JPS63191869A - 上塗塗装法 - Google Patents
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Landscapes
- Polymerisation Methods In General (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
- Application Of Or Painting With Fluid Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
Ll上立flJl公!
本発明は、顔料を配合したソリッドコートを塗装し、次
いで透明性トップクリヤー塗料を塗り重ねた後、加熱硬
化せしめる、所謂2コ一ト1ベーク方式、および、顔料
を配合したソリッドコートを塗装後、加熱硬化せしめ、
次いで透明性トップクリヤー塗料を塗り重ねた後、さら
に加熱硬化せしめる、所謂2コ一ト2ベーク方式による
ソリッドカラー仕上げ方法に関し、その目的とするとこ
ろは、従来の2コ一ト方式による塗膜の光沢低下、ワレ
、変色、退色、フクレ等の所謂耐候性を改良することに
ある。
いで透明性トップクリヤー塗料を塗り重ねた後、加熱硬
化せしめる、所謂2コ一ト1ベーク方式、および、顔料
を配合したソリッドコートを塗装後、加熱硬化せしめ、
次いで透明性トップクリヤー塗料を塗り重ねた後、さら
に加熱硬化せしめる、所謂2コ一ト2ベーク方式による
ソリッドカラー仕上げ方法に関し、その目的とするとこ
ろは、従来の2コ一ト方式による塗膜の光沢低下、ワレ
、変色、退色、フクレ等の所謂耐候性を改良することに
ある。
″び 。占
自動車の上塗り塗装仕上げには、ソリッドカラー仕上げ
及びメタリックカラー仕上げがあるが、メタリックカラ
ー仕上げの場合には、メタリックコートを塗装後ウェッ
トオンウェットでクリヤーを塗装し2コートlベークで
焼付硬化させる方法が一般化されている。しかし、ソリ
ッドカラーの仕上げの場合には、ソリッドカラーに用い
られるアミノアルキド樹脂塗料が、光沢を有し、かつ肉
持感にすぐれているので光沢向上のためにクリヤーを塗
装する必要性は、比較的少ながった。しかしながら、近
時の塗色の多様性、仕上りの一層の向上、耐候性の向上
に対する要求が高まり、その手段として、ソリッドコー
ト上のクリヤーかけ塗装が行われ始めた。すなわち、ク
リヤーがけを行うことにより、耐酸性、耐アルカリ性な
どが弱く、従来の1コートソリツドには使用できなかっ
た顔料が使用可能となり、顔料の選択幅が広がり、それ
だけ多様な色域をカバーできるようになった。
及びメタリックカラー仕上げがあるが、メタリックカラ
ー仕上げの場合には、メタリックコートを塗装後ウェッ
トオンウェットでクリヤーを塗装し2コートlベークで
焼付硬化させる方法が一般化されている。しかし、ソリ
ッドカラーの仕上げの場合には、ソリッドカラーに用い
られるアミノアルキド樹脂塗料が、光沢を有し、かつ肉
持感にすぐれているので光沢向上のためにクリヤーを塗
装する必要性は、比較的少ながった。しかしながら、近
時の塗色の多様性、仕上りの一層の向上、耐候性の向上
に対する要求が高まり、その手段として、ソリッドコー
ト上のクリヤーかけ塗装が行われ始めた。すなわち、ク
リヤーがけを行うことにより、耐酸性、耐アルカリ性な
どが弱く、従来の1コートソリツドには使用できなかっ
た顔料が使用可能となり、顔料の選択幅が広がり、それ
だけ多様な色域をカバーできるようになった。
また、クリヤーコートに紫外線吸収剤を添加することに
より、クリヤーコートそのものの耐候性を向上させ得る
一方、ソリッドコートおよび顔料の紫外線による劣化を
も防ぎ、掟来、耐候性が悪くて使用できなかった顔料の
中から、使用可能な顔料が出てきて、一層、カバーでき
る色域が広がった。
より、クリヤーコートそのものの耐候性を向上させ得る
一方、ソリッドコートおよび顔料の紫外線による劣化を
も防ぎ、掟来、耐候性が悪くて使用できなかった顔料の
中から、使用可能な顔料が出てきて、一層、カバーでき
る色域が広がった。
また、クリヤーコートを一層ねることにより、肉持ち感
(二層感)に優れた仕上り外観を得られるようになった
。
(二層感)に優れた仕上り外観を得られるようになった
。
さらには、クリヤーコートに有機溶剤可溶性の含フツ素
重合体を使用することにより、2コートソリツドコート
の耐候性は一層の向上を達成することが可能となった。
重合体を使用することにより、2コートソリツドコート
の耐候性は一層の向上を達成することが可能となった。
すなわち、含フツ素重合体は、一般に、他の有機重合体
に較べ、分子間凝集力が著しく小さく、化学的に安定で
あり、塗膜とした場合、撥水、撥油、耐汚染性、非粘着
性を示し、さらに重要なことは、耐候性に優れていると
いう特徴を有している。このような実用上優れた特性を
持つ含フツ素重合体のうち、室温で有機溶媒に可溶な含
フツ素重合体は、先に述べた含フツ素重合体の性質を有
し、さらに、施工性、塗装作業性に優れるといった特徴
を有している。
に較べ、分子間凝集力が著しく小さく、化学的に安定で
あり、塗膜とした場合、撥水、撥油、耐汚染性、非粘着
性を示し、さらに重要なことは、耐候性に優れていると
いう特徴を有している。このような実用上優れた特性を
持つ含フツ素重合体のうち、室温で有機溶媒に可溶な含
フツ素重合体は、先に述べた含フツ素重合体の性質を有
し、さらに、施工性、塗装作業性に優れるといった特徴
を有している。
しかし、該含フツ素重合体は、室温で有機溶媒に可溶と
するために、本来塗膜として備えておく必要のある熱的
、機械的性質の低下をきたす場合がある。さらに、含フ
ツ素重合体は、一般にクリヤーコートに使用されている
アクリ)し樹脂、アルキド樹脂等の有機重合体に較べ著
しく高価であり、必要最小限のフッ素原子含有量でその
効果を発揮させることが不可欠である。
するために、本来塗膜として備えておく必要のある熱的
、機械的性質の低下をきたす場合がある。さらに、含フ
ツ素重合体は、一般にクリヤーコートに使用されている
アクリ)し樹脂、アルキド樹脂等の有機重合体に較べ著
しく高価であり、必要最小限のフッ素原子含有量でその
効果を発揮させることが不可欠である。
4. 占 た
本発明は、ソリッドコートの2コ一ト方式における上記
欠点を解決することを目的としてなされたものである。
欠点を解決することを目的としてなされたものである。
即ち、本発明は、顔料含有ソリッドコートを塗装し、次
いで該塗面に透明性トップクリヤー塗料を塗装するソリ
ッドカラー仕上げ方法において。
いで該塗面に透明性トップクリヤー塗料を塗装するソリ
ッドカラー仕上げ方法において。
上記トップクリヤー塗料が、フルオロオレフィンを必須
成分として含有し、重量平均分子量約5.000〜約1
20,000及びフッ素原子含有量約1〜約60重量%
の有機溶媒可溶性含フツ素重合体からなる分散剤の存在
下、ラジカル重合性単量体が可溶であり且つ該ラジカル
重合性単量体によって形成される重合体が不溶である有
機液体中において、該ラジカル重合性単量体を重合させ
た非水分散液(以下rF−NADJと略称する)を主成
分とする硬化性塗料を使用することを特徴とするソリッ
ドコート仕上げ方法に係る。
成分として含有し、重量平均分子量約5.000〜約1
20,000及びフッ素原子含有量約1〜約60重量%
の有機溶媒可溶性含フツ素重合体からなる分散剤の存在
下、ラジカル重合性単量体が可溶であり且つ該ラジカル
重合性単量体によって形成される重合体が不溶である有
機液体中において、該ラジカル重合性単量体を重合させ
た非水分散液(以下rF−NADJと略称する)を主成
分とする硬化性塗料を使用することを特徴とするソリッ
ドコート仕上げ方法に係る。
本発明の特徴は、2コ一ト方式におけるトップクリヤー
塗料として、前記フルオロオレフィンを必須成分とする
含フツ素重合体を分散剤とする非水分散液(F−NAD
)を主成分とする硬化性塗料を使用することにあり、こ
の結果上記の目的が達成され得る。
塗料として、前記フルオロオレフィンを必須成分とする
含フツ素重合体を分散剤とする非水分散液(F−NAD
)を主成分とする硬化性塗料を使用することにあり、こ
の結果上記の目的が達成され得る。
本発明の方法によれば1本来塗膜として有すべき性能と
フッ素原子に基づく特性とを同時に具備するトップコー
ト塗膜が形成され得る。即ち、化学的に安定であり、耐
候性、撥水性、撥油性、耐汚染性に優れ、非粘着性を示
し、しかも低屈折率であるという含フツ素樹脂特有の性
能と、耐熱性、耐アルカリ性、ベースコート塗膜との付
着性、硬度、光沢性、鮮映性、耐衝撃性等の本来有すべ
き熱的、化学的乃至機械的性質とを併せ持つ優れたは、
連続相(分散安定剤)に存在しておればよく、分散液の
重合体粒子の内部に存在させておく必要がないため5従
来の溶液重合により得られる含フツ素重合体の溶液に比
し、含フツ素単量体の使用量を少なくしてもこれと同等
のフッ素原子に基づく特性を発揮させることができる。
フッ素原子に基づく特性とを同時に具備するトップコー
ト塗膜が形成され得る。即ち、化学的に安定であり、耐
候性、撥水性、撥油性、耐汚染性に優れ、非粘着性を示
し、しかも低屈折率であるという含フツ素樹脂特有の性
能と、耐熱性、耐アルカリ性、ベースコート塗膜との付
着性、硬度、光沢性、鮮映性、耐衝撃性等の本来有すべ
き熱的、化学的乃至機械的性質とを併せ持つ優れたは、
連続相(分散安定剤)に存在しておればよく、分散液の
重合体粒子の内部に存在させておく必要がないため5従
来の溶液重合により得られる含フツ素重合体の溶液に比
し、含フツ素単量体の使用量を少なくしてもこれと同等
のフッ素原子に基づく特性を発揮させることができる。
つまり、価格的にも大幅に有利な塗膜が得られるという
利点をも有している。
利点をも有している。
従って、本発明のトップクリヤー塗料を2コ一ト方式に
使用することにより、長期暴露後のトップコートの光沢
低下、ワレ、ハガレ、フクレ等の発生を防止でき、耐候
性を大幅に改善でき、更にトップコート表面の撥水性を
長期間に亘って維持できるので、塗膜中への水の浸透を
防止し得、またトップコート塗膜とコート塗膜との層間
やコート塗膜・中塗塗膜・下塗塗膜の層間の水のたまり
(ブリスター)の発生も防止できる。またトップクリヤ
ー塗料に上記F−NADを配合することによって、2コ
一ト方式による塗膜の光沢、鮮映性等の仕上り外観を著
しく改善でき、しかもそれを長期間に亘って維持でき、
更にトップコート塗膜とベースコート塗膜との層間のハ
ガレ、ブリスター等の発生を略完全に防止できるのであ
る。
使用することにより、長期暴露後のトップコートの光沢
低下、ワレ、ハガレ、フクレ等の発生を防止でき、耐候
性を大幅に改善でき、更にトップコート表面の撥水性を
長期間に亘って維持できるので、塗膜中への水の浸透を
防止し得、またトップコート塗膜とコート塗膜との層間
やコート塗膜・中塗塗膜・下塗塗膜の層間の水のたまり
(ブリスター)の発生も防止できる。またトップクリヤ
ー塗料に上記F−NADを配合することによって、2コ
一ト方式による塗膜の光沢、鮮映性等の仕上り外観を著
しく改善でき、しかもそれを長期間に亘って維持でき、
更にトップコート塗膜とベースコート塗膜との層間のハ
ガレ、ブリスター等の発生を略完全に防止できるのであ
る。
以下に本発明の方法につき、更に具体的に説明する。
くソリッドコート〉
本発明で使用されるソリッドコート塗料は、従来公知の
ものを広く用いられ、硬化性樹脂組成物と 及び着色顔料を主成分とする素地・いんぺいするように
着色された塗膜を形成するものである。該硬化性樹脂組
成物は、具体的には、例えばアクリル樹脂、ポリエステ
ル樹脂、アルキド樹脂、エポキシ樹脂含フツ素樹脂、ウ
レタン樹脂等の基体樹脂と架橋剤(アミノ樹脂、ブロッ
ク化ポリイソシアネート化合物等)とからなる熱硬化性
樹脂組成物や該基体樹脂にポリイソシアネート化合物等
の硬化剤を加えてなる常温もしくは低温(約140°C
以下)加熱により架橋する樹脂組成物等が挙げられる。
ものを広く用いられ、硬化性樹脂組成物と 及び着色顔料を主成分とする素地・いんぺいするように
着色された塗膜を形成するものである。該硬化性樹脂組
成物は、具体的には、例えばアクリル樹脂、ポリエステ
ル樹脂、アルキド樹脂、エポキシ樹脂含フツ素樹脂、ウ
レタン樹脂等の基体樹脂と架橋剤(アミノ樹脂、ブロッ
ク化ポリイソシアネート化合物等)とからなる熱硬化性
樹脂組成物や該基体樹脂にポリイソシアネート化合物等
の硬化剤を加えてなる常温もしくは低温(約140°C
以下)加熱により架橋する樹脂組成物等が挙げられる。
これらの樹脂組成物に、架橋硬化反応しない樹脂、例え
ばセルロースアセテートブチレート樹脂等を更に配合し
てもよい、該塗料に使用される着色顔料は、一般に使用
される顔料ならば、いずれの顔料でもよい、すなわち、
比較的隠蔽力の低い青色、赤色、緑色、黄色有機又は無
機顔料(例えばフタロシアニンブルー、アゾ系赤色顔料
)などから、高隠蔽性のたとえば、白色、黒色、赤色無
機顔料(たとえば酸化チタン、カーボンブラー2り、ベ
ンガラ)などに亘る着色顔料などである。これらの顔料
は単独で用いてもよいし。
ばセルロースアセテートブチレート樹脂等を更に配合し
てもよい、該塗料に使用される着色顔料は、一般に使用
される顔料ならば、いずれの顔料でもよい、すなわち、
比較的隠蔽力の低い青色、赤色、緑色、黄色有機又は無
機顔料(例えばフタロシアニンブルー、アゾ系赤色顔料
)などから、高隠蔽性のたとえば、白色、黒色、赤色無
機顔料(たとえば酸化チタン、カーボンブラー2り、ベ
ンガラ)などに亘る着色顔料などである。これらの顔料
は単独で用いてもよいし。
二種以上併用してもよい。使用量は、顔料種により、適
当量が選ばれる。
当量が選ばれる。
くトップクリヤー塗料〉
ソリッドコート塗膜面上に塗装され、透明塗膜を形成し
得る塗料であって、F−NADを主成分とする硬化性塗
料である。
得る塗料であって、F−NADを主成分とする硬化性塗
料である。
F−NADの分散安定剤として使用される含フッwi合
体は、具体的にはフルオロオレフィンを必須成分とし、
アルキルビニルエーテル、アリサイクリック(alic
yclic)ビニルエーテル、ヒドロキシビニルエーテ
ル、オレフィン、ハロオレフィン、不飽和カルボン酸及
びそのエステル、及びカルボン酸ビニルエステルから選
ばれる1種もしくは2種以上の不飽和単量体を共重合成
分とする重量平均分子量s、ooo〜120,000(
数平均分子量で約1,000〜60,000)及びフッ
素原子含有量1〜60重量%の室温で有機溶媒に可溶性
の重合体である。該含フツ素重合体における共重合成分
のフルオロオレフィンとしては、テトラフルオロエチレ
ン、クロロトリフルオロエチレン、フッ化ビニル、フッ
化ビニリデンなどが使用される。
体は、具体的にはフルオロオレフィンを必須成分とし、
アルキルビニルエーテル、アリサイクリック(alic
yclic)ビニルエーテル、ヒドロキシビニルエーテ
ル、オレフィン、ハロオレフィン、不飽和カルボン酸及
びそのエステル、及びカルボン酸ビニルエステルから選
ばれる1種もしくは2種以上の不飽和単量体を共重合成
分とする重量平均分子量s、ooo〜120,000(
数平均分子量で約1,000〜60,000)及びフッ
素原子含有量1〜60重量%の室温で有機溶媒に可溶性
の重合体である。該含フツ素重合体における共重合成分
のフルオロオレフィンとしては、テトラフルオロエチレ
ン、クロロトリフルオロエチレン、フッ化ビニル、フッ
化ビニリデンなどが使用される。
また、他の共重合成分であるアルキルビこルエーテルと
しては、エチルビニルエーテル、インブチルビニルエー
テル、n−ブチルビニルエーテル等;アリサイクリック
(alicyclic)ビニルエーテルとしては、シク
ロヘキシルビニルエーテル及びその誘導体;ヒドロキシ
ビニルエーテルとしては、ヒドロキシブチルビニルエー
テル等ニオレフイン及ヒハロオレフィンとしては、エチ
レン、プロピレン、インブチレン、塩化ビニル、塩化ビ
ニリデン等;カルボン酸ビニルエステルとしては、酢酸
ビニル、n−酪酸ビニル等;また、不飽和カルボン酸お
よびそのエステルとしては、アクリル酸、メタクリル酸
、クロトン酸等の不飽和カルボン酸;及びアクリル酸メ
チル、アクリル酸エチル、アクリル酸プロピル、アクリ
ル酸イソプロピル、アクリル酸ブチル、アクリル酸ヘキ
シル、アクリル酸オクチル、アクリル酸ラウリル、メタ
クリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸プ
ロピル、メタクリル酸イソプロピル、メタクリル酸ブチ
ル、メタクリル酸ヘキシル、メタクリル酸オクチル、メ
タクリル酸ラウリル等のアクリル酸又はメタクリル酸の
01〜1.アルキルエステル;ヒドロキシエチルアクリ
レート、ヒドロキシエチルメタクリレート、ヒドロキシ
プロピルアクリレート、ヒドロキシプロピルメタクリレ
ート等のアクリル酸又はメタクリル酸の02〜6ヒドロ
キシアルキルエステル;N、N−ジメチルアミノエチル
(メタ)アクリレート。
しては、エチルビニルエーテル、インブチルビニルエー
テル、n−ブチルビニルエーテル等;アリサイクリック
(alicyclic)ビニルエーテルとしては、シク
ロヘキシルビニルエーテル及びその誘導体;ヒドロキシ
ビニルエーテルとしては、ヒドロキシブチルビニルエー
テル等ニオレフイン及ヒハロオレフィンとしては、エチ
レン、プロピレン、インブチレン、塩化ビニル、塩化ビ
ニリデン等;カルボン酸ビニルエステルとしては、酢酸
ビニル、n−酪酸ビニル等;また、不飽和カルボン酸お
よびそのエステルとしては、アクリル酸、メタクリル酸
、クロトン酸等の不飽和カルボン酸;及びアクリル酸メ
チル、アクリル酸エチル、アクリル酸プロピル、アクリ
ル酸イソプロピル、アクリル酸ブチル、アクリル酸ヘキ
シル、アクリル酸オクチル、アクリル酸ラウリル、メタ
クリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸プ
ロピル、メタクリル酸イソプロピル、メタクリル酸ブチ
ル、メタクリル酸ヘキシル、メタクリル酸オクチル、メ
タクリル酸ラウリル等のアクリル酸又はメタクリル酸の
01〜1.アルキルエステル;ヒドロキシエチルアクリ
レート、ヒドロキシエチルメタクリレート、ヒドロキシ
プロピルアクリレート、ヒドロキシプロピルメタクリレ
ート等のアクリル酸又はメタクリル酸の02〜6ヒドロ
キシアルキルエステル;N、N−ジメチルアミノエチル
(メタ)アクリレート。
N、N−ジエチルアミノエチル(メタ)アクリレート等
;の不飽和カルボン醜のエステルが挙げられる。
;の不飽和カルボン醜のエステルが挙げられる。
これらラジカル重合性単量体はそれぞれ単独で用いるこ
とができ又は2種以上組合わせて使用してもよく、更に
必要に応じて、該単量体の一部を他のラジカル重合性単
量体、例えば、スチレン、α−メチルスチレン、ビニル
トルエン、(メタ)アクリロニトリルなどのビニル芳香
族化合物と代替してもよい。
とができ又は2種以上組合わせて使用してもよく、更に
必要に応じて、該単量体の一部を他のラジカル重合性単
量体、例えば、スチレン、α−メチルスチレン、ビニル
トルエン、(メタ)アクリロニトリルなどのビニル芳香
族化合物と代替してもよい。
以上に例示した単量体以外にも、以上の単量体の誘導体
例えばカルボン酸基含有フルオロオレフィン、グリシジ
ル基含有ビールエーテル等も使用可能である。
例えばカルボン酸基含有フルオロオレフィン、グリシジ
ル基含有ビールエーテル等も使用可能である。
なお該含フツ素重合体においてフッ素原子含有量1%未
満では、含フツ素重合体の特徴が十分発揮されず、60
%を超えた場合には、有機溶媒に対する溶解性の低下を
きたす。
満では、含フツ素重合体の特徴が十分発揮されず、60
%を超えた場合には、有機溶媒に対する溶解性の低下を
きたす。
またこのような、含フツ素重合体に重合性二重結合を導
入して、分散粒子芯部分とのグラフト化を図ってもよい
、この重合性二重結合の導入は、例えば含フツ素共重合
体の共重合成分として、カルボン酸基含有単量体を用い
このカルボキシル基にグリシジル基含有不飽和単量体(
たとえばブト、アリルグリシジルエーテル等)を反応せ
[有]・ることによって行なうことができるが、もちろ
ん、逆にグリシジル基含有アクリル共重合体とカルボキ
シル基含有不飽和単量体とを反応せしめることによって
も行なうことができる。
入して、分散粒子芯部分とのグラフト化を図ってもよい
、この重合性二重結合の導入は、例えば含フツ素共重合
体の共重合成分として、カルボン酸基含有単量体を用い
このカルボキシル基にグリシジル基含有不飽和単量体(
たとえばブト、アリルグリシジルエーテル等)を反応せ
[有]・ることによって行なうことができるが、もちろ
ん、逆にグリシジル基含有アクリル共重合体とカルボキ
シル基含有不飽和単量体とを反応せしめることによって
も行なうことができる。
このような組合せは、他に酸無水物基と水酸基、酸無水
物基とメルカプト基、インシアネート基と水酸基等が考
えられる。このような反応基の組合せの間で付加反応が
起こる一般的な条件は周知であり、それらの反応が起こ
る温度は個々の選択された反応基の組合せにより左右さ
れること、そして触媒の使用によって改変しうろことは
言うまでもない。
物基とメルカプト基、インシアネート基と水酸基等が考
えられる。このような反応基の組合せの間で付加反応が
起こる一般的な条件は周知であり、それらの反応が起こ
る温度は個々の選択された反応基の組合せにより左右さ
れること、そして触媒の使用によって改変しうろことは
言うまでもない。
以上のような反応によって、分散安定剤樹脂に、−分子
中に平均して少なくとも、0.1個の重合性二重結合を
持たせることができる。
中に平均して少なくとも、0.1個の重合性二重結合を
持たせることができる。
もちろん本発明において、分散安定剤樹脂に重合性二重
結合を持たせなくともよいが重合性二重結合の導入によ
り、粒子を形成する重合体と分散安定剤の間に共有結合
が形成され、分散液の貯蔵安定性、機械的安定性のより
一層の向上が達成できる。
結合を持たせなくともよいが重合性二重結合の導入によ
り、粒子を形成する重合体と分散安定剤の間に共有結合
が形成され、分散液の貯蔵安定性、機械的安定性のより
一層の向上が達成できる。
前記した含フツ素重合体の具体例として、例えば水酸基
含有有機溶媒可溶形の「ルミフロン」シリーズ(例えば
「ルミフロンLF200J重量モ均分子量約50,00
0、旭硝子社製)が挙げられ、この他にもダイキン工業
株、セントラル硝子株、ペンウォルト社などからも有機
溶媒可溶形の含フツ素重合体が上布されている。
含有有機溶媒可溶形の「ルミフロン」シリーズ(例えば
「ルミフロンLF200J重量モ均分子量約50,00
0、旭硝子社製)が挙げられ、この他にもダイキン工業
株、セントラル硝子株、ペンウォルト社などからも有機
溶媒可溶形の含フツ素重合体が上布されている。
分散安定剤としての含フツ素重合体の分子量は、重量平
均分子量5,000〜120,000(数平均分子量で
約1,000−60,000)の範囲内であるが1分子
量が約5.000より小さいと、分散粒子の安定化が不
十分であり凝集、沈降を起こし易く、他方分子量が12
0,000を超える場合には、該含フツ素重合体の有機
溶媒への溶解性の低下、分散液の粘度の著しい上昇を招
く。該含フツ素重合体の製造には1通常ラジカル重合開
始剤を用いて行なわれる。使用可能なラジカル重合開始
剤としては、例えば2.2”−アゾビスイソブチロニト
リル、2,2′−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニ
トリルなどのアゾ系開始剤、ベンゾイルパーオキサイド
、ラウリルパーオキサイド、tart−ブチルパーオク
トエートなどの過酸化物系開始剤が挙げられ、これら重
合開始剤は一般に重合に供される単量体100重量部尚
り、(12〜10重量部、好ましくは0.5〜5重量の
範囲内で使用できる0反応形式としては一般に、水性媒
体中での乳化重合、有機溶媒中での溶液重合が採用され
る。しかし、分散安定剤としては、有機溶媒に溶解した
状態で使う。
均分子量5,000〜120,000(数平均分子量で
約1,000−60,000)の範囲内であるが1分子
量が約5.000より小さいと、分散粒子の安定化が不
十分であり凝集、沈降を起こし易く、他方分子量が12
0,000を超える場合には、該含フツ素重合体の有機
溶媒への溶解性の低下、分散液の粘度の著しい上昇を招
く。該含フツ素重合体の製造には1通常ラジカル重合開
始剤を用いて行なわれる。使用可能なラジカル重合開始
剤としては、例えば2.2”−アゾビスイソブチロニト
リル、2,2′−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニ
トリルなどのアゾ系開始剤、ベンゾイルパーオキサイド
、ラウリルパーオキサイド、tart−ブチルパーオク
トエートなどの過酸化物系開始剤が挙げられ、これら重
合開始剤は一般に重合に供される単量体100重量部尚
り、(12〜10重量部、好ましくは0.5〜5重量の
範囲内で使用できる0反応形式としては一般に、水性媒
体中での乳化重合、有機溶媒中での溶液重合が採用され
る。しかし、分散安定剤としては、有機溶媒に溶解した
状態で使う。
有機溶媒としては、種々の溶剤が使用可能であり、芳香
族炭化水素類、アルコール類、エステル類、ケトン類、
グリコールエーテル類等に加え、市販の各種シンナー類
も使える。これらを単独あるいは、2種以上を種々の割
合で混合して使用してよい。反応温度、反応圧力は1重
合開始剤の種類、溶媒種、反応形式により適宜選定され
る。
族炭化水素類、アルコール類、エステル類、ケトン類、
グリコールエーテル類等に加え、市販の各種シンナー類
も使える。これらを単独あるいは、2種以上を種々の割
合で混合して使用してよい。反応温度、反応圧力は1重
合開始剤の種類、溶媒種、反応形式により適宜選定され
る。
本発明において使用する前述の分散安定剤樹脂は、単独
で使用することも、異なる共重合組成、分子量のものを
2種以上組合わせてもよく更には、必要に応じて他の分
散安定剤例えば、ブチルエーテル化メラミン−ホルムア
ルデヒド樹脂、アルキド樹脂、一般のアクリル樹脂等の
少量と併用することも可能である。
で使用することも、異なる共重合組成、分子量のものを
2種以上組合わせてもよく更には、必要に応じて他の分
散安定剤例えば、ブチルエーテル化メラミン−ホルムア
ルデヒド樹脂、アルキド樹脂、一般のアクリル樹脂等の
少量と併用することも可能である。
本発明によれば前述した如き分散安定剤樹脂の存在下に
有機液体中で、少なくとも1種のラジカル重合性単量体
が重合せしめられる。
有機液体中で、少なくとも1種のラジカル重合性単量体
が重合せしめられる。
該重合に使用される有機液体には、該重合により生成す
る分散重合体粒子は実質的に溶解しないが、上記分散安
定剤樹脂溶液の有機溶媒と相まって該含フツ素樹脂及び
該ラジカル重合性単量体に対しては良溶媒となる。有機
液体が包含される。
る分散重合体粒子は実質的に溶解しないが、上記分散安
定剤樹脂溶液の有機溶媒と相まって該含フツ素樹脂及び
該ラジカル重合性単量体に対しては良溶媒となる。有機
液体が包含される。
かかる有機液体の具体例としては、ヘキサン、ヘプタン
、オクタン等の脂肪族炭化水素;ベンゼン、トルエン、
キシレン等の芳香族炭化水素;アルコール系、エーテル
系、エステル系及びケトン系溶剤、例えばイソプロピル
アルコール、n−ブチルアルコール、i−ブチルアルコ
ール、オクチルアルコール、セロソルブ、ブチルセロソ
ルブ、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、メチ
ルイソブチルケトン、ジイソブチルケトン、エチルアシ
ルケトン、メチルへキシルケトン、エチルブチルケトン
、酢酸エチル、酢酸イソブチル、酢酸アシル、2−エチ
ルヘキシルアセテート等が挙げられ、これらはそれぞれ
単独で使用してもよく、2種以上混合して用いることも
できるが、一般には、脂肪族炭化水素を主体とし、これ
に適宜芳香族炭化水素や上記の如きアルコール系、エー
テル系、エステル系またはケトン系溶剤を組合わせたも
のが好適に使用される。さらに、トリクロロトリフルオ
ロエタン、メタキシレンへキサフルオライド、テトラク
ロロへキサフルオロブタンなども必要により使用できる
。
、オクタン等の脂肪族炭化水素;ベンゼン、トルエン、
キシレン等の芳香族炭化水素;アルコール系、エーテル
系、エステル系及びケトン系溶剤、例えばイソプロピル
アルコール、n−ブチルアルコール、i−ブチルアルコ
ール、オクチルアルコール、セロソルブ、ブチルセロソ
ルブ、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、メチ
ルイソブチルケトン、ジイソブチルケトン、エチルアシ
ルケトン、メチルへキシルケトン、エチルブチルケトン
、酢酸エチル、酢酸イソブチル、酢酸アシル、2−エチ
ルヘキシルアセテート等が挙げられ、これらはそれぞれ
単独で使用してもよく、2種以上混合して用いることも
できるが、一般には、脂肪族炭化水素を主体とし、これ
に適宜芳香族炭化水素や上記の如きアルコール系、エー
テル系、エステル系またはケトン系溶剤を組合わせたも
のが好適に使用される。さらに、トリクロロトリフルオ
ロエタン、メタキシレンへキサフルオライド、テトラク
ロロへキサフルオロブタンなども必要により使用できる
。
以上述べた分散安定剤樹脂及び有機液体の存在下に重合
せしめられる単量体としては、ラジカル重合性の不飽和
単量体であれば特に制限はなく、各種のものを使用する
ことができるが、その代表的なものを例示すれば以下の
とおりである。
せしめられる単量体としては、ラジカル重合性の不飽和
単量体であれば特に制限はなく、各種のものを使用する
ことができるが、その代表的なものを例示すれば以下の
とおりである。
(a)アクリル酸又はメタクリル酸のエステル;例えば
、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸プ
ロピル、アクリル酸イソプロピル、アクリル酸ブチル、
アクリル酸ヘキシル、アクリル酸オクチル、アクリル酸
ラウリル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、
メタクリル酸プロピル、メタクリル酸イソプロピル、メ
タクリル酸ブチル、メタクリル醜ヘキシル、メタクリル
酸オクチル、メタクリル酸ラウリル等のアクリル酸また
はメタクリル酸の01〜」アルキルエステル:グリシジ
ルアクリレート、グリシジルメタクリレート;アリルア
クリレート、アリルメタクリレート等のアクリル酸また
はメタクリル酸の02〜6アルケニルエステル;ヒドロ
キシエチルアクリレート、ヒドロキシエチルメタクリレ
ート、ヒドロキシプロピルアクリレート、ヒドロキシプ
ロピルメタクリレート等のアクリル酸またはメタクリル
酸の02〜6ヒドロキシアルキルエステル;アリルオキ
シエチルアクリレート、アリルオキシメタクリレート等
のアクリル酸またはメタクリル酸の03〜tアルケニル
オキシアルキルエステル。
、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸プ
ロピル、アクリル酸イソプロピル、アクリル酸ブチル、
アクリル酸ヘキシル、アクリル酸オクチル、アクリル酸
ラウリル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、
メタクリル酸プロピル、メタクリル酸イソプロピル、メ
タクリル酸ブチル、メタクリル醜ヘキシル、メタクリル
酸オクチル、メタクリル酸ラウリル等のアクリル酸また
はメタクリル酸の01〜」アルキルエステル:グリシジ
ルアクリレート、グリシジルメタクリレート;アリルア
クリレート、アリルメタクリレート等のアクリル酸また
はメタクリル酸の02〜6アルケニルエステル;ヒドロ
キシエチルアクリレート、ヒドロキシエチルメタクリレ
ート、ヒドロキシプロピルアクリレート、ヒドロキシプ
ロピルメタクリレート等のアクリル酸またはメタクリル
酸の02〜6ヒドロキシアルキルエステル;アリルオキ
シエチルアクリレート、アリルオキシメタクリレート等
のアクリル酸またはメタクリル酸の03〜tアルケニル
オキシアルキルエステル。
(b) ビニル芳香族化合物:例えば、スチレン、α−
メチルスチレン、ビニルトルエン、p−クロルスチレン
ビニルピリジン。
メチルスチレン、ビニルトルエン、p−クロルスチレン
ビニルピリジン。
(C)α、β−エチレン性不飽和酸:例えばアクリル酸
、メタクリル酸、イタコン酸。
、メタクリル酸、イタコン酸。
(d)その他:7クリロニトリル、メタクリーロニトリ
ル、メチルインプロペニルケトン;酢酸ビニル、ベオバ
モノマー(シェル化?製品)、 ビニルプロピオネー
ト、ビニルビバレートなど。
ル、メチルインプロペニルケトン;酢酸ビニル、ベオバ
モノマー(シェル化?製品)、 ビニルプロピオネー
ト、ビニルビバレートなど。
これらの単量体の中で特に好適なものは、アクリル酸又
はメタクリル酸のエステルを少なくとも40重量%以上
含む単量体または単量体混合物である。
はメタクリル酸のエステルを少なくとも40重量%以上
含む単量体または単量体混合物である。
上記単量体の重合はラジカル重合開始剤を用いて行なわ
れる。使用可能なラジカル重合開始剤とIfしては、例
えば、2.2−7ゾイソブチロニトリル、2,2′−ア
ゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリルなどのアゾ系
開始剤;ベンゾイルパーオキシド、ラウリルパーオキシ
ド、tert−ブチルパーオクトエートなどの過酸化物
系開始剤が挙げられ、これら重合開始剤は一般に、重合
に供される単量体100重量部当り0.2〜10重量部
、好ましくは0.5〜5重量部の範囲内で使用すること
ができる。
れる。使用可能なラジカル重合開始剤とIfしては、例
えば、2.2−7ゾイソブチロニトリル、2,2′−ア
ゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリルなどのアゾ系
開始剤;ベンゾイルパーオキシド、ラウリルパーオキシ
ド、tert−ブチルパーオクトエートなどの過酸化物
系開始剤が挙げられ、これら重合開始剤は一般に、重合
に供される単量体100重量部当り0.2〜10重量部
、好ましくは0.5〜5重量部の範囲内で使用すること
ができる。
また、前記の分散安定剤樹脂の使用量は該樹脂の種類等
により広範にわたって変えることができるが、一般には
、重合すべき単量体と分散安定剤の総量を基準にして5
〜80重量゛%、好ましくは約10〜約60重量%の範
囲内が好都合である。
により広範にわたって変えることができるが、一般には
、重合すべき単量体と分散安定剤の総量を基準にして5
〜80重量゛%、好ましくは約10〜約60重量%の範
囲内が好都合である。
更に、上記有機溶剤中におけるラジカル重合性単量体と
分散安定剤の合計濃度は、一般に30〜70重量%程度
、好ましくは30〜60重量%程度である。
分散安定剤の合計濃度は、一般に30〜70重量%程度
、好ましくは30〜60重量%程度である。
重合は、それ自体既知の方法で行うことができ、重合時
の反応温度としては一般に約60〜約160℃の範囲内
の温度を用いることができ、通常約1〜約15時間で反
応を終わらせることができる。
の反応温度としては一般に約60〜約160℃の範囲内
の温度を用いることができ、通常約1〜約15時間で反
応を終わらせることができる。
以上に述べた方法により製造されるF−NADは極めて
分散安定性に優れている。
分散安定性に優れている。
本発明におけるトップクリヤー塗料は、丘記F−NAD
をそのままでも使用することもできるが、異なる共重合
組成や分子量のものを2種以上組合せて用いてもよく、
更には必要に応じて他の分散安定剤、例えばアルキルエ
ーテル化メラミン−ホルムアルデヒド樹脂、アルキド樹
脂、アクリル樹脂等の少量と併用することも可能である
。
をそのままでも使用することもできるが、異なる共重合
組成や分子量のものを2種以上組合せて用いてもよく、
更には必要に応じて他の分散安定剤、例えばアルキルエ
ーテル化メラミン−ホルムアルデヒド樹脂、アルキド樹
脂、アクリル樹脂等の少量と併用することも可能である
。
必要に応じて着色剤、可塑剤、硬化剤等を配合すること
もできる0着色剤としては、染料、有機顔料、無機顔料
等が挙げられ、可塑剤としては公知のもの、例えばジメ
チルフタレート、ジオクチルフタレート等の低分子量可
塑剤、ビニル重合体系可塑剤、ポリエステル系可塑剤等
の高分子可塑剤が挙げられ、これらはF−NADに予め
混入して用いることもでき、或はF−NADの製造時に
おいて、例えばラジカル重合性単量体に溶解しておき、
生成分散液の分散重合体粒子中に分配させておくことも
できる。また、硬化剤は、F−NADの分散安定剤や分
散粒子を架橋硬化せしめるもので、例えばアミノ樹脂、
エポキシ樹脂、ポリイソシアネート樹脂等の架橋剤が用
いられ得る。
もできる0着色剤としては、染料、有機顔料、無機顔料
等が挙げられ、可塑剤としては公知のもの、例えばジメ
チルフタレート、ジオクチルフタレート等の低分子量可
塑剤、ビニル重合体系可塑剤、ポリエステル系可塑剤等
の高分子可塑剤が挙げられ、これらはF−NADに予め
混入して用いることもでき、或はF−NADの製造時に
おいて、例えばラジカル重合性単量体に溶解しておき、
生成分散液の分散重合体粒子中に分配させておくことも
できる。また、硬化剤は、F−NADの分散安定剤や分
散粒子を架橋硬化せしめるもので、例えばアミノ樹脂、
エポキシ樹脂、ポリイソシアネート樹脂等の架橋剤が用
いられ得る。
本発明においては、ソリッド塗料及び/又はトップクリ
ヤー塗料中に紫外線吸収剤や光安定剤を配合してもよい
0本発明における上記トップコート塗膜の表層は、含フ
ツ素重合体を主成分としているため、耐候性が著しく優
れているが、太陽光中の紫外線はこのような透明トップ
コート塗膜を透過し、ソリッドコート塗膜を劣化させる
ことがある。従ってソリッド塗料及び/又はトップクリ
ヤー塗料に紫外線吸収剤、光安定剤を含有せしめると、
トップコート塗膜のみならず、ソリッドコート塗膜の耐
候性をも向上させることになリ、トップクリヤー塗料に
上記含フツ素重合体を配合して2コートソリツドコート
の耐候性を向上させる目的を大幅に補うことができる0
本発明で用いられる紫外線吸収剤としては、紫外線エネ
ルギーを吸収し、ソリッド塗料用樹脂及びトップクリヤ
ー塗料用含フツ素重合体と相溶するか又は均一に分散す
ることができ且つ塗料の焼付は温度で簡単に分解して効
力を失わないものである限り従来公知のものを広く使用
でき、例えばベンゾフェノン系、トリアゾール系、フェ
ニルサリシレート系、ジフェニルアクリレート系、アセ
トフェノン系等が好ましい。またこれらの紫外線吸収剤
に更に光安定剤を併用することにより、ベースコート塗
膜及びトップクリヤー塗膜の耐候性をより一層向上させ
ることができる。光安定剤としては、ソリッド塗料用樹
脂及びトップクリヤー塗料用含フツ素重合体と相溶する
か又は均一に分散することができ且つ塗料の焼付は温度
で簡単に分解して効力を失わないものである限り従来公
知のものを広く使用でき、例えばビス(2、2。
ヤー塗料中に紫外線吸収剤や光安定剤を配合してもよい
0本発明における上記トップコート塗膜の表層は、含フ
ツ素重合体を主成分としているため、耐候性が著しく優
れているが、太陽光中の紫外線はこのような透明トップ
コート塗膜を透過し、ソリッドコート塗膜を劣化させる
ことがある。従ってソリッド塗料及び/又はトップクリ
ヤー塗料に紫外線吸収剤、光安定剤を含有せしめると、
トップコート塗膜のみならず、ソリッドコート塗膜の耐
候性をも向上させることになリ、トップクリヤー塗料に
上記含フツ素重合体を配合して2コートソリツドコート
の耐候性を向上させる目的を大幅に補うことができる0
本発明で用いられる紫外線吸収剤としては、紫外線エネ
ルギーを吸収し、ソリッド塗料用樹脂及びトップクリヤ
ー塗料用含フツ素重合体と相溶するか又は均一に分散す
ることができ且つ塗料の焼付は温度で簡単に分解して効
力を失わないものである限り従来公知のものを広く使用
でき、例えばベンゾフェノン系、トリアゾール系、フェ
ニルサリシレート系、ジフェニルアクリレート系、アセ
トフェノン系等が好ましい。またこれらの紫外線吸収剤
に更に光安定剤を併用することにより、ベースコート塗
膜及びトップクリヤー塗膜の耐候性をより一層向上させ
ることができる。光安定剤としては、ソリッド塗料用樹
脂及びトップクリヤー塗料用含フツ素重合体と相溶する
か又は均一に分散することができ且つ塗料の焼付は温度
で簡単に分解して効力を失わないものである限り従来公
知のものを広く使用でき、例えばビス(2、2。
6.6−テトラメチル−4−ピペリジル)セバケート、
ビス(l、2,2,6.6−ベンタメチルー4−ピペリ
ジル)セバケート、2− (3、5−ジーte rt−
ブチル−4−ヒドロキシベンジル)−2−n−ブチルマ
ロン酸ビス(1,2,2,6−ベンタメチルー4−ピペ
リジル)、テトラキス(2,2,6,6−テトラメチル
−4−ピペリジル)−1,2,3,4−ブタンテトラカ
ルボキシレート、テトラキス(1,2,2,6,6−ベ
ンタメチルー4−ピペリジル)−1,2,3,4−ブタ
ンテトラカルボキシレート等が挙げられる。
ビス(l、2,2,6.6−ベンタメチルー4−ピペリ
ジル)セバケート、2− (3、5−ジーte rt−
ブチル−4−ヒドロキシベンジル)−2−n−ブチルマ
ロン酸ビス(1,2,2,6−ベンタメチルー4−ピペ
リジル)、テトラキス(2,2,6,6−テトラメチル
−4−ピペリジル)−1,2,3,4−ブタンテトラカ
ルボキシレート、テトラキス(1,2,2,6,6−ベ
ンタメチルー4−ピペリジル)−1,2,3,4−ブタ
ンテトラカルボキシレート等が挙げられる。
これらは1種単独で使用してもよいし、2種以上混合し
て用いてもよい。
て用いてもよい。
上記紫外線吸収剤の配合量は、ソリッド塗料又はトップ
クリヤー塗料の樹脂固形分に対して0.1〜10重量%
、好ましくは1〜5重量%とするのがよい、また上記光
安定剤の配合量は、ベース塗料又はトップクリヤー塗料
の樹脂固形分に対して0.1〜10重量%、好ましくは
1〜5重量%とするのがよい。
クリヤー塗料の樹脂固形分に対して0.1〜10重量%
、好ましくは1〜5重量%とするのがよい、また上記光
安定剤の配合量は、ベース塗料又はトップクリヤー塗料
の樹脂固形分に対して0.1〜10重量%、好ましくは
1〜5重量%とするのがよい。
史−−」L−一層
以下に実施例及び比較例を掲げて本発明をより一層明ら
かにする。なお、「部」及び1%」は、原則としていず
れも重量に基づいている。
かにする。なお、「部」及び1%」は、原則としていず
れも重量に基づいている。
1、ソリッドコート塗料の製造例
(S−1)
50%アルキド樹脂溶液(木1 ) 140部
60%ニーパン20SE (木2) 50部酸化
チタン(木3 ) 100キジロー
ル/n−ブタノール(1/l) 17からなる組成物
をソルベツン#150で粘度25秒(フォードカップa
4/20”C)になるように調整した。pvcは19.
5であった。
60%ニーパン20SE (木2) 50部酸化
チタン(木3 ) 100キジロー
ル/n−ブタノール(1/l) 17からなる組成物
をソルベツン#150で粘度25秒(フォードカップa
4/20”C)になるように調整した。pvcは19.
5であった。
(註1) 無水フタル酸1モル、トリメチロールプロ
パン1モルおよびヤシ油脂肪酸o、sモルからなる水酸
基価85、油長31%、#価7.3の50%アルキド樹
脂溶液。
パン1モルおよびヤシ油脂肪酸o、sモルからなる水酸
基価85、油長31%、#価7.3の50%アルキド樹
脂溶液。
(註2) 三井東圧化学■製、ブタノール変性メラミン
樹脂 (註3) 堺化学工業■ TITONE R−(S
−2) 50%アクリル樹脂溶液(註7 ) 140部
60%ニーパン20SE (註2) 50部酸化
チタン(註3) 4.2部カーボ
ンブラック(註4) 1.13部オキサ
イドエロー(註5) 3.0部有機レッ
ド顔料(註6) 0.5部シアニンブ
ルー(註8) 6.2部(註4) 三
菱化成工業■、カーボンブラックMA−100B (註5) チタン工業■、マビコエローXLO(註6)
大日精化工業輛、コロファインレッド6820 (註7) スチレン15部、ノルマルブチルアクリレー
ト42部、2−エチルへキシルメタクリレート23部、
ヒドロキシメタクリレート18部、アクリル酸2部から
なる50%アクリル樹脂溶液 (木8) 大日精化工業■、フタ口シアニンプルー52
40に 2.トップクリヤー塗料の製造例 (T−1): 分散重合体液Aの合成 ヘプタン 102部酢酸n
−ブチル 8部分数安定剤(
旭硝子社製「ルミフロ 108部ンLF4006J重量
平均分子量約 19000、フッ素原子含有量30 重量%) をフラスコに仕込み加熱還流させ、下記の単量体及び重
合開始剤を3時間かけて滴下し、さらに2時間熟成後、
酢酸n−ブチルを26部加えた。
樹脂 (註3) 堺化学工業■ TITONE R−(S
−2) 50%アクリル樹脂溶液(註7 ) 140部
60%ニーパン20SE (註2) 50部酸化
チタン(註3) 4.2部カーボ
ンブラック(註4) 1.13部オキサ
イドエロー(註5) 3.0部有機レッ
ド顔料(註6) 0.5部シアニンブ
ルー(註8) 6.2部(註4) 三
菱化成工業■、カーボンブラックMA−100B (註5) チタン工業■、マビコエローXLO(註6)
大日精化工業輛、コロファインレッド6820 (註7) スチレン15部、ノルマルブチルアクリレー
ト42部、2−エチルへキシルメタクリレート23部、
ヒドロキシメタクリレート18部、アクリル酸2部から
なる50%アクリル樹脂溶液 (木8) 大日精化工業■、フタ口シアニンプルー52
40に 2.トップクリヤー塗料の製造例 (T−1): 分散重合体液Aの合成 ヘプタン 102部酢酸n
−ブチル 8部分数安定剤(
旭硝子社製「ルミフロ 108部ンLF4006J重量
平均分子量約 19000、フッ素原子含有量30 重量%) をフラスコに仕込み加熱還流させ、下記の単量体及び重
合開始剤を3時間かけて滴下し、さらに2時間熟成後、
酢酸n−ブチルを26部加えた。
スチレン ゛ 15部メチ
ルメタクリレート 40部アクリロ
ニトリル 30部2−ヒドロキシ
エチルメタクリ−ト 15部ターシャリ−ブチルパー
オキシ 2−エチルヘキサノエート 1.5部得ら
れた液は不揮発分は47%。
ルメタクリレート 40部アクリロ
ニトリル 30部2−ヒドロキシ
エチルメタクリ−ト 15部ターシャリ−ブチルパー
オキシ 2−エチルヘキサノエート 1.5部得ら
れた液は不揮発分は47%。
粘度A、重合体粒子の粒径(電子顕微鏡による測定、以
下同様)0.15uの乳白色の安定な低粘度重合体分散
液であった。室温で3ケ月静置しても沈澱物や粗大粒子
の発生は見られなかった。
下同様)0.15uの乳白色の安定な低粘度重合体分散
液であった。室温で3ケ月静置しても沈澱物や粗大粒子
の発生は見られなかった。
(T−2):
分散重合体液Bの合成
ヘプタン 102部酢酸n
−ブチル 8部実施例1の分
散安定剤 108部をフラスコに仕込
み加熱還流させ、下記の単量体及び重合開始剤を3時間
かけて滴下し、さらに2時間熟成後、酢酸n−ブチルを
26部加えた。
−ブチル 8部実施例1の分
散安定剤 108部をフラスコに仕込
み加熱還流させ、下記の単量体及び重合開始剤を3時間
かけて滴下し、さらに2時間熟成後、酢酸n−ブチルを
26部加えた。
スチレン 15部メチル
メタクリレート17部 アクリロニトリル 30部2−ヒ
ドロキシエチルメタクリレート 15部グリシジルメ
タクリレート 20部メタクリル酸
3部ターシャリ−ブチルパーオ
キシ 2−エチルヘキサノエート 1.5部得ら
れた液の不揮発分は46%、粘度B、粒径0.12−の
乳白色の安定な低粘度重合体分散液であった。室温で3
ケ月静置しても沈澱や粗大粒子の発生は見られなかった
。
メタクリレート17部 アクリロニトリル 30部2−ヒ
ドロキシエチルメタクリレート 15部グリシジルメ
タクリレート 20部メタクリル酸
3部ターシャリ−ブチルパーオ
キシ 2−エチルヘキサノエート 1.5部得ら
れた液の不揮発分は46%、粘度B、粒径0.12−の
乳白色の安定な低粘度重合体分散液であった。室温で3
ケ月静置しても沈澱や粗大粒子の発生は見られなかった
。
(T−3):
分散安定剤への二重結合の導入
「ルミフロンLF400J (不揮発分50%、酸価
5、重量平均分子量約50,000.フッ素原子含有率
的27%)200部に、 グリシジルメタクリレート 0.8部4−
tert−ブチルピロカテコール 0.02部ジ
メチルアミノエタノール o、i部を加え
て、還流反応を5時間行ない、共重合性二重結合を分散
安定剤分子鎖に導入した。
5、重量平均分子量約50,000.フッ素原子含有率
的27%)200部に、 グリシジルメタクリレート 0.8部4−
tert−ブチルピロカテコール 0.02部ジ
メチルアミノエタノール o、i部を加え
て、還流反応を5時間行ない、共重合性二重結合を分散
安定剤分子鎖に導入した。
樹脂酸価の下げ幅を0.02以内に抑え、分子鎖1本あ
たり導入された二重結合が1個以内となるようにした。
たり導入された二重結合が1個以内となるようにした。
分散重合体液(C)の合成
ヘプタン 80部酢酸n−
ブチル 8部上記 分散安定
剤 130部をフラスコに仕込み
、加熱−還流させ、下記の単量体および、重合開始剤を
3時間かけて滴下し、さらに2時間熟成後酢酸n−ブチ
ルを26部加えた。
ブチル 8部上記 分散安定
剤 130部をフラスコに仕込み
、加熱−還流させ、下記の単量体および、重合開始剤を
3時間かけて滴下し、さらに2時間熟成後酢酸n−ブチ
ルを26部加えた。
スチレン 15部メチル
メタクリレート 40部アクリロニ
トリル 30部2−ヒドロキシエ
チルメタクリート 15部ターシャリ−ブチルパー
オキシ 2−エチルヘキサノエート 1.5部得ら
れた液の不揮発分は47%、粘度D、粒径0.18−の
乳白色の安定な低粘度重合体分散液であった。室温で3
ケ月静置しても沈澱分や粗大粒子の発生は見られなかっ
た。
メタクリレート 40部アクリロニ
トリル 30部2−ヒドロキシエ
チルメタクリート 15部ターシャリ−ブチルパー
オキシ 2−エチルヘキサノエート 1.5部得ら
れた液の不揮発分は47%、粘度D、粒径0.18−の
乳白色の安定な低粘度重合体分散液であった。室温で3
ケ月静置しても沈澱分や粗大粒子の発生は見られなかっ
た。
(T−4):
スチレン15部、n−ブチルメタクリレート42部、2
−エチルへキシルメタクリレート23部、ヒドロキシエ
チルメタクリレート18部及びアクリル#2部を重合開
始剤アゾビスイソブチロニトリルを用いてキジロール中
で共重合せしめ、加熱残分50%、溶液酸価9.0、溶
液粘度H,重量平均分子量約16000のアクリル樹脂
溶液を得た。
−エチルへキシルメタクリレート23部、ヒドロキシエ
チルメタクリレート18部及びアクリル#2部を重合開
始剤アゾビスイソブチロニトリルを用いてキジロール中
で共重合せしめ、加熱残分50%、溶液酸価9.0、溶
液粘度H,重量平均分子量約16000のアクリル樹脂
溶液を得た。
(T−5):
■分散安定剤の製造
酢酸イソブチル40部及びトルエン40部を加熱還流さ
せ、下記の単量体及び重合開始剤を3時間で滴下し、滴
下後2時間熟成を行った。
せ、下記の単量体及び重合開始剤を3時間で滴下し、滴
下後2時間熟成を行った。
スチレン lO部インブチ
ルメタクリレート69部 2−エチルへキシルメタクリレート10部2−ヒドロキ
シエチルメタクリレート10部メタクリル酸
1部2.2′−アゾビスイソブチロ
ニトリル 2部得られたアクリル樹脂ワニスは、不揮
発分55%、粘度H及び重量平均分子量約16000で
あった。
ルメタクリレート69部 2−エチルへキシルメタクリレート10部2−ヒドロキ
シエチルメタクリレート10部メタクリル酸
1部2.2′−アゾビスイソブチロ
ニトリル 2部得られたアクリル樹脂ワニスは、不揮
発分55%、粘度H及び重量平均分子量約16000で
あった。
・2非水分散液の製造
ヘプタン93部及び上記で得られた分散安定剤98部を
フラスコに仕込み、加熱還流させ、下記の単量体及び重
合開始剤を3時間要して滴下し、更に2時間熟成した。
フラスコに仕込み、加熱還流させ、下記の単量体及び重
合開始剤を3時間要して滴下し、更に2時間熟成した。
スチレン 15部メチル
メタクリレート 40部アクリロニ
トリル 30部2−ヒドロ午ジエ
チルメタクリレート 15部tert−ブチルパーオ
キシ 2−エチルヘキサノエート 1.5部得ら
れた分散液は、不揮発分53%、粘度B、重合体粒子の
粒径0.2〜0.3−の乳白色の安定な低粘度重合体分
散液であった。この分散液は、室温で3か月装置しても
、沈澱物や粗大粒子の発生は認められなかった。
メタクリレート 40部アクリロニ
トリル 30部2−ヒドロ午ジエ
チルメタクリレート 15部tert−ブチルパーオ
キシ 2−エチルヘキサノエート 1.5部得ら
れた分散液は、不揮発分53%、粘度B、重合体粒子の
粒径0.2〜0.3−の乳白色の安定な低粘度重合体分
散液であった。この分散液は、室温で3か月装置しても
、沈澱物や粗大粒子の発生は認められなかった。
(T−6):
上記T−1で使用した分散安定剤溶液
上記、(T−1)〜(T−6)で得た分散液又は溶液中
の樹脂固形分85部当り、アミノ樹脂(注2)を15部
(固形分)を加え、更に該両樹脂の合計100部当り1
0%紫外線吸収剤溶液(注9)を10部、光安定剤(注
10)を5部配合し、スワゾール#1000で粘度20
〜40秒(フォードカップ#4/20℃)に粘度を調整
してクリヤー塗料を得た。
の樹脂固形分85部当り、アミノ樹脂(注2)を15部
(固形分)を加え、更に該両樹脂の合計100部当り1
0%紫外線吸収剤溶液(注9)を10部、光安定剤(注
10)を5部配合し、スワゾール#1000で粘度20
〜40秒(フォードカップ#4/20℃)に粘度を調整
してクリヤー塗料を得た。
また、上記、(T−1)〜(T−6)で得た分散液又は
溶液に含まれる樹脂中の水酸基1モル当り、インシアネ
ート基が1モルになる比率でポリイソシアネート化合物
(注目)を配合し、更に10%紫外線吸収剤溶液10部
及び光安定剤0.5部(注12)を樹脂固形分100部
当りに添加し、次いでセロソルブアセテートで粘度20
〜40秒(フォードカップ#4/20℃)に調整してト
ップクリヤー塗料を得た。
溶液に含まれる樹脂中の水酸基1モル当り、インシアネ
ート基が1モルになる比率でポリイソシアネート化合物
(注目)を配合し、更に10%紫外線吸収剤溶液10部
及び光安定剤0.5部(注12)を樹脂固形分100部
当りに添加し、次いでセロソルブアセテートで粘度20
〜40秒(フォードカップ#4/20℃)に調整してト
ップクリヤー塗料を得た。
このようにして得たトップクリヤー塗料のうち、アミノ
樹脂を配合したトップクリヤー塗料をそれぞれ(T−1
−AM)〜(T−6−AM)、インシアネート化合物を
配合したトップクリヤー塗料をそれぞれ(T−1−NG
O)〜(T−6−NGO)と略称する。
樹脂を配合したトップクリヤー塗料をそれぞれ(T−1
−AM)〜(T−6−AM)、インシアネート化合物を
配合したトップクリヤー塗料をそれぞれ(T−1−NG
O)〜(T−6−NGO)と略称する。
(注9):チバガイギー社製 チヌビン900をキジロ
ールに溶解 (注10):チバガイギー社製 チヌビン144の10
%キジロール溶液 (注目):日本ポリウレタン社製 無黄変性ブレ ーCノ ロツク−イソアネートDC−2725 (注12)二三共社製 サノールLS292脱脂及びリ
ン酸塩化成処理を行った軟鋼板に自動車用エポキシアミ
ド系カチオン電着プライマー及び中塗サーフェーサーを
塗装した塗板を用意ウェットでトップクリヤー塗料を塗
装しく硬化塗膜基づいて30gの膜厚)、140℃で3
0分加熱して両塗膜を同時に硬化した。
ールに溶解 (注10):チバガイギー社製 チヌビン144の10
%キジロール溶液 (注目):日本ポリウレタン社製 無黄変性ブレ ーCノ ロツク−イソアネートDC−2725 (注12)二三共社製 サノールLS292脱脂及びリ
ン酸塩化成処理を行った軟鋼板に自動車用エポキシアミ
ド系カチオン電着プライマー及び中塗サーフェーサーを
塗装した塗板を用意ウェットでトップクリヤー塗料を塗
装しく硬化塗膜基づいて30gの膜厚)、140℃で3
0分加熱して両塗膜を同時に硬化した。
これらのソリッド塗料及びトップクリヤー塗料の塗装工
程ならびに得られた塗膜の性能試験結果を下記第1表に
示した。
程ならびに得られた塗膜の性能試験結果を下記第1表に
示した。
塗膜の性能試験方法は、以下の通りである。
く促進耐候性〉
QUV促進暴露試験:
Q Pane1社製促進耐候性試験器試験条件
紫外線照射 16時間/60℃
水 凝 集 8時間150℃
を1サイクルとして、5000時間(208サイクル)
試験した後の塗膜について、試験を行った。
試験した後の塗膜について、試験を行った。
く光 沢〉
促進#候性試験を行う前後の光沢を、鏡面反射角度60
’ と20°とについて測定した。
’ と20°とについて測定した。
く表面張力〉
水、パラフィンを使用した接触角により測定した。
く塗面状態〉
目視により判定。
■二全く異常なし
O:肉ヤセが認められる
Δ:ワレ、フクレ等が少し発生
×:ワレ、フクレ、変色等が多く発生
く鮮映性〉
P G D (Portable Glass Dis
rinctness)鮮映性試験器 く層間付着性〉 素地に達するように塗面をクロスカットし。
rinctness)鮮映性試験器 く層間付着性〉 素地に達するように塗面をクロスカットし。
そのカット部に粘着セロハンテープを粘着し、急激に剥
がした後の塗面の状態を目視観察した。
がした後の塗面の状態を目視観察した。
■=塗膜のハガレ殆んどなし
Δ:塗膜が少し剥がれた
×:塗膜が多く剥がれた
く硬 度〉
鉛筆引掻き値試験用鉛筆(三菱ユニ)
く耐衝撃性〉
デュポン式衝撃試験器
20℃で撃芯先端半径172インチの上に塗面を表側に
して塗板を置き、その表面に落鍾500gを落とし、塗
面にワレ等の異常が生じない最大高さくcm) く耐ガゾリン性〉 8石スーパーガソリン(20℃)に24時間浸漬。
して塗板を置き、その表面に落鍾500gを落とし、塗
面にワレ等の異常が生じない最大高さくcm) く耐ガゾリン性〉 8石スーパーガソリン(20℃)に24時間浸漬。
く耐アルカリ性〉
0、IN−水酸化ナトリウム(試薬)を塗面に3cc滴
下し、55℃で4時間放置後の塗面を観察した。
下し、55℃で4時間放置後の塗面を観察した。
手続補正書(方創
昭和62年5月):L日
1、事件の表示
昭和62年特許願第22957号
2、発明の名称
上塗塗装法
3、補正をする者
事件との関係 特許出願人
住 所 兵庫県尼崎市神崎町33番1号昭和62年3
月31日 (発送日 昭和62年4 月28日)5、補正の対象
月31日 (発送日 昭和62年4 月28日)5、補正の対象
Claims (1)
- 1、ソリッドカラー仕上げを行なうに際し、ソリッドカ
ラーを塗装し、次いで該塗面に透明性トップクリヤー塗
料を塗装する仕上げ方法において、上記トップクリヤー
塗料が、フルオロオレフィンを必須成分として含有し、
重量平均分子量約5000〜約120000及びフッソ
原子含有量約1〜約60重量%の有機溶媒可溶性含フッ
ソ重合体からなる分散安定剤の存在下、ラジカル重合性
単量体が可溶であり且つ該ラジカル重合性単量体によっ
て形成される重合体が不溶である有機液体中において、
該ラジカル重合性単量体を重合させた非水分散液を主成
分とする硬化性塗料であることを特徴とする上塗塗装方
法。
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP62022957A JP2667821B2 (ja) | 1987-02-03 | 1987-02-03 | 上塗塗装法 |
US07/148,538 US4871591A (en) | 1987-01-27 | 1988-01-26 | Finish coating method |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP62022957A JP2667821B2 (ja) | 1987-02-03 | 1987-02-03 | 上塗塗装法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS63191869A true JPS63191869A (ja) | 1988-08-09 |
JP2667821B2 JP2667821B2 (ja) | 1997-10-27 |
Family
ID=12097088
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP62022957A Expired - Lifetime JP2667821B2 (ja) | 1987-01-27 | 1987-02-03 | 上塗塗装法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2667821B2 (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS63232881A (ja) * | 1987-03-20 | 1988-09-28 | Daihatsu Motor Co Ltd | 車輌のドアウエザストリップへの塗色付着防止方法 |
JPH02119979A (ja) * | 1988-10-29 | 1990-05-08 | Daihatsu Motor Co Ltd | 自動車のソリッド塗装法 |
JPH03181369A (ja) * | 1989-12-08 | 1991-08-07 | Daihatsu Motor Co Ltd | 高品質3c1b塗装方法 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6146283A (ja) * | 1984-08-09 | 1986-03-06 | Dainippon Toryo Co Ltd | 塗膜の形成方法 |
JPS61115967A (ja) * | 1984-11-12 | 1986-06-03 | Dainippon Toryo Co Ltd | 塗料用樹脂組成物 |
JPS61247750A (ja) * | 1985-04-26 | 1986-11-05 | Hitachi Chem Co Ltd | 熱硬化性樹脂組成物 |
JPS6210101A (ja) * | 1985-07-05 | 1987-01-19 | Kansai Paint Co Ltd | ビニル重合体の安定な分散液の製造法 |
-
1987
- 1987-02-03 JP JP62022957A patent/JP2667821B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JPS6146283A (ja) * | 1984-08-09 | 1986-03-06 | Dainippon Toryo Co Ltd | 塗膜の形成方法 |
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JPS6210101A (ja) * | 1985-07-05 | 1987-01-19 | Kansai Paint Co Ltd | ビニル重合体の安定な分散液の製造法 |
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JPH0431751B2 (ja) * | 1987-03-20 | 1992-05-27 | ||
JPH02119979A (ja) * | 1988-10-29 | 1990-05-08 | Daihatsu Motor Co Ltd | 自動車のソリッド塗装法 |
JPH03181369A (ja) * | 1989-12-08 | 1991-08-07 | Daihatsu Motor Co Ltd | 高品質3c1b塗装方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2667821B2 (ja) | 1997-10-27 |
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