JPH0453998B2 - - Google Patents

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JPH0453998B2
JPH0453998B2 JP3023446A JP2344691A JPH0453998B2 JP H0453998 B2 JPH0453998 B2 JP H0453998B2 JP 3023446 A JP3023446 A JP 3023446A JP 2344691 A JP2344691 A JP 2344691A JP H0453998 B2 JPH0453998 B2 JP H0453998B2
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ammonium polyphosphate
resin
temperature
diluent
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Erusunaa Georuku
Shutendeke Horusuto
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Hoechst AG
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Publication date
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】 本発明は、次下に挙げた
ポリ燐酸アンモニウム（APP）の粒子を硬化さ
れた状態で水に不溶の熱硬化性合成樹脂を用いて
マイクロカプセル化することによつて製造した、
加水分解安定な粒子状薬剤を使用する、セルロー
ス含有材料の防炎方法に関する。
【0002】
【従来の技術】 ***国特許出願公開第2949537
号明細書から、一般式： H(o-n)+2（NH4）nPnO3o+1 〔式中ｎは約20〜800の平均値を有する整数を
表わし、ｍ／ｎの比は約１である〕で示される流
動性粉末状ポリ燐酸アンモニウムを基剤とする、
可燃性物質の可燃性を防止するための粒子状薬剤
は公知である。該薬剤は、 ａ ポリ燐酸アンモニウム約75〜99重量％及び ｂ 個々のポリ燐酸アンモニウム粒子を包被す
る、メラミン及びホルムアルデヒドからなる水
に不溶の硬化重縮合生成物約１〜25重量％から
なる ことを特徴としている。
【0003】 この場合にはポリ燐酸アンモニウム粒
子へのメラミン／ホルムアルデヒド樹脂の適用
は、例えばポリ燐酸アンモニウムを先づメタノー
ル中で懸濁し、この懸濁液をメタノールの弱い還
流の起るまで加熱し、次に同懸濁液中にメラミ
ン／ホルムアルデヒド樹脂のメタノール／水性溶
液を滴加する。例えば0.5〜２時間の後反応の終
了後に該懸濁液を濾過し、濾滓を100℃で15〜180
分間窒素気流で乾燥する。この乾燥の間に同時に
ポリ燐酸アンモニウム粒子上に適用された樹脂被
覆の硬化も起こる。
【0004】 また***国特許出願公開第2949537号
の発明による粉末状ポリ燐酸アンモニウムの加水
分解安定性は、***国特許出願公開第3005252号
明細書から明らかなように、ポリ燐酸アンモニウ
ム粒子に水に不溶の硬化フエノール樹脂被覆を施
すことによつても改善することができる。ポリ燐
酸アンモニウム粒子上へのフエノール樹脂の適用
は、アルコール樹脂溶液中でポリ燐酸アンモニウ
ム／樹脂の懸濁液を撹拌しつつ樹脂を硬化させる
か、又は加熱ニーダーで懸濁液の溶剤を蒸発し、
次いで熱硬化させるか又は懸濁液を噴霧乾燥する
ことによつて行なわれる。
【0005】 硬化されたフエノール樹脂又はフエノ
ール／ホルムアルデヒド樹脂をポリ燐酸アンモニ
ウム粒子に被覆することによつて、ポリ燐酸アン
モニウムの水中溶解度が著しく小さくなり、これ
が、このように前処理されたポリ燐酸アンモニウ
ムをポリウレタンフオーム中の防炎剤として使用
する際に有利な効果を奏する。
【0006】 前記の公知生成物の加水分解安定度
は、その都度適用された試験方法に応じて25℃で
水を短時間作用させた際の、被覆されたポリ燐酸
アンモニウムの性能の尺度である。
【0007】 上記生成物の加水分解安定度は、ポリ
燐酸アンモニウムも若干の使用分野で得られるよ
うな高温、例えば60℃では減少する、つまり、水
中のAPPの溶解量は、25℃で測定された溶解量
よりも10倍まで高くなることが確認された。従つ
てこの欠点を除去しかつ高温でも水の存在で加水
分解安定性を有する被覆ポリ燐酸アンモニウムを
製造する切なる要求が生じた。この際APP粒子
上に施された被覆は可及的に完全であつて、製造
された生成物の粒度分布が未被覆APPの生成物
に十分に等しくなければならない。
【0008】 公知生成物の前記欠点とは別に、該生
成物を製造するために開示された方法も同様に十
分満足すべきものではない。
【0009】 すなわち、ニーダーで被覆APPを製
造する場合には、ニーダーの壁及び工具が、機械
的にしか除去することのできない付着物で汚染さ
れる。また、APP／樹脂混合物から気流を用い
て溶剤を除去する際には、該混合物の微粒部分が
気流によつて連行されかつ気流から再び分離され
ねばならない。
【0010】 最後に、ニーダーでの作業法の際個々
の粒子が粘結し、それによつて処理されたAPP
の粒子スペクトルが不利に変化されるのを回避す
ることができない。粘結によつて集塊された
APP部分に爾後粉砕を施すと、粉砕物に水を接
触するとAPPの加水分解作用点になりうる破面
が形成される。
【0011】
【発明が解決しようとする課題】 本発明の課題
は、上記の欠点を有しないポリ燐酸アンモニウム
を基剤とする薬剤を使用して、セルロース含有材
料を防炎性にする方法を得ることである。
【0012】
【課題を解決するための手段】 前記課題は、一
般式： H(o-n)+2（NH4）nPnO3o+1 〔式中ｎは20〜800の平均値を有する整数を表
わしかつｍ／ｎの比は１である〕で示される流動
性粉末状ポリ燐酸アンモニウム、稀釈剤としての
Ｃ原子１〜４個を有する脂肪族アルコール及びメ
ラミン／ホルムアルデヒド樹脂又はフエノール／
ホルムアルデヒド樹脂を、任意の順序で圧力容器
に予め装入しかつ室温で均質に混合し；混合物を
80℃〜180℃の温度に加熱しかつ樹脂成分の硬化
のために前記温度及び稀釈剤の蒸気圧に等しい圧
力で15〜240分間放置し；かつ混合物を室温に冷
却し、稀釈剤を分離しかつ得られた生成物を乾燥
することによつて製造した加水分解安定な粒子状
薬剤を乾燥繊維材料に対して５〜30重量％の量で
使用することを特徴とする紙類、合板紙、厚紙等
ならびに波形合板紙のようなセルロース含有材料
を防炎性にする方法によつて解決される。
【0013】 本発明により使用される粒子状薬剤
は、有利にポリ燐酸アンモニウム、稀釈剤及び樹
脂成分が１：1.5：0.1の重量比を有する。
【0014】 樹脂成分としては、先づ、未硬化状態
で粉末であり、この際粉末の50％水性溶液が
20mPa.sの動的粘度、20℃で8.8〜9.8のPH値及び
20℃で1.21又は1.225（ｇ／ml）の密度を有するメ
ラミン／ホルムアルデヒド樹脂、次にアルコール
溶性硬化性非可塑化フエノール樹脂（フエノー
ル／ホルムアルデヒド樹脂）が好ましいと判明し
た。
【0015】 更に、混合物の加熱時に温度を110℃
〜130℃に限定しかつ硬化時間を30〜60分に限定
するのが有利であると判つた。
【0016】 本発明による方法は、種々の点で生成
物の品質に積極的に影響を及ぼす。すなわち被覆
工程の際には使用されたポリ燐酸アンモニウムの
粒子スペクトルと比べて注目すべき粒子スペクト
ルの変化は起こらない。場合によつては被覆工程
の際生じた凝集物は、凝集物粒子に望ましくない
被面を生じることなく僅かな機械的作用によつて
粉砕されうる。すなわち、粉砕によつて後加工さ
れた生成物は、その粒度分布が使用されたAPP
の粒度分布と同じであり、水溶性分の含量の点
で、該生成物があたかも粉砕工程を受けなかつた
ように挙動する。使用されるAPPは一般に0.01〜
0.05mmの平均粒径を有する。
【0017】 本発明方法の他の利点は、被覆された
APPの品質が個々の成分を反応容器に加える順
序には依存しないことである。従つて例えば、ア
ルコール及びAPPを攪拌容器に予め装入し、樹
脂を加えかつ攪拌及び加熱下に被覆を行なう様に
操作してもよい。しかしまた、水中の樹脂溶液を
攪拌容器中のアルコールに加え、次に初てAPP
をを加えてもよい。特に、樹脂、APP及び例え
ば水を含まないメタノールを攪拌容器で混合し、
その後被覆及び被覆物の加熱硬化を行なう作業法
が有利である。この作業法は、使用されかつ濾過
時に回収されるメタノールの数回の使用を許し、
エネルギー費のかかる蒸留を要しない。この場合
の蒸留は、樹脂の若干の可溶部分が蒸留装置の熱
交換器の面に付着し、それによつて蒸留装置の費
用のかかる周期的クリーニングを要するために極
めて困難になるのである。
【0018】 次に実施例により本発明方法を詳述す
る。方法の実施のために市販の出発製品を使用し
た。これは詳しくは次の製品である： １ エクソリツト（Exolit：登録商標）422〔フラ
ンクフルト／マイン在ヘキスト（Hoechst）
AG〕−これは、式（NH4PO3）（ｎは〜700で
ある）で示される水に難溶の微粒状ポリ燐酸ア
ンモニウムである。APPの 粒度：＞99％が
＜45μである。
【0019】２ マヅリツト（Madurit：登録商標）
MW390〔フランクフルト／マイン 在カセラ・
アクチエンゲゼルシヤフト（Cassella
Aktienge sellschaft）〕 この製品は未硬化状態で粉末状のメラミン／
ホルムアルデヒド樹脂であり、その50％水性溶
液は、20mPa.sの動的粘度、20℃で8.8〜9.8の
PH値及び20℃で1.21〜1.225（ｇ／ml）の密度を
有する。
【0020】(1)加水分解安定な粒子状薬剤の製造： 例 １ 3001容攪拌容器でメタノール2001、APP100Kg
及びメラミン樹脂10Kgを室温で攪拌して懸濁液と
した。次に攪拌容器を閉じて、内容物を120℃に
加熱した。同時に容器中に約６バールの圧力を調
整した。反応器内容物を１時間この温度で放置
し、次いで冷却しかつ吸引漏斗上にあけた。メタ
ノールは吸引され、再使用のために集められた。
被覆されたAPPを加熱窒素の吸込通風によつて
乾燥した。乾燥生成物は108Kgの重量を有してい
た。この生成物のその他の特性は表１から判る。
【0021】例２ APP100Kgを攪拌容器のメタノール2001中で懸
濁した。次に熱水（40℃）10Kg中のメラミン樹脂
10Kgの溶液を加えた。攪拌容器を閉じ、温度を
120℃に高め、この温度を１時間保つた。その他
の処置は例１と同様に行つた。方法生成物の収量
は109Kgであつた。生成物の特性は表１から知る
ことができる。
【0022】例３ APP100Kgを、攪拌容器で水361及びメタノー
ル1641より成る水−メタノール混合物中で懸濁し
た。次に固体メラミン樹脂10Kgを加えた。その他
の手順は例１と同様である。収量：108Kg。
【0023】生成物の特性：表１参照。
【0024】例４ 例２により得られた生成物をパルマン−ミル
（Pallmann−Maehle）で粉砕した。粉砕生成物
の特性は表１から判る。
【0025】例５〜10 それぞれ例１と同様にして行つた。例５では使
用した物質量は例１の物質量に等しい。例６か
ら、例５により回収されたメタノールを再使用
し、その際生成物の乾燥によつて生じたメタノー
ル損失（約301）は新鮮メタノールによつて補充
した。使用する樹脂の量は８Kgに減少された。そ
れぞれの配合物によりメタノールの水分及び固体
分を調べた。表２に得られた値を記載してある。
例５〜10による被覆生成物の特性は表３から明ら
かになる。
【0026】
【表１】 ■■■ 亀の甲 ［0038］ ■■■
【0027】
【表２】 ■■■ 亀の甲 ［0039］ ■■■
【0028】
【表３】 ■■■ 亀の甲 ［0040］ ■■■
【0029】(2)防炎方法 例 １ 48−50℃の叩解度を有する、古紙（ヨーロツパ
古紙標準種−CEPAC1981−のリストの群Ａ−
４）から成る１重量％水性紙料スラリー550mlを
５％硫酸でPH＝4.5に調節し、本発明による薬剤
（防炎剤）1.70ｇを５重量％の水性懸濁液の形で
加え、５分間攪拌した。この間に4.6に上昇され
たPH値を、約５％硫酸を加えてPH4.5に調整した。
この混合物を、保留助剤の0.05重量％水溶液25ml
を加えた後、濾紙を入れた直径25cmの磁製漏斗に
より濾取した。形成された紙を２分間乾式吸引
し、次に105℃の乾燥棚で１時間乾燥する。
【0030】 次に乾燥サンプル紙について基本重量
及び燐含分の測定を行い、サンプル紙の先行の状
態調節後に、23℃及び相対空気温度50％で24時間
燃焼試験を行つた。得られた実験結果を表１及び
表２に記載してある。
【0031】 例２〜９は、例１と同様に操作し、PH
値及び本発明による防炎剤の使用量を変えた場合
である。
【0032】 例10〜12は比較例であつて、防炎剤と
しては、EP−0088265に記載された方法により製
造されたポリ燐酸アンモニウムを使用した。
【0033】 表４は製造されたサンプル紙の分析試
験で得られた値を示し、表５はDIN規定4102（B1
クラス及びB2クラス）による燃焼試験を行つた
結果である。この試験に合格した場合には（＋）、
不合格の場合には（−）を付してある。
【0034】
【表４】 ■■■ 亀の甲 ［0041］ ■■■
【0035】
【表５】 ■■■ 亀の甲 ［0042］ ■■■

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 一般式： H(o-n)+2（NH4）nPnO3o+1 〔式中ｎは20〜800の平均値を有する整数を表
    わしかつｍ／ｎの比は１である〕で示される流動
    性粉末状ポリ燐酸アンモニウム、稀釈剤としての
    Ｃ原子１〜４個を有する脂肪族アルコール及びメ
    ラミン／ホルムアルデヒド樹脂又はフエノール／
    ホルムアルデヒド樹脂を、任意の順序で圧力容器
    に予め装入しかつ室温で均質に混合し；混合物を
    80℃〜180℃の温度に加熱しかつ樹脂成分の硬化
    のために前記温度で及び稀釈剤の蒸気圧に等しい
    圧力で15〜240分間放置し；かつ混合物を室温に
    冷却し、稀釈剤を分離しかつ得られた生成物を乾
    燥することによつて製造した加水分解安定な粒子
    状薬剤を乾燥繊維材料に対して５〜30重量％の量
    で使用することを特徴とする紙類、合板紙、厚紙
    等ならびに波形合板紙のようなセルロース含有材
    料を防炎性にする方法。
JP3023446A 1983-05-07 1991-02-18 セルロース含有材料を防炎性にする方法 Granted JPH03279500A (ja)

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