JPH0524114B2 - - Google Patents
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- JPH0524114B2 JPH0524114B2 JP63087343A JP8734388A JPH0524114B2 JP H0524114 B2 JPH0524114 B2 JP H0524114B2 JP 63087343 A JP63087343 A JP 63087343A JP 8734388 A JP8734388 A JP 8734388A JP H0524114 B2 JPH0524114 B2 JP H0524114B2
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Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、CVD法によるダイヤモンド合成方
法に関し、特に、板状の基体を高い振動数で振動
させつつダイヤモンドを合成する方法に関する。
法に関し、特に、板状の基体を高い振動数で振動
させつつダイヤモンドを合成する方法に関する。
［従来の技術］
近年、低圧領域で気相から薄膜状のダイヤモン
ドが合成されるようになり、ダイヤモンドの有す
る各種特性を活かして切削工具、耐摩耗性潤滑
膜、スピーカ材料、光学部品あるいはエレクトロ
ニクス材料等として種々の分野で応用が期待され
ている。
ドが合成されるようになり、ダイヤモンドの有す
る各種特性を活かして切削工具、耐摩耗性潤滑
膜、スピーカ材料、光学部品あるいはエレクトロ
ニクス材料等として種々の分野で応用が期待され
ている。
ダイヤモンド薄膜の低圧気相合成法には、大別
するとPVD法とCVD法がある。このうち、長時
間にわたり安定したダイヤモンドを析出する
CVD法の研究が盛んに進められている。
するとPVD法とCVD法がある。このうち、長時
間にわたり安定したダイヤモンドを析出する
CVD法の研究が盛んに進められている。
［解決すべき問題点］
ところで、ダイヤモンド合成において、品質の
優れたダイヤモンドを得るには、結晶の核発生密
度の向上を図るとともに、膜厚、組織、組成を均
一としダイヤモンドと母材の密着性を高めなけれ
ばならない。
優れたダイヤモンドを得るには、結晶の核発生密
度の向上を図るとともに、膜厚、組織、組成を均
一としダイヤモンドと母材の密着性を高めなけれ
ばならない。
このため、CVD法においても、ダイヤモンド
の品質を高めるため種々の改良が行なわれてお
り、例えば、基体の表面に傷を付けたり（特開昭
60−200897号、同61−155295号、同61−201698号
等）、析出速度を大きくするため何らかのエネル
ギーを付与したり（特開昭60−186499号）する方
法が採用されている。
の品質を高めるため種々の改良が行なわれてお
り、例えば、基体の表面に傷を付けたり（特開昭
60−200897号、同61−155295号、同61−201698号
等）、析出速度を大きくするため何らかのエネル
ギーを付与したり（特開昭60−186499号）する方
法が採用されている。
また、上記以外にも、結晶の核密度を高めると
ともに、膜の密着性を向上させることを目的とし
た新しいCVD法として、パルスCVD法、超音波
CVD法、CNTD法（核生成制御熱化学的析出法）
あるいは流動層CVD法などが研究されている
（「機能材料」1986年３月号第33〜35頁）。
ともに、膜の密着性を向上させることを目的とし
た新しいCVD法として、パルスCVD法、超音波
CVD法、CNTD法（核生成制御熱化学的析出法）
あるいは流動層CVD法などが研究されている
（「機能材料」1986年３月号第33〜35頁）。
本発明も、上記事情と同様の観点よりなされた
もので、板状の基体に10kHz〜80kHzの振動数で
振動を与えつつ合成を行なうことにより、核発生
密度の向上および、母材とダイヤモンドの密着性
の向上を図り、品質の優れたダイヤモンドを得ら
れるようにしたダイヤモンド合成方法の提供を目
的とする。
もので、板状の基体に10kHz〜80kHzの振動数で
振動を与えつつ合成を行なうことにより、核発生
密度の向上および、母材とダイヤモンドの密着性
の向上を図り、品質の優れたダイヤモンドを得ら
れるようにしたダイヤモンド合成方法の提供を目
的とする。
なお、上述した文献（「機能材料」1986年３月
号第33〜34頁）においても、基体に超音波を照射
する技術は開示されている。しかしながら、上記
文献には具体的な合成条件がなにも記載されてお
らず、どの種の原料ガスにまで適用できるかは不
明であつた。
号第33〜34頁）においても、基体に超音波を照射
する技術は開示されている。しかしながら、上記
文献には具体的な合成条件がなにも記載されてお
らず、どの種の原料ガスにまで適用できるかは不
明であつた。
［問題点の解決手段］
本発明のダイヤモンド合成方法は、上記目的を
達成するため、CVD法によつてダイヤモンドを
低圧気相合成する場合に、反応室に所定の原料ガ
スを供給し、かつ板状の基体を10kHz〜80kHzの
振動数で振動をさせつつダイヤモンドの合成を行
なう方法としてあり、特に、炭素源ガスもしく
は、炭素源ガスと水素ガスを原料ガスとして供給
しつつ、基体に振動を与えてダイヤモンドを合成
する方法としてある。
達成するため、CVD法によつてダイヤモンドを
低圧気相合成する場合に、反応室に所定の原料ガ
スを供給し、かつ板状の基体を10kHz〜80kHzの
振動数で振動をさせつつダイヤモンドの合成を行
なう方法としてあり、特に、炭素源ガスもしく
は、炭素源ガスと水素ガスを原料ガスとして供給
しつつ、基体に振動を与えてダイヤモンドを合成
する方法としてある。
［実施例］
以下、本発明の実施例方法について説明する。
まず、第１図にもとづいて本ダイヤモンド合成
方法を実施するための装置例について説明する。
方法を実施するための装置例について説明する。
第１図はマイクロ波プラズマCVD装置の例を
示すもので、１は石英管等からなる反応室であ
り、その内部には炭素系あるいは炭化水素系等の
原料ガスが供給される。また、反応室１の内部は
10-5〜103torrの反応圧力、好ましくは10-2〜
800torrの反応圧力に保持してある。２は2.45GHz
のマイクロ波を発生させるマグネトロンであり、
導波管３を介して反応室１内の原料ガスに照射
し、原料ガスを励起、分解する。
示すもので、１は石英管等からなる反応室であ
り、その内部には炭素系あるいは炭化水素系等の
原料ガスが供給される。また、反応室１の内部は
10-5〜103torrの反応圧力、好ましくは10-2〜
800torrの反応圧力に保持してある。２は2.45GHz
のマイクロ波を発生させるマグネトロンであり、
導波管３を介して反応室１内の原料ガスに照射
し、原料ガスを励起、分解する。
また、４は板状の基体、５は基体４を保持する
基体ホルダであり、これらは反応室１の内部に位
置している。基体４は、加熱手段（図示せず）に
より加熱される。１０は超音波振動発生装置で、
振動子１１とホーン１２とからなり、基体ホルダ
５に10〜80KHzの振動を与える。
基体ホルダであり、これらは反応室１の内部に位
置している。基体４は、加熱手段（図示せず）に
より加熱される。１０は超音波振動発生装置で、
振動子１１とホーン１２とからなり、基体ホルダ
５に10〜80KHzの振動を与える。
次に、上記装置を用いて行なうダイヤモンド合
成方法について説明する。
成方法について説明する。
反応室１の内部に、原料ガスとして、例えば、
一酸化炭素ガスと水素ガスを0.1〜100mol％
（CO／H2mol比）の割合いで供給するとともに
（0.1mol％比未満とすると、ダイヤモンドを析出
しない場合がある。）、マグネトロン２より2.45G
Hzのマイクロ波を照射する。これにより、反応室
１の内部において原料ガスは励起、分解され、プ
ラズマ粒子となつて基体４に向けて飛んで行く。
一酸化炭素ガスと水素ガスを0.1〜100mol％
（CO／H2mol比）の割合いで供給するとともに
（0.1mol％比未満とすると、ダイヤモンドを析出
しない場合がある。）、マグネトロン２より2.45G
Hzのマイクロ波を照射する。これにより、反応室
１の内部において原料ガスは励起、分解され、プ
ラズマ粒子となつて基体４に向けて飛んで行く。
一方、基体４は、反応室１内において、400〜
1200℃に加熱されるとともに、基体ホルダ５を介
し、超音波振動発生装置１０より超音波振動を与
えられる。したがつて、プラズマ粒子の飛来して
くる中で基板４は振動を行なうことになり、基板
４の表面近傍に位置する化学種が活性化される。
このため、基板４に発生する結晶の核発生量が増
加し、微粒多結晶質膜が析出しやすくなるととも
に、基体４へのダイヤモンド膜の密着性が向上す
る。
1200℃に加熱されるとともに、基体ホルダ５を介
し、超音波振動発生装置１０より超音波振動を与
えられる。したがつて、プラズマ粒子の飛来して
くる中で基板４は振動を行なうことになり、基板
４の表面近傍に位置する化学種が活性化される。
このため、基板４に発生する結晶の核発生量が増
加し、微粒多結晶質膜が析出しやすくなるととも
に、基体４へのダイヤモンド膜の密着性が向上す
る。
なお、本発明のダイヤモンド合成方法は、上記
実施例に限られるものではなく、例えば次のよう
な変形例を含むものである。
実施例に限られるものではなく、例えば次のよう
な変形例を含むものである。
CVD法としては、マイクロ波プラズマ法だ
けでなく、熱フイラメント法、高周波プラズマ
法、熱プラズマ法、燃焼炎法、電子サイクロト
ロン共鳴プラズマ法および有磁場プラズマ法等
をも含む。
けでなく、熱フイラメント法、高周波プラズマ
法、熱プラズマ法、燃焼炎法、電子サイクロト
ロン共鳴プラズマ法および有磁場プラズマ法等
をも含む。
基体の振動は、超音波によつて与えられる振
動と同様（周波数等）の振動であれば、超音波
以外によつて与えられ振動であつてもよい。
動と同様（周波数等）の振動であれば、超音波
以外によつて与えられ振動であつてもよい。
また、基体の振動は、一方向性の振動だけで
なく、多方向性の振動であつてもよい。
なく、多方向性の振動であつてもよい。
原料ガスには、一酸化炭素ガス以外の二酸化
炭素ガスおよび、炭素系以外の炭化水素系、含
酸素化合物あるいは含窒素化合物等からなるガ
スをも含む。
炭素ガスおよび、炭素系以外の炭化水素系、含
酸素化合物あるいは含窒素化合物等からなるガ
スをも含む。
ダイヤモンドには、ダイヤモンド状炭素を含
む。
む。
次に、本発明の方法によつて行なつた具体例
と、従来の方法によつて行なつた比較例を示す。
と、従来の方法によつて行なつた比較例を示す。
具体例 １
シリコンウエハを基体としてダイヤモンド合成
を行なつた。
を行なつた。
合成条件
○ 使用装置 マイクロ波反応装置
（周波数2.45GHz）
○ 基体の振動 40KHz
○ 基体温度 900℃
○ 反応圧力 50torr
○ 原料ガス 一酸化炭素
（流量：10sccm）
水素（流量：90sccm）
○ 時 間 ４時間
この結果、基体上に15μmの堆積物を得た。
得られた堆積物について、ラマン分光分析を行
なつたところ、不純物のないダイヤモンドである
ことを確認した。また、ダイヤモンドのSEMの
観察で1.0μm程度以下の微粒子の集合体であるこ
とを確認した。さらに、膜厚、組織および組成も
均一であることを確認した。
なつたところ、不純物のないダイヤモンドである
ことを確認した。また、ダイヤモンドのSEMの
観察で1.0μm程度以下の微粒子の集合体であるこ
とを確認した。さらに、膜厚、組織および組成も
均一であることを確認した。
具体例 ２
一酸化炭素に代えてメタンガスを0.5sccm、水
素ガスを100sccmの流量で供給し、４時間合成し
た以外、具体例１と同様の条件で合成を行なつ
た。この結果、基体上に2.5μmの堆積物を得た。
また、ダイヤモンドのSEMの観察で1.0μm程度以
下の微粒子の集合体であることを確認した。さら
に、膜厚、組織および組成も均一であることを確
認した。
素ガスを100sccmの流量で供給し、４時間合成し
た以外、具体例１と同様の条件で合成を行なつ
た。この結果、基体上に2.5μmの堆積物を得た。
また、ダイヤモンドのSEMの観察で1.0μm程度以
下の微粒子の集合体であることを確認した。さら
に、膜厚、組織および組成も均一であることを確
認した。
比較例
基体に振動を与えない以外、具体例１と同様の
条件で合成を行なつた。
条件で合成を行なつた。
この結果、基体上に8μmの堆積物を得た。ま
た、ダイヤモンドのSEMの観察により平均10μm
程度の粒子の集合体であることを確認した。
た、ダイヤモンドのSEMの観察により平均10μm
程度の粒子の集合体であることを確認した。
これにより、本発明のダイヤモンド合成方法に
よれば、微細多結晶質からなり、基体と剥離しに
くい薄膜のダイヤモンドを合成できることが判明
した。
よれば、微細多結晶質からなり、基体と剥離しに
くい薄膜のダイヤモンドを合成できることが判明
した。
［発明の効果］
以上のように本発明のダイヤモンド合成方法に
よれば、結晶の核発生密度の高い微細多結晶質か
らなり、密着性にも優れたダイヤモンドを合成で
きる。特に、原料ガスとして炭素系のガスを用い
ると、より良好な微細多結晶質および密着性を得
られる効果がある。
よれば、結晶の核発生密度の高い微細多結晶質か
らなり、密着性にも優れたダイヤモンドを合成で
きる。特に、原料ガスとして炭素系のガスを用い
ると、より良好な微細多結晶質および密着性を得
られる効果がある。
第１図は本発明の一実施例ダイヤモンド合成方
法を実施するための装置の一構成例を示す。 １……反応室、２……マグネトロン、４……基
体、５……基体ホルダ、１０……超音波振動発生
装置。
法を実施するための装置の一構成例を示す。 １……反応室、２……マグネトロン、４……基
体、５……基体ホルダ、１０……超音波振動発生
装置。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ CVD法によつてダイヤモンドを低圧気相合
成する法において、板状の基体を10kHz〜80kHz
の振動数で振動させつつダイヤモンドの合成を行
なうことを特徴としたダイヤモンド合成方法。 ２ CVD法によつてダイヤモンドを低圧気相合
成する法において、反応室に炭素系ガスもしく
は、炭素系ガスと水素ガスを原料ガスとして供給
し、かつ、板状の基体を10kHz〜80kHzの振動数
で振動させつつダイヤモンドの合成を行なうこと
を特徴としたダイヤモンド合成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8734388A JPH01261298A (ja) | 1988-04-11 | 1988-04-11 | ダイヤモンド合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8734388A JPH01261298A (ja) | 1988-04-11 | 1988-04-11 | ダイヤモンド合成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01261298A JPH01261298A (ja) | 1989-10-18 |
| JPH0524114B2 true JPH0524114B2 (ja) | 1993-04-06 |
Family
ID=13912223
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8734388A Granted JPH01261298A (ja) | 1988-04-11 | 1988-04-11 | ダイヤモンド合成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01261298A (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6287489A (ja) * | 1985-10-12 | 1987-04-21 | Sumitomo Electric Ind Ltd | るつぼの回収方法及び装置 |
| JPH01270596A (ja) * | 1988-04-18 | 1989-10-27 | Ngk Spark Plug Co Ltd | ダイヤモンド被膜の析出形成方法 |
| JP2748982B2 (ja) * | 1989-11-19 | 1998-05-13 | 高橋 研 | 薄膜形成方法及び薄膜装置、素子、電子・磁気装置、情報記録再生装置並びに信号処理装置 |
| US5837332A (en) * | 1989-11-19 | 1998-11-17 | Nihon Victor Kabushiki-Kaisha | Method and apparatus for preparing crystal thin films by using a surface acoustic wave |
| JPH03278463A (ja) * | 1990-03-27 | 1991-12-10 | Canon Inc | ショットキーダイオードの形成方法 |
| US6835523B1 (en) | 1993-05-09 | 2004-12-28 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Apparatus for fabricating coating and method of fabricating the coating |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61163195A (ja) * | 1985-01-09 | 1986-07-23 | Showa Denko Kk | ダイヤモンド気相合成法及びその装置 |
| JPS62216906A (ja) * | 1985-12-24 | 1987-09-24 | 住友電気工業株式会社 | 複合粉末状粒子，製造方法および製造装置 |
-
1988
- 1988-04-11 JP JP8734388A patent/JPH01261298A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPS61163195A (ja) * | 1985-01-09 | 1986-07-23 | Showa Denko Kk | ダイヤモンド気相合成法及びその装置 |
| JPS62216906A (ja) * | 1985-12-24 | 1987-09-24 | 住友電気工業株式会社 | 複合粉末状粒子，製造方法および製造装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01261298A (ja) | 1989-10-18 |
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