JPS6114174A

JPS6114174A - セラミツクスの製造方法

Info

Publication number: JPS6114174A
Application number: JP59133171A
Authority: JP
Inventors: 永山　更成; 忠彦三吉
Original assignee: Hitachi Ltd
Current assignee: Hitachi Ltd
Priority date: 1984-06-29
Filing date: 1984-06-29
Publication date: 1986-01-22

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〔発明の利用分野〕本発明は、セラミックスの製造方法に係り、特に、脱ガ
ス及び粒子の最密充てん化を促進し、機械的性質等が均
一で、高品質且つ高信頼性のセラミックスを製造する方
法に関する。・〔発明の背景〕。

現在のセラミックスのホットプレス方法には。

ホットプレス時の加圧力が、静圧なため、セラミックス
内の脱ガス尽び粒子の最密充てん化が不十合で、焼結体
中に孔が残留しやすい問題がある。

従って、セラミックス各位置における機械的性質、物理
的性質が不均一になりやすく、高品質で〔発明の目的〕本発明の目的は、セラミックス全体に孔の少ない高密度
の焼結体が得られ、機械的、物理的性質等において高品
質、高信頼性のセラミックスを製造する方法を提供する
ことにある。

〔発明の概要〕

本発明や要旨とするところは、セラミックスの製造方法
において、加圧焼成中に超音波振動数を変化させて与え
ながら、加圧焼成することを特徴とするセラミックスの
製造方法にある。

本発明者達の検討の結果、セラミックスの従来のポット
プレス方法では、加圧力が静圧なため。

セラミックス内の脱ガス及び粒子の最密充てん化が円滑
に進行しずらいことが分った。脱ガスについては、最初
加圧力を付加しないで、水分及び例えば有機溶剤（バイ
ンダー）のガスが抜けてから加圧力を付加する方法等も
あるが、この方法によっても完全に脱ガスできず、残留
ガスとなりやすい。従ってセラミックス内に孔が存在し
、セラミックス自身の密度を低下させる最大の原因とな
る。

粒子の最密充てん化についても、従来の方法では、十分
な粒子の充てん化ができないため焼結体中に孔が存在す
る。

それらの孔が、セラミックスの強度を低下する原因とな
り、曲げ試験等にお、いて破壊発生源となりやすい。従
って、機械的性質などのデータ値にばらつきが生じやす
く、信頼性の高いセラミックスの製造ができない問題が
ある。

セラミックス内の脱ガスを容易にし、粒子の最密充てん
化を促進させて、高品質のセラミックスを製造するため
には、超音波振動数を変化させて与えながら、加圧焼成
すれば良い。すなわち、超音波振動を与えるということ
は、振動により粒子の移動が起こるため、脱ガスがしや
すく、粒子の充てんが、スムーズに進行し粒子の最密充
てん化が図れる。又、振動により粒子間の界面エネルギ
ーも高くなり、スムーズに焼成が進行し、粒成長が促進
させられるため、孔の極めて少ないセラミックス焼結体
が得られ、特に、機械的性質等において、ばらつきの小
さい高品質で且つ高強度のセラミックスが製造出来る。

ホットプレス待の超音波振動数に関しては、セラミック
ス内の水分及び有機溶剤のガスが完全に抜けきるまでの
温度１例えば昇温１００℃〜１０００℃の間、すなわち
、焼結過前程に超音波振動数を１〜２０ＫＨｚと大きく
０１粒子の移動を大きくし、脱ガスを容易にすると同時
ｔこ、粒子の最密充てん化を図ることが好ましい。次に
焼結進行過程中いわゆる焼結が開始しはじめたら、超音
波振動数を０〜ＩＫＨｚと小さくすることにより、粒子
間の界面エネルギーが振動により高くなることと粒子表
面が活性化されるため、焼結がスムーズに進行し、粒成
長の促進と孔の低減が図れる。また、従来よりも焼結が
短時間かつ、焼結温度が低くても良いという利点もある
。

なお、焼結進行過程において焼結過程前と同じ超音波振
動数１〜２０　Ｋ　Ｈｚ特に、１０ＫＨｚ以上を与える
と、粒子の粒成長時に粒子間の密着を阻害し、焼結がス
ムーズに出来ないという問題があり、好ましくない。

従って、セラミックスを焼結過程前は高い周波数の、焼
結進行過程中は比較的低い周波数の超音波振動を与えな
がら、加圧焼成することにより。

セラミックス内の脱ガス及び粒子の最密充てん化がスム
ーズになり、焼結進行過程中の粒の成長を促進させ１粒
子間の界面エネルギーを高め、焼結をスムーズに進行す
る効果がある。

〔発明の実施例〕

以下、本発明の実施例について説明する。第１図は、ホ
ットプレスの加圧棒１に超音波振動を与えているところ
を示している。構成は、交流発振器１０、フェライト振
動子８．フェライト振動子に巻いであるコイル９．振動
増幅器７、接触子６から成っている。超音波振動は、接
触子６から伝達された振動を加圧棒１に与え、加圧棒受
２を介して黒鉛治具の内部３に挿入されたセラミックス
５に振動を与えながら、加圧焼成を行いセラミックス焼
結体を得る方法である。

セラミックスの原料粉には、炭化ケイ素平均粒径約２μ
ｍのものに、焼結助剤を２％を添加したものを用い、ら
いかい機でバインダー（ＰＶＡ１０％溶液）を・原料粉
１００ｇに対して５ＩＩＩＩＩＱ添加して、３０分アル
ミナ裂の乳鉢中で混合した。

混合した原料粉を、直径６０ｍの金型に入れてコールデ
プレスしたのち、セラミックスを黒鉛治具に挿入したの
ち、ホットプレスの装置へ設置した。

焼成は、真空Ｉ　Ｘ　１０−’Ｔｏｒｒから、加熱加圧
をし約１００℃から１５ＫＨｚの超音波振動を与えた。

加圧力は、２００　ｋｇｆ／ａｉｒである。さらに、加
熱を続け、ＳｉＣセラミックスの焼結開始温度である１
７５０℃直前で超音波振動数を０．５ＫＨｚと小さくし
て、　２０００℃で１時間保持した。加熱速度は、約６
００℃／ｈである。加熱保持完了後゛、超音波振動を停
止し、加圧を除圧して炉冷した。炉冷後。

セラミックス焼結体は、黒鉛治具から取り出し曲げ試験
片寸法（４ｍＷＸ３ｍｔ　Ｘ３６ｍ）に切断し、ダイヤ
モンド砥石による研摩を行った。曲げ試験片の採取位置
は、セラミックス焼結体全体が均−の強度になっている
かを検討するために中央部と端部とした。孔の発生率を
観察する試験片は、曲げ試験片の表面をダイヤモンドペ
ーストで鏡面に仕上げて観察した６　　　　　、　　　
、従来が少なくなっているのがわかる。すなわち、焼結
体の密度は従来法に比べて高い。

第今回は、炭化ケイ素の各位置から採取した曲げ試験片
の位置を示す。第９図（Ａ）は従来法を、第４図（Ｂ）
は、本法の試料の曲げ強さの結果を示す。従来法は、中
心部近傍のみが正常な曲げ強さ約１２００Ｍ　Ｐ　ａを
示しているが、端部は全体的に低く約１０５０〜ｌ１０
０Ｍ　Ｐ　ａ　Ｌなっており、均一化がなされていない
。

しかし、本法の試料は、図示の如く炭化ケイ素全体にほ
ぼ均一な曲げ強さ約１１５０〜１２００Ｍ　Ｐ　ａが得
られ、非常に安定した曲げ強さを示している。

従って、実施例によれば、超音波振動を与えながら、加
圧焼成を行うことにより、脱ガス及び粒子の充てん化が
円滑に進行するため、セラミックス全体に均一化がなさ
れ高品質で且つ高信頼性のセラミックスの製造に非常に
効果があることが判明した。

〔発明の効果〕

本発明によれば、セラミックスをホットプレスする方法
において、加圧焼成中に超音波振動数を変化させながら
与えることにより、脱ガス及び粒子の最密充てん化を向
上し且つ、焼結進行過程における粒成長を促進させる効
果があるので、得られるセラミックス焼結体は、セラミ
ックス全体に均一化がなされるため１機械的性質等にお
いてばらつきも小さく高品質、高信頼性のセラミックス
焼結体が製造できる。

又、種々材料の複合添加による複合セラミックス、適用
り、？も優れた効果がある。　　　　　　　　　　　　
　　へ

【図面の簡単な説明】

第１図は、加圧棒に超音波振動を与えている状態を示す
断面図、第２図　　　、　　。ｍは、セラミックスの萌げ採取位置を示す説引回、第律
図（Ａ）は、従来法における曲げ試験結果を示すグラフ
、第９図（Ｂ）は、本発明の一実施例における曲げ試験
結果を示すグラフである。１・・・加圧棒、２・・・加圧棒受、３・・・黒鉛治具
内部、４・・・黒鉛治具外部、５・・・セラミックス、
６・・・接触子、７・・・増幅器、８・・・フェライト
振動子、９・・・コイル、１０・・・交流発振器、１１
・・・炭化ケイ素基板、１２．１３，１４，１５，１６
・・・曲げ試験片採取位置。

Claims

【特許請求の範囲】

１、セラミックスをホットプレスする方法において、加
圧焼成中に超音波振動数を変化させて与えながら加圧焼
成することを特徴とするセラミックスの製造方法。