JPH11157814A - 希ガスの回収方法及び装置 - Google Patents
希ガスの回収方法及び装置Info
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- JPH11157814A JPH11157814A JP9330228A JP33022897A JPH11157814A JP H11157814 A JPH11157814 A JP H11157814A JP 9330228 A JP9330228 A JP 9330228A JP 33022897 A JP33022897 A JP 33022897A JP H11157814 A JPH11157814 A JP H11157814A
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- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B23/00—Noble gases; Compounds thereof
- C01B23/001—Purification or separation processes of noble gases
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- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
- B01J3/02—Feed or outlet devices therefor
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/4412—Details relating to the exhausts, e.g. pumps, filters, scrubbers, particle traps
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- B01D—SEPARATION
- B01D2256/00—Main component in the product gas stream after treatment
- B01D2256/18—Noble gases
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- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D2258/00—Sources of waste gases
- B01D2258/02—Other waste gases
- B01D2258/0216—Other waste gases from CVD treatment or semi-conductor manufacturing
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02C—CAPTURE, STORAGE, SEQUESTRATION OR DISPOSAL OF GREENHOUSE GASES [GHG]
- Y02C20/00—Capture or disposal of greenhouse gases
- Y02C20/30—Capture or disposal of greenhouse gases of perfluorocarbons [PFC], hydrofluorocarbons [HFC] or sulfur hexafluoride [SF6]
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 希ガス使用設備から排出される希ガスを効率
よく回収することができ、しかも、希ガス使用設備に対
して所定純度の希ガスを安定して供給することができる
とともに、希ガスの消費量を低減することができる希ガ
スの回収方法及び装置を提供する。 【解決手段】 減圧下で運転する希ガス使用設備から排
出される排ガス中の希ガスを回収するにあたり、前記排
ガスの回収系への導入と排気系への排出とを減圧状態で
切換えるとともに、この切換え操作を、排ガス中に含ま
れる不純物成分の濃度や希ガス使用設備の運転状態に応
じて行う。
よく回収することができ、しかも、希ガス使用設備に対
して所定純度の希ガスを安定して供給することができる
とともに、希ガスの消費量を低減することができる希ガ
スの回収方法及び装置を提供する。 【解決手段】 減圧下で運転する希ガス使用設備から排
出される排ガス中の希ガスを回収するにあたり、前記排
ガスの回収系への導入と排気系への排出とを減圧状態で
切換えるとともに、この切換え操作を、排ガス中に含ま
れる不純物成分の濃度や希ガス使用設備の運転状態に応
じて行う。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、希ガスの回収方法
及び装置に関し、詳しくは、減圧下で運転する希ガス使
用設備、例えば、プラズマスパッタリング装置やプラズ
マＣＶＤ装置，リアクティブイオンエッチング装置等か
ら排出される排ガス中の希ガスを回収する方法及び装置
に関する。
及び装置に関し、詳しくは、減圧下で運転する希ガス使
用設備、例えば、プラズマスパッタリング装置やプラズ
マＣＶＤ装置，リアクティブイオンエッチング装置等か
ら排出される排ガス中の希ガスを回収する方法及び装置
に関する。
【０００２】
【従来の技術】半導体集積回路、アクティブマトリック
ス型液晶パネル、太陽電池パネル、磁気ディスク等の半
導体装置を製造する工程では、減圧下における希ガス雰
囲気中でプラズマを発生させ、該プラズマによって半導
体装置の各種処理を行う装置、例えば、スパッタリング
装置，プラズマＣＶＤ装置，リアクティブイオンエッチ
ング装置等が用いられている。
ス型液晶パネル、太陽電池パネル、磁気ディスク等の半
導体装置を製造する工程では、減圧下における希ガス雰
囲気中でプラズマを発生させ、該プラズマによって半導
体装置の各種処理を行う装置、例えば、スパッタリング
装置，プラズマＣＶＤ装置，リアクティブイオンエッチ
ング装置等が用いられている。
【０００３】例えば、スパッタリング装置では、希ガス
を毎分５００ｃｃ程度の流量でプロセスチャンバ内に導
入しながら真空ポンプによってチャンバ内を排気し、チ
ャンバ内の圧力を１Ｐａ程度に保持した状態でチャンバ
内の電極に高周波を印加してプラズマを発生させ、この
プラズマによってチャンバ内に設置した固体成膜材料を
スパッタリングし、ウェハ表面に堆積させることにより
薄膜を形成するようにしている。
を毎分５００ｃｃ程度の流量でプロセスチャンバ内に導
入しながら真空ポンプによってチャンバ内を排気し、チ
ャンバ内の圧力を１Ｐａ程度に保持した状態でチャンバ
内の電極に高周波を印加してプラズマを発生させ、この
プラズマによってチャンバ内に設置した固体成膜材料を
スパッタリングし、ウェハ表面に堆積させることにより
薄膜を形成するようにしている。
【０００４】また、プラズマＣＶＤ装置では、成膜用ガ
スと希ガスとを混合して毎分１０００ｃｃ程度の流量で
プロセスチャンバ内に導入しながら、スパッタリング装
置と同様に、真空ポンプによってチャンバ内の圧力を１
００Ｐａ程度に保持した状態でプラズマを発生させ、こ
のプラズマを用いて成膜用ガスを分解し、３００℃程度
に加熱したウェハ表面に堆積させて薄膜を形成してい
る。
スと希ガスとを混合して毎分１０００ｃｃ程度の流量で
プロセスチャンバ内に導入しながら、スパッタリング装
置と同様に、真空ポンプによってチャンバ内の圧力を１
００Ｐａ程度に保持した状態でプラズマを発生させ、こ
のプラズマを用いて成膜用ガスを分解し、３００℃程度
に加熱したウェハ表面に堆積させて薄膜を形成してい
る。
【０００５】さらに、リアクティブイオンエッチング装
置では、エッチング用ガスと希ガスとを混合してプロセ
スチャンバ内に導入しながら、チャンバ内の圧力を数Ｐ
ａに保持した状態でプラズマを発生させ、このプラズマ
を用いてエッチング用ガスを励起し、励起したイオンを
用いてエッチングを行っている。
置では、エッチング用ガスと希ガスとを混合してプロセ
スチャンバ内に導入しながら、チャンバ内の圧力を数Ｐ
ａに保持した状態でプラズマを発生させ、このプラズマ
を用いてエッチング用ガスを励起し、励起したイオンを
用いてエッチングを行っている。
【０００６】このような各種装置においては、高いエネ
ルギーを有するプラズマを用いて処理を行うため、処理
雰囲気中に、成膜に寄与する以外のガス種、例えば、窒
素，酸素，水分等が存在すると、所定の薄膜が形成され
なくなったり、エッチングができなくなったりする。例
えば、半導体集積回路用の金属配線の形成をスパッタリ
ング装置を用いて行う場合、雰囲気中に、水分や酸素等
が存在すると、金属薄膜が酸化され、配線の抵抗が増大
してしまう。また、タンタル（Ｔａ）のように、結晶構
造が変化する場合もある。さらに、プラズマＣＶＤによ
って多結晶シリコン薄膜を形成するときの雰囲気中に、
酸素，水分，有機系不純物等が存在すると、結晶粒の大
きさが不均一になったり、電子移動度が極端に低下した
りなどの、さまざまな不具合が生じる。また、リアクテ
ィブイオンエッチングによってエッチングする際に不純
物が存在すると、材料の選択比が取れなくなってエッチ
ング不良が発生したり、ウェハにダメージを与えたりす
る。したがって、プラズマを利用する装置に導入する希
ガス中の不純物は数ｐｐｂ以下まで低減しておく必要が
ある。
ルギーを有するプラズマを用いて処理を行うため、処理
雰囲気中に、成膜に寄与する以外のガス種、例えば、窒
素，酸素，水分等が存在すると、所定の薄膜が形成され
なくなったり、エッチングができなくなったりする。例
えば、半導体集積回路用の金属配線の形成をスパッタリ
ング装置を用いて行う場合、雰囲気中に、水分や酸素等
が存在すると、金属薄膜が酸化され、配線の抵抗が増大
してしまう。また、タンタル（Ｔａ）のように、結晶構
造が変化する場合もある。さらに、プラズマＣＶＤによ
って多結晶シリコン薄膜を形成するときの雰囲気中に、
酸素，水分，有機系不純物等が存在すると、結晶粒の大
きさが不均一になったり、電子移動度が極端に低下した
りなどの、さまざまな不具合が生じる。また、リアクテ
ィブイオンエッチングによってエッチングする際に不純
物が存在すると、材料の選択比が取れなくなってエッチ
ング不良が発生したり、ウェハにダメージを与えたりす
る。したがって、プラズマを利用する装置に導入する希
ガス中の不純物は数ｐｐｂ以下まで低減しておく必要が
ある。
【０００７】図４は、プラズマ処理装置の一例としてス
パッタリング装置を示す系統図である。通常、このよう
なスパッタリング装置においては、プロセスチャンバ１
の前段に、ウェハ２を搬送するためのローディングチャ
ンバ３が設置され、ウェハ２は一枚ずつ処理される。ロ
ーディングチャンバ３は、パージガス供給部４から供給
される乾燥空気あるいは窒素ガス等のパージガス雰囲気
で、かつ、ローディングチャンバ３にゲート弁５を介し
て接続した真空排気ポンプ６ａ，６ｂによって減圧状態
に保持されている。ローディングチャンバ３に保持され
た処理前のウェハ２は、ローディングチャンバ３とプロ
セスチャンバ１とを真空排気した後、両室１，３を隔て
ているゲート弁７を通り、プロセスチャンバ内のウェハ
サセプタ８上に設置される。
パッタリング装置を示す系統図である。通常、このよう
なスパッタリング装置においては、プロセスチャンバ１
の前段に、ウェハ２を搬送するためのローディングチャ
ンバ３が設置され、ウェハ２は一枚ずつ処理される。ロ
ーディングチャンバ３は、パージガス供給部４から供給
される乾燥空気あるいは窒素ガス等のパージガス雰囲気
で、かつ、ローディングチャンバ３にゲート弁５を介し
て接続した真空排気ポンプ６ａ，６ｂによって減圧状態
に保持されている。ローディングチャンバ３に保持され
た処理前のウェハ２は、ローディングチャンバ３とプロ
セスチャンバ１とを真空排気した後、両室１，３を隔て
ているゲート弁７を通り、プロセスチャンバ内のウェハ
サセプタ８上に設置される。
【０００８】前記両室１，３を隔てるゲート弁７を閉じ
た後、精製器９を通して不純物が除去された希ガスが、
ガス供給装置１０を経てプロセスチャンバ１に導入され
る。通常、プロセスチャンバ１の内部を希ガス雰囲気と
するため、真空排気ポンプ１１ａ，１１ｂによるプロセ
スチャンバ内の真空引きと、ガス供給装置９からの希ガ
ス導入とからなるサイクルを、制御装置１２からの指令
によって各弁を所定の順序で開閉することにより１回以
上繰り返している。プロセスチャンバ内を希ガス雰囲気
とした後、整合回路１３を介して高周波電源１４から高
周波を印加することによってプロセスチャンバ内にプラ
ズマを発生させ、生成したプラズマによって固体成膜材
料がスパッタされ、ウェハ上に薄膜が堆積する。所定の
薄膜が形成されたウェハ２は、次の処理のためプロセス
チャンバ１からローディングチャンバ３を経て次工程に
搬送される。このような工程で、ウェハの搬入搬出が毎
時約３０回行われる。
た後、精製器９を通して不純物が除去された希ガスが、
ガス供給装置１０を経てプロセスチャンバ１に導入され
る。通常、プロセスチャンバ１の内部を希ガス雰囲気と
するため、真空排気ポンプ１１ａ，１１ｂによるプロセ
スチャンバ内の真空引きと、ガス供給装置９からの希ガ
ス導入とからなるサイクルを、制御装置１２からの指令
によって各弁を所定の順序で開閉することにより１回以
上繰り返している。プロセスチャンバ内を希ガス雰囲気
とした後、整合回路１３を介して高周波電源１４から高
周波を印加することによってプロセスチャンバ内にプラ
ズマを発生させ、生成したプラズマによって固体成膜材
料がスパッタされ、ウェハ上に薄膜が堆積する。所定の
薄膜が形成されたウェハ２は、次の処理のためプロセス
チャンバ１からローディングチャンバ３を経て次工程に
搬送される。このような工程で、ウェハの搬入搬出が毎
時約３０回行われる。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】ところで、前記スパッ
タリング装置から真空排気ポンプ１１ａ，１１ｂを介し
て真空排気された排ガスは、プロセスチャンバ内のパー
ジ用であっても、成膜に使用したものであっても、その
まま排気経路１５から系外に排出されていた。一方、希
ガス容器１６から供給される希ガスは、大気中に僅かし
か存在しないものであって、例えば、キセノンの存在濃
度は、大気中で０．０８６ｐｐｍである。これらの希ガ
スは、空気の深冷分離により酸素ガス中に濃縮したもの
をさらに精留して製造されており、大量に入手すること
が困難である。
タリング装置から真空排気ポンプ１１ａ，１１ｂを介し
て真空排気された排ガスは、プロセスチャンバ内のパー
ジ用であっても、成膜に使用したものであっても、その
まま排気経路１５から系外に排出されていた。一方、希
ガス容器１６から供給される希ガスは、大気中に僅かし
か存在しないものであって、例えば、キセノンの存在濃
度は、大気中で０．０８６ｐｐｍである。これらの希ガ
スは、空気の深冷分離により酸素ガス中に濃縮したもの
をさらに精留して製造されており、大量に入手すること
が困難である。
【００１０】このため、排気経路１５から系外に排出さ
れる排ガス（大部分が希ガスとなった時点の排ガス）
を、別途設けた容器あるいは風船に回収し、回収したガ
スを濃縮精留して希ガスを分離し、これを再度使用する
ようにしている。この回収方法によれば、排気された希
ガスを容器あるいは風船等に回収するため、濃縮精留後
の希ガスを様々な産業分野で使用できるという利点はあ
るものの、希ガスを回収した容器あるいは風船の搬送コ
ストが大きくなるという問題があった。また、容器の取
り付け、取り外しの際に大気成分が混入し易いため、濃
縮精留時に安定した純度で希ガスが得られないという問
題があった。
れる排ガス（大部分が希ガスとなった時点の排ガス）
を、別途設けた容器あるいは風船に回収し、回収したガ
スを濃縮精留して希ガスを分離し、これを再度使用する
ようにしている。この回収方法によれば、排気された希
ガスを容器あるいは風船等に回収するため、濃縮精留後
の希ガスを様々な産業分野で使用できるという利点はあ
るものの、希ガスを回収した容器あるいは風船の搬送コ
ストが大きくなるという問題があった。また、容器の取
り付け、取り外しの際に大気成分が混入し易いため、濃
縮精留時に安定した純度で希ガスが得られないという問
題があった。
【００１１】また、図５に示すように、プロセスチャン
バから排気される排ガス（大部分が希ガスとなった時点
の排ガス）中の希ガスを、閉ループによって回収する方
法も提案されている。この方法は、前記同様に形成され
たスパッタリング装置２１の排気経路１５に希ガス回収
装置２２に接続する回収経路２３を設けるとともに、希
ガス回収装置２２の出口経路２４を前記精製器９に接続
したもので、回収経路２３と排気経路１５とにそれぞれ
設けた一対の切換弁２５ａ，２５ｂを切換え開閉するこ
とにより、プロセスチャンバ１から排出される排ガス
（希ガス）を希ガス回収装置２２に導入するようにして
いる。希ガス回収装置２２に導入された希ガスは、バイ
パス経路２６を備えた圧縮機２７により所定圧力に昇圧
された後、希ガス容器１６から適宜補充される希ガスと
合流して精製器９に送られ、ここで精製されて循環再使
用される。
バから排気される排ガス（大部分が希ガスとなった時点
の排ガス）中の希ガスを、閉ループによって回収する方
法も提案されている。この方法は、前記同様に形成され
たスパッタリング装置２１の排気経路１５に希ガス回収
装置２２に接続する回収経路２３を設けるとともに、希
ガス回収装置２２の出口経路２４を前記精製器９に接続
したもので、回収経路２３と排気経路１５とにそれぞれ
設けた一対の切換弁２５ａ，２５ｂを切換え開閉するこ
とにより、プロセスチャンバ１から排出される排ガス
（希ガス）を希ガス回収装置２２に導入するようにして
いる。希ガス回収装置２２に導入された希ガスは、バイ
パス経路２６を備えた圧縮機２７により所定圧力に昇圧
された後、希ガス容器１６から適宜補充される希ガスと
合流して精製器９に送られ、ここで精製されて循環再使
用される。
【００１２】しかし、この方法では、ウェハ２の搬入出
時に、ローディングチャンバ３からの拡散等でプロセス
チャンバ１内に不純物が混入し、プロセスチャンバ１内
の不純物濃度が、ウェハ２の搬入搬出に伴い変動するた
め、希ガス導入直後の純度が変動し、制御器１２によっ
て切換弁２５ａ，２５ｂを開閉して行う回収のタイミン
グを最適化することが困難であった。また、排ガスの回
収を後段の真空排気ポンプ（バックポンプ）１１ｂの二
次側の排気経路１５から行うようにしており、この部
分、すなわち、後段のバックポンプ１１ｂの二次側圧力
は大気圧であるため、ガス流速が急激に低下し、希ガス
のみならず、不純物成分がバックポンプ内部及びバック
ポンプ二次側に滞留しやすくなる。この場合、多量の希
ガスによってこれらを系外へパージする必要があり、図
５に示すような回収装置２２では、希ガスを高効率で回
収することは不可能であった。なお、バックポンプ１１
ｂ及びその二次側に滞留した不純物成分及びパージ希ガ
スをそのまま回収した場合、不純物成分の絶対量が多く
なるため、精製器９の寿命が極端に短くなるとともに、
希ガスの純度が低下するという不都合が生じていた。
時に、ローディングチャンバ３からの拡散等でプロセス
チャンバ１内に不純物が混入し、プロセスチャンバ１内
の不純物濃度が、ウェハ２の搬入搬出に伴い変動するた
め、希ガス導入直後の純度が変動し、制御器１２によっ
て切換弁２５ａ，２５ｂを開閉して行う回収のタイミン
グを最適化することが困難であった。また、排ガスの回
収を後段の真空排気ポンプ（バックポンプ）１１ｂの二
次側の排気経路１５から行うようにしており、この部
分、すなわち、後段のバックポンプ１１ｂの二次側圧力
は大気圧であるため、ガス流速が急激に低下し、希ガス
のみならず、不純物成分がバックポンプ内部及びバック
ポンプ二次側に滞留しやすくなる。この場合、多量の希
ガスによってこれらを系外へパージする必要があり、図
５に示すような回収装置２２では、希ガスを高効率で回
収することは不可能であった。なお、バックポンプ１１
ｂ及びその二次側に滞留した不純物成分及びパージ希ガ
スをそのまま回収した場合、不純物成分の絶対量が多く
なるため、精製器９の寿命が極端に短くなるとともに、
希ガスの純度が低下するという不都合が生じていた。
【００１３】そこで本発明は、減圧下で希ガスを用いる
プラズマ処理装置等の希ガス使用設備から排出される希
ガスを効率よく回収することができ、しかも、希ガス使
用設備に対して所定純度の希ガスを安定して供給するこ
とができるとともに、希ガスの消費量を低減することが
できる希ガスの回収方法及び装置を提供することを目的
としている。
プラズマ処理装置等の希ガス使用設備から排出される希
ガスを効率よく回収することができ、しかも、希ガス使
用設備に対して所定純度の希ガスを安定して供給するこ
とができるとともに、希ガスの消費量を低減することが
できる希ガスの回収方法及び装置を提供することを目的
としている。
【００１４】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明の希ガスの回収方法は、減圧下で運転する希
ガス使用設備から排出される排ガス中の希ガスを回収す
るにあたり、前記排ガスの回収系への導入と排気系への
排出との切換え操作を、前記排ガス中に含まれる不純物
成分の濃度に応じて行うことを特徴としている。
め、本発明の希ガスの回収方法は、減圧下で運転する希
ガス使用設備から排出される排ガス中の希ガスを回収す
るにあたり、前記排ガスの回収系への導入と排気系への
排出との切換え操作を、前記排ガス中に含まれる不純物
成分の濃度に応じて行うことを特徴としている。
【００１５】さらに、本発明の希ガスの回収方法は、減
圧下で運転する希ガス使用設備から排出される排ガス中
の希ガスを回収するにあたり、前記排ガスの回収系への
導入と排気系への排出とを、減圧状態で切換えることを
特徴とし、前記排ガスの回収系への導入と排気系への排
出との切換え操作は、前記排ガス中に含まれる不純物成
分の濃度、あるいは、前記希ガス使用設備の運転状態に
応じて行うことを特徴としている。
圧下で運転する希ガス使用設備から排出される排ガス中
の希ガスを回収するにあたり、前記排ガスの回収系への
導入と排気系への排出とを、減圧状態で切換えることを
特徴とし、前記排ガスの回収系への導入と排気系への排
出との切換え操作は、前記排ガス中に含まれる不純物成
分の濃度、あるいは、前記希ガス使用設備の運転状態に
応じて行うことを特徴としている。
【００１６】また、本発明の希ガスの回収装置は、減圧
下で運転する希ガス使用設備と、該希ガス使用設備から
排出される排ガスを吸引する第１真空排気ポンプと、該
第１真空排気ポンプの二次側に減圧ラインを介して直列
に設けられた第２真空排気ポンプと、前記減圧ラインか
らライン切換え手段を介して分岐した回収ラインと、該
回収ラインに設けられた回収用真空ポンプと、該回収用
真空ポンプを導出した回収ガスを昇圧する圧縮機と、圧
縮された回収ガスを貯留する貯留タンクと、該貯留タン
クから導出した回収ガス中の不純物を除去して希ガスの
精製を行う精製器と、精製後の希ガスを前記希ガス使用
設備に供給する希ガス供給ラインとを備えていることを
特徴とし、特に、前記回収用真空ポンプと圧縮機との間
に、回収用真空ポンプを導出した回収ガス中に含まれる
除害対象成分を除害する除害装置を設けたこと、該除害
装置の後段に、前記回収ガス中の不純物濃度を測定する
不純物濃度検出手段を設けるとともに、該不純物濃度検
出手段と前記圧縮機との間に、測定した不純物濃度に応
じて回収ガスを排気する排気ラインをライン切換え手段
を介して分岐させたこと、さらに、前記貯留タンクに圧
力検出手段を設けるとともに、該圧力検出手段の検出値
に応じて貯留タンク内に希ガスを導入する希ガス補充手
段を設けたことを特徴としている。
下で運転する希ガス使用設備と、該希ガス使用設備から
排出される排ガスを吸引する第１真空排気ポンプと、該
第１真空排気ポンプの二次側に減圧ラインを介して直列
に設けられた第２真空排気ポンプと、前記減圧ラインか
らライン切換え手段を介して分岐した回収ラインと、該
回収ラインに設けられた回収用真空ポンプと、該回収用
真空ポンプを導出した回収ガスを昇圧する圧縮機と、圧
縮された回収ガスを貯留する貯留タンクと、該貯留タン
クから導出した回収ガス中の不純物を除去して希ガスの
精製を行う精製器と、精製後の希ガスを前記希ガス使用
設備に供給する希ガス供給ラインとを備えていることを
特徴とし、特に、前記回収用真空ポンプと圧縮機との間
に、回収用真空ポンプを導出した回収ガス中に含まれる
除害対象成分を除害する除害装置を設けたこと、該除害
装置の後段に、前記回収ガス中の不純物濃度を測定する
不純物濃度検出手段を設けるとともに、該不純物濃度検
出手段と前記圧縮機との間に、測定した不純物濃度に応
じて回収ガスを排気する排気ラインをライン切換え手段
を介して分岐させたこと、さらに、前記貯留タンクに圧
力検出手段を設けるとともに、該圧力検出手段の検出値
に応じて貯留タンク内に希ガスを導入する希ガス補充手
段を設けたことを特徴としている。
【００１７】
【発明の実施の形態】図１は、本発明の希ガス回収装置
を希ガス使用設備であるスパッタリング装置に適用した
一形態例を示す系統図である。なお、スパッタリング装
置内の各構成要素には、前記図４に示したスパッタリン
グ装置の対応する構成要素と同一符号を付し、その詳細
な説明は省略する。
を希ガス使用設備であるスパッタリング装置に適用した
一形態例を示す系統図である。なお、スパッタリング装
置内の各構成要素には、前記図４に示したスパッタリン
グ装置の対応する構成要素と同一符号を付し、その詳細
な説明は省略する。
【００１８】この希ガス回収装置３１は、前記同様に形
成されたスパッタリング装置２１から排出される希ガス
を回収して精製し、精製後の希ガスをスパッタリング装
置２１に再び供給する閉ループを形成しており、プロセ
スチャンバ１を真空排気する第１真空排気ポンプ１１ａ
とその二次側に直列に設けられた第２真空排気ポンプ１
１ｂとの間の減圧ライン１７から分岐した回収ライン３
２と、精製器９で精製した希ガスをガス供給装置１０に
供給する希ガス供給ライン３３とによって前記スパッタ
リング装置２１に接続している。
成されたスパッタリング装置２１から排出される希ガス
を回収して精製し、精製後の希ガスをスパッタリング装
置２１に再び供給する閉ループを形成しており、プロセ
スチャンバ１を真空排気する第１真空排気ポンプ１１ａ
とその二次側に直列に設けられた第２真空排気ポンプ１
１ｂとの間の減圧ライン１７から分岐した回収ライン３
２と、精製器９で精製した希ガスをガス供給装置１０に
供給する希ガス供給ライン３３とによって前記スパッタ
リング装置２１に接続している。
【００１９】前記回収ライン３２と減圧ライン１７とに
は、ガス流路を切換えるライン切換え手段として、一対
の切換弁３４ａ，３４ｂがそれぞれ設けられている。こ
の切換弁３４ａ，３４ｂは、プロセスチャンバ１の出口
経路に設けられた純度モニター３５が検出した不純物濃
度に応じて制御器１２から出力される指令により開閉す
るもので、一方が開、他方が閉となるように連動して開
閉作動する。例えば、純度モニター３５が検出した不純
物濃度が１００ｐｐｍを超えたときには、切換弁３４ａ
を閉じて切換弁３４ｂを開くことにより、排ガスを第２
真空排気ポンプ１１ｂ側の排気系に流して系外に排出
し、不純物濃度が１００ｐｐｍ以下の場合は、切換弁３
４ｂを閉じて切換弁３４ａを開くことにより、排ガスを
回収系の回収ライン３２に導入するように作動する。但
し、不純物濃度が高くても、不純物中の成分で、回収系
に設けた除去装置（除害装置）で除去できる成分が含ま
れている場合は、この成分は除外して考える。
は、ガス流路を切換えるライン切換え手段として、一対
の切換弁３４ａ，３４ｂがそれぞれ設けられている。こ
の切換弁３４ａ，３４ｂは、プロセスチャンバ１の出口
経路に設けられた純度モニター３５が検出した不純物濃
度に応じて制御器１２から出力される指令により開閉す
るもので、一方が開、他方が閉となるように連動して開
閉作動する。例えば、純度モニター３５が検出した不純
物濃度が１００ｐｐｍを超えたときには、切換弁３４ａ
を閉じて切換弁３４ｂを開くことにより、排ガスを第２
真空排気ポンプ１１ｂ側の排気系に流して系外に排出
し、不純物濃度が１００ｐｐｍ以下の場合は、切換弁３
４ｂを閉じて切換弁３４ａを開くことにより、排ガスを
回収系の回収ライン３２に導入するように作動する。但
し、不純物濃度が高くても、不純物中の成分で、回収系
に設けた除去装置（除害装置）で除去できる成分が含ま
れている場合は、この成分は除外して考える。
【００２０】なお、本形態例に示すスパッタリング装置
２１では、前記第１真空排気ポンプ１１ａにはターボ分
子ポンプを、第２真空排気ポンプ１１ｂにはドライポン
プあるいはスクリューポンプをそれぞれ用いており、減
圧ライン１７の圧力は、１００Ｐａ程度の減圧状態とな
っている。また、プロセスチャンバ１内の圧力は１Ｐａ
程度、ローディングチャンバ３内の圧力は１０〜８Ｐａ
程度に設定されている。
２１では、前記第１真空排気ポンプ１１ａにはターボ分
子ポンプを、第２真空排気ポンプ１１ｂにはドライポン
プあるいはスクリューポンプをそれぞれ用いており、減
圧ライン１７の圧力は、１００Ｐａ程度の減圧状態とな
っている。また、プロセスチャンバ１内の圧力は１Ｐａ
程度、ローディングチャンバ３内の圧力は１０〜８Ｐａ
程度に設定されている。
【００２１】希ガス回収装置３１には、減圧ライン１７
から減圧状態の排ガスを吸引するための回収用真空ポン
プ３６と、排ガス中に含まれる金属パーティクルを除去
するための除去装置３７と、排ガスを所定の圧力に昇圧
するための圧縮機３８と、所定圧力の排ガスを貯留する
貯留タンク３９と、前記精製器９及び希ガス補充用の希
ガス容器１６等が設けられている。なお、希ガス使用設
備が、反応性ガス等の有害成分を使用する設備、例えば
プラズマＣＶＤ装置やリアクティブイオンエッチング装
置等の場合は、排ガス中に含まれる有害成分の除害処理
を行う必要があるため、前記除去装置３７に加えて除害
剤（反応剤，吸着剤等）を用いた除害装置を設置する。
この除害装置は、除去装置３７と別体に形成してもよ
く、除去装置３７と一体的に形成することもできる。
から減圧状態の排ガスを吸引するための回収用真空ポン
プ３６と、排ガス中に含まれる金属パーティクルを除去
するための除去装置３７と、排ガスを所定の圧力に昇圧
するための圧縮機３８と、所定圧力の排ガスを貯留する
貯留タンク３９と、前記精製器９及び希ガス補充用の希
ガス容器１６等が設けられている。なお、希ガス使用設
備が、反応性ガス等の有害成分を使用する設備、例えば
プラズマＣＶＤ装置やリアクティブイオンエッチング装
置等の場合は、排ガス中に含まれる有害成分の除害処理
を行う必要があるため、前記除去装置３７に加えて除害
剤（反応剤，吸着剤等）を用いた除害装置を設置する。
この除害装置は、除去装置３７と別体に形成してもよ
く、除去装置３７と一体的に形成することもできる。
【００２２】以下、希ガスを回収する手順に基づいて本
発明方法を説明する。まず、ローディングチャンバ３内
の処理前のウェハ２は、ローディングチャンバ３とプロ
セスチャンバ１との圧力が略同じになって前記両室１，
３を隔てているゲート弁７が開くと、このゲート弁７を
通ってプロセスチャンバ１内のウェハサセプタ８上に設
置される。このとき、プロセスチャンバ１内には、真空
排気系からの不純物の逆拡散を防止するため、パージガ
ス供給部４からパージガスが通気されており、パージガ
スを通気しながら減圧状態に保持されている。パージガ
スには、通常、窒素が使用されるが、パージガスの種類
は、そのプロセスに応じて選定すればよく、窒素にこだ
わるものではない。
発明方法を説明する。まず、ローディングチャンバ３内
の処理前のウェハ２は、ローディングチャンバ３とプロ
セスチャンバ１との圧力が略同じになって前記両室１，
３を隔てているゲート弁７が開くと、このゲート弁７を
通ってプロセスチャンバ１内のウェハサセプタ８上に設
置される。このとき、プロセスチャンバ１内には、真空
排気系からの不純物の逆拡散を防止するため、パージガ
ス供給部４からパージガスが通気されており、パージガ
スを通気しながら減圧状態に保持されている。パージガ
スには、通常、窒素が使用されるが、パージガスの種類
は、そのプロセスに応じて選定すればよく、窒素にこだ
わるものではない。
【００２３】プロセスチャンバ１内のガス分子は、前記
両室１，３を隔てるゲート弁７を閉じた後、プロセスチ
ャンバ１に弁１８を介して接続された第１真空排気ポン
プ（ターボ分子ポンプ）１１ａとそれに連接した第２真
空排気ポンプ（バックポンプ）１１ｂとによって排気さ
れる。次いで、精製器９を通して不純物が除去された希
ガスがガス供給装置１０を経てプロセスチャンバ１内に
毎分５００ｃｃの流量で導入され、プロセスチャンバ１
内を希ガス雰囲気とした後、高周波電源１４から高周波
を印加して高周波放電によりプラズマを発生させる。プ
ラスマ発生時の圧力は、通常、１Ｐａである。発生した
プラズマにより固体成膜材料がスパッタされ、ウェハ２
上に薄膜が堆積される。所定の薄膜が形成されたウェハ
２は、次の処理のため、プロセスチャンバ１からローデ
ィングチャンバ３を経て次工程に搬送される。このと
き、薄膜堆積に使用された希ガスは、パージガスによっ
てプロセスチャンバ１より押し出される。以上のような
工程でウェハ２の搬入搬出が毎時約２０回行われる。
両室１，３を隔てるゲート弁７を閉じた後、プロセスチ
ャンバ１に弁１８を介して接続された第１真空排気ポン
プ（ターボ分子ポンプ）１１ａとそれに連接した第２真
空排気ポンプ（バックポンプ）１１ｂとによって排気さ
れる。次いで、精製器９を通して不純物が除去された希
ガスがガス供給装置１０を経てプロセスチャンバ１内に
毎分５００ｃｃの流量で導入され、プロセスチャンバ１
内を希ガス雰囲気とした後、高周波電源１４から高周波
を印加して高周波放電によりプラズマを発生させる。プ
ラスマ発生時の圧力は、通常、１Ｐａである。発生した
プラズマにより固体成膜材料がスパッタされ、ウェハ２
上に薄膜が堆積される。所定の薄膜が形成されたウェハ
２は、次の処理のため、プロセスチャンバ１からローデ
ィングチャンバ３を経て次工程に搬送される。このと
き、薄膜堆積に使用された希ガスは、パージガスによっ
てプロセスチャンバ１より押し出される。以上のような
工程でウェハ２の搬入搬出が毎時約２０回行われる。
【００２４】一方、プロセスチャンバ１からの排気ガス
は、プロセスチャンバ１と第１真空排気ポンプ１１ａと
を隔離する弁１８を経て真空排気されるが、弁１８の上
流に設置された純度モニター３５によって排ガス中の不
純物濃度が計測される。このとき、純度モニター３５
は、希ガス中の不純物成分を計測するので、希ガスの回
収効率を高めるためにも、その場計測（ｉｎ−ｓｉｔｕ
計測）を行える形式のものが望ましい。また、減圧下で
の計測になるため、純度モニター３５としては、質量分
析装置を使用することが好適であり、質量分析装置を採
用することによって、その場計測が可能になるととも
に、希ガスを系外に不要に放出することなく、かつ、取
り付けも排気配管にポートを設けるだけでよいので、よ
り安価に計測が可能になる。
は、プロセスチャンバ１と第１真空排気ポンプ１１ａと
を隔離する弁１８を経て真空排気されるが、弁１８の上
流に設置された純度モニター３５によって排ガス中の不
純物濃度が計測される。このとき、純度モニター３５
は、希ガス中の不純物成分を計測するので、希ガスの回
収効率を高めるためにも、その場計測（ｉｎ−ｓｉｔｕ
計測）を行える形式のものが望ましい。また、減圧下で
の計測になるため、純度モニター３５としては、質量分
析装置を使用することが好適であり、質量分析装置を採
用することによって、その場計測が可能になるととも
に、希ガスを系外に不要に放出することなく、かつ、取
り付けも排気配管にポートを設けるだけでよいので、よ
り安価に計測が可能になる。
【００２５】なお、本形態例では純度モニター３５を弁
１８の上流に設置しているが、切換弁３４ａ，３４ｂの
一次側であってもよい。このとき、純度モニター３５
は、その場計測が可能で、かつ、減圧下での計測ができ
るものならば各種機器を用いることができ、例えば、Ｆ
Ｔ−ＩＲやレーザーを光源に用いた分光分析装置等を好
適に使用することができる。
１８の上流に設置しているが、切換弁３４ａ，３４ｂの
一次側であってもよい。このとき、純度モニター３５
は、その場計測が可能で、かつ、減圧下での計測ができ
るものならば各種機器を用いることができ、例えば、Ｆ
Ｔ−ＩＲやレーザーを光源に用いた分光分析装置等を好
適に使用することができる。
【００２６】前記純度モニター３５によって排気ガス中
の酸素，窒素，水分，一酸化炭素，二酸化炭素，フッ化
炭素，水素，各種成膜用ガス等の不純物濃度が計測さ
れ、その計測信号は、制御装置１２に伝送される。そし
て、前記不純物濃度（除去装置３７で除去できない不純
物の濃度）が、例えば１００ｐｐｍ以下となったとき、
好ましくは１０ｐｐｍ以下になったときに、制御装置１
２からの信号によって第２真空排気ポンプ１１ｂの上流
に設置された切換弁３４ｂが閉じ、回収ライン３２に設
けた切換弁３４ａが開くことにより、排ガスの流れが減
圧状態の減圧ライン１７から回収ライン３２に切換えら
れ、希ガスを主成分とする排ガスが希ガス回収装置３１
に導入される。なお、排ガスの流路切換えは、第１真空
排気ポンプ１１ａの一次側でも行うことができるが、こ
の場合は、回収用真空ポンプ３６として、ターボ分子ポ
ンプと同等の吸引力を有するものを使用する必要があ
る。
の酸素，窒素，水分，一酸化炭素，二酸化炭素，フッ化
炭素，水素，各種成膜用ガス等の不純物濃度が計測さ
れ、その計測信号は、制御装置１２に伝送される。そし
て、前記不純物濃度（除去装置３７で除去できない不純
物の濃度）が、例えば１００ｐｐｍ以下となったとき、
好ましくは１０ｐｐｍ以下になったときに、制御装置１
２からの信号によって第２真空排気ポンプ１１ｂの上流
に設置された切換弁３４ｂが閉じ、回収ライン３２に設
けた切換弁３４ａが開くことにより、排ガスの流れが減
圧状態の減圧ライン１７から回収ライン３２に切換えら
れ、希ガスを主成分とする排ガスが希ガス回収装置３１
に導入される。なお、排ガスの流路切換えは、第１真空
排気ポンプ１１ａの一次側でも行うことができるが、こ
の場合は、回収用真空ポンプ３６として、ターボ分子ポ
ンプと同等の吸引力を有するものを使用する必要があ
る。
【００２７】希ガス回収装置３１に導入される排ガス
は、回収用真空ポンプ３６に吸引されて除去装置３７に
送られる。本形態例における除去装置３７は、金属パー
ティクルの除去を主な目的とするものであり、金属フィ
ルター等を中心に構成されているが、前述のように、排
ガス中に含まれる有害成分の除害処理を行う場合は、反
応性ガス分子を酸化反応により除害するため反応剤や、
吸着除去するための吸着剤等を中心に構成する。なお、
前記反応剤としては、酸化銅，酸化鉄，酸化ニッケル，
白金及びこれらの混合物等が使用でき、吸着剤として
は、活性炭，アルミナ，合成ゼオライト等が使用できる
が、これにこだわるものではない。また、反応性ガス分
子が高沸点化合物（沸点が−５０℃以上) の場合は、適
宜、冷却筒を設け、反応性ガス分子を液化あるいは固化
させることにより除去してもよい。
は、回収用真空ポンプ３６に吸引されて除去装置３７に
送られる。本形態例における除去装置３７は、金属パー
ティクルの除去を主な目的とするものであり、金属フィ
ルター等を中心に構成されているが、前述のように、排
ガス中に含まれる有害成分の除害処理を行う場合は、反
応性ガス分子を酸化反応により除害するため反応剤や、
吸着除去するための吸着剤等を中心に構成する。なお、
前記反応剤としては、酸化銅，酸化鉄，酸化ニッケル，
白金及びこれらの混合物等が使用でき、吸着剤として
は、活性炭，アルミナ，合成ゼオライト等が使用できる
が、これにこだわるものではない。また、反応性ガス分
子が高沸点化合物（沸点が−５０℃以上) の場合は、適
宜、冷却筒を設け、反応性ガス分子を液化あるいは固化
させることにより除去してもよい。
【００２８】除去装置３７を通過した排ガスは、圧縮機
３８に導入されて所定圧力、例えば８〜１５ｋｇ／ｃｍ
２Ｇに加圧される。この圧縮機３８には、通常、レシプ
ロ式が使用されるが、これにこだわるものではない。圧
縮された排ガスは、前記切換弁３４ａと同時に作動する
圧縮機二次側の弁３８ａ及び逆止弁（図示せず）を経て
貯留タンク（バッファタンク）３９に一旦貯蔵される。
３８に導入されて所定圧力、例えば８〜１５ｋｇ／ｃｍ
２Ｇに加圧される。この圧縮機３８には、通常、レシプ
ロ式が使用されるが、これにこだわるものではない。圧
縮された排ガスは、前記切換弁３４ａと同時に作動する
圧縮機二次側の弁３８ａ及び逆止弁（図示せず）を経て
貯留タンク（バッファタンク）３９に一旦貯蔵される。
【００２９】前記バッファタンク３９には、圧力センサ
４０が設置され、バッファタンク３９内の希ガス圧力が
所定圧力以下、例えば２気圧未満の場合は、希ガス容器
１６から圧力制御ユニット４１を経由して適当な圧力の
希ガスが逐次導入される。なお、バッファタンク３９の
容量は、プロセスチャンバ１及びプロセスチャンバ１か
ら第２真空排気ポンプ１１ｂまでの容積に依存するが、
プロセスチャンバ１と第２真空排気ポンプ１１ｂまでの
容積と同等以上であればよい。
４０が設置され、バッファタンク３９内の希ガス圧力が
所定圧力以下、例えば２気圧未満の場合は、希ガス容器
１６から圧力制御ユニット４１を経由して適当な圧力の
希ガスが逐次導入される。なお、バッファタンク３９の
容量は、プロセスチャンバ１及びプロセスチャンバ１か
ら第２真空排気ポンプ１１ｂまでの容積に依存するが、
プロセスチャンバ１と第２真空排気ポンプ１１ｂまでの
容積と同等以上であればよい。
【００３０】バッファタンク３９に貯蔵された希ガス
は、弁４２を経て精製器９に導入され、精製器９によっ
て希ガス中の不純物、例えば、水分，窒素，酸素，一酸
化炭素，二酸化炭素，水素，各種炭化水素類等が除去さ
れる。精製器９には、様々な方式、例えば、吸着式ある
いは膜分離法式等を用いることができるが、チタン，バ
ナジウム，ジルコニウム，鉄，ニッケル等の金属あるい
は合金を用いたゲッタ式精製装置が好適である。ここ
で、希ガス中の不純物濃度は、前記純度モニター３５に
よって回収時に計測されているので、不純物濃度が既知
の希ガスが精製器９に導入されることになる。通常、ゲ
ッタ式精製器の性能（不純物除去効率）は、入口不純物
濃度と空塔速度とに依存するので、不純物濃度が１００
ｐｐｍ以上になると空塔速度を小さく、すなわち、ゲッ
タ筒を太くする必要があり、精製器９が大型化すること
になる。したがって、不純物濃度が１００ｐｐｍ望まし
くは１０ｐｐｍ以下であれば、ゲッタ筒内径は、標準処
理流量が毎分１リットルの場合、３０ｍｍ程度でよく、
小型化が可能である。また、必要流量に応じて適宜最適
設計を行うことも可能である。さらに、精製器９に積算
流量計を設けておくことにより、ゲッタ寿命の算出が可
能となってゲッタの交換時期の予測ができる。
は、弁４２を経て精製器９に導入され、精製器９によっ
て希ガス中の不純物、例えば、水分，窒素，酸素，一酸
化炭素，二酸化炭素，水素，各種炭化水素類等が除去さ
れる。精製器９には、様々な方式、例えば、吸着式ある
いは膜分離法式等を用いることができるが、チタン，バ
ナジウム，ジルコニウム，鉄，ニッケル等の金属あるい
は合金を用いたゲッタ式精製装置が好適である。ここ
で、希ガス中の不純物濃度は、前記純度モニター３５に
よって回収時に計測されているので、不純物濃度が既知
の希ガスが精製器９に導入されることになる。通常、ゲ
ッタ式精製器の性能（不純物除去効率）は、入口不純物
濃度と空塔速度とに依存するので、不純物濃度が１００
ｐｐｍ以上になると空塔速度を小さく、すなわち、ゲッ
タ筒を太くする必要があり、精製器９が大型化すること
になる。したがって、不純物濃度が１００ｐｐｍ望まし
くは１０ｐｐｍ以下であれば、ゲッタ筒内径は、標準処
理流量が毎分１リットルの場合、３０ｍｍ程度でよく、
小型化が可能である。また、必要流量に応じて適宜最適
設計を行うことも可能である。さらに、精製器９に積算
流量計を設けておくことにより、ゲッタ寿命の算出が可
能となってゲッタの交換時期の予測ができる。
【００３１】精製装置９で不純物が除去された希ガス
は、希ガス供給ライン３３からガス供給装置１０を経て
プロセスチャンバ１に導入され、再使用される。前述し
たように、希ガスが使用されるのは、プロセスチャンバ
１へウェハ２が導入された直後の予備排気工程及びプラ
ズマ発生による薄膜堆積時であり、プレパージ（予備排
気）の際の排ガス量は、例えば２００ｍｍウェハの場合
約０．２リットルであり、その不純物濃度に応じて回収
される。一方、薄膜堆積時に使用された希ガスは、その
不純物濃度が充分低いので、その全てを回収・循環使用
することができる。
は、希ガス供給ライン３３からガス供給装置１０を経て
プロセスチャンバ１に導入され、再使用される。前述し
たように、希ガスが使用されるのは、プロセスチャンバ
１へウェハ２が導入された直後の予備排気工程及びプラ
ズマ発生による薄膜堆積時であり、プレパージ（予備排
気）の際の排ガス量は、例えば２００ｍｍウェハの場合
約０．２リットルであり、その不純物濃度に応じて回収
される。一方、薄膜堆積時に使用された希ガスは、その
不純物濃度が充分低いので、その全てを回収・循環使用
することができる。
【００３２】このように、本発明によれば、スパッタリ
ング装置２１に使用した希ガスのほとんどを回収して循
環使用できるので、所要量の希ガスを必要純度で、か
つ、安価に使用することができる。
ング装置２１に使用した希ガスのほとんどを回収して循
環使用できるので、所要量の希ガスを必要純度で、か
つ、安価に使用することができる。
【００３３】すなわち、回収系と排気系との排ガスライ
ンの切換えを、排ガス中の不純物濃度に応じて行うこと
により、精製器９の小型化や長寿命化が図れる。特に、
減圧状態の減圧ライン１７で切換えることにより、希ガ
スがポンプ部等に滞留することがなくなるので、プロセ
スチャンバ１から排出される希ガスを効率よく回収する
ことができる。また、前述のように、薄膜堆積時には不
純物濃度が低くなるので、スパッタリング装置２１の運
転状態に応じて排ガスラインを切換えることによって
も、希ガスの回収・再利用を効率よく行うことができ
る。また、希ガス容器１６からの希ガスの補充を、回収
操作時のバッファタンク３９内の圧力に応じて行うこと
により、必要量の希ガスを確実に補充できるとともに、
一つの精製器９で希ガスの精製を行うことができる。
ンの切換えを、排ガス中の不純物濃度に応じて行うこと
により、精製器９の小型化や長寿命化が図れる。特に、
減圧状態の減圧ライン１７で切換えることにより、希ガ
スがポンプ部等に滞留することがなくなるので、プロセ
スチャンバ１から排出される希ガスを効率よく回収する
ことができる。また、前述のように、薄膜堆積時には不
純物濃度が低くなるので、スパッタリング装置２１の運
転状態に応じて排ガスラインを切換えることによって
も、希ガスの回収・再利用を効率よく行うことができ
る。また、希ガス容器１６からの希ガスの補充を、回収
操作時のバッファタンク３９内の圧力に応じて行うこと
により、必要量の希ガスを確実に補充できるとともに、
一つの精製器９で希ガスの精製を行うことができる。
【００３４】なお、前記圧縮機３８は、通常、商用周波
数で常に運転されることになるが、圧縮機一次側の圧力
が回収系への切換えに応じて変動するため、安定した運
転を行うためには、圧縮機一次側と二次側とをバイパス
させ、その系内に圧力調整器を設ける必要がある。しか
し、この方法では、圧縮機３８で圧縮した希ガスを再度
圧縮することになるなるため、圧縮のための運転コスト
が増大する場合がある。この圧縮機運転コストを低減さ
せるためには、圧縮機３８にインバータ制御機構を設け
ることが好ましい。この場合、圧縮機３８の一次側に設
けた圧力センサからの信号に基づいて圧縮機３８を最適
な状態で運転することができる。すなわち、圧縮機一次
側の圧力が基準圧力より低い場合、すなわち、回収系へ
の排ガス導入量が少ない場合は、周波数を小さくするよ
うに制御し、圧縮機一次側の圧力が基準圧力より高い場
合は、周波数を大きくするように制御を行うことによ
り、圧縮機３８での消費電力を低減しながら、圧縮機一
次側の圧力を常に一定に制御することが可能となり、圧
縮機３８の長寿命運転が可能となる。
数で常に運転されることになるが、圧縮機一次側の圧力
が回収系への切換えに応じて変動するため、安定した運
転を行うためには、圧縮機一次側と二次側とをバイパス
させ、その系内に圧力調整器を設ける必要がある。しか
し、この方法では、圧縮機３８で圧縮した希ガスを再度
圧縮することになるなるため、圧縮のための運転コスト
が増大する場合がある。この圧縮機運転コストを低減さ
せるためには、圧縮機３８にインバータ制御機構を設け
ることが好ましい。この場合、圧縮機３８の一次側に設
けた圧力センサからの信号に基づいて圧縮機３８を最適
な状態で運転することができる。すなわち、圧縮機一次
側の圧力が基準圧力より低い場合、すなわち、回収系へ
の排ガス導入量が少ない場合は、周波数を小さくするよ
うに制御し、圧縮機一次側の圧力が基準圧力より高い場
合は、周波数を大きくするように制御を行うことによ
り、圧縮機３８での消費電力を低減しながら、圧縮機一
次側の圧力を常に一定に制御することが可能となり、圧
縮機３８の長寿命運転が可能となる。
【００３５】図２は、希ガス回収装置３１に複数の希ガ
ス使用設備、例えば３台のスパッタリング装置２１を接
続した例を示している。すなわち、各スパッタリング装
置２１の減圧ライン１７からそれぞれ分岐した３本の回
収ライン３２を切換弁３４ａの下流側で１本の主回収ラ
イン５１に接続し、この主回収ライン５１を回収用真空
ポンプ３６に接続し、また、希ガス供給ライン３３は、
分岐ライン５２を介して各スパッタリング装置２１に接
続している。
ス使用設備、例えば３台のスパッタリング装置２１を接
続した例を示している。すなわち、各スパッタリング装
置２１の減圧ライン１７からそれぞれ分岐した３本の回
収ライン３２を切換弁３４ａの下流側で１本の主回収ラ
イン５１に接続し、この主回収ライン５１を回収用真空
ポンプ３６に接続し、また、希ガス供給ライン３３は、
分岐ライン５２を介して各スパッタリング装置２１に接
続している。
【００３６】希ガス回収装置３１の構成や機能，動作は
前記同様であるが、各スパッタリング装置２１における
運転周期を調節することにより、希ガス回収装置３１を
安定した状態で運転することができる。すなわち、各ス
パッタリング装置２１におけるウェハ搬入−成膜−ウェ
ハ搬出の一連のプロセスに要する時間をｔとしたとき、
各プラズマ処理装置のプロセス開始時刻を、ｔ／３ずら
すようにすることにより、主回収ライン５１を介して回
収される排ガス量を平均化でき、圧縮機３８の安定運転
が可能となるとともに、精製器９から希ガス供給ライン
３３を介して供給する希ガス量も平均化できる。但し、
前記ずれ周期（ｔ／３）は、希ガス使用設備及びプロセ
ス時間によって適当に設定することが可能であり、任意
のずれ周期を選定することができる。
前記同様であるが、各スパッタリング装置２１における
運転周期を調節することにより、希ガス回収装置３１を
安定した状態で運転することができる。すなわち、各ス
パッタリング装置２１におけるウェハ搬入−成膜−ウェ
ハ搬出の一連のプロセスに要する時間をｔとしたとき、
各プラズマ処理装置のプロセス開始時刻を、ｔ／３ずら
すようにすることにより、主回収ライン５１を介して回
収される排ガス量を平均化でき、圧縮機３８の安定運転
が可能となるとともに、精製器９から希ガス供給ライン
３３を介して供給する希ガス量も平均化できる。但し、
前記ずれ周期（ｔ／３）は、希ガス使用設備及びプロセ
ス時間によって適当に設定することが可能であり、任意
のずれ周期を選定することができる。
【００３７】図３は、プラズマＣＶＤ装置やリアクティ
ブイオンエッチング装置のように、反応性ガスあるいは
エッチング用ガス等の成膜用ガスと希ガスとを混合して
使用する希ガス使用設備に適した希ガス回収装置の一形
態例を示す系統図である。なお、本形態例に示す希ガス
回収装置及び希ガス使用設備における主要な構成要素
は、前記図１に示した希ガス回収装置３１及びを希ガス
使用設備（スパッタリング装置２１）と同一に形成する
ことができるので、同一の構成要素には同一符号を付し
て詳細な説明は省略する。
ブイオンエッチング装置のように、反応性ガスあるいは
エッチング用ガス等の成膜用ガスと希ガスとを混合して
使用する希ガス使用設備に適した希ガス回収装置の一形
態例を示す系統図である。なお、本形態例に示す希ガス
回収装置及び希ガス使用設備における主要な構成要素
は、前記図１に示した希ガス回収装置３１及びを希ガス
使用設備（スパッタリング装置２１）と同一に形成する
ことができるので、同一の構成要素には同一符号を付し
て詳細な説明は省略する。
【００３８】まず、希ガス使用設備において、ガス供給
装置１０の下流側には製膜用ガス供給ライン６０が設け
られており、ガス供給装置１０から供給される希ガス
と、成膜用ガス供給源６１から流量調節器６２を介して
供給される反応性ガスやエッチング用ガス等の成膜用ガ
ス、例えば、モノシランやアンモニア，ホスフィン等の
反応性ガスや各種ドーピング用ガスとを混合器６３で混
合し、この混合器６３で混合したガスをプロセスチャン
バ１に供給するように形成されている。
装置１０の下流側には製膜用ガス供給ライン６０が設け
られており、ガス供給装置１０から供給される希ガス
と、成膜用ガス供給源６１から流量調節器６２を介して
供給される反応性ガスやエッチング用ガス等の成膜用ガ
ス、例えば、モノシランやアンモニア，ホスフィン等の
反応性ガスや各種ドーピング用ガスとを混合器６３で混
合し、この混合器６３で混合したガスをプロセスチャン
バ１に供給するように形成されている。
【００３９】また、希ガス回収装置側には、前記同様の
切換弁３４ａ，３４ｂからなる第１のライン切換え手段
７１に加えて、圧縮機３８の上流側に、一対の切換弁７
２ａ，７２ｂからなる第２のライン切換え手段７２が設
けられるとともに、この第２のライン切換え手段７２の
上流側、回収用真空ポンプ３６との間に、除害装置７３
と純度モニター７４とが設けられている。第２のライン
切換え手段７２は、純度モニター７４により検出した希
ガスの純度、即ち不純物濃度に応じて制御器７５が前記
切換弁７２ａ，７２ｂを連動させて開閉するように形成
されており、不純物濃度が充分に低いときには、切換弁
７２ａが開いて切換弁７２ｂが閉じ、逆に不純物濃度が
高い場合には、切換弁７２ｂが開いて切換弁７２ａが閉
じるように作動する。
切換弁３４ａ，３４ｂからなる第１のライン切換え手段
７１に加えて、圧縮機３８の上流側に、一対の切換弁７
２ａ，７２ｂからなる第２のライン切換え手段７２が設
けられるとともに、この第２のライン切換え手段７２の
上流側、回収用真空ポンプ３６との間に、除害装置７３
と純度モニター７４とが設けられている。第２のライン
切換え手段７２は、純度モニター７４により検出した希
ガスの純度、即ち不純物濃度に応じて制御器７５が前記
切換弁７２ａ，７２ｂを連動させて開閉するように形成
されており、不純物濃度が充分に低いときには、切換弁
７２ａが開いて切換弁７２ｂが閉じ、逆に不純物濃度が
高い場合には、切換弁７２ｂが開いて切換弁７２ａが閉
じるように作動する。
【００４０】このような構成の装置において、ウェハ２
の交換時のように、プロセスチャンバ１内に希ガス及び
成膜用ガスが導入されない工程では、第１のライン切換
え手段７１における回収側の切換弁３４ａが閉じ状態、
排気側の切換弁３４ｂが開き状態となっており、プロセ
スチャンバ１内に供給され、ターボ分子ポンプ１１ａに
吸引されて減圧ライン１７に導出されたパージガス、例
えば窒素ガス等が、切換弁３４ｂ，バックポンプ１１ｂ
を経て排気経路１５から系外に排出される。
の交換時のように、プロセスチャンバ１内に希ガス及び
成膜用ガスが導入されない工程では、第１のライン切換
え手段７１における回収側の切換弁３４ａが閉じ状態、
排気側の切換弁３４ｂが開き状態となっており、プロセ
スチャンバ１内に供給され、ターボ分子ポンプ１１ａに
吸引されて減圧ライン１７に導出されたパージガス、例
えば窒素ガス等が、切換弁３４ｂ，バックポンプ１１ｂ
を経て排気経路１５から系外に排出される。
【００４１】そして、プロセスチャンバ１内に希ガス及
び成膜用ガスの導入が始まると、第１のライン切換え手
段７１における両切換弁３４ａ，３４ｂが切換え開閉さ
れ、減圧ライン１７を流れる排ガスは、切換弁３４ａを
経て回収用真空ポンプ３６に吸引される。回収用真空ポ
ンプ３６を導出した排ガスは、除害装置７３で前記金属
パーティクルや反応性ガス等の除害対象成分が除去ある
いは除害処理された後、純度モニター７４によって希ガ
スの純度（不純物濃度）が測定される。なお、本形態例
では、純度モニター７４の設置位置が回収用真空ポンプ
二次側の大気圧状態のラインであるから、純度モニター
７４としては、前述の各種機器に加えてガスクロマトグ
ラフ等を用いることも可能となる。
び成膜用ガスの導入が始まると、第１のライン切換え手
段７１における両切換弁３４ａ，３４ｂが切換え開閉さ
れ、減圧ライン１７を流れる排ガスは、切換弁３４ａを
経て回収用真空ポンプ３６に吸引される。回収用真空ポ
ンプ３６を導出した排ガスは、除害装置７３で前記金属
パーティクルや反応性ガス等の除害対象成分が除去ある
いは除害処理された後、純度モニター７４によって希ガ
スの純度（不純物濃度）が測定される。なお、本形態例
では、純度モニター７４の設置位置が回収用真空ポンプ
二次側の大気圧状態のラインであるから、純度モニター
７４としては、前述の各種機器に加えてガスクロマトグ
ラフ等を用いることも可能となる。
【００４２】純度モニター７４で測定した不純物濃度
は、制御器７５に送られ、前述のように、不純物濃度に
応じて第２のライン切換え手段７２の切換弁７２ａ，７
２ｂが切換え開閉される。不純物濃度が低い排ガスは、
切換弁７２ａを通過して圧縮機３８で所定圧力に圧縮さ
れた後、前記同様にバッファタンク３９に一旦貯蔵さ
れ、精製器９によって精製され、希ガス供給ライン３３
からガス供給装置１０，混合器６３を経てプロセスチャ
ンバ１内に再び供給される。
は、制御器７５に送られ、前述のように、不純物濃度に
応じて第２のライン切換え手段７２の切換弁７２ａ，７
２ｂが切換え開閉される。不純物濃度が低い排ガスは、
切換弁７２ａを通過して圧縮機３８で所定圧力に圧縮さ
れた後、前記同様にバッファタンク３９に一旦貯蔵さ
れ、精製器９によって精製され、希ガス供給ライン３３
からガス供給装置１０，混合器６３を経てプロセスチャ
ンバ１内に再び供給される。
【００４３】不純物濃度が高い排ガスは、切換弁７２ｂ
が開いて切換弁７２ａが閉じることにより、排気ライン
７６を経てバックポンプ１１ｂの一次側に戻される。な
お、本形態例では、排気ライン７６を経てバックポンプ
１１ｂから系外に排出されるガスに含まれる不純物とし
て、前記除害装置７３で除害できなかった成膜用ガスが
残留している場合や、切換弁３４ｂが開いているときに
系内に残留した成膜用ガスが排気系に流入することを考
慮し、排気経路１５にも予備除害装置７７を設け、ここ
でも除害処理を行うようにしている。
が開いて切換弁７２ａが閉じることにより、排気ライン
７６を経てバックポンプ１１ｂの一次側に戻される。な
お、本形態例では、排気ライン７６を経てバックポンプ
１１ｂから系外に排出されるガスに含まれる不純物とし
て、前記除害装置７３で除害できなかった成膜用ガスが
残留している場合や、切換弁３４ｂが開いているときに
系内に残留した成膜用ガスが排気系に流入することを考
慮し、排気経路１５にも予備除害装置７７を設け、ここ
でも除害処理を行うようにしている。
【００４４】
【実施例】実施例１ 図１に示す構成の希ガス使用設備及び希ガス回収装置を
用いてキセノンガスの回収操作を行い、その回収率を測
定した。キセノンガスの回収率は、圧力制御ユニット４
１の下流に設けた流量計で計測した新規導入量と、ガス
供給装置１０での使用流量から算出した。希ガス回収装
置を構成する主な部品の諸元は、以下の通りである。
用いてキセノンガスの回収操作を行い、その回収率を測
定した。キセノンガスの回収率は、圧力制御ユニット４
１の下流に設けた流量計で計測した新規導入量と、ガス
供給装置１０での使用流量から算出した。希ガス回収装
置を構成する主な部品の諸元は、以下の通りである。
【００４５】精製器９：Ｔｉ合金ゲッタ式 許容圧力１０ｋｇ／ｃｍ２、使用流量毎分１リットル バッファタンク３９：ＳＵＳ３１６Ｌ製 内容積１５リットル、許容圧力１０ｋｇ／ｃｍ２ 圧力制御ユニット４１：ピエゾ制御式 圧力制御範囲１．５〜９．５ｋｇ／ｃｍ２ 圧縮機３８：レシプロ式 最大加圧圧力８ｋｇ／ｃｍ２、耐圧１５ｋｇ／ｃｍ２
【００４６】回収操作に先立ち、以下の手順で希ガス回
収装置を立ち上げた。まず、圧力制御ユニット４１，バ
ッファタンク３９，圧縮機３８，精製器９内を、図１に
示すように、バッファタンク３９の下流側に接続したヘ
リウムリークディテクタ８１の真空ポンプにより真空引
きし、ヘリウムリークテストを実施した。次に、各部品
内が真空状態のまま、キセノンガスを希ガス容器１６か
ら圧力制御ユニット４１を介して導入した。導入圧力
は、圧力センサで計測し、３ｋｇ／ｃｍ２まで加圧し
た。そして、精製器９及び圧縮機３８を起動するととも
に、プロセスチャンバ１内を１０-7Ｐａまで真空引きし
た。このようにして立ち上げた希ガス回収装置を使用
し、希ガス使用設備であるマグネトロンスパッタリング
装置から排出される希ガスの回収操作を行った。
収装置を立ち上げた。まず、圧力制御ユニット４１，バ
ッファタンク３９，圧縮機３８，精製器９内を、図１に
示すように、バッファタンク３９の下流側に接続したヘ
リウムリークディテクタ８１の真空ポンプにより真空引
きし、ヘリウムリークテストを実施した。次に、各部品
内が真空状態のまま、キセノンガスを希ガス容器１６か
ら圧力制御ユニット４１を介して導入した。導入圧力
は、圧力センサで計測し、３ｋｇ／ｃｍ２まで加圧し
た。そして、精製器９及び圧縮機３８を起動するととも
に、プロセスチャンバ１内を１０-7Ｐａまで真空引きし
た。このようにして立ち上げた希ガス回収装置を使用
し、希ガス使用設備であるマグネトロンスパッタリング
装置から排出される希ガスの回収操作を行った。
【００４７】マグネトロンスパッタリング装置におい
て、成膜用固体材料にはアルミニウムを用いた。また、
プロセスチャンバとローディングチャンバとを隔離する
ゲート弁は、ウェハの搬入搬出時のみ開閉し、ウェハの
搬出搬入時間は３０秒とした。ウェハの搬出搬入の前
に、ローディングチャンバ及びプロセスチャンバへパー
ジガスとして窒素ガスを導入し、その圧力が１Ｐａとな
るようにした。ウェハをプロセスチャンバに設置した
後、キセノンガスを１５００ｃｃ／分で１０秒間導入し
て予備排気を行った。その後、圧力１Ｐａで、キセノン
を１５００ｃｃ／分の流量で流しながらプラズマを発生
させ、成膜を１分間行った。この工程を繰り返して行
い、６インチウェハを３６枚／時の速度で処理した。こ
の実験では、常にガスをプロセスチャンバ内に通気しな
がら真空排気したため、真空排気系からの逆拡散を防止
でき、処理後の各ウェハ間のアルミニウムの比抵抗は、
略一定となった。
て、成膜用固体材料にはアルミニウムを用いた。また、
プロセスチャンバとローディングチャンバとを隔離する
ゲート弁は、ウェハの搬入搬出時のみ開閉し、ウェハの
搬出搬入時間は３０秒とした。ウェハの搬出搬入の前
に、ローディングチャンバ及びプロセスチャンバへパー
ジガスとして窒素ガスを導入し、その圧力が１Ｐａとな
るようにした。ウェハをプロセスチャンバに設置した
後、キセノンガスを１５００ｃｃ／分で１０秒間導入し
て予備排気を行った。その後、圧力１Ｐａで、キセノン
を１５００ｃｃ／分の流量で流しながらプラズマを発生
させ、成膜を１分間行った。この工程を繰り返して行
い、６インチウェハを３６枚／時の速度で処理した。こ
の実験では、常にガスをプロセスチャンバ内に通気しな
がら真空排気したため、真空排気系からの逆拡散を防止
でき、処理後の各ウェハ間のアルミニウムの比抵抗は、
略一定となった。
【００４８】プロセスチャンバへのウェハ搬入搬出に伴
い、キセノンガスは数秒で窒素ガスで置換されることが
純度モニタにより確認された。同様に、予備排気工程で
は、窒素ガスを主成分とした不純物がキセノンガスによ
って置換された。予備排気工程の途中で不純物濃度が１
０ｐｐｍ以下となったが、予備排気工程ではキセノンガ
スを回収せず、成膜時にのみキセノンガスを回収した。
新規キセノンガスの導入量は、１時間当たり９０００ｃ
ｃとなった。プロセスチャンバへのガス導入総量は６３
０００ｃｃであるから、回収率は約８６％となる。
い、キセノンガスは数秒で窒素ガスで置換されることが
純度モニタにより確認された。同様に、予備排気工程で
は、窒素ガスを主成分とした不純物がキセノンガスによ
って置換された。予備排気工程の途中で不純物濃度が１
０ｐｐｍ以下となったが、予備排気工程ではキセノンガ
スを回収せず、成膜時にのみキセノンガスを回収した。
新規キセノンガスの導入量は、１時間当たり９０００ｃ
ｃとなった。プロセスチャンバへのガス導入総量は６３
０００ｃｃであるから、回収率は約８６％となる。
【００４９】実施例２ 希ガス使用設備として、多結晶シリコンを成膜するプラ
ズマＣＶＤ装置を使用した。プラズマＣＶＤ装置の構成
は、図１の装置構成において、ガス供給装置（１０）の
下流側に、図３に示すような製膜用ガス供給ライン６０
を設けたものを使用し、成膜用ガスにはモノシランを用
いた。また、基板は３００ｍｍ角のガラス基板であり、
基板温度は３００℃とした。プロセスチャンバとローデ
ィングチャンバとを隔離するゲート弁は、ウェハの搬出
搬入時のみ開閉し、ウェハの搬出搬入時間は３０秒とし
た。ウェハの搬出搬入の前に、ローディングチャンバ及
びプロセスチャンバへ窒素ガスを導入し、その圧力が１
００Ｐａとなるようにした。ウェハをプロセスチャンバ
に設置した後、キセノンガスとモノシランガスとを１０
０：１の割合で、１０００ｃｃ／分で１０秒間導入して
予備排気を行った。その後、圧力１００Ｐａでキセノン
ガスとモノシランガスとを１００：１の割合で総流量３
０００ｃｃ／分の流量で流しながら、成膜を１１０秒間
行った。この工程を繰り返して行い、２４枚／時の速度
で処理した。なお、この実験では、成膜時における総流
量を３００ｃｃ／分から３０００ｃｃ／分まで変化させ
て成膜を行い、表面平坦度、均一性及び多結晶シリコン
の結晶子サイズを測定した。その結果、３０００ｃｃ／
分の流量で行ったものが最も良好であった。
ズマＣＶＤ装置を使用した。プラズマＣＶＤ装置の構成
は、図１の装置構成において、ガス供給装置（１０）の
下流側に、図３に示すような製膜用ガス供給ライン６０
を設けたものを使用し、成膜用ガスにはモノシランを用
いた。また、基板は３００ｍｍ角のガラス基板であり、
基板温度は３００℃とした。プロセスチャンバとローデ
ィングチャンバとを隔離するゲート弁は、ウェハの搬出
搬入時のみ開閉し、ウェハの搬出搬入時間は３０秒とし
た。ウェハの搬出搬入の前に、ローディングチャンバ及
びプロセスチャンバへ窒素ガスを導入し、その圧力が１
００Ｐａとなるようにした。ウェハをプロセスチャンバ
に設置した後、キセノンガスとモノシランガスとを１０
０：１の割合で、１０００ｃｃ／分で１０秒間導入して
予備排気を行った。その後、圧力１００Ｐａでキセノン
ガスとモノシランガスとを１００：１の割合で総流量３
０００ｃｃ／分の流量で流しながら、成膜を１１０秒間
行った。この工程を繰り返して行い、２４枚／時の速度
で処理した。なお、この実験では、成膜時における総流
量を３００ｃｃ／分から３０００ｃｃ／分まで変化させ
て成膜を行い、表面平坦度、均一性及び多結晶シリコン
の結晶子サイズを測定した。その結果、３０００ｃｃ／
分の流量で行ったものが最も良好であった。
【００５０】プロセスチャンバへのウェハ搬入搬出に伴
い、キセノンガスは数秒で窒素ガスで置換されることが
純度モニタにより確認され、予備排気工程では、窒素ガ
スを主成分とした不純物がキセノンガスとモノシランガ
スとによって置換された。予備排気工程の途中でモノシ
ランガス以外の不純物濃度が１０ｐｐｍ以下となったと
きに、キセノンガスの回収を開始した。なお、成膜中の
排ガスには、モノシランガス成分は観察されなかった。
これは、高密度のプラズマによってモノシランガスが完
全に分解したためである。新規キセノンガス導入量は、
１時間当たり３９６０ｃｃとなった。プロセスチャンバ
へのガス導入総量は約１３４６５０ｃｃであるから、回
収率は約９７％となる。
い、キセノンガスは数秒で窒素ガスで置換されることが
純度モニタにより確認され、予備排気工程では、窒素ガ
スを主成分とした不純物がキセノンガスとモノシランガ
スとによって置換された。予備排気工程の途中でモノシ
ランガス以外の不純物濃度が１０ｐｐｍ以下となったと
きに、キセノンガスの回収を開始した。なお、成膜中の
排ガスには、モノシランガス成分は観察されなかった。
これは、高密度のプラズマによってモノシランガスが完
全に分解したためである。新規キセノンガス導入量は、
１時間当たり３９６０ｃｃとなった。プロセスチャンバ
へのガス導入総量は約１３４６５０ｃｃであるから、回
収率は約９７％となる。
【００５１】実施例３ 希ガス使用設備として、ドーピングした多結晶シリコン
を成膜するプラズマＣＶＤ装置を使用した。実施例２と
同様に、図１に示す構成の装置に製膜用ガス供給ライン
を付設し、成膜用ガスにはモノシランを、ドーピング用
ガスにはホスフィンをそれぞれ用いた。また、基板は３
００ｍｍ角のガラス基板であり、基板温度は３００℃と
した。プロセスチャンバとローディングチャンバとを隔
離するゲート弁は、ウェハの搬出搬入時のみ開閉し、ウ
ェハの搬出搬入時間は３０秒とした。ウェハの搬出搬入
の前に、ローディングチャンバ及びプロセスチャンバへ
窒素ガスを導入し、その圧力が１００Ｐａとなるように
した。ウェハをプロセスチャンバに設置した後、キセノ
ンガスとモノシランガスとホスフィンガスとを１０００
００：１０００：１の割合で、１０００ｃｃ／分で１０
秒間導入して予備排気を行った。その後、圧力１００Ｐ
ａで、キセノンガスとモノシランガスとを１００：１の
割合で総流量３０００ｃｃ／分の流量で流しながら、成
膜を１６０秒間行った。この工程を繰り返して行い、１
８枚／時の速度で処理した。
を成膜するプラズマＣＶＤ装置を使用した。実施例２と
同様に、図１に示す構成の装置に製膜用ガス供給ライン
を付設し、成膜用ガスにはモノシランを、ドーピング用
ガスにはホスフィンをそれぞれ用いた。また、基板は３
００ｍｍ角のガラス基板であり、基板温度は３００℃と
した。プロセスチャンバとローディングチャンバとを隔
離するゲート弁は、ウェハの搬出搬入時のみ開閉し、ウ
ェハの搬出搬入時間は３０秒とした。ウェハの搬出搬入
の前に、ローディングチャンバ及びプロセスチャンバへ
窒素ガスを導入し、その圧力が１００Ｐａとなるように
した。ウェハをプロセスチャンバに設置した後、キセノ
ンガスとモノシランガスとホスフィンガスとを１０００
００：１０００：１の割合で、１０００ｃｃ／分で１０
秒間導入して予備排気を行った。その後、圧力１００Ｐ
ａで、キセノンガスとモノシランガスとを１００：１の
割合で総流量３０００ｃｃ／分の流量で流しながら、成
膜を１６０秒間行った。この工程を繰り返して行い、１
８枚／時の速度で処理した。
【００５２】プロセスチャンバへのウェハ搬入搬出に伴
い、キセノンガスは数秒で窒素ガスで置換され、予備排
気工程では、窒素ガスを主成分とした不純物がキセノン
ガスとモノシランガスとによって置換された。予備排気
工程の途中でモノシランガス及びホスフィンガス以外の
不純物濃度が１０ｐｐｍ以下となったが、予備排気工程
ではキセノンガスを回収せず、成膜時にのみキセノンガ
スを回収した。なお、成膜中の排ガスには、モノシラン
ガス及びホスフィンガス成分は観察されなかった。これ
は、高密度のプラズマによってモノシランガス及びホス
フィンガスが完全に分解したためである。新規キセノン
ガス導入量は、１時間当たり２９７０ｃｃとなった。プ
ロセスチャンバへのガス導入総量は約１４５５４０ｃｃ
であるから、回収率は約９８％となる。
い、キセノンガスは数秒で窒素ガスで置換され、予備排
気工程では、窒素ガスを主成分とした不純物がキセノン
ガスとモノシランガスとによって置換された。予備排気
工程の途中でモノシランガス及びホスフィンガス以外の
不純物濃度が１０ｐｐｍ以下となったが、予備排気工程
ではキセノンガスを回収せず、成膜時にのみキセノンガ
スを回収した。なお、成膜中の排ガスには、モノシラン
ガス及びホスフィンガス成分は観察されなかった。これ
は、高密度のプラズマによってモノシランガス及びホス
フィンガスが完全に分解したためである。新規キセノン
ガス導入量は、１時間当たり２９７０ｃｃとなった。プ
ロセスチャンバへのガス導入総量は約１４５５４０ｃｃ
であるから、回収率は約９８％となる。
【００５３】実施例４ 図３に示す装置構成において、希ガス使用設備には窒化
シリコンを成膜するプラズマＣＶＤ装置を使用し、成膜
用ガスにはモノシラン及びアンモニアを用いた。また、
基板は３００ｍｍ角のガラス基板であり、基板温度は３
００℃とした。プロセスチャンバとローディングチャン
バとを隔離するゲート弁は、ウェハの搬出搬入時のみ開
閉し、ウェハの搬出搬入時間は３０秒とした。ウェハの
搬出搬入の前にローディングチャンバ及びプロセスチャ
ンバへ窒素ガスを導入し、その圧力が１００Ｐａとなる
ようにした。ウェハをプロセスチャンバに設置した後、
キセノンガスとモノシランガスとアンモニアガスとを１
００：１：５の割合で、１０００ｃｃ／分で１０秒間導
入して予備排気を行った。その後、圧力１００Ｐａで、
キセノンガスとモノシランガスとアンモニアガスとを１
００：１：５の割合で総流量３０００ｃｃ／分の流量で
流しながら成膜を１６０秒間行った。この工程を繰り返
して行い、１８枚／時の速度で処理した。
シリコンを成膜するプラズマＣＶＤ装置を使用し、成膜
用ガスにはモノシラン及びアンモニアを用いた。また、
基板は３００ｍｍ角のガラス基板であり、基板温度は３
００℃とした。プロセスチャンバとローディングチャン
バとを隔離するゲート弁は、ウェハの搬出搬入時のみ開
閉し、ウェハの搬出搬入時間は３０秒とした。ウェハの
搬出搬入の前にローディングチャンバ及びプロセスチャ
ンバへ窒素ガスを導入し、その圧力が１００Ｐａとなる
ようにした。ウェハをプロセスチャンバに設置した後、
キセノンガスとモノシランガスとアンモニアガスとを１
００：１：５の割合で、１０００ｃｃ／分で１０秒間導
入して予備排気を行った。その後、圧力１００Ｐａで、
キセノンガスとモノシランガスとアンモニアガスとを１
００：１：５の割合で総流量３０００ｃｃ／分の流量で
流しながら成膜を１６０秒間行った。この工程を繰り返
して行い、１８枚／時の速度で処理した。
【００５４】プロセスチャンバへのウェハ搬入搬出に伴
い、キセノンガスを主成分としたプロセスガスは数秒で
窒素ガスで置換され、予備排気工程では、窒素ガスを主
成分とした不純物がキセノンガスとモノシランガスとア
ンモニアガスとによって置換された。予備排気工程時
は、キセノンガスの回収を行わず、製膜工程時にのみ排
ガスのキセノンを回収するようにした。あらかじめ行っ
た予備実験では、成膜中の排ガスにはモノシランガス成
分は検出できなかったが、アンモニアガス成分は約１０
００ｐｐｍ程度検出された。なお、窒素ガス成分は１０
０ｐｐｍ以下であった。アンモニアガスは、回収用真空
ポンプの二次側に設置した除害装置で除去されるので、
アンモニア含有量が多くても成膜工程時の排ガス中から
キセノンガスを回収することができる。新規キセノンガ
ス導入量は１時間当たり２８３０ｃｃであり、プロセス
チャンバへのガス導入総量は約１３５８５０ｃｃである
から、回収率は約９８％となる。
い、キセノンガスを主成分としたプロセスガスは数秒で
窒素ガスで置換され、予備排気工程では、窒素ガスを主
成分とした不純物がキセノンガスとモノシランガスとア
ンモニアガスとによって置換された。予備排気工程時
は、キセノンガスの回収を行わず、製膜工程時にのみ排
ガスのキセノンを回収するようにした。あらかじめ行っ
た予備実験では、成膜中の排ガスにはモノシランガス成
分は検出できなかったが、アンモニアガス成分は約１０
００ｐｐｍ程度検出された。なお、窒素ガス成分は１０
０ｐｐｍ以下であった。アンモニアガスは、回収用真空
ポンプの二次側に設置した除害装置で除去されるので、
アンモニア含有量が多くても成膜工程時の排ガス中から
キセノンガスを回収することができる。新規キセノンガ
ス導入量は１時間当たり２８３０ｃｃであり、プロセス
チャンバへのガス導入総量は約１３５８５０ｃｃである
から、回収率は約９８％となる。
【００５５】実施例５ 希ガスとして、キセノンガスに代えてアルゴンガスを使
用するとともに、希ガス使用設備には、ボロンリンガラ
ス（ＢＰＳＧ）をエッチングするリアクティブイオンエ
ッチング装置を使用した。エッチング用ガスにはＣ４Ｆ
８及び一酸化炭素並びに酸素を用いた。また、基板は、
ＢＰＳＧを１．５μｍ堆積させた８インチのＳｉウェハ
であり、基板の上にレジストと呼ばれるマスク材を０．
７μｍ塗布し、露光，現像のプロセスを経て前記マスク
材に直径０．１８μｍのホールパターンを形成した。な
お、装置構成は実施例２と同様とした。
用するとともに、希ガス使用設備には、ボロンリンガラ
ス（ＢＰＳＧ）をエッチングするリアクティブイオンエ
ッチング装置を使用した。エッチング用ガスにはＣ４Ｆ
８及び一酸化炭素並びに酸素を用いた。また、基板は、
ＢＰＳＧを１．５μｍ堆積させた８インチのＳｉウェハ
であり、基板の上にレジストと呼ばれるマスク材を０．
７μｍ塗布し、露光，現像のプロセスを経て前記マスク
材に直径０．１８μｍのホールパターンを形成した。な
お、装置構成は実施例２と同様とした。
【００５６】プロセスチャンバとローディングチャンバ
とを隔離するゲート弁は、ウェハの搬出搬入時のみ開閉
し、ウェハの搬出搬入時間は３０秒とした。ウェハの搬
出搬入の前にローディングチャンバ及びプロセスチャン
バへ窒素ガスを導入し、その圧力が５Ｐａとなるように
した。ウェハをプロセスチャンバに設置した後、ガス比
で、Ｃ４Ｆ８：５％，ＣＯ：１５％，酸素：２％及びア
ルゴン：７８％のガスを、総流量５００ｃｃ／分で１０
秒間導入して予備排気を行った。その後、圧力５Ｐａ
で、前記ガス比のプロセスガスを総流量１０００ｃｃ／
分の流量で流しながらエッチングを１分間行った。この
工程を繰り返して行い、３６枚／時の速度で処理した。
とを隔離するゲート弁は、ウェハの搬出搬入時のみ開閉
し、ウェハの搬出搬入時間は３０秒とした。ウェハの搬
出搬入の前にローディングチャンバ及びプロセスチャン
バへ窒素ガスを導入し、その圧力が５Ｐａとなるように
した。ウェハをプロセスチャンバに設置した後、ガス比
で、Ｃ４Ｆ８：５％，ＣＯ：１５％，酸素：２％及びア
ルゴン：７８％のガスを、総流量５００ｃｃ／分で１０
秒間導入して予備排気を行った。その後、圧力５Ｐａ
で、前記ガス比のプロセスガスを総流量１０００ｃｃ／
分の流量で流しながらエッチングを１分間行った。この
工程を繰り返して行い、３６枚／時の速度で処理した。
【００５７】プロセスチャンバへのウェハ搬入搬出に伴
い、プロセスガスは数秒で窒素ガスで置換され、予備排
気工程では、窒素ガスはプロセスガスによって置換され
たが、この予備排気工程ではアルゴンの回収は行わなか
った。また、あらかじめ行った予備実験では、成膜中の
ガス成分として、Ｃ−Ｆ化合物，ＳｉＦ４，二酸化炭素
及びアルゴンが主に観察されたが、酸素はＣＯ及びレジ
ストの酸化に消費され、ほとんど計測されなかった。酸
素，アルゴン以外の反応性ガス分子は，除害装置で除去
できるので、これらの含有量に関係なく成膜時にアルゴ
ンガスを回収した。新規アルゴンガス導入量は１時間当
たり２３８０ｃｃであり、プロセスチャンバへのガス導
入総量は約３０４２０ｃｃであるから、回収率は約９２
％となる。
い、プロセスガスは数秒で窒素ガスで置換され、予備排
気工程では、窒素ガスはプロセスガスによって置換され
たが、この予備排気工程ではアルゴンの回収は行わなか
った。また、あらかじめ行った予備実験では、成膜中の
ガス成分として、Ｃ−Ｆ化合物，ＳｉＦ４，二酸化炭素
及びアルゴンが主に観察されたが、酸素はＣＯ及びレジ
ストの酸化に消費され、ほとんど計測されなかった。酸
素，アルゴン以外の反応性ガス分子は，除害装置で除去
できるので、これらの含有量に関係なく成膜時にアルゴ
ンガスを回収した。新規アルゴンガス導入量は１時間当
たり２３８０ｃｃであり、プロセスチャンバへのガス導
入総量は約３０４２０ｃｃであるから、回収率は約９２
％となる。
【００５８】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
プラズマ処理装置等の希ガス使用設備から排出される排
ガス中の希ガスを高効率で回収することができ、所要量
の希ガスを必要純度で、かつ、安価に循環使用すること
ができる。また、回収する希ガス中の不純物濃度を計測
しながら減圧下で回収することにより、回収効率が向上
するとともに、不純物を除去する精製器に過剰な負担を
かけることもなくなる。
プラズマ処理装置等の希ガス使用設備から排出される排
ガス中の希ガスを高効率で回収することができ、所要量
の希ガスを必要純度で、かつ、安価に循環使用すること
ができる。また、回収する希ガス中の不純物濃度を計測
しながら減圧下で回収することにより、回収効率が向上
するとともに、不純物を除去する精製器に過剰な負担を
かけることもなくなる。
【図１】 本発明の希ガス回収装置をスパッタリング装
置に適用した一形態例を示す系統図である。
置に適用した一形態例を示す系統図である。
【図２】 複数の希ガス使用設備に本発明の希ガス回収
装置を適用する際の接続例を示す要部の系統図である。
装置を適用する際の接続例を示す要部の系統図である。
【図３】 成膜用ガスを使用する希ガス使用設備に本発
明の希ガス回収装置を適用した一形態例を示す系統図で
ある。
明の希ガス回収装置を適用した一形態例を示す系統図で
ある。
【図４】 プラズマ処理装置の一例を示す系統図であ
る。
る。
【図５】 従来の希ガス回収装置の一例を示す系統図で
ある。
ある。
１…プロセスチャンバ、２…ウェハ、３…ローディング
チャンバ、４…パージガス供給部、５…ゲート弁、６
ａ，６ｂ…真空排気ポンプ、７…ゲート弁、８…ウェハ
サセプタ、９…精製器、１０…ガス供給装置、１１ａ…
第１真空排気ポンプ、１１ｂ…第２真空排気ポンプ、１
２…制御装置、１３…整合回路、１４…高周波電源、１
５…排気経路、１６…希ガス容器、１７…減圧ライン、
２１…スパッタリング装置、３１…希ガス回収装置、３
２…回収ライン、３３…希ガス供給ライン、３４ａ，３
４ｂ…切換弁、３５…純度モニター、３６…回収用真空
ポンプ、３７…除去装置、３８…圧縮機、３９…貯留タ
ンク（バッファタンク）、４０…圧力センサ、４１…圧
力制御ユニット、５１…主回収ライン、５２…分岐ライ
ン、６０…製膜用ガス供給ライン、６１…成膜用ガス供
給源、６２…流量調節器、６３…混合器、７１…第１の
ライン切換え手段、７２…第２のライン切換え手段、７
２ａ，７２ｂ…切換弁、７３…除害装置、７４…純度モ
ニター、７５…制御器、７６…排気ライン、７７…予備
除害装置
チャンバ、４…パージガス供給部、５…ゲート弁、６
ａ，６ｂ…真空排気ポンプ、７…ゲート弁、８…ウェハ
サセプタ、９…精製器、１０…ガス供給装置、１１ａ…
第１真空排気ポンプ、１１ｂ…第２真空排気ポンプ、１
２…制御装置、１３…整合回路、１４…高周波電源、１
５…排気経路、１６…希ガス容器、１７…減圧ライン、
２１…スパッタリング装置、３１…希ガス回収装置、３
２…回収ライン、３３…希ガス供給ライン、３４ａ，３
４ｂ…切換弁、３５…純度モニター、３６…回収用真空
ポンプ、３７…除去装置、３８…圧縮機、３９…貯留タ
ンク（バッファタンク）、４０…圧力センサ、４１…圧
力制御ユニット、５１…主回収ライン、５２…分岐ライ
ン、６０…製膜用ガス供給ライン、６１…成膜用ガス供
給源、６２…流量調節器、６３…混合器、７１…第１の
ライン切換え手段、７２…第２のライン切換え手段、７
２ａ，７２ｂ…切換弁、７３…除害装置、７４…純度モ
ニター、７５…制御器、７６…排気ライン、７７…予備
除害装置
Claims (8)
- 【請求項１】 減圧下で運転する希ガス使用設備から排
出される排ガス中の希ガスを回収するにあたり、前記排
ガスの回収系への導入と排気系への排出との切換え操作
を、前記排ガス中に含まれる不純物成分の濃度に応じて
行うことを特徴とする希ガスの回収方法。 - 【請求項２】 減圧下で運転する希ガス使用設備から排
出される排ガス中の希ガスを回収するにあたり、前記排
ガスの回収系への導入と排気系への排出とを、減圧状態
で切換えることを特徴とする希ガスの回収方法。 - 【請求項３】 前記排ガスの回収系への導入と排気系へ
の排出との切換え操作は、前記排ガス中に含まれる不純
物成分の濃度に応じて行うことを特徴とする請求項２記
載の希ガスの回収方法。 - 【請求項４】 前記排ガスの回収系への導入と排気系へ
の排出との切換え操作は、前記希ガス使用設備の運転状
態に応じて行うことを特徴とする請求項２記載の希ガス
の回収方法。 - 【請求項５】 減圧下で運転する希ガス使用設備と、該
希ガス使用設備から排出される排ガスを吸引する第１真
空排気ポンプと、該第１真空排気ポンプの二次側に減圧
ラインを介して直列に設けられた第２真空排気ポンプ
と、前記減圧ラインからライン切換え手段を介して分岐
した回収ラインと、該回収ラインに設けられた回収用真
空ポンプと、該回収用真空ポンプを導出した回収ガスを
昇圧する圧縮機と、圧縮された回収ガスを貯留する貯留
タンクと、該貯留タンクから導出した回収ガス中の不純
物を除去して希ガスの精製を行う精製器と、精製後の希
ガスを前記希ガス使用設備に供給する希ガス供給ライン
とを備えていることを特徴とする希ガスの回収装置。 - 【請求項６】 前記回収用真空ポンプと圧縮機との間
に、回収用真空ポンプを導出した回収ガス中に含まれる
除害対象成分を除害する除害装置を設けたことを特徴と
する請求項５記載の希ガスの回収装置。 - 【請求項７】 前記除害装置の後段に、前記回収ガス中
の不純物濃度を測定する不純物濃度検出手段を設けると
ともに、該不純物濃度検出手段と前記圧縮機との間に、
測定した不純物濃度に応じて回収ガスを排気する排気ラ
インをライン切換え手段を介して分岐させたことを特徴
とする請求項６記載の希ガスの回収装置。 - 【請求項８】 前記貯留タンクに圧力検出手段を設ける
とともに、該圧力検出手段の検出値に応じて貯留タンク
内に希ガスを導入する希ガス補充手段を設けたことを特
徴とする請求項５記載の希ガスの回収装置。
Priority Applications (7)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33022897A JP4112659B2 (ja) | 1997-12-01 | 1997-12-01 | 希ガスの回収方法及び装置 |
| EP98955950A EP0983791B1 (en) | 1997-12-01 | 1998-11-27 | Method and apparatus for recovering a noble gas |
| PCT/JP1998/005335 WO1999028023A1 (fr) | 1997-12-01 | 1998-11-27 | Procede et appareil de recuperation de gaz rare |
| KR10-1999-7006693A KR100370776B1 (ko) | 1997-12-01 | 1998-11-27 | 희가스의 회수방법 및 장치 |
| DE69825275T DE69825275T2 (de) | 1997-12-01 | 1998-11-27 | Verfahren und vorrichtung zur rückgewinnung von edelgas |
| US09/355,556 US6217633B1 (en) | 1997-12-01 | 1998-11-27 | Method and apparatus for recovering rare gas |
| TW087119857A TW473456B (en) | 1997-12-01 | 1998-12-01 | Method and apparatus for recovering noble gas |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33022897A JP4112659B2 (ja) | 1997-12-01 | 1997-12-01 | 希ガスの回収方法及び装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11157814A true JPH11157814A (ja) | 1999-06-15 |
| JP4112659B2 JP4112659B2 (ja) | 2008-07-02 |
Family
ID=18230296
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP33022897A Expired - Fee Related JP4112659B2 (ja) | 1997-12-01 | 1997-12-01 | 希ガスの回収方法及び装置 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6217633B1 (ja) |
| EP (1) | EP0983791B1 (ja) |
| JP (1) | JP4112659B2 (ja) |
| KR (1) | KR100370776B1 (ja) |
| DE (1) | DE69825275T2 (ja) |
| TW (1) | TW473456B (ja) |
| WO (1) | WO1999028023A1 (ja) |
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| JP2020189757A (ja) * | 2019-05-17 | 2020-11-26 | 日本エア・リキード合同会社 | へリウム回収精製システム |
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| EP4265322A1 (en) | 2022-04-22 | 2023-10-25 | L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude | Helium recovery process |
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1998
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