CN112645707A - 一种高密度ito靶的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高密度ITO靶的制备工艺，所述ITO靶材制备原材料为ITO粉末，将ITO粉末进行定量配制，并进行ITO靶材的制备工艺；所述制备工艺流程如下：还原阶段、制坯阶段、高温加压阶段、冷却排压阶段和高温煅烧阶段，高温烧结完成后的ITO靶材在经过高温加压、冷却排压阶段，实现内部热胀冷缩目的，使得晶体之间缝隙缩小，提高成型后的ITO靶材密度。本发明采用高温加压提高初坯中分子活性，比配合加压，将初坯粉末之间进行挤压，并后续进行冷却，通过热胀冷缩原理，再度将粉末之间的间隙再度缩小，配合加热进行成型，随后进行高温烧结，能够制成密度更高的ITO靶材。
Description
技术领域
本发明涉及ITO靶材技术领域，具体为一种高密度ITO靶的制备工艺。
背景技术
随着现在信息科技的飞速发展，种类繁多的电子产品出现在人们日常生活中，而信息科技的一个重要展示平台是显示屏，而在平面液晶显示屏制造的主要材料是ITO膜透明导电玻璃，而ITO靶材是ITO膜透明导电玻璃制作的重要原材料，在电子工业、信息产业方面有着广阔而重要的应用。目前ITO靶材的制备技术主要由热等静压法、真空热压法、常温烧结法和冷等静法，而ITO靶材制备的密度都存在一定极限，无法制备更高密度的靶材，因此限制了电子工业的进一步发展。
经过海量检索，发现现有技术，公开号为CN105712703A的中国发明专利公开了一种高纯高密度ITO靶材的制备方法，其包括步骤：将自制的ITO粉加纯水配制成浆料，之后加入分散剂，在砂磨机中砂磨，之后加入粘结剂和消泡剂进行球磨，再经喷雾造粒得到ITO造粒粉；将得到的ITO造粒粉装入模具中预压成型得到ITO初坯；将得到的ITO初坯在冷等静压机上成型得到ITO素坯；将得到的ITO素坯在脱脂炉中脱脂，之后再在通氧气氛的烧结炉中烧结，即得到高纯高密度的ITO靶材。本发明的高纯高密度ITO靶材的成分更均匀，不易开裂，纯度高，相对密度高。
综上所述，现有的ITO靶材制备的密度存在差异，现有技术不能够制备密度超过96％的ITO靶材，因此限制了现有的电子工业的发展和液晶显示屏制造工艺的发展。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高密度ITO靶的制备工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高密度ITO靶的制备工艺，所述ITO靶材制备原材料为ITO粉末，将ITO粉末进行定量配制，并进行ITO靶材的制备工艺；
所述制备工艺流程如下：还原阶段、制坯阶段、高温加压阶段、冷却排压阶段和高温煅烧阶段；
所述还原阶段是将单相的ITO固溶体粉末进行还原反应；
所述制坯阶段采用模压工艺，将还原反应后的ITO粉末定量置于模具中，使用液压机将ITO粉末压合成特定形状；
所述高温加压阶段将带有初坯的不锈钢套置于加热炉中，所述加热炉的一端设置有加压接口；
所述冷却加压在高温加压阶段结束后，对不锈钢套中气体进行排出，保持不锈钢套中维持50MPa的压力，并将不锈钢套由加热炉中取出，并置于降温仓中，所述不锈钢套一端的加压接口与压力泵相连接，并且加压接口部位设置有压力阀，且压力阀与不锈钢套内部相连通；
所述加热炉对不锈钢套进行加热，同时压力泵向不锈钢套内部进行加压，所述加热和加压阶段均采用分级式，所述分级式加温加压流程如下：
第一阶段：加热炉中温度升高至800℃，压力泵向不锈钢套内部施加压力为50MPa，保持温度和压力30min后，进行下一阶段升温和升压；
第二阶段：加热炉中温度提高至900℃，压力泵向不锈钢套内部施加压力为100MPa，保持温度和压力30min后，进行下一阶段升温和升压；
第三阶段：加热炉中温度提高至1000℃，压力泵向不锈钢套内部施加压力为180MPa，保持温度和压力1h后，进行最终阶段的恒温恒压操作；
第四阶段：加热炉中温度提高至1050℃，压力泵向不锈钢套内部施加压力为200MPa，保持温度和压力2-4h后，结束高温加压阶段操作；
所述高温煅烧阶段是将冷却排压结束后坯料取出，置于煅烧炉中进行高温煅烧，从而形成成品ITO靶材。
优选的，还原反应环境为氮气与氢气的混合气体中，以氮气与氢气的混合气体作为还原反应环境，并将温度提升至300-500℃，促进还原反应的进行；使得ITO粉末进行还原反应，还原度控制在0.02-0.2％。
优选的，所述模具采用不锈钢材料，模具的外形根据实际生产需要，可制作成不同的形状，以满足实际生产的需求；
所述成型模压压力控制在100-300MPa，将还原后ITO粉末支撑初坯，并将初坯放置于密封的不锈钢套中，并且初坯之间缝制有隔离垫，以便于进行后续的工艺加工操作。
优选的，所述冷却降温阶段流程如下：
第一阶段：将不锈钢套置于降温仓中，不锈钢套中压力由200MPa降至50MPa，不锈钢套进行自然冷却，温度降低至800℃以下，进行下一阶段冷却加压；
第二阶段：不锈钢套温度降至800℃后，降温仓对不锈钢套进行风冷、喷雾水冷结合的方式对不锈钢套进行冷却，并且压力泵向不锈钢套内部泵入空气，将不锈钢套中压力提升至100MPa，静置1h，进行下一阶段；
第三阶段：不锈钢套内部温度降低至100℃以下后，压力泵向不锈钢套中泵入空气，将不锈钢套中压力提高至150MPa，维持恒定压力1h；
冷却结束后，将不锈钢套中气压缓慢排出，不锈钢套中气压恢复至标准大气压，经过加热加压、冷却加压后，初坯内部的晶体受热加压收紧，再经历冷却收缩和加压，使得晶体之间空隙变小，具备更高的密度。
优选的，所述煅烧流程如下：将靶材置于煅烧炉中，所述煅烧炉中通入0.1-0.9MPa的氧气，煅烧炉以1500-1600℃的温度对坯料进行高温煅烧，使得ITO靶材烧结成型。
优选的，所述高温煅烧过程中，煅烧温度分为两个阶段：
第一阶段：煅烧炉温度控制在300-500℃之间，煅烧5h；
第二阶段：煅烧炉温度提高至1500-1600℃之间，再次高温煅烧5-10h；
高温烧结完成后的ITO靶材在经过高温加压、冷却排压阶段，实现内部热胀冷缩目的，使得晶体之间缝隙缩小，提高成型后的ITO靶材密度。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明采用高温加压和冷却排压结合的方式，在对ITO初坯进行高温加热的同时，进行加压挤压，将初坯之间的空隙挤压，初步提高初坯的内部密度，并且在加压成型后，进行冷却收缩，进一步将初坯之间的空隙进行再度收缩，配合加压的挤压而成型，在进行高温煅烧成型后，能够制成密度超过96％的ITO靶材，能够满足现有电子工业发展所需的ITO靶材。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“内”、“外”“前端”、“后端”、“两端”、“一端”、“另一端”等指示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“设置有”、“连接”等，应做广义理解，例如“连接”，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
本发明提供的三种实施例：一种高密度ITO靶的制备工艺，ITO靶材制备原材料为ITO粉末，将ITO粉末进行定量配制，并进行ITO靶材的制备工艺；
制备工艺流程如下：还原阶段、制坯阶段、高温加压阶段、冷却排压阶段和高温煅烧阶段。
还原阶段是将单相的ITO固溶体粉末进行还原反应；
还原反应环境为氮气与氢气的混合气体中，以氮气与氢气的混合气体作为还原反应环境，并将温度提升至300-500℃，促进还原反应的进行；
使得ITO粉末进行还原反应，还原度控制在0.02-0.2％。
制坯阶段采用模压工艺，将还原反应后的ITO粉末定量置于模具中，使用液压机将ITO粉末压合成特定形状；
模具采用不锈钢材料，模具的外形根据实际生产需要，可制作成不同的形状，以满足实际生产的需求；
成型模压压力控制在100-300MPa，将还原后ITO粉末支撑初坯，并将初坯放置于密封的不锈钢套中，并且初坯之间缝制有隔离垫，以便于进行后续的工艺加工操作。
实施例一：
高温加压阶段将带有初坯的不锈钢套置于加热炉中，加热炉的一端设置有加压接口；
不锈钢套一端的加压接口与压力泵相连接，并且加压接口部位设置有压力阀，且压力阀与不锈钢套内部相连通；
加热炉对不锈钢套进行加热，同时压力泵向不锈钢套内部进行加压，加热和加压阶段均采用分级式。
分级式加温加压流程如下：
第一阶段：加热炉中温度升高至800℃，压力泵向不锈钢套内部施加压力为50MPa，保持温度和压力30min后，进行下一阶段升温和升压；
第二阶段：加热炉中温度提高至900℃，压力泵向不锈钢套内部施加压力为100MPa，保持温度和压力30min后，进行下一阶段升温和升压；
第三阶段：加热炉中温度提高至1000℃，压力泵向不锈钢套内部施加压力为180MPa，保持温度和压力1h后，进行最终阶段的恒温恒压操作；
第四阶段：加热炉中温度提高至1050℃，压力泵向不锈钢套内部施加压力为200MPa，保持温度和压力2-4h后，结束高温加压阶段操作。
实施例二：
冷却加压在高温加压阶段结束后，对不锈钢套中气体进行排出，保持不锈钢套中维持50MPa的压力，并将不锈钢套由加热炉中取出，并置于降温仓中；
降温仓对不锈钢套进行三个阶段的冷却和加压工序，将初坯内部的ITO粉末结晶进行热胀冷缩，配合加压，提高初坯的密度。
冷却降温阶段流程如下：
第一阶段：将不锈钢套置于降温仓中，不锈钢套中压力由200MPa降至50MPa，不锈钢套进行自然冷却，温度降低至800℃以下，进行下一阶段冷却加压；
第二阶段：不锈钢套温度降至800℃后，降温仓对不锈钢套进行风冷、喷雾水冷结合的方式对不锈钢套进行冷却，并且压力泵向不锈钢套内部泵入空气，将不锈钢套中压力提升至100MPa，静置1h，进行下一阶段；
第三阶段：不锈钢套内部温度降低至100℃以下后，压力泵向不锈钢套中泵入空气，将不锈钢套中压力提高至150MPa，维持恒定压力1h；
冷却结束后，将不锈钢套中气压缓慢排出，不锈钢套中气压恢复至标准大气压，经过加热加压、冷却加压后，初坯内部的晶体受热加压收紧，再经历冷却收缩和加压，使得晶体之间空隙变小，具备更高的密度。
实施例三：
高温煅烧阶段是将冷却排压结束后坯料取出，置于煅烧炉中进行高温煅烧，从而形成成品ITO靶材；
煅烧流程如下：将靶材置于煅烧炉中，煅烧炉中通入0.1-0.9MPa的氧气，煅烧炉以1500-1600℃的温度对坯料进行高温煅烧，使得ITO靶材烧结成型。
高温煅烧过程中，煅烧温度分为两个阶段：
第一阶段：煅烧炉温度控制在300-500℃之间，煅烧5h；
第二阶段：煅烧炉温度提高至1500-1600℃之间，再次高温煅烧5-10h；
高温烧结完成后的ITO靶材在经过高温加压、冷却排压阶段，实现内部热胀冷缩目的，使得晶体之间缝隙缩小，提高成型后的ITO靶材密度。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
Claims (7)
1.一种高密度ITO靶的制备工艺，其特征在于：所述ITO靶材制备原材料为ITO粉末，将ITO粉末进行定量配制，并进行ITO靶材的制备工艺；
所述制备工艺流程如下：还原阶段、制坯阶段、高温加压阶段、冷却排压阶段和高温煅烧阶段；
所述还原阶段是将单相的ITO固溶体粉末进行还原反应；
所述制坯阶段采用模压工艺，将还原反应后的ITO粉末定量置于模具中，使用液压机将ITO粉末压合成特定形状；
所述高温加压阶段将带有初坯的不锈钢套置于加热炉中，所述加热炉的一端设置有加压接口；
所述冷却加压在高温加压阶段结束后，对不锈钢套中气体进行排出，保持不锈钢套中维持50MPa的压力，并将不锈钢套由加热炉中取出，并置于降温仓中，所述不锈钢套一端的加压接口与压力泵相连接，并且加压接口部位设置有压力阀，且压力阀与不锈钢套内部相连通；
所述加热炉对不锈钢套进行加热，同时压力泵向不锈钢套内部进行加压，所述加热和加压阶段均采用分级式，所述分级式加温加压流程如下：
第一阶段：加热炉中温度升高至800℃，压力泵向不锈钢套内部施加压力为50MPa，保持温度和压力30min后，进行下一阶段升温和升压；
第二阶段：加热炉中温度提高至900℃，压力泵向不锈钢套内部施加压力为100MPa，保持温度和压力30min后，进行下一阶段升温和升压；
第三阶段：加热炉中温度提高至1000℃，压力泵向不锈钢套内部施加压力为180MPa，保持温度和压力1h后，进行最终阶段的恒温恒压操作；
第四阶段：加热炉中温度提高至1050℃，压力泵向不锈钢套内部施加压力为200MPa，保持温度和压力2-4h后，结束高温加压阶段操作；
所述高温煅烧阶段是将冷却排压结束后坯料取出，置于煅烧炉中进行高温煅烧，从而形成成品ITO靶材。
2.根据权利要求1所述的一种高密度ITO靶的制备工艺，其特征在于：还原反应环境为氮气与氢气的混合气体中，以氮气与氢气的混合气体作为还原反应环境，并将温度提升至300-500℃，促进还原反应的进行；使得ITO粉末进行还原反应，还原度控制在0.02-0.2％。
3.根据权利要求1所述的一种高密度ITO靶的制备工艺，其特征在于：所述模具采用不锈钢材料，模具的外形根据实际生产需要，可制作成不同的形状，以满足实际生产的需求；
所述成型模压压力控制在100-300MPa，将还原后ITO粉末支撑初坯，并将初坯放置于密封的不锈钢套中，并且初坯之间缝制有隔离垫，以便于进行后续的工艺加工操作。
4.根据权利要求1所述的一种高密度ITO靶的制备工艺，其特征在于：所述降温仓对不锈钢套进行三个阶段的冷却和加压工序，将初坯内部的ITO粉末结晶进行热胀冷缩，配合加压，提高初坯的密度。
5.根据权利要求6所述的一种高密度ITO靶的制备工艺，其特征在于：所述冷却降温阶段流程如下：
第一阶段：将不锈钢套置于降温仓中，不锈钢套中压力由200MPa降至50MPa，不锈钢套进行自然冷却，温度降低至800℃以下，进行下一阶段冷却加压；
第二阶段：不锈钢套温度降至800℃后，降温仓对不锈钢套进行风冷、喷雾水冷结合的方式对不锈钢套进行冷却，并且压力泵向不锈钢套内部泵入空气，将不锈钢套中压力提升至100MPa，静置1h，进行下一阶段；
第三阶段：不锈钢套内部温度降低至100℃以下后，压力泵向不锈钢套中泵入空气，将不锈钢套中压力提高至150MPa，维持恒定压力1h；
冷却结束后，将不锈钢套中气压缓慢排出，不锈钢套中气压恢复至标准大气压，经过加热加压、冷却加压后，初坯内部的晶体受热加压收紧，再经历冷却收缩和加压，使得晶体之间空隙变小，具备更高的密度。
6.根据权利要求1所述的一种高密度ITO靶的制备工艺，其特征在于：所述煅烧流程如下：将靶材置于煅烧炉中，所述煅烧炉中通入0.1-0.9MPa的氧气，煅烧炉以1500-1600℃的温度对坯料进行高温煅烧，使得ITO靶材烧结成型。
7.根据权利要求8所述的一种高密度ITO靶的制备工艺，其特征在于：所述高温煅烧过程中，煅烧温度分为两个阶段：
第一阶段：煅烧炉温度控制在300-500℃之间，煅烧5h；
第二阶段：煅烧炉温度提高至1500-1600℃之间，再次高温煅烧5-10h；
高温烧结完成后的ITO靶材在经过高温加压、冷却排压阶段，实现内部热胀冷缩目的，使得晶体之间缝隙缩小，提高成型后的ITO靶材密度。
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