JP2004149883A - 高抵抗透明導電膜用スパッタリングターゲット及び高抵抗透明導電膜の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】酸化インジウムと必要に応じて酸化錫を含有し、かつ絶縁性酸化物を含有する、抵抗率が0.8〜10×10−3Ωcmの高抵抗透明導電膜を形成するための高抵抗導電膜用酸化インジウム系スパッタリングターゲット。
【選択図】 なし
Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、抵抗率が例えば0.8〜10×10−3Ωcm程度の高抵抗透明導電膜を作製する際に用いられる高抵抗透明導電膜用スパッタリングターゲット及びそれを用いて高抵抗透明導電膜を製造する方法、更に前記スパッタリングターゲットを使用してその表面にハードコート膜として機能する高抵抗透明導電膜を形成する高抵抗透明導電膜被覆基材の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
酸化インジウム−酸化錫(In2O3−SnO2の複合酸化物、以下「ITO」という)膜は、可視光透明性が高く、且つ導電性が高いので透明導電膜として液晶表示装置やガラスの結露防止用発熱膜、赤外線反射膜等に幅広く用いられている。
【0003】
例えば、フラットパネルディスプレイ(FPD)に使われる透明導電膜は、低抵抗(抵抗率は2×10−4Ωcm程度)のものが選択される。
一方、このようなFPD等に取り付けられて使用される抵抗式タッチパネル用透明導電膜は、その原理上、高抵抗なもの(シート抵抗700〜1000Ω程度)が要求特性として求められている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、従来FPD用に使用されているITOを用いると、非常に薄い膜にしなければならず、タッチパネルとしての強度が確保できないという問題がある。又ITOで形成された膜は抵抗がさほど高くないため、抵抗値を一定範囲内に維持するためには膜厚を薄くしなければならない。従ってその硬度が十分高くできず、その用途によっては寿命が短くなり、必要とする性能が得られないことがある。つまりITOでは十分高抵抗で高硬度の膜は得られなかった。
又スパッタリングターゲット自体の抵抗を高抵抗にしてしまうと、装置が、高周波マグネトロンと比較して比較的安価なDCマグネトロンスパッタリング装置で使用できなくなり、設備投資が莫大になるという問題がある。
更に眼鏡レンズや自動車のウインドー用のフィルムに保護のために被覆されるハードコート膜として機能する高抵抗透明導電膜は、材料の溶液又は懸濁液に前記レンズやフィルム等の基材を浸漬したり、材料を基材にスピンコート等により形成されている。このような製法では、十分な硬度を有するハードコート膜が得られないことが多い。更に従来のハードコート膜は絶縁性材料で成形されるため、帯電し易く、取扱いに注意を要することがあった。
本発明は、このような事情に鑑み、基本的にはDCマグネトロンスパッタリング装置で使用でき、透明でかつ高抵抗な膜を成膜できる高抵抗透明導電膜用スパッタリングターゲット及び高抵抗透明導電膜の製造方法、更に前記スパッタリングターゲットを使用して基材表面に高抵抗透明導電膜(ハードコート膜)を形成する方法を提供することを課題とする。
【0005】
【課題を解決するための手段】
前記課題を解決する本発明は、抵抗率が例えば0.8〜10×10−3Ωcmの高抵抗透明導電膜を形成するための高抵抗導電膜用酸化インジウム系スパッタリングターゲットであって、酸化インジウムと酸化錫を含有し、且つ絶縁性酸化物を含有することを特徴とする高抵抗透明導電膜用スパッタリングターゲット及び高抵抗透明導電膜の製造方法、更に前記スパッタリングターゲットを使用してその表面にハードコート膜として機能する高抵抗透明導電膜を形成する高抵抗透明導電膜被覆基材の製造方法である。
【0006】
以下本発明を詳細に説明する。
本発明の高抵抗透明導電膜用スパッタリングターゲット(以下スパッタリングターゲットという)は、酸化インジウムと絶縁性酸化物を必須成分として含有する焼結体で、必要に応じて酸化錫を含有していても良い。各々の酸化物は、その酸化物のまま、あるいは複合酸化物、あるいは固溶体として存在していれば良く、特に限定されない。
【0007】
前記絶縁性酸化物には、酸化珪素、酸化アルミニウム、酸化タンタル、酸化ハフニウム、酸化ニオブ、酸化イットリウム、酸化セリウム、酸化プラセオジム、酸化ベリリウム、酸化マグネシウム、酸化カルシウム、酸化ストロンチウム、酸化バリウム、酸化スカンジウム、酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化バナジウム、酸化ボロン、酸化ガリウム、酸化亜鉛、酸化クロム、酸化マンガン、酸化鉄、酸化モリブデン、酸化リン及び酸化ランタノイドなどが含まれる。
この絶縁性酸化物は、0〜1600℃の範囲内で酸化インジウムよりも標準生成エネルギーが低いものが望ましく、このような絶縁性酸化物は酸化インジウムより化学的に安定で分解しにくいからである。この絶縁性酸化物、特に酸化珪素は、スパッタリングターゲット自体の抵抗率を大きく変化させないで形成される透明導電膜の抵抗率を高くすることができる。
【0008】
絶縁性酸化物の含有量は、インジウム1モルに対して0.00001〜0.26モルの範囲とすることが好ましい。この範囲未満では添加の効果が顕著ではなく、この範囲を超えると形成される透明導電膜の抵抗が高く成り過ぎるからである。
錫(Sn)の添加量は、インジウム1モルに対して0〜0.3モルとすることが望ましい。錫が含有される場合には、インジウム1モルに対して0.001〜0.3モルであることが好ましく、0.01〜0.15モルであることがより好ましく、0.05〜0.1モルであることが更に好ましい。0.001〜0.3モルの範囲内であると、スパッタリングターゲットのキャリア電子の密度並びに移動度を適切にコントロールして導電性を良好な範囲に保つことができる。又この範囲を超えて添加すると、スパッタリングターゲットのキャリア電子の移動度を低下させると共に導電性を劣化させる方向に働くので好ましくない。
【0009】
かかる高抵抗透明導電膜用スパッタリングターゲットは、DCマグネトロンスパッタリングでスパッタリング可能な程度の抵抗値を有し、抵抗率が0.8〜10×10−3Ωcm程度の透明導電膜を形成できる。
勿論高周波マグネトロンスパッタリング装置を用いて抵抗率が0.8〜10×10−3Ωcm程度の透明導電膜を形成しても良い。
【0010】
次に本発明のスパッタリングターゲットの製造方法の例を説明するが、スパッタリングターゲットの製造方法はこれに限定されるものではない。
スパッタリングターゲットの出発原料は、通常酸化インジウム(In2O3)及びSiO2(酸化珪素)の粉末であり、これらに酸化錫(SnO2)を加えても良い。酸化物ではなく、これら元素の単体、酸化物以外の化合物又は複合酸化物を原料としても良い。単体や化合物を使用する場合には酸化物に変換するプロセスが必要になる。
【0011】
これらの原料粉等を、所望の配合率で混合し成形を行うが、成形方法は特に限定されず、従来から公知の各種湿式法又は乾式法を使用できる。
乾式法としてはコールドプレス(Cold Press)法やホットプレス(Hot Press)法等がある。コールドプレス法では、混合粉を成形型に充填して成形体を作製し、大気雰囲気下又は酸素雰囲気下で焼成・焼結させる。ホットプレス法では、混合粉を成形型内で直接焼結させる。
【0012】
湿式法では、例えば濾過式成形法(特開平11−286002号公報参照)を用いることが望ましい。この濾過式成形法では濾過式成形型を用いる。この濾過式成形型は、セラミックス原料スラリーから水分を減圧排水して成形体を得るための非水溶性材料からなる濾過式成形型であって1個以上の水抜き孔を有する成形用下型と、この成形用下型の上に載置した通水性を有するフィルターと、このフィルターをシールするためのシール材を介して上面側から挟持する成形用型枠からなり、前記成形用下型、成形用型枠、シール材、及びフィルターが各々分解できるように組立てられており、フィルター面側からのみスラリー中の水分を減圧排水するように構成されている。混合粉、イオン交換水と有機添加剤からなるスラリーを調製し、このスラリーを前記濾過式成形型に注入し、前記フィルター面側からのみスラリー中の水分を減圧排水して成形体を製作し、得られたセラミックス成形体を乾燥脱脂後、焼成する。
【0013】
各方法において、焼成温度は1300〜1600℃が好ましく、1300〜1450℃であると更に好ましい。焼成後、所定寸法に成形し、機械加工を施してスパッタリングターゲットとする。
本発明では、前記組成を有するスパッタリングターゲットを各種基材表面にスパッタリングしてハードコート膜として機能する高抵抗透明導電膜を形成することができる。このような基材としては、ガラス製やプラスチック(樹脂を含む)製の基材があり、場合によっては金属製基材も使用できる。
これらの基材の材質や構造は特に限定されず、例えばガラスにプラスチックを被覆した多層構造の基材や、異なる種類の樹脂をブレンドし又は複数の同じ又は異なった樹脂シートを積層した基材等が使用できる。
基材がプラスチック製である場合、高温処理を行うとプラスチックの変性が生じることがあるが、本発明のスパッタリングターゲットは、200℃未満、通常は100〜150℃程度の比較的低温で基材表面にスパッタリングで被覆できる。ガラス製基材の場合には高温変性は起こらないが、重量が嵩むためその用途が限定されることがある。これに対し本発明のスパッタリングターゲットは低温でのスパッタリングが可能であり、変性を起こすことなくプラスチック製基材にも被覆してハードコート膜として機能する高抵抗透明導電膜を形成できる。プラスチック基材は軽量であるため、幅広い用途、例えば眼鏡レンズや自動車のウインドー用のフィルム等に使用できる。前記ハードコート膜は導電性を有するため、従来のハードコート膜と異なり、帯電しても容易に放電し、帯電防止の機能も有する。
【0014】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を実施例に基づいて説明するが、これに限定されるものではない。
【0015】
[実施例1]
純度>99.99%のIn2O3粉及びSnO2粉、更に純度>99.9%のSiO2粉を用意した。この粉末をSnO2粉10重量%、SiO2粉5重量%、In2O3粉85重量%の比率で混合して全量が約1.5kgになるようにし(SiはIn1モルに対して約0.13モルに相当する)、濾過式成形法によって成形体を得た。その後、この成形体を酸素雰囲気下で1550℃にて8時間焼成・焼結させた。この焼結体を加工し、理論密度に対する相対密度100%のスパッタリングターゲットを得た。このターゲットのバルク抵抗率は2.4×10−4Ωcmであった。
このスパッタリングターゲットを用いて、以下のような条件でDCマグネトロンスパッタによって基材上に成膜し、厚さ1200Åの膜を得た。
【0016】
ターゲット寸法: φ=6インチ、t=6mm
スパッタ方式: DCマグネトロンスパッタ
排気装置: ロータリーポンプ+クライオポンプ
到達真空度: 5.3×10−4[Pa]
Ar圧力: 4.0×10−1[Pa]
酸素圧力: 1.3〜13×10−3[Pa]
基材: コーニング#1737ガラス、厚さ0.9mm
基材温度: 200℃
スパッタ電力: 300W (電力密度1.6W/cm2)
この膜の抵抗率と透過率を分析することにより、図1のような酸素分圧に対する抵抗率と波長550nmの透過率についての関係を得た。
【0017】
[比較例1]
純度>99.99%のIn2O3粉及びSnO2粉を用意した。この粉末をSnO2粉10重量%、In2O3粉90重量%の比率で混合して全量が約1.5kgになるようにし、濾過式成形法によって成形体を得た。その後、この成形体を酸素雰囲気下で1550℃にて8時間焼成・焼結させた。この焼結体を加工し、理論密度に対する相対密度99.6%のスパッタリングターゲットを得た。このスパッタリングターゲットのバルク抵抗率は1.7×10−4Ωcmであった。
このスパッタリングターゲットを用いて、実施例1と同様な条件でDCマグネトロンスパッタによって成膜し、厚さ2000Åの膜を得た。この膜の抵抗率と透過率を分析することにより、図2のような酸素分圧に対する抵抗率と波長550nmの透過率についての関係を得た。
【0018】
[実施例2]
純度>99.99%のIn2O3粉及びSnO2粉、更に純度>99.9%のSiO2粉を用意した。この粉末をSnO2粉10重量%、SiO2粉10重量%、In2O3粉80重量%の比率で混合して全量が約1.5kgになるようにし(SiはIn1モルに対して約0.26モルに相当する)、濾過式成形法によって成形体を得た。その後、この成形体を酸素雰囲気下で1550℃にて8時間焼成・焼結させた。この焼結体を加工し、理論密度に対する相対密度100%のスパッタリングターゲットを得た。このスパッタリングターゲットのバルク抵抗率は4.0×10−4Ωcmであった。
このスパッタリングターゲットを用いて、実施例1と同様な条件でDCマグネトロンスパッタによって成膜し、厚さ1200Åの膜を得た。この膜の抵抗率と透過率を分析することにより、図3のような酸素分圧に対する抵抗率と波長550nmの透過率についての関係を得た。
【0019】
[実施例3]
純度>99.99%のIn2O3粉及びSnO2粉、更に純度>99.9%のSiO2粉を用意した。この粉末をSnO2粉10重量%、SiO2粉5重量%、In2O3粉85重量%の比率で混合して全量が約1.5kgになるようにし(SiはIn1モルに対して約0.13モルに相当する)、濾過式成形法によって成形体を得た。その後、この成形体を酸素雰囲気下で1450℃にて8時間焼成・焼結させた。この焼結体を加工し、理論密度に対する相対密度100%のスパッタリングターゲットを得た。このスパッタリングターゲットのバルク抵抗率は3.0×10−4Ωcmであった。
このスパッタリングターゲットを用いて、実施例1と同様な条件でDCマグネトロンスパッタによって成膜し、厚さ1200Åの膜を得た。この膜の抵抗率と透過率を分析すると、図1とほぼ同様な酸素分圧特性を示した。
【0020】
以上の結果から、実施例1〜3のバルク抵抗率は、10−4Ωcm台であり、比較例1に示した従来のITOスパッタリングターゲットとほぼ同等な値を示しており、DCマグネトロンスパッタが可能であることが分かる。
又比較例1に示した従来のITO膜の酸素分圧依存性に比べて、実施例1〜3に示したものもほぼ同等な特性をもち、従来のITO膜の成膜方法を用いることができることが分かった。
比較例1に示した従来のITO膜の最適酸素分圧における抵抗率に比べ、実施例1の抵抗値は10倍の大きさになっている。また実施例2については100倍の大きさになっている。
【0021】
実際に、商品に適用する時の膜厚を150Å程度とすると、実施例1ではシート抵抗が700Ω程度となる。一方、実施例2では7000Ω程度となる。又膜厚を1500Å程度とすると、実施例1ではシート抵抗が70Ω程度となり、実施例2では700Ω程度となる。
又SnO2の添加量を増加させることによってキャリアが生成し、抵抗が下がる傾向があることが分かっている。このことからSiO2だけでなく、SnO2の添加量を調整させることによっても抵抗率をコントロールできることが分かる。
【0022】
以上のことから、SnO2、SiO2の量をコントロールすることによって、最適な抵抗率が得られることが分かる。
【0023】
[実施例4]
実施例1と同一条件でのIn2O3粉、SnO2粉及びSiO2粉からなるスパッタリングターゲットを作製した。
ガラス製の試験用基板を100℃に加熱し、酸素分圧を1.1×10−2Pa(実施例1で最も抵抗率の下がった酸素分圧)としたこと以外は実施例1と同じ条件でDCマグネトロンスパッタによって前記基板表面に成膜し、厚さ1200Åの透明なハードコート膜を得た。得られた膜の抵抗率は、2.0×10−8Ωcmであった。
この基板上に被覆されたハードコート膜の硬度をJIS D0202の鉛筆引っかき抵抗性試験により測定した。つまり基板上のハードコート膜を2B、B、HB、F、H、2H、3H、4H、5H、6H、7H、8H及び9Hの硬さの鉛筆を約45°に傾斜させ、この鉛筆を前方に押し出した際に前記ハードコート膜に引っかき傷が生ずる鉛筆の硬さを調べたところ、前記ハードコート膜は9Hの鉛筆でも引っかき傷が生じなかった。
【0024】
[比較例2]
プラスチック製のレンズ表面にハードコート膜を被覆した市販のプラスチック製眼鏡を準備し、このハードコート膜の硬度を実施例4と同じ鉛筆引っかき抵抗性試験により調べたところ、前記ハードコート膜は4Hの鉛筆で引っかき傷が生じた。
【0025】
【発明の効果】
本発明は、高抵抗透明導電膜を形成するための高抵抗導電膜用酸化インジウム系スパッタリングターゲットであって、酸化インジウム絶縁性酸化物を含有し、更に必要に応じて酸化錫を含有することを特徴とする高抵抗透明導電膜用スパッタリングターゲットである。
本発明のスパッタリングターゲットは、従来のITO等のスパッタリングターゲットと異なり、酸化インジウムと絶縁性酸化物を必須成分とし、これにより硬度の高い透明で高抵抗の膜を成膜できる。従って比較的安価ではあるが使用できるスパッタリングターゲットの抵抗率に制限があるDCマグネトロンスパッタリング装置で特に都合良く使用できる。
【0026】
又酸化錫を添加するとキャリアが生成して抵抗が低下する傾向があるため、その添加量を制御することにより得られるスパッタリングターゲットや高抵抗透明導電膜の抵抗を調節できる。
本発明のスパッタリングターゲットは、基材表面にハードコート膜として機能する高抵抗透明導電膜を被覆するために使用でき、眼鏡レンズや各種フィルムの表面に形成された高抵抗で高硬度のハードコート膜により基材が確実に保護される。
【図面の簡単な説明】
【図1】実施例1の酸素分圧に対する抵抗率と波長550nmの透過率についての関係を示すグラフ。
【図2】比較例1の酸素分圧に対する抵抗率と波長550nmの透過率についての関係を示すグラフ。
【図3】実施例2の酸素分圧に対する抵抗率と波長550nmの透過率についての関係を示すグラフ。
Claims (15)
- 高抵抗透明導電膜を形成するための高抵抗導電膜用酸化インジウム系スパッタリングターゲットであって、酸化インジウムと絶縁性酸化物を含んで成ることを特徴とする高抵抗透明導電膜用スパッタリングターゲット。
- 高抵抗透明導電膜を形成するための高抵抗導電膜用酸化インジウム系スパッタリングターゲットであって、酸化インジウム、酸化錫、及び絶縁性酸化物を含んで成ることを特徴とする高抵抗透明導電膜用スパッタリングターゲット。
- 抵抗率が0.8〜10×10−3Ωcmである高抵抗透明導電膜を形成するための請求項1又は2に記載の高抵抗透明導電膜用スパッタリングターゲット。
- 請求項1から3のいずれかにおいて、前記絶縁性酸化物が、酸化珪素、酸化アルミニウム、酸化タンタル、酸化ハフニウム、酸化ニオブ、酸化イットリウム、酸化セリウム、酸化プラセオジム、酸化ベリリウム、酸化マグネシウム、酸化カルシウム、酸化ストロンチウム、酸化バリウム、酸化スカンジウム、酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化バナジウム、酸化ボロン、酸化ガリウム、酸化亜鉛、酸化クロム、酸化マンガン、酸化鉄、酸化モリブデン、酸化リン及び酸化ランタノイドからなる群から選択される少なくとも一種であることを特徴とする高抵抗透明導電膜用スパッタリングターゲット。
- 請求項4において、前記絶縁性酸化物が、酸化珪素であることを特徴とする高抵抗透明導電膜用スパッタリングターゲット。
- 請求項1〜5のいずれかにおいて、前記絶縁性酸化物を構成する元素がインジウム1モルに対して0.00001〜0.26モル含有されていることを特徴とする高抵抗透明導電膜用スパッタリングターゲット。
- 請求項2〜6のいずれかにおいて、錫がインジウム1モルに対して0〜0.3モル含有されていることを特徴とする高抵抗透明導電膜用スパッタリングターゲット。
- 請求項1〜7のいずれかにおいて、DCマグネトロンスパッタリングによって抵抗率が0.8〜10×10−3Ωcmの透明導電膜が形成されることを特徴とする高抵抗透明導電膜用スパッタリングターゲット。
- 酸化インジウム及び絶縁性酸化物を含有する酸化インジウム系スパッタリングターゲットを用い、DCマグネトロンスパッタリングによって抵抗率が0.8〜10×10−3Ωcmの透明導電膜を形成することを特徴とする高抵抗透明導電膜の製造方法。
- 酸化インジウム、酸化錫及び絶縁性酸化物を含有する酸化インジウム系スパッタリングターゲットを用い、DCマグネトロンスパッタリングによって抵抗率が0.8〜10×10−3Ωcmの透明導電膜を形成することを特徴とする高抵抗透明導電膜の製造方法。
- 請求項9又は10において、前記絶縁性酸化物が、酸化珪素、酸化アルミニウム、酸化タンタル、酸化ハフニウム、酸化ニオブ、酸化イットリウム、酸化セリウム、酸化プラセオジム、酸化ベリリウム、酸化マグネシウム、酸化カルシウム、酸化ストロンチウム、酸化バリウム、酸化スカンジウム、酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化バナジウム、酸化ボロン、酸化ガリウム、酸化亜鉛、酸化クロム、酸化マンガン、酸化鉄、酸化モリブデン、酸化リン及び酸化ランタノイドからなる群から選択される少なくとも一種であることを特徴とする高抵抗透明導電膜の製造方法。
- 請求項11において、前記絶縁性酸化物が、酸化珪素であることを特徴とする高抵抗透明導電膜の製造方法。
- 請求項9〜12のいずれかにおいて、前記絶縁性酸化物を構成する元素がインジウム1モルに対して0.00001〜0.26モル含有されていることを特徴とする高抵抗透明導電膜の製造方法。
- 請求項10〜13のいずれかにおいて、錫がインジウム1モルに対して0〜0.3モル含有されていることを特徴とする高抵抗透明導電膜用の製造方法。
- 請求項1から8までのいずれかに記載の高抵抗透明導電膜用スパッタリングターゲットを基材表面にスパッタリングして高抵抗透明導電膜を形成することを特徴とする高抵抗透明導電膜被覆基材の製造方法。
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