KR20140068588A - 산화아연 박막 제조방법 - Google Patents

산화아연 박막 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 산화아연 박막 제조방법에 관한 것으로서 더욱 상세하게는 산화아연 박막 증착 시 표면 형상을 제어할 수 있는 산화아연 박막 제조방법에 관한 것이다.
이를 위해, 본 발명은 화학기상증착을 통해 기판 상에 산화아연 박막을 증착시키되, 상기 산화아연 박막을 에칭하는 에칭 가스를 소스 가스 및 산화제 가스와 동시에 주입하여, 증착되는 산화아연 박막의 표면 형상을 제어하는 것을 특징으로 하는 산화아연 박막 제조방법을 제공한다.

Description

산화아연 박막 제조방법{METHOD OF FABRICATING ZINC OXIDE THIN FILM}
본 발명은 산화아연 박막 제조방법에 관한 것으로서 더욱 상세하게는 산화아연 박막 증착 시 표면 형상을 제어할 수 있는 산화아연 박막 제조방법에 관한 것이다.
ITO, 산화아연(ZnO), 산화주석(SnO2) 등의 투명 전도성 산화물(TCO)은 평판 디스플레이, 유기발광 디스플레이, CIGS 광전지 셀 등의 현재 매우 이슈화되고 있는 각종 제품에 필수 재료로 널리 사용되고 있다. 이와 같은 제품들이 공통적으로 투명 전도성 산화물에 요구하는 특성으로는 높은 투과도 및 전기전도도 그리고 평탄한 표면 형상이 있다. 특히, 평탄한 표면 형상은 투명 전도성 산화물 상에 형성되는 반도체 소자에 문제가 발생되지 않도록 하여 디스플레이 패널의 수율과 직접적으로 관계된 중요한 요소로 작용한다.
한편, 상기의 제품들과는 반대로, 텐덤형 광전지 셀 및 조명용 유기발광소자 등에서는 투명 전도성 산화물의 표면이 패턴형 테스처링 또는 랜덤형 텍스처링한 구조를 가지는 경우 더 높은 효율을 가져올 수 있다. 이는, 표면 텍스처링 구조가 광전지 셀에서는 빛의 경로를 늘려 광 흡수 기회를 늘리고, 조명용 유기발광소자에서는 빛의 전반사를 줄여 외부로 추출하는 역할을 하기 때문이다.
현재, 매끄러운 표면 형상을 요구하는 제품에는 ITO가 가장 널리 사용되고 있으며, 텍스처링이 형성된 표면 형상을 요구하는 제품에는 산화아연, 산화주석 등이 사용되고 있다. 이중, ITO는 인듐의 높은 가격으로 인하여 이를 대체하고자 하는 노력들이 이루어지고 있으며, 이에, 높은 전기 전도성 및 고 투과율의 장점을 지닌 산화아연이 매끄러운 표면 및 텍스처링이 형성된 표면 양쪽 모두 개발되고 있다.
현재, 산화아연의 제작 기술 개발은 지속적으로 이루어지고 있으나, 표면 형상은 증착 공법에 따라 좌우되고 있다. 일반적으로, 스퍼터링 증착 시 산화아연은 매끄러운 표면 형상을 갖게 되고, CVD 증착 시 산화아연의 표면에는 텍스처링이 형성된다. 이때, 제품의 요구 특성에 따라 스퍼터링 공정을 통해 산화아연의 표면에 텍스처링을 형성하기 위해서는 에칭 공정이 추가되어야 하고, 비용이 발생되는 문제가 있다. 또한, CVD로 매끄러운 표면 형상의 산화아연 박막을 제작하기 위해서는 공정 조건의 최적화가 필요한 실정이다.
본 발명은 상술한 바와 같은 종래기술의 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 산화아연 박막 증착 시 표면 형상을 제어할 수 있는 산화아연 박막 제조방법을 제공하는 것이다.
이를 위해, 본 발명은 화학기상증착을 통해 기판 상에 산화아연 박막을 증착시키되, 상기 산화아연 박막을 에칭하는 에칭 가스를 소스 가스 및 산화제 가스와 동시에 주입하여, 증착되는 산화아연 박막의 표면 형상을 제어하는 것을 특징으로 하는 산화아연 박막 제조방법을 제공한다.
여기서, 상기 소스 가스로는 DEZn과 탄화수소 계열 용매의 혼합물을 사용하고, 상기 산화제 가스로는 H2O를 사용할 수 있다.
이때, 상기 화학기상증착 공정에서는 상기 소스 가스를 1.0~9.0g/min, 상기 산화제 가스를 0.5~5.0g/min 주입할 수 있다.
또한, 상기 에칭 가스의 주입량을 1~50sccm으로 제어할 수 있다.
그리고 상기 에칭 가스로는 CF4, C2F6, C3F6, C3F8 및 NF3를 포함하는 불소 함유 가스 중 선택된 어느 하나를 사용할 수 있다.
아울러, 상기 화학기상증착 공정이 진행되는 공정 챔버 내부로 상기 소스 가스와 상기 산화제 가스를 주입하기 전 예열할 수 있다.
또한, 상기 화학기상증착 공정에서는 서로 다른 경로를 통해 상기 소스 가스와 상기 산화제 가스를 공정 챔버 내부로 주입할 수 있다.
이때, 상기 소스 가스와 상기 산화제 가스는 각각 비활성 가스로 이루어진 캐리어 가스에 의해 상기 공정 챔버 내부로 운반될 수 있다.
또한, 상기 화학기상증착 공정에서는 상기 기판이 상기 에칭 가스가 분사되는 곳을 2inch/min의 속도로 지나가도록 제어할 수 있다.
본 발명에 따르면, 산화아연 박막 증착을 위한 CVD 공정 시 산화아연 박막을 이루는 소스 가스와 동시에 에칭 가스를 주입하고, 이 에칭 가스의 주입량을 제어함으로써, 산화아연 박막의 표면 형상을 평탄화시키거나, 선택적 에칭을 통해 요철 구조로 변화시킬 수 있다.
도 1 내지 도 5는 본 발명의 실시 예1에 따라 제조된 산화아연 박막을 주사전자현미경으로 촬영한 사진들로, 에칭 가스의 주입량 별 산화아연 박막의 표면 형상에 대한 주사전자현미경 사진.
도 6은 본 발명의 실시 예1에 따른 산화아연 박막 제조방법에 따라 제조된 산화아연 박막에 대한 XRD 그래프.
도 7은 본 발명의 실시 예1에 따라 제조된 산화아연 박막에서, 에칭 가스의 주입량에 따른 평균 조도(Rms) 변화를 나타낸 그래프.
도 8 내지 도 10은 본 발명의 실시 예2에 따라 제조된 산화아연 박막을 주사전자현미경으로 촬영한 사진들로, 에칭 가스의 주입량 별 산화아연 박막의 표면 형상에 대한 주사전자현미경 사진.
이하에서는 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명의 실시 예에 따른 산화아연 박막 제조방법에 대해 상세히 설명한다.
아울러, 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단된 경우 그 상세한 설명은 생략한다.
본 발명의 실시 예에 따른 산화아연 박막 제조방법은, 화학기상증착을 통해 기판 상에 산화아연 박막을 증착시킨다. 여기서, 화학기상증착 공정에서는 산화아연 박막을 증착시키기 위해, 가스 상태의 소스를 사용한다. 즉, 화학기상증착 공정은, 가스 상태의 금속 소스와 산화제가 일정한 온도에서 화학 반응하여 기판 위에 붙어서 증착되는 방식이다
구체적으로, 본 발명의 실시 예에 따른 화학기상증착 공정은 먼저, 공정 챔버에 기판을 장입한 후 소정의 온도, 예컨대, 대략 450℃로 가열한다. 이때, 기판으로는 투명한 유리기판을 사용할 수 있다.
그 다음, 증착되어 산화아연 박막을 이루게 되는 소스 가스와 산화제 가스를 공정 챔버 내부로 분사한다. 본 발명의 실시 예에서는 소스 가스로 DEZn(diethylzinc)와 탄화수소 계열 용매의 혼합물을 사용한다. 그리고 산화제 가스로는 수증기 상태로 기화된 H2O를 사용한다. 이때, 소스 가스와 산화제 가스가 공정 챔버 내부로 유입되기 전 미리 혼합되는 것을 방지하기 위해 각각의 가스 공급 경로를 다르게 제어하는 것이 바람직하다. 또한, 소스 가스와 산화제 가스의 화학 반응을 활성화시키기 위해 소스 가스와 산화제 가스를 미리 가열하여 공급할 수 있다. 그리고 이러한 소스 가스 및 산화제 가스는 질소, 헬륨, 아르곤과 같은 비활성 가스로 이루어진 캐리어 가스에 의해 공정 챔버 내부로 운반될 수 있다.
또한, 본 발명의 실시 예에 따라 제조되는 산화아연 박막이 예컨대, 광전지의 투명 전극으로 적용되는 경우, 전기 전도성이 확보되어야 한다. 따라서, 본 발명의 실시 예에서는 증착되는 산화아연 박막에 다양한 도펀트를 주입할 수 있다. 이때, 이러한 도펀트는 산화아연 내부 격자에 Zn 또는 O를 치환하여 격자를 형성하여 산화아연의 전기적 특성을 향상시키는 역할을 하게 된다.
한편, 본 발명의 실시 예에서는 증착되는 산화아연 박막의 표면 형상을 제어하기 위한 방법으로, 산화아연 증착을 위해 기판이 장입되어 있는 공정 챔버 내부로 분사되는 소스 가스 및 산화제 가스와 함께 산화아연 박막을 에칭하는 에칭 가스를 주입한다. 이때, 본 발명의 실시 예에서는 상기의 가스들이 분사되는 곳을 기판이 2inch/min의 속도로 지나가도록 제어한다.
여기서, 에칭 가스 주입 공정에서는 에칭 가스의 주입량을 1~50sccm 범위로 조절한다. 이와 함께, 소스 가스의 주입량은 1.0~9.0g/min, 산화제 가스의 주입량은 0.5~5.0g/min로 조절한다. 이때, 에칭 가스의 주입량은 소스 가스 및 산화제 가스의 주입량이 고정된 상태에서 조절할 수 있다. 예를 들어, 소스 가스의 주입량을 5.5g/min, 산화제 가스의 주입량을 0.8g/min으로 고정한 후 상기의 범위 내에서 에칭 가스의 주입량을 조절할 수 있다.
이와 같이, 소스 가스 및 산화제 가스와 함께 에칭 가스를 주입하는 가운데, 에칭 가스의 주입량을 조절함으로써, 산화아연 박막의 표면을 평탄화시키거나 산화아연 박막의 표면에 요철구조 즉, 텍스처링을 형성시킬 수 있고, 나아가, 산화아연 박막 표면의 평탄화 정도 혹은 텍스처링 정도까지 제어할 수 있게 된다.
여기서, 산화아연 박막의 표면 형상을 제어하는데 사용되는 에칭 가스는 소스 가스, 산화제, 도펀트 등과 반응하여 막을 형성하거나 침전물을 남기지 않아야 한다. 즉, 에칭 가스로는 소스 가스, 산화제, 도펀트 등과 반응하지 않는 물질을 사용해야 한다. 또한, 에칭 가스는 증착되는 산화아연의 성장 축을 변형시키기 보다는 표면 요철만을 에칭하여 표면을 평탄화시키거나, 선택적 에칭을 하여 평탄한 표면을 요철 구조로 만들 수 있는 물질로 이루어져야 한다. 이에 따라, 본 발명의 실시 예에서는 에칭 가스로 CF4, C2F6, C3F6, C3F8 및 NF3를 포함하는 불소 함유 가스 중 선택된 어느 하나를 사용한다. 여기서, 상기와 같은 불소 함유 가스들은 반도체 공정에서 ITO, IZO 박막의 건식 에칭용 가스로 많이 사용되고 있다. 이러한 불소 함유 가스들은 스퍼터 혹은 RIE 장비를 통해 발생된 플라즈마 에너지에 의해 F- 이온으로 분해되어 식각 재료와의 화학 반응을 하게 된다. 그리고 이렇게 화학 반응된 할로겐족 화합물은 일반적으로 증기압이 높기 때문에 식각 재료로부터 쉽게 이탈하는 성질을 갖는다. 본 발명의 실시 예에서는 이러한 불소 함유 가스의 성질을 이용하여 증착되는 산화아연 박막의 표면 형상을 제어하게 된다. 즉, 소스 가스 주입 시 불소 함유 가스로 이루이진 에칭 가스를 동시에 주입하게 되면, 증착되는 산화아연 박막과 에칭 가스의 화학 반응에 의해, 산화아연 박막에서 에너지 상태가 높고 불안정한 부위가 에칭되어, 결국, 산화아연 박막의 표면 형상을 변형시킬 수 있게 된다.
실시 예1
공정 챔버에 유리기판을 장입하고 기판의 온도가 450℃가 되도록 가열한 후 가스 상태의 DEZn과 탄화수소 계열 용매의 혼합물을 5.5g/min, 수증기 상태의 H2O를 2.0g/min으로 주입하여 기판 상에 산화아연 박막을 증착시킴과 동시에 C2F6를 각각, 0sccm(도 1), 20sccm(도 2), 30sccm(도 3), 40sccm(도 4), 50sccm(도 5)으로 주입하였다. 그리고 도 1 내지 도 5에 나타낸 바와 같이, FE-SEM을 이용하여 증착된 산화아연 박막의 표면 형상 및 단면을 촬영하였고, 도 6에 나타낸 바와 같이, XRD를 통해 회절 패턴을 분석하였으며, 도 7에 나타낸 바와 같이, AFM을 이용하여 증착된 산화아연 박막의 표면 조도를 측정하였다.
이들 도면을 참조하면, 산화아연 박막의 표면 요철은 C2F6의 주입량에 따라 결정 입도(grain size)는 달라지지만, 표면의 끝 부분은 육각 형상으로 나타나며, (002)면의 c-축으로 성장(도 6)되었음을 확인할 수 있다. 그리고 도 1 내지 도 5를 비교해 보면, C2F6 가스의 주입량에 따라 표면 에칭에 이어 결정립계(grain boundary)에 대한 에칭이 이루어짐을 확인할 수 있다. 즉, C2F6 가스는 불안정성이 높은 결정립계(grain boundary)를 침식해 들어가는 것으로 확인되었다. 또한, C2F6 가스의 주입량이 늘어날수록 에칭 효과는 상대적으로 더 커지며, 결정립계를 기점으로 측면 에칭하여 산화아연 박막이 막대(rod) 형태로 성장함을 확인할 수 있었다. 또한, 도 7의 그래프에 나타낸 바와 같이, C2F6 가스를 주입하면, 주입되는 양에 따라 표면 요철 형상이 변화하면서 표면 거칠기가 달라지며, AFM을 통해 그 차이를 확인할 수 있었다. 즉, C2F6 가스의 주입량이 30sccm 일 때, 측면 결정립계 식각이 진행되는데, 그 이전까지는 평균 조도(Rms)가 감소하였고, 그 이후부터는 평균 조도(Rms)가 다시 증가되는 것을 확인되었다. 상기와 같은 결과를 토대로, 에칭 가스 주입 및 그 주입량 제어를 통해 산화아연 박막의 표면 형상을 제어할 수 있음을 확인하였다.
실시 예2
공정 챔버에 유리기판을 장입하고 기판의 온도가 450℃가 되도록 가열한 후 가스 상태의 DEZn과 탄화수소 계열 용매의 혼합물을 5.5g/min, 수증기 상태의 H2O를 2.0g/min, TMG(tetramethylguanidine)과 TEA(triethanolamine)의 혼합물을 0.4g/min으로 주입하여 기판 상에 산화아연 박막을 증착시킴과 동시에 C2F6를 각각, 5sccm(도 8), 10sccm(도 9), 30sccm(도 10으로 주입하였다. 그리고 도 8 내지 도 10에 나타낸 바와 같이, FE-SEM을 이용하여 증착된 산화아연 박막의 표면 형상 및 단면을 촬영하였다.
도 8 내지 도 10을 참조하면, 전기 전도성 향상을 위해 TMG와 TEA를 주입하더라도 C2F6의 주입량 변화에 따른 산화아연 박막의 표면 형상 변화는 실시 예1과 유사한 경향성을 보이는 것으로 확인되었다. 즉, 실시 예2와 같이, 도펀트를 첨가하더라도 C2F6 가스의 주입량이 늘어날수록 에칭 효과는 상대적으로 더 커지며, 결정립계를 기점으로 측면 에칭하여 산화아연 박막이 막대(rod) 형태로 성장함을 확인할 수 있었다.
이상과 같이 본 발명은 비록 한정된 실시 예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 상기의 실시 예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다.
그러므로 본 발명의 범위는 설명된 실시 예에 국한되어 정해져서는 아니 되며, 후술하는 특허청구범위뿐만 아니라 특허청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.

Claims (9)

  1. 화학기상증착을 통해 기판 상에 산화아연 박막을 증착시키되, 상기 산화아연 박막을 에칭하는 에칭 가스를 소스 가스 및 산화제 가스와 동시에 주입하여, 증착되는 산화아연 박막의 표면 형상을 제어하는 것을 특징으로 하는 산화아연 박막 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 소스 가스로는 DEZn과 탄화수소 계열 용매의 혼합물을 사용하고, 상기 산화제 가스로는 H2O를 사용하는 것을 특징으로 하는 산화아연 박막 제조방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 화학기상증착 공정에서는 상기 소스 가스를 1.0~9.0g/min, 상기 산화제 가스를 0.5~5.0g/min 주입하는 것을 특징으로 하는 산화아연 박막 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 에칭 가스의 주입량을 1~50sccm으로 제어하는 것을 특징으로 하는 산화아연 박막 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 에칭 가스로는 CF4, C2F6, C3F6, C3F8 및 NF3를 포함하는 불소 함유 가스 중 선택된 어느 하나를 사용하는 것을 특징으로 하는 산화아연 박막 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 화학기상증착 공정이 진행되는 공정 챔버 내부로 상기 소스 가스와 상기 산화제 가스를 주입하기 전 예열하는 것을 특징으로 하는 산화아연 박막 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 화학기상증착 공정에서는 서로 다른 경로를 통해 상기 소스 가스와 상기 산화제 가스를 공정 챔버 내부로 주입하는 것을 특징으로 하는 산화아연 박막 제조방법.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 소스 가스와 상기 산화제 가스는 각각 비활성 가스로 이루어진 캐리어 가스에 의해 상기 공정 챔버 내부로 운반되는 것을 특징으로 하는 산화아연 박막 제조방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 화학기상증착 공정에서는 상기 기판이 상기 에칭 가스가 분사되는 곳을 2inch/min의 속도로 지나가도록 제어하는 것을 특징으로 하는 산화아연 박막 제조방법.
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