JPS61279678A

JPS61279678A - 流量制御装置

Info

Publication number: JPS61279678A
Application number: JP60121726A
Authority: JP
Inventors: Sukeyuki Ito; 祐之伊藤
Original assignee: NIPPON TAIRAN KK
Current assignee: NIPPON TAIRAN KK
Priority date: 1985-06-05
Filing date: 1985-06-05
Publication date: 1986-12-10
Also published as: JPH0535225B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〔発明の技術分野〕本発明はキャリアガスと原料ガスとの混合ガス、例えば
ＣｖＤ装置における反応ガスの流儀を制御する装置に係
り、特にキャリアガスおよび原料ガスの流山を個別に制
御できる流山制御装置に関する。

〔発明の技術的背景とその問題点〕

ＣＶＤ法は、原料ガスをキャリアガスに乗せて反応炉に
導き、菖温下での化学反応により試料上に薄膜を形成す
る技術であり、半導体装置およびその関連装置において
多用される膜形成技術の一つである。ＣＶＤ法において
は液体または固体状の原料をガス化して反応炉に供給す
る場合、安定な流量制御を行なうことが重要であり、そ
のための種々の方式が考案されている。その一つとして
キャリアガスの流量および原料加熱温度を一定に保つこ
とで、一定流量の蒸発ガス（キャリアガスと原料ガスと
の混合ガス）を得るキャリアガス制御方式がある。しか
し、この方式では原料の経時変化、蒸発に伴う温度変化
等により、蒸発量を一定に制御することができない。

この欠点を解消すべく、原料ガスの濃度を直接検出し、
それに基いて原料ガス流量を高精度にＩＩＪ御する方式
が開発されている。具体的には、恒温槽内にキャリアガ
スを導き、ガスの熱伝導率の変化を利用したいわゆる熱
動センサを用いてキャリアガスの濃度を検出した襖、原
料を蒸発させてキャリアガスと原料ガスとの混合ガスを
作り、この混合ガスの濃度を同様に熱動センサを通して
検出する。これらの熱動センサを２辺に接続してホイー
トストン・ブリッジ回路を構成することにより、キャリ
アガスと混合ガスとの濃度比信号を求め、この濃度比信
号から原料ガスの流ｌを算出する。

そして、この原料ガス流層を設定流量と比較し、両者が
一致するようにキャリアガスの流量を調整するのである
。しかしながら、この方式では次のような問題があった
。

最近、ＣＶＤ装置における膜形成原料としては、低蒸気
圧材料の使用が要求される傾向にある。低蒸気圧材料は
材料の高温化によって原料ガスの多量供給を可能とする
反面、高温化によって材料の熱分解が生じ、また固体材
料の場合は粒子の同化が起こる。これを避けるには、材
料を減圧下で蒸　　　　　□発させて低温化を図ればよ
い。ところが、上述した流量制御装置は常圧下では特に
問題はないが、２０Ｔｏｒｒ以下というような減圧下で
はガスの熱伝導率が圧力の影響を受ける関係で、上記２
つの熱動センサ間に存在する原料タンク、配管等の圧力
損失により生じる圧力差によって濃度測定値、すなわち
原料ガスの流量測定値に誤差が生じ、高精度なｌ　Ｉ　
ＩＩＪ　ｉｌｌが困難となる。

また、従来の流量制御装置では原料ガスの流量は一定に
保たれるが、キャリアガスの流量が制御により変動する
ため、反応炉内に送り込む混合ガスの原料ガス分圧を一
定化できず、反応の再現性が悪い。

ざらに、キャリアガスの流量を制御することで混合ガス
の流量を制御しているため、キャリアガスの流量が減少
制御された場合に混合ガス中の原料ガス飽和度が上昇し
過ぎることがあり、反応炉内への配管内での原料ガスの
再液化あるいは再固化が起こる危険性がある。このよう
な場合は当然、原料ガスの安定な供給はできなくなる。

（発明の目的〕本発明の目的は、キャリアガスと原料ガスとの混合ガス
が供給される系が減圧下にある場合でも高精度な流量制
御が可能で、また混合ガス中における原料ガス分圧を一
定に制御することができ、　　　　　１さらに原料ガス
の再液化、再固化を防止できる流　　　　　）農制御装
置を提供することにある。

〔発明の概要〕

本発明においては上記目的を達成するため、キャリアガ
ス流路および混合ガス流路とは別にキヤ采リアガスと同種の参照ガスの流路が設けられ、この参＠
ｊｊ２ｆｆｉ混合”１８共１被”２供給系１供給　　　
　　ｉされる。また、キャリアガスおよび参照ガスの各
流路にそれぞれ第１および第２の流ＩＩ調整手段が設け
られる。そして、ガスの熱伝導率の変化を利用して混合
ガスおよび参照ガスの濃度を測定する熱動センサが混合
ガスおよび参照ガスのそれぞれ　　　　　１の流路に設
けられ、これらの熱動センサを介して四混合ガス中の原料ガスの濃度が測定される。この　　　
　　、・ｉ濃度測定値と実際のキャリアガス流ｌおよび
原料　　　　　１１′ヵ２．□、い、１．）□□□、よ
、　　　　　□；□原料タンクへのキャリアガスの流量
が制御されることにより、原料ガスの流量が一定化され
るとともに、キャリアガス設定流量に基いて第２の流量
調整手段により参照ガスの流量が制御されることにより
、キャリアガスの総流量が一定化される。

このようにして、原料ガスおよびキャリアガスの一流量
が個別に制御される。

〔発明の効果〕

本発明によれば、混合ガス流路および参照ガス流路をそ
れぞれ通過するガスの熱伝導率の変化から混合ガス中の
原料ガスの濃度を測定し、それに基いてキャリアガス流
路から原料タンクへ供給されるキャリアガスの流量を制
御するため、原料ガスの流量制御を高精度に行なうこと
ができる。すなわち、混合ガス流路および参照ガス流路
は共に被ガス供給系に接続されており、被ガス供給系が
減圧下にある場合でもほぼ同圧に保持されることから、
圧力差による濃度測定誤差はほとんど生じない。

また、原料タンクへのキャリアガスの流量が制御により
変化しても、被ガス供給系に供給されるキャリアガスの
総流量は原料タンクへのキャリアガスと、それと同種で
ある参照ガスとの和の流量であるため、参照ガスの流量
制御によりキャリアガス総流量が一定に保たれる。従っ
て、被ガス供給系に送出される混合ガス中の原料ガス分
圧を一定化することが可能となり、被ガス供給系が反応
炉の場合、反応の再現性が向上する。

さらに、被ガス供給系に送出される混合ガス中に、原料
タンクへのキャリアガスとは別の流路からの参照ガスも
キャリアガスとして常に含まれるため、該混合ガス中の
原料ガス飽和度を一定値以下に抑制することができ、原
料ガスの再液化、再固化が防止される。

〔発明の実施例〕

第１図は本発明の一実施例に係る流層制御装置の構成を
ＣＶＤ装置に適用した場合について示したものである。

図に示すように、キャリアガス供給源１からのＡｒ、Ｈ
ｅ等のガスは二分岐され、一方はキャリアガス流路２に
、また他方は参照ガス流路３に送出される。キャリアガ
ス流路２および参照ガス流路３には、それぞれ第１．第
２の流量調整器４゜５が設けられている。第１の流量調
整器４は流量センサ４ａ、比較１ａ４ｂおよびバルブ４
Ｇにより構成され、また第２の流量調整器５も同様に流
量センサ５ａ、比較器５ｂおよびバルブ５Ｇにより構成
されている。流ａｌｌ整器４，５を通過したキャリアガ
スおよび参照ガスは、恒温槽６内に導かれる。

恒温槽６は内部温度が例えば２０〜２００℃の範囲内の
任意の温度に設定可能に構成されている。この恒温槽６
内には、例えば高純度のＷＣＪ２ｓ。

ＺｒＣｆｆ１４．Ｍｏｃｋｓ等の低蒸気圧材料からなる
原料７を収容した原料タンク８が設置されており、恒温
槽６内に導入されたガスのうち、キャリアガスがこの原
料タンク８に導かれる。これにより原料タンク８から原
料ガスとキャリアガスとの混合ガスが蒸発され、この混
合ガスが混合ガス流路９および圧力測定用流路１０に導
かれる。

恒温槽６内における混合ガス流路９および参照ガス流路
３には、それぞれ熱動センサー１．１２　　　　　′が
挿入されている。熱動センサー１．１２は具体的にはフ
ィラメントで構成され、混合ガスおよび　　　　□参照
ガスの濃度をそれぞれのガスの熱伝導率の違　　　　）
いを利用して測定し、最終的に混合ガス中の原料　　　
　。

ガスの濃度を測定するためのものである。なお、熱動セ
ンサー１．１２においてフィラメントを収　　　　納す
るセルは、圧力の影響をより受けにくい、つまりガスの
流量に影響されない拡散型であること　　　　□が望ま
しい。また、濃度測定に当たり熱動センサ　　　　ｉｌ
、。

１１．１２の温度特性の影響を無視できるように、　　
　　：ｊキャリアガス流路２および参照ガス流路３の恒
温　　　　Ｊ１槽６内での長さをで、きるだけ長くとる
ことにより、　　　　ｎそれぞれのガスの温度を等しく
するのが望ましい。　　　　、。

熱動センサー１．１２を通過した混合ガスおよ　　　　
［び参照ガスは合流用流路１３で合流された後、圧　　
　　１″１、□１（力調整用バルブ１４を経て恒温槽６外へ送出され、　　
　　゛□反応炉１５内に導入される。反応炉１５はトラ
ン７１６を介して真空ポンプ１７に接続されており、　
　　　）これにより２Ｑ　Ｔｏｒｒ程度以下の圧力に減
圧される。また、反応炉１５にはざらに還元ガス流量セ
ンサ１８を介してバルブ１９が接続される。

一方、圧力測定用流路１０に導かれた混合ガスは恒温槽
６外に送出され、圧力センサ２０でその圧力が検出され
る。圧力センサ２０の出力は演算回路２１に入力され、
圧力設定器２２で設定された圧力と、圧力センサ２０で
検出された圧力とが等しくなるように圧力調整用バルブ
１４が制御される。

熱動センサ１１．１２は濃度測定器２３に接続されてい
る。熱動センサ１１．１２および濃度測定器２３の部分
の詳細な構成を第２図に示す。熱動センサ（フィラメン
ト）１１．１２と固定抵抗３１．３２とでホイートスト
ン・ブリッジ回路が構成され、このブリッジ回路に直流
電源３３から電圧が印加される。熱動センサ１１．１２
は電源３３からの電流により発熱し、第１図の混合ガス
流路９および参照ガス流路３をそれぞれ通過する混合ガ
スおよび参照ガスによって冷却されるが、そのときの熱
動センサ１１，１２の温度はそれぞれのガスの熱伝導率
、つまりガスの濃度によって異なり、結局その抵抗値に
差が生じる。従って、この抵抗値の差によりブリッジ回
路の出力に生じる不平衡電圧を増幅器３４を介して取出
すことによって、混合ガス中の原料ガスの濃度を表わす
濃度比信号を得ることができる。

ここで、熱動センサ１１，１２が設置された混合ガス流
路９および参照ガス流路３は合流流路１３で結合され、
圧力調整用バルブ１４１反応炉１５およびトラップ１６
を経て同圧に保持されているため、減圧下にありながら
圧力差による濃度検出誤差はほとんど生じない。すなわ
ち、濃度検出のための２つの熱動センサを原料タンクへ
至るキャリア流路、および原料タンクからの混合ガス流
路にそれぞれ配置した従来装置では、混合ガス流路が減
圧下にある場合、両流路間に生じる圧力差によりガスの
分子密度が変わり、ガスの熱伝導率が影響を受ける。こ
のため、第３図に破線で示すように減圧下ではブリッジ
回路の出力オフセット（零点シフト）が非常に大きくな
り、濃度検出誤差が増大する。

これに対し、本発明においては熱動センサ１１゜１２の
圧力差がないため、第３図に実線で示すように減圧下で
もブリッジ回路出力のオフセットは極めて少なく、高い
濃度検出精度が得られる。なお、このオフセットが＋、
−側に幅を持っているのは、熱動センサ１１．１２の温
度特性の違いに起因するものであり、温度特性が同じで
あればオフセットはほとんど発生しない。

こうして熱動センサ１１．１２および濃度測定器２３を
通して得られた濃度比信号は、第１図に示すように演算
回路２４に入力され、この濃度比信号と第１の流量調整
器４における流量センサ４ａで得られたキャリアガスの
流量信号に基いて。

混合ガス中の原料ガスの流量が求められる。この演算回
路２４からの原料ガス流量信号と、原料ガス流量設定器
２５からの原料ガス設定流層信号とが第１の流ＩＩＩ整
器４における比較器４ｂに入力されて両信号の差信号が
求められ、この比較器４ｂの出力によってバルブ４Ｃが
調整され、原料がスの流量と原料ガス設定流量との差流
量が零となるように、キャリアガス流路２を通過するキ
ャリアガスの流量が制御される。

このようにして減圧下においても、反応炉１５への原料
ガスの安定な供給を行なうことができる。　　　　′換
言すれば、原料７を減圧下において蒸発させることがで
きるので、原料７として低蒸気圧材料を　　　　□使用
することが可能となる。その結果、低蒸気圧　　　　□
材料がＭｏＣｊ２ｓの場合を例にとると、５０　Ｔ　Ｏ
ｒｒの減圧下では、常圧（大気圧）下で蒸　　　　□゛
ｆａ８ｔｌｊａ＠ｃｌｔ＜　１０ｍ（ＤＭ□３□）７１
８　　　ｉられ、さらに１０Ｔｏｒｒの減圧下では４０
倍以上　　　　：という極めて多量の原料ガスの安定な
供給が可能　　　　□となる。　一方、第１の流ＩｙＡ
整器４における流　　　　１曇センサ４ａから出力され
るキヤ、Ｊア流量信号と、　　　　１１゛キヤリアガス
総流量設定器２６からのキャリアガ　　　　□スの設定
総流員信号との差が減算器２７で求めら　　　　［［・れ・その差流量信号が第２の流量調整器５におけ　　　
　する比較器５ｂに入力され、流量センサ５ａからの　
　　　１参照ガス流量信号と比較される。この比較器５
ｂの出力によってバルブ５ｃが調整され、合流流路１３
へ送出されるガス中のキャリアガスの総流量がキャリア
ガス設定総流量に一致するように参照ガスの流量が制御
される。すなわち、参照ガスはキャリアガスと同種のガ
スであるため、この参照ガス流量を制御することで、合
流部材１３を通して反応炉１５に供給されるガス中のキ
ャリアガス−の成分の総流量が一定に維持される。

このようにキャリアガスの総流量も安定化される結果、
反応炉１５へ送り込まれる混合ガスの原料ガス分圧を一
定にすることができ、反応の再現性が向上する。

また、原料ガスの流量制御の過程でキャリアガス流路２
を通過するキャリアガスの流量が大きく減少しても、反
応炉１５に送り込まれる混合ガス中に参照ガス流路３の
経路でキャリアガスと同じガスが合流されることにより
、この混合ガスの原料ガス飽和度が低下することはなく
、合流流路１３等の配管内での原料ガスの再液化、再固
化といつた問題は生じない。

また、上記実施例によれば原料タンク８が恒温槽６内に
配置されており、しかも圧力調整用バルブ１４．圧力測
定用流路１０．圧力センサ２０゜演算回路２１および圧
力設定器２２を用いて原料タンク８内の圧力も一定に制
御しているため、原料ガス流量をより一層安定化するこ
とが可能である。

なお、本発明は上記実施例に限定されるものではなく、
例えば第２図におけるブリッジ回路内の固定抵抗３１．
３２を熱動センサ（フィラメント）に置換え、それぞれ
混合ガス流路９．ＩＩ照ガス流路３に挿入してもよい。

このようにすると、減圧によるフィラメントの温度上昇
に伴う濃度検出感度の変動を抑制でき、さらに、高精度
の濃度検出が可能となる。また、フィラメントの温度を
検知し、その結果をブリッジ回路出力にフィードバック
することにより、いわゆる定温度型ブリッジ回路を構成
することも、より高精度の濃度検出を行なう上で有効で
ある。

さらに、第１図では混合ガス流路９および参照ガス流路
３が合流流路１３で１本の流路となり、両ガスが合流さ
れてから反応炉１５に導入されているが、それぞれの流
路９，３を個別に反応炉１５に接続し、両ガスを反応炉
１５内で混ぜるという構成にしても同様の効果が得られ
る。

また、本発明はＣＶＤ装置に限定されるものではなく、
キャリアガスと原料ガスとの混合ガスを用いて減圧下で
膜形成を行なう装置一般に適用することができる。その
他、本発明は要旨を逸脱しない範囲で種々変形して実施
することが可能である。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例に係る流量制御装置の構成を
説明するための図、第２図は第１図における熱動センサ
および濃度測定器の部分を詳細に示す図、第３図は従来
装置および本発明装置におけるガス濃度測定用ブリッジ
回路の出力オフセットのガス圧力依存性を示す図である
。１・・・キャリアガス供給源、２・・・キャリアガス流
路、３・・・参照ガス流路、４，５・・・第１．第２の
流量調整器、６・・・恒温槽、７・・・原料、８・・・
原料タンク、９・・・混合ガス流路、１０・・・圧力測
定用流路、１１．１２０１．□や＞＋ｊ、１３．ａ）％
Ｅ□、１４　　１１・・・・圧力調整用バルブ、１５・・・反応炉（被ガス供
給　　　　［系）、１６・・・トラップ、１７・・・真
空ポンプ、１８・・・還元ガス流量センサ、１９・・・
バルブ、２ｏ・・・圧　　　　トヵｔアヶ、２１１０．
□□、２２００．ユカｆ％１Ｆ！、　　　　　　’２３
・・・濃度測定器、２４・・・原料ガス流量演算回路、
　　　　１２５・・・原料ガス流量設定器、２６・・・
キャリアガス総流量設定器、２７・・・減算器、３１．
３２・・・固定抵抗、３３・・・直流電源、３４・・・
増幅器。　　　　　　　　　ｌｊ出願人代理人　弁理士
　鈴江武彦　　　　　　矢、：′々二１゛・ ′１”・１］・：。 ”・、１ｊ・

Claims

【特許請求の範囲】

（１）原料タンクにキャリアガスを導くキャリアガス流
路と、前記原料タンクから蒸発されるキャリアガスと原
料ガスとの混合ガスを送出する混合ガス流路と、前記キ
ャリアガスと同種の参照ガスを送出する参照ガス流路と
、この参照ガスを前記混合ガスと共に被ガス供給系に送
出する手段と、前記キャリアガス流路に設けられた第１
の流量調整手段と、前記参照ガス流路に設けられた第２
の流量調整手段と、前記混合ガス流路および前記参照ガ
ス流路にそれぞれ挿入され、ガスの熱伝導率の変化を利
用して混合ガスおよび参照ガスの濃度を測定する熱動セ
ンサと、これらの熱動センサを介して前記混合ガス中の
原料ガスの濃度を測定する手段と、この濃度測定値と前
記流量キャリアガス流路を通過するキャリアガス流量お
よび原料ガス設定流量に基いて前記第１の流量調整手段
を制御する手段と、前記キャリアガス流路を通過するキ
ャリアガスの流量とキャリアガス設定総流量に基いて前
記第２の流量調整手段を制御する手段とを備えたことを
特徴とする流量制御装置。
（２）前記原料タンクが恒温槽内に設置されていること
を特徴とする特許請求の範囲第１項記載の流量制御装置
。
（３）前記混合ガスおよび参照ガスが前記混合ガス流路
および参照ガス流路を通過した後、合流されてから前記
被ガス供給系に供給されることを特徴とする特許請求の
範囲第１項記載の流量制御装置。
（４）前記混合ガスおよび参照ガスが前記混合ガス流路
および参照ガス流路から前記被ガス供給系に個別に供給
されることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の流
量制御装置。