CN115925425A - 一种碳化硅球制作工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种碳化硅球制作工艺,涉及碳化硅球技术领域,包括以下步骤:步骤一:将石英砂与焦炭混合,加入食盐和木屑,置入电炉中,加热合成碳化硅粉;步骤二:以碳化硅粉和碳粉为原料,加入烧结剂和粘结剂,搅拌成浆料;步骤三:将浆料通入干燥机中进行干燥,然后将浆料浇筑入制球机中,制备出胚球;步骤四:将胚球放入真空压力机,采用140‑160Mpa的压力进行静压,获取压胚体;本发明在烧结前,采用140‑160Mpa的压力进行静压,控制保压时间和保压温度,得到高密度SiC坯体,然后再烧结,有利于增强后续碳化硅的结晶作用,使得制得的制品中SiC的含量通常在99%以上,提高碳化硅球的质量。
Description
技术领域
本发明涉及碳化硅球技术领域,尤其涉及一种碳化硅球制作工艺。
背景技术
碳化硅陶瓷起始于20世纪60年代,之前碳化硅主要用于机械磨削材料和耐火材料,但随着先进陶瓷的发展,人们已经不满足于制备传统碳化硅陶瓷,近几年,各类以碳化硅陶瓷为基的复相陶瓷相继出现,改善了单相材料的各方面性能,使得碳化硅陶瓷得到了更加广泛地应用,碳化硅陶瓷材料密度低、硬度高、耐高温、热膨胀系数小、耐腐蚀,现普遍用于陶瓷球轴承、阀门、半导体材料、测量仪、航空航天等领域;
在碳化硅球的制备中,采用最多的为反应烧结,在碳化硅粉料中预混入适量含碳物质,利用高温使碳与碳化硅粉料中残余硅反应合成新的碳化硅,从而形成致密结构的碳化硅陶瓷,这种制备过程中,对碳化硅的施压致密作用不足,容易造成制品中SiC的含量不足,因此,本发明提出一种碳化硅球制作工艺以解决现有技术中存在的问题。
发明内容
针对上述问题,本发明提出一种碳化硅球制作工艺,该碳化硅球制作工艺在烧结前,采用140-160Mpa的压力进行静压,控制保压时间和保压温度,得到高密度SiC坯体,然后再烧结,有利于增强后续碳化硅的结晶作用,使得制得的制品中SiC的含量通常在99%以上,提高碳化硅球的质量。
为实现本发明的目的,本发明通过以下技术方案实现:一种碳化硅球制作工艺,包括以下步骤:
步骤一:将石英砂与焦炭混合,加入食盐和木屑,置入电炉中,加热合成碳化硅粉;
步骤二:以碳化硅粉和碳粉为原料,加入烧结剂和粘结剂,搅拌成浆料;
步骤三:将浆料通入干燥机中进行干燥,然后将浆料浇筑入制球机中,制备出胚球;
步骤四:将胚球放入真空压力机,采用140-160Mpa的压力进行静压,获取压胚体;
步骤五:将压胚体放入含有硅的埋料中,先加热至1400摄氏度,然后升温至2600摄氏度,保温150-300分钟;
步骤六:将压胚体转运至微波场中,利用微波对压胚体进行加热,升温至1800-2000摄氏度,保温10-20分钟,获得半成品;
步骤七:将半成品置于高能湿法搅拌磨内进行不剪碎式自研磨,制成外形呈圆形的碳化硅球;
步骤八:对碳化硅球进行检测筛选,剔除出不合格的产品。
进一步改进在于:所述步骤一中,加热时,开始的温度控制在1400摄氏度,初始产物为结晶细小的β-SiC,升温至2100摄氏度时逐渐向α-SiC转化,加热的最终温度控制在1900-2200摄氏度,最终的碳化硅粉包含α-SiC和β-SiC。
进一步改进在于:所述步骤二中,烧结剂选择氧化铝和三氧化二钇的混合物,且步骤二中,粘接剂选择糊精和羧甲基纤维的混合物。
进一步改进在于:所述步骤二中,按照如下质量比制备:碳化硅粉85-105份、碳粉25-35份、烧结剂1-5份、粘结剂1-6份。
进一步改进在于:所述步骤三中,干燥的时候,控制干燥温度为160-200摄氏度,干燥10-25秒,且步骤三中,将浆料浇筑入制球机中,在50-80Mpa的压力下,制备出胚球。
进一步改进在于:所述步骤四中,在静压的过程中,控制保压时间为90秒,在保压的过程中,控制温度为800-1200摄氏度。
进一步改进在于:所述步骤五中,将压胚体放入含有硅的埋料中,控制埋料将压胚体完全包裹住,且步骤五中,升温速率为10-30摄氏度/分钟。
进一步改进在于:所述步骤六中,控制微波的频率为2000MHz-3000MHz。
进一步改进在于:所述步骤七中,控制自研磨的时间为20-25小时,且处理后,利用清水对碳化硅球进行清洗,并烘干。
进一步改进在于:所述步骤八中,检测具体为:检测碳化硅球表面的光滑度,剔除出表面留有裂纹的碳化硅球,筛选具体为:将碳化硅球过40-100目筛,剔除出不合格的碳化硅球。
本发明的有益效果为:
1、本发明在烧结前,采用140-160Mpa的压力进行静压,控制保压时间和保压温度,得到高密度SiC坯体,然后再烧结,有利于增强后续碳化硅的结晶作用,使得制得的制品中SiC的含量通常在99%以上,提高碳化硅球的质量。
2、本发明在烧结后,利用微波进行增强式加热,使得压胚体吸收微波能量并自身发热从而达到再次烧结的目的,碳化硅会分解,但分解出的si又会与炉料中的C再次生成碳化硅,从而达到提纯的目的,进一步提高碳化硅球的质量。
3、本发明将半成品置于高能湿法搅拌磨内进行不剪碎式自研磨,制成外形呈圆形的碳化硅球,有利于规整碳化硅球的外形,完善加工。
附图说明
图1为本发明的流程图。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解,下面将结合实施例对本发明做进一步详述,本实施例仅用于解释本发明,并不构成对本发明保护范围的限定。
实施例一
根据图1所示,本实施例提出了一种碳化硅球制作工艺,包括以下步骤:
步骤一:将石英砂与焦炭混合,加入食盐和木屑,置入电炉中,加热合成碳化硅粉;
步骤二:以碳化硅粉和碳粉为原料,加入烧结剂和粘结剂,搅拌成浆料;
步骤三:将浆料通入干燥机中进行干燥,然后将浆料浇筑入制球机中,制备出胚球;
步骤四:将胚球放入真空压力机,采用140-160Mpa的压力进行静压,获取压胚体;
步骤五:将压胚体放入含有硅的埋料中,先加热至1400摄氏度,然后升温至2600摄氏度,保温150-300分钟;
步骤六:将压胚体转运至微波场中,利用微波对压胚体进行加热,升温至1800-2000摄氏度,保温10-20分钟,获得半成品;
步骤七:将半成品置于高能湿法搅拌磨内进行不剪碎式自研磨,制成外形呈圆形的碳化硅球;
步骤八:对碳化硅球进行检测筛选,剔除出不合格的产品。
本发明在烧结前,采用140-160Mpa的压力进行静压,控制保压时间和保压温度,得到高密度SiC坯体,然后再烧结,有利于增强后续碳化硅的结晶作用,使得制得的制品中SiC的含量通常在99%以上,提高碳化硅球的质量;在烧结后,利用微波进行增强式加热,使得压胚体吸收微波能量并自身发热从而达到再次烧结的目的,碳化硅会分解,但分解出的si又会与炉料中的C再次生成碳化硅,从而达到提纯的目的,进一步提高碳化硅球的质量。
实施例二
根据图1所示,本实施例提出了一种碳化硅球制作工艺,包括以下步骤:
将石英砂与焦炭混合,加入食盐和木屑,置入电炉中,加热合成碳化硅粉;加热时,开始的温度控制在1400摄氏度,初始产物为结晶细小的β-SiC,升温至2100摄氏度时逐渐向α-SiC转化,加热的最终温度控制在1900-2200摄氏度,最终的碳化硅粉包含α-SiC和β-SiC;
SiO2(s)+3C(s)→SiC(s)+2CO(g)
在合成过程中往往需要向其中加入木屑和工业盐,木屑的作用主要是在高温下形成较多的孔,以便于反应过程中气体的排出,而工业盐则是为了便于除去Al2O3、Fe2O3等杂质。
以碳化硅粉和碳粉为原料,加入烧结剂和粘结剂,搅拌成浆料;烧结剂选择氧化铝和三氧化二钇的混合物,粘接剂选择糊精和羧甲基纤维的混合物;按照如下质量比制备:碳化硅粉85-105份、碳粉25-35份、烧结剂1-5份、粘结剂1-6份;
将浆料通入干燥机中进行干燥,干燥的时候,控制干燥温度为160-200摄氏度,干燥10-25秒,然后将浆料浇筑入制球机中,在50-80Mpa的压力下,制备出胚球;
将胚球放入真空压力机,采用140-160Mpa的压力进行静压,控制保压时间为90秒,控制温度为800-1200摄氏度,获取压胚体;制备出高密度SiC坯体,在高温下通过再结晶作用形成的的自结合碳化硅制品,这种方法制得的制品中SiC的含量通常在99%以上,具有更高的强度和抗热震性。
将压胚体放入含有硅的埋料中,控制埋料将压胚体完全包裹住,先加热至1400摄氏度,然后升温至2600摄氏度,升温速率为10-30摄氏度/分钟,保温150-300分钟;当坯体在炉内受热超过1400℃时,坯体周围的Si熔融,或以液态,或以气态透入到坯体的毛细管中,同坯体中的C反应生成SiC。产生的SiC逐渐填充坯体中的孔隙,并把原有的α-SiC连结起来,最后达到制品的致密化,并获得强度;一通电即为加热开始,炉心体温度约2500℃,甚至更高,炉料达到1450℃时开始合成碳化硅,且放出co,≥2600℃时碳化硅会分解,但分解出的si又会与炉料中的C生成碳化硅。
将压胚体转运至微波场中,利用微波对压胚体进行加热,控制微波的频率为2000MHz-3000MHz,升温至1800-2000摄氏度,保温10-20分钟,获得半成品;将SiC置于微波场中,吸收微波能量而自身发热从而达到烧结的目的,碳化硅会分解,但分解出的si又会与炉料中的C再次生成碳化硅,从而达到提纯的目的,进一步提高碳化硅球的质量;
将半成品置于高能湿法搅拌磨内进行不剪碎式自研磨,控制自研磨的时间为20-25小时,制成外形呈圆形的碳化硅球,处理后,利用清水对碳化硅球进行清洗,并烘干;有利于规整碳化硅球的外形,完善加工;
对碳化硅球进行检测筛选,剔除出不合格的产品,检测具体为:检测碳化硅球表面的光滑度,剔除出表面留有裂纹的碳化硅球,筛选具体为:将碳化硅球过40-100目筛,剔除出不合格的碳化硅球。通过检测筛选,剔除出不合格的产品,提高制备出的碳化硅球的整体质量。
验证例:
由此,本发明制备的碳化硅球SiC的含量更高,密度更大,最大抗压强度更大。
该碳化硅球制作工艺在烧结前,采用140-160Mpa的压力进行静压,控制保压时间和保压温度,得到高密度SiC坯体,然后再烧结,有利于增强后续碳化硅的结晶作用,使得制得的制品中SiC的含量通常在99%以上,提高碳化硅球的质量。且本发明在烧结后,利用微波进行增强式加热,使得压胚体吸收微波能量并自身发热从而达到再次烧结的目的,碳化硅会分解,但分解出的si又会与炉料中的C再次生成碳化硅,从而达到提纯的目的,进一步提高碳化硅球的质量。同时,本发明将半成品置于高能湿法搅拌磨内进行不剪碎式自研磨,制成外形呈圆形的碳化硅球,有利于规整碳化硅球的外形,完善加工。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (10)
1.一种碳化硅球制作工艺,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:将石英砂与焦炭混合,加入食盐和木屑,置入电炉中,加热合成碳化硅粉;
步骤二:以碳化硅粉和碳粉为原料,加入烧结剂和粘结剂,搅拌成浆料;
步骤三:将浆料通入干燥机中进行干燥,然后将浆料浇筑入制球机中,制备出胚球;
步骤四:将胚球放入真空压力机,采用140-160Mpa的压力进行静压,获取压胚体;
步骤五:将压胚体放入含有硅的埋料中,先加热至1400摄氏度,然后升温至2600摄氏度,保温150-300分钟;
步骤六:将压胚体转运至微波场中,利用微波对压胚体进行加热,升温至1800-2000摄氏度,保温10-20分钟,获得半成品;
步骤七:将半成品置于高能湿法搅拌磨内进行不剪碎式自研磨,制成外形呈圆形的碳化硅球;
步骤八:对碳化硅球进行检测筛选,剔除出不合格的产品。
2.根据权利要求1所述的一种碳化硅球制作工艺,其特征在于:所述步骤一中,加热时,开始的温度控制在1400摄氏度,初始产物为结晶细小的β-SiC,升温至2100摄氏度时逐渐向α-SiC转化,加热的最终温度控制在1900-2200摄氏度,最终的碳化硅粉包含α-SiC和β-SiC。
3.根据权利要求2所述的一种碳化硅球制作工艺,其特征在于:所述步骤二中,烧结剂选择氧化铝和三氧化二钇的混合物,且步骤二中,粘接剂选择糊精和羧甲基纤维的混合物。
4.根据权利要求3所述的一种碳化硅球制作工艺,其特征在于:所述步骤二中,按照如下质量比制备:碳化硅粉85-105份、碳粉25-35份、烧结剂1-5份、粘结剂1-6份。
5.根据权利要求4所述的一种碳化硅球制作工艺,其特征在于:所述步骤三中,干燥的时候,控制干燥温度为160-200摄氏度,干燥10-25秒,且步骤三中,将浆料浇筑入制球机中,在50-80Mpa的压力下,制备出胚球。
6.根据权利要求5所述的一种碳化硅球制作工艺,其特征在于:所述步骤四中,在静压的过程中,控制保压时间为90秒,在保压的过程中,控制温度为800-1200摄氏度。
7.根据权利要求6所述的一种碳化硅球制作工艺,其特征在于:所述步骤五中,将压胚体放入含有硅的埋料中,控制埋料将压胚体完全包裹住,且步骤五中,升温速率为10-30摄氏度/分钟。
8.根据权利要求7所述的一种碳化硅球制作工艺,其特征在于:所述步骤六中,控制微波的频率为2000MHz-3000MHz。
9.根据权利要求8所述的一种碳化硅球制作工艺,其特征在于:所述步骤七中,控制自研磨的时间为20-25小时,且处理后,利用清水对碳化硅球进行清洗,并烘干。
10.根据权利要求9所述的一种碳化硅球制作工艺,其特征在于:所述步骤八中,检测具体为:检测碳化硅球表面的光滑度,剔除出表面留有裂纹的碳化硅球,筛选具体为:将碳化硅球过40-100目筛,剔除出不合格的碳化硅球。
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