JPH11256202A - 非晶質軟磁性合金粉末成形体の製造方法 - Google Patents
非晶質軟磁性合金粉末成形体の製造方法Info
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Abstract
ると共に、非晶質軟磁性合金粉末成形体の製造を短時間
で行なえるようにする。 【解決手段】 原料粉末を予め予備成形し、得られた予
備成形体を熱間成形金型に収容して加熱、加圧すること
によって、非晶質軟磁性合金粉末成形体を成形する。具
体的には、非晶質軟磁性合金粉末と、軟化点が非晶質軟
磁性合金の結晶化開始温度よりも低いガラスと、結着性
樹脂とからなる原料粉末を予備成形用金型の中で加圧
し、結着性樹脂の結着力によって予備成形体を形成す
る。得られた予備成形体を、熱間成形用金型の中で、ガ
ラスの軟化点よりも高く、非晶質軟磁性合金の結晶化開
始温度よりも低い温度で加圧成形して、非晶質軟磁性合
金粒子をガラスを介して接合することによって、非晶質
軟磁性合金粉末成形体を製造する。
Description
バインダーとして用いた非晶質軟磁性合金の圧粉成形体
の製造方法に関するものである。
て、耐食性、耐摩耗性、強度、透磁率等の点で優れた特
性を示すことが知られており、電気又は電子機器におけ
る各種デバイスの磁性材料として使用されている。この
非晶質軟磁性合金は、非結晶状態を確保する急冷プロセ
スの関係上、その形状は一般的に薄帯状、細線状又は粉
末状である。従って、所定形状の部材を得るには、薄帯
状又は細線状のものについても、一旦粉砕して粉末にし
てから、所定温度に加熱した状態で加圧して成形する必
要がある。
程は、合金の非晶質状態を維持するために、合金の結晶
化開始温度よりも低い温度で行なわなければならない。
しかしながら、この温度では合金粉末をバルク化させる
ことはできない。このため、非晶質軟磁性合金粉末に軟
化点の低いガラス粉末を混合した原料粉末を、熱間成形
用金型に収容して、ガラスの軟化点よりも高く非晶質軟
磁性合金の結晶化開始温度よりも低い温度で熱間成形
し、軟化したガラスをバインダーとして非晶質軟磁性合
金粒子どうしを接合することにより非晶質軟磁性合金粉
末成形体を形成する方法が採用されている。
料粉末を熱間成形用金型に収容し、所定の成形温度まで
加熱する際に、粉末の状態では、粒子間に空隙が多く存
在するから、全体的な熱伝導率が小さく、金型の壁面側
と中心側との温度差が大きくなりやすい。原料粉末を均
一に加熱し成形を行なうには、約20〜40分程度の加
熱時間が必要となり、生産性が低下する。また、肉厚の
異なる成形体を製造するとき、肉厚の差によって、粉末
に温度ムラを生じ、均一な特性をもつ成形体が得られな
い。一方、生産性の向上を図るため、金型をより高温に
熱して入熱量を大きくし、加熱時間を短縮しようとする
と、壁面側と中心側の温度差は更に大きくなってしま
い、中心側が成形温度に達したときには、壁面側の粉末
の温度が非晶質軟磁性合金の結晶化開始温度を越えて、
非晶質性が損なわれてしまう問題がある。
熱伝導率の向上を図ると共に、非晶質軟磁性合金粉末成
形体の製造を短時間で行なえるようにすることである。
に、本発明は、原料粉末を予め成形しておき、得られた
予備成形体を熱間成形用金型に収容して加熱、加圧する
ことによって、非晶質軟磁性合金粉末成形体を形成する
ものである。具体的には、非晶質軟磁性合金粉末と、軟
化点が非晶質軟磁性合金の結晶化開始温度よりも低いガ
ラスと、結着性樹脂からなる原料粉末を予備成形用金型
の中で加圧し、結着性樹脂の結着力によって予備成形体
を形成し、得られた予備成形体を、熱間成形用金型の中
で、ガラスの軟化点よりも高く、非晶質軟磁性合金の結
晶化開始温度よりも低い温度で加圧成形し、非晶質軟磁
性合金粒子をガラスを介して接合することによって、非
晶質軟磁性合金粉末成形体を製造するものである。
は、予めガラスの軟化点よりも高く、非晶質軟磁性合金
の結晶化開始温度よりも低い温度に加熱しておくことが
望ましい。
加圧することによって、原料粉末は、結着性樹脂により
結着され、予備成形体が形成される。得られた予備成形
体を、熱間成形用金型に収容し、加熱と加圧を施すこと
によって、非晶質軟磁性合金粒子がガラスを介して接合
される。予備成形体は、粉末状態のものに比べて緻密で
あるため熱伝導率が大きい。従って、昇温速度を速くし
ても全体的な温度の均一性を確保することができ、部分
的に過熱状態となることを防止できる。このため、熱間
成形に要する時間も短縮できる。熱間成形時の加熱によ
り、結着性樹脂は蒸散する。
前もって加熱しておくと、熱間成形に要する時間を更に
短縮させることができる。
合金、ガラス及び結着性樹脂について説明する。非晶質軟磁性合金 非晶質軟磁性合金として、Fe系(Fe−Si−Bな
ど)、Co系(Co−Fe−Si−Bなど)等の合金を挙
げることができる。これら合金の結晶化開始温度は、通
常、約500℃前後である。非晶質軟磁性合金の粉末
は、公知の種々の方法によって得ることができる。例え
ば、高速回転水流アトマイズ法、回転液アトマイズ法を
例示することができる。非晶質軟磁性合金粉末の粒径
は、約250μm以下とすることが望ましく、平均粒径
は、約100〜150μm程度が適当である。
温度よりも約80〜400℃程度低い温度のものを使用
する。例えば、軟化点が約100〜400℃のものを使
用することが望ましい。これは、熱間成形の成形温度に
幅を持たせるためである。その種ガラス材料として、酸
化鉛含有のホウ酸塩系ガラス(PbO・B2O3)や、これ
にZnO又はSiO2を混入させた三元系ガラスなどの
低軟化点ガラスを挙げることができる。ガラスの混合量
は、3〜20vol%とすることが望ましく、この範囲内
で所望の透磁率に合わせて設定すればよい。ガラスの混
合量が少なすぎると、バインダー作用が不足して非晶質
軟磁性合金粉末をバルク化させることが困難になると共
に、非晶質軟磁性合金粒子間の絶縁性が低下する虞れが
ある。一方、ガラスの混合量が多すぎると、機械的強度
は大きくなるが、成形体中における非晶質軟磁性合金の
占める量が小さくなり、十分な磁気特性を確保できなく
なる虞れがある。
した状態で結着し、予備成形金型から取り出した後も、
過大な力が加えられない限り、所定の形状を維持するこ
とのできる程度の結着性を有する樹脂材料を用いる。そ
の種結着性樹脂材料として、エポキシ樹脂やPVA、ワ
ックス、或いは軟質のフェノール樹脂、アクリル樹脂な
どの有機物系バインダーを挙げることができる。
樹脂から原料粉末が作製される。原料粉末として、次の
3種類のものを例示することができる。 非晶質軟磁性合金粉末とガラス粉末と結着性樹脂を
混合した粉末。 非晶質軟磁性合金粉末の表面にガラスコーティング
を施した複合粒子と、結着性樹脂を混合した粉末。 非晶質軟磁性合金粉末の表面にガラスと結着性樹脂
のコーティングを施した粉末。
いて順に説明する。の原料粉末 の原料粉末は、非晶質軟磁性合金粉末、ガラス粉末及
び結着性樹脂からなる。結着性樹脂は、粉末状のものを
用いてもよいし、液状又はゲル状のものを用いてもよ
い。図1は、非晶質軟磁性合金粉末(3)、ガラス粉末(3
2)及び粉末状の結着性樹脂(34)からなる原料粉末を模式
的に示す図である。粉末状の結着性樹脂を用いる場合、
非晶質軟磁性合金粉末、ガラス粉末及び結着性樹脂粉末
を準備し、これらを混合することにより原料粉末が調製
される。なお、非晶質軟磁性合金粉末の粒子径が約10
0〜150μmの場合、ガラス粉末の粒子径は約3〜7
μmとし、結着性樹脂粉末の粒子径は約0.1〜10μ
mとすることが望ましい。また、非晶質軟磁性合金粉末
の粒子径が約50〜100μmの場合、ガラス粉末の粒
子径は約1〜5μmとし、結着性樹脂粉末の粒子径は約
0.1〜5μmとすることが望ましい。液状又はゲル状
の結着性樹脂を用いる場合、非晶質軟磁性合金粉末とガ
ラス粉末を混合し、又はこれら粉末を混合しながら、液
状又はゲル状の結着性樹脂を添加することによって、ペ
ースト状の原料粉末が作製される。なお、粉末どうし、
また結着性樹脂との混合は、不活性ガス雰囲気又は真空
下で行なうことが好ましい。
にガラスコーティング(36)を施した複合粒子粉末と、結
着性樹脂(34)を混合して調製される。図2は、この原料
粉末を模式的に示す図である。複合粒子粉末は、例え
ば、図4に示す粉末コーティング装置を用いて作製する
ことができる。図4は、複合粒子を作製するのに使用さ
れる粉末コーティング装置を示す図であって、装置の円
筒状容器(10)の片側端部に近い位置で軸心と直交する方
向で切断した断面図である。図4を参照すると、密封可
能な円筒状容器(10)の内部は、回転軸(20)に固定された
ボス(11)から第1のアーム(12)が半径方向に突出してお
り、該第1アーム(12)の先端には、容器(10)の軸方向に
伸びる蒲鉾形の押圧部材(14)が形成され、該押圧部材(1
4)は粉末を押圧・圧縮できるようにするため、その先端
面と容器内面とは所定の間隔があけられている。ボス(1
1)からは、第2のアーム(16)が、前記第1アーム(12)と
は反対方向に半径方向に突出しており、第2アーム(16)
の先端には、容器(10)の軸方向に向けて細長い形状の板
材からなるスクレーパ(18)が形成され、該スクレーパは
粉末(22)を掻き取ることができるように、容器内面とほ
ぼ接触するように配備される。なお、容器(10)は、真空
又は不活性ガス雰囲気環境下にすることができる。回転
軸(20)は、回転駆動装置(図示せず)に連繋されており、
第1アーム(12)と第2アーム(16)は回転軸(20)と共に高
速回転する。なお図3中、(a)はスクレーパ(18)が最下
部に位置するときの図、(b)は押圧部材(14)が最下部に
位置するときの図である。
粒子粉末は、次の要領にて調製される。容器(10)に投入
された非晶質軟磁性合金粉末(22)とガラス粉末(22)は、
スクレーパ(18)により掻き取られて撹拌され、次に、押
圧部材(14)により、容器(10)の内周面に押し付けられて
強力な圧縮摩擦作用を受ける。これら作用が高速で繰り
返されることにより、非晶質軟磁性合金粒子とガラス粒
子との間で表面融合が起こり、また、ガラス粒子どうし
が溶着する結果、非晶質軟磁性合金粒子(3)の表面がガ
ラスの層(36)で被覆された複合粒子が得られる(図2参
照)。ガラス層の厚さは、最大約3μmにすることが好
ましい。3μmを越えるとガラス層の欠け落ちを生じ易
く、厚さが不均一になって絶縁性を損なう虞れがあるた
めである。
ために、不活性ガス雰囲気又は真空下で行なわれるが、
真空下で行なうと、固体−固体間の接合を阻害する気体
分子が存在しないため、粒子の複合化が促進されるので
より好ましい。
粉末状、液状又はゲル状の結着性樹脂と混合され、原料
粉末が調製される。
スと結着性樹脂のコーティングが施された複合粒子から
なる。図3は、この原料粉末を模式的に示す図である。
非晶質軟磁性合金粒子へのガラスと結着性樹脂のコーテ
ィングは、の原料粉末の作製の際に用いた粉末コーテ
ィング装置によって実施することができ、容器(10)に非
晶質軟磁性合金粉末(22)、ガラス粉末(22)及び結着性樹
脂粉末(22)を投入して装置を作動させると、圧縮摩擦作
用によって、非晶質軟磁性合金粒子、ガラス粒子及び結
着性樹脂粉末との間で表面融合が起こり、非晶質軟磁性
合金粒子(3)の表面がガラスと結着性樹脂の層(38)で被
覆された複合粒子が得られる。非晶質軟磁性合金粒子の
表面に形成されるコーティング層の厚さは、最大約3μ
mにすることが好ましい。3μmを越えるとコーティン
グ層の欠け落ちを生じ易く、厚さが不均一になって絶縁
性を損なう虞れがあるためである。
型に充填して、加圧成形することにより、結着性樹脂に
よって粉末どうしが結合された予備成形体が形成され
る。この成形は、常温で行なうことが望ましいが、樹脂
の軟化の度合いに応じて、適度に加熱して実施すること
もできる(但し、その場合でも加圧時の加熱はガラスの
軟化点よりも低い温度とする)。予備成形を行なうこと
によって、ある程度緻密化したバルク成形体が得られ
る。この予備成形体は、予備成形金型から取り出して
も、過大な力が加えられない限りその形状が保持され
る。
の作製前に除去する必要がある場合には、予備成形体を
結着性樹脂が蒸散する温度まで昇温させればよい。昇温
は、不活性ガス雰囲気下又は真空中で行なうことが望ま
しい。
と加圧を施すことにより成形体が作製される。加圧成形
方法として、ホットプレス法、熱間等方加圧(HIP)法
などを採用することができる。成形時の温度は、ガラス
の軟化点よりも高く、非晶質軟磁性合金の結晶化開始温
度よりも低い温度に調整する。例えば、結晶化開始温度
約500℃のFe−Si−BのFe系非晶質軟磁性合金
と、軟化点約320〜400℃のホウ酸塩系ガラスを使
用した場合、その加圧成形は、温度約400〜480
℃、圧力約1〜2GPa、加圧時間約1分間の条件にて
行なうことができる。なお、予備成形体に含まれる結着
性樹脂を予め蒸散させておかなくても、予備成形体を加
熱すると、予備成形体中の結着性樹脂は蒸散するから、
得られた成形体には、結着性樹脂はほとんど残留しな
い。
度まで加熱すると、ガラスは、軟化して流動性を呈す
る。この状態で、加圧を続けることにより、流動性を呈
したガラスは、非晶質軟磁性合金粒子間に隙間なく侵入
する。得られた成形体は、ガラスがバインダーとして機
能し、成形体に所望の機械的強度を与えると共に、非晶
質軟磁性合金粒子間の絶縁材としても機能することによ
り、過電流によるパワーロスが少なく、高周波領域での
透磁率の低下が小さいといった利点を有している。
ョークコイルやフライバックトランスなどの磁心に使用
する場合には、さらに機械加工を施して最終形状に仕上
げ、再度、非晶質軟磁性合金の結晶化開始温度よりも低
くかつガラスの軟化点よりも高い温度範囲で加熱して、
歪取り熱処理を行なうことが望ましい。加熱保持時間
は、約10〜20分が適当である。このような歪取り熱
処理を行なうことにより、加圧成形時に非晶質軟磁性合
金粉末に機械的な歪が生じたとしても、その後に、再度
ガラスがその軟化点を超える温度に加熱されることで、
ガラスからの拘束力が除去された状態で、歪が除去され
る。この結果、歪によって損なわれた磁気特性が回復す
るので、非晶質軟磁性合金が本来有する特性が成形体の
中でも極力維持されるので、その磁心はすぐれた磁気特
性を具備することができる。
について説明する。 <原料粉末の調製>原料粉末 非晶質軟磁性合金粉末としてFe78Si9B13(最大粒径
約100メッシュ)、ガラス粉末としてPbO・B2O3
・SiO2系ガラス(平均粒径約10μm、軟化点360
℃)、結着性樹脂として粉末状のエポキシ樹脂(最大粒径
約100メッシュ)を準備し、非晶質軟磁性合金粉末8
0vol%、ガラス粉末10vol%、エポキシ樹脂粉末10
vol%となるように秤量して、ボールミルに投入して、
24時間混合することにより原料粉末を調製した。
約100メッシュ)、ガラス粉末としてPbO・B2O3
・SiO2系ガラス(平均粒径約10μm、軟化点360
℃)を準備し、非晶質軟磁性合金粉末90vol%、ガラス
粉末10vol%となるように秤量して、図4に示す粉末
コーティング装置に投入し、非晶質軟磁性合金を母粒子
とする粒子の表面にガラスの層が被覆形成された複合粒
子からなる粉末を作製した。得られた複合粒子は、非晶
質軟磁性合金粒子の平均粒径が約75μm、ガラス層の
厚さは約2μmであった。結着性樹脂として、粉末状の
エポキシ樹脂(最大粒径約100メッシュ)を用い、前記
複合粒子粉末90vol%と結着性樹脂粉末10vol%をボ
ールミルに投入して、24時間混合することにより原料
粉末を調製した。
約100メッシュ)、ガラス粉末としてPbO・B2O3
・SiO2系ガラス(平均粒径約10μm、軟化点360
℃)、結着性樹脂として粉末状のエポキシ樹脂(最大粒径
約100メッシュ)を準備し、非晶質軟磁性合金粉末8
0vol%、ガラス粉末10vol%、エポキシ樹脂粉末10
vol%となるように秤量して、図4に示す粉末コーティ
ング装置に投入し、非晶質軟磁性合金を母粒子とする粒
子の表面に、ガラスとエポキシ樹脂の層が被覆形成され
た複合粒子からなる原料粉末を調製した。得られた複
合粒子は、非晶質軟磁性合金粒子の平均粒径が約85μ
m、ガラスとエポキシ樹脂の層の厚さは約3μmであっ
た。
成形金型(SKD11製)に原料粉末を充填し、常温雰囲
気下、500MPaで加圧し、直径20mm、高さ8m
mの予備成形体を作製した。得られた予備成形体を予備
成形金型から取り出して観察したところ、複合粒子どう
しが結着性樹脂によって結合し、ある程度緻密化したバ
ルク成形体となっていた。この予備成形体は、予備成形
金型から取り出しても型崩れせず、所定の形状を維持し
ていた。
樹脂を蒸散させるために、予備成形体を、真空中、昇温
速度45℃/minの条件で、10分間保持し、約45
0℃まで昇温させた。その結果、予備成形体中の結着性
樹脂は蒸散すると共に、複合粒子表面に形成されたガラ
スが軟化を開始し、結着性樹脂に代わって粒子どうしを
接合するから、予備成形体の形状は保持され、また、そ
の強度も維持される。
間成形金型(SKD61製)を、450℃程度に加熱して
おき、加熱された熱間成形金型に、前記予備成形体を収
容し、450℃の真空雰囲気下、1000MPaで0.
5分間加圧し、直径20mm、高さ6mmの成形体を作
製した。得られた成形体を熱間成形金型から取り出して
観察したところ、図5に示すように、成形体は非晶質軟
磁性合金粉末(3)どうしがガラス(30)を介して絶縁され
ると共に接合されてバルク化していた。原料粉末、
及びから形成した各成形体の相対密度を測定したとこ
ろ、それぞれ、98%、99%及び98%であり、全て
緻密な成形体であった。なお、「相対密度」とは、成形
体を完全に緻密体と仮定したときの重量に対する実際の
重量の比率として求めたものであり、完全緻密体の重量
は、非晶質軟磁性合金粉末とガラス粉末の混合比に基づ
いて計算した値である。
よる仕上げ加工を行ない、リング状の磁心形状に仕上
げ、磁気特性を測定した。その結果、粒子間で発生する
渦電流が抑制され、高周波用磁心として好適な透磁率を
具えており周波数特性も良好な磁心であった。
めのものであって、特許請求の範囲に記載の発明を限定
し、或は範囲を減縮する様に解すべきではない。又、本
発明の各部構成は上記実施例に限らず、特許請求の範囲
に記載の技術的範囲内で種々の変形が可能である。
Claims (5)
- 【請求項1】 非晶質軟磁性合金粉末と、軟化点が非晶
質軟磁性合金の結晶化開始温度よりも低いガラスと、結
着性樹脂とからなる原料粉末を加圧し、結着性樹脂の結
着力によって予備成形体を形成し、 得られた予備成形体を、ガラスの軟化点よりも高く、非
晶質軟磁性合金の結晶化開始温度よりも低い温度で加圧
成形し、非晶質軟磁性合金粒子をガラスを介して接合す
ることを特徴とする非晶質軟磁性合金粉末成形体の製造
方法。 - 【請求項2】 予備成形体は、ガラスの軟化点よりも高
く、非晶質軟磁性合金の結晶化開始温度よりも低い温度
に予め加熱された金型の中へ収容され、該金型の中で加
圧成形されることを特徴とする請求項1に記載の非晶質
軟磁性合金粉末成形体の製造方法。 - 【請求項3】 ガラスは、粉末の状態である請求項1又
は請求項2に記載の非晶質軟磁性合金粉末成形体の製造
方法。 - 【請求項4】 ガラスは、非晶質軟磁性合金粒子の表面
にコーティングされている請求項1又は請求項2に記載
の非晶質軟磁性合金粉末成形体の製造方法。 - 【請求項5】 ガラスと結着性樹脂は、非晶質軟磁性合
金粒子の表面にコーティングされている請求項1又は請
求項2に記載の非晶質軟磁性合金粉末成形体の製造方
法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP05768598A JP3863990B2 (ja) | 1998-03-10 | 1998-03-10 | 非晶質軟磁性合金粉末成形体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP05768598A JP3863990B2 (ja) | 1998-03-10 | 1998-03-10 | 非晶質軟磁性合金粉末成形体の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH11256202A true JPH11256202A (ja) | 1999-09-21 |
JP3863990B2 JP3863990B2 (ja) | 2006-12-27 |
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ID=13062807
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP05768598A Expired - Lifetime JP3863990B2 (ja) | 1998-03-10 | 1998-03-10 | 非晶質軟磁性合金粉末成形体の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3863990B2 (ja) |
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