JPWO2006013931A1 - 焼成炉及びその焼成炉を用いた多孔質セラミック焼成体の製造方法 - Google Patents

Abstract

均一な加熱特性を有する発熱体を備えた焼成炉を提供する。焼成炉（１０）は、被焼成体（１１）を収容する焼成室（１４）を有する筺体（１２）と、電流の供給を受けたときに発熱して、焼成室内の被焼成体を加熱する複数の発熱体（２３）とを備える。各発熱体は不規則な配向をもつ結晶粒子（３２）から構成された材料から形成される。各発熱体は、粉体組成物（４３）の封入された柔軟な型（４４）の全体を加圧媒体中（４１）で加圧して、粉体組成物の成形体（被焼成体）を製造し、その成形体を第１の温度で焼成し、その後、前記第１の温度よりも高い第２の温度で焼成することによって製造される。

Description

本願は２００４年８月４日に出願した特願２００４−２２８５７１号に基づく優先権主張出願である。

本発明は焼成炉に関し、詳しくは、セラミックス原料の成形体を焼成する抵抗加熱式焼成炉及びその焼成炉を用いた多孔質セラミック焼成体の製造方法に関する。

一般に、セラミックス原料からなる成形体は抵抗加熱式焼成炉で比較的高温で焼成される。抵抗加熱式焼成炉の一例が特許文献１に開示されている。その焼成炉は、成形体を焼成する焼成室に配置された複数のロッドヒータを備える。高温での焼成を可能にするため、抵抗加熱式焼成炉には、耐熱性に優れる材料が採用される。従来の焼成炉においては、ロッドヒータに電流を供給して発熱させて、ロッドヒータの輻射熱によって焼成室内に収容された成形体を加熱し焼結して、セラミックス焼結体を製造する。
特開２００２−１９３６７０号公報

従来の抵抗加熱式焼成炉に設けられるロッドヒータは押出成形材により形成される。押出成形材の材料特性は、製法上の理由により、異方性を持つ。そのため、複数のロッドヒータ間で電気抵抗値等の電気的特性が大きくばらつく。このばらつきは、複数のロッドヒータ間で、発熱量や温度上昇速度のような加熱特性の差を生じさせる。異なる加熱特性（品質）を有するロッドヒータを使用した焼成炉では、炉内温度が不安定または不均一になり、所望の焼成性能を得ることが難しい。

本発明の目的は、加熱特性の均一な発熱体を備えた焼成炉及びその焼成炉を用いた多孔質セラミック焼成体の製造方法を提供することにある。

上記目的を達するために、本発明の一態様は、被焼成体を焼成する焼成炉を提供する。その焼成炉は前記被焼成体を収容する焼成室を有する筺体と、電流の供給を受けたときに発熱して、前記焼成室内の前記被焼成体を加熱する複数の発熱体とを備える。各発熱体は不規則な配向をもつ結晶粒子から構成された材料から形成されている。

本発明は更に、多孔質セラミック焼成体の製造方法を提供する。その製造方法は、セラミック粉末を含む組成物から被焼成体を形成する工程と、前記被焼成体を焼成する工程とを備え、前記焼成する工程は、焼成室を有する筺体と、不規則な配向をもつ結晶粒子から構成された材料から形成され、電流の供給を受けたときに発熱して、前記焼成室内の前記被焼成体を加熱する複数の発熱体とを含む焼成炉を用いて行なわれる。

一実施形態では、前記材料は冷間等方圧加圧法を通じて形成されたセラミックス材料である。前記セラミックス材料は水銀圧入法により測定された値で５〜２０％の範囲の気孔率を有することが好ましい。一実施形態では、前記セラミックス材料はカーボンである。一実施形態の焼成炉は、前記複数の発熱体を支持する支持部材を更に備え、各発熱体は前記支持部材と接続された状態で前記筺体に間接的に支持される。前記支持部材は水銀圧入法により測定される気孔率が５〜２０％の範囲に調節された材料から形成されることが好ましい。焼成炉は前記被焼成体を第１の温度と前記第１の温度よりも高い第２の温度とで焼成することができる。一実施形態では、焼成炉は複数の前記被焼成体を連続的に焼成する連続式焼成炉である。

本発明の好ましい実施形態に従う焼成炉の概略断面図。 図１の焼成炉の２−２線に沿った断面図。 図１の焼成炉の電極部材の拡大図。 被焼成体の形成に使用される冷間等方圧加圧装置の断面図。 排気ガス浄化用のパティキュレートフィルタの斜視図。 （Ａ）（Ｂ）は図５のパティキュレートフィルタを製造するための一つのセラミック部材の斜視図及び断面図。

本発明の好ましい実施形態に従う焼成炉について説明する。

図１は、セラミックス製品の製造工程で使用される焼成炉１０を示す。焼成炉１０は搬入口１３ａ及び取出口１５ａを有する筺体１２を備えている。被焼成体１１は搬入口１３ａから筺体１２に搬入され、搬入口１３ａから取出口１５ａに向かって搬送される。焼成炉１０は、筺体１２内で被焼成体１１を連続して焼成する連続式焼成炉である。被焼成体の原料の例は、多孔質炭化珪素（ＳｉＣ）、窒化珪素（ＳｉＮ）、サイアロン、コーディエライト、カーボン等のセラミックスである。

筺体１２内には、前処理室１３、焼成室１４及び冷却室１５が区画される。各室１３〜１５の下面に沿って、被焼成体１１を搬送するための複数の搬送ローラ１６が設けられている。図２に示すように、搬送ローラ１６上には支持台１１ｂが載置される。支持台１１ｂは複数段の焼成用治具１１ａを支持する。各焼成用治具１１ａに被焼成体１１が載置される。支持台１１ｂは搬入口１３ａから取出口１５ａに向けて押される。被焼成体１１、焼成用治具１１ａ及び支持台１１ｂは、搬送ローラ１６の転動により、前処理室１３、焼成室１４、及び冷却室１５の順に搬送される。

被焼成体１１の例はセラミックス原料を圧縮して成形された成形体である。被焼成体１１は筺体１２内を所定の速度で移動しながら処理される。被焼成体１１は、焼成室１４を通過する際に焼成される。この搬送過程において、被焼成体１１を形成するセラミックス粉末が焼結されて、焼結体が得られる。焼結体は冷却室１５に搬送されて、所定温度まで冷却される。冷却された焼結体が取出口１５ａから取り出される。

次に、焼成炉１０の構造について説明する。

図２は、図１の２−２線に沿った断面図である。図２に示されるように、炉壁１８が焼成室１４の上面、下面及び２つの側面を区画する。炉壁１８及び焼成用治具１１ａは、カーボン等の高耐熱性材料から形成される。

炉壁１８と筺体１２との間には、カーボンファイバ等からなる断熱層１９が設けられる。筺体１２には、冷却水を流通させるための水冷ジャケット２０が埋設されている。断熱層１９及び水冷ジャケット２０は、焼成室１４の熱によって筺体１２の金属製部品が劣化したり損傷するのを抑制する。

複数のロッドヒータ（発熱体）２３が焼成室１４の上方及び下方に、すなわち、焼成室１４内の被焼成体１１を挟むように、配置されている。一実施形態では、各ロッドヒータ２３は円柱状であり、その長手軸は、筺体１２の幅方向（被焼成体１１の搬送方向に直交する方向）に延びている。各ロッドヒータ２３は筺体１２の両壁間に架設される。ロッドヒータ２３は互いに平行に且つ所定間隔を隔てて設けられる。ロッドヒータ２３は、焼成室１４において被焼成体１１の搬入位置から搬出位置まで全体的に配置される。

図３に示されるように、各ロッドヒータ２３は、コネクタ２５及び金属製の電極部材２６を介して、焼成炉１０の一部を構成する電源（図示せず）と電気的に接続されている。各ロッドヒータ２３には、コネクタ２５と電極部材２６を通じて、筺体１２外に設置された電源から電流が供給される。各ロッドヒータ２３は、その給電時に発熱し、焼成室１４内を所定の温度にまで上昇させる。

コネクタ２５は筒状に形成されている。コネクタ２５の一端にはロッドヒータ２３が接続され、他端には電極部材２６が接続される。筺体１２の側壁部１２ａには、焼成室１４内のロッドヒータ２３と対応する位置に固定孔２８が形成されている。固定孔２８には、底２９ａを有するカップ状の外筒２９が取り付けられている。底２９ａは筺体１２の外面に露出している。外筒２９の底２９ａの中央に形成された固定孔３０にコネクタ２５が固定される。これによって、ロッドヒータ２３と電極部材２６とが安定に支持される。コネクタ２５はロッドヒータ２３を筺体１２に対して間接的に支持する支持部材として機能する。一実施形態では、外筒２９の固定孔３０とコネクタ２５との間にリング状の絶縁部材３１が介装されている。コネクタ２５及び外筒２９を形成する材料の例は、カーボン等の高耐熱性材料である。

ロッドヒータ２３及びコネクタ２５を形成するセラミックス材料は不規則な配向をもつ結晶粒子３２から構成されている（図３参照）。セラミックス材料の気孔率は、水銀圧入法により測定された値で、５〜２０％であることが好ましい。水銀圧入法とは、試料の表面及び内部にある細孔に水銀を加圧して注入し、その圧力と試料に注入された水銀の量とに基づいて、比表面積や細孔分布を算出する方法である。セラミックス材料の気孔率が５％未満であると、その製造方法上の理由から、製品歩留まりの低下を招くおそれがある。一方、セラミックス材料の気孔率が２０％を超えると、高温ガスによる表面侵食が促進され易く、ロッドヒータ２３やコネクタ２５等が短期間で溶損し使用不能となるおそれがある。高耐熱性の面において好ましいセラミックス材料はカーボンである。高耐熱性、導電性、及び加工性の面において好ましいセラミックス材料はグラファイト（黒鉛）である。

次に、セラミックス部品（ロッドヒータ２３とコネクタ２５）の製造方法について説明する。

原料となるコークスを粉砕し、所定値に調整された粒度を有するコークス粉体を形成する。コークス粉体の好ましい最大粒子径は、０．０２〜０．０５ｍｍである。コークス粉体にバインダとしてのピッチを添加し混練して、粉体組成物を調製する。粉体組成物から成形体（被焼成体）を製造する。この成形は例えば加圧であり、冷間等方圧加圧法（ＣＩＰ法）で行なうことが好ましい。成形用の加圧圧力の例は約３０００ｋｇｆ／ｃｍ^２である。成形体の形状は例えばブロックであるが、ロッドヒータ２３またはコネクタ２５の形状であってもよい。成形体を比較的高温（第１の温度）で焼成する。これにより、成形体のコークス粉体が焼結されて、カーボン素材からなる焼結体が生成される。この焼結体を、前記第１の温度よりも高い温度（第２の温度）で焼成する。これにより、焼結体のカーボン素材が黒鉛化されて、グラファイト素材（セラミックス材料）からなる粗セラミック部品が生成される。粗セラミック部品の形状を整えて、セラミック部品が製造される。一例では、第１及び第２の温度はそれぞれ約１０００℃、約３０００℃である。

図４を参照して冷間等方圧加圧法を説明する。冷間等方圧加圧装置（ＣＩＰ装置）４０は、粉体組成物４３の封入されたゴム型４４と、水等の加圧媒体（流体）４１とゴム型４４とを収容する圧力容器４２と、加圧媒体４１を介してゴム型４４（及び粉体組成物４３）を加圧するためのポンプ４５とを備える。ポンプ４５によって加圧された加圧媒体４１はゴム型４４の全表面を均一な圧力で加圧する。これにより、ゴム型４４に封入された粉体組成物４３が均一な圧力で圧縮されて、ゴム型４４によって規定される形状を有する成形体が成形される。加圧の圧力を調節することによって、粉体組成物４３の成形体の気孔率を調節することができる。この成形体を焼成して生成された焼結体（セラミックス部品）においては、セラミックス材料の結晶粒子を不規則に配向することが容易であり、また、セラミックス材料の気孔率を上記好ましい範囲に収めることが容易である。

好ましい実施形態によれば以下の利点が得られる。

（１）ロッドヒータ２３及びコネクタ２５を形成するセラミックス材料は、不規則に配向された結晶粒子からなるため、セラミックス材料の特性は等方性を持つ。このような等方性材料により形成された抵抗発熱体すなわちロッドヒータ２３を採用することによって、ロッドヒータ２３間での電気抵抗値等の電気特性のばらつきは低減され、発熱特性（品質）のばらつきは低減される。従って、焼成炉１０は均一な温度で加熱することができ、所望の焼成能力を発揮することができる。具体的には、各ロッドヒータ２３の通電制御を容易に行うことができ、また焼成室１４内の炉内温度を容易に安定化させることができる。また、ロッドヒータ２３間の抵抗値のばらつきが低減されるため、発熱による劣化や損傷の進み具合は均等になり、ロッドヒータ２３の耐用期間は均一になる。従って、焼成炉１０においては、複数本のロッドヒータ２３のそれぞれを長期間に亘って効率良く使用することができる。

（２）ロッドヒータ２３及びコネクタ２５を形成するセラミックス材料の気孔率は、水銀圧入法により測定した値で、５〜２０％である。ロッドヒータ２３及びコネクタ２５を気孔率の小さいセラミックス材料により形成することで、表面に露出する気孔の数が極力低減される。好ましい実施形態においては、各ロッドヒータ２３の全体、及び、コネクタ２５においてロッドヒータ２３との接続部位は、焼成室１４の高温ガス雰囲気に常に晒されるが、ロッドヒータ２３とコネクタ２５の表面に露出する気孔の数が少ないので、焼成室１４内において発生するガスとの接触面積は低減される。これにより、ロッドヒータ２３及びコネクタ２５と高温ガスとの反応性が低く抑えられ、高温ガスによる溶損や表面侵食等を抑制することができる。よって、ロッドヒータ２３及びコネクタ２５の耐用期間を延長することができる。

（３）ロッドヒータ２３及びコネクタ２５を形成するセラミックス材料は冷間等方圧加圧法により形成される。このため、セラミックス材料の特性は等方性を持つ。これにより、各ロッドヒータ２３間での電気的特性に関する品質のばらつきが小さく抑えられ、加熱特性の均一化を図ることが容易となる。また、前記セラミックス材料では、表面に露出する気孔の数が低減されている。これにより、高温ガスによる溶損や表面侵食等が抑制され、ロッドヒータ２３及びコネクタ２５の耐用期間は延長される。

（４）ロッドヒータ２３及びコネクタ２５を形成するセラミックス材料としては、耐熱性に優れるという観点からカーボンが好ましく、グラファイトがより一層好ましい。これにより、ロッドヒータ２３及びコネクタ２５について、それらの耐用期間をより一層長くすることができる。

（５）焼成炉１０は、筺体１２内に搬入された被焼成体１１が焼成室１４において連続して焼成される連続式焼成炉である。連続式焼成炉を採用することによって、セラミック製品の大量生産を行う上で、従来のバッチ式焼成炉のものと比較した場合に、その生産性を大幅に向上させることができる。

次に、本発明の好ましい実施形態に従う、焼成炉を用いた多孔質セラミック焼成体の製造方法を説明する。

多孔質セラミック焼成体は、焼成材料を成形して成形体を用意し、その成形体（被焼成体）を焼成することによって製造される。焼成材料の例は、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、窒化ホウ素及び窒化チタン等の窒化物セラミックや、炭化ケイ素、炭化ジルコニウム、炭化チタン、炭化タンタル及び炭化タングステン等の炭化物セラミックや、アルミナ、ジルコニア、コージェライト、ムライト及びシリカ等の酸化物セラミックや、シリコンと炭化ケイ素との複合体のような複数の焼成材料の混合物や、チタン酸アルミニウムのような複数種類の金属元素を含む酸化物セラミック及び非酸化物セラミックを含む。

好ましい多孔質セラミック焼成体は、高い耐熱性、優れた機械的特性、及び高い熱伝導率を有する多孔質の非酸化物焼成体である。特に好ましい多孔質セラミック焼成体は多孔質の炭化ケイ素焼成体である。多孔質の炭化ケイ素焼成体は、ディーゼルエンジン等の内燃機関の排気ガスを浄化するパティキュレートフィルタや触媒担体等のセラミック部材として用いられる。

以下、パティキュレートフィルタを説明する。

図５はパティキュレートフィルタ（ハニカム構造体）５０を示す。パティキュレートフィルタ５０は、図６（Ａ）に示す多孔質の炭化ケイ素焼成体としての複数のセラミック部材６０を結束することによって製造される。複数のセラミック部材６０は接着層５３によって互いに接着されて、一つのセラミックブロック５５を形成する。セラミックブロック５５は用途に応じて整えられた寸法と形状を有する。例えば、セラミックブロック５５は用途に応じた長さに切断され、用途に応じた形状（円柱、楕円柱、角柱など）に削られる。形状の整えられたセラミックブロック５５の側面はコート層５４で覆われる。

図６（Ｂ）に示すように、各セラミック部材６０は長手方向に延びる複数のガス通路６１を区画する隔壁６３を含む。セラミック部材６０の各端面において、ガス通路６１の開口は一つおきに封止プラグ６２によって塞がれている。すなわち、各ガス通路６１の一方の開口は封止プラグ６２によって塞がれており、他方の開口は開放されている。パティキュレートフィルタ５０の一端面から一ガス通路６１に流入した排気ガスは、隔壁６３を通過して、そのガス通路６１に隣接する他のガス通路６１に入り、パティキュレートフィルタ５０の他端面から流出する。排気ガスが隔壁６３を通過するときに、排気ガス中の粒子状物質（ＰＭ）は隔壁６３に捕捉される。このようにして、浄化された排気ガスがパティキュレートフィルタ５０から流出する。

炭化ケイ素焼成体から形成されたパティキュレートフィルタ５０は、極めて高い耐熱性を備え、また、再生処理も容易であるため、種々の大型車両やディーゼルエンジン搭載車両への使用に適している。

セラミック部材６０を互いに接着するための接着層５３は粒子状物質（ＰＭ）を除去するフィルタの機能を有してもよい。接着層５３の材料は特に限定されないが、セラミック部材６０の材料と同じであることが好ましい。

コート層５４は、パティキュレートフィルタ５０が内燃機関の排気経路に設置されたときに、排気ガスがパティキュレートフィルタ５０の側面から漏出するのを防止する。コート層５４の材料は特に限定されないが、セラミック部材６０の材料と同じであることが好ましい。

各セラミック部材６０の主成分は炭化ケイ素であることが好ましい。各セラミック部材６０の主成分は、炭化ケイ素と金属ケイ素とを混合したケイ素含有セラミックや、炭化ケイ素がケイ素又はケイ素酸塩化物で結合されたセラミックや、チタン酸アルミニウムや、炭化ケイ素以外の炭化物セラミックや、窒化物セラミックや、酸化物セラミックであってもよい。

セラミック部材６０の０〜４５重量％の金属ケイ素が焼成材料に含まれる場合、金属ケイ素によって一部又は全部のセラミック粉末が互いに接着される。そのため、機械的強度の高いセラミック部材６０が得られる。

セラミック部材６０の好ましい平均気孔径は５〜１００μｍである。その平均気孔径が５μｍ未満の場合、排気ガスによりセラミック部材６０が目詰まりすることがある。平均気孔径が１００μｍを超えると、排気ガス中のＰＭがセラミック部材６０の隔壁６３を通り抜けてしまい、セラミック部材６０に捕集されないことがある。

セラミック部材６０の気孔率は特に限定されないが、４０〜８０％であることが好ましい。気孔率が４０％未満の場合、排気ガスによりセラミック部材６０が目詰まりすることがある。気孔率が８０％を超えると、セラミック部材６０の機械的強度が低く、破損することがある。

セラミック部材６０を製造するための好ましい焼成材料はセラミック粒子である。セラミック粒子は焼成時に収縮の程度が少ないものが好ましい。パティキュレートフィルタ５０を製造するのに特に好ましい焼成材料は、０．３〜５０μｍの平均粒径を有する比較的大きなセラミック粒子１００重量部と、０．１〜１．０μｍの平均粒径を有する比較的小さなセラミック粒子５〜６５重量部との混合物である。

パティキュレートフィルタ５０の形状は円柱に限られず、楕円柱や角柱であってもよい。

次に、パティキュレートフィルタ５０の製造方法を説明する。

まず、アトライターのような湿式混合粉砕装置を用いて、炭化ケイ素粉末（セラミック粒子）と、バインダと、分散溶媒とを含む焼成組成物（材料）を調製する。焼成組成物をニーダーで十分に混練し、例えば押し出し成形法によって、図６（Ａ）のセラミック部材６０の形状（中空の角柱）を有する成形体（被焼成体１１）に成形する。

バインダの種類は特に限定されないが、メチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ポリエチレングリコール、フェノール樹脂、及びエポキシ樹脂が一般に使用される。バインダの好ましい量は、炭化ケイ素粉末１００重量部に対して、１〜１０重量部である。

分散溶媒の種類は特に限定されないが、ベンゼンなどの非水溶性有機溶媒、メタノールなどの水溶性有機溶媒、及び水が一般に使用される。分散溶媒の好ましい量は、焼成組成物の粘度が一体範囲内となるように決められる。

被焼成体１１を乾燥させる。必要に応じて、一部のガス通路６１の一開口を封止する。その後、再度被焼成体１１を乾燥させる。

複数の乾燥した被焼成体１１を焼成用治具１１ａに並べて載置する。複数の焼成用治具１１ａを積み重ねて、支持台１１ｂに載置する。支持台１１ｂは搬送ローラ１６によって移動されて、焼成室１４を通過する。このときに、被焼成体１１は焼成されて、多孔質のセラミック部材６０が製造される。

複数のセラミック部材６０を接着層５３によって互いに接着し、セラミックフィルタブロック５５を形成する。セラミックブロック５５の寸法と形状を用途に応じて整える。セラミックブロック５５の側面にコート層５４を形成する。このようにして、パティキュレートフィルタ５０が完成する。

次に、好ましい実施形態の実施例を説明する。ただし、本発明は下記の実施例に限定されない。
（実施例１〜３及び比較例１〜３）
実施例１〜３については、冷間等方圧加圧法（ＣＩＰ法）により製造されたカーボン材（以下、ＣＩＰ材と称す）からロッドヒータ２３を形成した。比較例１〜３については、押出成形法により製造されたカーボン材（押出成形材）からロッドヒータ２３を形成した。各ロッドヒータ２３を焼成炉１０内に配設し、電流を供給して抵抗発熱させることによって、各ロッドヒータ２３の電圧降下時間（ｈｒ）を測定した。電圧降下時間が長いほど、耐用期間は長い。電圧降下時間の測定において、焼成炉１０の炉内雰囲気はアルゴン（Ａｒ）雰囲気であり、炉内温度は約２２００℃である。

表１は、評価結果と、実施例１〜３及び比較例１〜３で用いられるカーボン材の各種物性を示す。

表１に示されるように、ＣＩＰ材（実施例）の気孔率が押出成形材（比較例）のものよりも低く、比較例のロッドヒータ２３の表面に多数の気孔が露出しているのに対し、実施例のロッドヒータ２３の表面に露出する気孔は少ない。

実施例１〜３の電圧降下時間は、比較例１〜３のものよりも２倍以上となり、実施例１〜３のロッドヒータの耐用期間が長い。この理由は以下のように推察する。比較例のロッドヒータ２３では、表面に露出する多数の気孔のために、高温ガスによる溶損や表面侵食を受けやすい。一方、実施例のロッドヒータ２３では、表面に露出する気孔が少ないために、高温ガスによる溶損や表面侵食を受けにくい。

実施例１〜３の測定データによれば、ロッドヒータ２３の耐用期間を長くするには、ＣＩＰ材の好ましい嵩密度は１．８ｇ／ｃｍ^３以上、好ましい気孔率は１８％以下である。参考例は、ロッドヒータ２３をＣＩＰ材で形成したが、その嵩密度及び気孔率は好ましい範囲以外の値である。参考例の測定データによれば、ロッドヒータ２３をＣＩＰ材で形成すれば、嵩密度及び気孔率が好ましい範囲外であっても、比較例１〜３に比べて電圧降下時間を延長できることがわかった。

実施例４
実施例１〜３の焼成炉を用いた多孔質セラミック焼成体の製造方法を説明する。

平均粒径１０μｍのα型炭化ケイ素粉末６０重量％と、平均粒径０．５μｍのα型炭化ケイ素粉末４０重量％とを湿式混合した。混合物１００重量部に対して、有機バインダとして５重量部のメチルセルロースと、１０重量部の水とを加えてから混練して混練物を調製した。混練物に可塑剤と潤滑剤とを少量ずつ加えて更に混練して、押し出し成形を行うことにより、炭化ケイ素質成形体（被焼成体）を作成した。

その成形体をマイクロ波乾燥機を用いて１００℃で３分間一次乾燥を行なった。引き続き、成形体を熱風乾燥機を用いて１１０℃で２０分間二次乾燥を行なった。

乾燥した成形体を切断し、ガス通路の開口した端面を露出させた。一部のガス通路の開口に炭化ケイ素ペーストを詰めて、封止プラグ６２を形成した。

カーボン製の焼成用治具１１ａに載せられたカーボン製の下駄材上に、１０個の乾燥した成形体（被焼成体）１１を並べた。焼成用治具１１ａを５段に積み重ねた。最上段の焼成用治具上１１ａに蓋板を載せた。この積層体（積み重ねた焼成用治具１１ａ）を２つ並べて支持台１１ｂ上に載置した。

複数の成形体１１を載せた支持台１１ｂを連続脱脂炉に搬入した。酸素濃度を８％に調節した、空気と窒素の混合ガス雰囲気下で３００℃で加熱して成形体１１を脱脂した。

脱脂後、支持台１１ｂを連続焼成炉１０に搬入した。常圧のアルゴンガス雰囲気下で２２００℃で３時間焼成して、四角柱状の多孔質炭化珪素焼成体（セラミック部材６０）を製造した。

繊維長が２０μｍのアルミナファイバーを３０重量％、平均粒径が０．６μｍの炭化ケイ素粒子を２０重量％と、シリカゾル１５重量％と、カルボキシメチルセルロース５．６重量％と、水２８．４重量％を含む接着ペーストを用意した。この接着ペーストは耐熱性である。この接着ペーストで１６個のセラミック部材６０を４×４の束に接着して、セラミックブロック５５を作成した。ダイアモンドカッターでセラミックブロック５５を切断及び切削してセラミックブロック５５の形状を整えた。セラミックブロック５５の例は、１４４ｍｍの直径と１５０ｍｍの長さの円柱である。

無機繊維（アルミナシリケートのようなセラミックファイバー、繊維長が５〜１００μｍ、ショット含有率３％）を２３．３重量％と、無機粒子（炭化ケイ素粒子、平均粒径が０．３μｍ）を３０．２重量％と、無機バインダ（ゾル中にＳｉＯ２を３０重量％含有する）７重量％と、有機バインダ（カルボキシメチルセルロース）０．５重量％と、水３９重量％を混合し混練してコート材ペーストを調製した。

コート材ペーストをセラミックブロック５５の側面に塗布して、１．０ｍｍの厚さのコート層５４を形成し、コート層５４を１２０℃で乾燥した。このようにして、パティキュレートフィルタ５０が完成する。

実施例４のパティキュレートフィルタ５０は、排気ガス浄化フィルタに要求される種々の特性を満たす。複数のセラミック部材６０は均一な温度の焼成炉１０で連続的に焼成されるので、気孔径、気孔率及び機械的強度等の特性がセラミック部材６０間でばらつくのが低減され、パティキュレートフィルタ５０の特性のばらつきも低減される。

以上説明したように、本発明の焼成炉は多孔質セラミック焼成体の製造に適している。

好ましい実施形態及び実施例は以下のように変更してもよい。

冷間等方圧加圧法は、ゴム型４４を加圧媒体４１中に浸漬させて加圧する湿式法であったが、圧力容器４２に組み込まれたゴム型を介して加圧する乾式法に変更してもよい。

ロッドヒータ２３は、炭化珪素系のセラミックス材料により形成されてもよい。

ロッドヒータ２３とコネクタ２５とを一体形成してもよい。

発熱体（ロッドヒータ２３）の形状は円柱以外であってもよく、例えば、平板状、角棒または角材であってもよい。

被焼成体１１の形状は任意である。

焼成炉１０は連続式焼成炉以外であってもよく、例えばバッチ式焼成炉等であってもよい。

焼成炉１０はセラミックス製品の製造工程以外で使用されるものであってもよく、例えば、半導体や電子部品等の製造工程等で使用される熱処理炉やリフロー炉等であってもよい。

実施例４では、パティキュレートフィルタ５０は、接着層５３（接着ペースト）によって相互に接着された複数のフィルタ素子６０を含む。一つのフィルタ素子６０をパティキュレートフィルタ５０として用いてもよい。

各フィルタ素子６０の側面にコート層５４（コート材ペースト）を塗布してもよく、しなくてもよい。

セラミック部材６０の各端面において、全てのガス通路６１は封止プラグ６２で封止されずに開放されていてもよい。このようなセラミック焼成体は、触媒担体として使用するのに適している。触媒の例は、貴金属、アルカリ金属、アルカリ土類金属、酸化物、及びそれらのうちの２種類以上の組み合わせであるが、触媒の種類は特に限定されない。貴金属としては、白金、パラジウム、ロジウム等が使用できる。アルカリ金属としては、カリウム、ナトリウム等が使用できる。アルカリ土類金属としては、バリウム等が使用できる。酸化物としては、ペロブスカイト型酸化物（Ｌａ_0.75Ｋ_0.25ＭｎＯ₃等）、ＣｅＯ₂等が使用できる。この様な触媒を担持したセラミック焼成体は、特に限定されるものではないが、例えば、自動車の排ガス浄化用のいわゆる三元触媒やＮＯｘ吸蔵触媒として用いることができる。触媒は、セラミック焼成体を作成した後にその焼成体に担持されても良いし、焼成体の作成前に焼成体の原料（無機粒子）に担持されても良い。触媒の担持方法の例は含浸法であるが、特に限定されない。

Claims (16)

1. 被焼成体を焼成する焼成炉であって、
   前記被焼成体を収容する焼成室を有する筺体と、
   電流の供給を受けたときに発熱して、前記焼成室内の前記被焼成体を加熱する複数の発熱体とを備え、各発熱体は不規則な配向をもつ結晶粒子から構成された材料から形成されていることを特徴とする焼成炉。
2. 前記材料は冷間等方圧加圧法を通じて形成されたセラミックス材料であることを特徴とする請求項１記載の焼成炉。
3. 前記セラミックス材料は水銀圧入法により測定された値で５〜２０％の範囲の気孔率を有することを特徴とする請求項２の焼成炉。
4. 前記セラミックス材料はカーボンであることを特徴とする請求項２又は３の焼成炉。
5. 前記複数の発熱体を支持する支持部材を更に備え、各発熱体は前記支持部材と接続された状態で前記筺体に間接的に支持されることを特徴とする請求項１〜４のうちいずれか１項に記載の焼成炉。
6. 前記支持部材は水銀圧入法により測定される気孔率が５〜２０％の範囲に調節された材料から形成されることを特徴とする請求項５記載の焼成炉。
7. 前記被焼成体を第１の温度と前記第１の温度よりも高い第２の温度とで焼成することを特徴とする請求項１〜６のうちいずれか１項に記載の焼成炉。
8. 複数の前記被焼成体を連続的に焼成する連続式焼成炉であることを特徴とする請求項１〜７のうちいずれか１項に記載の焼成炉。
9. 多孔質セラミック焼成体の製造方法であって、
   セラミック粉末を含む組成物から被焼成体を形成する工程と、
   焼成室を有する筺体と、不規則な配向をもつ結晶粒子から構成された材料から形成され、電流の供給を受けたときに発熱して、前記焼成室内の前記被焼成体を加熱する複数の発熱体とを含む焼成炉を用いて前記被焼成体を焼成する工程と
   を備えることを特徴とする前記製造方法。
10. 前記発熱体の前記材料は冷間等方圧加圧法を通じて形成されたセラミックス材料である請求項９記載の製造方法。
11. 前記セラミックス材料は水銀圧入法により測定された値で５〜２０％の範囲の気孔率を有する請求項１０の製造方法。
12. 前記セラミックス材料はカーボンである請求項１０又は１１の製造方法。
13. 前記焼成炉は前記複数の発熱体を支持する支持部材を更に備え、各発熱体は前記支持部材と接続された状態で前記筺体に間接的に支持される請求項９〜１２のうちいずれか１項に記載の製造方法。
14. 前記支持部材は水銀圧入法により測定される気孔率が５〜２０％の範囲に調節された材料から形成される請求項１３記載の製造方法。
15. 前記焼成する工程は前記被焼成体を第１の温度と前記第１の温度よりも高い第２の温度とで焼成することを含む請求項９〜１４のうちいずれか１項に記載の製造方法。
16. 前記焼成炉は連続式焼成炉であり、前記焼成する工程は、複数の前記被焼成体を連続的に焼成することを含むことを特徴とする請求項９〜１５のうちいずれか１項に記載の製造方法。

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