CN115925425A - 一种碳化硅球制作工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种碳化硅球制作工艺，涉及碳化硅球技术领域，包括以下步骤：步骤一：将石英砂与焦炭混合，加入食盐和木屑，置入电炉中，加热合成碳化硅粉；步骤二：以碳化硅粉和碳粉为原料，加入烧结剂和粘结剂，搅拌成浆料；步骤三：将浆料通入干燥机中进行干燥，然后将浆料浇筑入制球机中，制备出胚球；步骤四：将胚球放入真空压力机，采用140‑160Mpa的压力进行静压，获取压胚体；本发明在烧结前，采用140‑160Mpa的压力进行静压，控制保压时间和保压温度，得到高密度SiC坯体，然后再烧结，有利于增强后续碳化硅的结晶作用，使得制得的制品中SiC的含量通常在99％以上，提高碳化硅球的质量。
Description
技术领域
本发明涉及碳化硅球技术领域，尤其涉及一种碳化硅球制作工艺。
背景技术
碳化硅陶瓷起始于20世纪60年代，之前碳化硅主要用于机械磨削材料和耐火材料，但随着先进陶瓷的发展，人们已经不满足于制备传统碳化硅陶瓷，近几年，各类以碳化硅陶瓷为基的复相陶瓷相继出现，改善了单相材料的各方面性能，使得碳化硅陶瓷得到了更加广泛地应用，碳化硅陶瓷材料密度低、硬度高、耐高温、热膨胀系数小、耐腐蚀，现普遍用于陶瓷球轴承、阀门、半导体材料、测量仪、航空航天等领域；
在碳化硅球的制备中，采用最多的为反应烧结，在碳化硅粉料中预混入适量含碳物质，利用高温使碳与碳化硅粉料中残余硅反应合成新的碳化硅，从而形成致密结构的碳化硅陶瓷，这种制备过程中，对碳化硅的施压致密作用不足，容易造成制品中SiC的含量不足，因此，本发明提出一种碳化硅球制作工艺以解决现有技术中存在的问题。
发明内容
针对上述问题，本发明提出一种碳化硅球制作工艺，该碳化硅球制作工艺在烧结前，采用140-160Mpa的压力进行静压，控制保压时间和保压温度，得到高密度SiC坯体，然后再烧结，有利于增强后续碳化硅的结晶作用，使得制得的制品中SiC的含量通常在99％以上，提高碳化硅球的质量。
为实现本发明的目的，本发明通过以下技术方案实现：一种碳化硅球制作工艺，包括以下步骤：
步骤一：将石英砂与焦炭混合，加入食盐和木屑，置入电炉中，加热合成碳化硅粉；
步骤二：以碳化硅粉和碳粉为原料，加入烧结剂和粘结剂，搅拌成浆料；
步骤三：将浆料通入干燥机中进行干燥，然后将浆料浇筑入制球机中，制备出胚球；
步骤四：将胚球放入真空压力机，采用140-160Mpa的压力进行静压，获取压胚体；
步骤五：将压胚体放入含有硅的埋料中，先加热至1400摄氏度，然后升温至2600摄氏度，保温150-300分钟；
步骤六：将压胚体转运至微波场中，利用微波对压胚体进行加热，升温至1800-2000摄氏度，保温10-20分钟，获得半成品；
步骤七：将半成品置于高能湿法搅拌磨内进行不剪碎式自研磨，制成外形呈圆形的碳化硅球；
步骤八：对碳化硅球进行检测筛选，剔除出不合格的产品。
进一步改进在于：所述步骤一中，加热时，开始的温度控制在1400摄氏度，初始产物为结晶细小的β-SiC，升温至2100摄氏度时逐渐向α-SiC转化，加热的最终温度控制在1900-2200摄氏度，最终的碳化硅粉包含α-SiC和β-SiC。
进一步改进在于：所述步骤二中，烧结剂选择氧化铝和三氧化二钇的混合物，且步骤二中，粘接剂选择糊精和羧甲基纤维的混合物。
进一步改进在于：所述步骤二中，按照如下质量比制备：碳化硅粉85-105份、碳粉25-35份、烧结剂1-5份、粘结剂1-6份。
进一步改进在于：所述步骤三中，干燥的时候，控制干燥温度为160-200摄氏度，干燥10-25秒，且步骤三中，将浆料浇筑入制球机中，在50-80Mpa的压力下，制备出胚球。
进一步改进在于：所述步骤四中，在静压的过程中，控制保压时间为90秒，在保压的过程中，控制温度为800-1200摄氏度。
进一步改进在于：所述步骤五中，将压胚体放入含有硅的埋料中，控制埋料将压胚体完全包裹住，且步骤五中，升温速率为10-30摄氏度/分钟。
进一步改进在于：所述步骤六中，控制微波的频率为2000MHz-3000MHz。
进一步改进在于：所述步骤七中，控制自研磨的时间为20-25小时，且处理后，利用清水对碳化硅球进行清洗，并烘干。
进一步改进在于：所述步骤八中，检测具体为：检测碳化硅球表面的光滑度，剔除出表面留有裂纹的碳化硅球，筛选具体为：将碳化硅球过40-100目筛，剔除出不合格的碳化硅球。
本发明的有益效果为：
1、本发明在烧结前，采用140-160Mpa的压力进行静压，控制保压时间和保压温度，得到高密度SiC坯体，然后再烧结，有利于增强后续碳化硅的结晶作用，使得制得的制品中SiC的含量通常在99％以上，提高碳化硅球的质量。
2、本发明在烧结后，利用微波进行增强式加热，使得压胚体吸收微波能量并自身发热从而达到再次烧结的目的，碳化硅会分解，但分解出的si又会与炉料中的C再次生成碳化硅，从而达到提纯的目的，进一步提高碳化硅球的质量。
3、本发明将半成品置于高能湿法搅拌磨内进行不剪碎式自研磨，制成外形呈圆形的碳化硅球，有利于规整碳化硅球的外形，完善加工。
附图说明
图1为本发明的流程图。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明做进一步详述，本实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
实施例一
根据图1所示，本实施例提出了一种碳化硅球制作工艺，包括以下步骤：
步骤一：将石英砂与焦炭混合，加入食盐和木屑，置入电炉中，加热合成碳化硅粉；
步骤二：以碳化硅粉和碳粉为原料，加入烧结剂和粘结剂，搅拌成浆料；
步骤三：将浆料通入干燥机中进行干燥，然后将浆料浇筑入制球机中，制备出胚球；
步骤四：将胚球放入真空压力机，采用140-160Mpa的压力进行静压，获取压胚体；
步骤五：将压胚体放入含有硅的埋料中，先加热至1400摄氏度，然后升温至2600摄氏度，保温150-300分钟；
步骤六：将压胚体转运至微波场中，利用微波对压胚体进行加热，升温至1800-2000摄氏度，保温10-20分钟，获得半成品；
步骤七：将半成品置于高能湿法搅拌磨内进行不剪碎式自研磨，制成外形呈圆形的碳化硅球；
步骤八：对碳化硅球进行检测筛选，剔除出不合格的产品。
本发明在烧结前，采用140-160Mpa的压力进行静压，控制保压时间和保压温度，得到高密度SiC坯体，然后再烧结，有利于增强后续碳化硅的结晶作用，使得制得的制品中SiC的含量通常在99％以上，提高碳化硅球的质量；在烧结后，利用微波进行增强式加热，使得压胚体吸收微波能量并自身发热从而达到再次烧结的目的，碳化硅会分解，但分解出的si又会与炉料中的C再次生成碳化硅，从而达到提纯的目的，进一步提高碳化硅球的质量。
实施例二
根据图1所示，本实施例提出了一种碳化硅球制作工艺，包括以下步骤：
将石英砂与焦炭混合，加入食盐和木屑，置入电炉中，加热合成碳化硅粉；加热时，开始的温度控制在1400摄氏度，初始产物为结晶细小的β-SiC，升温至2100摄氏度时逐渐向α-SiC转化，加热的最终温度控制在1900-2200摄氏度，最终的碳化硅粉包含α-SiC和β-SiC；
SiO2(s)+3C(s)→SiC(s)+2CO(g)
在合成过程中往往需要向其中加入木屑和工业盐，木屑的作用主要是在高温下形成较多的孔，以便于反应过程中气体的排出，而工业盐则是为了便于除去Al2O3、Fe2O3等杂质。
以碳化硅粉和碳粉为原料，加入烧结剂和粘结剂，搅拌成浆料；烧结剂选择氧化铝和三氧化二钇的混合物，粘接剂选择糊精和羧甲基纤维的混合物；按照如下质量比制备：碳化硅粉85-105份、碳粉25-35份、烧结剂1-5份、粘结剂1-6份；
将浆料通入干燥机中进行干燥，干燥的时候，控制干燥温度为160-200摄氏度，干燥10-25秒，然后将浆料浇筑入制球机中，在50-80Mpa的压力下，制备出胚球；
将胚球放入真空压力机，采用140-160Mpa的压力进行静压，控制保压时间为90秒，控制温度为800-1200摄氏度，获取压胚体；制备出高密度SiC坯体，在高温下通过再结晶作用形成的的自结合碳化硅制品，这种方法制得的制品中SiC的含量通常在99％以上，具有更高的强度和抗热震性。
将压胚体放入含有硅的埋料中，控制埋料将压胚体完全包裹住，先加热至1400摄氏度，然后升温至2600摄氏度，升温速率为10-30摄氏度/分钟，保温150-300分钟；当坯体在炉内受热超过1400℃时，坯体周围的Si熔融，或以液态，或以气态透入到坯体的毛细管中，同坯体中的C反应生成SiC。产生的SiC逐渐填充坯体中的孔隙，并把原有的α-SiC连结起来，最后达到制品的致密化，并获得强度；一通电即为加热开始，炉心体温度约2500℃，甚至更高，炉料达到1450℃时开始合成碳化硅，且放出co，≥2600℃时碳化硅会分解，但分解出的si又会与炉料中的C生成碳化硅。
将压胚体转运至微波场中，利用微波对压胚体进行加热，控制微波的频率为2000MHz-3000MHz，升温至1800-2000摄氏度，保温10-20分钟，获得半成品；将SiC置于微波场中，吸收微波能量而自身发热从而达到烧结的目的，碳化硅会分解，但分解出的si又会与炉料中的C再次生成碳化硅，从而达到提纯的目的，进一步提高碳化硅球的质量；
将半成品置于高能湿法搅拌磨内进行不剪碎式自研磨，控制自研磨的时间为20-25小时，制成外形呈圆形的碳化硅球，处理后，利用清水对碳化硅球进行清洗，并烘干；有利于规整碳化硅球的外形，完善加工；
对碳化硅球进行检测筛选，剔除出不合格的产品，检测具体为：检测碳化硅球表面的光滑度，剔除出表面留有裂纹的碳化硅球，筛选具体为：将碳化硅球过40-100目筛，剔除出不合格的碳化硅球。通过检测筛选，剔除出不合格的产品，提高制备出的碳化硅球的整体质量。
验证例：
由此，本发明制备的碳化硅球SiC的含量更高，密度更大，最大抗压强度更大。
该碳化硅球制作工艺在烧结前，采用140-160Mpa的压力进行静压，控制保压时间和保压温度，得到高密度SiC坯体，然后再烧结，有利于增强后续碳化硅的结晶作用，使得制得的制品中SiC的含量通常在99％以上，提高碳化硅球的质量。且本发明在烧结后，利用微波进行增强式加热，使得压胚体吸收微波能量并自身发热从而达到再次烧结的目的，碳化硅会分解，但分解出的si又会与炉料中的C再次生成碳化硅，从而达到提纯的目的，进一步提高碳化硅球的质量。同时，本发明将半成品置于高能湿法搅拌磨内进行不剪碎式自研磨，制成外形呈圆形的碳化硅球，有利于规整碳化硅球的外形，完善加工。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (10)
1.一种碳化硅球制作工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将石英砂与焦炭混合，加入食盐和木屑，置入电炉中，加热合成碳化硅粉；
步骤二：以碳化硅粉和碳粉为原料，加入烧结剂和粘结剂，搅拌成浆料；
步骤三：将浆料通入干燥机中进行干燥，然后将浆料浇筑入制球机中，制备出胚球；
步骤四：将胚球放入真空压力机，采用140-160Mpa的压力进行静压，获取压胚体；
步骤五：将压胚体放入含有硅的埋料中，先加热至1400摄氏度，然后升温至2600摄氏度，保温150-300分钟；
步骤六：将压胚体转运至微波场中，利用微波对压胚体进行加热，升温至1800-2000摄氏度，保温10-20分钟，获得半成品；
步骤七：将半成品置于高能湿法搅拌磨内进行不剪碎式自研磨，制成外形呈圆形的碳化硅球；
步骤八：对碳化硅球进行检测筛选，剔除出不合格的产品。
2.根据权利要求1所述的一种碳化硅球制作工艺，其特征在于：所述步骤一中，加热时，开始的温度控制在1400摄氏度，初始产物为结晶细小的β-SiC，升温至2100摄氏度时逐渐向α-SiC转化，加热的最终温度控制在1900-2200摄氏度，最终的碳化硅粉包含α-SiC和β-SiC。
3.根据权利要求2所述的一种碳化硅球制作工艺，其特征在于：所述步骤二中，烧结剂选择氧化铝和三氧化二钇的混合物，且步骤二中，粘接剂选择糊精和羧甲基纤维的混合物。
4.根据权利要求3所述的一种碳化硅球制作工艺，其特征在于：所述步骤二中，按照如下质量比制备：碳化硅粉85-105份、碳粉25-35份、烧结剂1-5份、粘结剂1-6份。
5.根据权利要求4所述的一种碳化硅球制作工艺，其特征在于：所述步骤三中，干燥的时候，控制干燥温度为160-200摄氏度，干燥10-25秒，且步骤三中，将浆料浇筑入制球机中，在50-80Mpa的压力下，制备出胚球。
6.根据权利要求5所述的一种碳化硅球制作工艺，其特征在于：所述步骤四中，在静压的过程中，控制保压时间为90秒，在保压的过程中，控制温度为800-1200摄氏度。
7.根据权利要求6所述的一种碳化硅球制作工艺，其特征在于：所述步骤五中，将压胚体放入含有硅的埋料中，控制埋料将压胚体完全包裹住，且步骤五中，升温速率为10-30摄氏度/分钟。
8.根据权利要求7所述的一种碳化硅球制作工艺，其特征在于：所述步骤六中，控制微波的频率为2000MHz-3000MHz。
9.根据权利要求8所述的一种碳化硅球制作工艺，其特征在于：所述步骤七中，控制自研磨的时间为20-25小时，且处理后，利用清水对碳化硅球进行清洗，并烘干。
10.根据权利要求9所述的一种碳化硅球制作工艺，其特征在于：所述步骤八中，检测具体为：检测碳化硅球表面的光滑度，剔除出表面留有裂纹的碳化硅球，筛选具体为：将碳化硅球过40-100目筛，剔除出不合格的碳化硅球。
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