JPS627123A - 酸化亜鉛膜の蒸着方法 - Google Patents
酸化亜鉛膜の蒸着方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の目的〕
本発明は一般に酸化亜鉛膜（ｆｉｌｍＪの蒸着に関する
。その更に詳しい観点の一つにおいて、本発明は改善さ
れた化学蒸着法によシ蒸着された光導性用途に有用な酸
化亜鉛膜に関する。
。その更に詳しい観点の一つにおいて、本発明は改善さ
れた化学蒸着法によシ蒸着された光導性用途に有用な酸
化亜鉛膜に関する。
従来の技術
酸化亜鉛膜を感熱性基体、例えば光導電性膜、に蒸着さ
せる多くの用途゛においては、基体に悪影響を及ぼしう
る温度で酸化亜鉛を蒸着させるのは望ましくない、酸化
亜鉛膜もま九化学蒸着により製造されてきたが、このよ
うな膜は一般に高温、 □向えば３５０°〜７３０
℃の温度、でのみ製造され □てきた。更に、かくし
て製造された膜は比較的高い抵抗率によ勺特徴づけられ
ている。
せる多くの用途゛においては、基体に悪影響を及ぼしう
る温度で酸化亜鉛を蒸着させるのは望ましくない、酸化
亜鉛膜もま九化学蒸着により製造されてきたが、このよ
うな膜は一般に高温、 □向えば３５０°〜７３０
℃の温度、でのみ製造され □てきた。更に、かくし
て製造された膜は比較的高い抵抗率によ勺特徴づけられ
ている。
従って、本発明の一つの目的は比較的低温で酸化亜鉛膜
を蒸着させる方法を提供することであるう本発明の他の
目的は多数の添力ロ剤が膜の蒸着中に酸化亜鉛に好便に
添加でき、かくしてその抵抗率を低下させうる方法を提
供することである。
を蒸着させる方法を提供することであるう本発明の他の
目的は多数の添力ロ剤が膜の蒸着中に酸化亜鉛に好便に
添加でき、かくしてその抵抗率を低下させうる方法を提
供することである。
本発明の他の目的及び利点は以下の詳細な説明によシ明
らかとなろう。
らかとなろう。
本発明は太陽電池及び他の充電流装置におけるような光
導電性用途において有用とされる性質を有する酸化亜鉛
膜を蒸着する改善された化学蒸着（ｃｈｅｍｉｃａｌ
ｖａｐｏｒ ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ、０ＶＤ）方法を利
用する。この方法は約６０°〜３５０℃の範囲の温度に
加熱された基体を含有する室に有機亜鉛化合物、酸什剤
及び不活性担体気体を導入することを含む。
導電性用途において有用とされる性質を有する酸化亜鉛
膜を蒸着する改善された化学蒸着（ｃｈｅｍｉｃａｌ
ｖａｐｏｒ ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ、０ＶＤ）方法を利
用する。この方法は約６０°〜３５０℃の範囲の温度に
加熱された基体を含有する室に有機亜鉛化合物、酸什剤
及び不活性担体気体を導入することを含む。
得られる酸化亜鉛膜は約１０−４〜１０−２オーム・セ
ンナメーターの範囲の抵抗率を有する。このような膜は
水素を含有しておシ、室中に有機亜鉛化合物及び酸化剤
と共に揮発性第■族元素化合物を導入することにより第
■族元素を含有するように製造できる。
ンナメーターの範囲の抵抗率を有する。このような膜は
水素を含有しておシ、室中に有機亜鉛化合物及び酸化剤
と共に揮発性第■族元素化合物を導入することにより第
■族元素を含有するように製造できる。
作用
一般に、本発明は光導電体のような基体上にドーピング
された酸化亜鉛膜を蒸着させるための改善された化学蒸
着方法に関するつ多くの光導電体は感熱性である丸め、
本発明方法に従う酸化亜鉛の蒸着が高温を要求しないこ
とがこの発明の利点である。他の利点は得られる酸化亜
鉛膜の抵抗率が適当な添加剤の使用により変化させうる
ことである。実際、抵抗率を蒸着方法の最中に変化させ
るこμにより抵抗率が底から表面まで変化する膜や層を
製造することができる。他の利点は本発明の改ｇ ＣＶ
Ｏ法を用いる酸化亜鉛膜の蒸着の低価格にある。
された酸化亜鉛膜を蒸着させるための改善された化学蒸
着方法に関するつ多くの光導電体は感熱性である丸め、
本発明方法に従う酸化亜鉛の蒸着が高温を要求しないこ
とがこの発明の利点である。他の利点は得られる酸化亜
鉛膜の抵抗率が適当な添加剤の使用により変化させうる
ことである。実際、抵抗率を蒸着方法の最中に変化させ
るこμにより抵抗率が底から表面まで変化する膜や層を
製造することができる。他の利点は本発明の改ｇ ＣＶ
Ｏ法を用いる酸化亜鉛膜の蒸着の低価格にある。
この方法は所望の基体で約６０〜３５０℃の範囲の温度
に、好ましくは１００°〜２００℃に、更に特に約１５
０℃の温度に加熱されたものを含有する室内に有機亜鉛
化合物、酸化剤及び所望の揮発性添加剤を導入すること
により行なわれる。基体を加熱することにより、室壁上
への酸化亜鉛の堆積が防止される。更に、蒸着は基体の
加熱されたこれら部分にのみ起こるので、酸化亜鉛膜を
基体の全表面またはその選択された部分のみ上に蒸着さ
せることが可能となる。
に、好ましくは１００°〜２００℃に、更に特に約１５
０℃の温度に加熱されたものを含有する室内に有機亜鉛
化合物、酸化剤及び所望の揮発性添加剤を導入すること
により行なわれる。基体を加熱することにより、室壁上
への酸化亜鉛の堆積が防止される。更に、蒸着は基体の
加熱されたこれら部分にのみ起こるので、酸化亜鉛膜を
基体の全表面またはその選択された部分のみ上に蒸着さ
せることが可能となる。
本発明による酸化亜鉛膜蒸着装置は加熱された分、反応
体を気状で室内に導入する手段及び室内中に動的気流を
与える制御されたポンプ系統を含有する室を利用する。
体を気状で室内に導入する手段及び室内中に動的気流を
与える制御されたポンプ系統を含有する室を利用する。
有機亜鉛化合物及び、′ｔＲ化剤は不活性担体気体の個
々の流れとして室内に導入される。有機亜鉛蒸気及び酸
化剤の混合は基体の加熱表−との接触の前にそれらの導
入点及び加熱基体表面間の空間で起きる。有機亜鉛化合
物及び酸化剤間の反応は有機亜鉛化合物の分解を持九ら
して酸化亜鉛を生成し、これが薄膜として基体上に蒸着
され、ま＆００２．Ｃｏ及び揮発性炭化水素が反応の副
生成物として生成されうる。酸化亜鉛膜は水素を含有し
ておシ、かつ第■族元素の揮発性化合物も蒸着室中へ導
入された場合は第■族元素を含有できる。
々の流れとして室内に導入される。有機亜鉛蒸気及び酸
化剤の混合は基体の加熱表−との接触の前にそれらの導
入点及び加熱基体表面間の空間で起きる。有機亜鉛化合
物及び酸化剤間の反応は有機亜鉛化合物の分解を持九ら
して酸化亜鉛を生成し、これが薄膜として基体上に蒸着
され、ま＆００２．Ｃｏ及び揮発性炭化水素が反応の副
生成物として生成されうる。酸化亜鉛膜は水素を含有し
ておシ、かつ第■族元素の揮発性化合物も蒸着室中へ導
入された場合は第■族元素を含有できる。
好適な有機亜鉛化合物には弐ａ２Ｚｎ （式中、ａはア
ルキル基、好ましぐは低級アルキル基である１を有する
ジアルキル亜鉛が含まれるウジメチル亜鉛、（ＯＨ３）
２Ｚｎ及びジエチル亜鉛、（０２Ｈ５Ｊ２Ｚｎが特に好
ましい。
ルキル基、好ましぐは低級アルキル基である１を有する
ジアルキル亜鉛が含まれるウジメチル亜鉛、（ＯＨ３）
２Ｚｎ及びジエチル亜鉛、（０２Ｈ５Ｊ２Ｚｎが特に好
ましい。
好適な酸化剤には水、酸素、オゾン、過酸化水素、五酸
全量素、［化二窒素、二酸化窒素、二酸化炭素、二酸化
硫黄及び他の酸素含有気体並びに有機酸素含有化合物が
含まれる。好適な有機酸素含有化合物の列は式ＦＬ−Ｏ
Ｈを有するアルコール類、式ＦＬ−０−Ｒ’を有するエ
ーテル類、弐Ｒ−０−Ｈを有す１す るアルデヒド類２式ａ−ｏ−ａ’を有するケトン類。
全量素、［化二窒素、二酸化窒素、二酸化炭素、二酸化
硫黄及び他の酸素含有気体並びに有機酸素含有化合物が
含まれる。好適な有機酸素含有化合物の列は式ＦＬ−Ｏ
Ｈを有するアルコール類、式ＦＬ−０−Ｒ’を有するエ
ーテル類、弐Ｒ−０−Ｈを有す１す るアルデヒド類２式ａ−ｏ−ａ’を有するケトン類。
を有するスルホキシド類であｐｌここでａ及びａ′はア
ルキル、好ましくは低級アルキルである。但し、ここで
は使用されうる可能な有機酸化剤のわずかを言及したに
すぎない。
ルキル、好ましくは低級アルキルである。但し、ここで
は使用されうる可能な有機酸化剤のわずかを言及したに
すぎない。
気状流の組成は変化しうる。有機亜鉛蒸気は有機亜鉛化
合物を気流中に気化させることによシ、列えば不活性気
体流を有機亜鉛化合物の貯槽中に吹込むことによシ製造
される。他の気化方法も同様に効果的である。有機亜鉛
化合物のその担体気流中のモル分率は約０．５までとり
うる。約０．２のモル分率が特に好ましい。
合物を気流中に気化させることによシ、列えば不活性気
体流を有機亜鉛化合物の貯槽中に吹込むことによシ製造
される。他の気化方法も同様に効果的である。有機亜鉛
化合物のその担体気流中のモル分率は約０．５までとり
うる。約０．２のモル分率が特に好ましい。
酸化剤も同様に任意な好適な方法により蒸着室に導入さ
れる。闘えば、脱イオン水の貯槽中に不活性気体を吹込
むことにより不活性担体気体及び水蒸気゛の混合物を生
成させるのが水蒸気を導入させるのに効果的な方法であ
る。水蒸気または他の酸化剤のその担体気流中のモル分
率は約０．５までとシうる。
れる。闘えば、脱イオン水の貯槽中に不活性気体を吹込
むことにより不活性担体気体及び水蒸気゛の混合物を生
成させるのが水蒸気を導入させるのに効果的な方法であ
る。水蒸気または他の酸化剤のその担体気流中のモル分
率は約０．５までとシうる。
酸化剤対有機亜鉛化合物の割合は所望の酸化亜鉛膜の特
定の性質によシ変化しうる。一般に、過剰の酸化剤が好
ましい。過剰の有機亜鉛化合物を用いて蒸着させた膜は
格段に高い抵抗率含有し、基体への弱い密着を示す、有
機亜鉛化合物１モル当り約１〜３モルの酸化剤の範囲が
使用されうる。
定の性質によシ変化しうる。一般に、過剰の酸化剤が好
ましい。過剰の有機亜鉛化合物を用いて蒸着させた膜は
格段に高い抵抗率含有し、基体への弱い密着を示す、有
機亜鉛化合物１モル当り約１〜３モルの酸化剤の範囲が
使用されうる。
不活性気体及び有機亜鉛化合物の混合物及び不活性気体
及び酸化剤の混合物の流速は基体の表面で反応させるべ
き反応体の特定のモル比及び分圧によシ変化しうる７例
えば、反応体を導入するのに吹込器を使用する場合、不
活性気体と有機亜鉛化合物及び不活性気体と酸化剤の混
合物の流速は蒸着表面１平方フイート当シ約５８００Ｍ
〜１１００５ＯＯの範囲でなければならない。
及び酸化剤の混合物の流速は基体の表面で反応させるべ
き反応体の特定のモル比及び分圧によシ変化しうる７例
えば、反応体を導入するのに吹込器を使用する場合、不
活性気体と有機亜鉛化合物及び不活性気体と酸化剤の混
合物の流速は蒸着表面１平方フイート当シ約５８００Ｍ
〜１１００５ＯＯの範囲でなければならない。
有機亜鉛蒸気及び酸化剤用の担体として使用される不活
性気体は任意の不活性気体、例えばアルゴンまたはヘリ
ウム、あるいは蒸着室内で優勢な条件下で不活性な任意
の気体、例えば窒素であってもよいつ 約０．１〜２トールの範囲の蒸着室内圧力が蒸着法を促
進することが分った。圧力は反応体気流の制御によシま
たは制御されたポンプ系統を用いることにより変化させ
うる。
性気体は任意の不活性気体、例えばアルゴンまたはヘリ
ウム、あるいは蒸着室内で優勢な条件下で不活性な任意
の気体、例えば窒素であってもよいつ 約０．１〜２トールの範囲の蒸着室内圧力が蒸着法を促
進することが分った。圧力は反応体気流の制御によシま
たは制御されたポンプ系統を用いることにより変化させ
うる。
本発明方法に従って蒸着させた水素含有酸化亜鉛は約１
０−４〜１０−２オ一ム番センチメーターの範囲の抵抗
率及び９０％よシ高い光透過率を有することが見出され
た。抵抗率は第■族元素金酸化亜鉛膜を添加することに
より低下させうる。囲えば、アルミニウムはトリメチル
アルミニウム（ＯＨ３）５４ｔｔ用いて導入できる。同
様に、ホウ素はジボラン、 Ｂ２Ｈ２を用いて導入でき
る。ガリウム及びインジウムもまた添加剤として使用で
きる。
０−４〜１０−２オ一ム番センチメーターの範囲の抵抗
率及び９０％よシ高い光透過率を有することが見出され
た。抵抗率は第■族元素金酸化亜鉛膜を添加することに
より低下させうる。囲えば、アルミニウムはトリメチル
アルミニウム（ＯＨ３）５４ｔｔ用いて導入できる。同
様に、ホウ素はジボラン、 Ｂ２Ｈ２を用いて導入でき
る。ガリウム及びインジウムもまた添加剤として使用で
きる。
有機亜鉛蒸気含量に対して１〜４モルチの選択された添
加剤の添加が望ましいことが分った。約２モルチの添加
が好ましい。ホウ素を酸化亜鉛膜中に導入させるべき場
合、ジボランを不活性気体。
加剤の添加が望ましいことが分った。約２モルチの添加
が好ましい。ホウ素を酸化亜鉛膜中に導入させるべき場
合、ジボランを不活性気体。
例えばアルゴン、流中に有機亜鉛化合物及び酸化剤と共
に導入する。本発明方法に従って製造されたホウ素含有
酸化亜鉛層は約５ｘｔｏ−’〜２．５Ｘ１０−３オーム
ｅセンチメーターの範囲の抵抗率を有することが見出さ
れた。アルミニウム含有酸化亜鉛層は約１．ＯＸ １０
−３〜２ Ｘ １ ｇ−３オーＪｈ＠セ７チメーターの
範囲の抵抗率を有することが見出された。
に導入する。本発明方法に従って製造されたホウ素含有
酸化亜鉛層は約５ｘｔｏ−’〜２．５Ｘ１０−３オーム
ｅセンチメーターの範囲の抵抗率を有することが見出さ
れた。アルミニウム含有酸化亜鉛層は約１．ＯＸ １０
−３〜２ Ｘ １ ｇ−３オーＪｈ＠セ７チメーターの
範囲の抵抗率を有することが見出された。
１２５℃にて毎分約２００オングストローム及び１５０
℃にて毎分６００オングストロームの蒸着速度が容易に
達成できる。また速度は、気体流速及び反応体の分圧に
よシ一部制御される。酸化亜鉛膜は蒸着の時間及び速度
を制御することＫよシ任意の所望の浮さに蒸着できる。
℃にて毎分６００オングストロームの蒸着速度が容易に
達成できる。また速度は、気体流速及び反応体の分圧に
よシ一部制御される。酸化亜鉛膜は蒸着の時間及び速度
を制御することＫよシ任意の所望の浮さに蒸着できる。
典型的な膜は１〜２ミクロンの厚さである。形成された
多結晶性ホウ素含有酸化亜鉛は基体の平面に関して主と
して（００２３配向に相当するＸ線回析図形を有するこ
とが見出され、−万アルミニウム含有酸化亜鉛は（１０
０）の好ましい配向ｔ−ｉすることが見出された。
多結晶性ホウ素含有酸化亜鉛は基体の平面に関して主と
して（００２３配向に相当するＸ線回析図形を有するこ
とが見出され、−万アルミニウム含有酸化亜鉛は（１０
０）の好ましい配向ｔ−ｉすることが見出された。
本発明の方法により、かくして大きな面積の酸化亜鉛を
蒸着させること及びその抵抗率を制御することが可能で
ある。この方法によシ、太陽電池に使用する六めの導電
性酸化亜鉛層が容易に蒸着できる。この方法にて使用さ
れた特定の添加剤に □応じて、光導電性装置におい
て使用するためのかつ様々な物理的及び電気的性質を有
する他の酸化亜鉛層ｙ＆：＊造することも可能である。
蒸着させること及びその抵抗率を制御することが可能で
ある。この方法によシ、太陽電池に使用する六めの導電
性酸化亜鉛層が容易に蒸着できる。この方法にて使用さ
れた特定の添加剤に □応じて、光導電性装置におい
て使用するためのかつ様々な物理的及び電気的性質を有
する他の酸化亜鉛層ｙ＆：＊造することも可能である。
本発明のある種の特定な実施態様を典型的なものとして
開示してきたが、勿論、本発明はこ゛れらの特定な形態
に限定されるものではなく、特許請求の範囲内に入る全
てのこのような変更に適用可能である。 ｆＨｌえば、
アルミニウム及びホウ素以外の第■族添加物を用いて様
々な性質を有する酸化亜鉛層を与えることができる。更
に、本発明方法において上で特記したもの以外に各種の
他の反応条件が使用できる。
開示してきたが、勿論、本発明はこ゛れらの特定な形態
に限定されるものではなく、特許請求の範囲内に入る全
てのこのような変更に適用可能である。 ｆＨｌえば、
アルミニウム及びホウ素以外の第■族添加物を用いて様
々な性質を有する酸化亜鉛層を与えることができる。更
に、本発明方法において上で特記したもの以外に各種の
他の反応条件が使用できる。
代理人 弁理士 秋 沢 政 光他１名
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （１）約６０°〜３５０℃の範囲の温度に加熱された基
体を含有する室に有機亜鉛化合物と酸化剤と不活性担体
気体とを導入することからなり、得られる酸化亜鉛膜が
約１０＾−＾４〜１０＾−＾２オーム・センチメートル
の範囲の抵抗率を有することを特徴とする、基体に酸化
亜鉛膜を蒸着させる方法。 （２）前記酸化亜鉛膜が水素を含有する特許請求の範囲
第（１）項記載の方法。 （３）前記有機亜鉛化合物が式Ｒ＿２Ｚｎ（式中、Ｒは
低級アルキル基である）を有する特許請求の範囲第（１
）項記載の方法。 （４）Ｒがメチルである特許請求の範囲第（３）項記載
の方法。 （５）Ｒがエチルである特許請求の範囲第（３）項記載
の方法。 （６）前記酸化剤が水と酸素とオゾンと過酸化水素と五
酸化二窒素と酸化二窒素と二酸化窒素と二酸化炭素と二
酸化硫黄と式Ｒ−ＯＨ、Ｒ−Ｏ−Ｒ′、▲数式、化学式
、表等があります▼、▲数式、化学式、表等があります
▼、▲数式、化学式、表等があります▼、▲数式、化学
式、表等があります▼、 ▲数式、化学式、表等があります▼及び▲数式、化学式
、表等があります▼（式中Ｒ及びＲ′はアル キルである）で表わされる有機化合物とからなる群から
選択される一員である特許請求の範囲第（１）項記載の
方法。 （７）前記酸化剤が水である特許請求の範囲第（１）項
記載の方法。 （８）前記不活性担体気体がアルゴンである特許請求の
範囲第（１）項記載の方法。 （９）前記不活性担体気体が窒素である特許請求の範囲
第（１）項記載の方法。 （１０）前記室に第III族元素の揮発性化合物も導入す
ることにより該第III族元素を含有する酸化亜鉛膜を製
造する特許請求の範囲第（１）項記載の方法。 （１１）前記揮発性化合物がＢ＿２Ｈ＿６であり、かつ
前記酸化亜鉛膜がホウ素を含有している特許請求の範囲
第（１０）項記載の方法。 （１２）前記揮発性化合物が（ＯＨ＿３）＿３Ａｌであ
り、かつ前記酸化亜鉛膜がアルミニウムを含有している
特許請求の範囲第（１０）項記載の方法、（１３）前記
揮発性化合物がＢ＿２Ｈ＿６と（ＯＨ＿３）＿３Ａｌと
の混合物であり、かつ前記酸化亜鉛膜がホウ素とアルミ
ニウムとを含有している特許請求の範囲第（１０）項記
載の方法。 （１４）前記室中の圧力が約０．１トール〜２トールの
範囲である特許請求の範囲第（１）項記載の方法。 （１５）前記酸化亜鉛膜が約５×１０＾−＾４〜２．５
×１０＾−＾３オーム・センチメーターの範囲の抵抗率
を有する特許請求の範囲第（１）項記載の方法、（１６
）基体を含有する室中に約０．２モル分率のジエチル亜
鉛を含有するアルゴンガスと約０．５モル分率以下の水
を含有するアルゴンガスとをジエチル亜鉛及びアルゴン
流の流速と少なくとも等しい流速で導入し、該室内の全
圧を約０．１〜２トールに調整し、少なくとも該基体の
部分を約１００°〜２００℃の温度に加熱し、かくして
該水素含有酸化亜鉛膜を該基体の加熱部分上に蒸着させ
ることからなることを特徴とする、基体に水素含有酸化
亜鉛膜を蒸着させる方法。 （１７）特許請求の範囲第（１６）項の方法により製造
した酸化亜鉛膜。 （１８）前記室中に約２モル％のジエチル亜鉛含量の濃
度としたＢ＿２Ｈ＿６をも導入することにより水素とホ
ウ素とを含有する酸化亜鉛膜を製造する特許請求の範囲
第（１６）項記載の方法。 （１９）特許請求の範囲第（１８）項の方法により製造
した酸化亜鉛膜。 （２０）前記室中に約２モル％のジエチル亜鉛含量の濃
度とした（ＣＨ＿３）＿３Ａｌをも導入することにより
水素とアルミニウムとを含有する酸化亜鉛膜を製造する
特許請求の範囲第（１６）項記載の方法。 （２１）特許請求の範囲第（２０）項の方法により製造
した酸化亜鉛膜。 （２２）前記室中に約２モル％のジエチル亜鉛含量の濃
度としたＢ＿２Ｈ＿６と約２モル％のジエチル亜鉛含量
の濃度した（ＣＨ＿３）＿３Ａｌとをまた導入すること
により水素とホウ素とアルミニウムとを含有する酸化亜
鉛膜を製造する特許請求の範囲第（１６）項記載の方法
。 （２３）特許請求の範囲第（２２）項の方法により製造
した酸化亜鉛膜。 （２４）前記温度が約１５０℃である特許請求の範囲第
（１６）項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US74108185A | 1985-06-04 | 1985-06-04 | |
| US741081 | 1985-06-04 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS627123A true JPS627123A (ja) | 1987-01-14 |
| JPH0682625B2 JPH0682625B2 (ja) | 1994-10-19 |
Family
ID=24979305
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11942286A Expired - Lifetime JPH0682625B2 (ja) | 1985-06-04 | 1986-05-26 | 酸化亜鉛膜の蒸着方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4751149A (ja) |
| EP (1) | EP0204563B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0682625B2 (ja) |
| DE (1) | DE3687540T2 (ja) |
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