JPH0689404B2

JPH0689404B2 - 磁束密度の高い一方向性電磁鋼板の製造方法

Info

Publication number: JPH0689404B2
Application number: JP1079991A
Authority: JP
Inventors: 義行牛神; 正中山; 延幸高橋
Original assignee: Nippon Steel Corp
Current assignee: Nippon Steel Corp
Priority date: 1989-03-30
Filing date: 1989-03-30
Publication date: 1994-11-09
Anticipated expiration: 2009-11-09
Also published as: JPH02258929A

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明は軟磁性材料として電気機器の鉄芯として用いら
れる一方向性電磁鋼板の製造方法に関するものである。

（従来の技術）一方向性電磁鋼板は、ミラー指数で｛110｝〈001〉方位
（いわゆるゴス方位）をもつ結晶粒より構成された通常
4.5％以下のSiを含有する板厚0.10〜0.35mmの鋼板であ
る。この鋼板は磁気特性として、励磁特性と鉄損特性が
優れていることが要求され、そのためには結晶粒の方位
をゴス方位に高度に揃えることが重要である。このゴス
方位への極めて高い集積化は、二次再結晶と呼ばれるカ
タストロフィックな粒成長現象を利用して達成される。
二次再結晶を制御するためには、二次再結晶前の一次再
結晶組織の調整と、インヒビターと呼ばれる微細析出物
もしくは粒界偏析型の元素の調整が必須のものである。
このインヒビターは、一次再結晶組織のなかで、ゴス方
位以外の一次再結晶粒の成長を抑え、ゴス方位粒を選択
的に成長させる機能をもつ。

析出物として代表的なものとしては、M.F.Littmann（特
公昭30−3651号公報）及びJ.E.May,D.Turnbull（Trans.
Met.Soc.AIME212（1958年）P769/781）はMnSを、田口、
坂倉（特公昭40−15644号公報）はAlNを、今中ら（特公
昭51−13469号公報）はMnSeを、小松ら（特公昭62−452
85号公報）は（Al,Si）Ｎを提示している。一方、粒界
偏析型の元素としては、斉藤ら（日本金属学会誌27（19
63年）P186/195）は、Pb,Sb,Nb,Ag,Te,Se,S等を提示し
ているが、工業的にはいずれも析出物型インヒビターの
補助的なものとして使用されているに過ぎない。

これらの析出物がインヒビターとしての機能を発揮する
上で必要な条件は必ずしも明確ではないが、松岡（鉄と
鋼53（1967年）P1007/1023）、黒木ら（日本金属学会誌
43（1979年）P175/181,44（1980年）P419/424の結果を
まとめると、次のように考えられる。

（ｉ）二次再結晶前に一次再結晶粒の粒成長を抑えるに
充分な量の微細析出物が存在すること。

（ii）析出物の大きさがある程度大きく、二次再結晶焼
鈍時にあまり急激に熱的変化しないこと。

現在、工業生産されている代表的な一方向性電磁鋼板の
製造法としては、３種類ある。

第一の技術は、M.F.Littmannにより、特公昭30−3651号
公報に示されたMnSを用いた二回冷延工程によるもので
あり、第二の技術は田口、坂倉により、特公昭40−1564
4号公報に示されたAlN＋MnSを用いた最終冷間圧延率を8
0％以上の強圧下とする工程によるものであり、第三の
技術は、今中らにより特公昭51−13469号公報に示され
たMnS（またはMnSe）＋Sbを用いた二回冷延工程による
ものである。

これらの技術はいずれも、析出物の量の確保とその微細
化の要件を満たすために、熱延工程での高温スラブ加熱
によるインヒビター作り込みを基本技術としている。

すなわち、スラブ加熱温度は第一の技術では1260℃以
上、第二の技術では特開昭48−51852号公報に示すよう
に、Si量によって異なるが、３％Siの場合は1350℃以
上、第三の技術では特開昭51−20716号公報に示される
ように1230℃以上、特に高磁束密度が得られる実施例で
は1320℃といった極めて高い温度に加熱することによ
り、粗大に存在する析出物を一旦溶体化し、その後熱間
圧延中あるいはそれに続く熱処理によって各種析出物の
微細化を行っている。

ところが、これらの析出物の制御は極めて困難であり、
その改善案として特公昭54−14568号公報には、焼鈍分
離剤に窒化クロム，窒化チタン，窒化バナジウム等の窒
化物を添加することにより、二次再結晶が行われる仕上
焼鈍中の雰囲気の窒素分圧を確保すること、また特公昭
53−50008号公報にはFe₂S等の硫化物を添加することに
より硫黄分圧を確保し、析出物の分解を抑制することに
より、二次再結晶を安定化する方法が提案されている。

しかしながら、これらの改良法を以てしても、最高磁性
の製品を安定して製造するには至っていない。

これは、本質的な問題として工業的には、高温スラブ加
熱によりコイルの長手方向、幅方向の全領域に一定サイ
ズ、一定量の析出物を均一に分散させ、かつ二次再結晶
直前まで変化させずに保っておくことが事実上、不可能
であるからである。

すなわち、析出現象は非平衡状態下で行われており、そ
れ以前の熱履歴、歪履歴の影響を強く受けるものであ
る。実際のスラブは各部位によって熱履歴、歪履歴が異
なっており、かつスラブ自体が板厚方向の成分のマクロ
偏析、局所的なα相，γ相の分散により不均一な結晶組
織となっているからである。

従って、インヒビター制御を基本技術とする一方向性電
磁鋼板の製造法は根本的に工業的な安定性を欠くもので
ある。

（発明が解決しようとする課題）本発明は、上記従来技術における問題点を解決し、磁気
特性の優れた一方向性電磁鋼板を、工業的に安定して製
造することができるプロセスを提供することを目的とし
てなされた。

（課題を解決するための手段）本発明は、一次再結晶集合組織と二次再結晶温度を規定
することを主眼とすることにより、インヒビターに関す
る制御を大幅に緩和させ、磁束密度の高い製品を安定し
て製造する従来法と思想を全く異にする方法を提示する
ものである。

すなわち、本発明の要旨とするところは、重量％でSi:
1.8〜4.8％、酸可溶性Al:0.012〜0.050％、Ｎ≦0.010
％、残部Fe及び不可避的不純物からなる鋼板を、一回も
しくは中間焼鈍をはさむ二回以上の冷間圧延工程によっ
て最終板厚とし、次いで一次再結晶焼鈍を行った後、焼
鈍分離剤を塗布し仕上焼鈍を施す一方向性電磁鋼板にお
いて、最終冷間圧延率を80％以上とし、一次再結晶焼鈍
後から仕上焼鈍における二次再結晶開発までの間に鋼板
に窒化処理を施し、更に仕上焼鈍において二次再結晶粒
を1000〜1100℃の温度域で事実上完全に成長させること
を特徴とする磁束密度の高い一方向性電磁鋼板の製造方
法にある。

以下、本発明について詳細に説明する。

本発明者等は、二次再結晶粒成長挙動についての詳細な
研究より、最終冷間圧延80％以上を施すことにより規定
される｛111｝〈112〉を主方位とする一次再結晶集合組
織をもつ材料に対して、1000〜1100℃の温度範囲で二次
再結晶粒を事実上完全に成長させることにより、ゴス方
位粒を優先的に成長させることができ、かつこの条件の
下では窒化により単純にインヒビターを一定レベル以上
にすれば良いという新しい知見を得た。

かかる知見は、以下の実験によって得られたものであ
る。

重量比でSi:3.3％，酸可溶性Al:0.027％,N:0.007％,C:
0.054％,Mn:0.13％,S:0.007％，残部Feおよび不可避的
不純物からなる鋼スラブを熱延して、2.3mmの熱延板と
し、これを1100℃２分間の焼鈍後、88％の圧下率で冷間
圧延を行い、0.2mmの最終板厚とした。次いで脱炭を兼
ねる一次再結晶焼鈍を行った後、アンモニア雰囲気中で
窒化処理を行い、0.005％,0.018％と窒素量を増加し
た。上記材料にMgOを塗布しN₂10％＋H₂90％の雰囲気中
で900℃まで30℃/hrの速度で昇温し、次いで950〜1200
℃の温度域の所定の温度迄夫々急熱し該所定温度で20時
間焼鈍し、二次再結晶粒を充分成長させた。900℃の時
点で試料を一部引出して調査したところ、この時点では
一次再結晶組織の変化は見出せなかった。

こうして得られた製品の磁束密度（B₈値）と二次再結晶
温度の関係を第１図に示す。

第１図から明らかなように、二次再結晶温度が1000〜11
00℃の温度域で1.90Tesla以上の高い磁束密度の製品が
得られている。

また、窒化量が多い材料の方が、磁束密度が高くなって
いる。これらの実験結果を基に、窒化量と二次再結晶温
度に着目して次の実験を行った。

先の実験と同一の材料を用いて、０〜0.12％の範囲で増
窒化処理を行った後、MgOを塗布しN₂10％＋H₂90％の雰
囲気中で次の２つのサイクルで仕上焼鈍を行った。

（Ａ）1050℃迄25℃/hrで昇温し、20時間保持し、次い
で25℃/hrで1200℃迄昇温。

（Ｂ）1200℃迄25℃/hrで昇温。

その後、H₂100％の雰囲気に切りかえ、20時間純化焼鈍
を行った。こうして得られた製品の磁束密度（B₈値）を
第２図に示す。

第２図より、従来法（Ｂ）と比較して、二次再結晶温度
を最適温度域に規定する熱サイクル（Ａ）により高磁束
密度の製品が得られることが分る。更に重要なことは、
従来法（Ｂ）では1.90Teslaを超える磁束密度が得られ
る増窒素量は0.005〜0.040％の狭い範囲であるのに対
し、二次再結晶温度を規定することにより増窒素量が0.
005％以上という広い範囲で高い磁束密度が得られるこ
とである。

これは、従来法においては、窒化量が少ないと、二次再
結晶粒は低温で成長し、逆に窒化量が多いと高温で成長
しゴス方位粒が優先成長する温度域から逸脱してしまう
からである。

窒化についての効果を調べたところ、インヒビターの減
少速度を抑制することが分かった。そこで、脱窒速度の
影響を支配するものとして1000〜1100℃の温度域での窒
素分圧についての実験を行った。

第３図は窒化処理により0.018％増窒化した材料を1050
℃で二次再結晶粒を成長させた時の雰囲気の窒素分圧と
製品の磁束密度（B₈値）の関係を示したものである。

第３図より窒素分圧10％以上で1.90Tesla以上、特に75
％以上で1.95Teslaを超える高磁束密度の製品が得られ
ることが分る。この1000〜1100℃の最適温度域について
は、冷間圧延率80％以上という工程によって規定される
｛111｝〈112〉方位を主方位とする一次再結晶集合組織
に対して、尖鋭なゴス方位を優先成長させるものと考え
られる。すなわち、最終冷間圧延率50〜90％の材料を仕
上焼鈍において1050℃の温度で二次再結晶粒を成長させ
たところ、第４図，第５図に示すように圧下率80％以上
の材料で尖鋭なゴス方位粒が優先成長し、磁束密度の高
い製品が得られた。これらの材料の一次再結晶集合組織
を調査したところ、第６図に示すように、高磁束密度の
製品が得られた圧下率80％以上のものは｛111｝〈112〉
方位を主方位とする集合組織となっている。

このように、一次再結晶集合組織に対して、特定の温度
域でゴス方位粒が優先成長するという知見はこれまでに
ない新しいものである。

以上述べたように、本発明の主眼は、80％以上の圧下率
を施す工程によって規定される一次再結晶集合組織に対
し1000〜1100℃の温度域でゴス方位粒が優先成長すると
いう事実をもとに、この温度域で二次再結晶粒を成長さ
せるという条件の下では、単に窒化もしくは雰囲気の窒
素分圧を高めインヒビターを一定レベル以上にし、かつ
二次再結晶時の減少速度を抑制することによりインヒビ
ターの場所的不均一性に起因する問題を解消し磁束密度
の高い製品を安定して製造することができるというもの
であり、これは従来法と思想を全く異にするものであ
る。二次再結晶温度を1000〜1100℃に規定するという技
術は特開昭48−72025号公報にも記載されているが、一
次再結晶組織に対する思想がなくかつインヒビターとし
て用いているMnSはW.M.Swift（Met.trans.4（1973年）P
153/157）に示されるように、この温度域においては熱
的に不安定なものであるので得られている製品の磁束密
度は1.8Teslaという低いものである。

次に本発明の実施形態を説明する。

本発明において、スラブが含有する成分としては重量％
でSi:1.8〜4.8％，酸可溶性Al:0.012〜0.050％,N≦0.01
0％と残部Feおよび不可避的不純物であり、これらを必
須成分として、それ以外は特に限定しない。

Siは含有量が4.8％を超えると、冷間圧延時に材料が割
れ易くなり、圧延不可能となる。一方Si量を下げると仕
上焼鈍時にα→γ変態が生じ結晶の方向性が破壊されて
しまうので、α→γ変態により実質的に結晶の方向性に
影響を及ぼさない1.8％以上を限定範囲とする。

酸可溶性AlはＮと結合してAlNまたは（Al,Si）Ｎとな
り、インヒビターとして機能する。特に、後工程で窒化
する場合には、フリーのAlとして存在させておくことが
有効である。磁束密度が高くなる0.012〜0.050％を限定
範囲とする。Ｎは0.010％を越えるとブリスターと呼ば
れる鋼板の空孔を生じるので0.010％以下を限定範囲と
する。

更に、インヒビター構成元素としてMn,S,Se,B,Bi,Nb,S
n,Ti等を添加することもできる。

このスラブの加熱温度は特に限定されるものではない
が、本発明においては後工程の窒化によってインヒビタ
ーを作り込むことも可能なので従来の方法のように高温
にする必要はない。コスト面から考えると1300℃以下と
することが望ましい。加熱されたスラブは引き続き熱間
圧延を施される。

上記熱延板は、必要に応じて750〜1200℃の温度域で30
秒〜30分間焼鈍される。次いで一回もしくは中間焼鈍を
はさむ二回以上の冷間圧延により最終板厚とする。この
際、所定の一次再結晶集合組織を得るために、最終冷間
圧延率を80％以上とすることが必須の要件である。

冷間圧延後の材料は、通常鋼中に含まれる炭素を除去す
るために、脱炭を兼ねる一次再結晶焼鈍を行う。このよ
うにして得られた材料に焼鈍分離剤を塗布した後、二次
再結晶と純化を目的とする仕上焼鈍を施す。

ここで、一次再結晶焼鈍後、仕上焼鈍時の二次再結晶開
始までの間に窒化処理を施し、かつ仕上焼鈍において10
00〜1100℃の温度域で二次再結晶粒を事実上完全に成長
させることが必須の要件である。窒化の方法について
は、特に限定されるものではなく、アンモニア等の窒化
能のある雰囲気ガスによる方法、窒化マンガン，窒化ク
ロム等窒化能のある金属窒化物を焼鈍分離剤に添加し、
仕上焼鈍中で窒化する方法等いずれの方法によっても良
い。

また仕上焼鈍において、二次再結晶粒を成長させる温度
を規定する方法については何ら限定されるものではな
く、該当温度域での保持・徐加熱等が考えられる。

（実施例）実施例１重量％で、Si:3.3％，酸可溶性Al:0.030％,N:0.008％,
C:0.05％,Mn:0.14％,S:0.007％，残部Feおよび不可避的
不純物からなるスラブを熱延して1.8mmの熱延板とし
た。この熱延板を1100℃の温度で２分間焼鈍した後圧下
率88％で0.20mmの最終板厚とした。この冷延板を830℃
で脱炭を兼ねて一次再結晶焼鈍を施した。その後、窒化
を目的にフェロ窒化マンガンを０％,3％,5％,15％添加
したMgOを塗布した。仕上焼鈍はN₂25％＋H₂75％の雰囲
気ガスで1070℃迄昇温しN₂75％＋H₂25％の雰囲気ガスに
切り替え20時間保持し、二次再結晶粒を事実上完全に成
長させた。その後H₂100％の雰囲気ガス中で1200℃、20
時間焼鈍し純化を行った。得られた製品の特性は表１の
通りである。

表１フェロ窒化マンガン磁束密度備考添加量（B₈） 0％ 1.88T 比較例 3％ 1.94T 本発明例 5％ 1.96T 〃 15％ 1.97T 〃（発明の効果）本発明は、以上述べたように、最終冷間圧延率と二次再
結晶温度を規定することにより、従来制御が困難であっ
たインヒビターに対する許容範囲を広げることが可能と
なり、磁束密度が高い製品を工業的に安定して製造する
ことができるので、その効果は甚大である。

【図面の簡単な説明】

第１図は、磁束密度（B₈値）と二次再結晶温度の関係を
示す図、第２図は磁束密度（B₈値）と窒化処理による増
窒素量の関係を示す図、第３図は磁束密度（B₈値）と雰
囲気ガス（窒素分圧）の関係を示す図、第４図は磁束密
度（B₈値）と最終冷間圧延率の関係を示す図、第５図
は、最終冷間圧延率（ａ）70％，（ｂ）80％，（ｃ）90
％の製品の二次再結晶粒の方位分布を示す図、第６図
は、最終冷間圧延率（ａ）70％，（ｂ）80％，（ｃ）90
％の一次再結晶集合組織を示す（200）極点図である。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】重量％でSi:1.8〜4.8％、酸可溶性Al:0.01
2〜0.050％、Ｎ≦0.010％、残部Fe及び不可避的不純物
からなる鋼板を、一回もしくは中間焼鈍をはさむ二回以
上の冷間圧延工程によって最終板厚とし、次いで一次再
結晶焼鈍を行った後、焼鈍分離剤を塗布し仕上焼鈍を施
す一方向性電磁鋼板において、最終冷間圧延率を80％以上とし、一次再結晶焼鈍後から
仕上焼鈍における二次再結晶開始までの間に鋼板に窒化
処理を施し、更に仕上焼鈍において二次再結晶粒を1000
〜1100℃の温度域で事実上完全に成長させることを特徴
とする磁束密度の高い一方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項２】二次再結晶粒を成長させる1000〜1100℃の
温度域において、窒素分圧を10％以上とする特許請求の
範囲１項記載の方法。