JPH10728A - 反射防止フィルム及びその製造方法 - Google Patents
反射防止フィルム及びその製造方法Info
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- JPH10728A JPH10728A JP8177510A JP17751096A JPH10728A JP H10728 A JPH10728 A JP H10728A JP 8177510 A JP8177510 A JP 8177510A JP 17751096 A JP17751096 A JP 17751096A JP H10728 A JPH10728 A JP H10728A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 高機能、高品質な機能性薄膜を大量生産や設
備コスト面で有利な塗布法によって形成する方法を提供
すること。 【構成】 透明基材フイルムの面に、直接又は他の層を
介してハードコート層、中屈折率層、高屈折率層及び低
屈折率層をこの記載の順序で形成してなり、該低屈折率
層がＲ mＳｉ（ＯＲ´）n（Ｒ及びＲ´はそれぞれ炭素数
１〜１０のアルキル基を表し、ｍ＋ｎは４であり、ｍ及
びｎはそれぞれ整数である）で表される珪素アルコキシ
ドを加水分解して調製したＳｉＯ2ゾルからなるＳｉＯ2
ゲル層であることを特徴とする反射防止フイルム及びそ
の製造方法。
備コスト面で有利な塗布法によって形成する方法を提供
すること。 【構成】 透明基材フイルムの面に、直接又は他の層を
介してハードコート層、中屈折率層、高屈折率層及び低
屈折率層をこの記載の順序で形成してなり、該低屈折率
層がＲ mＳｉ（ＯＲ´）n（Ｒ及びＲ´はそれぞれ炭素数
１〜１０のアルキル基を表し、ｍ＋ｎは４であり、ｍ及
びｎはそれぞれ整数である）で表される珪素アルコキシ
ドを加水分解して調製したＳｉＯ2ゾルからなるＳｉＯ2
ゲル層であることを特徴とする反射防止フイルム及びそ
の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ワープロ、コンピ
ュータ、テレビ、プラズマディスプレイパネル等の各種
ディスプレイ、液晶表示装置に用いる偏光板の表面、透
明プラスチック類からなるサングラスレンズ、度付メガ
ネレンズ、カメラ用ファインダーレンズ等の光学レン
ズ、各種計器のカバー、自動車、電車等の窓ガラス等の
表面の反射防止に優れた反射防止フイルム及びその製造
方法に関する。
ュータ、テレビ、プラズマディスプレイパネル等の各種
ディスプレイ、液晶表示装置に用いる偏光板の表面、透
明プラスチック類からなるサングラスレンズ、度付メガ
ネレンズ、カメラ用ファインダーレンズ等の光学レン
ズ、各種計器のカバー、自動車、電車等の窓ガラス等の
表面の反射防止に優れた反射防止フイルム及びその製造
方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、カーブミラー、バックミラー、ゴ
ーグル、窓ガラス、パソコン、ワープロ、プラズマディ
スプレイ等のディスプレイ、その他種々の商業ディスプ
レイ等には、ガラスやプラスチック等の透明基板が用い
られており、これらの透明基板を通して物体や文字、図
形等の視覚情報を観察する場合、或いはミラーでは透明
基板を通して反射層からの像を観察する場合に、これら
の透明基板の表面が外光で反射して内部の視覚情報が見
えにくいという問題があった。
ーグル、窓ガラス、パソコン、ワープロ、プラズマディ
スプレイ等のディスプレイ、その他種々の商業ディスプ
レイ等には、ガラスやプラスチック等の透明基板が用い
られており、これらの透明基板を通して物体や文字、図
形等の視覚情報を観察する場合、或いはミラーでは透明
基板を通して反射層からの像を観察する場合に、これら
の透明基板の表面が外光で反射して内部の視覚情報が見
えにくいという問題があった。
【０００３】このような透明基板の反射を防止する方法
としては、従来、ガラスやプラスチックの表面に反射防
止塗料を塗布する方法、ガラス・プラスチック基材等の
透明基板の表面に、必要に応じてハードコート層を介し
て膜厚０．１μｍ程度のＭｇＦ2やＳｉＯ2等の薄膜を蒸
着やスパッタリング、プラズマＣＶＤ法等の気相法によ
り形成する方法があった。
としては、従来、ガラスやプラスチックの表面に反射防
止塗料を塗布する方法、ガラス・プラスチック基材等の
透明基板の表面に、必要に応じてハードコート層を介し
て膜厚０．１μｍ程度のＭｇＦ2やＳｉＯ2等の薄膜を蒸
着やスパッタリング、プラズマＣＶＤ法等の気相法によ
り形成する方法があった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】気相法による機能性薄
膜の製造方法は、高機能且つ高品質な薄膜を得ることが
可能であるが、高真空系での精密な雰囲気の制御が必要
であり、又、特殊な加熱又はイオン発生加速装置を必要
とし、製造装置が複雑で大型化するために、必然的に製
造コストが高くなるという問題がある。又、薄膜の大面
積化或いは複雑な形状のものを製造することが困難であ
るという問題がある。他方、塗布法による機能性薄膜の
製造方法のうち、スプレー法によるものは、塗液の利用
効率が悪く、成膜条件の制御が困難である等の問題があ
る。又、浸漬法及びスクリーン印刷法等による塗布法を
利用する機能性薄膜の製造方法は、成膜原料の利用効率
が良く、大量生産や設備コスト面での有利さがあるが、
塗布法により得られる機能性薄膜は、気相法により得ら
れる薄膜に比較して機能及び品質が劣ると云う問題点が
ある。
膜の製造方法は、高機能且つ高品質な薄膜を得ることが
可能であるが、高真空系での精密な雰囲気の制御が必要
であり、又、特殊な加熱又はイオン発生加速装置を必要
とし、製造装置が複雑で大型化するために、必然的に製
造コストが高くなるという問題がある。又、薄膜の大面
積化或いは複雑な形状のものを製造することが困難であ
るという問題がある。他方、塗布法による機能性薄膜の
製造方法のうち、スプレー法によるものは、塗液の利用
効率が悪く、成膜条件の制御が困難である等の問題があ
る。又、浸漬法及びスクリーン印刷法等による塗布法を
利用する機能性薄膜の製造方法は、成膜原料の利用効率
が良く、大量生産や設備コスト面での有利さがあるが、
塗布法により得られる機能性薄膜は、気相法により得ら
れる薄膜に比較して機能及び品質が劣ると云う問題点が
ある。
【０００５】近年、塗布法によって優れた品質の薄膜を
得る方法として、無機又は有機超微粒子を酸性及び又は
アルカリ水溶液中に分散した分散液を、基材上に塗布
し、焼成する方法が提案されている。この製造方法によ
ると、大量生産や設備コスト面では有利であるが、製造
工程中に高温での焼成過程を必要とするため、プラスチ
ック基材には成膜が不可能なこと、又、基材と塗布膜と
の収縮度の違い等により被膜の均一性が十分でなく、気
相法により得られる薄膜に比較した場合に、依然として
性能が劣り、又、熱処理に長時間（例えば、数十分間以
上）を要し、生産性に劣ると云う欠点を有する。従っ
て、本発明の目的は、高機能且つ高品質な反射防止フイ
ルムを、大量生産や設備コスト面で有利な塗布法によっ
て提供することである。
得る方法として、無機又は有機超微粒子を酸性及び又は
アルカリ水溶液中に分散した分散液を、基材上に塗布
し、焼成する方法が提案されている。この製造方法によ
ると、大量生産や設備コスト面では有利であるが、製造
工程中に高温での焼成過程を必要とするため、プラスチ
ック基材には成膜が不可能なこと、又、基材と塗布膜と
の収縮度の違い等により被膜の均一性が十分でなく、気
相法により得られる薄膜に比較した場合に、依然として
性能が劣り、又、熱処理に長時間（例えば、数十分間以
上）を要し、生産性に劣ると云う欠点を有する。従っ
て、本発明の目的は、高機能且つ高品質な反射防止フイ
ルムを、大量生産や設備コスト面で有利な塗布法によっ
て提供することである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記目的は以下の本発明
によって達成される。即ち、本発明は、透明基材フイル
ムの面に、直接又は他の層を介してハードコート層、中
屈折率層、高屈折率層及び低屈折率層をこの記載の順序
で形成してなり、該低屈折率層がＲ mＳｉ（ＯＲ´）
n（Ｒ及びＲ´はそれぞれ炭素数１〜１０のアルキル基
を表し、ｍ＋ｎは４であり、ｍ及びｎはそれぞれ整数で
ある）で表される珪素アルコキシドを加水分解して調製
したＳｉＯ2ゾルからなるＳｉＯ2ゲル層であることを特
徴とする反射防止フイルム及びその製造方法である。
によって達成される。即ち、本発明は、透明基材フイル
ムの面に、直接又は他の層を介してハードコート層、中
屈折率層、高屈折率層及び低屈折率層をこの記載の順序
で形成してなり、該低屈折率層がＲ mＳｉ（ＯＲ´）
n（Ｒ及びＲ´はそれぞれ炭素数１〜１０のアルキル基
を表し、ｍ＋ｎは４であり、ｍ及びｎはそれぞれ整数で
ある）で表される珪素アルコキシドを加水分解して調製
したＳｉＯ2ゾルからなるＳｉＯ2ゲル層であることを特
徴とする反射防止フイルム及びその製造方法である。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明の好ましい実施の形態を図
面を参照して説明する。図１は本発明の基本形態を示
し、透明基材フイルム１の面に、ハードコート層２、中
屈折率層５、高屈折率層３及び低屈折率層４をこの記載
の順序で形成してなり、該低屈折率層４が、Ｒ mＳｉ
（ＯＲ´）n（Ｒ、Ｒ´はそれぞれ炭素数１〜１０のア
ルキル基を表し、ｍ＋ｎは４であり、ｍ及びｎはそれぞ
れ整数である）で表される珪素アルコキシドを加水分解
して調製したＳｉＯ2ゾルからなるＳｉＯ2ゲル層である
ことを特徴としている。
面を参照して説明する。図１は本発明の基本形態を示
し、透明基材フイルム１の面に、ハードコート層２、中
屈折率層５、高屈折率層３及び低屈折率層４をこの記載
の順序で形成してなり、該低屈折率層４が、Ｒ mＳｉ
（ＯＲ´）n（Ｒ、Ｒ´はそれぞれ炭素数１〜１０のア
ルキル基を表し、ｍ＋ｎは４であり、ｍ及びｎはそれぞ
れ整数である）で表される珪素アルコキシドを加水分解
して調製したＳｉＯ2ゾルからなるＳｉＯ2ゲル層である
ことを特徴としている。
【０００８】本発明で使用する透明基材フイルムとして
は、例えば、アセテートブチレートセルロースフイル
ム、ポリエーテルサルホンフイルム、ポリアクリル系樹
脂フイルム、ポリウレタン系樹脂フイルム、ポリエステ
ルフイルム、ポリカーボネートフイルム、ポリスルホン
フイルム、ポリエーテルフイルム、トリメチルペンテン
フイルム、ポリエーテルケトンフイルム、（メタ）アク
リロニトリルフイルム等が使用できるが、特に一軸又は
二軸延伸ポリエステルフイルムが透明性に優れ、光学的
に異方性が無い点で好適に用いられる。その厚みは、通
常は８μｍ〜１０００μｍ程度のものが好適に用いられ
る。
は、例えば、アセテートブチレートセルロースフイル
ム、ポリエーテルサルホンフイルム、ポリアクリル系樹
脂フイルム、ポリウレタン系樹脂フイルム、ポリエステ
ルフイルム、ポリカーボネートフイルム、ポリスルホン
フイルム、ポリエーテルフイルム、トリメチルペンテン
フイルム、ポリエーテルケトンフイルム、（メタ）アク
リロニトリルフイルム等が使用できるが、特に一軸又は
二軸延伸ポリエステルフイルムが透明性に優れ、光学的
に異方性が無い点で好適に用いられる。その厚みは、通
常は８μｍ〜１０００μｍ程度のものが好適に用いられ
る。
【０００９】上記透明基材フイルムの面に形成するハー
ドコート層とは、ＪＩＳ Ｋ５４００で示される鉛筆硬
度試験で、Ｈ以上の硬度を示すものをいう。ハードコー
ト層の形成には、反応硬化型樹脂、即ち、熱硬化型樹脂
及び／又は電離放射線硬化型樹脂を使用することが好ま
しい。前記熱硬化型樹脂には、フェノール樹脂、尿素樹
脂、ジアリルフタレート樹脂、メラミン樹脂、グアナミ
ン樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、
エポキシ樹脂、アミノアルキッド樹脂、メラミン−尿素
共縮合樹脂、珪素樹脂、ポリシロキサン樹脂等が使用さ
れ、これらの樹脂に必要に応じて、架橋剤、重合開始剤
等の硬化剤、重合促進剤、溶剤、粘度調整剤等を加えて
使用する。
ドコート層とは、ＪＩＳ Ｋ５４００で示される鉛筆硬
度試験で、Ｈ以上の硬度を示すものをいう。ハードコー
ト層の形成には、反応硬化型樹脂、即ち、熱硬化型樹脂
及び／又は電離放射線硬化型樹脂を使用することが好ま
しい。前記熱硬化型樹脂には、フェノール樹脂、尿素樹
脂、ジアリルフタレート樹脂、メラミン樹脂、グアナミ
ン樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、
エポキシ樹脂、アミノアルキッド樹脂、メラミン−尿素
共縮合樹脂、珪素樹脂、ポリシロキサン樹脂等が使用さ
れ、これらの樹脂に必要に応じて、架橋剤、重合開始剤
等の硬化剤、重合促進剤、溶剤、粘度調整剤等を加えて
使用する。
【００１０】前記電離放射線硬化型樹脂には、好ましく
は、アクリレート系の官能基を有するもの、例えば、比
較的低分子量のポリエステル樹脂、ポリエーテル樹脂、
アクリル樹脂、エポキシ樹脂、ウレタン樹脂、アルキッ
ド樹脂、スピロアセタール樹脂、ポリブタジエン樹脂、
ポリチオールポリエン樹脂、多価アルコール等の多官能
化合物の（メタ）アクリレート等のオリゴマー又はプレ
ポリマー及び反応性希釈剤としてエチル（メタ）アクリ
レート、エチルヘキシル（メタ）アクリレート、スチレ
ン、メチルスチレン、Ｎ−ビニルピロリドン等の単官能
モノマー並びに多官能モノマー、例えば、トリメチロー
ルプロパントリ（メタ）アクリレート、ヘキサンジオー
ル（メタ）アクリレート、トリプロピレングリコールジ
（メタ）アクリレート、ジエチレングリコールジ（メ
タ）アクリレート、ペンタエリスリトールトリ（メタ）
アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ（メタ）
アクリレート、１，６−ヘキサンジオールジ（メタ）ア
クリレート、ネオペンチルグリコールジ（メタ）アクリ
レート等を比較的多量に含有するものが使用できる。
は、アクリレート系の官能基を有するもの、例えば、比
較的低分子量のポリエステル樹脂、ポリエーテル樹脂、
アクリル樹脂、エポキシ樹脂、ウレタン樹脂、アルキッ
ド樹脂、スピロアセタール樹脂、ポリブタジエン樹脂、
ポリチオールポリエン樹脂、多価アルコール等の多官能
化合物の（メタ）アクリレート等のオリゴマー又はプレ
ポリマー及び反応性希釈剤としてエチル（メタ）アクリ
レート、エチルヘキシル（メタ）アクリレート、スチレ
ン、メチルスチレン、Ｎ−ビニルピロリドン等の単官能
モノマー並びに多官能モノマー、例えば、トリメチロー
ルプロパントリ（メタ）アクリレート、ヘキサンジオー
ル（メタ）アクリレート、トリプロピレングリコールジ
（メタ）アクリレート、ジエチレングリコールジ（メ
タ）アクリレート、ペンタエリスリトールトリ（メタ）
アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ（メタ）
アクリレート、１，６−ヘキサンジオールジ（メタ）ア
クリレート、ネオペンチルグリコールジ（メタ）アクリ
レート等を比較的多量に含有するものが使用できる。
【００１１】特に好適には、ポリエステルアクリレート
とポリウレタンアクリレートの混合物が用いられる。そ
の理由は、ポリエステルアクリレートは塗膜が非常に硬
くてハードコートを得るのに適しているが、ポリエステ
ルアクリレート単独ではその塗膜は衝撃性が低く脆くな
るので、塗膜に耐衝撃性及び柔軟性を与えるためにポリ
ウレタンアクリレートを併用する。ポリエステルアクリ
レート１００重量部に対するポリウレタンアクリレート
の配合割合は３０重量部以下とする。この値を越えると
塗膜が柔らかすぎてハードコート性がなくなってしまう
からである。
とポリウレタンアクリレートの混合物が用いられる。そ
の理由は、ポリエステルアクリレートは塗膜が非常に硬
くてハードコートを得るのに適しているが、ポリエステ
ルアクリレート単独ではその塗膜は衝撃性が低く脆くな
るので、塗膜に耐衝撃性及び柔軟性を与えるためにポリ
ウレタンアクリレートを併用する。ポリエステルアクリ
レート１００重量部に対するポリウレタンアクリレート
の配合割合は３０重量部以下とする。この値を越えると
塗膜が柔らかすぎてハードコート性がなくなってしまう
からである。
【００１２】更に、上記の電離放射線硬化型樹脂組成物
を紫外線硬化型樹脂組成物とするには、この中に光重合
開始剤として、アセトフェノン類、ベンゾフェノン類、
ミヒラーベンゾイルベンゾエート、α−アミロキシムエ
ステル、テトラメチルチウラムモノサルファイド、チオ
キサントン類や、光増感剤としてｎ−ブチルアミン、ト
リエチルアミン、トリ−ｎ−ブチルホスフィン等を混合
して用いることができる。特に本発明では、オリゴマー
としてウレタンアクリレート、モノマーとしてジペンタ
エリスリトールヘキサ（メタ）アクリレート等を混合す
るのが好ましい。
を紫外線硬化型樹脂組成物とするには、この中に光重合
開始剤として、アセトフェノン類、ベンゾフェノン類、
ミヒラーベンゾイルベンゾエート、α−アミロキシムエ
ステル、テトラメチルチウラムモノサルファイド、チオ
キサントン類や、光増感剤としてｎ−ブチルアミン、ト
リエチルアミン、トリ−ｎ−ブチルホスフィン等を混合
して用いることができる。特に本発明では、オリゴマー
としてウレタンアクリレート、モノマーとしてジペンタ
エリスリトールヘキサ（メタ）アクリレート等を混合す
るのが好ましい。
【００１３】電離放射線硬化型樹脂１００重量部に対し
溶剤乾燥型樹脂を１０重量部以上１００重量部以下含ま
せてもよい。前記溶剤乾燥型樹脂には、主として熱可塑
性樹脂が用いられる。電離放射線硬化型樹脂に添加する
溶剤乾燥型熱可塑性樹脂の種類は通常用いられるものが
使用されるが、特に、電離放射線硬化型樹脂にポリエス
テルアクリレートとポリウレタンアクリレートの混合物
を使用した場合には、使用する溶剤乾燥型樹脂にはポリ
メタクリル酸メチルアクリレート又はポリメタクリル酸
ブチルアクリレートが塗膜の硬度を高く保つことができ
る。しかも、この場合、主たる電離放射線硬化型樹脂と
の屈折率が近いので塗膜の透明性を損なわず、透明性、
特に、低ヘイズ値、高透過率、更に相溶性の点において
有利である。
溶剤乾燥型樹脂を１０重量部以上１００重量部以下含ま
せてもよい。前記溶剤乾燥型樹脂には、主として熱可塑
性樹脂が用いられる。電離放射線硬化型樹脂に添加する
溶剤乾燥型熱可塑性樹脂の種類は通常用いられるものが
使用されるが、特に、電離放射線硬化型樹脂にポリエス
テルアクリレートとポリウレタンアクリレートの混合物
を使用した場合には、使用する溶剤乾燥型樹脂にはポリ
メタクリル酸メチルアクリレート又はポリメタクリル酸
ブチルアクリレートが塗膜の硬度を高く保つことができ
る。しかも、この場合、主たる電離放射線硬化型樹脂と
の屈折率が近いので塗膜の透明性を損なわず、透明性、
特に、低ヘイズ値、高透過率、更に相溶性の点において
有利である。
【００１４】上記ハードコート層の上には中屈折率層を
形成する。尚、本発明において高、中、低屈折率という
ときは相対的な表現であり、積層されるそれぞれの層の
相互の関係が高、中、低屈折率であることを意味する。
従って中屈折率層と高屈折率層の形成方法は、両者の屈
折率を調整する以外は同様な方法でよい。これらの中及
び高屈折率の形成方法としては、屈折率の異なるバイン
ダー樹脂中に屈折率の異なる微粒子を分散させた塗料を
用いて形成する方法と、中屈折率層を金属酸化物ゲルか
ら形成し、高屈折率層を電磁波シールド効果の高い酸化
インジウム−酸化スズ（ＩＴＯ）のスパッタ蒸着により
形成する方法とがある。
形成する。尚、本発明において高、中、低屈折率という
ときは相対的な表現であり、積層されるそれぞれの層の
相互の関係が高、中、低屈折率であることを意味する。
従って中屈折率層と高屈折率層の形成方法は、両者の屈
折率を調整する以外は同様な方法でよい。これらの中及
び高屈折率の形成方法としては、屈折率の異なるバイン
ダー樹脂中に屈折率の異なる微粒子を分散させた塗料を
用いて形成する方法と、中屈折率層を金属酸化物ゲルか
ら形成し、高屈折率層を電磁波シールド効果の高い酸化
インジウム−酸化スズ（ＩＴＯ）のスパッタ蒸着により
形成する方法とがある。
【００１５】前者の方法で用いるバインダー樹脂として
は、高屈折率のバインダー樹脂としては、芳香環を含む
樹脂、Ｆ以外のハロゲン化元素、例えば、Ｂｒ、Ｉ、Ｃ
ｌ等を含む樹脂、Ｓ、Ｎ、Ｐ等の原子を含む樹脂等が挙
げられ、これらの少なくとも一つの条件を満足する樹脂
が高屈折率となるため好ましい。前記の樹脂の例には、
ポリスチレン等のスチロール樹脂、ポリエチレンテレフ
タレート、ポリビニルカルバゾール、ビスフェノールＡ
のポリカーボネート等が挙げられる。前記の樹脂の他の
例としては、ポリ塩化ビニル、ポリテトラブロモビスフ
ェノールＡグリシジルエーテル、ポリビスフェノールＳ
グリシジルエーテル、ポリビニルピリジン等が挙げられ
る。
は、高屈折率のバインダー樹脂としては、芳香環を含む
樹脂、Ｆ以外のハロゲン化元素、例えば、Ｂｒ、Ｉ、Ｃ
ｌ等を含む樹脂、Ｓ、Ｎ、Ｐ等の原子を含む樹脂等が挙
げられ、これらの少なくとも一つの条件を満足する樹脂
が高屈折率となるため好ましい。前記の樹脂の例には、
ポリスチレン等のスチロール樹脂、ポリエチレンテレフ
タレート、ポリビニルカルバゾール、ビスフェノールＡ
のポリカーボネート等が挙げられる。前記の樹脂の他の
例としては、ポリ塩化ビニル、ポリテトラブロモビスフ
ェノールＡグリシジルエーテル、ポリビスフェノールＳ
グリシジルエーテル、ポリビニルピリジン等が挙げられ
る。
【００１６】上記バインダー樹脂中に分散させる高屈折
率微粒子には、例えば、ＺｎＯ（屈折率１．９０）、Ｔ
ｉＯ2（屈折率２．３〜２．７）、ＣｅＯ2（屈折率１．
９５）、Ｓｂ2Ｏ5（屈折率１．７１）、ＳｎＯ2、ＩＴ
Ｏ（屈折率１．９５）、Ｙ2Ｏ3（屈折率１．８７）、Ｌ
ａ2Ｏ3（屈折率１．９５）、ＺｒＯ2（屈折率２．０
５）、Ａｌ2Ｏ3（屈折率１．６３）等が挙げられる。こ
れらの高屈折率微粒子のうち、望ましくはＺｒＯ2、Ｚ
ｎＯ、ＴｉＯ2、ＣｅＯ2等を用いることにより、本発明
の反射防止フイルムにＵＶ遮蔽効果が更に付与されるの
で好ましい。
率微粒子には、例えば、ＺｎＯ（屈折率１．９０）、Ｔ
ｉＯ2（屈折率２．３〜２．７）、ＣｅＯ2（屈折率１．
９５）、Ｓｂ2Ｏ5（屈折率１．７１）、ＳｎＯ2、ＩＴ
Ｏ（屈折率１．９５）、Ｙ2Ｏ3（屈折率１．８７）、Ｌ
ａ2Ｏ3（屈折率１．９５）、ＺｒＯ2（屈折率２．０
５）、Ａｌ2Ｏ3（屈折率１．６３）等が挙げられる。こ
れらの高屈折率微粒子のうち、望ましくはＺｒＯ2、Ｚ
ｎＯ、ＴｉＯ2、ＣｅＯ2等を用いることにより、本発明
の反射防止フイルムにＵＶ遮蔽効果が更に付与されるの
で好ましい。
【００１７】使用するバインダー樹脂の種類及び該バイ
ンダー樹脂中に分散させる上記微粒子の種類及び量を変
化させることによって中屈折率層用の塗工液、及び中屈
折率層用の塗工液を調整することができる。中屈折率層
層用塗工液は、形成される層の屈折率が１．５０〜１．
９５であるように組成を決定するのが好ましく、一方、
高屈折率層用塗工液は、形成される層の屈折率が、１．
６５〜２．５０であるように組成を決定するのが好まし
く、それぞれ中及び高屈折率層を塗布方法により形成す
ることができる。このような塗工方法で形成する中屈折
率層の膜厚は約５０〜３００ｎｍの範囲が好ましく、一
方、高屈折率層の膜厚は約１００〜２５０ｎｍの範囲が
好ましい。
ンダー樹脂中に分散させる上記微粒子の種類及び量を変
化させることによって中屈折率層用の塗工液、及び中屈
折率層用の塗工液を調整することができる。中屈折率層
層用塗工液は、形成される層の屈折率が１．５０〜１．
９５であるように組成を決定するのが好ましく、一方、
高屈折率層用塗工液は、形成される層の屈折率が、１．
６５〜２．５０であるように組成を決定するのが好まし
く、それぞれ中及び高屈折率層を塗布方法により形成す
ることができる。このような塗工方法で形成する中屈折
率層の膜厚は約５０〜３００ｎｍの範囲が好ましく、一
方、高屈折率層の膜厚は約１００〜２５０ｎｍの範囲が
好ましい。
【００１８】上記バインダー樹脂として電離放射線硬化
型樹脂が使用される場合には、その硬化方法は通常の電
離放射線硬化型樹脂の硬化方法、即ち、電子線又は紫外
線の照射によって硬化することができる。例えば、電子
線硬化の場合にはコックロフトワルトン型、バンデグラ
フ型、共振変圧型、絶縁コア変圧器型、直線型、ダイナ
ミトロン型、高周波型等の各種電子線加速器から放出さ
れる５０〜１０００ＫｅＶ、好ましくは１００〜３００
ＫｅＶのエネルギーを有する電子線等が使用され、紫外
線硬化の場合には超高圧水銀灯、高圧水銀灯、低圧水銀
灯、カーボンアーク、キセノンアーク、メタルハライド
ランプ等の光線から発する紫外線等が利用できる。
型樹脂が使用される場合には、その硬化方法は通常の電
離放射線硬化型樹脂の硬化方法、即ち、電子線又は紫外
線の照射によって硬化することができる。例えば、電子
線硬化の場合にはコックロフトワルトン型、バンデグラ
フ型、共振変圧型、絶縁コア変圧器型、直線型、ダイナ
ミトロン型、高周波型等の各種電子線加速器から放出さ
れる５０〜１０００ＫｅＶ、好ましくは１００〜３００
ＫｅＶのエネルギーを有する電子線等が使用され、紫外
線硬化の場合には超高圧水銀灯、高圧水銀灯、低圧水銀
灯、カーボンアーク、キセノンアーク、メタルハライド
ランプ等の光線から発する紫外線等が利用できる。
【００１９】中屈折率層を金属酸化物ゲルから形成する
方法の１例としては、低級金属アルコキシドを使用する
方法が挙げられる。この方法では、低級金属アルコキシ
ドＲ mＴｉ（ＯＲ´）n（Ｒ及びＲ´はそれぞれ炭素数１
〜１０のアルキル基を表し、ｍ＋ｎは４であり、ｍ及び
ｎはそれぞれ整数である）又はＲ mＴａ（ＯＲ´）n（Ｒ
及びＲ´はそれぞれ炭素数１〜１０のアルキル基を表
し、ｍ＋ｎは５であり、ｍ及びｎはそれぞれ整数であ
る）で表される金属アルコキシドを加水分解して調製し
た金属酸化物ゾルを塗工及び成膜して金属酸化物ゲル層
からなる中屈折率層を形成する。このような塗工方法で
形成する中屈折率層の屈折率は前記と同様な範囲であ
り、その膜厚は約５０〜３００ｎｍの範囲が好ましい。
方法の１例としては、低級金属アルコキシドを使用する
方法が挙げられる。この方法では、低級金属アルコキシ
ドＲ mＴｉ（ＯＲ´）n（Ｒ及びＲ´はそれぞれ炭素数１
〜１０のアルキル基を表し、ｍ＋ｎは４であり、ｍ及び
ｎはそれぞれ整数である）又はＲ mＴａ（ＯＲ´）n（Ｒ
及びＲ´はそれぞれ炭素数１〜１０のアルキル基を表
し、ｍ＋ｎは５であり、ｍ及びｎはそれぞれ整数であ
る）で表される金属アルコキシドを加水分解して調製し
た金属酸化物ゾルを塗工及び成膜して金属酸化物ゲル層
からなる中屈折率層を形成する。このような塗工方法で
形成する中屈折率層の屈折率は前記と同様な範囲であ
り、その膜厚は約５０〜３００ｎｍの範囲が好ましい。
【００２０】このような低級金属アルコキシドとして
は、具体的には、チタンテトラエトキシド、チタンテト
ラ−ｉ−プロポキシド、チタンテトラ−ｎ−プロポキシ
ド、チタンテトラ−ｎ−ブトキシド、チタンテトラ−ｓ
ｅｃ−ブトキシド、チタンテトラ−ｔｅｒｔ−ブトキシ
ド、タンタルペンタエトキシド、タンタルペンタ−ｉ−
プロポキシド、タンタルペンタ−ｎ−プロポキシド、タ
ンタルペンタ−ｎ−ブトキシド、タンタルペンタ−ｓｅ
ｃ−ブトキシド、タンタルペンタ−ｔｅｒｔ−ブトキシ
ド等が挙げられる。
は、具体的には、チタンテトラエトキシド、チタンテト
ラ−ｉ−プロポキシド、チタンテトラ−ｎ−プロポキシ
ド、チタンテトラ−ｎ−ブトキシド、チタンテトラ−ｓ
ｅｃ−ブトキシド、チタンテトラ−ｔｅｒｔ−ブトキシ
ド、タンタルペンタエトキシド、タンタルペンタ−ｉ−
プロポキシド、タンタルペンタ−ｎ−プロポキシド、タ
ンタルペンタ−ｎ−ブトキシド、タンタルペンタ−ｓｅ
ｃ−ブトキシド、タンタルペンタ−ｔｅｒｔ−ブトキシ
ド等が挙げられる。
【００２１】上記金属アルコキシドの加水分解は、上記
金属アルコキシドを適当な溶媒中に溶解して行う。使用
する溶媒としては、例えば、メチルエチルケトン、イソ
プロピルアルコール、メタノール、エタノール、メチル
イソブチルケトン、酢酸エチル、酢酸ブチル等のアルコ
ール、ケトン、エステル類、ハロゲン化炭化水素、トル
エン、キシレン等の芳香族炭化水素、或いはこれらの混
合物が挙げられる。上記金属アルコキシドは上記溶媒中
に、該金属アルコキシドが１００％加水分解及び縮合し
たとして生じる金属酸化物換算で０．１重量％以上、好
ましくは０．１〜１０重量％になるように溶解する。金
属酸化物ゾルの濃度が０．１重量％未満であると形成さ
れる機能膜が所望の特性が充分に発揮できず、一方、１
０重量％を越えると透明均質膜の形成が困難となる。
又、上記範囲内において、金属酸化物ゲル濃度を変化さ
せることによって、ゲル濃度に比例して、得られるゲル
膜の屈折率を調整することができる。又、本発明におい
ては、以上の固形分以内であるならば、有機物や無機物
バインダーを併用することも可能である。
金属アルコキシドを適当な溶媒中に溶解して行う。使用
する溶媒としては、例えば、メチルエチルケトン、イソ
プロピルアルコール、メタノール、エタノール、メチル
イソブチルケトン、酢酸エチル、酢酸ブチル等のアルコ
ール、ケトン、エステル類、ハロゲン化炭化水素、トル
エン、キシレン等の芳香族炭化水素、或いはこれらの混
合物が挙げられる。上記金属アルコキシドは上記溶媒中
に、該金属アルコキシドが１００％加水分解及び縮合し
たとして生じる金属酸化物換算で０．１重量％以上、好
ましくは０．１〜１０重量％になるように溶解する。金
属酸化物ゾルの濃度が０．１重量％未満であると形成さ
れる機能膜が所望の特性が充分に発揮できず、一方、１
０重量％を越えると透明均質膜の形成が困難となる。
又、上記範囲内において、金属酸化物ゲル濃度を変化さ
せることによって、ゲル濃度に比例して、得られるゲル
膜の屈折率を調整することができる。又、本発明におい
ては、以上の固形分以内であるならば、有機物や無機物
バインダーを併用することも可能である。
【００２２】上記アルコキシド溶液に加水分解に必要な
量以上の水を加え、１５〜３５℃、好ましくは２２〜２
８℃の温度で、５〜３０時間、好ましくは１２〜１６時
間撹拌を行う。該加水分解においては、触媒を用いるこ
とが好ましく、これらの触媒としては、塩酸、硝酸、硫
酸、ギ酸、酢酸等の酸が好ましく、これらの酸を約０．
１〜２０．０Ｎ、好ましくは０．５〜７．０Ｎ程度の水
溶液として加え、該水溶液中の水分を加水分解用の水分
とすることができる。加水分解に際して上記範囲におい
て触媒の濃度を変化させることによって、触媒の濃度に
比例して、得られるゲル膜の屈折率を調整することがで
きる。以上の如くして得られた金属酸化物ゾルは、無色
透明な液体であり、ポットライフが約１ケ月の安定な溶
液であり、塗布基材に対して濡れ性が良く、塗布適性に
優れている。
量以上の水を加え、１５〜３５℃、好ましくは２２〜２
８℃の温度で、５〜３０時間、好ましくは１２〜１６時
間撹拌を行う。該加水分解においては、触媒を用いるこ
とが好ましく、これらの触媒としては、塩酸、硝酸、硫
酸、ギ酸、酢酸等の酸が好ましく、これらの酸を約０．
１〜２０．０Ｎ、好ましくは０．５〜７．０Ｎ程度の水
溶液として加え、該水溶液中の水分を加水分解用の水分
とすることができる。加水分解に際して上記範囲におい
て触媒の濃度を変化させることによって、触媒の濃度に
比例して、得られるゲル膜の屈折率を調整することがで
きる。以上の如くして得られた金属酸化物ゾルは、無色
透明な液体であり、ポットライフが約１ケ月の安定な溶
液であり、塗布基材に対して濡れ性が良く、塗布適性に
優れている。
【００２３】更に最終的に得られる中屈折率層を形成す
るゲル膜の屈折率を調整する必要がある場合、例えば、
屈折率を下げるためにフッ素系有機珪素化合物、有機珪
素化合物、硼素系有機化合物等を添加することができ
る。具体的には、テトラエトキシシラン、テトラメトキ
シシラン、テトラプロポキシシラン、テトラブトキシシ
ラン、アルキルトリアルコキシシラン、コルコート４０
（コルコート社製）、ＭＳ５１（三菱化学製）、スノー
テックス（日産化学製）等の有機珪素化合物、ザフロン
ＦＣ−１１０，２２０，２５０（東亜合成化学製）、セ
クラルコートＡ−４０２Ｂ（セントラル硝子製）、ヘプ
タデカフルオロデシルトリメトキシシラン、トリデカフ
ルオロオクチルトリメトキシシラン、トリフルオロプロ
ピルトリメトキシシラン等のフッ素化合物、硼酸トリエ
チル、硼酸トリメチル、硼酸トリプロピル、硼酸トリブ
チル等の硼素系化合物が挙げられる。これらの添加剤は
金属酸化物ゾルの調製時に加えてもよいし、金属酸化物
ゾルの形成後に加えてもよい。
るゲル膜の屈折率を調整する必要がある場合、例えば、
屈折率を下げるためにフッ素系有機珪素化合物、有機珪
素化合物、硼素系有機化合物等を添加することができ
る。具体的には、テトラエトキシシラン、テトラメトキ
シシラン、テトラプロポキシシラン、テトラブトキシシ
ラン、アルキルトリアルコキシシラン、コルコート４０
（コルコート社製）、ＭＳ５１（三菱化学製）、スノー
テックス（日産化学製）等の有機珪素化合物、ザフロン
ＦＣ−１１０，２２０，２５０（東亜合成化学製）、セ
クラルコートＡ−４０２Ｂ（セントラル硝子製）、ヘプ
タデカフルオロデシルトリメトキシシラン、トリデカフ
ルオロオクチルトリメトキシシラン、トリフルオロプロ
ピルトリメトキシシラン等のフッ素化合物、硼酸トリエ
チル、硼酸トリメチル、硼酸トリプロピル、硼酸トリブ
チル等の硼素系化合物が挙げられる。これらの添加剤は
金属酸化物ゾルの調製時に加えてもよいし、金属酸化物
ゾルの形成後に加えてもよい。
【００２４】屈折率を上げるためには、加える触媒の濃
度、水の量、固形分濃度を変化させる必要があり、これ
らを上げることによって屈折率が高くなる傾向にある。
これらの添加剤を用いることによって、金属アルコキシ
ドの加水分解時、或いはその後にゲルの水酸基と反応し
て更に均一で透明なゾル溶液が得られ、且つ形成される
ゲル膜の屈折率をある程度の範囲で変化させることがで
きる。前記金属酸化物ゾルの塗布方法としては、スピン
コート法、ディップ法、スプレー法、ロールコーター
法、メニスカスコーター法、フレキソ印刷法、スクリー
ン印刷法、ビードコーター法等が挙げられる。
度、水の量、固形分濃度を変化させる必要があり、これ
らを上げることによって屈折率が高くなる傾向にある。
これらの添加剤を用いることによって、金属アルコキシ
ドの加水分解時、或いはその後にゲルの水酸基と反応し
て更に均一で透明なゾル溶液が得られ、且つ形成される
ゲル膜の屈折率をある程度の範囲で変化させることがで
きる。前記金属酸化物ゾルの塗布方法としては、スピン
コート法、ディップ法、スプレー法、ロールコーター
法、メニスカスコーター法、フレキソ印刷法、スクリー
ン印刷法、ビードコーター法等が挙げられる。
【００２５】その後塗布物を加熱処理及び／又は活性エ
ネルギー線照射処理することにより、金属酸化物ゲル膜
を形成する。上記ゾル溶液を塗布後に行う塗布層の熱処
理は、前記透明基材フイルムの熱変形温度以下の温度で
行う。例えば、透明基材フイルムがポリエチレンテレフ
タレートフイルムである場合には、約８０〜１５０℃の
温度で約１分〜１時間熱処理を行って金属酸化物ゲル膜
を形成することができる。このような熱処理条件は、使
用する透明基材フイルムの種類及び厚みによって異なる
ので、使用する透明基材フイルムの種類に応じて決定す
ればよい。上記熱処理は、空気を酸素で置換しながら、
或いは十分な酸素雰囲気中で行うことが好ましく、酸素
雰囲気中で行うことにより金属酸化物ゲルの生成、重合
・縮合が促進され、より均質且つ高品質のゲル層を形成
することができる。
ネルギー線照射処理することにより、金属酸化物ゲル膜
を形成する。上記ゾル溶液を塗布後に行う塗布層の熱処
理は、前記透明基材フイルムの熱変形温度以下の温度で
行う。例えば、透明基材フイルムがポリエチレンテレフ
タレートフイルムである場合には、約８０〜１５０℃の
温度で約１分〜１時間熱処理を行って金属酸化物ゲル膜
を形成することができる。このような熱処理条件は、使
用する透明基材フイルムの種類及び厚みによって異なる
ので、使用する透明基材フイルムの種類に応じて決定す
ればよい。上記熱処理は、空気を酸素で置換しながら、
或いは十分な酸素雰囲気中で行うことが好ましく、酸素
雰囲気中で行うことにより金属酸化物ゲルの生成、重合
・縮合が促進され、より均質且つ高品質のゲル層を形成
することができる。
【００２６】上記ゾル溶液を塗布後に用いる活性エネル
ギー線としては、電子線又は紫外線が挙げられ、特に電
子線が好ましい。例えば、電子線硬化の場合にはコック
ロフトワルトン型、バンデグラフ型、共振変圧型、絶縁
コア変圧器型、直線型、ダイナミトロン型、高周波型等
の各種電子線加速機から放出される５０〜１，０００Ｋ
ｅＶ、好ましくは１００〜３００ＫｅＶのエネルギーを
有する電子線が使用され、紫外線硬化の場合には超高圧
水銀灯、高圧水銀灯、低圧水銀灯、カーボンアーク、キ
セノンアーク、メタルハライドランプ等の光源から発す
る紫外線等が利用される。活性エネルギー線の総照射量
として、活性エネルギー線が電子線である場合に０．５
Ｍｒａｄ以上、好ましくは０．５〜５０Ｍｒａｄの範囲
が好ましい。
ギー線としては、電子線又は紫外線が挙げられ、特に電
子線が好ましい。例えば、電子線硬化の場合にはコック
ロフトワルトン型、バンデグラフ型、共振変圧型、絶縁
コア変圧器型、直線型、ダイナミトロン型、高周波型等
の各種電子線加速機から放出される５０〜１，０００Ｋ
ｅＶ、好ましくは１００〜３００ＫｅＶのエネルギーを
有する電子線が使用され、紫外線硬化の場合には超高圧
水銀灯、高圧水銀灯、低圧水銀灯、カーボンアーク、キ
セノンアーク、メタルハライドランプ等の光源から発す
る紫外線等が利用される。活性エネルギー線の総照射量
として、活性エネルギー線が電子線である場合に０．５
Ｍｒａｄ以上、好ましくは０．５〜５０Ｍｒａｄの範囲
が好ましい。
【００２７】電子線照射は、空気を酸素で置換しなが
ら、或いは十分な酸素雰囲気中で行うことが好ましく、
酸素雰囲気中で行うことにより金属酸化物の生成、重合
・縮合が促進され、より均質且つ高品質のゲル層を形成
することができる。高屈折率層をアンチモンがドープさ
れたＳｎＯ２或いはＩＴＯを用いて形成する場合には、
従来公知のスパッタ蒸着方法等が任意に使用可能であ
る。このように形成する高屈折率層の屈折率は前記と同
様な範囲であり、その膜厚は約１００〜２５０ｎｍの範
囲が好ましい。このように高屈折率層をアンチモンがド
ープされたＳｎＯ２或いはＩＴＯを用いて形成すること
により、得られる反射防止フイルムの電気伝導性が向上
し、帯電防止効果によるホコリの付着防止、或いは本発
明の反射防止フイルムをＣＲＴに用いた場合の電磁波シ
ールド効果が得られるので好ましい。
ら、或いは十分な酸素雰囲気中で行うことが好ましく、
酸素雰囲気中で行うことにより金属酸化物の生成、重合
・縮合が促進され、より均質且つ高品質のゲル層を形成
することができる。高屈折率層をアンチモンがドープさ
れたＳｎＯ２或いはＩＴＯを用いて形成する場合には、
従来公知のスパッタ蒸着方法等が任意に使用可能であ
る。このように形成する高屈折率層の屈折率は前記と同
様な範囲であり、その膜厚は約１００〜２５０ｎｍの範
囲が好ましい。このように高屈折率層をアンチモンがド
ープされたＳｎＯ２或いはＩＴＯを用いて形成すること
により、得られる反射防止フイルムの電気伝導性が向上
し、帯電防止効果によるホコリの付着防止、或いは本発
明の反射防止フイルムをＣＲＴに用いた場合の電磁波シ
ールド効果が得られるので好ましい。
【００２８】本発明では、上記高屈折率層面に低屈折率
層を形成する。この低屈折率層は所謂ゾル−ゲル法によ
って形成されるＳｉＯ2ゲル層である。該ＳｉＯ2ゲル層
の形成に使用する低級珪素アルコキシドは、ＲmＳｉ
（ＯＲ´）nで表される化合物であり、ここでＲ及びＲ
´はそれぞれ炭素数１〜１０のアルキル基を表し、ｍ＋
ｎは４である。更に具体的には、テトラメトキシシラ
ン、テトラエトキシシラン、テトラ−ｉｓｏ−プロポキ
シシラン、テトラ−ｎ−プロポキシシラン、テトラ−ｎ
−ブトキシシラン、テトラ−ｓｅｃ−ブトキシシラン、
テトラ−ｔｅｒｔ−ブトキシシラン、テトラペンタエト
キシシラン、テトラペンタ−ｉｓｏ−プロポキシシラ
ン、テトラペンタ−ｎ−プロポキシシラン、テトラペン
タ−ｎ−ブトキシシラン、テトラペンタ−ｓｅｃ−ブト
キシシラン、テトラペンタ−ｔｅｒｔ−ブトキシシラ
ン、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシ
ラン、メチルトリプロポキシシラン、メチルトリブトキ
シシラン、ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエト
キシシラン、ジメチルエトキシシラン、ジメチルメトキ
シシラン、ジメチルプロポキシシラン、ジメチルブトキ
シシラン、メチルジメトキシシラン、メチルジエトキシ
シラン、ヘキシルトリメトキシシラン等が挙げられる。
層を形成する。この低屈折率層は所謂ゾル−ゲル法によ
って形成されるＳｉＯ2ゲル層である。該ＳｉＯ2ゲル層
の形成に使用する低級珪素アルコキシドは、ＲmＳｉ
（ＯＲ´）nで表される化合物であり、ここでＲ及びＲ
´はそれぞれ炭素数１〜１０のアルキル基を表し、ｍ＋
ｎは４である。更に具体的には、テトラメトキシシラ
ン、テトラエトキシシラン、テトラ−ｉｓｏ−プロポキ
シシラン、テトラ−ｎ−プロポキシシラン、テトラ−ｎ
−ブトキシシラン、テトラ−ｓｅｃ−ブトキシシラン、
テトラ−ｔｅｒｔ−ブトキシシラン、テトラペンタエト
キシシラン、テトラペンタ−ｉｓｏ−プロポキシシラ
ン、テトラペンタ−ｎ−プロポキシシラン、テトラペン
タ−ｎ−ブトキシシラン、テトラペンタ−ｓｅｃ−ブト
キシシラン、テトラペンタ−ｔｅｒｔ−ブトキシシラ
ン、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシ
ラン、メチルトリプロポキシシラン、メチルトリブトキ
シシラン、ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエト
キシシラン、ジメチルエトキシシラン、ジメチルメトキ
シシラン、ジメチルプロポキシシラン、ジメチルブトキ
シシラン、メチルジメトキシシラン、メチルジエトキシ
シラン、ヘキシルトリメトキシシラン等が挙げられる。
【００２９】上記珪素アルコキシドの加水分解は、上記
珪素アルコキシドを適当な溶媒中に溶解して行う。使用
する溶媒としては、例えば、メチルエチルケトン、イソ
プロピルアルコール、メタノール、エタノール、メチル
イソブチルケトン、酢酸エチル、酢酸ブチル等のアルコ
ール、ケトン、エステル類、ハロゲン化炭化水素、トル
エン、キシレン等の芳香族炭化水素、或いはこれらの混
合物が挙げられる。上記アルコキシドは上記溶媒中に、
該アルコキシドが１００％加水分解及び縮合したとして
生じるＳｉＯ2換算で０．１重量％以上、好ましくは
０．１〜１０重量％になるように溶解する。ＳｉＯ2ゾ
ルの濃度が０．１重量％未満であると形成される機能膜
が所望の特性が充分に発揮できず、一方、１０重量％を
越えると透明均質膜の形成が困難となる。又、本発明に
おいては、以上の固形分以内であるならば、有機物や無
機物バインダーを併用することも可能である。
珪素アルコキシドを適当な溶媒中に溶解して行う。使用
する溶媒としては、例えば、メチルエチルケトン、イソ
プロピルアルコール、メタノール、エタノール、メチル
イソブチルケトン、酢酸エチル、酢酸ブチル等のアルコ
ール、ケトン、エステル類、ハロゲン化炭化水素、トル
エン、キシレン等の芳香族炭化水素、或いはこれらの混
合物が挙げられる。上記アルコキシドは上記溶媒中に、
該アルコキシドが１００％加水分解及び縮合したとして
生じるＳｉＯ2換算で０．１重量％以上、好ましくは
０．１〜１０重量％になるように溶解する。ＳｉＯ2ゾ
ルの濃度が０．１重量％未満であると形成される機能膜
が所望の特性が充分に発揮できず、一方、１０重量％を
越えると透明均質膜の形成が困難となる。又、本発明に
おいては、以上の固形分以内であるならば、有機物や無
機物バインダーを併用することも可能である。
【００３０】この溶液に加水分解に必要な量以上の水を
加え、１５〜３５℃、好ましくは２２〜２８℃の温度
で、５〜３０時間、好ましくは１２〜１６時間撹拌を行
う。上記加水分解においては、触媒を用いることが好ま
しく、これらの触媒としては、塩酸、硝酸、硫酸又は酢
酸等の酸が好ましく、これらの酸を約０．００１〜２
０．０Ｎ、好ましくは０．００５〜５．０Ｎ程度の水溶
液として加え、該水溶液中の水分を加水分解用の水分と
することができる。
加え、１５〜３５℃、好ましくは２２〜２８℃の温度
で、５〜３０時間、好ましくは１２〜１６時間撹拌を行
う。上記加水分解においては、触媒を用いることが好ま
しく、これらの触媒としては、塩酸、硝酸、硫酸又は酢
酸等の酸が好ましく、これらの酸を約０．００１〜２
０．０Ｎ、好ましくは０．００５〜５．０Ｎ程度の水溶
液として加え、該水溶液中の水分を加水分解用の水分と
することができる。
【００３１】以上の如くして得られたＳｉＯ2ゾルは、
無色透明な液体であり、ポットライフが約１ケ月の安定
な溶液であり、透明基材フイルムに対して濡れ性が良
く、塗布適性に優れている。上記ＳｉＯ2ゾル溶液に
は、各種の添加剤を添加することができる。最も重要な
添加剤としては、成膜を促進する硬化剤が挙げられ、こ
れらの硬化剤としては、酢酸ナトリウム、酢酸リチウム
等の有機酸金属塩の酢酸、ギ酸等の有機酸溶液が挙げら
れる。該有機溶剤溶液の濃度は約０．０１〜０．１重量
％程度であり、ゾル溶液に対する添加量は、ゾル溶液中
に存在するＳｉＯ2１００重量部に対して上記有機酸塩
として約０．１〜１重量部程度の範囲が好ましい。
無色透明な液体であり、ポットライフが約１ケ月の安定
な溶液であり、透明基材フイルムに対して濡れ性が良
く、塗布適性に優れている。上記ＳｉＯ2ゾル溶液に
は、各種の添加剤を添加することができる。最も重要な
添加剤としては、成膜を促進する硬化剤が挙げられ、こ
れらの硬化剤としては、酢酸ナトリウム、酢酸リチウム
等の有機酸金属塩の酢酸、ギ酸等の有機酸溶液が挙げら
れる。該有機溶剤溶液の濃度は約０．０１〜０．１重量
％程度であり、ゾル溶液に対する添加量は、ゾル溶液中
に存在するＳｉＯ2１００重量部に対して上記有機酸塩
として約０．１〜１重量部程度の範囲が好ましい。
【００３２】更に最終的に得られるＳｉＯ2ゲル膜は反
射防止フィルムの低屈折率層となるが、その屈折率を調
整する必要がある場合もある。例えば、屈折率を下げる
ためにフッ素系有機珪素化合物、屈折率を高めるために
有機珪素化合物、屈折率を更に高めるために硼素系有機
化合物等を添加することができる。具体的には、テトラ
エトキシシラン、テトラメトキシシラン、テトラプロポ
キシシラン、テトラブトキシシラン、アルキルトリアル
コキシシラン、コルコート４０（コルコート社製）、Ｍ
Ｓ５１（三菱化学製）、スノーテックス（日産化学製）
等の有機珪素化合物、ザフロンＦＣ−１１０，２２０，
２５０（東亜合成化学製）、セクラルコートＡ−４０２
Ｂ（セントラル硝子製）、ヘプタデカフルオロデシルト
リメトキシシラン、トリデカフルオロオクチルトリメト
キシシラン、トリフルオロプロピルトリメトキシシラン
等のフッ素化合物、硼酸トリエチル、硼酸トリメチル、
硼酸トリプロピル、硼酸トリブチル等の硼素系化合物が
挙げられる。これらの添加剤はＳｉＯ2ゾルの調製時に
加えてもよいし、ＳｉＯ2ゾルの形成後に加えてもよ
い。これらの添加剤を用いることによって、珪素アルコ
キシドの加水分解時、或いはその後にシラノール基と反
応して更に均一で透明なゾル溶液が得られ、且つ形成さ
れるゲル膜の屈折率をある程度の範囲で変化させること
ができる。
射防止フィルムの低屈折率層となるが、その屈折率を調
整する必要がある場合もある。例えば、屈折率を下げる
ためにフッ素系有機珪素化合物、屈折率を高めるために
有機珪素化合物、屈折率を更に高めるために硼素系有機
化合物等を添加することができる。具体的には、テトラ
エトキシシラン、テトラメトキシシラン、テトラプロポ
キシシラン、テトラブトキシシラン、アルキルトリアル
コキシシラン、コルコート４０（コルコート社製）、Ｍ
Ｓ５１（三菱化学製）、スノーテックス（日産化学製）
等の有機珪素化合物、ザフロンＦＣ−１１０，２２０，
２５０（東亜合成化学製）、セクラルコートＡ−４０２
Ｂ（セントラル硝子製）、ヘプタデカフルオロデシルト
リメトキシシラン、トリデカフルオロオクチルトリメト
キシシラン、トリフルオロプロピルトリメトキシシラン
等のフッ素化合物、硼酸トリエチル、硼酸トリメチル、
硼酸トリプロピル、硼酸トリブチル等の硼素系化合物が
挙げられる。これらの添加剤はＳｉＯ2ゾルの調製時に
加えてもよいし、ＳｉＯ2ゾルの形成後に加えてもよ
い。これらの添加剤を用いることによって、珪素アルコ
キシドの加水分解時、或いはその後にシラノール基と反
応して更に均一で透明なゾル溶液が得られ、且つ形成さ
れるゲル膜の屈折率をある程度の範囲で変化させること
ができる。
【００３３】前記ＳｉＯ2ゾルを、前記高屈折率層の表
面に対し、塗布法を用いて塗布する。ＳｉＯ2ゾルの高
屈折率層への塗布方法及び硬化方法は、前記金属酸化物
ゾルの場合と同様である。
面に対し、塗布法を用いて塗布する。ＳｉＯ2ゾルの高
屈折率層への塗布方法及び硬化方法は、前記金属酸化物
ゾルの場合と同様である。
【００３４】
【実施例】次に実施例及び比較例を挙げて本発明を更に
具体的に説明する。実施例１ メチルトリエトキシシラン（ＭＴＥＯＳ）が理想的にＳ
ｉＯ2又はＭｅＳｉＯ1.5に加水分解及び縮合したと仮定
した時の固形分濃度が３重量％となるように、ＭＴＥＯ
Ｓを溶媒であるメチルエチルケトンに溶解し、液温が２
５℃に安定する迄３０分間攪拌した（Ａ液）。Ａ液中
に、触媒である濃度０．００５Ｎの塩酸をＭＴＥＯＳの
アルコキシド基と等モル量加え、２５℃で３時間加水分
解を行った（Ｂ液）。このＢ液に硬化剤として酢酸ナト
リウムと酢酸とを混合したものを加え、２５℃で１時間
攪拌し、ＳｉＯ2ゾル溶液を得た。
具体的に説明する。実施例１ メチルトリエトキシシラン（ＭＴＥＯＳ）が理想的にＳ
ｉＯ2又はＭｅＳｉＯ1.5に加水分解及び縮合したと仮定
した時の固形分濃度が３重量％となるように、ＭＴＥＯ
Ｓを溶媒であるメチルエチルケトンに溶解し、液温が２
５℃に安定する迄３０分間攪拌した（Ａ液）。Ａ液中
に、触媒である濃度０．００５Ｎの塩酸をＭＴＥＯＳの
アルコキシド基と等モル量加え、２５℃で３時間加水分
解を行った（Ｂ液）。このＢ液に硬化剤として酢酸ナト
リウムと酢酸とを混合したものを加え、２５℃で１時間
攪拌し、ＳｉＯ2ゾル溶液を得た。
【００３５】表面が平滑なＰＥＴフイルム（ルミラーＴ
−６０：商品名、ダイヤホイル株式会社製、厚さ５０μ
ｍ）上にＺｒＯ2超微粒子（Ｎｏ．９２６：商品名、住
友大阪セメント製、屈折率１．９）の分散液を７μｍ／
ｄｒｙになるようにスライドコートにより塗工し、電子
線を加速電圧１７５ＫｅＶで５Ｍｒａｄ照射して塗膜を
硬化して中屈折率層を形成した。得られたＰＥＴフイル
ムの中屈折率層上にハードコート樹脂（Ｘ−１２−２４
００：商品名、信越化学工業製）を７μｍ／ｄｒｙにな
るようにグラビアリバースコートにより塗工し、電子線
を加速電圧１７５ＫｅＶで５Ｍｒａｄ照射して塗膜を硬
化してハードコート層を形成した。
−６０：商品名、ダイヤホイル株式会社製、厚さ５０μ
ｍ）上にＺｒＯ2超微粒子（Ｎｏ．９２６：商品名、住
友大阪セメント製、屈折率１．９）の分散液を７μｍ／
ｄｒｙになるようにスライドコートにより塗工し、電子
線を加速電圧１７５ＫｅＶで５Ｍｒａｄ照射して塗膜を
硬化して中屈折率層を形成した。得られたＰＥＴフイル
ムの中屈折率層上にハードコート樹脂（Ｘ−１２−２４
００：商品名、信越化学工業製）を７μｍ／ｄｒｙにな
るようにグラビアリバースコートにより塗工し、電子線
を加速電圧１７５ＫｅＶで５Ｍｒａｄ照射して塗膜を硬
化してハードコート層を形成した。
【００３６】得られたハードコート層上に２液硬化型接
着剤（ＬＸ６６０、ＫＷ７５：商品名、大日本インキ
製）をグラビアリバースコートにより塗工して接着剤層
を形成し、次いでこの接着剤層を介してＰＥＴフイルム
（Ａ−４３００：商品名、東洋紡製、厚さ１００μｍ）
をラミネートし、４０℃で４日間エージングした後、上
記ＰＥＴフイルム（Ｔ−６０）を剥離して、ハードコー
ト層及び中屈折率層をＰＥＴフイルム（Ａ−４３００）
上に転写させた。得られたＰＥＴフイルム（Ａ−４３０
０）の中屈折率層上に、高屈折率層として、透明導電性
を有し電磁波シールド効果の高い酸化インジウム−酸化
スズ（ＩＴＯ）層を膜厚が１４５ｎｍになるようにスパ
ッタ蒸着により形成した。
着剤（ＬＸ６６０、ＫＷ７５：商品名、大日本インキ
製）をグラビアリバースコートにより塗工して接着剤層
を形成し、次いでこの接着剤層を介してＰＥＴフイルム
（Ａ−４３００：商品名、東洋紡製、厚さ１００μｍ）
をラミネートし、４０℃で４日間エージングした後、上
記ＰＥＴフイルム（Ｔ−６０）を剥離して、ハードコー
ト層及び中屈折率層をＰＥＴフイルム（Ａ−４３００）
上に転写させた。得られたＰＥＴフイルム（Ａ−４３０
０）の中屈折率層上に、高屈折率層として、透明導電性
を有し電磁波シールド効果の高い酸化インジウム−酸化
スズ（ＩＴＯ）層を膜厚が１４５ｎｍになるようにスパ
ッタ蒸着により形成した。
【００３７】得られたＰＥＴフイルム（Ａ−４３００）
の高屈折率層（ＩＴＯ層）上に、更に上記ＳｉＯ2ゾル
溶液を膜厚０．１μｍ／ｄｒｙとなるように塗工し、１
２０℃で１時間の熱処理を行い、本発明の反射防止フイ
ルムを得た。得られた本発明の反射防止フイルムの全光
線透過率は９４．０％、ヘイズ値は０．５、可視光線の
波長領域での最低反射率は０．２であり、反射防止性に
優れていた。また、その表面鉛筆硬度が３Ｈであり、ハ
ードコート性にも優れていた。
の高屈折率層（ＩＴＯ層）上に、更に上記ＳｉＯ2ゾル
溶液を膜厚０．１μｍ／ｄｒｙとなるように塗工し、１
２０℃で１時間の熱処理を行い、本発明の反射防止フイ
ルムを得た。得られた本発明の反射防止フイルムの全光
線透過率は９４．０％、ヘイズ値は０．５、可視光線の
波長領域での最低反射率は０．２であり、反射防止性に
優れていた。また、その表面鉛筆硬度が３Ｈであり、ハ
ードコート性にも優れていた。
【００３８】実施例２ テトラブトキシチタン（Ｔｉ（ＯＣ4Ｈ9）４）が理想的
にＴｉＯ２に加水分解及び縮合したと仮定したときの固
形分濃度が３重量％となるように、Ｔｉ（ＯＣ4Ｈ9）４
を溶媒であるエチルセロソルブに溶解し、液温が２５℃
に安定する迄３０分間撹拌した（Ｃ液）。Ｃ液中に、触
媒である３Ｎの塩酸を（Ｔｉ（ＯＣ4Ｈ9）４）のアルコ
キシド基に対して２．５倍モル量加え、２５℃で３時
間、加水分解を行いＴｉＯ２ゾル溶液を得た。
にＴｉＯ２に加水分解及び縮合したと仮定したときの固
形分濃度が３重量％となるように、Ｔｉ（ＯＣ4Ｈ9）４
を溶媒であるエチルセロソルブに溶解し、液温が２５℃
に安定する迄３０分間撹拌した（Ｃ液）。Ｃ液中に、触
媒である３Ｎの塩酸を（Ｔｉ（ＯＣ4Ｈ9）４）のアルコ
キシド基に対して２．５倍モル量加え、２５℃で３時
間、加水分解を行いＴｉＯ２ゾル溶液を得た。
【００３９】透明基材フイルムとして厚さ５０μｍのＰ
ＥＴフイルム（ルミラーＴ−６０）を用意した。一方、
上記ＴｉＯ２ゾル溶液を、上記ＰＥＴフイルム上に乾燥
後の膜厚が０．１μｍ／ｄｒｙになるようにグラビアリ
バースコートにより塗工し、１２０℃で１時間熱処理を
行い、中屈折率層（屈折率１．９）を形成した。この中
屈折率層上にハードコート樹脂（ＰＰＺ−Ｎ−２００
０：商品名、大阪共栄化学社製）を７μｍ／ｄｒｙにな
るようにグラビアリバースコートにより塗工し、電子線
を加速電圧１７５ＫｅＶで５Ｍｒａｄ照射して塗膜を硬
化させ、ハードコート層を形成した。
ＥＴフイルム（ルミラーＴ−６０）を用意した。一方、
上記ＴｉＯ２ゾル溶液を、上記ＰＥＴフイルム上に乾燥
後の膜厚が０．１μｍ／ｄｒｙになるようにグラビアリ
バースコートにより塗工し、１２０℃で１時間熱処理を
行い、中屈折率層（屈折率１．９）を形成した。この中
屈折率層上にハードコート樹脂（ＰＰＺ−Ｎ−２００
０：商品名、大阪共栄化学社製）を７μｍ／ｄｒｙにな
るようにグラビアリバースコートにより塗工し、電子線
を加速電圧１７５ＫｅＶで５Ｍｒａｄ照射して塗膜を硬
化させ、ハードコート層を形成した。
【００４０】このハードコート層上に２液硬化型接着剤
（ＬＸ６６０、ＫＷ７５（硬化剤）：商品名、大日本イ
ンキ化学工業製）をグラビアリバースコートにより塗工
して接着剤層を形成した。次いで、この接着剤層を介し
てＰＥＴフイルム（Ａ−４３００）をラミネートし、４
０℃で４日間エージングした後、上記ＰＥＴフイルム
（Ｔ−６０）を剥離して、ハードコート層及び中屈折率
層をＰＥＴフイルム（Ａ−４３００）上に転写させた。
得られたＰＥＴフイルム（Ａ−４３００）上の中屈折率
層上に、高屈折率層として、透明導電性を有し電磁波シ
ールド効果の高い酸化インジウム−酸化スズ（ＩＴＯ）
層を膜厚が１４５ｎｍになるようにスパッタ蒸着により
形成した。
（ＬＸ６６０、ＫＷ７５（硬化剤）：商品名、大日本イ
ンキ化学工業製）をグラビアリバースコートにより塗工
して接着剤層を形成した。次いで、この接着剤層を介し
てＰＥＴフイルム（Ａ−４３００）をラミネートし、４
０℃で４日間エージングした後、上記ＰＥＴフイルム
（Ｔ−６０）を剥離して、ハードコート層及び中屈折率
層をＰＥＴフイルム（Ａ−４３００）上に転写させた。
得られたＰＥＴフイルム（Ａ−４３００）上の中屈折率
層上に、高屈折率層として、透明導電性を有し電磁波シ
ールド効果の高い酸化インジウム−酸化スズ（ＩＴＯ）
層を膜厚が１４５ｎｍになるようにスパッタ蒸着により
形成した。
【００４１】得られたＰＥＴフイルム（Ａ−４３００）
の高屈折率層（ＩＴＯ層）上に、更にＳｉＯ２ゾル溶液
（Ｃ液）を膜厚０．１μｍ／ｄｒｙとなるように塗工
し、１２０℃で１時間の熱処理を行い、本発明の反射防
止フイルムを得た。得られた本発明の反射防止フイルム
の全光線透過率は９４．０％、ヘイズ値は０．７、可視
光線の波長領域での最低反射率は０．３であり、反射防
止性に優れていた。
の高屈折率層（ＩＴＯ層）上に、更にＳｉＯ２ゾル溶液
（Ｃ液）を膜厚０．１μｍ／ｄｒｙとなるように塗工
し、１２０℃で１時間の熱処理を行い、本発明の反射防
止フイルムを得た。得られた本発明の反射防止フイルム
の全光線透過率は９４．０％、ヘイズ値は０．７、可視
光線の波長領域での最低反射率は０．３であり、反射防
止性に優れていた。
【００４２】比較例１ 前記実施例１の反射防止フイルムにおいて、真空蒸着法
により形成したＳｉＯX膜を低屈折率層とした場合に
は、得られた反射防止フイルムの全光線透過率は９４．
０％、ヘイズ値は０．６であり、反射防止性が前記各実
施例と同等であるが、その表面鉛筆硬度が２Ｈであり、
同様に前記各実施例に比較して低下している。
により形成したＳｉＯX膜を低屈折率層とした場合に
は、得られた反射防止フイルムの全光線透過率は９４．
０％、ヘイズ値は０．６であり、反射防止性が前記各実
施例と同等であるが、その表面鉛筆硬度が２Ｈであり、
同様に前記各実施例に比較して低下している。
【００４３】比較例２ 前記実施例２の反射防止フイルムにおいて、真空蒸着法
により形成したＳｉＯＸ膜を低屈折率層とした場合に
は、得られた反射防止フイルムの全光線透過率は９３．
５％、ヘイズ値は０．８であり、反射防止性が前記実施
例と比較して劣っている。又、その表面鉛筆硬度が２Ｈ
であり、同様に前記各実施例に比較して低下している。
により形成したＳｉＯＸ膜を低屈折率層とした場合に
は、得られた反射防止フイルムの全光線透過率は９３．
５％、ヘイズ値は０．８であり、反射防止性が前記実施
例と比較して劣っている。又、その表面鉛筆硬度が２Ｈ
であり、同様に前記各実施例に比較して低下している。
【００４４】
【発明の効果】以上の如く、本発明によれば、低級珪素
アルコキシドを加水分解して、数ナノメートルの微粒子
をゾル−ゲル法によって調製し、この超微粒子が分散し
ているゾル溶液を、透明基材フイルムの面にハードコー
ト層及び中屈折率層を介して形成した高屈折率層に塗布
後、透明基材フイルムの熱変形温度以下の温度で熱処理
するか或いは電離放射線を照射してＳｉＯ2ゲル層を形
成することにより、プラスチック基材等の如く熱変形温
度が低温である基材にも反射防止フイルムの形成が可能
であり、又、気相法により得られる薄膜の性能とほぼ同
様な性能を有する薄膜が得られる。
アルコキシドを加水分解して、数ナノメートルの微粒子
をゾル−ゲル法によって調製し、この超微粒子が分散し
ているゾル溶液を、透明基材フイルムの面にハードコー
ト層及び中屈折率層を介して形成した高屈折率層に塗布
後、透明基材フイルムの熱変形温度以下の温度で熱処理
するか或いは電離放射線を照射してＳｉＯ2ゲル層を形
成することにより、プラスチック基材等の如く熱変形温
度が低温である基材にも反射防止フイルムの形成が可能
であり、又、気相法により得られる薄膜の性能とほぼ同
様な性能を有する薄膜が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の反射防止性光学的機能膜の断面を説
明する図。
明する図。
１：透明基材フイルム ２：ハードコート層 ３：高屈折率層 ４：低屈折率層であるＳｉＯ2ゲル層 ５：中屈折率層
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｂ３２Ｂ 27/36 Ｂ３２Ｂ 27/36 Ｃ２３Ｃ 14/08 Ｃ２３Ｃ 14/08 Ｎ Ｇ０２Ｂ 1/11 Ｇ０２Ｂ 1/10 Ａ
Claims (10)
- 【請求項１】 透明基材フイルムの面に、直接又は他の
層を介してハードコート層、中屈折率層、高屈折率層及
び低屈折率層をこの記載の順序で積層してなる反射防止
フイルムにおいて、上記低屈折率層が、Ｒ mＳｉ（ＯＲ
´）n（Ｒ及びＲ´はそれぞれ炭素数１〜１０のアルキ
ル基を表し、ｍ＋ｎは４であり、ｍ及びｎはそれぞれ整
数である）で表される珪素アルコキシドを加水分解して
調製したＳｉＯ2ゾルからなるＳｉＯ2ゲル層であること
を特徴とする反射防止フイルム。 - 【請求項２】 低屈折率層の屈折率が１．３８〜１．４
６である請求項１に記載の反射防止フイルム。 - 【請求項３】 中屈折率層が、低級金属アルコキシドＲ
mＴｉ（ＯＲ´）n（Ｒ及びＲ´はそれぞれ炭素数１〜１
０のアルキル基を表し、ｍ＋ｎは４であり、ｍ及びｎは
それぞれ整数である）又はＲ mＴａ（ＯＲ´）n（Ｒ及び
Ｒ´は炭素数１〜１０のアルキル基を表し、ｍ＋ｎは５
であり、ｍ及びｎはそれぞれ整数である）で表される金
属アルコキシドを加水分解して調製した金属酸化物ゾル
からなる金属酸化物ゲル層である請求項１に記載の反射
防止フイルム。 - 【請求項４】 中屈折率層の屈折率が１．５０〜１．９
５である請求項３に記載の反射防止フイルム。 - 【請求項５】 高屈折率層が透明導電性を有し、電磁波
シールド効果の高い酸化インジウム−酸化スズ（ＩＴ
Ｏ）のスパッタ蒸着により形成された請求項１に記載の
反射防止フイルム。 - 【請求項６】 高屈折率層の屈折率が、１．６５〜２．
５０である請求項１に記載の反射防止フイルム。 - 【請求項７】 透明基材フイルムの面に、直接又は他の
層を介してハードコート層、中屈折率層、高屈折率層及
び低屈折率層をこの記載の順序で積層することからなる
反射防止フイルムの製造方法において、上記低屈折率層
を、Ｒ mＳｉ（ＯＲ´）n（Ｒ及びＲ´はそれぞれ炭素数
１〜１０のアルキル基を表し、ｍ＋ｎは４であり、ｍ及
びｎはそれぞれ整数である）で表される珪素アルコキシ
ドを加水分解して調製したＳｉＯ2ゾルからＳｉＯ2ゲル
層として形成することを特徴とする反射防止フイルムの
製造方法。 - 【請求項８】 低屈折率層の屈折率が１．３８〜１．４
６である請求項７に記載の反射防止フイルムの製造方
法。 - 【請求項９】 中屈折率層を、低級金属アルコキシドＲ
mＴｉ（ＯＲ´）n（Ｒ及びＲ´はそれぞれ炭素数１〜１
０のアルキル基を表し、ｍ＋ｎは４であり、ｍ及びｎは
それぞれ整数である）又はＲ mＴａ（ＯＲ´）n（Ｒ及び
Ｒ´はそれぞれ炭素数１〜１０のアルキル基を表し、ｍ
＋ｎは５であり、ｍ及びｎはそれぞれ整数である）で表
される金属アルコキシドを加水分解して調製した金属酸
化物ゾルを塗布し、熱処理及び／又は活性エネルギー線
照射処理してＴｉＯ2又はＴａ2Ｏ5ゲル層として形成す
る請求項７に記載の反射防止フイルムの製造方法。 - 【請求項１０】 中屈折率層の屈折率が１．５０〜１．
９５である請求項９に記載の反射防止フイルムの製造方
法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17751096A JP3776980B2 (ja) | 1996-06-17 | 1996-06-17 | 反射防止フィルム及びその製造方法 |
| US08/876,907 US5925438A (en) | 1996-06-17 | 1997-06-16 | Antireflection film |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17751096A JP3776980B2 (ja) | 1996-06-17 | 1996-06-17 | 反射防止フィルム及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10728A true JPH10728A (ja) | 1998-01-06 |
| JP3776980B2 JP3776980B2 (ja) | 2006-05-24 |
Family
ID=16032172
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17751096A Expired - Fee Related JP3776980B2 (ja) | 1996-06-17 | 1996-06-17 | 反射防止フィルム及びその製造方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3776980B2 (ja) |
Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JP2000160098A (ja) * | 1998-11-25 | 2000-06-13 | Dainippon Printing Co Ltd | コーティング溶液、光学機能性膜及び反射防止膜フィルム |
| JP2004009420A (ja) * | 2002-06-05 | 2004-01-15 | Nakajima Kogyo Kk | 低反射転写箔、成型品の製造方法及び成型品 |
| WO2005100013A1 (ja) * | 2004-04-06 | 2005-10-27 | Teijin Dupont Films Japan Limited | 反射防止フィルム |
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-
1996
- 1996-06-17 JP JP17751096A patent/JP3776980B2/ja not_active Expired - Fee Related
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|---|---|
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