JPH0424292B2 - - Google Patents
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- JPH0424292B2 JPH0424292B2 JP19410583A JP19410583A JPH0424292B2 JP H0424292 B2 JPH0424292 B2 JP H0424292B2 JP 19410583 A JP19410583 A JP 19410583A JP 19410583 A JP19410583 A JP 19410583A JP H0424292 B2 JPH0424292 B2 JP H0424292B2
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Classifications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01413—Reactant delivery systems
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
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- C03B19/14—Other methods of shaping glass by gas- or vapour- phase reaction processes
- C03B19/1415—Reactant delivery systems
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/08—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant
- C03B2201/12—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant doped with fluorine
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C03B2207/00—Glass deposition burners
- C03B2207/30—For glass precursor of non-standard type, e.g. solid SiH3F
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
Description
本発明は不純物含有量の極めて少ない超高純度
は弗素含有シリカガラスの製造方法に関する。 （産業上利用分野） シリカガラスに弗素を添加（ドープ）し純石英
より低屈折率のガラスを得ることは公知であつ
て、該弗素含有ガラスは一般的な低屈折率、低分
散用ガラスとして用いることができ、更にシリカ
ガラスに弗素をドープすると、該ガラスの軟化点
が低下してガラスの加工性が極めて良くなるとい
う利点がある。本発明による超高純度な弗素含有
シリカガラスは上記のような弗素含有ザラスの特
性、用途に加えて、特に通信用ガラス光フアイバ
におけるクラツド材として、さらに赤外線透過用
ガラスフアイバ等におけるコア材として非常に公
的に用いることができる。 （従来技術） シリカガラスの製法の１例として、従来酸水素
炎を用いた火炎加水分解法によりSiO2等を合成
する方法が知られている。この方法は火炎を用い
るためエネルギーの集中度が良く、熱効率が高
い。また加水分解反応は反応速度が早いため、ガ
ラス合成速度を上げ得る。さらにこの方法によれ
ば超高純度なガラスが得られる、等の利点を有し
ている。 しかし、この方法により弗素をガラス（例えば
SiO2等）に添加しようとして、原料ガスにフツ
素含有化合物（例えばCCl2F2，CF4，SiF4，SF6
等を加え火炎加水分解を行つてみても、ガラス中
に添加される弗素の量はごく少なく、したがつて
得られたガラス純石英（SiO2）の屈折率に対す
る比屈折率（SiO2ガラスとの屈折率差をSiO2ガ
ラスの屈折率で除した値を言う）の絶対値は高々
0.3％程度のものにすぎない。 このような火炎加水分解法によると弗素添加量
が小さいものしか得られない理由としては、弗素
原子が蒸気圧の高いHF，SiF4等になつて消費さ
れてしまうことが考えられる。 （発明の目的） 本発明は上記の困難を克服して、従来の加水分
解法では得られなかつた高い弗素濃度を含有する
超高純度弗素含有シリカ系ガラスの提供を目的と
する。 （発明の構成） 本発明の要旨とするところは、ガラス合成用原
料を火炎に導入し、火炎中で該原料を反応せしめ
て微粒子ガラスを形成し、該微粒子ガラスを出発
材料に堆積ガラスを合成する方法において、ガラ
ス合成用原料として少なくとも、１分子中にSi及
びＦを各１原子ずつ含む化合物ガスを火炎中に導
入し、生成する微粒子ガラスが堆積する被堆積面
温度を該微粒子ガラスの溶融温度以下とし、かつ
該微粒子堆積体のカサ密度が0.1ｇ／cm3以上とな
るように、該微粒子ガラスを堆積した後、該微粒
子堆積体を高温下で溶融ガラス化することを特徴
とする弗素含有シリカガラスの製造方法提供する
ところにある。 以下に本発明を詳述する。 本発明の方法により、ガラス中への弗素添加量
が増す理由の１つとして、結合エネルギー値より
の考察が挙げられる。すなわち、１分子中にSi及
びＦ原子を各１原子づつ含む原料例えばSiCFl3又
はSiCFH3中のSi−Cl，Si−Ｈ結合（各結合エネ
ルギー値は296，295KJ／mol）が、火炎中で切
れて、容易にSi−Ｏ結合（結合エネルギー値
432KJ／mol）を形成する一方、元々出発原料ガ
ス中に含まれるSi−Ｆ結合（結合エネルギー値
590KJ／mol）は容易には切れないためそのまま
残留し、SiO1.5Ｆの形として固相中にトラツプさ
れ易いためと考えられる。 ところで１分子中にＦ原子を２以上もつもの
（例えばCCl2F2，CF4，SiF4，SF6等）を原料と
した場合には、火炎中の反応によりSiOF2，
SiO0.5F3，SiF4等の分子が生成され易いが、いず
れも蒸気圧が高くてガラス微粒子の核形成が困難
で、よつて固相中に弗素原子が導入され難く弗素
含有量が小さいものしか得られないと考えられ
る。 したがつて本発明の方法に用いられるガラス合
成用原料ガスとしては、そのガス取扱いの容易
さ、ガス製造コスト及び廃ガス処理コストも勘案
すればSiFCl3或はSiFH3が好ましい。 さらに一般式SiF（OR）3（ここでＲはCH3，
C2H5等アルキル基をあらわす）で示されるアル
コキシ弗素珪素化合物も又、本発明の方法の原料
ガスとして好適に用いられる。 本発明の方法における微粒子ガラスの堆積する
被堆積面の温度条件は、弗素添加量や他の添加剤
（ドーパント）量により多少異なるものの、微粒
子堆積体が溶融せず、かつ微粒子堆積体のカサ密
度が0.1ｇ／cm3以上となる温度が好ましい。堆積
する被粒子ガラスが溶融化するような温度条件で
は、弗素及びSiO2の堆積収率が共に低下する。
又、被粒子堆積体のカサ密度が0.1ｇ／cm3以下で
は、堆積体としての良好な形状を維持することが
難しい。 以上弗素添加SiO2ガラス製造法について主に
述べたが、ガラス原料としてSiFCl3等に加えて
GeCl4，POCl3等を火炎中に混入して用いること
もできる。この場合にはＦ添加−GeO2−SiO2系
ガラスＦ添加−P2O5−SiO2系ガラス等が合成で
きる。さらにGeFCl3を用いるならば弗素の添加
濃度向上に好都合である。 また本発明の方法におけるSiFCl3，SiFH3，
SiF（OR）3等に従来法のSiCl4とを共に原料ガスと
して火炎中に導入して用いることもできる。この
場合にはSiO2の固相への堆積収率がSiFCl3単独
で用いる場合の収率よりも向上する。 本発明の方法において火炎を用いるのは既に述
べたように、火炎のエネルギー集中度がよく熱効
率が高いこと、さらに生成する微粒子ガラスの、
被堆積面への堆積効率が優れることによる。用い
る火炎としては酸水素炎の場合について説明した
が、勿論H2，O2の他に酸化作用を有する適当な
他の火炎を用いることも本発明の方法の範囲に含
まれるものである。 以下実施例により本発明の方法及び効果を具体
的に説明する。 実施例 １ 石英製同心円状５重管バーナー中に、中心層よ
り各外層へ順にSiFCl30.2／分、Ar1／分、
H22／分、Ar1.5ml／分O26／分、の条件で流
した。火炎中で発生する微粒子ガラス流を、回転
しつつ左右に移動するGeO2添加SiO2ガラス棒の
表面上に微粒子状態のままで堆積させた。堆積面
の温度としては、火炎の当つている領域で約500
〜800℃とした。堆積する微粒子ガラスのカサ密
度は約0.2ｇ／cm3であつた。微粒子ガラス所定量
堆積した後、該堆積体をHe雰囲気下1500℃の焼
結炉中に２時間保持して溶融ガラス化を行つた。 得られた弗素添加された合成ガラス層の屈折率
値は純SiO2ガラスの屈折率の1.0％以上も低いも
のであつた。既述のように従来法では0.3％程度
であつた。又、該合成ガラスから得た光フアイバ
は、伝送損失が波長1.3μｍにおいて1.0dB／Kmと
高純度であつた。 実施例 ２ ガラス合成原料として表１の(2)欄に示すように
５重管バーナーの中心層にSiFCL3とSCl3を流す
条件を用い、これ以外は実施例１とほぼ同一条件
下で弗素添加ガラスを合成した。 得られた弗素添加された合成ガラスの比屈折率
値及びSiO2の固相への堆積収率についての結果
を実施例１の場合とあわせて表１に示す。表１よ
りSiFCl3とSiCl3とを併用することにより堆積収
率が向上していることがわかる。
は弗素含有シリカガラスの製造方法に関する。 （産業上利用分野） シリカガラスに弗素を添加（ドープ）し純石英
より低屈折率のガラスを得ることは公知であつ
て、該弗素含有ガラスは一般的な低屈折率、低分
散用ガラスとして用いることができ、更にシリカ
ガラスに弗素をドープすると、該ガラスの軟化点
が低下してガラスの加工性が極めて良くなるとい
う利点がある。本発明による超高純度な弗素含有
シリカガラスは上記のような弗素含有ザラスの特
性、用途に加えて、特に通信用ガラス光フアイバ
におけるクラツド材として、さらに赤外線透過用
ガラスフアイバ等におけるコア材として非常に公
的に用いることができる。 （従来技術） シリカガラスの製法の１例として、従来酸水素
炎を用いた火炎加水分解法によりSiO2等を合成
する方法が知られている。この方法は火炎を用い
るためエネルギーの集中度が良く、熱効率が高
い。また加水分解反応は反応速度が早いため、ガ
ラス合成速度を上げ得る。さらにこの方法によれ
ば超高純度なガラスが得られる、等の利点を有し
ている。 しかし、この方法により弗素をガラス（例えば
SiO2等）に添加しようとして、原料ガスにフツ
素含有化合物（例えばCCl2F2，CF4，SiF4，SF6
等を加え火炎加水分解を行つてみても、ガラス中
に添加される弗素の量はごく少なく、したがつて
得られたガラス純石英（SiO2）の屈折率に対す
る比屈折率（SiO2ガラスとの屈折率差をSiO2ガ
ラスの屈折率で除した値を言う）の絶対値は高々
0.3％程度のものにすぎない。 このような火炎加水分解法によると弗素添加量
が小さいものしか得られない理由としては、弗素
原子が蒸気圧の高いHF，SiF4等になつて消費さ
れてしまうことが考えられる。 （発明の目的） 本発明は上記の困難を克服して、従来の加水分
解法では得られなかつた高い弗素濃度を含有する
超高純度弗素含有シリカ系ガラスの提供を目的と
する。 （発明の構成） 本発明の要旨とするところは、ガラス合成用原
料を火炎に導入し、火炎中で該原料を反応せしめ
て微粒子ガラスを形成し、該微粒子ガラスを出発
材料に堆積ガラスを合成する方法において、ガラ
ス合成用原料として少なくとも、１分子中にSi及
びＦを各１原子ずつ含む化合物ガスを火炎中に導
入し、生成する微粒子ガラスが堆積する被堆積面
温度を該微粒子ガラスの溶融温度以下とし、かつ
該微粒子堆積体のカサ密度が0.1ｇ／cm3以上とな
るように、該微粒子ガラスを堆積した後、該微粒
子堆積体を高温下で溶融ガラス化することを特徴
とする弗素含有シリカガラスの製造方法提供する
ところにある。 以下に本発明を詳述する。 本発明の方法により、ガラス中への弗素添加量
が増す理由の１つとして、結合エネルギー値より
の考察が挙げられる。すなわち、１分子中にSi及
びＦ原子を各１原子づつ含む原料例えばSiCFl3又
はSiCFH3中のSi−Cl，Si−Ｈ結合（各結合エネ
ルギー値は296，295KJ／mol）が、火炎中で切
れて、容易にSi−Ｏ結合（結合エネルギー値
432KJ／mol）を形成する一方、元々出発原料ガ
ス中に含まれるSi−Ｆ結合（結合エネルギー値
590KJ／mol）は容易には切れないためそのまま
残留し、SiO1.5Ｆの形として固相中にトラツプさ
れ易いためと考えられる。 ところで１分子中にＦ原子を２以上もつもの
（例えばCCl2F2，CF4，SiF4，SF6等）を原料と
した場合には、火炎中の反応によりSiOF2，
SiO0.5F3，SiF4等の分子が生成され易いが、いず
れも蒸気圧が高くてガラス微粒子の核形成が困難
で、よつて固相中に弗素原子が導入され難く弗素
含有量が小さいものしか得られないと考えられ
る。 したがつて本発明の方法に用いられるガラス合
成用原料ガスとしては、そのガス取扱いの容易
さ、ガス製造コスト及び廃ガス処理コストも勘案
すればSiFCl3或はSiFH3が好ましい。 さらに一般式SiF（OR）3（ここでＲはCH3，
C2H5等アルキル基をあらわす）で示されるアル
コキシ弗素珪素化合物も又、本発明の方法の原料
ガスとして好適に用いられる。 本発明の方法における微粒子ガラスの堆積する
被堆積面の温度条件は、弗素添加量や他の添加剤
（ドーパント）量により多少異なるものの、微粒
子堆積体が溶融せず、かつ微粒子堆積体のカサ密
度が0.1ｇ／cm3以上となる温度が好ましい。堆積
する被粒子ガラスが溶融化するような温度条件で
は、弗素及びSiO2の堆積収率が共に低下する。
又、被粒子堆積体のカサ密度が0.1ｇ／cm3以下で
は、堆積体としての良好な形状を維持することが
難しい。 以上弗素添加SiO2ガラス製造法について主に
述べたが、ガラス原料としてSiFCl3等に加えて
GeCl4，POCl3等を火炎中に混入して用いること
もできる。この場合にはＦ添加−GeO2−SiO2系
ガラスＦ添加−P2O5−SiO2系ガラス等が合成で
きる。さらにGeFCl3を用いるならば弗素の添加
濃度向上に好都合である。 また本発明の方法におけるSiFCl3，SiFH3，
SiF（OR）3等に従来法のSiCl4とを共に原料ガスと
して火炎中に導入して用いることもできる。この
場合にはSiO2の固相への堆積収率がSiFCl3単独
で用いる場合の収率よりも向上する。 本発明の方法において火炎を用いるのは既に述
べたように、火炎のエネルギー集中度がよく熱効
率が高いこと、さらに生成する微粒子ガラスの、
被堆積面への堆積効率が優れることによる。用い
る火炎としては酸水素炎の場合について説明した
が、勿論H2，O2の他に酸化作用を有する適当な
他の火炎を用いることも本発明の方法の範囲に含
まれるものである。 以下実施例により本発明の方法及び効果を具体
的に説明する。 実施例 １ 石英製同心円状５重管バーナー中に、中心層よ
り各外層へ順にSiFCl30.2／分、Ar1／分、
H22／分、Ar1.5ml／分O26／分、の条件で流
した。火炎中で発生する微粒子ガラス流を、回転
しつつ左右に移動するGeO2添加SiO2ガラス棒の
表面上に微粒子状態のままで堆積させた。堆積面
の温度としては、火炎の当つている領域で約500
〜800℃とした。堆積する微粒子ガラスのカサ密
度は約0.2ｇ／cm3であつた。微粒子ガラス所定量
堆積した後、該堆積体をHe雰囲気下1500℃の焼
結炉中に２時間保持して溶融ガラス化を行つた。 得られた弗素添加された合成ガラス層の屈折率
値は純SiO2ガラスの屈折率の1.0％以上も低いも
のであつた。既述のように従来法では0.3％程度
であつた。又、該合成ガラスから得た光フアイバ
は、伝送損失が波長1.3μｍにおいて1.0dB／Kmと
高純度であつた。 実施例 ２ ガラス合成原料として表１の(2)欄に示すように
５重管バーナーの中心層にSiFCL3とSCl3を流す
条件を用い、これ以外は実施例１とほぼ同一条件
下で弗素添加ガラスを合成した。 得られた弗素添加された合成ガラスの比屈折率
値及びSiO2の固相への堆積収率についての結果
を実施例１の場合とあわせて表１に示す。表１よ
りSiFCl3とSiCl3とを併用することにより堆積収
率が向上していることがわかる。
【表】
（発明の効果）
以上の実施例１，２に示されるように本発明の
方法は従来法より弗素含有量の高いシリカガラス
を効率よく合成することができ、かつ極めて高純
度の弗素含有シリカガラスが得られる方法であ
る。 なお実施例ではSiFCl3の場合を代表的に記載し
たが、SiFH3でも又、SiF（OCH3）3，SiF
（OC2H5）3，SiF（OC4H9）等のアルコキシ弗化珪
素を用いた場合によ同様に効率よく弗素を添加す
ることができた。
方法は従来法より弗素含有量の高いシリカガラス
を効率よく合成することができ、かつ極めて高純
度の弗素含有シリカガラスが得られる方法であ
る。 なお実施例ではSiFCl3の場合を代表的に記載し
たが、SiFH3でも又、SiF（OCH3）3，SiF
（OC2H5）3，SiF（OC4H9）等のアルコキシ弗化珪
素を用いた場合によ同様に効率よく弗素を添加す
ることができた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ ガラス合成用原料を火炎に導入し、火炎中で
該原料を反応せしめて微粒子ガラスを形成し、該
微粒子ガラスを出発材料に堆積してガラスを合成
する方法において、ガラス合成用原料として少な
くとも、１分子中にSi及びＦを各１原子ずつ含む
化合物ガスを火炎中に導入し、生成する微粒子ガ
ラスが堆積する被堆積面温度を該微粒子ガラスの
溶融温度以下とし、かつ該微粒子堆積体のカサ密
度が0.1ｇ／cm3以上となるように、該微粒子ガラ
スを堆積した後、該微粒子堆積体を高温下で溶融
ガラス化することを特徴とする弗素含有シリカガ
ラスの製造方法。 ２ ガラス合成用原料として、SiFCl3，SiFH3，
SiF（OR）3（ただしＲはアルキル基を示す）のう
ちのいずれか１以上を用いる特許請求の範囲第１
項に記載の方法。 ３ 火炎が酸水素炎である火炎加水分解による特
許請求の範囲第１項に記載の方法。 ４ 上記弗素含有シリカガラスがシリカガラス系
光フアイバである特許請求の範囲第１項に記載の
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19410583A JPS6086039A (ja) | 1983-10-19 | 1983-10-19 | 弗素含有シリカガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19410583A JPS6086039A (ja) | 1983-10-19 | 1983-10-19 | 弗素含有シリカガラスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6086039A JPS6086039A (ja) | 1985-05-15 |
| JPH0424292B2 true JPH0424292B2 (ja) | 1992-04-24 |
Family
ID=16319014
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19410583A Granted JPS6086039A (ja) | 1983-10-19 | 1983-10-19 | 弗素含有シリカガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6086039A (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JPH01257909A (ja) * | 1988-04-08 | 1989-10-16 | Tosoh Corp | 紫外線用色消レンズ |
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-
1983
- 1983-10-19 JP JP19410583A patent/JPS6086039A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6086039A (ja) | 1985-05-15 |
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