WO2021204422A1 - Verfahren und vorrichtung zum abtrennen unerwünschter komponenten aus einem helium-strom - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zum abtrennen unerwünschter komponenten aus einem helium-strom Download PDF

Info

Publication number
WO2021204422A1
WO2021204422A1 PCT/EP2021/025121 EP2021025121W WO2021204422A1 WO 2021204422 A1 WO2021204422 A1 WO 2021204422A1 EP 2021025121 W EP2021025121 W EP 2021025121W WO 2021204422 A1 WO2021204422 A1 WO 2021204422A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
helium
cooling step
cooling medium
heat exchanger
cooling
Prior art date
Application number
PCT/EP2021/025121
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Hanspeter Wilhelm
Elias MAI
Frank Sander
Original Assignee
Linde Kryotechnik Ag
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Linde Kryotechnik Ag filed Critical Linde Kryotechnik Ag
Priority to KR1020227038409A priority Critical patent/KR20230024884A/ko
Priority to EP21716263.5A priority patent/EP4133228A1/de
Priority to CN202180026876.1A priority patent/CN115362341A/zh
Priority to JP2022561635A priority patent/JP2023520804A/ja
Publication of WO2021204422A1 publication Critical patent/WO2021204422A1/de

Links

Classifications

    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/08—Separating gaseous impurities from gases or gaseous mixtures or from liquefied gases or liquefied gaseous mixtures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B23/00—Noble gases; Compounds thereof
    • C01B23/001—Purification or separation processes of noble gases
    • C01B23/0036—Physical processing only
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B2210/00—Purification or separation of specific gases
    • C01B2210/0029—Obtaining noble gases
    • C01B2210/0031—Helium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B2210/00—Purification or separation of specific gases
    • C01B2210/0043—Impurity removed
    • C01B2210/0045—Oxygen
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B2210/00—Purification or separation of specific gases
    • C01B2210/0043—Impurity removed
    • C01B2210/0046—Nitrogen
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B2210/00—Purification or separation of specific gases
    • C01B2210/0043—Impurity removed
    • C01B2210/0053—Hydrogen
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B2210/00—Purification or separation of specific gases
    • C01B2210/0043—Impurity removed
    • C01B2210/0078—Noble gases
    • C01B2210/0081—Neon
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2205/00—Processes or apparatus using other separation and/or other processing means
    • F25J2205/02—Processes or apparatus using other separation and/or other processing means using simple phase separation in a vessel or drum
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2205/00—Processes or apparatus using other separation and/or other processing means
    • F25J2205/20—Processes or apparatus using other separation and/or other processing means using solidification of components
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2205/00—Processes or apparatus using other separation and/or other processing means
    • F25J2205/40—Processes or apparatus using other separation and/or other processing means using hybrid system, i.e. combining cryogenic and non-cryogenic separation techniques
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2205/00—Processes or apparatus using other separation and/or other processing means
    • F25J2205/60—Processes or apparatus using other separation and/or other processing means using adsorption on solid adsorbents, e.g. by temperature-swing adsorption [TSA] at the hot or cold end
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2215/00—Processes characterised by the type or other details of the product stream
    • F25J2215/30—Helium
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2245/00—Processes or apparatus involving steps for recycling of process streams
    • F25J2245/02—Recycle of a stream in general, e.g. a by-pass stream
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2260/00—Coupling of processes or apparatus to other units; Integrated schemes
    • F25J2260/20—Integration in an installation for liquefying or solidifying a fluid stream
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2270/00—Refrigeration techniques used
    • F25J2270/30—Quasi-closed internal or closed external helium refrigeration cycle
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2280/00—Control of the process or apparatus
    • F25J2280/02—Control in general, load changes, different modes ("runs"), measurements

Definitions

  • the invention relates to a method and a device for separating undesired components from a helium stream.
  • Nitrogen, oxygen and argon A generic method is disclosed in DE-A 102008053846, for example.
  • Condenser supplied.
  • the helium stream to be purified is turned against a suitable cooling medium, e.g. a helium or helium-rich stream up to a temperature that is a maximum of 8 K above the freezing point of the undesired component or, in the case of several undesirable components, up to one temperature , which is a maximum of 8 K above the highest freezing point of these undesirable components.
  • a suitable cooling medium e.g. a helium or helium-rich stream up to a temperature that is a maximum of 8 K above the freezing point of the undesired component or, in the case of several undesirable components, up to one temperature , which is a maximum of 8 K above the highest freezing point of these undesirable components.
  • a suitable cooling medium e.g. a helium or helium-rich stream up to a temperature that is a maximum of 8 K above the freezing point of the undesired component or, in the case of several undesirable components, up to one temperature , which is a maximum of 8
  • the condensate collected in it can be discarded and / or used to cool the helium liquefaction process.
  • a second cooling step the so-called freeze-out, the precooled helium stream to be cleaned is then cooled down to such an extent that the remaining undesired components freeze out.
  • the components that freeze out clog the freezer over time. It is therefore necessary to warm up the heat exchanger from time to time, whereby the frozen components melt off.
  • the heat exchanger Before the process can then go back into operation, the heat exchanger has to cool down again Operating temperature required.
  • the helium stream purified in this way is then fed to its further use, such as, for example, a liquefaction.
  • the cooling medium required for the two cooling steps described above is fed in countercurrent to the helium stream to be cooled.
  • the amount and / or composition of the refrigerant or refrigerants used for the 1st and / or 2nd cooling step can be controlled or regulated so that they are adapted to the current conditions, such as the composition of the helium -Current, temperature, pressure, etc., can be adjusted. This enables individual regulation of the two cooling steps.
  • the amount and / or composition of the cooling medium or cooling media used for the first and / or second cooling step can thus be optimally adjusted.
  • the purified helium flow is used as a further cooling medium in countercurrent for the second cooling step and is then used for the first cooling step.
  • DE 10 2013 012656 A1 discloses, in the context of such a method, an adsorber which, after the second cooling step, separates hydrogen and / or neon from the helium flow. cares.
  • the air components condense in a first heat exchanger in a first cooling step and freeze out in a second heat exchanger in a second cooling step If the air components condense in the same heat exchanger in which they also freeze out, the liquid cannot be separated cleanly, but remains in the cold heat exchanger. The liquid continues to cool, freeze and block the flow channels of the heat exchanger.
  • the amount of cooling medium used for the first cooling step can be controlled or regulated so that more cooling medium can be fed to the first heat exchanger via a feed valve, so that the temperature can be corrected downwards for high levels of soiling.
  • the temperature between the two cooling steps may be lower than 62 K due to the counterflow of the purified helium despite the closed feed valve for the cooling medium supplied to the first heat exchanger.
  • the first heat exchanger clogs and the function of the helium cleaning device is impaired.
  • Such an undesirable temperature decrease can also occur with continuous operation of the helium cleaning device, in particular with continuous operation over, for example, 4 weeks or more. Due to the continuous operation, the entire device is continuously cooled.
  • the object of the present invention is accordingly to avoid the problems outlined above.
  • a method for separating undesired components, such as nitrogen, oxygen, hydrogen and / or neon, from a helium stream to be purified containing undesired components, this initially being exposed to a first cooling medium in a first cooling step a temperature that is above freezing point or, in the case of several undesirable components, is cooled down to a temperature that is above the highest freezing point of the undesired components, in such a way that one or more undesired component (s) condense or condense and thereby condensing undesired component (s) is or are separated from the helium stream to be purified, and wherein the helium stream is then further cooled in a second cooling step against a second cooling medium, so that the undesired (n ) Freeze component (s), and wherein the amount and / or composition of the or the cooling medium or cooling media used for the first and second cooling step can be controlled or regulated, the purified helium stream initially being used as
  • a branch shortly before the first heat exchanger creates a simple possibility of specifically removing cooling power from the first cooling step without impairing the second cooling step.
  • the temperature of the first heat exchanger can be increased in a targeted manner by the controllable branching off of part of the purified helium flow and / or the supply of warmer helium and / or warmer refrigerant. In this way it is possible to prevent the helium stream to be purified from being cooled to below 62 K in the first cooling step and thus to prevent it from freezing out in the first cooling step.
  • the helium stream is subjected to an adsorption process serving to separate off hydrogen and / or neon.
  • the temperature of the helium flow to be purified fed to the adsorption process is between 10 and 35 K.
  • the adsorption process used to separate hydrogen and / or neon now makes it possible to safely separate the unwanted components neon and hydrogen, with the achievable temperature stability unwanted desorption of these components can be avoided.
  • the hydrogen and neon components retained by the adsorption process are specifically desorbed at the beginning of the regeneration and, preferably blown out to the atmosphere. In this way an accumulation of these components in the recovery system is avoided.
  • the hydrogen and neon components removed from the system can be fed to a treatment process.
  • helium and / or a helium-rich fraction is used as the first and / or second cooling medium for the first and / or second cooling step. This is advantageous because the required low temperatures can be achieved in an effective way with helium as the refrigerant.
  • the first refrigerant and the second refrigerant are expediently the same, preferably in such a way that the second refrigerant, after being used for the second cooling step, is used as the first refrigerant for the first cooling step.
  • colder refrigerant is necessary than for the first cooling step. Therefore, after being used for the second cooling step, the refrigerant is still suitable for use for the first cooling step.
  • the helium stream to be purified is preferably cooled in the first cooling step to a temperature which is a maximum of 8 K above the freezing point or, in the case of several undesirable components, a maximum of 8 K above the highest freezing point of the undesired components. Because the temperature is only slightly above the highest freezing point of the unwanted components, the maximum amount of unwanted components can condense without freezing out.
  • a device for carrying out the method according to the first aspect is proposed, with a first heat exchanger and a second heat exchanger, which is set up to countercurrently flow a helium flow to be cleaned against itself and against a first and second cooling medium to cool, wherein the first heat exchanger is set up to carry out the first cooling step and the second heat exchanger is set up to carry out the second cooling step, the countercurrent of the purified helium from an outlet for the countercurrent of the second heat exchanger to an inlet for the countercurrent of the first heat exchanger a guide is guided, which can for example be a line or a line with a heat exchanger, and this guide has a branch and // or wherein the countercurrent of the purified helium from an outlet for the countercurrent of the second heat exchanger to an inlet for the countercurrent flow of the first heat exchanger is guided and this guide has a feed device, so that after it has been used as a cooling medium for the second cooling step, warmer helium can be
  • the device preferably has an adsorber which is set up to subject the helium stream to be cleaned, after the second cooling step, to an adsorption process serving to separate off hydrogen and / or neon. In this way, the adsorption process step can be achieved.
  • the countercurrent expediently has a branch (19) before it enters the second heat exchanger, so that helium during a regeneration of the device Can be branched off in a controllable or regulatable manner. This is advantageous to ensure problem-free regeneration.
  • FIG. 1 shows a preferred embodiment of a device according to the invention in a schematic view
  • FIG. 2 shows an alternative preferred embodiment of a device according to the invention in a schematic view.
  • FIG. 1 a first preferred embodiment of a device according to the invention is shown in a schematic view and denoted as a whole by 100.
  • the device 100 has a first heat exchanger 10, which can also be referred to as a condenser, which is composed here of two partial heat exchangers. It also has a second heat exchanger 11, which is also referred to as a freezer. It is set up to flow a helium stream 1A to be cleaned in countercurrent against itself and against a first and second To cool the cooling medium.
  • the helium stream 1A to be cleaned is supplied by a helium supply device or via a line 1.
  • the first heat exchanger 10 is set up to carry out a first cooling step.
  • the helium stream 1A to be purified is first cooled to a temperature which is above the highest freezing point of undesired components in the helium stream 1A.
  • this temperature is only slightly, for example 8 K, above the highest freezing point.
  • the condensed components can now be transported to the second heat exchanger either via a line for the helium stream 1A to be cleaned or via a separate line as a liquid stream 1C.
  • the temperature of the helium stream 1A to be cleaned in the first heat exchanger 10 should not fall below the highest freezing point of the undesired components, since otherwise clogging of the lines cannot be ruled out. It is also advantageous if the final temperature of the helium stream 1A to be purified after passing through the first heat exchanger is not higher than 8 K, preferably 2-7 K, above the highest freezing point of the undesired components. In this way, it is ensured that freezing out in the first heat exchanger 10 is prevented and, nevertheless, the largest possible amount of the undesired components condenses, so that the amount of unwanted components to be frozen out is reduced in the second heat exchanger 11.
  • This temperature should therefore be regulated, especially if the proportion of impurities in the helium stream 1A to be cleaned fluctuates.
  • a pressure at this point can in particular be regulated to 25 bar.
  • the second heat exchanger 11 is set up to carry out a second cooling step. In the second cooling step, the unwanted components freeze out. Nitrogen in particular freezes out at this point. The frozen nitrogen remains on the heat transfer surface in the second heat exchanger. If the process is interrupted, for example to regenerate and warm up the system, this nitrogen melts and is collected in a container, as at 110 indicated.
  • the undesired components that have condensed in the first heat exchanger and have been transported to the second heat exchanger 11 as a liquid stream 1C are also collected in the container 110.
  • a temperature of the helium stream to be cleaned after passing through the second heat exchanger 11 can in particular be regulated to 32 K.
  • a pressure at this point can preferably be 24.8 bar.
  • the device 100 has an adsorber 12 which is set up to subject the helium stream 1A to be cleaned to an adsorption process serving to separate hydrogen and / or neon after the second cooling step.
  • the helium stream After passing through the adsorber 12, the helium stream, now referred to as the purified helium stream 1B to simplify the illustration, is passed through a first preparatory heat exchanger 13 in this embodiment.
  • the helium stream now referred to as the purified helium stream 1B to simplify the illustration, is passed through a first preparatory heat exchanger 13 in this embodiment.
  • this first one is referred to as the purified helium stream 1B to simplify the illustration.
  • Preparation heat exchanger 13 is supplied with a cooling medium from a cooling medium source 3 via a second cooling medium valve 31 in a parallel flow direction. In this way, a temperature of the cooling medium and a temperature of the purified helium stream 1B can be matched to one another.
  • the first preparatory heat exchanger 13 can also be operated in countercurrent. If the process is interrupted and the system is regenerated, a part of the purified helium stream 1B can be branched off via a first branch valve 17 and a first helium reservoir 5 after it has passed through the first preparatory heat exchanger 13 and before it re-enters the second heat exchanger , in particular a low-pressure cold box.
  • Both the cooling medium and the purified helium stream 1B are then used for the second cooling step in the second heat exchanger 11 in countercurrent, but without being mixed with one another.
  • the cooling medium and the purified helium stream 1B are heated, but are still cold enough to be used subsequently for the first cooling step.
  • a branch 18 is provided for the purified helium stream 1B, via which part of the purified helium stream 1B is branched off by means of a second branch valve 15 and can be fed to the first helium reservoir 5.
  • This branch serves to branch off part of the purified helium flow 1B in a controllable or regulatable manner, so that it is not available for the first cooling step.
  • the cooling capacity can decrease and thus the temperature in the first heat exchanger can be increased, so that nitrogen or other undesirable components of the helium stream 1A to be purified can be frozen out in the first heat exchanger can be avoided.
  • the cleaned helium stream 1B is fed to a second helium store 4 or a low-pressure cold box.
  • the second cooling medium valve 32 can be completely closed.
  • the second branch valve 15 can be opened between 10 and 30%, for example, in order to branch off part of the purified helium stream 1B from the second heat exchanger 11.
  • a temperature of the second heat exchanger 11 can be controlled via the first cooling medium valve 31, essentially unaffected by the control values of the second branch valve 15 and the second cooling medium valve 32.
  • the second branch valve 15 can be completely closed.
  • the second refrigerant valve 32 can advantageously between 5 and 15% are opened in order to lower a temperature in the first heat exchanger 10.
  • a temperature of the second heat exchanger 11 can be controlled or regulated via the first cooling medium valve 31, essentially unaffected by the control values of the second branch valve 15 and the second cooling medium valve 32.
  • FIG. 2 shows an alternative embodiment of a device according to the invention, here designated by 200.
  • the same reference symbols and components are not to be dealt with again in the following.
  • the device 200 in FIG. 2 differs from the device 100 in FIG. 1 in that no branch 18 and no branch valve 15 are provided. It should be noted, however, that it is within the scope of the present invention to provide such a branch together with a corresponding connector in this embodiment as well.
  • Heat exchanger 14 is provided.
  • the cooling medium originating from the cooling medium source 3 is mixed with the further cooling medium after passing through the second heat exchanger 11 and supplied to the second preparatory heat exchanger 14.
  • the cleaned helium stream 1B is fed to the second preparatory heat exchanger 14 after passing through the second heat exchanger, so that the temperatures can approach one another.
  • a supply device 6 is provided for a warmer cooling medium, which can also be supplied to the cooling medium upstream of the second preparatory heat exchanger 14 via a heat supply valve 61.
  • the warmer cooling medium can be, for example, warmer helium between 65 K and 283 K or warmer, but is not limited to this.
  • the controllable or regulatable supply of a warmer cooling medium can also reduce the cooling capacity of the first heat exchanger 10.
  • the second preparatory heat exchanger is not absolutely necessary, but is advantageous for this embodiment in order to prevent media with very different temperatures from reaching the first heat exchanger 10 in countercurrent.
  • the cleaned helium stream 1B is supplied with warmer helium before it enters the first heat exchanger 10 to feed.
  • This measure can also be combined with the measures of the first and / or second embodiment.
  • the end temperature of the helium stream 1A to be cleaned can be corrected upwards and downwards after it has passed through the first heat exchanger 10.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Separation By Low-Temperature Treatments (AREA)

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung (100) und ein Verfahren zum Abtrennen unerwünschter Komponenten aus einem zu reinigenden Helium-Strom (1A), wobei dieser bei einem ersten Abkühlschritt gegen ein erstes Kältemedium zunächst auf eine Temperatur, die über dem höchsten Gefrierpunkt der unerwünschten Komponenten liegt, abgekühlt wird, derart, dass eine oder mehrere unerwünschte Komponente(n) kondensieren und wobei der Helium-Strom anschließend bei einem zweiten Abkühlschritt gegen ein zweites Kältemedium weiter abgekühlt wird, wobei nach der Verwendung für den zweiten Abkühlschritt bei Bedarf ein Teil des gereinigten Helium-Stroms (1B) derart Steuer- oder regelbar abgezweigt wird, dass er für den ersten Abkühlschritt nicht zur Verfügung steht und/oder dass dem gereinigten Helium-Strom (1B) nach der Verwendung als weiteres Kältemedium für den zweiten Abkühlschritt vor der Verwendung als weiteres Kältemittel für den ersten Abkühlschritt wärmeres Helium Steuer- oder regelbar zugeführt wird und/oder dass dem ersten Kältemedium für den ersten Abkühlschritt ein wärmeres Kältemedium Steuer- oder regelbar zugeführt wird.

Description

Beschreibung
Verfahren und Vorrichtung zum Abtrennen unerwünschter Komponenten aus einem
Helium-Strom
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Abtrennen unerwünschter Komponenten aus einem Helium-Strom.
Stand der Technik
Gattungsgemäße Verfahren werden beispielsweise in sog. Helium-Ausfrier-Prozessen realisiert. Die abzutrennenden unerwünschten Komponenten sind üblicherweise
Stickstoff, Sauerstoff und Argon. Ein gattungsgemäßes Verfahren ist bspw. in der DE-A 102008053846 offenbart.
Bei der darin beanspruchten Verfahrensweise wird ein unerwünschte Komponenten enthaltender Helium-Strom zunächst einem ersten Abkühlschritt, dem sog.
Kondensator, zugeführt. In diesem wird der zu reinigende Helium-Strom gegen ein geeignetes Kältemedium, bspw. einen Helium- oder Helium-reichen Strom bis auf eine Temperatur, die maximal 8 K über dem Gefrierpunkt der unerwünschten Komponente bzw. im Falle mehrere unerwünschter Komponenten bis auf eine Temperatur, die maximal 8 K über dem höchsten Gefrierpunkt dieser unerwünschten Komponenten liegt, abgekühlt. Bis zu einer gewissen Konzentration und Temperatur kondensieren die unerwünschten Verunreinigungen nunmehr in dem oder den Wärmetauschern des Kondensators. Die kondensierten Komponenten werden aus dem Helium-Strom abgezogen und verworfen. Hierzu ist im Regelfall ein Kondensat-Sammelbehälter vorgesehen. Das in ihm gesammelte Kondensat kann verworfen und/oder zur Kühlung des Helium-Verflüssigungsprozesses verwendet werden. In einem zweiten Abkühlschritt, dem sog. Ausfrierer, wird der vorgekühlte zu reinigende Helium-Strom anschließend soweit abgekühlt, dass die verbliebenen unerwünschten Komponenten ausfrieren. Die ausfrierenden Komponenten verstopfen jedoch mit der Zeit den Ausfrierer. Es ist daher erforderlich, den Wärmetauscher von Zeit zu Zeit anzuwärmen, wodurch die ausgefrorenen Komponenten abschmelzen. Diese werden dabei ebenfalls gesammelt und aus dem Prozess entfernt. Bevor das Verfahren anschließend erneut in Betrieb gehen kann, ist ein erneutes Abkühlen der Wärmetauscher auf Betriebstemperatur erforderlich. Der derart gereinigte Helium-Strom wird anschließend seiner weiteren Verwendung, wie beispielsweise einer Verflüssigung, zugeführt. Das für die beiden vorbeschriebenen Abkühlschritte erforderliche Kältemedium wird im Gegenstrom zu dem abzukühlenden Helium-Strom geführt. Gemäß der Lehre der DE- A 102008053846 sind Menge und/oder Zusammensetzung des oder der für den 1. und/oder 2. Abkühlschritt verwendeten Kältemediums bzw. Kältemedien Steuer- oder regelbar, so dass sie an die jeweils aktuellen Bedingungen, wie Zusammensetzung des Helium-Stroms, Temperatur, Druck, etc., angepasst werden können. Dadurch wird eine individuelle Regelung der beiden Abkühlschritte ermöglicht. In Abhängigkeit von der Temperatur und/oder der Zusammensetzung des zu reinigenden Helium-Stromes können somit Menge und/oder Zusammensetzung des oder der für den ersten und/oder zweiten Abkühlschritt verwendeten Kältemediums bzw. Kältemedien optimal eingestellt werden. Der gereinigte Helium-Strom wird, um Kältemedium zu sparen, als weiteres Kältemedium im Gegenstrom für den zweiten Abkühlschritt verwendet und nachfolgend für den ersten Abkühlschritt verwendet.
Die DE 10 2013 012656 A1 offenbart im Rahmen eines derartigen Verfahrens einen Adsorber, der nach dem zweiten Abkühlschritt für eine Abtrennung von Wasserstoff und/oder Neon aus dem Heliumstrom. sorgt.
Es ist wichtig, dass die Luftbestandteile in einem ersten Wärmetauscher bei einem ersten Abkühlschritt kondensieren und in einem zweiten Wärmetauscher bei einem zweiten Abkühlschritt ausfrieren. Kondensieren die Luftbestandteile im selben Wärmetauscher, in dem sie auch ausfrieren, kann die Flüssigkeit nicht sauber abgetrennt werden, sondern verbleibt im kalten Wärmetauscher. Die Flüssigkeit kühlt weiter ab, gefriert und verstopft die Strömungskanäle des Wämetauschers. Um dies zu vermeiden, ist die Menge des für den ersten Abkühlschritt verwendeten Kältemediums Steuer- oder regelbar, so dass über ein Einspeiseventil mehr Kältemedium dem ersten Wärmetauscher zugeführt werden kann, so dass für hohe Verschmutzungen die Temperatur nach unten korrigiert werden kann.
Bei sehr geringen Verschmutzungen, insbesondere bei Verschmutzungen unter 1 vol.- %, kann es auftreten, dass die Temperatur zwischen den beiden Abkühlschritten trotz geschlossenem Einspeiseventil für das dem ersten Wärmetauscher zugeführte Kältemedium aufgrund des Gegenstroms des gereinigten Heliums tiefer wird als 62 K. Das bedeutet, dass bereits im ersten Wärmetauscher Luftbestandteile gefrieren. Dadurch kann das Kondensat nicht gesammelt werden. Der erste Wärmetauscher verstopft und die Funktion der Helium-Reinigungsvorrichtung wird beeinträchtigt.
Eine solch unerwünschte Temperatursenkung kann auch bei Dauerbetrieb der Helium- Reinigungsvorrichtung auftreten, insbesondere bei einem Dauerbetrieb über z.B. 4 Wochen oder mehr. Durch den kontinuierlichen Betrieb wird die gesamte Vorrichtung stetig abgekühlt.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es demzufolge, die oben umrissenen Probleme zu vermeiden.
Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren zum Abtrennen unerwünschter Komponenten aus einem zu reinigenden Helium-Strom sowie einer Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens nach den unabhängigen Patentansprüchen gelöst. Bevorzugte Ausgestaltungen sind Gegenstand der Unteransprüche.
Gemäß einem ersten Aspekt der Erfindung wird ein Verfahren zum Abtrennen unerwünschter Komponenten, wie beispielsweise Stickstoff, Sauerstoff, Wasserstoff und/oder Neon, aus einem unerwünschte Komponenten enthaltenden zu reinigenden Helium-Strom vorgeschlagen, wobei dieser bei einem ersten Abkühlschritt gegen ein erstes Kältemedium zunächst auf eine Temperatur, die über dem Gefrierpunkt bzw. im Falle mehrerer unerwünschter Komponenten bis auf eine Temperatur, die über dem höchsten Gefrierpunkt der unerwünschten Komponenten liegt, abgekühlt wird, derart, dass eine oder mehrere unerwünschte Komponente(n) kondensiert bzw. kondensieren und die dabei kondensierende(n) unerwünschte(n) Komponente(n) aus dem zu reinigenden Helium-Strom abgetrennt wird bzw. werden, und wobei der Helium-Strom anschließend bei einem zweiten Abkühlschritt gegen ein zweites Kältemedium weiter abgekühlt wird, so dass die unerwünschte(n) Komponente(n) ausfrieren, und wobei die Menge und/oder Zusammensetzung des oder der für den ersten und zweiten Abkühlschritt verwendeten Kältemediums bzw. Kältemedien Steuer- oder regelbar sind, wobei der gereinigte Helium-Strom zunächst als weiteres Kältemedium für den zweiten Abkühlschritt verwendet wird und nachfolgend zumindest teilweise für den ersten Abkühlschritt verwendet wird, wobei bei Bedarf ein Teil des gereinigten Helium-Stroms derart Steuer- oder regelbar abgezweigt wird, dass er für den ersten Abkühlschritt nicht zur Verfügung steht und/oder dass dem gereinigten Helium-Strom nach der Verwendung als Kältemedium für den zweiten Abkühlschritt vor der Verwendung als weiteres Kältemittel für den ersten Abkühlschritt wärmeres Helium Steuer- oder regelbar zugeführt wird und/oder dass dem Kältemedium für den ersten Abkühlschritt ein wärmeres Kältemedium Steuer- oder regelbar zugeführt wird.
Eine Abzweigung kurz vor dem ersten Wärmetauscher schafft eine einfache Möglichkeit, dem ersten Abkühlschritt gezielt Kälteleistung zu entziehen, ohne den zweiten Abkühlschritt zu beeinträchtigen. Durch die Steuer- regelbare Abzweigung eines Teils des gereinigten Helium-Stroms und/oder die Zufuhr von wärmerem Helium und/oder wärmerem Kältemittel kann die Temperatur des ersten Wärmetauschers gezielt erhöht werden. Auf diese Weise ist es möglich, eine Abkühlung des zu reinigenden Helium-Stroms im ersten Abkühlschritt auf unter 62 K zu vermeiden und ein Ausfrieren beim ersten Abkühlschritt somit zu verhindern.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform wird der Helium-Strom nach dem zweiten Abkühlschritt einem der Abtrennung von Wasserstoff und/oder Neon dienenden Adsorptionsprozess unterworfen. In vorteilhafter Weise beträgt die Temperatur des dem Adsorptionsprozess zugeführten zu reinigenden Helium-Stromes zwischen 10 und 35 K. Der der Abtrennung von Wasserstoff und/oder Neon dienende Adsorptionsprozess ermöglicht es nunmehr, die unerwünschten Komponenten Neon und Wasserstoff sicher abzutrennen, wobei aufgrund der erzielbaren Temperaturstabilität eine ungewollte Desorption dieser Komponenten vermieden werden kann. Die mittels des Adsorptionsprozesses zurückgehaltenen Komponenten Wasserstoff und Neon werden zu Beginn der Regeneration gezielt desorbiert und, vorzugsweise zur Atmosphäre hin ausgeblasen. Auf diese Weise wird eine Anreicherung dieser Komponenten im Rückgewinnungssystem vermieden. Grundsätzlich können die aus dem System abgeführten Komponenten Wasserstoff und Neon einem Aufbereitungsprozess zugeführt werden.
Auf diese Weise wird wirkungsvoll und mit überschaubarem Aufwand verhindert, dass Wasserstoff und/oder Neon in den Hauptkreis eines Helium-Verflüssigers eingetragen werden. Folglich wird auch der Übertrag von Wasserstoff und/oder Neon in Flüssighelium-Dewars und damit zum Verbraucher vermieden. Gleichzeitig ist dies eine kostengünstige Lösung.
Insbesondere wird bzw. werden als erstes und/oder zweites Kältemedium für den ersten und/oder zweiten Abkühlschritt Helium und/oder eine Helium-reiche Fraktion verwendet. Dies ist vorteilhaft, da mit Helium als Kältemittel die benötigten niedrigen Temperaturen in effektiver weise erzielt werden können.
Es wäre auch möglich, den gereinigten Helium-Strom dem als erstes und/oder zweites Kältemedium verwendeten Helium-Strom zuzumischen. Dies ist vorteilhaft, da auf diese Weise nur ein Gegenstrom für den ersten und zweiten Abkühlschritt verwendet werden braucht.
Zweckmäßigerweise sind das erste Kältemittel und das zweite Kältemittel gleich, bevorzugt derart, dass das zweite Kältemittel nach der Verwendung für den zweiten Abkühlschritt als erstes Kältemittel für den ersten Abkühlschritt verwendet wird. Dies stellt eine effektive Nutzung von Kältemittel dar. Für den zweiten Abkühlschritt ist kälteres Kältemittel notwendig als für den ersten Abkühlschritt. Daher eignet sich das Kältemittel nach der Verwendung für den zweiten Abkühlschritt immer noch zur Verwendung für den ersten Abkühlschritt.
Insbesondere wird dem zweiten Kältemittel nach der Verwendung als zweites Kältemittel und vor der Verwendung als erstes Kältemittel weiteres Kältemittel Steueroder regelbar zugeführt. Dies ist vorteilhaft, da auf diese Weise eine Temperatur des zu reinigenden Heliums nach dem ersten Abkühlschritt Steuer- oder regelbar gesenkt werden kann, falls z.B. der Anteil der Verunreinigungen in dem zu reinigenden Helium- Strom größer wird.
Bevorzugt wird der zu reinigende Helium-Strom im ersten Abkühlschritt auf eine Temperatur abgekühlt, die maximal 8 K über dem Gefrierpunkt bzw. im Falle mehrer unerwünschter Komponenten maximal 8 K über dem höchsten Gefrierpunkt der unerwünschten Komponenten liegt. Dadurch, dass die Temperatur nur geringfügig über dem höchsten Gefrierpunkt der unerwünschten Komponenten liegt, kann die maximale Menge an unerwünschten Komponenten kondensieren, ohne dass es zu einem Ausfrieren kommt. Gemäß einem weiteren Aspekt der vorliegenden Erfindung wird eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach dem ersten Aspekt vorgeschlagen, mit einen ersten Wärmetauscher und einem zweiten Wärmetauscher, die dazu eingerichtet ist, einen zu reinigenden Heliumstrom im Gegenstrom gegen sich selbst und gegen ein erstes und zweites Kältemedium abzukühlen, wobei der erste Wärmetauscher eingerichtet ist, den ersten Abkühlschritt durchzuführen und der zweite Wärmetauscher eingerichtet ist, den zweiten Abkühlschritt durchzuführen, wobei der Gegenstrom des gereinigten Heliums von einem Ausgang für den Gegenstrom des zweiten Wärmetauschers zu einem Eingang für den Gegenstrom des ersten Wärmetauschers über eine Führung geführt wird, die beispielsweise eine Leitung oder eine Leitung mit Wärmetauscher sein kann, und diese Führung eine Abzweigung aufweist und//oder wobei der Gegenstrom des gereinigten Heliums von einem Ausgang für den Gegenstrom des zweiten Wärmetauschers zu einem Eingang für den Gegenstrom des ersten Wärmetauschers geführt wird und diese Führung eine Zufuhreinrichtung aufweist, so dass dem gereinigten Helium-Strom nach der Verwendung als Kältemedium für den zweiten Abkühlschritt vor der Verwendung als Kältemittel für den ersten Abkühlschritt wärmeres Helium Steuer- oder regelbar zuführbar ist; und/oder wobei ein zweiter Eingang für das erste Kältemedium an dem ersten Wärmetauscher eine Verbindung zu einer Steuer- oder regelbaren Zufuhreinrichtung für das erste Kältemedium aufweist und eine weitere Steuer- oder regelbare Zufuhreinrichtung zu einem diesbezüglich wärmeren Kältemedium aufweist, so dass dem ersten Kältemedium für den ersten Abkühlschritt ein wärmeres Kältemedium zuführbar ist. Durch die Abzweigung und/oder die Zufuhreinrichtung kann die Zielsetzung des erfindungsgemäßen Verfahrens auf besonders einfache Weise erreicht werden.
Bevorzugt weist die Vorrichtung einen Adsorber auf, der dazu eingerichtet ist, den zu reinigenden Helium-Strom nach dem zweiten Abkühlschritt einem der Abtrennung von Wasserstoff und/oder Neon dienenden Adsorptionsprozess zu unterwerfen. Auf diese Weise kann der Adsorptions- Verfahrensschritt erzielt werden.
Zweckmäßigerweise weist der Gegenstrom vor Eintritt in den zweiten Wärmetauscher eine Abzweigung (19) auf, so dass bei einer Regeneration der Vorrichtung Helium Steuer- oder regelbar abzweigbar ist. Dies ist vorteilhaft, um eine problemfreie Regeneration zu gewährleisten.
Weitere Vorrteile und Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus der Beschreibung und den beiliegenden Zeichnungen.
Es versteht sich, dass die vorstehend genannten und die nachstehend noch zu erläuternden Merkmale nicht nur in der jeweils angegebenen Kombination, sondern auch in anderen Kombinationen oder in Alleinstellung verwendbar sind, ohne den Rahmen der vorliegenden Erfindung zu verlassen.
Die Erfindung ist anhand einiger Ausführungsbeispiele in den Zeichnungen schematisch dargestellt und wird im Folgenden unter Bezugnahme auf die Zeichnungen beschrieben.
Kurze Beschreibung der Zeichnungen
Figur 1 zeigt eine bevorzugte Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Vorrichtung in einer schematischen Ansicht;
Figur 2 zeigt eine alternative bevorzugte Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Vorrichtung in einer schematischen Ansicht.
Ausführliche Beschreibung der Zeichnungen
In Figur 1 ist eine erste bevorzugte Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Vorrichtung in einer schematischen Ansicht dargestellt und insgesamt mit 100 bezeichnet. Die Vorrichtung 100 weist einen ersten Wärmetauscher 10 auf, der auch als Kondensator bezeichnet werden kann, der hier aus zwei Teilwärmetauschern zusammengesetzt ist. Sie weist weiterhin einen zweiten Wärmetauscher 11 auf, der auch als Ausfrierer bezeichnet wird.. Sie ist dazu eingerichtet, einen zu reinigenden Helium-Strom 1A im Gegenstrom gegen sich selbst und gegen ein erstes und zweites Kältemedium abzukühlen. Der zu reinigende Helium-Strom 1A wird von einer Helium- Zufuhreinrichtung bzw. über eine Leitung 1 zugeführt.
Der erste Wärmetauscher 10 ist dazu eingerichtet, einen ersten Abkühlschritt durchzuführen. Bei dem ersten Abkühlschritt wird der zu reinigende Helium-Strom 1A zunächst auf eine Temperatur, die über dem höchsten Gefrierpunkt von unerwünschten Komponenten in dem Helium-Strom 1A liegt, abgekühlt. Insbesondere ist diese Temperatur nur geringfügig, z.B. 8 K, über dem höchsten Gefrierpunkt. Auf diese Weise kondensieren die unerwünschten Komponenten und werden aus dem zu reinigenden Helium-Strom 1A abgetrennt. Die kondensierten Komponenten können nun entweder über eine Leitung für den zu reinigenden Helium-Strom 1A oder über eine separate Leitung als Flüssigstrom 1C zum zweiten Wärmetauscher transportiert werden. Hierbei soll die Temperatur des zu reinigenden Helium-Stroms 1A im ersten Wärmetauscher 10 nicht unter den höchsten Gefrierpunkt der unerwünschten Komponenten fallen, da ansonsten ein Verstopfen der Leitungen nicht ausgeschlossen werden kann. Es ist ferner vorteilhaft, wenn die Endtemperatur des zu reinigenden Helium-Stroms 1A nach dem Durchlaufen des ersten Wärmetauschers nicht höher ist als 8 K, bevorzugt 2-7 K, über dem höchsten Gefrierpunkt der unerwünschten Komponenten. Auf diese Weise wird gewährleistet, dass ein Ausfrieren im ersten Wärmetauscher 10 verhindert wird und dennoch eine möglichst große Menge der unerwünschten Komponenten kondensiert, so dass die Menge an auszufrierenden unerwünschten Komponenten im zweiten Wärmetauscher 11 reduziert wird. Besonders bei schwankenden Verunreinigungsanteilen im zu reinigenden Helium-Strom 1A sollte diese Temperatur daher geregelt werden. Insbesondere ist vorteilhaft, eine Ausgangstemperatur des zu reinigenden Helium-Stroms nach Durchlaufen des ersten Wärmetauschers 10 auf 63 K einzuregeln. Wie dies geschieht, wird im Folgenden näher erläutert. Ein Druck an dieser Stelle kann insbesondere auf 25 bar eingeregelt werden. Der zweite Wärmetauscher 11 ist dazu eingerichtet, einen zweiten Abkühlschritt durchzuführen. Bei dem zweiten Abkühlschritt frieren die unerwünschten Komponenten aus. Insbesondere Stickstoff friert an dieser Stelle aus. Der ausgefrorene Stickstoff verbleibt an der Wärmeübertragungsfläche im zweiten Wärmetauscher. Wenn das Verfahren unterbrochen wird, um z.B. das System zu regeniereren und aufzuwärmen, schmilzt dieser Stickstoff und wird in einem Behälter gesammelt, wie bei 110 angedeutet. Während des Verfahrens werden die unerwünschten Komponenten, die im ersten Wärmetauscher kondensiert sind und als Flüssigstrom 1C zum zweiten Wärmetauscher 11 transportiert wurden, ebenfalls im Behälter 110 gesammelt. Eine Temperatur des zu reinigenden Helium-Stroms nach Durchlaufen des zweiten Wärmetauschers 11 kann insbesondere auf 32 K eingeregelt werden. Ein Druck an dieser Stelle kann bevorzugt 24,8 bar betragen.
Weiterhin weist die Vorrichtung 100 einen Adsorber 12 auf, der dazu eingerichtet ist, den zu reinigenden Helium-Strom 1A nach dem zweiten Abkühlschritt einem der Abtrennung von Wasserstoff und/oder Neon dienenden Adsorptionsprozess zu unterwerfen.
Nach dem Durchlaufen des Adsorbers 12 wird der Helium-Strom, nun zur Erleichterung der Darstellung als gereinigter Helium-Strom 1B bezeichnet, in dieser Ausführungsform durch einen ersten Vorbereitungs-Wärmetauscher 13 geführt. In diesem ersten
Vorbereitungs-Wärmetauscher 13 wird in paralleler Stromrichtung ein Kältemedium von einer Kältemedium-Quelle 3 über ein zweites Kältemediumventil 31 zugeführt. Auf diese Weise können eine Temperatur des Kältemediums und eine Temperatur des gereinigten Helium-Stroms 1B aneinander angeglichen werden. Der erste Vorbereitungs-Wärmetauscher 13 kann in einer vorteilhaften Ausführungsform auch im Gegenstrom betrieben werden. Wenn das Verfahren unterbrochen wird und das System regeneriert wird, kann ein Teil des gereinigten Helium-Stroms 1B nach dem Durchlaufen des ersten Vorbereitungs-Wärmetauschers 13 und vor Wiedereiintritt in den zweiten Wärmetauscher über ein erstes Abzweigventil 17 abgezweigt werden und einem ersten Helium-Speicher 5, insbesondere einer Niederdruck-Cold-Box, zugeführt werden. Sowohl das Kältemedium als auch der gereinigte Helium-Strom 1B werden danach für den zweiten Abkühlschritt im zweiten Wärmetauscher 11 im Gegenstrom verwendet, jedoch ohne miteinander vermischt zu werden. Bei diesem zweiten Abkühlschritt werden das Kältemedium und der gereinigte Helium-Strom 1B erwärmt, sind jedoch immer noch kalt genug, um anschließend für den ersten Abkühlschritt verwendet zu werden.
Nach dem Durchlaufen des zweiten Wärmetauschers 11 kann dem Kältemittel aus dem zweiten Wärmetauscher 11 weiteres Kältemittel über ein erstes Kältemediumventil 32 zugeführt werden. Dieses Kältemittel wird dann im Gegenstrom zusammen mit dem gereinigten Helium-Strom 1B aus dem zweiten Wärmetauscher für den ersten Abkühlschritt im ersten Wärmetauscher 10 verwendet. Dabei ist erfindungsgemäß eine Abzweigung 18 für den gereinigten Helium-Strom 1B vorgesehen, über die mittels eines zweiten Abzweigventils 15 ein Teil des gereinigten Helium-Stroms 1B abgezweigt wird und dem ersten Helium-Speicher 5 zugeführt werden kann. Diese Abzweigung dient dazu, bei Bedarf einen Teil des gereinigten Helium-Stroms 1B Steuer- oder regelbar abzuzweigen, so dass er für den ersten Abkühlschritt nicht zur Verfügung steht. Dies ist insbesondere dann vorteilhaft, wenn das erste Kältemediumventil bereits vollständig geschlossen ist und der zu reinigende Helium- Strom 1 A von vorn herein so rein ist, dass die Endtemperatur nach Durchlaufen des ersten Wärmetauschers Gefahr läuft, unter den Gefrierpunkt von Stickstoff zu fallen. Durch Entzug oder Abzweigung eines Teils des gereinigten Helium-Stroms 1B an der Abzweigung 18 kann die Kühlleistung absinken und somit die Temperatur im ersten Wärmetauscher erhöht werden, so dass ein Ausfrieren von Stickstoff oder anderen unerwünschten Komponenten des zu reinigenden Helium-Stroms 1A im ersten Wärmetauscher vermieden werden kann.
Der gereinigte Helium-Strom 1B wird nach Durchlaufen des ersten Wärmetauschers 10 einem zweiten Helium-Speicher 4 oder einer Niederdruck-Cold-Box zugeführt.
Ist nun z.B. eine Eintrittsverschmutzung des zu reinigenden Helium-Stroms sehr gering bzw. vernachlässighar, d.h. der zu reinigende Helium-Strom 1A enthält keine nennenswerten Verunreinigungen, so kann vorteilhafterweise wie folgt gesteuert oder geregelt werden: Das zweite Kältemediumventil 32 kann vollständig geschlossen werden. Das zweite Abzweigventil 15 kann z.B. zwischen 10 und 30% geöffnet werden, um einen Teil des gereinigten Helium-Stromes 1B aus dem zweiten Wärmetauscher 11 abzuzweigen. Über das erste Kältemediumventil 31 kann eine Temperatur des zweiten Wärmetauschers 11 im Wesentlichen unbeeinflusst von den Stellwerten des zweiten Abzweigventils 15 und des zweiten Kältemediumventils 32 gesteuert werden.
Liegt eine Eintrittsverschmutzung des zu reinigenden Helium-Stroms beispielsweise bei 5 vol.-%, d.h. der zu reinigende Helium-Strom 1A enthält einen Anteil von ca. 5 vol.- % unerwünschter Komponenten, so kann das zweite Abzweigventil 15 vollständig geschlossen werden. Das zweite Kältemediumventil 32 kann vorteilhafterweise zwischen 5 und 15 % geöffnet werden, um eine Temperatur im ersten Wärmetauscher 10 zu senken. Auch hier kann über das erste Kältemediumventil 31 eine Temperatur des zweiten Wärmetauschers 11 im Wesentlichen unbeeinflusst von den Stellwerten des zweiten Abzweigventils 15 und des zweiten Kältemediumventils 32 gesteuert bzw. geregelt werden.
Fig. 2 zeigt eine alternative Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Vorrichtung, hier mit 200 bezeichnet. Gleiche Bezugszeichen und Bauteile sollen im Folgenden nicht erneut behandelt werden.
Die Vorrichtung 200 in Fig. 2 unterscheidet sich von der Vorrichtung 100 in Fig. 1 dadurch, dass keine Abzweigung 18 und kein Abzweigungsventil 15 vorgesehen sind. Es sei allerdings darauf hingewiesen, dass es im Rahmen der vorliegenden Erfindung liegt, eine derartige Abzweigung zusammen mit einem entsprechenden Verntil auch bei dieser Ausführungsform vorzusehen. Dafür ist ein zweiter Vorbereitungs-
Wärmetauscher 14 vorgesehen. Das von der Kältemediumquelle 3 stammende Kältemedium wird nach Durchlaufen des zweiten Wärmetauschers 11 mit dem weiteren Kältemedium gemischt und dem zweiten Vorbereitungs- Wärmetauscher 14 zugeführt. Parallel dazu wird der gereinigte Helium-Strom 1B nach Durchlaufen des zweiten Wärmetauschers dem zweiten Vorbereitungs- Wärmetauscher 14 zugeführt, so dass die Temperaturen sich einander annähern können. Zusätzlich zu dem weiteren Kältemedium ist eine Zufuhreinrichtung 6 für ein wärmeres Kältemedium vorgesehen, das über ein Wärmezufuhrventil 61 ebenfalls dem Kältemedium vor dem zweiten Vorbereitungswärmetauscher 14 zugeführt werden kann. Das wärmere Kältemedium kann beispielsweise wärmeres Helium zwischen 65 K und 283 K oder wärmer sein, ist aber nicht darauf beschränkt. Durch die Steuer- oder regelbare Zufuhr eines wärmeren Kältemediums kann ebenfalls die Kälteleistung des ersten Wärmetauschers 10 vermindert werden. Der zweite Vorbereitungs-Wärmetauscher ist nicht unbedingt erforderlich, ist jedoch für diese Ausführungsform vorteilhaft, um zu verhindern, dass Medien mit stark unterschiedlichen Temperaturen den ersten Wärmetauscher 10 im Gegenstrom erreichen.
Gemäß einer dritten Ausführungsform (nicht gezeigt) ist vorgesehen, dem gereinigten Helium-Strom 1B vor Eintritt in den ersten Wärmetauscher 10 wärmeres Helium zuzuführen. Auch diese Maßnahme kann mit den Maßnahmen der ersten und/oder zweiten Ausführungsform kombiniert werden.
Durch sämtliche drei Ausführungsformen kann die Endtemperatur des zu reinigenden Helium-Stroms 1A nach Durchlaufen des ersten Wärmetauschers 10 nach oben und nach unten korrigiert werden.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zum Abtrennen unerwünschter Komponenten, wie beispielsweise Stickstoff, Sauerstoff, Wasserstoff und/oder Neon, aus einem unerwünschte Komponenten enthaltenden zu reinigenden Helium-Strom (1A), wobei dieser bei einem ersten Abkühlschritt gegen ein erstes Kältemedium zunächst auf eine
Temperatur, die über dem Gefrierpunkt bzw. im Falle mehrerer unerwünschter Komponenten bis auf eine Temperatur, die über dem höchsten Gefrierpunkt der unerwünschten Komponenten liegt, abgekühlt wird, derart, dass eine oder mehrere unerwünschte Komponente(n) kondensiert bzw. kondensieren und die dabei kondensierende(n) unerwünschte(n) Komponente(n) aus dem zu reinigenden Helium-Strom (1A) abgetrennt wird bzw. werden, und wobei der Helium-Strom anschließend bei einem zweiten Abkühlschritt gegen ein zweites Kältemedium weiter abgekühlt wird, so dass die unerwünschte(n) Komponente(n) ausfrieren, und wobei die Menge und/oder Zusammensetzung des oder der für den ersten und zweiten Abkühlschritt verwendeten
Kältemediums bzw. Kältemedien Steuer- oder regelbar sind, wobei der derart gereinigte Helium-Strom (1B) zunächst als weiteres Kältemedium für den zweiten Abkühlschritt verwendet wird und nachfolgend zumindest teilweise als weiteres Kältemedium für den ersten Abkühlschritt verwendet wird, dadurch gekennzeichnet, dass bei Bedarf ein Teil des gereinigten Helium-Stroms (1B) derart Steuer- oder regelbar abgezweigt wird, dass er für den ersten Abkühlschritt nicht zur Verfügung steht, und/oder dass dem gereinigten Helium-Strom (1B) nach der Verwendung als weiteres Kältemedium für den zweiten Abkühlschritt vor der Verwendung als weiteres Kältemittel für den ersten Abkühlschritt wärmeres Helium Steuer- oder regelbar zugeführt wird und/oder dass dem ersten Kältemedium für den ersten Abkühlschritt ein wärmeres Kältemedium Steuer- oder regelbar zugeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , wobei der zu reinigende Helium-Strom (1 A) nach dem zweiten Abkühlschritt einem der Abtrennung von Wasserstoff und/oder
Neon dienenden Adsorptionsprozess unterworfen wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei die Temperatur des dem
Adsorptionsprozess zugeführten zu reinigenden Helium-Stromes (1A) zwischen 10 und 35 K beträgt.
4. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei als erstes und/oder zweites Kältemedium für den ersten und/oder zweiten Abkühlschritt Helium und/oder eine Helium-reiche Fraktion verwendet wird bzw. werden.
5. Verfahren nach Anspruch 4, wobei das erste und/oder zweite Kältemedium einem gereinigten Helium-Strom zugemischt wird.
6. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei das erste
Kältemittel und das zweite Kältemittel gleich sind, bevorzugt derart, dass das zweite Kältemittel nach der Verwendung für den zweiten Abkühlschritt als erstes Kältemittel für den ersten Abkühlschritt verwendet wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, wobei dem zweiten Kältemittel nach der Verwendung als zweites Kältemittel und vor der Verwendung als erstes Kältemittel weiteres Kältemittel Steuer- oder regelbar zugeführt wird.
8. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei der zu reinigende Helium-Strom (1 A) im ersten Abkühlschritt auf eine Temperatur abgekühlt wird, die maximal 8 K über dem Gefrierpunkt bzw. im Falle mehrer unerwünschter Komponenten maximal 8 K über dem höchsten Gefrierpunkt der unerwünschten Komponenten liegt.
9. Vorrichtung (100) zur Durchführung des Verfahrens nach einem der vorstehenden Ansprüche, mit einen ersten Wärmetauscher (10) und einem zweiten Wärmetauscher (11), die dazu eingerichtet ist, einen zu reinigenden Heliumstrom (1A) im Gegenstrom gegen sich selbst und gegen ein erstes und zweites Kältemedium abzukühlen, wobei der erste Wärmetauscher (10) eingerichtet ist, den ersten Abkühlschritt durchzuführen und der zweite Wärmetauscher (11) eingerichtet ist, den zweiten Abkühlschritt durchzuführen, wobei der Gegenstrom des gereinigten Heliums von einem Ausgang (111) für den Gegenstrom des zweiten Wärmetauschers (11) zu einem Eingang (101) für den Gegenstrom des ersten Wärmetauschers (10) über eine Führung (16) geführt wird und diese Führung (16) eine Abzweigung (18) aufweist, so dass bei Bedarf ein Teil des gereinigten Helium-Stroms (1B) derart Steuer- oder regelbar abzweigbar ist, dass er für den ersten Abkühlschritt nicht zur Verfügung steht und//oder wobei der Gegenstrom des gereinigten Heliums (1B) von einem Ausgang (111) für den Gegenstrom des zweiten Wärmetauschers (11) zu einem Eingang (101) für den Gegenstrom des ersten Wärmetauschers (10) geführt wird und diese Führung eine Zufuhreinrichtung aufweist, so dass dem gereinigten Helium- Strom (1B) nach der Verwendung als Kältemedium für den zweiten Abkühlschritt vor der Verwendung als Kältemittel für den ersten Abkühlschritt wärmeres Helium Steuer- oder regelbar zuführbar ist; und/oder wobei ein zweiter Eingang (33) für das erste Kältemedium an dem ersten Wärmetauscher (10) eine Verbindung zu einer Steuer- oder regelbaren Zufuhreinrichtung (3) für das erste Kältemedium aufweist und eine weitere Steuer- oder regelbare Zufuhreinrichtung (6) für ein bezüglich dieses ersten Kältemediums wärmeren Kältemedium aufweist, so dass dem ersten
Kältemedium für den ersten Abkühlschritt ein wärmeres Kältemedium zuführbar ist.
10. Vorrichtung nach Anspruch 9, die einen Adsorber (12) aufweist, der dazu eingerichtet ist, den zu reinigenden Helium-Strom (1A) nach dem zweiten
Abkühlschritt einem der Abtrennung von Wasserstoff und/oder Neon dienenden Adsorptionsprozess zu unterwerfen.
11. Vorrichtung nach Anspruch 9 oder 10, wobei der Gegenstrom vor Eintritt in den zweiten Wärmetauscher eine Abzweigung (19) aufweist, so dass bei einer Regeneration der Vorrichtung Helium Steuer- oder regelbar abzweigbar ist.
PCT/EP2021/025121 2020-04-07 2021-03-30 Verfahren und vorrichtung zum abtrennen unerwünschter komponenten aus einem helium-strom WO2021204422A1 (de)

Priority Applications (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020227038409A KR20230024884A (ko) 2020-04-07 2021-03-30 헬륨 흐름으로부터 원치않는 성분을 분리하는 방법 및 장치
EP21716263.5A EP4133228A1 (de) 2020-04-07 2021-03-30 Verfahren und vorrichtung zum abtrennen unerwünschter komponenten aus einem helium-strom
CN202180026876.1A CN115362341A (zh) 2020-04-07 2021-03-30 用于从氦流中分离不需要的组分的方法和装置
JP2022561635A JP2023520804A (ja) 2020-04-07 2021-03-30 望ましくない成分をヘリウム流から分離するための方法及びデバイス

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EP20020159.8 2020-04-07
EP20020159 2020-04-07

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2021204422A1 true WO2021204422A1 (de) 2021-10-14

Family

ID=70227752

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/EP2021/025121 WO2021204422A1 (de) 2020-04-07 2021-03-30 Verfahren und vorrichtung zum abtrennen unerwünschter komponenten aus einem helium-strom

Country Status (5)

Country Link
EP (1) EP4133228A1 (de)
JP (1) JP2023520804A (de)
KR (1) KR20230024884A (de)
CN (1) CN115362341A (de)
WO (1) WO2021204422A1 (de)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS61140778A (ja) * 1984-12-12 1986-06-27 株式会社神戸製鋼所 Ｈｅの精製方法
JPH05245329A (ja) * 1992-03-02 1993-09-24 Nippon Sanso Kk ヘリウムガス精製装置及びその運転方法
JP2001248964A (ja) * 2000-03-08 2001-09-14 Sumisho Fine Gas Kk ガス精製装置およびガス精製方法
DE102008053846A1 (de) 2008-10-30 2010-05-06 Linde Ag Verfahren zum Abtrennen unerwünschter Komponenten aus einem Helium-Strom
DE102013012656A1 (de) 2013-07-30 2015-02-05 Linde Aktiengesellschaft Verfahren zum Abtrennen unerwünschter Komponenten aus einem Helium-Strom

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS61140778A (ja) * 1984-12-12 1986-06-27 株式会社神戸製鋼所 Ｈｅの精製方法
JPH05245329A (ja) * 1992-03-02 1993-09-24 Nippon Sanso Kk ヘリウムガス精製装置及びその運転方法
JP2001248964A (ja) * 2000-03-08 2001-09-14 Sumisho Fine Gas Kk ガス精製装置およびガス精製方法
DE102008053846A1 (de) 2008-10-30 2010-05-06 Linde Ag Verfahren zum Abtrennen unerwünschter Komponenten aus einem Helium-Strom
DE102013012656A1 (de) 2013-07-30 2015-02-05 Linde Aktiengesellschaft Verfahren zum Abtrennen unerwünschter Komponenten aus einem Helium-Strom

Also Published As

Publication number Publication date
EP4133228A1 (de) 2023-02-15
JP2023520804A (ja) 2023-05-19
KR20230024884A (ko) 2023-02-21
CN115362341A (zh) 2022-11-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0012986B1 (de) Verfahren zum Abtrennen und Gewinnen gasförmiger Komponenten aus einem Gasgemisch durch physikalische Wäsche
EP0093448B1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von gasförmigem Sauerstoff unter erhöhtem Druck
EP0144956B1 (de) Verfahren und Vorrichtung zum Regenerieren eines Lösungsmittels
DE2051476A1 (de) Verfahren zur Herstellung von gas formigem und/oder flüssigem Stick stoff und Anlage zur Durchfuhrung dieses Verfahrens
DE1190965B (de) Verfahren und Vorrichtung zur Entfernung von Spurenverunreinigungen aus Kohlendioxyd
EP1743688B1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Kryokondensation
EP1887301A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Kryokondensation
WO2015014460A2 (de) Verfahren zum abtrennen unerwünschter komponenten aus einem helium-strom
EP4133228A1 (de) Verfahren und vorrichtung zum abtrennen unerwünschter komponenten aus einem helium-strom
WO2016058666A1 (de) Verfahren und vorrichtung zur variablen gewinnung von argon durch tieftemperaturzerlegung
DE102016002225A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur kryogenen Synthesegaszerlegung
EP2628520A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur zyklischen Adsorption einer Komponente aus einem Ausgangsgas mit einem Verdichter mit variabler Leistung
DE10223845C1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Gasreinigung
DE102008053846A1 (de) Verfahren zum Abtrennen unerwünschter Komponenten aus einem Helium-Strom
DE102006021620A1 (de) Vorbehandlung eines zu verflüssigenden Erdgasstromes
WO2008052777A1 (de) Verfahren zum abkühlen supraleitender magnete
DE1544024A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung hochreiner tiefsiedender Gase
WO2021013403A1 (de) Trennverfahren für alternative gasgemische für die verwendung als isolationsmedien
DE69617557T2 (de) Verfahren und Vorrichtung zum Aufheizen eines Gases
DE102018006002B3 (de) Verfahren zum Wiederverwerten von Argon
DE102005023434A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Tieftemperaturzerlegung von Luft
EP3710134B1 (de) Verfahren und vorrichtung zur reinigung oder zerlegung und kühlung eines gasgemischs
DE398574C (de) Verfahren zur Trennung der Gemische von Gasen mit sehr verschiedener Verfluessigungstemperatur
DE19910871A1 (de) Verfahren und Anlage zur Zerlegung von Luft durch kryogene Destillation
DE102020208021A1 (de) Anlage zur Durchführung einer alkoholischen Gärung und Verfahren zur Aufbereitung von während eines alkoholischen Gärprozesses entstehendem Kohlendioxid

Legal Events

Date Code Title Description
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 21716263

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

ENP Entry into the national phase

Ref document number: 2022561635

Country of ref document: JP

Kind code of ref document: A

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

ENP Entry into the national phase

Ref document number: 2021716263

Country of ref document: EP

Effective date: 20221107