JPS60162645A - 複合フイルム - Google Patents
複合フイルムInfo
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- JPS60162645A JPS60162645A JP1766584A JP1766584A JPS60162645A JP S60162645 A JPS60162645 A JP S60162645A JP 1766584 A JP1766584 A JP 1766584A JP 1766584 A JP1766584 A JP 1766584A JP S60162645 A JPS60162645 A JP S60162645A
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- propylene
- copolymer
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- polypropylene
- composite film
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- Laminated Bodies (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は複合フィルムに関し、特に金属蒸着性の優れた
ポリプロピレン系複合フィルムを提供することにある。
ポリプロピレン系複合フィルムを提供することにある。
プラスチックフィルムに金属蒸着すると、装飾性、ガス
バリヤ−性、光線遮断性などに優れたフィルムが得られ
、このような蒸着フィルムは包装材料として広く用いら
れる。特にボリプロピレンフィルムは包装材料として汎
用されている優れた材料であるが、化学的に不活性であ
るため金属に対する接着性に劣り、金属蒸着膜の付着性
が悪く、フィルム函より容易に剥離する欠点があった。
バリヤ−性、光線遮断性などに優れたフィルムが得られ
、このような蒸着フィルムは包装材料として広く用いら
れる。特にボリプロピレンフィルムは包装材料として汎
用されている優れた材料であるが、化学的に不活性であ
るため金属に対する接着性に劣り、金属蒸着膜の付着性
が悪く、フィルム函より容易に剥離する欠点があった。
このようなポリプロピレンフィルムの欠点を改良するた
め種々の提案がなされている0例えば、ポリプロピレン
フィルムの表面をユロナ放電、ガス炎で処理する方法、
接着剤をアンカーコーティングする方法などである。最
も一般的にはコロナ放電処理を施し、その後アンカーコ
ーティングし、金属蒸着する方法が行われている。しか
しながら、コロナ放電処理及びアンカーコーティングを
ポリプロピレンフィルムQ表面に施しても金属蒸着の接
着性が十分でない場合がある。さらに、かかるポリプロ
ピレンフィルムに金属蒸着したフィルムを包装材料とし
て実際に、使用する場合には一般にその金属蒸着面に印
刷、トップコーティング或いはラミネートして用いられ
る。その際、金属蒸着面のウエッチングテンションが低
下していると、印刷インキ、コーティング剤或いはラミ
ネート層との接着性が悪く簡単に剥離してしまう。
め種々の提案がなされている0例えば、ポリプロピレン
フィルムの表面をユロナ放電、ガス炎で処理する方法、
接着剤をアンカーコーティングする方法などである。最
も一般的にはコロナ放電処理を施し、その後アンカーコ
ーティングし、金属蒸着する方法が行われている。しか
しながら、コロナ放電処理及びアンカーコーティングを
ポリプロピレンフィルムQ表面に施しても金属蒸着の接
着性が十分でない場合がある。さらに、かかるポリプロ
ピレンフィルムに金属蒸着したフィルムを包装材料とし
て実際に、使用する場合には一般にその金属蒸着面に印
刷、トップコーティング或いはラミネートして用いられ
る。その際、金属蒸着面のウエッチングテンションが低
下していると、印刷インキ、コーティング剤或いはラミ
ネート層との接着性が悪く簡単に剥離してしまう。
上院した如きポリプロピレンフィルムの表面における金
属蒸着性及び金属蒸着面における印刷性などが損なわれ
る原因としては、該ポリプロピレンフィルムに含まれる
酸化防止剤、帯電防止剤、滑剤などの添加剤がフィルム
表面にブリードアウトし、金属との接着を阻害する。さ
らにブリードアウト物が金属蒸着面に転写され、印刷時
に印刷インクを磨くためである。特に塩酸の捕捉剤とし
て添加される高級脂肪酸金属塩の影響が大きく、ポリプ
ロピレンに含まれる触媒残渣である塩素化合物より生成
する塩酸と高級脂肪酸金属塩と反応した際に遊離する高
級脂肪酸がフィルム表面に移行し、これが金属蒸着面に
転写されるか、あるいは金属蒸着層を通過して表面に滲
出し、印刷を阻害するためである。従って、従来の技術
ではポリプロピレン中の滑剤、帯電防止剤、塩素捕捉剤
などの添加材を減らし、さらにアンカーコーティングを
施して金属蒸着する必要があった。しかしながら、フィ
ルムに要求される性質を保持するためには添加剤の必要
最小限の添加量が避けられず、また金属蒸着用フィルム
の実生産の場合に原料樹脂の供給、フィルム屑の回収及
び再利用において滑剤、帯電防止剤を含む材料が混入し
ないように細心の注意を払わなければならないわずられ
しさがあるため、原料の切り換えなどでaスが生じる欠
点があった。
属蒸着性及び金属蒸着面における印刷性などが損なわれ
る原因としては、該ポリプロピレンフィルムに含まれる
酸化防止剤、帯電防止剤、滑剤などの添加剤がフィルム
表面にブリードアウトし、金属との接着を阻害する。さ
らにブリードアウト物が金属蒸着面に転写され、印刷時
に印刷インクを磨くためである。特に塩酸の捕捉剤とし
て添加される高級脂肪酸金属塩の影響が大きく、ポリプ
ロピレンに含まれる触媒残渣である塩素化合物より生成
する塩酸と高級脂肪酸金属塩と反応した際に遊離する高
級脂肪酸がフィルム表面に移行し、これが金属蒸着面に
転写されるか、あるいは金属蒸着層を通過して表面に滲
出し、印刷を阻害するためである。従って、従来の技術
ではポリプロピレン中の滑剤、帯電防止剤、塩素捕捉剤
などの添加材を減らし、さらにアンカーコーティングを
施して金属蒸着する必要があった。しかしながら、フィ
ルムに要求される性質を保持するためには添加剤の必要
最小限の添加量が避けられず、また金属蒸着用フィルム
の実生産の場合に原料樹脂の供給、フィルム屑の回収及
び再利用において滑剤、帯電防止剤を含む材料が混入し
ないように細心の注意を払わなければならないわずられ
しさがあるため、原料の切り換えなどでaスが生じる欠
点があった。
本発明者等はかかる欠点を改良するため鋭意努力した結
果、ポリプロピレン2軸延伸フイルムの少なくとも片面
好ましくは両面にエチレン−プロピレン共重合体とプロ
ピレン−ブテン共重合体からなる混合物にエチレン性二
重結合を有するカルボン酸類(ラジカル重合性不飽和有
機酸ともいう)をグラフト重合されたポリプロピレン及
び塩酸捕捉剤としてハイドロタルサイト化合物を添加し
た樹脂組成物の層を設けることにより、金属蒸着性が大
きく改善されしかもウェッチングテンションの低下も著
しく改善されることを見出し、本発明を達成するに至っ
た。
果、ポリプロピレン2軸延伸フイルムの少なくとも片面
好ましくは両面にエチレン−プロピレン共重合体とプロ
ピレン−ブテン共重合体からなる混合物にエチレン性二
重結合を有するカルボン酸類(ラジカル重合性不飽和有
機酸ともいう)をグラフト重合されたポリプロピレン及
び塩酸捕捉剤としてハイドロタルサイト化合物を添加し
た樹脂組成物の層を設けることにより、金属蒸着性が大
きく改善されしかもウェッチングテンションの低下も著
しく改善されることを見出し、本発明を達成するに至っ
た。
即ち、本発明は(1)エチレン−プロピレン共重合体、
(ii)プロピレンと炭素数4以上のα−オレフィンと
の共重合体、(iii)エチレン性二重結合を有するカ
ルボン酸類をグラフト重合されたポリプロピレン及びに
V)ハイドロタルサイト化合物よりなり、前記(i)エ
チレン−プロピレン共重合体/ (ii)プロピレンと
炭素数4以上のa−オレフィンとの重量比が95〜20
75〜8oの割合である樹脂組成物よりなる表層と、ポ
リプロピレンを主成分とする基体層とよりなる複合フィ
ルムである。
(ii)プロピレンと炭素数4以上のα−オレフィンと
の共重合体、(iii)エチレン性二重結合を有するカ
ルボン酸類をグラフト重合されたポリプロピレン及びに
V)ハイドロタルサイト化合物よりなり、前記(i)エ
チレン−プロピレン共重合体/ (ii)プロピレンと
炭素数4以上のa−オレフィンとの重量比が95〜20
75〜8oの割合である樹脂組成物よりなる表層と、ポ
リプロピレンを主成分とする基体層とよりなる複合フィ
ルムである。
本発明に用いる基体層は、ポリプロピレンを主成分とす
るもので、通常チーグラナツタ触媒により合成される結
晶性ポリプロピレンで、ポリプロピレンホモポリマー及
びエチレン、ブテン−1などの共重合可能なモノマーと
の共重合体が含まれる。ポリプロピレンの特性を失わな
い範囲で目的に応じて他の重合体とブレンドしてもよい
、そのような重合体として、ポリエチレン、ポリブテン
−1,エチレン−プロピレン共重合体、エチレン−ブテ
ン共重合体などのポリオレフィン、ポリスチレン、石油
樹脂、ワックス類などを例示することができる。また必
要に応して滑剤、帯電防止剤等を添加してもよい。
るもので、通常チーグラナツタ触媒により合成される結
晶性ポリプロピレンで、ポリプロピレンホモポリマー及
びエチレン、ブテン−1などの共重合可能なモノマーと
の共重合体が含まれる。ポリプロピレンの特性を失わな
い範囲で目的に応じて他の重合体とブレンドしてもよい
、そのような重合体として、ポリエチレン、ポリブテン
−1,エチレン−プロピレン共重合体、エチレン−ブテ
ン共重合体などのポリオレフィン、ポリスチレン、石油
樹脂、ワックス類などを例示することができる。また必
要に応して滑剤、帯電防止剤等を添加してもよい。
本発明において、表層(被覆層)を形成する樹脂組成物
の成分であるエチレン−プロピレン共重合体は、一般に
エチレン含有率が0.5〜10重量%好ましくは2〜6
重量%の範囲にある結晶性のエチレン−プロピレンラン
ダム共重合体が用いられる。エチレン含有率が0.5重
量%以下ではヒートシール性及び蒸着金属との接着改良
が十分でなく、10重量%以上ではヒートシール性及び
接着性は向上するが、耐スクラッチ性が損なわれまたブ
ロッキングを起こし易くなる欠点がある。
の成分であるエチレン−プロピレン共重合体は、一般に
エチレン含有率が0.5〜10重量%好ましくは2〜6
重量%の範囲にある結晶性のエチレン−プロピレンラン
ダム共重合体が用いられる。エチレン含有率が0.5重
量%以下ではヒートシール性及び蒸着金属との接着改良
が十分でなく、10重量%以上ではヒートシール性及び
接着性は向上するが、耐スクラッチ性が損なわれまたブ
ロッキングを起こし易くなる欠点がある。
プロピレンと炭素IJ14以上のa・オレフィン共重合
体の炭素数4以上のα・オレフィンとしては、ブテン、
ペンテン、ヘキセン等炭素数8以下のものが好ましく用
いられるが、就中ブテンが特に好ましく用いられる。
体の炭素数4以上のα・オレフィンとしては、ブテン、
ペンテン、ヘキセン等炭素数8以下のものが好ましく用
いられるが、就中ブテンが特に好ましく用いられる。
プロピレン−ブテン共重合体としては、一般にプロピレ
ンが70〜95 重量%でブテン−1が30〜5重最%
の範囲にある結晶性のプロピレン−ブテン−1ランダム
共重合体が用いられる。ブテン−1の共重合の割合が5
!量%以下ではヒートシール性及び蒸着金属との接着性
の改良が十分でなく、30!量%以上ではヒートシール
性及び蒸着金属との接着性は良くなるものの、耐スクラ
ッチ性が損なわれる欠点がある。なおプロとレンーブテ
ンーl共重合体はエチレンなどの他のモノマーが少量共
重合されていてもよい。
ンが70〜95 重量%でブテン−1が30〜5重最%
の範囲にある結晶性のプロピレン−ブテン−1ランダム
共重合体が用いられる。ブテン−1の共重合の割合が5
!量%以下ではヒートシール性及び蒸着金属との接着性
の改良が十分でなく、30!量%以上ではヒートシール
性及び蒸着金属との接着性は良くなるものの、耐スクラ
ッチ性が損なわれる欠点がある。なおプロとレンーブテ
ンーl共重合体はエチレンなどの他のモノマーが少量共
重合されていてもよい。
上記したエチレン−プロピレン共重合体とプロピレンと
炭素数4以上のα・オレフィン共重合体の混合割合は、
エチレン−プロピレン共重合体/プロピレンと炭素数4
以上のα争オレフィンとの共重合体との重合比が96〜
2076〜80である。この範囲外であればエチレン性
二重結合を有するカルボン酸をグラフト重合されたポリ
プロピレン(以下、変成ポリプロピレンともいう)及び
ハイドロタルサイト化合物を添加しても、本発明の効果
は十分でない。
炭素数4以上のα・オレフィン共重合体の混合割合は、
エチレン−プロピレン共重合体/プロピレンと炭素数4
以上のα争オレフィンとの共重合体との重合比が96〜
2076〜80である。この範囲外であればエチレン性
二重結合を有するカルボン酸をグラフト重合されたポリ
プロピレン(以下、変成ポリプロピレンともいう)及び
ハイドロタルサイト化合物を添加しても、本発明の効果
は十分でない。
本発明では、上述した共重合体に特定した変成ポリプロ
ピレン、及びハイドロタルサイト化合物を配合すること
が金属蒸着性を著しく向上させるために極めて大切なこ
とである。
ピレン、及びハイドロタルサイト化合物を配合すること
が金属蒸着性を著しく向上させるために極めて大切なこ
とである。
本発明に用いる変成ポリプロピレンは、エチレン性二重
結合を有するカルボン酸類をグラフト重合されたポリプ
ロピレンである。該ポリプロピレンに用いられる原料ポ
リプロピレンは、前述した基体層に用いられるような結
晶性ポリプロピレンであるが、ポリプロピレンホモポリ
マー、プロピレンとエチレン、ブテン−1共重合体等も
含まれる。また、本発明において、カルボン酸類とは、
一般にはプロピレンに極性基を導入するための酸である
が、カルボキシル基を一つ又は二5以上結合した有機物
は勿論、カルボン酸のエステル、アミド、カルボン酸ハ
ライド、及びカルボン酸無水物などの総称である0例え
ばアクリル酸、メタアクリル酸、フマル酸、フタル酸、
マレイン酸、イタコン酸及びこれらのメチル、エチル等
のアルキルエステル類、アミド類、塩素、臭素、沃素等
の酸ハライド及び酸無水物、例えば無水マレイン酸等で
ある。
結合を有するカルボン酸類をグラフト重合されたポリプ
ロピレンである。該ポリプロピレンに用いられる原料ポ
リプロピレンは、前述した基体層に用いられるような結
晶性ポリプロピレンであるが、ポリプロピレンホモポリ
マー、プロピレンとエチレン、ブテン−1共重合体等も
含まれる。また、本発明において、カルボン酸類とは、
一般にはプロピレンに極性基を導入するための酸である
が、カルボキシル基を一つ又は二5以上結合した有機物
は勿論、カルボン酸のエステル、アミド、カルボン酸ハ
ライド、及びカルボン酸無水物などの総称である0例え
ばアクリル酸、メタアクリル酸、フマル酸、フタル酸、
マレイン酸、イタコン酸及びこれらのメチル、エチル等
のアルキルエステル類、アミド類、塩素、臭素、沃素等
の酸ハライド及び酸無水物、例えば無水マレイン酸等で
ある。
ポリプロピレンに前記カルボン酸類をグラフトする方法
は公知の方法が採用できる0例えば、ポリプロピレンを
有機溶媒に溶解せしめ、窒素ガスの雰囲気下、有機過酸
化物の存在下で、不飽和有機酸モノマーを加えグラフト
重合せしめる方法、或いは押出機内でポリプロピレンを
混練しながら、有機過酸化物と不飽和有機酸モノマーを
加えて反応せしめる方法などがある。ポリプロピレンへ
のグラフト率は使用されるモノマーにも依るが通常0.
1〜20モル%の範囲にあり、好ましくは0゜5〜10
モル%が良い、変成ポリプロピレンの添加数はグラフト
率にも依るが、エチレン−プロピレン共重合体とプロピ
レン−ブテン−1共重合体の混合物100重量部に対し
て好ましくは1〜20重策部、特に好ましくは1〜10
重量部の範囲がよい、tiit部以下では蒸着金属接着
性の改良が十分でなく、20重量部以上では接着性は良
好であるがそれ以上添加はても効果は顕著でなく経済的
にみて不利である。
は公知の方法が採用できる0例えば、ポリプロピレンを
有機溶媒に溶解せしめ、窒素ガスの雰囲気下、有機過酸
化物の存在下で、不飽和有機酸モノマーを加えグラフト
重合せしめる方法、或いは押出機内でポリプロピレンを
混練しながら、有機過酸化物と不飽和有機酸モノマーを
加えて反応せしめる方法などがある。ポリプロピレンへ
のグラフト率は使用されるモノマーにも依るが通常0.
1〜20モル%の範囲にあり、好ましくは0゜5〜10
モル%が良い、変成ポリプロピレンの添加数はグラフト
率にも依るが、エチレン−プロピレン共重合体とプロピ
レン−ブテン−1共重合体の混合物100重量部に対し
て好ましくは1〜20重策部、特に好ましくは1〜10
重量部の範囲がよい、tiit部以下では蒸着金属接着
性の改良が十分でなく、20重量部以上では接着性は良
好であるがそれ以上添加はても効果は顕著でなく経済的
にみて不利である。
本発明に用いられるハイドロタルサイト化合物はマグネ
シウム争アルミニウムの含水塩基性炭酸塩であって、一
般にはM g 8 A 12 (OH)16C03・4
H,0の構造を有する化合物である。該化合物を配合
することによりポリプロピレン製造時に生成する塩酸と
該化合物中の003とが置換し、例えばMg6A I□
(OH)+6Cl z*4 HJOのような化合物を生
成するため従来の高級脂肪酸金属塩のように高級脂肪酸
を遊離しなく、且つ金属蒸着面のウエッチングテンショ
ンを低下させることがない。なお、他の塩酸捕捉剤、例
えばMgO,ZnOを用いた場合は金属蒸着膜との接着
性が阻害されるため本発明の効果を得ることは出来ない
。ハイドロタルサイト化合物の添加量は、Mg6Alス
(OH)16COx争4 )1,0として前述したエチ
レン−プロピレン共重合体とプロピレンと炭素数4以上
のα・オレフィン共重合体よりなる共重合体混合物中に
存在する塩素(CI)原子に対して当量以上となる量で
あれば十分である。一般には、上記共重合体混合物に対
して0.01〜10重量部、好ましくは0.05〜5重
量部添加すればよい、添加量が少ないと塩酸の捕捉能力
が不十分でなく、また多すぎると複合フィルムの透明性
を低下させる。
シウム争アルミニウムの含水塩基性炭酸塩であって、一
般にはM g 8 A 12 (OH)16C03・4
H,0の構造を有する化合物である。該化合物を配合
することによりポリプロピレン製造時に生成する塩酸と
該化合物中の003とが置換し、例えばMg6A I□
(OH)+6Cl z*4 HJOのような化合物を生
成するため従来の高級脂肪酸金属塩のように高級脂肪酸
を遊離しなく、且つ金属蒸着面のウエッチングテンショ
ンを低下させることがない。なお、他の塩酸捕捉剤、例
えばMgO,ZnOを用いた場合は金属蒸着膜との接着
性が阻害されるため本発明の効果を得ることは出来ない
。ハイドロタルサイト化合物の添加量は、Mg6Alス
(OH)16COx争4 )1,0として前述したエチ
レン−プロピレン共重合体とプロピレンと炭素数4以上
のα・オレフィン共重合体よりなる共重合体混合物中に
存在する塩素(CI)原子に対して当量以上となる量で
あれば十分である。一般には、上記共重合体混合物に対
して0.01〜10重量部、好ましくは0.05〜5重
量部添加すればよい、添加量が少ないと塩酸の捕捉能力
が不十分でなく、また多すぎると複合フィルムの透明性
を低下させる。
ハイドロタルサイト化合物の形状については、用いる形
状により特にフィルムの透明性が異なるため、透明性の
点から0.l〜10 Itの平均粒径のものが好ましい
。
状により特にフィルムの透明性が異なるため、透明性の
点から0.l〜10 Itの平均粒径のものが好ましい
。
上記した樹脂組成物は、本発明の効果を損なわない範囲
で、酸化防止剤、滑剤、帯電防止剤等の他の添加剤を添
加しても良い。
で、酸化防止剤、滑剤、帯電防止剤等の他の添加剤を添
加しても良い。
組成物に含まれる添加剤は本発明の効果を高める上で重
要である。すなわち酸化防止剤、滑剤、帯電防止剤、高
級脂肪酸金属塩などの添加は蒸着金属の接着性を低下さ
せるので好ましくなく、本発明の効果を高める上ではこ
れらの添加剤のうち滑剤、帯電防止剤、高級脂肪酸金属
塩を低下せず、酸化防止剤の添加量も0.2重量部以下
に抑えることが好ましい。アンチブロッキング剤は必要
に応じて添加してもよい。しかしハイドロタルサイト化
合物はアンチブロッキング剤としての効果もあるので、
ハイドロタルサイト化合物の添加量に応じて減らすこと
が出来る。
要である。すなわち酸化防止剤、滑剤、帯電防止剤、高
級脂肪酸金属塩などの添加は蒸着金属の接着性を低下さ
せるので好ましくなく、本発明の効果を高める上ではこ
れらの添加剤のうち滑剤、帯電防止剤、高級脂肪酸金属
塩を低下せず、酸化防止剤の添加量も0.2重量部以下
に抑えることが好ましい。アンチブロッキング剤は必要
に応じて添加してもよい。しかしハイドロタルサイト化
合物はアンチブロッキング剤としての効果もあるので、
ハイドロタルサイト化合物の添加量に応じて減らすこと
が出来る。
組成物の混合方法は特に限定はなく通常の混合方法が採
用できる。例えば、エチレン−プロピレン共重合体とプ
ロとレシーブテン−1共重合体の粉末に変成ポリプロピ
レン、ハイドロタルサイト化合物を加えてミキサーによ
り混合し、押出機で造粒する方法、或いはエチレンーブ
aピレン共重合体に変成ポリプロピレン、ハイドロタル
サイト化合物を混合して造粒し、その後プロとレシーブ
テン−1共重合体を造粒したペレットを混合して用いる
方法などがある。
用できる。例えば、エチレン−プロピレン共重合体とプ
ロとレシーブテン−1共重合体の粉末に変成ポリプロピ
レン、ハイドロタルサイト化合物を加えてミキサーによ
り混合し、押出機で造粒する方法、或いはエチレンーブ
aピレン共重合体に変成ポリプロピレン、ハイドロタル
サイト化合物を混合して造粒し、その後プロとレシーブ
テン−1共重合体を造粒したペレットを混合して用いる
方法などがある。
本発明の複合フィルムにおいて、基体層に表層を積層す
る方法は公知の方法が適用できる。例えば基体フィルム
となるポリプロピレンと表層(被覆層)となる樹脂組成
物を共押出により、3M構成のシートを成形し、該シー
トを縦方向に3〜6倍延伸し、さらに横方向に5〜lO
倍延伸する方法、基体フィルムとなる未延伸シートの両
面に被覆樹脂組成物の表層を押出ラミネート法により積
層し、縦方向に延伸し、さらに横方向に延伸する方法、
或いは一軸延伸した基体フィルムの両面に表層樹脂組成
物を両画ラミネートし、横方向に延伸する方法等のいず
れも適用できる。
る方法は公知の方法が適用できる。例えば基体フィルム
となるポリプロピレンと表層(被覆層)となる樹脂組成
物を共押出により、3M構成のシートを成形し、該シー
トを縦方向に3〜6倍延伸し、さらに横方向に5〜lO
倍延伸する方法、基体フィルムとなる未延伸シートの両
面に被覆樹脂組成物の表層を押出ラミネート法により積
層し、縦方向に延伸し、さらに横方向に延伸する方法、
或いは一軸延伸した基体フィルムの両面に表層樹脂組成
物を両画ラミネートし、横方向に延伸する方法等のいず
れも適用できる。
5ヒ記方法によって得た基体層(フィルム)のj9さは
、一般に20〜100μであり、表層の厚さは0.5〜
5μの範囲が適当である。表層の厚さが蒲すぎる、例え
ば0.5μ以下では、ヒートシール性が劣り透明性も低
重するなどの欠点も生じる。また、5μ以上では、フィ
ルムの腰が低下し、包装適性が悪くなる。
、一般に20〜100μであり、表層の厚さは0.5〜
5μの範囲が適当である。表層の厚さが蒲すぎる、例え
ば0.5μ以下では、ヒートシール性が劣り透明性も低
重するなどの欠点も生じる。また、5μ以上では、フィ
ルムの腰が低下し、包装適性が悪くなる。
以上のようにして得た複合フィルムは、次に金属が蒸着
されるが、この際、コロナ放電処理を施[)表層の表面
に極性基を導入することは、印刷インキ接着性及び金属
蒸着接着性を向上させるため好ましい。
されるが、この際、コロナ放電処理を施[)表層の表面
に極性基を導入することは、印刷インキ接着性及び金属
蒸着接着性を向上させるため好ましい。
本発明によって得られる複合フィルムは表層として■軟
化温度の低い樹脂を用いること、■変成樹脂を使用して
いること、■塩酸捕捉剤としてハイドロタルサイト化合
物を使用していることのためアンカーコートなしでも蒸
着金属と良好な接着性が得られる。金属蒸着する方法は
特に制限されないが、一般に10−3〜10−4Tor
rの真空下で蒸着する通常の真空蒸着法により行われる
。蒸着できる金属としてはアルミニウム、亜鉛、金、銀
などが上げられるが中でも包装材料としてはアルミニウ
ムが最適である。複合フィルムの上に印刷・を施し、そ
の上に蒸着することもできる。また必要に応じて部分的
に蒸着を施しディスプレイ効果を高めることもできる。
化温度の低い樹脂を用いること、■変成樹脂を使用して
いること、■塩酸捕捉剤としてハイドロタルサイト化合
物を使用していることのためアンカーコートなしでも蒸
着金属と良好な接着性が得られる。金属蒸着する方法は
特に制限されないが、一般に10−3〜10−4Tor
rの真空下で蒸着する通常の真空蒸着法により行われる
。蒸着できる金属としてはアルミニウム、亜鉛、金、銀
などが上げられるが中でも包装材料としてはアルミニウ
ムが最適である。複合フィルムの上に印刷・を施し、そ
の上に蒸着することもできる。また必要に応じて部分的
に蒸着を施しディスプレイ効果を高めることもできる。
本発明の複合フィルムによれば、表層が低温ヒートシー
ル性を有しているので、蒸着加工後にトップコート或い
はラミネート加工することなく、包装材料として使用す
ることができる。また、金属蒸着する場合、ヒートシー
ル部分に蒸着しないいわゆる部分熱着法を応用すれば、
オーバーラツプ包装用の材料として用いることができる
。更に、本発明の複合フィルムでは、蒸着面の濡れを低
下させる添加剤を含まない屑が基体層の少なくとも片面
好ましくは両開に設けられているため、基体フィルムか
らの添加剤の移行が妨げられ、蒸着面のウエッチングテ
ンションの低下が抑えられる。
ル性を有しているので、蒸着加工後にトップコート或い
はラミネート加工することなく、包装材料として使用す
ることができる。また、金属蒸着する場合、ヒートシー
ル部分に蒸着しないいわゆる部分熱着法を応用すれば、
オーバーラツプ包装用の材料として用いることができる
。更に、本発明の複合フィルムでは、蒸着面の濡れを低
下させる添加剤を含まない屑が基体層の少なくとも片面
好ましくは両開に設けられているため、基体フィルムか
らの添加剤の移行が妨げられ、蒸着面のウエッチングテ
ンションの低下が抑えられる。
このため基体フィルムの原料の中に滑剤、帯電防止剤、
高級脂肪酸金属塩などがフィルムの性質を保つために必
要な最低量、一般には1重量%以下の量であれば含まれ
ていてもよい。しかし蒸着面のウエッチングテンション
の低下を極力抑えたい場合には滑剤、帯電防止剤、高級
脂肪酸金属塩を添加しない方が好ましい。一般に後加工
性とウエツチングテンションの関連性を示す目安として
、M着面に印刷又は押出コーティングを施す場合には促
進試験後のウエッチングテンションが33〜35ダイン
/cm以上、ドライラミネートを行う場合は35〜37
ダイン7cm以上との基準を示すことができるが、本発
明で得られる複合フィルムでは、ヒートシール性が付与
しであるので後加工では印刷又は蒸着面の保護のための
トップコートが行われる程度であるから33〜35ダイ
ン/cm以上のウエッチングテンションがあれば良い。
高級脂肪酸金属塩などがフィルムの性質を保つために必
要な最低量、一般には1重量%以下の量であれば含まれ
ていてもよい。しかし蒸着面のウエッチングテンション
の低下を極力抑えたい場合には滑剤、帯電防止剤、高級
脂肪酸金属塩を添加しない方が好ましい。一般に後加工
性とウエツチングテンションの関連性を示す目安として
、M着面に印刷又は押出コーティングを施す場合には促
進試験後のウエッチングテンションが33〜35ダイン
/cm以上、ドライラミネートを行う場合は35〜37
ダイン7cm以上との基準を示すことができるが、本発
明で得られる複合フィルムでは、ヒートシール性が付与
しであるので後加工では印刷又は蒸着面の保護のための
トップコートが行われる程度であるから33〜35ダイ
ン/cm以上のウエッチングテンションがあれば良い。
基体フィルムの原料に一般フィルム用の帯電防止剤、滑
剤の添加された原料がそのまま使用できることは、生産
面から見ると原料の切り換えや、(tl!原料の混入に
よる品質の変動などのわずられしさがなく、生産が容易
になる。従来の金属蒸着用フィルムに比べ本発明の複合
フィルムでは、上記に説明したようにヒートシール層を
ラミネートする必要がないので低いウェッチングテンシ
ョンで十分使用できる。しかも、金属との接着性は良好
であることを特徴とし、個包装、オーバーラツプ包装な
ど広W1w4の包装材料として使用できる。
剤の添加された原料がそのまま使用できることは、生産
面から見ると原料の切り換えや、(tl!原料の混入に
よる品質の変動などのわずられしさがなく、生産が容易
になる。従来の金属蒸着用フィルムに比べ本発明の複合
フィルムでは、上記に説明したようにヒートシール層を
ラミネートする必要がないので低いウェッチングテンシ
ョンで十分使用できる。しかも、金属との接着性は良好
であることを特徴とし、個包装、オーバーラツプ包装な
ど広W1w4の包装材料として使用できる。
以下、実施例において本発明を説明する。
複合フィルムの評価は次のように行)た。
1、ヘイズ
JISに6714に従い、ヘイデメーターにより測定し
た。
た。
2、ヒートシール強度
ヒートシーラーによりコロナ処理部と未処理面をIkg
/ca1秒間の条件でヒートールし、100m#w/w
inの速度で剥離強度を測定した。
/ca1秒間の条件でヒートールし、100m#w/w
inの速度で剥離強度を測定した。
;)、蒸着金属の接着強度
金属蒸着表面に接着剤(オリバインBHS6020東洋
モートン社製)を5g/mになるようにバーコーターで
コーティングし、その上にCPPを貼り合わせた後40
’Cで24時間エージングした。その後、幅15m/m
、長さ120m/mに切り、100m/+w /sin
の速度で蒸着金属と複合フィルム間の剥離強度を測定し
た。
モートン社製)を5g/mになるようにバーコーターで
コーティングし、その上にCPPを貼り合わせた後40
’Cで24時間エージングした。その後、幅15m/m
、長さ120m/mに切り、100m/+w /sin
の速度で蒸着金属と複合フィルム間の剥離強度を測定し
た。
4、ウエッチングテンション
12cnX l 2cn+の金属蒸着フィルム10枚の
蒸着面と被蒸着面が接するように各々を重ね合わせ、3
0g/cjの#重をかけ、50”Cで72時間エージン
グし、その後JISK−6768に準じて金属蒸着面の
ウェッチングテンションを測定した。
蒸着面と被蒸着面が接するように各々を重ね合わせ、3
0g/cjの#重をかけ、50”Cで72時間エージン
グし、その後JISK−6768に準じて金属蒸着面の
ウェッチングテンションを測定した。
δ、印刷性
金属蒸着フィルムを50”Cで72時間エージングした
後、蒸着面に印刷インキ(ブライトンII l −P^
1.大H本インキ社製)をバーコーターにより印刷し、
80℃1分間乾燥した。室温で24時tnj放置後、テ
ープ剥離テストを行った。テ−ブ剥離は次のように5段
階で表示した。
後、蒸着面に印刷インキ(ブライトンII l −P^
1.大H本インキ社製)をバーコーターにより印刷し、
80℃1分間乾燥した。室温で24時tnj放置後、テ
ープ剥離テストを行った。テ−ブ剥離は次のように5段
階で表示した。
評価
1、インキが完全に剥離
2、剥離部分が50%以上
3、剥離部分が10〜20%の範囲にある4、剥離部分
が10%以下 5、インキが全く剥離しない 実施例1゜ メルトフローインデ・ンクス(MF I)2.0g/1
0分のポリプロピレンに、帯電防止剤としてステアリン
酸モノグリセライド0.5重量部、エルカ酸アミド0.
1重量部、酸化防止剤としてBITo、2重量部、ステ
アリン酸カルシウムを添加して、混合物とし基層フィル
ムの原料として用いた。
が10%以下 5、インキが全く剥離しない 実施例1゜ メルトフローインデ・ンクス(MF I)2.0g/1
0分のポリプロピレンに、帯電防止剤としてステアリン
酸モノグリセライド0.5重量部、エルカ酸アミド0.
1重量部、酸化防止剤としてBITo、2重量部、ステ
アリン酸カルシウムを添加して、混合物とし基層フィル
ムの原料として用いた。
5讐のフラスコにキシレン3誌、ポリプロピレン200
g、無水マレイン酸50gを入れ、これに冷却管及び滴
下ロートを取り付けて、窒素置換し、油浴中で150℃
に加熱し、ポリプロピレンを溶解せしめた。その後、ジ
クミルパーオキサイド5%溶解したキシレン溶液を滴下
しながら5時111+反応した0反応後除冷してポリマ
ーを析出せしめ、濾過分離及び乾燥して無水マレイン酸
をグラフト重合した変成ポリプロピレンを得た。無水マ
レイン酸のグラフト割合は5.6モル%であった。
g、無水マレイン酸50gを入れ、これに冷却管及び滴
下ロートを取り付けて、窒素置換し、油浴中で150℃
に加熱し、ポリプロピレンを溶解せしめた。その後、ジ
クミルパーオキサイド5%溶解したキシレン溶液を滴下
しながら5時111+反応した0反応後除冷してポリマ
ーを析出せしめ、濾過分離及び乾燥して無水マレイン酸
をグラフト重合した変成ポリプロピレンを得た。無水マ
レイン酸のグラフト割合は5.6モル%であった。
MFI8.0g/10分、エチレン含有率3゜0重量%
のエチレン−プロピレンランダム共重合体70重量%、
ブテン−1の共重合割合が233重丸であるMP18.
0g/10分のプロピレン−ブテン−1共重合体30重
量%からなる混合物10000重量対し、無水マレイン
酸変成ポリプロピレン3重量部、平均粒径0.4μのハ
イドロタルサイト化合物(Mg4.5A11(OH)、
、Co。
のエチレン−プロピレンランダム共重合体70重量%、
ブテン−1の共重合割合が233重丸であるMP18.
0g/10分のプロピレン−ブテン−1共重合体30重
量%からなる混合物10000重量対し、無水マレイン
酸変成ポリプロピレン3重量部、平均粒径0.4μのハ
イドロタルサイト化合物(Mg4.5A11(OH)、
、Co。
・3 、5 ti、o I) HT −4A 協和化学
工業社製)0.1重量部、酸化防止剤としてBITo、
1重量部を添加して混練し被覆用の樹脂組成物を得た。
工業社製)0.1重量部、酸化防止剤としてBITo、
1重量部を添加して混練し被覆用の樹脂組成物を得た。
基層フィルム用原料を用いて、Tダイより押出して厚さ
1msのシートを製造した。このシートを一軸方向に5
倍延伸して0.21の一軸延伸シートを得た。この−軸
シートの両面に1配被覆用樹脂組成物を押出ラミネート
法により20μラミネートした。その後、この積層シー
トを横方向に8倍延伸し、厚さ25μの複合フィルムを
得た。この複合フィルムの片面にコロナ処理機で処理密
度40 W+win / nrでコロナ処理した。処理
面のウエツチングテンションは40ダイン/clIであ
フた。
1msのシートを製造した。このシートを一軸方向に5
倍延伸して0.21の一軸延伸シートを得た。この−軸
シートの両面に1配被覆用樹脂組成物を押出ラミネート
法により20μラミネートした。その後、この積層シー
トを横方向に8倍延伸し、厚さ25μの複合フィルムを
得た。この複合フィルムの片面にコロナ処理機で処理密
度40 W+win / nrでコロナ処理した。処理
面のウエツチングテンションは40ダイン/clIであ
フた。
このフィルムについて、ヘイズ、ヒートシール強度を測
定した。
定した。
この複合フィルムを20cm+X20c+sに切り、べ
このフィルムの蒸着直後の蒸着面のウェッチングテンシ
ョンは64ダイン/Cta以上であった。
このフィルムの蒸着直後の蒸着面のウェッチングテンシ
ョンは64ダイン/Cta以上であった。
この蒸着フィルムについて、アルミニウムの接着強度、
促進試験による72時間後の蒸着面のウエッチングテン
ション、印刷性の試験を行った。
促進試験による72時間後の蒸着面のウエッチングテン
ション、印刷性の試験を行った。
結果を表1に示した。
比較例1゜
被覆用樹脂組成物として、実施例1で用いたエチレン−
プロピレン共重合体100重最に対して無水マレイン酸
変成ポリプロピレン3重量部、ハイドロタルサイト化合
物0.1重量部、BITo。
プロピレン共重合体100重最に対して無水マレイン酸
変成ポリプロピレン3重量部、ハイドロタルサイト化合
物0.1重量部、BITo。
1重量部を添加して混練した組成物を用いた以外は実施
例1と同様にして複合フィルムを得、アルミニウム蒸着
して、実施例1と同じ試験を行った。
例1と同様にして複合フィルムを得、アルミニウム蒸着
して、実施例1と同じ試験を行った。
結果を表1に示した。
実施例1に比較すると、ヒートシール性及びアルミニウ
ムとの接着性が劣っている。
ムとの接着性が劣っている。
比較例2゜
被覆用樹脂組成物として、実施例1で用いたエチレン−
プロピレン共重合体70重量%、プロとリン−ブテン−
1共重合体30重量%から成る混合物10000重量対
して無水マレイン酸変成ポリプロピレン3重量部、塩酸
捕捉剤としてステアリン酸カルシウム0.1重量部、B
HTo、1重鰍部を添加して混練した組成物を用いた以
外は実施例1と同様にして複合フィルムを得、アルミニ
ウム蒸着して、実施例1と同し試験を行った。結果を表
1に示した。実施例1に比較すると、アルミニウムとの
接着性が劣りウエッチングテンションの低下が大きく、
印刷性も劣っていた。
プロピレン共重合体70重量%、プロとリン−ブテン−
1共重合体30重量%から成る混合物10000重量対
して無水マレイン酸変成ポリプロピレン3重量部、塩酸
捕捉剤としてステアリン酸カルシウム0.1重量部、B
HTo、1重鰍部を添加して混練した組成物を用いた以
外は実施例1と同様にして複合フィルムを得、アルミニ
ウム蒸着して、実施例1と同し試験を行った。結果を表
1に示した。実施例1に比較すると、アルミニウムとの
接着性が劣りウエッチングテンションの低下が大きく、
印刷性も劣っていた。
比較例3゜
被覆用樹脂組成物として実施例1で用いたエチレン−プ
ロピレン共重合体70重量%、プロピレン−ブテン−1
共重合体30fi量%から成る混合物100重量部に対
して、ハイドロタルサイト化合物0.1重量部、BHT
O,lli量部を低下して混練した組成物を用いた以外
は実施例1と同様にして複合フィルムを得、アルミニウ
ム蒸着して実施例1と同じ試験を行った。結果を表1に
示した。実施例1に比較するとアルミニウムの接着性が
劣フている。
ロピレン共重合体70重量%、プロピレン−ブテン−1
共重合体30fi量%から成る混合物100重量部に対
して、ハイドロタルサイト化合物0.1重量部、BHT
O,lli量部を低下して混練した組成物を用いた以外
は実施例1と同様にして複合フィルムを得、アルミニウ
ム蒸着して実施例1と同じ試験を行った。結果を表1に
示した。実施例1に比較するとアルミニウムの接着性が
劣フている。
実施例2〜3
被覆用樹脂組成物として、実施例1で用いたエチレン−
プロピレン共重合体、プロピレン−ブテン−1共重合体
、変成ポリプロピレン及びハイドロタルサイト化合物を
表1に示した割合で各々混合して用いた以外は実施例1
と同様にして行った。
プロピレン共重合体、プロピレン−ブテン−1共重合体
、変成ポリプロピレン及びハイドロタルサイト化合物を
表1に示した割合で各々混合して用いた以外は実施例1
と同様にして行った。
結果を表1に示した。
比較例4゜
被覆用樹脂組成物として、実施例1で用いたエチレン−
プロピレン共重合体97重量%、プロピレン−ブテン−
1共重合体3重竜%から成る混合物に無水マレイン酸変
成ポリプロピレン0.5重量部、ハイドロタルサルイ化
合物0.1重量部、BITo、1重置部添加して用いた
以外は実施例1と同様に行った。実施例1と比較すると
剥離強度が低くヒートシール性が劣っていた。
プロピレン共重合体97重量%、プロピレン−ブテン−
1共重合体3重竜%から成る混合物に無水マレイン酸変
成ポリプロピレン0.5重量部、ハイドロタルサルイ化
合物0.1重量部、BITo、1重置部添加して用いた
以外は実施例1と同様に行った。実施例1と比較すると
剥離強度が低くヒートシール性が劣っていた。
特誇庁長官 若杉和夫殿
1.事件の表示 昭和59年2月4日提出の特許願(、
/、)2、発明の名称 複合フィルム ;)、補正をする者 事件との1111係 特許出東(人 任 所 山口県徳山市御影町1番1号 4、補正命令の日付 自 発 F)、袖正により増加する発明の数 な し1;、袖1
Fの対象 明細書の「発明の詳細な説明」の欄7、補正
の回春 (1)明細書第10頁下から1行目 「添加はても」を[添加しても」に補正育子。、(2)
同第11頁3〜4行目、7行目及び14〜16行11r
Mg6A Iz(011)+ 、、CO,、l・4+1
pOJを’ M g e A Ia (O11) +
e COs・411pO」に補正する。
/、)2、発明の名称 複合フィルム ;)、補正をする者 事件との1111係 特許出東(人 任 所 山口県徳山市御影町1番1号 4、補正命令の日付 自 発 F)、袖正により増加する発明の数 な し1;、袖1
Fの対象 明細書の「発明の詳細な説明」の欄7、補正
の回春 (1)明細書第10頁下から1行目 「添加はても」を[添加しても」に補正育子。、(2)
同第11頁3〜4行目、7行目及び14〜16行11r
Mg6A Iz(011)+ 、、CO,、l・4+1
pOJを’ M g e A Ia (O11) +
e COs・411pO」に補正する。
(3)同第12頁2行目
「不十分」を「十分」に補正する。
(4)同第12頁14行目
「好ましくなく、」の後に「その添加量を制限しなりれ
ばならない。」を挿入する。
ばならない。」を挿入する。
(5)同第12頁16行目
「低下」を「添加」に補正する。
(6)同第14頁8行目
「薄ずぎる」を「薄ずぎる場合」に補止する。
(°1)同第17J↓14行目
「ヘイデ」を「ヘイズ」に補正する。
(8)同第20頁13行目
rMg4.5AIp (OTI)+ e Cog善:3
、511201+ II ′I” −/1Δ1をrM
ga、r5A’l F (OII) + !4 CO
r。
、511201+ II ′I” −/1Δ1をrM
ga、r5A’l F (OII) + !4 CO
r。
・3.511p OT)IIT−4AJに補正する。
以 し
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1) (1)エチレン−プロピレン共重合体、(ii)
プロピレンと炭素数4以上のα−オレフィンとの共重合
体、(iii)エチレン性二重結合を有するカルボン酸
類をグラフト重合されたポリプロピレン及び(iv)ハ
イドロタルサイト化合物よりなり、前記(i)エチレン
−プロピレン共重合体/(ii)プロピレンと炭素数4
以上のα−オレフィンとの重量比が9δ〜2075〜8
00割合である樹脂組成物よりなる表層とポリプロピレ
ンを主成分とする基体層とよりなる複合フィルム2)
(i)エチレン−プロピレン共重合体と(11)プロピ
レンと炭素数4以上のα−オレフィンとの共重合体との
共重合体混合物100重竜重鳳対して、(iii)エチ
レン性二重結合を有するカルボン酸類をグラフト重合さ
れたポリプロピ121〜20重量部及び(iv)ハイド
ロタルサイト化合物0.01〜0.5重態部である樹脂
組成物を用いる特許請求の範囲第1項記載の複合フィル
ム 3)プロピレンと炭素数4以上のα−オレフィンとの共
重合体が、プロピレン−ブテン−lランダム共重合体で
ある特許請求の範囲第1項記載の複合フィルム 4)プロピレン/ブテン−1との重量比が70〜95
/ 30〜50割合であるプロピレン−ブテン−1ラン
ダム共重合体である特許請求の範囲第3項記載の複合フ
ィルム 5)カルボン酸が無水マレイン酸である特許請求の範囲
第1項記載の複合フィルム
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1766584A JPS60162645A (ja) | 1984-02-04 | 1984-02-04 | 複合フイルム |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1766584A JPS60162645A (ja) | 1984-02-04 | 1984-02-04 | 複合フイルム |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS60162645A true JPS60162645A (ja) | 1985-08-24 |
JPH0331137B2 JPH0331137B2 (ja) | 1991-05-02 |
Family
ID=11950147
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP1766584A Granted JPS60162645A (ja) | 1984-02-04 | 1984-02-04 | 複合フイルム |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS60162645A (ja) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS62238735A (ja) * | 1986-04-10 | 1987-10-19 | 東レ株式会社 | 蒸着フイルム |
JPH0218044A (ja) * | 1988-07-06 | 1990-01-22 | Chisso Corp | 金属蒸着積層体 |
EP0620114A2 (en) * | 1993-04-15 | 1994-10-19 | Mitsubishi Chemical Corporation | Biaxially-oriented multi-layer films |
WO2001034389A1 (en) * | 1999-11-08 | 2001-05-17 | Mobil Oil Corporation | Metallized multi-layer film |
JP2013515368A (ja) * | 2009-12-21 | 2013-05-02 | ボロール | セパレータ膜、その製造方法、前記膜を設けたスパーコンデンサ、電池及びコンデンサ |
-
1984
- 1984-02-04 JP JP1766584A patent/JPS60162645A/ja active Granted
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS62238735A (ja) * | 1986-04-10 | 1987-10-19 | 東レ株式会社 | 蒸着フイルム |
JPH0218044A (ja) * | 1988-07-06 | 1990-01-22 | Chisso Corp | 金属蒸着積層体 |
EP0620114A2 (en) * | 1993-04-15 | 1994-10-19 | Mitsubishi Chemical Corporation | Biaxially-oriented multi-layer films |
EP0620114A3 (en) * | 1993-04-15 | 1995-03-01 | Mitsubishi Petrochemical Co | Multilayer sheets coextruded and biaxially oriented. |
WO2001034389A1 (en) * | 1999-11-08 | 2001-05-17 | Mobil Oil Corporation | Metallized multi-layer film |
US6503635B1 (en) | 1999-11-08 | 2003-01-07 | Exxon Mobil Oil Corporation | Metallized multi-layer film |
JP2013515368A (ja) * | 2009-12-21 | 2013-05-02 | ボロール | セパレータ膜、その製造方法、前記膜を設けたスパーコンデンサ、電池及びコンデンサ |
US9461288B2 (en) | 2009-12-21 | 2016-10-04 | Bollore | Separator film, its fabrication method, supercapacitor, battery and capacitor provided with said film |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0331137B2 (ja) | 1991-05-02 |
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