JPS61140778A - Ｈｅの精製方法 - Google Patents
Ｈｅの精製方法Info
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- JPS61140778A JPS61140778A JP59262573A JP26257384A JPS61140778A JP S61140778 A JPS61140778 A JP S61140778A JP 59262573 A JP59262573 A JP 59262573A JP 26257384 A JP26257384 A JP 26257384A JP S61140778 A JPS61140778 A JP S61140778A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、不純Ｈｅ中の不純物を凝縮乃至凝固させるこ
とによってＨｅを精製する方法に関し、詳細には長期に
亘り安定的にＨｅ精製を行なうことができ、且つ不純Ｈ
ｅ（以下原料Ｈｅと言うこともある）に純度の変動があ
っても安定した精製性能を発揮するＨｅ精製方法に関す
るものである。
とによってＨｅを精製する方法に関し、詳細には長期に
亘り安定的にＨｅ精製を行なうことができ、且つ不純Ｈ
ｅ（以下原料Ｈｅと言うこともある）に純度の変動があ
っても安定した精製性能を発揮するＨｅ精製方法に関す
るものである。
不純Ｈｅ中から水、二酸化炭素、空気等の不純物を除去
し精製Ｈｅを得る方法を大別すると、吸着法と凝固法に
分けられる。このうち凝固法は設備をコンパクト化でき
且つ操作性が良好である等の長所がある為、吸着法に比
べて広く実用化されている。この様な凝固法によるＨｅ
精製方法の代表例としては例えば特公昭５２−４５１７
号を挙げることができる。
し精製Ｈｅを得る方法を大別すると、吸着法と凝固法に
分けられる。このうち凝固法は設備をコンパクト化でき
且つ操作性が良好である等の長所がある為、吸着法に比
べて広く実用化されている。この様な凝固法によるＨｅ
精製方法の代表例としては例えば特公昭５２−４５１７
号を挙げることができる。
即ち該Ｈｅ精製方法は、第１Ｈｅ流路と第２８ ｅ流路
の間で熱交換を行なう様に構成した浄化熱交換器を用い
る方法であり、不純Ｈｅを精製するに当たっては第１Ｈ
ｅ流路に不純Ｈｅを流す一方、第２Ｈｅ流路に精製済み
の低温Ｈｅ（例えばＨｅ液化・冷凍装置の低圧Ｈｅ管路
から抜き出されたＨｅ ）を導入して不純物を冷却・
凝固させ、第１Ｈｅ流路の壁面等に析出・付着させる。
の間で熱交換を行なう様に構成した浄化熱交換器を用い
る方法であり、不純Ｈｅを精製するに当たっては第１Ｈ
ｅ流路に不純Ｈｅを流す一方、第２Ｈｅ流路に精製済み
の低温Ｈｅ（例えばＨｅ液化・冷凍装置の低圧Ｈｅ管路
から抜き出されたＨｅ ）を導入して不純物を冷却・
凝固させ、第１Ｈｅ流路の壁面等に析出・付着させる。
こうして得た高純度Ｈｅを需要部（例えば前出のＨｅの
液化・冷凍装置における高圧側Ｈｅ管路）へ供給する。
液化・冷凍装置における高圧側Ｈｅ管路）へ供給する。
そして上記精製運転によって第１１（ｅ流路内の不純物
凝固蓄積量が増大すると、不純Ｈｅに対する流通抵抗が
大きくなるのでこれを第１Ｈｅの流路内の圧力変化によ
って検知し精製工程を停止する。そして凝固不純物の排
出工程に移るが、このときは第１及び第２１４ｅ流路へ
のＨｅ供給を中断し、特に第２Ｈｅ流路については高温
Ｈｅの導入に切換えて第ＩＨｅ流路内を昇温させ該流路
内の凝固不純物を昇温・融解させ系外へ排出する。
凝固蓄積量が増大すると、不純Ｈｅに対する流通抵抗が
大きくなるのでこれを第１Ｈｅの流路内の圧力変化によ
って検知し精製工程を停止する。そして凝固不純物の排
出工程に移るが、このときは第１及び第２１４ｅ流路へ
のＨｅ供給を中断し、特に第２Ｈｅ流路については高温
Ｈｅの導入に切換えて第ＩＨｅ流路内を昇温させ該流路
内の凝固不純物を昇温・融解させ系外へ排出する。
しかるに上記公告発明方法を含めて従来の汎用凝固法で
は除去し得る限りの不純物を全て凝固させて取り除くと
いう考え方に立っているから凝固の完結の為には相当多
くの寒冷を与える必要が生じ、また不純物は全て不純Ｈ
ｅ流路（第１Ｈｅ流路）で凝固するので不純物が多いと
きには凝固不純物書こよって該流路が短時間のうちに閉
塞してしまう。即ち液化工程が短時間の運転で破過に至
り、すぐに第１Ｈｅの流路の再生即ち疑固不純物の融解
・排出工程に切換えなければならないのでＨｅ精製効率
の低迷を余儀なくされている。しかもこの工程では凝固
不純物を取り出す為にこれを液化又は気化するまで昇温
させる必要があり、これには相当の熱量及び時間が費さ
れる。そして前述の全量凝固に使う寒冷コストの増大の
みならず浄化−再生のサイクルを繰返す毎に冷却と昇温
を繰返すことになり熱経済的に見ても極めてロスが大き
い。
は除去し得る限りの不純物を全て凝固させて取り除くと
いう考え方に立っているから凝固の完結の為には相当多
くの寒冷を与える必要が生じ、また不純物は全て不純Ｈ
ｅ流路（第１Ｈｅ流路）で凝固するので不純物が多いと
きには凝固不純物書こよって該流路が短時間のうちに閉
塞してしまう。即ち液化工程が短時間の運転で破過に至
り、すぐに第１Ｈｅの流路の再生即ち疑固不純物の融解
・排出工程に切換えなければならないのでＨｅ精製効率
の低迷を余儀なくされている。しかもこの工程では凝固
不純物を取り出す為にこれを液化又は気化するまで昇温
させる必要があり、これには相当の熱量及び時間が費さ
れる。そして前述の全量凝固に使う寒冷コストの増大の
みならず浄化−再生のサイクルを繰返す毎に冷却と昇温
を繰返すことになり熱経済的に見ても極めてロスが大き
い。
本発明者等はこうした事態を解消すべく柚々検討を重ね
た。その結果Ｈｅ精製効率の低迷並びに熱エネルギーの
無駄等の生ずる原因が不純物の全てを凝固状態とした上
で原料Ｈｅから分離していたという点にあることに気が
付いた。
た。その結果Ｈｅ精製効率の低迷並びに熱エネルギーの
無駄等の生ずる原因が不純物の全てを凝固状態とした上
で原料Ｈｅから分離していたという点にあることに気が
付いた。
即ち除去すべき不純物は原料Ｈｅ中において気体状態で
存在するが、これを１４１Ｈｅ流路内で冷却していくと
成るもの（ＣＯ□等）は−気に＃固するが、成るもの（
Ｈ２Ｏや空気等）は−亘凝縮して液状となった後さらに
冷却されて凝固する。
存在するが、これを１４１Ｈｅ流路内で冷却していくと
成るもの（ＣＯ□等）は−気に＃固するが、成るもの（
Ｈ２Ｏや空気等）は−亘凝縮して液状となった後さらに
冷却されて凝固する。
従って気体Ｈｅとの分離だけを考えるならば後者の８２
０ や空気、特番こＨ２０は凝縮した時点で既に気体Ｈ
ｅと分離可能な状態にあるのであるが、従来の手段では
液状のまま第１Ｈ６流路から取出すという考えがなかっ
たし、元々極低温としなければ捕捉し切れない空気等を
含め全不純物を一括して捕捉しようという考え方に支配
されていた為、これら液状成分を史にわざわざ極低温ま
で冷却して凝固させていたと考えられる。
０ や空気、特番こＨ２０は凝縮した時点で既に気体Ｈ
ｅと分離可能な状態にあるのであるが、従来の手段では
液状のまま第１Ｈ６流路から取出すという考えがなかっ
たし、元々極低温としなければ捕捉し切れない空気等を
含め全不純物を一括して捕捉しようという考え方に支配
されていた為、これら液状成分を史にわざわざ極低温ま
で冷却して凝固させていたと考えられる。
本発明者等はこうした第１Ｈｅ流路内における不純物の
凝縮・縮開挙動に注目し、不純物のうち液状での抜出し
が可能なものについては更に必要以上の冷却を付加する
ことなく凝縮温度までの冷却を加えた段階で抜出すとい
う手段に想到した。
凝縮・縮開挙動に注目し、不純物のうち液状での抜出し
が可能なものについては更に必要以上の冷却を付加する
ことなく凝縮温度までの冷却を加えた段階で抜出すとい
う手段に想到した。
もしこの様な手段が可能となれば冷熱エネルギーの消費
が少なくなりＨｅ精製効率を向上させることができるで
あろうという期待が持たれる。
が少なくなりＨｅ精製効率を向上させることができるで
あろうという期待が持たれる。
本発明は上記推論を更に進めて研究を重ねた結果完成さ
れたものであって、その要旨は、媒体流路と不純Ｈｅ流
路を夫々内包する熱交換塔を用いてＨｅの精製を行なう
に当たり、不純Ｈｅの浄化に際しては媒体流路に冷媒を
導入することによって不純Ｈｅ中の不純物を冷却してＨ
ｅから分離し該熱交換塔の再生に際しては媒体流路に熱
媒を導入することにより前記分離不純物を除去する工程
を含むＨｅ精製方法において、浄化工程中不純Ｈｅ流路
内で凝縮乃至凝固した不純物のうち液状物は該浄化工程
中に液状のまま熱交換塔外へ抜出し、他方熱交換塔再生
に際しては熱交換塔の前後で不純Ｈｅ流路を遮断し且つ
該遮断された不純Ｈｅ流路内を減圧することによって固
形不純物を気化して抜出す点に存在する。
れたものであって、その要旨は、媒体流路と不純Ｈｅ流
路を夫々内包する熱交換塔を用いてＨｅの精製を行なう
に当たり、不純Ｈｅの浄化に際しては媒体流路に冷媒を
導入することによって不純Ｈｅ中の不純物を冷却してＨ
ｅから分離し該熱交換塔の再生に際しては媒体流路に熱
媒を導入することにより前記分離不純物を除去する工程
を含むＨｅ精製方法において、浄化工程中不純Ｈｅ流路
内で凝縮乃至凝固した不純物のうち液状物は該浄化工程
中に液状のまま熱交換塔外へ抜出し、他方熱交換塔再生
に際しては熱交換塔の前後で不純Ｈｅ流路を遮断し且つ
該遮断された不純Ｈｅ流路内を減圧することによって固
形不純物を気化して抜出す点に存在する。
〔作用」
不純Ｈｅ中に含まれる不純物のうち代表成分をとりあげ
、それらの１気圧下における凝縮点、凝固点、昇華点を
比較すると下記第１表の通りとなる。
、それらの１気圧下における凝縮点、凝固点、昇華点を
比較すると下記第１表の通りとなる。
第 １ 表
即ち０℃までの温度で大部分の水分を凝縮させることが
でき、又−２０９，８６℃ までの温度であれば酸素及
び窒素を凝縮させることができる。従ってとりあえず水
分を液状段階で抜出そうとするならば、例えば前記の様
に構成された熱交換塔内における０℃までの冷却温度区
域に水分抜出ラインを接続し、該ラインにトラップ等の
気液分離機構を介設すればよい。又熱交換塔における２
０９．８６℃までの冷却温度区域に液分抜出ラインを接
続し、該ラインに気液分離機構を介設すれば液体酸素及
び液体窒素を一括して抜出すことができると考えられる
。そして液体酸素や液体窒素の一部及びＣ０２等の非凝
縮成分についてはその量が著しく減少しているので従来
通り熱交換塔内に凝固付着させることによってＨｅと分
離し、熱交換塔の再生時に凝固不純物を昇温・気化させ
て抜出せばよい。
でき、又−２０９，８６℃ までの温度であれば酸素及
び窒素を凝縮させることができる。従ってとりあえず水
分を液状段階で抜出そうとするならば、例えば前記の様
に構成された熱交換塔内における０℃までの冷却温度区
域に水分抜出ラインを接続し、該ラインにトラップ等の
気液分離機構を介設すればよい。又熱交換塔における２
０９．８６℃までの冷却温度区域に液分抜出ラインを接
続し、該ラインに気液分離機構を介設すれば液体酸素及
び液体窒素を一括して抜出すことができると考えられる
。そして液体酸素や液体窒素の一部及びＣ０２等の非凝
縮成分についてはその量が著しく減少しているので従来
通り熱交換塔内に凝固付着させることによってＨｅと分
離し、熱交換塔の再生時に凝固不純物を昇温・気化させ
て抜出せばよい。
以下本発明を下記実施態様に基づき詳述する。
第１図は本発明の好ましい実施態様を示すフロー説明図
で、熱交換部Ａは１ａ〜１ｄの４つの熱交換塔から構成
され該熱交換部Ａに対する冷媒供給源であって精製Ｈｅ
の需要部ともなるＨｅ液化冷凍装置Ｂかこれに組み合わ
されることによりＨｅ精製装置Ｓが構成されている。尚
図示したＨｅ液化・冷凍装置Ｂ自体は特異なものではな
く一般的手法に従って運転される。即ち冷凍運転に当た
っては圧縮機２０により加圧して得た高圧Ｈｅを熱交換
器２１ａ〜２１ｆ（高圧側ライン）内へ順次通すが、そ
の間低温低圧Ｈｅが熱交換器２１ｆ〜２１ａ（低圧側ラ
イン）の順序で返送されているので両者間で熱交換が行
なわれる。父型に高圧Ｈｅの一部を膨張機２２ａ、２２
ｂにおいて断熱膨張させて得た寒冷も熱交換に供されこ
れらを経て冷却された高圧Ｈｅはさらにジュールトムソ
ン（ＪＴ）弁２３によって冷却・液化する。こうして得
た液体Ｈｅを含むＨｅは極低温環境部２４へ供給される
。一方極低温環境部２４を冷却し自らは気化した低圧Ｈ
ｅは前記の通り熱交換器２１ｆ〜２１＠（低圧側ライン
）を１＋１次通過する間に高圧Ｈｅと熱交換して昇温し
圧縮機２０の吸入側に返送される。
で、熱交換部Ａは１ａ〜１ｄの４つの熱交換塔から構成
され該熱交換部Ａに対する冷媒供給源であって精製Ｈｅ
の需要部ともなるＨｅ液化冷凍装置Ｂかこれに組み合わ
されることによりＨｅ精製装置Ｓが構成されている。尚
図示したＨｅ液化・冷凍装置Ｂ自体は特異なものではな
く一般的手法に従って運転される。即ち冷凍運転に当た
っては圧縮機２０により加圧して得た高圧Ｈｅを熱交換
器２１ａ〜２１ｆ（高圧側ライン）内へ順次通すが、そ
の間低温低圧Ｈｅが熱交換器２１ｆ〜２１ａ（低圧側ラ
イン）の順序で返送されているので両者間で熱交換が行
なわれる。父型に高圧Ｈｅの一部を膨張機２２ａ、２２
ｂにおいて断熱膨張させて得た寒冷も熱交換に供されこ
れらを経て冷却された高圧Ｈｅはさらにジュールトムソ
ン（ＪＴ）弁２３によって冷却・液化する。こうして得
た液体Ｈｅを含むＨｅは極低温環境部２４へ供給される
。一方極低温環境部２４を冷却し自らは気化した低圧Ｈ
ｅは前記の通り熱交換器２１ｆ〜２１＠（低圧側ライン
）を１＋１次通過する間に高圧Ｈｅと熱交換して昇温し
圧縮機２０の吸入側に返送される。
上記Ｈｅ精製装置Ｓを用いてＨｅの精製を行なうに当た
っては、バルブ１４，１６．１８を開放しくバルブ１０
は閉鎖、バルブ１９は開放しておく）、Ｈｅ液化冷凍装
置Ｂの低圧側ラインから抜き出された低温低圧Ｈｅを媒
体流路３ｄ〜３ａへ順次導入し、さらにバルブ１６を経
由して圧縮機２０の吸入側へ戻す。一方不純Ｈｅ ５に
ついては圧縮機４で加圧した後、バルブ１９．１８を経
由して熱交換塔１ａ〜１ｄへ順次通人し不純物を凝縮、
凝固して除去する。ところでＨｅ液化・冷凍装置Ｂから
供給される低温冷媒は熱交換塔１ｄ〜１ａにおいて夫々
不純１１ｅと熱交換してこれを冷却し、自らは昇温する
ものであるから熱交換塔内の不純Ｈｅ温度は冷媒温度が
低い熱交換塔１ｄで最も低く熱交換塔１ａへ行く程高く
なっている。
っては、バルブ１４，１６．１８を開放しくバルブ１０
は閉鎖、バルブ１９は開放しておく）、Ｈｅ液化冷凍装
置Ｂの低圧側ラインから抜き出された低温低圧Ｈｅを媒
体流路３ｄ〜３ａへ順次導入し、さらにバルブ１６を経
由して圧縮機２０の吸入側へ戻す。一方不純Ｈｅ ５に
ついては圧縮機４で加圧した後、バルブ１９．１８を経
由して熱交換塔１ａ〜１ｄへ順次通人し不純物を凝縮、
凝固して除去する。ところでＨｅ液化・冷凍装置Ｂから
供給される低温冷媒は熱交換塔１ｄ〜１ａにおいて夫々
不純１１ｅと熱交換してこれを冷却し、自らは昇温する
ものであるから熱交換塔内の不純Ｈｅ温度は冷媒温度が
低い熱交換塔１ｄで最も低く熱交換塔１ａへ行く程高く
なっている。
そして本実施態様においては熱交換塔１ａにおける不純
Ｈｅ温度を約θ℃、熱交換塔１ｂ、Ｉｃ。
Ｈｅ温度を約θ℃、熱交換塔１ｂ、Ｉｃ。
１ｄにおける不純Ｈｅ温度を夫々的−１００℃。
約−２０５℃、約−２４０℃となる様に設計する。
これにより熱交換塔１ａにおいては水分を凝縮させてト
ラップ５ａに貯留し、熱交換塔１ｂにおいては残りの水
分及び二酸化炭素を凝固させて熱交換塔ｌｂ内に付着さ
せ、吸着塔ＩＣにおいては酸素や窒素等を凝縮させてト
ラップ５ｂに貯留し、ざらに吸着塔１ｄにおいては残り
の不純ガスを凝固させて吸着塔ｌｄ内に付着させる。尚
トラップ５ａ、５ｂに貯留した液状物は適宜抜出す。こ
の様に不純ガスを除去して得た精製Ｈｅはパルプ１４を
経由してＨｅ液化・冷凍装置Ｂの高圧側ラインへ導入さ
れる。尚２５は潤度制御装置を示し、精製運転中に精製
Ｈｅ導入ライン２６の温度が設定値より高くなると圧縮
機４出口部の電磁パルプ１９を閉鎖し、冷媒によって専
ら熱交換部Ａ内を冷却し、上記温度が設定値より低下す
ると電磁パルプ１９を開放してＨｅ精製を再開する機能
を発揮する。これによって所定温度（３０°Ｋ）以下に
冷却された精製ＨｅはＨｅ液化・冷凍装置Ｂへ導入され
る。
ラップ５ａに貯留し、熱交換塔１ｂにおいては残りの水
分及び二酸化炭素を凝固させて熱交換塔ｌｂ内に付着さ
せ、吸着塔ＩＣにおいては酸素や窒素等を凝縮させてト
ラップ５ｂに貯留し、ざらに吸着塔１ｄにおいては残り
の不純ガスを凝固させて吸着塔ｌｄ内に付着させる。尚
トラップ５ａ、５ｂに貯留した液状物は適宜抜出す。こ
の様に不純ガスを除去して得た精製Ｈｅはパルプ１４を
経由してＨｅ液化・冷凍装置Ｂの高圧側ラインへ導入さ
れる。尚２５は潤度制御装置を示し、精製運転中に精製
Ｈｅ導入ライン２６の温度が設定値より高くなると圧縮
機４出口部の電磁パルプ１９を閉鎖し、冷媒によって専
ら熱交換部Ａ内を冷却し、上記温度が設定値より低下す
ると電磁パルプ１９を開放してＨｅ精製を再開する機能
を発揮する。これによって所定温度（３０°Ｋ）以下に
冷却された精製ＨｅはＨｅ液化・冷凍装置Ｂへ導入され
る。
次に熱交換部Ａ殊に熱交換塔１ｂ又はｌｄ内の不純Ｈｅ
流路に凝固不純物が蓄積して流路抵抗が大きくなると、
パルプ１８，１４．１６を閉鎖し且つパルプ１０．１７
を開放し、さらに真空ポンプ１５を稼動する。こうする
ことにより圧縮機２０によって加圧された常温高圧Ｈｅ
の一部（熱媒）はパルプ１７を経由して熱交換部Ａに至
り、媒体流路３ａ〜３ｄを順次通過してＨｅ液化冷凍装
置Ｂの低圧Ｈｅラインに導入される。一方熱交換部Ａ内
の不純Ｈｅ流路は真空ポンプ１５により吸引されかなり
の低圧状態にあり、不純Ｈｅ流路内に付着したり固不純
物は熱媒による加温と圧力低下によって一気に気化（昇
華）し真空ポンプ１５を通して系外へ排出される。
流路に凝固不純物が蓄積して流路抵抗が大きくなると、
パルプ１８，１４．１６を閉鎖し且つパルプ１０．１７
を開放し、さらに真空ポンプ１５を稼動する。こうする
ことにより圧縮機２０によって加圧された常温高圧Ｈｅ
の一部（熱媒）はパルプ１７を経由して熱交換部Ａに至
り、媒体流路３ａ〜３ｄを順次通過してＨｅ液化冷凍装
置Ｂの低圧Ｈｅラインに導入される。一方熱交換部Ａ内
の不純Ｈｅ流路は真空ポンプ１５により吸引されかなり
の低圧状態にあり、不純Ｈｅ流路内に付着したり固不純
物は熱媒による加温と圧力低下によって一気に気化（昇
華）し真空ポンプ１５を通して系外へ排出される。
本発明の好ましい実施態様は上記の様に構成され、不純
物を夫々に適した温度で凝縮又は凝固させ、しかも凝縮
した不純物は液状で抜出す為不純Ｈｅ流路内への不純物
の繰向付着が少なくて済み閉塞するまでの間長時間に亘
り安定してＨｅ精製を行なうことができる。一方凝固不
純物を除去して熱交換部Ａを再生するに当たっては凝固
不純物や減圧条件下におくことになるので気化（昇華）
が急速に進行し、短時間で再生を完了することができる
。
物を夫々に適した温度で凝縮又は凝固させ、しかも凝縮
した不純物は液状で抜出す為不純Ｈｅ流路内への不純物
の繰向付着が少なくて済み閉塞するまでの間長時間に亘
り安定してＨｅ精製を行なうことができる。一方凝固不
純物を除去して熱交換部Ａを再生するに当たっては凝固
不純物や減圧条件下におくことになるので気化（昇華）
が急速に進行し、短時間で再生を完了することができる
。
第２〜５図は他の実施態様を示すフロー図で、第２図に
おいては、熱交換塔１３〜１ｃの温度コントロールと熱
交換塔１ｄの温度コントロールを夫々独立させているの
でＨｅ液化冷凍ｆｉＢの低圧ラインのうち上流側の点Ｅ
から取り出した低温低圧Ｈｅ（冷媒）を媒体流路３ｄに
導入し、不純Ｈｅを冷却した後の冷媒は上記低圧ライン
の下流側の点Ｆへ戻す一方、上記低圧ラインの下流側の
点Ｇから取り出した冷媒を媒体流路３Ｃへ導入し３ｂ。
おいては、熱交換塔１３〜１ｃの温度コントロールと熱
交換塔１ｄの温度コントロールを夫々独立させているの
でＨｅ液化冷凍ｆｉＢの低圧ラインのうち上流側の点Ｅ
から取り出した低温低圧Ｈｅ（冷媒）を媒体流路３ｄに
導入し、不純Ｈｅを冷却した後の冷媒は上記低圧ライン
の下流側の点Ｆへ戻す一方、上記低圧ラインの下流側の
点Ｇから取り出した冷媒を媒体流路３Ｃへ導入し３ｂ。
３λへと順次流している。本方法においては温度コント
ロールが独立しているので、各熱交換器を容易にコント
ロールすることができ、安定した操作が可能となる。
ロールが独立しているので、各熱交換器を容易にコント
ロールすることができ、安定した操作が可能となる。
第３図は熱交換塔１３〜ＩＣの温度コントロールの為別
途導入した液体窒素を熱交換塔ＩＣ→１ｂ→１ａの順序
で流下する様にした例でこれによって温度制御機能を強
化したものである。尚熱交換塔再生時には液体窒素の導
入を停止する。
途導入した液体窒素を熱交換塔ＩＣ→１ｂ→１ａの順序
で流下する様にした例でこれによって温度制御機能を強
化したものである。尚熱交換塔再生時には液体窒素の導
入を停止する。
第４図は凝縮用熱交換塔と凝固付着用熱交換塔を一体化
した例で、圧縮機（図示せず）から管６′を経て送給さ
れてきた気液分離器５Ｃ経由で熱交換塔ＩＣへ導入し、
次いで熱交換塔１ｅを出た不純Ｈｅを気液分離器５ｄ経
由で熱交換塔１ｆへ導入し更に精製ＨｅをＨｅ液化・冷
凍装置等の需要部へ送給するものである。熱交換塔１ｅ
、１ｆにおいて凝縮した液体は夫々気液分離器５ｃ、５
ｄにおいて回収し適宜系外へ排出する。又熱交換塔１ｅ
においては二酸化炭素等の非凝縮性不純物を凝固回収し
、熱交換塔１ｆの図面上の上部においては熱交換塔から
抜出されずに残存する酸素や窒素等が凝固する。即ち本
実施態様においては凝縮用熱交換塔と凝固用熱交換塔を
１基の熱交換塔にまとめているので装置構造が簡素にな
る。
した例で、圧縮機（図示せず）から管６′を経て送給さ
れてきた気液分離器５Ｃ経由で熱交換塔ＩＣへ導入し、
次いで熱交換塔１ｅを出た不純Ｈｅを気液分離器５ｄ経
由で熱交換塔１ｆへ導入し更に精製ＨｅをＨｅ液化・冷
凍装置等の需要部へ送給するものである。熱交換塔１ｅ
、１ｆにおいて凝縮した液体は夫々気液分離器５ｃ、５
ｄにおいて回収し適宜系外へ排出する。又熱交換塔１ｅ
においては二酸化炭素等の非凝縮性不純物を凝固回収し
、熱交換塔１ｆの図面上の上部においては熱交換塔から
抜出されずに残存する酸素や窒素等が凝固する。即ち本
実施態様においては凝縮用熱交換塔と凝固用熱交換塔を
１基の熱交換塔にまとめているので装置構造が簡素にな
る。
化
第５図は第４図例を更に簡素したＨｅ精製装置△
の−例を示すフロー図で、凝縮用熱交換塔と凝固用熱交
換塔を一体化した熱交換塔１を１基だけ設けて構成され
ている。本実施態様においては凝縮抜出し可能な成分の
うちＨ２０だけを第４図例と同様に気液分離器５に回収
して系外へ抜出す。二酸化炭素及び空気成分については
熱交換塔１内に凝固付着させてＨｅと分離する。本実施
例においては熱交換塔が１基で済む為装置構造か一層簡
素であり、相当の効果を得ることができる。
換塔を一体化した熱交換塔１を１基だけ設けて構成され
ている。本実施態様においては凝縮抜出し可能な成分の
うちＨ２０だけを第４図例と同様に気液分離器５に回収
して系外へ抜出す。二酸化炭素及び空気成分については
熱交換塔１内に凝固付着させてＨｅと分離する。本実施
例においては熱交換塔が１基で済む為装置構造か一層簡
素であり、相当の効果を得ることができる。
向上記説明においては熱交換塔再生に当たり媒体流路３
に熱媒を流したが、熱媒を流さず真空ボンプによる紘圧
を行なうだけでも再生は可能である。又本発明方法はＨ
ｅの精製だけでなく水素、酸素、窒素等の精製にも適用
することができる。
に熱媒を流したが、熱媒を流さず真空ボンプによる紘圧
を行なうだけでも再生は可能である。又本発明方法はＨ
ｅの精製だけでなく水素、酸素、窒素等の精製にも適用
することができる。
実施例１
第１図に示される方法において、水分１％、空気成分２
０％の不純Ｈｅを精製したところ、純度９９．９９９％
以上の精製Ｈｅを効率良く得ることができた（回収率：
９８％）。
０％の不純Ｈｅを精製したところ、純度９９．９９９％
以上の精製Ｈｅを効率良く得ることができた（回収率：
９８％）。
実施例２
実施例１と同様にして、水分０．１％、空気成分２％の
不純［（ｅを精製したところ、純度９９．９９９％以上
の精製Ｈｅを効率良く得ることができた（回収率＝９９
％）。
不純［（ｅを精製したところ、純度９９．９９９％以上
の精製Ｈｅを効率良く得ることができた（回収率＝９９
％）。
上記実施例１．２に示される様に本発明においては原料
となる不純物の純度にかかわらず高純度Ｈｅを効率良く
回収することができる。
となる不純物の純度にかかわらず高純度Ｈｅを効率良く
回収することができる。
本発明は以上の様に構成されており下記の効果を得るこ
とができる。
とができる。
＋１）不純Ｈｅ中から不純物を除去するに当たり、凝縮
及び凝固の手法を併用し凝縮液を抜出す構成を採用して
いるので不純Ｈｅ流路内における凝固不純物の蓄積速度
が遅く、長期に亘り連続してＨｅ精製を行なうことがで
きる。
及び凝固の手法を併用し凝縮液を抜出す構成を採用して
いるので不純Ｈｅ流路内における凝固不純物の蓄積速度
が遅く、長期に亘り連続してＨｅ精製を行なうことがで
きる。
（２）不純Ｈｅの流路内に蓄積した凝固不純物を取り除
くに当たっては不純Ｈｅ流路を減圧状態にして凝固不純
物を気化させ、更に吸引して系外へ排出するので舜固不
純物を速やかに除去することができる。
くに当たっては不純Ｈｅ流路を減圧状態にして凝固不純
物を気化させ、更に吸引して系外へ排出するので舜固不
純物を速やかに除去することができる。
（３）凝縮及び凝固による個別排出方式であるから原料
となる不純Ｈｅの純度が変動してもＨｅ精製効率に対す
る影響が少なく、原料ガスの適用範囲が広くなる。又高
純度Ｈｅを高回収率で得ることができる。
となる不純Ｈｅの純度が変動してもＨｅ精製効率に対す
る影響が少なく、原料ガスの適用範囲が広くなる。又高
純度Ｈｅを高回収率で得ることができる。
第１〜５図は本発明方法の実施態様を説明する為のフロ
ー図である。 １．１１〜１ｄ・・・吸着塔 ３．３ａ〜３ｄ・・・熱媒流路 ４・・・圧縮機 ５・・・気液分離機１５・・
・真空ポンプ Ａ・・・吸着部Ｂ・・・ｌＩｅ液化・
冷凍装置
ー図である。 １．１１〜１ｄ・・・吸着塔 ３．３ａ〜３ｄ・・・熱媒流路 ４・・・圧縮機 ５・・・気液分離機１５・・
・真空ポンプ Ａ・・・吸着部Ｂ・・・ｌＩｅ液化・
冷凍装置
Claims (1)
- 媒体流路と不純Ｈｅ流路を夫々内包する熱交換塔を用い
てＨｅの精製を行なうに当たり、不純Ｈｅの浄化に際し
ては媒体流路に冷媒を導入することによつて不純Ｈｅ中
の不純物を冷却してＨｅから分離し、該熱交換塔の再生
に際しては媒体流路に熱媒を導入することにより前記分
離不純物を除去する工程を含むＨｅ精製方法において、
浄化工程中不純Ｈｅ流路内で凝縮乃至凝固した不純物の
うち液状物は該浄化工程中に液状のまま熱交換塔外へ抜
出し、他方熱交換塔再生に際しては熱交換塔の前後で不
純Ｈｅ流路を遮断し且つ該遮断された不純Ｈｅ流路内を
減圧することによつて固形不純物を気化して系外へ抜出
すことを特徴とするＨｅ精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59262573A JPS61140778A (ja) | 1984-12-12 | 1984-12-12 | Ｈｅの精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59262573A JPS61140778A (ja) | 1984-12-12 | 1984-12-12 | Ｈｅの精製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61140778A true JPS61140778A (ja) | 1986-06-27 |
Family
ID=17377679
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59262573A Pending JPS61140778A (ja) | 1984-12-12 | 1984-12-12 | Ｈｅの精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61140778A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012159285A (ja) * | 2011-01-31 | 2012-08-23 | Linde Ag | ガスまたはガス混合物を極低温技術により液化するためのプラントおよび所属の精製方法 |
| WO2021204422A1 (de) * | 2020-04-07 | 2021-10-14 | Linde Kryotechnik Ag | Verfahren und vorrichtung zum abtrennen unerwünschter komponenten aus einem helium-strom |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5012398A (ja) * | 1973-06-08 | 1975-02-07 |
-
1984
- 1984-12-12 JP JP59262573A patent/JPS61140778A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5012398A (ja) * | 1973-06-08 | 1975-02-07 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012159285A (ja) * | 2011-01-31 | 2012-08-23 | Linde Ag | ガスまたはガス混合物を極低温技術により液化するためのプラントおよび所属の精製方法 |
| WO2021204422A1 (de) * | 2020-04-07 | 2021-10-14 | Linde Kryotechnik Ag | Verfahren und vorrichtung zum abtrennen unerwünschter komponenten aus einem helium-strom |
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