拌加入沉淀剂进行沉淀，并控制最终溶液的PH为6～9，然后经22～26h静置陈化后过滤回收沉淀物并将沉淀物洗涤和80～120℃干燥24～48h，干燥后置于600～1050℃下预烧3～10时即可制得纳米In2O3粉体。
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