JP5411639B2 - ウレタン架橋系室温硬化性組成物 - Google Patents
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- Sealing Material Composition (AREA)
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Description
しかしながら、上記組成物は比重の点で未だ満足できるものではなく、さらなる低比重化が求められている。また、上記組成物はマイクロバルーンを含有することでシーリング材組成物の体積当たりの樹脂成分量が減量されるため、硬化後の上記組成物は、ゴム物性の低下、例えば伸び率の低下および高モジュラス化などによって、シーリング材として使用する際に目地の動きに対する追従性といったシーリング材性能が低下していた。
[1](A)室温硬化性樹脂と、
(B)無機微粉末で表面被覆されたマイクロバルーンと、
(C)炭素数16以下の脂肪酸を40重量%以上含有する表面処理剤で処理され、該表面処理剤量が3.5重量%以上であり、およびBET比表面積が12〜25m2/gである表面処理炭酸カルシウムと、
(D)平均粒径が0.05〜5μmである表面未処理炭酸カルシウムと
を含んでなり、比重が1.05以下である、建築用シーリング材に用いるウレタン架橋系室温硬化性組成物。
[2]室温硬化性樹脂(A)が末端イソシアネート基含有ウレタンプレポリマーである、上記[1]に記載のウレタン架橋系室温硬化性組成物。
[3]室温硬化性樹脂(A)を基準として10重量%以上のマイクロバルーン(B)を含有する、上記[1]または[2]に記載のウレタン架橋系室温硬化性組成物。
[4]マイクロバルーン(B)は平均粒径が10〜100μmである、上記[1]〜[3]のいずれかに記載のウレタン架橋系室温硬化性組成物。
[5]マイクロバルーン(B)は無機微粉末で被覆された樹脂バルーンである、上記[1]〜[4]のいずれかに記載のウレタン架橋系室温硬化性組成物。
[6]マイクロバルーン(B)は被覆材脱落率が35重量%以下である、上記[1]〜[5]のいずれかに記載のウレタン架橋系室温硬化性組成物。
[7]表面処理炭酸カルシウム(C)において、表面処理剤量は4.5重量%以上である、上記[1]〜[6]のいずれかに記載のウレタン架橋系室温硬化性組成物。
[8]表面処理炭酸カルシウム(C)において、表面処理剤に含まれる炭素数16以下の脂肪酸は飽和脂肪酸である、上記[1]〜[7]のいずれかに記載のウレタン架橋系室温硬化性組成物。
(A)室温硬化性樹脂と、
(B)無機微粉末で被覆されたマイクロバルーンと、
(C)炭素数16以下の脂肪酸を40重量%以上含有する表面処理剤で処理され、該表面処理剤量が3.5重量%以上であり、およびBET比表面積が12〜25m2/gである表面処理炭酸カルシウムと、
(D)平均粒径が0.05〜5μmである表面未処理炭酸カルシウムと
を含んでなる。
また、本発明の硬化性組成物は、上記室温硬化性樹脂(A)を含んでなる基剤(ポリサルファイド系シーリング材組成物の場合には硬化剤)と硬化剤(ポリサルファイド系シーリング材組成物の場合には基剤)とから構成される2成分形として、使用時に混合し、硬化させて用いることもできる。さらに、着色剤成分や可塑剤等を別構成(トナー)とし、3成分形として用いることも一般的である。
本発明の硬化性組成物は、2成分形とした場合、好適には、上記室温硬化性樹脂(A)および必要に応じて可塑剤、溶剤等を含んでなる基剤(ポリサルファイド系シーリング材組成物の場合には硬化剤)と、硬化成分、上記マイクロバルーン(B)、上記表面処理炭酸カルシウム(C)、上記表面未処理炭酸カルシウム(D)、および必要に応じて、硬化触媒、安定剤、充填剤、老化防止剤、接着付与剤、可塑剤、溶剤等を含んでなる硬化剤(ポリサルファイド系シーリング材組成物の場合には基剤)から構成される。
本発明の硬化性組成物は、3成分形とした場合、好適には、上記室温硬化性樹脂(A)および必要に応じて可塑剤、溶剤等を含んでなる基剤(ポリサルファイド系室温硬化性組成物の場合には硬化剤)と、硬化成分、上記マイクロバルーン(B)、上記表面処理炭酸カルシウム(C)、上記表面未処理炭酸カルシウム(D)、および必要に応じて、硬化触媒、安定剤、充填剤、老化防止剤、接着付与剤、溶剤等を含んでなる硬化剤(ポリサルファイド系室温硬化性組成物の場合には基剤)と、着色剤や可塑剤等を含んでなるトナーから構成される。
本発明の硬化性組成物は、1成分形とした場合、上記硬化成分を含まないが、室温で湿気によって硬化させることができる。
当該末端NCO含有プレポリマーは、各種のポリオールに対して過剰量のポリイソシアネート化合物を反応(通常、OH/NCO=1/1.3〜1/3.0)させることによって製造できる。
上記ポリオールとしては、例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、ソルビトール、ショ糖等の多価アルコールにプロピレンオキサイドまたはプロピレンオキサイドとエチレンオキサイド等のアルキレンオキサイドとを付加重合したポリエーテルポリオール類;エチレングリコール、プロピレングリコールおよびこれらのオリゴグリコール類;ブチレングリコール、ヘキシレングリコール、ポリテトラメチレンエーテルグリコール類;ポリカプロラクトンポリオール類;ポリカーボネートポリオール類;ポリエチレンアジペート等のポリエステルポリオール類;ポリブタジエンポリオール類;ヒマシ油等のヒドロキシル基を有する高級脂肪酸エステル類;ポリエーテルポリオール類またはポリエステルポリオール類にビニルモノマーをグラフト化したポリマーポリオール類等が挙げられる。これらは、単独で用いても2種以上を併用してもよい。
本発明の硬化性組成物は、硬化性組成物全量に対して、好適には10重量%以上、より好適には15重量%以上の室温硬化性樹脂(A)を含有する。また、本発明の硬化性組成物は、硬化性組成物全量に対して、好適には45重量%以下、より好適には35重量%以下の室温硬化性樹脂(A)を含有する。本発明の硬化性組成物が上記範囲内で室温硬化性樹脂(A)を含有することは、硬化後物性、接着性、発泡性および施工時の作業性の点から有利である。
上記ポリオールとしては、例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、ソルビトール、ショ糖等の多価アルコールにプロピレンオキサイドまたはプロピレンオキサイドとエチレンオキサイド、等のアルキレンオキサイドとを付加重合したポリエーテルポリオール類;エチレングリコール、プロピレングリコールおよびこれらのオリゴグリコール類;ブチレングリコール、ヘキシレングリコール、ポリテトラメチレンエーテルグリコール類;ポリカプロラクトンポリオール類;ポリカーボネートポリオール類;ポリエチレンアジペート等のポリエステルポリオール類;ポリブタジエンポリオール類;ヒマシ油等のヒドロキシル基を有する高級脂肪酸エステル類;ポリエーテルポリオール類またはポリエステルポリオール類にビニルモノマーをグラフト化したポリマーポリオール類等が挙げられる。これらは、単独で用いても2種以上を併用してもよい。
本発明で硬化成分として用いる上記ポリサルファイドエーテルポリマー(以下、ポリサルファイドポリマーと称する)とは、主鎖中に式:
−(R1O)n−
〔式中、R1は炭素数2〜4のアルキレン基を示し、nは6〜200の整数を示す〕
で表されるポリエーテル部分と、式:
−(C2H4OCmH2mOC2H4−Sx)− (a)
−(CH2CH(OH)CH2−Sx)− (b)
〔式中、mは1〜2の整数を示し、xは1〜5の整数を示す〕
で表される構造単位を含有し、かつ、末端に式:
−C2H4OCmH2mOC2H4−SHおよび/または−CH2CH(OH)CH4−SH
〔式中、mは1〜2の整数を示す〕
で表されるチオール含有基を有するものを指称し、通常、数平均分子量600〜200000、好適には800〜50000のものを使用すればよい。市販品としては、東レファインケミカル(株)製の「LP−282」(数平均分子量3500)等が例示される。なお、かかるポリサルファイドポリマーにあって、上記のポリエーテル部と、構造単位(a)および(b)は任意の配列をとることができ、またそれらの占める割合は、ポリエーテル部分が2〜95%(重量%、以下同様)、構造単位(a):−(C2H4OCmH2mOC2H4−Sx)−部分が3〜70%、および構造単位(b):−(CH2CH(OH)CH2−Sx)−部分が1〜50%となるのが好ましい。なお、ポリサルファイド結合Sxの含有量は1〜60%であるのが好ましい。
また、本発明のポリサルファイド系室温硬化性組成物においては、硬化成分として、上記ポリオールまたはポリサルファイドエーテルポリマーをそれぞれ単独で用いても2種以上を併用してもよく、また、上記ポリオールおよびポリサルファイドエーテルポリマーを併用してもよい。
本発明の硬化性組成物は、室温硬化性樹脂(A)を基準として、好適には10重量%以上、より好適には12重量%以上のマイクロバルーン(B)を含有する。また、本発明の硬化性組成物は、好適には17重量%以下、より好適には、15重量%以下のマイクロバルーン(B)を含有する。マイクロバルーン(B)が10重量%以上であると、組成物全体の比重を十分に低下させ得る点で有利である。また、マイクロバルーン(B)が17重量%以下であると、良好な硬化後物性が得られる点で有利である。
炭素数16以上の不飽和脂肪酸としてはパルミトイル酸、オレイン酸、リノール酸、リノレイン酸などが挙げられ、これらは処理剤に含まれると作業性の向上などの点で有利である。
表面処理剤量とは、熱重量分析(TG)計を用いて、有機物量を測定することによって算出される値であり、表面処理炭酸カルシウムにおける有機物の量のことである。上記表面処理剤量は、好適には4.5重量%以上である。また、上記表面処理剤量は、好適には7重量%以下、より好適には5.5重量%以下である。上記表面処理剤量が、上記範囲にあると、十分なチキソ性を得ることができる。
BET比表面積は、従来既知の方法、例えば、吸着ガスとして窒素を使用し、BET比表面積計を用いて測定する方法によって得ることができる。BET比表面積は、好適には12〜18m2/gである。BET比表面積が12m2/g未満の場合、十分なチキソ性が得られない。一方、25m2/gを超える場合には、混合不良や混合時に空気を巻き込み易くやすくなる。
本発明の硬化性組成物は、硬化性組成物全量に対して、好適には5重量%以上、より好適には15重量%以上の表面処理炭酸カルシウム(C)を含有する。また、本発明の硬化性組成物は、硬化性組成物全量に対して、好適には45重量%以下、より好適には35重量%以下の表面処理炭酸カルシウム(C)を含有する。本発明の硬化性組成物が表面処理炭酸カルシウム(C)を上記範囲で含有することは、チキソ性付与によるスランプ防止、作業性向上や作業可能時間の点から有利である。
上記表面未処理炭酸カルシウム(D)としては、風化貝殻、粗晶質石灰石、大理石などを乾式粉砕法または湿式粉砕法によって物理的に粉砕分級して製造した重質炭酸カルシウムが好適である。
本発明の硬化性組成物は、硬化性組成物全量に対して、好適には5重量%以上、より好適には10重量%以上の表面未処理炭酸カルシウム(D)を含有する。また、本発明の硬化性組成物は、硬化性組成物全量に対して、好適には40重量%以下、より好適には25重量%以下の表面未処理炭酸カルシウム(D)を含有する。本発明の硬化性組成物が表面未処理炭酸カルシウム(D)を上記範囲で含有することは作業性、硬化後の物性、特に伸び性の点から有利である。
このようなカルボン酸としては、例えば、安息香酸、フタル酸などの芳香族カルボン酸;オクチル酸(2−エチルヘキサン酸)、ステアリン酸、オレイン酸、リノール酸などの脂肪族カルボン酸;アビエチン酸、ネオアビエチン酸、デヒドロアビエチン酸、ピマール酸、イソピマール酸、パラストリン酸などの樹脂酸が挙げられ、それぞれ単独で用いても2種以上を併用してもよい。なかでも、オクチル酸が好ましい。
本発明の硬化性組成物は、2成分形ポリウレタン系シーリング材とした場合、上記基剤と上記硬化剤を、好適には1:2〜6、より好適には1:3〜5、さらに好適には1:4〜5の範囲から選択される少なくとも1つの重量比で計量混合し、硬化させて使用することができる。また、本発明の硬化性組成物は、2成分形ポリサルファイド系シーリング材とした場合、上記基剤と上記硬化剤を、好適には100:5〜40、より好適には100:10〜30、さらに好適には100:15〜25の範囲から選択される少なくとも1つの重量比で計量混合し、硬化させて使用することができる。
基剤
分子量2000のポリオール(エクセノール2020;旭硝子ウレタン株式会社製)150重量部にTDI(2,4−異性体100重量%)30重量部を85℃にて10時間反応させた後、NCO含有率3.0重量%のプレポリマーを得た。該プレポリマーにイソパラフィン系炭化水素(FP−38;出光興産株式会社製)30重量部を混合攪拌し、基剤を得た。
硬化剤
表1に示す重量の各成分を混合攪拌して硬化剤を得た。
上記のように調製した基剤と硬化剤を1:4(重量比)で混合して、硬化性組成物を得た。
実施例1の表面未処理炭酸カルシウム1(三共精粉製エスカロン#200、平均粒径4.5μm)を、表面未処理炭酸カルシウム2(三共精粉製エスカロン#2300、平均粒径1.8μm)に代えた以外は、実施例1と同様にして硬化性組成物を得た。
実施例1のバルーン1(三共精粉製EMC−40S、平均粒径50μm、被覆材脱落率30%)をバルーン2(松本油脂製60CA、平均粒径60μm、被覆材脱落率40%)に代えた以外は、実施例1と同様にして硬化性組成物を得た。
実施例1の表面処理炭酸カルシウム1(ラウリン酸被覆コロイド炭酸カルシウム)を表面処理炭酸カルシウム2(ステアリン酸被覆コロイド炭酸カルシウム)に代えた以外は、実施例1と同様にして硬化性組成物を得た。
実施例1の表面処理炭酸カルシウム1(ラウリン酸被覆コロイド炭酸カルシウム)を表面処理炭酸カルシウム2(ステアリン酸被覆コロイド炭酸カルシウム)に代え、表面未処理炭酸カルシウム1(三共精粉製エスカロン#200、平均粒径4.5μm)を表面未処理炭酸カルシウム3(丸尾カルシウム(株)製スーパーS、平均粒径9μm)に代えた以外は、実施例1と同様にして硬化性組成物を得た。
実施例1の表面未処理炭酸カルシウム1(三共精粉製エスカロン#200、平均粒径4.5μm)を表面未処理炭酸カルシウム4(備北粉化工業株式会社製300M、平均粒径15μm)に代えた以外は、実施例1と同様にして硬化性組成物を得た。
(注2)日東化成株式会社製「ネオスタンU−660」」:オクチル酸ビスマスを主成分とする硬化触媒、ビスマス含有量3%
(注3)日本化学産業株式会社製「ニッカオクチックスCa5%」:オクチル酸カルシウムを主成分とする硬化触媒、カルシウム含有量5%
(注4)東亞合成株式会社製「アロニックスST−300」
(注5)三共精粉製「EMC−40S」、平均粒径50μm、被覆材脱落率30%
(注6)松本油脂製「60CA」、平均粒径60μm、被覆材脱落率40%
(注7)ラウリン酸60%、オレイン酸20%被覆コロイド炭酸カルシウム、表面処理剤量4.5%、BET比表面積14.5m2/g
(注8)ステアリン酸60%被覆コロイド炭酸カルシウム、表面処理剤量4.5%、BET比表面積14.5m2/g
(注9)重質炭酸カルシウム、三共精粉製「エスカロン#200」、平均粒径4.5μm
(注10)重質炭酸カルシウム、三共精粉製「エスカロン#2300」、平均粒径1.8μm
(注11)重質炭酸カルシウム、丸尾カルシウム(株)製「スーパーS」、平均粒径6.7μm
(注12)重質炭酸カルシウム、備北粉化工業株式会社製「300M」、平均粒径15μm
1.比重測定
JIS K 6833 5.2.1「比重カップ法」に準拠して測定した。
JIS A 1439 5.20「引張接着性試験」(2004)に従い、初期養生後(20℃×7日+50℃×7日)、50%引張応力[N/mm2]、最大引張応力[N/mm2]および最大荷重時の伸び率[%]を測定し、さらに接着性を評価した。
接着性判定基準:○;破壊状態が凝集破壊または薄層凝集破壊、×;界面破壊
上記初期養生(20℃×7日+50℃×7日)後、80℃にて14日間放置した。その後、50%引張応力[N/mm2]、最大引張応力[N/mm2]および最大荷重時の伸び率[%]を測定し、さらに接着性を評価した。
接着性判定基準:○;破壊状態が凝集破壊または薄層凝集破壊、×;界面破壊
上記初期養生(20℃×7日+50℃×7日)後、50℃温水中にて14日間放置した。その後、上記常態接着性と同様に50%引張応力[N/mm2]、最大引張応力[N/mm2]および最大荷重時の伸び率[%]を測定し、さらに接着性を評価した。
接着性判定基準:○;破壊状態が凝集破壊または薄層凝集破壊、×;界面破壊
JIS H 4000に規定されるA5052Pアルミニウム板(50×50×5mm)にプライマー(商品名:プライマーBC−3:サンスター技研(株)製)を塗布し、シーリング材を打設する。養生(条件:20℃×7日+50℃×7日)後、シーリング材疲労試験機(東洋精機株式会社製)に試験体を装着し、23℃雰囲気下にて2000回(5回/分)の伸縮疲労を与える。伸縮率は±20%とした。
判定基準:○;破壊しない、△;両端から2mm以内の破壊、×;破壊する
Claims (8)
- (A)室温硬化性樹脂と、
(B)無機微粉末で表面被覆されたマイクロバルーンと、
(C)炭素数16以下の脂肪酸を40重量%以上含有する表面処理剤で処理され、該表面処理剤量が3.5重量%以上であり、およびBET比表面積が12〜25m2/gである表面処理炭酸カルシウムと、
(D)平均粒径が0.05〜5μmである表面未処理炭酸カルシウムと
を含んでなり、比重が1.05以下である、建築用シーリング材として用いるウレタン架橋系室温硬化性組成物。 - 室温硬化性樹脂(A)が末端イソシアネート基含有ウレタンプレポリマーである、請求項1に記載のウレタン架橋系室温硬化性組成物。
- 室温硬化性樹脂(A)を基準として10重量%以上のマイクロバルーン(B)を含有する、請求項1または2に記載のウレタン架橋系室温硬化性組成物。
- マイクロバルーン(B)は平均粒径が10〜100μmである、請求項1〜3のいずれかに記載のウレタン架橋系室温硬化性組成物。
- マイクロバルーン(B)は無機微粉末で被覆された樹脂バルーンである、請求項1〜4のいずれかに記載のウレタン架橋系室温硬化性組成物。
- マイクロバルーン(B)は被覆材脱落率が35重量%以下である、請求項1〜5のいずれかに記載のウレタン架橋系室温硬化性組成物。
- 表面処理炭酸カルシウム(C)において、表面処理剤量は4.5重量%以上である、請求項1〜6のいずれかに記載のウレタン架橋系室温硬化性組成物。
- 表面処理炭酸カルシウム(C)において、表面処理剤に含まれる炭素数16以下の脂肪酸は飽和脂肪酸である、請求項1〜7のいずれかに記載のウレタン架橋系室温硬化性組成物。
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