JPS61272576A - Ｈｅの精製方法 - Google Patents
Ｈｅの精製方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、不純Ｈｅ中の不純物を凝縮乃至凝固させるこ
とによってＨｅを精製する方法に関し。
とによってＨｅを精製する方法に関し。
詳細には長期に亘り安定的にＨｅの精製を行なうことが
でき、且つ不純Ｈｅ（以下原料Ｈｅと言うこともある）
に純度の変動があっても安定した精製機能を発揮するＨ
ｅ精製方法に関するものである。
でき、且つ不純Ｈｅ（以下原料Ｈｅと言うこともある）
に純度の変動があっても安定した精製機能を発揮するＨ
ｅ精製方法に関するものである。
［従来の技術］
不純Ｈｅ中から水、二酸化炭素、空気等の不純物を除去
し精製Ｈｅを得る方法を大別すると、吸着法と凝固法に
分けられる。このうち凝固法は設備をコンパクト化でき
且つ操作性が良好である等の長所がある為、吸着法に比
べて広く実用化されている。この様な凝固法によるＨｅ
精製方法の代表例としては例えば特公昭５２−４５１７
号を挙げることができる。
し精製Ｈｅを得る方法を大別すると、吸着法と凝固法に
分けられる。このうち凝固法は設備をコンパクト化でき
且つ操作性が良好である等の長所がある為、吸着法に比
べて広く実用化されている。この様な凝固法によるＨｅ
精製方法の代表例としては例えば特公昭５２−４５１７
号を挙げることができる。
即ち該Ｈｅ精製方法は、第１Ｈｅ流路と第２Ｈｅ流路の
間で熱交換を行なう様に構成した浄化熱交換器を用いる
方法であり、不純Ｈｅを精製するに当たっては第１Ｈｅ
流路に不純Ｈｅを流す一方、第２Ｈｅ流路に精製済みの
低温Ｈｅ（例えばＨｅ液化−冷凍装置の低圧Ｈｅ管路か
ら抜き出されたＨｅ）を導入して不純物を冷却・凝固さ
せ、第１Ｈｅ流路の壁面等に析出φ付着させる。こうし
て得た高純度Ｈｅを需要部（例えば前出のＨｅの液化・
冷凍装置における高圧側Ｈｅ管路）へ供給する。そして
上記精製運転によって第１Ｈｅ流路内の不純物凝固蓄積
量が増大すると、不純Ｈｅに対する流通抵抗が大きくな
るのでこれを第１Ｈｅの流路内の圧力変化によって検知
し精製工程を停止する。その後凝固不純物の排出工程に
移るが、このときは第１及び第２Ｈｅ流路へのＨｅ供給
を中断し、特に第２Ｈｅ流路については高温Ｈｅの導入
に切換えて第１Ｈｅ流路内を昇温させ該流路内の凝固不
純物を昇温−融解させ系外へ排出する。
間で熱交換を行なう様に構成した浄化熱交換器を用いる
方法であり、不純Ｈｅを精製するに当たっては第１Ｈｅ
流路に不純Ｈｅを流す一方、第２Ｈｅ流路に精製済みの
低温Ｈｅ（例えばＨｅ液化−冷凍装置の低圧Ｈｅ管路か
ら抜き出されたＨｅ）を導入して不純物を冷却・凝固さ
せ、第１Ｈｅ流路の壁面等に析出φ付着させる。こうし
て得た高純度Ｈｅを需要部（例えば前出のＨｅの液化・
冷凍装置における高圧側Ｈｅ管路）へ供給する。そして
上記精製運転によって第１Ｈｅ流路内の不純物凝固蓄積
量が増大すると、不純Ｈｅに対する流通抵抗が大きくな
るのでこれを第１Ｈｅの流路内の圧力変化によって検知
し精製工程を停止する。その後凝固不純物の排出工程に
移るが、このときは第１及び第２Ｈｅ流路へのＨｅ供給
を中断し、特に第２Ｈｅ流路については高温Ｈｅの導入
に切換えて第１Ｈｅ流路内を昇温させ該流路内の凝固不
純物を昇温−融解させ系外へ排出する。
しかるに上記公告発明方法を含めて従来の汎用凝固法で
は除去し得る限りの不純物を全て凝固させて取り除くと
いう考え方に立っているから凝固の完結の為には相当多
くの寒冷を与える必要が生じ、また不純物は全て不純Ｈ
ｅ流路（第１Ｈｅ流路）で凝固させるので不純物が多い
ときには凝固不純物によって該流路が短時間のうちに閉
塞してしまう、即ち液化工程が短時間の運転で破過に至
り、すぐに第１Ｈｅ流路の浄化即ち凝固不純物の融解・
排出工程に切換えなければならないのでＨｅ精製効率の
低迷を余儀なくされている。しかもこの工程では凝固不
純物を取り出す為にこれを液化又は気化するまで昇温さ
せる必要があり、これには相当の熱量及び時間が費され
る。そして前述の全量凝固に使う寒冷コストの増大のみ
ならず浄化−再生のサイクルを繰返す毎に冷却と昇温を
繰返すことになり熱経済的に見ても極めてロスが大きい
。
は除去し得る限りの不純物を全て凝固させて取り除くと
いう考え方に立っているから凝固の完結の為には相当多
くの寒冷を与える必要が生じ、また不純物は全て不純Ｈ
ｅ流路（第１Ｈｅ流路）で凝固させるので不純物が多い
ときには凝固不純物によって該流路が短時間のうちに閉
塞してしまう、即ち液化工程が短時間の運転で破過に至
り、すぐに第１Ｈｅ流路の浄化即ち凝固不純物の融解・
排出工程に切換えなければならないのでＨｅ精製効率の
低迷を余儀なくされている。しかもこの工程では凝固不
純物を取り出す為にこれを液化又は気化するまで昇温さ
せる必要があり、これには相当の熱量及び時間が費され
る。そして前述の全量凝固に使う寒冷コストの増大のみ
ならず浄化−再生のサイクルを繰返す毎に冷却と昇温を
繰返すことになり熱経済的に見ても極めてロスが大きい
。
［発明が解決しようとする問題点］
本発明者等はこうした事態を解消すべく種々検討を重ね
た結果、Ｈｅ精製効率の低迷並びに熱エネルギーの無駄
等を生ずる原因が、不純物の全てを凝固状態とした上で
原料Ｈｅから分離していたという点にあることに気が付
いた。
た結果、Ｈｅ精製効率の低迷並びに熱エネルギーの無駄
等を生ずる原因が、不純物の全てを凝固状態とした上で
原料Ｈｅから分離していたという点にあることに気が付
いた。
即ち除去すべき不純物は原料Ｈｅ中において気体状態で
存在するが、これを第１Ｈｅ流路内で冷却していくと、
あるもの（ｃｏ２等）は−気に凝固するが、他のあるも
の（Ｈ２Ｏや空気等）は一旦ａ縮して液状となった後さ
らに冷却されて凝固する。従って気体Ｈｅとの分離だけ
を考えるならば後者のＨ２Ｏや空気、特にＨ２Ｏは凝縮
した時点で既に気体Ｈｅと分！’ＯＴ能な状態にあるの
であるが、従来の手段では液状のまま第１Ｈｅ流路から
取出すという考えがなかったし１元々極低温としなけれ
ば捕捉し切れない空気等を含め不純物を一括して捕捉し
ようという考え方に支配されていた為、これら液状成分
を更にわざわざ極低温まで冷却して凝固させていたと考
えられる。
存在するが、これを第１Ｈｅ流路内で冷却していくと、
あるもの（ｃｏ２等）は−気に凝固するが、他のあるも
の（Ｈ２Ｏや空気等）は一旦ａ縮して液状となった後さ
らに冷却されて凝固する。従って気体Ｈｅとの分離だけ
を考えるならば後者のＨ２Ｏや空気、特にＨ２Ｏは凝縮
した時点で既に気体Ｈｅと分！’ＯＴ能な状態にあるの
であるが、従来の手段では液状のまま第１Ｈｅ流路から
取出すという考えがなかったし１元々極低温としなけれ
ば捕捉し切れない空気等を含め不純物を一括して捕捉し
ようという考え方に支配されていた為、これら液状成分
を更にわざわざ極低温まで冷却して凝固させていたと考
えられる。
本発明者等はこうした第１Ｈｅ流路内における不純物の
凝縮・凝固挙動に注目して研究を進めた結果、不純物の
うち液状での抜出しが可能なものについては更に必要以
上の冷却を付加することなく凝縮温度までの冷却を加え
た段階で抜出す様にすれば冷熱エネルギーの浪費が少な
くなってＨｅ精製効率が向上することを知り、こうした
知見を基にして先に特許出願（特願昭５９−２６２５７
３号）を行なった。
凝縮・凝固挙動に注目して研究を進めた結果、不純物の
うち液状での抜出しが可能なものについては更に必要以
上の冷却を付加することなく凝縮温度までの冷却を加え
た段階で抜出す様にすれば冷熱エネルギーの浪費が少な
くなってＨｅ精製効率が向上することを知り、こうした
知見を基にして先に特許出願（特願昭５９−２６２５７
３号）を行なった。
第３図は該先願発明の詳細な説明する為の概略フロー図
であり、熱交換部Ａは１＆〜１ｄの４つの熱交換器から
構成され該熱交換部Ａに対する冷媒供給源であって精製
Ｈｅの需要部ともなるＨｅ液化・冷凍装置Ｂがこれに組
み合わされることによりＨｅ精製装置Ｓが構成されてい
る。尚図示したＨｅ液化争冷凍装置Ｂ自体は特異なもの
ではなく一般的手法に従って運転される。即ち冷凍運転
に当たっては圧縮機２０により加圧して得た高圧Ｈｅを
熱交換ｍ２１ａ〜２１ｆ（高圧側ライン）内へ順次通す
が、その間低温低圧Ｈｅが熱交換器２１ｆ〜２１ａ（低
圧側ライン）の順序で返送されているので両者間で熱交
換が行なわれる。又更に高圧Ｈｅの一部を膨張機２２ａ
、２２ｂにおいて断熱膨張させて得た寒冷も熱交換に供
され、これらを経て冷却された高圧Ｈｅはさらにジュー
ルトムソン（ＪＴ）弁２３によって冷却・液化する。こ
うして得た液体Ｈｅを含むＨｅは極低温環境部２４へ供
給される。一方極低温環境部２４を冷却し自らは気化し
た低圧Ｈｅは前記の通り熱交換器２１ｆ〜２１ａ（低圧
側ライン）を順次通過する間に高圧Ｈｅと熱交換して昇
温し圧縮機２０の吸入側に返送される。
であり、熱交換部Ａは１＆〜１ｄの４つの熱交換器から
構成され該熱交換部Ａに対する冷媒供給源であって精製
Ｈｅの需要部ともなるＨｅ液化・冷凍装置Ｂがこれに組
み合わされることによりＨｅ精製装置Ｓが構成されてい
る。尚図示したＨｅ液化争冷凍装置Ｂ自体は特異なもの
ではなく一般的手法に従って運転される。即ち冷凍運転
に当たっては圧縮機２０により加圧して得た高圧Ｈｅを
熱交換ｍ２１ａ〜２１ｆ（高圧側ライン）内へ順次通す
が、その間低温低圧Ｈｅが熱交換器２１ｆ〜２１ａ（低
圧側ライン）の順序で返送されているので両者間で熱交
換が行なわれる。又更に高圧Ｈｅの一部を膨張機２２ａ
、２２ｂにおいて断熱膨張させて得た寒冷も熱交換に供
され、これらを経て冷却された高圧Ｈｅはさらにジュー
ルトムソン（ＪＴ）弁２３によって冷却・液化する。こ
うして得た液体Ｈｅを含むＨｅは極低温環境部２４へ供
給される。一方極低温環境部２４を冷却し自らは気化し
た低圧Ｈｅは前記の通り熱交換器２１ｆ〜２１ａ（低圧
側ライン）を順次通過する間に高圧Ｈｅと熱交換して昇
温し圧縮機２０の吸入側に返送される。
上記Ｈｅ精製装置Ｓを用いてＨｅの精製を行なうに当た
っては、バルブ１４，１６．１８を開放しくバルブ１０
は閉鎖、バルブ１９は開放しておく）、Ｈｅ液化冷凍装
置Ｂの低圧側ラインから抜き出された低温低圧Ｈｅを媒
体流路３ｄ〜３ａへ順次導入し、さらにバルブ１６を経
由して圧縮機２０の吸入側へ戻す、一方不純Ｈｅ６につ
いては圧縮ａｍ４で加圧した後、バルブ１９．１８を経
由して熱交換器１ａ〜１ｄへ順次通し不純物を凝縮、凝
固して除去する。ところでＨｅ液化・冷凍装置Ｂから供
給される低温冷媒は熱交換器１ｄ〜１ａにおいて夫々不
純Ｈｅと熱交換してこれを冷却し、自らは昇温するもの
であるから熱交換器内の不純Ｈｅ温度は冷媒温度が低い
熱交換器１ｄで最も低く熱交換器１ａへ行く程高くなっ
ている。
っては、バルブ１４，１６．１８を開放しくバルブ１０
は閉鎖、バルブ１９は開放しておく）、Ｈｅ液化冷凍装
置Ｂの低圧側ラインから抜き出された低温低圧Ｈｅを媒
体流路３ｄ〜３ａへ順次導入し、さらにバルブ１６を経
由して圧縮機２０の吸入側へ戻す、一方不純Ｈｅ６につ
いては圧縮ａｍ４で加圧した後、バルブ１９．１８を経
由して熱交換器１ａ〜１ｄへ順次通し不純物を凝縮、凝
固して除去する。ところでＨｅ液化・冷凍装置Ｂから供
給される低温冷媒は熱交換器１ｄ〜１ａにおいて夫々不
純Ｈｅと熱交換してこれを冷却し、自らは昇温するもの
であるから熱交換器内の不純Ｈｅ温度は冷媒温度が低い
熱交換器１ｄで最も低く熱交換器１ａへ行く程高くなっ
ている。
そして本例では熱交換器１ａにおける不純Ｈｅ温度を約
０℃、熱交換器１ｂ、ｌｃ、ｌｄにおける不純Ｈｅ温度
を夫々約−Ｚｏｏ℃、約−２０５℃、約−２４０℃とな
る様に設計する。これにより熱交換器１ａにおいては水
分を凝縮させてトラップ５ａに貯留し、熱交換器１ｂに
おいては残りの水分及び二酸化炭素を凝固させて熱交換
器ｌｂ内に付着させ、熱交換器１ｃにおいては酸素や窒
素等を凝縮させてトラップ５ｂに貯留し、さらに熱交換
器１ｄにおいては残りの不純ガスを凝固させて熱交換器
ｌｄ内に付着させる。尚トラップ５ａ、５ｂに貯留した
液状物は適宜抜出す、この様に不純ガスを除去して得た
精製Ｈｅはバルブ１４を経由してＨｅ液化・冷凍装置す
の高圧側ラインへ導入される。尚２５は温度制御装置を
示し、精製運転中に精製Ｈｅ導入ライン２６の温度が設
定値より高くなると圧縮機４出口部の電磁バルブ１９を
閉鎖し、冷媒によって専ら熱交換部Ａ内を冷却し、上記
温度が設定値より低下すると電磁バルブ１９を開放して
Ｈｅ精製を再開する機部を発揮する。これによって所定
温度（３０″Ｋ）以下に冷却された精製ＨｅはＨｅ液化
・冷凍装置Ｂへ導入される。
０℃、熱交換器１ｂ、ｌｃ、ｌｄにおける不純Ｈｅ温度
を夫々約−Ｚｏｏ℃、約−２０５℃、約−２４０℃とな
る様に設計する。これにより熱交換器１ａにおいては水
分を凝縮させてトラップ５ａに貯留し、熱交換器１ｂに
おいては残りの水分及び二酸化炭素を凝固させて熱交換
器ｌｂ内に付着させ、熱交換器１ｃにおいては酸素や窒
素等を凝縮させてトラップ５ｂに貯留し、さらに熱交換
器１ｄにおいては残りの不純ガスを凝固させて熱交換器
ｌｄ内に付着させる。尚トラップ５ａ、５ｂに貯留した
液状物は適宜抜出す、この様に不純ガスを除去して得た
精製Ｈｅはバルブ１４を経由してＨｅ液化・冷凍装置す
の高圧側ラインへ導入される。尚２５は温度制御装置を
示し、精製運転中に精製Ｈｅ導入ライン２６の温度が設
定値より高くなると圧縮機４出口部の電磁バルブ１９を
閉鎖し、冷媒によって専ら熱交換部Ａ内を冷却し、上記
温度が設定値より低下すると電磁バルブ１９を開放して
Ｈｅ精製を再開する機部を発揮する。これによって所定
温度（３０″Ｋ）以下に冷却された精製ＨｅはＨｅ液化
・冷凍装置Ｂへ導入される。
次に熱交換部Ａ殊に熱交換器１ｂ又はｌｄ内の不純Ｈｅ
流路に凝固不純物が蓄積して流路抵抗が大きくなると、
バルブ１８，１４．１６を閉鎖し且つバルブ１０，１０
ａを開放し、さらに真空ポンプ１５を稼動する。こうす
ることにより圧縮機２０によって加圧された常温高圧Ｈ
ｅの一部（熱媒）はバルブ１７を経由して熱交換部Ａに
至り、媒体流路３ａ〜３ｄを順次通過してＨｅ液化冷凍
装置Ｂの低圧Ｈｅラインに導入される。一方熱交換部Ａ
内の不純Ｈｅ流路は真空ポンプ１５により吸引されてか
なりの低圧状態にあり、不純Ｈｅｉ路内に付着した凝固
不純物は熱媒による加温と圧力低下によって一気に気化
（昇華）し真空ポンプ１５を通して系外へ排出される。
流路に凝固不純物が蓄積して流路抵抗が大きくなると、
バルブ１８，１４．１６を閉鎖し且つバルブ１０，１０
ａを開放し、さらに真空ポンプ１５を稼動する。こうす
ることにより圧縮機２０によって加圧された常温高圧Ｈ
ｅの一部（熱媒）はバルブ１７を経由して熱交換部Ａに
至り、媒体流路３ａ〜３ｄを順次通過してＨｅ液化冷凍
装置Ｂの低圧Ｈｅラインに導入される。一方熱交換部Ａ
内の不純Ｈｅ流路は真空ポンプ１５により吸引されてか
なりの低圧状態にあり、不純Ｈｅｉ路内に付着した凝固
不純物は熱媒による加温と圧力低下によって一気に気化
（昇華）し真空ポンプ１５を通して系外へ排出される。
この先願発明では、上記の様に不純物を夫々に適した温
度で凝縮又は凝固させ、しかも凝縮した不純物は液状で
抜出す様にしたので、不純Ｈｅ流路内への不純物の凝固
付着省が少なくてすみ、Ｈｅ精製を長時間に亘り安定し
て行なうことができる。又凝固不純物を除去して熱交換
部を浄化するに当たっては、凝固不純物が減圧下に加熱
されることになるので気化（昇華）が急速に進行し、短
時間で浄化を完了することができる。
度で凝縮又は凝固させ、しかも凝縮した不純物は液状で
抜出す様にしたので、不純Ｈｅ流路内への不純物の凝固
付着省が少なくてすみ、Ｈｅ精製を長時間に亘り安定し
て行なうことができる。又凝固不純物を除去して熱交換
部を浄化するに当たっては、凝固不純物が減圧下に加熱
されることになるので気化（昇華）が急速に進行し、短
時間で浄化を完了することができる。
但しこの方法では、−・時的にせよ凝固物除去の為に熱
交換部Ａ全体を加熱するから、この部分で寒冷ロスが生
じることは否めない。
交換部Ａ全体を加熱するから、この部分で寒冷ロスが生
じることは否めない。
本発明はこの様な事情に着目してなされたものであって
、その目的は、前記先願発明の特長を維持しつつしかも
熱交換部浄化蒔の寒冷ロスを最小限に抑えることのでき
るＨｅ精製方法を提供しようとするものである。
、その目的は、前記先願発明の特長を維持しつつしかも
熱交換部浄化蒔の寒冷ロスを最小限に抑えることのでき
るＨｅ精製方法を提供しようとするものである。
［問題点を解決する為の手段］
上記の様な目的を達成し得た本発明に係るＨｅ精製方法
の構成は、不純Ｈｅ流路内に凝固残留した不純物を除去
するに当たっては、上記不純Ｈｅ流路内を一旦封圧し、
次いで該流路における不純 −物凝固位置の直下
流側から上流側方向に向けて高温の純Ｈｅガスを流すこ
とにより、凝固不純物を液化乃至気化して除去するとこ
ろに要旨を有するものである。
の構成は、不純Ｈｅ流路内に凝固残留した不純物を除去
するに当たっては、上記不純Ｈｅ流路内を一旦封圧し、
次いで該流路における不純 −物凝固位置の直下
流側から上流側方向に向けて高温の純Ｈｅガスを流すこ
とにより、凝固不純物を液化乃至気化して除去するとこ
ろに要旨を有するものである。
［作用］
不純Ｈｅ中に含まれる不純物のうち代表的成分の１気圧
下における凝縮点、凝固点、昇華点を比較すると、下記
第１表の通りとなる。
下における凝縮点、凝固点、昇華点を比較すると、下記
第１表の通りとなる。
第 １ 表
即ち０℃までの温度で大部分の水分を凝縮させることが
でき、又−２０９，８１３℃までの温度であれば酸素及
び窒素を凝縮させることができる。従ってとりあえず水
分を液状段階で抜出そうとするならば、例えば前記の様
に構成された熱交換器内における０℃までの冷却温度区
域に水分抜出しラインを接続し、該ラインにトラップ等
の気液分ｇＩ機構を介設すればよい、又熱交換器におけ
る−２０１１．８８℃までの冷却温度区域に液分抜出し
ラインを接続し、該ラインに気液分離ａｍを介設してお
けば。
でき、又−２０９，８１３℃までの温度であれば酸素及
び窒素を凝縮させることができる。従ってとりあえず水
分を液状段階で抜出そうとするならば、例えば前記の様
に構成された熱交換器内における０℃までの冷却温度区
域に水分抜出しラインを接続し、該ラインにトラップ等
の気液分ｇＩ機構を介設すればよい、又熱交換器におけ
る−２０１１．８８℃までの冷却温度区域に液分抜出し
ラインを接続し、該ラインに気液分離ａｍを介設してお
けば。
液体窒素及び液体酸素を一括して抜出すことができる。
その結果未凝縮のままで残った窒素や酸素及び炭酸ガス
等の非凝縮成分についてはその量が著しく減少している
ので、従来通り熱交換器内の不純Ｈｅ流路に凝固付着さ
せた場合でもＨｅ精製ラインが短時間で閉塞される様な
ことはなくなる。
等の非凝縮成分についてはその量が著しく減少している
ので、従来通り熱交換器内の不純Ｈｅ流路に凝固付着さ
せた場合でもＨｅ精製ラインが短時間で閉塞される様な
ことはなくなる。
ところで不純Ｈｅ中の主たる不純物である空気の凝縮・
凝固状況について種々研究を進めるうち、次の様なこと
が明らかとなってきた。即ち空気の４７５を占める窒素
の蒸気圧曲線は第４図に示す通りであり、窒素は約６３
″にで凝固を開始して急速に凝固し、約４０″Ｋにおけ
る蒸気圧は０．０５ Ｔｏｒｒとなる。これは例えば１
５気圧のＨｅガス中における窒素量に換算すると数ｐｐ
ｍのオーダーであり、この程度の不純物量であればＨｅ
液化・冷凍機の運転には全く支障を来たすことはない、
そしてこの様な不純窒素を第３図に示した様な精製装置
を用いて除去する場合、窒素の最終凝固は熱交換器１ｃ
ｌの部分で行なわれることになるが、該熱交換器１ｄの
部分で全体に亘って均等に凝固する訳ではなく、上流側
の６３′に〜５０″にの部分で９５％以上が凝固してし
まう、そして残り５％の窒素が全て流路内に蓄積された
としてもそれによって生じる問題は極めて軽微であり、
しかも非常に乾いた状態で熱交換壁に付着している為減
圧処理等によって容易に除去することができる。こうし
た傾向は熱交換器１ｄにおける窒素の凝固に限らず、熱
交換器１ｂで凝固する水分や炭酸ガス等の不純物にも同
様に当てはまる。 即ち各熱交換器の部分で凝固する不
純物の殆んどは当該熱交換器の入口側（或は少なくとも
中央部よりも入口側寄りの位置）に集中している。従っ
て凝固不純物を除去する為には、当該熱交換器内の不純
Ｈｅ流路の中央部よりも上流側のみを集中的に加熱すれ
ば浄化の目的を十分に果たすことができると考えられた
。
凝固状況について種々研究を進めるうち、次の様なこと
が明らかとなってきた。即ち空気の４７５を占める窒素
の蒸気圧曲線は第４図に示す通りであり、窒素は約６３
″にで凝固を開始して急速に凝固し、約４０″Ｋにおけ
る蒸気圧は０．０５ Ｔｏｒｒとなる。これは例えば１
５気圧のＨｅガス中における窒素量に換算すると数ｐｐ
ｍのオーダーであり、この程度の不純物量であればＨｅ
液化・冷凍機の運転には全く支障を来たすことはない、
そしてこの様な不純窒素を第３図に示した様な精製装置
を用いて除去する場合、窒素の最終凝固は熱交換器１ｃ
ｌの部分で行なわれることになるが、該熱交換器１ｄの
部分で全体に亘って均等に凝固する訳ではなく、上流側
の６３′に〜５０″にの部分で９５％以上が凝固してし
まう、そして残り５％の窒素が全て流路内に蓄積された
としてもそれによって生じる問題は極めて軽微であり、
しかも非常に乾いた状態で熱交換壁に付着している為減
圧処理等によって容易に除去することができる。こうし
た傾向は熱交換器１ｄにおける窒素の凝固に限らず、熱
交換器１ｂで凝固する水分や炭酸ガス等の不純物にも同
様に当てはまる。 即ち各熱交換器の部分で凝固する不
純物の殆んどは当該熱交換器の入口側（或は少なくとも
中央部よりも入口側寄りの位置）に集中している。従っ
て凝固不純物を除去する為には、当該熱交換器内の不純
Ｈｅ流路の中央部よりも上流側のみを集中的に加熱すれ
ば浄化の目的を十分に果たすことができると考えられた
。
この様なところから本発明では、後記実施例でも詳述す
る如く熱交換器内における不純Ｈｅ流路の不純物凝固領
域よりも下流側（一般的には該波路の中央部付近）に開
閉弁（１）を介して純Ｈｅ導入管路を分岐して接続する
と共に、該接続部よりも上流側には開閉弁（２）を介し
て浄化ガス抜出しラインを分岐して接続し、Ｈｅ精製工
程では前記開閉弁（１） 、（２）を閉じて操業を行な
う一方、流路浄化工程では不純Ｈｅ流路内を一旦封圧し
、前記開閉弁（１）、（２）を開いて高温の純Ｈｅガス
を低温部から高温部方向へ流すことによって不純Ｈｅ流
路内の凝固不純物を融解し、系外へ排出する方法を採用
している。即ち本発明では、前記先願発明の様に浄化工
程で流路全体を加熱するのではなく、不純物が集中的に
凝固している領域のみを集中的に加熱する方法であり、
寒冷ロスを最小限に抑えることができる。しかも本発明
では不純物の凝固した管路に直接純Ｈｅガスを吹込んで
凝固物を加熱溶融するものであり、間接加熱による浄化
法に比べて極めて効率の良い浄化を行なうことができる
。
る如く熱交換器内における不純Ｈｅ流路の不純物凝固領
域よりも下流側（一般的には該波路の中央部付近）に開
閉弁（１）を介して純Ｈｅ導入管路を分岐して接続する
と共に、該接続部よりも上流側には開閉弁（２）を介し
て浄化ガス抜出しラインを分岐して接続し、Ｈｅ精製工
程では前記開閉弁（１） 、（２）を閉じて操業を行な
う一方、流路浄化工程では不純Ｈｅ流路内を一旦封圧し
、前記開閉弁（１）、（２）を開いて高温の純Ｈｅガス
を低温部から高温部方向へ流すことによって不純Ｈｅ流
路内の凝固不純物を融解し、系外へ排出する方法を採用
している。即ち本発明では、前記先願発明の様に浄化工
程で流路全体を加熱するのではなく、不純物が集中的に
凝固している領域のみを集中的に加熱する方法であり、
寒冷ロスを最小限に抑えることができる。しかも本発明
では不純物の凝固した管路に直接純Ｈｅガスを吹込んで
凝固物を加熱溶融するものであり、間接加熱による浄化
法に比べて極めて効率の良い浄化を行なうことができる
。
［実施例］
第１図は本発明の実施例を示す概略フロー図であり、本
質的な構成は第３図に示した先願発明の構成と同一であ
るので、同一の部分には同一の符号を付して重複説明は
割愛する。
質的な構成は第３図に示した先願発明の構成と同一であ
るので、同一の部分には同一の符号を付して重複説明は
割愛する。
ｆＪＳ１図の例では、第３図におけるトラップ５ａ、５
ｂに接続した真空ポンプ１５が省略されると共に、凝固
不純物を除去する際に使用される加圧精製Ｈｅガス抜出
し・返送ライン及びバルブ１７が省略されており、これ
らに代わって、熱交換部Ａにおける不純−Ｈｅ流路の最
上流側（即ちバルブ１８のすぐ下流側）にバルブ３０を
介して浄化ガス抜出しラインＬ、を分岐して接続し、該
ラインの他端にはガスバッグ３１ｔ−接続すると共に、
熱交換器３ｂ、３ｄ内に挿通された不純Ｈｅ流路Ｌｂ
、Ｌｃの略中央部（即ち不純物凝固領域よりもやや下流
側）には、バルブ３２．３３を介して純（精製）Ｈｅ導
入管路Ｌｚ 、Ｌｙを分岐して接続する。
ｂに接続した真空ポンプ１５が省略されると共に、凝固
不純物を除去する際に使用される加圧精製Ｈｅガス抜出
し・返送ライン及びバルブ１７が省略されており、これ
らに代わって、熱交換部Ａにおける不純−Ｈｅ流路の最
上流側（即ちバルブ１８のすぐ下流側）にバルブ３０を
介して浄化ガス抜出しラインＬ、を分岐して接続し、該
ラインの他端にはガスバッグ３１ｔ−接続すると共に、
熱交換器３ｂ、３ｄ内に挿通された不純Ｈｅ流路Ｌｂ
、Ｌｃの略中央部（即ち不純物凝固領域よりもやや下流
側）には、バルブ３２．３３を介して純（精製）Ｈｅ導
入管路Ｌｚ 、Ｌｙを分岐して接続する。
この装置を用いてＨｅの精製を行なうには、第３図で説
明したのと同様バルブ１９，１８．１６及び１４を開、
バルブ１０，１０ｂを閉とする他、バルブ３０．３２．
３３を閉として、圧縮機４で加圧した不純Ｈｅを熱交換
器１ａ〜１ｄに順次流しながら、Ｈｅ液化・冷凍装置Ｂ
から抜出される低温Ｈｅの一部を熱交換器１ｄ〜１ａに
順次流し、不純Ｈｅを冷却することによって不純物を除
去する。具体的には熱交換器１ａにおける不純Ｈｅ温度
が約Ｏ℃、熱交換器１ｂ、ｌｃ、ｌｄにおける不純Ｈｅ
温度が夫々的−１００℃、約−２０５°Ｃ１約−２４０
℃となる様に操業条件を設定しておき、熱交換器１ａ部
分では水分を凝縮させてトラップ５ａに貯留し、熱交換
器ｌｂ部分では残りの水分及び二酸化炭素を凝固させて
熱交換器ｌｂ内の管路内壁に付着させ、熱交換器１ａ部
分では酸素や窒素等を凝縮させてトラップ５ｂに貯留し
、更に熱交換器１ｄ部分では残りの不純ガスを凝固させ
て管路内壁に付着させ、精製されたＨｅは順次液化番冷
凍装ｆｉＢへ送り込む、トラップ５ａ、５ｂに貯留した
液状物は適宜系外へ抜出す。
明したのと同様バルブ１９，１８．１６及び１４を開、
バルブ１０，１０ｂを閉とする他、バルブ３０．３２．
３３を閉として、圧縮機４で加圧した不純Ｈｅを熱交換
器１ａ〜１ｄに順次流しながら、Ｈｅ液化・冷凍装置Ｂ
から抜出される低温Ｈｅの一部を熱交換器１ｄ〜１ａに
順次流し、不純Ｈｅを冷却することによって不純物を除
去する。具体的には熱交換器１ａにおける不純Ｈｅ温度
が約Ｏ℃、熱交換器１ｂ、ｌｃ、ｌｄにおける不純Ｈｅ
温度が夫々的−１００℃、約−２０５°Ｃ１約−２４０
℃となる様に操業条件を設定しておき、熱交換器１ａ部
分では水分を凝縮させてトラップ５ａに貯留し、熱交換
器ｌｂ部分では残りの水分及び二酸化炭素を凝固させて
熱交換器ｌｂ内の管路内壁に付着させ、熱交換器１ａ部
分では酸素や窒素等を凝縮させてトラップ５ｂに貯留し
、更に熱交換器１ｄ部分では残りの不純ガスを凝固させ
て管路内壁に付着させ、精製されたＨｅは順次液化番冷
凍装ｆｉＢへ送り込む、トラップ５ａ、５ｂに貯留した
液状物は適宜系外へ抜出す。
次に熱交換部Ａ殊に熱交換器１ｂ又はＬｄ内の不純Ｈｅ
流路に凝固不純物が蓄積して流路抵抗が大きくなった後
は、バルブ１８，１６．１４を閉じて熱交換部Ａの不純
Ｈｅ流路を一旦封圧し、次いでバルブ３０．３２．３３
を開いて純（精製）Ｈｅ導入管路Ｌｙ 、Ｌｚから高温
の純Ｈｅガスを不純Ｈｅ流路に流し込み、該Ｈｅガスを
浄化ガス抜出しラインＬ１方向へ逆流させる。この処理
によって、熱交換器１ｂ、Ｌｄ内における不純Ｈｅ流路
Ｌｂ 、Ｌｄの不純Ｈｅガス流入側で凝固していた不純
物は加熱を受けて液化しつつ上流側へ送られ、トラップ
５ａ及び５ｂの部分で捕捉される。捕捉された液状の該
不純物は適宜バルブ１０．１０ｂから抜出せばよい、尚
図例では浄化ガス抜出しラインＬ、の末尾にガスバッグ
３１が接続されており、加熱媒体として用いた純Ｈｅガ
スは該ガスバッグ３１に一旦貯留しておき、Ｈｅ精製再
開の初期段階で不純Ｈｅ流路へ戻すことによって、純Ｈ
ｅのロスを低減できる様にしている。
流路に凝固不純物が蓄積して流路抵抗が大きくなった後
は、バルブ１８，１６．１４を閉じて熱交換部Ａの不純
Ｈｅ流路を一旦封圧し、次いでバルブ３０．３２．３３
を開いて純（精製）Ｈｅ導入管路Ｌｙ 、Ｌｚから高温
の純Ｈｅガスを不純Ｈｅ流路に流し込み、該Ｈｅガスを
浄化ガス抜出しラインＬ１方向へ逆流させる。この処理
によって、熱交換器１ｂ、Ｌｄ内における不純Ｈｅ流路
Ｌｂ 、Ｌｄの不純Ｈｅガス流入側で凝固していた不純
物は加熱を受けて液化しつつ上流側へ送られ、トラップ
５ａ及び５ｂの部分で捕捉される。捕捉された液状の該
不純物は適宜バルブ１０．１０ｂから抜出せばよい、尚
図例では浄化ガス抜出しラインＬ、の末尾にガスバッグ
３１が接続されており、加熱媒体として用いた純Ｈｅガ
スは該ガスバッグ３１に一旦貯留しておき、Ｈｅ精製再
開の初期段階で不純Ｈｅ流路へ戻すことによって、純Ｈ
ｅのロスを低減できる様にしている。
この方法であれば、不純Ｈｅ流路のうち不純物が東回堆
積した部分のみを集中的且つ直接的に加熱することがで
きるので、不純凝固物を少ない熱エネルギーで効率良く
融解させることができ、過剰加熱による寒冷ロスを最小
限に抑え得るばかりでなく、極短時間で不純凝固物の除
去を行なうことができる。
積した部分のみを集中的且つ直接的に加熱することがで
きるので、不純凝固物を少ない熱エネルギーで効率良く
融解させることができ、過剰加熱による寒冷ロスを最小
限に抑え得るばかりでなく、極短時間で不純凝固物の除
去を行なうことができる。
尚不純凝固物融解用の熱源となる純Ｈｅガスは系外から
導入してもよく、或は第１図に破線で示した様に液化・
冷凍装置Ｂで循環される高温Ｈｅガスの一部を抜出して
利用する自給システムを採用することも有効である。
導入してもよく、或は第１図に破線で示した様に液化・
冷凍装置Ｂで循環される高温Ｈｅガスの一部を抜出して
利用する自給システムを採用することも有効である。
こうして不純Ｈｅ流路の浄化を終えた後は、バルブ３０
．３２．３３を閉じると共にバルブ１８．１６．１４を
開き、不純Ｈｅの精製を再開すればよい、該再開の初期
段階で、ガスバッグ３１に貯留された純Ｈｅガスをバル
ブ３０から不純Ｈｅ流路へ戻す様にすれば、純Ｈｅのロ
スを最小限に抑制し得ることは先にも説明した通りであ
る。
．３２．３３を閉じると共にバルブ１８．１６．１４を
開き、不純Ｈｅの精製を再開すればよい、該再開の初期
段階で、ガスバッグ３１に貯留された純Ｈｅガスをバル
ブ３０から不純Ｈｅ流路へ戻す様にすれば、純Ｈｅのロ
スを最小限に抑制し得ることは先にも説明した通りであ
る。
第２図は本発明の他の実施例を示す要部フロー図であり
、第１図におけるバルブ３０、純Ｈｅガス抜出しライン
Ｌ１．ガスバッグ３１に代えて。
、第１図におけるバルブ３０、純Ｈｅガス抜出しライン
Ｌ１．ガスバッグ３１に代えて。
トラップ５ａ、５ｂの夫々にバルブ３４．３５を介して
純Ｈｅガス抜出しラインＬｈ、Ｌｋを接続すると共に、
各ラインＬｈ、Ｌｋにガスバッグ３６．３７を接続した
他は第１図の例と木質的に変わらない、第２図の例で不
純凝固物の除去を行なう際は、バルブ１４，１６．１８
を閉じて流路を一旦封圧した後、バルブ３２，３３，３
４゜３５を開いて、熱交換器１ｂ、ｌｄ内における不純
Ｈｅ流路Ｌｂ、Ｌｄの略中間部から高温の純Ｈｅガスを
送り込む、そうすると流路Ｌｂ及びＬｄ内の壁面に付着
した凝固不純物は該純Ｈｅガスの熱により融解して高温
側へ押し流され、不純液状物はトラップ５ａ及び５ｂに
捕捉される。そして純Ｈｅガスはバルブ３４．３５から
ラインＬｈ 、Ｌｋを通してガスバッグ３６．３７に貯
留し、一方トラップ５ａ、５ｂに捕捉された不純液状物
はバルブ１０，１０ａから順次抜出す、この様な方法で
あれば、加熱の為の純Ｈｅガスが熱交換器１ａ、ｌｃ内
の不純Ｈｅ流路方向へ全く流れず、不純凝固物の堆積し
ている流路Ｌｂ、Ｌｄのみに流れる為、寒冷ロスを一段
と低減することができる。しかもそれによって不純凝固
物の除去効率が低下する様な恐れは全くない、また本例
においても、流路浄化工程でガスバッグ３６．３７に貯
留された純Ｈｅガスを、Ｈｅ精製再開の初期段階で不純
Ｈｅ流路へ戻すことにより、純Ｈｅのロスを回避するこ
とができる。
純Ｈｅガス抜出しラインＬｈ、Ｌｋを接続すると共に、
各ラインＬｈ、Ｌｋにガスバッグ３６．３７を接続した
他は第１図の例と木質的に変わらない、第２図の例で不
純凝固物の除去を行なう際は、バルブ１４，１６．１８
を閉じて流路を一旦封圧した後、バルブ３２，３３，３
４゜３５を開いて、熱交換器１ｂ、ｌｄ内における不純
Ｈｅ流路Ｌｂ、Ｌｄの略中間部から高温の純Ｈｅガスを
送り込む、そうすると流路Ｌｂ及びＬｄ内の壁面に付着
した凝固不純物は該純Ｈｅガスの熱により融解して高温
側へ押し流され、不純液状物はトラップ５ａ及び５ｂに
捕捉される。そして純Ｈｅガスはバルブ３４．３５から
ラインＬｈ 、Ｌｋを通してガスバッグ３６．３７に貯
留し、一方トラップ５ａ、５ｂに捕捉された不純液状物
はバルブ１０，１０ａから順次抜出す、この様な方法で
あれば、加熱の為の純Ｈｅガスが熱交換器１ａ、ｌｃ内
の不純Ｈｅ流路方向へ全く流れず、不純凝固物の堆積し
ている流路Ｌｂ、Ｌｄのみに流れる為、寒冷ロスを一段
と低減することができる。しかもそれによって不純凝固
物の除去効率が低下する様な恐れは全くない、また本例
においても、流路浄化工程でガスバッグ３６．３７に貯
留された純Ｈｅガスを、Ｈｅ精製再開の初期段階で不純
Ｈｅ流路へ戻すことにより、純Ｈｅのロスを回避するこ
とができる。
上記の様な精製工程と流路浄化工程を適当な周期で繰返
し実施することによって、Ｈｅの精製を長時間継続して
円滑に遂行することができる。殊に本発明では不純物が
集中的に凝固付着している流路のみを直接的に加熱する
様にしているから、不純物を短時間で効率良く除去する
ことができ、凝固不純物を融解していたことによる寒冷
ロスも最小限に抑えることができる。
し実施することによって、Ｈｅの精製を長時間継続して
円滑に遂行することができる。殊に本発明では不純物が
集中的に凝固付着している流路のみを直接的に加熱する
様にしているから、不純物を短時間で効率良く除去する
ことができ、凝固不純物を融解していたことによる寒冷
ロスも最小限に抑えることができる。
本発明は概略以上の様に構成されるが、図は代表例を示
したものであって本発明を限定する性質のものではなく
、前会後記の趣旨に適合し得る範囲で熱交換器の組合せ
数を増減変更したり或は配管を変更したりすることも勿
論可能であり、それらは何れも本発明の技術的範囲に含
まれる。
したものであって本発明を限定する性質のものではなく
、前会後記の趣旨に適合し得る範囲で熱交換器の組合せ
数を増減変更したり或は配管を変更したりすることも勿
論可能であり、それらは何れも本発明の技術的範囲に含
まれる。
実験例１
第１図に示した設備を使用し、水分１％、空気成分２０
％の不純Ｈｅを精製したところ、純度９９．９９９％以
上の精製Ｈｅを約９８％の回収率で得ることができた。
％の不純Ｈｅを精製したところ、純度９９．９９９％以
上の精製Ｈｅを約９８％の回収率で得ることができた。
また凝固不純物の融解に用いた純Ｈｅをガスバッグに貯
留し、Ｈｅ精製の再開初期に返送する方法を採用するこ
とによって２液化Ｈｅの減少量は３５％に抑えることが
できた。
留し、Ｈｅ精製の再開初期に返送する方法を採用するこ
とによって２液化Ｈｅの減少量は３５％に抑えることが
できた。
［発明の効果］
本発明は以上の様に構成されており、その効果を要約す
れば次の通りである。
れば次の通りである。
（１）不純Ｈｅ中の不純物を凝固及び凝縮の両手法で除
去する方法を採用しており、凝縮物は精製工程で順次抜
出すことができるので、不純Ｈｅ流路内における凝固不
純物の蓄積速度が遅く、長時間に亘ってＨｅ精製を継続
することができる。
去する方法を採用しており、凝縮物は精製工程で順次抜
出すことができるので、不純Ｈｅ流路内における凝固不
純物の蓄積速度が遅く、長時間に亘ってＨｅ精製を継続
することができる。
（２）不純Ｈｅ流路の加熱については、凝固不純物が堆
積した部分のみを加熱して該不純物を融解除去する方法
を採用しているから、先願発明に比べて寒冷ロスが少な
く、Ｈｅ液化能力及び冷凍能力の低下が最小・限に抑え
られる。しかも不純物凝固領域のみを集中的に直接加熱
することができるので、流路の浄化を短時間で済ませる
ことができる。
積した部分のみを加熱して該不純物を融解除去する方法
を採用しているから、先願発明に比べて寒冷ロスが少な
く、Ｈｅ液化能力及び冷凍能力の低下が最小・限に抑え
られる。しかも不純物凝固領域のみを集中的に直接加熱
することができるので、流路の浄化を短時間で済ませる
ことができる。
第１図は本発明の実施例を示す概略フロー図、第２図は
本発明の他の実施例を示す要部フロー図、第３図は本発
明の基本となった先願発明の構成を例示する概略フロー
図、第４図は窒素の蒸気圧と温度の関係を示すグラフで
ある。 Ａ・・・Ｈｅ熱交換部 Ｂ・・・Ｈｅ液化・冷凍装置 １ａ−１ｄ・・・熱交換器 ３ａ〜３ｄ・・・熱媒流路 ４・・・圧縮機５ａ
、５ｂ・・・トラップ
本発明の他の実施例を示す要部フロー図、第３図は本発
明の基本となった先願発明の構成を例示する概略フロー
図、第４図は窒素の蒸気圧と温度の関係を示すグラフで
ある。 Ａ・・・Ｈｅ熱交換部 Ｂ・・・Ｈｅ液化・冷凍装置 １ａ−１ｄ・・・熱交換器 ３ａ〜３ｄ・・・熱媒流路 ４・・・圧縮機５ａ
、５ｂ・・・トラップ
Claims (1)
- 媒体流路と不純Ｈｅ流路を夫々内包する熱交換器を用い
てＨｅの精製を行なうに当たり、不純Ｈｅの精製に際し
ては媒体流路に冷媒を導入することによって不純Ｈｅ中
の不純物を冷却して一部は凝縮させて系外へ排出し、残
部は熱交換器内の不純Ｈｅ流路内で凝固させてＨｅから
分離する方法であって、不純Ｈｅ流路内に凝固残留した
不純物を除去するに当たっては、上記不純Ｈｅ流路内を
一旦封圧し、次いで該流路における不純物凝固位置の直
下流側から上流側方向に向けて高温の純Ｈｅガスを流す
ことにより、凝固不純物を液化乃至気化して除去するこ
とを特徴とするＨｅの精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60112863A JPS61272576A (ja) | 1985-05-24 | 1985-05-24 | Ｈｅの精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60112863A JPS61272576A (ja) | 1985-05-24 | 1985-05-24 | Ｈｅの精製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61272576A true JPS61272576A (ja) | 1986-12-02 |
| JPH0446352B2 JPH0446352B2 (ja) | 1992-07-29 |
Family
ID=14597410
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60112863A Granted JPS61272576A (ja) | 1985-05-24 | 1985-05-24 | Ｈｅの精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61272576A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2015014460A3 (de) * | 2013-07-30 | 2015-08-27 | Linde Aktiengesellschaft | Verfahren zum abtrennen unerwünschter komponenten aus einem helium-strom |
-
1985
- 1985-05-24 JP JP60112863A patent/JPS61272576A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2015014460A3 (de) * | 2013-07-30 | 2015-08-27 | Linde Aktiengesellschaft | Verfahren zum abtrennen unerwünschter komponenten aus einem helium-strom |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0446352B2 (ja) | 1992-07-29 |
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