JPH10102108A - 金属粉末の製造方法 - Google Patents
金属粉末の製造方法Info
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- H05K1/09—Use of materials for the conductive, e.g. metallic pattern
- H05K1/092—Dispersed materials, e.g. conductive pastes or inks
Abstract
(57)【要約】
【課題】 生成する粒子同士の融着が効果的に防止さ
れ、粒度の揃った分散性の良い金属粉末を製造すること
ができる噴霧熱分解法による金属粉末製造方法を提供す
ること。 【解決手段】 金属粉生成熱分解温度で熱分解はするが
溶融しない金属、半金属又はそれらの酸化物を生成する
ような化合物を添加して、金属粉末の表面近傍に偏析さ
せることを特徴とする金属粉末の製造方法。
れ、粒度の揃った分散性の良い金属粉末を製造すること
ができる噴霧熱分解法による金属粉末製造方法を提供す
ること。 【解決手段】 金属粉生成熱分解温度で熱分解はするが
溶融しない金属、半金属又はそれらの酸化物を生成する
ような化合物を添加して、金属粉末の表面近傍に偏析さ
せることを特徴とする金属粉末の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、金属粉末の製造方
法に関するものであり、特に厚膜ペースト用に有用な金
属粉末の製造方法に関する。
法に関するものであり、特に厚膜ペースト用に有用な金
属粉末の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】エレクトロニクス分野において、電子回
路や抵抗、コンデンサ、ＩＣパッケージ等の部品を製造
するために、導体ペーストや抵抗ペーストなどの厚膜ペ
ーストが使用されている。これは金属、合金や金属酸化
物等の導電性粉末を、必要に応じてガラス質結合剤やそ
の他の添加剤と共に有機ビヒクル中に均一に混合分散さ
せてペースト状としたものであり、基板上に適用した
後、高温で焼付けするか、又は比較的低温で加熱硬化す
ることによって導体被膜や抵抗体被膜を形成する。
路や抵抗、コンデンサ、ＩＣパッケージ等の部品を製造
するために、導体ペーストや抵抗ペーストなどの厚膜ペ
ーストが使用されている。これは金属、合金や金属酸化
物等の導電性粉末を、必要に応じてガラス質結合剤やそ
の他の添加剤と共に有機ビヒクル中に均一に混合分散さ
せてペースト状としたものであり、基板上に適用した
後、高温で焼付けするか、又は比較的低温で加熱硬化す
ることによって導体被膜や抵抗体被膜を形成する。
【０００３】このような厚膜ペーストに用いられる金属
粉末や合金粉末としては、次のような性質を有するもの
が望まれている。 緻密で均一な被膜を形成するため、塗料中での分散性
が良好であること。 電気特性に悪影響を及ぼす不純物が少ないこと。 適切な焼結特性を得るため、結晶性が良好であるこ
と。 粒径がほぼ０．１〜１０μｍの範囲で、粒子形状が揃
っていること。 このような金属粉末を製造する方法として、特公昭６３
−３１５２２号公報や特開平６−１７２８０２号公報、
特開平６−２７９８１６号公報等に記載されているよう
な噴霧熱分解法が知られている。この方法は、１種又は
２種以上の金属塩を含む溶液を噴霧して液滴にし、その
液滴を該金属塩の分解温度より高い温度、望ましくは該
金属の融点近傍又はそれ以上の高温で加熱し、金属塩を
熱分解して金属又は合金の粉末を析出させるものであ
る。
粉末や合金粉末としては、次のような性質を有するもの
が望まれている。 緻密で均一な被膜を形成するため、塗料中での分散性
が良好であること。 電気特性に悪影響を及ぼす不純物が少ないこと。 適切な焼結特性を得るため、結晶性が良好であるこ
と。 粒径がほぼ０．１〜１０μｍの範囲で、粒子形状が揃
っていること。 このような金属粉末を製造する方法として、特公昭６３
−３１５２２号公報や特開平６−１７２８０２号公報、
特開平６−２７９８１６号公報等に記載されているよう
な噴霧熱分解法が知られている。この方法は、１種又は
２種以上の金属塩を含む溶液を噴霧して液滴にし、その
液滴を該金属塩の分解温度より高い温度、望ましくは該
金属の融点近傍又はそれ以上の高温で加熱し、金属塩を
熱分解して金属又は合金の粉末を析出させるものであ
る。
【０００４】噴霧熱分解法によれば、湿式還元法等他の
方法に比べて結晶性が良く、高密度かつ高純度で、厚膜
ペースト用として望ましい性質を有する金属粉末や合金
粉末が容易に得られる。又金属粉末の粒径は金属塩の濃
度、溶媒、噴霧・加熱条件等を適宜設定することにより
コントロールすることができるほか、生成粒子の金属組
成は原料溶液中の出発金属塩の組成と一致するため、組
成の制御も容易で多成分系の粉末の製造に適している。
方法に比べて結晶性が良く、高密度かつ高純度で、厚膜
ペースト用として望ましい性質を有する金属粉末や合金
粉末が容易に得られる。又金属粉末の粒径は金属塩の濃
度、溶媒、噴霧・加熱条件等を適宜設定することにより
コントロールすることができるほか、生成粒子の金属組
成は原料溶液中の出発金属塩の組成と一致するため、組
成の制御も容易で多成分系の粉末の製造に適している。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】通常、噴霧熱分解法で
は、気相中で比較的粒子濃度の低い条件下で金属粒子を
生成させるため、非常に分散性の良い粉末が得られる。
しかし、金属粉末生成時に非常に高い温度に加熱されて
いるため、粒子濃度を極端に増加させたり、乱れたガス
流中で生成させるなどの諸条件によっては、たとえ融点
以下であっても粒子同士が融着、焼結し凝集を起こし易
い。又生成した粉末が冷却される工程においても、取扱
いによっては粒子間に強固な凝集を生じることがある。
このような凝集はほぐすのが困難なことが多く、ペース
ト中での分散性が悪くなる。更に粉末が融着、凝集を起
こすと、製造装置内で付着或いは堆積したり、凝集物を
分級する操作を必要としたりするので、製品の歩留りが
悪くなるばかりでなく、連続的な操業が困難になること
もある。この現象は特に銀粉末や銀を多く含む合金粉末
など比較的融点の低い金属で著しく、問題となってい
た。本発明の目的は、工程や操作を複雑にすることな
く、このような凝集を効果的に防止することにある。
は、気相中で比較的粒子濃度の低い条件下で金属粒子を
生成させるため、非常に分散性の良い粉末が得られる。
しかし、金属粉末生成時に非常に高い温度に加熱されて
いるため、粒子濃度を極端に増加させたり、乱れたガス
流中で生成させるなどの諸条件によっては、たとえ融点
以下であっても粒子同士が融着、焼結し凝集を起こし易
い。又生成した粉末が冷却される工程においても、取扱
いによっては粒子間に強固な凝集を生じることがある。
このような凝集はほぐすのが困難なことが多く、ペース
ト中での分散性が悪くなる。更に粉末が融着、凝集を起
こすと、製造装置内で付着或いは堆積したり、凝集物を
分級する操作を必要としたりするので、製品の歩留りが
悪くなるばかりでなく、連続的な操業が困難になること
もある。この現象は特に銀粉末や銀を多く含む合金粉末
など比較的融点の低い金属で著しく、問題となってい
た。本発明の目的は、工程や操作を複雑にすることな
く、このような凝集を効果的に防止することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、噴霧熱分解に
よる金属粉末の生成段階において、粉末生成と同時に高
融点の金属又は金属酸化物等を主として金属粉末表面に
偏析させ、これにより生成粒子同士の融着、凝集を抑制
するものである。即ち本発明は、１種又は２種以上の金
属塩を含む溶液を微細な液滴にし、その液滴を該金属塩
の分解温度より高い温度で加熱することにより金属粉末
を製造する方法において、該溶液中に熱分解して前記加
熱温度で溶融しない金属、半金属又はそれらの酸化物
（以下、「金属等」と略記する。）を生成するような化
合物の１種又は２種以上を添加し、加熱により前記「金
属等」の１種又は２種以上を前記金属粉末の表面近傍に
偏析させることを特徴とする金属粉末の製造方法を要旨
とするものである。
よる金属粉末の生成段階において、粉末生成と同時に高
融点の金属又は金属酸化物等を主として金属粉末表面に
偏析させ、これにより生成粒子同士の融着、凝集を抑制
するものである。即ち本発明は、１種又は２種以上の金
属塩を含む溶液を微細な液滴にし、その液滴を該金属塩
の分解温度より高い温度で加熱することにより金属粉末
を製造する方法において、該溶液中に熱分解して前記加
熱温度で溶融しない金属、半金属又はそれらの酸化物
（以下、「金属等」と略記する。）を生成するような化
合物の１種又は２種以上を添加し、加熱により前記「金
属等」の１種又は２種以上を前記金属粉末の表面近傍に
偏析させることを特徴とする金属粉末の製造方法を要旨
とするものである。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明において、金属粉末として
は、例えば銀、金、白金、パラジウム等の貴金属や銅、
ニッケル、コバルト、鉄、アルミニウム、モリブデン、
タングステン等の卑金属などいかなるものでも良く、又
単一の金属のほか合金粉末や混合粉末も含む。特に銀粉
末及び銀−パラジウム等の銀合金粉末の場合に有効であ
る。金属粉末の出発塩としては硝酸塩、硫酸塩、塩化
物、アンモニウム塩、リン酸塩、カルボン酸塩、金属ア
ルコラート、樹脂酸塩などの熱分解性塩の１種又は２種
以上や複塩や錯塩が使用される。２種以上の金属の塩を
混合使用すれば合金粉末や混合粉末を得ることができ
る。
は、例えば銀、金、白金、パラジウム等の貴金属や銅、
ニッケル、コバルト、鉄、アルミニウム、モリブデン、
タングステン等の卑金属などいかなるものでも良く、又
単一の金属のほか合金粉末や混合粉末も含む。特に銀粉
末及び銀−パラジウム等の銀合金粉末の場合に有効であ
る。金属粉末の出発塩としては硝酸塩、硫酸塩、塩化
物、アンモニウム塩、リン酸塩、カルボン酸塩、金属ア
ルコラート、樹脂酸塩などの熱分解性塩の１種又は２種
以上や複塩や錯塩が使用される。２種以上の金属の塩を
混合使用すれば合金粉末や混合粉末を得ることができ
る。
【０００８】金属粉末表面に偏析させる「金属等」は、
本法による金属粉末生成条件下では溶融せず、かつ金属
粉末中にほとんど固溶しないものであれば制限はない。
例えば銀粉末や銀合金粉末に対してはロジウム、オスミ
ウム、イリジウム、白金、鉄、コバルト、ニッケル、ク
ロム、モリブデン等の金属や、ルテニウム、鉄、コバル
ト、ニッケル、銅、亜鉛、カドミウム、アルカリ土類金
属、硼素、アルミニウム、珪素、ゲルマニウム、鉛、ビ
スマス、希土類金属、チタン、ジルコニウム、バナジウ
ム、ニオブ、タンタル、クロム、モリブデン、タングス
テン、マンガン等の酸化物が挙げられる。
本法による金属粉末生成条件下では溶融せず、かつ金属
粉末中にほとんど固溶しないものであれば制限はない。
例えば銀粉末や銀合金粉末に対してはロジウム、オスミ
ウム、イリジウム、白金、鉄、コバルト、ニッケル、ク
ロム、モリブデン等の金属や、ルテニウム、鉄、コバル
ト、ニッケル、銅、亜鉛、カドミウム、アルカリ土類金
属、硼素、アルミニウム、珪素、ゲルマニウム、鉛、ビ
スマス、希土類金属、チタン、ジルコニウム、バナジウ
ム、ニオブ、タンタル、クロム、モリブデン、タングス
テン、マンガン等の酸化物が挙げられる。
【０００９】尚、金属粉末との組合せによっては、定常
状態では固溶する金属又は半金属元素であっても、熱分
解により金属粉末を生成させる際に、粒子内部にほとん
ど固溶しないような反応条件、即ち熱分解温度、反応時
間、雰囲気、添加量等を適切に選択、設定することによ
り、使用できる場合もある。例えば、金属の状態では固
溶するが、酸化物の状態では固溶しない元素であれば、
添加元素のみを酸化させるような条件で熱分解を行えば
よい。
状態では固溶する金属又は半金属元素であっても、熱分
解により金属粉末を生成させる際に、粒子内部にほとん
ど固溶しないような反応条件、即ち熱分解温度、反応時
間、雰囲気、添加量等を適切に選択、設定することによ
り、使用できる場合もある。例えば、金属の状態では固
溶するが、酸化物の状態では固溶しない元素であれば、
添加元素のみを酸化させるような条件で熱分解を行えば
よい。
【００１０】噴霧熱分解法によって得られる金属粉末
は、結晶性が良好で粒子内部に欠陥が少なく、粒界をほ
とんど含まないので、添加した化合物から分解析出した
「金属等」は、金属粒子の生成と同時に該粒子表面に弾
き出され、表面付近に高濃度に偏析する。尚、添加した
化合物から分解析出した「金属等」のうち若干量が主成
分金属に固溶して粉末内部に残ったとしても、大部分が
表面に偏析している状態であれば、本発明の効果を妨げ
るものではない。
は、結晶性が良好で粒子内部に欠陥が少なく、粒界をほ
とんど含まないので、添加した化合物から分解析出した
「金属等」は、金属粒子の生成と同時に該粒子表面に弾
き出され、表面付近に高濃度に偏析する。尚、添加した
化合物から分解析出した「金属等」のうち若干量が主成
分金属に固溶して粉末内部に残ったとしても、大部分が
表面に偏析している状態であれば、本発明の効果を妨げ
るものではない。
【００１１】添加する化合物としては、主として熱分解
性のものであって、前記「金属等」の前駆体であれば制
限はなく、例えば硼酸塩、珪酸塩、硝酸塩、硫酸塩、塩
化物、アンモニウム塩、リン酸塩、カルボン酸塩、アル
コラート、樹脂酸塩や複塩、錯塩などから適宜選択され
る。分解析出した「金属等」は金属粉末を完全に被覆す
る必要はなく、極めて少量で融着防止効果を示す。添加
する金属及び半金属元素の量は、粉末の主成分金属の重
量に対して合計で５０ｐｐｍ以上であればよい。上限は
特に限定されないが、添加量が増えると粉末内部に含ま
れる量が多くなってくるので５％程度までが望ましい。
性のものであって、前記「金属等」の前駆体であれば制
限はなく、例えば硼酸塩、珪酸塩、硝酸塩、硫酸塩、塩
化物、アンモニウム塩、リン酸塩、カルボン酸塩、アル
コラート、樹脂酸塩や複塩、錯塩などから適宜選択され
る。分解析出した「金属等」は金属粉末を完全に被覆す
る必要はなく、極めて少量で融着防止効果を示す。添加
する金属及び半金属元素の量は、粉末の主成分金属の重
量に対して合計で５０ｐｐｍ以上であればよい。上限は
特に限定されないが、添加量が増えると粉末内部に含ま
れる量が多くなってくるので５％程度までが望ましい。
【００１２】添加する金属及び半金属元素の種類や析出
量によってはペースト焼成時の焼結抑制作用も期待でき
るが、析出量が多すぎると焼結性や導電性が低下した
り、不純物量が増えるために電気特性を損なったりする
ことがあるので、必要であれば粉末生成後、表面に析出
した「金属等」の一部又はほぼ全部を洗浄、エッチング
等の方法により除去して、不純物量を低減させることが
できる。一般に金属粉末表面に残存する「金属等」の量
が、金属粉末重量の５０〜２０００ｐｐｍ、望ましくは
１００〜１０００ｐｐｍの範囲であれば差支えない。
量によってはペースト焼成時の焼結抑制作用も期待でき
るが、析出量が多すぎると焼結性や導電性が低下した
り、不純物量が増えるために電気特性を損なったりする
ことがあるので、必要であれば粉末生成後、表面に析出
した「金属等」の一部又はほぼ全部を洗浄、エッチング
等の方法により除去して、不純物量を低減させることが
できる。一般に金属粉末表面に残存する「金属等」の量
が、金属粉末重量の５０〜２０００ｐｐｍ、望ましくは
１００〜１０００ｐｐｍの範囲であれば差支えない。
【００１３】主成分金属塩と添加する化合物は水や、ア
ルコール、アセトン、エーテル等の有機溶剤あるいはこ
れらの混合溶剤中に溶解して、例えば金属塩混合溶液と
し、超音波式、二流体ノズル式等の噴霧器により微細な
液滴とし、次いで金属塩の分解温度より高い温度で加熱
することにより熱分解を行う。加熱処理は主成分金属又
は合金の融点又はそれ以上の高温で行うことが望ましい
が、高密度、形状の均一性等が要求されない場合は融点
より低い温度でも差支えない。加熱時の雰囲気としては
金属および添加する金属及び半金属元素の種類、加熱温
度などに応じて酸化性、還元性、不活性雰囲気が適宜選
択される。
ルコール、アセトン、エーテル等の有機溶剤あるいはこ
れらの混合溶剤中に溶解して、例えば金属塩混合溶液と
し、超音波式、二流体ノズル式等の噴霧器により微細な
液滴とし、次いで金属塩の分解温度より高い温度で加熱
することにより熱分解を行う。加熱処理は主成分金属又
は合金の融点又はそれ以上の高温で行うことが望ましい
が、高密度、形状の均一性等が要求されない場合は融点
より低い温度でも差支えない。加熱時の雰囲気としては
金属および添加する金属及び半金属元素の種類、加熱温
度などに応じて酸化性、還元性、不活性雰囲気が適宜選
択される。
【００１４】
【実施例】以下に実施例を挙げて本発明を更に具体的に
説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるもので
はない。 実施例１〜４ 硝酸銀及び硝酸銅三水和物を水に溶解し、表１に示す割
合でＡｇ濃度５０〜１００ｇ／ｌ、Ｃｕ濃度１０〜５０
０ｐｐｍ（Ａｇに対して１００〜１０００ｐｐｍ）の水
溶液をそれぞれ作成した。この溶液を超音波噴霧器を用
いて液滴とし、同伴ガスに空気を用いて、電気炉で１０
００〜１１００℃に加熱されたセラミック管中に噴霧し
た。液滴は加熱ゾーンを通って熱分解され、銀粉末を生
成した。得られた粉末を捕集し、粉末の平均粒径をレー
ザー粒度分布計により測定し、結果を表１に示した。又
粉末を硝酸に溶解し、粉末中のＣｕ濃度をＩＣＰで調べ
たところ、配合組成と一致していた。Ｃｕは酸化銅の形
で析出していることが確認された。
説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるもので
はない。 実施例１〜４ 硝酸銀及び硝酸銅三水和物を水に溶解し、表１に示す割
合でＡｇ濃度５０〜１００ｇ／ｌ、Ｃｕ濃度１０〜５０
０ｐｐｍ（Ａｇに対して１００〜１０００ｐｐｍ）の水
溶液をそれぞれ作成した。この溶液を超音波噴霧器を用
いて液滴とし、同伴ガスに空気を用いて、電気炉で１０
００〜１１００℃に加熱されたセラミック管中に噴霧し
た。液滴は加熱ゾーンを通って熱分解され、銀粉末を生
成した。得られた粉末を捕集し、粉末の平均粒径をレー
ザー粒度分布計により測定し、結果を表１に示した。又
粉末を硝酸に溶解し、粉末中のＣｕ濃度をＩＣＰで調べ
たところ、配合組成と一致していた。Ｃｕは酸化銅の形
で析出していることが確認された。
【００１５】実施例２で得られたＡｇに対するＣｕの添
加量が２００ｐｐｍの粉末を、３％硫酸中に分散させて
洗浄したところ、Ａｇの溶解量は粉末重量のわずか５６
０ｐｐｍであったのに対して、Ｃｕの溶解量は１２５ｐ
ｐｍであり、添加量の大部分が溶出した。この結果よ
り、添加したＣｕは銀粉末の表面に高濃度に偏析してい
たことがわかる。
加量が２００ｐｐｍの粉末を、３％硫酸中に分散させて
洗浄したところ、Ａｇの溶解量は粉末重量のわずか５６
０ｐｐｍであったのに対して、Ｃｕの溶解量は１２５ｐ
ｐｍであり、添加量の大部分が溶出した。この結果よ
り、添加したＣｕは銀粉末の表面に高濃度に偏析してい
たことがわかる。
【００１６】比較例１ 硝酸銅三水和物を添加しない以外は実施例１と同様にし
て、純銀粉末を得た。得られた粉末は著しく凝集してお
り、レーザー粒度分布計による平均粒径測定はできなか
った。 実施例５ 硝酸銅三水和物に代えて硝酸ニッケル六水和物を表１に
示す割合で添加し、実施例１と同様にして酸化ニッケル
が表面に偏析した銀粉末を得た。平均粒径は表１に示し
た通りであった。
て、純銀粉末を得た。得られた粉末は著しく凝集してお
り、レーザー粒度分布計による平均粒径測定はできなか
った。 実施例５ 硝酸銅三水和物に代えて硝酸ニッケル六水和物を表１に
示す割合で添加し、実施例１と同様にして酸化ニッケル
が表面に偏析した銀粉末を得た。平均粒径は表１に示し
た通りであった。
【００１７】実施例６ 硝酸銅三水和物に代えて硝酸ロジウム二水和物を表１に
示す割合で添加し、加熱温度を９００℃とする以外は実
施例１と同様にして、金属ロジウムが表面に偏析した銀
粉末を得た。平均粒径は表１に示した通りであった。 実施例７ 硝酸銀水溶液と硝酸パラジウム水溶液とをＡｇとＰｄの
比が９：１となるように混合し、更に硝酸銅三水和物を
添加して、ＡｇとＰｄの濃度５０ｇ／ｌ、Ｃｕ濃度１０
ｐｐｍ（ＡｇとＰｄの合計に対して２００ｐｐｍ）の溶
液を作成した。加熱温度１２００℃とする以外は実施例
１と同様にして、酸化銅が表面に偏析した銀パラジウム
合金粉末を得た。平均粒径を測定し表１に示した。
示す割合で添加し、加熱温度を９００℃とする以外は実
施例１と同様にして、金属ロジウムが表面に偏析した銀
粉末を得た。平均粒径は表１に示した通りであった。 実施例７ 硝酸銀水溶液と硝酸パラジウム水溶液とをＡｇとＰｄの
比が９：１となるように混合し、更に硝酸銅三水和物を
添加して、ＡｇとＰｄの濃度５０ｇ／ｌ、Ｃｕ濃度１０
ｐｐｍ（ＡｇとＰｄの合計に対して２００ｐｐｍ）の溶
液を作成した。加熱温度１２００℃とする以外は実施例
１と同様にして、酸化銅が表面に偏析した銀パラジウム
合金粉末を得た。平均粒径を測定し表１に示した。
【００１８】比較例２ 硝酸銅三水和物を添加しない以外は実施例７と同様にし
て、銀パラジウム合金粉末を得た。平均粒径は表１に示
した通りであった。 実施例８ 硝酸ニッケル六水和物及び硝酸バリウムを水に溶解し、
Ｎｉ濃度５０ｇ／ｌ、Ｂａ濃度２５ｐｐｍ（Ｎｉに対し
て５００ｐｐｍ）の水溶液を作成した。この溶液を超音
波噴霧器を用いて液滴とし、同伴ガスに窒素／水素混合
ガスを用いて、電気炉で１６００℃に加熱されたセラミ
ック管中に噴霧し、酸化バリウムが表面に偏析したニッ
ケル粉末を得た。粉末の平均粒径を測定し、表１に示し
た。 比較例３ 硝酸バリウムを添加しない以外は実施例８と同様にし
て、純ニッケル粉末を得た。平均粒径は表１に示した通
りであった。表１から明らかなように、本発明によって
得られた金属粉末は凝集が少なく厚膜ペースト用粉末と
して優れた特性を示す。
て、銀パラジウム合金粉末を得た。平均粒径は表１に示
した通りであった。 実施例８ 硝酸ニッケル六水和物及び硝酸バリウムを水に溶解し、
Ｎｉ濃度５０ｇ／ｌ、Ｂａ濃度２５ｐｐｍ（Ｎｉに対し
て５００ｐｐｍ）の水溶液を作成した。この溶液を超音
波噴霧器を用いて液滴とし、同伴ガスに窒素／水素混合
ガスを用いて、電気炉で１６００℃に加熱されたセラミ
ック管中に噴霧し、酸化バリウムが表面に偏析したニッ
ケル粉末を得た。粉末の平均粒径を測定し、表１に示し
た。 比較例３ 硝酸バリウムを添加しない以外は実施例８と同様にし
て、純ニッケル粉末を得た。平均粒径は表１に示した通
りであった。表１から明らかなように、本発明によって
得られた金属粉末は凝集が少なく厚膜ペースト用粉末と
して優れた特性を示す。
【００１９】
【表１】
【００２０】
【発明の効果】本発明によれば、噴霧熱分解法による金
属粉末製造工程において、生成する粒子同士の融着が効
果的に防止され、粒度の揃った分散性の良い金属粉末を
製造することができる。添加する「金属等」は極めて少
量で効果があり、又粉末生成後に不要な分は洗浄除去で
きるので不純物量が少なくてすみ、厚膜ペーストに使用
した場合でも導電性、半田付性等に悪影響を与えない。
更に噴霧熱分解法では基本的に原料溶液の金属及び半金
属元素組成と生成粒子の組成が一致するため、添加量の
コントロールが容易である。尚、本法で製造される金属
粉末は厚膜ペーストのほか、装飾用、触媒用、粉末冶金
用、磁性材料用、その他の用途にも使用することができ
る。
属粉末製造工程において、生成する粒子同士の融着が効
果的に防止され、粒度の揃った分散性の良い金属粉末を
製造することができる。添加する「金属等」は極めて少
量で効果があり、又粉末生成後に不要な分は洗浄除去で
きるので不純物量が少なくてすみ、厚膜ペーストに使用
した場合でも導電性、半田付性等に悪影響を与えない。
更に噴霧熱分解法では基本的に原料溶液の金属及び半金
属元素組成と生成粒子の組成が一致するため、添加量の
コントロールが容易である。尚、本法で製造される金属
粉末は厚膜ペーストのほか、装飾用、触媒用、粉末冶金
用、磁性材料用、その他の用途にも使用することができ
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 岩崎 峰人 東京都新宿区西新宿２丁目１番１号 昭栄 化学工業株式会社内
Claims (5)
- 【請求項１】 １種又は２種以上の金属塩を含む溶液を
微細な液滴にし、その液滴を該金属塩の分解温度より高
い温度で加熱することにより金属粉末を製造する方法に
おいて、該溶液中に、熱分解して前記加熱温度で溶融し
ない金属、半金属又はそれらの酸化物を生成するような
化合物の１種又は２種以上を添加し、加熱により該金
属、半金属又はそれらの酸化物の１種又は２種以上を前
記金属粉末の表面近傍に偏析させることを特徴とする金
属粉末の製造方法。 - 【請求項２】 請求項１において、更に偏析した金属、
半金属又はそれらの酸化物の少なくとも一部を除去する
工程を含む、金属粉末の製造方法。 - 【請求項３】 金属粉末が銀粉末又は銀合金粉末である
請求項１又は２に記載された金属粉末の製造方法。 - 【請求項４】 金属、半金属又はそれらの酸化物が、ル
テニウム、ロジウム、オスミウム、イリジウム、白金、
鉄、コバルト、ニッケル、銅、亜鉛、カドミウム、アル
カリ土類金属、硼素、アルミニウム、珪素、ゲルマニウ
ム、鉛、ビスマス、希土類金属、チタン、ジルコニウ
ム、バナジウム、ニオブ、タンタル、クロム、モリブデ
ン、タングステン及びマンガン並びにそれらの酸化物か
らなる群より選ばれるものである、請求項３に記載され
た金属粉末の製造方法。 - 【請求項５】 添加する化合物中の金属又は半金属元素
の量が合計で該金属塩中の金属の重量の５０ｐｐｍ以上
である、請求項１乃至４のいずれかに記載された金属粉
末の製造方法。
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| JP2007314867A (ja) * | 2006-04-27 | 2007-12-06 | Shoei Chem Ind Co | ニッケル粉末の製造方法 |
| JP2019065386A (ja) * | 2017-09-29 | 2019-04-25 | Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 | 銀粉およびその製造方法 |
| KR20190086469A (ko) * | 2016-11-16 | 2019-07-22 | 소에이 가가쿠 고교 가부시키가이샤 | 금속 분말의 제조 방법 |
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| US6268014B1 (en) * | 1997-10-02 | 2001-07-31 | Chris Eberspacher | Method for forming solar cell materials from particulars |
| JP3928309B2 (ja) * | 1998-10-06 | 2007-06-13 | 昭栄化学工業株式会社 | ニッケル複合粒子、導体ペースト及びセラミック積層電子部品 |
| SG94805A1 (en) * | 2000-05-02 | 2003-03-18 | Shoei Chemical Ind Co | Method for preparing metal powder |
| KR100483169B1 (ko) * | 2002-05-24 | 2005-04-14 | 삼성코닝 주식회사 | 다성분계 금속산화물 분말의 제조방법 |
| US7485390B2 (en) * | 2003-02-12 | 2009-02-03 | Symyx Technologies, Inc. | Combinatorial methods for preparing electrocatalysts |
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| SA110310372B1 (ar) * | 2009-05-12 | 2014-08-11 | Metalysis Ltd | جهاز وطريقة اختزال مخزون التغذية الصلب |
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| IN2013CH04500A (ja) | 2013-10-04 | 2015-04-10 | Kennametal India Ltd | |
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- 1997-09-23 TW TW086113815A patent/TW458829B/zh not_active IP Right Cessation
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- 1997-09-25 KR KR1019970048651A patent/KR100258007B1/ko not_active IP Right Cessation
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