KR100445015B1 - 접착성조성물및이의제조방법 - Google Patents

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Abstract

실온 경화성 수지, 무기 미세 분말로 표면 피복한 플라스틱 마이크로벌룬, 충전재 및 가소제를 함유하고 접착제, 코팅재 또는 밀봉재로서 유용한 접착성 조성물.

Description

접착성 조성물 및 이의 제조방법
실온 경화성 수지는 접착제, 밀봉재, 피복재 등에 오래전부터 광범위하게 사용되고 있으며 최근에 이러한 수지에 미소 중공의 충전재를 배합하고 경량화라는 본래 역할에 추가하여 단열, 방음, 흡열 등의 역할을 하는 수지 조성물이 개발되어 있다.
예를 들면, 일본 공개특허공보 제(평)4-8788호에 액상 실리콘 수지에 플라스틱 마이크로벌룬을 배합한 조성물을 포장재로서 사용하는 기술이 기재되어 있다. 또한 일본 공개특허공보 제(평)4-173867호에 실리콘 수지(디오가노폴리실록산 중합체)에 붕규산염으로 이루어진 마이크로벌룬 및 페놀 수지로 이루어진 마이크로벌룬을 배합한 조성물을 단열재로서 사용하는 기술이 기재되어 있다. 그리고 또한 일본 공개특허공보 제(평)7-113073호에 실온 경화성 수지에 플라스틱 마이크로벌룬 및/또는 실리카 벌룬을 배합한 광택 제거 밀봉재 조성물이 기재되어 있다.
그러나, 상기에 소개한 종래의 마이크로벌룬 함유 수지 조성물, 특히 플라스틱 마이크로벌룬 함유 수지 조성물은 수지 성분에 마이크로벌룬을 직접 분산시키는 관계로 균일 분산이 어려우며 교반을 충분하게 실시하여 균일 분산을 도모하는 경우에는 마이크로벌룬이 파괴되는 위험이 있다.
또한, 종래의 플라스틱 마이크로벌룬 함유 수지 조성물은 시공할 때에 작업성이 나쁠 뿐만 아니라 당해 경화물의 물성이 불균일하다는 결점이 있는데 이것은 수지 성분에 마이크로벌룬이 균일하게 분산되어 있지 않기 때문이다.
본 발명은 경량 밀봉재와 경량 피복재 등으로서 사용할 수 있는 접착성 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이며, 보다 상세하게는 실온 경화성 수지 성분과 무기 미세 분말로 표면 피복된 플라스틱 마이크로벌룬을 함유하는 접착성 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명은 접착제로서는 물론 밀봉재, 피복재, 포장재로서 사용할 수 있는 접착성 조성물 및 이의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따른 접착성 조성물은 실온 경화성 수지 100 중량부에 대해, 충전재 10 내지 20 중량부, 가소제 0.1 내지 100 중량부를 함유하는 조성물에, 무기 미세 분말로 표면 피복된 플라스틱 마이크로벌룬 0.5 내지 10 중량부를 혼합해서 이루어진 접착성 조성물이다. 이러한 접착성 조성물은 기본적으로 무기 미세 분말로 표면 피복된 플라스틱 마이크로벌룬의 표면을 습윤제로 습윤화한 다음, 이것을 실온 경화성 수지, 가소제 및 충전재와 균일하게 혼합함으로써 제조한다.
본 발명에서 실온 경화성 수지란 문자 그대로 실온에서 경화되는 수지를 가리키며 여기에는 습기 경화성 수지가 포함된다. 본 발명의 실온 경화성 수지로서 말단기가 이소시아네이트인 우레탄 초기 중합체, 실리콘, 변성 실리콘, 폴리설파이드 고무를 모두 사용할 수 있다.
말단기가 이소시아네이트인 우레탄 초기 중합체(이하, 이것을 이소시아네이트 초기 중합체라고 호칭한다)는 폴리올과 폴리이소시아네이트를 반응시킴으로써 제조할 수 있다. 본 명세서에서 폴리올이란 탄화수소의 복수개의 수소가 수산기에 의해 치환된 구조를 갖는 폴리하이드록실 화합물의 총칭이며 이러한 것은, 예를 들면, 에틸렌 옥사이드, 프로필렌 옥사이드, 부틸렌 옥사이드, 테트라하이드로푸란 등의 알킬렌 옥사이드 중 하나 이상을 2개 이상의 활성 수소를 갖는 화합물에 부가 중합시킨 생성물이다. 2개 이상의 활성 수소를 갖는 화합물로서 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 부탄디올, 디에틸렌 글리콜, 글리세린, 헥산트리올, 트리메틸올프로판, 펜타에리스티톨 등의 다가 알콜류; 에틸렌 디아민, 헥사메틸렌 디아민 등의 아민류; 에탄올 아민, 프로판올 아민 등의 알칸올 아민류; 레조르신, 비스페놀 등의 다가 페놀류를 사용할 수 있다.
이소시아네이트 초기 중합체의 제조에 사용되는 폴리올의 구체적인 예를 기재하면 폴리테트라메틸렌 글리콜, 폴리에틸렌 글리콜, 폴리프로필렌 글리콜, 폴리옥시프로필렌 글리콜, 폴리옥시부틸렌 글리콜 등의 폴리에테르계 폴리올; 폴리부타디엔 폴리올, 폴리이소프렌글리콜 등의 폴리올레핀계 폴리올; 아디페이트계 폴리올; 락톤계 폴리올; 피마자유 등의 폴리에스테르계 폴리올을 들 수 있다. 이들 각 폴리올은 단독으로 사용할 수 있으며 또한 둘 이상을 병용할 수 있지만 어느 경우에도 각 폴리올의 중량 평균 분자량은 100 내지 10,000, 바람직하게는 500 내지 5,000 정도가 바람직하다.
한편, 이소시아네이트 초기 중합체의 제조에 사용되는 폴리이소시아네이트로서 2,4-톨릴렌디이소시아네이트, 2,6-톨릴렌디이소시아네이트(TDI), 디페닐메탄-4,4-디이소시아네이트(MDI) 및 이들의 변성품, 1,5-나프탈렌디이소시아네이트(NDI), 톨리딘디이소시아네이트(TODI), 헥사메틸렌디이소시아네이트(HDI), 이소포론디이소시아네이트(IPDI), 크실렌디이소시아네이트(XDI) 등을 사용할 수 있으며 이들 각 폴리이소시아네이트는 단독으로 사용할 수 있는 이외에 둘 이상을 병용할 수 있다.
폴리올과 폴리이소시아네이트를 반응시킬 때의 양쪽의 양의 비는 폴리이소시아네이트의 이소시아네이트기 1개당 폴리올의 수산기 1개 이하(미만)로 하며 0.95 내지 0.75개로 하는 것이 바람직하다. 반응온도 및 반응압은 통상적인 우레탄 고무를 제조할 때의 경우를 채용할 수 있으며 반응온도 10 내지 100℃ 정도로 상압하에 폴리올과 폴리이소시아네이트를 반응시킴으로써 본 발명에서 사용할 수 있는 상온 경화성 수지의 하나인 이소시아네이트 초기 중합체를 제조할 수 있다. 이러한 이소시아네이트 초기 중합체는 습기 경화성이다.
본 발명에서 사용할 수 있는 실온 경화성 수지의 다른 하나는 실리콘이며 이러한 실온 경화성 실리콘은 일액형(one-pack type)과 이액형(two-pack type)으로 대별된다. 일액형의 실리콘은 반응성 실란올기를 갖는 직쇄상 오가노폴리실록산에 잠재성 경화제가 미리 배합되며 잠재성 경화제로서 메틸트리스메틸에틸케톡심실란, 메틸트리스아세톡시실란, 메틸트리스메톡시실란, 메틸트리스사이클로헥실아미노실란, 메틸트리이소프로펜옥시실란 등을 모두 사용할 수 있다.
이액형의 실리콘은 경화제의 부재하에 경화되지 않는 반응성 실란올기를 갖는 직쇄상 오가노폴리실록산을 경화제를 혼합함으로써 경화시키는 형태의 실온 경화성 수지이며 경화제로서 환상 아민옥시실록산, 직쇄상 아민옥시실록산, 테트라에톡시실란, 테트라프로폭시실란 등을 모두 사용할 수 있다.
또한, 이액형의 실리콘을 본 발명의 실온 경화성 수지에 사용하는 경우에 본 발명의 접착성 조성물 속에 반응성 실란올기를 갖는 직쇄상 오가노폴리실록산을 배합하는 것이 통상적이며 당해 조성물을 실온 경화시킬 때에 여기에 경화제를 혼합한다.
본 발명에서 사용할 수 있는 실온 경화성 수지의 다른 하나는 말단에 반응성 실릴기를 도입한 폴리에테르를 주성분으로 하는 변성 실리콘이며 이러한 것은 경화 촉매의 존재하에 공기중의 수분 또는 접착성 조성물에 혼입된 수분의 작용을 받아 실온 경화된다. 변성 실리콘도 일액형 및 이액형 중의 하나를 사용할 수 있으며 경화 촉매로서 유기 주석(organotin)과 같은 유기 금속 화합물이나 아민과 같은 염기성 화합물 등을 사용할 수 있다. 본 발명에서 사용하는 변성 실리콘 고무는 이의 중량 평균 분자량이 2,000 내지 20,000 정도이다.
본 발명에서 사용할 수 있는 실온 경화성 수지의 또다른 하나는 폴리설파이드 고무이며 이러한 것은 경화제의 작용을 받아 실온 경화한다. 경화제로서 금속의 산화물 또는 과산화물이 사용되는 이외에 유기 또는 무기 산화제가 일반적으로 가능하다. 본 발명에서 사용하는 폴리설파이드 고무는 이의 중량 평균 분자량이 3,000 내지 7,500 정도이다.
본 발명의 접착성 조성물은 상기한 실온 경화성 수지에 추가하여 무기 미세분말로 표면 피복된 플라스틱 마이크로벌룬을 함유한다. 이러한 마이크로벌룬은 페놀 수지, 에폭시 수지, 요소 수지, 염화비닐리덴 수지, 폴리스티렌, 스티렌계 공중합체, 폴리메타크릴레이트, 폴리비닐알콜, 염화비닐리덴-아크릴로니트릴 이원 공중합체, 아크릴로니트릴-메타크릴로니트릴 이원 공중합체, 염화비닐리덴-아크릴로니트릴-디비닐벤젠 삼원 공중합체 등의 어느 하나로 형성되는 플라스틱 마이크로벌룬의 표면의 일부 또는 전부를 무기 미세 분말로 피복한 것이다. 무기 미세 분말로서 탄산칼슘, 산화티타늄, 산화규소, 활석, 점토 및 카본블랙으로부터 선택되는 하나 이상을 사용할 수 있다.
본 발명에서 사용되는 무기 미세 분말로 표면 피복된 플라스틱 마이크로벌룬은 입자직경 범위가 5 내지 200㎛, 바람직하게는 30 내지 50㎛이며 진비중 범위가 0.05 내지 0.5g/㎤, 바람직하게는 0.10 내지 0.30g/㎤이다. 그리고 이러한 배합량은 접착성 조성물에 배합되는 실온 경화성 수지 100 중량부 기준으로 0.5 내지 10 중량부의 범위에서 선택된다.
본 발명에서 사용하는 마이크로벌룬은 표면이 무기 미세 분말로 피복되어 있으므로 실온 경화성 수지와 친근하기 쉬우며 실질적인 벌룬 파괴를 수반하지 않고 균일하게 혼합할 수 있으며 요변성(thixotropy)이 적당하므로 본 발명의 접착제 조성물을 제조할 때 및 시공할 때의 작업성이 향상된다.
이와 관련하여 실온 경화성 수지로서 말단기가 이소시아네이트인 우레탄 초기 중합체를 사용하는 경우에 지방산 에스테르로 표면 처리된 탄산칼슘 분말로 표면 피복된 플라스틱 마이크로벌룬을 사용함으로써 본 발명의 접착성 조성물의 저장안정성을 한단계 개선할 수 있다. 또한, 실온 경화성 수지로서 폴리설파이드 고무를 사용하는 경우에 고급 지방산으로 표면 처리한 탄산칼슘 분말로 표면 피복된 플라스틱 마이크로벌룬을 사용함으로써 접착제 조성물에 한층 높은 요변성을 부여할 수 있다.
다짐하기 위해 부언하면 본 발명에서 사용할 수 있는 마이크로벌룬은 일본의 마쓰모토유시세이야쿠가부시키가이샤에서 「마쓰모토 마이크로스피어」라는 상표로 몇가지를 시판중이다.
본 발명의 접착성 조성물은 또한 여기에 배합되는 실온 경화성 수지 100 중량부 기준으로 10 내지 200 중량부 범위의 충전재를 함유할 수 있다. 이러한 충전재는 본 발명의 접착성 조성물이 경화될 때, 이러한 경화물에 원하는 성상을 유지시키기 위해 첨가한다. 본 발명에서 사용할 수 있는 충전재로서 실리카, 탄산칼슘, 산화티타늄 등을 열거할 수 있으며 특히 탄산칼슘이 바람직하다. 실온 경화성 수지로서 말단기가 이소시아네이트인 우레탄 초기 중합체를 사용하는 경우에 지방산 에스테르로 표면 처리한 탄산칼슘을 충전재로 사용하는 경우에 본 발명의 접착성 조성물의 저장 안정성이 향상된다.
본 발명에서 사용되는 충전재는 이의 평균 입자직경 범위를 0.04 내지 7㎛에서 임의로 선택할 수 있다.
본 발명의 접착성 조성물은 또한 여기에 배합된 실온 경화성 수지 기준으로 0.1 내지 100중량％의 가소제를 함유하는 것이 바람직하다. 이액형 실리콘 고무를 실온 경화성 수지에 사용하는 경우에 가소제가 거의 필요없다. 가소제로서 디옥틸프탈레이트(DOP), 디부틸 프탈레이트(DBP), 디라우릴 프탈레이트(DLP), 부틸벤질프탈레이트(BBP) 등의 프탈산 에스테르류; 아디프산디옥틸, 석신산이소데실, 세박산디부틸 등의 지방족 2염기산 에스테르류; 디에틸렌글리콜디벤조에이트, 펜타에리트리톨에스테르 등의 글리콜 에스테르류; 올레산부틸, 아세틸리시놀산메틸 등의 지방족 에스테르류; 인산트리크레실, 인산트리옥틸, 인산옥틸디페닐 등의 인산 에스테르류; 2염기산과 2가 알콜의 폴리에스테르류 등의 하나 이상을 사용할 수 있다.
본 발명의 접착성 조성물에는 임의 성분으로서 산화방지제, 안료, 분산제 등을 배합할 수 있다. 산화방지제로서 부틸하이드록시톨루엔(BHT), 부틸하이드록시아니솔(BHA) 등의 페놀 유도체; 디페닐아민, 페닐렌디아민 등의 방향족 아민; 아인산트리페닐 등의 아인산 에스테르 등을 사용할 수 있다.
안료로서 이산화티타늄, 산화아연, 군청, 벤갈라 등의 금속 산화물; 리도폰; 납, 카드뮴, 철, 코발트, 알루미늄 등의 황화물, 염화물, 황산염 등이 사용되는 이외에 아조 안료나 구리 프탈로시아닌 안료 등의 유기 안료도 사용할 수 있다.
분산제로서 헥사메타인산나트륨, 축합 나프탈렌설폰산나트륨, 계면활성제 등을 사용할 수 있다.
본 발명에 따른 접착성 조성물의 제조방법에 관해 설명한다. 본 발명의 접착성 조성물은 실온 경화성 수지, 무기 미세 분말로 표면 피복된 플라스틱 마이크로벌룬, 충전제, 가소제 및, 필요에 따라, 임의 성분을 임의의 순서로 혼련함으로써 제조할 수 있지만, 무기 미세 분말로 표면 피복된 플라스틱 마이크로벌룬에 대해서는 기타 성분과의 혼합에 앞서 당해 표면을 습윤제로 습윤화하는 것이 중요하다.그리고 습윤제로 습윤화한 마이크로벌룬은 접착성 조성물이 제조되는 최종 단계에서 여기에 가하는 것이 바람직하다. 접착성 조성물을 제조하는 초기 단계에서 첨가하는 것은 혼련에 의해 마이크로벌룬이 파쇄될 가능성이 증대하기 때문이다.
이러한 습윤제에 상기한 가소제 이외에 유동 파라핀, 실리콘 오일, 메틸페닐폴리실록산 등의 윤활 유체; 벤젠, 톨루엔, 크실렌 등의 방향족 탄화수소 용제를 사용할 수 있다. 습윤제의 사용량은 무기 미세 분말로 표면 피복된 플라스틱 마이크로벌룬에 대한 중량비로 0.1 내지 7의 범위에서 선택한다. 사용량이 너무 적으면 마이크로벌룬에 동반하여 공기가 접착성 조성물 속으로 혼입될 염려가 있다.
하기에 실시예를 기재하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명하며 이들은 본 발명의 범위를 한정하지 않는다.
실온 경화성 우레탄 초기 중합체의 제조
수평균 분자량이 3,000인 폴리옥시프로필렌 글리콜 500g, 수평균 분자량이 3,000인 폴리옥시프로필렌 트리올 2,000g 및 크실렌디이소시아네이트 250g을 3구 플라스크에 투입하고 80℃ 이하의 온도에서 반응시켜 말단 NCO기 함유량이 1.5％인 우레탄 초기 중합체를 제조한다.
실시예 1
상기 우레탄 초기 중합체 100중량부, 지방산 에스테르로 표면 처리한 탄산칼슘 100중량부 및 가소제로서의 디옥틸 프탈레이트(DOP) 100중량부를 유성형 혼합기(planetary mixer)(용적 5ℓ)로 1시간 동안 혼련하여 혼련물을 수득한다. 한편, 산화티타늄 분말로 표면 피복된 평균 입자직경 20μ 및 진비중 0.21의 플라스틱 마이크로벌룬(이하, 벌룬 A라고 기재한다) 1중량부에 습윤제(DOP) 7중량부를 혼합하여 슬러리를 제조하고 이것을 상기한 혼련물에 가하여 상기한 혼합기로 5분 동안 혼련하여 접착성 조성물을 수득한다.
실시예 2
벌룬 A의 사용량을 5중량부, 습윤제의 사용량을 15중량부로 각각 중량하는 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 접착성 조성물을 수득한다.
실시예 3
중질 탄산칼슘 분말로 표면 피복된 평균 입자직경 20μ 및 진비중 0.18의 플라스틱 마이크로벌룬(이하, 벌룬 B라고 기재한다) 1중량부를 습윤제(DOP) 1중량부로 습윤시킨 혼합물을 실시예 1의 슬러리 대신에 사용하는 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 접착성 조성물을 수득한다.
실시예 4
벌룬 B 5중량부를 습윤제(DOP) 2중량부로 습윤시킨 혼합물을 실시예 1의 슬러리 대신에 사용하는 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 접착성 조성물을 수득한다.
비교실시예 1
벌룬 A를 사용하지 않는 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 접착성 조성물을 수득한다.
비교실시예 2
표면 피복되지 않은 평균 입자직경 80 내지 90μ 및 진비중 0.02의 플라스틱 마이크로벌룬(이하, 미피복된 벌룬이라고 기재한다) 1중량부를 습윤제(DOP) 1중량부로 습윤시킨 혼합물을 실시예 1의 슬러리 대신에 사용하는 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 접착성 조성물을 수득한다. 단, 실시예 1과 달라서 5분 동안의 혼련으로는 목적하는 조성물을 수득할 수 없으므로 혼련 시간을 30분간 연장한다.
비교실시예 3
평균 입자직경 35 내지 45u 및 진비중 0.40의 유리 벌룬(glass balloon)(이하, 벌룬 X라고 기재한다) 1중량부를 습윤제(DOP) 1중량부로 습윤시킨 혼합물을 실시예 1의 슬러리를 대신에 사용하는 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 접착성 조성물을 수득한다.
이러한 조성물을 콘크리트면에 스파튤라로 도포를 한 바, 실시예 1 내지 4에서 수득한 접착성 조성물과 비교하여 깔깔한 느낌을 주며 작업하기 곤란한다.
실시예 1 내지 4 및 비교실시예 1 내지 3에서 수득한 각 접착성 조성물에 대해 각각의 인장 특성, 비중 및 파괴된 벌룬의 백분율을 하기의 방법으로 측정한다.
(1) 인장 특성
JIS A5758(건축용 밀봉재 시험)에 준거하여 모르타르제의 피착제로 각 실시예 및 비교실시예에서 수득한 접착성 조성물로부터 수득한 시험 샘플을 적층시키고 30±2℃에서 14일 동안 양생한 다음, 약 50mm/min의 속도로 피착체를 인장하고 신도가 50％일 때의 인장 응력 M50(N/㎠) 및 인장 강도 Tmax(N/㎠)와 이때의 신도 EB(％)를 함께 계측한다.
(2) 비중
JIS K7321에 준거하여 측정한다.
(3) 파괴된 벌룬의 측정
미경화 상태의 접착성 조성물의 비중을 측정하고 조성물의 배합량으로부터 계산한 이론 비중과 실측 비중으로부터 혼련에 의해 파괴된 벌룬의 비율(％)을 계산한다.
결과를 표 1에 기재한다.
[표 1]
주) (1) 지방족 에스테르로 표면 처리된 탄산칼슘, 평균 입자직경 0.05μ 상품명 시테쓰 200, 마루오칼슘사제
(2) 상품명 마쓰모토마이크로스피어 L80GTi 마쓰모토유시세이야쿠가부시키가이샤제
(3) 상품명 마쓰모토마이크로스피어 F80GCA 마쓰모토유시세이아쿠가부시키가이샤제
(4) 상품명 마쓰모토마이크로스피어 F80ED 마쓰모토유시세이아쿠가부시키가이샤제
(5) 상품명 글래스벌룬 H40 후지실리시아가가쿠가부시키가이샤제
실시예 5
실온 경화성 수지로서 변성 실리콘을 사용하고 앞서 기재한 실시예를 모방하여 몇가지 밀봉재 조성물을 제조하고 상기와 동일하게 하여 각 밀봉재 조성물의 물성 평가를 실시한다. 각 조성물의 제조에 사용하는 성분의 사용량(중량부)과 함께 물성 평가결과를 표 2에 기재한다.
또한, 조성물 E-5 및 E-6은 미리 마이크로벌룬을 가소제의 일부로 습윤시켜 조성물에 혼련하고 조성물 C-5, C-6은 마이크로벌룬을 함유하지 않고, C-7은 유리 마이크로벌룬을 가소제로 습윤시키지 않고 조성물에 혼련한다.
[표 2]
주) (1) 상품명 가네카 MS 폴리머-S303, 가네카후치가가쿠고교가부시키가이샤제
(2) 상품명 칼파린 200, 마루오칼슘가부시키가이샤제, 평균 입자직경 0.07μ
(3) 상품명 R-820, 이시하라상요가부시키가이샤제, 평균 입자직경 0.26μ
(4) 상품명 슈퍼 #2300, 마루오칼슘가부시키가이샤제, 평균 입자직경 1.0μ
(5) 디부틸주석디아세틸아세토네이트
실시예 6
실온 경화성 수지로서 변성 실리콘을 사용하고 앞서 기재한 실시예를 모방하여 몇가지 밀봉재 조성물을 제조하고 상기와 동일하게 하여 각 밀봉재 조성물의 물성 평가를 실시한다. 각 조성물의 제조에 사용하는 성분의 사용량(중량부)과 함께 물성 평가결과를 표 3에 기재한다.
또한, 조성물 E-7은 미리 마이크로벌룬을 가소제의 일부로 습윤시켜 조성물에 혼련하고 조성물 C-9는 가소제로 습윤시키지 않고 조성물에 혼련한다.
[표 3]
주) (1) 상품명 가네카 MS 폴리머 15A, 가네카후치가가쿠고교가부시키가이샤제
(2) 상품명 칼파린 200, 마루오칼슘가부시키가이샤제, 평균 입자직경 0.07μ
(3) 상품명 슈퍼 1500, 마루오칼슘가부시키가이샤제, 평균 입자직경 1.5μ
(4) 옥틸산주석
(5) 상품명 파민 20D, 가오가부시키가이샤제
실시예 7
실온 경화성 수지로서 실리콘을 사용하고 앞서 기재한 실시예를 모방하여 몇가지 밀봉재 조성물을 제조하고 상기와 동일하게 하여 각 밀봉재 조성물의 물성 평가를 실시한다. 각 조성물의 제조에 사용하는 성분의 사용량(중량부)과 함께 물성 평가결과를 표 4에 기재한다.
또한, 조성물 E-8 및 E-9는 미리 마이크로벌룬을 가소제의 일부로 습윤시켜 조성물에 혼련하고 조성물 C-11 및 C-12는 가소제로 습윤시키지 않고 조성물에 혼련한다.
[표 4]
주) (1) 상품명 RF-5000, 신에쓰가가쿠고교가부시키가이샤제
(2) 상품명 하쿠엔카 CCR, 시라이시고교가부시키가이샤제, 평균 입자직경 0.12μ
(3) 상품명 유니글리 G0-102, 니혼유시가부시키가이샤제
실시예 8
실온 경화성 수지로서 폴리설파이드 고무를 사용하고 앞서 기재한 실시예를 모방하여 몇가지 밀봉재 조성물을 제조하고 상기와 동일하게 하여 각 밀봉재 조성물의 물성 평가를 실시한다. 각 조성물의 제조에 사용하는 성분의 사용량(중량부)과 함께 물성 평가결과를 표 5에 기재한다.
또한, 조성물 E10은 미리 마이크로벌룬을 가소제의 일부로 습윤시켜 조성물에 혼련하고 조성물 C-14는 가소제로 습윤시키지 않고 조성물에 혼련한다.
[표 5]
주) (1) 상품명 폴리설파이드 폴리머 LP32, 도레이티콜가부시키가이샤제
(2) 상품명 아데카사이저 E500, 아사이덴카가부시키가이샤제
(3) 상품명 다이야사이저 D150, 미쓰비시가세이비닐가부시키가이샤제
(4) 상품명 하쿠엔카 CCR, 시라이시고교가부시키가이샤제, 평균 입자직경 0.12μ
(5) 상품명 스노우라이트, 마루오칼슘가부시키가이샤제, 평균 입자직경 1.0 내지 1.3μ
(6) 상품명 CR-90, 이시하라산교가부시키가이샤제, 평균 입자직경 0.25μ

Claims (12)

  1. 실온 경화성 수지 100 중량부에 대해서, 충전재 10 내지 200 중량부, 가소제 0.1 내지 100 중량부를 함유하는 조성물에, 무기 미세 분말로 표면 피복된 플라스틱 마이크로벌룬 0.5 내지 10 중량부를 혼합해서 이루어진 접착성 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 실온 경화성 수지가 중량 평균 분자량 500 내지 5,000인 폴리올로 이루어진 말단에 이소시아네이트기를 갖는 우레탄 초기 중합체, 실리콘 고무, 중량 평균 분자량 2,000 내지 20,000 인 변성 실리콘 고무 및 중량 평균 분자량 3,000 내지 75,000 인 폴리설파이드 고무로 이루어진 그룹에서 선택되는 접착성 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 무기 미세 분말로 표면 피복된 플라스틱 마이크로벌룬의 평균 입자직경 범위가 5 내지 200㎛이며, 진비중(true specific gravity) 범위가 0.05 내지 0.5g/㎤인 접착성 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 플라스틱 마이크로벌룬의 표면에 피복된 무기 미세 분말이 탄산칼슘, 산화티타늄, 산화규소, 활석, 점토 및 카본 블랙으로 이루어진 그룹에서 선택되는 접착성 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 무기 미세 분말로 표면 피복된 플라스틱 마이크로벌룬이 염화비닐리덴 단독중합체, 염화비닐리덴-아크릴로니트릴 이원 공중합체, 아크릴로니트릴-메타크릴로니트릴 이원 공중합체, 염화비닐리덴-아크릴로니트릴-디비닐벤젠 삼원 공중합체로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 이상의 중합체로 형성되는 접착성 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 충전재가 실리카, 탄산칼슘 및 산화티타늄으로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 이상의 물질인 접착성 조성물.
  7. 제1항에 있어서, 밀봉재로서 유용한 접착성 조성물.
  8. 제1항에 있어서, 피복재로서 유용한 접착성 조성물.
  9. 실온 경화성 수지, 무기 미세 분말로 표면 피복된 플라스틱 마이크로벌룬, 충전재 및 가소제를 혼련시켜 접착성 조성물을 제조하는 방법에 있어서, 무기 미세 분말로 표면 피복된 플라스틱 마이크로벌룬을 미리 습윤제와 균일하게 혼합하고 이 혼합물을 실온 경화성 수지, 충전재 및 가소제의 혼련물에 혼합하는 접착성 조성물의 제조 방법.
  10. 제9항에 있어서, 가소제, 유동 파라핀, 실리콘 오일, 메틸페닐폴리실록산, 벤젠, 톨루엔 및 크실렌으로 이루어진 그룹에서 선택된 하나 이상의 습윤제를 무기 미세 분말로 표면 피복된 플라스틱 마이크로벌룬 1중량부당 0.1 내지 7중량부의 범위로 사용하는 방법.
  11. 제9항 또는 제10항의 제조방법으로 얻어지는 접착성 조성물.
  12. 제1항에 있어서, 적당한 요변성(thixotropy)을 갖는 접착성 조성물.
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