KR20100108304A - 방법 및 장치 - Google Patents
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Abstract
담체 가스에서의 증기 단계에서 금속-포함 전구체 화합물의 일정한 농도를 제공하는 방법이 개시된다. 이러한 방법은 가스 금속-포함 화합물의 일정한 농도를 복수 개의 증착 반응기들에 공급하는 데에 특히 유용하다.
Description
본 발명은 일반적으로 증기 단계에서의 전구체를 에피택셜(epitaxial) 반응기들에 전달하는 방법 및 장치에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 담체 가스에 대한 증기 단계에서 전구체의 농도를 유지하는 방법 및 장치에 관한 것이다.
화학 증착(chemical vapor deposition;"CVD") 공정들은 물질의 레이어들을 증착하는, 전자 산업, 특히 반도체 산업에서 사용된다. 고체 또는 액체일 수 있는, 전구체들은 일반적으로 실린더에 제공된다. 사용시에, 담체 가스는 실린더에 들어가고, 전구체를 통과하며, 전구체로 포화되고, 이어서 담체 가스/전구체 증기 혼합물은 실린더를 빠져나가고 증착 반응 챔버로 배향된다. 증착 챔버에서, 전구체의 필름 또는 레이어는 기판 상에서 확대된다.
일반적으로, (또한 버블러(bubbler) 또는 더 일반적으로 증발 용기를 가리키는) 실린더는 스테인리스 스틸로 제작되고 전구체의 표면으로 연장되며 전구체의 표면 아래에서 가스 입구를 갖는다. 이런 가스 입구는 일반적으로 "딥-튜브(dip-tube)"를 가리킨다. 고순도 담체 가스는 딥 튜브를 통과하고, 액체 전구체를 통해 끓어 오르며(bubble up), 전구체 증기를 증착 반응기에 이동시킨다.
대부분의 CVD 공정들을 위하여, (종종 밀리몰/분 또는 몇몇 다른 간편한 단위로 측정되는) 전구체 증기의 정확하게 계측된 양을 반응 챔버에 제공하는 것이 중요하다. 전구체 증기의 정확한 양을 전달하기 위한 일반적인 방법은 증발 용기(실린더)에서의 총 압력 및 전구체의 온도의 강력한 제어에 따른다. 도 1은 담체 가스 공급 라인(1), 담체 가스 공급 라인에서의 질량 유량 제어기(2), 온도 조절 챔버(4) 내부에 포함되는 전구체 실린더(3), 전구체(6)를 포함하는 전구체 실린더(3), 및 전구체(6)의 수위 아래에서 담체 가스를 전구체 실린더(3)에 배향하는 딥-튜브(5)를 갖는 CVD 공정을 위한 종래의 고성능 전구체 기화 장치를 도시하고, 담체 가스/전구체 증기 혼합물을 전구체 실린더(3)로부터 반응 챔버(9)로 배향하는 가스 출구 라인(7)은 (보정 상수(A)를 갖는 방정식 에 따라) 결국 질량 유량 제어기(2)를 조정하는 전기 제어기(10)에 신호를 전송하는 선택적인 농도 변환기(8)를 포함한다. 질량 유량 제어기(2)는 질량 유량 변환기 및 가스 유동 밸브로 구성된다. 전구체 온도는 온도 조절된 챔버에서 실린더를 유지함으로써 제어된다. 실린더에서 액체 전구체를 증발시키는 것은 액체의 온도를 약간 낮출 것이고, 이에 따라 담체 가스에 대한 증기 단계에서 전구체의 농도를 낮출 것이다. 전구체 화합물을 단일 반응 챔버에 공급하는 작은 크기의 실린더들을 사용하는 대부분의 CVD 시스템들을 위하여, 이러한 약간의 온도 하강은 증기 단계에서 전구체의 농도에 현저하게 영향을 미치지 않는다. 어떤 농도의 변화는 버블러로의 담체 가스의 질량 유량을 증가시킴으로써 조정될 수 있으나 대다수 설치에 대한 변화는 너무 적어 농도 변환기(8)는 생략된다. 이런 접근법은 설정값의 ±0.5%(예를 들어, 10 mol%의 전구체 농도 설정값에 대하여, 증기 단계 농도는 9.95% 내지 10.05% 범위에 있다)보다 나은 증기 단계에서 전구체 농도의 불변을 제공하고, 이는 대다수의 CVD 공정들에 용인가능하다.
더 큰 크기의 실린더로 이동하는 산업 상에서의 추세가 존재하고, 이는 실린더들이 덜 자주 변경되기 때문에 장비의 중단 시간을 감소시킨다. 이러한 더 큰 크기의 실린더들은 또한 전구체를 하나 이상의 증착 반응기에 공급하기 위하여 점점 더 사용된다. 또한, 전문화된 CVD 공정들은 더 많은 증기 농도의 능동 제어를 요구하여 (실린더에서 전구체 액체의 증발 냉각으로 인한) 고르지 않는 전구체의 증발을 보상한다. 실린더가 전구체를 다중 반응기들에 공급할 때, 가스 혼합물의 유동을 증가시킴으로써 담체 가스에 대한 감소된 기화 전구체 농도를 보상하는 것은 감소된 전구체의 농도의 문제를 해결하지 못한다. 예를 들어, 각각의 반응기는 상이한 증착 공정을 실행하고 있을 수 있고, 상이한 농도 요구조건들을 가질 수 있다. 또한, 농도 변환기가 사용되지 않는다면 질량 유량의 적절한 조정을 위한 정보는 이용가능하지 않을 수 있다.
기화된 전구체를 단일 전구체 소스 실린더를 사용하는 복수 개의 증착 반응기들에 전달하는 장치가 공지된다. 예를 들어, 국제특허 출원 WO2001/42539(Ravetz 등)은 종래의 질량 유량 제어기를 이용하여 각각의 에피택셜 반응기에 대한 유동율을 조정하는 복수 개의 에피택셜 반응기들에 기화된 전구체를 전달하는 방법 및 장치를 개시한다. Ravetz의 이런 접근법은 질량 유량의 조정에 따르고 증기 단계 전구체 농도 변화들을 위해 보상하는 어떤 수단도 갖지 않는다는 점에서 종래의 것이다. 이런 접근법은 고급 증착 방법론들에 의해 요구된 기화된 전구체 농도 제어를 제공하는 것을 실패한다.
종래 공정들의 결함들을 제기하는, 본 발명은 (a) 기화될 전구체 화합물을 포함하는 챔버를 포함하는 증발 용기를 제공하는 단계(상기 증발 용기는 가스 입구 및 가스 출구, 담체 가스 제어 밸브 및 가스 제어 밸브를 가지는, 상기 가스 입구와 유체 이동이 되도록 연결된 담체 가스 공급 라인 및 상기 가스 출구와 하나 이상의 증착 반응기 사이를 유체 이동이 되도록 연결하는 가스 출구 라인을 포함하되, 상기 가스 출구 라인은 압력 변환기 및 농도 변환기를 갖고, 각각의 상기 가스 제어 밸브, 압력 변환기 및 농도 변환기는 제어기와 전기적으로 연결된다); (b) 기화된 전구체 화합물 및 담체 가스를 포함하는 가스 혼합물을 상기 하나 이상의 증착 반응기에 이송하는 단계; (c) 하기와 같이 이루어진 그룹으로부터 선택된 단계들에 의해 상기 가스 혼합물 내에서 상기 전구체 화합물의 실질적으로 일정한 농도를 유지하는 단계: (1) 상기 가스 출구 라인에서 상기 가스 혼합물 내의 상기 기화된 전구체 화합물의 농도를 감지하는 단계; 상기 감지된 농도(c)를 기준 농도(c 0 )와 비교하여 농도차(c - c 0 )를 제공하는 단계; 상기 농도차를 이용하여 상기 제어기에서 신호를 생성하는 단계; 상기 신호를 상기 가스 제어 밸브로 전송하는 단계로 이루어지되, 상기 가스 출구 라인에서 상기 가스 혼합물 내의 상기 기화된 전구체 화합물의 실질적으로 일정한 농도를 유지하기 위하여 상기 신호는 상기 가스 제어 밸브를 조정하여 상기 증발 용기 내의 총 압력을 조정하는 그룹; (2) 온도 감지 수단을 갖는 증발 용기를 제공하는 단계(상기 온도 감지 수단은 상기 전구체 화합물의 온도를 감지하도록 위치된다); 상기 전구체 화합물의 온도를 감지하는 단계; 상기 감지된 온도(T)를 기준 온도(T 0 )와 비교하여 온도차(T-T 0 )를 제공하는 단계; 상기 온도차를 이용하여 상기 제어기에서 신호를 생성하는 단계; 상기 신호를 상기 가스 제어 밸브로 전송하는 단계로 이루어지되, 상기 가스 출구 라인에서 상기 가스 혼합물 내의 상기 기화된 전구체 화합물의 실질적으로 일정한 농도를 유지하기 위하여 상기 신호는 상기 가스 제어 밸브를 조정하여 상기 증발 용기 내의 총 압력을 조정하는 그룹; 및 (3) (1) 및 (2)의 조합인 그룹; 및 (d) 상기 가스 혼합물에 상기 하나 이상의 증착 반응기에서 필름을 증착하기에 충분한 조건들을 가하는 단계를 포함하는, 기판 상의 필름을 증착하는 방법을 제공한다.
본 발명은 기화될 전구체 화합물을 포함하는 챔버, 가스 입구 및 가스 출구, 상기 가스 입구와 유체 이동이 되도록 연결된 담체 가스 공급 라인, 및 상기 가스 출구와 하나 이상의 증착 반응기 사이를 유체 이동이 되도록 연결하는 가스 출구 라인을 포함하는 증발 용기; 가스 제어 수단; 상기 가스 출구 라인에서의 가스 혼합물 내의 기화된 전구체 화합물의 농도를 감지하는, 상기 가스 출구 라인 내의 감지 수단; 상기 감지된 농도(c)를 기준 농도(c 0 )와 비교하여 농도차(c-c 0 )를 제공하는 수단; 상기 농도차를 이용하여 제어기에서 신호를 생성하는 신호 생성 수단; 및
상기 신호를 상기 가스 제어 수단으로 전송하는 수단을 포함하되, 상기 가스 출구 라인에서 상기 가스 혼합물 내의 상기 기화된 전구체 화합물의 실절적으로 일정한 농도를 유지하기 위하여 상기 신호가 상기 가스 제어 수단을 조정하여, 상기 증발 용기 내의 총 압력을 조정하는, 담체 가스 내의 실질적으로 일정한 농도의 기화된 전구체 화합물을 전달하기 위한 시스템을 추가적으로 제공한다.
본 발명은 또한 기화될 전구체 화합물을 포함하는 챔버, 가스 입구 및 가스 출구, 상기 가스 입구와 유체 이동이 되도록 연결된 담체 가스 공급 라인, 상기 가스 출구와 하나 이상의 증착 반응기 사이를 유체 이동이 되도록 연결하는 가스 출구 라인, 및 전구체 화합물의 온도를 감지하도록 내부에 위치된 온도 감지 수단을 포함하는 증발용기; 상기 감지된 온도(T)를 기준 온도(T 0 )와 비교하여 온도차(T- T 0 )를 제공하는 수단; 가스 제어 수단; 상기 온도차를 이용하여 압력 제어기에서 신호를 생성하는 수단; 및 상기 신호를 상기 가스 제어 수단으로 전송하는 수단을 포함하되, 상기 가스 출구 라인에서 상기 가스 혼합물 내의 기화된 전구체 화합물의 실질적으로 일정한 농도를 유지하기 위하여 상기 신호는 상기 가스 제어 수단을 조정하여, 상기 증발 용기 내의 총 압력을 조정하는, 담체 가스 내의 실질적으로 일정한 농도의 기화된 전구체 화합물을 전달하기 위한 시스템을 제공한다.
도 1은 CVD 공정들을 위한 종래의 전구체 기화 장치를 도시한다.
도 2는 농도 감지 수단을 갖는 본 발명의 장치를 도시한다.
도 3은 온도 감지 수단을 갖는 본 발명의 장치를 도시한다.
도 4는 고체 전구체 화합물에 적합한 본 발명의 장치를 도시한다.
도 2는 농도 감지 수단을 갖는 본 발명의 장치를 도시한다.
도 3은 온도 감지 수단을 갖는 본 발명의 장치를 도시한다.
도 4는 고체 전구체 화합물에 적합한 본 발명의 장치를 도시한다.
도면들에서, 동일한 참조 번호는 동일한 구성요소를 가리킨다.
본 발명은 담체 가스와 전구체 화합물의 가스 혼합물을 하나 이상의 증착 챔버(또는 반응기), 특히 복수 개의 반응기들에 제공하는 방법을 제공하되, 가스 혼합물은 기화된 전구체 화합물의 실질적으로 일정한 농도를 갖는다. "실질적으로 일정한 농도(substantially constant concentration)"는 기준 농도의 ±1%, 바람직하게는 기준 농도의 ±0.5%, 더욱 바람직하게는 ±0.3%, 또 더욱 바람직하게는 ±0.25%의 증기 단계 농도를 의미한다(예를 들어, 10 mol%의 전구체 농도 설정값에 대하여, 증기 단계 농도는 바람직하게는 9.975% 내지 10.025% 몰% 범위에 있다). 반응하거나 반응하지 않을 수 있는, 어떤 적합한 담체 가스는, 본 발명에서 사용될 수 있다. 담체 가스의 특정한 선택은 채택된 특정 화학 증착 시스템 및 사용된 전구체 화합물을 포함하는, 다양한 인자들에 따른다. 담체 가스들의 예시들은 한정없이, 수소, 헬륨, 질소, 아르곤 및 이들의 혼합물을 포함한다. 수소 및 질소가 바람직하다.
여기서 사용된 바와 같이, 용어 "전구체 화합물(precursor compound)"은 증착 반응기 특히, 화학 증착을 위한 반응기에 증기 단계에서 필름-형성 요소를 제공하는 데에 사용된 어떤 화합물을 가리킨다. 예시적인 필름-형성 요소는 한정없이, 금속, 준금속 및 탄소를 포함한다. 본 발명에 유용한 전구체 화합물은 채택된 기화 조건들에서 액체 또는 고체 중 어느 하나일 수 있다. 예를 들어, 낮은 용융점을 갖는 고체 전구체 화합물은 실린더를 가열함으로써 액체 상태로 유지될 수 있다. 바람직하게는, 전구체 화합물은 증발 조건들에서 액체이다. 적합한 전구체 화합물은 유기금속 화합물을 포함한다. 여기서 사용된 바와 같이, 용어 "유기금속 화합물(metalorganic compound)"은 준금속-유기 화합물, 즉 실리콘, 게르마늄, 인, 비스무트, 및 안티몬과 같은 준금속 요소를 포함한 유기 화합물을 포함한다. 예시적인 전구체 화합물은 한정없이, 트리메틸갈륨, 트리에틸갈륨, 트리메틸알루미늄, 트리메틸인듐, 디메틸아연, 실레인, 디클로로실레인, 보론 트리클로라이드, 이소부틸 게르메인, 및 게르마늄 테트라클로라이드를 포함한다.
일반적인 작용에서, 전구체 화합물은 증발 용기에 배치되고 이어서 증발 용기는 증기 전달 장치에 배치된다. 증발 용기는 물질이 그 내부에 포함된 전구체 화합물에 대하여 비활성이기만 하면, 어떤 적합한 물질 예를 들어, 유리, 폴리테트라플루오르에틸렌 또는 금속으로 구성될 수 있다. 금속은 특히 니켈 합금 및 스테인리스 스틸이 바람직하다. 적합한 스테인리스 스틸은 304, 304 L, 316, 316 L, 321, 347 및 430을 포함하나 이에 한정되지 않는다. 적절한 니켈 합금은 INCONEL, MONEL 및 HASTELLOY을 포함하나 이에 한정되지 않는다. 물질의 혼합물이 이러한 증발 용기의 제조에 사용될 수 있다는 것은 당업계에서의 당업자에 의해 인정될 수 있다.
담체 가스는 가스 입구 개구를 통하여 증발 용기에 들어가고, 가스 입구 개구는 증발 용기의 상부 또는 바닥에 있을 수 있다. 액체 전구체의 경우, 담체 가스는 일반적으로 전구체의 표면으로 연장되고 전구체의 표면 아래에 있는 딥-튜브를 통과한다. 담체 가스는 딥-튜브를 빠져나감에 따라, 전구체 화합물을 통해 끓어 오르고 전구체 화합물 증기로 포화된다. 담체 가스/전구체 화합물 증기 혼합물은 가스 출구를 통해 증발 용기를 빠져나가고 증착 반응기로 이송된다. 딥-튜브를 갖는 예시적인 증발 용기는 미국 특허번호 제4,506,815호 및 제5,755,885호에서 개시된 것을 포함한다.
고체 전구체의 경우, 증발 용기는 하나 이상의 챔버 및 다공성 요소를 포함할 수 있다. 고체 전구체는 일반적으로 다공성 요소 상에 위치되고, 다공성 요소는 일반적으로 전구체 화합물을 포함하는 챔버의 바닥 또는 바닥의 일부분이다. 담체 가스는 상향으로 다공성 요소를 통과할 수 있고, 이어서 고체 전구체 화합물을 통과할 수 있다. 대안적으로, 담체 가스는 우선 전구체 화합물을 통과할 수 있고, 이어서 다공성 플레이트를 통과할 수 있다. 담체 가스는 전구체 화합물을 통과함에 따라, 기화된 전구체를 픽업(pick-up)하여 담체 가스와 혼합된 기화된 전구체를 포함하는 가스 스트림(stream)을 형성한다. 담체 가스에 의해 픽업된(picked-up) 기화된 전구체의 양은 제어될 수 있다. 담체 가스는 기화된 전구체로 포화되는 것이 바람직하다. 담체 가스는 전구체 화합물을 포함한 챔버를 빠져나가고, 선택적으로 출구 개구를 통해 증발 용기를 빠져나가기 전에 입구 챔버와 유체 접촉된 입구 챔버에 들어간다. 고체 전구체 화합물을 위한 예시적인 입구 챔버는 미국 특허 제4,704,988호(Mellet), 제5,603,169호(Kim) 및 제6,607,785호(Timmons 등)에 개시된 것을 포함한다.
담체 가스는 광범위한 유동율에서 사용될 수 있다. 이러한 유동율은 증발 용기 단면치수, 압력 및 시스템 요구사항의 함수이다. 더 큰 단면 치수는 주어진 압력에서, 더 높은 담체 가스 유동, 즉 선형 속도를 허용한다. 증발 용기에 들어가거나, 증발 용기를 빠져나오거나 용기에 들어가고 용기를 나오는 담체 가스 유동은 제어 수단에 의해 조절될 수 있다. 수동적으로 활성화되는 제어 밸브들 또는 컴퓨터 활성화되는 제어 밸브들과 같은 어떤 적합한 제어 수단이 사용될 수 있다.
사용시에, 증발 용기는 다양한 온도에서 사용될 수 있다. 정확한 온도는 사용된 특정한 전구체 화합물 및 원하는 어플리케이션에 따를 것이다. 온도는 전구체 화합물의 증기 압력을 제어하고, 이는 합금 조성물 또는 비증식 속도를 위하여 필요로 하는 물질의 유량을 제어한다. 이러한 온도 부분은 당업계에서 당업자의 능력 범위 내에 속한다. 예를 들어, 전구체 화합물이 트리메틸인듐일 때, 증발 용기의 온도는 10℃ 내지 60℃일 수 있다. 다른 적합한 온도 범위는 35℃ 내지 55℃, 및 35℃ 내지 50℃를 포함한다. 증발 용기는 자동온도조절 배스(bath)에서 용기를 배치함으로써와 같은 다양한 가열수단, 가열된 오일 배스(oil bath)에서 용기의 직접 담금, 또는 용기를 둘러싸는, 구리 튜브와 같은, 금속 튜브를 통해 유동하는 할로겐화탄소 오일의 사용에 의해 가열될 수 있다.
증발 용기를 빠져나간 후에, 전구체 화합물 증기/담체 가스 혼합물은 증착 챔버(반응기)에 이송된다. 증착 챔버는 일반적으로 적어도 하나이며, 가능한 한 많은 기판들이 내부에 위치되는 가열된 용기이다. 증착 챔버는 출구를 갖고, 이는 챔버로부터 부산물을 끌어당기고 적절한 곳에서 감소된 압력을 제공하기 위하여 일반적으로 진공 펌프에 연결된다. 화학 증착은 대기압 또는 감소된 압력에서 진행될 수 있다. 증착 챔버는 전구체 화합물의 분해를 유도하기에 충분히 높은 온도로 유지된다. 증착 챔버 온도는 일반적으로 200℃ 내지 1200℃이고, 선택된 정확한 온도는 효과적인 증착을 제공하도록 최적화된다. 기판이 상승된 온도로 유지되거나, 라디오 주파수("RF") 에너지와 같은 다른 에너지가 RF 소스에 의해 생성된다면, 선택적으로, 전체적으로 증착 챔버에서 온도는 감소될 수 있다. 전자 장치 제조의 경우, 증착을 위해 적합한 기판들은 실리콘, 게르마늄, 갈륨 비소화물, 인듐 인화물 및 사파이어를 포함하나 이에 한정되지 않는다. 이러한 기판들은 다양한 전자 및 광전지 장치의 제조에 특히 유용하다.
여기서 사용된 바와 같이, 용어 "변환기(tranducer)"는 물리적 양을 전기적 신호로 변환시키는 센서를 가리킨다. 바람직한 농도 변환기는 담체 가스에서 기화된 전구체 화합물인, 두 부분으로 이루어진 가스 혼합물의 농도를 직접적으로 측정하는 어쿠스틱(acoustic) 농도 센서이다. "제어기(controller)"는 기준값과 조합하는 변환기의 입력을 이용하여 미리 정해진 방법으로 액추에이터(actuator; 또는 밸브)를 조정하는 전기 회로망 또는 소프트웨어를 가리킨다. 변환기 및 제어기는 개별적인 유니트 또는 일체형 유니트로 제공될 수 있다. Aixtron AG(아헨, 독일)로부터 이용가능한 EPISON™4 콘센트레이션 모니터 또는 Lorex Industries, Inc.(포킵시, 뉴욕)로부터의 PIEZOCON™ 제어기와 같은, 일체형 변환기 및 제어기 유니트들이 일반적으로 상업적으로 이용가능하다.
비용 및 사회기반 시설의 측면에서, 다중 반응기들을 위한 하나의 중앙 증기 전달 시스템 및 전체적인 설치를 위한 하나의 농도 변환기 및 하나의 제어기를 사용하는 것이 바람직하다. 도 2는 트리메틸갈륨과 같은 액체 전구체 화합물(16)을 포함한 증발 용기(15), 담체 가스 입구(17), 가스 출구(18), 딥-튜브(19) 및 가스 출구 튜브(20)를 갖고, 온도 조절 챔버(21) 내부에 포함된 증발 용기(15)를 갖는 전구체 화합물 증기-담체 가스 혼합물을 전달하기 위한 이러한 장치를 도시한다. 담체 가스는 가스 제어 수단(밸브)(23)을 갖는, 공급 라인(22)을 통해 증발 용기에 제공되고, 가스 제어 수단은 담체 가스 입구(17)에 연결되고 제어기(29)와 전기적으로 연결된다. 사용시에, 담체 가스는 제어 밸브(23)를 통과하고, 담체 가스 입구(17)를 통해 증발 용기(15)에 들어가며, 딥-튜브(19)를 빠져나가고 전구체 화합물(16)을 통해 끓어 올라 담체 가스와 전구체 화합물 증기의 혼합물의 가스 스트림을 형성한다. 이어서 이런 가스 스트림은 출구 튜브(20)를 통해 증발 용기를 빠져나가고, 비록 3개보다 적거나 3개보다 많은 반응 챔버들이 존재할 수 있더라도, 25a, 25b, 25c와 같이 도시된 복수 개의 반응 챔버들을 향하여 가스 출구(18) 및 가스 출구 라인(24)을 통과한다. 가스 출구 라인(24)은 이들 각각이 제어기(29)와 전기적으로 연결되는, 압력 변환기(26), 농도 변환기(28) 및 압력 해제 밸브(32)를 갖는다. 초과 압력이 시스템에 가해질 때, 신호는 제어기(29)로부터 압력 해제 밸브(32)로 전송되며 압력 해제 밸브(32)는 가스 스트림의 일부분을 방출시킴(즉, 내보냄)으로써 총 압력을 조정한다.
딥-튜브(19)는 증발 용기(15)의 바닥으로부터 상향으로 연장하고, 전구체 화합물(16)의 표면 위로 연장하며, U-밴드를 형성하고, 이어서 전구체 화합물(16)의 표면 아래로 하향으로 연장하여 도시된다. 증발 용기의 상부로부터 용기의 바닥을 향하여 하향으로 연장하거나, 증발 용기의 일측으로부터 내측으로 연장하고 용기의 바닥을 향하여 하향으로 굽혀지는 것과 같은, 다양한 딥-튜브 구성이 가능한 것은 당업계의 당업자에 의해 인정될 것이다. 작동시, 딥-튜트의 가스 출구 종단은 전구체 화합물의 표면 아래에 있어야만 한다.
농도 변환기(28)는 일반적으로 가스 스트림에서 전구체 화합물 증기의 농도를 감지하고, 신호를 생성하며 이런 신호를 제어기(29)에 전송하는 어쿠스틱 농도 센서이다. 이어서 제어기는 감지된 농도(c)를 기준 농도(c 0 )와 비교하여 농도차(c-c 0 )를 제공하고, 이런 농도차를 이용하여 신호를 생성하며 신호를 가스 제어 밸브(23)로 전송하되, 신호는 가스 제어 밸브(23)를 조정하여 가스 출구 라인(24)에서의 가스 혼합물에서 기화된 전구체 화합물의 실질적으로 일정한 농도를 유지하기 위하여 증발 용기(15) 내의 총 압력을 조정한다. 전구체 화합물 증기 기준 농도는 제어기(29)로 프로그래밍된다. 이러한 기준 농도는 사용된 특정한 전구체 화합물, 채택된 증착 반응기의 형태 및 수, 및 증착 반응기에서 증착되고 있는 특정한 필름에 따라 변경될 것이다. 특정한 기준 농도 입력은 당업계에서의 당업자의 능력 범위 내에 속한다.
농도 변환기(28)가 농도의 변화를 감지할 때, 이에 따라 제어기(29)는 가스 제어 수단(밸브)(23)에 작용함으로써 총 압력을 조정하고 가스 스트림에서 기화된 전구체 화합물 농도를 기준 농도값으로 복원한다. 상업적인 PID(비례 적분 미분) 제어기의 "적분" 능력을 사용하여 압력을 조정하기에 적합한 방정식은:
이고, p 0 는 기준 압력이고, c 0 는 기준 농도이며, B 는 보정 상수이다. 각각의 p 0 및 c 0 는 제어기(29)로 프로그램밍된다. 기준 농도(c 0 )는 가스 스트림에서 기화된 전구체 화합물의 원하는 농도이다. 가스 스트림에서 실질적으로 일정한 기화된 전구체 화합물 농도를 유지하기 위하여, 감지된 농도(c)는 실질적으로 기준 농도(c 0 )와 동등하도록 유지된다.
증발 용기로의 담체 가스 질량 유량에 작용하는 종래 접근법과 달리, 제어기(29)는 가스 출구 라인에서 전구체 화합물 농도 변동에 대하여 수정하기 위하여 시스템의 총 압력에 작용한다. 이런 방법은 중앙 전달 시스템에서 작은 압력 변동을 유도한다. 제어 시스템에 의해 도입된 작은 압력 변동은 반응기들에서 질량 유량 제어기들의 성능에 역효과를 갖지 않을 것이다. 가스 출구 라인에서 총 압력이 조정되는 동시에, 총 압력이 적절하게 작동하는 CVD 시스템 내부에서 질량 유량 제어기에 대하여 현저하게 높게 유지되는 것이 중요하다.
농도 변환기는 꽤 비쌀 수 있기에 가스 스트림에서 전구체 화합물 증기의 실질적으로 일정한 농도를 유지하기 위한 대안적인 장치는 본 발명에 의해 고려될 수 있다. 도 3은 트리메틸알루미늄과 같은, 액체 전구체 화합물(16)을 포함한 증발 용기(15), 담체 가스 입구(17), 가스 출구(18), 딥-튜브(19), 가스 출구 튜브(20) 및 온도 센서(31)를 갖고, 온도 조절 챔버(21) 내부에 포함된 증발 용기(15)를 갖는 전구체 화합물 증기-담체 가스 혼합물을 전달하는 대안적인 장치를 도시한다. 담체 가스는 가스 제어 밸브(23)를 갖는, 공급 라인(22)을 통해 증발 용기에 제공되고, 가스 제어 밸브는 담체 가스 입구(17)에 연결되고 제어기(29)와 전기적으로 연결된다. 사용시에, 담체 가스는 제어 밸브(23)를 통과하고, 담체 가스 입구(17)를 통해 증발 용기(15)에 들어가며, 딥-튜브(19)를 빠져나가고 전구체 화합물(16)을 통해 끓어 올라 담체 가스와 전구체 화합물 증기의 혼합물의 가스 스트림을 형성한다. 이어서 이런 가스 스트림은 출구 튜브(20)를 통해 증발 용기를 빠져나가고, 비록 3개보다 적거나 3개보다 많은 반응 챔버들이 존재할 수 있더라도, 25a, 25b, 25c와 같이 도시된 복수 개의 반응 챔버들을 향하여 가스 출구(18) 및 가스 출구 라인(24)을 통과한다. 가스 출구 라인(24)은 이들 각각이 제어기(29)와 전기적으로 연결되는, 압력 변환기(26), 농도 변환기(28) 및 압력 해제 밸브(32)를 갖는다.
온도 감지 수단(또는 센서)(31)은 전구체 화합물의 온도를 감지하도록 증발 용기(15) 내부에 위치된다. 온도 감지 수단(31)은 어떤 적합한 센서, 예를 들어 열전대일 수 있다. 온도 감지 수단은 전구체 화합물과 반응하지 않는 어떤 적합한 물질로부터 구성될 수 있다.
농도 변환기(28)는 일반적으로 가스 스트림에서 전구체 화합물 증기의 농도를 감지하고, 신호를 생성하며 이런 신호를 제어기(29)에 전송하는 어쿠스틱 농도 센서이다. 온도 감지 수단(31)은 증발 용기(15)에서 전구체 화합물의 온도를 감지하고, 신호를 생성하며 이런 신호를 제어기(29)에 전송한다. 이어서 제어기는 감지된 온도(T)를 기준 온도(T 0 )와 비교하여 온도차(T- T 0 )를 제공하고, 이런 농도차를 이용하여 신호를 생성하며 신호를 가스 제어 밸브(23)로 전송하되, 신호는 가스 제어 밸브(23)를 조정하여 가스 출구 라인(24)에서의 가스 혼합물에서 기화된 전구체 화합물의 실질적으로 일정한 농도를 유지하기 위하여 증발 용기(15) 내의 총 압력을 조정한다.
본 구체예에서, 총 압력은 증발하는 액체 전구체 화합물의 실제로, 측정된 온도를 사용하여 조정된다. 온도와 함께 증기 압력의 변화는 공지된다. 온도 측정을 사용하여, 총 압력은 증기 압력과 같이 동일한 부분만큼 변화되고, 결과적으로 농도는 일정하게 유지될 것이다. 기준 온도(T 0 ) 및 기준 압력(p 0 )는 제어기(29)로 입력된다. 이들 입력들은 가스 스트림에서 원하는 전구체 화합물 농도를 결정하는 데에 사용된다. (농도 변환기(28) 또는 온도 센서(31) 중 어느 하나를 통해 검출된) 전구체 화합물 증발률이 변화된다면, 총 압력은 보상하기 위하여 조정된다. 총 압력의 변화는 상대적으로 빠르고, 예를 들어 단지 수초를 요구한다. 입력으로서 기준 온도를 사용하여, 상업적으로 이용가능한 PID 제어기의 "비례" 능력을 사용하는 적합한 제어 방정식은 p = p o + D(T - To ) 이고, p o 는 기준 압력이고, p 는 압력이며, D 는 보정 상수이고, T 는 감지된 온도이며, T 0 는 기준 온도이다. 일반적으로, 증기 압력의 온도 의존성은 기준 온도에 대하여 선형이다. 디지털 제어기의 사용으로, 증기 압력의 온도 의존성은 프로그래밍될 수 있고 어떤 기준 온도에 대하여 사용될 수 있으며, 재보정이 요구되지 않는다.
도 4는 담체 가스 입구(35) 및 가스 출구(36)를 가지며, 출구 챔버(37)와 유체 이동이 되도록 연결된 다공성 요소(39)를 포함하는 바닥을 갖는 입구 챔버(38) 및 입구 챔버(38) 내부에 포함된, 트리케틸리듐과 같은, 고체 전구체 화합물(41)을 갖는 증발 용기(34)를 갖는 전구체 화합물 증기-담체 가스 혼합물을 전달하는 장치를 도시한다. 증발 용기(34)는 온도 조절 챔버(42) 내부에 포함된다. 도 4는 제어기(29)와 전기적으로 연결되는, 선택적인 온도 감지 수단(40)을 포함하는 증발 용기(34)를 도시한다. 상기에서 언급된 온도 감지 수단(40) 중 어떤 것도 고체 전구체 화합물과 사용에 적합하다.
다공성 요소(39)는 일반적으로 제어된 다공성을 갖는 프릿(frit)이다. 광범위한 다공성을 갖는 다공성 요소가 사용될 수 있다. 특정한 다공성은 당업계의 당업자의 능력 내에서 다양한 인자들에 속하도록 따를 것이다. 일반적으로 다공성 요소는 약 1 내지 100마이크론, 바람직하게는 약 1 내지 약 10마이크론의 구멍 크기를 갖는다. 그러나, 100마이크론보다 큰 다공성을 갖는 다공성 요소는 어떠한 어플리케이션에도 적합할 수 있다. 어떠한 물질은 사용된 유기금속 화합물에 대하여 비활성이라면 프릿을 구성하는 데에 사용될 수 있고, 원하는 다공성이 제어될 수 있다. 적합한 물질은 유리, 폴리테트라플루오르에틸렌, 또는 스테인리스 스틸 또는 니켈 합금과 같은 금속을 포함하나 이에 한정되지 않는다. 다공성 요소는 소결된 금속이고, 더욱 바람직하게는 스테인리스 스틸인 것이 바람직하다. 다공성 요소를 준비하기에 적합한 스테인리스 스틸 및 니켈 합금은 실린더의 제조에 대하여 상기에 언급된 것이다.
담체 가스는 가스 제어 수단(밸브)(23)을 갖는, 공급 라인(22)을 통해 증발 용기에 제공되고, 가스 제어 수단은 담체 가스 입구(35)와 연결되고, 제어기(29)와 전기적으로 연결된다. 사용시에, 담체 가스는 제어 밸브(23)를 통과하고, 담체 가스 입구(35)를 통해 증발 용기(34)에 들어가며, 입구 챔버(38)에 들어간다. 이어서 담체 가스는 고체 전구체 화합물(41)을 통해 스며들고, 담체 가스와 기화된 전구체 화합물의 혼합물의 가스 스트림을 형성하는 전구체 화합물 증기를 비말 동반하거나(entrain) 픽업한다. 이어서 가스 스트림은 다공성 요소(39)를 통과하고, 출구 챔버(37)에 들어가며, 출구(36)를 통해 증발 용기를 빠져나간다. 다음으로, 가스 스트림은, 비록 3개보다 적거나 3개보다 많은 반응 챔버들이 존재할 수 있더라도, 25a, 25b, 25c와 같이 도시된 복수 개의 반응 챔버들을 향하여 가스 출구 라인(24)을 통해 이송된다. 가스 출구 라인(24)은 이들 각각이 제어기(29)와 전기적으로 연결되는, 압력 변환기(26), 농도 변환기(28) 및 압력 해제 밸브(32)를 갖는다. 초과 압력이 시스템에 가해질 때, 신호는 제어기(29)로부터 압력 해제 밸브(32)로 전송되며, 압력 해제 밸브(32)는 가스 스트림의 일부분을 방출시킴(즉, 내보냄)으로써 총 압력을 조정한다.
제어기(23)는 아날로그 또는 프로그래밍가능한 디지털 비례 적분 미분 제어기 중 어느 하나일 수 있다. 디지털 제어기는 경제성, 유연성 및 이용가능성이 주어져 바람직하다.
어떤 적합한 가스 제어 수단은 본 발명에서 사용될 수 있다. 일반적으로, 가스 제어 수단(23)은 제어 밸브이다. 도 2 및 도 3에서, 가스 제어 수단(23)은 가스 공급 라인(22)에 도시된다. 대안적으로, 가스 제어 수단은 가스 출구 라인(24)에 존재할 수 있다. 또다른 대안으로서, 2개의 가스 제어 수단이 사용될 수 있고, 하나는 가스 공급 라인에 있을 수 있고, 하나는 가스 출구 라인에 있을 수 있다. 바람직하게는, 가스 제어 수단은 가스 공급 라인에 있다. 2개의 가스 제어 수단이 사용될 때, 하나의 이러한 수단은 고정되고(즉, 특정한 값으로 설정되고) 다른 가스 제어 수단은 가스 혼합물에서 기화된 전구체 화합물의 실질적으로 일정한 농도를 유지하기 위하여 총 압력을 조정하는 데에 사용되고, 바람직하게는 가스 출구 라인에서 제어 수단이 고정된다.
대안적으로, 가스 스트림에서 전구체 화합물 농도의 실질적으로 일정한 농도는 상기 방법의 조합, 즉 전구체 화합물 온도를 감지하고 감지된 온도를 기준 온도와 비교하여 온도차를 제공하며, 전구체 화합물 농도를 감지하고 감지된 농도를 기준 농도와 비교하여 농도차를 제공하며, 온도차 및 농도차를 이용하여 제어기에서 신호를 생성하고, 신호를 가스 제어 밸브로 전송하되, 신호는 가스 제어 밸브를 조정하여 가스 출구 라인에서의 가스 혼합물에서 전구체 화합물 증기의 실질적으로 일정한 농도를 유지하기 위하여 증발 용기 내의 총 압력을 조정함으로써 유지될 수 있다.
도 2 또는 도 3 중 어느 하나에서 장치가 선택적으로 전구체 화합물 필-포트(fill-port)를 포함할 수 있다는 것이 당업계의 당업자에 의해 인정될 것이다. 이러한 필 포트는 예를 들어, 분리된 전구체 화합물 저장소로부터 추가적인 전구체 화합물의 주기적인 첨가를 허용한다. 이런 방법으로, 텅빈 증발 용기가 채워진 증발 용기로 대체될 때, 증발 용기는 결과가 되는, 더 적은 시스템의 중단 시간을 갖는 연속적인 사용으로 남아 있을 수 있다. 이러한 필 포트는 일반적으로 증기 단계에서 액체 구조체 화합물을 전달하기 위하여 사용된 증발 용기에서 사용될 수 있다.
여기서 언급된 방법 및 장치의 하나의 장점은 증발 용기로의 담체 가스의 일정한 질량 유량을 유지하는 것보다는 가스 스트림에서 기화된 전구체 화합물의 실질적으로 일정한 농도가 유지된다는 점이다. 전구체 화합물 농도의 제어는 더 직접적이고 질량 유량을 변화시키기 위한 필요를 제거한다. 가스 공급 라인에서 질량 유량 변환기를 위한 장치의 존재가 필요하지 않고, 바람직하게는 가스 공급 라인에서 이러한 질량 유량 변환기가 존재하지 않는다. 본 발명의 또다른 장점은 전구체 화합물 증기 발생 및 기화된 전구체 화합물 농도 제어는 증기 전달 장치 내부에 포함될 수 있다는 것이다. 이는 중앙 전달 시스템 및 몇몇 CVD 반응기들에 걸쳐 차지하고 있기보다 증기 전달 장치에 집중됨에 따라 극도로 바람직하다.
15, 34 증발 용기 16, 41 전구체 화합물
17, 35 담체 가스 입구 18, 36 가스 출구
19 딥-튜브 20 출구 튜브
21, 42 온도 조절 챔버 22 공급 라인
23 제어 밸브 24 가스 출구 라인
25a, 25b, 25c 반응 챔버 26 압력 변환기
28 농도 변환기 29 제어기
31, 40 온도 감지 수단 32 압력 해제 밸브
37 출구 챔버 38 입구 챔버
39 다공성 요소
17, 35 담체 가스 입구 18, 36 가스 출구
19 딥-튜브 20 출구 튜브
21, 42 온도 조절 챔버 22 공급 라인
23 제어 밸브 24 가스 출구 라인
25a, 25b, 25c 반응 챔버 26 압력 변환기
28 농도 변환기 29 제어기
31, 40 온도 감지 수단 32 압력 해제 밸브
37 출구 챔버 38 입구 챔버
39 다공성 요소
Claims (11)
- 기판 상에 필름을 증착하는 방법에 있어서,
(a) 기화될 전구체 화합물을 포함하는 챔버를 포함하는 증발 용기를 제공하는 단계(상기 증발 용기는 가스 입구 및 가스 출구, 담체 가스 제어 밸브 및 가스 제어 밸브를 가지는, 상기 가스 입구와 유체 이동이 되도록 연결된 담체 가스 공급 라인, 및 상기 가스 출구와 하나 이상의 증착 반응기 사이를 유체 이동이 되도록 연결하는 가스 출구 라인을 포함하되, 상기 가스 출구 라인은 압력 변환기 및 농도 변환기를 갖고, 각각의 상기 가스 제어 밸브, 압력 변환기 및 농도 변환기는 제어기와 전기적으로 연결된다);
(b) 기화된 전구체 화합물 및 담체 가스를 포함하는 가스 혼합물을 상기 하나 이상의 증착 반응기에 이송하는 단계;
(c) 하기와 같이 이루어진 그룹으로부터 선택된 단계들에 의해 상기 가스 혼합물 내에서 상기 전구체 화합물의 실질적으로 일정한 농도를 유지하는 단계:
(1) 상기 가스 출구 라인에서 상기 가스 혼합물 내의 상기 기화된 전구체 화합물의 농도를 감지하는 단계;
상기 감지된 농도(c)를 기준 농도(c 0 )와 비교하여 농도차(c - c 0 )를 제공하는 단계;
상기 농도차를 이용하여 상기 제어기에서 신호를 생성하는 단계;
상기 신호를 상기 가스 제어 밸브로 전송하는 단계로 이루어지되,
상기 가스 출구 라인에서 상기 가스 혼합물 내의 상기 기화된 전구체 화합물의 실질적으로 일정한 농도를 유지하기 위하여 상기 신호는 상기 가스 제어 밸브를 조정하여 상기 증발 용기 내의 총 압력을 조정하는 그룹;
(2) 온도 감지 수단을 갖는 증발 용기를 제공하는 단계(상기 온도 감지 수단은 상기 전구체 화합물의 온도를 감지하도록 위치된다);
상기 전구체 화합물의 온도를 감지하는 단계;
상기 감지된 온도(T)를 기준 온도(T 0 )와 비교하여 온도차(T-T 0 )를 제공하는 단계;
상기 온도차를 이용하여 상기 제어기에서 신호를 생성하는 단계;
상기 신호를 상기 가스 제어 밸브로 전송하는 단계로 이루어지되,
상기 가스 출구 라인에서 상기 가스 혼합물 내의 상기 기화된 전구체 화합물의 실질적으로 일정한 농도를 유지하기 위하여 상기 신호는 상기 가스 제어 밸브를 조정하여 상기 증발 용기 내의 총 압력을 조정하는 그룹; 및
(3) (1) 및 (2)의 조합인 그룹; 및
(d) 상기 가스 혼합물에 상기 하나 이상의 증착 반응기에서 필름을 증착하기에 충분한 조건들을 가하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 단계(c)(2)에서 생성된 신호는 수학식 p = p o + D(T - To )를 이용하고, p는 총 압력이고, p o 는 기준 압력이며, D는 보정 상수인 것을 특징으로 하는 방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 전구체 화합물은 유기금속 화합물인 것을 특징으로 하는 방법. - 제 4 항에 있어서,
상기 유기금속 화합물은 준금속(metalloid)인 것을 특징으로 하는 방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 전구체 화합물은 트리메틸갈륨, 트리에틸갈륨, 트리메틸알루미늄, 트리메틸인듐, 디메틸아연, 실레인, 디클로로실레인, 보론 트리클로라이드, 이소부틸 게르메인, 게르마늄 테트라클로라이드로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 가스 제어 밸브는 상기 가스 공급 라인 내에 존재하는 것을 특징으로 하는 방법. - 제 7 항에 있어서,
제 2 가스 제어 밸브는 상기 가스 출구 라인 내에 존재하는 것을 특징으로 하는 방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 가스 제어 밸브는 상기 가스 출구 라인 내에 존재하는 것을 특징으로 하는 방법. - 담체 가스 내의 실질적으로 일정한 농도의 기화된 전구체 화합물을 전달하기 위한 장치에 있어서,
기화될 전구체 화합물을 포함하는 챔버, 가스 입구 및 가스 출구, 상기 가스 입구와 유체 이동이 되도록 연결된 담체 가스 공급 라인, 및 상기 가스 출구와 하나 이상의 증착 반응기 사이를 유체 이동이 되도록 연결하는 가스 출구 라인을 포함하는 증발 용기;
가스 제어 수단;
상기 가스 출구 라인에서의 가스 혼합물 내의 기화된 전구체 화합물의 농도를 감지하는, 상기 가스 출구 라인 내의 감지 수단;
상기 감지된 농도(c)를 기준 농도(c 0 )와 비교하여 농도차(c-c 0 )를 제공하는 수단;
상기 농도차를 이용하여 제어기에서 신호를 생성하는 신호 생성 수단; 및
상기 신호를 상기 가스 제어 수단으로 전송하는 수단을 포함하되,
상기 가스 출구 라인에서 상기 가스 혼합물 내의 상기 기화된 전구체 화합물의 실절적으로 일정한 농도를 유지하기 위하여 상기 신호가 상기 가스 제어 수단을 조정하여, 상기 증발 용기 내의 총 압력을 조정하는 것을 특징으로 하는 장치. - 담체 가스 내의 실질적으로 일정한 농도의 기화된 전구체 화합물을 전달하기 위한 장치에 있어서,
기화될 전구체 화합물을 포함하는 챔버, 가스 입구 및 가스 출구, 상기 가스 입구와 유체 이동이 되도록 연결된 담체 가스 공급 라인, 상기 가스 출구와 하나 이상의 증착 반응기 사이를 유체 이동이 되도록 연결하는 가스 출구 라인, 및 전구체 화합물의 온도를 감지하도록 내부에 위치된 온도 감지 수단을 포함하는 증발용기;
상기 감지된 온도(T)를 기준 온도(T 0 )와 비교하여 온도차(T- T 0 )를 제공하는 수단;
가스 제어 수단;
상기 온도차를 이용하여 압력 제어기에서 신호를 생성하는 수단; 및
상기 신호를 상기 가스 제어 수단으로 전송하는 수단을 포함하되,
상기 가스 출구 라인에서 상기 가스 혼합물 내의 기화된 전구체 화합물의 실질적으로 일정한 농도를 유지하기 위하여 상기 신호는 상기 가스 제어 수단을 조정하여, 상기 증발 용기 내의 총 압력을 조정하는 것을 특징으로 하는 장치.
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