JPS63264747A - カラ−感光材料 - Google Patents
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03C—PHOTOSENSITIVE MATERIALS FOR PHOTOGRAPHIC PURPOSES; PHOTOGRAPHIC PROCESSES, e.g. CINE, X-RAY, COLOUR, STEREO-PHOTOGRAPHIC PROCESSES; AUXILIARY PROCESSES IN PHOTOGRAPHY
- G03C7/00—Multicolour photographic processes or agents therefor; Regeneration of such processing agents; Photosensitive materials for multicolour processes
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-
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明は、カラー感光材料に関するものであり、特に拡
散転写によシポジ色素画像を得るのに有用なカラー感光
材料に関するものである。
散転写によシポジ色素画像を得るのに有用なカラー感光
材料に関するものである。
(従来技術)
拡散転写によシボジの色素像を作る方法については従来
槽々の提案がなされている。例えば米国特許3,209
.0It号、同3,342.?79号、同31!り2.
−00号、同3.!ググ。
槽々の提案がなされている。例えば米国特許3,209
.0It号、同3,342.?79号、同31!り2.
−00号、同3.!ググ。
おり号、同J 、 4t12.972号、特開昭!ター
/4!θ!夕号等には色素現像薬を用いて湿式現像又は
熱現像によってポジ色素像を形成する方法が記載されて
おシ、また特開昭!/−63ご72号、同jj−420
33号、同71−/30り27号、同yター///62
♂号、同!λ−4t/79号、同jター/jコ41<1
0号等にはアルカリ条件下および/又は加熱下で可動性
色素を放出するが、露光されたハロゲン化銀と反応する
ことにより色素を放出しなくなる還元性の耐拡散性色素
供与物質を用いて湿式現像あるいは熱現像によってポジ
色素像を形成する方法が記載されておシ、また特開昭!
!−36J’J3号、同!3−710127号、米国特
許μ、3j6.=4t?号、同ダ。
/4!θ!夕号等には色素現像薬を用いて湿式現像又は
熱現像によってポジ色素像を形成する方法が記載されて
おシ、また特開昭!/−63ご72号、同jj−420
33号、同71−/30り27号、同yター///62
♂号、同!λ−4t/79号、同jター/jコ41<1
0号等にはアルカリ条件下および/又は加熱下で可動性
色素を放出するが、露光されたハロゲン化銀と反応する
ことにより色素を放出しなくなる還元性の耐拡散性色素
供与物質を用いて湿式現像あるいは熱現像によってポジ
色素像を形成する方法が記載されておシ、また特開昭!
!−36J’J3号、同!3−710127号、米国特
許μ、3j6.=4t?号、同ダ。
Jar 、J−,2,!r号、特開昭!グー/3θり2
7号、同j4−/44tjQλ号、同jター/に4t’
l’lj号、特願昭ご/−#?4コ!号等には還元性物
質(電子供与体及び/又は電子伝達剤)によって還元さ
れると可動性の色素を放出する耐拡散性の色素供与性物
質を用いて湿式現像又は熱現像によってポジ色素像を得
る方法が開示されている。
7号、同j4−/44tjQλ号、同jター/に4t’
l’lj号、特願昭ご/−#?4コ!号等には還元性物
質(電子供与体及び/又は電子伝達剤)によって還元さ
れると可動性の色素を放出する耐拡散性の色素供与性物
質を用いて湿式現像又は熱現像によってポジ色素像を得
る方法が開示されている。
ところが、上記のような従来公知のポジ色素画像形成法
においては、濃度が低く、スティンが高いポジ色素像し
か得られず画像識別性の点で問題があった。
においては、濃度が低く、スティンが高いポジ色素像し
か得られず画像識別性の点で問題があった。
(発明の目的)
従って、本発明の目的は、画像濃度が高く、スティンが
低く画像識別性に優れたポジ色素像を得ることができる
カラー感光材料を提供することにある。
低く画像識別性に優れたポジ色素像を得ることができる
カラー感光材料を提供することにある。
(発明の構成)
本発明の目的は、支持体上に、少なくとも感光性ハロゲ
ン化銀、バインダー、銀イオンが銀に還元される反応に
逆反応して可動性の色素を与える色素供与性物質および
下記一般式〔I〕で表わされる現像抑制剤前駆体を有す
ることを特徴とするカラー感光材料によって達成された
。
ン化銀、バインダー、銀イオンが銀に還元される反応に
逆反応して可動性の色素を与える色素供与性物質および
下記一般式〔I〕で表わされる現像抑制剤前駆体を有す
ることを特徴とするカラー感光材料によって達成された
。
一般式〔I〕
PWR−+T i m e −5AP
式中PWRは還元されることによって
(Ttme)−tAFを放出する基を表わす。
TimeはPWRから(T i m e +i−A F
として放出されたのち後続する反応を介してAFを放出
する基を表わす。
として放出されたのち後続する反応を介してAFを放出
する基を表わす。
tはθまたは/の整数を表わす。
AFは放出された後現像抑制剤として機能する基を表わ
す。
す。
最初にPWHについて詳しく説明する。
PWRは米国特許ダ、/3り、3/?号あるいは米国特
許り、/3り、32り号、特開昭!ター/?り333号
に開示されたように還元された後に分子内の求核置換反
応によって写真用試薬を放出する化合物における電子受
容性中心と分子内求核置換反応中心を含む部分に相当す
るものであっても良いし、米国特許9.232.107
号、特開昭jター/θ/ぶゲタ号あるいは特開昭4/−
77267号に開示されたごとく、還元された後に分子
内の電子移動反応による写真用試薬を脱離させる化合物
における電子受容性のキノノイド中心及びそれと写真用
試薬を結びつけている炭素原子を含む部分に相当するも
のであっても良い。また特開昭jに−71は30号、米
国特許り、3り3./り3号、米国特許弘、A/9.♂
11P4を号に示されたような還元後に一重結合が開裂
し写真用試薬を放出する化合物中の電子吸引性基で置換
されたアリール基及びそれと写真用試薬を連結する原子
(イオウ原子または炭素原子または窒素原子)を含む部
分に相当するものであっても良い。
許り、/3り、32り号、特開昭!ター/?り333号
に開示されたように還元された後に分子内の求核置換反
応によって写真用試薬を放出する化合物における電子受
容性中心と分子内求核置換反応中心を含む部分に相当す
るものであっても良いし、米国特許9.232.107
号、特開昭jター/θ/ぶゲタ号あるいは特開昭4/−
77267号に開示されたごとく、還元された後に分子
内の電子移動反応による写真用試薬を脱離させる化合物
における電子受容性のキノノイド中心及びそれと写真用
試薬を結びつけている炭素原子を含む部分に相当するも
のであっても良い。また特開昭jに−71は30号、米
国特許り、3り3./り3号、米国特許弘、A/9.♂
11P4を号に示されたような還元後に一重結合が開裂
し写真用試薬を放出する化合物中の電子吸引性基で置換
されたアリール基及びそれと写真用試薬を連結する原子
(イオウ原子または炭素原子または窒素原子)を含む部
分に相当するものであっても良い。
また米国特許Q 、 41jO,223号に開示されて
いるような電子受容後に写真用試薬を放出するニトロ化
合物中のニトロ基及びそれと写真用試薬を連結する炭素
原子を含む部分に相当するものであっても良いし、米国
特許ダ、6θデ9g10号に記載された電子受容後に写
真用試薬をB脱離するジニトロ化合物中のジェミナルジ
ニトロ部分及びそれを写真用試薬と連結する炭素原子を
含む部分に相当するものであっても良い。しかし本発明
の目的をより充分に達成するためには一般式CI)の化
合物の中でも一般式(II)で表わされるものが好まし
い。
いるような電子受容後に写真用試薬を放出するニトロ化
合物中のニトロ基及びそれと写真用試薬を連結する炭素
原子を含む部分に相当するものであっても良いし、米国
特許ダ、6θデ9g10号に記載された電子受容後に写
真用試薬をB脱離するジニトロ化合物中のジェミナルジ
ニトロ部分及びそれを写真用試薬と連結する炭素原子を
含む部分に相当するものであっても良い。しかし本発明
の目的をより充分に達成するためには一般式CI)の化
合物の中でも一般式(II)で表わされるものが好まし
い。
一般式〔II〕
一般式(II〕においては
(T i m e 5 AFはR1、R2あるいはEA
Gの少なくとも一つと結合する。
Gの少なくとも一つと結合する。
一般式〔II〕のPWHに相当する部分について説明す
る。
る。
Xは酸素原子(−0−)、イオウ原子←S−)、窒素原
子を含む基(−N−)を表わすOR1、R2およびR3
は水素原子以外の基、または単なる結合を表わす。
子を含む基(−N−)を表わすOR1、R2およびR3
は水素原子以外の基、または単なる結合を表わす。
R1およびR3は置換あるいは無置換のアルキル基、ア
リール基、ヘテロ環残基、アシル基、スルホニル基など
が好ましい。
リール基、ヘテロ環残基、アシル基、スルホニル基など
が好ましい。
R2は置換あるいは無置換のアシル基、スルホニル基が
好ましい。R1、R2およびR3は互いに結合して6−
/員の環を形成しても良い。
好ましい。R1、R2およびR3は互いに結合して6−
/員の環を形成しても良い。
EAGについては後述する。
さらに本発明の目的を達成するためには一般式(IDで
表わされる化合物の中でも一般式〔■〕で表わされるも
のが好ましい。
表わされる化合物の中でも一般式〔■〕で表わされるも
のが好ましい。
一般式〔■〕
EAG
相当する。(TimeiAF Fi、R’ 、 E A
Gの少なくとも一方に結合する。
Gの少なくとも一方に結合する。
一般式(III)のPWHに相当する部分について説明
する。Yは二価の連結基であり好ましくは−C−あるい
は−502−である。Xは前記と同じ意味を表わすが、
好ましくは酸素原子を表わす。
する。Yは二価の連結基であり好ましくは−C−あるい
は−502−である。Xは前記と同じ意味を表わすが、
好ましくは酸素原子を表わす。
RはX、Yと結合し、窒素原子を含めてj〜?員の単環
あるいは縮環のへテロ環を形成する原子群を表わす。
あるいは縮環のへテロ環を形成する原子群を表わす。
+Ti m e −)−AF の結合位置も含めて好ま
しい例にt ついて記す。
しい例にt ついて記す。
AG
AG
響
AG
7H15
重
瞥
AG
CH=CH2
AG
AG
■
AG
■
AG
AG
AG
AG
AG
AG
■
EAG
EAG
l!;AG
EAG
■
3AG
EAGとしては、次の一般式(A)又は(B)で表わさ
れる基が好ましい。
れる基が好ましい。
(A、) (B)一般式(A)
において、 ■n′はZl、z2とともに3〜/負の環を形感する原
子団を表わし、n′は3〜/の整数を表わすが、 Vsi−Zi−1V4 ; Zs Za、’/s
; −Zs Za Zs−1V6 ; Zs
Zs−Zs −26、V? HZx Z4−Z
s Zl−Z? 、Vs ; −Zs Za
Zs −Zh Zq−V、−である、22〜V、は、
それぞれが、−C−1−N−、−〇−1−3−あるいS
ub は−Soオーを表わし、Subは単なる結合(π結合)
、水素原子、あるいは以下に記した置換基を表わす、S
ubはそれぞれ同じでも異っていてもよく、また互いに
結合した3〜8員の飽和あるいは不飽和の炭素環あるい
は複素環を形成してもよい、一般式(A)では、置換基
のハメット置換基定数σpの総和が+0.09以上、特
に十〇。
において、 ■n′はZl、z2とともに3〜/負の環を形感する原
子団を表わし、n′は3〜/の整数を表わすが、 Vsi−Zi−1V4 ; Zs Za、’/s
; −Zs Za Zs−1V6 ; Zs
Zs−Zs −26、V? HZx Z4−Z
s Zl−Z? 、Vs ; −Zs Za
Zs −Zh Zq−V、−である、22〜V、は、
それぞれが、−C−1−N−、−〇−1−3−あるいS
ub は−Soオーを表わし、Subは単なる結合(π結合)
、水素原子、あるいは以下に記した置換基を表わす、S
ubはそれぞれ同じでも異っていてもよく、また互いに
結合した3〜8員の飽和あるいは不飽和の炭素環あるい
は複素環を形成してもよい、一般式(A)では、置換基
のハメット置換基定数σpの総和が+0.09以上、特
に十〇。
3以上、更には+0.45以上になるようにSubを選
択する。
択する。
−S式(B)において、n#は1〜6の整数を表わすが
、U、i−YI 、Ut i−YI−Yz、Ux i
YI Yz Ys、U4 i ’/+
Y;Yff Y4、Us : Yl Yt
Y−U−−YS 、U、i−Y、−YS−Y、−
Y、−Y。
、U、i−YI 、Ut i−YI−Yz、Ux i
YI Yz Ys、U4 i ’/+
Y;Yff Y4、Us : Yl Yt
Y−U−−YS 、U、i−Y、−YS−Y、−
Y、−Y。
−Y、である、Yl〜Y、はそれぞれがSub’
Sub I −〇−あるいは −C−1 Sub’ Sub ここで、Sub’は単なる結合(σ結合又はπ結合)、
水素原子、あるいは後述する置換基を表わす、一般式(
B)では、置lA基のハメット置換基定数σpが+0.
09以上、特に+0.3以上、更には+0.45以上に
なるようにSub’を選択する。
Sub I −〇−あるいは −C−1 Sub’ Sub ここで、Sub’は単なる結合(σ結合又はπ結合)、
水素原子、あるいは後述する置換基を表わす、一般式(
B)では、置lA基のハメット置換基定数σpが+0.
09以上、特に+0.3以上、更には+0.45以上に
なるようにSub’を選択する。
Subが置換基の時の例を列挙する。(炭素数はそれぞ
れ0〜40個が好ましい)置換あるいは無置換のアルキ
ル基(例えば、メチル基、エチル基、5ec−ブチル基
、t−オクチル基、ベンジル基、シクロヘキシル基、ク
ロルメチル基、ジメチルアミノメチル基、n−ヘキサデ
シル基、トリフルオロメチル基、3,3.3’−)リク
ロロプロピル基、メトキシカルボニルメチル基など)、
置換あるいは無置換のアルケニル基(例えばビニルL2
−10ロビニル基、1−メチルビニル基すど)、置換あ
るいは無置換のアルキニル基(例えばエチニル基、1−
プロピニル基など)、シアン基、ニトロ基、ハロゲン原
子(フッ素、塩素、臭素、ヨウ素)、置換あるいは無r
!l換のへテロ環残基(g−ピリジル基、1−イミダゾ
リル基、ベンゾチアゾール−2−イル基、モルホリノ恭
、ベンゾオキサゾール−2−イル基など)、スルホ基、
カルボキシル基、置換あるいは無置換のアリールオキシ
カルボニルまたはアルコキシカルボニル基(例えば、メ
トキシカルボニル基、エトキシカルボニル基、テトラデ
シルオキシカルボニル基、2−メトキシエチルカルボニ
ル基、フェノキシカルボニル基、4−シアノフェニルカ
ルボニル基、2−クロロフェノキシカルボニル基など)
、置換あるいは無ra換のカルバモイル基(例えばカル
バモイル基、メチルカルバモイル基、ジエチル、カルバ
モイル基、メチルヘキサデシルカルバモイル基、メチル
オクタデシカルバモイル基、フェニルカルバモイル基、
2,4.6−1リクロロ力ルバモイル基、N−エチル−
N−フェニルカルバモイル基、3−ヘキサデシルスルフ
ァモイルフェニルカルバモイル基など)、ヒドロキシル
基、置換あるいは無置換のアゾ基(例えばフェニルアゾ
基、p−メトキシフェニルアゾ基、2−シアノ−4−メ
タンスルホニルフェニルアゾ基など)、置換あるいは無
ZIAの了り−ルオキシまたはアルコキシ基(例7えば
メトキシ基、エトキシ基、ドデシルオキシ基、ベンジル
オキシ基、フェノキシ基、4−メトキシフェノキシ基、
3−アセチルアミノフェノキシ基、3−メトキシカルボ
ニルプロピルオキシ基、2−トリメチルアンモニオエト
キシ基など)、スルフィノ基、スルフェノ基、メルカプ
ト基、置換あるいは無置換のアシル基(例えばアセチル
基、トリフルオロアセチル基、n−ブチロイル4、t−
ブチロイル基、ベンゾイル基、2−カルボキシベンVE
)L7A、3−ニトロベンゾイル基、ホル乏ル基など)
、置換あるいは無r!1taの了り−ルまたはアルキル
チオ基(例えばメチルチオ基、エチルチオ基、L−オク
チルチオ基、ヘキサデシルチオ基、フェニルチオ基、2
,4.5−1−リクロロチオ岱、2−メトキシ−5−t
−オクチルフェニルチオ基、2−アセチルアミノフェニ
ルチオ基など)、置換あるいはm rlltAのアリー
ル基(例えばフェニル基、ナフチル基、3−スルホフェ
ニル基、4−メトキシフェニル基、3−ラウリルアミノ
フェニル基など)、置換あるいは無置換のスルホニル基
(例え。
れ0〜40個が好ましい)置換あるいは無置換のアルキ
ル基(例えば、メチル基、エチル基、5ec−ブチル基
、t−オクチル基、ベンジル基、シクロヘキシル基、ク
ロルメチル基、ジメチルアミノメチル基、n−ヘキサデ
シル基、トリフルオロメチル基、3,3.3’−)リク
ロロプロピル基、メトキシカルボニルメチル基など)、
置換あるいは無置換のアルケニル基(例えばビニルL2
−10ロビニル基、1−メチルビニル基すど)、置換あ
るいは無置換のアルキニル基(例えばエチニル基、1−
プロピニル基など)、シアン基、ニトロ基、ハロゲン原
子(フッ素、塩素、臭素、ヨウ素)、置換あるいは無r
!l換のへテロ環残基(g−ピリジル基、1−イミダゾ
リル基、ベンゾチアゾール−2−イル基、モルホリノ恭
、ベンゾオキサゾール−2−イル基など)、スルホ基、
カルボキシル基、置換あるいは無置換のアリールオキシ
カルボニルまたはアルコキシカルボニル基(例えば、メ
トキシカルボニル基、エトキシカルボニル基、テトラデ
シルオキシカルボニル基、2−メトキシエチルカルボニ
ル基、フェノキシカルボニル基、4−シアノフェニルカ
ルボニル基、2−クロロフェノキシカルボニル基など)
、置換あるいは無ra換のカルバモイル基(例えばカル
バモイル基、メチルカルバモイル基、ジエチル、カルバ
モイル基、メチルヘキサデシルカルバモイル基、メチル
オクタデシカルバモイル基、フェニルカルバモイル基、
2,4.6−1リクロロ力ルバモイル基、N−エチル−
N−フェニルカルバモイル基、3−ヘキサデシルスルフ
ァモイルフェニルカルバモイル基など)、ヒドロキシル
基、置換あるいは無置換のアゾ基(例えばフェニルアゾ
基、p−メトキシフェニルアゾ基、2−シアノ−4−メ
タンスルホニルフェニルアゾ基など)、置換あるいは無
ZIAの了り−ルオキシまたはアルコキシ基(例7えば
メトキシ基、エトキシ基、ドデシルオキシ基、ベンジル
オキシ基、フェノキシ基、4−メトキシフェノキシ基、
3−アセチルアミノフェノキシ基、3−メトキシカルボ
ニルプロピルオキシ基、2−トリメチルアンモニオエト
キシ基など)、スルフィノ基、スルフェノ基、メルカプ
ト基、置換あるいは無置換のアシル基(例えばアセチル
基、トリフルオロアセチル基、n−ブチロイル4、t−
ブチロイル基、ベンゾイル基、2−カルボキシベンVE
)L7A、3−ニトロベンゾイル基、ホル乏ル基など)
、置換あるいは無r!1taの了り−ルまたはアルキル
チオ基(例えばメチルチオ基、エチルチオ基、L−オク
チルチオ基、ヘキサデシルチオ基、フェニルチオ基、2
,4.5−1−リクロロチオ岱、2−メトキシ−5−t
−オクチルフェニルチオ基、2−アセチルアミノフェニ
ルチオ基など)、置換あるいはm rlltAのアリー
ル基(例えばフェニル基、ナフチル基、3−スルホフェ
ニル基、4−メトキシフェニル基、3−ラウリルアミノ
フェニル基など)、置換あるいは無置換のスルホニル基
(例え。
ば、メチルスルホニル基、クロルメチルスルホニル基、
n−オクチルスルホニル基、n−ヘキサデシルスルホニ
ル基、5ee−オクチルスルホニル基、p−トルエンス
ルホニル基、4−クロロフェニルスルホニル基、4−ド
デシルフェニルスルホニル基、4−ドデシルオキシフェ
ニルスルホニル基、4−ニトロフェニルスルホニル基な
ど、TLIaアルいは無置換のスルフィニル基(例えば
メチルスルフィニル基、ドデシルスルフィニル基、フェ
ニルスルフィニル基、4−ニトロフェニルスルフイニ基
など)、置(^あるいは無置換のアミノ基(例え゛ば、
メチルアミノ基、ジエチルアミノ基、メチルオクタデシ
ルアミノ基、フェニルアミノ基、エチルフェニルアミノ
基、3−テトラデシルスルファモイルフェニルアミノ基
、アセチルアミノ基、トリフルオロアセチルアミノ基、
N−ヘキサデシルアセチルアミノ基、N−メチルベンゾ
イルアミノ基1、メトキシカルボニルアミノ基1、フェ
ノキシカルボニルメチル基、N−メトキシアセチルアミ
ノ基、アミジアミノ基1、フェニル7ミノカル 。
n−オクチルスルホニル基、n−ヘキサデシルスルホニ
ル基、5ee−オクチルスルホニル基、p−トルエンス
ルホニル基、4−クロロフェニルスルホニル基、4−ド
デシルフェニルスルホニル基、4−ドデシルオキシフェ
ニルスルホニル基、4−ニトロフェニルスルホニル基な
ど、TLIaアルいは無置換のスルフィニル基(例えば
メチルスルフィニル基、ドデシルスルフィニル基、フェ
ニルスルフィニル基、4−ニトロフェニルスルフイニ基
など)、置(^あるいは無置換のアミノ基(例え゛ば、
メチルアミノ基、ジエチルアミノ基、メチルオクタデシ
ルアミノ基、フェニルアミノ基、エチルフェニルアミノ
基、3−テトラデシルスルファモイルフェニルアミノ基
、アセチルアミノ基、トリフルオロアセチルアミノ基、
N−ヘキサデシルアセチルアミノ基、N−メチルベンゾ
イルアミノ基1、メトキシカルボニルアミノ基1、フェ
ノキシカルボニルメチル基、N−メトキシアセチルアミ
ノ基、アミジアミノ基1、フェニル7ミノカル 。
ボニルアミノ基、4−シアノフェニルアミノカルボニル
アミノ基、N−エチルエトキシカルボニルアミノ基、N
−メチルドデシルスルホニルアミノ基、N−(2−シア
ノエチル)−p−)ルエンスルホニルアミノ基、ヘキサ
デシルスルホニルアミノ基など)置換あるいは無r11
iAのスルファモイル基(例えばジメチルスルファモイ
ル基、ヘキサデシルスルファモイル基、スルファモイル
基、メチルオクタデシルスルファモイル基、メチづレヘ
キサデシルスルファモイル基、2−シアノエチルヘキサ
デシルスルファモイル基、フェニルスルファモイル基、
N−(3,4−ジメチルフェニル)−N−オクチルスル
ファモイル基、ジブチルスルファモイル基、ジオククデ
シルスルファモイル基、ビス(2−メトキシカルボニル
エチル)スルファモイル基など)、置換あるいは無置換
のアシルオキシ基(例えば、アセトキシ基、ベンゾイル
オキシ基、デシロイルオキシ基、クロロアセトキシ基な
ど)、置換あるいは無置換のスルホニルオキシ基(例え
ばメチルスルホニルオキシ基、p−トル 。
アミノ基、N−エチルエトキシカルボニルアミノ基、N
−メチルドデシルスルホニルアミノ基、N−(2−シア
ノエチル)−p−)ルエンスルホニルアミノ基、ヘキサ
デシルスルホニルアミノ基など)置換あるいは無r11
iAのスルファモイル基(例えばジメチルスルファモイ
ル基、ヘキサデシルスルファモイル基、スルファモイル
基、メチルオクタデシルスルファモイル基、メチづレヘ
キサデシルスルファモイル基、2−シアノエチルヘキサ
デシルスルファモイル基、フェニルスルファモイル基、
N−(3,4−ジメチルフェニル)−N−オクチルスル
ファモイル基、ジブチルスルファモイル基、ジオククデ
シルスルファモイル基、ビス(2−メトキシカルボニル
エチル)スルファモイル基など)、置換あるいは無置換
のアシルオキシ基(例えば、アセトキシ基、ベンゾイル
オキシ基、デシロイルオキシ基、クロロアセトキシ基な
ど)、置換あるいは無置換のスルホニルオキシ基(例え
ばメチルスルホニルオキシ基、p−トル 。
エンスルホニルオキシ基、p−クロロフェニルスルホニ
ルオキシ基など)、が挙げられる。
ルオキシ基など)、が挙げられる。
EAGのより具体的な例をあげると、少なくとも一つの
電子吸引性基でIIIされた了り−ル基(例、tば4−
ニトロフェニル基、2−ニトロ−4−N−メチル−N−
オクタデシルスルファモイルフェニル基、2−N、N−
ジメチルスルファモイル−4−ニトロフェニル基、2−
シアノ−4−オククデシルスルホニルフェニルi、2.
4−ジニトロフェニル基、2.4.6−)す・シアノフ
ェニル基、2−二トロー4−N−メチル−′N−オクタ
デシルカルバモイルフェニル基、2−ニトロ−5−オク
チルチオフェニル基、2.4−ジメタンスルホニルフェ
ニル基、3.5−ジニトロフェニル基、’l−クロロー
4−二トロー5−メチルフェニル基、2−ニトロ−3,
5−ジメチル−4−テトラデシルスルホニルフェニルg
、2.4−ジニトロナフチル基、2−エチルカルバモイ
ル−4−ニトロフェニルx、2.4−ビス−ドデシルス
ルホニル−5−トリフルオロメチルフェニル基、2.。
電子吸引性基でIIIされた了り−ル基(例、tば4−
ニトロフェニル基、2−ニトロ−4−N−メチル−N−
オクタデシルスルファモイルフェニル基、2−N、N−
ジメチルスルファモイル−4−ニトロフェニル基、2−
シアノ−4−オククデシルスルホニルフェニルi、2.
4−ジニトロフェニル基、2.4.6−)す・シアノフ
ェニル基、2−二トロー4−N−メチル−′N−オクタ
デシルカルバモイルフェニル基、2−ニトロ−5−オク
チルチオフェニル基、2.4−ジメタンスルホニルフェ
ニル基、3.5−ジニトロフェニル基、’l−クロロー
4−二トロー5−メチルフェニル基、2−ニトロ−3,
5−ジメチル−4−テトラデシルスルホニルフェニルg
、2.4−ジニトロナフチル基、2−エチルカルバモイ
ル−4−ニトロフェニルx、2.4−ビス−ドデシルス
ルホニル−5−トリフルオロメチルフェニル基、2.。
3.4.5.6−ペンタフルオロフェニル基、2−アセ
チル−4−ニトロフェニル基、2. 4−ジアセチルフ
ェニル基、2−ニトロ−4−トリフルオロメチルフェニ
ル基など)、 置換あるいは無置換の複素環(例えば、2−ピリジル基
、2−ピラジル基、5−ニトロ−2−ピリジル基、5−
N−ヘキサデシルカルバモイル−2−ピリジル基、4−
ピリジル基、3.5−ジシアノ−2−ピリジル基、5−
ドデシルスルホニル−2−ピリジル基、5−シアノ−2
−ピラジル基、4−ニトロチオフェン−2−イル基、5
−ニトロ−1,2−ジメチルイミダゾール−4−イル基
、゛3.5−ジアセチルー2−ビ・リジル基、l−ドデ
シル−5−カルバモイルとりジニウム−2−イル基など
)、′fl換あるいは無置換のキノン類(例えば1.4
−ベンゾキノン−2−イル基、3.5゜6−ドリメチル
ー1.4−ベンゾキノン−2−イル基、3−メチル−1
,4−ナフトキノン−2−イル基、3,6−シメチルー
5−ヘキサデシルチオ−1,4−ベンゾキノン−2−イ
ル基5−ペン。
チル−4−ニトロフェニル基、2. 4−ジアセチルフ
ェニル基、2−ニトロ−4−トリフルオロメチルフェニ
ル基など)、 置換あるいは無置換の複素環(例えば、2−ピリジル基
、2−ピラジル基、5−ニトロ−2−ピリジル基、5−
N−ヘキサデシルカルバモイル−2−ピリジル基、4−
ピリジル基、3.5−ジシアノ−2−ピリジル基、5−
ドデシルスルホニル−2−ピリジル基、5−シアノ−2
−ピラジル基、4−ニトロチオフェン−2−イル基、5
−ニトロ−1,2−ジメチルイミダゾール−4−イル基
、゛3.5−ジアセチルー2−ビ・リジル基、l−ドデ
シル−5−カルバモイルとりジニウム−2−イル基など
)、′fl換あるいは無置換のキノン類(例えば1.4
−ベンゾキノン−2−イル基、3.5゜6−ドリメチル
ー1.4−ベンゾキノン−2−イル基、3−メチル−1
,4−ナフトキノン−2−イル基、3,6−シメチルー
5−ヘキサデシルチオ−1,4−ベンゾキノン−2−イ
ル基5−ペン。
タデシル−1,2−ベンゾキノン−4−イル基など(あ
るいは、以上挙げたもののビニローブの他に、ニトロア
ルカン、α−ジケト化合物などが挙げられる。
るいは、以上挙げたもののビニローブの他に、ニトロア
ルカン、α−ジケト化合物などが挙げられる。
次に+Time#AFについて詳述する。
Timeは窒素−酸素一重結合の開裂をひきかねとして
、後続する反応を介してAFを放出する基を表わす。t
はQまたは/を表わす。
、後続する反応を介してAFを放出する基を表わす。t
はQまたは/を表わす。
Timeで表わされる基は種々公知であり、例えば特開
昭、(/−/4t7.24t4を号(り頁〜(乙)頁、
同ぶ/−,2!t!4tり号(1)頁〜(/4t)頁に
記載の基が挙げられる。
昭、(/−/4t7.24t4を号(り頁〜(乙)頁、
同ぶ/−,2!t!4tり号(1)頁〜(/4t)頁に
記載の基が挙げられる。
AFで表わされる現像抑制剤の例として、ペテロ環に結
合するメルカプト基を有する化合物例えば、置換あるい
は無置換のメルカプトアゾール類(具体的には/−フェ
ニル−j−メルカプトテトラゾール、/−(g−カルボ
キシフェニル)−!−メルカプトテトラゾール、/−(
J−ヒドロキシフェニル)−!−メルカプトテトラゾー
ル、/−(4t−スルホフェニル)−よ−メルカプトテ
トラゾール、/−(3−スルホフェニル)−よ−メルカ
プトテトラゾール、/(4t−スル7アモイルフエニル
)−よ−メルカプトテトラゾール、/−(3−ヘキサノ
イルアミノフェニル)−!−メルカプトテトラゾール、
/−エチル−!−メルカフトテトラゾール、/−(,2
−カルボキシエチル)−よ−メルカプトテトラゾール、
λ−メチルチオーよ一メルカプトーi、3.<t−チア
ジアゾール、−一(2−カルボキシルエチルチオ)−S
−メルカプト−1,3,4−チアジアゾール、3−メチ
ル−4−フェニル−5−メルカプト−1,2゜4−トリ
アゾール、2−(2−ジメチルアミノエチルチオ)−5
−メルカプト−1,3,4−チアジアゾール、1− (
4−n−ヘキシルカルバモイルフェニル)−2−メルカ
プトイミダゾール、3−アセチル7ミノー4−メチル−
5−メルカプト−1,2,4−トリアゾール、2−メル
カプトベンツオキサゾール、2−メルカプトベンツイミ
ダゾール、2−メルカプトベンゾチアゾール、2−メル
カプト−6−ニトロ−1,3−ベンツオキサゾール、1
−(l−ナフチル)−5−メルカプ。
合するメルカプト基を有する化合物例えば、置換あるい
は無置換のメルカプトアゾール類(具体的には/−フェ
ニル−j−メルカプトテトラゾール、/−(g−カルボ
キシフェニル)−!−メルカプトテトラゾール、/−(
J−ヒドロキシフェニル)−!−メルカプトテトラゾー
ル、/−(4t−スルホフェニル)−よ−メルカプトテ
トラゾール、/−(3−スルホフェニル)−よ−メルカ
プトテトラゾール、/(4t−スル7アモイルフエニル
)−よ−メルカプトテトラゾール、/−(3−ヘキサノ
イルアミノフェニル)−!−メルカプトテトラゾール、
/−エチル−!−メルカフトテトラゾール、/−(,2
−カルボキシエチル)−よ−メルカプトテトラゾール、
λ−メチルチオーよ一メルカプトーi、3.<t−チア
ジアゾール、−一(2−カルボキシルエチルチオ)−S
−メルカプト−1,3,4−チアジアゾール、3−メチ
ル−4−フェニル−5−メルカプト−1,2゜4−トリ
アゾール、2−(2−ジメチルアミノエチルチオ)−5
−メルカプト−1,3,4−チアジアゾール、1− (
4−n−ヘキシルカルバモイルフェニル)−2−メルカ
プトイミダゾール、3−アセチル7ミノー4−メチル−
5−メルカプト−1,2,4−トリアゾール、2−メル
カプトベンツオキサゾール、2−メルカプトベンツイミ
ダゾール、2−メルカプトベンゾチアゾール、2−メル
カプト−6−ニトロ−1,3−ベンツオキサゾール、1
−(l−ナフチル)−5−メルカプ。
トチトラゾール、2−フェニル−5−メルカプト−1,
3,4−オキサジアゾール、1− (3−(3−メチル
ウレイド)フェニル)−5−メルカプトテトラゾール、
1−(4−ニトロフェニル)−5−メルカプトテトラゾ
ール、5−(2−エチルヘキサノイルアミノ)−2−メ
ルカプトベンツイミダゾールなど)、置換あるいは無置
換のメルカプトアザインデン類(具体的には、6−メチ
ル−4−メルカプト−1,3,3a、7−テトラザイン
デン、6−メチル−2−ベンジル−4−メルカプト−1
,3,3a’、7−fトラザインデン、6−フェニル、
−4−メルカプトテトラザインデン、4.6−シメチル
ー2−メルカプト−1,3,3a、?−テトラザインデ
ンなど)、置換あるいは無置換のメルカプトピリミジン
類(具体的には2−メルカプトピリミジン、2−メルカ
プト−4−メチル−6−ヒドロキシピリミジン、2−メ
ルカプト−4−プロピルピリミジンなど)などがある。
3,4−オキサジアゾール、1− (3−(3−メチル
ウレイド)フェニル)−5−メルカプトテトラゾール、
1−(4−ニトロフェニル)−5−メルカプトテトラゾ
ール、5−(2−エチルヘキサノイルアミノ)−2−メ
ルカプトベンツイミダゾールなど)、置換あるいは無置
換のメルカプトアザインデン類(具体的には、6−メチ
ル−4−メルカプト−1,3,3a、7−テトラザイン
デン、6−メチル−2−ベンジル−4−メルカプト−1
,3,3a’、7−fトラザインデン、6−フェニル、
−4−メルカプトテトラザインデン、4.6−シメチル
ー2−メルカプト−1,3,3a、?−テトラザインデ
ンなど)、置換あるいは無置換のメルカプトピリミジン
類(具体的には2−メルカプトピリミジン、2−メルカ
プト−4−メチル−6−ヒドロキシピリミジン、2−メ
ルカプト−4−プロピルピリミジンなど)などがある。
イミノ銀生成可能なヘテロ環化合物、例えば置換あるい
は無置換のベンゾトリアゾール類(具体的には、ベンゾ
トリアゾール、5−ニトロベンゾトリアゾール、5−メ
チルベンゾトリアゾール、5.6−ジクロルベンゾトリ
アゾール、5−ブロモベンゾトリアゾール、5−メトキ
シベンゾトリアゾール、5−アセチルアミノベンゾトリ
アゾール、5−n−7’チルベンゾトリアゾール、5−
二トロー6−クロルベンゾトリアゾール、5.6−シメ
チルベンゾトリアゾール、4.5,6.7−テトラクロ
ルベンゾトリアゾールなど)置換あるいは無置換のイン
ダゾールR(具体的にはインダゾール1.5−ニトロイ
ンダゾール、3−ニトロインダゾール、3−クロル−5
−ニトロインダゾール、3−シアノインダゾール、 3
−n−ブチルカルバモイルインダゾール、5−ニトロ−
3−メタンスルホニルインダゾールなど)、置換あるい
は無置換のベンツイミダゾールg<具体的には、5−ニ
トロベンツイミダゾール、4−ニトロペンツイミダゾー
ル、5.6−ジクロベンツイミダゾール、5−シアノ−
6−クロルベンツイミダゾール、5−トリフルオルメチ
ル−6−クロルペンツイミ。
は無置換のベンゾトリアゾール類(具体的には、ベンゾ
トリアゾール、5−ニトロベンゾトリアゾール、5−メ
チルベンゾトリアゾール、5.6−ジクロルベンゾトリ
アゾール、5−ブロモベンゾトリアゾール、5−メトキ
シベンゾトリアゾール、5−アセチルアミノベンゾトリ
アゾール、5−n−7’チルベンゾトリアゾール、5−
二トロー6−クロルベンゾトリアゾール、5.6−シメ
チルベンゾトリアゾール、4.5,6.7−テトラクロ
ルベンゾトリアゾールなど)置換あるいは無置換のイン
ダゾールR(具体的にはインダゾール1.5−ニトロイ
ンダゾール、3−ニトロインダゾール、3−クロル−5
−ニトロインダゾール、3−シアノインダゾール、 3
−n−ブチルカルバモイルインダゾール、5−ニトロ−
3−メタンスルホニルインダゾールなど)、置換あるい
は無置換のベンツイミダゾールg<具体的には、5−ニ
トロベンツイミダゾール、4−ニトロペンツイミダゾー
ル、5.6−ジクロベンツイミダゾール、5−シアノ−
6−クロルベンツイミダゾール、5−トリフルオルメチ
ル−6−クロルペンツイミ。
ダゾールなど)などがあげられる、また現像抑制剤は現
像処理工程において酸化還元反応に続く反応により、一
般式(1)の酸化還元母核から放出された後、現像抑制
を有す化合物となり、更にそれが、実質的に現像抑制を
有しないか、あるいは著しく減少した化合物に変化する
ものであっても良い。
像処理工程において酸化還元反応に続く反応により、一
般式(1)の酸化還元母核から放出された後、現像抑制
を有す化合物となり、更にそれが、実質的に現像抑制を
有しないか、あるいは著しく減少した化合物に変化する
ものであっても良い。
具体的には1−(3−フェノキシカルボニルフェニル)
−5−メルカプトテトラゾール、1−(4−フェノキシ
カルボニルフェニル)5−メルカプトテトラゾール、1
−(3−マレインイミドフェニル)5−メルカプトテト
ラゾール、5−(フェノキカルボニル)ベンゾトリアゾ
ール、5−(p−シアノフェノキシカルボニル)ベンゾ
トリアゾール、2−フェノキシカルボニルメチルチオ−
5−メルカプト−1,3,4−チアジアゾール、5−二
トロー3−フェノキシカルボニルインタソール、5−フ
ェノキシカルボニル−2−メルカプトベンツイミダゾー
ル、5− (2,3−ジクロルプロピルオキシカルボニ
ル)ベンゾトリアゾール。
−5−メルカプトテトラゾール、1−(4−フェノキシ
カルボニルフェニル)5−メルカプトテトラゾール、1
−(3−マレインイミドフェニル)5−メルカプトテト
ラゾール、5−(フェノキカルボニル)ベンゾトリアゾ
ール、5−(p−シアノフェノキシカルボニル)ベンゾ
トリアゾール、2−フェノキシカルボニルメチルチオ−
5−メルカプト−1,3,4−チアジアゾール、5−二
トロー3−フェノキシカルボニルインタソール、5−フ
ェノキシカルボニル−2−メルカプトベンツイミダゾー
ル、5− (2,3−ジクロルプロピルオキシカルボニ
ル)ベンゾトリアゾール。
5−ベンジルオキシカルボニルベンゾトリアゾール、5
−(ブチルカルバモイルメトキシカルボニル)ベンゾト
リアゾール、5−(ブトキシカルボニルメトキシカルボ
ニル)ベンゾトリアゾール、1−(4−ベンゾイルオキ
シフェニル)−5−メルカプトテトラゾール、5−(2
−メタンスルホニルエトキシカルボニル)−2−メルカ
プトベンゾチアゾール、1−(4−(2−クロルエトキ
シカルボニル)フェニル)−2−メルカプトイミダゾー
ル、S−[3−(チオフエンーコーイルカルボニル)プ
ロピルコチオ−よ一メルカフ)−/。
−(ブチルカルバモイルメトキシカルボニル)ベンゾト
リアゾール、5−(ブトキシカルボニルメトキシカルボ
ニル)ベンゾトリアゾール、1−(4−ベンゾイルオキ
シフェニル)−5−メルカプトテトラゾール、5−(2
−メタンスルホニルエトキシカルボニル)−2−メルカ
プトベンゾチアゾール、1−(4−(2−クロルエトキ
シカルボニル)フェニル)−2−メルカプトイミダゾー
ル、S−[3−(チオフエンーコーイルカルボニル)プ
ロピルコチオ−よ一メルカフ)−/。
3、¥−チアジアゾール、j−シンナモイルアミノベン
ゾトリアゾール、/−(3−ビニルカルボニルフェニル
)−よ−メルカプトテトラゾール、j−スクシンイミド
メチルベンゾトリアゾール、5−(X−スクシンイミド
フェニル)−r−7+ルカプトー/、3.4t−オキサ
ジアゾール、3(グー(ベンゾ−/、コーイソチアゾー
ルー3−オキ7−/、/−ジオキシーコーイル)フェニ
ル)−!−メルカプトー9−メチルー/、2,4t−)
リアソール、6−フニノキシカルポニルー2−メルカプ
トベンツオキサゾールなどがあげられる。
ゾトリアゾール、/−(3−ビニルカルボニルフェニル
)−よ−メルカプトテトラゾール、j−スクシンイミド
メチルベンゾトリアゾール、5−(X−スクシンイミド
フェニル)−r−7+ルカプトー/、3.4t−オキサ
ジアゾール、3(グー(ベンゾ−/、コーイソチアゾー
ルー3−オキ7−/、/−ジオキシーコーイル)フェニ
ル)−!−メルカプトー9−メチルー/、2,4t−)
リアソール、6−フニノキシカルポニルー2−メルカプ
トベンツオキサゾールなどがあげられる。
これら現像抑制剤は、現像抑制をもたらす部位(−8H
のS原子、イミノ基のN原子など)を介してTimeま
だはR1、R2)R4もしくはEAGと結合する。
のS原子、イミノ基のN原子など)を介してTimeま
だはR1、R2)R4もしくはEAGと結合する。
一般式〔I〕で表わされる本発明の現像抑制剤前駆体の
具体例を示す。
具体例を示す。
AF−/
AP”−コ
AF−j
AF−eNN
AF−s
AF−4
AF−タ
AF−/コ
AF−7!
AF−74t
O2
AF−/jNN
AF−,2/
AF−コタ
AF−J’/
AF−32
AF−33
AF−34t
AF−3!
AF−37
S02L:l−13
AF−3♂
AF−Jり
しUU4−13M37
AF−410
AF−4t/
AF−グλ
AF−Qj
AF−a 4t
P−4tr
AF−14
一4只1−
AF−4t7
AF−タl
しUへMUx6Ha3
AF−グデ
AF−、tθ
AP−r/
AF−jコ
AF−j4t
AF−ss
AF−j4
H3C,/5O2(46H33
AF−j7
C0NHC16H33
AF−sr
AF−sり
AF−乙 /
SU2C14M29
AF−ご グ
AP−4J
AF−ご6
AF−J7
α
AF−4J’
AF−j9
AF−7。
AP−7/
AP−72
AF−73
しucht; 16 ti33
AF−7j
AF−7J
AF−7/
AF−79
AP−J’θ
AF−r/
AP−J’3
AF−♂ダ
AF−J’に
AF−、r7
AF−#/
AF−/?
AF−タコ
AF−夕3
AF−96
AF−タフ
AF−9!
AF−タ9
本発明の化合物の合成法は、特願昭4/−17625号
、同4/−77727号、富士写真フィルム株式会社を
出願人とし発明の名称を「ノ・ロダン化銀感光材料」と
する昭和62年λ月/r日付特許出願(B)及び(C)
に記述されている。
、同4/−77727号、富士写真フィルム株式会社を
出願人とし発明の名称を「ノ・ロダン化銀感光材料」と
する昭和62年λ月/r日付特許出願(B)及び(C)
に記述されている。
本発明の内容をさらにわかりやすく説明するために以下
に具体的な合成例を示す。
に具体的な合成例を示す。
(1) 化合物AF−J’の合成
合成例/ N−メチル−N−オクタデシル−3−ニトロ
−4−クロロ−ペンツ アミドの合成 105.7gの3−ニトロ−4−クロロ安息香酸と80
0mjのアセトニトリルを混合し、これに塩化チオニル
68.6gを加え、4時間加熱還流した。冷却後、溶媒
を留去しクロロホルムに溶解した。この溶液にトリエチ
ルアミン63.5gを加え、5℃とした。つぎにN−メ
チルオクタデシルアミン148.6gのクロロホルム溶
液をこれに滴下した0反応終了後、水を加え分液した後
、有機相を無水硫酸ナトリウムで乾燥した。無機物をろ
別したのち溶媒を留去し、アセトニトリル−メタノール
(1: 3)より再結晶した。収1186g、収率76
.0%、融点55〜56℃。
−4−クロロ−ペンツ アミドの合成 105.7gの3−ニトロ−4−クロロ安息香酸と80
0mjのアセトニトリルを混合し、これに塩化チオニル
68.6gを加え、4時間加熱還流した。冷却後、溶媒
を留去しクロロホルムに溶解した。この溶液にトリエチ
ルアミン63.5gを加え、5℃とした。つぎにN−メ
チルオクタデシルアミン148.6gのクロロホルム溶
液をこれに滴下した0反応終了後、水を加え分液した後
、有機相を無水硫酸ナトリウムで乾燥した。無機物をろ
別したのち溶媒を留去し、アセトニトリル−メタノール
(1: 3)より再結晶した。収1186g、収率76
.0%、融点55〜56℃。
合成例2 5−L−ブチル−3−ヒドロキシイソオキ
サゾールの合成 ヒドロキシルアミン塩酸塩583.7gを4N−水酸化
ナトリウム水溶液21に溶解し、水冷下エタノール2x
を添加し、更に4N−水酸化ナトリウム水−エタノール
(1: 1)混合溶液を加えて溶telのp Hを10
.0に!l’!整した。この?容ン夜にピバロイル酢酸
エチルエステル1380gと4N−水酸化ナトリウム水
−エタノール(1:1)?1合溶液を反応溶液のpHが
IO±0.2)温度が0−v5℃になる様に同時に滴下
した。
サゾールの合成 ヒドロキシルアミン塩酸塩583.7gを4N−水酸化
ナトリウム水溶液21に溶解し、水冷下エタノール2x
を添加し、更に4N−水酸化ナトリウム水−エタノール
(1: 1)混合溶液を加えて溶telのp Hを10
.0に!l’!整した。この?容ン夜にピバロイル酢酸
エチルエステル1380gと4N−水酸化ナトリウム水
−エタノール(1:1)?1合溶液を反応溶液のpHが
IO±0.2)温度が0−v5℃になる様に同時に滴下
した。
滴下終了後、室温で2時間攪拌後、0℃の濃塩酸水6
kgに注ぎ12時間放置した。析出した結晶を濾取し、
十分に水洗後、乾燥した。収ff1770g収率68.
2%、融点99℃〜101’C。
kgに注ぎ12時間放置した。析出した結晶を濾取し、
十分に水洗後、乾燥した。収ff1770g収率68.
2%、融点99℃〜101’C。
合成例3 5−t−ブチル−2−(4−N−メチル−
N−オクタデシル力ルバ モイル−2−ニトロフェニル)− 3−イソオキサシロンの合成 34.1gのN−メチル−N−オクタデシル−3−ニト
ロ−4−クロロベン’77ミF、12.4gの5−t−
ブチル−3−ヒドロキシイソオキサゾール、12.4g
の炭酸カリウムにジメチルホルムアミド300mlを加
え、100℃にて5時間反応した。溶媒を減圧留去し酢
酸エチルと水を加えて攪拌したのちを機相をとり、シリ
カゲルカラムクロマトグラフィーで主生成物を分取した
。
N−オクタデシル力ルバ モイル−2−ニトロフェニル)− 3−イソオキサシロンの合成 34.1gのN−メチル−N−オクタデシル−3−ニト
ロ−4−クロロベン’77ミF、12.4gの5−t−
ブチル−3−ヒドロキシイソオキサゾール、12.4g
の炭酸カリウムにジメチルホルムアミド300mlを加
え、100℃にて5時間反応した。溶媒を減圧留去し酢
酸エチルと水を加えて攪拌したのちを機相をとり、シリ
カゲルカラムクロマトグラフィーで主生成物を分取した
。
n−ヘキサン−酢酸エチルより再結晶した。収量18.
0g、収率43.1%、融点64℃。
0g、収率43.1%、融点64℃。
合成例4 4−クロロメチル−5−t−ブチル−2−
(4−N−メチル−N− オクタデシルカルバモイル−2− 二トロフェニル)−3−イソオキ サシロンの合成 5−t−ブチル−2−(4−N−メチル−N−オクタデ
シルカルバモイル−2−ニトロフェニル)−3−イソオ
キサシロン36g1パラホルムアルデヒド5.7g、塩
化亜鉛10.3gを酢酸2510m1と混合し、塩化水
素ガスを吹き込みなからlOO℃20時間反応した0反
応終了後、冷却し反応混合物を氷水にあけた。析出した
固体をろ取し、クロロホルムに溶解しカラムクロマトグ
ラフィーで精製した。収110.0g、収率25゜6%
、融点77℃。
(4−N−メチル−N− オクタデシルカルバモイル−2− 二トロフェニル)−3−イソオキ サシロンの合成 5−t−ブチル−2−(4−N−メチル−N−オクタデ
シルカルバモイル−2−ニトロフェニル)−3−イソオ
キサシロン36g1パラホルムアルデヒド5.7g、塩
化亜鉛10.3gを酢酸2510m1と混合し、塩化水
素ガスを吹き込みなからlOO℃20時間反応した0反
応終了後、冷却し反応混合物を氷水にあけた。析出した
固体をろ取し、クロロホルムに溶解しカラムクロマトグ
ラフィーで精製した。収110.0g、収率25゜6%
、融点77℃。
合成例5 化合物例AF−3の合成合成例4で合成
した5−t−ブチル−2−(4−N−メチル−N−オク
タデシルカルバモイル−2−ニトロフェニル)−3−イ
ソオキサシロン40gと1−フェニル−5−メルカプト
テトラゾール12gをアセトンに溶解した0次にこれに
炭酸カリウム14gを加えて、室温で3時間撹拌した。
した5−t−ブチル−2−(4−N−メチル−N−オク
タデシルカルバモイル−2−ニトロフェニル)−3−イ
ソオキサシロン40gと1−フェニル−5−メルカプト
テトラゾール12gをアセトンに溶解した0次にこれに
炭酸カリウム14gを加えて、室温で3時間撹拌した。
無機物をろ別したのち、λタノールより再結晶を行ない
無色結晶33gを得た。収率67%、融点66〜68℃
。
無色結晶33gを得た。収率67%、融点66〜68℃
。
(■) 化合物AF−9の合成
合成例1 4−クロo−3−ニトロ−N−ノー1−フL
/−N−ヘキサデシルベンゼンスルホンアミドの合成
。
/−N−ヘキサデシルベンゼンスルホンアミドの合成
。
合成例1 1 4−クロロ−3−二トロベンゼンスルホ
ニルクロライドの合成 4−クロロ−3−二トロベンゼンスルホン酸カリウム1
280gとアセトニトリル1150m/スルホラン25
0mJとジメチルアセトアミド30m1の混合物溶液に
、オキシ塩化リン1250m1lを内温60℃〜70℃
に保つ様に滴下した。
ニルクロライドの合成 4−クロロ−3−二トロベンゼンスルホン酸カリウム1
280gとアセトニトリル1150m/スルホラン25
0mJとジメチルアセトアミド30m1の混合物溶液に
、オキシ塩化リン1250m1lを内温60℃〜70℃
に保つ様に滴下した。
73℃で3時間反応後、水冷し、水400ml1を徐々
に添加した後、氷水5Ilに注いだ、析出した結晶を濾
取し、水洗後乾燥した。
に添加した後、氷水5Ilに注いだ、析出した結晶を濾
取し、水洗後乾燥した。
収f11060g、収率84%、融点55℃〜56℃。
合成例1−24−クロロ−3−二トローN−ヘキサデシ
ルベンゼンスルホンアミ ドの合成 4−クロロ−ニトロ−ベンゼンスルホニルクロライド8
00gジクロロメタン12を加え、0℃に冷却した。こ
の溶液にヘキサデシルアミン600g1 トリエチルア
ミン251mj!、ジクロロメタン780mj!の混合
物を20〜30℃に滴下し 。
ルベンゼンスルホンアミ ドの合成 4−クロロ−ニトロ−ベンゼンスルホニルクロライド8
00gジクロロメタン12を加え、0℃に冷却した。こ
の溶液にヘキサデシルアミン600g1 トリエチルア
ミン251mj!、ジクロロメタン780mj!の混合
物を20〜30℃に滴下し 。
た、室温で200時間反応後ジクロルメタンを減圧上留
去し、残渣にメタノール31を加え加熱溶解した。徐冷
して室温で晶析後更にメタノール3kを加え水冷上晶析
し、結晶を濾取し、乾燥した。
去し、残渣にメタノール31を加え加熱溶解した。徐冷
して室温で晶析後更にメタノール3kを加え水冷上晶析
し、結晶を濾取し、乾燥した。
収ff11020g、収率88%、融点91℃〜93℃
。
。
合成例1−34−クロロ−3−二トローN−メチル−N
−−ヘキサデシルベンゼ ンスルホンアミドの合成 4−クロロ−3−二トローN−ヘキサデシルベンゼンス
ルホンアミド170gをアセトン640m!!、に溶解
し、炭酸カリウム79g、ポリエチレングリコール−4
006ml1ジメチル硫酸71gを加え、5時間加熱還
流した。これにアセトン240mfを加え、40°Cで
水870mj!を滴下し室温まで冷却すると結晶が析出
した。結晶を濾取し、水、メタノールで洗い乾燥した。
−−ヘキサデシルベンゼ ンスルホンアミドの合成 4−クロロ−3−二トローN−ヘキサデシルベンゼンス
ルホンアミド170gをアセトン640m!!、に溶解
し、炭酸カリウム79g、ポリエチレングリコール−4
006ml1ジメチル硫酸71gを加え、5時間加熱還
流した。これにアセトン240mfを加え、40°Cで
水870mj!を滴下し室温まで冷却すると結晶が析出
した。結晶を濾取し、水、メタノールで洗い乾燥した。
収量169g、収率97%、融点74℃〜75°C0
合成例2 化合物AF−9の合成
合成例2−15−t−ブチル−2−(4−N−メチル−
N−ヘキサデシルスルフ ァモイルー2−二トロフェニル) −3−イソオキサシロンの合成 合成例2−3で合成した4−クロロ−″3−ニトローN
−ヘキサデシルベンゼンスルホンアミド470g1合成
例1で合成した5−t−ブチル−3ヒドロキシイソオキ
サゾール169 g、炭酸カリウム168 g、ジメチ
ルスルホキシド1.21を混合し、65℃で6時間反応
した。
N−ヘキサデシルスルフ ァモイルー2−二トロフェニル) −3−イソオキサシロンの合成 合成例2−3で合成した4−クロロ−″3−ニトローN
−ヘキサデシルベンゼンスルホンアミド470g1合成
例1で合成した5−t−ブチル−3ヒドロキシイソオキ
サゾール169 g、炭酸カリウム168 g、ジメチ
ルスルホキシド1.21を混合し、65℃で6時間反応
した。
反応液を氷水に注ぎ析出した結晶を濾取し、水洗後乾燥
した。
した。
収11576 g、収率100%、融点67℃〜68℃
。
。
合成例2−2 5−t−ブチル−4−クロロメチル−2
−(4−N−メチル−N− ヘキサデシルスルファモイル−2 一ニトロフェニル)−3−イソオ キサシロンの合成 5−t−ブチル−2−(4−N−メチル−N−ヘキサデ
シルスルファモイル−2−二トロフェニル)−3−イソ
オキサシロン550g、塩化亜鉛200g、パラホルム
アルデヒド200 g、酢酸1.51を混合し、塩化水
素ガスを吹き込みながら10時間加熱還流した。
−(4−N−メチル−N− ヘキサデシルスルファモイル−2 一ニトロフェニル)−3−イソオ キサシロンの合成 5−t−ブチル−2−(4−N−メチル−N−ヘキサデ
シルスルファモイル−2−二トロフェニル)−3−イソ
オキサシロン550g、塩化亜鉛200g、パラホルム
アルデヒド200 g、酢酸1.51を混合し、塩化水
素ガスを吹き込みながら10時間加熱還流した。
冷却後、反応液を水にあけ、析出した結晶を濾取し、ア
セトニトリル−メタノール(1: 4)混合溶媒より再
結晶した。
セトニトリル−メタノール(1: 4)混合溶媒より再
結晶した。
収量585 g、収率96%、融点56℃。
合成例2−3 化合物AF−9の合成
5−t−ブチル−4−クロロメチル−2−(4−N−メ
チル−N−ヘキサデシルスルファモイル−2−ニトロフ
ェニル)−3−イソオキサシロン250gと1−フェニ
ル−5−メルカプトテトラゾール75gをアセトン50
0mj!に溶解し、炭酸カリウム60g、ヨウ化ナトリ
ウム5gを加え室温で2時間攪拌した0反応混合物を希
塩酸水に注ぎ酢酸エチルエステルで抽出し、抽出液を水
洗後乾燥して減圧上濃縮した。残渣にエタノールll−
酢酸エチルエステル100mJを加え、再結。
チル−N−ヘキサデシルスルファモイル−2−ニトロフ
ェニル)−3−イソオキサシロン250gと1−フェニ
ル−5−メルカプトテトラゾール75gをアセトン50
0mj!に溶解し、炭酸カリウム60g、ヨウ化ナトリ
ウム5gを加え室温で2時間攪拌した0反応混合物を希
塩酸水に注ぎ酢酸エチルエステルで抽出し、抽出液を水
洗後乾燥して減圧上濃縮した。残渣にエタノールll−
酢酸エチルエステル100mJを加え、再結。
晶した。
収量250 g、収率82%、融点73℃ 〜75℃。
(III) 化合物AF−10の合成合成(Ml
5−フェニル−3−ヒドロキシイソオキサゾールの合
成 水酸化ナトリウム40gに水200mj!、エタノール
300mfを加え溶解した。これにヒドロキシルアミン
塩酸塩69.5gを加え、更に2N−水酸化ナトリウム
エタノール−水(3:2)混合溶液を加えて溶液のpH
を10.0にm整したJ氷冷下、ベンゾイル酢酸エチル
エステル192gと2N−水酸化ナトリウムエタノール
−水(3:2)混合溶液を反応溶液のpHがlO±0.
3になる様に同時に滴下した0滴下終了後室温で3時間
撹拌後、濃塩酸水500gと氷500gの混合物の中へ
注ぎ、エタノール2.52を加え、3時間加熱還流した
後、水2Eを加え冷却した。析出した結晶を濾取し、水
洗後乾燥した。
5−フェニル−3−ヒドロキシイソオキサゾールの合
成 水酸化ナトリウム40gに水200mj!、エタノール
300mfを加え溶解した。これにヒドロキシルアミン
塩酸塩69.5gを加え、更に2N−水酸化ナトリウム
エタノール−水(3:2)混合溶液を加えて溶液のpH
を10.0にm整したJ氷冷下、ベンゾイル酢酸エチル
エステル192gと2N−水酸化ナトリウムエタノール
−水(3:2)混合溶液を反応溶液のpHがlO±0.
3になる様に同時に滴下した0滴下終了後室温で3時間
撹拌後、濃塩酸水500gと氷500gの混合物の中へ
注ぎ、エタノール2.52を加え、3時間加熱還流した
後、水2Eを加え冷却した。析出した結晶を濾取し、水
洗後乾燥した。
収量98g、収率61%、融点150°C,〜151″
C0 合成例2 4−クロロ−3−ニトロ−N−メチル−N−
オクタデシルベンゼンスル ホンアミドの合成 4−クロロ−3−二トロベンゼンスルホニルクロライド
100gにクロロホルム300mlを加え、0℃に冷却
した。これにメチルオクタデシルアミン84.3gのク
ロロホルム溶液を滴下した。
C0 合成例2 4−クロロ−3−ニトロ−N−メチル−N−
オクタデシルベンゼンスル ホンアミドの合成 4−クロロ−3−二トロベンゼンスルホニルクロライド
100gにクロロホルム300mlを加え、0℃に冷却
した。これにメチルオクタデシルアミン84.3gのク
ロロホルム溶液を滴下した。
次いでトリエチルアミン39.5gをO℃〜lO℃に保
ちながら滴下した後、室温で1時間攪拌した。減圧下、
クロロホルムを留去し、残渣にメタノール500mlを
加え加熱溶解した。冷却して析出した結晶を濾取し、乾
燥した。
ちながら滴下した後、室温で1時間攪拌した。減圧下、
クロロホルムを留去し、残渣にメタノール500mlを
加え加熱溶解した。冷却して析出した結晶を濾取し、乾
燥した。
収fit109g、収率71%、融点86〜87℃。
合成例3 化合物AF−10の合成
前記化合物AF−9の合成例2−1から合成例2−3に
示したと同じ方法を用いて合成した。
示したと同じ方法を用いて合成した。
融点117℃〜118℃。
本発明の化合物は後述する添加方法によってハロゲン化
銀写真感光材料中に含有せしめられ以下の式(1)に示
した矢印で表わされる電子の移動経路で還元され、現像
抑制剤を放出する。
銀写真感光材料中に含有せしめられ以下の式(1)に示
した矢印で表わされる電子の移動経路で還元され、現像
抑制剤を放出する。
く く14
この還元性物質(RE)は通常使用されるネガ型のハロ
ゲン化銀乳剤を使用した場合には露光の度合に応じてハ
ロゲン化銀の還元に使用され消費されるので、本発明の
一般式(1)の化合物との反応には露光の度合に逆対応
した量、即ち、供給される還元性物質(REIのうちハ
ロゲン化銀の還元に使用されずに残った量だけ使用され
る。従って、現像抑制剤は露光が少ない部分程多量に放
出される。また、オートポジ乳剤を使用した場合にはネ
ガ型乳剤とは逆にハロゲン化銀の還元は未露光側で起こ
るので還元性物質は未露光側で消費される。従って本発
明の一般式(1)の化合物の化合物と還元性物質の反応
は露光の多い部分程多量におこり、現像抑制剤も多量に
放出される。
ゲン化銀乳剤を使用した場合には露光の度合に応じてハ
ロゲン化銀の還元に使用され消費されるので、本発明の
一般式(1)の化合物との反応には露光の度合に逆対応
した量、即ち、供給される還元性物質(REIのうちハ
ロゲン化銀の還元に使用されずに残った量だけ使用され
る。従って、現像抑制剤は露光が少ない部分程多量に放
出される。また、オートポジ乳剤を使用した場合にはネ
ガ型乳剤とは逆にハロゲン化銀の還元は未露光側で起こ
るので還元性物質は未露光側で消費される。従って本発
明の一般式(1)の化合物の化合物と還元性物質の反応
は露光の多い部分程多量におこり、現像抑制剤も多量に
放出される。
本発明の化合物は以上のように現像部()・ロダン化銀
と還元性物質が反応する部分)で少量の、非現像部では
多量の現像抑制剤を放出するが、現像部と非現像部の現
像抑制剤の放出量の比を調節(通常はこの比を向上させ
るために)する等の目的で下式(2)で表わされる電子
伝達剤[ETA]と呼ばれる還元性物質を併用しても良
い。
と還元性物質が反応する部分)で少量の、非現像部では
多量の現像抑制剤を放出するが、現像部と非現像部の現
像抑制剤の放出量の比を調節(通常はこの比を向上させ
るために)する等の目的で下式(2)で表わされる電子
伝達剤[ETA]と呼ばれる還元性物質を併用しても良
い。
式(−)
(REOX)
(Ag’) の酸化体 (RE)本発明
では、銀イオンが銀に還元される反応に逆対応して可動
性の色素を与える色素供与性物質(ポジ色素供与性物質
)と一般式(1)の現像抑制剤前駆体を併用することに
よシ、スティンを発生させることなく、画像濃度を上昇
させることができる。その理由は次のように推測される
。すなわち、一般式(I’)で表わされる化合物は非現
像部で現像抑制剤を放出し、ハロゲン化銀のカプリ現像
を抑制する。これによシ、ハロゲン化銀の非現像部にお
いて前記ポジ色素供与性物質がハロゲン化銀と酸化還元
反応するのを抑制するか、または還元性物質がハロゲン
化銀と不要な反応をするのを抑制することができるので
、結果として非現像部において可動性の色素がよシ多く
発生するようになる。また現像部においては現像抑制剤
の放出量が少ないので、ハロゲン化銀とポジ色素供与性
物質の反応またはハロゲン化銀と還元性物質の反応が充
分に生じ、スティンを発生させるおそれがない。
では、銀イオンが銀に還元される反応に逆対応して可動
性の色素を与える色素供与性物質(ポジ色素供与性物質
)と一般式(1)の現像抑制剤前駆体を併用することに
よシ、スティンを発生させることなく、画像濃度を上昇
させることができる。その理由は次のように推測される
。すなわち、一般式(I’)で表わされる化合物は非現
像部で現像抑制剤を放出し、ハロゲン化銀のカプリ現像
を抑制する。これによシ、ハロゲン化銀の非現像部にお
いて前記ポジ色素供与性物質がハロゲン化銀と酸化還元
反応するのを抑制するか、または還元性物質がハロゲン
化銀と不要な反応をするのを抑制することができるので
、結果として非現像部において可動性の色素がよシ多く
発生するようになる。また現像部においては現像抑制剤
の放出量が少ないので、ハロゲン化銀とポジ色素供与性
物質の反応またはハロゲン化銀と還元性物質の反応が充
分に生じ、スティンを発生させるおそれがない。
一般式〔I〕で表わされる現像抑制剤前駆体の使用量は
AFの種類によるが、ハロゲン化銀1モル当り/×70
−7モル〜1モルであす、好ましくは/×10−3モル
〜/×10−1モルの範囲である。また後述するポジ色
素供与性物質1モル轟シ/×70−3モル〜/×/θ2
モルであシ、好ましくは/×/θ−2モル〜70モルの
範囲である。現像抑制剤前駆体は単独でも一種以上組合
わせてもよい。また、公知の現像抑制剤と併用してもよ
い。
AFの種類によるが、ハロゲン化銀1モル当り/×70
−7モル〜1モルであす、好ましくは/×10−3モル
〜/×10−1モルの範囲である。また後述するポジ色
素供与性物質1モル轟シ/×70−3モル〜/×/θ2
モルであシ、好ましくは/×/θ−2モル〜70モルの
範囲である。現像抑制剤前駆体は単独でも一種以上組合
わせてもよい。また、公知の現像抑制剤と併用してもよ
い。
本発明に使用される色素供与性物質としては次式(CI
)で表わされる化合物がある。
)で表わされる化合物がある。
(Dy e) 、 −Y (CI)Dyeは色素
基、一時的に短波化された色素基または色素前駆体基を
表わし、Xは単なる結合または連結基を表わし、Yは画
像状に潜像を有する感光性根塩に逆対応して (Dye)a Yで表わされる化合物の拡散性に差を
生じさせるか、または、Dyeを放出し、放出されたD
yeと (Dye−X) n −Yとの間に拡散性にお
いて差を生じさせるような性質を有する基を表わし、n
は1または2を表わし、nが2の時、2つのDye−Y
は同一でも異なっていてもよい。
基、一時的に短波化された色素基または色素前駆体基を
表わし、Xは単なる結合または連結基を表わし、Yは画
像状に潜像を有する感光性根塩に逆対応して (Dye)a Yで表わされる化合物の拡散性に差を
生じさせるか、または、Dyeを放出し、放出されたD
yeと (Dye−X) n −Yとの間に拡散性にお
いて差を生じさせるような性質を有する基を表わし、n
は1または2を表わし、nが2の時、2つのDye−Y
は同一でも異なっていてもよい。
本発明で用いる、銀イオンが銀に還元される反応に逆対
応して可動性の色素を与える色素供与性物質(ポジ色素
供与性物質)としては、■アルカリ条件下及び/又は加
熱下で可動性であり、現像により酸化体になると非拡散
性になる色素供与性物質(すなわち色素現像薬)、■還
元性であり、アルカリ条件下及び/又は加熱下で可動性
色素を放出するが、現像によって酸化体となると色素を
放出しなくなる耐拡散性の色素供与性物質、■現像で消
費されずに残った還元性物質と反応して可動性色素を放
出する耐拡散性の色素供与性物質などが代表例として挙
げられる。■、■に属するものは、公知のバラスト基に
より化合物自体としては不動性化されているものが好ま
しい。
応して可動性の色素を与える色素供与性物質(ポジ色素
供与性物質)としては、■アルカリ条件下及び/又は加
熱下で可動性であり、現像により酸化体になると非拡散
性になる色素供与性物質(すなわち色素現像薬)、■還
元性であり、アルカリ条件下及び/又は加熱下で可動性
色素を放出するが、現像によって酸化体となると色素を
放出しなくなる耐拡散性の色素供与性物質、■現像で消
費されずに残った還元性物質と反応して可動性色素を放
出する耐拡散性の色素供与性物質などが代表例として挙
げられる。■、■に属するものは、公知のバラスト基に
より化合物自体としては不動性化されているものが好ま
しい。
■に属するポジ色素供与性物質としては、米国特許3,
134,764号、同3. 362. 819号、同3
,597.200号、同3,544゜545号、同3,
482.972号、特開昭59−165054号等に記
述されている色素現像薬を挙げることができる。
134,764号、同3. 362. 819号、同3
,597.200号、同3,544゜545号、同3,
482.972号、特開昭59−165054号等に記
述されている色素現像薬を挙げることができる。
■に属するポジ色素供与性物質としては、特開昭51−
63618号、同53−69033号、同54−130
927号、同49−111,628号、同52−481
9号等に記載されている化合物を挙げることができる。
63618号、同53−69033号、同54−130
927号、同49−111,628号、同52−481
9号等に記載されている化合物を挙げることができる。
本発明では特に■に属するポジ色素供与性物質が好まし
く使用されている。この■に属するボジ色素供与性物質
の例について説明する。
く使用されている。この■に属するボジ色素供与性物質
の例について説明する。
一つの例は特開昭53−110827号に開示されたH
END化合物である。尚酪化した式で記すと、次のよう
な還元を経た分子内求核置換反応により可動性色素を放
出する。
END化合物である。尚酪化した式で記すと、次のよう
な還元を経た分子内求核置換反応により可動性色素を放
出する。
(R11〜R24;アルキル基などの置換基)他の1つ
の例は特開昭53−110828号に開示された化合物
である。下記の簡略化した式で示されるように求核性プ
レカーサーであるニトロ基が還元により分子内核置換反
応を起し可動性色素を放出する。
の例は特開昭53−110828号に開示された化合物
である。下記の簡略化した式で示されるように求核性プ
レカーサーであるニトロ基が還元により分子内核置換反
応を起し可動性色素を放出する。
(R! I 、Rt g、:アルキル基などの置を負基
、R23:水素原子又はアルキル基などの置換基)また
他の一つの例は特開昭56−130927号に開°示さ
れた化合物である。この化合物からの可動性色素の放出
は下記の簡略化した式で表わされる。
、R23:水素原子又はアルキル基などの置換基)また
他の一つの例は特開昭56−130927号に開°示さ
れた化合物である。この化合物からの可動性色素の放出
は下記の簡略化した式で表わされる。
八〇
(R:アルキル基などの置換基、Ba1l:パラスト基
) また他の一つの例は米国特許Q、4t4t4t、/j7
号、特開昭!?−/り4.244号に開示された化合物
である、この化合物からの可動性色素の放出は、下記の
簡略化した式で表わされる。
) また他の一つの例は米国特許Q、4t4t4t、/j7
号、特開昭!?−/り4.244号に開示された化合物
である、この化合物からの可動性色素の放出は、下記の
簡略化した式で表わされる。
さらにもう1つの例は特願昭61−//6コ!号等に開
示された化合物である。この化合物は下記の一般式(C
Iりで表わされ、その中のN−X結合が還元性物質によ
シ還元されることによシ開裂し可動性色素を放出する。
示された化合物である。この化合物は下記の一般式(C
Iりで表わされ、その中のN−X結合が還元性物質によ
シ還元されることによシ開裂し可動性色素を放出する。
この化合物は本発明に特に有用である。
(ここでDyeは放出された後可動性の色素として機能
する化合物を与える基を表わす。R1、R2)FAG、
Time、t、N、X、破線、実線は一般式(1)と同
義である。) より好ましくは、次の一般式(CI[I)で表わされる
化合物である。
する化合物を与える基を表わす。R1、R2)FAG、
Time、t、N、X、破線、実線は一般式(1)と同
義である。) より好ましくは、次の一般式(CI[I)で表わされる
化合物である。
(ここでDyeは一般式(Cn)と、他は一般式(II
)と同義である。) 特に、次の一般式(CIV)で表わされる化合物が好ま
しい。
)と同義である。) 特に、次の一般式(CIV)で表わされる化合物が好ま
しい。
(ここでDyeは一般式(CIO)と、Yは一般式(n
l)と同義である。) R5およびR6はそれぞれ水素原子あるいは置換可能々
基を表わすが、互いに結合して飽和あるいは不飽和の炭
素環あるいは複素環基を形成しても良い。
l)と同義である。) R5およびR6はそれぞれ水素原子あるいは置換可能々
基を表わすが、互いに結合して飽和あるいは不飽和の炭
素環あるいは複素環基を形成しても良い。
R5の好ましい例としては、水素原子、置換あるいは無
置換のアルキル基(メチル基、エチル基、t−7’チル
基、オクタデシル基、フェネチル基、カルボキシメチル
基など)、置換あるいは無置換のアリール基(フェニル
基、3−二トロフェニル基、クーメトキシフェニル基、
クーアセチルアミノフェニル基、グーメタンスルホニル
フェニル基、!、4t−ジメチルフェニル基、y−ナト
2デシルオキシフエニル基、 るいは無置換の複素環基(コーピリジル基、コーフリル
基、3−ピリジル基など) R5の好ましい例としては水素原子、置換あるいは無置
換のアルキル基(メチル基、ヒドロキシメチル基、−C
H2−(T ime坩Dye基など)置換あるいは無置
換の7リール基(フェニル基、クークロルフェニル基、
コーメチルフェニル基、あるいは無置換の複素環基(ク
ーピリジル基など)さらにR5とR6が環を形成し縮合
環を形成する例としては以下のものがあげられる。
置換のアルキル基(メチル基、エチル基、t−7’チル
基、オクタデシル基、フェネチル基、カルボキシメチル
基など)、置換あるいは無置換のアリール基(フェニル
基、3−二トロフェニル基、クーメトキシフェニル基、
クーアセチルアミノフェニル基、グーメタンスルホニル
フェニル基、!、4t−ジメチルフェニル基、y−ナト
2デシルオキシフエニル基、 るいは無置換の複素環基(コーピリジル基、コーフリル
基、3−ピリジル基など) R5の好ましい例としては水素原子、置換あるいは無置
換のアルキル基(メチル基、ヒドロキシメチル基、−C
H2−(T ime坩Dye基など)置換あるいは無置
換の7リール基(フェニル基、クークロルフェニル基、
コーメチルフェニル基、あるいは無置換の複素環基(ク
ーピリジル基など)さらにR5とR6が環を形成し縮合
環を形成する例としては以下のものがあげられる。
(縮合環全体を示した。)
一般式(CI)のDyeが表わす色素にはアゾ色素、ア
ゾメチン色素、アントラキノン色素、ナフトキノン色素
、スチリル色素、ニトロ色素、キノリン色素、カルボニ
ル色素、フタロシアニン色素などがある。なおこれらの
色素は現像時に複色可能な一時的に短波化した形で用い
ることもできる。
ゾメチン色素、アントラキノン色素、ナフトキノン色素
、スチリル色素、ニトロ色素、キノリン色素、カルボニ
ル色素、フタロシアニン色素などがある。なおこれらの
色素は現像時に複色可能な一時的に短波化した形で用い
ることもできる。
具体的にはEP7t、4192A号、特開昭!ター/d
t!0!41号に開示されたDyeが利用できる。
t!0!41号に開示されたDyeが利用できる。
以下に本発明に用いる色素供与性物質の具体例を列記す
るが、本発明はこれらに限られるものではない。
るが、本発明はこれらに限られるものではない。
+20
一/
+23
(3コ)
0茸
氾2L;Ha C1aH33
(34t)
(3j)
(3r)
(りθ)
(4t/)
(4を−)
(4t3)
色素供与性物質の使用量は、色素の吸光係数にもよるが
、0.05ミリモル/+vf〜5ミリモル/d、好まし
くは0.1ミリモル/d〜3ミリモル/Mの範囲である
0色素供与性物質は単独でも2種以上組合わせても使用
できる。
、0.05ミリモル/+vf〜5ミリモル/d、好まし
くは0.1ミリモル/d〜3ミリモル/Mの範囲である
0色素供与性物質は単独でも2種以上組合わせても使用
できる。
本発明では、還元性物質を用いるが、還元性物質は本発
明のカラー感光材料の外部から処理液中に含有させて使
用させても良いし、あらかじめ感材中に含有させて使用
させても、あるいは感材中にあらかじめ含有させた上で
処理液中から同種あるいは別種の還元性物質を作用させ
ても良い。
明のカラー感光材料の外部から処理液中に含有させて使
用させても良いし、あらかじめ感材中に含有させて使用
させても、あるいは感材中にあらかじめ含有させた上で
処理液中から同種あるいは別種の還元性物質を作用させ
ても良い。
還元性物質は無機化合物であっても有機化合物であって
も良いがその酸化電位は銀イオン/銀の標準酸化還元電
位0.8■より低いものが好ましい。
も良いがその酸化電位は銀イオン/銀の標準酸化還元電
位0.8■より低いものが好ましい。
無機化合物としては酸化電位o、sov以下の金属、例
えば Mn、 Ti、 Si、 Zn、 Cr、 Fa、
Co、 Mo。
えば Mn、 Ti、 Si、 Zn、 Cr、 Fa、
Co、 Mo。
S n + P b * W + Hx + S
b + Cu * Hg + など、酸化電位0.
8V以下のイオンあるいはその錯化合物、例えば Cr”、V ” r Cuφ* F e ” + M
nO4”−。
b + Cu * Hg + など、酸化電位0.
8V以下のイオンあるいはその錯化合物、例えば Cr”、V ” r Cuφ* F e ” + M
nO4”−。
1− +Co(CN)*’−+Fe(CN)*’−+(
Fe4DTA)”−など、 酸化電位0.8v以下の金属水素化物、例えばNa H
,L I H* K H* N a B H4+ L
i B Ha+LiA1(0−tCaHJs H,L
iA1(OCHi)i IIなど、 酸化電位0.8v以下のイオウあるいはリン化合物、例
えば NaHSO31NaH3I NaHSO3,1lsP
、HIS、Na1S IMasss などが挙げられ
る。
Fe4DTA)”−など、 酸化電位0.8v以下の金属水素化物、例えばNa H
,L I H* K H* N a B H4+ L
i B Ha+LiA1(0−tCaHJs H,L
iA1(OCHi)i IIなど、 酸化電位0.8v以下のイオウあるいはリン化合物、例
えば NaHSO31NaH3I NaHSO3,1lsP
、HIS、Na1S IMasss などが挙げられ
る。
有機化合物の還元性物質としては、アルキルアミンある
いはアリールアミンのような有機窒素化合物、アルキル
メルカプタンあるいはアリールメルカプタンのような有
機イオウ化合物またはアルキルホスフィンあるいはアリ
ールホスフィンのような有機リン化合物も使用しうるが
、ジェームス著「ザ セオリー オプ ザ フォトグラ
フィック プロセス」第4版(197?)P299記載
のケンクールーベルッ式(Kendal−Pelx式)
に従うハロゲン化銀の還元剤が好ましい。
いはアリールアミンのような有機窒素化合物、アルキル
メルカプタンあるいはアリールメルカプタンのような有
機イオウ化合物またはアルキルホスフィンあるいはアリ
ールホスフィンのような有機リン化合物も使用しうるが
、ジェームス著「ザ セオリー オプ ザ フォトグラ
フィック プロセス」第4版(197?)P299記載
のケンクールーベルッ式(Kendal−Pelx式)
に従うハロゲン化銀の還元剤が好ましい。
より好ましい還元剤の例としては以下のものが挙げられ
る。
る。
3−ピラゾリドン類およびそのプレカーサー〔例えば1
−フェニル−3−ピラゾリドン、1−フェニル−4,4
−ジメチル−3−ピラゾリドン、4−ヒドロキシメチル
−4−メチル−1−フェニル−3−ピラゾリドン、1−
m−)ツルー3−ピラゾリドン、1−p−)ツルー3−
ピラゾリドン、l−フェニル−4−メチル−3−ピラゾ
リドン、1−フェニル−5−メチル−3−ピラゾリドン
、l−フェニル−4,4−ビス−(ヒドロキシメチル)
−3−ピラゾリドン、1.4−ジ−メチル−3−ピラゾ
リドン、4−メチル−3−ピラゾリドン、4.4−ジメ
チル−3−ピラゾリドン、1−(3−クロロフェニル)
−4−メチル−3−ピラゾリドン、1−(4−クロロフ
ェニル)−4−メチル−3−ピラゾリドン、1−(4−
)リル) −4−メチル−3−ピラゾリドン、1−(2
−)リル)−4−メチル−3−ピラゾリドン、1−(4
−トリル)−3−ピラゾリドン、1−(3−1−リル)
−3−ピラゾリドン、1−(3−)リル)−4,4−ジ
メチル−3−ピラゾリドン、1−(2−トリフルオロエ
チル)−4,4−ジメチル−3−ピラゾリドン、5−メ
チル−3−ピラゾリドン、1.5−ジフェニル−3−ピ
ラゾリドン、l−フェニル−4−メチル−4−ステアロ
イルオキシメチル−3−ピラゾリドン、l−フェニル−
4−メチル−4−ラウロイルオキシメチル−3−ピラゾ
リドン、1−フェニル−4,4−ビス−(ラウロイルオ
キシメチル)−3−ピラゾリドン、1−フェニル−2−
アセチル−3−ピラゾリドン、1−フェニル−3−アセ
トキシピラゾリドン〕ハイドロキノン類およびそのプレ
カーサー〔例えば、ハイドロキノン、トルハイドロキノ
ン、2゜6−シメチルハイドロキノン、L−ブチルハイ
ドロキノン、2.5−ジ−t−ブチルハイドロキノン、
t−オクチルハイドロキノン、2.5−ジーt−オクチ
ルハイドロキノン、ペンタデシルハイドロキノン、5−
ペンタデシルハイドロキノン−2−スルホン酸ナトリウ
ム、p−ベンゾイルオキシフェノール、2−メチル−4
−ベンゾイルオキシフェノール、2−t−ブチル−4−
(4−クロロベンゾイルオキシ)フェノール〕、 ハロゲン化銀の還元剤の他の例としてはカラー現像薬も
有用であり、これについては米国特許第3.531,2
86号にN、N−ジエチル−3−メチル−p−フェニレ
ンジアミンに代表されるp−フェニレン系カラー現像薬
が記載されている。
−フェニル−3−ピラゾリドン、1−フェニル−4,4
−ジメチル−3−ピラゾリドン、4−ヒドロキシメチル
−4−メチル−1−フェニル−3−ピラゾリドン、1−
m−)ツルー3−ピラゾリドン、1−p−)ツルー3−
ピラゾリドン、l−フェニル−4−メチル−3−ピラゾ
リドン、1−フェニル−5−メチル−3−ピラゾリドン
、l−フェニル−4,4−ビス−(ヒドロキシメチル)
−3−ピラゾリドン、1.4−ジ−メチル−3−ピラゾ
リドン、4−メチル−3−ピラゾリドン、4.4−ジメ
チル−3−ピラゾリドン、1−(3−クロロフェニル)
−4−メチル−3−ピラゾリドン、1−(4−クロロフ
ェニル)−4−メチル−3−ピラゾリドン、1−(4−
)リル) −4−メチル−3−ピラゾリドン、1−(2
−)リル)−4−メチル−3−ピラゾリドン、1−(4
−トリル)−3−ピラゾリドン、1−(3−1−リル)
−3−ピラゾリドン、1−(3−)リル)−4,4−ジ
メチル−3−ピラゾリドン、1−(2−トリフルオロエ
チル)−4,4−ジメチル−3−ピラゾリドン、5−メ
チル−3−ピラゾリドン、1.5−ジフェニル−3−ピ
ラゾリドン、l−フェニル−4−メチル−4−ステアロ
イルオキシメチル−3−ピラゾリドン、l−フェニル−
4−メチル−4−ラウロイルオキシメチル−3−ピラゾ
リドン、1−フェニル−4,4−ビス−(ラウロイルオ
キシメチル)−3−ピラゾリドン、1−フェニル−2−
アセチル−3−ピラゾリドン、1−フェニル−3−アセ
トキシピラゾリドン〕ハイドロキノン類およびそのプレ
カーサー〔例えば、ハイドロキノン、トルハイドロキノ
ン、2゜6−シメチルハイドロキノン、L−ブチルハイ
ドロキノン、2.5−ジ−t−ブチルハイドロキノン、
t−オクチルハイドロキノン、2.5−ジーt−オクチ
ルハイドロキノン、ペンタデシルハイドロキノン、5−
ペンタデシルハイドロキノン−2−スルホン酸ナトリウ
ム、p−ベンゾイルオキシフェノール、2−メチル−4
−ベンゾイルオキシフェノール、2−t−ブチル−4−
(4−クロロベンゾイルオキシ)フェノール〕、 ハロゲン化銀の還元剤の他の例としてはカラー現像薬も
有用であり、これについては米国特許第3.531,2
86号にN、N−ジエチル−3−メチル−p−フェニレ
ンジアミンに代表されるp−フェニレン系カラー現像薬
が記載されている。
更に有用な還元剤としては、米国特許第3.761.2
70号にアミノフェノールが記載されている。アミノフ
ェノール還元剤の中で特にを用なものに、4−アミノ−
2,6−ジブロモフェノール、4−アミノ−2,6−ジ
ブロモフェノール、4−アミノ−2−メチルフェノール
サルフェート、4−アミノ−3−メチルフェノールサル
フェート、4−アミノ−2,6−ジクロロフエノールハ
イドロクロライドなどがある。更にリサーチディスクロ
ージャー誌151号隘15108、米国特許第4゜02
1.240号には、2.6−ジクロロ−4−置換スルホ
ンアミドフェノール、2.6−ジプロモー4−置換スル
ホンアミドフェノール、特開昭59−116740号に
はp−(N、N−ジアルキルアミノフェニル)スルファ
ミンなどが記載され、有用である。上記のフェノール系
還元剤に加え、ナフトール系還元剤、たとえば、4−ア
ミノ−ナフトール誘導体および特願昭60−10038
0号に記載されている4−1換スルホンアミドナフト一
ル誘導体は特に有用である。更に、適用しうる一般的な
カラー現像薬としては、米国特許第2゜895.825
号記載のアミノヒドロキシピラゾール誘導体が、米国特
許第2.892.714号記載のアミノピラゾリン誘導
体が、またリサーチディスクロージャー誌1980年6
月号227〜230.236〜240ページ(RD−1
9412)RD−19415)には、ヒドラゾン誘導体
が記載されている。これらのカラー現像薬は、単独で用
いても、2種以上組合せて用いてもよい。
70号にアミノフェノールが記載されている。アミノフ
ェノール還元剤の中で特にを用なものに、4−アミノ−
2,6−ジブロモフェノール、4−アミノ−2,6−ジ
ブロモフェノール、4−アミノ−2−メチルフェノール
サルフェート、4−アミノ−3−メチルフェノールサル
フェート、4−アミノ−2,6−ジクロロフエノールハ
イドロクロライドなどがある。更にリサーチディスクロ
ージャー誌151号隘15108、米国特許第4゜02
1.240号には、2.6−ジクロロ−4−置換スルホ
ンアミドフェノール、2.6−ジプロモー4−置換スル
ホンアミドフェノール、特開昭59−116740号に
はp−(N、N−ジアルキルアミノフェニル)スルファ
ミンなどが記載され、有用である。上記のフェノール系
還元剤に加え、ナフトール系還元剤、たとえば、4−ア
ミノ−ナフトール誘導体および特願昭60−10038
0号に記載されている4−1換スルホンアミドナフト一
ル誘導体は特に有用である。更に、適用しうる一般的な
カラー現像薬としては、米国特許第2゜895.825
号記載のアミノヒドロキシピラゾール誘導体が、米国特
許第2.892.714号記載のアミノピラゾリン誘導
体が、またリサーチディスクロージャー誌1980年6
月号227〜230.236〜240ページ(RD−1
9412)RD−19415)には、ヒドラゾン誘導体
が記載されている。これらのカラー現像薬は、単独で用
いても、2種以上組合せて用いてもよい。
耐拡散性の還元性物質を感光材料に含存せしめる場合に
は、該還元性物質と現像可能なハロゲン化銀乳剤との間
の電子移動を促進するために、電子移動剤(ETA)を
組み合わせて用いるのが好ましい。
は、該還元性物質と現像可能なハロゲン化銀乳剤との間
の電子移動を促進するために、電子移動剤(ETA)を
組み合わせて用いるのが好ましい。
電子伝達剤(ETA)は前述した還元性物質の中から選
ぶことが出来る。電子伝達剤(ETA)がより好ましい
作用を有するためには、その移動性が不動性の還元性物
質より大きいことが望ましい。
ぶことが出来る。電子伝達剤(ETA)がより好ましい
作用を有するためには、その移動性が不動性の還元性物
質より大きいことが望ましい。
この場合、
ETAと組合せて用いる還元性物質としては前記還元剤
のうち感光材料の層中で実質的に移動しないものであれ
ばどのようなものでもよいが、特に好ましくはハイドロ
キノン類、アミノフェノール類、アミノナフトール類、
3−ピラゾリジノン類、サッカリン及びそれらのプレカ
ーサー、ピコリニウム類、特開昭53−110827号
に電子供与体として記載されてシする化合物などがあげ
られる。
のうち感光材料の層中で実質的に移動しないものであれ
ばどのようなものでもよいが、特に好ましくはハイドロ
キノン類、アミノフェノール類、アミノナフトール類、
3−ピラゾリジノン類、サッカリン及びそれらのプレカ
ーサー、ピコリニウム類、特開昭53−110827号
に電子供与体として記載されてシする化合物などがあげ
られる。
これらと組み合わせて使用するETAとしては、ETA
の酸化体が、これらとクロス酸化するものであればどの
ようなものでも使用できるが好ましくは、各々拡散性の
3−ピラゾリジノン類、アミノフェノール類、フェニレ
ンジアミン類、レダクトン類があげられる。
の酸化体が、これらとクロス酸化するものであればどの
ようなものでも使用できるが好ましくは、各々拡散性の
3−ピラゾリジノン類、アミノフェノール類、フェニレ
ンジアミン類、レダクトン類があげられる。
本発明のカラー感光材料は、常温付近で現像液を使用し
て現像されるいわゆるコンベンショナルなカラー拡散転
写感光材料に用いることもできるし、また熱現像カラー
感光材料に用いることもできる。
て現像されるいわゆるコンベンショナルなカラー拡散転
写感光材料に用いることもできるし、また熱現像カラー
感光材料に用いることもできる。
コンベンショナルなカラー拡散転写感光材料に応用する
場合、前述した還元性物質または還元性物質とETAの
組合せを感光材料に作用させる方式としては、現像液の
形で現像時に感光材料へ供給させる方式と還元性物質を
感光材料に内蔵しETAを現像液の形で供給する方式が
好ましい。
場合、前述した還元性物質または還元性物質とETAの
組合せを感光材料に作用させる方式としては、現像液の
形で現像時に感光材料へ供給させる方式と還元性物質を
感光材料に内蔵しETAを現像液の形で供給する方式が
好ましい。
前者の場合の好ましい使用量はトータル液中濃度として
0.001モル/l〜1モル/j!であり、内蔵の場合
は色素供与性物質1モルに対し還元性物質を0.01〜
50モル、ETAを液中濃度としてo、ootモル/2
〜1モル/2用いるのが好ましい。
0.001モル/l〜1モル/j!であり、内蔵の場合
は色素供与性物質1モルに対し還元性物質を0.01〜
50モル、ETAを液中濃度としてo、ootモル/2
〜1モル/2用いるのが好ましい。
一方、熱現像カラー感光材料に応用する場合は、還元性
物質または還元性物質とETAの組合せは、好ましくは
熱現像カラー感光材料中に内蔵せしめられる。この場合
の好ましい使用量は、色素供与性物質1モルに対し還元
性物質が総量で0.01〜50モル、好ましくはO,1
〜5モル、ハロゲン化tl’1モルに対し0.001モ
ル〜5モル、好ましくは0.01〜1.5モルである。
物質または還元性物質とETAの組合せは、好ましくは
熱現像カラー感光材料中に内蔵せしめられる。この場合
の好ましい使用量は、色素供与性物質1モルに対し還元
性物質が総量で0.01〜50モル、好ましくはO,1
〜5モル、ハロゲン化tl’1モルに対し0.001モ
ル〜5モル、好ましくは0.01〜1.5モルである。
前記の現像抑制剤前駆体、色素供与性化合物およびその
他の疎水性添加剤は米国特許第2.332027号記載
の方法などの公知の方法により感光要素の層中に導入す
ることができる。この場合には、特開昭59−8315
4号、同59−178451号、同59−178452
号、同59−178453号、同59−178454号
、同59−178455号、同59−178457号な
どに記載のような高沸点有81溶媒を、必要に応じて沸
点50°C〜160℃の低沸点有機溶媒と併用して、用
いることができる。
他の疎水性添加剤は米国特許第2.332027号記載
の方法などの公知の方法により感光要素の層中に導入す
ることができる。この場合には、特開昭59−8315
4号、同59−178451号、同59−178452
号、同59−178453号、同59−178454号
、同59−178455号、同59−178457号な
どに記載のような高沸点有81溶媒を、必要に応じて沸
点50°C〜160℃の低沸点有機溶媒と併用して、用
いることができる。
高沸点有機溶媒の量は用いられる色素供与性物質1gに
対して10g以下、好ましくは5g以下である。
対して10g以下、好ましくは5g以下である。
また特公昭51−39853号、特開昭51−5994
3号に記載されている重合物による分散法も使用できる
。
3号に記載されている重合物による分散法も使用できる
。
氷に実質的に不溶な化合物の場合には、前記方法以外に
バインダー中に微粒子にして分散含有させることができ
る。
バインダー中に微粒子にして分散含有させることができ
る。
疎水性物質を親水性コロイドに分散する際には、種々の
界面活性剤を用いることができる0例えば特開昭59−
157636号の第(37)〜(38)頁に界面活性剤
として挙げたものを使うことができる。
界面活性剤を用いることができる0例えば特開昭59−
157636号の第(37)〜(38)頁に界面活性剤
として挙げたものを使うことができる。
本発明のカラー感光材料に使用し得るハロゲン化銀は、
塩化銀、臭化銀、あるいは塩臭化銀、塩沃化銀、塩沃臭
化銀のいずれでもよい。
塩化銀、臭化銀、あるいは塩臭化銀、塩沃化銀、塩沃臭
化銀のいずれでもよい。
具体的には、米国特許第4,500.626号第50欄
、リサーチ・ディスクロージャー誌1978年6月号9
頁〜10頁(RD17029)、特願昭59−2285
51号、同60−225176号、同60−22826
7号等に記載されているハロゲン化銀乳剤のいずれもが
使用できる。
、リサーチ・ディスクロージャー誌1978年6月号9
頁〜10頁(RD17029)、特願昭59−2285
51号、同60−225176号、同60−22826
7号等に記載されているハロゲン化銀乳剤のいずれもが
使用できる。
本発明で使用するハロゲン化銀乳剤は、主として潜像が
粒子表面に形成される表面潜像型であっても、粒子内部
に形成される内部潜像型であってもよい、また粒子内部
と粒子表層が異なる相を持ったいわゆるコアシェル乳剤
であってもよい、また、本発明では内部潜像型乳剤と造
核剤とを組合わせた直接反転乳剤を使用することもでき
る。
粒子表面に形成される表面潜像型であっても、粒子内部
に形成される内部潜像型であってもよい、また粒子内部
と粒子表層が異なる相を持ったいわゆるコアシェル乳剤
であってもよい、また、本発明では内部潜像型乳剤と造
核剤とを組合わせた直接反転乳剤を使用することもでき
る。
ハロゲン化銀乳剤は未後熟のまま使用してもよいが通常
は化学増感して使用する0通常型感光材料用乳剤で公知
の硫黄増悪法、還元増感法、貴金属増悪法などを単独ま
たは組合わせて用いることができる。これらの化学増感
を含窒素複素環化合物の存在下で行うこともできる(特
開昭58−126526号、同58−215644号)
。
は化学増感して使用する0通常型感光材料用乳剤で公知
の硫黄増悪法、還元増感法、貴金属増悪法などを単独ま
たは組合わせて用いることができる。これらの化学増感
を含窒素複素環化合物の存在下で行うこともできる(特
開昭58−126526号、同58−215644号)
。
本発明において使用される感光性ハロゲン化銀の塗膜量
は、1!換算1■ないし10 g/rdの範囲である。
は、1!換算1■ないし10 g/rdの範囲である。
本発明に用いられるハロゲン化銀は、メチン色素類その
他によって分光増感されてもよい、用いられる色素には
、シアニン色素、メロシアニン色素、複合シアニン色素
、複合メロシアニン色素、ホロポーラ−シアニン色素、
ヘミシアニン色素、スチリル色素およびヘミオキソノー
ル色素が包含される。
他によって分光増感されてもよい、用いられる色素には
、シアニン色素、メロシアニン色素、複合シアニン色素
、複合メロシアニン色素、ホロポーラ−シアニン色素、
ヘミシアニン色素、スチリル色素およびヘミオキソノー
ル色素が包含される。
具体的には、特開昭59−180550号、同60−1
40335号、リサーチ・ディスクロージャー誌197
8年6月号12〜13頁(RDI7029)等に記載の
増感色素や、特開昭60−111239号、特願昭60
−172967号等に記載の熱脱色性の増感色素が挙げ
られる。
40335号、リサーチ・ディスクロージャー誌197
8年6月号12〜13頁(RDI7029)等に記載の
増感色素や、特開昭60−111239号、特願昭60
−172967号等に記載の熱脱色性の増感色素が挙げ
られる。
これらの増感色素は単独に用いてもよいが、それらの組
合わせを用いてもよく、増悪色素の組合わせは特に、強
色増感の目的でしばしば用いられる。
合わせを用いてもよく、増悪色素の組合わせは特に、強
色増感の目的でしばしば用いられる。
増感色素とともに、それ自身分光増感作用をもたない色
素あるいは可視光を実質的に吸収しない物質であって、
強色増感を示す物質を乳剤中に含んでもよい(例えば米
国特許2,933.390号、同3,635,721号
、同3. 743.5IO号、同3,615.613号
、同3,615゜641号、同3,617.295号、
同3,635.721号に記載のもの)。
素あるいは可視光を実質的に吸収しない物質であって、
強色増感を示す物質を乳剤中に含んでもよい(例えば米
国特許2,933.390号、同3,635,721号
、同3. 743.5IO号、同3,615.613号
、同3,615゜641号、同3,617.295号、
同3,635.721号に記載のもの)。
これらの増悪色素を乳剤中に添加する時期は化学熟成時
もしくはその前後でもよいし、米国特許第4.183.
756号、同第4. 225. 666号に従ってハロ
ゲン化銀粒子の核形成前後でもよい。
もしくはその前後でもよいし、米国特許第4.183.
756号、同第4. 225. 666号に従ってハロ
ゲン化銀粒子の核形成前後でもよい。
添加量は一般にハロゲン化111モル当たり10−S
ないし10−”モル程度である。
ないし10−”モル程度である。
本発明のカラー感光材料は受像要素(色素固定要素)と
は別の支持体上に設けてもよいし、受像要素と組合わさ
ったフィルムユニットであってもよい。
は別の支持体上に設けてもよいし、受像要素と組合わさ
ったフィルムユニットであってもよい。
フィルム・ユニットの代表的な形態は、一つの透明な支
持体上に上記の受像要素と感光要素とが積層されており
、転写画像の完成後、感光要素を受像要素から剥離する
必要のない形態である。更に具体的に述べると、受像要
素は少なくとも一層の媒染層からなり、又感光要素の好
ましい態様に於いては青感性乳剤層、緑怒性乳剤層及び
赤感性乳剤層の組合せ、又は緑感性乳剤層、赤感性乳剤
層及び赤外光感光性乳剤層の組合せ、或いは青感性乳剤
層、赤感性乳剤層及び赤外光感光性乳剤層の組合せと、
前記の各乳剤層にイエロー色素供与性物質、マゼンタ色
素供与性物質及びシアン色素供与性物質がそれぞれ組合
わされて構成される(ここで「赤外光感光性乳剤層とは
700nm以上、特に740nm以上の光に対して感光
性を持つ乳剤層をいう)、そして、該媒染層と感光層或
いは色素供与性物質含有層の間には、透明支持体を通し
て転写画像が観賞できるように、酸化チタン等の固体顔
料を含む白色反射層が設けられる。
持体上に上記の受像要素と感光要素とが積層されており
、転写画像の完成後、感光要素を受像要素から剥離する
必要のない形態である。更に具体的に述べると、受像要
素は少なくとも一層の媒染層からなり、又感光要素の好
ましい態様に於いては青感性乳剤層、緑怒性乳剤層及び
赤感性乳剤層の組合せ、又は緑感性乳剤層、赤感性乳剤
層及び赤外光感光性乳剤層の組合せ、或いは青感性乳剤
層、赤感性乳剤層及び赤外光感光性乳剤層の組合せと、
前記の各乳剤層にイエロー色素供与性物質、マゼンタ色
素供与性物質及びシアン色素供与性物質がそれぞれ組合
わされて構成される(ここで「赤外光感光性乳剤層とは
700nm以上、特に740nm以上の光に対して感光
性を持つ乳剤層をいう)、そして、該媒染層と感光層或
いは色素供与性物質含有層の間には、透明支持体を通し
て転写画像が観賞できるように、酸化チタン等の固体顔
料を含む白色反射層が設けられる。
明所で現像抑制処理を完成できるようにするために白色
反射層と感光層の間に更に遮光層を設けてもよい、又、
所望により感光要素の全部又は一部を受像要素から剥離
できるようにするために適当な位置に剥離層を設けても
よい(このような態様は例えば特開昭56−67840
号やカナダ特許674.082号に記載されている)。
反射層と感光層の間に更に遮光層を設けてもよい、又、
所望により感光要素の全部又は一部を受像要素から剥離
できるようにするために適当な位置に剥離層を設けても
よい(このような態様は例えば特開昭56−67840
号やカナダ特許674.082号に記載されている)。
また、別の剥離不要の形態では、一つの透明支持体上に
前記の感光要素が塗設され、その上に白色反射層が塗設
され、更にその上に受像層が積層される。同一支持体上
に受像要素と白色反射層と剥離層と感光要素とが積層さ
れており、感光要素を受像要素から意図的に剥離するf
i様については、米国特許3,730,718号に記載
されている。
前記の感光要素が塗設され、その上に白色反射層が塗設
され、更にその上に受像層が積層される。同一支持体上
に受像要素と白色反射層と剥離層と感光要素とが積層さ
れており、感光要素を受像要素から意図的に剥離するf
i様については、米国特許3,730,718号に記載
されている。
他方、二つの支持体上にそれぞれを光要素と受像要素が
別個に塗設される代表的な形態には大別して二つあり、
一つは剥離型であり、他は剥離不要型である。これらに
ついて詳しく説明すると、剥離型フィルム・ユニットの
好ましい態様では、支持体の裏面に光反射層を有しそし
てその表面には少なくとも一層の受像層が塗設されてい
る。又感光要素は遮光層を有する支持体上に塗設されて
いて、露光終了前は感光層塗布面と媒染層塗布面は向き
合っていないが露光終予後(例えば現像処理中)は感光
層塗布面がひつくり返って受像JW塗布面と重なり合う
ように工夫されている。媒染層で転写画像で完成した後
は速やかに感光要素が受像要素からlA11Iされる。
別個に塗設される代表的な形態には大別して二つあり、
一つは剥離型であり、他は剥離不要型である。これらに
ついて詳しく説明すると、剥離型フィルム・ユニットの
好ましい態様では、支持体の裏面に光反射層を有しそし
てその表面には少なくとも一層の受像層が塗設されてい
る。又感光要素は遮光層を有する支持体上に塗設されて
いて、露光終了前は感光層塗布面と媒染層塗布面は向き
合っていないが露光終予後(例えば現像処理中)は感光
層塗布面がひつくり返って受像JW塗布面と重なり合う
ように工夫されている。媒染層で転写画像で完成した後
は速やかに感光要素が受像要素からlA11Iされる。
また、剥離不要型フィルム・ユニットの好ましいB様で
は、透明支持体上に少な(とも一層の媒染層が塗設され
ており、又透明又は遮光層を有する支持体上に感光要素
が塗設されていて、感光層塗布面と媒染層塗布面とが向
き合って重ね合わされている。
は、透明支持体上に少な(とも一層の媒染層が塗設され
ており、又透明又は遮光層を有する支持体上に感光要素
が塗設されていて、感光層塗布面と媒染層塗布面とが向
き合って重ね合わされている。
以上述べた形態はいずれもカラー拡散転写方式にも熱現
像方式にも適用できるが、特に前者の場合には更にアル
カリ性処理液を含有する、圧力で破裂可能な容器(処理
要素)が組合わされていてもよい、なかでも一つの支持
体上に受像要素と感光要素がmNされた剥離不要型フィ
ルム・ユニットではこの処理要素は感光要素とこの上に
重ねられるカバーシートの間に配置されるのが好ましい
。
像方式にも適用できるが、特に前者の場合には更にアル
カリ性処理液を含有する、圧力で破裂可能な容器(処理
要素)が組合わされていてもよい、なかでも一つの支持
体上に受像要素と感光要素がmNされた剥離不要型フィ
ルム・ユニットではこの処理要素は感光要素とこの上に
重ねられるカバーシートの間に配置されるのが好ましい
。
又、二つの支持体上にそれぞれ感光要素と受像要素が別
個に塗設された形態では、遅くとも現像処理時に処理要
素が感光要素と受像要素の間に配置。
個に塗設された形態では、遅くとも現像処理時に処理要
素が感光要素と受像要素の間に配置。
されるのが好ましい、処理要素には、フィルム・ユニッ
トの形態に応じて遮光層(カーボン・ブラックやpHに
よって色が変化する染料等)及び/又は白色顔料(酸化
チタン等)を含むのが好ましい、更にカラー拡散転写方
式のフィルム・ユニットでは、中和層と中和タイミング
層の組合せからなる中和タイミング機構がカバーシート
中、又は受像要素中、或いは感光要素中に組込まれてい
るのが好ましい。
トの形態に応じて遮光層(カーボン・ブラックやpHに
よって色が変化する染料等)及び/又は白色顔料(酸化
チタン等)を含むのが好ましい、更にカラー拡散転写方
式のフィルム・ユニットでは、中和層と中和タイミング
層の組合せからなる中和タイミング機構がカバーシート
中、又は受像要素中、或いは感光要素中に組込まれてい
るのが好ましい。
他方、熱現像方式のフィルムユニットでは、支持体、感
光要素又は受像要素の適当な位置に金属性微粒子、カー
ボン・ブラックやグラファイト等の導電性粒子を含有す
る発熱層を設けて、熱現像や色素の拡散転写のために通
電した時に発生するジュール熱を利用してもよい、感電
性粒子の替りに半導性無機材料(例えば炭化珪素、珪化
モリブデン、ランタンクロライド、チタン酸バリウムセ
ラミックス、酸化スズ、酸化亜鉛等)を用いてもよい。
光要素又は受像要素の適当な位置に金属性微粒子、カー
ボン・ブラックやグラファイト等の導電性粒子を含有す
る発熱層を設けて、熱現像や色素の拡散転写のために通
電した時に発生するジュール熱を利用してもよい、感電
性粒子の替りに半導性無機材料(例えば炭化珪素、珪化
モリブデン、ランタンクロライド、チタン酸バリウムセ
ラミックス、酸化スズ、酸化亜鉛等)を用いてもよい。
以下本発明を熱現像カラー怒光材料に応用する場合につ
いて説明する。
いて説明する。
本発明を熱現像カラー感光材料に応用する場合は、ハロ
ゲン化銀と共に、有機金属塩を酸化剤として併用するこ
ともできる。この場合、感光性ハロゲン化銀と有機金属
塩とは接触状態もしくは接近した距離にあることが必要
である。
ゲン化銀と共に、有機金属塩を酸化剤として併用するこ
ともできる。この場合、感光性ハロゲン化銀と有機金属
塩とは接触状態もしくは接近した距離にあることが必要
である。
このような有機金属塩の中、有Ja銀塩は、特に好まし
く用いられる。
く用いられる。
上記の有機銀塩酸化剤を形成するのに使用し得る有機化
合物としては、特開昭61−107240号、米国特許
4,500.626号第52欄〜第53欄等に記載の化
合物がある。また特開昭61−231542 号記載
のフェニルプロピオールMilなどのアルキニル基を有
するカルボン酸の銀塩や、特開昭61−249044号
記載のアセチレン銀も有用である。有機銀塩は2種以上
を併用してもよい。
合物としては、特開昭61−107240号、米国特許
4,500.626号第52欄〜第53欄等に記載の化
合物がある。また特開昭61−231542 号記載
のフェニルプロピオールMilなどのアルキニル基を有
するカルボン酸の銀塩や、特開昭61−249044号
記載のアセチレン銀も有用である。有機銀塩は2種以上
を併用してもよい。
以上の有Ia銀塩は、感光性ハロゲン化銀1モルあたり
、0.01ないし10モル、好ましくは0゜01ないし
1モルを併用することができる。感光性ハロゲン化銀と
有I!銀塩の塗布量合計はwi換算で50111rない
し10g/n?が適当である。
、0.01ないし10モル、好ましくは0゜01ないし
1モルを併用することができる。感光性ハロゲン化銀と
有I!銀塩の塗布量合計はwi換算で50111rない
し10g/n?が適当である。
本発明においては現像の活性化と同時に画像の安定化を
図る化合物を用いることができる。好ましく用いられる
具体的化合物については米国特許第4,500.626
号の第51〜52欄に記載されている。
図る化合物を用いることができる。好ましく用いられる
具体的化合物については米国特許第4,500.626
号の第51〜52欄に記載されている。
本発明においては種々のカブリ防止剤または写真安定剤
を使用することができる。その例としては、リサーチ・
ディスクロージャーVs 1978年12月号第24〜
25頁に記載のアゾール類やアザインデン類、特開昭5
9−168442号記載の窒素を含むカルボン酸類およ
びリン酸類、あるいは特開昭59−111636号記載
のメルカプト化合物およびその金属塩、特願昭60−2
28267号に記載されているアセチレン化合物類など
が用いられる。
を使用することができる。その例としては、リサーチ・
ディスクロージャーVs 1978年12月号第24〜
25頁に記載のアゾール類やアザインデン類、特開昭5
9−168442号記載の窒素を含むカルボン酸類およ
びリン酸類、あるいは特開昭59−111636号記載
のメルカプト化合物およびその金属塩、特願昭60−2
28267号に記載されているアセチレン化合物類など
が用いられる。
必要に応じて熱現像感光要素用として知られている各種
添加剤や、怒光層以外の層、例えば保護層、中間層、帯
電防止層、ハレーション防止層、色素固定要素との剥離
を容易にするためのII m m・マット層などを有す
ることができる。各種添加剤としては、リサーチ・ディ
スクロージャー誌1978年6月号9頁〜15頁、特開
昭61−88256号などに記載されている可塑型、マ
ット剤、鮮鋭度改良用染料、ハレーション防止染料、界
面活性剤、蛍光増白剤、スベリ防止剤、酸化防止剤、退
色防止剤などの添加剤がある。
添加剤や、怒光層以外の層、例えば保護層、中間層、帯
電防止層、ハレーション防止層、色素固定要素との剥離
を容易にするためのII m m・マット層などを有す
ることができる。各種添加剤としては、リサーチ・ディ
スクロージャー誌1978年6月号9頁〜15頁、特開
昭61−88256号などに記載されている可塑型、マ
ット剤、鮮鋭度改良用染料、ハレーション防止染料、界
面活性剤、蛍光増白剤、スベリ防止剤、酸化防止剤、退
色防止剤などの添加剤がある。
特に保護層には、接着防止のために有機、無機のマット
剤を含ませるのが追書である。また、この保護層には媒
染剤、紫外線吸収剤を含ませてもよい、保!!!層、中
間層はそれぞれ2層以上から構成されていてもよい。
剤を含ませるのが追書である。また、この保護層には媒
染剤、紫外線吸収剤を含ませてもよい、保!!!層、中
間層はそれぞれ2層以上から構成されていてもよい。
また、中間層には退色防止や混色防止のための還元剤や
、紫外線吸収剤、二酸化チタンなどの白色顔料を含ませ
てもよい、白色顔料は感度を向上させる目的で中間層の
みならず乳剤層に添加してもよい。
、紫外線吸収剤、二酸化チタンなどの白色顔料を含ませ
てもよい、白色顔料は感度を向上させる目的で中間層の
みならず乳剤層に添加してもよい。
受像要素(以下、色素固定要素という)には必要に応じ
て、保護層、剥離層、カール防止層などの補助層を設け
ることができる。
て、保護層、剥離層、カール防止層などの補助層を設け
ることができる。
特に保!INを設けるのは有用である。上記層の1つま
たは複数の層には、親水性熱溶剤、可塑剤、退色防止剤
、UV吸収剤、スベリ剤、マット剤、酸化防止剤、寸度
安定性を増加させるための分散状ビニル化合物、界面活
性剤、蛍光増白剤等を含ませてもよい、また、特に少量
の水に存在下に熱現像と色素の転写を同時に行うシステ
ムにおいては、色素固定要素に後述する塩基及び/又は
塩基プレカーサーを含有させるのが感光要素の保存性を
高める意味で好ましい、これらの添加剤の具体例は特開
昭61−88256号の(24)〜(32)頁に記載さ
れている。
たは複数の層には、親水性熱溶剤、可塑剤、退色防止剤
、UV吸収剤、スベリ剤、マット剤、酸化防止剤、寸度
安定性を増加させるための分散状ビニル化合物、界面活
性剤、蛍光増白剤等を含ませてもよい、また、特に少量
の水に存在下に熱現像と色素の転写を同時に行うシステ
ムにおいては、色素固定要素に後述する塩基及び/又は
塩基プレカーサーを含有させるのが感光要素の保存性を
高める意味で好ましい、これらの添加剤の具体例は特開
昭61−88256号の(24)〜(32)頁に記載さ
れている。
熱現像カラー感光材料の感光要素及び/又は色素固定要
素には画像形成促進剤を用いることができる0画像形成
促進剤には銀塩酸化剤と還元剤との酸化還元反応の促進
、色素供与性物質からの色素の生成または色素の分解あ
るいは拡散性色素の放出等の反応の促進および、感光材
料層から色素固定層への色素の移動の促進等の機能があ
り、物理化学的な機能からは塩基または塩基プレカーサ
ー、求核性化合物、高沸点有機溶媒(オイル)、熱溶剤
、界面活性剤、銀または恨イオンと相互作用を持つ化合
物等に分類される。ただし、これらの物質群は一般に複
合機能を有しており、上記の促進効果のいくつかを合せ
持つのが常である。これらの詳細については特開昭61
−93451号に記載されている。
素には画像形成促進剤を用いることができる0画像形成
促進剤には銀塩酸化剤と還元剤との酸化還元反応の促進
、色素供与性物質からの色素の生成または色素の分解あ
るいは拡散性色素の放出等の反応の促進および、感光材
料層から色素固定層への色素の移動の促進等の機能があ
り、物理化学的な機能からは塩基または塩基プレカーサ
ー、求核性化合物、高沸点有機溶媒(オイル)、熱溶剤
、界面活性剤、銀または恨イオンと相互作用を持つ化合
物等に分類される。ただし、これらの物質群は一般に複
合機能を有しており、上記の促進効果のいくつかを合せ
持つのが常である。これらの詳細については特開昭61
−93451号に記載されている。
この他にも塩基を発生させる方法が各種あり、その方法
に使用される化合物はいずれも塩基プレカーサーとして
有用である0例えば、特開昭60−169585号に記
載されている難溶性金属化合物およびこの難溶性金属化
合物を構成する金属イオンと錯形成反応しうる化合物(
錯形成化合物という)の混合により塩基を発生させる方
法や、特開昭61−232451号に記載されている電
解により塩基を発生させる方法などがある。
に使用される化合物はいずれも塩基プレカーサーとして
有用である0例えば、特開昭60−169585号に記
載されている難溶性金属化合物およびこの難溶性金属化
合物を構成する金属イオンと錯形成反応しうる化合物(
錯形成化合物という)の混合により塩基を発生させる方
法や、特開昭61−232451号に記載されている電
解により塩基を発生させる方法などがある。
特に前者の方法は効果的である。難溶性金属化合物とし
ては亜鉛、アルミニウム、カルシウム、バリウムなどの
炭酸塩、水酸化物、酸化物等が挙げられる。また、錯形
成化合物については、例えばニー・イー・マーチル・ア
ール・エム・スミス(A、[i、Martell、R,
M、Sm1th)共著、「クリティカル・スタビリテイ
・コンスタンツ(CriticalStability
Con5tants) J s第4@と第5巻、プ
レナム・プレス(Plenum Press)に詳説さ
れている。具体的にはアミノカルボン酸類、イミノジ酢
酸類、ピリジルカルボン酸類、アミノリン酸類、カルボ
ン酸類(モノ、ジ、トリ、テトラカルボン酸類およびさ
らにフォスフォノ、ヒドロキシ、オキソ、エステル、ア
ミド、アルコキシ、メルカプト、アルキルチオ、フォス
フイノなどの置換基を持つ化合物)、ヒドロキサム酸類
、ポリアクリレート類、ポリリン酸類などとアルカリ金
属、グアニジン類、アミジン類もしくは4級アンモニウ
ム塩等との塩が挙げられる。
ては亜鉛、アルミニウム、カルシウム、バリウムなどの
炭酸塩、水酸化物、酸化物等が挙げられる。また、錯形
成化合物については、例えばニー・イー・マーチル・ア
ール・エム・スミス(A、[i、Martell、R,
M、Sm1th)共著、「クリティカル・スタビリテイ
・コンスタンツ(CriticalStability
Con5tants) J s第4@と第5巻、プ
レナム・プレス(Plenum Press)に詳説さ
れている。具体的にはアミノカルボン酸類、イミノジ酢
酸類、ピリジルカルボン酸類、アミノリン酸類、カルボ
ン酸類(モノ、ジ、トリ、テトラカルボン酸類およびさ
らにフォスフォノ、ヒドロキシ、オキソ、エステル、ア
ミド、アルコキシ、メルカプト、アルキルチオ、フォス
フイノなどの置換基を持つ化合物)、ヒドロキサム酸類
、ポリアクリレート類、ポリリン酸類などとアルカリ金
属、グアニジン類、アミジン類もしくは4級アンモニウ
ム塩等との塩が挙げられる。
この難溶性金属化合物と錯形成化合物は、感光要素と色
素固定要素に別々に添加するのが有利である。
素固定要素に別々に添加するのが有利である。
熱現像カラー感光材料の感光要素及び/又は色素固定要
素には、現像時の処理温度および処理時間の変動に対し
、常に一定の画像を得る目的で種々の現像停止剤を用い
ることができる。
素には、現像時の処理温度および処理時間の変動に対し
、常に一定の画像を得る目的で種々の現像停止剤を用い
ることができる。
ここでいう現像停止剤とは、適正現像後、速やかに塩基
を中和または塩基と反応して膜中の塩基濃度を下げ現像
を停止する化合物または銀および銀塩と相互作用して現
像を抑制する化合物である。
を中和または塩基と反応して膜中の塩基濃度を下げ現像
を停止する化合物または銀および銀塩と相互作用して現
像を抑制する化合物である。
具体的には、加熱により酸を放出する酸プレカーサー、
加熱により共存する塩基と置換反応を起すm電子化合物
、または含窒素へテロ環化合物、メルカプト化合物およ
びその前駆体等が挙げられる(例えば特開昭60−10
8837号、同60−192939号、同60−230
133号または同60−230134号に記載の化合物
など)。
加熱により共存する塩基と置換反応を起すm電子化合物
、または含窒素へテロ環化合物、メルカプト化合物およ
びその前駆体等が挙げられる(例えば特開昭60−10
8837号、同60−192939号、同60−230
133号または同60−230134号に記載の化合物
など)。
また加熱によりメルカプト化合物を放出する化合物も有
用であり、例えば特開昭61−67851号、同61−
147244号、同61−12494号、同61−18
5743号、同61−182039号、同61−185
744号、同61−184539号、同61−1885
49号、同61−53632号に記載の化合物である。
用であり、例えば特開昭61−67851号、同61−
147244号、同61−12494号、同61−18
5743号、同61−182039号、同61−185
744号、同61−184539号、同61−1885
49号、同61−53632号に記載の化合物である。
熱現像カラー感光材料の感光要素及び/又は色素固定要
素のバインダーには親水性のものを用いることができる
0ML水性バインダーとしては、透明が半透明の親水性
バインダーが代表的であり、例えばゼラチン、ゼラチン
誘導体等のタンパク質、セルロース誘導体や、デンプン
、アラビヤゴム等の多糖類のような天然物質と、ポリビ
ニルピロリドン、アクリルアミド重合体等の水溶性のポ
リビニル化合物のような合成重合物質を含む、また、ラ
テックスの形で用いられ、写真材料の寸度安定性を増加
させる分散状ビニル化合物も使用できる。
素のバインダーには親水性のものを用いることができる
0ML水性バインダーとしては、透明が半透明の親水性
バインダーが代表的であり、例えばゼラチン、ゼラチン
誘導体等のタンパク質、セルロース誘導体や、デンプン
、アラビヤゴム等の多糖類のような天然物質と、ポリビ
ニルピロリドン、アクリルアミド重合体等の水溶性のポ
リビニル化合物のような合成重合物質を含む、また、ラ
テックスの形で用いられ、写真材料の寸度安定性を増加
させる分散状ビニル化合物も使用できる。
これらのバインダーは単独であるいは組合わせて用いる
とかできる。
とかできる。
本発明においてバインダーは1rrfあたり20g以下
の塗布量であり、好ましくは10g以下さらに好ましく
は7g以下が適当である。
の塗布量であり、好ましくは10g以下さらに好ましく
は7g以下が適当である。
バインダー中に色素供与性物質などの疎水性化合物と共
に分散される高沸点有機溶媒とバインダーとの比率はバ
インダー1g対して溶媒ice以下、好ましくは0.’
5cc以下、さらに好ましくは0.3cc以下が適当で
ある。
に分散される高沸点有機溶媒とバインダーとの比率はバ
インダー1g対して溶媒ice以下、好ましくは0.’
5cc以下、さらに好ましくは0.3cc以下が適当で
ある。
感光要素及び/又は色素固定要素の構成層(写真乳剤層
、色素固定層など)には無機または有機の硬膜剤を含有
してよい。
、色素固定層など)には無機または有機の硬膜剤を含有
してよい。
硬膜剤の具体例は、特開昭61−147244号(24
)〜(25)頁や特開昭59−157636号第(38
)頁に記載のものが挙げられ、これらは単独または組合
わせて用いることができる。
)〜(25)頁や特開昭59−157636号第(38
)頁に記載のものが挙げられ、これらは単独または組合
わせて用いることができる。
また色素移動を促進するために、常温では固体であり高
温では溶解する親水性熱溶剤を感光要素または色素固定
要素に内蔵させてもよい、i水性熱溶剤は感光要素、色
素固定要素のいずれに内蔵させてもよく、両方に内蔵さ
せてもよい、また内蔵させる層も乳剤層、中間層、保護
層、色素固定層いずれでもよいが、色素固定層および/
またはその隣接層に内蔵させるのが好ましい、親水性熱
溶剤の例としては、尿素類、ピリジン類、アミド類、ス
ルホンアミド類、イミド類、アルコール類、オキシム類
その他の複素環類がある。また、色素移動を促進するた
めに、高沸点有機溶媒を感光要素及び/又は色素固定要
素に含有させておいてもよい。
温では溶解する親水性熱溶剤を感光要素または色素固定
要素に内蔵させてもよい、i水性熱溶剤は感光要素、色
素固定要素のいずれに内蔵させてもよく、両方に内蔵さ
せてもよい、また内蔵させる層も乳剤層、中間層、保護
層、色素固定層いずれでもよいが、色素固定層および/
またはその隣接層に内蔵させるのが好ましい、親水性熱
溶剤の例としては、尿素類、ピリジン類、アミド類、ス
ルホンアミド類、イミド類、アルコール類、オキシム類
その他の複素環類がある。また、色素移動を促進するた
めに、高沸点有機溶媒を感光要素及び/又は色素固定要
素に含有させておいてもよい。
感光要素及び/又は色素固定要素に使用される支持体は
、処理温度に耐えることのできるものである。一般的な
支持体としては、ガラス、紙、重合体フィルム、金属お
よびその[(&J体が用いられるばかりでな(、特開昭
61−147244号(25)頁に支持体として記載さ
れているものが使用できる。
、処理温度に耐えることのできるものである。一般的な
支持体としては、ガラス、紙、重合体フィルム、金属お
よびその[(&J体が用いられるばかりでな(、特開昭
61−147244号(25)頁に支持体として記載さ
れているものが使用できる。
感光要素及び/又は色素固定要素は、加熱現像もしくは
色素の拡散転写のための加熱手段としての導電性の発熱
体層を有する形態であってもよい。
色素の拡散転写のための加熱手段としての導電性の発熱
体層を有する形態であってもよい。
この場合の透明または不透明の発熱要素は、抵抗発熱体
として従来公知の技術を利用して作ることができる。抵
抗発熱体としては、半導性を示す無機材料の薄膜を利用
する方法と導電性微粒子をバインダーに分散した有機物
薄膜を利用する方法とがある。これらの方法に利用でき
る材料は、特開昭61−29835号等に記載のものを
利用できる。
として従来公知の技術を利用して作ることができる。抵
抗発熱体としては、半導性を示す無機材料の薄膜を利用
する方法と導電性微粒子をバインダーに分散した有機物
薄膜を利用する方法とがある。これらの方法に利用でき
る材料は、特開昭61−29835号等に記載のものを
利用できる。
熱現像感光層、保護層、中間層、下塗層、バック層、色
素固定層その他の層の塗布法は米国特許4.500.6
26号の第55〜56欄に記載の方法が適用できる。
素固定層その他の層の塗布法は米国特許4.500.6
26号の第55〜56欄に記載の方法が適用できる。
感光要素へ画像を記録するための画像露光の光源として
は、可視光をも含む輻射線を用いることができる。一般
には、通常のカラープリントに使われる光源、例えばタ
ングステンランプ、水銀燈、ヨードランプなどのハロゲ
ンランプ、キセノンランプ、レーザー光源、CRT光源
、発光ダイオード(LED)等、特開昭61−1472
44号や米国特許4,500,626号の第56欄に記
載の光源を用いることができる。
は、可視光をも含む輻射線を用いることができる。一般
には、通常のカラープリントに使われる光源、例えばタ
ングステンランプ、水銀燈、ヨードランプなどのハロゲ
ンランプ、キセノンランプ、レーザー光源、CRT光源
、発光ダイオード(LED)等、特開昭61−1472
44号や米国特許4,500,626号の第56欄に記
載の光源を用いることができる。
熱現像と色素の転写の工程は、それぞれ独立であっても
よいし、同時であってもよい、また、一工程のなかで現
像にひきつずき転写が行なわれるという意味で連続であ
ってもよい。
よいし、同時であってもよい、また、一工程のなかで現
像にひきつずき転写が行なわれるという意味で連続であ
ってもよい。
例えば、(1)感光要素に画像露光し、加熱したあと、
色素固定要素を重ねて、必要に応じて加熱して可動性色
素を色素固定要素に転写する方法、(2)感光要素を画
像露光し、色素固定要素を重ねて加熱する方法がある。
色素固定要素を重ねて、必要に応じて加熱して可動性色
素を色素固定要素に転写する方法、(2)感光要素を画
像露光し、色素固定要素を重ねて加熱する方法がある。
上記(1)、(2)の方法は実質的に水が存在しない状
態で実施することもできるし、微量の水の存在下で行う
こともできる。
態で実施することもできるし、微量の水の存在下で行う
こともできる。
熱現像工程での加熱温度は、約り0℃〜約25℃で現像
可能であるが、特に約り0℃〜約18℃がを用である。
可能であるが、特に約り0℃〜約18℃がを用である。
微量の水の存在下で加熱する場合は加熱温度の上限′は
沸点以下である。転写工程を熱現像工程終了後に行う場
合、転写工程での加熱温度は、熱現像工程における温度
から室温の範囲で転写可能であるが、特に50℃以上で
熱現像工程における温度よりも約10℃低い温度までが
より好ましい。
沸点以下である。転写工程を熱現像工程終了後に行う場
合、転写工程での加熱温度は、熱現像工程における温度
から室温の範囲で転写可能であるが、特に50℃以上で
熱現像工程における温度よりも約10℃低い温度までが
より好ましい。
好ましい画像形成方法は、画像露光後または画像露光と
同時に微量の水ならびに塩基及び/又は塩基プレカーサ
ーの存在下で加熱し、現像と同時にm画像に逆対応する
部分において生成した拡散性色素を色素固定層に移すも
である。この方法によれば、拡散性色素の生成ないし放
出反応が極めて速く進行し、拡散性色素の色素固定層へ
の移動も速やかに進行するので、高温度の色画像が短時
間で得られる。
同時に微量の水ならびに塩基及び/又は塩基プレカーサ
ーの存在下で加熱し、現像と同時にm画像に逆対応する
部分において生成した拡散性色素を色素固定層に移すも
である。この方法によれば、拡散性色素の生成ないし放
出反応が極めて速く進行し、拡散性色素の色素固定層へ
の移動も速やかに進行するので、高温度の色画像が短時
間で得られる。
この態様で使用する水の量は、感光要素及び色素固定要
素の全塗布膜の重量の少なくとも0. 1倍、好ましく
は0.1倍以上で該全塗布膜の最大膨潤体積に相当する
溶媒の重量以下(特に全塗布膜の最大膨潤体積に相当す
る溶媒の重量から全塗布膜の重量を差引いた量以下)と
いう少量でよい。
素の全塗布膜の重量の少なくとも0. 1倍、好ましく
は0.1倍以上で該全塗布膜の最大膨潤体積に相当する
溶媒の重量以下(特に全塗布膜の最大膨潤体積に相当す
る溶媒の重量から全塗布膜の重量を差引いた量以下)と
いう少量でよい。
膨潤時の膜の状態は不安定であり、条件によっては局所
的ににじみを生ずるおそれがありこれを裂けるには感光
要素と色素固定要素の全塗布膜厚の最大膨潤時の体積の
相当する水の四以下が好ましい、具体的には感光要素と
色素固定要素の合計の面積1平方メートル当たり1g〜
50g、特に2g〜35g1更には3g〜25gの範囲
が好ましい。
的ににじみを生ずるおそれがありこれを裂けるには感光
要素と色素固定要素の全塗布膜厚の最大膨潤時の体積の
相当する水の四以下が好ましい、具体的には感光要素と
色素固定要素の合計の面積1平方メートル当たり1g〜
50g、特に2g〜35g1更には3g〜25gの範囲
が好ましい。
この態様において用いる塩基及び/又は塩基プレカーサ
、−は感光要素にも色素固定要素にも内蔵できる。また
水に溶解させて供給することもできる。
、−は感光要素にも色素固定要素にも内蔵できる。また
水に溶解させて供給することもできる。
上記の態様では、画像形成反応系に、塩基プレカーサー
として、水に難溶性の塩基性金属化合物とこのIi¥!
!性金属化合金属化合物る金属イオンと水を媒体として
錯形成反応しうる化合物を含有させ、加熱時にこれらの
2つの化合物の反応により系のpHを上昇させるのが好
ましい、ここで画像反応系とは、画像形成反応が起こる
領域を意味する。具体的には感光要素と色素固定要素の
両方の要素に属する層が挙げられる。2つ以上の層が存
在する場合には、そのいずれの層でもよい。
として、水に難溶性の塩基性金属化合物とこのIi¥!
!性金属化合金属化合物る金属イオンと水を媒体として
錯形成反応しうる化合物を含有させ、加熱時にこれらの
2つの化合物の反応により系のpHを上昇させるのが好
ましい、ここで画像反応系とは、画像形成反応が起こる
領域を意味する。具体的には感光要素と色素固定要素の
両方の要素に属する層が挙げられる。2つ以上の層が存
在する場合には、そのいずれの層でもよい。
難溶性金属化合物と錯形成化合物は、現像処理までに反
応するのを防止するために、少なくとも別層に添加する
必要がある0例えば、感光要素と色素固定要素とが同一
支持体上に設けられているいわゆるモノシート材料では
、上記両者の添加層を別層とし、更に間に1層以上の層
を介在させるのがよい、また、より好ましい形態は、難
溶性金属化合物と錯形成化合物をそれぞれ別の支持体上
に設けた層に含有させるものである0例えば、難溶性金
属化合物を感光要素に、錯形成化合物を感光要素とは別
の支持体を持つ色素固定要素に含有させるのが好ましい
、錯形成化合物は、共存させる水の中に溶解させて供給
してもよい、難溶性金属化合物は特開昭56−1748
30号、同53−102733号などに記載の方法で調
整された微粒子分散物として含有させるのが望ましく、
その平均粒子サイズは50ミクロン以下、特に5ミクロ
ン以下が好ましい、!!溶性金属化合物は感光要素の感
光層、中間層、保護層などのどの層に添加してもよく、
2層以上に分割して添加してもよい。
応するのを防止するために、少なくとも別層に添加する
必要がある0例えば、感光要素と色素固定要素とが同一
支持体上に設けられているいわゆるモノシート材料では
、上記両者の添加層を別層とし、更に間に1層以上の層
を介在させるのがよい、また、より好ましい形態は、難
溶性金属化合物と錯形成化合物をそれぞれ別の支持体上
に設けた層に含有させるものである0例えば、難溶性金
属化合物を感光要素に、錯形成化合物を感光要素とは別
の支持体を持つ色素固定要素に含有させるのが好ましい
、錯形成化合物は、共存させる水の中に溶解させて供給
してもよい、難溶性金属化合物は特開昭56−1748
30号、同53−102733号などに記載の方法で調
整された微粒子分散物として含有させるのが望ましく、
その平均粒子サイズは50ミクロン以下、特に5ミクロ
ン以下が好ましい、!!溶性金属化合物は感光要素の感
光層、中間層、保護層などのどの層に添加してもよく、
2層以上に分割して添加してもよい。
i1熔性金属化合物または錯形成化合物を支持体上の層
に含有させる場合の添加■は、化合動程、難溶性金属化
合物の粒子サイズ、錯形成反応速度などに依存するが、
各々塗布膜を重置にtA算して50重量パーセント以下
で用いるのが適当であり更に好ましくは0.O1重量パ
ーセントから40重量パーセントの範囲がを用である。
に含有させる場合の添加■は、化合動程、難溶性金属化
合物の粒子サイズ、錯形成反応速度などに依存するが、
各々塗布膜を重置にtA算して50重量パーセント以下
で用いるのが適当であり更に好ましくは0.O1重量パ
ーセントから40重量パーセントの範囲がを用である。
また、錯形酸化合物を水の中に溶解して供給する場合に
は、1リツトル当たり0.005mo+から5mo+、
特に0.05molから2mo 1の濃度が好ましい、
更に、本発明において反応系の錯形成化合物の含有量は
難溶性化合物の含有量に対してモル比で1/100倍か
ら100倍、特に1/lO倍から20倍が好ましい。
は、1リツトル当たり0.005mo+から5mo+、
特に0.05molから2mo 1の濃度が好ましい、
更に、本発明において反応系の錯形成化合物の含有量は
難溶性化合物の含有量に対してモル比で1/100倍か
ら100倍、特に1/lO倍から20倍が好ましい。
感光層または色素固定層に水を付与する方法としては、
例えば、特開昭61−147244号の(26)頁に記
載の方法がある。
例えば、特開昭61−147244号の(26)頁に記
載の方法がある。
現像および/または転写工程における加熱手段としては
、熱板、アイロン、熱ローラーなどの特開昭61−14
7244号の(2G)〜(27)頁に記載の手段がある
。また、感光要素及び/又は色素固定要素に、グラファ
イト、カーボンブラック、金属等の導電性材料の層を重
ねて施しておき、この導電性層に電流を通じ、直接的に
加熱するようにしてもよい。
、熱板、アイロン、熱ローラーなどの特開昭61−14
7244号の(2G)〜(27)頁に記載の手段がある
。また、感光要素及び/又は色素固定要素に、グラファ
イト、カーボンブラック、金属等の導電性材料の層を重
ねて施しておき、この導電性層に電流を通じ、直接的に
加熱するようにしてもよい。
感光要素と色素固定要素とを重ね合わせ、密着させる時
の圧力条件や圧力を加える方法は特開昭61−1472
44号の(27)頁に記載の方法が適用できる。
の圧力条件や圧力を加える方法は特開昭61−1472
44号の(27)頁に記載の方法が適用できる。
熱現像カラー感光材料の処理には種々の熱現像装置のい
ずれもが使用できる0例えば、特開昭59−75247
号、同59−177547号、同59−181353号
、同60−18951号、実願昭60−116734号
等に記載されている装置などがこのましく使用される。
ずれもが使用できる0例えば、特開昭59−75247
号、同59−177547号、同59−181353号
、同60−18951号、実願昭60−116734号
等に記載されている装置などがこのましく使用される。
実施例1
第trg用の乳剤の作り方について述べる。
良く撹拌しているゼラチン水溶液(水100100O中
にゼラチン20gと塩化ナトリウム3gを含み75℃に
保温したもの)に塩化ナトリウムと臭化カリウムを含有
している水溶液600mj!と硝酸水溶液(水600m
j!に硝酸銀0.59モルを溶解させたもの)を同時に
40分間にわたって等流量で添加した。このようにして
平均粒子サイズ0.35μの単分散立方体塩臭化銀乳剤
(臭素80モル%)を調製した。
にゼラチン20gと塩化ナトリウム3gを含み75℃に
保温したもの)に塩化ナトリウムと臭化カリウムを含有
している水溶液600mj!と硝酸水溶液(水600m
j!に硝酸銀0.59モルを溶解させたもの)を同時に
40分間にわたって等流量で添加した。このようにして
平均粒子サイズ0.35μの単分散立方体塩臭化銀乳剤
(臭素80モル%)を調製した。
水洗、脱塩後チオ硫酸ナトリウム5■と4−ヒドロキシ
−6−メチル−1,3,3a、7−テトラザインデン2
0■を添加して60℃で化学増感を行なった。乳剤の収
量は600gであった。
−6−メチル−1,3,3a、7−テトラザインデン2
0■を添加して60℃で化学増感を行なった。乳剤の収
量は600gであった。
次に第3N用の乳剤の作り方についてのべ−4゜良く撹
拌しているゼラチン水溶液(水too。
拌しているゼラチン水溶液(水too。
mlT!中にゼラチン20gと塩化ナトリウム3gを含
み75℃に保温したもの)に塩化ナトリウムと臭化カリ
ウムを含有している水溶液600mj!と側根水溶液(
水600mj!に硝酸銀0.59モルを溶解させたもの
)と以下の色素溶液(りとを、同時に40分間にわたっ
て等流量で添加した。このようにして平均粒子サイズ0
.35μの色素を吸着させた単分散立方体塩臭化銀乳剤
(臭素80モル%)を調製した。
み75℃に保温したもの)に塩化ナトリウムと臭化カリ
ウムを含有している水溶液600mj!と側根水溶液(
水600mj!に硝酸銀0.59モルを溶解させたもの
)と以下の色素溶液(りとを、同時に40分間にわたっ
て等流量で添加した。このようにして平均粒子サイズ0
.35μの色素を吸着させた単分散立方体塩臭化銀乳剤
(臭素80モル%)を調製した。
水洗、脱塩後チオ硫酸ナトリウム5IIwと4−ヒドロ
キシ−6−メチル−1,3,3a、?−テトラザインデ
ン20■を添加して60℃で化学増感を行なった。乳剤
の収量は600gであった。
キシ−6−メチル−1,3,3a、?−テトラザインデ
ン20■を添加して60℃で化学増感を行なった。乳剤
の収量は600gであった。
色素溶液(1)
メタノール 400m1次に
第5層用のハロゲン化銀乳剤の作り方を述べる。
第5層用のハロゲン化銀乳剤の作り方を述べる。
良く攪拌しているゼラチン水溶液(水10100O中に
ゼラチン20gとアンモニウムを溶解させ50℃に保温
したもの)に沃化カリウムと臭化カリウムを含有してい
る水溶液1000m6と硝酸銀水溶液(水1000mj
t中に硝酸111モルを溶解させたもの)とを同時にp
Agを一定に保ちつつ添加した。このようにして平均粒
子サイズ0゜5μの単分散沃臭化銀八面体乳剤(沃素5
モル%)を調製した。
ゼラチン20gとアンモニウムを溶解させ50℃に保温
したもの)に沃化カリウムと臭化カリウムを含有してい
る水溶液1000m6と硝酸銀水溶液(水1000mj
t中に硝酸111モルを溶解させたもの)とを同時にp
Agを一定に保ちつつ添加した。このようにして平均粒
子サイズ0゜5μの単分散沃臭化銀八面体乳剤(沃素5
モル%)を調製した。
水洗、脱塩後塩化金酸(4水塩)5■とチオ硫酸ナトリ
ウム2■を添加して60℃で金およびイオウ増感を施し
た。乳剤の収量は1.Okgであった。
ウム2■を添加して60℃で金およびイオウ増感を施し
た。乳剤の収量は1.Okgであった。
次に、色素供与性物質のゼラチン分散物の作り方につい
て述べる。
て述べる。
下記構造のイエローの色素供与性物質+11を18g1
還元性物質ED−1を2.2X10−”モル、高沸点溶
媒(04)を9g秤量し、シクロへキサノン46mj+
を加え、約60℃に加熱溶解させ、均一な溶液とした。
還元性物質ED−1を2.2X10−”モル、高沸点溶
媒(04)を9g秤量し、シクロへキサノン46mj+
を加え、約60℃に加熱溶解させ、均一な溶液とした。
この溶液と石灰処理ゼラチンのlO%溶液100gおよ
びドデシルベンゼンスルホン酸ソーダ1.5gとを攪拌
混合した後、ホモジナイザーでio骨分間110000
rpにて分散した。この分散液をイエローの色素供与性
物質の分散物と言う。
びドデシルベンゼンスルホン酸ソーダ1.5gとを攪拌
混合した後、ホモジナイザーでio骨分間110000
rpにて分散した。この分散液をイエローの色素供与性
物質の分散物と言う。
マゼンタおよびシアンの色素供与性物質の分散物はイエ
ローの色素供与性物質の分散物と同様に、マゼンタの色
素供与性物質(7)またはシアンの色素供与性物質(8
)を使って作った。
ローの色素供与性物質の分散物と同様に、マゼンタの色
素供与性物質(7)またはシアンの色素供与性物質(8
)を使って作った。
これらにより表1のような多層構成のカラー感光材料1
01を作った。
01を作った。
さらに感光材料101の第11.第3N1第5層の各層
に表2に示す本発明の化合物を該当する色素供与性物質
に対しそれぞれ0.5倍モル加えた以外は感光材料10
1と全く同様の構成の感光材料102〜105を作成し
た。
に表2に示す本発明の化合物を該当する色素供与性物質
に対しそれぞれ0.5倍モル加えた以外は感光材料10
1と全く同様の構成の感光材料102〜105を作成し
た。
次に色素固定材料の作り方について述べる。
ゼラチン63g、下記材料の媒染剤130gとピコリン
酸グアニジン80gとを1300mj!の水に溶解しポ
リエチレンでラミネートした紙支持体上に45μmのウ
ニ゛ントIllとなるように塗布した後乾燥した。
酸グアニジン80gとを1300mj!の水に溶解しポ
リエチレンでラミネートした紙支持体上に45μmのウ
ニ゛ントIllとなるように塗布した後乾燥した。
媒染剤
更にこの上にゼラチン35g、1.2−ビス(ビニルス
ルフォニルアセトアミドエタン)1゜05gを800m
lの水に溶解した液を17μmのウェット膜厚となるよ
うに塗布乾燥し色素固定材料を作った。
ルフォニルアセトアミドエタン)1゜05gを800m
lの水に溶解した液を17μmのウェット膜厚となるよ
うに塗布乾燥し色素固定材料を作った。
上記多層構成のカラー感光材料にタングステン電球を用
い、連続的に濃度が変化しているB、G。
い、連続的に濃度が変化しているB、G。
R及びグレーの色分解フィルターを通して2000ルク
スで1秒間露光した。
スで1秒間露光した。
この露光済みの感光材料の乳剤面に15mj!/イの水
をワイヤーバーで供給し、その後色素固定材料と膜面が
接するように重ね合わせた。 7吸水した膜の温度が
80℃となるように温度調節したヒートローラーを用い
、25秒間加熱した。
をワイヤーバーで供給し、その後色素固定材料と膜面が
接するように重ね合わせた。 7吸水した膜の温度が
80℃となるように温度調節したヒートローラーを用い
、25秒間加熱した。
次に色素固定材料からひきはがすと、固定材料上にB、
G、Rおよびグレーの色分解フィルターに対応してブル
ー、グリーン、レッド、グレーの鮮明な像が得られた。
G、Rおよびグレーの色分解フィルターに対応してブル
ー、グリーン、レッド、グレーの鮮明な像が得られた。
グレ一部のシアン、マゼンタ、イエローの各色の最高濃
度(1)ma x)と最低濃度(、Dmin)を測定し
た結果を表2に示す。
度(1)ma x)と最低濃度(、Dmin)を測定し
た結果を表2に示す。
表2
表2より本発明の化合物を使用することにより、高い濃
度と低いスティンの画像を与えることがわかった。
度と低いスティンの画像を与えることがわかった。
また、処理後、各感光材料の未露光部の還元銀量を分析
したところ、感光材料m102〜105では感光材料?
!1101に比べて1/3以下であった0本発明の化合
物を使用することにより、熱現像中にカブリ防止剤が放
出され、現像カブリを抑制したことがわかる。
したところ、感光材料m102〜105では感光材料?
!1101に比べて1/3以下であった0本発明の化合
物を使用することにより、熱現像中にカブリ防止剤が放
出され、現像カブリを抑制したことがわかる。
実施例2
実施例1の感光材料lotおよび102で使用した色素
供与性物質(1)、(7)、(8)の代わりに色素供与
性物質0@、(2)、01を同じ量で用いた他は感光材
料101.102と全く同様の構成の感光材料201.
202を作成した。さらに実施例1の感光材料101お
よび102で使用した還元性物質ED−1の代わりに以
下に示す還元性物’J’jED−2を同モル量で用いた
他は感光材t4101.102と全(同様の構成の感光
材料203.204を作成した。実施例1の色素固定材
料を用い実施例1と同様の操作と処理(ただし熱現像転
写条件は90℃20秒とした)により表3に示す写真性
の結果を得た。
供与性物質(1)、(7)、(8)の代わりに色素供与
性物質0@、(2)、01を同じ量で用いた他は感光材
料101.102と全く同様の構成の感光材料201.
202を作成した。さらに実施例1の感光材料101お
よび102で使用した還元性物質ED−1の代わりに以
下に示す還元性物’J’jED−2を同モル量で用いた
他は感光材t4101.102と全(同様の構成の感光
材料203.204を作成した。実施例1の色素固定材
料を用い実施例1と同様の操作と処理(ただし熱現像転
写条件は90℃20秒とした)により表3に示す写真性
の結果を得た。
表3
表3より本発明の化合物を用いた感光材料では高い濃度
と低いスティンの画像を与えることがわかった。
と低いスティンの画像を与えることがわかった。
実施例3
実施例1の感光材料101と同じ乳剤、色素供与性物質
、還元性物質を用いて表4に示ずカラー感光材料301
を作った。
、還元性物質を用いて表4に示ずカラー感光材料301
を作った。
さらに感光材料301の第1N、第3層、第5層の各層
に本発明の化合物(ΔF−3)を該当する色素供与性物
質に対し、それぞれ0.5倍モル加えた以外は感光材料
301と全く同様の構成の感光材料302を作成した。
に本発明の化合物(ΔF−3)を該当する色素供与性物
質に対し、それぞれ0.5倍モル加えた以外は感光材料
301と全く同様の構成の感光材料302を作成した。
なお有機銀塩乳剤は以下のようにして調製した。
ゼラチン20gと4−アセチルアミノフェニルプロピオ
ールM5.9gを0.1%水酸化ナトリウム水溶液10
00m1tとエタノール200mlに溶解した。
ールM5.9gを0.1%水酸化ナトリウム水溶液10
00m1tとエタノール200mlに溶解した。
この溶液を40℃に保ち攪拌した。
この溶液に硝酸銀4.5gを水200mAに溶かシし液
を5分間で加えた。
を5分間で加えた。
この分散物のpHを11整し、沈降させ過剰の塩を除去
した。この後、pHを6.3に合わせ収量300gの存
411銀塩の分散物を得た。
した。この後、pHを6.3に合わせ収量300gの存
411銀塩の分散物を得た。
次に色素固定材料の作り方について述べる。
ポリ(アクリル酸メチルーコーN、N、N−トリメチル
−N−ビニルベンジルアンモニウムクロライド)(アク
リル酸メチルとビニルベンジルアンモニウムクロライド
の比率は1:1)logを200mj!の水に溶解し、
10%石灰処理ゼラチン100gと均一に混合した。こ
の混合液に硬膜剤を加え二酸化チタンを分11にシたポ
リエチレンでラミネートした紙支持体上の90μmのウ
ェット膜厚に均一に塗布した。この試料を乾燥後、媒染
層を有する色素固定材料として用いる。
−N−ビニルベンジルアンモニウムクロライド)(アク
リル酸メチルとビニルベンジルアンモニウムクロライド
の比率は1:1)logを200mj!の水に溶解し、
10%石灰処理ゼラチン100gと均一に混合した。こ
の混合液に硬膜剤を加え二酸化チタンを分11にシたポ
リエチレンでラミネートした紙支持体上の90μmのウ
ェット膜厚に均一に塗布した。この試料を乾燥後、媒染
層を有する色素固定材料として用いる。
実施例1と同様に露光後150℃に加熱したヒートブロ
ック上で20秒間均一に加熱した。
ック上で20秒間均一に加熱した。
色素固定材料の膜面側に1 nf当り20mfの水を供
給した後、加熱処理の終った上記感光材料をそれぞれ膜
面が接するように固定材料と重ね合せた。
給した後、加熱処理の終った上記感光材料をそれぞれ膜
面が接するように固定材料と重ね合せた。
80°Cのヒートブロック上で6秒間加熱した後、色素
固定材料を感光材料からひきははがすと、固定材料上に
色像が得られた。
固定材料を感光材料からひきははがすと、固定材料上に
色像が得られた。
写真性の結果を表5に示した。
本発明の化合物を含む感光材料は高い濃度と低いスティ
ンの画像を得ることができた。
ンの画像を得ることができた。
実施例4
透明なポリエチレンテレフタリート支持体上に下記の層
を順次塗布し感光材料401を作成した。
を順次塗布し感光材料401を作成した。
を含む色素受像層
を含む白色反射層
を含む不透明層
を含むシアン色素供与層
を含む赤感層
を含む中間層
を含むマゼンタ色素供与層
を含む緑感層
([X) (Vl)と同じ中間層
をイエロー色素供与層
を含む青感層
を含む保護層
感光材料401の第(IV)層、第(■)層、第(X)
IIに本発明の化合物AF−9を各層の色素供与性物質
に対し0.4倍モル添加した以外は感光材料401と同
様の組成をもつ感光材料402を作成した。
IIに本発明の化合物AF−9を各層の色素供与性物質
に対し0.4倍モル添加した以外は感光材料401と同
様の組成をもつ感光材料402を作成した。
次に透明なポリエチレンテレフタレートフィルム上に下
記の層を順次塗布し、カバーシートを調製した。
記の層を順次塗布し、カバーシートを調製した。
を含む酸中和層
(It)酢酸セルロース(サク化度 54%)を17さ
2ミクロンに塗布したタイミング層 (m)塩化ビニリデンとアクリル酸の共重合ラテックス
を厚さ4ミクロンに塗布したタイミング層また下記組成
の処理液を調製した。
2ミクロンに塗布したタイミング層 (m)塩化ビニリデンとアクリル酸の共重合ラテックス
を厚さ4ミクロンに塗布したタイミング層また下記組成
の処理液を調製した。
水酸化カリウム 48g4−ヒドロ
キシメチル−4−メチル −1−P−)リルー3ピラゾリジ ノン 10g 5−メチルベンゼントリアゾール t、sg亜硫酸ナト
リウム 1.5g臭化カリウム
1gベンジルアルコール
1.5mlカルボキシメチルセルロース 6
.1gカーボンブラック 150g水
全量を11にする量感光材料40
1,402をウェッジを通して露光後、カバーシートと
重ね合わせ、一対の並置ローラーを用いて、処理液をそ
の間に80μの厚さで均一に展開した。
キシメチル−4−メチル −1−P−)リルー3ピラゾリジ ノン 10g 5−メチルベンゼントリアゾール t、sg亜硫酸ナト
リウム 1.5g臭化カリウム
1gベンジルアルコール
1.5mlカルボキシメチルセルロース 6
.1gカーボンブラック 150g水
全量を11にする量感光材料40
1,402をウェッジを通して露光後、カバーシートと
重ね合わせ、一対の並置ローラーを用いて、処理液をそ
の間に80μの厚さで均一に展開した。
処理1時間後にセンシトメトリーを行なった結果を表−
6に示す。
6に示す。
白地部のにごりが少なくかつ転写濃度の高い色素画像が
得られた。
得られた。
実施例5
色素供与性物質のゼラチン分散物のill製法について
述べる。
述べる。
色素供与性物質(30)5.5g、下記構造の還元性物
質6g コハク酸−2−エチル−ヘキシルエステルスルボン酸ソ
ーダ0.5g、 トリーブレジルフォスフェート(T
CP)5gに、シクロヘキサノン20m1を加え、約6
0℃に加熱溶解させた。この溶液とゼラチンのlθ%溶
液100gとを撹拌混合した後、ホモジナイザーで10
分間、110000rpにて分散した。
質6g コハク酸−2−エチル−ヘキシルエステルスルボン酸ソ
ーダ0.5g、 トリーブレジルフォスフェート(T
CP)5gに、シクロヘキサノン20m1を加え、約6
0℃に加熱溶解させた。この溶液とゼラチンのlθ%溶
液100gとを撹拌混合した後、ホモジナイザーで10
分間、110000rpにて分散した。
次に、感光性塗布液の調製法について述べる。
(a)塩臭化銀乳剤(実施例1の第1層用乳剤)10g
(b)色素11与性物質の分散物 3.5g(C
)次に示す化合物の5%水溶液 1.5m1(d)塩
基性炭酸亜鉛 (20%水性分散物) 3.0g(e)4−
ヒドロキシメチル−4−メチル−1−フェニル−3−ピ
ラゾ リドン(3%メタノール液) 1mJ以上の(a
)〜(e)を混合し、加熱溶解させた後、ポリエチレン
テレフタレートフィルム上に30μmのウェット膜厚に
塗布し、乾燥した。
)次に示す化合物の5%水溶液 1.5m1(d)塩
基性炭酸亜鉛 (20%水性分散物) 3.0g(e)4−
ヒドロキシメチル−4−メチル−1−フェニル−3−ピ
ラゾ リドン(3%メタノール液) 1mJ以上の(a
)〜(e)を混合し、加熱溶解させた後、ポリエチレン
テレフタレートフィルム上に30μmのウェット膜厚に
塗布し、乾燥した。
さらに、この上に保護層として、次の組成のものを30
μmのウェット膜厚に塗布し、乾燥させて感光材料50
1を作成した。
μmのウェット膜厚に塗布し、乾燥させて感光材料50
1を作成した。
イ)ゼラチン(10%水溶液) 30g口)1.
2−ビス(ビニルスルフォニ ルアセトアミド)エタン 5m7!2%水溶液 ハ)水 70ml感光材料
501の色素供与性物質のゼラチン分散物中に本発明の
化合物AF−9を色素供与性物質の0.4倍モル添加し
た以外は感光材料501と同様にして感光材料502を
作成した。
2−ビス(ビニルスルフォニ ルアセトアミド)エタン 5m7!2%水溶液 ハ)水 70ml感光材料
501の色素供与性物質のゼラチン分散物中に本発明の
化合物AF−9を色素供与性物質の0.4倍モル添加し
た以外は感光材料501と同様にして感光材料502を
作成した。
これらの感光材料について、タングステン電fJiを用
い、2000ルクスで1秒間像状に露光した。
い、2000ルクスで1秒間像状に露光した。
色素固定材料は実施例1のものを用いた。
感光材料501および502を水に浸しローラーでしぼ
ったのち色素固定材料と膜面が接するように重ね合わせ
た。
ったのち色素固定材料と膜面が接するように重ね合わせ
た。
膜面温度が80℃となるように温度調節したブレツサー
を用いて20秒間加熱したのち感光材料と色素固定材料
をひきはがした。
を用いて20秒間加熱したのち感光材料と色素固定材料
をひきはがした。
色素固定材料の画像濃度を測定して次の結果を得た。
感光材料阻 最高濃度 最低濃度501 (
比較) 1.(i5 0.24502
2.03 0.22本発明の化合物を
用いることにより、高い最高濃度でしかも低いスティン
の画像を得ることができた。
比較) 1.(i5 0.24502
2.03 0.22本発明の化合物を
用いることにより、高い最高濃度でしかも低いスティン
の画像を得ることができた。
実施例6
実施例/の感光材料10/の第1層、第3層、第5層の
各層に本発明の化合物(AF−74)、(AF−タ/)
、(AP−9g)、(AF−22)、(AF−?/)を
別々に、該当する色素供与性物質に対しそれぞれ005
倍モル加えた以外は感光材料10/と全く同様の構成の
感光材料ぶ0/〜torを作成した。
各層に本発明の化合物(AF−74)、(AF−タ/)
、(AP−9g)、(AF−22)、(AF−?/)を
別々に、該当する色素供与性物質に対しそれぞれ005
倍モル加えた以外は感光材料10/と全く同様の構成の
感光材料ぶ0/〜torを作成した。
実施例/の色素固定材料を用いて実施例/と同様な操作
で処理したところ、感光材料6θ/〜6θ!はいずれも
感光材料10/と比較して高いI)maxと低いDmt
nを得た。
で処理したところ、感光材料6θ/〜6θ!はいずれも
感光材料10/と比較して高いI)maxと低いDmt
nを得た。
実施例7
実施例コの感光材料20/の第2層および第9層に本発
明の化合物(AF−io)または(AF−タ/)をそれ
ぞれ01.2ミリモル/y12加えた以外は感光材料、
20/と全く同様の構成の感光材料7θ/および70.
2を作成した。
明の化合物(AF−io)または(AF−タ/)をそれ
ぞれ01.2ミリモル/y12加えた以外は感光材料、
20/と全く同様の構成の感光材料7θ/および70.
2を作成した。
実施例コと同様な操作で処理したところ、表2に示す写
真性の結果を得た。
真性の結果を得た。
口
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 支持体上に、少なくとも感光性ハロゲン化銀、バインダ
ー、銀イオンが銀に還元される反応に逆対応して可動性
の色素を与える色素供与性物質及び下記一般式〔 I 〕
で表わされる現像抑制剤前駆体を有することを特徴とす
るカラー感光材料。 PWR−(Time)−_tAF 式中、PWRは還元されることによつて (Time)−_tAFを放出させる基であり、AFは
放出された後現像抑制剤として機能する基を表わす。 TimeはPWRから−(Time)−_tAFとして
放出されたのち後続する反応を通してAFを放出する基
を表わす。tは0または1の整数を表わす。 (2)特許請求の範囲第1項において、一般式〔 I 〕
で表わされる化合物が式〔II〕で表わされることを特徴
とするカラー感光材料。 一般式〔II〕 ▲数式、化学式、表等があります▼ 一般式〔II〕においてEAGは、電子受容性の基を表わ
す。 Nは窒素原子を表わし、Xは酸素原子(−O−)、硫黄
原子(−S−)あるいは窒素原子▲数式、化学式、表等
があります▼を表わす。 R^1、R^2およびR^3はそれぞれ単なる結合手あ
るいは水素原子以外の基を表わす。 R^1、R^2、R^3、EAGは互いに結合して環を
形成しても良い。 Timeは、N−X結合の開裂をひきがねとして後続す
る反応を介してAFを放出する基を表わし、tは0また
は1の整数を表わす。 また式中実線は結合を破線はそのうちの少なくとも一つ
が結合していることを表わす。 AFは特許請求の範囲第1項で述べたものと同じ意味を
表わす。 (3)特許請求の範囲第2項において一般式〔II〕の化
合物が一般式〔III〕であることを特徴とするカラー感
光材料。 一般式〔III〕 ▲数式、化学式、表等があります▼ 一般式〔III〕においてYは二価の連結基を表わし、R
^4はX、Yと結合し窒素原子とともに5ないし8員の
複素環を形成する原子群を表わす。 N、X、EAG、Time、t、AFは特許請求の範囲
第2項で述べたものと同じ意味を表わす。 (4)Xが酸素原子である特許請求の範囲第2項もしく
は第3項のカラー感光材料。
Priority Applications (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP62082284A JPH083618B2 (ja) | 1986-12-02 | 1987-04-03 | カラ−感光材料 |
DE19873740849 DE3740849A1 (de) | 1986-12-02 | 1987-12-02 | Lichtempfindliches farbmaterial |
GB8728146A GB2201523B (en) | 1986-12-02 | 1987-12-02 | Silver halide color light-sensitive material |
US07/415,483 USH963H (en) | 1986-12-02 | 1989-10-02 | Color light-sensitive material |
Applications Claiming Priority (3)
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JP61-287455 | 1986-12-02 | ||
JP62082284A JPH083618B2 (ja) | 1986-12-02 | 1987-04-03 | カラ−感光材料 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS63264747A true JPS63264747A (ja) | 1988-11-01 |
JPH083618B2 JPH083618B2 (ja) | 1996-01-17 |
Family
ID=26423306
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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Country | Link |
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JP (1) | JPH083618B2 (ja) |
DE (1) | DE3740849A1 (ja) |
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Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH04172343A (ja) * | 1990-11-05 | 1992-06-19 | Fuji Photo Film Co Ltd | カラー拡散転写感光材料 |
JPH04172450A (ja) * | 1990-11-06 | 1992-06-19 | Fuji Photo Film Co Ltd | カラー拡散転写感光材料 |
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GB2035589B (en) * | 1978-10-20 | 1983-01-06 | Kodak Ltd | Development restrainer precursors |
EP0038092B1 (en) * | 1980-04-14 | 1984-03-07 | Agfa-Gevaert N.V. | Photographic material suited for use in diffusion transfer photography |
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JPS59105642A (ja) * | 1982-12-10 | 1984-06-19 | Fuji Photo Film Co Ltd | 写真要素 |
JPS59105640A (ja) * | 1982-12-10 | 1984-06-19 | Fuji Photo Film Co Ltd | 写真要素 |
JPS61147249A (ja) | 1984-12-20 | 1986-07-04 | Fuji Photo Film Co Ltd | 加熱工程を有する画像形成方法 |
US4740453A (en) | 1984-12-27 | 1988-04-26 | Fuji Photo Film Co., Ltd. | Silver halide photosensitive material containing a compound capable of releasing a photographically useful group |
JPS61184539A (ja) | 1985-02-12 | 1986-08-18 | Fuji Photo Film Co Ltd | 加熱工程を有する画像形成方法 |
US4783396A (en) * | 1985-10-31 | 1988-11-08 | Fuji Photo Film Co., Ltd. | Silver halide photographic materials |
-
1987
- 1987-04-03 JP JP62082284A patent/JPH083618B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1987-12-02 GB GB8728146A patent/GB2201523B/en not_active Expired - Lifetime
- 1987-12-02 DE DE19873740849 patent/DE3740849A1/de not_active Ceased
-
1989
- 1989-10-02 US US07/415,483 patent/USH963H/en not_active Abandoned
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH04172343A (ja) * | 1990-11-05 | 1992-06-19 | Fuji Photo Film Co Ltd | カラー拡散転写感光材料 |
JPH04172450A (ja) * | 1990-11-06 | 1992-06-19 | Fuji Photo Film Co Ltd | カラー拡散転写感光材料 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
GB8728146D0 (en) | 1988-01-06 |
JPH083618B2 (ja) | 1996-01-17 |
USH963H (en) | 1991-09-03 |
GB2201523B (en) | 1990-03-28 |
GB2201523A (en) | 1988-09-01 |
DE3740849A1 (de) | 1988-07-14 |
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