KR100434419B1 - 압전 세라믹 조성물 및 압전 소자 - Google Patents

압전 세라믹 조성물 및 압전 소자

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Abstract

두께가 줄어들더라도 작동하는 동안에 균열이나 조각이 발생하지 않는 압전 세라믹 조성물과 압전 소자를 제공한다. 압전 세라믹 조성물은 적어도 Pb, Zr, Ti, Mn, Nb 및 O를 포함하고, 퍼로브스카이트 구조를 갖는 복합 산화물을 주성분으로 함유하고, 이 때, 화학식의 A를 구성하는 성분의 총 몰량은 화학식의 B를 구성하는 성분의 총 몰량보다 작으며, SiO2의 항으로서 상기 주성분과의 상대적인 함유량이 약 0.010 wt% ~ 0.090 wt%이 되도록 하는 부성분으로의 Si를 함유한다.

Description

압전 세라믹 조성물 및 압전 소자{Piezoelectric ceramic composition and piezoelectric element}
본 발명은 압전 세라믹 조성물 및 압전 세라믹 조성물로 구성된 압전 소자에 관한 것이다.
지금까지의 압전 세라믹 조성물은 예를 들어, 압전 진동기, 압전 공진기, 압전 필터 및 압전 오실레이터(oscillator)와 같은 압전 소자용 재료로서 널리 사용되어 왔다. 압전 세라믹 조성물은 이용 목적에 따라 다양한 특성을 가지도록 요구되어 왔다. 예를 들어, 오실레이터에 대해서, 압전 세라믹 조성물의 Qm 값은 오실레이터를 진동하기 위해 높은 것이 요구되고, 주파수의 온도 계수는 신뢰성을 유지하기 위하여 일정한 것이 요구된다.
종래의 압전 세라믹 조성물에 관련하여, 일본 특허공개공보 No.47-9185 에서는, 일반 화학식 ABO3로 표현되는 퍼로브스카이트(perovskite) 구조의 Pb((Mn1/3Nb2/3)ZrTi)O3계열의 재료로서, MnO2, CoO, NiO 로 이루어진 군(group)에서 선택된 적어도 하나의 산화물의 소량이 첨가된 일반 화학 조성식Pb((Mn1/3Nb2/3)ZrTi)O3-PbTiO3-PbZrO3이 기술 되어 있다.
고주파수를 만족시키기 위해서, 압전 소자의 두께의 감소화가 진행되어 왔다. 그 결과로서, 두께가 줄어들더라도, 작동 중에 균열이 생기거나 조각이 발생하지 않는 고강도 재료의 필요성이 증대되어 왔다.
그러나, 퍼로브스카이트 화학식의 A 자리에서 Pb의 양은 화학 중론량(stoichiometric)이어서, Pb((Mn1/3Nb2/3)ZrTi)O3계열의 재료에서의 Pb의 양은 1.00 mol이고, 굴곡 강도는 110 MPa ~ 130 MPa 정도로 낮다. 그러므로, 두께 감소하는 작업 또는 소자의 제조 작업 중 충격에 의해 파손이 발생되기 쉽다.
따라서, 본 발명의 목적은 두께가 줄어들지라도, 작동 중에 균열이 생기거나 조각이 발생하지 않는 우수한 충격 저항을 가진 압전 세라믹 조성물과 압전 소자를 제공하는 것이다.
전술한 목적을 달성하기 위해서, 본 발명의 제 1양상에 따르면, 주성분으로서 적어도 Pb, Zr, Ti, Mn, Nb 및 O로 구성되고, 일반 화학식 ABO3로 표현되고, 퍼로브스카이트 구조의 복합 산화물을 함유하는 압전 세라믹 조성물이 제공된다. 압전 세라믹 조성물에서, 주성분을 나타내는 전술한 화학식에서 A를 구성하는 성분의 총 몰량(molar quantity)은 주성분을 나타내는 화학식에서의 B를 구성하는 성분의 총 몰량(molar quantity)보다 작고, SiO2의 항으로서 상기 주성분과의 상대적인 함유량이 약 0.010 wt% ~ 0.090 wt%이 되도록 하는 부성분으로의 Si가 첨가된다.
압전 세라믹 조성물에서, 주성분을 나타내는 A를 구성하는 성분의 총 몰량비와 주성분을 나타내는 B를 구성하는 성분의 총 몰량비에 대한 비율은 약 0.985 ~ 0.998 인 것이 바람직하다.
상술한 구조에 따른 압전 세라믹 조성물은 약 150 MPa 이상의 굴곡 강도를 가지고, 두께가 줄어들지라도, 작동 중에 균열이나 조각이 발생하지 않는다.
본 발명의 제 2양상에 따르면, 조성 화학식을 Pba((Mn1/3Nb2/3)xZryTiz)O3+bwt%MnO2+cwt%SiO2으로 나타내는 압전 세라믹 조성물이 제공되고, 이 때, a, b, c, x, y 및 z는 0.985≤a≤0.998, 0.155≤b≤0.500, 0.010≤c≤0.090, 0.045≤x≤0.200, 0.290≤y≤0.425, 0.475≤z≤0.580 및 x+y+z=1이다.
상술한 구조에 따른 압전 세라믹 조성식은 약 150 MPa 이상의 굴곡 강도를 가지고, 압전 진동기, 압전 공진기, 압전 필터, 압전 오실레이터등에 사용하는데 필요한 Qm 값을 가지고 있다. 더욱이, 임의의 공진 주파수의 온도 계수를 달성할 수 있다.
본 발명의 제 3양상에 따르면, 압전 소자는 상술한 압전 세라믹 조성물로 구성된 기본 재료와, 그 기본 재료의 표리면에 형성된 전극이 제공된다.
(본 발명의 바람직한 실시형태들)
본 발명에 따른 압전 세라믹 조성물과 압전 소자의 실시형태에 대해서 설명하겠다.
본 발명에 따른 압전 세라믹 조성물은 납 산화물, 티탄 산화물(titanium oxide), 지르코늄 산화물(zirconium oxide), 망간 탄산염(manganese carbonate), 니오븀 산화물(niobium oxide), 실리콘 산화물(silicon oxide)등으로 구성되고, 일반 화학식 ABO3로 표현되며, 퍼로브스카이트 구조를 가지는 복합 산화물을 함유한다.
조성물을 준비하기 위해, 납 산화물, 티탄 산화물, 지르코늄 산화물, 망간 탄산염, 니오븀 산화물 및 실리콘 산화물을 혼합하여, 그의 조성 화학식이 Pba((Mn1/3Nb2/3)xZryTiz)O3+bwt%MnO2+cwt%SiO2으로 나타내도록 하고, 여기에서, a, b, c, x, y 및 z는 표 1에 나타낸 것과 같다. 바람직한 실시형태에서, 0.985≤a≤0.998, 0.155≤b≤0.500, 0.010≤c≤0.090, 0.045≤x≤0.200, 0.290≤y≤0.425, 0.475≤z≤0.580 및 x+y+z=1 이다.
혼합된 분말은 볼밀(ball mill)을 사용하여 7시간 ~ 11시간 동안 습식 혼합되고, 그런 후에 탈수, 건조되고, 900℃ ~ 1,000℃ 에서 2시간 동안 하소하였다. 적당량의 바인더(binder)가 첨가된 그 결과의 하소 분말은 다시 볼밀을 사용하여 10시간 ~ 15시간 동안 습식 혼합되고 하소되어 압력 몰딩(molding)용 분말을 생산한다. 이렇게 생산된 압력 몰딩용 분말은 직각 판 형상으로 압력 몰딩되고, 공기 중에서 1,100℃ ~ 1,250℃ 에서 4시간 동안 베이킹(baking)되어, 소결 재료를 생산하였다.
이렇게 생산된 소결 재료를 6.7mm ×30mm ×0.260mm의 슬립(slip)으로 절단하였고, 0.210mm의 두께가 되도록 다듬어서, 굴곡 강도(MPa)를 측정하였다.
전기적 특성에 관하여서는, 베이킹하여 생산된 소결 재료를 다듬어서, 전극을 형성하였다. 그 후에, 2.5kV/mm ~ 3.5kV/mm로 기름속에서 극화하여 세라믹 재료를 생산하였다. 극성을 가진 세라믹을 150℃에서 한 시간 동안 고화한 후, 이렇게 얻은 세라믹을 슬립으로 절단하고, 슬립의 양면에 전극을 형성하였다. 이 슬립은 6.7mm ×1.6mm ×0.210mm의 조각으로 절단되었고, 두께 절단 진동 모드에서의 전기적 특성 Qm과 -20℃ ~ 80℃에서의 공진 주파수의 온도 변화율 fr-TC(%)가 측정된다. 그 결과를 표 1에 도시하였다. 표 1에서, 시료 번호의 # 표시는 본 발명의 범위를 벗어나는 시료임을 나타내고, *표의 표시가 붙은 시료 번호는 본 발명의 범위 내에 있으나, 아래 설명한 조건식군(1)을 모두 만족시키지 못하는 시료임을 나타낸다.
시료 번호 4 및 5에서, 상술한 퍼로브스카이트 화학식에서 A를 구성하는 총 몰량 a는 (Mn1/3Nb2/3)xZryTiz를 구성하는 성분의 총 몰량 (즉, 표 1에 도시된 것처럼, x + y + z), 즉, 화학식 B의 총 몰량 1과 같다. 그러므로, 굴곡 강도는 150 MPa보다 작아서, 이러한 시료들은 본 발명의 범위를 벗어난다.
또한, 시료 번호 4 및 5에서, 화학식에서 A를 구성하는 성분, 즉 Pba의 총 몰량 a는 0.998을 초과하였다. 굴곡 강도가 150 MPa 이하이기 때문에, 이러한 시료들은 압전 세라믹 조성물로서는 적합하지 않는다.
시료 번호 6에서, SiO2의 첨가량, 즉 조성물의 화학식에서의 c wt%는 0.010wt%보다 작았다. 그러므로, 굴곡 강도는 150 MPa 이하여서, 이 시료는 압전 세라믹 조성물로서는 적합하지 않았다.
반면에, 시료 번호 2, 3, 7, 8, 11, 12, 15, 16, 19, 20, 22, 24 및 26은 바람직한 화학 조성식 Pba((Mn1/3Nb2/3)xZryTiz)O3+bwt%MnO2+cwt%SiO2을 만족시키는 a, b, c, x, y 및 z를 갖는다.
이러한 시료 번호 2, 3, 7, 8, 11, 12, 15, 16, 19, 20, 22, 24 및 26은 150 MPa 이상의 굴곡 강도를 가졌고, 압전 공진기, 압전 진동기, 압전 필터, 압전 오실레이터에 필요한 Qm 값을 갖는다.
시료 번호 1에서, 화학식에서 A를 구성하는 성분, 즉 Pba,의 총 몰량 a는 0.985보다 작았다. 그러므로, 굴곡 강도는 150 MPa 보다 상대적으로 낮았다.
시료 번호 9에서, SiO2의 첨가량, 즉 조성물의 화학식에서의 c wt%는 0.090wt%을 초과하였다. 그러므로, 소결 온도가 증가하더라도, 이 시료는 우수한 굴곡 강도와 우수한 Qm 값을 가지고, 압전 세라믹 조성물의 조성비는 베이킹 동안 Pb의 증발로 인해 용이하게 제어되지 않는다.
시료 번호 10 및 13에서, MnO2의 첨가량, 즉 조성 화학식에서의 b wt%는 0.155 wt% 보다 작거나 또는 0.500 wt% 를 초과하였다. 그러므로, Qm 값은 낮고,압전 공진기에 필요한 특성은 달성될 수 없다.
시료 번호 18과 시료 번호 27에서, (Mn1/3Nb2/3)x를 구성하는 성분의 총 몰량 x가 0.045 보다 작았기 때문에, fr-TC의 값은 컸고, 시료 번호 21 및 23에 관해서, (Mn1/3Nb2/3)x를 구성하는 성분의 총 몰량 x가 0.200을 초과했기 때문에, fr-TC의 값은 작았다. 그러므로, 압전 공진기, 압전 진동기, 압전 필터, 압전 오실레이터에 필요한 특성을 이 시료들로부터 달성할 수 없었다.
시료 번호 21 및 25에서, Zry를 구성하는 성분의 총 몰량 y가 0.290이하이므로, fr-TC의 값은 매우 작았고, 시료 번호 14에서, Zry를 구성하느 성분의 총 몰량이 0.425를 초과하였으므로, fr-TC의 값은 컸다. 그러므로, 압전 공진기, 압전 진동기, 압전 필터, 압전 오실레이터 등에 필요한 특성을 이 시료에서 얻을 수 없었다.
시료 번호 14에 대해서, Tiz를 구성하는 성분의 총 몰량 z는 0.475보다 작기 때문에, fr-TC의 값은 컸고, 시료 번호 17, 25 및 27에서, Tiz를 구성하는 성분의 총 몰량 z는 0.580을 초과했으므로, fr-TC의 값은 작았다. 그러므로, 압전 공진기, 압전 진동기, 압전 필터, 압전 오실레이터에 필요한 특성을 달성할 수 없었다.
(Mn1/3Nb2/3)xZryTiz를 구성하는 소자의 총 몰량(즉, 표 1에서 나타낸 것처럼 x + y + z), 즉, ABO3조성식에서의 B의 총 몰량 1보다 작게, Pba를 구성하는 성분의총 몰량비, 즉 상술한 화학 조성식에서의 A를 제조함으로서, 그리고, SiO2의 첨가량, 즉, 약 0.010wt% 보다 크고, 0.090wt% 보다 작은 범위에 해당하는 c wt%를 제조함으로서, 150 MPa 이상의 굴곡 강도를 가진 압전 세라믹 조성물을 생산할 수 있다.
Pba를 구성하는 성분의 총 몰량 a, 즉, 조성식에서의 A의 총 몰량이 약 0.985 이상이고, 0.998 이하일 때, 150 MPa의 굴곡 강도를 가진 압전 세라믹 조성물을 생산할 수 있다.
MnO2의 첨가량, 즉 b wt%가 0.155 wt% 이상 또는, 0.500 wt% 이하일 때, Qm 값은 높고, 압전 공진기에 필요한 특성을 달성할 수 있다.
(Mn1/3Nb2/3)x를 구성하는 성분의 총 몰량 x가 0.045 이상 또는, 0.200 이하이고, Zry를 구성하는 성분의 총 몰량 y는 0.290 이상 또는, 0.425 이하이고, Tiz를 구성하는 성분의 총 몰량비 z가 0.475 이상이나, 0.580 이하일 때, fr-TC의 값은 적당해지고, 압전 공진기, 압전 진동기, 압전 필터 및 압전 오실레이터에 필요한 특성을 성취할 수 있다.
본 발명에 따른 압전 세라믹 조성물과 압전 소자는 상술한 실시형태로만 제한되지 않고, 본 발명의 범위 내에서 다양한 구조의 변화가 적용될 수 있다.
예를 들어, 아주 소량의 Sr, Nd, La 및 Ba가 화학식에서의 A의 자리의 Pb대신 치환될 수 있다. 더욱이, 아주 소량의 Al, Fe, Cl등이 부수적인 불순물로서 존재할 수 있다.
상기의 설명에서 명확해지는 것처럼, 두께가 줄어들더라도, 작동 중 균열이나 조각이 발생하지 않는 압전 세라믹 조성물을 본 발명에 따라 생산할 수 있다. 특히, 압전 세라믹 조성물은 압전 진동기, 압전 공진기, 압전 필터, 압전 오실레이터 등에 사용하는데 필요한 Qm 값을 가지고, 공진 주파수의 임의의 온도 계수를 얻을 수 있어서, 압전 세라믹 조성물이 압전 소자용의 재료로서 가장 적당하도록 한다.

Claims (10)

  1. 주성분으로서 화학식 ABO3로 표현되는 퍼로브스카이트(perovskite) 구조를 갖는 복합 산화물; 및
    부성분으로서, SiO2의 항으로 상기 주성분과의 상대적인 함유량이 약 0.010 wt% ~ 0.090 wt%이 되는 Si;를 포함하는 것으로서,
    상기 A는 주성분으로 Pb를 포함하며, 상기 B는 화학식 (Mn 1/3 Nb 2/3 ) x Zr y Ti z 로 표현되고,
    상기 화학식의 B를 구성하는 성분의 총 몰량에 대한 상기 화학식의 A를 구성하는 성분의 총 몰량의 비율이 0.980 ~ 0.998인 것을 특징으로 하는 압전 세라믹 조성물.
  2. 제 1항에 있어서, A를 구성하는 성분의 총 몰량이 B를 구성하는 성분의 총 몰량에 대한 비율이 약 0.985 ~ 0.998 인 것을 특징으로 하는 압전 세라믹 조성물.
  3. 제 1항에 있어서, 조성 화학식을 Pba((Mn1/3Nb2/3)xZryTiz)O3+bwt%MnO2+cwt%SiO2으로 나타내고;
    상기 조성 화학식에서,
    0.985≤a≤0.998,
    0.155≤b≤0.500,
    0.010≤c≤0.090,
    0.045≤x≤0.200,
    0.290≤y≤0.425,
    0.475≤z≤0.580 및
    x+y+z=1 인 것을 특징으로 하는 압전 세라믹 조성물.
  4. 제 1항에 있어서, A를 구성하는 성분은 Sr, Nb, La 및 Ba로 구성된 군(group)에서 선택된 적어도 하나의 요소 및 Pb의 조합인 것을 특징으로 하는 압전 세라믹 조성물.
  5. 제 1항에 있어서, A를 구성하는 성분이 Pb인 것을 특징으로 하는 압전 세라믹 조성물.
  6. 제 5항에 따른 압전 세라믹 조성물을 포함하는 기본 재료; 및
    상기 기본 재료의 외부 표면의 다른 지점들에 형성된 한 쌍의 전극;을 포함하는 것을 특징으로 하는 압전 소자.
  7. 제 4항에 따른 압전 세라믹 조성물을 포함하는 기본 재료; 및
    상기 기본 재료의 외부 표면의 다른 지점들에 형성된 쌍의 전극;을 포함하는 것을 특징으로 하는 압전 소자.
  8. 제 3항에 따른 압전 세라믹 조성물을 포함하는 기본 재료; 및
    상기 기본 재료의 외부 표면의 다른 지점들에 형성된 한 쌍의 전극;을 포함하는 것을 특징으로 하는 압전 소자.
  9. 제 2항에 따른 압전 세라믹 조성물을 포함하는 기본 재료; 및
    상기 기본 재료의 외부 표면의 다른 지점들에 형성된 한 쌍의 전극;을 포함하는 것을 특징으로 하는 압전 소자.
  10. 제 1항에 따른 압전 세라믹 조성물을 포함하는 기본 재료; 및
    상기 기본 재료의 외부 표면의 다른 지점들에 형성된 한 쌍의 전극;을 포함하는 것을 특징으로 하는 압전 소자.
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