JPS61184539A - 加熱工程を有する画像形成方法 - Google Patents
加熱工程を有する画像形成方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明は加熱工程を有する画像形成方法に関するもので
あシより詳しくは、写真性有用試薬のプレカーサーを含
有する加熱工程を有する画像形成方法に関するものであ
る。
あシより詳しくは、写真性有用試薬のプレカーサーを含
有する加熱工程を有する画像形成方法に関するものであ
る。
(従来の技術)
ハロゲン化銀を用いる写真法は、他の写真法たとえば電
子写真やジアゾ写真法に比べて、度感や階調調節などの
4真特性にすぐれているので、従来から最も広範に用い
られてきた。近年になってハロゲン化銀を用いた感光材
料の画像形成処理法を従来の現像液等による湿式処理か
ら、加熱等による乾式処理にかえることによシ簡易で迅
速に画像を得ることのできる技術が開発されてきた。
子写真やジアゾ写真法に比べて、度感や階調調節などの
4真特性にすぐれているので、従来から最も広範に用い
られてきた。近年になってハロゲン化銀を用いた感光材
料の画像形成処理法を従来の現像液等による湿式処理か
ら、加熱等による乾式処理にかえることによシ簡易で迅
速に画像を得ることのできる技術が開発されてきた。
熱現像感光材料は当該技術分野では公知でちり熱現像感
光材料とそのプロセスについては、たとえば写真工学の
基礎(/972年コロナ社発行、)の113頁〜111
頁、127を年参月発行映像情報aO頁、Neble!
tts Handbook ofPhotograph
y and Reprography 7thEd、
(Van Norstrand ReinholdCo
mpany)の32〜33頁、米国特許第3./J−2
,りO参号、第J、30/、1s7r号、第3゜3りλ
、O2Q号、第3.≠17.07/号、英国特許第1.
/31,101号、第1,167゜777号および、リ
サーチディスクロージャー誌lり7を年6月号9〜l!
ページ(RD−iq。
光材料とそのプロセスについては、たとえば写真工学の
基礎(/972年コロナ社発行、)の113頁〜111
頁、127を年参月発行映像情報aO頁、Neble!
tts Handbook ofPhotograph
y and Reprography 7thEd、
(Van Norstrand ReinholdCo
mpany)の32〜33頁、米国特許第3./J−2
,りO参号、第J、30/、1s7r号、第3゜3りλ
、O2Q号、第3.≠17.07/号、英国特許第1.
/31,101号、第1,167゜777号および、リ
サーチディスクロージャー誌lり7を年6月号9〜l!
ページ(RD−iq。
コタ)に記載されている。
色画像(力/P−m像)を得る方法については、多くの
方法が提案されている。現像薬の酸化体とカプラーとの
結合によシ色画像を形成する方法については、米国特許
3 、!−3/ 、216号ではP−フェニレンジアミ
ン類還元剤とフェノール性又は活性メチレンカプラーが
、米国特許第3,76/、、270号では、P−アミン
フェノール系還元剤が、ベルギー特許第102.317
号およびリサーチディスクロージャー誌/り7!年り月
J/。
方法が提案されている。現像薬の酸化体とカプラーとの
結合によシ色画像を形成する方法については、米国特許
3 、!−3/ 、216号ではP−フェニレンジアミ
ン類還元剤とフェノール性又は活性メチレンカプラーが
、米国特許第3,76/、、270号では、P−アミン
フェノール系還元剤が、ベルギー特許第102.317
号およびリサーチディスクロージャー誌/り7!年り月
J/。
32ページでは、スルホンアミドフェノール系還元剤が
、また米国特許第a、Oコ/、24LO号では、スルホ
ンアミドフェノール系還元剤と弘当量カプラーとの組み
合せが提案されている。
、また米国特許第a、Oコ/、24LO号では、スルホ
ンアミドフェノール系還元剤と弘当量カプラーとの組み
合せが提案されている。
また感光銀色累漂白法により、ポジの色画像を形成する
方法については、たとえば、リサーチディスクロージャ
ー誌lり76年≠月号30〜3.2ページ(RD −/
l’≠33)、同誌lり7ぶ年ノλ月号/弘〜/よペー
ジ(RD−iz2コア)、米国特許a、2Jr、267
号などに有用な色素と漂白の方法が記載されている。
方法については、たとえば、リサーチディスクロージャ
ー誌lり76年≠月号30〜3.2ページ(RD −/
l’≠33)、同誌lり7ぶ年ノλ月号/弘〜/よペー
ジ(RD−iz2コア)、米国特許a、2Jr、267
号などに有用な色素と漂白の方法が記載されている。
さらには色素部分を予め有し、高温状態でハロゲン化銀
の銀への還元反応に対応または逆対応して可動性の色素
を放出しうる化合物を利用した熱現像による画像形成方
法が、欧州特許公開第76゜弘22号、同7り、036
号、特開昭5r−xr9.2r号、同zr−xtoor
号に開示されティる。
の銀への還元反応に対応または逆対応して可動性の色素
を放出しうる化合物を利用した熱現像による画像形成方
法が、欧州特許公開第76゜弘22号、同7り、036
号、特開昭5r−xr9.2r号、同zr−xtoor
号に開示されティる。
また、熱現像によって画像様に形成された可動性色素を
、加熱によシ受像層へ転写する方法及びそれに用いる受
偉材料については、特開昭J−を−jt!≠3号、同よ
r−7タコ≠7号、同!?−/lr≠32号等に記載さ
れている。
、加熱によシ受像層へ転写する方法及びそれに用いる受
偉材料については、特開昭J−を−jt!≠3号、同よ
r−7タコ≠7号、同!?−/lr≠32号等に記載さ
れている。
しかしこのような加熱工程を有する画像形成方法におい
ては、現像液等から必要な写真用試薬の供給が期待でき
ないため、現像に必要な写真用試薬は、すべてあらかじ
め感材中に内蔵されている必要がある。しかしながら、
写真試薬は活性な形で感材中に添加されるならば、処理
以前の保存時に写真感光材料中の他の成分と反応したり
、熱あるいは酸素等の影響により分解したシすることに
より、処理時に期待した性能を発揮させることができな
い。この様な問題を解決する1方法として、写真試薬の
活性基をブロックし、実質的に不活性な形、すなわち写
真試薬プレカーサーとして写真感光材料中に添加する方
法がある。有用な写真試薬が色素である場合は、色素の
分光吸収に大きく影響する官能基をブロックし、その分
光吸収を短波長側あるいは長波長側にシフトさせること
により、対応する感光スペクトル領域を本つハロゲン化
銀乳剤層と同一層に共存していても、所謂フィルター効
果による感度低下が起きないという利点がある。有用な
写真試薬がカブリ防止剤、現像抑制剤であれば活性基を
ブロックすることにより保存中の感光性ハロゲン化銀へ
の吸着中鎖塩形成による減感作用を抑えることができる
と同時に、必要なタイミングでこれらの写真試薬を放出
することによシ、感度を損うことなくカブリを低減した
−り、過現像カブリを抑制したシ、あるいは必要な時間
に現像を停止できる等の利点がある。有用な写真試薬が
現像薬、補助現像薬、あるいはカブラセ剤の場合、活性
基あるいは吸着基をブロックすることにより、保存中の
空気酸化によるセミキノンや酸化体の生成による様々な
写真的悪作用の防止あるいはハロゲン化銀への電子注入
の防止による保存時のカブリ核発生を防止し、その結果
、安定な処理が実現できる等の利点がある。写真試薬が
、漂白促進剤あるいは漂白・定着促進剤の場合も、それ
らの活性基をブロックすることにより、保存時、そこに
含まれる他の成分との反応を抑え、処理時にブロック基
をはずすことにより、所期の性能を必要な時期に発揮さ
せることができるという利点を有している。
ては、現像液等から必要な写真用試薬の供給が期待でき
ないため、現像に必要な写真用試薬は、すべてあらかじ
め感材中に内蔵されている必要がある。しかしながら、
写真試薬は活性な形で感材中に添加されるならば、処理
以前の保存時に写真感光材料中の他の成分と反応したり
、熱あるいは酸素等の影響により分解したシすることに
より、処理時に期待した性能を発揮させることができな
い。この様な問題を解決する1方法として、写真試薬の
活性基をブロックし、実質的に不活性な形、すなわち写
真試薬プレカーサーとして写真感光材料中に添加する方
法がある。有用な写真試薬が色素である場合は、色素の
分光吸収に大きく影響する官能基をブロックし、その分
光吸収を短波長側あるいは長波長側にシフトさせること
により、対応する感光スペクトル領域を本つハロゲン化
銀乳剤層と同一層に共存していても、所謂フィルター効
果による感度低下が起きないという利点がある。有用な
写真試薬がカブリ防止剤、現像抑制剤であれば活性基を
ブロックすることにより保存中の感光性ハロゲン化銀へ
の吸着中鎖塩形成による減感作用を抑えることができる
と同時に、必要なタイミングでこれらの写真試薬を放出
することによシ、感度を損うことなくカブリを低減した
−り、過現像カブリを抑制したシ、あるいは必要な時間
に現像を停止できる等の利点がある。有用な写真試薬が
現像薬、補助現像薬、あるいはカブラセ剤の場合、活性
基あるいは吸着基をブロックすることにより、保存中の
空気酸化によるセミキノンや酸化体の生成による様々な
写真的悪作用の防止あるいはハロゲン化銀への電子注入
の防止による保存時のカブリ核発生を防止し、その結果
、安定な処理が実現できる等の利点がある。写真試薬が
、漂白促進剤あるいは漂白・定着促進剤の場合も、それ
らの活性基をブロックすることにより、保存時、そこに
含まれる他の成分との反応を抑え、処理時にブロック基
をはずすことにより、所期の性能を必要な時期に発揮さ
せることができるという利点を有している。
このような写真用試薬のブロック技術に関して従来のコ
ンベンショナル写真感光材料においては、いくつかの具
体的なものが既に知られている。例えば、特公昭≠7−
弘≠、rot号明細書に記載されているアシル基、スル
ホニル基等のブロック基を利用するもの、特公昭j≠−
/7362号、同!!−タt26号、同!!−3弘22
7号明細書に記載のいわゆる逆マイケル反応により写真
試薬を放出するブロック基を利用するもの、特公昭j≠
−32727号、特開昭J−7−13!り≠参号、同1
7−/31り≠!号、同!7−7366≠0号明細書に
記載の分子内電子移動によりキノンメチド又はキノンメ
チド類似化合物の生成に伴って写真試薬を放出するブロ
ック基を利用するもの、特開昭jよ−jJ!、30号明
細書に記載の分子内閉環反応を利用するもの、あるいは
、特開昭J−7−7Aj≠/号、同!7−/Jjり≠2
号、同17−/7り14c2号明細書に記載の1@又は
6員の環開裂を利用するもの等が公知の技術として知ら
れている。しかし、これらの公知技術は、いずれも湿式
現像時におけるOH−の作用による加水分解もしくは脱
プロトンを利用するものであシ、有機塩基を用いる乾式
処理の場合のプレカーサー技術は未だ知られていない。
ンベンショナル写真感光材料においては、いくつかの具
体的なものが既に知られている。例えば、特公昭≠7−
弘≠、rot号明細書に記載されているアシル基、スル
ホニル基等のブロック基を利用するもの、特公昭j≠−
/7362号、同!!−タt26号、同!!−3弘22
7号明細書に記載のいわゆる逆マイケル反応により写真
試薬を放出するブロック基を利用するもの、特公昭j≠
−32727号、特開昭J−7−13!り≠参号、同1
7−/31り≠!号、同!7−7366≠0号明細書に
記載の分子内電子移動によりキノンメチド又はキノンメ
チド類似化合物の生成に伴って写真試薬を放出するブロ
ック基を利用するもの、特開昭jよ−jJ!、30号明
細書に記載の分子内閉環反応を利用するもの、あるいは
、特開昭J−7−7Aj≠/号、同!7−/Jjり≠2
号、同17−/7り14c2号明細書に記載の1@又は
6員の環開裂を利用するもの等が公知の技術として知ら
れている。しかし、これらの公知技術は、いずれも湿式
現像時におけるOH−の作用による加水分解もしくは脱
プロトンを利用するものであシ、有機塩基を用いる乾式
処理の場合のプレカーサー技術は未だ知られていない。
したがって、本発明の目的は、加熱工程を有する画像形
成方法において、写真有用試薬のプレカーサー技術を提
供することであシ、常温では安定であり、熱現像時又は
加熱転写時に初めて写真有用試薬を放出する機能を有す
る化合物を提供することである。またこれらの加熱処理
温度のばらつきがあっても、画像のむらの生じにくい加
熱工程を有する画像形成方法を提供することである。
成方法において、写真有用試薬のプレカーサー技術を提
供することであシ、常温では安定であり、熱現像時又は
加熱転写時に初めて写真有用試薬を放出する機能を有す
る化合物を提供することである。またこれらの加熱処理
温度のばらつきがあっても、画像のむらの生じにくい加
熱工程を有する画像形成方法を提供することである。
■発明の開示)
本発明の前記諸目的は、下記一般式(I)であらわされ
る化合物の存在下で加熱することを特徴とする乾式画像
形成方法により達成された。
る化合物の存在下で加熱することを特徴とする乾式画像
形成方法により達成された。
式中R1は下記(A)〜(C)の中から選ばれ九基をあ
られす。
られす。
l
−8−R11(A)
−C−Rl1(B)
R11およびR12は同じであっても異なっていてもよ
く、それぞれ置換または無置換のアルキル基、置換また
は無置換のシクロアルキル基、置換または無置換のアル
ケニル基、置換または無置換のアラルキル基、置換また
は無置換のアリール基、置換または無置換の複素環残基
:置換または無置換のアルキルもしくはアリールオキシ
基;置換または無置換のアルキルもしくはアリールチオ
基 および置換または無置換のアミノ基の中から選ばれ
た基をあられす。またR11とR12は互いに結合して
j−または6@環を形成してもよい。
く、それぞれ置換または無置換のアルキル基、置換また
は無置換のシクロアルキル基、置換または無置換のアル
ケニル基、置換または無置換のアラルキル基、置換また
は無置換のアリール基、置換または無置換の複素環残基
:置換または無置換のアルキルもしくはアリールオキシ
基;置換または無置換のアルキルもしくはアリールチオ
基 および置換または無置換のアミノ基の中から選ばれ
た基をあられす。またR11とR12は互いに結合して
j−または6@環を形成してもよい。
11.1およびR12に対して許容されるアルキル基と
しては、炭素数/−itの直鎖または分岐アルキル基が
好ましく、具体的にはメチル基、エチル基、n−プロピ
ル基、n−ブチル基、n−ヘキシル基、n−ヘプチル基
、コーエチルヘキシル基、n−デシル基、n−ドデシル
基などが挙げられる。シクロアルキル基としては、炭素
数j〜IOのよないしt@シクロアルキル基が好ましく
、具体的には、シクロはメチル基、シクロヘキシル基等
がある。置換アルキル基もしくはシクロアルキル基の置
換基としては、ハロゲン原子、アルコキシ基、アリール
オキシ基、シアノ基、アルキルもしくはアリールチオ基
、二置換のカルバモイル基、アルキルもしくはアリール
スルホニル基、アルキル基またはアリール基で置換され
た二置換アミン基、カルボキン基、スルホ基、アシルア
ミノ基、スルホニルアミノ基等が挙げられる。
しては、炭素数/−itの直鎖または分岐アルキル基が
好ましく、具体的にはメチル基、エチル基、n−プロピ
ル基、n−ブチル基、n−ヘキシル基、n−ヘプチル基
、コーエチルヘキシル基、n−デシル基、n−ドデシル
基などが挙げられる。シクロアルキル基としては、炭素
数j〜IOのよないしt@シクロアルキル基が好ましく
、具体的には、シクロはメチル基、シクロヘキシル基等
がある。置換アルキル基もしくはシクロアルキル基の置
換基としては、ハロゲン原子、アルコキシ基、アリール
オキシ基、シアノ基、アルキルもしくはアリールチオ基
、二置換のカルバモイル基、アルキルもしくはアリール
スルホニル基、アルキル基またはアリール基で置換され
た二置換アミン基、カルボキン基、スルホ基、アシルア
ミノ基、スルホニルアミノ基等が挙げられる。
アルケニル基の例としては、ビニル基、アリル基、クロ
チル基または置換もしくは無置換のスチリル基などが挙
げられる。
チル基または置換もしくは無置換のスチリル基などが挙
げられる。
アラルキル基の例としては、ベンジル基、β−7エネチ
ル基等が挙げられる。アラルキル基は置換アルキル基の
置換基の例として示した置換基を有していてもよい。
ル基等が挙げられる。アラルキル基は置換アルキル基の
置換基の例として示した置換基を有していてもよい。
アリール基としては、炭素数J−/rのアリール基が好
ましく、具体的には、フェニル基、ナフチル基、アンス
リル基等が挙げられる。置換アリール基の置換基として
は、置換または無置換のアルキル基、置換または無置換
のフルコキシ基1.置換または無置換のアリール基、ハ
ロゲン原子、アシルアミノ基、スルホニルアミノ基、シ
アノ基、ニトロ基、アルキルまたはアリールチオ基、ア
ルキルまたはアリールスルホニル基、アルコキシカルボ
ニルオキシ基、水酸基、置換または無置換のカルバモイ
ル基、置換または無置換のスルファモイル基、アルキル
基またはアリール基で置換された二置換アミン基、カル
ボキシ基、スルホ基、アルキルまたはアリールオキシカ
ルボニル基等が挙げられる。
ましく、具体的には、フェニル基、ナフチル基、アンス
リル基等が挙げられる。置換アリール基の置換基として
は、置換または無置換のアルキル基、置換または無置換
のフルコキシ基1.置換または無置換のアリール基、ハ
ロゲン原子、アシルアミノ基、スルホニルアミノ基、シ
アノ基、ニトロ基、アルキルまたはアリールチオ基、ア
ルキルまたはアリールスルホニル基、アルコキシカルボ
ニルオキシ基、水酸基、置換または無置換のカルバモイ
ル基、置換または無置換のスルファモイル基、アルキル
基またはアリール基で置換された二置換アミン基、カル
ボキシ基、スルホ基、アルキルまたはアリールオキシカ
ルボニル基等が挙げられる。
複素環残基として酸素、窒素、硫黄をペテロ原子として
含む!員または6@の複素環が好ましく、その例として
は、ピリジル基、フリル基、チェニル基、ビロール基、
インドリル基などが挙げられる。また、この複素環残基
は上記の置換アリール基の置換基の例として示された置
換基を有していてもよい。
含む!員または6@の複素環が好ましく、その例として
は、ピリジル基、フリル基、チェニル基、ビロール基、
インドリル基などが挙げられる。また、この複素環残基
は上記の置換アリール基の置換基の例として示された置
換基を有していてもよい。
アルキルまたはアリールオキシ基、およびアルキルまた
はアリールチオ基の好ましい例は下記(D)、(E)で
あらわされる。
はアリールチオ基の好ましい例は下記(D)、(E)で
あらわされる。
一0R13(D)
−8R14(E)
R13,114の好ましい例としては、先に1(11及
びR12の項で挙げた置換もしくは無置換アルキル基お
よび置換もしくは無置換アリール基の例と同様のものが
挙げられる。
びR12の項で挙げた置換もしくは無置換アルキル基お
よび置換もしくは無置換アリール基の例と同様のものが
挙げられる。
R2は水素原子、置換または無置換のアルキル基、置換
または無置換のシクロアルキル基、置換または無置換の
アラルキル基、置換または無置換のアリール基、置換ま
たは無置換の複素環残基、置換または無置換のアルキル
またはアリールオキシ基、置換または無置換のアルキル
またはアリールチオ基、置換または無置換のアミノ基、
置換または無置換のカルバモイル基、カルボキシル基、
アシルアミノ基、アシルオキシ基、スルホニルアミノ基
、シアノ基およびアルキルまたはアリールオキシカルボ
ニル基の中から選ばれた基を表わす。
または無置換のシクロアルキル基、置換または無置換の
アラルキル基、置換または無置換のアリール基、置換ま
たは無置換の複素環残基、置換または無置換のアルキル
またはアリールオキシ基、置換または無置換のアルキル
またはアリールチオ基、置換または無置換のアミノ基、
置換または無置換のカルバモイル基、カルボキシル基、
アシルアミノ基、アシルオキシ基、スルホニルアミノ基
、シアノ基およびアルキルまたはアリールオキシカルボ
ニル基の中から選ばれた基を表わす。
R3は置換または無置換のアルキル基、置換または無置
換のシクロアルキル基、置換または無置換のアラルキル
基、置換または無置換のアリール基および置換または無
置換の複素環残基の中から選ばれた基を表わすか、−(
TIME)−(PUG)で表わされる基を表わす。また
R2とR3が連結して!または6員壌を形成してもよい
。
換のシクロアルキル基、置換または無置換のアラルキル
基、置換または無置換のアリール基および置換または無
置換の複素環残基の中から選ばれた基を表わすか、−(
TIME)−(PUG)で表わされる基を表わす。また
R2とR3が連結して!または6員壌を形成してもよい
。
R2およびR3に対して許容される置換基のうち、アル
キル基、シクロアルキル基、アラルキル基、アリール基
、複素環残基、アルキルまたはアリールオキシ基、アル
キルまたはアリールチオ基の例としては前記のR11お
よびR12の項で挙げたものと同様なものを挙げること
ができる。
キル基、シクロアルキル基、アラルキル基、アリール基
、複素環残基、アルキルまたはアリールオキシ基、アル
キルまたはアリールチオ基の例としては前記のR11お
よびR12の項で挙げたものと同様なものを挙げること
ができる。
また、置換アミン基の例としてはブチルアミノ基、ジメ
チルアミノ基、アニリノ基環:置換カルバモイル基の例
としてはエチルカルメモイル基、ジエチルカルバモイル
基、ピはクジノ力ルボニル基等;アシルアミノ基の例と
してはアセチルアミノ基、ベンゾイルアミノ基、ピバロ
イルアミノ基環;アシルオキシ基の例としてはブチロイ
ルオキシ基、λ−エチルヘキサノイルオキシ基、ベンゾ
イルオキシ差等:スルホニルアミノ基の例とじてハメタ
ンスルホニルアミノ基、トルエンスルホニルアミノ基、
ヘキサデシルスルホニルアミノ基等:アルコキシカルボ
ニル基の例としてはエトキシカル6ニル基、インプロポ
キシカルボニル基、ベンジルオキシカルボニル基等を挙
げることができる。
チルアミノ基、アニリノ基環:置換カルバモイル基の例
としてはエチルカルメモイル基、ジエチルカルバモイル
基、ピはクジノ力ルボニル基等;アシルアミノ基の例と
してはアセチルアミノ基、ベンゾイルアミノ基、ピバロ
イルアミノ基環;アシルオキシ基の例としてはブチロイ
ルオキシ基、λ−エチルヘキサノイルオキシ基、ベンゾ
イルオキシ差等:スルホニルアミノ基の例とじてハメタ
ンスルホニルアミノ基、トルエンスルホニルアミノ基、
ヘキサデシルスルホニルアミノ基等:アルコキシカルボ
ニル基の例としてはエトキシカル6ニル基、インプロポ
キシカルボニル基、ベンジルオキシカルボニル基等を挙
げることができる。
TIMEはいわゆるタイミング基をあられす。
代表的な例としては、特公昭jj−タ6り4号、特開昭
5r−itJy号、jilt r−/ / 4tO号明
細書等に記載の−QC−(PUG)基、または特開昭!
?−タJ4(44,2号明細書に記載の一〇 CH2−
(PUG)基が挙げられる。nはQ〜3の整数を表わす
。
5r−itJy号、jilt r−/ / 4tO号明
細書等に記載の−QC−(PUG)基、または特開昭!
?−タJ4(44,2号明細書に記載の一〇 CH2−
(PUG)基が挙げられる。nはQ〜3の整数を表わす
。
プレカーサー化合物より放出される写真的有用試薬(P
UG)としては、例えばカブリ防止剤、現像抑制剤、現
像薬、現像促進剤、電子供与剤(E、D)、カブラセ剤
、造核剤、ハロゲン化銀溶剤、漂白促進剤、漂白・定着
促進剤、定着促進剤、色素、カラー拡散転写用色材、カ
プラー、感熱材料に用いられる融点降下剤、ジアゾ熱写
真に用いるカップリング抑制剤等を挙げることができる
。カブリ防止剤、現像抑制剤の具体例としては、メルカ
プト基を有する含窒素へテロ項化合物が挙げられる。現
像薬および現像促進剤としては、ハイドロキノン類、カ
テコール類、アミノフェノール類、p−フ二二しンジア
ミン類、ピラゾリドン類、アスコルビン酸類等がある。
UG)としては、例えばカブリ防止剤、現像抑制剤、現
像薬、現像促進剤、電子供与剤(E、D)、カブラセ剤
、造核剤、ハロゲン化銀溶剤、漂白促進剤、漂白・定着
促進剤、定着促進剤、色素、カラー拡散転写用色材、カ
プラー、感熱材料に用いられる融点降下剤、ジアゾ熱写
真に用いるカップリング抑制剤等を挙げることができる
。カブリ防止剤、現像抑制剤の具体例としては、メルカ
プト基を有する含窒素へテロ項化合物が挙げられる。現
像薬および現像促進剤としては、ハイドロキノン類、カ
テコール類、アミノフェノール類、p−フ二二しンジア
ミン類、ピラゾリドン類、アスコルビン酸類等がある。
電子供与剤、カブラセ剤、造核剤としては、α−ヒドロ
キシケトン類、α−スルホンアミドケトン類、ヒドラジ
ン類、ヒドラジン類、テトラゾリウム塩、アルデヒド類
、アセチレン類、四級塩、インド等がある。
キシケトン類、α−スルホンアミドケトン類、ヒドラジ
ン類、ヒドラジン類、テトラゾリウム塩、アルデヒド類
、アセチレン類、四級塩、インド等がある。
ハロゲン化銀浴剤としては、チオエーテル類、ローダニ
ン類、ハイポ、メチレンビススルホン類等がある。漂白
促進剤および漂白・定着促進剤としては、アミノエタン
チオール類、スルホエタンチオール類、アミノエタンチ
オカルバメート類等がある。定着促進剤としてはハイポ
がある。色素としては、アゾ色素、アゾメチン色素、ア
ントラキノン色素、インドフェノール色素等がある。
ン類、ハイポ、メチレンビススルホン類等がある。漂白
促進剤および漂白・定着促進剤としては、アミノエタン
チオール類、スルホエタンチオール類、アミノエタンチ
オカルバメート類等がある。定着促進剤としてはハイポ
がある。色素としては、アゾ色素、アゾメチン色素、ア
ントラキノン色素、インドフェノール色素等がある。
加熱温度は約jO0C〜約λj00cが適当であり、特
にto ’c−iro ’(’が有用である。
にto ’c−iro ’(’が有用である。
以上の写真有用基の中でも、一般式(I)の形でブロッ
クすることにより特に顕著な効果を発揮するのは現像抑
制剤であり、その中でも特に効果が大きい抑制剤は下記
一般式(n)であらわされる。
クすることにより特に顕著な効果を発揮するのは現像抑
制剤であり、その中でも特に効果が大きい抑制剤は下記
一般式(n)であらわされる。
ただしYは、!―またはAM複素環(好ましくは硫黄原
子、窒素原子または酸素原子を環内に含むもの)を形成
するのに必要な原子群をあられす。
子、窒素原子または酸素原子を環内に含むもの)を形成
するのに必要な原子群をあられす。
一般式(II)においてブロック基は硫黄または窒素原
子において結合する。
子において結合する。
一般式(n)であらわされる現像抑制剤の好ましい例と
しては、以下の化合物が挙げられる。
しては、以下の化合物が挙げられる。
R16R16R1に
こでR16は、水素原子、アルキル基、アリール基、シ
クロアルキル基、アルケニル基、アラルキル基の中から
選ばれた基をあられし、これらの基は適当な置換基を有
していてもよく、その典型例はR11に対して許容され
た置換基が挙げられる。また上記環構造を形成する炭素
原子は、水素原子以外の他の置換基で置換されていても
よく、その典型例は前記のベンゼンもしくはす7タレン
環に許容された置換基である。
クロアルキル基、アルケニル基、アラルキル基の中から
選ばれた基をあられし、これらの基は適当な置換基を有
していてもよく、その典型例はR11に対して許容され
た置換基が挙げられる。また上記環構造を形成する炭素
原子は、水素原子以外の他の置換基で置換されていても
よく、その典型例は前記のベンゼンもしくはす7タレン
環に許容された置換基である。
(n)であらわされるメルカプト基を有する含窒素複素
環化合物がノ・ロゲン化銀感光材料にお・いて現像抑制
効果を有することは公知であり、熱現像感光材料におい
ても、例えば!!!jm昭7F−774.31/に記載
がある。しかし、例えば式(It)であらわされる化合
物を最初から乳剤層に添加すると、現像初期から現像が
抑制されて得られる画像濃度が低下しかつ低感度となる
。ところが、本発明の式(I)であらわされる化合物は
熱現像時に徐々に現像抑制剤(It)を放出するので、
画像濃度を低下させることなく現像を停止することが可
能である。
環化合物がノ・ロゲン化銀感光材料にお・いて現像抑制
効果を有することは公知であり、熱現像感光材料におい
ても、例えば!!!jm昭7F−774.31/に記載
がある。しかし、例えば式(It)であらわされる化合
物を最初から乳剤層に添加すると、現像初期から現像が
抑制されて得られる画像濃度が低下しかつ低感度となる
。ところが、本発明の式(I)であらわされる化合物は
熱現像時に徐々に現像抑制剤(It)を放出するので、
画像濃度を低下させることなく現像を停止することが可
能である。
また現像抑制剤(If)をブロックした本発明化合物(
1)を含有させることにより、加熱処理温度の温度むら
に対する補償能を有する熱現像感光材料又は色素固定材
料を得ることができた。通常1000(:以上の高温で
現像をおこなうため微妙な温度むらは避けられない。そ
して、より高温の部分では画像到達濃度が高く、よシ低
温の部分では低いため、全体として画像のむら、特に非
画像部のかぶり濃度のむらが生じるととくなる。また可
動性色素の加熱転写時にも現像が進行することがらシ、
かぶシが上昇したり、加熱温度にむらがあると転写画像
濃度にむらが発生することがある。
1)を含有させることにより、加熱処理温度の温度むら
に対する補償能を有する熱現像感光材料又は色素固定材
料を得ることができた。通常1000(:以上の高温で
現像をおこなうため微妙な温度むらは避けられない。そ
して、より高温の部分では画像到達濃度が高く、よシ低
温の部分では低いため、全体として画像のむら、特に非
画像部のかぶり濃度のむらが生じるととくなる。また可
動性色素の加熱転写時にも現像が進行することがらシ、
かぶシが上昇したり、加熱温度にむらがあると転写画像
濃度にむらが発生することがある。
しかし、本発明の化合物(I)を含有させると、よシ高
温の部分では現像抑制剤(If)の放出量も多く、到達
画像濃度が抑制されるため、全体として画像濃度のむら
を減少させることに成功した。
温の部分では現像抑制剤(If)の放出量も多く、到達
画像濃度が抑制されるため、全体として画像濃度のむら
を減少させることに成功した。
本発明の化合物(I)は、熱塊(11時又は加熱転写時
に求核剤の作用によし、ピラゾロン環の7位の保護基が
離脱することによシアニオン(II[)が形成され、さ
らに分子内電子移動によ!5PUG又はその解離体を放
出すると考えられる。
に求核剤の作用によし、ピラゾロン環の7位の保護基が
離脱することによシアニオン(II[)が形成され、さ
らに分子内電子移動によ!5PUG又はその解離体を放
出すると考えられる。
化合物(I)の分解スキームを下記に示す。
ピラゾロン環の7位の保護基が離脱するためには、一般
に何らかの求核試薬の攻撃を想定することが必要である
。この求核試薬の内容は明らかではないが、例えばバイ
ンダーを形成するゼラチンの構成要素であるアミノ酸の
各種末端残基(−NH2、−OH,−COzHs −8
H。
に何らかの求核試薬の攻撃を想定することが必要である
。この求核試薬の内容は明らかではないが、例えばバイ
ンダーを形成するゼラチンの構成要素であるアミノ酸の
各種末端残基(−NH2、−OH,−COzHs −8
H。
また、現像促進剤として塩基または塩基プレカーサーを
用いる場合、加熱時に塩基が求核試薬として作用し、P
UGの放出を促進する。このため、塩基または塩基プレ
カーサーと本発明の化合物(I)の併用は特に有利であ
る。
用いる場合、加熱時に塩基が求核試薬として作用し、P
UGの放出を促進する。このため、塩基または塩基プレ
カーサーと本発明の化合物(I)の併用は特に有利であ
る。
また、式(I)であらわされる本発明の化合物と求核試
薬との反応が醪液中でおこることは予想しうるのである
が、軟膜中でも、加熱時に、短時間のうちに同様の反応
が効果的に起、りうることは予想外の発見であった。
薬との反応が醪液中でおこることは予想しうるのである
が、軟膜中でも、加熱時に、短時間のうちに同様の反応
が効果的に起、りうることは予想外の発見であった。
以下に本発明の化合物(I)の具体例を示すが本発明は
これに限定されるものではない。
これに限定されるものではない。
l)
ハ0
と−CR2
/l)
2コ)
とH3
り)
≠3)
N(CzHs)z
≠よ)
次に本発明の化合物の合成例について述べる。
本発明の化合物はアセト酢酸エステル類あるいはα−モ
ノ置換アセト酢酸エステル類よシ下記合成ルートにより
合成できる。
ノ置換アセト酢酸エステル類よシ下記合成ルートにより
合成できる。
また下記合成ルート中の化合物a1 bおよびCとその
誘導体の合成は、別記文献/〜μに従った。
誘導体の合成は、別記文献/〜μに従った。
下記に前述の一般式(I)で表わされる化合物の合成ル
ートを示す。
ートを示す。
b 芝
(I)
(11)工程のアシル化工程、(iii)工程のハロゲ
ン化工程は、その順序を逆にすることも可能である。
ン化工程は、その順序を逆にすることも可能である。
(1■)工程の縮合反応の場合には、トリエチルアミン
等の有機塩基を縮合剤として用いることが好ましい。
等の有機塩基を縮合剤として用いることが好ましい。
アセト酢酸エステル誘導体よシ化合物a、bおよびCの
誘導体の合成法は下記文献に従った。
誘導体の合成法は下記文献に従った。
/、 J、kmer、Chem、Soc、v Aよ、
l≠2!〜1zo2(/り≠3) λ、 J、Amer、Chem、Soc、+ 10
+ jタタ〜60≠(19!♂) j、 J、Amer、Chem、Soc、* 10
r 67り6〜j7りr(iyr♂) 4’、J、Org、Chem、* 3/ +
、2147〜コl’73(/り+、<) 以下に合成例を記す。
l≠2!〜1zo2(/り≠3) λ、 J、Amer、Chem、Soc、+ 10
+ jタタ〜60≠(19!♂) j、 J、Amer、Chem、Soc、* 10
r 67り6〜j7りr(iyr♂) 4’、J、Org、Chem、* 3/ +
、2147〜コl’73(/り+、<) 以下に合成例を記す。
合成例 l 化合物(l≠)の合成
J、Amer、Chem、Soc、+ 10 + j7
り6〜j7りf(/りtr)に記載の方法によ)合成し
た、/−7セチルー3−フェニル−弘、弘−ジブロモ−
1−ピラゾリン−!−オンlコ、yy(o、。
り6〜j7りf(/りtr)に記載の方法によ)合成し
た、/−7セチルー3−フェニル−弘、弘−ジブロモ−
1−ピラゾリン−!−オンlコ、yy(o、。
4Lmo1)を、λ−メルカプトベンズイミダゾール/
1y(O,/mol)とトリエチルアミンlj−Jml
(O,//mol)を含むアセトニトリルM、濁液約
/20m1中へ攪拌しながら分割、添加した。添加終了
後オイル状物質が析出した。この反応混合物を/液装置
した後、結晶化した生成物を戸数し、約jOmlのアセ
トニトリルにて洗浄した。この結晶をメタノールより再
結晶し、標記化合物2.If(0,00jmQl)を得
た。
1y(O,/mol)とトリエチルアミンlj−Jml
(O,//mol)を含むアセトニトリルM、濁液約
/20m1中へ攪拌しながら分割、添加した。添加終了
後オイル状物質が析出した。この反応混合物を/液装置
した後、結晶化した生成物を戸数し、約jOmlのアセ
トニトリルにて洗浄した。この結晶をメタノールより再
結晶し、標記化合物2.If(0,00jmQl)を得
た。
融点JOO0C以上
合成例 λ 化合物(幻の合成
3、≠−ジメチルーコービラゾリンー!−オンの合成
α−メチル−アセト酢酸エチル1fi7#f(0゜jj
mol)を含むエチレングリコール溶液100m1を攪
拌しながら湯浴上で!O〜to 0cに加熱し、この中
にrOチ抱水ヒドラジン−279(0,弘Jmol)を
滴下した。滴下途中に結晶が析出した。滴下終了後to
〜り0°Cでさらに30分間反応を続行した。この反応
混合物を氷水ll中へ攪拌しながら加え、析出した結晶
を戸数、水洗し、漂記化合物 31.1y(o、2ym
ox)を得た。収率♂!チ /−ペンソイル−3,≠−ジメチルー≠−プロモーλ−
ピラゾリン−!−オンの合成 上記で得られた、3.≠−ジメチルーコービラゾリンー
!−オン、’/−’j’(’、/mol)とニトロメタ
ンJOmlの懸濁液を攪拌しながら、これに臭素 j、
Jml (O,/mol)を滴下した。滴下終了後、反
応混合物をjO−400cで7時間、さらにヂO0Cで
7時間加熱した。/夜装置した反応混合物を水約/lに
加え、析出物を酢酸エチル約J−00mlで抽出、分液
した後酢酸エチルを減圧下濃縮乾固するとオイル状物/
!7が得られた。
mol)を含むエチレングリコール溶液100m1を攪
拌しながら湯浴上で!O〜to 0cに加熱し、この中
にrOチ抱水ヒドラジン−279(0,弘Jmol)を
滴下した。滴下途中に結晶が析出した。滴下終了後to
〜り0°Cでさらに30分間反応を続行した。この反応
混合物を氷水ll中へ攪拌しながら加え、析出した結晶
を戸数、水洗し、漂記化合物 31.1y(o、2ym
ox)を得た。収率♂!チ /−ペンソイル−3,≠−ジメチルー≠−プロモーλ−
ピラゾリン−!−オンの合成 上記で得られた、3.≠−ジメチルーコービラゾリンー
!−オン、’/−’j’(’、/mol)とニトロメタ
ンJOmlの懸濁液を攪拌しながら、これに臭素 j、
Jml (O,/mol)を滴下した。滴下終了後、反
応混合物をjO−400cで7時間、さらにヂO0Cで
7時間加熱した。/夜装置した反応混合物を水約/lに
加え、析出物を酢酸エチル約J−00mlで抽出、分液
した後酢酸エチルを減圧下濃縮乾固するとオイル状物/
!7が得られた。
このオイル状物l!ノに無水安息香酸1zy(O,Qj
4mol)を加え、攪拌しながらir。
4mol)を加え、攪拌しながらir。
〜90’CでlO時間反応させた。反応終了後/夜装置
し、析出した過剰の無水安息香酸をF別した。このF液
をカラムクロマトグラフィー(シリカゲル−n−ヘキサ
ン/クロロホルム(V/V=”/1))によシ精製しオ
イル状の標記化合物t。
し、析出した過剰の無水安息香酸をF別した。このF液
をカラムクロマトグラフィー(シリカゲル−n−ヘキサ
ン/クロロホルム(V/V=”/1))によシ精製しオ
イル状の標記化合物t。
、2y(o、oコmol)を得喪。収率204化合物(
A)の合成 λ−メルカプ)−j−スルファモイル−ベンズイミダ−
ゾール3.21(θ、0/7mol)、トリエチルアミ
ンλ、2ml (0,0コmol)およびアセトニトリ
ルjOmlの懸濁液を攪拌しながら、これに上記で得ら
れた/−ベンゾイル−3、参−ジメチル−≠−プロモー
2−ピラゾリンー!−オンt、op(o、oコOmo
J )を含むアセトニトリルλOmlの溶液を滴下した
。滴下終了後30分間室温で攪拌を続行した。反応終了
後、反応混合物中の不溶解物をF別し、そのF液を減圧
下濃縮乾固してオイル状物を得た。これをカラムクロマ
トグラフィー(シリカゲル÷クロロホルム/アセトニト
リル(V/V=’/2))により精製し、ガラス状の標
記化合物をコ、jp得た。
A)の合成 λ−メルカプ)−j−スルファモイル−ベンズイミダ−
ゾール3.21(θ、0/7mol)、トリエチルアミ
ンλ、2ml (0,0コmol)およびアセトニトリ
ルjOmlの懸濁液を攪拌しながら、これに上記で得ら
れた/−ベンゾイル−3、参−ジメチル−≠−プロモー
2−ピラゾリンー!−オンt、op(o、oコOmo
J )を含むアセトニトリルλOmlの溶液を滴下した
。滴下終了後30分間室温で攪拌を続行した。反応終了
後、反応混合物中の不溶解物をF別し、そのF液を減圧
下濃縮乾固してオイル状物を得た。これをカラムクロマ
トグラフィー(シリカゲル÷クロロホルム/アセトニト
リル(V/V=’/2))により精製し、ガラス状の標
記化合物をコ、jp得た。
収率33チ
本発明の化合物の使用量は、化合物によっても、また使
用する系によっても異なるが、塗布膜を重量に換算して
!O重景−ξ−セント以下が一般的であり、好ましくは
30重量ノノー−ント以下の範囲である。最適使用量は
、放出される現像抑制物質(II)の構造に特に大きく
依存する。また先に挙げた現像抑制物質(I)の中には
、少量では逆に現像を促進し、量が増すと現像を抑制す
る性質を有する化合物が含まれる。そのため、こうした
化合物(n)を放出する本発明の化合物(I)を添加す
ると、初期現像が促進され、後半現像が抑制されるため
特に有利である。
用する系によっても異なるが、塗布膜を重量に換算して
!O重景−ξ−セント以下が一般的であり、好ましくは
30重量ノノー−ント以下の範囲である。最適使用量は
、放出される現像抑制物質(II)の構造に特に大きく
依存する。また先に挙げた現像抑制物質(I)の中には
、少量では逆に現像を促進し、量が増すと現像を抑制す
る性質を有する化合物が含まれる。そのため、こうした
化合物(n)を放出する本発明の化合物(I)を添加す
ると、初期現像が促進され、後半現像が抑制されるため
特に有利である。
本発明の化合物は水に溶ける有機溶媒(例えばメタノー
ル、エタノール、アセトン、ジメチルホルムアミド)ま
えはこの有機溶媒と水との混合溶液に溶かしてバインダ
ー中に含有させることができる。
ル、エタノール、アセトン、ジメチルホルムアミド)ま
えはこの有機溶媒と水との混合溶液に溶かしてバインダ
ー中に含有させることができる。
本発明の疎水性化合物はまた、オイルプロテクト法によ
シ微細粒子にしてバインダーに含有させることかできる
。
シ微細粒子にしてバインダーに含有させることかできる
。
また本発明の化合物は、単独でも、2種以上併用でも可
能である。さらに本発明以外の現像停止剤や現像停止技
術との併用も可能である。こうした現像停止剤や現像停
止技術としては、特願昭!t−λ/l、?2t、特願昭
j?−41,301に記載されているアルドオキシムエ
ステルの熱分解を利用する方法、特願昭!ターrs 、
r3pに記載されているロッセン転位を利用する方法、
特願昭!ターrJ−,13乙に記載されているカルボン
酸エステルを用いる方法などが知られている。
能である。さらに本発明以外の現像停止剤や現像停止技
術との併用も可能である。こうした現像停止剤や現像停
止技術としては、特願昭!t−λ/l、?2t、特願昭
j?−41,301に記載されているアルドオキシムエ
ステルの熱分解を利用する方法、特願昭!ターrs 、
r3pに記載されているロッセン転位を利用する方法、
特願昭!ターrJ−,13乙に記載されているカルボン
酸エステルを用いる方法などが知られている。
本発明において加熱工程を有する画像形成方法は、いわ
ゆる熱現像感光材料として知られているもの(例えば前
記の従来技術に記載があるもの)を用いるのが好ましい
。すなわち一般式(I)で表わされる化合物を熱現像感
光材料を形成する支持体上に存在するいずれかの層(例
えば感光層、中間層、保護層)に含ませてもよいし、ま
た別の支持体上に受像層、を設けるような場合には、こ
の支持体上のいずれかの層に含有させてもよい。
ゆる熱現像感光材料として知られているもの(例えば前
記の従来技術に記載があるもの)を用いるのが好ましい
。すなわち一般式(I)で表わされる化合物を熱現像感
光材料を形成する支持体上に存在するいずれかの層(例
えば感光層、中間層、保護層)に含ませてもよいし、ま
た別の支持体上に受像層、を設けるような場合には、こ
の支持体上のいずれかの層に含有させてもよい。
熱現像感光材料はハロゲン化銀を感光体として用いるも
のが最も好ましい。
のが最も好ましい。
本発明に使用し得るハロゲン化銀は、塩化銀、臭化銀)
沃化銀、あるいは塩臭化銀、塩沃化銀、沃臭化銀、塩沃
臭化銀のいずれでもよい。粒子内のハロゲン組成が均一
であってもよく、表面と内部で組成の異なった多重構造
であってもよい(特開昭67−/に1A2J2号、同1
1−1013−33号、同!デー≠17ZJ−号、同!
?−!2237号、米国特許第弘、≠JJ、01lr号
および欧州特許第1 oo 、yra号)。また、粒子
の厚みがo、rμ罵以下、径は少なくとも0.6μmで
、平均アスイクト比が1以上の平板粒子(米国特許第≠
、弘744.310号、同第41,4431,4499
号および***公開特許(OLS)第3.2弘/。
沃化銀、あるいは塩臭化銀、塩沃化銀、沃臭化銀、塩沃
臭化銀のいずれでもよい。粒子内のハロゲン組成が均一
であってもよく、表面と内部で組成の異なった多重構造
であってもよい(特開昭67−/に1A2J2号、同1
1−1013−33号、同!デー≠17ZJ−号、同!
?−!2237号、米国特許第弘、≠JJ、01lr号
および欧州特許第1 oo 、yra号)。また、粒子
の厚みがo、rμ罵以下、径は少なくとも0.6μmで
、平均アスイクト比が1以上の平板粒子(米国特許第≠
、弘744.310号、同第41,4431,4499
号および***公開特許(OLS)第3.2弘/。
j!AA/等)、あるいは粒子サイズ分布が均一に近い
単分散乳剤(特開昭67−171233号、同rr−1
0or4At号、同!r−/μt22号、国際公開1r
J10.2.3JrAI号、欧州特許第6F、4A/J
Ajおよび同第rJ 、377A/等)も本発明に使用
し得る。晶癖、ハロゲン組成、粒子サイズ、粒子サイズ
分布などが異なった2種以上のハロゲン化銀を併用して
もよい。粒子サイズの異なる2種以上の単分散乳剤を混
合して、階調を調節することもできる。
単分散乳剤(特開昭67−171233号、同rr−1
0or4At号、同!r−/μt22号、国際公開1r
J10.2.3JrAI号、欧州特許第6F、4A/J
Ajおよび同第rJ 、377A/等)も本発明に使用
し得る。晶癖、ハロゲン組成、粒子サイズ、粒子サイズ
分布などが異なった2種以上のハロゲン化銀を併用して
もよい。粒子サイズの異なる2種以上の単分散乳剤を混
合して、階調を調節することもできる。
本発明で使用されるハロゲン化銀の粒子サイズは、平均
粒径が0,00/μmから10μmのものが好ましく、
Q、001μmから5μmのものはさらに好ましい。こ
れらのハロゲン化銀乳剤は、酸性法、中性法、またはア
ンモニア法のいずれで調製してもよく、可溶性銀塩と可
溶性ハロゲン塩との反応形式としては、片側混合法、同
時混合法またはこれらの組合せのいずれでもよい。粒子
を銀イオン過剰の下で形成する逆混合法、またはpAg
を一定に保つコンドロールド・ダブルジェット法も採用
できる。また、粒子成長を速めるため、添加する銀塩お
よびハロゲン塩の添加濃度、添加量または添加速度を上
昇させてもよい(%開昭!!−/142322号、同!
l−/ J−r / 、144号、米国特許第j、jよ
0.7j7号等)。
粒径が0,00/μmから10μmのものが好ましく、
Q、001μmから5μmのものはさらに好ましい。こ
れらのハロゲン化銀乳剤は、酸性法、中性法、またはア
ンモニア法のいずれで調製してもよく、可溶性銀塩と可
溶性ハロゲン塩との反応形式としては、片側混合法、同
時混合法またはこれらの組合せのいずれでもよい。粒子
を銀イオン過剰の下で形成する逆混合法、またはpAg
を一定に保つコンドロールド・ダブルジェット法も採用
できる。また、粒子成長を速めるため、添加する銀塩お
よびハロゲン塩の添加濃度、添加量または添加速度を上
昇させてもよい(%開昭!!−/142322号、同!
l−/ J−r / 、144号、米国特許第j、jよ
0.7j7号等)。
エピタキシャル接合型のハロゲン化銀粒子も使用するこ
とができる(特開昭14−/4/コ弘号、米国特許第弘
、O′?≠、tra号)。
とができる(特開昭14−/4/コ弘号、米国特許第弘
、O′?≠、tra号)。
本発明で有機銀塩酸化剤を併用せずにハロゲン化銀を単
独で使用する場合には、沃化銀結晶のX線パターンを認
めるような塩沃化銀、沃臭化銀、塩沃臭化銀を使用する
ことが好ましい。
独で使用する場合には、沃化銀結晶のX線パターンを認
めるような塩沃化銀、沃臭化銀、塩沃臭化銀を使用する
ことが好ましい。
このような銀塩は、例えば臭化カリウム溶液中に硝酸銀
溶液を添加して臭化銀粒子を作シ、さらに沃化カリウム
を添加すると上記の特性を有する沃臭化銀が得られる。
溶液を添加して臭化銀粒子を作シ、さらに沃化カリウム
を添加すると上記の特性を有する沃臭化銀が得られる。
本発明で使用するハロゲン化銀粒子の形成段階において
、ハロゲン化銀溶剤としてアンモニア、特公昭≠7−1
1JI6号に記載の有機チオエーテル誘導体または特開
昭t3−ip4cJiy号に記載されている含硫黄化合
物などを用いることができる。
、ハロゲン化銀溶剤としてアンモニア、特公昭≠7−1
1JI6号に記載の有機チオエーテル誘導体または特開
昭t3−ip4cJiy号に記載されている含硫黄化合
物などを用いることができる。
粒子形成または物理熟成の過程において、カドミウム塩
、亜鉛塩、鉛塩、タリウム塩などを共存させてもよい。
、亜鉛塩、鉛塩、タリウム塩などを共存させてもよい。
さらに、高照度不軌、低照度不軌を改良する目的で塩化
イリジウム(■、■)、ヘキサクロロイリジウム酸アン
モニウムなどの水溶性イリジウム塩、あるいは塩化ロジ
ウムなどの水溶性ロジウム塩を用いることができる。
イリジウム(■、■)、ヘキサクロロイリジウム酸アン
モニウムなどの水溶性イリジウム塩、あるいは塩化ロジ
ウムなどの水溶性ロジウム塩を用いることができる。
ハロゲン化銀乳剤は沈澱形成後あるいは物理熟成後に可
溶性塩類を除去してもよく、このためターデル水洗法や
沈降法に従うことができる。
溶性塩類を除去してもよく、このためターデル水洗法や
沈降法に従うことができる。
ハロゲン化銀乳剤は未後熟のまま使用してもよいが通常
は化学増感して使用する。通常型感光材料用乳剤で公知
の硫黄増感法、還元増感法、貴金属増感法などを単独ま
たは組合わせて用いることができる。これらの化学増感
を含窒素複素環化合物の存在下で行うこともできる(特
開昭J−1r−/26124号、同!r−,2/144
!!号)。
は化学増感して使用する。通常型感光材料用乳剤で公知
の硫黄増感法、還元増感法、貴金属増感法などを単独ま
たは組合わせて用いることができる。これらの化学増感
を含窒素複素環化合物の存在下で行うこともできる(特
開昭J−1r−/26124号、同!r−,2/144
!!号)。
本発明で使用するハロゲン化銀乳剤は、主として潜像が
粒子表面に形成される表面潜像型であっても、粒子内部
に形成される内部潜像型でちってもよい。内部潜像型乳
剤と造核剤とを組合せた直接反転乳剤を使用することも
できる。この目的に適した内部潜像型乳剤は米国特許第
2.jりλ。
粒子表面に形成される表面潜像型であっても、粒子内部
に形成される内部潜像型でちってもよい。内部潜像型乳
剤と造核剤とを組合せた直接反転乳剤を使用することも
できる。この目的に適した内部潜像型乳剤は米国特許第
2.jりλ。
2jO号、同第3.76/、コアを号、特公昭jr−3
!344号および特開昭!7−/Jtt4AI号などに
記載されている。本発明において組合せるのに好ましい
造核剤は、米国特許第J 、 227 。
!344号および特開昭!7−/Jtt4AI号などに
記載されている。本発明において組合せるのに好ましい
造核剤は、米国特許第J 、 227 。
552号、同第≠、λ弘j 、037号、同第1゜2j
1,111号、同第1t、216.03/号、同第弘、
27& + 34弘号およびOLS第λ、t3J−,
3/l、号等に記載されている。
1,111号、同第1t、216.03/号、同第弘、
27& + 34弘号およびOLS第λ、t3J−,
3/l、号等に記載されている。
本発明において使用される感光性ハロゲン化銀の塗設量
は、銀換算lダないし/ Oy / m 2の範囲であ
る。
は、銀換算lダないし/ Oy / m 2の範囲であ
る。
本発明においては、感光性ハロゲン化銀と共に、光に対
して比較的安定な有機金属塩を酸化剤として併用するこ
とができる。この場合、感光性ハロゲン化銀と有機金属
塩とは接触状態もしくは接近した距離にあることが必要
である。このような有機金属塩の中の有機銀塩は、特に
好ましく用いられる。このように有機金属塩を併用した
場合、熱現像感光材料がro0c以上、好ましくは10
00C以上の温度に加熱されると、ハロゲン化銀の潜像
を触媒として、有機金属酸化剤もレドックスに関与する
と考えられる。
して比較的安定な有機金属塩を酸化剤として併用するこ
とができる。この場合、感光性ハロゲン化銀と有機金属
塩とは接触状態もしくは接近した距離にあることが必要
である。このような有機金属塩の中の有機銀塩は、特に
好ましく用いられる。このように有機金属塩を併用した
場合、熱現像感光材料がro0c以上、好ましくは10
00C以上の温度に加熱されると、ハロゲン化銀の潜像
を触媒として、有機金属酸化剤もレドックスに関与する
と考えられる。
上記の有機銀塩酸化剤を形成するのに使用し得る有機化
合物としては、脂肪族もしくは芳香族のカルボン酸、メ
ルカプト基もしくはα−水素を、有するチオカルボニル
基含有化合物、およびイミノ基含有化合物などが挙げら
れる。
合物としては、脂肪族もしくは芳香族のカルボン酸、メ
ルカプト基もしくはα−水素を、有するチオカルボニル
基含有化合物、およびイミノ基含有化合物などが挙げら
れる。
脂肪族カルボン酸の銀塩としては、ベヘン酸、ステアリ
ン酸、オレイン酸、ラウリン酸、カプリン酸、ミリスチ
ン酸、ノルミチン酸、マレイン酸、フマール酸、酒石酸
、フロイン酸、リノール酸、リルン酸、オレイン酸、ア
ジピン酸、セパシン酸、こはく酸、酢酸、酪酸、または
樟脳酸から誘導される銀塩が典型例として挙げられる。
ン酸、オレイン酸、ラウリン酸、カプリン酸、ミリスチ
ン酸、ノルミチン酸、マレイン酸、フマール酸、酒石酸
、フロイン酸、リノール酸、リルン酸、オレイン酸、ア
ジピン酸、セパシン酸、こはく酸、酢酸、酪酸、または
樟脳酸から誘導される銀塩が典型例として挙げられる。
これらの脂肪酸のハロゲン原子もしくは水酸基置換体、
または、チオエーテル基を有する脂肪族カルボン酸など
から誘導される銀塩もまた使用することができる。
または、チオエーテル基を有する脂肪族カルボン酸など
から誘導される銀塩もまた使用することができる。
芳香族カルボン酸およびその他のカルボキシル基含有化
合物の銀塩としては、安息香酸、3.j−ジヒドロキシ
安息香酸、o−lm−もしくはp−メチル安息香酸、2
.≠−ジクロル安息香酸、アセトアミド安息香酸、p−
フェニル安息香酸、没食子酸、タンニン酸、フタル酸、
テレフタル酸、サリチル酸、フェニル酢酸、ピロメリッ
ト酸または3−カルボキシメチルーダ−メチル−≠−チ
アゾリンー2−チオンなどから誘導される銀塩が代表例
として挙げられる。メルカプトもしくはチオカルボニル
基を有する化合物の銀塩としては、3−メルカプト−≠
−フェニルー/、2,1A−)リアゾール、λ−メルカ
プトベンゾイミダゾール、コーメルカブトーよ一7ミノ
チアジアゾール、λ−メルカプトベンゾチアゾール、S
−アルキルチオグリコール酸(アルキル基の炭素数/コ
ないしlコ)、ジチオ酢酸などのジテオカルボン酸類、
チオステアロアミドなどチオアミド類、!−カルボキシ
ー7−メチルーーーフェニルー≠−チオピリジン、メル
カプトトリアジン、λ−メルカゾトベンゾオキサゾール
、メルカプトオキサジアゾールまたは3−アミノ−!−
ベンジルチオー7,2゜弘−トリアゾールなど米国特許
第≠、lλ3,27参号記載のメルカプト化合物などか
ら誘導される銀塩が挙げられる。
合物の銀塩としては、安息香酸、3.j−ジヒドロキシ
安息香酸、o−lm−もしくはp−メチル安息香酸、2
.≠−ジクロル安息香酸、アセトアミド安息香酸、p−
フェニル安息香酸、没食子酸、タンニン酸、フタル酸、
テレフタル酸、サリチル酸、フェニル酢酸、ピロメリッ
ト酸または3−カルボキシメチルーダ−メチル−≠−チ
アゾリンー2−チオンなどから誘導される銀塩が代表例
として挙げられる。メルカプトもしくはチオカルボニル
基を有する化合物の銀塩としては、3−メルカプト−≠
−フェニルー/、2,1A−)リアゾール、λ−メルカ
プトベンゾイミダゾール、コーメルカブトーよ一7ミノ
チアジアゾール、λ−メルカプトベンゾチアゾール、S
−アルキルチオグリコール酸(アルキル基の炭素数/コ
ないしlコ)、ジチオ酢酸などのジテオカルボン酸類、
チオステアロアミドなどチオアミド類、!−カルボキシ
ー7−メチルーーーフェニルー≠−チオピリジン、メル
カプトトリアジン、λ−メルカゾトベンゾオキサゾール
、メルカプトオキサジアゾールまたは3−アミノ−!−
ベンジルチオー7,2゜弘−トリアゾールなど米国特許
第≠、lλ3,27参号記載のメルカプト化合物などか
ら誘導される銀塩が挙げられる。
イミノ基を有する化合物の銀塩としては、特公昭4c4
L−302′70号または同@t−/reI4号記載の
ベンゾトリアゾールもしくはその誘導体、例えばベンゾ
トリアゾール、メチルベンゾトリアゾールなどアルキル
置換ベンゾトリアゾール類、!−クロロベンゾトリアゾ
ールなどハロゲン置換ベンゾトリアゾール類、プチルカ
ルボイぐドベンゾトリアゾールなどカルボイミドベンゾ
トリアゾール類、特開昭5r−ilrt3り号記載のニ
トロベンゾトリアゾール類、特開昭!r−//It3r
号記載のスルホベンゾトリアゾール、カルボキシベンゾ
トリアゾールもしくはその塩、またはヒドロキシベンゾ
トリアゾールなど、米国特許第1、λコ0,70り号記
載のl、2F4’)リアゾールや/H−テトラゾール、
カルバゾール、サッカリン、イミダゾールおよびその誘
導体などから誘導される銀塩が代表例として挙げられる
。
L−302′70号または同@t−/reI4号記載の
ベンゾトリアゾールもしくはその誘導体、例えばベンゾ
トリアゾール、メチルベンゾトリアゾールなどアルキル
置換ベンゾトリアゾール類、!−クロロベンゾトリアゾ
ールなどハロゲン置換ベンゾトリアゾール類、プチルカ
ルボイぐドベンゾトリアゾールなどカルボイミドベンゾ
トリアゾール類、特開昭5r−ilrt3り号記載のニ
トロベンゾトリアゾール類、特開昭!r−//It3r
号記載のスルホベンゾトリアゾール、カルボキシベンゾ
トリアゾールもしくはその塩、またはヒドロキシベンゾ
トリアゾールなど、米国特許第1、λコ0,70り号記
載のl、2F4’)リアゾールや/H−テトラゾール、
カルバゾール、サッカリン、イミダゾールおよびその誘
導体などから誘導される銀塩が代表例として挙げられる
。
またRD/70コタ(lり7を年を月)に記載されてい
る銀塩やステアリン酸銅などの銀塩以外の有機金属塩、
特願昭!t−2コ/1!よ号記載のフェニルプロピオー
ル酸などアルキニル基を有するカルボン酸の銀塩も本発
明で使用することができる。
る銀塩やステアリン酸銅などの銀塩以外の有機金属塩、
特願昭!t−2コ/1!よ号記載のフェニルプロピオー
ル酸などアルキニル基を有するカルボン酸の銀塩も本発
明で使用することができる。
以上の有機銀塩は、感光性ハロゲン化銀1モルあたシ、
01O7ないし10モル、好ましくはO0Q/ないし1
モルを併用することができる。感光性ハロゲン化銀と有
機銀塩の塗布量合計はroa9ないし101/m2が適
当である。
01O7ないし10モル、好ましくはO0Q/ないし1
モルを併用することができる。感光性ハロゲン化銀と有
機銀塩の塗布量合計はroa9ないし101/m2が適
当である。
本発明に用いられるハロゲン化銀は、メチン色素類その
他によって分光増感されてもよい。用いられる色素には
、シアニン色素、メロシアニン色素、複合シアニン色素
、複合メロシアニン色素、ホロポーラ−シアニン色素、
ヘミシアニン色素、スチリル色素およびヘミオキソノー
ル色素が包含される。特に有用な色素は、シアニン色素
、メロシアニン色素、および複合メロシアニン色素に属
する色素である。これらの色素類には、塩基性異部環核
としてシアニン色素類に通常利用される核のいずれをも
適用できる。すなわち、ピロリン核、オキサゾリン核、
チアゾリン核、ピロール核、オキサゾール核、チアゾー
ル核、セレナゾール核、イミダゾール核、テトラゾール
核、ピリジン核等:これらの核に脂環式炭化水素環が融
合した核;およびこれらの核に芳香族炭化水素環が融合
した核、即チ、インドレニン核、ベンズインドレニン核
、インドール核、ベンズオキサドール核、ナフトオキサ
ゾール核、ベンゾチアゾール核、ナフトチアゾール核、
ベンゾセレナゾール核、ベンズイミダゾール核、キノリ
ン核などが適用できる。これらの核は炭素原子上に置換
基を有していてもよい。
他によって分光増感されてもよい。用いられる色素には
、シアニン色素、メロシアニン色素、複合シアニン色素
、複合メロシアニン色素、ホロポーラ−シアニン色素、
ヘミシアニン色素、スチリル色素およびヘミオキソノー
ル色素が包含される。特に有用な色素は、シアニン色素
、メロシアニン色素、および複合メロシアニン色素に属
する色素である。これらの色素類には、塩基性異部環核
としてシアニン色素類に通常利用される核のいずれをも
適用できる。すなわち、ピロリン核、オキサゾリン核、
チアゾリン核、ピロール核、オキサゾール核、チアゾー
ル核、セレナゾール核、イミダゾール核、テトラゾール
核、ピリジン核等:これらの核に脂環式炭化水素環が融
合した核;およびこれらの核に芳香族炭化水素環が融合
した核、即チ、インドレニン核、ベンズインドレニン核
、インドール核、ベンズオキサドール核、ナフトオキサ
ゾール核、ベンゾチアゾール核、ナフトチアゾール核、
ベンゾセレナゾール核、ベンズイミダゾール核、キノリ
ン核などが適用できる。これらの核は炭素原子上に置換
基を有していてもよい。
メロシアニン色素または複合メロシアニン色素にはケト
メチレン構造を有する核として、ピラゾリン−!−オン
核、チオヒダントイン核、λ−チオオキサゾリジンーコ
、4cmジオン核、チアゾリジン−λ、≠−ジオンオン
ローダニン核、チオバルビッール酸核などの!〜を員異
節環核を適用することかできる。
メチレン構造を有する核として、ピラゾリン−!−オン
核、チオヒダントイン核、λ−チオオキサゾリジンーコ
、4cmジオン核、チアゾリジン−λ、≠−ジオンオン
ローダニン核、チオバルビッール酸核などの!〜を員異
節環核を適用することかできる。
これらの増感色素は単独に用いてもよいが、それらの組
合せを用いてもよく、増感色素の組合せは特に、強色増
感の目的でしばしば用いられる。
合せを用いてもよく、増感色素の組合せは特に、強色増
感の目的でしばしば用いられる。
増感色素とともに、それ自身分光増感作用をもたない色
素あるいは可視光を実質的に吸収しない物質であって、
強色増感を示す物質を乳剤中に含んでもよい。例えば、
含窒素異節項基で置換されたアミノステリル化合物(た
とえば米国特許第2゜りJJ、390号、同第3.ぶ3
j、7λ1号等に記載のもの)、芳香族有機酸ホルムア
ルデヒド縮金物(たとえば米国特許第J、74AJ、!
10号等に記載のもの)、カドミウム塩、アザインデン
化合物などを含んでもよい。米国特許第J、t/j、/
、lJ号、同第3.t/!、4弘1号、同第J、t/7
,2り3号、同第3,63!、7コ1号に記載の組合せ
は特に有用である。
素あるいは可視光を実質的に吸収しない物質であって、
強色増感を示す物質を乳剤中に含んでもよい。例えば、
含窒素異節項基で置換されたアミノステリル化合物(た
とえば米国特許第2゜りJJ、390号、同第3.ぶ3
j、7λ1号等に記載のもの)、芳香族有機酸ホルムア
ルデヒド縮金物(たとえば米国特許第J、74AJ、!
10号等に記載のもの)、カドミウム塩、アザインデン
化合物などを含んでもよい。米国特許第J、t/j、/
、lJ号、同第3.t/!、4弘1号、同第J、t/7
,2り3号、同第3,63!、7コ1号に記載の組合せ
は特に有用である。
これら増感色素をハロゲン化銀写真乳剤中に含有させる
には、それらを直接乳剤中に分散してもよいし、あるい
はそれらを水、メタノール、エタノール、アセトン、メ
チルセロソルブなどの溶媒の単独もしくは混合溶媒に溶
解して乳剤へ添加してもよい。またそれらをフェノキシ
エタノール等の実質上水と不混和性の溶媒に溶解した後
、水または親水コロイドに分散し、この分散物を乳剤中
に添加してもよい。さらにそれらの増感色素を色素供与
性化合物等の親油性化合物と混合して同時に添加するこ
ともできる。また、それらの増感色素を溶解する際には
組合せて用いる増感色素を別々に溶解してもよいし、ま
た混合したものを溶解してもよい。また乳剤中に添加す
る場合にも混合体として同時に添加してもよいし、別々
に添加してもよいし、他の添加物と同時に添加してもよ
い。
には、それらを直接乳剤中に分散してもよいし、あるい
はそれらを水、メタノール、エタノール、アセトン、メ
チルセロソルブなどの溶媒の単独もしくは混合溶媒に溶
解して乳剤へ添加してもよい。またそれらをフェノキシ
エタノール等の実質上水と不混和性の溶媒に溶解した後
、水または親水コロイドに分散し、この分散物を乳剤中
に添加してもよい。さらにそれらの増感色素を色素供与
性化合物等の親油性化合物と混合して同時に添加するこ
ともできる。また、それらの増感色素を溶解する際には
組合せて用いる増感色素を別々に溶解してもよいし、ま
た混合したものを溶解してもよい。また乳剤中に添加す
る場合にも混合体として同時に添加してもよいし、別々
に添加してもよいし、他の添加物と同時に添加してもよ
い。
乳剤中に添加する時期は化学熟成時もしくはその前後で
もよいし、米国特許第≠、/lrJ、7jt号、同第4
clコ2j、444号に従ってハロゲン化銀粒子の核形
成前後でもよい。
もよいし、米国特許第≠、/lrJ、7jt号、同第4
clコ2j、444号に従ってハロゲン化銀粒子の核形
成前後でもよい。
添加量は一般にハロゲン化銀1モル当り/ 0−11な
いしlo−2モル程度である。
いしlo−2モル程度である。
本発明においては、高温状態下で感光性ハロゲン化銀が
銀に還元される際、この反応に対応して、あるいは逆対
応して可動性色素を生成するか、あるいは放出する化合
物、すなわち色素供与性物質を含有する場合が好ましい
。
銀に還元される際、この反応に対応して、あるいは逆対
応して可動性色素を生成するか、あるいは放出する化合
物、すなわち色素供与性物質を含有する場合が好ましい
。
次に色素供与性物質について説明する。
本発明に使用することのできる色素供与性物質の例とし
て、まず、現像薬と反応しうるカプラーを挙げることが
できる。このカプラーを利用する方式は、銀塩と現像薬
との酸化還元反応によって生じた現像薬の酸化体がカプ
ラーと反応して色素を形成するものであシ、多数の文献
に記載されている。現像薬およびカプラーの具体例は、
例えば、T、H,James著、@The theo
ry ofthe photographic
process ’ 4’ th。
て、まず、現像薬と反応しうるカプラーを挙げることが
できる。このカプラーを利用する方式は、銀塩と現像薬
との酸化還元反応によって生じた現像薬の酸化体がカプ
ラーと反応して色素を形成するものであシ、多数の文献
に記載されている。現像薬およびカプラーの具体例は、
例えば、T、H,James著、@The theo
ry ofthe photographic
process ’ 4’ th。
Ea、t 2り/〜JJ4!−ページ、および3j4
c〜Jt/ベージ、菊地真−著、°写真化学”第参版(
共立出版)xr4cm42!ページ等に詳しく記載され
ている。
c〜Jt/ベージ、菊地真−著、°写真化学”第参版(
共立出版)xr4cm42!ページ等に詳しく記載され
ている。
また、有機銀塩と色素を結合した色素銀化合物も色素供
与性物質の例に挙げることができる。色素銀化合物の具
体例はリサーチ・ディスクロージャー誌lり71年J−
月号、!μ〜よtイータ、(RD−/4り44)等に記
載されている。
与性物質の例に挙げることができる。色素銀化合物の具
体例はリサーチ・ディスクロージャー誌lり71年J−
月号、!μ〜よtイータ、(RD−/4り44)等に記
載されている。
まえ、熱現像銀色素漂白法に用いられるアゾ色素も色素
供与性物質の例に挙げることができる。
供与性物質の例に挙げることができる。
アゾ色素の具体例および漂白の方法は米国特許、第参、
2JJ、りj7号、リサーチ・ディスクロジャー誌、1
276年参月号、30〜32ページ(RD−14ca3
3>等に記載されている。
2JJ、りj7号、リサーチ・ディスクロジャー誌、1
276年参月号、30〜32ページ(RD−14ca3
3>等に記載されている。
また、米国特許第3.り11.jtj号、間係。
OλJ、4/7号等に記載されているロイコ色素も色素
供与性物質の例に挙げることができる。
供与性物質の例に挙げることができる。
まえ、別の本発明にとって特に好ましい色素供与性物質
の例として、例えば欧州特許76弘り2号に記載の方式
に利用される画像状に拡散性色素を放出乃至拡散する機
能を持つ化合物を挙げることができる。
の例として、例えば欧州特許76弘り2号に記載の方式
に利用される画像状に拡散性色素を放出乃至拡散する機
能を持つ化合物を挙げることができる。
この型の化合物は次の一般式(LI)で表わすことがで
きる。
きる。
(Dye−X)n Y [:LI
〕Dyeは色素基または色素前駆体基を表わし、X
は単なる結合または連結基を表わし、Yは画像状に潜像
を有する感光性銀塩に対応または逆対応して(D7e−
X)n−Yで表わされる化合物の拡散性に差を生じさせ
るか、または、Dyet−放出し、放出されたDyeと
(Dye−X)n−Yとの間に拡散性において差を生じ
させるよう表性買を有する基を表わし、nは1または2
t−表わし。
〕Dyeは色素基または色素前駆体基を表わし、X
は単なる結合または連結基を表わし、Yは画像状に潜像
を有する感光性銀塩に対応または逆対応して(D7e−
X)n−Yで表わされる化合物の拡散性に差を生じさせ
るか、または、Dyet−放出し、放出されたDyeと
(Dye−X)n−Yとの間に拡散性において差を生じ
させるよう表性買を有する基を表わし、nは1または2
t−表わし。
nがλの時、λつのDy e −Xは同一でも異なって
いてもよい。
いてもよい。
一般式(LI ]で表わされる色素供与性物質の具体例
としては、例えば、ハイドロキノン系現像薬と色素成分
を連結した色素現像薬が、米国特許第3,13弘、76
弘号、同第3,362.r/り号、同第J、jり7,2
00号、同第3.!≠≠、!≠!号、同第3.弘112
,272号等に記載されている。また、分子内求核置換
反応によシ拡散性色素を放出させる物質が、特開昭pi
−aJ、tie号等に、インオキサシロン環の分子内巻
き換え反応により拡散性色素を放出させる物質が、特開
昭ゲタ−///、ぶ21号等に記載されている。これら
の方式はいずれも現像の起こらなかった部分で拡散性色
素が放出または拡散する方式であシ、現像の起こったと
ころでは色素は放出も拡散本しない。
としては、例えば、ハイドロキノン系現像薬と色素成分
を連結した色素現像薬が、米国特許第3,13弘、76
弘号、同第3,362.r/り号、同第J、jり7,2
00号、同第3.!≠≠、!≠!号、同第3.弘112
,272号等に記載されている。また、分子内求核置換
反応によシ拡散性色素を放出させる物質が、特開昭pi
−aJ、tie号等に、インオキサシロン環の分子内巻
き換え反応により拡散性色素を放出させる物質が、特開
昭ゲタ−///、ぶ21号等に記載されている。これら
の方式はいずれも現像の起こらなかった部分で拡散性色
素が放出または拡散する方式であシ、現像の起こったと
ころでは色素は放出も拡散本しない。
また、これらの方式では現像と色像の放出または拡散が
平行して起こるため、S/N比の高い画像を得ることが
非常Kliしい。そこで、この欠点を改良するためK、
予め、色素放出性化合物を色素放出能力のない酸化体型
にして還元剤もしくはその前駆体と共存させ、現像後、
酸化されずに残った還元剤によシ還元して拡散性色素を
放出させる方式も考案されており、そこに用いられる色
素供与性物質の具体例が、特開昭!J−/10.rλ7
号、同!ダーi3o、yコア号、同J≦−lt弘、34
cコ号、同13−JJ”、133号に記載されている。
平行して起こるため、S/N比の高い画像を得ることが
非常Kliしい。そこで、この欠点を改良するためK、
予め、色素放出性化合物を色素放出能力のない酸化体型
にして還元剤もしくはその前駆体と共存させ、現像後、
酸化されずに残った還元剤によシ還元して拡散性色素を
放出させる方式も考案されており、そこに用いられる色
素供与性物質の具体例が、特開昭!J−/10.rλ7
号、同!ダーi3o、yコア号、同J≦−lt弘、34
cコ号、同13−JJ”、133号に記載されている。
一方、現像の起こった部分で拡散性色素を放出させる物
質として、拡散性色素を脱離基に持つカプラーと現傷薬
の酸化体との反応によシ拡散性色素を放出させる物質が
、英国特許第i、33o。
質として、拡散性色素を脱離基に持つカプラーと現傷薬
の酸化体との反応によシ拡散性色素を放出させる物質が
、英国特許第i、33o。
jユ参号、特公昭≠r−32./11号、米国特許第3
.≠≠3.り4cO号等に、また、耐拡散基を脱離基に
持つカプラーと現像薬の酸化体との反応により拡散性色
素を生成させる物質が、米国特許第3.λ、27,11
0号等に記載されている。
.≠≠3.り4cO号等に、また、耐拡散基を脱離基に
持つカプラーと現像薬の酸化体との反応により拡散性色
素を生成させる物質が、米国特許第3.λ、27,11
0号等に記載されている。
また、これらのカラー現像薬を用いる方式では現像薬の
酸化分解物による画像の汚染が深刻な問題となるため、
この問題を改良する目的で、現像薬を必要としない、そ
れ自身が還元性を持つ色素放出性化合物も考案されてい
る。その代表例を文献と共に以下に示した。一般式にお
ける定義は各々の文献中に記載がある。
酸化分解物による画像の汚染が深刻な問題となるため、
この問題を改良する目的で、現像薬を必要としない、そ
れ自身が還元性を持つ色素放出性化合物も考案されてい
る。その代表例を文献と共に以下に示した。一般式にお
ける定義は各々の文献中に記載がある。
米国特許第3.P21r、312号等
NH3O2Dye
米国特許第≠、0!J、J/コ号等
Ba1list
米国特許第≠、oss、≠コ1号等
米国特許第≠、336,322号
特開昭ry−trt、iy号
H
Ballast
特開昭よターtりt3り号
Ba1last
特開昭よJ−Jrlり号
特開昭j/−10≠、3弘3号
特開昭J−/−10≠、J4tJ号
H
Ballas を
特開昭!/−10≠、34LJ号
NH302−Dye
リサーチ・ディスクロージャー誌17弘ぶよ号米国特許
第j、72!、06λ 米国特許第3.7λI、//J号 Ba1last 米国特許第3.≠≠3.り3り号 以上述べた種々の色素供与性物質は、いずれも本発明に
おいて使用することができる。
第j、72!、06λ 米国特許第3.7λI、//J号 Ba1last 米国特許第3.≠≠3.り3り号 以上述べた種々の色素供与性物質は、いずれも本発明に
おいて使用することができる。
本発明において用いる画像形成物質の具体例は、先に挙
げた特許文献の中に記載されている。ここではその好ま
しい化合物を全て列挙することはできないので、その一
部を例として示す。例えば前記一般式(LI)で現され
る色素供与性物質には次に述べるようなものを上げるこ
とができる。
げた特許文献の中に記載されている。ここではその好ま
しい化合物を全て列挙することはできないので、その一
部を例として示す。例えば前記一般式(LI)で現され
る色素供与性物質には次に述べるようなものを上げるこ
とができる。
LI−/
l−2
C,H9(t)
LI−j
LI−≠
LI−j
LI−4
H
OCtsHaa(n)
LI−7
LI−1
0CtsHa3(n)
LI−2
l−10
H
l−7l
H
LI−/2
H
LI−/J
I、I−/ ≠
LI−/!
以上記載した化合物は一例であシ、これらに限定される
ものではない。
ものではない。
本発明において色素供与性物質は、米国特許第2.3コ
λ、027号記載の方法などの公知の方法により感光材
料の層中に導入することができる。
λ、027号記載の方法などの公知の方法により感光材
料の層中に導入することができる。
その場合、下記のような高沸点有機溶媒および低沸点有
機溶媒を用いることができる。
機溶媒を用いることができる。
例えば7タノール酸アルキルエステル(ジブチルフタレ
ート、ジオクチル7タレートなど)、リン酸エステル(
ジフェニルホスフェート、トリフェニルホスフェート、
トリクレジルホスフェート、ジオクチルブチルホスフェ
ート)、クエン酸エステル(例えばアセチルクエン酸ト
リブチル)、安息香酸エステル(安素香酸オクチル)、
アルキルアミド(例えばジエチルラウリルアミド)、脂
肪酸エステル類(例えばジブトキシエチルサクシネート
、ジオクチルアゼレー)、)、)リフシン酸エステル類
(例えばトリメシン酸トリブチル)などの高沸点有機溶
媒、または沸点的JO’Cないし160°Cの有機溶媒
1例えば酢酸エチル、酢酸ブチルのような低級アルキル
アセテート、プロピオン酸エチル、二級ブチルアルコー
ル、メチルインブチルケトン、β−エトキシエチルアセ
テート、メチルセロソルブアセテート、シクロヘキサノ
ンなどに溶解したのち、親水性コロイドに分散される。
ート、ジオクチル7タレートなど)、リン酸エステル(
ジフェニルホスフェート、トリフェニルホスフェート、
トリクレジルホスフェート、ジオクチルブチルホスフェ
ート)、クエン酸エステル(例えばアセチルクエン酸ト
リブチル)、安息香酸エステル(安素香酸オクチル)、
アルキルアミド(例えばジエチルラウリルアミド)、脂
肪酸エステル類(例えばジブトキシエチルサクシネート
、ジオクチルアゼレー)、)、)リフシン酸エステル類
(例えばトリメシン酸トリブチル)などの高沸点有機溶
媒、または沸点的JO’Cないし160°Cの有機溶媒
1例えば酢酸エチル、酢酸ブチルのような低級アルキル
アセテート、プロピオン酸エチル、二級ブチルアルコー
ル、メチルインブチルケトン、β−エトキシエチルアセ
テート、メチルセロソルブアセテート、シクロヘキサノ
ンなどに溶解したのち、親水性コロイドに分散される。
上記の高沸点有機溶媒と低沸点有機溶媒とを混合して用
いてもよい。
いてもよい。
また特公昭よ/−32rjJ号、特開昭よl−!タデ4
c3号に記載されている重合物による分散法も使用でき
る。また色素供与性物質1に親水性コロイドに分散する
際に、種々の界面活性剤を用いることかでき、それらの
界面活性剤としてはこの明細書の中の別のところで界面
活性剤として挙げたものを使うことができる。
c3号に記載されている重合物による分散法も使用でき
る。また色素供与性物質1に親水性コロイドに分散する
際に、種々の界面活性剤を用いることかでき、それらの
界面活性剤としてはこの明細書の中の別のところで界面
活性剤として挙げたものを使うことができる。
本発明で用いられる高沸点有機溶媒の量は用いられる色
素供与性物質Ifに対してtoy以−計、好ましくは!
を以下である。
素供与性物質Ifに対してtoy以−計、好ましくは!
を以下である。
本発明においては感光材料中に還元性物質を含有させる
のが望ましい。還元性物質としては一般に還元剤として
公知なものの他、前記の還元性を有する色素供与性物質
も含まれる。また、それ自身は還元性を持たない現像過
程で求核試薬や熱の作用によシ還元性を発現する還元剤
プレカーサーも含まれる。
のが望ましい。還元性物質としては一般に還元剤として
公知なものの他、前記の還元性を有する色素供与性物質
も含まれる。また、それ自身は還元性を持たない現像過
程で求核試薬や熱の作用によシ還元性を発現する還元剤
プレカーサーも含まれる。
本発明に用いられる還元剤の例としては、亜硫酸ナトリ
ウムや亜硫酸水素ナトリウム等の無機の還元剤、ベンゼ
ンスルフィン酸類、ヒドロキシルアミン類、ヒドラジン
類、ヒドラジド類、ボラン・アミン錯体、ハイドロキノ
ン類、アミンフェノール類、カテコールfi、p−フェ
ニレンジアミン類、3−ピラゾリジノン類、ヒドロキシ
テトロン類、アスコルビン酸、弘−アミノ−!−ピラゾ
ロン類等が挙げられる他、T、H,James著、”T
hetheor7 of the photog
raphicprocess’ 4’th、Ed、2り
/〜JJu−<−ジに記載の還元剤も利用できる。また
、特開昭56−/31.m号、同!7−参〇、λ参j号
・、米国特許第≠、330,417号等に記載されてい
る還元剤プレカーサーも利用できる。
ウムや亜硫酸水素ナトリウム等の無機の還元剤、ベンゼ
ンスルフィン酸類、ヒドロキシルアミン類、ヒドラジン
類、ヒドラジド類、ボラン・アミン錯体、ハイドロキノ
ン類、アミンフェノール類、カテコールfi、p−フェ
ニレンジアミン類、3−ピラゾリジノン類、ヒドロキシ
テトロン類、アスコルビン酸、弘−アミノ−!−ピラゾ
ロン類等が挙げられる他、T、H,James著、”T
hetheor7 of the photog
raphicprocess’ 4’th、Ed、2り
/〜JJu−<−ジに記載の還元剤も利用できる。また
、特開昭56−/31.m号、同!7−参〇、λ参j号
・、米国特許第≠、330,417号等に記載されてい
る還元剤プレカーサーも利用できる。
米国特許第3,037,262号に開示されているもの
のような種々の現像薬の組合せも用いることができる。
のような種々の現像薬の組合せも用いることができる。
本発明に於いては還元剤の添加量は銀1モルに対して0
.01−20モル、特に好ましくは007〜10モルで
ある。
.01−20モル、特に好ましくは007〜10モルで
ある。
本発明には画像形成促進剤を用いることができる。画像
形成促進剤には銀塩酸化剤と還元剤との酸化還元反応の
促進、色素供与性物質からの色素の生成または色素の分
解あるいは移動性色素の放出等の反応の促進および、感
光材料層から色素固定層への色素の移動の促進等の機能
があり、物理化学的な機能からは塩基または塩基プレカ
ーサー、求核性化合物、オイル、熱溶剤、界面活性剤、
銀または銀イオンと相互作用を持つ化合物等に分類され
る。ただし、これらの物質群は一般に複合機能を有して
おり、上記の促進効果のいくつかを合わせ持つのが常で
ある。
形成促進剤には銀塩酸化剤と還元剤との酸化還元反応の
促進、色素供与性物質からの色素の生成または色素の分
解あるいは移動性色素の放出等の反応の促進および、感
光材料層から色素固定層への色素の移動の促進等の機能
があり、物理化学的な機能からは塩基または塩基プレカ
ーサー、求核性化合物、オイル、熱溶剤、界面活性剤、
銀または銀イオンと相互作用を持つ化合物等に分類され
る。ただし、これらの物質群は一般に複合機能を有して
おり、上記の促進効果のいくつかを合わせ持つのが常で
ある。
以下にこれらの画像形成促進剤を機能別に分類して、そ
れぞれの具体例を示すが、この分類は便宜的なものであ
シ、実際には1つの化合物が複数の機能を兼備している
ことが多い。
れぞれの具体例を示すが、この分類は便宜的なものであ
シ、実際には1つの化合物が複数の機能を兼備している
ことが多い。
(a) 塩基
好ましい塩基の例としては、無機の塩基としてアルカリ
金属またはアルカリ土類金属の水酸化物。
金属またはアルカリ土類金属の水酸化物。
第λまたは第3リン酸塩、ホウ酸塩、炭酸塩、キノリン
酸塩、メタホウ酸塩;アンモニウム水散化物;≠級アル
キルアンモニウムの水酸化物;その他の金属の水酸化物
等が挙げられ、有機の塩基としては脂肪族アミン類(ト
リアルキルアミン類、ヒドロキシルアミン類、脂肪族ポ
リアミン類);芳香族アミン類(N−アルキル置換芳香
族アミン類、N−ヒドロキシルアルキル置換芳香族アミ
ン類およびビスCp−(ジアルキルアミノ)フェニルコ
メタン類)、複素環状アミン類、アミジン類、環状アミ
ジン類、グアニジン類、環状グアニジン類が挙げられ、
特にpKaA!+r以上のものが好ましい。
酸塩、メタホウ酸塩;アンモニウム水散化物;≠級アル
キルアンモニウムの水酸化物;その他の金属の水酸化物
等が挙げられ、有機の塩基としては脂肪族アミン類(ト
リアルキルアミン類、ヒドロキシルアミン類、脂肪族ポ
リアミン類);芳香族アミン類(N−アルキル置換芳香
族アミン類、N−ヒドロキシルアルキル置換芳香族アミ
ン類およびビスCp−(ジアルキルアミノ)フェニルコ
メタン類)、複素環状アミン類、アミジン類、環状アミ
ジン類、グアニジン類、環状グアニジン類が挙げられ、
特にpKaA!+r以上のものが好ましい。
(b) 塩基プレカーサー
塩基プレカーサーとしては、加熱により脱炭酸して分解
する有機酸と塩基の塩、分子内求核置換反応、ロッセン
転位、ベックマン転位等の反応により分解してアミン類
を放出する化合物など、加熱により何らかの反応を起こ
して塩基を放出するものが好ましく用いられる。好まし
い塩基プレカーサーとしては英国特許第メタj、り≠2
号等に記載のトリクロロ酢酸の塩、米国特許第弘、Oぶ
0、4c20号に記載のα−スルホニル酢酸の塩、゛特
開昭!ター110.!73号に記載のプロピオール酸類
の塩、米国特許第弘、ore、≠り6号ニ記載のλ−カ
ルボキンカルボキサミド誘導体、環基成分に有機塩基の
他にアルカリ金属、アルカリ土類金属を用いた熱分解性
酸との塩(t%願昭!?−乙りよ27号)、ロッセン転
位を利用した特開昭jターlぶr、≠4co号に記載の
ヒドロキサムカルバメート類、加熱によジニトリルを生
成する特開昭よター/J−7.t7J号に記載のアルド
キシムカルバメート類などが挙げられる。その他。
する有機酸と塩基の塩、分子内求核置換反応、ロッセン
転位、ベックマン転位等の反応により分解してアミン類
を放出する化合物など、加熱により何らかの反応を起こ
して塩基を放出するものが好ましく用いられる。好まし
い塩基プレカーサーとしては英国特許第メタj、り≠2
号等に記載のトリクロロ酢酸の塩、米国特許第弘、Oぶ
0、4c20号に記載のα−スルホニル酢酸の塩、゛特
開昭!ター110.!73号に記載のプロピオール酸類
の塩、米国特許第弘、ore、≠り6号ニ記載のλ−カ
ルボキンカルボキサミド誘導体、環基成分に有機塩基の
他にアルカリ金属、アルカリ土類金属を用いた熱分解性
酸との塩(t%願昭!?−乙りよ27号)、ロッセン転
位を利用した特開昭jターlぶr、≠4co号に記載の
ヒドロキサムカルバメート類、加熱によジニトリルを生
成する特開昭よター/J−7.t7J号に記載のアルド
キシムカルバメート類などが挙げられる。その他。
英国特許第メタr、り弘j号、米国特許第3,220、
?≠を号、特開昭!O−2λtλ!号、英国特許第2,
07り、 4cro号等に記載の塩基プレカーサーも有
用である。
?≠を号、特開昭!O−2λtλ!号、英国特許第2,
07り、 4cro号等に記載の塩基プレカーサーも有
用である。
水および水放出化合物、アミン類、アミジン類、グアニ
ジン類、ヒドロキシルアミン類、ヒドラジン類、ヒドラ
ジド類、オキシム類、ヒドロキサム酸類、スルホンアミ
ド類、活性メチレン化合物、アルコール類、チオール類
ヲアげることができ、また上記の化合物の塩あるいは前
駆体を使用することもできる。
ジン類、ヒドロキシルアミン類、ヒドラジン類、ヒドラ
ジド類、オキシム類、ヒドロキサム酸類、スルホンアミ
ド類、活性メチレン化合物、アルコール類、チオール類
ヲアげることができ、また上記の化合物の塩あるいは前
駆体を使用することもできる。
(d) オイル
疎水性化合物の乳化分散時に溶媒として用いられる高沸
点有機溶媒(いわゆる可塑剤)f、用いることができる
。
点有機溶媒(いわゆる可塑剤)f、用いることができる
。
(e) 熱溶剤
周囲温度では固体であシ、現像温度近傍で溶融して溶媒
として働くもので、尿素類、ウレタン類、アミド類、ピ
ルジン類、スルホンアミド類、ス・ルホン、スルホキシ
ド類、エステル類、ケトン類、エーテル類の化合物で≠
06C以下で固体のものを用いることができる。
として働くもので、尿素類、ウレタン類、アミド類、ピ
ルジン類、スルホンアミド類、ス・ルホン、スルホキシ
ド類、エステル類、ケトン類、エーテル類の化合物で≠
06C以下で固体のものを用いることができる。
(f) 界面活性剤
特開昭!ターフ弘!≠7号記載のピリジニウム塩類、ア
ンモニウム塩類、ホスホニウム塩類、特開昭jターj7
λ31号記載のポリアルキレンオキシド類を挙げること
ができる。
ンモニウム塩類、ホスホニウム塩類、特開昭jターj7
λ31号記載のポリアルキレンオキシド類を挙げること
ができる。
イミド類、特開昭!ター/ 77!jO号記載の含窒素
へテロ環類、特開昭!ター///lJt号記載のチオー
ル類、チオ尿素類、チオエーテル類を挙げることができ
る。
へテロ環類、特開昭!ター///lJt号記載のチオー
ル類、チオ尿素類、チオエーテル類を挙げることができ
る。
画像形成促進剤は感光材料、色素固定材料のいずれに内
蔵させてもよく、両方に内蔵させてもよい。また内蔵さ
せる層も乳剤層、中間層、保護層、色素固定層、および
それらに隣接するいずれの層にも内蔵させてよい。感光
層と色素固定層とを同一支持体上に有する形態において
も同様である。
蔵させてもよく、両方に内蔵させてもよい。また内蔵さ
せる層も乳剤層、中間層、保護層、色素固定層、および
それらに隣接するいずれの層にも内蔵させてよい。感光
層と色素固定層とを同一支持体上に有する形態において
も同様である。
画像形成促進剤は単独でも、また数種を併用して使用す
ることもできるが、一般には数種を併用した方がより大
きな促進効果が得られる。
ることもできるが、一般には数種を併用した方がより大
きな促進効果が得られる。
特に塩基オたは塩基プレカーサーと他の促進剤を併用す
ると顕著な促進効果が発現される。
ると顕著な促進効果が発現される。
本発明の化合物のうち、一般式(]I)であらわされる
化合物ePUGとして有する化合物は、塩基プレカーサ
ーを使用した場合に%にその効果が発揮されて好ましい
。
化合物ePUGとして有する化合物は、塩基プレカーサ
ーを使用した場合に%にその効果が発揮されて好ましい
。
その場合塩基プレカーサー/本発明の化合物の比(モル
比)の値は、l/コ0−20/lが好ましく、//よ〜
よ/lがさらに好ましい。
比)の値は、l/コ0−20/lが好ましく、//よ〜
よ/lがさらに好ましい。
また本発明においては現像の活性化と同時に画像の安定
化を図る化合物を用いることがで皐る。
化を図る化合物を用いることがで皐る。
その中で米国特許第3,301,67/l号記載のλ−
ヒドロキシエチルイソチクロニウム・トリクロロアセテ
ートに代表されるイソチウロニウム類、米国特許第j、
442.670号記載の/、!−(3,t−ジオキサオ
クタン)ビス(インチウロニウム・トリクロロアセチ−
トン等のビス(インチウロニウム)類、***特許公開第
2./lコ。
ヒドロキシエチルイソチクロニウム・トリクロロアセテ
ートに代表されるイソチウロニウム類、米国特許第j、
442.670号記載の/、!−(3,t−ジオキサオ
クタン)ビス(インチウロニウム・トリクロロアセチ−
トン等のビス(インチウロニウム)類、***特許公開第
2./lコ。
71参号記載のチオール化合物類、米国特許第参。
O12,240号記載のコープミノ−2−チアゾリウム
・トリクロロアセテート、λ−アミノー!−フロモエチ
ルー2−チアゾリウム・トリクロロアセテート等のチア
ゾリウム化合物類、米国特許第参、040.4c20号
記載のビス(コープミノ−2−チアゾリウム)メチレン
ビス(スルホニルアセテート)、2−アミノ−コーチア
ゾリウムフェニルスルホニルアセテート、λ−アミノー
コーチアゾリウム、コーカルボキシヵル〆キシアミドな
どが好ましく用いられる。
・トリクロロアセテート、λ−アミノー!−フロモエチ
ルー2−チアゾリウム・トリクロロアセテート等のチア
ゾリウム化合物類、米国特許第参、040.4c20号
記載のビス(コープミノ−2−チアゾリウム)メチレン
ビス(スルホニルアセテート)、2−アミノ−コーチア
ゾリウムフェニルスルホニルアセテート、λ−アミノー
コーチアゾリウム、コーカルボキシヵル〆キシアミドな
どが好ましく用いられる。
さらにベルギー特許第747.07/号記載のアゾール
チオエーテルおよびブロックドアゾリンチオン化合物、
米国特許第3.lり3.r!り号記載の弘−アリール−
/−力ルパミル−一一テトラゾリンー!−チオ/化合物
、その他米国特許第3.139.04c1号、同第j、
talk、711号、同第J、177、 2aO号に記
載の化合物も好ましく用いられる。
チオエーテルおよびブロックドアゾリンチオン化合物、
米国特許第3.lり3.r!り号記載の弘−アリール−
/−力ルパミル−一一テトラゾリンー!−チオ/化合物
、その他米国特許第3.139.04c1号、同第j、
talk、711号、同第J、177、 2aO号に記
載の化合物も好ましく用いられる。
本発明に用いられるバインダーは、単独であるいは組み
合わせて含有することができる。このバインダーには親
水性のものを用いることができる。
合わせて含有することができる。このバインダーには親
水性のものを用いることができる。
親水性バインダーとしては、透明か半透明の親水性バイ
ンダーが代表的であり、例えばゼラチン、ゼラチン誘導
体、セルロース誘導体等のタンパク質や、デンプン、ア
ラビヤゴム等の多糖類のような天然物質と、ポリビニル
ピロリドン、アクリルアミド重合体等の水溶性のポリビ
ニル化合物のような合成重合物質を含む。他の合成重合
物質には、ラテックスの形で、とくに写真材料の寸度安
定性を増加させる分散状ビニル化合物がある。
ンダーが代表的であり、例えばゼラチン、ゼラチン誘導
体、セルロース誘導体等のタンパク質や、デンプン、ア
ラビヤゴム等の多糖類のような天然物質と、ポリビニル
ピロリドン、アクリルアミド重合体等の水溶性のポリビ
ニル化合物のような合成重合物質を含む。他の合成重合
物質には、ラテックスの形で、とくに写真材料の寸度安
定性を増加させる分散状ビニル化合物がある。
本発明のバインダーは1m2あ九9λoy以下の塗布量
であり、好ましくは10f以下、さらに好ましくは72
以下が適当でおる。
であり、好ましくは10f以下、さらに好ましくは72
以下が適当でおる。
バインダー中に色素供与性物質などの疎水性化合物と共
に分散される高沸点有機溶媒とバインダーとの比y4は
/Zインダー/?に対して溶媒/CO以下、好ましくは
o、zcc以下、さらに好ましくはO,S国以下が適当
である。
に分散される高沸点有機溶媒とバインダーとの比y4は
/Zインダー/?に対して溶媒/CO以下、好ましくは
o、zcc以下、さらに好ましくはO,S国以下が適当
である。
本発明の写真感光材料および色素固定材料に′は、写真
乳剤層その他のバインダ一層に無機または有機の硬膜剤
を含有してよい。例えばクロム塩(クロムミョウバン、
酢酸クロム等)、アルデヒド類(ホルムアルデ辷ド、グ
リオキサール、ゲルタールアルデヒド等)、N−メチロ
ール化合物(ジメチロール尿素、メチロールジメチルヒ
ダントイン等)、ジオキサン誘導体(2,3−ジヒドロ
キシジオキサン等)、活性ビニル化合物(/、 j、
j−トリアクリロイル−へキサヒドロ−a−トリアジン
、!、3−ビニルスルホニルーコープロノミノール、t
、2−ビル(ヒニルスルホニルアセトアミド)エタン等
)、活性ハロゲン化合物(2,蓼−ジクロル−t−ヒド
ロキシ−8−トリアジン等)、ムコハロゲン酸類(ムコ
クロル酸、ムコフェノキジクロル酸等)、などを単独ま
たは組み合わせて用いることができる。
乳剤層その他のバインダ一層に無機または有機の硬膜剤
を含有してよい。例えばクロム塩(クロムミョウバン、
酢酸クロム等)、アルデヒド類(ホルムアルデ辷ド、グ
リオキサール、ゲルタールアルデヒド等)、N−メチロ
ール化合物(ジメチロール尿素、メチロールジメチルヒ
ダントイン等)、ジオキサン誘導体(2,3−ジヒドロ
キシジオキサン等)、活性ビニル化合物(/、 j、
j−トリアクリロイル−へキサヒドロ−a−トリアジン
、!、3−ビニルスルホニルーコープロノミノール、t
、2−ビル(ヒニルスルホニルアセトアミド)エタン等
)、活性ハロゲン化合物(2,蓼−ジクロル−t−ヒド
ロキシ−8−トリアジン等)、ムコハロゲン酸類(ムコ
クロル酸、ムコフェノキジクロル酸等)、などを単独ま
たは組み合わせて用いることができる。
本発明における感光材料および場合によって用いられる
色素固定材料に使用される支持体は、処理温度に耐える
ことのできるものである。一般的な支持体としては、ガ
ラス、紙、金属およびその類似体が用いられるばかシで
なく、アセチルセルローズフィルム、セルローズエステ
ルフィルム、ポリビニルアセタールフィルム、ポリスチ
レンフィルム、ポリカーボネートフィルム、ポリエチレ
ンテレフタレートフィルムおよびそれらに関連したフィ
ルムまたは樹脂材料が含まれる。またポリエチレン等の
ポリマーによってラミネートされた紙支持体も用いるこ
とができる。米国特許第3゜6JIA、019号、同第
J、72!、070号記載のポリエステルは好ましく用
いられる。
色素固定材料に使用される支持体は、処理温度に耐える
ことのできるものである。一般的な支持体としては、ガ
ラス、紙、金属およびその類似体が用いられるばかシで
なく、アセチルセルローズフィルム、セルローズエステ
ルフィルム、ポリビニルアセタールフィルム、ポリスチ
レンフィルム、ポリカーボネートフィルム、ポリエチレ
ンテレフタレートフィルムおよびそれらに関連したフィ
ルムまたは樹脂材料が含まれる。またポリエチレン等の
ポリマーによってラミネートされた紙支持体も用いるこ
とができる。米国特許第3゜6JIA、019号、同第
J、72!、070号記載のポリエステルは好ましく用
いられる。
本発明において画偉状に可動性の色素を放出する色素供
与性物質を用いる場合には、色素の感光層から色素固定
層への色素移動には、色素移動助剤を用いることができ
る。
与性物質を用いる場合には、色素の感光層から色素固定
層への色素移動には、色素移動助剤を用いることができ
る。
色素移動助剤には、外部から移動助剤を供給する方式で
は、水、または苛性ソーダ、苛性カリ、無機のアルカリ
金属塩を含む塩基性の水溶液が用いられる。また、メタ
ノール、N、N−ジメチルホルムアミド、アセトン、ジ
イソブチルケトンなどの低沸点溶媒、またはこれらの低
沸点溶媒と水または塩基性の水溶液との混合溶液が用い
られる。
は、水、または苛性ソーダ、苛性カリ、無機のアルカリ
金属塩を含む塩基性の水溶液が用いられる。また、メタ
ノール、N、N−ジメチルホルムアミド、アセトン、ジ
イソブチルケトンなどの低沸点溶媒、またはこれらの低
沸点溶媒と水または塩基性の水溶液との混合溶液が用い
られる。
色素移動助剤は、受像層を移動助剤で湿らせる方法で用
いてもよい。
いてもよい。
移動助剤を感光材料や色素固定材料中に内蔵させれば移
動助剤を外部から供給する必要はない。
動助剤を外部から供給する必要はない。
上記の移動助剤を結晶水やマイクロカプセルの形で材料
中に内蔵させておいてもよいし、高温時に溶媒を放出す
るプレカーサーとして内蔵させてもよい。さらに好まし
くは常温では固体であシ高温では溶解する親水性熱溶剤
を感光材料または色素固定材料に内蔵させる方式である
。親水性熱溶剤は感光材料、色素固定材料のいずれに内
蔵させてもよく、両方に内蔵させてもよい。また内蔵さ
せる層も乳剤層、中間層、保護層、色素固定層いずれで
もよいが、色素固定層および/またはその隣接層に内蔵
させるのが好ましい。
中に内蔵させておいてもよいし、高温時に溶媒を放出す
るプレカーサーとして内蔵させてもよい。さらに好まし
くは常温では固体であシ高温では溶解する親水性熱溶剤
を感光材料または色素固定材料に内蔵させる方式である
。親水性熱溶剤は感光材料、色素固定材料のいずれに内
蔵させてもよく、両方に内蔵させてもよい。また内蔵さ
せる層も乳剤層、中間層、保護層、色素固定層いずれで
もよいが、色素固定層および/またはその隣接層に内蔵
させるのが好ましい。
親水性熱溶剤の例としては、尿素類、ピリジン類、アミ
ド類、スルホンアミド類、イミド類、アルコール類、オ
キシム類その他の複素環類がある。
ド類、スルホンアミド類、イミド類、アルコール類、オ
キシム類その他の複素環類がある。
本発明で使用する感光材料の中に、画像の鮮鋭度を良化
させる丸めに、特公昭≠I−jA9−号公報、米国特許
第J、263.PJ/号、同第−9jλ7.J−13号
、同第−1りj4.r72号等の各明細畜に記載されて
いる、フィルター染料や吸収性物質等を含有させること
ができる。またこれらの染料としては熱脱色性のものが
好ましく、例えば米国特許第3,762.oiり号、同
第3゜7≠!、002号、同第j、616.弘32号に
記載されているような染料が好ましい。
させる丸めに、特公昭≠I−jA9−号公報、米国特許
第J、263.PJ/号、同第−9jλ7.J−13号
、同第−1りj4.r72号等の各明細畜に記載されて
いる、フィルター染料や吸収性物質等を含有させること
ができる。またこれらの染料としては熱脱色性のものが
好ましく、例えば米国特許第3,762.oiり号、同
第3゜7≠!、002号、同第j、616.弘32号に
記載されているような染料が好ましい。
本発明に用いられる感光材料は、必要に応じて、熱現像
感光材料として知られている各種添加剤や、感光層以外
の膚、例えば静電防止層、電導層、保、護層、中間層、
AHJiil下剥離層等全剥離層ることができる。各種
添加剤としては、リサーチ・ディスクロージャー誌Mo
1./70% lり7を年6月のム/7022号に記載
されている添加剤、例えば可塑剤、鮮鋭度故実用染料、
AH染料、増感色素、マット剤、界面活性剤、螢光増白
剤、退色防止剤等の添加剤がある。
感光材料として知られている各種添加剤や、感光層以外
の膚、例えば静電防止層、電導層、保、護層、中間層、
AHJiil下剥離層等全剥離層ることができる。各種
添加剤としては、リサーチ・ディスクロージャー誌Mo
1./70% lり7を年6月のム/7022号に記載
されている添加剤、例えば可塑剤、鮮鋭度故実用染料、
AH染料、増感色素、マット剤、界面活性剤、螢光増白
剤、退色防止剤等の添加剤がある。
本発明の写真要素は、加熱現像により色素を形成または
放出する感光要素と必要に応じて、色素を固定する色素
固定要素から構成される。特に色素の拡散転写により画
像を形成するシステムにおいては感光要素と色素固定要
素が必須であり、代表的な形態として、感光要素と色素
固定要素とがλつの支持体上に別個に塗設される形態と
同一の支持体上に塗設される形態とに大別される。
放出する感光要素と必要に応じて、色素を固定する色素
固定要素から構成される。特に色素の拡散転写により画
像を形成するシステムにおいては感光要素と色素固定要
素が必須であり、代表的な形態として、感光要素と色素
固定要素とがλつの支持体上に別個に塗設される形態と
同一の支持体上に塗設される形態とに大別される。
感光要素と色素固定要素とが別個の支持体上に形成され
る形態には大別してλつあり、一方は剥離型であり他方
は剥離不要型である。前者の剥離型の場合には画像露光
後または加熱現像後、感光要素の塗布面と色素固定要素
の塗布面とを重ね合わせ、転写画像形成後は速やかに感
光要素を色素固定要素から剥離する。最終画像が反射型
であるか透過型であるかによって、色素固定要素の支持
体は不透明支持体か透明支持体かを選択できる。
る形態には大別してλつあり、一方は剥離型であり他方
は剥離不要型である。前者の剥離型の場合には画像露光
後または加熱現像後、感光要素の塗布面と色素固定要素
の塗布面とを重ね合わせ、転写画像形成後は速やかに感
光要素を色素固定要素から剥離する。最終画像が反射型
であるか透過型であるかによって、色素固定要素の支持
体は不透明支持体か透明支持体かを選択できる。
また必要に応じて白色反射層を塗設してもよい。
後者の剥離不要型の場合には感光要素中の感光層と色素
固定要素中の色素固定層との間に白色反射層が介在する
ことが必要であり、この白色反射層は感光要素、色素固
定要素のいずれに塗設されていてもよい。色X固定要素
の支持体は透明支持体であることが必要である。
固定要素中の色素固定層との間に白色反射層が介在する
ことが必要であり、この白色反射層は感光要素、色素固
定要素のいずれに塗設されていてもよい。色X固定要素
の支持体は透明支持体であることが必要である。
感光要素と色素固定要素とが同一の支持体に塗設される
形態の代表的なものは、転写画像の形成後、感光要素を
受像要素から剥離する必要のない形態である。この場合
には、透明または不透明の支持体上に感光層、色素固定
層と白色反射層とが積層される。好ましい態様としては
、例えば、透明または不透明支持体/感光層/白色反射
層/色素固定層/、透明支持体/色素固定層/白色反射
層/感光rit々どを挙げることができる。
形態の代表的なものは、転写画像の形成後、感光要素を
受像要素から剥離する必要のない形態である。この場合
には、透明または不透明の支持体上に感光層、色素固定
層と白色反射層とが積層される。好ましい態様としては
、例えば、透明または不透明支持体/感光層/白色反射
層/色素固定層/、透明支持体/色素固定層/白色反射
層/感光rit々どを挙げることができる。
感光要素と色素固定要素とが同一の支持体上には設され
る別の代表的形態には、例えば特開昭3t−tyrro
、 カナダ特許第4744,012号。
る別の代表的形態には、例えば特開昭3t−tyrro
、 カナダ特許第4744,012号。
米国特許第j、730.7Ir号に記載されているよう
K、感光要素の一部または全部を色素固定要素から剥離
する形態があり、適当な位置に剥離層が塗設されている
ものを挙げることができる。
K、感光要素の一部または全部を色素固定要素から剥離
する形態があり、適当な位置に剥離層が塗設されている
ものを挙げることができる。
感光要素または色素固定要素は、加熱現儂もしくは色素
の拡散転写のための加熱手段としての導電性の発熱体層
を有する形態であってもよい。
の拡散転写のための加熱手段としての導電性の発熱体層
を有する形態であってもよい。
イエロー、マゼンタ、シアンの3原色を用いて、色度図
内の広範囲の色を得るために、本発明に用いられる感光
要素は、少なくとも3層のそれぞれ異なるスペクトル領
域に感光性を持つハロゲン化銀乳剤層を有する必要があ
る。
内の広範囲の色を得るために、本発明に用いられる感光
要素は、少なくとも3層のそれぞれ異なるスペクトル領
域に感光性を持つハロゲン化銀乳剤層を有する必要があ
る。
互いに異なるスはクトル領域に感光性を持つ少なくとも
3つの感光性ハロゲン化銀乳剤層の代表的な組合せとし
ては、青感性乳剤層、緑感性乳剤層および赤感性乳剤層
の組合せ、緑感性乳剤層、赤感性乳剤層および赤外光感
光性乳剤層の組合せ、青感性乳剤層、緑感性乳剤層およ
び赤外光感光性乳剤層の組合せ、青感性乳剤層、赤感性
乳剤層および赤外光感光性乳剤層の組合せなどがある。
3つの感光性ハロゲン化銀乳剤層の代表的な組合せとし
ては、青感性乳剤層、緑感性乳剤層および赤感性乳剤層
の組合せ、緑感性乳剤層、赤感性乳剤層および赤外光感
光性乳剤層の組合せ、青感性乳剤層、緑感性乳剤層およ
び赤外光感光性乳剤層の組合せ、青感性乳剤層、赤感性
乳剤層および赤外光感光性乳剤層の組合せなどがある。
なお、赤外光感光性乳剤層とは700nm以上、特に7
4cOnm以上の光に対して感光性を持つ乳剤層をいう
。
4cOnm以上の光に対して感光性を持つ乳剤層をいう
。
本発明に用いられる感光材料は、必要に応じて同一のス
はクトル領域に感光性を持つ乳剤層を乳剤の感度によっ
て二層以上に分けて有していてもよい。
はクトル領域に感光性を持つ乳剤層を乳剤の感度によっ
て二層以上に分けて有していてもよい。
上記の各乳剤層および/または各乳剤層におのおの隣接
する非感光性の親水性コロイド層は、イエローの親水性
色素を放出または形成する色素供与性物質、マゼンタの
親水性色素を放出または形成する色素供与性物質および
シアンの親水性色素を放出または形成する色素供与性物
質のいずれか7種をそれぞれ含有する必要がある。言い
換えれば、それぞれの乳剤層および/ま九は乳剤層にお
のおの隣接する非感光性の親水性コロイド層には、それ
ぞれ異なる色相の親水性色素を放出または形成する色素
供与性物′Xを含有させる必要がある。
する非感光性の親水性コロイド層は、イエローの親水性
色素を放出または形成する色素供与性物質、マゼンタの
親水性色素を放出または形成する色素供与性物質および
シアンの親水性色素を放出または形成する色素供与性物
質のいずれか7種をそれぞれ含有する必要がある。言い
換えれば、それぞれの乳剤層および/ま九は乳剤層にお
のおの隣接する非感光性の親水性コロイド層には、それ
ぞれ異なる色相の親水性色素を放出または形成する色素
供与性物′Xを含有させる必要がある。
所望に応じて同一色相の色素供与性物質をλ種以上混合
して用いても良い。特に色素供与性物質が初めから着色
している場合には、色素供与性物質をこの乳剤層とは別
の層に含有させると有利である。本発明に用いられる感
光材料には前記の層の他に必要に応じて保護層、中間層
、帯電防止増、カール防止層、剥離層、マット剤膚など
の補助層を設けることができる。
して用いても良い。特に色素供与性物質が初めから着色
している場合には、色素供与性物質をこの乳剤層とは別
の層に含有させると有利である。本発明に用いられる感
光材料には前記の層の他に必要に応じて保護層、中間層
、帯電防止増、カール防止層、剥離層、マット剤膚など
の補助層を設けることができる。
特に、保護層(PC)には、接着防止のために有機、無
機のマット剤を含ませるのが通常である。
機のマット剤を含ませるのが通常である。
また、この保護層には媒染剤、UV吸収剤等を含ませて
もよい。保護層および中間層はそれぞれ2層以上から構
成されていてもよい。
もよい。保護層および中間層はそれぞれ2層以上から構
成されていてもよい。
また中間層には、混色防止のための還元剤、UV吸収剤
、TiO2などの白色顔料を含ませてもよい。白色顔料
は感度を上昇させる目的で中間層のみならず乳剤層に添
加してもよい。
、TiO2などの白色顔料を含ませてもよい。白色顔料
は感度を上昇させる目的で中間層のみならず乳剤層に添
加してもよい。
ハロゲン化銀乳剤に前記のような各感色性を付与するた
めには各ハロゲン化銀乳剤を公知の増感色素によシ所望
の分光感度を得るように色素増感すればよい。 ′ 本発明に用いられる色素固定要素は媒染剤を含む層を少
なくとも/層有しており、色素固定層が表面に位置する
場合、必要な場合には、さらに保護NIIを設けること
ができる。
めには各ハロゲン化銀乳剤を公知の増感色素によシ所望
の分光感度を得るように色素増感すればよい。 ′ 本発明に用いられる色素固定要素は媒染剤を含む層を少
なくとも/層有しており、色素固定層が表面に位置する
場合、必要な場合には、さらに保護NIIを設けること
ができる。
さらに色素移動助剤を必要に応じて十分に含ませ、また
は色素移動助剤をコントロールするために吸水層もしく
は色素移動助剤含有層を設けることができる。これらの
層は色素固定層と隣接していてもよく、中間層を介して
塗設されてもよい。
は色素移動助剤をコントロールするために吸水層もしく
は色素移動助剤含有層を設けることができる。これらの
層は色素固定層と隣接していてもよく、中間層を介して
塗設されてもよい。
本発明に用いられる色素固定層は、必要に応じて媒染力
の異なる媒染剤を用い二層以上で構成されてもよい。
の異なる媒染剤を用い二層以上で構成されてもよい。
本発明に用いられる色素固定要素は前記の膚の他に必要
に応じて剥離層、マット剤層、カール防止層などの補助
層を設けることができる。
に応じて剥離層、マット剤層、カール防止層などの補助
層を設けることができる。
上記層の1つま九は複数の層には、色票移動を促進する
九めの塩基および/または塩基プレカーサー、親水性熱
尋剤、色素の混色を防ぐための退色防止剤、UV吸収剤
、寸度安定性を増加させるための分散状ビニル化合物、
螢光増白剤等を含ませてもよい。
九めの塩基および/または塩基プレカーサー、親水性熱
尋剤、色素の混色を防ぐための退色防止剤、UV吸収剤
、寸度安定性を増加させるための分散状ビニル化合物、
螢光増白剤等を含ませてもよい。
上記層中のバインダーは親水性のものが好ましく、透明
か、半透明の親水性コロイドが代表的である。例えばゼ
ラチン、ゼラチン誘導体、ポリビニルアルコール、セル
ロース誘導体等の蛋白質、デンプン、アラビアゴム等の
多糖類のような天、熱物質、デキストリン、プルラン、
ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、アクリ
ルアミド重合体の水溶性ポリビニル化合物のような合成
重合物質等が用いられる。この中でも特にゼラチン、ポ
リビニルアルコールが有効である。
か、半透明の親水性コロイドが代表的である。例えばゼ
ラチン、ゼラチン誘導体、ポリビニルアルコール、セル
ロース誘導体等の蛋白質、デンプン、アラビアゴム等の
多糖類のような天、熱物質、デキストリン、プルラン、
ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、アクリ
ルアミド重合体の水溶性ポリビニル化合物のような合成
重合物質等が用いられる。この中でも特にゼラチン、ポ
リビニルアルコールが有効である。
色素固定要素は上記以外に目的に応じて酸化チタンなど
の白色顔料を含む反射層、中和層、中和タイミング層な
どを有していてもよい。これらの層は色素固定要素だけ
でなく感光要素中に塗設されていてもよい。上記の反射
層、中和層、中和タイミング層の構成は、例えば、米国
特許第2.り113.604号、同第3.Jt2,11
9号、同第j、342,12/号、同第3,4116.
6’1≠号、カナダ特許第りλ、r、j!2号等に記載
されている。
の白色顔料を含む反射層、中和層、中和タイミング層な
どを有していてもよい。これらの層は色素固定要素だけ
でなく感光要素中に塗設されていてもよい。上記の反射
層、中和層、中和タイミング層の構成は、例えば、米国
特許第2.り113.604号、同第3.Jt2,11
9号、同第j、342,12/号、同第3,4116.
6’1≠号、カナダ特許第りλ、r、j!2号等に記載
されている。
さらに、本発明の色素固定要素には後述の転写助剤を含
む形態が有利である。転写助剤は上記色素固定層に含ま
せてもよいし、別の層を設けて含ませてもよい。
む形態が有利である。転写助剤は上記色素固定層に含ま
せてもよいし、別の層を設けて含ませてもよい。
本発明において、現像手段として通電加熱を採用する場
合の透明または不透明の発熱要素は、抵抗発熱体として
従来公知の技術を利用して作ることができる。
合の透明または不透明の発熱要素は、抵抗発熱体として
従来公知の技術を利用して作ることができる。
抵抗発熱体としては、半導性を示す無機材料の薄膜を利
用する方法と導電性微粒子をバインダーに分散した有機
物薄@金利用する方法とがある。
用する方法と導電性微粒子をバインダーに分散した有機
物薄@金利用する方法とがある。
前者の方法に利用できる材料としては炭化ケイ素、ケイ
化モリブデン、ランタンクロメイト、PTCサーミスタ
として使われるチタン酸バリウムセラミクス、酸化スズ
、酸化亜鉛などがあり、公知の方法によυ透明または不
透明の薄膜を作ることができる。後者の方法では金属微
粒子、カーボンブラック、グラファイトなどの導電性微
粒子をゴム、合成ポリマー、ゼラチン中に分散して所望
の温度特性をもつ抵抗体を作ることができる。これらの
抵抗体は感光要素と直接接触していてもよいし。
化モリブデン、ランタンクロメイト、PTCサーミスタ
として使われるチタン酸バリウムセラミクス、酸化スズ
、酸化亜鉛などがあり、公知の方法によυ透明または不
透明の薄膜を作ることができる。後者の方法では金属微
粒子、カーボンブラック、グラファイトなどの導電性微
粒子をゴム、合成ポリマー、ゼラチン中に分散して所望
の温度特性をもつ抵抗体を作ることができる。これらの
抵抗体は感光要素と直接接触していてもよいし。
支持体、中間層などにより隔てられていてもよい。
本発明における画像受像層としては、熱現像カラー感光
材料に使用する色素固定層があシ、通常使用される媒染
剤の中から任意に選ぶことができるが、それらの中でも
特にポリマー媒染剤が好ましい。ここでポリマー媒染剤
とは、三級アミノ基を含むポリマー、含窒素複素環部分
を有するポリマー、およびこれらの弘級カチオン基を含
むポリマー等である。
材料に使用する色素固定層があシ、通常使用される媒染
剤の中から任意に選ぶことができるが、それらの中でも
特にポリマー媒染剤が好ましい。ここでポリマー媒染剤
とは、三級アミノ基を含むポリマー、含窒素複素環部分
を有するポリマー、およびこれらの弘級カチオン基を含
むポリマー等である。
三級アミノ基を有するビニルモノマ一単位を含むポリマ
ーについては、特願昭jr−i tりoti号、特願昭
rr−ittt3r号等に記載されておシ、三級イミダ
ゾール基金有するビニルモノマ一単位を含むポリマーの
具体例としては特願昭jlr−2241497号、同!
l−23207/号、米国特許第≠、2r2.30!号
、同第≠、iij、/244号、同第3,1lAr、o
ti号などに記載されている。
ーについては、特願昭jr−i tりoti号、特願昭
rr−ittt3r号等に記載されておシ、三級イミダ
ゾール基金有するビニルモノマ一単位を含むポリマーの
具体例としては特願昭jlr−2241497号、同!
l−23207/号、米国特許第≠、2r2.30!号
、同第≠、iij、/244号、同第3,1lAr、o
ti号などに記載されている。
四級イミダゾリウム塩を有するビニルモノマ一単位を含
むポリマーの好ましい具体例としては英国特許第2.O
j&、10/号、同第2,023゜O≠1号、同第i、
rり弘、り6/号、米国特許第44. /244.31
4号、同第$、tij、ix≠号、同第a、273.r
J−J号、同第a、 4ctQ、22≠号、特開昭4!
!−21,2λ!号等に記載されている。
むポリマーの好ましい具体例としては英国特許第2.O
j&、10/号、同第2,023゜O≠1号、同第i、
rり弘、り6/号、米国特許第44. /244.31
4号、同第$、tij、ix≠号、同第a、273.r
J−J号、同第a、 4ctQ、22≠号、特開昭4!
!−21,2λ!号等に記載されている。
その他四級アンモニウム塩を有するビニルモノマ一単位
を含むポリマーの好ましい具体例としては、米国特許第
3,702.tyo号、同第3゜ryir、art号、
同第3.り!t、タタよ号、%願昭rl−/At/31
号、同J−r−/4PO12号、同!t−232070
号、同11,232072号および同jタータ/AコO
号などに記載されている。
を含むポリマーの好ましい具体例としては、米国特許第
3,702.tyo号、同第3゜ryir、art号、
同第3.り!t、タタよ号、%願昭rl−/At/31
号、同J−r−/4PO12号、同!t−232070
号、同11,232072号および同jタータ/AコO
号などに記載されている。
熱現像感光材料へ画像を記録するための画像露光の光源
としては、可視光をも含む輻射線を用いることができる
。一般には通常のカラープリントに使われる光源、例え
ばタングステンランプの他、水銀灯、ヨードランプ等の
ハロゲンランプ、キセノンランプあるいはレーザー光源
、CRT光源、螢光管、発光ダイオード(LED)など
の各種光源を用いることができる。
としては、可視光をも含む輻射線を用いることができる
。一般には通常のカラープリントに使われる光源、例え
ばタングステンランプの他、水銀灯、ヨードランプ等の
ハロゲンランプ、キセノンランプあるいはレーザー光源
、CRT光源、螢光管、発光ダイオード(LED)など
の各種光源を用いることができる。
熱現像工程での加熱温度は、前記の通シであるが、この
範囲内で、14to 66以上が好ましく。
範囲内で、14to 66以上が好ましく。
%fC/J−0°C以上が好ましい。転写工程での加熱
温度は、熱現像工程における温度から室温の範囲で転写
可能であるが、特に熱現像工程における温度よプも約1
00C低い温度までがよシ好ましい。現像およびまたは
転写工程における加熱手段としては、単なる熱板、アイ
ロン、熱ローラ−、カーボンやチタンホワイトなどを利
用した発熱体等を用いることができる。
温度は、熱現像工程における温度から室温の範囲で転写
可能であるが、特に熱現像工程における温度よプも約1
00C低い温度までがよシ好ましい。現像およびまたは
転写工程における加熱手段としては、単なる熱板、アイ
ロン、熱ローラ−、カーボンやチタンホワイトなどを利
用した発熱体等を用いることができる。
色素移動助剤(例えば水)は熱現像感光材料の感光層と
色素固定材料の色素固定層との間に付与するととくよっ
て画像の移動を促進するものであるが、あらかじめ感光
層もしくは色素固定層またはその両者に色素移動助剤を
付与しておいてから両者を重ね重わせることもできる。
色素固定材料の色素固定層との間に付与するととくよっ
て画像の移動を促進するものであるが、あらかじめ感光
層もしくは色素固定層またはその両者に色素移動助剤を
付与しておいてから両者を重ね重わせることもできる。
転写工程における加熱手段は、熱板の間を通したり、熱
板に接触させる加熱(例えば特開昭jO−t2t3よ号
)、i%ドラムや熱ローラーを回転させながら接触させ
る加熱(例えば特公昭≠3−107り1号)、熱気中を
通すことによる加熱(例えば特開昭33−32737号
)、一定温度に保たれた不活性液体中を通すことによる
加熱、その他ローラーやベルトあるいはガイド部材によ
って熱源に沿わせることによる加熱(例えば特公昭≠≠
−d16号)など全相いることができる。
板に接触させる加熱(例えば特開昭jO−t2t3よ号
)、i%ドラムや熱ローラーを回転させながら接触させ
る加熱(例えば特公昭≠3−107り1号)、熱気中を
通すことによる加熱(例えば特開昭33−32737号
)、一定温度に保たれた不活性液体中を通すことによる
加熱、その他ローラーやベルトあるいはガイド部材によ
って熱源に沿わせることによる加熱(例えば特公昭≠≠
−d16号)など全相いることができる。
また、色素固定材料に、グラファイト、カーボンブラッ
ク、金属等の導電性材料の層を重ねて施しておき、この
導電性層に電流を通じ、直接的に加熱するようにしても
よい。
ク、金属等の導電性材料の層を重ねて施しておき、この
導電性層に電流を通じ、直接的に加熱するようにしても
よい。
前記転写工程における付与する加熱温度は熱現像工程に
おける温度から室温の範囲で転写可能であるが、特にt
o 0c以上で、熱現像工程における@度よりも100
0以上低い温度が好ましい。
おける温度から室温の範囲で転写可能であるが、特にt
o 0c以上で、熱現像工程における@度よりも100
0以上低い温度が好ましい。
実施例 /
沃臭化銀乳剤の作υ方について述べる。
ゼラチンaOtとK B r2 A f f水3000
dに溶解する。この溶液をto’cyc保ち攪拌する。
dに溶解する。この溶液をto’cyc保ち攪拌する。
次に硝酸銀3≠tを水200−に溶かした液を70分間
で上記溶液に添加する。
で上記溶液に添加する。
その後KIj、JPを水100m1に溶かした液
−を2分間で添加する。
−を2分間で添加する。
こうしてできた沃臭化銀乳剤の1)H4”調整し、沈降
させ、過剰のtxを除去する。
させ、過剰のtxを除去する。
その後pHf:t、OK合わせ収fk≠00fの沃臭化
銀乳剤を得た。
銀乳剤を得た。
次に、ベンゾ) IJアゾール銀乳剤の調製法について
述べる。
述べる。
ゼラチン21?とベンゾトリアゾール73.21を水J
OOO1nlに溶解する。この溶液を≠00Cに保ち攪
拌する。この溶液に硝酸銀17ff水loowttに溶
かした液を2分間で加える。
OOO1nlに溶解する。この溶液を≠00Cに保ち攪
拌する。この溶液に硝酸銀17ff水loowttに溶
かした液を2分間で加える。
このベンゾトリアゾール鎖乳剤のpHeill整し、沈
降させ、過剰の塩を除去する。その後pHを6゜Oに合
わせ、収量≠001のベンゾ) IJアゾール銀乳剤を
得た。
降させ、過剰の塩を除去する。その後pHを6゜Oに合
わせ、収量≠001のベンゾ) IJアゾール銀乳剤を
得た。
次に色素供与性物質(前述の画像形成物質と同じ意味を
表す。以下同様である。)のゼラチン分散物の作り方に
ついて述べる。
表す。以下同様である。)のゼラチン分散物の作り方に
ついて述べる。
イエローの色素供与性物質(1)を!?、界面活性剤ト
シテ、コバ3#I)、−2−エチル−ヘキシルエステル
スルホン酸ンーダo、!?、)リーイソノニル7オス7
エートIO?%0−ドデシルオキシチオフェノール0.
Jfを秤量し、酢酸エチル30−を加え、約to0cに
加熱溶解させ、均一な溶液とする。この溶液と石灰処理
ゼラチンの70%溶液1009とを攪拌混合した後、ホ
モジナイザーで10分間、10,000RpMにて分散
する。
シテ、コバ3#I)、−2−エチル−ヘキシルエステル
スルホン酸ンーダo、!?、)リーイソノニル7オス7
エートIO?%0−ドデシルオキシチオフェノール0.
Jfを秤量し、酢酸エチル30−を加え、約to0cに
加熱溶解させ、均一な溶液とする。この溶液と石灰処理
ゼラチンの70%溶液1009とを攪拌混合した後、ホ
モジナイザーで10分間、10,000RpMにて分散
する。
この分散液をイエローの色素供与性物質の分散物と言う
。
。
マゼンタの色素供与性物質(2)を使う以外は上記方法
によシ同様にしてマゼンタの色素供与性物質の分散物を
作った。同様にしてシアンの色素供与性物質(3)を含
有するシアンの分散物を作り九。
によシ同様にしてマゼンタの色素供与性物質の分散物を
作った。同様にしてシアンの色素供与性物質(3)を含
有するシアンの分散物を作り九。
色素供与性物質(1)
OC16H33−11
次に本発明の化合物のゼラチン分散物の作υ方について
述べる。
述べる。
本発明の化合物(6)Jfをゼラチン/4水溶液1oo
yに添加し、ミルで約0.6目の平均粒子径ヲ有スるガ
ラスピーズ/ 009によって70分間粉砕した。ガラ
スピーズを濾過分離して本発明の化合物のゼラチン分散
物を得た。
yに添加し、ミルで約0.6目の平均粒子径ヲ有スるガ
ラスピーズ/ 009によって70分間粉砕した。ガラ
スピーズを濾過分離して本発明の化合物のゼラチン分散
物を得た。
これらより次表の如き多層構成のカラー感光材料を作っ
た。
た。
D−/
D−2
次に感光材料Aにおいて、本発明の化合物(6)のかわ
りに本発明の化合物(1)、03ヲ用いて同様の処方に
よりそれぞれ感光材料B、Cを作った。また比較のため
、本発明の化合物を含まない感光材料りも同様にして作
った。
りに本発明の化合物(1)、03ヲ用いて同様の処方に
よりそれぞれ感光材料B、Cを作った。また比較のため
、本発明の化合物を含まない感光材料りも同様にして作
った。
次に受像層を有する受像材料の形成方法について述べる
。
。
まず、ゼラチン硬膜剤H−/ 0 、7!f、 H−
20,2!fおよび水/4(7−およびio悌万石灰処
理ゼラチン100を均一に混合した。この混合液を酸化
チタンを分散したポリエチレンでラミネートシ九紙支持
体上に、40μmのウェット膜となるよう均一に塗布し
た後、乾燥した。
20,2!fおよび水/4(7−およびio悌万石灰処
理ゼラチン100を均一に混合した。この混合液を酸化
チタンを分散したポリエチレンでラミネートシ九紙支持
体上に、40μmのウェット膜となるよう均一に塗布し
た後、乾燥した。
ゼラチン硬膜剤)(−/
CH2=Q(So 2CH2CONHCH2Q(2NH
COCH2・So 2C)(CI−(2ゼラチン硬膜剤
H−λ Q(2=CHS02CI(2CONH印2・印バ■2甜
C0C)匂5O2CH−印2次に下記構造のポリマーl
よりを水200−に溶解し、IO%石灰処理ゼラチン/
ooyと均一に混合した。この混合液を上記塗布物上
に?!μmのウェット膜となるよう均一に塗布した。こ
の試料を乾燥して色素固定材料とした。
COCH2・So 2C)(CI−(2ゼラチン硬膜剤
H−λ Q(2=CHS02CI(2CONH印2・印バ■2甜
C0C)匂5O2CH−印2次に下記構造のポリマーl
よりを水200−に溶解し、IO%石灰処理ゼラチン/
ooyと均一に混合した。この混合液を上記塗布物上
に?!μmのウェット膜となるよう均一に塗布した。こ
の試料を乾燥して色素固定材料とした。
ポリマー
上記多層構成のカラー感光材料にタングステン電球を用
い、連続的に濃度が変化しているB、G。
い、連続的に濃度が変化しているB、G。
Rの三色分解フィルターを通して2000ルツクスでi
o秒間露光し、1jO0Cまたは113°Cに加熱した
ヒートブロック上で、20秒間均一に加熱した。
o秒間露光し、1jO0Cまたは113°Cに加熱した
ヒートブロック上で、20秒間均一に加熱した。
受像材料を水に浸した後、上述の加熱した感光材料A−
Dを、それぞれ膜面が接するように重ね合わせた。
Dを、それぞれ膜面が接するように重ね合わせた。
ざOoCのヒートブロック上で3秒加熱した後受像材料
を感光材料からひきはがすと、受像材料上にネガのマゼ
ンタ色像が得られた。このネガ像の濃度は、マクベス反
射濃度計(RD−j/り)を用いて測定したところ、次
の結果を得た。
を感光材料からひきはがすと、受像材料上にネガのマゼ
ンタ色像が得られた。このネガ像の濃度は、マクベス反
射濃度計(RD−j/り)を用いて測定したところ、次
の結果を得た。
以上の結果より、本発明の化合物を用いることにより現
像温度を3°C高くしても最大濃度・最小濃度共に増加
が少ない。一方比較例の加えないものは、かぶりが著し
く増大する。従って、本発明の化合物は、高い温度補償
効果を持つことがわかる。
像温度を3°C高くしても最大濃度・最小濃度共に増加
が少ない。一方比較例の加えないものは、かぶりが著し
く増大する。従って、本発明の化合物は、高い温度補償
効果を持つことがわかる。
実施例2゜
第5層用のハロゲン化銀乳剤の作)方を述べる。
良く攪拌しているゼラチン水浴液(水1000C1=に
ゼラチン2θ/とアンモニアを溶解させ10°Cに保温
したもの)に沃化カリウムと臭化カリウムを含有してい
る水溶液10100Oと硝酸銀溶液(水loooml中
に硝酸銀1モルを溶解させたもの)とを同時にpAgを
一定に保ちつつ添加した。
ゼラチン2θ/とアンモニアを溶解させ10°Cに保温
したもの)に沃化カリウムと臭化カリウムを含有してい
る水溶液10100Oと硝酸銀溶液(水loooml中
に硝酸銀1モルを溶解させたもの)とを同時にpAgを
一定に保ちつつ添加した。
このようにして平均粒子サイズO1!μの単分散沃臭化
銀八面体乳剤(沃素5モル%)を調製した。
銀八面体乳剤(沃素5モル%)を調製した。
水洗、脱塩後塩化金酸(41−水塩)!ダとチオ硫酸ナ
トリウム2〜を添加してto 0cで金およびイオウ増
感を施した。乳剤の収量は/、OKgであった。
トリウム2〜を添加してto 0cで金およびイオウ増
感を施した。乳剤の収量は/、OKgであった。
次に第3層用の乳剤の作り方についてのべる。
良く攪拌しているゼラチン水溶液(水ioo。
d中にゼラチンコopと塩化ナトリウム3Fを含み7!
0Cに保温したもの)に塩化ナトリウムと臭化カリウム
を含有している水溶液600rnlと硝酸銀水溶液(水
& 00trtlに硝酸銀o、rタモルを溶解させたも
の)と以下の色素溶液(I)とを、同時に≠θ分間にわ
たって等滴量で添加した。このようにして平均粒子サイ
ズ0.3jμの色素を吸着させた単分散立方体塩臭化銀
乳剤(臭素10モル%)を調製した。
0Cに保温したもの)に塩化ナトリウムと臭化カリウム
を含有している水溶液600rnlと硝酸銀水溶液(水
& 00trtlに硝酸銀o、rタモルを溶解させたも
の)と以下の色素溶液(I)とを、同時に≠θ分間にわ
たって等滴量で添加した。このようにして平均粒子サイ
ズ0.3jμの色素を吸着させた単分散立方体塩臭化銀
乳剤(臭素10モル%)を調製した。
水洗、脱塩後チオ硫酸ナトリウムjηと≠−ヒドロキシ
ーぶ−メチルー/、3.3a、7−チトラザインデン2
0■を添加してto 0cで化学増感を行なった。乳剤
の収量はtooyであった。
ーぶ−メチルー/、3.3a、7−チトラザインデン2
0■を添加してto 0cで化学増感を行なった。乳剤
の収量はtooyであった。
色素溶液(I)
次に第1層用の乳剤の作り方について述べる。
良く攪拌しているゼラチン水溶液(水ioo。
d中にゼラチン20fと塩化ナトリウム3Fを含み7!
0Cに保温したもの)に塩化ナトリウムと臭化カリウム
を含有している水溶液乙00rrtlと硝酸銀水浴液(
水4oorttlに硝酸銀o、rタモルを溶解させたも
の)を同時に≠θ分間にわたって等滴量で添加した。こ
のようにして平均粒子サイズ0.3!μの単分散立方体
塩臭化銀乳剤(臭素l0モル%)を調製した。
0Cに保温したもの)に塩化ナトリウムと臭化カリウム
を含有している水溶液乙00rrtlと硝酸銀水浴液(
水4oorttlに硝酸銀o、rタモルを溶解させたも
の)を同時に≠θ分間にわたって等滴量で添加した。こ
のようにして平均粒子サイズ0.3!μの単分散立方体
塩臭化銀乳剤(臭素l0モル%)を調製した。
水洗、脱塩後チオ硫酸ナトリウム!ηと≠−ヒドロキシ
ー乙−メチルー/、j、ja、7−チトラザインデン2
0■を添加してto 0cで化学増感を行なった。乳剤
の収量はtooyであった。
ー乙−メチルー/、j、ja、7−チトラザインデン2
0■を添加してto 0cで化学増感を行なった。乳剤
の収量はtooyであった。
ベンゾトリアゾール銀乳剤は実施例/と同様に調製した
。
。
次に色素固定材料の作り方について述べる。
石灰処理ゼラチン1.2yを一00rnlの水に溶解し
、これに酢酸亜鉛o、zM水溶液/6−を加え均一に混
合した。この混合液を二酸化チタンを含有するポリエチ
レンテレフタレートよシなる700μmの白色フィルム
支持体にrJ′μmのウェット膜厚に均一に塗布した。
、これに酢酸亜鉛o、zM水溶液/6−を加え均一に混
合した。この混合液を二酸化チタンを含有するポリエチ
レンテレフタレートよシなる700μmの白色フィルム
支持体にrJ′μmのウェット膜厚に均一に塗布した。
次にこの上に下記の塗布液を調液し、90μmのウェッ
ト膜厚で均一に塗布し乾燥して色素固定材料を作製した
。
ト膜厚で均一に塗布し乾燥して色素固定材料を作製した
。
〈色素固定層塗布液処方F〉
ポリビニルアルコール(Ii合1f
λ000)10%水溶液 lコoy尿素
λopN−メチル尿素
コop+CH2−CH+−n
/コチ水溶液 101本発明の化合物(6)(実
施例1記 載のもの) toyttく
色素固定層塗布液処方G〉 ポリビニルアルコール(重合度 2000)10チ水溶液 12oy尿素
20PN−メチル尿素
λOP+CH2−CH+n
/ 2 %水溶液 toy上記多層構成のカラー
感光材料にタングステン電球を用い、連続的に温度が変
化しているB、G。
λopN−メチル尿素
コop+CH2−CH+−n
/コチ水溶液 101本発明の化合物(6)(実
施例1記 載のもの) toyttく
色素固定層塗布液処方G〉 ポリビニルアルコール(重合度 2000)10チ水溶液 12oy尿素
20PN−メチル尿素
λOP+CH2−CH+n
/ 2 %水溶液 toy上記多層構成のカラー
感光材料にタングステン電球を用い、連続的に温度が変
化しているB、G。
Rの三色分解フィルターを通して2000ルツクスで1
秒間露光した。その後/4c00(:に加熱したヒート
ブロック上で30秒間均一に加熱した。
秒間露光した。その後/4c00(:に加熱したヒート
ブロック上で30秒間均一に加熱した。
この感光材料と先に作製した色素固定材料を膜面が接り
するように重ね合わせて加圧した/300Cのヒートロ
ーラーに通した後直ちにヒートブロック上でlコo 0
c3o秒間加熱した。加熱後直ちに色素固定材料を感光
材料より剥離すると、色素固定材料上にB、G、Hの三
色分解フィルターに対応してそれぞれイエロー、マゼン
タ、シアンの色像が得られた。各色の最高濃度と最低濃
度をマクベス反射型濃度計(RDj/り)を用いて測定
を行った。その結果は以下の通シである。
するように重ね合わせて加圧した/300Cのヒートロ
ーラーに通した後直ちにヒートブロック上でlコo 0
c3o秒間加熱した。加熱後直ちに色素固定材料を感光
材料より剥離すると、色素固定材料上にB、G、Hの三
色分解フィルターに対応してそれぞれイエロー、マゼン
タ、シアンの色像が得られた。各色の最高濃度と最低濃
度をマクベス反射型濃度計(RDj/り)を用いて測定
を行った。その結果は以下の通シである。
以上のように本発明の化合物を色素固定層に添加した場
合、転写工程中のかぶり増加を抑制する効果があること
がわかる。
合、転写工程中のかぶり増加を抑制する効果があること
がわかる。
実施例3
色素供与性物質(4)をioy、コノ1り酸−コーエチ
ルヘキシルエステルスルホン酸ソーp” 0 、1 P
%トリクレジルホスフェー) / Ofを坪XI、、
’/りaへキザノンーi!Oゴを加え、ぶ0 ’CK加
熱溶解させて均一の溶液とした。この溶液と石灰処理ゼ
ラチンの104水溶液1ooyとを攪拌混合した後、ホ
モジナイザーで乳化分散した。
ルヘキシルエステルスルホン酸ソーp” 0 、1 P
%トリクレジルホスフェー) / Ofを坪XI、、
’/りaへキザノンーi!Oゴを加え、ぶ0 ’CK加
熱溶解させて均一の溶液とした。この溶液と石灰処理ゼ
ラチンの104水溶液1ooyとを攪拌混合した後、ホ
モジナイザーで乳化分散した。
次に感光材料Hを以下のようにして作った。
(a) 実施例1の沃臭化銀乳剤 !、!り(
b)10%ゼラチン水溶液 Olよ1(cl
上記色素供与性物質の分散物 J!、If(d)
グアニジントリクロロ酢酸のioチェタノール溶液
/d(e)J、4−ジクロロ−≠−アミ ノフェノールの10チメタ ノール溶液 0 、 jml(f)
下記構造の化合物の!チ水溶液 /d(g)
本発明の化合物(6)のゼラチン分散物
O0!ゴ(h)水 ごd 上記(a)〜(h)を混合し加熱溶解させた後、ポリエ
チレンテレフタレートフィルム上にt!μmのウェット
膜厚になるように塗布した。この膜の上に更に保護層と
してゼラチンを1,117m2塗役して感光材料Hを作
製した。
b)10%ゼラチン水溶液 Olよ1(cl
上記色素供与性物質の分散物 J!、If(d)
グアニジントリクロロ酢酸のioチェタノール溶液
/d(e)J、4−ジクロロ−≠−アミ ノフェノールの10チメタ ノール溶液 0 、 jml(f)
下記構造の化合物の!チ水溶液 /d(g)
本発明の化合物(6)のゼラチン分散物
O0!ゴ(h)水 ごd 上記(a)〜(h)を混合し加熱溶解させた後、ポリエ
チレンテレフタレートフィルム上にt!μmのウェット
膜厚になるように塗布した。この膜の上に更に保護層と
してゼラチンを1,117m2塗役して感光材料Hを作
製した。
上記の感光材料Hをタングステン電球を用い、2000
ルクスで10秒間像状に露先し、l≠O0Cまたはl≠
3°Cに加熱したヒートブロック上で、30秒間均一に
加熱した。
ルクスで10秒間像状に露先し、l≠O0Cまたはl≠
3°Cに加熱したヒートブロック上で、30秒間均一に
加熱した。
次にこれを実施例1と同様に処理し次の結果を得た。
現像薬の酸化生成物とのカップリング反応により色素を
放出する色素供与性物質を含む感光材料においても本発
明の化合物の効果が顕著であることが上表から読みとれ
る。
放出する色素供与性物質を含む感光材料においても本発
明の化合物の効果が顕著であることが上表から読みとれ
る。
実施例4
下記構造をもつ色素供与性物質(5)jP、下記構造を
もつ電子供与体弘り、コノ・り酸−λ−エテルへキシル
エステルスルホン酸ノーio −77、)リクレジル7
オスフエートlOPにシクロヘキサノン20m1を加え
、約to’cに加熱溶解した。
もつ電子供与体弘り、コノ・り酸−λ−エテルへキシル
エステルスルホン酸ノーio −77、)リクレジル7
オスフエートlOPにシクロヘキサノン20m1を加え
、約to’cに加熱溶解した。
後は実施例3と同様にして被還元性色素供与性物質の分
散物を作った。
散物を作った。
色素供与性物質(5)
電子供与体
Ha
C0CHs
実施例3感光材料Hにおいて色素供与性物質(4)の分
散物を上記の被還元性色素供与性物質の分散物を使用す
る以外はこれら製法と全く同様にして各々に対応して感
光材料Iを作成した。
散物を上記の被還元性色素供与性物質の分散物を使用す
る以外はこれら製法と全く同様にして各々に対応して感
光材料Iを作成した。
この感光材料工に対して実施例3と同様の露光および処
理を行ない、測定したところ以下のようになった。
理を行ない、測定したところ以下のようになった。
銀像に対してポジ像を生成しうる上記の被還元性色素供
与性物質を含む感光材料においても本願の化合物の有効
性が上表より確認される。
与性物質を含む感光材料においても本願の化合物の有効
性が上表より確認される。
実施例5
カプラーのゼラチン分散物の調製法
λ−ドテシルカルバモイル−/−す7トールj11コハ
ク酸−λ−エチルーへキシルエステルスルホン酸ソーダ
O0!り、トリークレジルフオスフェート(TCP)j
、jyを秤量し、酢酸エチル30m1を加え、溶解させ
た。この溶液とゼラチンの10C4溶液/ 007とを
攪拌混合し、ホモジナイザーで70分間、10.ooo
RPMにて分散した。
ク酸−λ−エチルーへキシルエステルスルホン酸ソーダ
O0!り、トリークレジルフオスフェート(TCP)j
、jyを秤量し、酢酸エチル30m1を加え、溶解させ
た。この溶液とゼラチンの10C4溶液/ 007とを
攪拌混合し、ホモジナイザーで70分間、10.ooo
RPMにて分散した。
次に感光材料Jを以下のようにして作った。
(a) 沃臭化銀乳剤(実施例1のもの) 109
fb) カプラーのゼラチン分散物 !、19(
c)グアニジントリクロロ酢酸0.2Jrfをエタノー
ルλ、!工に溶かしたもの (d)ゼラチン(/(II)係水溶液) J
y(e)2,6−ジクロル−p−アミノ フェノール 0.2Fを/jCHの
水に溶かした液 (f) 本発明の化合物(6)のゼラチン分散物(実
施例1記載のもの) l−以上の組成の塗布物をポ
リエチレンテレフタレート支持体上に60μmのウェッ
ト膜厚に塗布し、乾燥して感光材料を作成した。
fb) カプラーのゼラチン分散物 !、19(
c)グアニジントリクロロ酢酸0.2Jrfをエタノー
ルλ、!工に溶かしたもの (d)ゼラチン(/(II)係水溶液) J
y(e)2,6−ジクロル−p−アミノ フェノール 0.2Fを/jCHの
水に溶かした液 (f) 本発明の化合物(6)のゼラチン分散物(実
施例1記載のもの) l−以上の組成の塗布物をポ
リエチレンテレフタレート支持体上に60μmのウェッ
ト膜厚に塗布し、乾燥して感光材料を作成した。
この感光材料をタングステン電球を用い、2000ルク
スで5秒間像様に露光した。その後/!o ’Cまたは
it3°Cに加熱したヒートブロック上で20秒間均一
に加熱したところネガのシアン色像が得られた。この濃
度をマクベス透過濃度計(TD−to弘)を用いて測定
したところ下記のような結果を得た。
スで5秒間像様に露光した。その後/!o ’Cまたは
it3°Cに加熱したヒートブロック上で20秒間均一
に加熱したところネガのシアン色像が得られた。この濃
度をマクベス透過濃度計(TD−to弘)を用いて測定
したところ下記のような結果を得た。
以上のように本発明の化合物は高い温度補償効果を有し
ていることがわかる。
ていることがわかる。
実施例6
次に白黒の実施例について述べる。
感光材料Kを以下のようにして作った。
(a) 沃臭化銀乳剤(実施例1記載のもの)IP(
b) ベンゾトリアゾール銀乳剤 10f(実
施例1記載のもの) (C) グアニジントリクロロ酢酸の70%エタノー
ル溶液 /CC(d) 下記の構造式で示
される化合物の!優メタノール溶液 コ頷(
eJ 本発明の化合物(6)のゼラチン分散物(実施
例1記載のもの) /cc上記の塗布液を、ポリ
エチレンテレフタレート支持体上に40μmのウェット
膜厚に塗布し乾燥した。
b) ベンゾトリアゾール銀乳剤 10f(実
施例1記載のもの) (C) グアニジントリクロロ酢酸の70%エタノー
ル溶液 /CC(d) 下記の構造式で示
される化合物の!優メタノール溶液 コ頷(
eJ 本発明の化合物(6)のゼラチン分散物(実施
例1記載のもの) /cc上記の塗布液を、ポリ
エチレンテレフタレート支持体上に40μmのウェット
膜厚に塗布し乾燥した。
この感光材料を、タングステン電球を用い、2000ル
クスでよ秒間像様に露光した。その後/30°Cまたは
/33 °Cに加熱したヒートブロック上で30秒間均
一に加熱したところ、ネガの褐色画像が得られた。この
濃度をマクベス透過濃度計(TD−よO≠)を用いて測
定したところ以下の結果を得た。
クスでよ秒間像様に露光した。その後/30°Cまたは
/33 °Cに加熱したヒートブロック上で30秒間均
一に加熱したところ、ネガの褐色画像が得られた。この
濃度をマクベス透過濃度計(TD−よO≠)を用いて測
定したところ以下の結果を得た。
以上のように本発明の化合物は、高い温度補償効果を有
していることがわかる。
していることがわかる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 下記一般式( I )であらわされる化合物の存在下で加
熱することを特徴とする加熱工程を有する画像形成方法
。 ▲数式、化学式、表等があります▼( I ) 式中R^1は下記(A)〜(C)の中から選ばれた基を
あらわす。 ▲数式、化学式、表等があります▼(A) ▲数式、化学式、表等があります▼(B) ▲数式、化学式、表等があります▼(C) ただし、R^1^1およびR^1^2は同じであつても
異なつていてもよく、それぞれ置換または無置換の、 アルキル基、シクロアルキル基、アルケニル基、アラル
キル基、アリール基、複素環残基、アルキル(オキシ基
、アリールオキシ基、アルキルチオ基、アリールチオ基
および 置換または無置換のアミノ基の中から選ばれた基をあら
わす。 またR^1^1とR^1^2は互いに結合して5員また
は6員環を形成してもよい。 R^2は水素原子、置換または無置換のアルキル基、シ
クロアルキル基、アラルキル基、アリール基、複素環残
基、アルキルまたはアリールオキシ基、アルキルまたは
アリールチオ基;置換または無置換のアミノ基;置換ま
たは無置換のカルバモイル基;カルボキシル基、アシル
アミノ基、アシルオキシ基、スルホニルアミノ基、シア
ノ基およびアルキルまたはアリールオキシカルボニル基
の中から選ばれた基を表わす。 R^3は置換または無置換の、アルキル基、シクロアル
キル基、アラルキル基、アリール基および複素環残基の
中から選ばれた基を表わすか、−(TIME)_n−(
PUG)で表わされる基を表わす。 またR^2とR^3が連結して5または6員環を形成し
てもよい。 TIMEはタイミング基を表わす。PUGは写真的有用
基を表わす。nは0〜3の整数を表わす。
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP60024665A JPS61184539A (ja) | 1985-02-12 | 1985-02-12 | 加熱工程を有する画像形成方法 |
US06/828,481 US4695525A (en) | 1985-02-12 | 1986-02-12 | Image forming process |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP60024665A JPS61184539A (ja) | 1985-02-12 | 1985-02-12 | 加熱工程を有する画像形成方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS61184539A true JPS61184539A (ja) | 1986-08-18 |
JPH0535418B2 JPH0535418B2 (ja) | 1993-05-26 |
Family
ID=12144436
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP60024665A Granted JPS61184539A (ja) | 1985-02-12 | 1985-02-12 | 加熱工程を有する画像形成方法 |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4695525A (ja) |
JP (1) | JPS61184539A (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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1986
- 1986-02-12 US US06/828,481 patent/US4695525A/en not_active Expired - Lifetime
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JPH0567017B2 (ja) * | 1985-10-04 | 1993-09-24 | Fuji Photo Film Co Ltd | |
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