JPH07242910A - 流動性粉体を用いた加圧焼結方法 - Google Patents
流動性粉体を用いた加圧焼結方法Info
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- JPH07242910A JPH07242910A JP6038593A JP3859394A JPH07242910A JP H07242910 A JPH07242910 A JP H07242910A JP 6038593 A JP6038593 A JP 6038593A JP 3859394 A JP3859394 A JP 3859394A JP H07242910 A JPH07242910 A JP H07242910A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明は、セラミックスなどの粉末の成形体
を等方的に加圧しながら加熱して緻密かつ特性の優れた
焼結体を得る方法である。 【構成】 粉末成形体を圧力伝達媒体である高融点の流
動性粒子中に埋設し、圧力を加えずに焼結開始温度以上
に昇温した後、等方的な圧力を加え、焼成温度にて緻密
化する焼結方法である。流動性に優れた粒子を圧力媒体
に用いることにより、圧力がほぼ等方的に加えられる。
また、焼結開始温度以上まで加熱してから圧力を加える
ことによって、収縮の異方性を少なくできるとともに、
加圧による亀裂の発生などを防ぎ、緻密かつ強度などの
特性に優れた焼結体を一度の焼成で得ることができる加
圧焼結法である。
を等方的に加圧しながら加熱して緻密かつ特性の優れた
焼結体を得る方法である。 【構成】 粉末成形体を圧力伝達媒体である高融点の流
動性粒子中に埋設し、圧力を加えずに焼結開始温度以上
に昇温した後、等方的な圧力を加え、焼成温度にて緻密
化する焼結方法である。流動性に優れた粒子を圧力媒体
に用いることにより、圧力がほぼ等方的に加えられる。
また、焼結開始温度以上まで加熱してから圧力を加える
ことによって、収縮の異方性を少なくできるとともに、
加圧による亀裂の発生などを防ぎ、緻密かつ強度などの
特性に優れた焼結体を一度の焼成で得ることができる加
圧焼結法である。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明はセラミックスあるいは金
属粉末成形体を等方的に加圧しながら加熱して緻密な焼
結体を得るための加圧焼結方法に関するものである。
属粉末成形体を等方的に加圧しながら加熱して緻密な焼
結体を得るための加圧焼結方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】従来、粉体を加圧焼結させる方法として
は、一軸加圧焼結法であるホットプレス法などがある。
しかしながら、このような一軸加圧焼結法では、緻密か
つ高強度の焼結体が得られるものの、一軸加圧であるた
め板状あるいは円盤のような単純形状のものしか焼成す
ることができない。このため、複雑な製品形状を得るた
めには、焼結体を加工する必要があり、製造コストが非
常に高くなる欠点がある。これを解決するためには、複
雑形状の成形体を等方的に加圧し、緻密化する方法が必
要である。
は、一軸加圧焼結法であるホットプレス法などがある。
しかしながら、このような一軸加圧焼結法では、緻密か
つ高強度の焼結体が得られるものの、一軸加圧であるた
め板状あるいは円盤のような単純形状のものしか焼成す
ることができない。このため、複雑な製品形状を得るた
めには、焼結体を加工する必要があり、製造コストが非
常に高くなる欠点がある。これを解決するためには、複
雑形状の成形体を等方的に加圧し、緻密化する方法が必
要である。
【0003】粉体成形体に等方圧を加えて焼成し緻密化
する方法としては、熱間静水圧プレス法(HIP)など
がある。HIPは、200MPa のような高圧を加えるた
め、理論密度近くまでの緻密化が可能である。しかし、
この方法では、圧力伝達媒体に高温高圧ガスを用いるた
め、あらかじめ焼成し、開気孔がなくなる理論密度の9
5%以上の高密度まで緻密化するが、ガラスなどのカプ
セルに成形体を真空封入するなどして、高圧ガスが被焼
成体の内部に侵入するのを防ぐ必要がある。また、圧力
容器等の装置が大がかりになるため、高価であるという
問題がある。
する方法としては、熱間静水圧プレス法(HIP)など
がある。HIPは、200MPa のような高圧を加えるた
め、理論密度近くまでの緻密化が可能である。しかし、
この方法では、圧力伝達媒体に高温高圧ガスを用いるた
め、あらかじめ焼成し、開気孔がなくなる理論密度の9
5%以上の高密度まで緻密化するが、ガラスなどのカプ
セルに成形体を真空封入するなどして、高圧ガスが被焼
成体の内部に侵入するのを防ぐ必要がある。また、圧力
容器等の装置が大がかりになるため、高価であるという
問題がある。
【0004】HIPに代わる等方加圧焼結方法として、
米国特許第4,041,123号明細書では、グラファ
イトやBNなどの固形粉体を圧力伝達媒体として用いた
方法を提案している。しかし、この方法では、圧力伝達
媒体の流動性を考慮しておらず、被焼成体の焼結が始ま
る前に低圧(約7MPa )で加圧するため、この予備加圧
の段階で圧力伝達媒体が半硬化してしまい圧力が等方的
には伝わらない。また、焼成温度においてさらに高圧
(約28MPa )で加圧することにより圧力媒体の硬化が
更に進むため、一層圧力が被焼成体に伝達し難くなり、
等方加圧は実現することは難しい。また、米国特許第
4,539,175号明細書において、成形体を一旦焼
成し、緻密化させて強度を上げた焼成体を、流動性粒子
中に埋設し、再度加熱、加圧して緻密質焼成体を得る方
法が提案されている。しかし、この方法は、一次的な焼
結と加圧焼結の二度の焼成が必要となるため、従来のH
IPと比べて、装置などの面で安価になるものの、一般
的な焼結方法が一度の焼成でできるのに比べて工程が多
くなり、改善が必要である。
米国特許第4,041,123号明細書では、グラファ
イトやBNなどの固形粉体を圧力伝達媒体として用いた
方法を提案している。しかし、この方法では、圧力伝達
媒体の流動性を考慮しておらず、被焼成体の焼結が始ま
る前に低圧(約7MPa )で加圧するため、この予備加圧
の段階で圧力伝達媒体が半硬化してしまい圧力が等方的
には伝わらない。また、焼成温度においてさらに高圧
(約28MPa )で加圧することにより圧力媒体の硬化が
更に進むため、一層圧力が被焼成体に伝達し難くなり、
等方加圧は実現することは難しい。また、米国特許第
4,539,175号明細書において、成形体を一旦焼
成し、緻密化させて強度を上げた焼成体を、流動性粒子
中に埋設し、再度加熱、加圧して緻密質焼成体を得る方
法が提案されている。しかし、この方法は、一次的な焼
結と加圧焼結の二度の焼成が必要となるため、従来のH
IPと比べて、装置などの面で安価になるものの、一般
的な焼結方法が一度の焼成でできるのに比べて工程が多
くなり、改善が必要である。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】以上述べたように、等
方加圧焼結はHIP法の場合、高温高圧ガスを使用する
ために設備が大がかりで高価という問題があり、また、
HIP法以外の固体粒子を圧力伝達媒体として用いた方
法では等方加圧が不可能であったり、二回に分けた焼成
を行わなければならない等の問題があった。
方加圧焼結はHIP法の場合、高温高圧ガスを使用する
ために設備が大がかりで高価という問題があり、また、
HIP法以外の固体粒子を圧力伝達媒体として用いた方
法では等方加圧が不可能であったり、二回に分けた焼成
を行わなければならない等の問題があった。
【0006】本発明は、これらの従来法の課題を解決
し、粉末の成形体を等方的に加圧しながら加熱して緻密
かつ特性の優れた焼結体を得ることができる簡便な等方
加圧焼結を実現するための方法を提供しようとするもの
である。
し、粉末の成形体を等方的に加圧しながら加熱して緻密
かつ特性の優れた焼結体を得ることができる簡便な等方
加圧焼結を実現するための方法を提供しようとするもの
である。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明は、成形体を圧力
伝達媒体である高融点流動性粒子中に埋設し、圧力を加
えずに焼結開始温度以上に昇温した後、等方的な圧力を
加え、焼成温度にて緻密化する加圧焼結方法である。
伝達媒体である高融点流動性粒子中に埋設し、圧力を加
えずに焼結開始温度以上に昇温した後、等方的な圧力を
加え、焼成温度にて緻密化する加圧焼結方法である。
【0008】ここで焼結開始温度とは、拡散や液相の生
成等、いわゆる焼結挙動が起こり被焼成体の収縮が始ま
る温度のことを表し、被焼成体の成分や粒径等により決
まる。一方、焼成温度とは、この温度で一定時間保持す
ることによって目的とする焼結体が得られる温度のこと
を表す。焼成温度は、一般に焼結開始温度より高温であ
り、目的とする焼結体の密度、組織などによって決めら
れるべきものである。
成等、いわゆる焼結挙動が起こり被焼成体の収縮が始ま
る温度のことを表し、被焼成体の成分や粒径等により決
まる。一方、焼成温度とは、この温度で一定時間保持す
ることによって目的とする焼結体が得られる温度のこと
を表す。焼成温度は、一般に焼結開始温度より高温であ
り、目的とする焼結体の密度、組織などによって決めら
れるべきものである。
【0009】成形体は、焼結可能な粉体を成形したもの
であれば特にその種類は限定しないが、セラミックス、
または金属が一般的である。成形体には、一軸加圧成
形、CIP成形、泥しょう鋳込み成形、射出成形等の方
法によって成形したもののいずれも用いることができ
る。成形体は、加圧による破壊やクラック等の発生しな
い程度の強度を有することが必要であるため、その密度
は理論密度の45%以上であることが望ましい。
であれば特にその種類は限定しないが、セラミックス、
または金属が一般的である。成形体には、一軸加圧成
形、CIP成形、泥しょう鋳込み成形、射出成形等の方
法によって成形したもののいずれも用いることができ
る。成形体は、加圧による破壊やクラック等の発生しな
い程度の強度を有することが必要であるため、その密度
は理論密度の45%以上であることが望ましい。
【0010】以上のような方法で製造した成形体を、加
圧容器内に充填された流動性を有する粒子(圧力伝達媒
体)中に埋設する。ここで用いられる圧力伝達媒体は、
少なくとも成形体の焼成温度以上の融点を有し、成形体
の焼成温度で成形体と反応しないもしくは反応が少ない
ものが望ましい。そして、それ自体が焼結もしくは硬化
せず、加圧力に対して十分な強度を有するものを用いる
ことにより、同じ粒子を反復して使用することが可能で
ある。成形体に等方的圧力を加えるためには、流動性を
持った圧力媒体として、グラファイトや六方晶窒化ホウ
素を用いることが望ましい。また、成形体と圧力媒体の
反応が避けられない場合は、成形体表面に反応防止のた
めの被覆層を施すことが望ましい。
圧容器内に充填された流動性を有する粒子(圧力伝達媒
体)中に埋設する。ここで用いられる圧力伝達媒体は、
少なくとも成形体の焼成温度以上の融点を有し、成形体
の焼成温度で成形体と反応しないもしくは反応が少ない
ものが望ましい。そして、それ自体が焼結もしくは硬化
せず、加圧力に対して十分な強度を有するものを用いる
ことにより、同じ粒子を反復して使用することが可能で
ある。成形体に等方的圧力を加えるためには、流動性を
持った圧力媒体として、グラファイトや六方晶窒化ホウ
素を用いることが望ましい。また、成形体と圧力媒体の
反応が避けられない場合は、成形体表面に反応防止のた
めの被覆層を施すことが望ましい。
【0011】加圧容器に加えられた圧力は、圧力伝達媒
体である流動性粒子を通して埋設された成形体にはほぼ
等方的に加えられる。緻密化を促進させるのに有効な圧
力は1.5MPa 以上で、成形体を破壊しない範囲で高い
方が緻密化により有効であり、より高強度の材料を得る
ことができる。また、この圧力の上限は、加圧容器に用
いる材料の強度及び加圧装置の能力によって決定され
る。
体である流動性粒子を通して埋設された成形体にはほぼ
等方的に加えられる。緻密化を促進させるのに有効な圧
力は1.5MPa 以上で、成形体を破壊しない範囲で高い
方が緻密化により有効であり、より高強度の材料を得る
ことができる。また、この圧力の上限は、加圧容器に用
いる材料の強度及び加圧装置の能力によって決定され
る。
【0012】圧力は、被焼成体の焼結が開始してから加
えることが必要である。流動性粉体を圧力媒体とした場
合でも、完全に等方的な圧力を加えることは困難であ
る。このため、焼結が開始する前の段階で加圧すると、
その後の収縮量が大きいため、圧力がより大きく伝えら
れる加圧方向の収縮の方が、加圧軸に垂直な方向への収
縮に比べて大きくなり、収縮異方性の大きな焼結体とな
ってしまう。また、凹部を有する被焼成体などの場合、
焼結開始前に圧力を加えると、凹部に圧力媒体が密に詰
まって収縮を妨害するため、亀裂発生の原因となる。ま
た、圧力を加えると圧力媒体である粉末と被焼成体との
摩擦が発生するため、焼結開始前に加圧すると均一な収
縮が起こらずに亀裂発生の原因となる。これらを防ぐた
めには、焼結が進行し、収縮がある程度進んだ段階で加
圧することが必要である。圧力を加えずに焼結を進行さ
せることで、異方性のない収縮が進み、加圧によって更
に緻密化する段階では収縮量が少なくなっているため、
収縮異方性の小さい高密度の焼結体を得ることができ
る。また、焼結が進んでいるため加圧による亀裂発生を
抑えることができる。
えることが必要である。流動性粉体を圧力媒体とした場
合でも、完全に等方的な圧力を加えることは困難であ
る。このため、焼結が開始する前の段階で加圧すると、
その後の収縮量が大きいため、圧力がより大きく伝えら
れる加圧方向の収縮の方が、加圧軸に垂直な方向への収
縮に比べて大きくなり、収縮異方性の大きな焼結体とな
ってしまう。また、凹部を有する被焼成体などの場合、
焼結開始前に圧力を加えると、凹部に圧力媒体が密に詰
まって収縮を妨害するため、亀裂発生の原因となる。ま
た、圧力を加えると圧力媒体である粉末と被焼成体との
摩擦が発生するため、焼結開始前に加圧すると均一な収
縮が起こらずに亀裂発生の原因となる。これらを防ぐた
めには、焼結が進行し、収縮がある程度進んだ段階で加
圧することが必要である。圧力を加えずに焼結を進行さ
せることで、異方性のない収縮が進み、加圧によって更
に緻密化する段階では収縮量が少なくなっているため、
収縮異方性の小さい高密度の焼結体を得ることができ
る。また、焼結が進んでいるため加圧による亀裂発生を
抑えることができる。
【0013】加圧するタイミングは、被焼成体の組成等
により異なるが、焼結開始後、収縮が進んだ段階で加圧
することが望ましい。特に、焼成温度で一定時間保持し
た後加圧した場合、収縮異方性を小さく抑えることがで
き、緻密化が更に進行して特性の優れた焼結体を得るこ
とが可能である。例えば、焼成温度で1時間保持する場
合は、焼成温度で半分の30分保持した後に加圧するこ
とで、より優れた特性を持つ焼結体を得ることができ
る。
により異なるが、焼結開始後、収縮が進んだ段階で加圧
することが望ましい。特に、焼成温度で一定時間保持し
た後加圧した場合、収縮異方性を小さく抑えることがで
き、緻密化が更に進行して特性の優れた焼結体を得るこ
とが可能である。例えば、焼成温度で1時間保持する場
合は、焼成温度で半分の30分保持した後に加圧するこ
とで、より優れた特性を持つ焼結体を得ることができ
る。
【0014】得られる焼結体の特性については、従来の
ホットプレス法で得られるような高密度かつ高強度な材
料を得ることが可能である。ホットプレスでは、粉体あ
るいは予備成形体を加圧容器内に入れ、一軸加圧により
焼結を行う。このため、収縮は、主に加圧方向で起こる
ため、粒子が移動しながら緻密化が進行する。これに対
して本方法では、成形体とほぼ相似形で緻密化が進行
し、ホットプレス法に比べて粒子の移動に要するエネル
ギーが少なくてすむ。このため、本方法では、ホットプ
レスに比べて低い圧力で、同等の密度の焼結体を得るこ
とが可能であり、圧力を更に高くすることでより優れた
特性を有する焼結体を得ることが可能である。また、あ
る程度複雑な形状の焼結体を得ることができるため、加
工に要する製造コストを大幅に低減できる利点がある。
ホットプレス法で得られるような高密度かつ高強度な材
料を得ることが可能である。ホットプレスでは、粉体あ
るいは予備成形体を加圧容器内に入れ、一軸加圧により
焼結を行う。このため、収縮は、主に加圧方向で起こる
ため、粒子が移動しながら緻密化が進行する。これに対
して本方法では、成形体とほぼ相似形で緻密化が進行
し、ホットプレス法に比べて粒子の移動に要するエネル
ギーが少なくてすむ。このため、本方法では、ホットプ
レスに比べて低い圧力で、同等の密度の焼結体を得るこ
とが可能であり、圧力を更に高くすることでより優れた
特性を有する焼結体を得ることが可能である。また、あ
る程度複雑な形状の焼結体を得ることができるため、加
工に要する製造コストを大幅に低減できる利点がある。
【0015】
【実施例】次に本発明の実施例を説明する。 実施例1 Si3 N4 にY2 O3 を5wt%、Al2 O3 を5wt%、
AlNを5wt%を混合した粉末40gを、50×50mm
の金型を用い100kg/cm2 で一軸加圧成形した後、
1.5ton/cm2 の圧力でCIP処理し、約46×46×
13mmの成形体を得た。内径90mmのグラファイト製ダ
イスに流動性球状黒鉛粒子(米国Superior G
raphite Co.製#9400球状黒鉛粒子)を
入れ、この上に成形体を置き、流動性球状黒鉛粒子を加
えて埋設した。これをホットプレス装置に組み込み、窒
素雰囲気中で昇温速度10℃/minで昇温を行った。焼成
温度は1750℃とし、保持時間1hで焼成を行った。
昇温途中の1700℃到達時点、焼成温度である175
0℃到達時点、1750℃で30min 保持後の3つの条
件で3MPa の圧力を加えた。
AlNを5wt%を混合した粉末40gを、50×50mm
の金型を用い100kg/cm2 で一軸加圧成形した後、
1.5ton/cm2 の圧力でCIP処理し、約46×46×
13mmの成形体を得た。内径90mmのグラファイト製ダ
イスに流動性球状黒鉛粒子(米国Superior G
raphite Co.製#9400球状黒鉛粒子)を
入れ、この上に成形体を置き、流動性球状黒鉛粒子を加
えて埋設した。これをホットプレス装置に組み込み、窒
素雰囲気中で昇温速度10℃/minで昇温を行った。焼成
温度は1750℃とし、保持時間1hで焼成を行った。
昇温途中の1700℃到達時点、焼成温度である175
0℃到達時点、1750℃で30min 保持後の3つの条
件で3MPa の圧力を加えた。
【0016】比較例1として、同様の成形体を黒鉛粒子
に埋設し、昇温開始と同時に3MPaまで加圧し、175
0℃で1h保持して焼成した。また、比較例2として同
様の成形体を圧力を加えずに窒素雰囲気中、1750℃
で1hの条件で常圧焼結したものを作製した。
に埋設し、昇温開始と同時に3MPaまで加圧し、175
0℃で1h保持して焼成した。また、比較例2として同
様の成形体を圧力を加えずに窒素雰囲気中、1750℃
で1hの条件で常圧焼結したものを作製した。
【0017】得られた焼成体の密度、加圧軸に対して垂
直及び平行方向での収縮率、曲げ強度を表1に示す。昇
温開始と同時に加圧したものは、クラックが発生し、良
好な焼結体が得られなかった。一方、本発明による方法
で焼成したものは、いずれも良好な焼結体が得られた。
加圧による収縮異方性も加圧開始条件を変えることで6
%程度に抑えることができた。また、常圧焼結によるも
のと比べても、本発明によるものは高密度のものが得ら
れ、三点曲げ強度も常圧焼結の970MPa に対して、1
750℃で30min 保持したものでは1250MPa と高
強度のものが得られた。
直及び平行方向での収縮率、曲げ強度を表1に示す。昇
温開始と同時に加圧したものは、クラックが発生し、良
好な焼結体が得られなかった。一方、本発明による方法
で焼成したものは、いずれも良好な焼結体が得られた。
加圧による収縮異方性も加圧開始条件を変えることで6
%程度に抑えることができた。また、常圧焼結によるも
のと比べても、本発明によるものは高密度のものが得ら
れ、三点曲げ強度も常圧焼結の970MPa に対して、1
750℃で30min 保持したものでは1250MPa と高
強度のものが得られた。
【0018】実施例2 Si3 N4 にY2 O3 を5wt%、Al2 O3 を5wt%、
AlNを5wt%を混合した粉末を、50×50mmの金型
を用い100kg/cm2 で一軸加圧成形した後、1.5to
n/cm2 の圧力でCIP処理し、約46×46×13mmの
成形体を得た。内径90mmのグラファイト製ダイスに流
動性球状黒鉛粒子(米国Superior Graph
ite Co.製#9400球状黒鉛粒子)を入れ、こ
の上に成形体を置き、流動性球状黒鉛粒子を加えて埋設
した。これをホットプレス装置に組み込み、窒素雰囲気
中で昇温速度10℃/minで昇温を行った。焼成温度は1
750℃とし、保持時間1hで焼成を行った。加圧は、
1750℃で30min 保持した後行い、その圧力を3,
5,10,20MPa と変えた焼結体4種を作製した。
AlNを5wt%を混合した粉末を、50×50mmの金型
を用い100kg/cm2 で一軸加圧成形した後、1.5to
n/cm2 の圧力でCIP処理し、約46×46×13mmの
成形体を得た。内径90mmのグラファイト製ダイスに流
動性球状黒鉛粒子(米国Superior Graph
ite Co.製#9400球状黒鉛粒子)を入れ、こ
の上に成形体を置き、流動性球状黒鉛粒子を加えて埋設
した。これをホットプレス装置に組み込み、窒素雰囲気
中で昇温速度10℃/minで昇温を行った。焼成温度は1
750℃とし、保持時間1hで焼成を行った。加圧は、
1750℃で30min 保持した後行い、その圧力を3,
5,10,20MPa と変えた焼結体4種を作製した。
【0019】また、比較例として、同様の組成の粉末を
グラファイト製ダイスに入れ、窒素雰囲気中で、昇温と
同時に40MPa の圧力を加え、焼成温度1750℃、保
持時間1hの条件でホットプレスを行い焼結体を作製し
た。
グラファイト製ダイスに入れ、窒素雰囲気中で、昇温と
同時に40MPa の圧力を加え、焼成温度1750℃、保
持時間1hの条件でホットプレスを行い焼結体を作製し
た。
【0020】得られた焼成体の密度、曲げ強度を表2に
示す。本方法によるものは、圧力が高くなるとともに密
度の高いものが得られ、ホットプレスで40MPa の圧力
で焼結したものと同等の密度のものが、半分の圧力の2
0MPa で得られた。また、三点曲げ強度も同様に圧力が
高くなるとともに高くなり、20MPa の圧力を加えたも
ので曲げ強度1560MPa とホットプレスしたものの1
330MPa を大きく上回る焼結体が得られた。
示す。本方法によるものは、圧力が高くなるとともに密
度の高いものが得られ、ホットプレスで40MPa の圧力
で焼結したものと同等の密度のものが、半分の圧力の2
0MPa で得られた。また、三点曲げ強度も同様に圧力が
高くなるとともに高くなり、20MPa の圧力を加えたも
ので曲げ強度1560MPa とホットプレスしたものの1
330MPa を大きく上回る焼結体が得られた。
【0021】実施例3 Si3 N4 にY2 O3 を5wt%、Al2 O3 を5wt%、
AlNを5wt%を混合した粉末を、外寸30×30mmで
凹部が16×16×6mmの金型を用い100kg/cm2 で
一軸加圧成形した後、1.5ton/cm2 の圧力でCIP処
理し、約27×27×10mm(凹部15×15×5mm)
の升型の成形体を得た。内径90mmのグラファイト製ダ
イスに流動性球状黒鉛粒子(米国Superior G
raphite Co.製#9400球状黒鉛粒子)を
入れ、この上に成形体を置き、流動性球状黒鉛粒子を加
えて埋設した。これをホットプレス装置に組み込み、窒
素雰囲気中、昇温速度10℃/minで昇温を行った。焼成
温度は1750℃とし、保持時間1hで焼成を行った。
圧力は3MPa とし、1750℃で30min 保持後に加え
た。また、TiC粉末を用いて同様の升型成形体を作製
し、アルゴン雰囲気中で焼成した。焼成温度は2000
℃、保持時間は2hとし、2000℃で1h保持後3MP
a 加圧して焼成した。比較例1として、昇温開始と同時
に加圧し、同様の条件で焼成を行った。
AlNを5wt%を混合した粉末を、外寸30×30mmで
凹部が16×16×6mmの金型を用い100kg/cm2 で
一軸加圧成形した後、1.5ton/cm2 の圧力でCIP処
理し、約27×27×10mm(凹部15×15×5mm)
の升型の成形体を得た。内径90mmのグラファイト製ダ
イスに流動性球状黒鉛粒子(米国Superior G
raphite Co.製#9400球状黒鉛粒子)を
入れ、この上に成形体を置き、流動性球状黒鉛粒子を加
えて埋設した。これをホットプレス装置に組み込み、窒
素雰囲気中、昇温速度10℃/minで昇温を行った。焼成
温度は1750℃とし、保持時間1hで焼成を行った。
圧力は3MPa とし、1750℃で30min 保持後に加え
た。また、TiC粉末を用いて同様の升型成形体を作製
し、アルゴン雰囲気中で焼成した。焼成温度は2000
℃、保持時間は2hとし、2000℃で1h保持後3MP
a 加圧して焼成した。比較例1として、昇温開始と同時
に加圧し、同様の条件で焼成を行った。
【0022】得られた焼成体の密度及び焼結後の状態を
表3に示す。昇温開始と同時に加圧したものは、クラッ
クが発生し、良好な焼結体が得られなかった。一方、本
発明による方法で焼成したものは、いずれも良好な焼結
体が得られた。密度も、相対密度で95%以上の緻密な
焼結体が得られた。
表3に示す。昇温開始と同時に加圧したものは、クラッ
クが発生し、良好な焼結体が得られなかった。一方、本
発明による方法で焼成したものは、いずれも良好な焼結
体が得られた。密度も、相対密度で95%以上の緻密な
焼結体が得られた。
【0023】
【表1】
【0024】
【表2】
【0025】
【表3】
【0026】
【発明の効果】本発明によって、簡便な装置を用いてセ
ラミックスや金属等の等方加圧焼成が実現でき、高緻密
質かつ高強度の複雑形状の焼結体を得ることが可能とな
った。
ラミックスや金属等の等方加圧焼成が実現でき、高緻密
質かつ高強度の複雑形状の焼結体を得ることが可能とな
った。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 福田 応夫 神奈川県川崎市中原区井田1618番地 新日 本製鐵株式会社先端技術研究所内 (72)発明者 遠藤 英宏 神奈川県川崎市中原区井田1618番地 新日 本製鐵株式会社先端技術研究所内 (72)発明者 植木 正憲 神奈川県川崎市中原区井田1618番地 新日 本製鐵株式会社先端技術研究所内
Claims (1)
- 【請求項1】 成形体を圧力伝達媒体である高融点流動
性粒子中に埋設し、圧力を加えずに焼結開始温度以上に
昇温した後、等方的な圧力を加え、焼成温度にて緻密化
することを特徴とする流動性粉体を用いた加圧焼結方
法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP6038593A JPH07242910A (ja) | 1994-03-09 | 1994-03-09 | 流動性粉体を用いた加圧焼結方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP6038593A JPH07242910A (ja) | 1994-03-09 | 1994-03-09 | 流動性粉体を用いた加圧焼結方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH07242910A true JPH07242910A (ja) | 1995-09-19 |
Family
ID=12529603
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP6038593A Withdrawn JPH07242910A (ja) | 1994-03-09 | 1994-03-09 | 流動性粉体を用いた加圧焼結方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH07242910A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2009513922A (ja) * | 2005-10-27 | 2009-04-02 | コーニンクレッカ フィリップス エレクトロニクス エヌ ヴィ | 一軸加圧及び加熱装置 |
WO2016109993A1 (zh) * | 2015-01-09 | 2016-07-14 | 中国科学院上海光学精密机械研究所 | 透红外ZnS整流罩陶瓷的制造方法 |
-
1994
- 1994-03-09 JP JP6038593A patent/JPH07242910A/ja not_active Withdrawn
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2009513922A (ja) * | 2005-10-27 | 2009-04-02 | コーニンクレッカ フィリップス エレクトロニクス エヌ ヴィ | 一軸加圧及び加熱装置 |
WO2016109993A1 (zh) * | 2015-01-09 | 2016-07-14 | 中国科学院上海光学精密机械研究所 | 透红外ZnS整流罩陶瓷的制造方法 |
US9559411B2 (en) | 2015-01-09 | 2017-01-31 | Shanghai Institute Of Optics And Fine Mechanics, Chinese Academy Of Sciences | Method for producing infrared ZnS domes |
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---|---|---|---|
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