JP6844125B2 - 方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents
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前記脱炭焼鈍する直前、もしくは前記脱炭焼鈍の昇温過程において、加熱速度を650℃/sec以上で、かつ下記式(1)の関係を満たす速度とし、800℃以上の温度へ加熱することを特徴とする。
式(1):[加熱速度]≧930−12000×[%P]
(ここで、[%P]は、スラブ中のPの含有量(質量%)を表す。また、[加熱速度]の単位は、℃/secである。)
なお、本発明において「%」は、特に断りが無い限り「質量%」を表わすものとする。
前記脱炭焼鈍する直前、もしくは前記脱炭焼鈍の昇温過程において、加熱速度を650℃/sec以上で、かつ下記式(1)の関係を満たす速度とし、800℃以上の温度へ加熱することを特徴とする。
式(1):[加熱速度]≧930−12000×[%P]
(ここで、[%P]は、スラブ中のPの含有量(質量%)を表す。また、[加熱速度]の単位は(℃/sec)である。)
脱炭焼鈍時に急速加熱する方法や、脱炭焼鈍直前に急速加熱処理を実施し、一次再結晶集合組織を改善することで磁気特性を向上させることは知られていた(例えば特許文献5〜8)。しかしながら、従来の方法では、磁気特性にばらつきが生じることがあった。
本発明者らは、脱炭焼鈍時の加熱速度を高めることによって磁気特性を向上することについて鋭意検討を行った。その結果、Pを含有させた場合には、加熱速度を過度に高めることなく磁気特性を向上することができ、また、加熱速度を高めた場合であっても磁気特性のばらつきが小さくなるとの知見を得た。本発明者らは、更なる検討の結果、スラブ中のP含有量を0.01%以上とすることにより、優れた磁気特性を有し、且つばらつきの抑制された方向性電磁鋼板が得られることを見出した。
スラブ中にPを含有させた場合に加熱速度を過度に高めることなく磁気特性が向上した理由は明確でないが、脱炭焼鈍後の集合組織、いわゆる一次再結晶集合組織は加熱速度のみならずP含有量にも影響をうけるものと推定され、当該P含有量の高い鋼ほど加熱速度が低くとも磁気特性向上に好ましい一次再結晶集合組織が得られるものとされる。また、加熱速度を過度に増加させた場合の磁気特性のばらつきは、試料内の温度分布の増加や、脱炭焼鈍時の表層酸化の進行形態の変化に起因するものと考えられる。粒界への偏析傾向の強いPは鋼板表層にも濃化する傾向があり、鋼板へPを含有させることで脱炭焼鈍時の表面酸化の進行形態が変化すると推察され、一次再結晶集合組織と表層酸化の形態の双方の変化を通じてP含有量に応じて脱炭焼鈍時の加熱速度の好適な範囲が変化し、安定的に優れた磁気特性が得られたものと考えられる。
一方、スラブ中のP含有量が、0.09%を超過する場合には、圧延加工性が低下し、製造時において、破断する場合があった。
以上のことから、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法においては、P含有量が0.01〜0.09%のスラブを用い、脱炭焼鈍する直前もしくは脱炭焼鈍の昇温過程において、加熱速度を650℃/sec以上で、800℃以上の温度へ加熱することにより、磁気特性に優れ、かつ、当該磁気特性のばらつきが抑制された、方向性電磁鋼板を製造することができる。
また、本発明によれば、Biの含有割合を低減することが可能となり、磁気特性に優れ、被膜密着性にも優れた方向性電磁鋼板を製造することもがきる。
以下、本発明に係る方向性電磁鋼板の製造方法の各工程についてより詳細に説明する。
本発明の方向性電磁鋼板の製造方法においては、質量%で、C:0.02〜0.10%、Si:2.5〜4.5%、Mn:0.06〜0.15%、S+0.405Se:0.02〜0.050%、酸可溶性Al:0.01〜0.05%、N:0.002〜0.015%、P:0.01〜0.09%を含有し、残部Feおよび不純物からなるスラブが用いられる。
当該スラブを用いることにより、優れた磁気特性を有し、且つばらつきの抑制された方向性電磁鋼板が得られる。
本発明においてスラブは、Cを0.02〜0.10%含有する。C含有量を0.02%以上とすることにより、熱間圧延に先立つスラブ加熱において結晶粒が過度に粗大化することを抑制し、二次再結晶不良を抑制することができる。また、C含有量を0.10%以下とすることにより、冷間圧延後の脱炭焼鈍における脱炭時間を短時間としても脱炭が十分に進行し、磁気時効と呼ばれる磁気特性不良を抑制することができる。
本発明においてスラブは、Siを2.5〜4.5%含有する。Siを含有することにより、方向性電磁鋼板における鋼の電気抵抗が増加し、鉄損の一部を構成する渦電流損失を低減することができる。渦電流損失を低減する点から、Siの含有量は、2.5%以上とし、中でも、3.0%以上であることが好ましい。一方、方向性電磁鋼板の磁束密度を向上し、また、圧延時の加工性の点から、Siの含有量は、4.5%以下とし、中でも、3.4%以下であることが好ましい。
本発明においてスラブは、Mnを0.06〜0.15%含有する。Mnは、後述するS又はSeと結合してMnSないしMnSeを形成し、二次再結晶のインヒビターとして作用する。Mnの含有量が0.06%以上であれば、十分なMnS、ないしMnSeを得ることができる。一方、Mnの含有量を0.15%以下とすることにより、スラブ加熱時にMnを固溶させやすく、また、熱間圧延時にインヒビターとして適切な粒径のMnS、ないしMnSeを得ることができる。このような観点からは、Mnの含有量は、0.09%以下とすることが好ましい。
本発明においてスラブは、S+0.405Se(即ち、Sの質量と、Seの質量の0.405倍の合計)を、0.02〜0.050%含有する。S及びSeは、前記Mnとの組み合わせにより、MnSないしMnSeを形成する。本発明においては、S及びSeのうち1種のみ含有してもよく、S及びSeのいずれも含有してもよい。インヒビターとしての十分な効果を得る観点から、S+0.405Seで0.01%以上含有すればよく、0.022%以上が好ましい。また、S+0.405Seの上限は0.050%であり、0.030%以下が好ましい。
本発明においてスラブは、酸可溶性Alを0.01〜0.05%含有する。酸可溶性Alは後述するNと結合してAlNを形成し、インヒビターとして作用する。酸可溶性Alが0.01%以上含有することにより、方向性電磁鋼板の磁束密度を向上することができる。また、酸可溶性Alの含有量を0.05%以下とすることにより、インヒビターとして析出させるAlNが粗大化を抑制し、インヒビター強度の低下を抑制することができ、方向性電磁鋼板の磁束密度を向上することができる。このような観点から、酸可溶性Alの含有量は、0.01〜0.05%であり、中でも、0.02%以上、0.03%以下であることが好ましい。
本発明においてスラブは、Nを0.002〜0.015%含有する。Nは、前記酸可溶性Alとの組み合わせによりAlNを形成して、インヒビターとして作用する。中でもNの含有量は、0.005%以上、0.012%以下であることが好ましい。
本発明においてスラブは、Pを0.01〜0.09%含有する。Pを0.01%以上含有することにより、優れた磁気特性を有し、且つばらつきの抑制された方向性電磁鋼板が得られる。本発明においては、中でも、Pを0.02%以上含有することが好ましく、0.025%以上含有することがより好ましく、0.03%以上含有することが更により好ましい。
一方、スラブ中のPの含有量を0.09%以下とすることにより、圧延加工性が過度に低下することを抑制でき、製造時における破断を抑制することができる。このような観点からPの含有量は0.08%以下であることがより好ましい。
本発明においてスラブは、更にBiを含有してもよい。Biを含有することにより、磁気特性の向上を図ることができる。本発明の方向性電磁鋼板の製造方法においては、スラブがPを0.01%以上含有することから、Biの含有量は0.0005%以上であれば、Pとの組み合わせにより、磁気特性をより向上することができる。また、本発明においては、Biの含有割合を0.0200%以下とすることにより、磁気特性を向上しながら、Biを含有することによる被膜密着性の低減を抑制することができる。
このような理由から、磁気特性を向上し、且つ、被膜密着性の低減を抑制する点から、本発明においてスラブがBiを含有する場合、その含有量は、0.0005〜0.0200%であることが好ましく、0.0007%以上、0.0100%以下であることがより好ましい。
本発明においてスラブ中の不純物の含有量は、0.15%以下であることが好ましく、0.10%以下であることがより好ましい。
Si、Mn、Se、Al、Bi、Ni、Cr、Cu、Sb、及びSnについては、誘導結合プラズマ質量分析法(ICP−MS法)により測定することができる。
C、S、Pについては、燃焼赤外線吸収法により測定することができる。
また、Nについては、加熱融解−熱伝導法により測定することができる。
なお、後述する脱炭焼鈍工程、仕上焼鈍工程において各元素の割合は変化する場合がある。そのため、上記スラブの化学組成と、本発明の製造方法により得られる方向性電磁鋼板の化学組成とは異なる場合がある。しかしながら、方向性電磁鋼板に含まれるP、Si、Mnの含有割合は、上記スラブ中の含有割合とほぼ同等であるため、これらの元素については、得られた方向性電磁鋼板からスラブ中の含有割合を求めることができる。
まず、化学組成が適宜調製された方向性電磁鋼板製造用の溶鋼を鋳造して、上記組成のスラブ(鋼塊)を得る。当該鋳造方法は、特に限定されず、従来公知の方法を適宜選択して用いることができる。
次いで、得られたスラブに熱間圧延を施す。本発明においては熱間圧延時のスラブの表面温度が1300℃超1400℃以下となるように加熱する。スラブの表面温度を1300℃超とすることによりインヒビターが十分に固溶するため、優れた磁気特性を有し、且つばらつきの抑制された方向性電磁鋼板を得ることができる。一方、磁気特性の点から表面温度は1400℃以下で十分であり、1400℃以下とすることにより、特殊な設備を用いることなく、製造コストを抑制することができる。
また、本発明においては、スラブの表面温度の保持時間は、適宜調整すればよい。優れた磁気特性を有し、且つばらつきの抑制された方向性電磁鋼板を得ることができる点から、5分以上とすることが好ましい。一方、磁気特性の点から、60分以下で十分であり、生産性を向上し、製造コストを抑制する点からは、60分以下とすることが好ましい。
熱間圧延後の鋼板の厚みは、特に限定されないが、例えば、1.8〜3.5mmとすることができる。熱間圧延に関する他の条件は特に限定されず、適宜調整すればよい。
中間焼鈍条件は特に限定されず、例えば、750〜1200℃の温度域で30秒〜10分間実施するなど適宜条件を選択すればよい。ここで、圧延機に複数回通板させる際、圧延と圧延の間に300℃以下程度へ鋼板を加熱してから圧延を実施することが磁気特性向上には好ましい。
加熱速度の上限は特に限定されないが、装置の制約等の観点から、通常、1500℃/sec以下であることが好ましい。本発明において、加熱速度は300℃から到達温度までの平均加熱速度とする。このような高い加熱速度を得るには、加熱方法として誘導加熱や通電加熱を採用するのがよい。本発明の効果を得るための十分な加熱速度を達成するため、誘導加熱方式が好ましい。工程簡素化の観点から、上記加熱処理は脱炭焼鈍工程の加熱時に組み込むことが望ましい。
また、到達温度の上限は特に限定されないが、1000℃以下であることが好ましい。
式(1):[加熱速度]≧930−12000×[%P]
(ここで、[%P]は、スラブ中のPの含有量(質量%)を表す。また、[加熱速度]の単位は(℃/sec)である。)
上記式(1)によれば、スラブ中のPの含有量を増やすことにより、加熱速度を過度に高めることなく、磁気特性を向上することができることが分かる。
上記焼鈍分離剤としては、従来公知のものの中から適宜選択して用いることができる。本発明においては、磁気特性の向上の点から、MgO(酸化マグネシウム)を含有する焼鈍分離剤が好ましく、MgOを主成分とする焼鈍分離剤がより好ましい。
例えば、仕上焼鈍後、鋼板の一次被膜の上にさらに絶縁被膜を施してもよい。特に、りん酸塩とコロイダルシリカを主体とするコーティング液を焼き付けることによって得られる絶縁被膜は鋼板に付与する張力が大きく、鉄損改善に有効である。
また、さらに、方向性電磁鋼板にレーザ照射、プラズマ照射、歯型ロール、エッチングなどにより、いわゆる磁区細分化処理を施してもよい。
[実施例1]
C:0.08%、Si:3.2%、Mn:0.08%、S:0.025%、酸可溶性Al:0.024%、N:0.008%、Bi:0.0035%、P:0.008%〜0.10%を含有し、残部がFeおよび不純物であるスラブを1350℃まで昇温して30分保持した後、熱間圧延して2.3mm厚の熱延コイルとした。熱延コイルに1120℃で120秒間保持する熱延板焼鈍を施した後に酸洗し、冷間圧延にて0.22mm厚とした。得られた冷延鋼板に湿潤水素中850℃で120秒の脱炭焼鈍を施した。脱炭焼鈍の加熱過程では到達温度を850℃とし、加熱速度を20℃/秒〜1000℃/秒の範囲で変化させた。脱炭焼鈍後、鋼板表面にMgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、1150℃で20時間の仕上げ焼鈍に供した。仕上焼鈍後、鋼板の余剰のMgOを除去し、単板磁気測定試験片へせん断し、コロイダルシリカとりん酸アルミニウムを主成分とした絶縁被膜を形成させた。得られた鋼板につき、単板磁気測定(SST)により磁束密度B8(800A/mで磁化した際の磁束密度)を測定するとともに、一次被膜の評価を行った。
表2に示す鋼組成のスラブを種々の温度で50分保持した後に熱間圧延により2.0mm〜2.5mmの板厚に仕上げた。これらの熱延板に1100℃で100秒間の熱延板焼鈍を施し、酸洗後に冷間圧延により0.22mmの板厚に仕上げた。試験番号2−1および2−3の鋼板については、中間板厚まで冷間圧延で仕上げた後に1050℃で100秒間の中間焼鈍を施し、冷間圧延によって0.22mmの板厚に仕上げた。得られた冷延鋼板に湿潤水素中850℃で120秒の脱炭焼鈍を施した。脱炭焼鈍の加熱過程では到達温度を850℃とし、加熱速度を900℃/秒とした。脱炭焼鈍後、鋼板表面にMgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布し、1150℃で20時間の仕上げ焼鈍に供した。仕上げ焼鈍後、鋼板の余剰のMgOを除去し、単板磁気測定試験片へせん断し、コロイダルシリカとりん酸アルミニウムを主成分とした絶縁被膜を形成させた。得られた鋼板につき、実施例1と同様に磁束密度B8を測定するとともに、一次被膜の評価を行った。表3にスラブ加熱温度、熱延板厚、中間板厚とともに評価結果を示す。
Claims (2)
- 質量%で、C:0.02〜0.10%、Si:2.5〜4.5%、Mn:0.06〜0.15%、S+0.405Se:0.02〜0.050%、酸可溶性Al:0.01〜0.05%、N:0.002〜0.015%、P:0.020〜0.090%、Bi:0.0005〜0.0200%を含有し、残部Feおよび不純物からなるスラブを、1300℃超1400℃以下に加熱し、熱間圧延を施した後、熱延板焼鈍を施し、一回の冷間圧延もしくは中間焼鈍を挟む二回以上の冷間圧延を施して冷延鋼板とした後、脱炭焼鈍を施し、鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布してから仕上焼鈍を施す一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法であって、
前記脱炭焼鈍する直前、もしくは前記脱炭焼鈍の昇温過程において、加熱速度を650℃/sec以上で、かつ下記式(1)の関係を満たす速度とし、800℃以上の温度へ加熱することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
式(1):[加熱速度]≧930−12000×[%P]
(ここで、[%P]は、スラブ中のPの含有量(質量%)を表す。また、[加熱速度]の単位は、℃/secである。) - 前記スラブが、さらにNi:0.01〜1.50%、Cr:0.01〜0.50%、Cu:0.01〜0.50%、Sb:0.005〜0.50%およびSn:0.005〜0.50%のうちから選ばれる1種または2種以上を含有することを特徴とする請求項1に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
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