JPS61277030A - 真空計校正装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の利用分野〕 本発明は、１０″３Ｔｏｒｒよりもよい高真空を測定で
きる真空測定計器に係り、特に高真空測定用真空測定計
器の自動校正、性能測定に好適な真空計自動校正装置に
関する。

〔発明の背景〕

従来の方法は、ＪＩＳＺ−８７５０，２８７５２ｋｍ記
載のように、測定部に流入する校正用ガス流量を流調弁
で調節して所定圧力を得ていた。しかし上記方法では、
流調弁の開度変化に比べて流量の変化量が大きく、測定
部が所定の圧力となるよう流調弁を調節するのが困難で
あった。

〔発明の目的〕

本発明の目的は、従来精度より校正が困難であったｌ　
０−４Ｔｏｒｒより小さい圧力領域での真空計もしくは
圧力計の校正及び性能測定を、精度よく自動的に行える
装置を提供することにある。

〔発明の概要〕

１０−’Ｔｏｒｒより小さい領域の圧力を測定する真空
計の校正における問題点は、校正に必要な一所定圧力を
任意に作れないことが問題であった。

ところで、ニッケル薄膜の水素透過性を用いである流体
中の水素分圧を測定する方法があるが、これはニッケル
薄膜の片側に水素を含む流体を導きもう片側を真空とし
ニッケル薄膜を透過してくる水素による真空側圧力を真
空計にて測定することにより水素分圧を求める方法であ
る。ここでニッケル薄膜の水素透過率には温度依存性が
あるため、その温度を変えることにより水素の透過膜を
変え真空側の圧力を制御することが可能である。

上にあげた２項目を結びつけて本装置を発明した。

〔発明の実施例〕

以下本発明の詳細な説明する。

第１図はその実例１である。実例１では、校正用ガスと
して水素とアルゴンの混合気体を、そして透過膜として
ニッケル薄膜を用いている。なお校正用気体は、他の気
体との相対感度が既知でその気体のみを透過する透過膜
が存在する気体なら何でもよい、また水素透過膜として
は、ニッケルに限らずパラジウム等水素を透過する膜な
ら何でもよい。

以下第１図における各機器の機能を説明する。

被校正用真空ゲージ１は、本装置を用いて校正される高
真空用真空ゲージであり、低真空用真空ゲージ２は、加
熱室内水素分圧の絶対値を測定するための基準用真空ゲ
ージである。これらのゲージの信号は、伝送路４，５を
通して計算機２９に入力される。被校正用高真空ゲージ
１を校正するための所定圧力を設定する真空室７には、
排気用ポンプとして排気用ポンプ２４とイオンポンプ２
６が設置され、イオンポンプ２６の前には流調弁１８が
設置されモータ駆動により計算機２９で開度を調整でき
る０校正用混合気体が直接注入される加熱室６は、真空
室７とは水素のみを透過するニッケル薄膜８により隔て
られている。ニッケル薄膜８にはその温度検出用として
温度測定子９が設置され、その信号は温度伝送器１０を
通して加、算器１１と計算機２９に入力される。加算器
１１；：ｂ出力は、ＰＩＤ制御器１２、ＡＰＰＳ１３を
通して電力調節器１４に入力されるが加熱室内のヒータ
１６の出力制御を行って加熱室内気体及びニッケル薄膜
８の温度を制御する。なおニッケル薄膜温度は、計算機
２９からの目標値設定により任意温度に設定可能である
。またヒータ電源１５はヒータ１６の電源である。加熱
室６には、校正用気体注入部と内部排気部が設置される
。校正用気体注入部は、水素ガス容器３０．アルゴンガ
ス容器３１及び水素ガスとアルゴンガスを適量混合して
校正用ガスを作成する校正用ガス調整室２８、その中の
圧力を測定する圧力計３、校正用ガス調整室２８から加
熱室６に挿入される気体の量を調整する流調弁１７より
構成される。内部排気部は。

排気ポンプ２５とイオンポンプ２７より構成される。ま
た加熱室には内部圧力測定のため圧力計３８も設置され
る。

以下本装置による校正の原理及び校正方法を述べろ。本
装置の基本原理は、ニッケル薄膜の水素透過率に温度依
存性があるため温度を制御することにより水素の透過量
を制御でき、ニッケル薄膜前後の圧力を任意に設定でき
ることにある。以下その詳細を第３図により説明する。

第３図下部は、第１図主要部を簡略化したもので、第３
図上部はその内部の水素の圧力分布をグラフ化したもの
である。第３図下部のモデルでは以下の式が成立する。

Ｑｖｒ＝　’Ｔｍ＋　’　Ａ　＝　−（Ｐ　ｔ””　　
Ｐ　ｚ””）・Ａ・・・（１）ｑ、；ニッケル薄膜単位
面積あたりの水素透過量（Ｔｏｒｒ　６ｃｘｌ　／　ｓ
ａｃ　、　ｃｘｌ　）Ａ　；ニッケル薄膜面積（ａｌ） Ｋ　；ニッケル薄膜水素透過率（Ｔｏｒｒ−ａｌ／５ｅ
ｅ） ｄ　；ニッケル薄膜厚さく口） ＱｗｅＰ１＃Ｐ２；図記号説明参照 また真空ゲージ部、イオンポンプ部での単位時間水素流
量は等しいから Ｑ　ｍ　＝　Ｓ　３・ｐ、＝ｓ４・Ｐ４　　　　　・・
・（２）Ｓ、、ｐ、、Ｓ、、Ｐ、：図記号説明参照同様
にしてニッケル薄膜−真空ゲージ間水素流量と真空ゲー
ジ−イオンポンプ間水素流量はＱ、に等しいから ＱＷ　＝ｃｓｓ　（ｐｉ　　ｐ−） ＝０３４　（Ｐａ　−Ｐ４　）　　　　　　・・・（３
）Ｃ２ｓ　＊　Ｃ３４：図記号説明参照 以上の（１）、（２）、（３）式より下記式が導かれる Ｃｐｓ　（Ｃ３４＋Ｓ４Ｊ ここでＡ、ｄ、Ｓ、、Ｃ２，、Ｃ，、は定数であり、Ｐ
□を一定とすればニッケル薄膜水素透過率Ｋを変えるこ
とにより第３図上部に示すように真空ゲージ部圧力Ｐ３
をＰ、′と弯えることが可能となる。

一方には温度の関数で下記式で表現できる。

Ｋ＝　ａ　−ｅｘｐ　（−Ｅ／　ＲＴ）　　・ｂ−Ｐ、
””＝４５）Ｒ；気体定数（ｃａｌ　／ｍｏ１２−ｋ）
Ｔ；ニッケル薄膜温度（Ｋ） Ｅ；活性化エネルギー（ｃａｌ　／　ｍｏ　Ｑ　）ａ；
定数 ｂ　、　ｒｒｔ；圧力依存性に関する定数（４）、（５
）式より真空ゲージ部圧力Ｐ３は、ニッケル薄膜温度Ｔ
により制御できることがわかる。

以下本装置での真空ゲージの具体的校正手順を第１図で
説明する。

校正前にｄ、Ａ、Ｃ，、、Ｃ，４，Ｓ４．ｂ、ｍの各定
数を測定しておく。特にす、ｍはニッケル薄膜により器
差があるため、本装置に校正済の高真空ゲージを用いて
正確な圧力Ｐ、を測定し、（４）。

（５）式より使用するニッケル薄膜のす、ｍを求めてお
く。またｄ、Ａ、Ｃ，、、Ｃ，、は機械的に定まり、Ｓ
４もオリフィスと高真空用ゲージを用いたオリフィス法
で測定可能である。以下校正手順を示す。

１、止め弁、２０．２１は閉とし、流調弁１７゜止め弁
２２，２３を開とし加熱室６内を排気ポンプ２５．イオ
ンポンプ２７により排気しさらに充分ベーキングして壁
面の脱ガスを図る。

２、同様に真空室７内も排気、ベーキングを行い高真空
を保つ。

３、止め弁２０，２１を操作して校正用ガス調整室内に
校正用のガスを貯蔵する。

４、止め弁２２，２３、流調弁１７を閉としたまま加熱
器１６に通電し、ニッケル薄膜温度Ｔを所定温度として
おく。

５、所定温度到達後流調弁１７の開度を調節して圧力計
３８の指示により加熱室内の校正ガス圧力が所定圧力と
なるようにする。ただし真空室で被校正用高真空ゲージ
の校正に関与するのは校正ガス中の水素のみであるため
、校正ガス中のアルゴンに対する水素の分圧比を１／１
００か６１／１０００となるようにし、さらにニッケル
薄膜の後前では圧力比を１／１０”　から１／１０’　
までとれることから、加熱室内に注入する校正ガスの目
標圧力は大気圧より大きくすることも可能となる。また
校正用圧力の精度よい設定は、ニッケル薄膜の水素透過
量制御により行うため高精度の必要はなく、ある範囲内
にはいっていればよい。

６、校正ガス圧力が所定圧力に達したら流調弁１７を閉
とする。

７、この時真空室７側の流調弁１８．止め弁１９は全開
としておく。

８、以下加熱室内校正ガス中の水素分圧Ｐ１を静的平衡
法により求めた後、被校正用高真空ゲージの校正を行う
、ここで静的平衡法とは、上記７の状態で静置すると加
熱室６内校正ガス中水素分圧と真空室７内の水素分圧が
平衡に達しＰ、＝Ｐ、、＝Ｐ□となるためＰ３　の測定
によりＰｌが測定できるという方法である。なおここで
の静的平衡圧力は１〜Ｉ　Ｘ　１０　”Ｔｏｒｒの領域
であり、この領域を測定対象とする真空計なら従来の方
法にて高精度に校正可能であり、よって加熱室内水素分
圧測定の精度もあがる。

９、以上の準備を終えた後被校正用高真空ゲージ１の校
正を行う。まずイオンポンプ２６を起動し流調弁１８を
開とし真空室７を動的平衡状態、すなわち気体の流れが
ある状態とする。すると第３図上部のグラフに示すよう
な圧力分布が真空室内に生じる。なおこの時の流調弁１
８の開度は、コンダクタスフＣ３４がわかる開度ならど
のような開度でもよく、さらにオリフィスを用いて排気
速度を安定化させることも考えられる。

また真空室内水素ガスが排気されるため、真空室に水素
を供給している加熱室内水素の分圧が低下することが考
えられるため、分圧低下が校正精度に影響しない程度に
真空室に対する加熱室の溶精比を大きくしておく。ある
いは流調弁１７の開度をうまく調整するかオリフィスを
設置して加熱室内に校正ガスが一定割合で補充されてＰ
ｌが変化しないようにすることも考えられる。さらに真
空室内の外乱要因を除去するため、低真空用真空ゲージ
２は停止しておく。

１０、真空室内を動的状態にしたままニッケル薄膜温度
Ｔを変化させると、（４）、（５）式より定まる被校正
用真空ゲージ部圧力Ｐ３と被校正用高真空ゲージ１の出
力により校正が可能となる。

さらに、上記１〜１０までの手順を計算機２９で自動化
した場合のフローチャートを第４図に示す、なお計算機
２９は演算可能な装置ならどのようなものでもよい。

以上具体的校正手順を詳細に述べてきたが、本校正法に
よる長所を以下に記す。

１、真空室内圧力は、ニッケル薄膜温度のみで制御可能
なため校正を容易に自動化することができる。

２、加熱室内水素分圧を固定すれば、真空室内圧力とニ
ッケル薄膜温度は１対１で対応する。このため真空計の
繰り返し性の測定も容易であり、さらに温度変化量を小
さくすれば真空室内圧力の変化量も小さくでき、真空計
の不感帯の測定も可能となる。

３、真空室内を動的状態とし内部が常に排気されている
状態で校正を行うため、壁面放出ガスの蓄積効果による
校正誤差を小さくできる。

なお以上の記述内で加熱室、真空室の高真空部での排気
に使用しているイオンポンプは、１Ｏ−４Ｔｏｒｒ以下
の領域で使用可能なポンプならどのようなポンプでもよ
い。また校正用ガスは、水素のみでもよくあるいは最初
からアルゴン等のガスと水準ガスを使用してもよい。

第２図は、本装置の応用例の１つで、校正用ガスの代り
に液体金属を用いその中に不純物として含まれる水素を
用いて真空計の校正を行うものである。以下第２図を用
いて装置構成を説明する。

真空室７には実例１と同様に真空用ゲージ、伝送器及び
排気ポンプが具備される。一方ニッケル薄膜８により真
空室７と隔てられる加熱室６は、液体金属により満たさ
れる。ニッケル薄膜８の加熱室側には温度測定子９が設
定され、その温度信号は、伝送路１０を介して計算機２
９に入力されるとともにトーク１６の出力制御に使用さ
れる。加熱室６は、液体金厘用止め弁３３．３４を介し
て液体金属ループ３７と接続される。液体金属ループに
は、液体金属内溶解水素の量を飽和温度により制御する
コールドトラップ３６と液体金属循環用ポンプ３５が具
備される。コールドトラップは、液体金属中への水素の
溶解量が飽和温度により変化することを利用して溶解水
素量をすなわち液体金属中の水素分圧Ｐ□を制御する装
置で、温度測定子９とその伝送器１０．コールドトラッ
プ温度制御用ヒータ３９とその電源４０及びコールドト
ラップ温度制御器４１が具備され、伝送器１ｏからの温
度信号は、温度制御器４１に入力される他計算機２９に
入力され下記式により液体金属中の水素分圧Ｐ１を計算
するのに用いられる。

Ｃｗ＝に１・Ｐ、１″　　　　　　　　・・・（６）Ｃ
ヨ　；液体金属中水製濃度（ｐｐｍ）Ｋ、　　；　５ｉ
ｅｖｅｒｔｓ定数　（ｐｐｍ／　Ｔｏｒｒ　Ｌ４）ＰＩ
ＩＩＩ；液体金属中水製分圧（Ｔｏｒｒ）ＱＯｇｌｏＫ
、＝　０．８６−１２２．０／Ｔ・−（７）Ｔ　；ニッ
ケル薄膜温度（Ｋ） ４１　ｏｇ、。Ｃ，ｌ＝　６．０６７−２８８０／１−
（８）ｔ　；コールドトラップ内飽和温度 （Ｋ） 以上より り、＝（１０（ｓ、ｏｓｖ−２ｓｓｏ／切／１０　（０
，Ｉｌ！−１２１０／Ｔ）　）２　、、、　（９）ここ
で液体金属中水製分圧ｐＨｌは加熱室内水素分圧に相当
するので Ｐ　＊　ｗ　＝　Ｐ　１ とみなすことができる。よって式（９）より加熱室と真
空室の静的平衡圧力Ｐ□を求めることができる。以下実
例１と同様の手順で被校正用高真空ゲージの校正を行う
ことができる。なお実例２での液体金属は、ナトリウム
、Ｎａ等不純物として水素を含むものなら何でもよい。

Ｃ発明の効果〕 以上詳述したように、本発明によれば１Ｏ−４Ｔｏｒｒ
の高真空領域でも真空計を精度よく校正することが可能
になる。さらに制御対象が外乱が少なく制御容易な滞留
している流体の温度であるため目標温度±０．５℃の設
定及び１℃きざみの温度）変化が可能であり、よって目
標圧力設定も±０．５％の精度が可能となり、また基準
圧力±１％の細かな圧力変化も可能となる。このため従
来測定不可能であった繰り返し性、不感帯といった計器
性能も測定可能になる。また電気ヒータを用いた温度制
御で圧力設定を行うため自動化も容易となる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明実施例の真空計自動校正装置システム構
成図、第２図は他の実施例の真空計自動校正装置システ
ム構成図、第３図は装置内の圧力分布及び装置の簡略化
モデルを示す図、第４図は自動校正フローチャートであ
る。 １・・・被校正用高真空ゲージ、２・・・低真空用真空
ゲージ、３・・・圧力計、４・・・被校正用高真空ゲー
ジ伝送器、５・・・低真空用真空ゲージ伝送器、６・・
・加熱室、７・・・真空室、８・・・透過膜、９・・・
温度測定子、１０・・・温度伝送器、１１・・・加熱器
、１２・・・ＰＩＤ制御器、１３・・・ＡＰＰＳ、１４
・・・電力調節器、１５・・・ヒータ電源、１６・・・
ヒータ、１７・・・流調弁。 ・、１８・・・流調弁、１９・・・止め弁、２０・・・
止め弁、２１・・・止め弁、２２・・・止め弁、２３・
・・止め弁、２４・・・排気ポンプ、２５・・・排気ポ
ンプ、２６・・・イオンポンプ、２７・・・イオンポン
プ、２８・・・校正用ガス調整室、２９・・・計算機、
３０・・・水素ガス容器。 ３１・・・アルゴンガス容器、３２・・・液体金属用止
め弁、３３・・・液体金属用止め弁、３４・・・液体金
属用止め弁、３５・・・液体金属循環用ポンプ、３６・
・・コールドトラップ、３７・・・液体金属ループ、３
８・・・圧力計、３９・・・コールドトラップ用ヒータ
、４０・・・コールドシラツブ用ヒータ電源、４１・・
・コールドトラップ用温度制御器、Ｐｌ・・・加熱室内
水素分圧（Ｔｏｒｒ）　、Ｐｇ　・・・真空室側ニッケ
ル薄膜部圧力（Ｔｏｒｒ）　、　Ｐａ　・・・被校正用
真空ゲージ部圧力（Ｔｏｒｒ）　、Ｐ、−イオンポンプ
部圧力（Ｔｏｒｒ）、Ｓ３・・・被校正用真空ゲージ部
排気速度（ＣｉＩ／５ａｃ）Ｓ４・・・イオンポンプ部
排気速度（ａｌ？／ｓｅｅ　）、Ｃ２３・・・ニッケル
薄膜−真空ゲージ間コンダクタンス（ａｄ／ｓｅｃ　）
　、Ｃ３４・・・真空ゲージ−イオンポンプ間コンダク
タンス（ａＪ／ｓｓｃ　）　、　Ｑ−・・・ニッケル薄
膜水素透過量（Ｔｏｒｒ−ｃｘｌ　／　ｓｅｅ　）。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、温度制御部と流量制御部をもつ容器においてある特
   定元素を透過させる薄膜と前記薄膜を含む真空室と前記
   薄膜を透過した元素を排気する真空導管及び真空ポンプ
   と前記真空室内の圧力を測定する真空測定計器より成る
   真空系と、前記真空系内薄膜の真空室と反対側に流体を
   導く流体導管と、流体中の特定元素の量を調節できる純
   度調節部と、特定元素を注入可能な注入部とを具備する
   ことを特徴とする真空計校正装置。 ２、前記真空計校正装置において、純度調節部と注入部
   を制御することにより流体中の特定元素の濃度を調節し
   その濃度に対応する真空室内絶対平衡圧力を変化させる
   ことにより真空室内真空測定計器の絶対校正を可能とし
   たことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の真空計
   校正装置。 ３、真空系薄膜の温度を変化させることにより真空室内
   の圧力を変化させ、これにより真空測定計器の精度よい
   校正及び性能測定を可能としたことを特徴とする特許請
   求の範囲第２項記載の真空計校正装置。 ４、測定モード及び真空測定計器出力等に対応して流体
   温度、真空系バルブを制御して自動的に目的測定量を測
   定可能としたことを特徴とする特許請求の範囲第２項ま
   たは第３項記載の真空計校正装置。