JPWO2007058006A1 - ハニカム構造体 - Google Patents

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洋之 坂口
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Abstract

本発明は、圧力損失を低く保つとともに、強度も確保することができ、クラック等の破損の発生も防止することができ、さらに、製造時などに機械で把持した際や、セラミック部材同士などが接触した際に、欠けなどの破損が発生することを防止することができるハニカム構造体を提供することを目的とするものであり、本発明のハニカム構造体は、複数のセルがセル壁を隔てて長手方向に並設され、その外縁に外縁壁を有する多孔質セラミック部材が、接着材層を介して複数個接着されたハニカム構造体であって、上記多孔質セラミック部材の上記外縁壁の厚さは、上記セル壁の厚さよりも厚く、上記多孔質セラミック部材の最外周に位置するセルの少なくとも１つには、当該セルの角部の少なくとも１箇所に、当該角部を充填する充填体が設けられていることを特徴とする。

Description

本発明は、２００５年１１月１８日に出願された日本国特許出願２００５−３３４７８１号を基礎出願として優先権主張する出願である。
本発明は、ディーゼルエンジン等の内燃機関から排出される排ガス中のパティキュレート・マター（微粒子状物質、以下、ＰＭという）を捕集、除去するフィルタや排ガス中の有害なガス成分を浄化する触媒担体等として用いられるハニカム構造体に関する。
バス、トラック等の車両や建設機械等の内燃機関から排出される排ガス中に含有されるスス等のＰＭが環境や人体に害を及ぼすことが最近問題となっている。
そこで、これらの問題を解決するために、排ガス中のＰＭを捕集して排ガスを浄化するフィルタとして、複数のセルがセル壁を隔てて長手方向に並設されたハニカムユニットからなるハニカム構造体を用いたものが種々提案されている。
また、従来のハニカムユニットの材料として、多孔質の炭化珪素やコージェライト等が知られている。
従来、この種のハニカム構造体としては、例えば、再生処理時等に生じる熱応力に対する強度を確保するために、全てのセルの各隅部に補強部を設けたハニカム構造体（例えば、特許文献１、２参照）や、逆洗時の強度を確保するとともに、逆洗時のＰＭのブリッジングを回避するために、セル壁の厚さとセルの形状を大きくしたハニカム構造体（例えば、特許文献３参照）が開示されている。
また、外周側の領域に位置するセルについてのみ各隅部に補強部を設けたハニカム構造体（例えば、特許文献４参照）も開示されている。
さらに、外縁壁を厚くし、セル壁の一部又は全部が、外縁壁との接点位置から内部側に向かって傾斜的に厚さが薄くなっているハニカム構造体（例えば、特許文献５参照）も開示されている。
特開平９−２９９７３１号公報 特開昭４９−１１３７８９号公報 特開平２−１４６２１２号公報 特開平１０−２６４１２５号公報 特開２００３−１０６１６号公報
ハニカム構造体は、その基本特性として、圧力損失が低いことが要求されている。圧力損失を低くするためには、気孔率を高くすることや開口率を高くすること等が有効な手段である。しかしながら、例えば、気孔率を高くすると、強度を低下させてしまうことが考えられ、気孔率を高くした上で、上述したようにハニカム構造体の強度を確保するために、全てのセルのセル壁に補強部を設けた場合には、セル壁の厚さがそのままでは、開口率が低下し、圧力損失が増大してしまうという問題があった。
また、圧力損失の増大を避けるため、開口率を確保しつつ、補強部を設けようとすると、セル壁の厚さを薄くせざるを得ず、その場合、ハニカム構造体の強度を確保することが困難となる。
このように、圧力損失を低く抑えることと強度の確保という相反する特性を同時に確保することが困難であった。
本願発明者は、上記課題を解決するために鋭意検討し、ハニカム構造体を構成する多孔質セラミック部材において、該多孔質セラミック部材の気孔率や開口率を所定の範囲に保ちつつ、外縁壁を厚くし、かつ、外周部分のセルの角部に該角部を充填する充填体を設けることにより、圧力損失を低く抑えた状態で強度も確保することができることを見出し、本発明を完成させるに至った。
本発明のハニカム構造体は、複数のセルがセル壁を隔てて長手方向に並設され、その外縁に外縁壁を有する多孔質セラミック部材が、接着材層を介して複数個接着されたハニカム構造体であって、
上記多孔質セラミック部材の上記外縁壁の厚さは、上記セル壁の厚さよりも厚く、
上記多孔質セラミック部材の最外周に位置するセルの少なくとも１つには、当該セルの角部の少なくとも１箇所に、当該角部を充填する充填体が設けられていることを特徴とする。
上記ハニカム構造体では、上記充填体は、上記外縁壁により構成される角部、及び、上記外縁壁と上記セル壁により構成される角部に設けられていることが望ましく、また、上記セルの長手方向に直交する面における当該セルの断面形状は、略方形であり、上記セルの長手方向に直交する面における上記充填体の断面形状は、略直角三角形状、又は、略直角三角形状の斜辺が上記セルの内側又は外側に向かって湾曲又は屈曲している形状であることが望ましい。
また、上記多孔質セラミック部材の気孔率は、４５〜５５％であり、上記多孔質セラミック部材の長手方向に垂直な断面におけるセルの開口率は、６０〜７５％であることが望ましい。
また、上記ハニカム構造体において、上記セルは、両端部のうちいずれか一方の端部が封止されていることが望ましい。
従来のハニカム構造体においては、外力が加えられた場合、セルの角部に応力が集中し、この集中点からクラックが発生してしまうと推定されるが、本発明のハニカム構造体によれば、外縁壁の厚さは、セル壁の厚さよりも厚く、最外周に位置するセルの少なくとも１つには、当該セルの角部の少なくとも１箇所に、当該角部を充填する充填体が設けられているので、角部に応力集中することがなく、クラックが発生しにくいと考えられる。また、角部の充填体は、セル壁を補強する補強体としても機能しており、多孔質セラミック部材に外力が加えられた場合であっても、セル壁の変形を防止してクラックの発生を抑制することができると考えられる。また、圧力損失を低下させる目的で多孔質セラミック部材の気孔率や開口率を高くした場合やセル壁を薄くした場合、セル壁の強度は低下してしまうが、本発明のハニカム構造体によれば、気孔率や開口率を高くしても、あるいはセル壁を薄くしても、クラックの発生を抑制することができるため、圧力損失を低く保つとともに、強度も確保することができ、クラック等の破損の発生も防止することができる。また、製造時などに機械で把持した際や、セラミック部材同士などが接触した際に、欠けなどの破損が発生することを防止することができる。
本発明のハニカム構造体は、複数のセルがセル壁を隔てて長手方向に並設され、その外縁に外縁壁を有する多孔質セラミック部材が、接着材層を介して複数個接着されたハニカム構造体であって、
上記多孔質セラミック部材の上記外縁壁の厚さは、上記セル壁の厚さよりも厚く、
上記多孔質セラミック部材の最外周に位置するセルの少なくとも１つには、当該セルの角部の少なくとも１箇所に、当該角部を充填する充填体が設けられていることを特徴とする。
以下、本発明のハニカム構造体について、図面を参照しながら説明する。
図１は、本発明のハニカム構造体の一例を模式的に示す斜視図であり、図２（ａ）は、図１に示したハニカム構造体を構成する多孔質セラミック部材の一例を示す斜視図であり、（ｂ）は、（ａ）に示した多孔質セラミック部材のＡ−Ａ線断面図である。
図１に示すように、ハニカム構造体１０は、炭化珪素質セラミック等からなる多孔質セラミック部材２０が、シール材層（接着材層）１１を介して複数個組み合わされて円柱状のセラミックブロック１５を構成し、このセラミックブロック１５の周囲にシール材層（コート層）１２が形成されている。
図１に示したハニカム構造体１０では、セラミックブロックの形状は円柱状であるが、本発明のハニカム構造体において、セラミックブロックは、柱状であれば円柱状に限定されることはなく、例えば、楕円柱状や角柱状等任意の形状のものであってもよい。
多孔質セラミック部材２０は、図２（ａ）、（ｂ）に示したように、複数のセル２１がセル壁２３ｂを隔てて長手方向（図２（ａ）中、矢印ａの方向）に並設され、外縁に外縁壁２３ａが形成されたハニカムユニットにおいて、セル２１のいずれかの端部が封止材２２で封止されたもので、セル２１同士を隔てるセル壁２３ｂがフィルタとして機能するようになっている。即ち、多孔質セラミック部材２０に形成されたセル２１は、図２（ｂ）に示したように、排ガスの入口側又は出口側の端部のいずれかが封止材２２により目封じされ、一のセル２１に流入した排ガスは、必ずセル２１を隔てるセル壁２３ｂを通過した後、他のセル２１から流出するようになっている。
多孔質セラミック部材２０では、長手方向に垂直な断面におけるセルの開口率は、６０〜７５％であることが望ましい。
上記開口率が６０％未満では、ハニカム構造体の圧力損失が大きくなる場合があり、上記開口率が７５％を超えると、強度が低下する場合があり、強度が低下した場合には、ハニカム構造体を構成する多孔質セラミック部材に、クラックが発生し易くなる。より望ましい下限は、６５％である。
ここで、セルの開口率とは、多孔質セラミック部材２０の長手方向に垂直な断面において、セルが占める割合のことをいう。なお、上記垂直な断面は、封止材により目封じされていない断面とする。
上記多孔質セラミック部材の気孔率の望ましい下限は４５％であり、望ましい上限は５５％である。
上記気孔率が４５％未満では、圧力損失が大きくなる場合があり、一方、上記気孔率が５５％を超えると、強度が低下する場合がある。より望ましい下限は、４７％であり、より望ましい上限は、５３％である。
なお、上記気孔率は、例えば、水銀圧入法、アルキメデス法及び走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）による測定等の従来公知の方法により測定することができる。
また、多孔質セラミック部材２０では、長手方向に垂直な断面において、外縁を構成する外縁壁２３ａの厚さ（図３中、Ｌ３）は、セル壁２３ｂの厚さ（図３中、Ｌ４）よりも厚くなっている。
このような構成とすることにより、上記気孔率及び開口率を維持して圧力損失を低く保ちつつ、強度を確保することができる。
なお、外縁壁２３ａの厚さＬ３は、セル壁２３ｂの厚さＬ４の１．３〜３．０倍が望ましい。
１．３倍未満では、強度を確保する効果が享受できない場合があり、３．０倍を超えると、開口率を確保するために、セル壁２３ｂを薄くする必要があり、セル壁２３ｂでクラック等の破損が起こり易くなる。
なお、セル壁２３ｂの厚さＬ４は、その下限が０．１ｍｍで、その上限が０．４ｍｍであることが望ましい。
セル壁２３ｂの厚さＬ４が０．１ｍｍ未満では、セル壁２３ｂの強度が低くなりすぎて、クラック等の破損が起こることがあり、一方、セル壁２３ｂの厚さＬ４が０．４ｍｍを超えると、開口率を高く保つことができず、その結果、圧力損失が大きくなりすぎることがある。
セル壁２３ｂの厚さＬ４のより望ましい下限は、０．２ｍｍであり、より望ましい上限は、０．３ｍｍである。
本発明において、上記多孔質セラミック部材の最外周に位置するセルの少なくとも１つには、当該セルの角部の少なくとも１箇所に充填体が設けられている。
上記セルの長手方向に直交する面における当該セルの断面形状は、特に限定されるものではないが、略方形であることが好ましい。
また、上記セルの長手方向に直交する面における上記充填体の断面形状も、特に限定されるものではないが、略直角三角形状、又は、略直角三角形状の斜辺が上記セルの内側又は外側に向かって湾曲又は屈曲している形状であることが望ましい。
特に、直角三角形が直角二等辺三角形であると、充填体は、角部を基準として対称な形状となるため、角部付近の重量バランスや熱伝導バランスがよく、熱や力を効率的に分散させることができるので望ましい。
また、斜辺が湾曲又は屈曲している形状とは、図７（ｄ）、（ｅ）に示すように、直角三角形の３頂点のうち、鋭角となる２頂点を結んで滑らかに湾曲するもの、又は、図７（ａ）〜（ｃ）に示すように、直角三角形の鋭角となる２頂点を複数個の線分で結んで形成されるものを意味する。
本発明では、上記多孔質セラミック部材の最外周に位置するセルの角部の少なくとも１箇所に充填体が設けられていればよく、その位置は限定されず、その数も１以上であればよいが、上記外縁壁により構成される角部、及び、上記外縁壁と上記セル壁により構成される角部に設けられていることが望ましい。
外縁壁とセル壁により構成される角部とは、最外周に存在するセル２１ａの角部のうち、外縁壁２３ａとセル壁２３ｂとの分岐部に存在する角部をいう。また、外縁壁により構成される角部とは、例えば、図２、３に示した多孔質セラミック部材２０では、多孔質セラミック２０の４隅に存在するセル２１ａの角部のうち、多孔質セラミック部材２０の外縁２３ａの角部に最も近いものをいうが、これに限定されず、他に該当するものがあれば、それも含む。
具体的には、例えば、図２、図３（ａ）に示すように、多孔質セラミック部材２０の長手方向に垂直な断面において、最外周に位置し、かつ、多孔質セラミック部材２０の外縁壁２３ａと垂直に交わるセル壁により隔てられた方形のセル２１ａの角部に直角三角形状の充填体が設けられたものが挙げられる。
なお、図３（ａ）は、図２（ａ）に示した多孔質セラミック部材の一例の端面のみを拡大して示した正面図であり、（ｂ）は、図２（ａ）に示した多孔質セラミック部材とは異なる多孔質セラミック部材の一例の端面のみを拡大して示した正面図である。
本発明では、最外周に位置するセルで、角部を充填する充填体が設けられたものは、少なくとも１つ存在すればよいが、その数はなるべく多い方が望ましく、最外周に位置するセルの全てについて、角部を充填する充填体が設けられていることがより望ましい。
このように、最外周に位置するセル２１ａの角部に、当該角部を充填する充填体が設けられることにより、多孔質セラミック部材の強度を確保するとともに、セル壁の厚さを薄くすることなく、開口率を確保することができるため、圧力損失を低く保つとともに、クラック等の破損の発生を回避することができる。
なお、図３（ａ）に示した多孔質セラミック部材では、方形のセル２１ａの角部に直角三角形状の充填体が設けられているが、セル２１ａの他の角部に直角三角形状の斜辺が上記セルの内側又は外側に向かって湾曲又は屈曲している形状の充填体が設けられていてもよい。
また、最外周に位置するセル２１ａにおいて、直角三角形状の充填体の一辺の長さ（図３中、Ｌ２）は、セル２１ａの一辺の長さ（図３中、Ｌ１）の５〜４０％であることが望ましい。
５％未満では、充填体を設けた効果を享受することができない場合があり、一方、４０％を超えると、外周部に位置するセルが小さくなりすぎることがあるからである。
例えば、上記直角三角形状の充填体の一辺の長さは、セル２１ａの充填体を設ける前の長さが１．２ｍｍであれば、直角三角形状の充填体の一辺の長さＬ２は、０．０６〜０．４８ｍｍが望ましいのである。
図３（ａ）では、最外周に位置するセル２１ａに直角三角形状の充填体が設けられていたが、図３（ｂ）に示すように、最外周に位置するセル３１ａに直角三角形状の斜辺が上記セルの内側又は外側に向かって湾曲又は屈曲している形状の充填体が設けられていてもよい。このように、セル３１ａに直角三角形状の斜辺が上記セルの内側又は外側に向かって湾曲又は屈曲している形状の充填体が設けられた場合にも、直角三角形状の充填体が設けられた場合と同様の効果を得ることができる。この場合、直角三角形状の充填体が設けられた場合と同様に、セル３１ａの他の角部に直角三角形状の斜辺が上記セルの内側又は外側に向かって湾曲又は屈曲している形状の充填体が設けられていてもよい。また、直角三角形状の斜辺が上記セルの内側又は外側に向かって湾曲又は屈曲している形状の充填体が設けられた場合の一辺の長さＬ５は、セル３１ａの一辺の長さＬ１の５〜４０％であることが望ましい（図３（ｂ）参照）。
なお、図３（ｂ）において、外縁壁３３ａは、多孔質セラミック部材３０の外縁を構成するものであり、セル壁３３ｂは、外縁壁３３ａ以外のセル壁であり、セル３１ｂは、最外周に位置するセル以外のセルである。このように、本発明において、最外周に位置するセルの形状は、方形のセルの角部に直角三角形状の充填体が設けられた形状等となっている。
本発明では、上記のように構成することにより、圧力損失を低く保つとともに、強度も確保することができ、クラック等の破損の発生も防止することができる。また、製造時などに機械で把持した際や、セラミック部材同士などが接触した際に、欠けなどの破損が発生することを防止することができる。
多孔質セラミック部材２０では、セル２１の両端部のうち、いずれか一方の端部は、封止材２２で封止されているが、本発明のハニカム構造体において、多孔質セラミック部材のセルの端部は、必ずしも封止されている必要はなく、ハニカム構造体の用途に応じて、封止すればよい。
具体的には、例えば、本発明のハニカム構造体をＤＰＦ（ディーゼル・パティキュレート・フィルタ）として使用する場合には、セルの端部が封止されていることが望ましく、上記ハニカム構造体を触媒担体として使用する場合には、セルの端部が封止されていなくてもよい。
また、本発明のハニカム構造体は、上述した特性、構造を有する多孔質セラミック部材を少なくとも１つ有していればよいが、上述した特性、構造を有する多孔質セラミック部材の数は、多ければ多いほど望ましい。
上記多孔質セラミック部材は、主として多孔質セラミックからなり、その材料としては、例えば、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、窒化ホウ素、窒化チタン等の窒化物セラミック、炭化珪素、炭化ジルコニウム、炭化チタン、炭化タンタル、炭化タングステン等の炭化物セラミック、アルミナ、ジルコニア、コージェライト、ムライト、シリカ、チタン酸アルミニウム等の酸化物セラミック等を挙げることができる。また、多孔質セラミック部材は、シリコンと炭化珪素との複合体から形成されているものであってもよい。シリコンと炭化珪素との複合体を用いる場合には、シリコンを全体の０〜４５重量％となるように添加することが望ましい。
特に、上記多孔質セラミック部材をＤＰＦとして使用する場合、上記多孔質セラミック部材の材料としては、耐熱性が高く、機械的特性に優れ、かつ、熱伝導率も高い炭化珪素質セラミックが望ましい。なお、炭化珪素質セラミックとは、炭化珪素が６０重量％以上のものをいうものとする。
上記多孔質セラミック部材の平均気孔径は特に限定されないが、望ましい下限は１μｍであり、望ましい上限は５０μｍである。より望ましい下限は５μｍであり、より望ましい上限は３０μｍである。平均気孔径が１μｍ未満であると、圧力損失が高くなり、一方、平均気孔径が５０μｍを超えると、ＰＭが気孔を通り抜けやすくなり、該ＰＭを充分に捕集することができず、ＰＭの捕集効率が低下することがある。
上記多孔質セラミック部材の長手方向に垂直な断面の面積は特に限定されないが、通常、５〜５０ｃｍ２のものを用いることが望ましい。
５ｃｍ２未満では、フィルタとしての有効濾過面積が小さくなり、一方、５０ｃｍ２を超えると、製造時や使用時において、熱応力によりクラック等の破損が発生し易くなるからである。
上記多孔質セラミック部材の端部を封止する封止材２２とセル壁２３とは、同じ多孔質セラミックからなることが望ましい。これにより、両者の密着強度を高くすることができるとともに、封止材２２の気孔率をセル壁２３と同様に調整することで、セル壁２３の熱膨張率と封止材２２の熱膨張率との整合を図ることができ、製造時や使用時の熱応力によって封止材２２とセル壁２３との間に隙間が生じたり、封止材２２や封止材２２に接触する部分のセル壁２３にクラックが発生したりすることを防止することができる。
封止材２２の長さは特に限定されないが、例えば、封止材２２が多孔質炭化珪素からなる場合、望ましい下限は１ｍｍであり、望ましい上限は２０ｍｍである。
上記封止材の長さが１ｍｍ未満では、セルの端部を確実に封止することができない場合があり、一方、２０ｍｍを超えると、ハニカム構造体における有効ろ過面積が低下することとなるからである。
上記封止材の長さのより望ましい下限は２ｍｍであり、より望ましい上限は１０ｍｍである。
ハニカム構造体１０において、シール材層（接着材層）１１は、多孔質セラミック部材２０間に形成され、排ガスが漏れ出すことを防止する機能を有し、さらに、複数個の多孔質セラミック部材２０同士を結束する接着材として機能するものであり、一方、シール材層（コート層）１２は、セラミックブロック１５の外周面に形成され、ハニカム構造体１０を内燃機関の排気通路に設置した際、セラミックブロック１５の外周面からセルを通過する排ガスが漏れ出すことを防止するための封止材として機能し、また、セラミックブロック１５の外周形状を整えるとともに外周部を補強する補強材としても機能するものである。
なお、ハニカム構造体１０において、接着材層１１とコート層１２とは、同じ材料からなるものであってもよく、異なる材料からなるものであってもよい。さらに、接着材層１１及びコート層１２が同じ材料からなるものである場合、その材料の配合比は同じであってもよく、異なっていてもよい。また、緻密質でも、多孔質でもよい。
接着材層１１及びコート層１２を構成する材料としては特に限定されず、例えば、無機バインダと有機バインダと無機繊維及び／又は無機粒子とからなるもの等を挙げることができる。
上記無機バインダとしては、例えば、シリカゾル、アルミナゾル等を挙げることができる。これらは、単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。上記無機バインダのなかでは、シリカゾルが望ましい。
上記有機バインダとしては、例えば、ポリビニルアルコール、メチルセルロース、エチルセルロース、カルボキシメチルセルロース等を挙げることができる。これらは、単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。上記有機バインダのなかでは、カルボキシメチルセルロースが望ましい。
上記無機繊維としては、例えば、アルミナ、シリカ、シリカ−アルミナ、ガラス、チタン酸カリウム、ホウ酸アルミニウム等からなるセラミックファイバー等や、例えば、アルミナ、シリカ、ジルコニア、チタニア、セリア、ムライト、炭化ケイ素等からなるウィスカー等を挙げることができる。これらは、単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。上記無機繊維のなかでは、アルミナファイバーが望ましい。
上記無機粒子としては、例えば、炭化物、窒化物等を挙げることができ、具体的には、炭化珪素、窒化珪素、窒化硼素等からなる無機粉末等を挙げることができる。これらは、単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。上記無機粒子のなかでは、熱伝導性に優れる炭化珪素が望ましい。
さらに、シール材層を形成するために用いるペーストには、必要に応じて酸化物系セラミックを成分とする微小中空球体であるバルーンや、球状アクリル粒子、グラファイト等の造孔剤を添加してもよい。
上記バルーンとしては特に限定されず、例えば、アルミナバルーン、ガラスマイクロバルーン、シラスバルーン、フライアッシュバルーン（ＦＡバルーン）、ムライトバルーン等を挙げることができる。これらのなかでは、アルミナバルーンが望ましい。
また、本発明のハニカム構造体には、触媒が担持されていてもよい。
本発明のハニカム構造体では、ＣＯ、ＨＣ及びＮＯｘ等の排ガス中の有害なガス成分を浄化することができる触媒を担持させることにより、触媒反応により排ガス中の有害なガス成分を充分に浄化することが可能となる。また、ＰＭの燃焼を助ける触媒を担持させることにより、ＰＭをより容易に燃焼除去することができる。その結果、本発明のハニカム構造体は、排ガス中のガス成分の浄化性能を向上することができ、さらに、ＰＭを燃焼させるためのエネルギーを低下させることも可能となる。
上記触媒としては特に限定されないが、例えば、白金、パラジウム、ロジウム等の貴金属からなる触媒が挙げられる。また、これらの貴金属に加えて、アルカリ金属（元素周期表１族）、アルカリ土類金属（元素周期表２族）、希土類元素（元素周期表３族）、遷移金属元素等を含んで担持されていてもよい。
また、上記ハニカム構造体に上記触媒を付着させる際には、予めその表面をアルミナ等の触媒担持層で被覆した後に、上記触媒を付着させることが望ましい。これにより、比表面積を大きくして、触媒の分散度を高め、触媒の反応部位を増やすことができる。また、触媒担持層によって触媒金属のシンタリングを防止することができる。
上記触媒担持層としては、例えば、アルミナ、チタニア、ジルコニア、シリカ等の酸化物セラミックが挙げられる。
上記触媒が担持されたハニカム構造体は、従来公知の触媒付ＤＰＦ（ディーゼル・パティキュレート・フィルタ）と同様のガス浄化装置として機能するものである。従って、ここでは、本発明のハニカム構造体が触媒担持体としても機能する場合の詳しい説明を省略する。
次に、上記ハニカム構造体の製造方法について説明する。
まず、上述したようなセラミックの材料を主成分とする原料ペーストを用いて押出成形を行い、四角柱形状のセラミック成形体を作製する。
上記原料ペーストとしては特に限定されないが、製造後の多孔質セラミック部材の気孔率が４５〜５５％となるものが望ましく、例えば、上述したようなセラミックからなる粉末（セラミック粉末）に、バインダ、分散媒液等を加えたものを挙げることができる。
上記セラミック粉末の粒径は特に限定されないが、後の焼成工程で収縮の少ないものが好ましく、例えば、３〜７０μｍの平均粒径を有する粉末１００重量部と０．１〜１．０μｍの平均粒径を有する粉末５〜６５重量部とを組み合わせたものが好ましい。
また、上記セラミック粉末は酸化処理が施されたものであってもよい。
上記バインダとしては特に限定されず、例えば、メチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ポリエチレングリコール等を挙げることができる。
上記バインダの配合量は、通常、セラミック粉末１００重量部に対して、１〜１５重量部程度が望ましい。
上記分散媒液としては特に限定されず、例えば、ベンゼン等の有機溶媒、メタノール等のアルコール、水等を挙げることができる。
上記分散媒液は、上記原料ペーストの粘度が一定範囲内となるように適量配合される。
これらセラミック粉末、バインダ及び分散媒液は、アトライター等で混合し、ニーダー等で充分に混練した後、押出成形する。
また、上記原料ペーストには、必要に応じて成形助剤を添加してもよい。
上記成形助剤としては特に限定されず、例えば、エチレングリコール、デキストリン、脂肪酸、脂肪酸石鹸、ポリビニルアルコール等を挙げることができる。
さらに、上記原料ペーストには、必要に応じて酸化物系セラミックを成分とする微小中空球体であるバルーンや、球状アクリル粒子、グラファイト等の造孔剤を添加してもよい。
上記バルーンとしては特に限定されず、例えば、アルミナバルーン、ガラスマイクロバルーン、シラスバルーン、フライアッシュバルーン（ＦＡバルーン）、ムライトバルーン等を挙げることができる。これらのなかでは、アルミナバルーンが望ましい。
また、この工程では、押出成形を行うに際して、所定のセルの角部に充填体が設けられた形状となるように金型を選定する。
なお、充填体は、このように押出成形工程において設けることもでき、押出成形よりも後の工程、例えば、後述する封止材を設ける工程において、別途設けることもできるが、押出成形工程において設ける方が生産性に優れているため好ましい。
次に、上記セラミック成形体を、マイクロ波乾燥機、熱風乾燥機、誘電乾燥機、減圧乾燥機、真空乾燥機、凍結乾燥機等を用いて乾燥させ、セラミック乾燥体とする。次いで、入口側セル群の出口側の端部、及び、出口側セル群の入口側の端部に、封止材となる封止材ペーストを所定量充填し、セルを目封じする。
上記封止材ペーストとしては特に限定されないが、後工程を経て製造される封止材の気孔率が３０〜７５％となるものが望ましく、例えば、上記原料ペーストと同様のものを用いることができる。
また、この工程では、充填するペースト量を調整することにより、後工程を経て形成される封止材の長さを調整することができる。
次に、上記封止材ペーストが充填されたセラミック乾燥体を、所定の条件で脱脂（例えば、２００〜５００℃）、焼成（例えば、１４００〜２３００℃）することにより、全体が一の焼結体から構成され、複数のセルがセル壁を隔てて長手方向に並設され、上記セルのいずれか一方の端部が封止された多孔質セラミック部材２０を製造することができる。
上記セラミック乾燥体の脱脂及び焼成の条件は、従来から多孔質セラミックからなるフィルタを製造する際に用いられている条件を適用することができる。
次に、多孔質セラミック部材２０の側面に、接着材層１１となる接着材ペーストを均一な厚さで塗布して接着材ペースト層を形成し、この接着材ペースト層の上に、順次他の多孔質セラミック部材２０を積層する工程を繰り返し、所定の大きさの多孔質セラミック部材集合体を作製する。なお、多孔質セラミック部材２０間のスペースを確保するために、多孔質セラミック部材２０の上に空隙保持材を貼り付け、空隙保持材を介して複数の多孔質セラミック部材２０を組み合わせることにより集合体を作製した後、多孔質セラミック部材２０間の空隙に接着材ペーストを注入する方法もある。
なお、上記接着材ペーストを構成する材料としては、既に説明しているのでここではその説明を省略する。
次に、この多孔質セラミック部材集合体を加熱して接着材ペースト層を乾燥、固化させて接着材層１１とする。
次に、ダイヤモンドカッター等を用い、多孔質セラミック部材２０が接着材層１１を介して複数個接着された多孔質セラミック部材集合体に切削加工を施し、円柱形状のセラミックブロック１５を作製する。
そして、セラミックブロック１５の外周に上記シール材ペーストを用いてシール材層１２を形成することで、多孔質セラミック部材２０が接着材層１１を介して複数個接着された円柱形状のセラミックブロック１５の外周部にシール材層１２が設けられたハニカム構造体１０を製造することができる。
その後、必要に応じて、ハニカム構造体に触媒を担持させる。上記触媒の担持は集合体を作製する前の多孔質セラミック部材に行ってもよい。
触媒を担持させる場合には、ハニカム構造体の表面に高い比表面積のアルミナ膜を形成し、このアルミナ膜の表面に助触媒、及び、白金等の触媒を付与することが望ましい。
上記ハニカム構造体の表面にアルミナ膜を形成する方法としては、例えば、Ａｌ（ＮＯ３）３等のアルミニウムを含有する金属化合物の溶液をハニカム構造体に含浸させて加熱する方法、アルミナ粉末を含有する溶液をハニカム構造体に含浸させて加熱する方法等を挙げることができる。
助触媒を付与する方法としては、例えば、Ｃｅ（ＮＯ３）３等の希土類元素等を含有する金属化合物の溶液をハニカム構造体に含浸させて加熱する方法等を挙げることができる。
触媒を付与する方法としては、例えば、ジニトロジアンミン白金硝酸溶液（［Ｐｔ（ＮＨ３）２（ＮＯ２）２］ＨＮＯ３、白金濃度４．５３重量％）等をハニカム構造体に含浸させて加熱する方法等を挙げることができる。
また、予め、アルミナ粒子に触媒を付与して、触媒が付与されたアルミナ粉末を含有する溶液をハニカム構造体に含浸させて加熱する方法で触媒を付与してもよい。
図４は、本発明のハニカム構造体が設置された車両の排ガス浄化装置の一例を模式的に示した断面図である。
図４に示したように、排ガス浄化装置４０は、主に、ハニカム構造体１０、ハニカム構造体１０の外方を覆うケーシング４１、ハニカム構造体１０とケーシング４１との間に配置される保持シール材４２から構成されており、ケーシング４１の排ガスが導入される側の端部には、エンジン等の内燃機関に連結された導入管４３が接続されており、ケーシング４１の他端部には、外部に連結された排出管４４が接続されている。なお、図４中、矢印は排ガスの流れを示している。
また、図４において、ハニカム構造体１０の形状は、特に限定されるものではなく、円柱状であってもよく、楕円柱状であってもよい。ただし、ケーシングは、それぞれの形に合うような形状とする必要がある。
このような構成からなる排ガス浄化装置４０では、エンジン等の内燃機関から排出された排ガスは、導入管４３を通ってケーシング４１内に導入され、入口側セルからハニカム構造体１０の内部に流入し、セル壁を通過し、このセル壁でパティキュレートが捕集されて浄化された後、出口側セルからハニカム構造体外に排出され、排出管４４を通って外部へ排出されることとなる。
また、排ガス浄化用触媒が担持された排ガスフィルタでは、上述のように、排ガスに含有されるＣＯ、ＨＣ及びＮＯｘ等の有害成分が、ＣＯ２、Ｈ２Ｏ及びＮ２等に浄化され、外部へ排出される。
また、排ガス浄化装置４０では、ハニカム構造体１０のセル壁に大量のパティキュレートが堆積し、圧力損失が高くなると、ハニカム構造体１０の再生処理が行われる。
上記再生処理では、図示しない加熱手段を用いて加熱されたガスをハニカム構造体の貫通孔の内部へ流入させることで、ハニカム構造体１０を加熱し、セル壁に堆積したパティキュレートを燃焼除去する。また、ポストインジェクション方式を用いてパティキュレートを燃焼除去してもよい。
以下に実施例を掲げ、本発明を更に詳しく説明するが、本発明はこれら実施例のみに限定されるものではない。
（実施例１）
平均粒径２２μｍのα型炭化珪素粉末（以下、ＳｉＣ粗粉という）６０００重量部、平均粒径０．５μｍのα型炭化珪素粉末（以下、ＳｉＣ微粉という）２５７０重量部、有機バインダ（メチルセルロース）７００重量部、内部に空孔が形成された平均粒径２０μｍの造孔剤（アクリル樹脂）３００重量部、潤滑剤（ユニルーブ）３３０重量部、グリセリン１５０重量部、及び、適量の水を配合して均一に混合することにより、原料の混合組成物を調製した。この混合組成物を押出成形機に充填し、押出成形を行って図２に示すセルの角部に充填体が設けられた角柱形状の生成形体を作製した。
次に、マイクロ波乾燥機等を用いて上記生成形体を乾燥させ、セラミック乾燥体とした後、押出成形に用いた組成物と同様の組成の封止材ペーストを所定のセルに充填した。
次いで、再び乾燥機を用いて乾燥させた後、４００℃で脱脂し、常圧のアルゴン雰囲気下２２００℃、３時間で焼成を行うことにより、その大きさが３４．３ｍｍ×３４．３ｍｍ×１５０ｍｍ、セル２１の数（セル密度）が５０．５個／ｃｍ２、セルの寸法１．１７×１．１７ｍｍ、セル壁の厚さが０．２４ｍｍ、外縁壁の厚みが０．４０ｍｍ、開口率が６６．４％、気孔率４７．５％の炭化珪素焼結体からなる多孔質セラミック部材２０を製造した。なお、セルの長手方向に垂直な断面における正方形のセルの角部に設けられた直角（二等辺）三角形状の充填材の一辺Ｌ２の長さは、元のセルの一辺Ｌ１の長さ（＝１．１７ｍｍ）に対して１０％である。
次に、平均繊維長２０μｍのアルミナファイバー３０重量％、平均粒径０．５μｍの炭化珪素粒子２１重量％、シリカゾル１５重量％、カルボキシメチルセルロース５．６重量％、及び、水２８．４重量％を含む耐熱性の接着材ペーストを用いて多孔質セラミック部材２０を多数接着させ、さらに、１２０℃で乾燥させ、続いて、ダイヤモンドカッターを用いて切断することにより、接着材層の厚さ１ｍｍの円柱状のセラミックブロック１５を作製した。
次に、無機繊維としてアルミナシリケートからなるセラミックファイバー（ショット含有率：３％、平均繊維長：１００μｍ）２３．３重量％、無機粒子として平均粒径０．３μｍの炭化珪素粉末３０．２重量％、無機バインダとしてシリカゾル（ゾル中のＳｉＯ２の含有率：３０重量％）７重量％、有機バインダとしてカルボキシメチルセルロース０．５重量％及び水３９重量％を混合、混練してシール材ペーストを調製した。
次に、上記シール材ペーストを用いて、セラミックブロック１５の外周部に厚さ０．２ｍｍのシール材ペースト層を形成した。そして、このシール材ペースト層を１２０℃で乾燥して、直径１４３．８ｍｍ×長さ１５０ｍｍの円柱状の集合体型ハニカム構造体１０を製造した。なお、表２に上記混合組成物を調製する際に用いた各原料の割合（重量部）を示している。
また、製造されたハニカム構造体を構成する多孔質セラミック部材の詳しい形状や寸法を表１及び表３に示す。表１に示したａ〜ｅは、表３に詳しく示したａ〜ｅの形状の多孔質セラミック部材を製造し、得られた多孔質セラミック部材を用いたことを示している。
（実施例２〜１２）
多孔質セラミック部材の原料の重量割合、充填体の断面形状、気孔率、開口率、セル壁の厚み、外縁壁の厚み、セル密度、充填体の一辺の割合を表１〜３に示すように代えた以外は、実施例１と同様にしてハニカム構造体を製造した。
また、充填体の断面形状について、「直角三角形の斜辺が湾曲」とは、充填材の断面形状が、直角三角形の鋭角となる２頂点を結んでその斜辺が滑らかに湾曲している形状であって、上記斜辺が上記直角三角形の直角となる頂点側、すなわちセルの外側に向かって湾曲している形状であることを示している（図７（ｄ）参照）。
（比較例１〜１４）
多孔質セラミック部材の原料の重量割合、多孔質セラミック部材の構造、充填体の断面形状、気孔率、開口率、セル壁の厚み、外縁壁の厚み、セル密度、充填体の一辺の割合を表１〜３に示すように代えた以外は、実施例１と同様にしてハニカム構造体を製造した。
Figure 2007058006
Figure 2007058006
Figure 2007058006
得られた実施例１〜１２に係るハニカム構造体及び比較例１〜１４に係るハニカム構造体について、下記の評価（測定）を行った。
（１）圧力損失の測定
各実施例及び比較例に係る多孔質セラミック部材を送風機に接続し、流速１３ｍ／ｓでガス（空気）を流通させ、ハニカム構造体の圧力損失を測定した。その結果を表４に示す。
（２）鉄球の落下による多孔質セラミック部材の機械的特性の測定
図５に示すような鉄球の落下衝突装置を用い、多孔質セラミック部材の機械的特性を評価した。
この鉄球の落下衝突装置５０では、台５３にその角度（α）が１０°になるように斜めに板状体５２を立て掛け、その側面（外周面）が板状体５２の一辺に接触するように多孔質セラミック部材からなるサンプルを載置する。このとき、多孔質セラミック部材の外縁壁に垂直なセル壁に相当する外縁壁部分に鉄球が当たるように配置する。そして、サンプルより１００ｍｍ離れた地点（Ｘ＝１００ｍｍ）の板状体５２上から鉄球５４（重さ：３３ｇ）を転がして落下させてサンプルの多孔質セラミック部材２０に衝突させ、サンプルに破損が発生するか否かを観察した。サンプルの数は１０個であり、そのうち何個に破損が発生するかで評価を行う。１０個のうち、破損したものが１個以内は◎、２〜４個は○、５個以上は×とした。その結果を下記の表４に示す。
（３）フォースゲージによる多孔質セラミック部材の外縁壁部分の強度の測定
図６に示すように、フォースゲージ６０としてＩＭＡＤＡ製のＰＳ１０Ｋを用い、（２）と同様に、多孔質セラミック部材の外縁壁に垂直なセル壁に相当する外縁壁部分にフォースゲージ６０の円錐状の先端を押し当てて静的な圧力を印加し、外壁部分に破損が発生する圧力を測定した。その結果を下記の表４に示す。
Figure 2007058006
表４に示すように、実施例に係るハニカム構造体は、圧力損失が低く、鉄球の落下（動荷重）に対しても破損しにくく、フォースゲージによる測定（静荷重）でも破損を発生させるには、高い圧力が必要であった。
これに対し、比較例に係るハニカム構造体は、圧力損失が高いか、鉄球の落下に対して破損し易いか、フォースケージによる測定において破損を発生させるのには低い圧力しか必要としないものであった。
本発明のハニカム構造体の一例を模式的に示した斜視図である。 （ａ）は、本発明のハニカム構造体を構成する多孔質セラミック部材の一例を模式的に示した斜視図であり、（ｂ）は、そのＡ−Ａ線断面図である。 図２に示した多孔質セラミック部材の端面の一例を模式的に示した正面図である。 本発明のハニカム構造体が設置された車両の排ガス浄化装置の一例を模式的に示した断面図である。 鉄球の落下衝突装置を用いた鉄球の落下による多孔質セラミック部材の機械的特性の測定方法を模式的に示す斜視図である。 フォースゲージによる多孔質セラミック部材の外縁壁部分の強度の測定方法を模式的に示す斜視図である。 （ａ）〜（ｅ）は、セルの角部に充填体を設けた際の角部の形状の一例を模式的に示す断面図である。
符号の説明
１０ ハニカム構造体
１１ シール材層（接着材層）
１２ シール材層（コート層）
１５ セラミックブロック
従来のハニカム構造体においては、外力が加えられた場合、セルの角部に応力が集中し、この応力集中点からクラックが発生してしまうと推定されるが、本発明のハニカム構造体によれば、外縁壁の厚さは、セル壁の厚さよりも厚く、最外周に位置するセルの少なくとも１つには、当該セルの角部の少なくとも１箇所に、当該角部を充填する充填体が設けられているので、角部に応力集中することがなく、クラックが発生しにくいと考えられる。また、角部の充填体は、セル壁を補強する補強体としても機能しており、多孔質セラミック部材に外力が加えられた場合であっても、セル壁の変形を防止してクラックの発生を抑制することができると考えられる。また、圧力損失を低下させる目的で多孔質セラミック部材の気孔率や開口率を高くした場合やセル壁を薄くした場合、セル壁の強度は低下してしまうが、本発明のハニカム構造体によれば、気孔率や開口率を高くしても、あるいはセル壁を薄くしても、クラックの発生を抑制することができるため、圧力損失を低く保つとともに、強度も確保することができ、クラック等の破損の発生も防止することができる。また、製造時などに機械で把持した際や、セラミック部材同士などが接触した際に、欠けなどの破損が発生することを防止することができる。
また、多孔質セラミック部材２０では、長手方向に垂直な断面において、外縁を構成する外縁壁２３ａの厚さ（図３（ａ）中、Ｌ３）は、セル壁２３ｂの厚さ（図３（ａ）中、Ｌ４）よりも厚くなっている。
このような構成とすることにより、上記気孔率及び開口率を維持して圧力損失を低く保ちつつ、強度を確保することができる。
本発明では、上記多孔質セラミック部材の最外周に位置するセルの角部の少なくとも１箇所に充填体が設けられていればよく、その位置は限定されず、その数も１以上であればよいが、上記外縁壁により構成される角部、及び、上記外縁壁と上記セル壁により構成される角部に設けられていることが望ましい。
外縁壁とセル壁により構成される角部とは、最外周に存在するセル２１ａの角部のうち、外縁壁２３ａとセル壁２３ｂとの分岐部に存在する角部をいう。また、外縁壁により構成される角部とは、例えば、図２、３に示した多孔質セラミック部材２０では、多孔質セラミック部材２０の４隅に存在するセル２１ａの角部のうち、多孔質セラミック部材２０の外縁２３ａの角部に最も近いものをいうが、これに限定されず、他に該当するものがあれば、それも含む。
具体的には、例えば、図２、図３（ａ）に示すように、多孔質セラミック部材２０の長手方向に垂直な断面において、最外周に位置し、かつ、多孔質セラミック部材２０の外縁壁２３ａと垂直に交わるセル壁２３ｂにより隔てられた方形のセル２１ａの角部に直角三角形状の充填体が設けられたものが挙げられる。
なお、図３（ａ）は、図２（ａ）に示した多孔質セラミック部材の一例の端面のみを拡大して示した正面図であり、（ｂ）は、図２（ａ）に示した多孔質セラミック部材とは異なる多孔質セラミック部材の一例の端面のみを拡大して示した正面図である。
本発明では、最外周に位置するセルで、角部を充填する充填体が設けられたものは、少なくとも１つ存在すればよいが、その数はなるべく多い方が望ましく、最外周に位置するセルの全てについて、角部を充填する充填体が設けられていることがより望ましい。
また、最外周に位置するセル２１ａにおいて、直角三角形状の充填体の一辺の長さ（図３（ａ）中、Ｌ２）は、セル２１ａの一辺の長さ（図３（ａ）中、Ｌ１）の５〜４０％であることが望ましい。
５％未満では、充填体を設けた効果を享受することができない場合があり、一方、４０％を超えると、最外周に位置するセルが小さくなりすぎることがあるからである。
例えば、上記直角三角形状の充填体の一辺の長さは、セル２１ａの充填体を設ける前の長さが１．２ｍｍであれば、直角三角形状の充填体の一辺の長さＬ２は、０．０６〜０．４８ｍｍが望ましいのである。
本発明のハニカム構造体の一例を模式的に示した斜視図である。 （ａ）は、本発明のハニカム構造体を構成する多孔質セラミック部材の一例を模式的に示した斜視図であり、（ｂ）は、そのＡ−Ａ線断面図である。 （ａ）は、図２に示した多孔質セラミック部材の端面の一例を模式的に示した正面図であり、（ｂ）は、上記多孔質セラミック部材の端面の他の一例を模式的に示した正面図である。 本発明のハニカム構造体が設置された車両の排ガス浄化装置の一例を模式的に示した断面図である。 鉄球の落下衝突装置を用いた鉄球の落下による多孔質セラミック部材の機械的特性の測定方法を模式的に示す斜視図である。 フォースゲージによる多孔質セラミック部材の外縁壁部分の強度の測定方法を模式的に示す斜視図である。 （ａ）〜（ｅ）は、セルの角部に充填体を設けた際の角部の形状の一例を模式的に示す断面図である。

Claims (5)

  1. 複数のセルがセル壁を隔てて長手方向に並設され、その外縁に外縁壁を有する多孔質セラミック部材が、接着材層を介して複数個接着されたハニカム構造体であって、
    前記多孔質セラミック部材の前記外縁壁の厚さは、前記セル壁の厚さよりも厚く、
    前記多孔質セラミック部材の最外周に位置するセルの少なくとも１つには、当該セルの角部の少なくとも１箇所に、当該角部を充填する充填体が設けられていることを特徴とするハニカム構造体。
  2. 前記充填体は、前記外縁壁により構成される角部、及び、前記外縁壁と前記セル壁により構成される角部に設けられている請求項１に記載のハニカム構造体。
  3. 前記セルの長手方向に直交する面における当該セルの断面形状は、略方形であり、
    前記セルの長手方向に直交する面における前記充填体の断面形状は、略直角三角形状、又は、略直角三角形状の斜辺が前記セルの内側又は外側に向かって湾曲又は屈曲している形状である請求項２に記載のハニカム構造体。
  4. 前記多孔質セラミック部材の気孔率は、４５〜５５％であり、
    前記多孔質セラミック部材の長手方向に垂直な断面におけるセルの開口率は、６０〜７５％である請求項１〜３に記載のハニカム構造体。
  5. 前記セルは、両端部のうち、いずれか一方の端部が封止されている請求項１〜４のいずれかに記載のハニカム構造体。
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