JPS605073A - 炭化ケイ素焼結体及びその製造方法 - Google Patents
炭化ケイ素焼結体及びその製造方法Info
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- JPS605073A JPS605073A JP58113595A JP11359583A JPS605073A JP S605073 A JPS605073 A JP S605073A JP 58113595 A JP58113595 A JP 58113595A JP 11359583 A JP11359583 A JP 11359583A JP S605073 A JPS605073 A JP S605073A
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- sintered body
- sintering
- carbide sintered
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は炭化ケイ素焼結体及びその製造方法に関する。
炭化ケイ素焼結体はその優れた耐酸化性、耐熱衝撃性、
耐食性及び高温強度の為に従来から各種耐火材、発熱体
あるいは研摩材等に広く使用されている。そしてこれら
の用途に用いる場合には焼結体に気孔が相当存在してい
てもあまり問題とされず現にその様な焼結体が使われて
いる。
耐食性及び高温強度の為に従来から各種耐火材、発熱体
あるいは研摩材等に広く使用されている。そしてこれら
の用途に用いる場合には焼結体に気孔が相当存在してい
てもあまり問題とされず現にその様な焼結体が使われて
いる。
ところが近年上述の炭化ケイ素焼結体の特長を活かし各
種構造用材料、腐食性液体用の逆止弁やシール材、高温
炉用熱交換器用材受には強度の耐摩耗用部材へその用途
が拡大されるに至り、気孔が殆んど存在せずより強度が
大なる焼結体が要望される様になった。
種構造用材料、腐食性液体用の逆止弁やシール材、高温
炉用熱交換器用材受には強度の耐摩耗用部材へその用途
が拡大されるに至り、気孔が殆んど存在せずより強度が
大なる焼結体が要望される様になった。
炭化ケイ素体の製造方法としては、(イ)気相反応法、
(ロ)反応焼結法、(ハ)熱間焼結法があるが、(イ)
の方法は均質かつ緻密な炭化ケイ素が得られるが通常薄
膜しか造り得ず実際上は各種材料のコーティング法にし
か適しておらず、(ロ)の方法は通常炭素とケイ素ある
いは二酸化ケイ素の粉末を混合し、これを焼成する方法
で形状の大なる物は得られるが緻密な物は得難く現状で
は耐火物や発熱体の製造に応用されているに過ぎない。
(ロ)反応焼結法、(ハ)熱間焼結法があるが、(イ)
の方法は均質かつ緻密な炭化ケイ素が得られるが通常薄
膜しか造り得ず実際上は各種材料のコーティング法にし
か適しておらず、(ロ)の方法は通常炭素とケイ素ある
いは二酸化ケイ素の粉末を混合し、これを焼成する方法
で形状の大なる物は得られるが緻密な物は得難く現状で
は耐火物や発熱体の製造に応用されているに過ぎない。
従って形状が大きく、かつ緻密な焼結体を得るには上記
(ハ)の方法が最適であるといえる。
(ハ)の方法が最適であるといえる。
ところが炭化ケイ素は、共有結合性の大きな化合物であ
る為に硬く、強靭でかつ高温に於いても安定した物質で
ある為にそれ単味では焼結性が著しく悪く実用に供し得
る焼結体を得ることは困難である所から、種々の焼結助
剤を混入する研究がなされている。例えばアリエグロ等
の報告(R,^11−11−1e at、al、 Jo
urnal of Amarican Ceramic
Societg 、1956年、39巻、 386〜3
89P)や、特開昭49−7311号公報、特開昭49
−99308号公報、特開昭50−78609号公報、
特開昭51−65111号公報、特開昭52−6715
号公報、特開昭53−67711号公報及び特開昭53
−84.013号公報等で、ALP Fe、B t B
、C等を焼結助剤として用いれば気孔が少なく強度が大
なる焼結体が得られる旨が報告されている。
る為に硬く、強靭でかつ高温に於いても安定した物質で
ある為にそれ単味では焼結性が著しく悪く実用に供し得
る焼結体を得ることは困難である所から、種々の焼結助
剤を混入する研究がなされている。例えばアリエグロ等
の報告(R,^11−11−1e at、al、 Jo
urnal of Amarican Ceramic
Societg 、1956年、39巻、 386〜3
89P)や、特開昭49−7311号公報、特開昭49
−99308号公報、特開昭50−78609号公報、
特開昭51−65111号公報、特開昭52−6715
号公報、特開昭53−67711号公報及び特開昭53
−84.013号公報等で、ALP Fe、B t B
、C等を焼結助剤として用いれば気孔が少なく強度が大
なる焼結体が得られる旨が報告されている。
ところで焼結体の強度は種々の要因で決まるが、(イ)
気孔率、(ロ)表面傷、(ハ)粒子の大きさはその強度
に及ぼす影響が大なるものである。
気孔率、(ロ)表面傷、(ハ)粒子の大きさはその強度
に及ぼす影響が大なるものである。
この中(ロ)の表面傷は加工を留意する事で回避出来、
又(イ)の気孔率に・ついては上述の如く種々の焼結助
剤を用い気孔率が非常に少ない焼結体を得る事でほぼ解
決出来る。しかるに()1)の粒子の大きさの問題は最
も困難で焼結時に粒成長が起こり、微細粒状の焼結体が
得難くその事が強度をある限度以上にする事が出来ない
原因となっている。これらの事実についてはBを焼結助
剤として用いた炭化ケイ素焼結体についてプロチャック
等(S、Prochazka et、al、、 am、
aram、 Sac、 Bull。
又(イ)の気孔率に・ついては上述の如く種々の焼結助
剤を用い気孔率が非常に少ない焼結体を得る事でほぼ解
決出来る。しかるに()1)の粒子の大きさの問題は最
も困難で焼結時に粒成長が起こり、微細粒状の焼結体が
得難くその事が強度をある限度以上にする事が出来ない
原因となっている。これらの事実についてはBを焼結助
剤として用いた炭化ケイ素焼結体についてプロチャック
等(S、Prochazka et、al、、 am、
aram、 Sac、 Bull。
52885〜891 (1973))が結晶粒が成長し
、その強度があまり大とならない旨を報告している事か
らも明らかである。
、その強度があまり大とならない旨を報告している事か
らも明らかである。
本発明は上述の諸問題を解決し、高密度でかつ結晶粒が
微細な炭化ケイ素焼結体及びその製造方法を提供せんと
するものであり、その要旨は、酸化エルビウムが5〜1
5重量%、残部炭化ケイ素なる組成の炭化ケイ素焼結体
及び酸化エルビウム粉末を5〜15重量%と、残部炭化
ケイ素粉末とを混合後成型し、次いで熱間焼結法により
焼結せしめることを特徴とする炭化ケイ素焼結体の製造
方法である。
微細な炭化ケイ素焼結体及びその製造方法を提供せんと
するものであり、その要旨は、酸化エルビウムが5〜1
5重量%、残部炭化ケイ素なる組成の炭化ケイ素焼結体
及び酸化エルビウム粉末を5〜15重量%と、残部炭化
ケイ素粉末とを混合後成型し、次いで熱間焼結法により
焼結せしめることを特徴とする炭化ケイ素焼結体の製造
方法である。
以下本発明をなすに至った実験並びにその結果を示す。
く実験■〉
純度98.5%、平均粒子径0.5.u、mのSiC粉
末と純度99.9%平均粒子径5.を箱のErユ0.粉
末を第1表記載の割合で各種配合したものをボールミル
混合機により10時時間式混合粉砕を行なった後、これ
を充分に乾燥して焼結用原料とし、50X50(++m
+)角、高さ60mmの黒鉛型内に上記各種焼結用原料
を充填すると共に高周波コイルに挿入し、1850〜2
100℃の温度範囲内で各所定温度にて200kg /
(−II+の圧力を加え60分間保持し、次いで圧力
を抜いて放冷することにより50X 50X 5.5
(wm lの目的の焼結体を得た。各々の焼結体をダイ
ヤモンド砥石で切断後研削して各10個の3 X 4
X36 (m)の試験片を作成し各種試験をして得られ
た測定値を同じく第1表に示す。
末と純度99.9%平均粒子径5.を箱のErユ0.粉
末を第1表記載の割合で各種配合したものをボールミル
混合機により10時時間式混合粉砕を行なった後、これ
を充分に乾燥して焼結用原料とし、50X50(++m
+)角、高さ60mmの黒鉛型内に上記各種焼結用原料
を充填すると共に高周波コイルに挿入し、1850〜2
100℃の温度範囲内で各所定温度にて200kg /
(−II+の圧力を加え60分間保持し、次いで圧力
を抜いて放冷することにより50X 50X 5.5
(wm lの目的の焼結体を得た。各々の焼結体をダイ
ヤモンド砥石で切断後研削して各10個の3 X 4
X36 (m)の試験片を作成し各種試験をして得られ
た測定値を同じく第1表に示す。
第1表の1(ホットプレスm 度1850℃)第1表の
2 (ホットプレス温度1900℃)第1表の3(ホッ
トプレスWiA 度1950℃)第1表64 (ホット
プレス温度2050℃)第1表の5 (ホットプレス温
度2100’e )〈実験■〉 実験工と同様に作った焼結用原料を第2表に示す様な熱
同等方圧加圧焼結(以下HIPとする)条件にて焼結さ
せ、測定した特性を第2表に示す。
2 (ホットプレス温度1900℃)第1表の3(ホッ
トプレスWiA 度1950℃)第1表64 (ホット
プレス温度2050℃)第1表の5 (ホットプレス温
度2100’e )〈実験■〉 実験工と同様に作った焼結用原料を第2表に示す様な熱
同等方圧加圧焼結(以下HIPとする)条件にて焼結さ
せ、測定した特性を第2表に示す。
第2表
〈実験■〉
実験Iで1950℃の温度で焼結した試料をIOX 1
0X5(+m)の板にダイヤモンド砥石で切断しNo、
200のダイヤモンド砥石で表面研削を行い10×1
0(IIIII+)面を内径8鵬のノズルを有するサン
ドブラスト機にて空気圧5kg/cdで砥粒(メチコラ
イトC,No。
0X5(+m)の板にダイヤモンド砥石で切断しNo、
200のダイヤモンド砥石で表面研削を行い10×1
0(IIIII+)面を内径8鵬のノズルを有するサン
ドブラスト機にて空気圧5kg/cdで砥粒(メチコラ
イトC,No。
40)を噴射距離50閣で噴射させ、重量減を測定した
。その結果を第3表に示す。
。その結果を第3表に示す。
第3表
〈実験■〉
実験Iで1900℃の温度で焼結した試料をIOX 1
010X5(+)の板にダイヤモンド砥石で切断し、N
00200のダイヤモンド砥石で全面研削を行いその供
試体を1300℃の大気中に20時間放置し、その時の
単位面積当りの重量増加量を測定した。その結果を第4
表に示す。
010X5(+)の板にダイヤモンド砥石で切断し、N
00200のダイヤモンド砥石で全面研削を行いその供
試体を1300℃の大気中に20時間放置し、その時の
単位面積当りの重量増加量を測定した。その結果を第4
表に示す。
第4表
〈実験■〉
実験Iで2050℃の温度で焼結した試料を3×4X:
16(m)にダイヤモンド砥石で切断し、No、 20
0のダイヤモンド砥石で全面研削を行い、その供試体の
大気中950℃でのシャルピー衝撃値を測定した。その
結果を第5表に示す。
16(m)にダイヤモンド砥石で切断し、No、 20
0のダイヤモンド砥石で全面研削を行い、その供試体の
大気中950℃でのシャルピー衝撃値を測定した。その
結果を第5表に示す。
第5表
〈実験■〉
実験■で1950℃の温度で焼結した試料を供試体とし
て高温疲労試験をおこなった。方法としては部分繰返し
、曲げ試験機を用い、大気中1000℃の条件で、支点
間距離を20+m+とじ、1325回/分の割合で繰返
し応力を与えた。その繰返し応力の与え方は、図面に示
す様に繰返し、上限応力をσIIIax。
て高温疲労試験をおこなった。方法としては部分繰返し
、曲げ試験機を用い、大気中1000℃の条件で、支点
間距離を20+m+とじ、1325回/分の割合で繰返
し応力を与えた。その繰返し応力の与え方は、図面に示
す様に繰返し、上限応力をσIIIax。
繰返し下限応力をσl’lln+平均応力をσ箱、応力
振幅をσaとし、1;σa/σmとする時、σ+nax
”=kg / ai 、i = 0.73なる条件で
行なった。その結果を第6表に示す。
振幅をσaとし、1;σa/σmとする時、σ+nax
”=kg / ai 、i = 0.73なる条件で
行なった。その結果を第6表に示す。
第6表
エルビウムを添加する事で焼結体の密度を高め、かつ結
晶粒を微細゛となす結果高靭な焼結体を得ることが出来
るが、その機構については必ずしも正確には解明し得て
はない。がしかし概路次の如くであると考えられる、即
ち炭化ケイ素と酸化エルビウムが高温に過熱されろと、
酸化エルビウムが炭化ケイ素の結晶格子中に入り込み、
その過程で焼結が進行するがその場合に酸化エルビウム
が結晶粒成長を抑制するものと考えられるのである。
晶粒を微細゛となす結果高靭な焼結体を得ることが出来
るが、その機構については必ずしも正確には解明し得て
はない。がしかし概路次の如くであると考えられる、即
ち炭化ケイ素と酸化エルビウムが高温に過熱されろと、
酸化エルビウムが炭化ケイ素の結晶格子中に入り込み、
その過程で焼結が進行するがその場合に酸化エルビウム
が結晶粒成長を抑制するものと考えられるのである。
従って酸化エルビウムは炭化ケイ素中に均一に分散して
いる事が必要である。
いる事が必要である。
ここで上述の実験結果から熱間焼結法(ホットプレス法
及びHIP法)の焼結条件につき検討すると、緻密で強
度が大なる焼結体を得る為には温度は1900℃以上が
必要であるが、逆にあまり高< 2100℃ともなれば
粒成長が激しくなる為に十分に緻密化する以前に過度な
粒成長が生起し気孔が残存する。
及びHIP法)の焼結条件につき検討すると、緻密で強
度が大なる焼結体を得る為には温度は1900℃以上が
必要であるが、逆にあまり高< 2100℃ともなれば
粒成長が激しくなる為に十分に緻密化する以前に過度な
粒成長が生起し気孔が残存する。
又圧力については100kg / cdff上あれば十
分でその上限については特に限定されるものではない。
分でその上限については特に限定されるものではない。
次にホットプレス法の場合にあっては焼結雰囲気は真空
中あるいは不活性ガス中でなす事が、又HIP法の場合
は不活性ガス中でなす事が望ましい。
中あるいは不活性ガス中でなす事が、又HIP法の場合
は不活性ガス中でなす事が望ましい。
上述の第1表〜第6表中の焼結温度1900〜2050
℃、焼結圧力100kg / cj以上の場合データの
みをまとめると第7表の如くなる。
℃、焼結圧力100kg / cj以上の場合データの
みをまとめると第7表の如くなる。
第7表
ラムの量は少なくとも5重量%はなければ対理論密度が
低く、かっ抗折力その他の緒特性も良くないが、18重
量%と多量になると粒度が再び大となり、それに伴って
抗折力や衝撃値が低下しその他の特性も殆んど低下する
傾向にある為にその量は15重重景以内とする。
低く、かっ抗折力その他の緒特性も良くないが、18重
量%と多量になると粒度が再び大となり、それに伴って
抗折力や衝撃値が低下しその他の特性も殆んど低下する
傾向にある為にその量は15重重景以内とする。
次に用いる炭化ケイ素粉末の一部がBet BeO+
BpB、C,AI、 AIN、^1204で置換されて
いる場合についての実験を示す。
BpB、C,AI、 AIN、^1204で置換されて
いる場合についての実験を示す。
〈実験■〉
純度98.5%、平均粒子径0.5μ4のSiC粉末と
純度99.9%平均粒子径5)t mのE r 、0.
粉末及び第8表に記載する様な各種添加物を実験■に記
載と同様な方法にて温度1950℃にてホットプレス焼
結させ各種特性を調査した測定値を第8表に示す。
純度99.9%平均粒子径5)t mのE r 、0.
粉末及び第8表に記載する様な各種添加物を実験■に記
載と同様な方法にて温度1950℃にてホットプレス焼
結させ各種特性を調査した測定値を第8表に示す。
第8表
この第8表から、炭化ケイ素の一部を上記種々の添加物
で置換した場合にあっても、酸化エルビウムを適正量添
加する事に・より、微細で微細粒状焼結体とする事が出
来る事が確認されるが、乙の場合の置換量は0.5重量
%位なければ無置換の物と比べて大差はないが、あまり
多量となり 3.0重量%にもなると抗折力や硬さの低
下が見られる為その置換量は2重量%以下好ましくは0
.5〜2重景重量する。
で置換した場合にあっても、酸化エルビウムを適正量添
加する事に・より、微細で微細粒状焼結体とする事が出
来る事が確認されるが、乙の場合の置換量は0.5重量
%位なければ無置換の物と比べて大差はないが、あまり
多量となり 3.0重量%にもなると抗折力や硬さの低
下が見られる為その置換量は2重量%以下好ましくは0
.5〜2重景重量する。
以上述べて来た如く、本発明によれば非常に緻密、かつ
結晶粒が緻密で強靭性に富む炭化ケイ素焼結体が得られ
、その焼結体は実験■〜■で示す様な実用上の緒特性に
おいても優れており、しかもホットプレス法あるいはH
IP法により製造するので大型の焼結体の製造が容易で
あるので、耐酸化性、耐熱衝撃性、耐食性、高温強度等
を要求される各種構造用部材や耐摩耗用部材として広範
に利用する事が出来るものである。
結晶粒が緻密で強靭性に富む炭化ケイ素焼結体が得られ
、その焼結体は実験■〜■で示す様な実用上の緒特性に
おいても優れており、しかもホットプレス法あるいはH
IP法により製造するので大型の焼結体の製造が容易で
あるので、耐酸化性、耐熱衝撃性、耐食性、高温強度等
を要求される各種構造用部材や耐摩耗用部材として広範
に利用する事が出来るものである。
図面は実験■の高温疲労試験の説明図。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、酸化エルビウムが5〜15重量%、残部炭化ケイ素
なる組成の炭化ケイ素焼結体。 2、理論密度の95%以上の密度を有する特許請求の範
囲第1項記載の炭素ケイ素焼結体。 3、焼結体の粒径が平均19um以下である特許請求の
範囲第1項記載の炭化ケイ素焼結体。 4、酸化エルビウムが5〜15重量%、残部がその2重
量%以下(0は含まず)をBe、 BaO、B。 B、C、AI、 AIN 、^ljO,,の一種以上で
置換した炭化ケイ素なる組成の炭化ケイ素焼結体。 5、理論密度の95%以上の密度を有する特許請求の範
囲第4項記載の炭素ケイ素焼結体。 6、焼結体の粒径が平均107111以下である特許請
求の範囲1144項記載の炭化ケイ素焼結体。 7、酸化エルビウム粉末を5〜15重量%と、残部炭化
ケイ素粉末とを混合後成型し、次いで熱間焼結法により
焼結せしめることを特徴とする炭化ケイ素焼結体の製造
方法。 8、熱間焼結法がホットプレス法であることを特徴とす
る特許請求の範囲第7項記載の炭化ケイ素焼結体の製造
方法。 9、ホットプレス焼結条件を、温度1900〜2050
℃、圧力100kg / c++r以上とすることを特
徴とする特許請求の範囲第8項記載の炭化ケイ素焼結体
の製造方法。 10、熱間焼結法が熱間等方圧加圧法であることを特徴
とする特許請求の範囲第7項記載の炭化ケイ素焼結体の
製造方法。 1r”、熱間等方圧加圧焼結条件を、温度1900〜2
050℃、圧力100kg / e+J以上とすること
を特徴とする特許請求の範囲第10項記載の炭化ケイ素
焼結体の製造方法。 12、酸化エルビウム粉末を5〜15重量%と、残部が
その2重量%以下(0を含まず)をBe、 Boo 。 B、 B、C、Al、 AIN 、 A12匹粉末の一
種以上で置換した炭化ケイ素粉末とを混合後成型し、次
いで熱間焼結法により焼結せしめることを特徴とする炭
化ケイ素焼結体の製造方法。 13、熱間焼結法がホットプレス法であることを特徴と
する特許請求の範囲第12項記載の炭化ケイ素焼結体の
製造方法。 14、ホットプレス焼結条件を、温度1900〜205
0℃、圧力100kg / ci以上とすることを特徴
とする特許請求の範囲第13項記載の炭化ケイ素焼結体
の製造方法。 15、熱間焼結法が熱同等方圧加圧法であることを特徴
とする特許請求の範囲第12項記載の炭化ケイ素焼結体
の製造方法。 16、熱間等方圧加圧焼結条件を、温度1900〜20
50℃、圧力100kg / c++T以上とすること
を特徴とする特許請求の範囲第15項記載の炭化ケイ素
焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP58113595A JPS605073A (ja) | 1983-06-22 | 1983-06-22 | 炭化ケイ素焼結体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP58113595A JPS605073A (ja) | 1983-06-22 | 1983-06-22 | 炭化ケイ素焼結体及びその製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS605073A true JPS605073A (ja) | 1985-01-11 |
JPH0364469B2 JPH0364469B2 (ja) | 1991-10-07 |
Family
ID=14616187
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP58113595A Granted JPS605073A (ja) | 1983-06-22 | 1983-06-22 | 炭化ケイ素焼結体及びその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS605073A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS60176943A (ja) * | 1982-06-28 | 1985-09-11 | オ−エンス−イリノイ・インコ−ポレ−テツド | 釉掛け,エナメル処理及び装飾用の無鉛及び無カドミウムのガラスフリツト組成物 |
US4874725A (en) * | 1984-04-27 | 1989-10-17 | Nippon Tungsten Co., Ltd. | High-density sintered article of silicon carbid |
JP2020525374A (ja) * | 2018-05-31 | 2020-08-27 | ケプコ ニュークリア フューエル カンパニー リミテッド | 耐酸化層が形成された炭化ケイ素焼結体およびその製造方法 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS57160970A (en) * | 1981-03-27 | 1982-10-04 | Omori Mamoru | Silicon carbide sintered formed body and manufacture |
JPS58125667A (ja) * | 1982-01-21 | 1983-07-26 | 大森 守 | 複合炭化珪素焼結成形体 |
-
1983
- 1983-06-22 JP JP58113595A patent/JPS605073A/ja active Granted
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS57160970A (en) * | 1981-03-27 | 1982-10-04 | Omori Mamoru | Silicon carbide sintered formed body and manufacture |
JPS58125667A (ja) * | 1982-01-21 | 1983-07-26 | 大森 守 | 複合炭化珪素焼結成形体 |
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JPS60176943A (ja) * | 1982-06-28 | 1985-09-11 | オ−エンス−イリノイ・インコ−ポレ−テツド | 釉掛け,エナメル処理及び装飾用の無鉛及び無カドミウムのガラスフリツト組成物 |
US4874725A (en) * | 1984-04-27 | 1989-10-17 | Nippon Tungsten Co., Ltd. | High-density sintered article of silicon carbid |
JP2020525374A (ja) * | 2018-05-31 | 2020-08-27 | ケプコ ニュークリア フューエル カンパニー リミテッド | 耐酸化層が形成された炭化ケイ素焼結体およびその製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0364469B2 (ja) | 1991-10-07 |
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