JPH0460057B2 - - Google Patents
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- JPH0460057B2 JPH0460057B2 JP9596286A JP9596286A JPH0460057B2 JP H0460057 B2 JPH0460057 B2 JP H0460057B2 JP 9596286 A JP9596286 A JP 9596286A JP 9596286 A JP9596286 A JP 9596286A JP H0460057 B2 JPH0460057 B2 JP H0460057B2
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
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- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
-
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Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は光伝送用ガラス母材の製造方法、特に
はドーパントとしてフツ素原子を含有する光伝送
用ガラス母材の製造方法に関するものである。 （従来の技術） 光伝送用ガラス母材としての石英材が四塩化け
い素などのけい素化合物の火炎加水分解により生
成したシリカ微粉末を支持体上に堆積させ、こゝ
に得られた多孔質のシリカ堆積体の加熱溶融によ
る透明ガラス化によつて得られることはすでによ
く知られたところである。 しかして、この光伝送用ガラス母材は通常、中
心部を光が通る高屈折率のコアと呼ばれる部分と
し、外周部を低屈折率のクラツドと呼ばれる部分
としたものとされるので、屈折率を高めるために
シリカ堆積体を作るときにけい素化合物はGeCl4
などを添加し、GeO2をドーパントする方法が採
られているが、これにはGeCl4などが高価で資源
的にも限りのあるものであるということからクラ
ツド層となるガラス母材を低屈折率のものとする
方法も採用されている。このガラス母材の屈折率
を低下させるためのドーパントとしてはほう素と
フツ素が知られているが、ほう素は長波長域で赤
外吸収性をもつているので好ましいものではな
く、フツ素が好ましいものとされているが、上記
したけい素化合物にCF4，CCl2F2，SiF4などのフ
ツ素化合物を混入してシリカ堆積体を作ろうとし
てもフツ素がシリカ堆積体に含有される量が極め
て少なくなるため、この方法に実用的には問題が
ある。 （発明の構成） 本発明はこのような不利を解決したフツ素でド
ープされた光伝送用ガラス母材の製造方法に関す
るものであり、これはけい素化合物をオキシフツ
化けい素化合物の共存下に火炎加水分解させ、生
成したシリカ微粉末を堆積させて多孔質のシリカ
堆積体を形成させたのち、これを加熱溶融して透
明ガラス化することを特徴とするものである。 すなわち、本発明者らはけい素化合物の火炎加
水分解による多孔質シリカ堆積体のフツ素ドープ
方法について種々検討した結果、けい素化合物に
混入するフツ素化合物として特にオキシフツ化け
い素化合物を使用すれば、このものが分子中に≡
Si−Ｏ−Si≡結合と≡SiF結合をもつているので
シリカ堆積体へのフツ素の添加を効率よく行なう
ことができ、高いフツ素収率を得ることができる
ことから、結果において効率よくフツ素ドープさ
れたガラス母材を得ることができることを見出す
と共に、このオキシフツ化けい素化合物が蒸留な
どに容易に高純度品とされるのでこの不純物の存
在による不利を避けることができることを確認
し、こゝに使用するオキシフツ化けい素化合物の
種類、使用量などについての研究を進めて本発明
を完成させた。 本発明の方法における多孔質シリカ堆積体の製
造は公知の方法で行えばよく、これには一般式
RnSiX4-nで示され、Ｒはメチル基、エチル基、
プロピル基などの１価炭化水素基、Ｘは塩素、フ
ツ素などのハロゲン原子またはメトキシ基、エト
キシ基などのアルコキシ基、ｍは０〜４の整数と
されるけい素化合物、例えばSiCl4，SiF4，
HSiCl3，SiH4，CH3SiCl3，CH3Si（OCH3）3，Si
（OCH3）4，Si（OC2H5）4などを主成分とするガラ
ス原料を酸水素火炎などの火炎中に供給して火炎
加水分解させ、この反応によつて生成したシリカ
微粉末を支持体に堆積させればよいが、本発明の
方法においてはこのけい素化合物に添加されるオ
キシフツ化けい素化合物が火炎加水分解反応によ
つてフツ素を含むシリカ微粉末となり、これが上
記したけい素化合物の火炎加水分解によつて生成
したシリカ微粉末と共に支持体上に堆積される。 こゝに使用されるオキシフツ化けい素化合物は
一般式SioOo-1F2o+2で示され、ｎは１〜10の整数
とされるもの、さらにはこのＦの１部がClで置換
されたものとされるが、これについては沸点が低
く精製も容易であるヘキサフロロジシロキサン
Si2OF6、オフタクロロトリシロキサンSi3O2F8、
デカフロロテトラシロキサンSi4O3F10が好ましい
ものとされる。このオキシフツ化けい素化合物の
添加量は目的とする光伝送用ガラス母材の屈折率
によつて定めればよいが、この添加量が少なすぎ
るとフツ素ドープによる屈折率の低下が不充分と
なり、これが多すぎると生成するSiF4のために堆
積収率が低下するのでこれはけい素化合物に対し
10〜50モル％の範囲、好ましくは20〜30モル％の
範囲とすることがよい。 なお、これらのオキシフツ化けい素化合物は例
えばエチルエーテルと水の混合液中で四塩化けい
素を部分加水分解する方法〔J.Am.Chem.Soc.，
72，3178（1950年）参照〕、クロロシロキサン類を
SbCl5を触媒としてSbF3でフツ素化する方法〔J.
Am.Chem.Soc.，67，1092（1945年）参照〕で製
造することができ、Si2OF6はSi2OCl6をフツ素化
することによつて得ることもできるが、このフツ
素化工程で副生するSi2OF4Cl2，Si2OF3Cl3など
も本発明に使用することができ、これらは蒸留な
どの手段で容易に高純度のものが得られる。 また、このシリカ堆積体の製法は回転している
支持体上にシリカ微粉末とフツ素を含むシリカ微
粉末を堆積させると共にこれを移動させて、この
堆積体を軸方向に成長させる軸付法によつて行え
ばよいが、これは石英またはカーボン質からなる
耐熱性の支持体の外周にバーナーを往復運動させ
ながらシリカ微粉末とフツ素化合物の堆積を行な
わせる外付法で行なつてもよい。 このようにして得られたシリカ堆積体は密度が
0.1〜0.5g／c.c.の多孔質体であり、これは反応時
に生成する水分、水酸基、塩素などを吸着または
結合したものとなるが、これはその支持体を除去
すれば管状のガラス母材用素材となるし、この支
持体として光伝送用コアとなる石英棒を使用すれ
ばそのまゝで光伝送ガラス母材用素材とすること
ができる。 本発明の方法はこのようにして得たガラス母材
用素材としてのシリカ堆積体を加熱溶融して透明
ガラス母材とするのであるが、この透明ガラス化
工程は従来公知の方法で行えばよく、これには前
記で得たシリカ堆積体を不活性ガス雰囲気下にお
いて1300〜1600℃に加熱溶融すればよい。この加
熱は通常電気炉中で行なわれるが、この雰囲気は
ヘリウム、アルゴン、窒素などの不活性ガス雰囲
気とすればよく、これによれば多孔質シリカ堆積
体の収縮によつて透明な光伝送用ガラス母材を容
易に得ることができ、このようにすれば石英ガラ
スとの屈折率差が0.4％以下のフツ素ドープ石英
ガラスが得られる。 つぎに本発明の実施例を示す。 実施例 石英製の四重管バーナーにSiCl4 400ml／分と
ヘキサフロロジシロキサンSi2OF680ml／分とを
H210l／分、O216l／分と共に供給して酸水素火
炎を発生させ、このバーナーを回転している石英
棒の外周に往復運動させることによつてこゝに生
成したフツ素を含むシリカ微粉末をこの石英棒上
に円柱状に堆積させて多孔質ガラス堆積体を作つ
た。 つぎにこの多孔質シリカ堆積体を1500℃の電気
炉中で２時間加熱して透明ガラス化したところ、
フツ素ドープされたガラス母材が得られ、このも
のの屈折率は石英ガラスの屈折率よりも0.3％低
いものであつた。
はドーパントとしてフツ素原子を含有する光伝送
用ガラス母材の製造方法に関するものである。 （従来の技術） 光伝送用ガラス母材としての石英材が四塩化け
い素などのけい素化合物の火炎加水分解により生
成したシリカ微粉末を支持体上に堆積させ、こゝ
に得られた多孔質のシリカ堆積体の加熱溶融によ
る透明ガラス化によつて得られることはすでによ
く知られたところである。 しかして、この光伝送用ガラス母材は通常、中
心部を光が通る高屈折率のコアと呼ばれる部分と
し、外周部を低屈折率のクラツドと呼ばれる部分
としたものとされるので、屈折率を高めるために
シリカ堆積体を作るときにけい素化合物はGeCl4
などを添加し、GeO2をドーパントする方法が採
られているが、これにはGeCl4などが高価で資源
的にも限りのあるものであるということからクラ
ツド層となるガラス母材を低屈折率のものとする
方法も採用されている。このガラス母材の屈折率
を低下させるためのドーパントとしてはほう素と
フツ素が知られているが、ほう素は長波長域で赤
外吸収性をもつているので好ましいものではな
く、フツ素が好ましいものとされているが、上記
したけい素化合物にCF4，CCl2F2，SiF4などのフ
ツ素化合物を混入してシリカ堆積体を作ろうとし
てもフツ素がシリカ堆積体に含有される量が極め
て少なくなるため、この方法に実用的には問題が
ある。 （発明の構成） 本発明はこのような不利を解決したフツ素でド
ープされた光伝送用ガラス母材の製造方法に関す
るものであり、これはけい素化合物をオキシフツ
化けい素化合物の共存下に火炎加水分解させ、生
成したシリカ微粉末を堆積させて多孔質のシリカ
堆積体を形成させたのち、これを加熱溶融して透
明ガラス化することを特徴とするものである。 すなわち、本発明者らはけい素化合物の火炎加
水分解による多孔質シリカ堆積体のフツ素ドープ
方法について種々検討した結果、けい素化合物に
混入するフツ素化合物として特にオキシフツ化け
い素化合物を使用すれば、このものが分子中に≡
Si−Ｏ−Si≡結合と≡SiF結合をもつているので
シリカ堆積体へのフツ素の添加を効率よく行なう
ことができ、高いフツ素収率を得ることができる
ことから、結果において効率よくフツ素ドープさ
れたガラス母材を得ることができることを見出す
と共に、このオキシフツ化けい素化合物が蒸留な
どに容易に高純度品とされるのでこの不純物の存
在による不利を避けることができることを確認
し、こゝに使用するオキシフツ化けい素化合物の
種類、使用量などについての研究を進めて本発明
を完成させた。 本発明の方法における多孔質シリカ堆積体の製
造は公知の方法で行えばよく、これには一般式
RnSiX4-nで示され、Ｒはメチル基、エチル基、
プロピル基などの１価炭化水素基、Ｘは塩素、フ
ツ素などのハロゲン原子またはメトキシ基、エト
キシ基などのアルコキシ基、ｍは０〜４の整数と
されるけい素化合物、例えばSiCl4，SiF4，
HSiCl3，SiH4，CH3SiCl3，CH3Si（OCH3）3，Si
（OCH3）4，Si（OC2H5）4などを主成分とするガラ
ス原料を酸水素火炎などの火炎中に供給して火炎
加水分解させ、この反応によつて生成したシリカ
微粉末を支持体に堆積させればよいが、本発明の
方法においてはこのけい素化合物に添加されるオ
キシフツ化けい素化合物が火炎加水分解反応によ
つてフツ素を含むシリカ微粉末となり、これが上
記したけい素化合物の火炎加水分解によつて生成
したシリカ微粉末と共に支持体上に堆積される。 こゝに使用されるオキシフツ化けい素化合物は
一般式SioOo-1F2o+2で示され、ｎは１〜10の整数
とされるもの、さらにはこのＦの１部がClで置換
されたものとされるが、これについては沸点が低
く精製も容易であるヘキサフロロジシロキサン
Si2OF6、オフタクロロトリシロキサンSi3O2F8、
デカフロロテトラシロキサンSi4O3F10が好ましい
ものとされる。このオキシフツ化けい素化合物の
添加量は目的とする光伝送用ガラス母材の屈折率
によつて定めればよいが、この添加量が少なすぎ
るとフツ素ドープによる屈折率の低下が不充分と
なり、これが多すぎると生成するSiF4のために堆
積収率が低下するのでこれはけい素化合物に対し
10〜50モル％の範囲、好ましくは20〜30モル％の
範囲とすることがよい。 なお、これらのオキシフツ化けい素化合物は例
えばエチルエーテルと水の混合液中で四塩化けい
素を部分加水分解する方法〔J.Am.Chem.Soc.，
72，3178（1950年）参照〕、クロロシロキサン類を
SbCl5を触媒としてSbF3でフツ素化する方法〔J.
Am.Chem.Soc.，67，1092（1945年）参照〕で製
造することができ、Si2OF6はSi2OCl6をフツ素化
することによつて得ることもできるが、このフツ
素化工程で副生するSi2OF4Cl2，Si2OF3Cl3など
も本発明に使用することができ、これらは蒸留な
どの手段で容易に高純度のものが得られる。 また、このシリカ堆積体の製法は回転している
支持体上にシリカ微粉末とフツ素を含むシリカ微
粉末を堆積させると共にこれを移動させて、この
堆積体を軸方向に成長させる軸付法によつて行え
ばよいが、これは石英またはカーボン質からなる
耐熱性の支持体の外周にバーナーを往復運動させ
ながらシリカ微粉末とフツ素化合物の堆積を行な
わせる外付法で行なつてもよい。 このようにして得られたシリカ堆積体は密度が
0.1〜0.5g／c.c.の多孔質体であり、これは反応時
に生成する水分、水酸基、塩素などを吸着または
結合したものとなるが、これはその支持体を除去
すれば管状のガラス母材用素材となるし、この支
持体として光伝送用コアとなる石英棒を使用すれ
ばそのまゝで光伝送ガラス母材用素材とすること
ができる。 本発明の方法はこのようにして得たガラス母材
用素材としてのシリカ堆積体を加熱溶融して透明
ガラス母材とするのであるが、この透明ガラス化
工程は従来公知の方法で行えばよく、これには前
記で得たシリカ堆積体を不活性ガス雰囲気下にお
いて1300〜1600℃に加熱溶融すればよい。この加
熱は通常電気炉中で行なわれるが、この雰囲気は
ヘリウム、アルゴン、窒素などの不活性ガス雰囲
気とすればよく、これによれば多孔質シリカ堆積
体の収縮によつて透明な光伝送用ガラス母材を容
易に得ることができ、このようにすれば石英ガラ
スとの屈折率差が0.4％以下のフツ素ドープ石英
ガラスが得られる。 つぎに本発明の実施例を示す。 実施例 石英製の四重管バーナーにSiCl4 400ml／分と
ヘキサフロロジシロキサンSi2OF680ml／分とを
H210l／分、O216l／分と共に供給して酸水素火
炎を発生させ、このバーナーを回転している石英
棒の外周に往復運動させることによつてこゝに生
成したフツ素を含むシリカ微粉末をこの石英棒上
に円柱状に堆積させて多孔質ガラス堆積体を作つ
た。 つぎにこの多孔質シリカ堆積体を1500℃の電気
炉中で２時間加熱して透明ガラス化したところ、
フツ素ドープされたガラス母材が得られ、このも
のの屈折率は石英ガラスの屈折率よりも0.3％低
いものであつた。
Claims (1)
- １ けい素化合物をオキシフツ化けい素化合物の
共存下に火炎加水分解させ、生成したシリカ微粉
末を堆積させて多孔質のシリカ堆積体を形成させ
たのち、これを加熱溶融して透明ガラス化するこ
とを特徴とする光伝送用ガラス母材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9596286A JPS62252335A (ja) | 1986-04-25 | 1986-04-25 | 光伝送用ガラス母材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9596286A JPS62252335A (ja) | 1986-04-25 | 1986-04-25 | 光伝送用ガラス母材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62252335A JPS62252335A (ja) | 1987-11-04 |
| JPH0460057B2 true JPH0460057B2 (ja) | 1992-09-25 |
Family
ID=14151843
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9596286A Granted JPS62252335A (ja) | 1986-04-25 | 1986-04-25 | 光伝送用ガラス母材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62252335A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6698247B2 (en) * | 2001-05-04 | 2004-03-02 | Corning Incorporated | Method and feedstock for making silica by flame combustion |
| EP3950610A1 (de) * | 2020-08-06 | 2022-02-09 | Heraeus Quarzglas GmbH & Co. KG | Alternative fluorierungsmittel ii: fluosil und sootaufbau |
-
1986
- 1986-04-25 JP JP9596286A patent/JPS62252335A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62252335A (ja) | 1987-11-04 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |