JPWO2011007817A1 - 方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents

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Abstract

脱炭焼鈍（ステップＳ４）の開始から仕上げ焼鈍（ステップＳ５）における二次再結晶の発現までの間に、脱炭焼鈍鋼帯のＮ含有量を増加させる窒化処理（ステップＳ６）を行う。また、熱間圧延（ステップＳ１）では、珪素鋼素材を１０００℃〜８００℃の温度域に３００秒間以上保持し、その後に、仕上げ圧延を行う。

Description

本発明は、電気機器の鉄芯等に好適な方向性電磁鋼板の製造方法に関する。
方向性電磁鋼板は軟磁性材料であり、変圧器（トランス）等の電気機器の鉄芯等に用いられる。方向性電磁鋼板には、７質量％以下程度のＳｉが含有されている。方向性電磁鋼板の結晶粒は、ミラー指数で｛１１０｝＜００１＞方位に高度に集積している。結晶粒の方位の制御は、二次再結晶とよばれる異常粒成長現象を利用して行われている。
二次再結晶の制御には、二次再結晶前の一次再結晶により得られる組織（一次再結晶組織）の調整、及びインヒビターとよばれる微細析出物又は粒界偏析元素の調整が重要である。インヒビターは、一次再結晶組織のなかで、｛１１０｝＜００１＞方位の結晶粒を優先的に成長させ、他の結晶粒の成長を抑制する機能を持つ。
そして、従来、インヒビターを効果的に析出させることを目的とした種々の提案がされている。
しかしながら、従来の技術では、高い磁束密度の方向性電磁鋼板を工業的に安定して製造することが困難である。
特公昭３０−００３６５１号公報 特公昭３３―００４７１０号公報 特公昭５１―０１３４６９号公報 特公昭６２―０４５２８５号公報 特開平０３−００２３２４号公報 米国特許第３９０５８４２号公報 米国特許第３９０５８４３号公報 特開平０１−２３０７２１号公報 特開平０１−２８３３２４号公報 特開平１０−１４０２４３号公報 特開２０００−１２９３５２号公報 特開平１１−０５０１５３号公報 特開２００１−１５２２５０号公報 特開２０００−２８２１４２号公報 特開平１１−３３５７３６号公報
Trans. Met. Soc. AIME, 212(1958)p769/781 日本金属学会誌２７（１９６３）ｐ１８６ 鉄と鋼５３（１９６７）ｐ１００７／１０２３ 日本金属学会誌４３（１９７９年）ｐ１７５／１８１、同４４（１９８０年）ｐ４１９／４２４ Materials Science Forum204-206(1996)p593/598 IEEE Trans. Mag. MAG-13 p1427
本発明は、高い磁束密度の方向性電磁鋼板を工業的に安定して製造することができる方向性電磁鋼板の製造方法を提供することを目的とする。
本発明の第１の観点に係る方向性電磁鋼板の製造方法は、Ｓｉ：０．８質量％〜７質量％、酸可溶性Ａｌ：０．０１質量％〜０．０６５質量％、Ｎ：０．００４質量％〜０．０１２質量％、Ｍｎ：０．０５質量％〜１質量％、及びＢ：０．０００５質量％〜０．００８０質量％を含有し、Ｓ及びＳｅからなる群から選択された少なくとも１種を総量で０．００３質量％〜０．０１５質量％含有し、Ｃ含有量が０．０８５質量％以下であり、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなる珪素鋼素材の熱間圧延を行って熱間圧延鋼帯を得る工程と、前記熱間圧延鋼帯の焼鈍を行って、焼鈍鋼帯を得る工程と、前記焼鈍鋼帯を１回以上、冷間圧延して冷間圧延鋼帯を得る工程と、前記冷間圧延鋼帯の脱炭焼鈍を行って、一次再結晶が生じた脱炭焼鈍鋼帯を得る工程と、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を前記脱炭焼鈍鋼帯に塗布する工程と、前記脱炭焼鈍鋼帯の仕上げ焼鈍により、二次再結晶を生じさせる工程と、を有し、更に、前記脱炭焼鈍の開始から仕上げ焼鈍における二次再結晶の発現までの間に、前記脱炭焼鈍鋼帯のＮ含有量を増加させる窒化処理を行う工程を有し、前記熱間圧延を行う工程は、前記珪素鋼素材を１０００℃〜８００℃の温度域に３００秒間以上保持する工程と、その後に、仕上げ圧延を行う工程と、を有することを特徴とする。
本発明の第２の観点に係る方向性電磁鋼板の製造方法は、第１の観点に係る方法において、前記珪素鋼素材にＳｅが含有されていない場合、前記熱間圧延を行う工程の前に、下記式（１）で表される温度Ｔ１（℃）以下の温度まで前記珪素鋼素材を加熱する工程を有することを特徴とする。
T1=14855/(6.82-log([Mn]×[S]))-273 ・・・（１）
ここで、［Ｍｎ］は前記珪素鋼素材のＭｎ含有量（質量％）を示し、［Ｓ］は前記珪素鋼素材のＳ含有量（質量％）を示す。
本発明の第３の観点に係る方向性電磁鋼板の製造方法は、第１の観点に係る方法において、前記珪素鋼素材にＳが含有されていない場合、前記熱間圧延を行う工程の前に、下記式（２）で表される温度Ｔ２（℃）以下の温度まで前記珪素鋼素材を加熱する工程を有することを特徴とする。
T2=10733/(4.08-log([Mn]×[Se]))-273 ・・・（２）
ここで、［Ｍｎ］は前記珪素鋼素材のＭｎ含有量（質量％）を示し、［Ｓｅ］は前記珪素鋼素材のＳｅ含有量（質量％）を示す。
本発明の第４の観点に係る方向性電磁鋼板の製造方法は、第１の観点に係る方法において、前記珪素鋼素材にＳ及びＳｅが含有されている場合、前記熱間圧延を行う工程の前に、式（１）で表される温度Ｔ１（℃）以下、かつ式（２）で表される温度Ｔ２（℃）以下の温度まで前記珪素鋼素材を加熱する工程を有することを特徴とする。
本発明の第５の観点に係る方向性電磁鋼板の製造方法は、第１〜第４の観点のいずれかに係る方法において、前記窒化処理を、前記窒化処理後の鋼帯のＮ含有量［Ｎ］が、下記式（３）を満たす条件下で行うことを特徴とする。
[N]≧14/27[Al]+14/11[B]+14/47[Ti] ・・・（３）
ここで、［Ｎ］は前記窒化処理後の鋼帯のＮ含有量（質量％）を示し、［Ａｌ］は前記窒化処理後の鋼帯の酸可溶性Ａｌ含有量（質量％）を示し、［Ｂ］は前記窒化処理後の鋼帯のＢ含有量（質量％）を示し、［Ｔｉ］は前記窒化処理後の鋼帯のＴｉ含有量（質量％）を示す。
本発明の第６の観点に係る方向性電磁鋼板の製造方法は、第１〜第４の観点のいずれかに係る方法において、前記窒化処理を、前記窒化処理後の鋼帯のＮ含有量［Ｎ］が、下記式（４）を満たす条件下で行うことを特徴とする。
[N]≧2/3[Al]+14/11[B]+14/47[Ti] ・・・（４）
本発明によれば、適切にＢＮをＭｎＳ及び／又はＭｎＳｅに複合析出させ、適切なインヒビターを形成することができるため、高い磁束密度を得ることができる。また、これらの工程は、工業的に安定して実行することができる。
図１は、方向性電磁鋼板の製造方法を示すフローチャートである。 図２は、第１の実験の結果（熱間圧延鋼帯中の析出物と仕上げ焼鈍後の磁気特性との関係）を示す図である。 図３は、第１の実験の結果（ＢＮとして析出していないＢの量と仕上げ焼鈍後の磁気特性との関係）を示す図である。 図４は、第１の実験の結果（熱間圧延の条件と仕上げ焼鈍後の磁気特性との関係）を示す図である。 図５は、第２の実験の結果（熱間圧延鋼帯中の析出物と仕上げ焼鈍後の磁気特性との関係）を示す図である。 図６は、第２の実験の結果（ＢＮとして析出していないＢの量と仕上げ焼鈍後の磁気特性との関係）を示す図である。 図７は、第２の実験の結果（熱間圧延の条件と仕上げ焼鈍後の磁気特性との関係）を示す図である。 図８は、第３の実験の結果（熱間圧延鋼帯中の析出物と仕上げ焼鈍後の磁気特性との関係）を示す図である。 図９は、第３の実験の結果（ＢＮとして析出していないＢの量と仕上げ焼鈍後の磁気特性との関係）を示す図である。 図１０は、第３の実験の結果（熱間圧延の条件と仕上げ焼鈍後の磁気特性との関係）を示す図である。 図１１は、ＢＮの析出量と保持温度及び保持時間との関係を示す図である。
本発明者らは、Ｂを含有する所定の組成の珪素鋼素材から方向性電磁鋼板を製造する場合、Ｂの析出形態が二次再結晶の挙動に影響するのではないかと考え、種々の実験を行った。ここで、方向性電磁鋼板の製造方法の概略について説明する。図１は、方向性電磁鋼板の製造方法を示すフローチャートである。
先ず、図１に示すように、ステップＳ１において、Ｂを含有する所定の組成の珪素鋼素材の熱間圧延を行う。熱間圧延により、熱間圧延鋼帯が得られる。その後、ステップＳ２において、熱間圧延鋼帯の焼鈍を行って、熱間圧延鋼帯内の組織の均一化及びインヒビターの析出の調整を行う。焼鈍により、焼鈍鋼帯が得られる。続いて、ステップＳ３において、焼鈍鋼帯の冷間圧延を行う。冷間圧延は１回のみ行ってもよく、複数回の冷間圧延を、間に中間焼鈍を行いながら行ってもよい。冷間圧延により、冷間圧延鋼帯が得られる。なお、中間焼鈍を行う場合、冷間圧延前の熱延鋼帯の焼鈍を省略して、中間焼鈍において焼鈍（ステップＳ２）を行ってもよい。つまり、焼鈍（ステップＳ２）は、熱延鋼帯に対して行ってもよく、一度冷間圧延した後の最終冷間圧延前の鋼帯に対して行ってもよい。
冷間圧延後には、ステップＳ４において、冷間圧延鋼帯の脱炭焼鈍を行う。この脱炭焼鈍の際に、一次再結晶が生じる。また、脱炭焼鈍により、脱炭焼鈍鋼帯が得られる。次いで、ステップＳ５において、ＭｇＯ（マグネシア）を主成分とする焼鈍分離剤を脱炭処理鋼帯の表面に塗布して、仕上げ焼鈍を行う。この仕上げ焼鈍の際に、二次再結晶が生じ、鋼帯の表面にフォルステライトを主成分とするグラス被膜が形成され、純化が行われる。二次再結晶の結果、Ｇｏｓｓ方位に揃った二次再結晶組織が得られる。仕上げ焼鈍により、仕上げ焼鈍鋼帯が得られる。更に、脱炭焼鈍の開始から仕上げ焼鈍における二次再結晶の発現までの間には、鋼帯の窒素量を増加させる窒化処理を行っておく（ステップＳ６）。
このようにして方向性電磁鋼板を得ることができる。
また、詳細は後述するが、珪素鋼素材としては、Ｓｉ：０．８質量％〜７質量％、酸可溶性Ａｌ：０．０１質量％〜０．０６５質量％、Ｎ：０．００４質量％〜０．０１２質量％、及びＭｎ：０．０５質量％〜１質量％を含有し、更に、所定量のＳ及び／又はＳｅ、並びにＢを含有し、Ｃ含有量が０．０８５質量％以下であり、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなるものを用いる。
そして、本発明者らは、種々の実験の結果、熱間圧延（ステップＳ１）の条件を調整して、熱間圧延鋼帯中にインヒビターとして有効な形態の析出物を発生させることが重要であることを見出した。具体的には、本発明者らは、熱間圧延の条件の調整により、珪素鋼素材中のＢが主としてＢＮ析出物としてＭｎＳ及び／又はＭｎＳｅに複合析出すると、インヒビターが熱的に安定化し、一次再結晶の粒組織が整粒化することを見出した。そして、本発明者らは、磁気特性の良好な方向性電磁鋼板を安定して製造することができるという知見を得て、本発明を完成させた。
ここで、本発明者らが行った実験について説明する。
（第１の実験）
第１の実験では、先ず、Ｓｉ：３．３質量％、Ｃ：０．０６質量％、酸可溶性Ａｌ：０．０２７質量％、Ｎ：０．００８質量％、Ｍｎ：０．０５質量％〜０．１９質量％、Ｓ：０．００７質量％、及びＢ：０．００１０質量％〜０．００３５質量％を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなる種々の珪素鋼スラブを得た。次いで、珪素鋼スラブを１１００℃〜１２５０℃の温度で加熱し、熱間圧延を行った。熱間圧延では、粗圧延を１０５０℃で行った後、仕上げ圧延を１０００℃で行って厚さが２．３ｍｍの熱間圧延鋼帯を得た。そして、熱間圧延鋼帯に冷却水を噴射して５５０℃まで冷却し、その後、大気中で冷却した。続いて、熱間圧延鋼帯の焼鈍を行った。次いで、冷間圧延を行って厚さが０．２２ｍｍの冷間圧延鋼帯を得た。その後、１５℃／ｓの速度で冷間圧延鋼帯を加熱し、８４０℃の温度で脱炭焼鈍を行って脱炭焼鈍鋼帯を得た。続いて、脱炭焼鈍鋼帯をアンモニア含有雰囲気中で焼鈍して鋼帯中の窒素を０．０２２質量％まで増加させた。次いで、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、仕上げ焼鈍を行った。このようにして種々の試料を作製した。
そして、熱間圧延鋼帯中の析出物と仕上げ焼鈍後の磁気特性との関係を調査した。この結果を図２に示す。図２の横軸はＭｎＳの析出量をＳの量に換算した値（質量％）を示し、縦軸はＢＮの析出量をＢに換算した値（質量％）を示す。横軸はＭｎＳとして析出したＳの量（質量％）に相当する。また、白丸は磁束密度Ｂ８が１．８８Ｔ以上であったことを示し、黒四角は磁束密度Ｂ８が１．８８Ｔ未満であったことを示している。図２に示すように、ＭｎＳ及びＢＮの析出量が一定値未満の試料では、磁束密度Ｂ８が低かった。このことは、二次再結晶が不安定であったことを示す。
更に、ＢＮとして析出していないＢの量と仕上げ焼鈍後の磁気特性との関係を調査した。この結果を図３に示す。図３の横軸はＢ含有量（質量％）を示し、縦軸はＢＮの析出量をＢに換算した値（質量％）を示す。また、白丸は磁束密度Ｂ８が１．８８Ｔ以上であったことを示し、黒四角は磁束密度Ｂ８が１．８８Ｔ未満であったことを示している。図３に示すように、ＢＮとして析出していないＢの量が一定値以上である試料では、磁束密度Ｂ８が低かった。このことは、二次再結晶が不安定であったことを示す。
更に、磁気特性が良好な試料について析出物の形態を調査した結果、ＭｎＳを核としてＢＮがＭｎＳの周辺に複合析出していることが判明した。このような複合析出物が二次再結晶を安定化させるインヒビターとして有効である。
また、熱間圧延の条件と仕上げ焼鈍後の磁気特性との関係を調査した。この結果を図４に示す。図４の横軸はＭｎ含有量（質量％）を示し、縦軸は熱間圧延時のスラブ加熱の温度（℃）を示す。また、白丸は磁束密度Ｂ８が１．８８Ｔ以上であったことを示し、黒四角は磁束密度Ｂ８が１．８８Ｔ未満であったことを示している。また、図４中の曲線は、下記式（１）で表わされるＭｎＳの溶体化温度Ｔ１（℃）を示している。図４に示すように、Ｍｎ含有量に応じて定まる温度以下でスラブ加熱を行った試料において、高い磁束密度Ｂ８が得られることが判明した。更に、この温度はＭｎＳの溶体化温度Ｔ１とほぼ一致していることも判明した。つまり、スラブ加熱を、ＭｎＳが完全固溶しない温度域で行うことが有効であることが判明した。
T1=14855/(6.82-log([Mn]×[S]))-273 ・・・（１）
ここで、［Ｍｎ］はＭｎ含有量（質量％）を示し、［Ｓ］はＳ含有量（質量％）を示す。
更に、ＭｎＳ及びＢＮの析出挙動を調査した結果、ＢＮはＭｎＳが存在する場合に、ＭｎＳを核として優先的に複合析出すること、及びその析出ノーズが８００℃〜１０００℃であることが判明した。
また、本発明者らは、ＢＮの析出に有効な条件について調査した。この調査では、先ず、Ｓｉ：３．３質量％、Ｃ：０．０６質量％、酸可溶性Ａｌ：０．０２７質量％、Ｎ：０．００６質量％、Ｍｎ：０．１質量％、Ｓ：０．００７質量％、及びＢ：０．００１４質量％を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなり、厚さが４０ｍｍの珪素鋼スラブを得た。次いで、珪素鋼スラブを１２００℃の温度で加熱し、１１００℃で粗圧延を行って厚さを１５ｍｍとした。その後、１０５０℃〜８００℃の炉に一定時間保持した。続いて、仕上げ圧延を行って２．３ｍｍの熱間圧延鋼帯を得た。そして、熱間圧延鋼帯を室温まで水冷し、析出物の調査を行った。この結果、粗圧延と仕上げ圧延との間に、１０００℃〜８００℃の温度域に３００秒間以上保持すると、良好な複合析出物が生じることが判明した。
（第２の実験）
第２の実験では、先ず、Ｓｉ：３．３質量％、Ｃ：０．０６質量％、酸可溶性Ａｌ：０．０２８質量％、Ｎ：０．００７質量％、Ｍｎ：０．０５質量％〜０．２０質量％、Ｓｅ：０．００７質量％、及びＢ：０．００１０質量％〜０．００３５質量％を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなる種々の珪素鋼スラブを得た。次いで、珪素鋼スラブを１１００℃〜１２５０℃の温度で加熱し、熱間圧延を行った。熱間圧延では、粗圧延を１０５０℃で行った後、仕上げ圧延を１０００℃で行って厚さが２．３ｍｍの熱間圧延鋼帯を得た。そして、熱間圧延鋼帯に冷却水を噴射して５５０℃まで冷却し、その後、大気中で冷却した。続いて、熱間圧延鋼帯の焼鈍を行った。次いで、冷間圧延を行って厚さが０．２２ｍｍの冷間圧延鋼帯を得た。その後、１５℃／ｓの速度で冷間圧延鋼帯を加熱し、８４０℃の温度で脱炭焼鈍を行って脱炭焼鈍鋼帯を得た。続いて、脱炭焼鈍鋼帯をアンモニア含有雰囲気中で焼鈍して鋼帯中の窒素を０．０２２質量％まで増加させた。次いで、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、仕上げ焼鈍を行った。このようにして種々の試料を作製した。
そして、熱間圧延鋼帯中の析出物と仕上げ焼鈍後の磁気特性との関係を調査した。この結果を図５に示す。図５の横軸はＭｎＳｅの析出量をＳｅの量に換算した値（質量％）を示し、縦軸はＢＮの析出量をＢに換算した値（質量％）を示す。横軸はＭｎＳｅとして析出したＳｅの量（質量％）に相当する。また、白丸は磁束密度Ｂ８が１．８８Ｔ以上であったことを示し、黒四角は磁束密度Ｂ８が１．８８Ｔ未満であったことを示している。図５に示すように、ＭｎＳｅ及びＢＮの析出量が一定値未満の試料では、磁束密度Ｂ８が低かった。このことは、二次再結晶が不安定であったことを示す。
更に、ＢＮとして析出していないＢの量と仕上げ焼鈍後の磁気特性との関係を調査した。この結果を図６に示す。図６の横軸はＢ含有量（質量％）を示し、縦軸はＢＮの析出量をＢに換算した値（質量％）を示す。また、白丸は磁束密度Ｂ８が１．８８Ｔ以上であったことを示し、黒四角は磁束密度Ｂ８が１．８８Ｔ未満であったことを示している。図６に示すように、ＢＮとして析出していないＢの量が一定値以上である試料では、磁束密度Ｂ８が低かった。このことは、二次再結晶が不安定であったことを示す。
更に、磁気特性が良好な試料について析出物の形態を調査した結果、ＭｎＳｅを核としてＢＮがＭｎＳｅの周辺に複合析出していることが判明した。このような複合析出物が二次再結晶を安定化させるインヒビターとして有効である。
また、熱間圧延の条件と仕上げ焼鈍後の磁気特性との関係を調査した。この結果を図７に示す。図７の横軸はＭｎ含有量（質量％）を示し、縦軸は熱間圧延時のスラブ加熱の温度（℃）を示す。また、白丸は磁束密度Ｂ８が１．８８Ｔ以上であったことを示し、黒四角は磁束密度Ｂ８が１．８８Ｔ未満であったことを示している。また、図７中の曲線は、下記式（２）で表わされるＭｎＳｅの溶体化温度Ｔ２（℃）を示している。図７に示すように、Ｍｎ含有量に応じて定まる温度以下でスラブ加熱を行った試料において、高い磁束密度Ｂ８が得られることが判明した。更に、この温度はＭｎＳｅの溶体化温度Ｔ２とほぼ一致していることも判明した。つまり、スラブ加熱を、ＭｎＳｅが完全固溶しない温度域で行うことが有効であることが判明した。
T2=10733/(4.08-log([Mn]×[Se]))-273 ・・・（２）
ここで、［Ｓｅ］はＳｅ含有量（質量％）を示す。
更に、ＭｎＳｅ及びＢＮの析出挙動を調査した結果、ＢＮはＭｎＳｅが存在する場合に、ＭｎＳｅを核として優先的に複合析出すること、及びその析出ノーズが８００℃〜１０００℃であることが判明した。
また、本発明者らは、ＢＮの析出に有効な条件について調査した。この調査では、先ず、Ｓｉ：３．３質量％、Ｃ：０．０６質量％、酸可溶性Ａｌ：０．０２８質量％、Ｎ：０．００７質量％、Ｍｎ：０．１質量％、Ｓｅ：０．００７質量％、及びＢ：０．００１４質量％を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなり、厚さが４０ｍｍの珪素鋼スラブを得た。次いで、珪素鋼スラブを１２００℃の温度で加熱し、１１００℃で粗圧延を行って厚さを１５ｍｍとした。その後、１０５０℃〜８００℃の炉に一定時間保持した。続いて、仕上げ圧延を行って２．３ｍｍの熱間圧延鋼帯を得た。そして、熱間圧延鋼帯を室温まで水冷し、析出物の調査を行った。この結果、粗圧延と仕上げ圧延との間に、１０００℃〜８００℃の温度域に３００秒間以上保持すると、良好な複合析出物が生じることが判明した。
（第３の実験）
第３の実験では、先ず、Ｓｉ：３．３質量％、Ｃ：０．０６質量％、酸可溶性Ａｌ：０．０２６質量％、Ｎ：０．００９質量％、Ｍｎ：０．０５質量％〜０．２０質量％、Ｓ：０．００５質量％、Ｓｅ：０．００７質量％、及びＢ：０．００１０質量％〜０．００３５質量％を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなる種々の珪素鋼スラブを得た。次いで、珪素鋼スラブを１１００℃〜１２５０℃の温度で加熱し、熱間圧延を行った。熱間圧延では、粗圧延を１０５０℃で行った後、仕上げ圧延を１０００℃で行って厚さが２．３ｍｍの熱間圧延鋼帯を得た。そして、熱間圧延鋼帯に冷却水を噴射して５５０℃まで冷却し、その後、大気中で冷却した。続いて、熱間圧延鋼帯の焼鈍を行った。次いで、冷間圧延を行って厚さが０．２２ｍｍの冷間圧延鋼帯を得た。その後、１５℃／ｓの速度で冷間圧延鋼帯を加熱し、８４０℃の温度で脱炭焼鈍を行って脱炭焼鈍鋼帯を得た。続いて、脱炭焼鈍鋼帯をアンモニア含有雰囲気中で焼鈍して鋼帯中の窒素を０．０２２質量％まで増加させた。次いで、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、仕上げ焼鈍を行った。このようにして種々の試料を作製した。
そして、熱間圧延鋼帯中の析出物と仕上げ焼鈍後の磁気特性との関係を調査した。この結果を図８に示す。図８の横軸はＭｎＳの析出量をＳの量に換算した値とＭｎＳｅの析出量をＳｅの量に換算した値に０．５を乗じて得られる値との和（質量％）を示し、縦軸はＢＮの析出量をＢに換算した値（質量％）を示す。また、白丸は磁束密度Ｂ８が１．８８Ｔ以上であったことを示し、黒四角は磁束密度Ｂ８が１．８８Ｔ未満であったことを示している。図８に示すように、ＭｎＳ、ＭｎＳｅ及びＢＮの析出量が一定値未満の試料では、磁束密度Ｂ８が低かった。このことは、二次再結晶が不安定であったことを示す。
更に、ＢＮとして析出していないＢの量と仕上げ焼鈍後の磁気特性との関係を調査した。この結果を図９に示す。図９の横軸はＢ含有量（質量％）を示し、縦軸はＢＮの析出量をＢに換算した値（質量％）を示す。また、白丸は磁束密度Ｂ８が１．８８Ｔ以上であったことを示し、黒四角は磁束密度Ｂ８が１．８８Ｔ未満であったことを示している。図９に示すように、ＢＮとして析出していないＢの量が一定値以上である試料では、磁束密度Ｂ８が低かった。このことは、二次再結晶が不安定であったことを示す。
更に、磁気特性が良好な試料について析出物の形態を調査した結果、ＭｎＳ又はＭｎＳｅを核としてＢＮがＭｎＳ又はＭｎＳｅの周辺に複合析出していることが判明した。このような複合析出物が二次再結晶を安定化させるインヒビターとして有効である。
また、熱間圧延の条件と仕上げ焼鈍後の磁気特性との関係を調査した。この結果を図１０に示す。図１０の横軸はＭｎ含有量（質量％）を示し、縦軸は熱間圧延時のスラブ加熱の温度（℃）を示す。また、白丸は磁束密度Ｂ８が１．８８Ｔ以上であったことを示し、黒四角は磁束密度Ｂ８が１．８８Ｔ未満であったことを示している。また、図１０中の２つの曲線は、式（１）で表わされるＭｎＳの溶体化温度Ｔ１（℃）、及び式（２）で表わされるＭｎＳｅの溶体化温度Ｔ２（℃）を示している。図１０に示すように、Ｍｎ含有量に応じて定まる温度以下でスラブ加熱を行った試料において、高い磁束密度Ｂ８が得られることが判明した。更に、この温度は、ＭｎＳの溶体化温度Ｔ１及びＭｎＳｅの溶体化温度Ｔ２とほぼ一致していることも判明した。つまり、スラブ加熱を、ＭｎＳ及びＭｎＳｅが完全固溶しない温度域で行うことが有効であることが判明した。
更に、ＭｎＳ、ＭｎＳｅ及びＢＮの析出挙動を調査した結果、ＢＮはＭｎＳ及びＭｎＳｅが存在する場合に、ＭｎＳ及びＭｎＳｅを核として優先的に複合析出すること、及びその析出ノーズが８００℃〜１０００℃であることが判明した。
また、本発明者らは、ＢＮの析出に有効な条件について調査した。この調査では、先ず、Ｓｉ：３．３質量％、Ｃ：０．０６質量％、酸可溶性Ａｌ：０．０２７質量％、Ｎ：０．００７質量％、Ｍｎ：０．１質量％、Ｓ：０．００６質量％、Ｓｅ：０．００８質量％、及びＢ：０．００１７質量％を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなり、厚さが４０ｍｍの珪素鋼スラブを得た。次いで、珪素鋼スラブを１２００℃の温度で加熱し、１１００℃で粗圧延を行って厚さを１５ｍｍとした。その後、１０５０℃〜８００℃の炉に一定時間保持した。続いて、仕上げ圧延を行って２．３ｍｍの熱間圧延鋼帯を得た。そして、熱間圧延鋼帯を室温まで水冷し、析出物の調査を行った。この結果、粗圧延と仕上げ圧延との間に、１０００℃〜８００℃の温度域に３００秒間以上保持すると、良好な複合析出物が生じることが判明した。
これらの第１〜第３の実験の結果から、ＢＮの析出形態を制御することによって、安定して方向性電磁鋼板の磁気特性を向上させることができることがわかる。ＢがＢＮとしてＭｎＳ又はＭｎＳｅと複合析出しない場合に二次再結晶が不安定になって良好な磁気特性が得られない理由は今のところ明らかになっていないが、次のように考えられる。
一般的に、固溶状態のＢは粒界に偏析しやすく、熱間圧延後に単独析出したＢＮは微細であることが多い。これらの固溶状態のＢ及び微細なＢＮは、脱炭焼鈍が行われる低温度域では強力なインヒビターとして一次再結晶時に粒成長を抑制し、仕上げ焼鈍が行われる高温度域では局所的にインヒビターとして機能しなくなり、結晶粒組織が混粒組織となる。従って、低温度域では一次再結晶粒が小さいので、方向性電磁鋼板の磁束密度が低くなってしまう。また、高温度域では結晶粒組織が混粒組織となるため、二次再結晶が不安定になってしまう。
次に、これらの知見に基づきなされた本発明の実施形態について説明する。
先ず、珪素鋼素材の成分の限定理由について説明する。
本実施形態で用いる珪素鋼素材は、Ｓｉ：０．８質量％〜７質量％、酸可溶性Ａｌ：０．０１質量％〜０．０６５質量％、Ｎ：０．００４質量％〜０．０１２質量％、Ｍｎ：０．０５質量％〜１質量％、Ｓ及びＳｅ：総量で０．００３質量％〜０．０１５質量％、並びにＢ：０．０００５質量％〜０．００８０質量％を含有し、Ｃ含有量が０．０８５質量％以下であり、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなる。
Ｓｉは、電気抵抗を高めて鉄損を低下させる。しかし、Ｓｉ含有量が７質量％を超えていると、冷間圧延が極めて困難となり、冷間圧延時に割れが生じやすくなる。このため、Ｓｉ含有量は７質量％以下とし、４．５質量％以下であることが好ましく、４質量％以下であることが更に好ましい。また、Ｓｉ含有量が０．８質量％未満であると、仕上げ焼鈍時にγ変態が生じ、方向性電磁鋼板の結晶方位が損なわれてしまう。このため、Ｓｉ含有量は０．８質量％以上とし、２質量％以上であることが好ましく、２．５質量％以上であることが更に好ましい。
Ｃは、一次再結晶組織を制御に有効な元素であるが、磁気特性に悪影響を及ぼす。このため、本実施形態では、仕上げ焼鈍（ステップＳ５）前に脱炭焼鈍を行う（ステップＳ４）。しかし、Ｃ含有量が０．０８５質量％を超えていると、脱炭焼鈍にかかる時間が長くなり、工業生産における生産性が損なわれてしまう。このため、Ｃ含有量は０．８５質量％以下とし、０．０７質量％以下であることが好ましい。
酸可溶性Ａｌは、Ｎと結合して（Ａｌ、Ｓｉ）Ｎとして析出し、インヒビターとして機能する。酸可溶性Ａｌの含有量が０．０１質量％〜０．０６５質量％の範囲内にある場合に二次再結晶が安定する。このため、酸可溶性Ａｌの含有量は０．０１質量％以上０．０６５質量％以下とする。また、酸可溶性Ａｌの含有量は０．０２質量％以上であることが好ましく、０．０２５質量％以上であることが更に好ましい。また、酸可溶性Ａｌの含有量は０．０４質量％以下であることが好ましく、０．０３質量％以下であることが更に好ましい。
Ｂは、Ｎと結合してＢＮとしてＭｎＳ又はＭｎＳｅと複合析出し、インヒビターとして機能する。Ｂ含有量が０．０００５質量％〜０．００８０質量％の範囲内にある場合に二次再結晶が安定する。このため、Ｂ含有量は０．０００５質量％以上０．００８０質量％以下とする。また、Ｂ含有量は０．００１％以上であることが好ましく、０．００１５％以上であることが更に好ましい。また、Ｂ含有量は０．００４０％以下であることが好ましく、０．００３０％以下であることが更に好ましい。
Ｎは、Ｂ又はＡｌと結合してインヒビターとして機能する。Ｎ含有量が０．００４質量％未満であると、十分な量のインヒビターを得ることができない。このため、Ｎ含有量は０．００４質量％以上とし、０．００６質量％以上であることが好ましく、０．００７質量％以上であることが更に好ましい。一方、Ｎ含有量が０．０１２質量％を超えていると、冷間圧延時に鋼帯中にブリスターとよばれる空孔が生じる。このため、Ｎ含有量は０．０１２質量％以下とし、０．０１０質量％以下であることが好ましく、０．００９質量％以下であることが更に好ましい。
Ｍｎ、Ｓ及びＳｅは、ＢＮが複合析出する核となるＭｎＳ及びＭｎＳｅを生成し、複合析出物がインヒビターとして機能する。Ｍｎ含有量が０．０５質量％〜１質量％の範囲内にある場合に二次再結晶が安定する。このため、Ｍｎ含有量は０．０５質量％以上１質量％以下とする。また、Ｍｎ含有量は０．０８質量％以上であることが好ましく、０．０９質量％以上であることが更に好ましい。また、Ｍｎ含有量は０．５０質量％以下であることが好ましく、０．２質量％以下であることが更に好ましい。
また、Ｓ及びＳｅの含有量が総量で０．００３質量％〜０．０１５質量％の範囲内にある場合に二次再結晶が安定する。このため、Ｓ及びＳｅの含有量は総量で０．００３質量％以上０．０１５質量％以下とする。また、熱間圧延における割れの発生を防止する観点から、下記式（５）が満たされることが好ましい。なお、Ｓ又はＳｅのいずれかのみが珪素鋼素材に含有されていてもよく、Ｓ及びＳｅの双方が含有されていてもよい。Ｓ及びＳｅの双方が含有されている場合、ＢＮの析出をより安定的に促進し、磁気特性を安定的に向上させることができる。
[Mn]/([S]+[Se])≧4 ・・・（５）
Ｔｉは、粗大なＴｉＮを形成して、インヒビターとして機能するＢＮ及び（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎの析出量に影響を及ぼす。Ｔｉ含有量が０．００４質量％を超えていると、良好な磁気特性を得にくい。このため、Ｔｉ含有量は０．００４質量％以下であることが好ましい。
珪素鋼素材に、更に、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｐ、Ｍｏ、Ｓｎ、Ｓｂ、及びＢｉからなる群から選択された一種以上が下記の範囲で含有されていてもよい。
Ｃｒは、脱炭焼鈍時に形成される酸化層を改善し、仕上げ焼鈍時におけるこの酸化層と焼鈍分離剤の主成分であるＭｇＯとの反応に伴うグラス被膜の形成に有効である。しかし、Ｃｒ含有量が０．３質量％を超えていると、脱炭が著しく阻害される。このため、Ｃｒ含有量は０．３質量％以下とする。
Ｃｕは、比抵抗を高めて鉄損を低減させる。しかし、Ｃｕ含有量が０．４質量％を超えるとこの効果が飽和する。また、熱間圧延時に「カッパーヘゲ」とよばれる表面疵が生じることもある。このため、Ｃｕ含有量は０．４質量％以下とした。
Ｎｉは、比抵抗を高めて鉄損を低減させる。また、Ｎｉは、熱間圧延鋼帯の金属組織を制御して磁気特性を向上させる。しかし、Ｎｉ含有量が１質量％を超えていると、二次再結晶が不安定になる。このため、Ｎｉ含有量は１質量％以下とする。
Ｐは、比抵抗を高めて鉄損を低減させる。しかし、Ｐ含有量が０．５質量％を超えていると、脆化に伴って冷間圧延時に破断が生じやすくなる。このため、Ｐ含有量は０．５質量％以下とする。
Ｍｏは、熱間圧延時の表面性状を改善する。しかし、Ｍｏ含有量が０．１質量％を超えるとこの効果が飽和してしまう。このため、Ｍｏ含有量は０．１質量％以下とする。
Ｓｎ及びＳｂは、粒界偏析元素である。本実施形態で用いられる珪素鋼素材はＡｌを含有しているため、仕上げ焼鈍の条件によっては焼鈍分離剤から放出される水分によりＡｌが酸化される場合がある。この場合、方向性電磁鋼板内の部位によってインヒビター強度にばらつきが生じ、磁気特性もばらつくことがある。しかし、粒界偏析元素が含有されている場合には、Ａｌの酸化を抑制することができる。つまり、Ｓｎ及びＳｂは、Ａｌの酸化を抑制して磁気特性のばらつきを抑制する。但し、Ｓｎ及びＳｂの含有量が総量で０．３０質量％を超えていると、脱炭焼鈍時に酸化層が形成されにくくなり、仕上げ焼鈍時におけるこの酸化層と焼鈍分離剤の主成分であるＭｇＯとの反応に伴うグラス被膜の形成が不十分となる。また、脱炭が著しく阻害される。このため、Ｓｎ及びＳｂの含有量は総量で０．３質量％以下とする。
Ｂｉは、硫化物等の析出物を安定化してインヒビターとしての機能を強化する。しかし、Ｂｉ含有量が０．０１質量％を超えていると、グラス被膜の形成に悪影響が及ぶ。このため、Ｂｉ含有量は０．０１質量％以下とする。
次に、本実施形態における各処理について説明する。
上記の成分の珪素鋼素材（スラブ）は、例えば、転炉又は電気炉等により鋼を溶製し、必要に応じて溶鋼を真空脱ガス処理し、次いで、連続鋳造を行うことによって作製することができる。また、連続鋳造に代えて、造塊後分塊圧延を行っても作製することができる。珪素鋼スラブの厚さは、例えば１５０ｍｍ〜３５０ｍｍとし、２２０ｍｍ〜２８０ｍｍとすることが好ましい。また、厚さが３０ｍｍ〜７０ｍｍの所謂薄スラブを作製してもよい。薄スラブを作製した場合は、熱間圧延鋼帯を得る際の粗圧延を省略することができる。
珪素鋼スラブの作製後には、スラブ加熱を行い、熱間圧延（ステップＳ１）を行う。そして、本実施形態では、ＢＮをＭｎＳ及び／又はＭｎＳｅと複合析出させ、熱間圧延鋼帯におけるＢＮ、ＭｎＳ、及びＭｎＳｅの析出量が下記式（６）〜（８）を満たすように、スラブ加熱及び熱間圧延の条件を設定することが好ましい。
ＢａｓＢＮ≧０．０００５ ・・・（６）
［Ｂ］−ＢａｓＢＮ≦０．００１ ・・・（７）
ＳａｓＭｎＳ＋０．５×ＳｅａｓＭｎＳｅ≧０．００２ ・・・（８）
ここで、「ＢａｓＢＮ」はＢＮとして析出したＢの量（質量％）を示し、「ＳａｓＭｎＳ」はＭｎＳとして析出したＳの量（質量％）を示し、「ＳｅａｓＭｎＳｅ」はＭｎＳｅとして析出したＳｅの量（質量％）を示している。
Ｂについては、式（６）及び式（７）が満たされるように、その析出量及び固溶量を制御することが好ましい。インヒビターの量を確保するためには、一定量以上のＢＮを析出させておくことが好ましい。また、固溶しているＢの量が多い場合、その後の工程で不安定な微細析出物を形成して一次再結晶組織に悪影響を及ぼすことがある。
ＭｎＳ及びＭｎＳｅは、ＢＮが複合析出する核として機能する。従って、ＢＮを十分に析出させて磁気特性を向上させるために、式（８）が満たされるように、その析出量を制御することが好ましい。
式（７）に表わされる条件は、図３、図６、及び図９から導き出したものである。図３、図６、及び図９から、［Ｂ］−ＢａｓＢＮが０．００１質量％以下の場合に、磁束密度Ｂ８が１．８８Ｔ以上の良好な磁束密度が得られることがわかる。
式（６）及び式（８）に表わされる条件は、図２、図５、及び図８から導き出したものである。図２からＢａｓＢＮが０．０００５質量％以上、かつＳａｓＭｎＳが０．００２質量％以上の場合に、磁束密度Ｂ８が１．８８Ｔ以上の良好な磁束密度が得られることがわかる。同様に、図５からＢａｓＢＮが０．０００５質量％以上、かつＳｅａｓＭｎＳｅが０．００４質量％以上の場合に、磁束密度Ｂ８が１．８８Ｔ以上の良好な磁束密度が得られることがわかる。同様に、図８からＢａｓＢＮが０．０００５質量％以上、かつＳｅａｓＭｎＳｅ＋０．５×ＳｅａｓＭｎＳｅが０．００２質量％以上の場合に、磁束密度Ｂ８が１．８８Ｔ以上の良好な磁束密度が得られることがわかる。そして、ＳａｓＭｎＳが０．００２質量％以上であれば、必然的に、ＳｅａｓＭｎＳｅ＋０．５×ＳｅａｓＭｎＳｅは０．００２質量％以上となり、ＳｅａｓＭｎＳｅが０．００４質量％以上であれば、必然的に、ＳｅａｓＭｎＳｅ＋０．５×ＳｅａｓＭｎＳｅは０．００２質量％以上となる。従って、ＳｅａｓＭｎＳｅ＋０．５×ＳｅａｓＭｎＳｅが０．００２質量％以上であることが好ましい。
また、熱間圧延では、十分な量のＢＮを析出させるために、図１１に示すように、その途中に、１０００℃〜８００℃の温度域で３００秒間以上保持することが必要である。保持温度が８００℃未満であると、Ｂ及びＮの拡散速度が小さく、ＢＮの析出に要する時間が長くなる。一方、保持温度が１０００℃を超えていると、ＢＮが溶けやすくなり、ＢＮの析出量が十分でなく、高い磁束密度が得られない。また、保持時間が３００秒間未満であると、Ｂ及びＮが拡散する距離が短く、ＢＮの析出量が不十分となる。
１０００℃〜８００℃の温度域に保持する方法は特に限定するものではない。例えば、次の方法が有効である。先ず、粗圧延を行い、鋼帯をコイル状に巻き取る。次いで、コイルボックス等の設備で保持又は徐冷する。その後、鋼帯を巻き戻しながら、１０００℃〜８００℃の温度域で仕上げ圧延する。
ＭｎＳ及び／又はＭｎＳｅを析出させる方法も特に限定するものではない。例えば、スラブ加熱の温度を以下の条件を満たすように設定することが好ましい。
（i）珪素鋼スラブにＳ及びＳｅが含有されている場合
式（１）で表される温度Ｔ１（℃）以下、式（２）で表される温度Ｔ２（℃）以下
（ii）珪素鋼スラブにＳｅが含有されていない場合
式（１）で表される温度Ｔ１（℃）以下
（iii）珪素鋼スラブにＳが含有されていない場合
式（２）で表される温度Ｔ２（℃）以下
T1=14855/(6.82-log([Mn]×[S]))-273 ・・・（１）
T2=10733/(4.08-log([Mn]×[Se]))-273 ・・・（２）
このような温度でスラブ加熱を行うと、スラブ加熱時にはＭｎＳ及びＭｎＳｅが完全には固溶せず、熱間圧延中にＭｎＳ及びＭｎＳｅの析出が促進されるからである。図４、図７、及び図１０からわかるように、溶体化温度Ｔ１及びＴ２は、１．８８Ｔ以上の磁束密度Ｂ８が得られるスラブ加熱温度の上限とほぼ一致している。
また、スラブ加熱の温度を以下の条件も満たすように設定することが更に好ましい。スラブ加熱中に、好ましい量のＭｎＳ又はＭｎＳｅを析出させるためである。
（i）珪素鋼スラブにＳｅが含有されていない場合
下記式（９）で表される温度Ｔ３（℃）以下
（ii）珪素鋼スラブにＳが含有されていない場合
下記式（１０）で表される温度Ｔ４（℃）以下
T3=14855/（6.82-log（([Mn]-0.0034)×([S]-0.002)））-273 ・・・（９）
T4=10733/（4.08-log（([Mn]-0.0028)×([Se]-0.004)））-273 ・・・（１０）
スラブ加熱の温度が高すぎる場合、ＭｎＳ及び／又はＭｎＳｅが完全に固溶することがある。この場合、熱間圧延時にＭｎＳ及び／又はＭｎＳｅを析出させることが困難になる。従って、スラブ加熱は、温度Ｔ１及び／又は温度Ｔ２以下で行うことが好ましい。更に、スラブ加熱の温度が温度Ｔ３又はＴ４以下であると、好ましい量のＭｎＳ又はＭｎＳｅがスラブ加熱中に析出するため、これらの周辺にＢＮを複合析出させて、容易に有効なインヒビターを形成することが可能となる。
熱間圧延（ステップＳ１）後には、熱間圧延鋼帯の焼鈍を行う（ステップＳ２）。次いで、冷間圧延を行う（ステップＳ３）。上記のように、冷間圧延は１回のみ行ってもよく、複数回の冷間圧延を、間に中間焼鈍を行いながら行ってもよい。冷間圧延では、最終冷間圧延率を８０％以上とすることが好ましい。これは、良好な一次再結晶集合組織を発達させるためである。
その後、脱炭焼鈍を行う（ステップＳ４）。この結果、鋼帯に含まれるＣが除去される。脱炭焼鈍は、例えば、湿潤雰囲気中で行う。また、例えば、７７０℃〜９５０℃の温度域で一次再結晶により得られる結晶粒径が１５μｍ以上となるような時間で行うことが好ましい。これは、良好な磁気特性を得るためである。続いて、焼鈍分離剤の塗布及び仕上げ焼鈍を行う（ステップＳ５）。この結果、二次再結晶により｛１１０｝＜００１＞方位を向く結晶粒が優先的に成長する。
また、脱炭焼鈍の開始から仕上げ焼鈍における二次再結晶の発現までの間に、窒化処理を行っておく（ステップＳ６）。これは、（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎのインヒビターを形成するためである。この窒化処理は、脱炭焼鈍（ステップＳ４）中に行ってもよく、仕上げ焼鈍（ステップＳ５）中に行ってもよい。脱炭焼鈍中に行う場合、例えばアンモニア等の窒化能のあるガスを含有する雰囲気中で焼鈍を行えばよい。また、連続焼鈍炉の加熱帯又は均熱帯のいずれで窒化処理を行ってもよく、また、均熱帯よりも後の段階で窒化処理を行ってもよい。仕上げ焼鈍中に窒化処理を行う場合、例えばＭｎＮ等の窒化能のある粉末を焼鈍分離剤中に添加すればよい。
二次再結晶をより安定的に行わせるためには、窒化処理（ステップＳ６）における窒化の程度を調整して、窒化処理後の鋼帯中の（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎの組成を調整することが望ましい。例えば、Ａｌ含有量及びＢ含有量、並びに不可避的に存在するＴｉの含有量に応じて、下記式（３）が満たされるように、窒化の程度を制御することが好ましく、下記式（４）が満たされるように制御することが更に好ましい。式（３）及び式（４）は、Ｂをインヒビターとして有効なＢＮとして固定するために好ましいＮの量、並びにＡｌをインヒビターとして有効なＡｌＮ又は（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎとして固定するために好ましいＮの量を示している。
[N]≧14/27[Al]+14/11[B]+14/47[Ti] ・・・（３）
[N]≧2/3[Al]+14/11[B]+14/47[Ti] ・・・（４）
ここで、［Ｎ］は前記窒化処理後の鋼帯のＮ含有量（質量％）を示し、［Ａｌ］は窒化処理後の鋼帯の酸可溶性Ａｌ含有量（質量％）を示し、［Ｂ］は窒化処理後の鋼帯のＢ含有量（質量％）を示し、［Ｔｉ］は窒化処理後の鋼帯のＴｉ含有量（質量％）を示す。
仕上げ焼鈍（ステップＳ５）の方法も特に限定するものではない。但し、本実施形態では、ＢＮによりインヒビターが強化されているので、仕上げ焼鈍の加熱過程において、少なくとも１０００℃〜１１００℃の温度域での加熱速度を１５℃／ｈ以下とすることが好ましい。また、加熱速度の制御に代えて、少なくとも１０００℃〜１１００℃の温度域の所定の温度で１０ｈ以上恒温焼鈍を行うことも有効である。
このような本実施形態によれば、安定して優れた磁気特性の方向性電磁鋼板を製造することができる。
次に、本発明者らが行った実験について説明する。これらの実験における条件等は、本発明の実施可能性及び効果を確認するために採用した例であり、本発明は、これらの例に限定されるものではない。
（第４の実験）
第４の実験では、Ｓｅが含有されていない場合のＢ含有量の影響を確認した。
第４の実験では、先ず、Ｓｉ：３．３質量％、Ｃ：０．０６質量％、酸可溶性Ａｌ：０．０２８質量％、Ｎ：０．００８質量％、Ｍｎ：０．１質量％、Ｓ：０．００６質量％、及び表１に示す量のＢ（０質量％〜０．００５質量％）を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなるスラブを作製した。次いで、スラブを１１８０℃で加熱し、熱間圧延を行った。熱間圧延では、１１００℃で粗圧延を行った後、９５０℃に３００秒間、保持する焼鈍を行い、その後に、９００℃で仕上げ圧延を行った。このようにして厚さが２．３ｍｍの熱間圧延鋼帯を得た。続いて、１１００℃で熱間圧延鋼帯の焼鈍を行った。次いで、冷間圧延を行って厚さが０．２２ｍｍの冷間圧延鋼帯を得た。その後、８３０℃の湿潤雰囲気ガス中で１００秒間、脱炭焼鈍を行って脱炭焼鈍鋼帯を得た。続いて、脱炭焼鈍鋼帯をアンモニア含有雰囲気中で焼鈍して鋼帯中の窒素を０．０２４質量％まで増加させた。次いで、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、１５℃／ｈの速度で１２００℃まで加熱して仕上げ焼鈍を行った。そして、仕上げ焼鈍後の磁気特性（磁束密度Ｂ８）を測定した。磁気特性（磁束密度Ｂ８）は、ＪＩＳ Ｃ２５５６に準じて測定した。この結果を表１に示す。
Figure 2011007817
表１に示すように、スラブがＢを含まない比較例Ｎｏ．１Ａでは、磁束密度が低かったが、スラブが適当な量のＢを含む実施例Ｎｏ．１Ｂ〜Ｎｏ．１Ｅでは、良好な磁束密度が得られた。
（第５の実験）
第５の実験では、Ｓｅが含有されていない場合のＭｎ含有量及びスラブ加熱温度の影響を確認した。
第５の実験では、先ず、Ｓｉ：３．３質量％、Ｃ：０．０６質量％、酸可溶性Ａｌ：０．０２８質量％、Ｎ：０．００７質量％、Ｓ：０．００７質量％、Ｂ：０．００１５質量％、及び表２に示す量のＭｎ（０．０５質量％〜０．２質量％）を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなるスラブを作製した。次いで、スラブを１２００℃で加熱し、熱間圧延を行った。熱間圧延では、一部の試料（実施例Ｎｏ．２Ａ１〜Ｎｏ．２Ａ４）では、１１００℃で粗圧延を行った後、１０００℃に５００秒間、保持する焼鈍を行い、その後に、仕上げ圧延を行った。このようにして厚さが２．３ｍｍの熱間圧延鋼帯を得た。また、他の一部の試料（比較例Ｎｏ．２Ｂ１〜Ｎｏ．２Ｂ４）では、１１００℃で粗圧延を行った後、焼鈍を行うことなく１０２０℃で仕上げ圧延を行った。このようにして厚さが２．３ｍｍの熱間圧延鋼帯を得た。続いて、１１００℃で熱間圧延鋼帯の焼鈍を行った。次いで、冷間圧延を行って厚さが０．２２ｍｍの冷間圧延鋼帯を得た。その後、８３０℃の湿潤雰囲気ガス中で１００秒間、脱炭焼鈍を行って脱炭焼鈍鋼帯を得た。続いて、脱炭焼鈍鋼帯をアンモニア含有雰囲気中で焼鈍して鋼帯中の窒素を０．０２２質量％まで増加させた。次いで、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、１５℃／ｈの速度で１２００℃まで加熱して仕上げ焼鈍を行った。そして、第４の実験と同様にして、磁気特性（磁束密度Ｂ８）を測定した。この結果を表２に示す。
Figure 2011007817
表２に示すように、熱間圧延の中間段階で所定温度に保持した実施例Ｎｏ．２Ａ１〜Ｎｏ．２Ａ４では、良好な磁束密度が得られたが、このような保持を行わなかった比較例Ｎｏ．２Ｂ１〜Ｎｏ．２Ｂ４では、磁束密度が低かった。
（第６の実験）
第６の実験では、Ｓｅが含有されていない場合の熱間圧延での保持温度及び保持時間の影響を確認した。
第６の実験では、先ず、Ｓｉ：３．３質量％、Ｃ：０．０６質量％、酸可溶性Ａｌ：０．０２８質量％、Ｎ：０．００６質量％、Ｍｎ：０．１２質量％、Ｓ：０．００６質量％、及びＢ：０．００１５質量％を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなるスラブを作製した。次いで、スラブを１２００℃で加熱した。その後、スラブを１０５０℃〜７００℃に１００秒間〜５００秒間、保持する焼鈍を行い、その後に、仕上げ焼鈍を行った。このようにして厚さが２．３ｍｍの熱間圧延鋼帯を得た。続いて、１１００℃で熱間圧延鋼帯の焼鈍を行った。次いで、冷間圧延を行って厚さが０．２２ｍｍの冷間圧延鋼帯を得た。その後、８３０℃の湿潤雰囲気ガス中で１００秒間、脱炭焼鈍を行って脱炭焼鈍鋼帯を得た。続いて、脱炭焼鈍鋼帯をアンモニア含有雰囲気中で焼鈍して鋼帯中の窒素を０．０２１質量％まで増加させた。次いで、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、１５℃／ｈの速度で１２００℃まで加熱して仕上げ焼鈍を行った。そして、第４の実験と同様にして、磁気特性（磁束密度Ｂ８）を測定した。この結果を表３に示す。
Figure 2011007817
表３に示すように、熱間圧延の中間段階で所定温度に所定時間保持した実施例Ｎｏ．３Ｂ〜Ｎｏ．３Ｄでは、良好な磁束密度が得られた。しかし、保持する温度又は保持する時間が本発明範囲から外れる比較例Ｎｏ．３Ａ及びＮｏ．３Ｅ〜Ｎｏ．３Ｇでは、磁束密度が低かった。
（第７の実験）
第７の実験では、Ｓｅが含有されていない場合の窒化処理後のＮ含有量の影響を確認した。
第７の実験では、先ず、Ｓｉ：３．３質量％、Ｃ：０．０６質量％、酸可溶性Ａｌ：０．０２８質量％、Ｎ：０．００６質量％、Ｍｎ：０．１５質量％、Ｓ：０．００６質量％、及びＢ：０．００２質量％を含有し、不純物であるＴｉの含有量が０．００１４質量％であり、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなるスラブを作製した。次いで、スラブを１２００℃で加熱した。その後、スラブを９５０℃に３００秒間、保持する焼鈍を行い、その後に、仕上げ圧延を行った。このようにして厚さが２．３ｍｍの熱間圧延鋼帯を得た。続いて、１１００℃で熱間圧延鋼帯の焼鈍を行った。次いで、冷間圧延を行って厚さが０．２２ｍｍの冷間圧延鋼帯を得た。その後、８３０℃の湿潤雰囲気ガス中で１００秒間、脱炭焼鈍を行って脱炭焼鈍鋼帯を得た。続いて、脱炭焼鈍鋼帯をアンモニア含有雰囲気中で焼鈍して鋼帯中の窒素を０．０１２質量％〜０．０２２質量％まで増加させた。次いで、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、１５℃／ｈの速度で１２００℃まで加熱して仕上げ焼鈍を行った。そして、第４の実験と同様にして、磁気特性（磁束密度Ｂ８）を測定した。この結果を表４に示す。
Figure 2011007817
表４に示すように、窒化処理後のＮ含有量が式（３）の関係及び式（４）の関係を満たす実施例Ｎｏ．４Ｃでは、特に良好な磁束密度が得られた。一方、式（３）の関係は満たすが式（４）の関係を満たさない実施例Ｎｏ．４Ｂでは、実施例Ｎｏ．４Ｃよりも磁束密度が若干低かった。また、式（３）の関係及び式（４）の関係を満たさない実施例Ｎｏ．４Ａでは、実施例Ｎｏ．４Ｂよりも磁束密度が若干低かった。
（第８の実験）
第８の実験では、Ｓｅが含有されていない場合のスラブの成分の影響を確認した。
第８の実験では、先ず、表５に示す成分を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなるスラブを作製した。次いで、スラブを１２００℃で加熱した。その後、スラブを９５０℃に３００秒間、保持する焼鈍を行い、その後に、仕上げ圧延を行った。このようにして厚さが２．３ｍｍの熱間圧延鋼帯を得た。続いて、１１００℃で熱間圧延鋼帯の焼鈍を行った。次いで、冷間圧延を行って厚さが０．２２ｍｍの冷間圧延鋼帯を得た。その後、８６０℃のアンモニア含有湿潤雰囲気ガス中で１００秒間、脱炭焼鈍を行ってＮ含有量が０．０２３質量％の脱炭焼鈍鋼帯を得た。次いで、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、１５℃／ｈの速度で１２００℃まで加熱して仕上げ焼鈍を行った。そして、第４の実験と同様にして、磁気特性（磁束密度Ｂ８）を測定した。この結果を表５に示す。
Figure 2011007817
表５に示すように、適切な組成のスラブを用いた実施例Ｎｏ．５Ａ〜Ｎｏ．５Ｏでは、良好な磁束密度が得られたが、Ｓ含有量が本発明範囲の下限未満の比較例Ｎｏ．５Ｐでは、磁束密度が低かった。
（第９の実験）
第９の実験では、Ｓが含有されていない場合のＢ含有量の影響を確認した。
第９の実験では、先ず、Ｓｉ：３．２質量％、Ｃ：０．０６質量％、酸可溶性Ａｌ：０．０２７質量％、Ｎ：０．００８質量％、Ｍｎ：０．１２質量％、Ｓｅ：０．００８質量％、及び表６に示す量のＢ（０質量％〜０．００４３質量％）を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなるスラブを作製した。次いで、スラブを１１８０℃で加熱し、熱間圧延を行った。熱間圧延では、１１００℃で粗圧延を行った後、９５０℃に３００秒間、保持する焼鈍を行い、その後に、９００℃で仕上げ圧延を行った。このようにして厚さが２．３ｍｍの熱間圧延鋼帯を得た。続いて、１１００℃で熱間圧延鋼帯の焼鈍を行った。次いで、冷間圧延を行って厚さが０．２２ｍｍの冷間圧延鋼帯を得た。その後、８３０℃の湿潤雰囲気ガス中で１００秒間、脱炭焼鈍を行って脱炭焼鈍鋼帯を得た。続いて、脱炭焼鈍鋼帯をアンモニア含有雰囲気中で焼鈍して鋼帯中の窒素を０．０２４質量％まで増加させた。次いで、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、１５℃／ｈの速度で１２００℃まで加熱して仕上げ焼鈍を行った。そして、第４の実験と同様にして、磁気特性（磁束密度Ｂ８）を測定した。この結果を表６に示す。
Figure 2011007817
表６に示すように、スラブがＢを含まない比較例Ｎｏ．６Ａでは、磁束密度が低かったが、スラブが適当な量のＢを含む実施例Ｎｏ．６Ｂ〜Ｎｏ．６Ｅでは、良好な磁束密度が得られた。
（第１０の実験）
第１０の実験では、Ｓが含有されていない場合のＭｎ含有量及びスラブ加熱温度の影響を確認した。
第１０の実験では、先ず、Ｓｉ：３．３質量％、Ｃ：０．０６質量％、酸可溶性Ａｌ：０．０２６質量％、Ｎ：０．００７質量％、Ｓｅ：０．００９質量％、Ｂ：０．００１５質量％、及び表７に示す量のＭｎ（０．１質量％〜０．２１質量％）を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなるスラブを作製した。次いで、スラブを１２００℃で加熱し、熱間圧延を行った。熱間圧延では、一部の試料（実施例Ｎｏ．７Ａ１〜Ｎｏ．７Ａ３）では、１１００℃で粗圧延を行った後、１０００℃に５００秒間、保持する焼鈍を行い、その後に、仕上げ圧延を行った。このようにして厚さが２．３ｍｍの熱間圧延鋼帯を得た。また、他の一部の試料（比較例Ｎｏ．７Ｂ１〜Ｎｏ．７Ｂ３）では、１１００℃で粗圧延を行った後、焼鈍を行うことなく１０２０℃で仕上げ圧延を行った。このようにして厚さが２．３ｍｍの熱間圧延鋼帯を得た。続いて、１１００℃で熱間圧延鋼帯の焼鈍を行った。次いで、冷間圧延を行って厚さが０．２２ｍｍの冷間圧延鋼帯を得た。その後、８３０℃の湿潤雰囲気ガス中で１００秒間、脱炭焼鈍を行って脱炭焼鈍鋼帯を得た。続いて、脱炭焼鈍鋼帯をアンモニア含有雰囲気中で焼鈍して鋼帯中の窒素を０．０２２質量％まで増加させた。次いで、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、１５℃／ｈの速度で１２００℃まで加熱して仕上げ焼鈍を行った。そして、第４の実験と同様にして、磁気特性（磁束密度Ｂ８）を測定した。この結果を表７に示す。
Figure 2011007817
表７に示すように、熱間圧延の中間段階で所定温度に保持した実施例Ｎｏ．７Ａ１〜Ｎｏ．７Ａ３では、良好な磁束密度が得られたが、このような保持を行わなかった比較例Ｎｏ．７Ｂ１〜Ｎｏ．７Ｂ３では、磁束密度が低かった。
（第１１の実験）
第１１の実験では、Ｓが含有されていない場合の熱間圧延での保持温度及び保持時間の影響を確認した。
第１１の実験では、先ず、Ｓｉ：３．２質量％、Ｃ：０．０６質量％、酸可溶性Ａｌ：０．０２７質量％、Ｎ：０．００６質量％、Ｍｎ：０．１２質量％、Ｓｅ：０．００８質量％、及びＢ：０．００１７質量％を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなるスラブを作製した。次いで、スラブを１２００℃で加熱した。その後、スラブを１０５０℃〜７００℃に１００秒間〜５００秒間、保持する焼鈍を行い、その後に、仕上げ焼鈍を行った。このようにして厚さが２．３ｍｍの熱間圧延鋼帯を得た。続いて、１１００℃で熱間圧延鋼帯の焼鈍を行った。次いで、冷間圧延を行って厚さが０．２２ｍｍの冷間圧延鋼帯を得た。その後、８３０℃の湿潤雰囲気ガス中で１００秒間、脱炭焼鈍を行って脱炭焼鈍鋼帯を得た。続いて、脱炭焼鈍鋼帯をアンモニア含有雰囲気中で焼鈍して鋼帯中の窒素を０．０２１質量％まで増加させた。次いで、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、１５℃／ｈの速度で１２００℃まで加熱して仕上げ焼鈍を行った。そして、第４の実験と同様にして、磁気特性（磁束密度Ｂ８）を測定した。この結果を表８に示す。
Figure 2011007817
表８に示すように、熱間圧延の中間段階で所定温度に所定時間保持した実施例Ｎｏ．８Ｂ〜Ｎｏ．８Ｄでは、良好な磁束密度が得られた。しかし、保持する温度又は保持する時間が本発明範囲から外れる比較例Ｎｏ．８Ａ及びＮｏ．８Ｅ〜Ｎｏ．８Ｇでは、磁束密度が低かった。
（第１２の実験）
第１２の実験では、Ｓが含有されていない場合の窒化処理後のＮ含有量の影響を確認した。
第１２の実験では、先ず、Ｓｉ：３．３質量％、Ｃ：０．０６質量％、酸可溶性Ａｌ：０．０２７質量％、Ｎ：０．００８質量％、Ｍｎ：０．１２質量％、Ｓｅ：０．００７質量％、及びＢ：０．００１６質量％を含有し、不純物であるＴｉの含有量が０．００１３質量％であり、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなるスラブを作製した。次いで、スラブを１１８０℃で加熱した。その後、スラブを９５０℃に３００秒間、保持する焼鈍を行い、その後に、仕上げ圧延を行った。このようにして厚さが２．３ｍｍの熱間圧延鋼帯を得た。続いて、１１００℃で熱間圧延鋼帯の焼鈍を行った。次いで、冷間圧延を行って厚さが０．２２ｍｍの冷間圧延鋼帯を得た。その後、８３０℃の湿潤雰囲気ガス中で１００秒間、脱炭焼鈍を行って脱炭焼鈍鋼帯を得た。続いて、脱炭焼鈍鋼帯をアンモニア含有雰囲気中で焼鈍して鋼帯中の窒素を０．０１５質量％〜０．０２２質量％まで増加させた。次いで、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、１５℃／ｈの速度で１２００℃まで加熱して仕上げ焼鈍を行った。そして、第４の実験と同様にして、磁気特性（磁束密度Ｂ８）を測定した。この結果を表９に示す。
Figure 2011007817
表９に示すように、窒化処理後のＮ含有量が式（３）の関係及び式（４）の関係を満たす実施例Ｎｏ．９Ｃでは、特に良好な磁束密度が得られた。一方、式（３）の関係は満たすが式（４）の関係を満たさない実施例Ｎｏ．９Ｂでは、実施例Ｎｏ．４Ｃよりも磁束密度が若干低かった。また、式（３）の関係及び式（４）の関係を満たさない実施例Ｎｏ．９Ａでは、実施例Ｎｏ．９Ｂよりも磁束密度が若干低かった。
（第１３の実験）
第１３の実験では、Ｓが含有されていない場合のスラブの成分の影響を確認した。
第１３の実験では、先ず、表１０に示す成分を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなるスラブを作製した。次いで、スラブを１２００℃で加熱した。その後、スラブを９５０℃に３００秒間、保持する焼鈍を行い、その後に、仕上げ圧延を行った。このようにして厚さが２．３ｍｍの熱間圧延鋼帯を得た。続いて、１１００℃で熱間圧延鋼帯の焼鈍を行った。次いで、冷間圧延を行って厚さが０．２２ｍｍの冷間圧延鋼帯を得た。その後、８６０℃のアンモニア含有湿潤雰囲気ガス中で１００秒間、脱炭焼鈍を行ってＮ含有量が０．０２３質量％の脱炭焼鈍鋼帯を得た。次いで、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、１５℃／ｈの速度で１２００℃まで加熱して仕上げ焼鈍を行った。そして、第４の実験と同様にして、磁気特性（磁束密度Ｂ８）を測定した。この結果を表１０に示す。
Figure 2011007817
表１０に示すように、適切な組成のスラブを用いた実施例Ｎｏ．１０Ａ〜Ｎｏ．１０Ｏでは、良好な磁束密度が得られたが、Ｓｅ含有量が本発明範囲の下限未満の比較例Ｎｏ．１０Ｐでは、磁束密度が低かった。
（第１４の実験）
第１４の実験では、Ｓ及びＳｅが含有されている場合のＢ含有量の影響を確認した。
第１４の実験では、先ず、Ｓｉ：３．２質量％、Ｃ：０．０５質量％、酸可溶性Ａｌ：０．０２８質量％、Ｎ：０．００８質量％、Ｍｎ：０．１質量％、Ｓ：０．００６質量％、Ｓｅ：０．００６質量％、及び表１１に示す量のＢ（０質量％〜０．００４５質量％）を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなるスラブを作製した。次いで、スラブを１１８０℃で加熱し、熱間圧延を行った。熱間圧延では、１１００℃で粗圧延を行った後、９５０℃に３００秒間、保持する焼鈍を行い、その後に、９００℃で仕上げ圧延を行った。このようにして厚さが２．３ｍｍの熱間圧延鋼帯を得た。続いて、１１００℃で熱間圧延鋼帯の焼鈍を行った。次いで、冷間圧延を行って厚さが０．２２ｍｍの冷間圧延鋼帯を得た。その後、８３０℃の湿潤雰囲気ガス中で１００秒間、脱炭焼鈍を行って脱炭焼鈍鋼帯を得た。続いて、脱炭焼鈍鋼帯をアンモニア含有雰囲気中で焼鈍して鋼帯中の窒素を０．０２４質量％まで増加させた。次いで、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、１５℃／ｈの速度で１２００℃まで加熱して仕上げ焼鈍を行った。そして、第４の実験と同様にして、磁気特性（磁束密度Ｂ８）を測定した。この結果を表１１に示す。
Figure 2011007817
表１１に示すように、スラブがＢを含まない比較例Ｎｏ．１１Ａでは、磁束密度が低かったが、スラブが適当な量のＢを含む実施例Ｎｏ．１１Ｂ〜Ｎｏ．１１Ｅでは、良好な磁束密度が得られた。
（第１５の実験）
第１５の実験では、Ｓ及びＳｅが含有されている場合のＭｎ含有量及びスラブ加熱温度の影響を確認した。
第１５の実験では、先ず、Ｓｉ：３．３質量％、Ｃ：０．０６質量％、酸可溶性Ａｌ：０．０２７質量％、Ｎ：０．００６質量％、Ｓ：０．００６質量％、Ｓｅ：０．００４質量％、Ｂ：０．００１５質量％、及び表１２に示す量のＭｎ（０．０５質量％〜０．２質量％）を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなるスラブを作製した。次いで、スラブを１２００℃で加熱し、熱間圧延を行った。熱間圧延では、一部の試料（実施例Ｎｏ．１２Ａ１〜Ｎｏ．１２Ａ４）では、１１００℃で粗圧延を行った後、１０００℃に５００秒間、保持する焼鈍を行い、その後に、仕上げ圧延を行った。このようにして厚さが２．３ｍｍの熱間圧延鋼帯を得た。また、他の一部の試料（比較例Ｎｏ．１２Ｂ１〜Ｎｏ．１２Ｂ４）では、１１００℃で粗圧延を行った後、焼鈍を行うことなく１０２０℃で仕上げ圧延を行った。このようにして厚さが２．３ｍｍの熱間圧延鋼帯を得た。続いて、１１００℃で熱間圧延鋼帯の焼鈍を行った。次いで、冷間圧延を行って厚さが０．２２ｍｍの冷間圧延鋼帯を得た。その後、８３０℃の湿潤雰囲気ガス中で１００秒間、脱炭焼鈍を行って脱炭焼鈍鋼帯を得た。続いて、脱炭焼鈍鋼帯をアンモニア含有雰囲気中で焼鈍して鋼帯中の窒素を０．０２２質量％まで増加させた。次いで、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、１５℃／ｈの速度で１２００℃まで加熱して仕上げ焼鈍を行った。そして、第４の実験と同様にして、磁気特性（磁束密度Ｂ８）を測定した。この結果を表１２に示す。
Figure 2011007817
表１２に示すように、熱間圧延の中間段階で所定温度に保持した実施例Ｎｏ．１２Ａ１〜Ｎｏ．１２Ａ４では、良好な磁束密度が得られたが、このような保持を行わなかった比較例Ｎｏ．１２Ｂ１〜Ｎｏ．１２Ｂ４では、磁束密度が低かった。
（第１６の実験）
第１６の実験では、Ｓ及びＳｅが含有されている場合の熱間圧延での保持温度及び保持時間の影響を確認した。
第１６の実験では、先ず、Ｓｉ：３．１質量％、Ｃ：０．０６質量％、酸可溶性Ａｌ：０．０２６質量％、Ｎ：０．００６質量％、Ｍｎ：０．１２質量％、Ｓ：０．００６質量％、Ｓｅ：０．００７質量％、Ｂ：０．００１５質量％を含有するスラブを作製した。次いで、スラブを１２００℃で加熱した。その後、スラブを１０５０℃〜７００℃に１００秒間〜５００秒間、保持する焼鈍を行い、その後に、仕上げ焼鈍を行った。このようにして厚さが２．３ｍｍの熱間圧延鋼帯を得た。続いて、１１００℃で熱間圧延鋼帯の焼鈍を行った。次いで、冷間圧延を行って厚さが０．２２ｍｍの冷間圧延鋼帯を得た。その後、８３０℃の湿潤雰囲気ガス中で１００秒間、脱炭焼鈍を行って脱炭焼鈍鋼帯を得た。続いて、脱炭焼鈍鋼帯をアンモニア含有雰囲気中で焼鈍して鋼帯中の窒素を０．０２１質量％まで増加させた。次いで、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、１５℃／ｈの速度で１２００℃まで加熱して仕上げ焼鈍を行った。そして、第４の実験と同様にして、磁気特性（磁束密度Ｂ８）を測定した。この結果を表１３に示す。
Figure 2011007817
表１３に示すように、熱間圧延の中間段階で所定温度に所定時間保持した実施例Ｎｏ．１３Ｂ〜Ｎｏ．１３Ｄでは、良好な磁束密度が得られた。しかし、保持する温度又は保持する時間が本発明範囲から外れる比較例Ｎｏ．１３Ａ及びＮｏ．１３Ｅ〜Ｎｏ．１３Ｇでは、磁束密度が低かった。
（第１７の実験）
第１７の実験では、Ｓ及びＳｅが含有されている場合の窒化処理後のＮ含有量の影響を確認した。
第１７の実験では、先ず、Ｓｉ：３．３質量％、Ｃ：０．０６質量％、酸可溶性Ａｌ：０．０２８質量％、Ｎ：０．００６質量％、Ｍｎ：０．１５質量％、Ｓ：０．００５質量％、Ｓｅ：０．００７質量％、及びＢ：０．００２質量％を含有し、不純物であるＴｉの含有量が０．００１４質量％であり、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなるスラブを作製した。次いで、スラブを１２００℃で加熱した。その後、スラブを９５０℃に３００秒間、保持する焼鈍を行い、その後に、仕上げ圧延を行った。このようにして厚さが２．３ｍｍの熱間圧延鋼帯を得た。続いて、１１００℃で熱間圧延鋼帯の焼鈍を行った。次いで、冷間圧延を行って厚さが０．２２ｍｍの冷間圧延鋼帯を得た。その後、８３０℃の湿潤雰囲気ガス中で１００秒間、脱炭焼鈍を行って脱炭焼鈍鋼帯を得た。続いて、脱炭焼鈍鋼帯をアンモニア含有雰囲気中で焼鈍して鋼帯中の窒素を０．０１４質量％〜０．０２２質量％まで増加させた。次いで、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、１５℃／ｈの速度で１２００℃まで加熱して仕上げ焼鈍を行った。そして、第４の実験と同様にして、磁気特性（磁束密度Ｂ８）を測定した。この結果を表１４に示す。
Figure 2011007817
表１４に示すように、窒化処理後のＮ含有量が式（３）の関係及び式（４）の関係を満たす実施例Ｎｏ．１４Ｃでは、特に良好な磁束密度が得られた。一方、式（３）の関係は満たすが式（４）の関係を満たさない実施例Ｎｏ．１４Ｂでは、実施例Ｎｏ．１４Ｃよりも磁束密度が若干低かった。また、式（３）の関係及び式（４）の関係を満たさない実施例Ｎｏ．１４Ａでは、実施例Ｎｏ．１４Ｂよりも磁束密度が若干低かった。
（第１８の実験）
第１８の実験では、Ｓ及びＳｅが含有されている場合のスラブの成分の影響を確認した。
第１８の実験では、先ず、表１５に示す成分を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなるスラブを作製した。次いで、スラブを１２００℃で加熱した。その後、スラブを９５０℃に３００秒間、保持する焼鈍を行い、その後に、仕上げ圧延を行った。このようにして厚さが２．３ｍｍの熱間圧延鋼帯を得た。続いて、１１００℃で熱間圧延鋼帯の焼鈍を行った。次いで、冷間圧延を行って厚さが０．２２ｍｍの冷間圧延鋼帯を得た。その後、８６０℃のアンモニア含有湿潤雰囲気ガス中で１００秒間、脱炭焼鈍を行ってＮ含有量が０．０２３質量％の脱炭焼鈍鋼帯を得た。次いで、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、１５℃／ｈの速度で１２００℃まで加熱して仕上げ焼鈍を行った。そして、第４の実験と同様にして、磁気特性（磁束密度Ｂ８）を測定した。この結果を表１５に示す。
Figure 2011007817
表１５に示すように、適切な組成のスラブを用いた実施例Ｎｏ．１５Ａ〜Ｎｏ．１５Ｅ、及びＮｏ．１５Ｇ〜Ｎｏ．１５Ｏでは、良好な磁束密度が得られたが、Ｎｉ含有量が本発明範囲の上限よりも高い比較例Ｎｏ．１５Ｆ、並びにＳ含有量及びＳｅ含有量が本発明範囲の下限未満の比較例Ｎｏ．１５Ｐでは、磁束密度が低かった。
（第１９の実験）
第１９の実験では、Ｓ及びＳｅが含有されている場合の窒化処理の影響を確認した。
第１９の実験では、先ず、Ｓｉ：３．２質量％、Ｃ：０．０６質量％、酸可溶性Ａｌ：０．０２７質量％、Ｎ：０．００７質量％、Ｍｎ：０．１４質量％、Ｓ：０．００６質量％、Ｓｅ：０．００５質量％、及びＢ：０．００１５％を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなるスラブを作製した。次いで、スラブを１２００℃で加熱し、熱間圧延を行った。熱間圧延では、粗圧延を行った後、９５０℃に３００秒間、保持する焼鈍を行い、その後に、仕上げ圧延を行った。このようにして厚さが２．３ｍｍの熱間圧延鋼帯を得た。続いて、１１００℃で熱間圧延鋼帯の焼鈍を行った。次いで、冷間圧延を行って厚さが０．２２ｍｍの冷間圧延鋼帯を得た。
その後、比較例Ｎｏ．１６Ａの試料については、８３０℃の湿潤雰囲気ガス中で１００秒間、脱炭焼鈍を行って脱炭焼鈍鋼帯を得た。また、実施例Ｎｏ．１６Ｂの試料については、８３０℃の湿潤雰囲気ガス中で１００秒間、脱炭焼鈍を行い、更に、アンモニア含有雰囲気中で焼鈍してＮ含有量が０．０２２質量％の脱炭焼鈍鋼帯を得た。また、実施例Ｎｏ．１６Ｃの試料については、８６０℃の湿潤雰囲気ガス中で１００秒間、脱炭焼鈍を行ってＮ含有量が０．０２２質量％の脱炭焼鈍鋼帯を得た。このようにして、３種類の脱炭焼鈍鋼帯を得た。
次いで、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、１５℃／ｈの速度で１２００℃まで加熱して仕上げ焼鈍を行った。そして、第４の実験と同様にして、磁気特性（磁束密度Ｂ８）を測定した。この結果を表１６に示す。
Figure 2011007817
表１６に示すように、脱炭焼鈍後に窒化処理を行った実施例Ｎｏ．１６Ｂ、及び脱炭焼鈍中に窒化処理を行った実施例Ｎｏ．１６Ｃでは、良好な磁束密度が得られた。しかし、窒化処理を行わなかった比較例Ｎｏ．１６Ａでは、磁束密度が低かった。なお、表１６中の比較例Ｎｏ．１６Ａの「窒化処理」の欄の数値は、脱炭焼鈍鋼帯の組成から得られた値である。
本発明は、例えば、電磁鋼板製造産業及び電磁鋼板利用産業において利用することができる。

Claims (16)

  1. Ｓｉ：０．８質量％〜７質量％、酸可溶性Ａｌ：０．０１質量％〜０．０６５質量％、Ｎ：０．００４質量％〜０．０１２質量％、Ｍｎ：０．０５質量％〜１質量％、及びＢ：０．０００５質量％〜０．００８０質量％を含有し、Ｓ及びＳｅからなる群から選択された少なくとも１種を総量で０．００３質量％〜０．０１５質量％含有し、Ｃ含有量が０．０８５質量％以下であり、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなる珪素鋼素材の熱間圧延を行って熱間圧延鋼帯を得る工程と、
    前記熱間圧延鋼帯の焼鈍を行って、焼鈍鋼帯を得る工程と、
    前記焼鈍鋼帯を１回以上、冷間圧延して冷間圧延鋼帯を得る工程と、
    前記冷間圧延鋼帯の脱炭焼鈍を行って、一次再結晶が生じた脱炭焼鈍鋼帯を得る工程と、
    ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を前記脱炭焼鈍鋼帯に塗布する工程と、
    前記脱炭焼鈍鋼帯の仕上げ焼鈍により、二次再結晶を生じさせる工程と、
    を有し、
    更に、前記脱炭焼鈍の開始から仕上げ焼鈍における二次再結晶の発現までの間に、前記脱炭焼鈍鋼帯のＮ含有量を増加させる窒化処理を行う工程を有し、
    前記熱間圧延を行う工程は、
    前記珪素鋼素材を１０００℃〜８００℃の温度域に３００秒間以上保持する工程と、
    その後に、仕上げ圧延を行う工程と、
    を有することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
  2. 前記珪素鋼素材にＳｅが含有されていない場合、前記熱間圧延を行う工程の前に、下記式（１）で表される温度Ｔ１（℃）以下の温度まで前記珪素鋼素材を加熱する工程を有することを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
    T1=14855/(6.82-log([Mn]×[S]))-273 ・・・（１）
    ここで、［Ｍｎ］は前記珪素鋼素材のＭｎ含有量（質量％）を示し、［Ｓ］は前記珪素鋼素材のＳ含有量（質量％）を示す。
  3. 前記珪素鋼素材にＳが含有されていない場合、前記熱間圧延を行う工程の前に、下記式（２）で表される温度Ｔ２（℃）以下の温度まで前記珪素鋼素材を加熱する工程を有することを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
    T2=10733/(4.08-log([Mn]×[Se]))-273 ・・・（２）
    ここで、［Ｍｎ］は前記珪素鋼素材のＭｎ含有量（質量％）を示し、［Ｓｅ］は前記珪素鋼素材のＳｅ含有量（質量％）を示す。
  4. 前記珪素鋼素材にＳ及びＳｅが含有されている場合、前記熱間圧延を行う工程の前に、下記式（１）で表される温度Ｔ１（℃）以下、かつ下記式（２）で表される温度Ｔ２（℃）以下の温度まで前記珪素鋼素材を加熱する工程を有することを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
    T1=14855/(6.82-log([Mn]×[S]))-273 ・・・（１）
    T2=10733/(4.08-log([Mn]×[Se]))-273 ・・・（２）
    ここで、［Ｍｎ］は前記珪素鋼素材のＭｎ含有量（質量％）を示し、［Ｓ］は前記珪素鋼素材のＳ含有量（質量％）を示し、［Ｓｅ］は前記珪素鋼素材のＳｅ含有量（質量％）を示す。
  5. 前記窒化処理を、前記窒化処理後の鋼帯のＮ含有量［Ｎ］が、下記式（３）を満たす条件下で行うことを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
    [N]≧14/27[Al]+14/11[B]+14/47[Ti] ・・・（３）
    ここで、［Ｎ］は前記窒化処理後の鋼帯のＮ含有量（質量％）を示し、［Ａｌ］は前記窒化処理後の鋼帯の酸可溶性Ａｌ含有量（質量％）を示し、［Ｂ］は前記窒化処理後の鋼帯のＢ含有量（質量％）を示し、［Ｔｉ］は前記窒化処理後の鋼帯のＴｉ含有量（質量％）を示す。
  6. 前記窒化処理を、前記窒化処理後の鋼帯のＮ含有量［Ｎ］が、下記式（３）を満たす条件下で行うことを特徴とする請求項２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
    [N]≧14/27[Al]+14/11[B]+14/47[Ti] ・・・（３）
    ここで、［Ｎ］は前記窒化処理後の鋼帯のＮ含有量（質量％）を示し、［Ａｌ］は前記窒化処理後の鋼帯の酸可溶性Ａｌ含有量（質量％）を示し、［Ｂ］は前記窒化処理後の鋼帯のＢ含有量（質量％）を示し、［Ｔｉ］は前記窒化処理後の鋼帯のＴｉ含有量（質量％）を示す。
  7. 前記窒化処理を、前記窒化処理後の鋼帯のＮ含有量［Ｎ］が、下記式（３）を満たす条件下で行うことを特徴とする請求項３に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
    [N]≧14/27[Al]+14/11[B]+14/47[Ti] ・・・（３）
    ここで、［Ｎ］は前記窒化処理後の鋼帯のＮ含有量（質量％）を示し、［Ａｌ］は前記窒化処理後の鋼帯の酸可溶性Ａｌ含有量（質量％）を示し、［Ｂ］は前記窒化処理後の鋼帯のＢ含有量（質量％）を示し、［Ｔｉ］は前記窒化処理後の鋼帯のＴｉ含有量（質量％）を示す。
  8. 前記窒化処理を、前記窒化処理後の鋼帯のＮ含有量［Ｎ］が、下記式（３）を満たす条件下で行うことを特徴とする請求項４に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
    [N]≧14/27[Al]+14/11[B]+14/47[Ti] ・・・（３）
    ここで、［Ｎ］は前記窒化処理後の鋼帯のＮ含有量（質量％）を示し、［Ａｌ］は前記窒化処理後の鋼帯の酸可溶性Ａｌ含有量（質量％）を示し、［Ｂ］は前記窒化処理後の鋼帯のＢ含有量（質量％）を示し、［Ｔｉ］は前記窒化処理後の鋼帯のＴｉ含有量（質量％）を示す。
  9. 前記窒化処理を、前記窒化処理後の鋼帯のＮ含有量［Ｎ］が、下記式（４）を満たす条件下で行うことを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
    [N]≧2/3[Al]+14/11[B]+14/47[Ti] ・・・（４）
    ここで、［Ｎ］は前記窒化処理後の鋼帯のＮ含有量（質量％）を示し、［Ａｌ］は前記窒化処理後の鋼帯の酸可溶性Ａｌ含有量（質量％）を示し、［Ｂ］は前記窒化処理後の鋼帯のＢ含有量（質量％）を示し、［Ｔｉ］は前記窒化処理後の鋼帯のＴｉ含有量（質量％）を示す。
  10. 前記窒化処理を、前記窒化処理後の鋼帯のＮ含有量［Ｎ］が、下記式（４）を満たす条件下で行うことを特徴とする請求項２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
    [N]≧2/3[Al]+14/11[B]+14/47[Ti] ・・・（４）
    ここで、［Ｎ］は前記窒化処理後の鋼帯のＮ含有量（質量％）を示し、［Ａｌ］は前記窒化処理後の鋼帯の酸可溶性Ａｌ含有量（質量％）を示し、［Ｂ］は前記窒化処理後の鋼帯のＢ含有量（質量％）を示し、［Ｔｉ］は前記窒化処理後の鋼帯のＴｉ含有量（質量％）を示す。
  11. 前記窒化処理を、前記窒化処理後の鋼帯のＮ含有量［Ｎ］が、下記式（４）を満たす条件下で行うことを特徴とする請求項３に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
    [N]≧2/3[Al]+14/11[B]+14/47[Ti] ・・・（４）
    ここで、［Ｎ］は前記窒化処理後の鋼帯のＮ含有量（質量％）を示し、［Ａｌ］は前記窒化処理後の鋼帯の酸可溶性Ａｌ含有量（質量％）を示し、［Ｂ］は前記窒化処理後の鋼帯のＢ含有量（質量％）を示し、［Ｔｉ］は前記窒化処理後の鋼帯のＴｉ含有量（質量％）を示す。
  12. 前記窒化処理を、前記窒化処理後の鋼帯のＮ含有量［Ｎ］が、下記式（４）を満たす条件下で行うことを特徴とする請求項４に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
    [N]≧2/3[Al]+14/11[B]+14/47[Ti] ・・・（４）
    ここで、［Ｎ］は前記窒化処理後の鋼帯のＮ含有量（質量％）を示し、［Ａｌ］は前記窒化処理後の鋼帯の酸可溶性Ａｌ含有量（質量％）を示し、［Ｂ］は前記窒化処理後の鋼帯のＢ含有量（質量％）を示し、［Ｔｉ］は前記窒化処理後の鋼帯のＴｉ含有量（質量％）を示す。
  13. 前記珪素鋼素材が、更に、Ｃｒ：０．３質量％以下、Ｃｕ：０．４質量％以下、Ｎｉ：１質量％以下、Ｐ：０．５質量％以下、Ｍｏ：０．１質量％以下、Ｓｎ：０．３質量％以下、Ｓｂ：０．３質量％以下、及びＢｉ：０．０１質量％以下からなる群から選択された少なくとも１種を含有することを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  14. 前記珪素鋼素材が、更に、Ｃｒ：０．３質量％以下、Ｃｕ：０．４質量％以下、Ｎｉ：１質量％以下、Ｐ：０．５質量％以下、Ｍｏ：０．１質量％以下、Ｓｎ：０．３質量％以下、Ｓｂ：０．３質量％以下、及びＢｉ：０．０１質量％以下からなる群から選択された少なくとも１種を含有することを特徴とする請求項２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  15. 前記珪素鋼素材が、更に、Ｃｒ：０．３質量％以下、Ｃｕ：０．４質量％以下、Ｎｉ：１質量％以下、Ｐ：０．５質量％以下、Ｍｏ：０．１質量％以下、Ｓｎ：０．３質量％以下、Ｓｂ：０．３質量％以下、及びＢｉ：０．０１質量％以下からなる群から選択された少なくとも１種を含有することを特徴とする請求項３に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  16. 前記珪素鋼素材が、更に、Ｃｒ：０．３質量％以下、Ｃｕ：０．４質量％以下、Ｎｉ：１質量％以下、Ｐ：０．５質量％以下、Ｍｏ：０．１質量％以下、Ｓｎ：０．３質量％以下、Ｓｂ：０．３質量％以下、及びＢｉ：０．０１質量％以下からなる群から選択された少なくとも１種を含有することを特徴とする請求項４に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
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