JPH10221502A - 光学薄膜の製造方法および光学薄膜 - Google Patents
光学薄膜の製造方法および光学薄膜Info
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- JPH10221502A JPH10221502A JP9025020A JP2502097A JPH10221502A JP H10221502 A JPH10221502 A JP H10221502A JP 9025020 A JP9025020 A JP 9025020A JP 2502097 A JP2502097 A JP 2502097A JP H10221502 A JPH10221502 A JP H10221502A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 ゾル−ゲル法を用いて光学薄膜を形成する場
合に、基板形状の選択性を広げるとともに容易に均一な
膜質・膜厚の光学薄膜を形成する方法を提供する。 【解決手段】 基板上に光学薄膜材料ゾルを塗布し、ゲ
ル膜を堆積させた後、液体に浸漬し、前記液体の温度及
び圧力を臨界状態以上にして前記液体を気化乾燥させる
ことを特徴とする光学薄膜の製造方法。
合に、基板形状の選択性を広げるとともに容易に均一な
膜質・膜厚の光学薄膜を形成する方法を提供する。 【解決手段】 基板上に光学薄膜材料ゾルを塗布し、ゲ
ル膜を堆積させた後、液体に浸漬し、前記液体の温度及
び圧力を臨界状態以上にして前記液体を気化乾燥させる
ことを特徴とする光学薄膜の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、光学基板に形成さ
れる反射防止膜や反射膜等の光学薄膜およびその光学薄
膜の製造方法に関する。
れる反射防止膜や反射膜等の光学薄膜およびその光学薄
膜の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】現在、ほとんどすべての光学素子には反
射防止膜、反射増加膜等の光学薄膜が形成されている。
光学薄膜を作製する方法として、光学薄膜の光学特性に
応じて真空蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーテ
ィング法等の物理的成膜法や、CVD法等の化学的成膜法
が広く利用されている。これら乾式による成膜は、高真
空状態（減圧下）の密閉系内で行うため、成膜装置が大
がかりなものになるという問題点がある。
射防止膜、反射増加膜等の光学薄膜が形成されている。
光学薄膜を作製する方法として、光学薄膜の光学特性に
応じて真空蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーテ
ィング法等の物理的成膜法や、CVD法等の化学的成膜法
が広く利用されている。これら乾式による成膜は、高真
空状態（減圧下）の密閉系内で行うため、成膜装置が大
がかりなものになるという問題点がある。
【０００３】これに対して、近年湿式にて薄膜を形成す
るユニークな方法としてゾル−ゲル法等が用いられるよ
うになってきた。ゾル−ゲル法の特徴として以下のよう
なものが挙げられる。 （１）ゲル状態を経るので多孔質の膜が得られる。さら
に、焼成を行うことにより緻密化も可能である。 （２）焼成温度が通常のセラミックスの焼成などに比べ
数百〜千℃も低い。 （３）原料の精製が容易であるため、高純度の膜を形成
することができる。 （４）原料を低粘度の液体状態で混合するため均質性に
優れ、複合酸化物等の調製に有利である。また、化学量
論性の高い化合物膜が得られる。 （５）装置が簡便で済み、大面積基板や複雑な形状基板
への成膜に適している。また、両面同時成膜あるいは部
分成膜が可能である。
るユニークな方法としてゾル−ゲル法等が用いられるよ
うになってきた。ゾル−ゲル法の特徴として以下のよう
なものが挙げられる。 （１）ゲル状態を経るので多孔質の膜が得られる。さら
に、焼成を行うことにより緻密化も可能である。 （２）焼成温度が通常のセラミックスの焼成などに比べ
数百〜千℃も低い。 （３）原料の精製が容易であるため、高純度の膜を形成
することができる。 （４）原料を低粘度の液体状態で混合するため均質性に
優れ、複合酸化物等の調製に有利である。また、化学量
論性の高い化合物膜が得られる。 （５）装置が簡便で済み、大面積基板や複雑な形状基板
への成膜に適している。また、両面同時成膜あるいは部
分成膜が可能である。
【０００４】ゾル−ゲル法による成膜の出発原料として
は、金属ハライド、金属オキシハライド、金属有機化合
物が用いられるが、その中でも金属アルコキシドを用い
る場合が最も多い。その理由としてハライドなどの不揮
発性成分を除去する必要がないこと、加水分解・縮重合
過程の制御が容易であることなどが挙げられる。金属ア
ルコキシドではアルコキシル基の種類を変えることによ
り加水分解の反応速度を制御することができる。例え
ば、アルキル基が長いほど、また枝分かれが多いほど、
立体障害により加水分解に対する安定性が増す。この性
質を利用することにより、複合酸化物を調製する際に問
題となる、種類の異なる金属アルコキシドの加水分解速
度の違いの影響を解消することができる。
は、金属ハライド、金属オキシハライド、金属有機化合
物が用いられるが、その中でも金属アルコキシドを用い
る場合が最も多い。その理由としてハライドなどの不揮
発性成分を除去する必要がないこと、加水分解・縮重合
過程の制御が容易であることなどが挙げられる。金属ア
ルコキシドではアルコキシル基の種類を変えることによ
り加水分解の反応速度を制御することができる。例え
ば、アルキル基が長いほど、また枝分かれが多いほど、
立体障害により加水分解に対する安定性が増す。この性
質を利用することにより、複合酸化物を調製する際に問
題となる、種類の異なる金属アルコキシドの加水分解速
度の違いの影響を解消することができる。
【０００５】一般に、金属アルコキシドは水との親和性
に欠けるので、均一に混合するには共通溶媒の使用が必
要となる。また、反応性の高い金属アルコキシドに直接
水を添加すると局所的に加水分解が起こって沈殿が生ず
るので、これを防ぐために希釈の必要があるなどの理由
により、金属アルコキシドおよび水の両方をそれぞれア
ルコール等の共通溶媒で希釈することがしばしば行われ
る。
に欠けるので、均一に混合するには共通溶媒の使用が必
要となる。また、反応性の高い金属アルコキシドに直接
水を添加すると局所的に加水分解が起こって沈殿が生ず
るので、これを防ぐために希釈の必要があるなどの理由
により、金属アルコキシドおよび水の両方をそれぞれア
ルコール等の共通溶媒で希釈することがしばしば行われ
る。
【０００６】基板表面にゾルを塗布する方法としては、
（１）ゾルを噴霧するスプレー法、（２）回転する基板
にゾルを滴下し遠心力で拡げるスピンコート法、（３）
基板をゾルに浸漬し引き上げるディップコート法などが
用いられる。
（１）ゾルを噴霧するスプレー法、（２）回転する基板
にゾルを滴下し遠心力で拡げるスピンコート法、（３）
基板をゾルに浸漬し引き上げるディップコート法などが
用いられる。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかし、ゾル−ゲル法
は湿式法であるため、必ずゲル膜を乾燥させる工程を経
なければならない。この乾燥時にゲル膜に大きな体積変
化が生じ、ゲル膜の密度が変化する、膜厚が不均一にな
る、或いは膜の亀裂が起こるという問題がある。このよ
うな現象は基板の形状や乾燥環境によって引き起こされ
るので、基板形状の選択の自由度を制限するばかりでな
く、成膜環境の厳密な制御を必要とした。
は湿式法であるため、必ずゲル膜を乾燥させる工程を経
なければならない。この乾燥時にゲル膜に大きな体積変
化が生じ、ゲル膜の密度が変化する、膜厚が不均一にな
る、或いは膜の亀裂が起こるという問題がある。このよ
うな現象は基板の形状や乾燥環境によって引き起こされ
るので、基板形状の選択の自由度を制限するばかりでな
く、成膜環境の厳密な制御を必要とした。
【０００８】本発明は上記従来技術の問題点に鑑みてな
されたもので、ゾル−ゲル法を用いて光学薄膜を形成す
る場合に、基板形状の選択性を広げるとともに容易に均
一な膜質・膜厚の光学薄膜を形成する方法を提供するこ
とを目的とする。
されたもので、ゾル−ゲル法を用いて光学薄膜を形成す
る場合に、基板形状の選択性を広げるとともに容易に均
一な膜質・膜厚の光学薄膜を形成する方法を提供するこ
とを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明者は、乾燥時の変
形はゲル膜中の水分の表面張力によって引き起こされる
という点に着目し、鋭意研究の結果、本発明に至った。
本発明は第一に「基板上に光学薄膜材料ゾルを塗布し、
ゲル膜を堆積させた後、液体に浸漬し、前記液体の温度
及び圧力を臨界状態以上にして前記液体を気化乾燥させ
ることを特徴とする光学薄膜の製造方法（請求項１）」
を提供する。
形はゲル膜中の水分の表面張力によって引き起こされる
という点に着目し、鋭意研究の結果、本発明に至った。
本発明は第一に「基板上に光学薄膜材料ゾルを塗布し、
ゲル膜を堆積させた後、液体に浸漬し、前記液体の温度
及び圧力を臨界状態以上にして前記液体を気化乾燥させ
ることを特徴とする光学薄膜の製造方法（請求項１）」
を提供する。
【００１０】また、本発明は第二に「少なくとも、請求
項１記載の光学薄膜の製造方法により製造された光学薄
膜を有することを特徴とする光学薄膜（請求項２）」を
提供する。
項１記載の光学薄膜の製造方法により製造された光学薄
膜を有することを特徴とする光学薄膜（請求項２）」を
提供する。
【００１１】
【発明の実施の形態】本発明にかかる実施形態の光学薄
膜の製造方法は、基板上に光学薄膜材料ゾルを塗布し、
ゲル膜を堆積させた後、液体に浸漬し、液体の温度及び
圧力を臨界状態以上で気化、乾燥するというものであ
る。光学基板としては、光学ガラス、プラスチックレン
ズ等が挙げられる。
膜の製造方法は、基板上に光学薄膜材料ゾルを塗布し、
ゲル膜を堆積させた後、液体に浸漬し、液体の温度及び
圧力を臨界状態以上で気化、乾燥するというものであ
る。光学基板としては、光学ガラス、プラスチックレン
ズ等が挙げられる。
【００１２】光学薄膜材料ゾルとしては、従来技術に記
載した金属ハライド、金属オキシハラシド、金属アルコ
キシド、金属有機化合物のゾルが挙げられる。屈折率調
整のために上記ゾルの中に複合酸化物を入れても良い。
臨界状態とは、臨界温度において気体を加圧していく
と、圧力（p）−体積（v）曲線が変曲点を示し、（∂p
／∂v）T＝０、（∂2p／∂2v）T＝０（Tは温度）となる
点で、気体が連続的に液体に変化する状態をいう。その
時の圧力を臨界圧、体積を臨界体積という。臨界点以上
の条件に比較的容易に到達できるのは二酸化炭素とフロ
ンガスであるので、ゲル膜を堆積させた光学基板を浸漬
する液体は、液体二酸化炭素又はフロン（液体）が好ま
しい。
載した金属ハライド、金属オキシハラシド、金属アルコ
キシド、金属有機化合物のゾルが挙げられる。屈折率調
整のために上記ゾルの中に複合酸化物を入れても良い。
臨界状態とは、臨界温度において気体を加圧していく
と、圧力（p）−体積（v）曲線が変曲点を示し、（∂p
／∂v）T＝０、（∂2p／∂2v）T＝０（Tは温度）となる
点で、気体が連続的に液体に変化する状態をいう。その
時の圧力を臨界圧、体積を臨界体積という。臨界点以上
の条件に比較的容易に到達できるのは二酸化炭素とフロ
ンガスであるので、ゲル膜を堆積させた光学基板を浸漬
する液体は、液体二酸化炭素又はフロン（液体）が好ま
しい。
【００１３】ゲル膜が形成された光学基板を液体二酸化
炭素又はフロン（液体）に浸漬させると、ゲル膜中の水
分が液体二酸化炭素又はフロン（液体）に拡散し、同時
に二酸化炭素又はフロン（液体）が浸透する。この状態
で温度及び圧力を二酸化炭素又はフロン（液体）の臨界
状態以上にしてゆっくり気化させて乾燥すると、光学基
板上に形成されたゲル膜の変形を防ぐことができる。
炭素又はフロン（液体）に浸漬させると、ゲル膜中の水
分が液体二酸化炭素又はフロン（液体）に拡散し、同時
に二酸化炭素又はフロン（液体）が浸透する。この状態
で温度及び圧力を二酸化炭素又はフロン（液体）の臨界
状態以上にしてゆっくり気化させて乾燥すると、光学基
板上に形成されたゲル膜の変形を防ぐことができる。
【００１４】また、液体の温度及び圧力を臨界状態以上
にした場合、液体の表面張力がなくなるため乾燥段階で
の膜の緻密化が進行しないので、低密度、多孔質、低屈
折率の光学薄膜の形成が可能である。このようにして作
製された光学薄膜は吸収損失が少なく、レーザー耐久性
にも優れている。
にした場合、液体の表面張力がなくなるため乾燥段階で
の膜の緻密化が進行しないので、低密度、多孔質、低屈
折率の光学薄膜の形成が可能である。このようにして作
製された光学薄膜は吸収損失が少なく、レーザー耐久性
にも優れている。
【００１５】さらに、焼成することにより光学薄膜を緻
密化することができる。図１は、本発明にかかる光学薄
膜の製造方法で使用する臨界乾燥装置の概略断面図であ
る。臨界乾燥装置は、バルブにより開閉自在の液体タン
ク１と、湯（水）浴２により内部の温度を制御する試料
室３と、ガス放出バルブ４とを有している。
密化することができる。図１は、本発明にかかる光学薄
膜の製造方法で使用する臨界乾燥装置の概略断面図であ
る。臨界乾燥装置は、バルブにより開閉自在の液体タン
ク１と、湯（水）浴２により内部の温度を制御する試料
室３と、ガス放出バルブ４とを有している。
【００１６】この臨界乾燥装置は、液体タンク１から液
体（liq CO2）を試料室３に注入し、試料室３を液体の
臨界圧、臨界温度以上に設定して液体を気化し、ガス放
出バルブ４を開いて放出する仕組みになっている。以
下、本発明を実施例により更に詳細に説明するが、本発
明はこれらの例に限定されるものではない。
体（liq CO2）を試料室３に注入し、試料室３を液体の
臨界圧、臨界温度以上に設定して液体を気化し、ガス放
出バルブ４を開いて放出する仕組みになっている。以
下、本発明を実施例により更に詳細に説明するが、本発
明はこれらの例に限定されるものではない。
【００１７】
［実施例１］以下、本発明にかかる光学薄膜の製造方法
の一例を示す。図２は、ディップコート装置の概略断面
図である。まず、曲率半径が100ｍｍの両凸ガラスレン
ズ１０（屈折率１．５０）を専用ホルダー９にセット
し、表１に示す組成のＳｉＯ2ゾル溶液に浸漬し、一定
速度（引き上げ速度２．０ｍｍ／秒）で引き上げ、しば
らく放置してＳｉＯ2ゲル膜（第１層）を形成した。次
いでこのＳｉＯ2ゲル膜が形成されたガラスレンズ１０
を表１に示す組成のＴｉＯ2ゾル溶液に浸漬し、一定速
度（引き上げ速度２．０ｍｍ／秒）で引き上げ、しばら
く放置してＴｉＯ2ゲル膜（第２層）を形成した。更
に、このＴｉＯ2ゲル膜（第２層）上に第１層と同様の
方法でＳｉＯ2ゲル膜（第３層）を形成した。
の一例を示す。図２は、ディップコート装置の概略断面
図である。まず、曲率半径が100ｍｍの両凸ガラスレン
ズ１０（屈折率１．５０）を専用ホルダー９にセット
し、表１に示す組成のＳｉＯ2ゾル溶液に浸漬し、一定
速度（引き上げ速度２．０ｍｍ／秒）で引き上げ、しば
らく放置してＳｉＯ2ゲル膜（第１層）を形成した。次
いでこのＳｉＯ2ゲル膜が形成されたガラスレンズ１０
を表１に示す組成のＴｉＯ2ゾル溶液に浸漬し、一定速
度（引き上げ速度２．０ｍｍ／秒）で引き上げ、しばら
く放置してＴｉＯ2ゲル膜（第２層）を形成した。更
に、このＴｉＯ2ゲル膜（第２層）上に第１層と同様の
方法でＳｉＯ2ゲル膜（第３層）を形成した。
【００１８】ゲル膜形成終了後、上記ゲル膜が堆積され
たガラスレンズ（以下、試料という）を速やかに図１に
示す臨界乾燥装置の試料室３内に移し、密閉後、液体タ
ンク１から液体二酸化炭素を試料室３内に試料が完全に
浸漬するまで注入した。所定時間経過後、液体二酸化炭
素を放出し、再び注入した。この操作を５回繰り返し、
ゲル膜中の水分を液体二酸化炭素に拡散させ、液体二酸
化炭素を十分浸透させた。
たガラスレンズ（以下、試料という）を速やかに図１に
示す臨界乾燥装置の試料室３内に移し、密閉後、液体タ
ンク１から液体二酸化炭素を試料室３内に試料が完全に
浸漬するまで注入した。所定時間経過後、液体二酸化炭
素を放出し、再び注入した。この操作を５回繰り返し、
ゲル膜中の水分を液体二酸化炭素に拡散させ、液体二酸
化炭素を十分浸透させた。
【００１９】次に、試料室３の温度及び圧力を二酸化炭
素の臨界温度31.4℃以上、臨界圧力39.5kg/cm2以上に設
定し、徐々に液体二酸化炭素を気化して、試料を完全に
乾燥させた。乾燥試料を試料室３より取り出し、約500
℃で焼成することにより光学薄膜を緻密化した。さら
に、本発明にかかる光学薄膜の製造方法により成膜した
光学薄膜の上に、公知の真空蒸着法、スパッタリング
法、イオンプレーティング法等の物理的成膜法や、CVD
法等の化学的成膜法等により光学薄膜を成膜してもよい
し、その逆の場合でもよい。
素の臨界温度31.4℃以上、臨界圧力39.5kg/cm2以上に設
定し、徐々に液体二酸化炭素を気化して、試料を完全に
乾燥させた。乾燥試料を試料室３より取り出し、約500
℃で焼成することにより光学薄膜を緻密化した。さら
に、本発明にかかる光学薄膜の製造方法により成膜した
光学薄膜の上に、公知の真空蒸着法、スパッタリング
法、イオンプレーティング法等の物理的成膜法や、CVD
法等の化学的成膜法等により光学薄膜を成膜してもよい
し、その逆の場合でもよい。
【００２０】
【表１】
【００２１】
【発明の効果】以上説明した通り、本発明にかかる光学
薄膜製造方法は、従来乾燥段階で生じていた基板の面方
向における２次元的なゲルの乾燥速度の違いや、膜の深
さ方向の乾燥速度の違いにより生じる膜の密度や膜厚の
不均一性を解消し、従来ではゾル−ゲル法による成膜が
困難であった曲率の大きなレンズや複雑な形状の基板へ
の成膜を可能とすることができる。
薄膜製造方法は、従来乾燥段階で生じていた基板の面方
向における２次元的なゲルの乾燥速度の違いや、膜の深
さ方向の乾燥速度の違いにより生じる膜の密度や膜厚の
不均一性を解消し、従来ではゾル−ゲル法による成膜が
困難であった曲率の大きなレンズや複雑な形状の基板へ
の成膜を可能とすることができる。
【００２２】また、液体中にて乾燥を行うので、ゲル膜
やゲル膜中の溶媒（ゾル成分の溶媒）が重力により移動
（凸レンズの場合は、レンズ周辺、凹レンズの場合はレ
ンズ中心）しないので、膜厚の不均一性を改善すること
ができる。さらに、本発明にかかる光学薄膜製造方法
は、従来困難であった低密度、多孔質、低屈折の光学薄
膜の形成をも可能とする。
やゲル膜中の溶媒（ゾル成分の溶媒）が重力により移動
（凸レンズの場合は、レンズ周辺、凹レンズの場合はレ
ンズ中心）しないので、膜厚の不均一性を改善すること
ができる。さらに、本発明にかかる光学薄膜製造方法
は、従来困難であった低密度、多孔質、低屈折の光学薄
膜の形成をも可能とする。
【図１】本発明にかかる光学薄膜の製造方法で使用する
臨界乾燥装置の概略断面図である。
臨界乾燥装置の概略断面図である。
【図２】本発明にかかる光学薄膜の製造方法で使用する
ディップコート装置の概略断面図である。
ディップコート装置の概略断面図である。
１・・・液体タンク ２・・・湯（水）浴 ３・・・試料室 ４・・・ガス放出バルブ ５・・・圧力計 ６・・・ギアボックス付きレバーシブルモータ ７・・・引き上げ用部材（ひも） ８・・・フード ９・・・ホルダー １０・・・基板 １１・・・ゾル
Claims (2)
- 【請求項１】基板上に光学薄膜材料ゾルを塗布し、ゲル
膜を堆積させた後、液体に浸漬し、前記液体の温度及び
圧力を臨界状態以上にして前記液体を気化乾燥させるこ
とを特徴とする光学薄膜の製造方法。 - 【請求項２】 少なくとも、請求項１記載の光学薄膜
の製造方法により製造された光学薄膜を有することを特
徴とする光学薄膜。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9025020A JPH10221502A (ja) | 1997-02-07 | 1997-02-07 | 光学薄膜の製造方法および光学薄膜 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9025020A JPH10221502A (ja) | 1997-02-07 | 1997-02-07 | 光学薄膜の製造方法および光学薄膜 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10221502A true JPH10221502A (ja) | 1998-08-21 |
Family
ID=12154237
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9025020A Pending JPH10221502A (ja) | 1997-02-07 | 1997-02-07 | 光学薄膜の製造方法および光学薄膜 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10221502A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6358673B1 (en) | 1998-09-09 | 2002-03-19 | Nippon Telegraph And Telephone Corporation | Pattern formation method and apparatus |
| JP2005221911A (ja) * | 2004-02-09 | 2005-08-18 | Pentax Corp | 反射防止膜を有する光学素子 |
| US7256948B2 (en) | 2004-03-30 | 2007-08-14 | Nikon Corporation | Anti-reflection coating, and optical element and optical system with anti-reflection coating |
| US7336421B2 (en) | 2004-03-30 | 2008-02-26 | Nikon Corporation | Optical system with anti-reflection coating |
| JP2009508149A (ja) * | 2005-08-31 | 2009-02-26 | メルク パテント ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフトング | 基材の表面を構造化する方法 |
-
1997
- 1997-02-07 JP JP9025020A patent/JPH10221502A/ja active Pending
Cited By (7)
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| US6554507B2 (en) | 1998-09-09 | 2003-04-29 | Nippon Telegraph And Telephone Corporation | Pattern formation method and apparatus |
| JP2005221911A (ja) * | 2004-02-09 | 2005-08-18 | Pentax Corp | 反射防止膜を有する光学素子 |
| JP4495476B2 (ja) * | 2004-02-09 | 2010-07-07 | Ｈｏｙａ株式会社 | 反射防止膜を有する光学素子の製造方法 |
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| JP2009508149A (ja) * | 2005-08-31 | 2009-02-26 | メルク パテント ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフトング | 基材の表面を構造化する方法 |
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