JPH04313224A - シリコンウェハー研磨剤 - Google Patents
シリコンウェハー研磨剤Info
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- JPH04313224A JPH04313224A JP3079110A JP7911091A JPH04313224A JP H04313224 A JPH04313224 A JP H04313224A JP 3079110 A JP3079110 A JP 3079110A JP 7911091 A JP7911091 A JP 7911091A JP H04313224 A JPH04313224 A JP H04313224A
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Landscapes
- Finish Polishing, Edge Sharpening, And Grinding By Specific Grinding Devices (AREA)
- Mechanical Treatment Of Semiconductor (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、半導体の製造工程で使
用されるシリコンウェハーのための研磨剤に関する。
用されるシリコンウェハーのための研磨剤に関する。
【0002】半導体用シリコンウェハーの鏡面化研磨工
程には、シリコン単結晶インゴットから切断によってウ
ェハー状に切り出した際に生じる切断歪層及びウネリを
除去するラッピング工程と、ラッピング工程を経たシリ
コンウェハーを目的とする表面精度に研磨して仕上げる
ポリッシング工程があるが、ポリッシング工程は、粗研
磨と称される1次ポリッシング工程と精密研磨と称され
るファイナルポリッシングに分別され、場合によっては
1次ポリッシング工程を更に2工程に分け、1次、2次
ポリッシング工程と称されている。
程には、シリコン単結晶インゴットから切断によってウ
ェハー状に切り出した際に生じる切断歪層及びウネリを
除去するラッピング工程と、ラッピング工程を経たシリ
コンウェハーを目的とする表面精度に研磨して仕上げる
ポリッシング工程があるが、ポリッシング工程は、粗研
磨と称される1次ポリッシング工程と精密研磨と称され
るファイナルポリッシングに分別され、場合によっては
1次ポリッシング工程を更に2工程に分け、1次、2次
ポリッシング工程と称されている。
【0003】本発明は詳しくは、前述の1次ポリッシン
グ工程または1次ポリッシング工程を更に2工程に分け
た1次、2次ポリッシング工程(以下、これらを総称し
て単に1次ポリッシング工程と言う)用の研磨剤に関す
る。
グ工程または1次ポリッシング工程を更に2工程に分け
た1次、2次ポリッシング工程(以下、これらを総称し
て単に1次ポリッシング工程と言う)用の研磨剤に関す
る。
【0004】
【従来の技術】1次ポリッシング工程は、研磨ブロック
に複数枚のラッピングシリコンウェハーを貼り付け、こ
の研磨ブロックを回転テーブル上に接着した人造皮革(
ポリッシャー)に適切なる圧力を加えて、pH9〜12
程度のアルカリ性コロイダルシリカまたは水に分散した
シリカパウダー研磨液を添加することによって研磨液と
シリコンウェハーがメカノケミカル作用を起こすことに
よって進行するが、ここで用いられる研磨剤はコストダ
ウンのため、通常リサイクル使用されることが一般的で
ある。
に複数枚のラッピングシリコンウェハーを貼り付け、こ
の研磨ブロックを回転テーブル上に接着した人造皮革(
ポリッシャー)に適切なる圧力を加えて、pH9〜12
程度のアルカリ性コロイダルシリカまたは水に分散した
シリカパウダー研磨液を添加することによって研磨液と
シリコンウェハーがメカノケミカル作用を起こすことに
よって進行するが、ここで用いられる研磨剤はコストダ
ウンのため、通常リサイクル使用されることが一般的で
ある。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】しかし、従来の研磨剤
は、このリサイクルに用いるとリサイクルに際し、シリ
コンウェハーに対する研磨効率が大幅に劣化し、更に、
仕上がったシリコンウェハーの表面の精度が悪くなると
いう欠点を有し、その結果、シリコンウェハー製造上の
工程管理が難しかった。
は、このリサイクルに用いるとリサイクルに際し、シリ
コンウェハーに対する研磨効率が大幅に劣化し、更に、
仕上がったシリコンウェハーの表面の精度が悪くなると
いう欠点を有し、その結果、シリコンウェハー製造上の
工程管理が難しかった。
【0006】例えば、米国特許第3,170,273号
明細書には、コロイダルシリカ及びシリカゲルを用いて
シリコンウェハーをポリッシングすることが記載されて
いる。また、米国特許第4,169,337号明細書に
は、研磨効率を向上させた方法が開示されている。また
、特開昭58−225177号公報には、使用する研磨
液に第4級アンモニウム及びその塩を加えることによる
改良法が開示されている。 更に、特開昭62−30333号公報には、アルカリ性
コロイダルシリカにピペラジンを添加することによって
効率の高いシリコンウェハー研磨方法が開示されている
。
明細書には、コロイダルシリカ及びシリカゲルを用いて
シリコンウェハーをポリッシングすることが記載されて
いる。また、米国特許第4,169,337号明細書に
は、研磨効率を向上させた方法が開示されている。また
、特開昭58−225177号公報には、使用する研磨
液に第4級アンモニウム及びその塩を加えることによる
改良法が開示されている。 更に、特開昭62−30333号公報には、アルカリ性
コロイダルシリカにピペラジンを添加することによって
効率の高いシリコンウェハー研磨方法が開示されている
。
【0007】しかし、上記の方法では、研磨液の初期研
磨効率は良好であるが、研磨液をリサイクル使用すると
研磨効率の劣化が激しく、研磨工程上、管理が難しいと
いう共通の問題を有している。従って、本発明の目的は
、リサイクル使用時における研磨効率の低下が少なく、
研磨量も充分な良好なシリコンウェハー研磨剤を提供す
ることにある。
磨効率は良好であるが、研磨液をリサイクル使用すると
研磨効率の劣化が激しく、研磨工程上、管理が難しいと
いう共通の問題を有している。従って、本発明の目的は
、リサイクル使用時における研磨効率の低下が少なく、
研磨量も充分な良好なシリコンウェハー研磨剤を提供す
ることにある。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明に係るシリコンウ
ェハー研磨剤は、平均粒子径7〜100nmのシリカを
含有するアルカリ性コロイダルシリカ溶液、シリカ固形
分に対して5〜400重量%の有機水溶性アミン及びシ
リカ固形分に対して0.1〜50重量%の弱酸とアルカ
リ金属の塩を必須の成分として含有することを特徴とす
る。
ェハー研磨剤は、平均粒子径7〜100nmのシリカを
含有するアルカリ性コロイダルシリカ溶液、シリカ固形
分に対して5〜400重量%の有機水溶性アミン及びシ
リカ固形分に対して0.1〜50重量%の弱酸とアルカ
リ金属の塩を必須の成分として含有することを特徴とす
る。
【0009】本発明で用いるアルカリ性コロイダルシリ
カ溶液中のシリカ粒子径は次のように定義される:アル
カリ性コロイダルシリカ溶液を酸でpH2〜3に調節し
、120℃で乾固する。乾固したパウダーシリカを蒸留
水で充分に洗浄して塩を除去し、105℃で乾燥させ、
窒素吸着法により得られた比表面積を以下の式に代入し
て平均粒子径とする。
カ溶液中のシリカ粒子径は次のように定義される:アル
カリ性コロイダルシリカ溶液を酸でpH2〜3に調節し
、120℃で乾固する。乾固したパウダーシリカを蒸留
水で充分に洗浄して塩を除去し、105℃で乾燥させ、
窒素吸着法により得られた比表面積を以下の式に代入し
て平均粒子径とする。
【数1】平均粒子径(nm)=6×103/[比表面積
(m2/g)×無定形シリカの密度(g/cm3)]
(m2/g)×無定形シリカの密度(g/cm3)]
【
0010】本発明に用いるアルカリ性コロイダルシリカ
溶液は、該溶液中のシリカの平均粒子径が、7〜100
nmであればどのようなものでも使用することができ、
一般に市販されている製品を使用することもできる。
0010】本発明に用いるアルカリ性コロイダルシリカ
溶液は、該溶液中のシリカの平均粒子径が、7〜100
nmであればどのようなものでも使用することができ、
一般に市販されている製品を使用することもできる。
【0011】例えばアデライトAT−30S[旭電化工
業(株)平均粒子径8.5±1.5nm:シリカ固形分
30重量%]、アデライトAT−30[旭電化工業(株
)平均粒子径12.5±2.5nm:シリカ固形分30
重量%]、アデライトAT−40[旭電化工業(株)平
均粒子径17.5±2.5nm:シリカ固形分40重量
%]、アデライトAT−50[旭電化工業(株)平均粒
子径25±5nm:シリカ固形分50重量%]、アデラ
イトBT−55[旭電化工業(株)平均粒子径40±1
0nm:シリカ固形分50重量%]、アデライトBT−
57[旭電化工業(株)平均粒子径60±10nm:シ
リカ固形分50重量%]、アデライトBT−59[旭電
化工業(株)平均粒子径85±15nm:シリカ固形分
50重量%]等が使用できる。
業(株)平均粒子径8.5±1.5nm:シリカ固形分
30重量%]、アデライトAT−30[旭電化工業(株
)平均粒子径12.5±2.5nm:シリカ固形分30
重量%]、アデライトAT−40[旭電化工業(株)平
均粒子径17.5±2.5nm:シリカ固形分40重量
%]、アデライトAT−50[旭電化工業(株)平均粒
子径25±5nm:シリカ固形分50重量%]、アデラ
イトBT−55[旭電化工業(株)平均粒子径40±1
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57[旭電化工業(株)平均粒子径60±10nm:シ
リカ固形分50重量%]、アデライトBT−59[旭電
化工業(株)平均粒子径85±15nm:シリカ固形分
50重量%]等が使用できる。
【0012】アルカリ性コロイダルシリカ溶液中のシリ
カの平均粒子径は、好ましくは7〜70nm、更に好ま
しくは10〜50nmが良い。平均粒子径が7nm未満
であると、アルカリ性コロイダルシリカの保存安定性が
悪化し、上記範囲を超える平均粒子径であると、放置し
ておくと沈澱し、使用上、再分散処理をする必要が生じ
るので作業性が悪化する。
カの平均粒子径は、好ましくは7〜70nm、更に好ま
しくは10〜50nmが良い。平均粒子径が7nm未満
であると、アルカリ性コロイダルシリカの保存安定性が
悪化し、上記範囲を超える平均粒子径であると、放置し
ておくと沈澱し、使用上、再分散処理をする必要が生じ
るので作業性が悪化する。
【0013】また、上記アルカリ性コロイダルシリカ溶
液中のシリカは平均粒子径が上記範囲内であれば良く、
粒子径分布の形態によって個々のシリカの粒子径が上記
範囲を超えることは差し支えない。
液中のシリカは平均粒子径が上記範囲内であれば良く、
粒子径分布の形態によって個々のシリカの粒子径が上記
範囲を超えることは差し支えない。
【0014】本発明で用いる有機水溶性アミンは、水に
溶解してアルカリ性を呈する有機アミンであればどのよ
うなものでも使用することができるが、好ましくは窒素
原子数が1〜6の直鎖状、分岐鎖状または環状のアミン
であることが良い。具体的には例えば、N,N−ジエチ
ルエタノールアミン、N,N−ジメチルエタノールアミ
ン、アミノエチルエタノールアミン、N−メチル−N,
N−ジエタノールアミン、N,N−ジブチルエタノール
アミン、N−メチルエタノールアミン、モノエタノール
アミン、ジエタノールアミン、アルキルアミンとしては
、3,3’−ジアミノジプロピルアミン、イミノビスプ
ロピルアミン、モノエチルアミン、ジエチルアミン、3
−エトキシプロピルアミン、3−ジエチルアミノプロピ
ルアミン、ジブチルアミノプロピルアミン、プロピルア
ミン、モノメチルアミノプロピルアミン、ジメチルアミ
ノプロピルアミン、メチルイミノビスプロピルアミン、
3−メトキシプロピルアミン、ヒドラジン、エチレンジ
アミン、ジエチレントリアミン、トリエチルテトラミン
、テトラエチルペンタミン、ジエチルアミン、フェネチ
ルアミン、ベンジルアミン、3−アミノ−1,2,4−
トリアゾール、1−アミノエチルピペラジン、α−アミ
ノ−ε−カプロラクタム等を例示することができる。
溶解してアルカリ性を呈する有機アミンであればどのよ
うなものでも使用することができるが、好ましくは窒素
原子数が1〜6の直鎖状、分岐鎖状または環状のアミン
であることが良い。具体的には例えば、N,N−ジエチ
ルエタノールアミン、N,N−ジメチルエタノールアミ
ン、アミノエチルエタノールアミン、N−メチル−N,
N−ジエタノールアミン、N,N−ジブチルエタノール
アミン、N−メチルエタノールアミン、モノエタノール
アミン、ジエタノールアミン、アルキルアミンとしては
、3,3’−ジアミノジプロピルアミン、イミノビスプ
ロピルアミン、モノエチルアミン、ジエチルアミン、3
−エトキシプロピルアミン、3−ジエチルアミノプロピ
ルアミン、ジブチルアミノプロピルアミン、プロピルア
ミン、モノメチルアミノプロピルアミン、ジメチルアミ
ノプロピルアミン、メチルイミノビスプロピルアミン、
3−メトキシプロピルアミン、ヒドラジン、エチレンジ
アミン、ジエチレントリアミン、トリエチルテトラミン
、テトラエチルペンタミン、ジエチルアミン、フェネチ
ルアミン、ベンジルアミン、3−アミノ−1,2,4−
トリアゾール、1−アミノエチルピペラジン、α−アミ
ノ−ε−カプロラクタム等を例示することができる。
【0015】溶液の安定性の点で、上記有機水溶性アミ
ンとして更に好ましいのはアルカノールアミン及びアル
キルアミンであり、特に好ましいのはアミノエチルエタ
ノールアミン、モノエタノールアミン、モノエチルアミ
ン、ヒドラジン、エチレンジアミン、ジエチレントリア
ミンである。
ンとして更に好ましいのはアルカノールアミン及びアル
キルアミンであり、特に好ましいのはアミノエチルエタ
ノールアミン、モノエタノールアミン、モノエチルアミ
ン、ヒドラジン、エチレンジアミン、ジエチレントリア
ミンである。
【0016】有機水溶性アミンの添加量はシリカ固形分
に対して5〜400重量%、好ましくは50〜350重
量%である。有機水溶性アミンの添加量が上記量よりも
少ないと研磨量が少なくなり効率が悪く、上記量を超え
て添加しても研磨効率の向上は期待できず、かえって仕
上げられたシリコンウェハーの表面精度が悪くなり、ア
ルカリ性コロイダルシリカの安定性も急速に悪化する。
に対して5〜400重量%、好ましくは50〜350重
量%である。有機水溶性アミンの添加量が上記量よりも
少ないと研磨量が少なくなり効率が悪く、上記量を超え
て添加しても研磨効率の向上は期待できず、かえって仕
上げられたシリコンウェハーの表面精度が悪くなり、ア
ルカリ性コロイダルシリカの安定性も急速に悪化する。
【0017】本発明に用いる弱酸とアルカリ金属の塩は
、アルカリ金属の塩であれば特に限定されるものではな
いが、具体例としては、アルカリ金属成分としてはナト
リウム、カリウム、リチウム等を、弱酸成分としてはC
O32−、PO43−、HCO3−、カルボン酸(R−
COO−、R=H、CH3、C2H5)、BO33−、
BO3−、HPO42−、HPO4−等を例示すること
ができるが、特に好ましくはナトリウム、カリウムのい
ずれかと、CO32−、PO43−、HCO3−のいず
れかとの塩が良い。
、アルカリ金属の塩であれば特に限定されるものではな
いが、具体例としては、アルカリ金属成分としてはナト
リウム、カリウム、リチウム等を、弱酸成分としてはC
O32−、PO43−、HCO3−、カルボン酸(R−
COO−、R=H、CH3、C2H5)、BO33−、
BO3−、HPO42−、HPO4−等を例示すること
ができるが、特に好ましくはナトリウム、カリウムのい
ずれかと、CO32−、PO43−、HCO3−のいず
れかとの塩が良い。
【0018】弱酸とアルカリ金属の塩の添加量はシリカ
固形分に対して0.1〜50重量%、好ましくは1〜4
5重量%である。弱酸とアルカリ金属の塩の添加量がシ
リカ固形分に対して上記量よりも少ないと本発明の目的
とするリサイクル性能が不充分になり、50重量%より
多く添加するとアルカリ性コロイダルシリカ溶液の安定
性が著しく悪化するので不適当である。
固形分に対して0.1〜50重量%、好ましくは1〜4
5重量%である。弱酸とアルカリ金属の塩の添加量がシ
リカ固形分に対して上記量よりも少ないと本発明の目的
とするリサイクル性能が不充分になり、50重量%より
多く添加するとアルカリ性コロイダルシリカ溶液の安定
性が著しく悪化するので不適当である。
【0019】また、本発明のシリコンウェハー研磨剤は
アルカリ性コロイダルシリカ溶液と、有機水溶性アミン
と、弱酸とアルカリ金属の塩の存在が不可欠であり、い
ずれか一つが欠けても目的とする性能は発揮できなくな
る。
アルカリ性コロイダルシリカ溶液と、有機水溶性アミン
と、弱酸とアルカリ金属の塩の存在が不可欠であり、い
ずれか一つが欠けても目的とする性能は発揮できなくな
る。
【0020】
【実施例】以下に実施例を挙げて本発明を更に説明する
が、本発明はこれらに限定されるものではない。 実施例1 平均シリカ粒子径25nm、シリカ固形分30重量%の
アルカリ性コロイダルシリカ溶液[アデライトAT−3
0:旭電化工業(株)製]をシリカ固形分5重量%に希
釈した。この溶液1000重量部に有機水溶性アミンと
してN,N−ジメチルエタノールアミンを150重量部
(シリカ固形分に対して300重量%)及びK2CO3
を20重量部(シリカ固形分に対して40重量%)の割
合で添加し、均一になるまで充分に撹拌して研磨剤とし
た。
が、本発明はこれらに限定されるものではない。 実施例1 平均シリカ粒子径25nm、シリカ固形分30重量%の
アルカリ性コロイダルシリカ溶液[アデライトAT−3
0:旭電化工業(株)製]をシリカ固形分5重量%に希
釈した。この溶液1000重量部に有機水溶性アミンと
してN,N−ジメチルエタノールアミンを150重量部
(シリカ固形分に対して300重量%)及びK2CO3
を20重量部(シリカ固形分に対して40重量%)の割
合で添加し、均一になるまで充分に撹拌して研磨剤とし
た。
【0021】この研磨剤を使用して以下の条件でシリコ
ンウェハーを研磨した。 ポリッシングマシン:ラップマスター社製LPH−15
改良型 ポリッシング盤直径:15インチ ポリッシング盤回転数:70rpm シリコンウェハー:直径4インチ(100)P型CZ法
研磨圧力:400g/cm2 研磨温度:40℃ 研磨剤供給量:10リットル/時 研磨時間:1時間 研磨枚数:2枚
ンウェハーを研磨した。 ポリッシングマシン:ラップマスター社製LPH−15
改良型 ポリッシング盤直径:15インチ ポリッシング盤回転数:70rpm シリコンウェハー:直径4インチ(100)P型CZ法
研磨圧力:400g/cm2 研磨温度:40℃ 研磨剤供給量:10リットル/時 研磨時間:1時間 研磨枚数:2枚
【0022】使用した研磨剤を細孔径6μmのペーパー
フィルターで濾過処理し、再使用した。研磨から濾過工
程までを1サイクルとし、合計20サイクルの研磨剤の
リサイクル使用をした。
フィルターで濾過処理し、再使用した。研磨から濾過工
程までを1サイクルとし、合計20サイクルの研磨剤の
リサイクル使用をした。
【0023】1サイクル毎のシリコンウェハーの研磨除
去量(シリコンウェハーの厚みの減少量)を測定し、研
磨効率の変化を調べた。この試験の結果、1サイクル目
の研磨除去量は65μm、20サイクル目の研磨除去量
は62μmで、研磨除去量の減少は約4%程度であり、
リサイクル使用時の耐久性が非常に良好であることがわ
かった。
去量(シリコンウェハーの厚みの減少量)を測定し、研
磨効率の変化を調べた。この試験の結果、1サイクル目
の研磨除去量は65μm、20サイクル目の研磨除去量
は62μmで、研磨除去量の減少は約4%程度であり、
リサイクル使用時の耐久性が非常に良好であることがわ
かった。
【0024】また、1サイクル目のウェハー表面状態は
ランクテイラーホブソン社製微小領域測定装置(Tal
ystep)で測定したところRmax=6.9nm/
1.5mmであり、良好であった。また、20サイクル
目の表面状態も殆ど変化がなかった。
ランクテイラーホブソン社製微小領域測定装置(Tal
ystep)で測定したところRmax=6.9nm/
1.5mmであり、良好であった。また、20サイクル
目の表面状態も殆ど変化がなかった。
【0025】実施例2
平均シリカ粒子径12nm、シリカ固形分30重量%の
アルカリ性コロイダルシリカ溶液[アデライトAT−3
0:旭電化工業(株)製]をシリカ固形分5重量%に希
釈した。この溶液1000重量部に有機水溶性アミンと
してアミノエチルエタノールアミン150重量部(シリ
カ固形分に対して300重量%)及びCH3COONa
を20重量部(シリカ固形分に対して40重量%)の割
合で添加し、均一になるまで充分に撹拌して研磨剤とし
た他は実施例1の方法に準じた。
アルカリ性コロイダルシリカ溶液[アデライトAT−3
0:旭電化工業(株)製]をシリカ固形分5重量%に希
釈した。この溶液1000重量部に有機水溶性アミンと
してアミノエチルエタノールアミン150重量部(シリ
カ固形分に対して300重量%)及びCH3COONa
を20重量部(シリカ固形分に対して40重量%)の割
合で添加し、均一になるまで充分に撹拌して研磨剤とし
た他は実施例1の方法に準じた。
【0026】この試験の結果、1サイクル目の研磨除去
量は72μm、20サイクル目の研磨除去量は68μm
で、研磨除去量の減少は約6%程度であり、リサイクル
使用時の耐久性が非常に良好であることがわかった。
量は72μm、20サイクル目の研磨除去量は68μm
で、研磨除去量の減少は約6%程度であり、リサイクル
使用時の耐久性が非常に良好であることがわかった。
【0027】また、1サイクル目のウェハー表面状態は
Rmax=4.2nm/1.5mmであり、良好であっ
た。 また、20サイクル目の表面状態も殆ど変化がなかった
。
Rmax=4.2nm/1.5mmであり、良好であっ
た。 また、20サイクル目の表面状態も殆ど変化がなかった
。
【0028】実施例3
平均シリカ粒子径25nm、シリカ固形分50重量%の
アルカリ性コロイダルシリカ溶液[アデライトAT−5
0:旭電化工業(株)製]をシリカ固形分5重量%に希
釈した。この溶液1000重量部に有機水溶性アミンと
してN,N−ジブチルエタノールアミン150重量部(
シリカ固形分に対して300重量%)及びK3PO4を
20重量部(シリカ固形分に対して40重量%)の割合
で添加し、均一になるまで充分に撹拌して研磨剤とした
他は、実施例1の方法に準じた。
アルカリ性コロイダルシリカ溶液[アデライトAT−5
0:旭電化工業(株)製]をシリカ固形分5重量%に希
釈した。この溶液1000重量部に有機水溶性アミンと
してN,N−ジブチルエタノールアミン150重量部(
シリカ固形分に対して300重量%)及びK3PO4を
20重量部(シリカ固形分に対して40重量%)の割合
で添加し、均一になるまで充分に撹拌して研磨剤とした
他は、実施例1の方法に準じた。
【0029】この試験の結果、1サイクル目の研磨除去
量は66μm、20サイクル目の研磨除去量は63μm
で、研磨除去量の減少は約5%程度であり、リサイクル
使用時の耐久性が非常に良好であることがわかった。
量は66μm、20サイクル目の研磨除去量は63μm
で、研磨除去量の減少は約5%程度であり、リサイクル
使用時の耐久性が非常に良好であることがわかった。
【0030】また、1サイクル目のウェハー表面状態は
Rmax=5.8nm/1.5mmであり、良好であっ
た。 また、20サイクル目の表面状態も殆ど変化がなかった
。
Rmax=5.8nm/1.5mmであり、良好であっ
た。 また、20サイクル目の表面状態も殆ど変化がなかった
。
【0031】実施例4
平均シリカ粒子径25nm、シリカ固形分50重量%の
アルカリ性コロイダルシリカ溶液[アデライトAT−5
0:旭電化工業(株)製]をシリカ固形分5重量%に希
釈した。この溶液1000重量部に有機水溶性アミンと
してモノエタノールアミン150重量部(シリカ固形分
に対して300重量%)及びNa2CO3を20重量部
(シリカ固形分に対して40重量%)の割合で添加し、
均一になるまで充分に撹拌して研磨剤とした他は、実施
例1の方法に準じた。
アルカリ性コロイダルシリカ溶液[アデライトAT−5
0:旭電化工業(株)製]をシリカ固形分5重量%に希
釈した。この溶液1000重量部に有機水溶性アミンと
してモノエタノールアミン150重量部(シリカ固形分
に対して300重量%)及びNa2CO3を20重量部
(シリカ固形分に対して40重量%)の割合で添加し、
均一になるまで充分に撹拌して研磨剤とした他は、実施
例1の方法に準じた。
【0032】この試験の結果、1サイクル目の研磨除去
量は70μm、20サイクル目の研磨除去量は68μm
で、研磨除去量の減少は約3%程度であり、リサイクル
使用時の耐久性は非常に良好であることがわかった。
量は70μm、20サイクル目の研磨除去量は68μm
で、研磨除去量の減少は約3%程度であり、リサイクル
使用時の耐久性は非常に良好であることがわかった。
【0033】また、1サイクル目のウェハー表面状態は
Rmax=7.3nm/1.5mmであり、良好であっ
た。 また、20サイクル目の表面状態も殆ど変化がなかった
。
Rmax=7.3nm/1.5mmであり、良好であっ
た。 また、20サイクル目の表面状態も殆ど変化がなかった
。
【0034】実施例5
平均シリカ粒子径45nm、シリカ固形分50重量%の
アルカリ性コロイダルシリカ溶液[アデライトBT−5
5:旭電化工業(株)製]をシリカ固形分5重量%に希
釈した。この溶液1000重量部に有機水溶性アミンと
してモノエチルアミン150重量部(シリカ固形分に対
して300重量%)及びNaBO3を20重量部(シリ
カ固形分に対して40重量%)の割合で添加し、均一に
なるまで充分に撹拌して研磨剤とした他は実施例1の方
法に準じた。
アルカリ性コロイダルシリカ溶液[アデライトBT−5
5:旭電化工業(株)製]をシリカ固形分5重量%に希
釈した。この溶液1000重量部に有機水溶性アミンと
してモノエチルアミン150重量部(シリカ固形分に対
して300重量%)及びNaBO3を20重量部(シリ
カ固形分に対して40重量%)の割合で添加し、均一に
なるまで充分に撹拌して研磨剤とした他は実施例1の方
法に準じた。
【0035】この試験の結果、1サイクル目の研磨除去
量は76μmで、20サイクル目の研磨除去量は70μ
mで、研磨除去量の減少は約8%程度であり、リサイク
ル使用時の耐久性が非常に良好であることがわかった。
量は76μmで、20サイクル目の研磨除去量は70μ
mで、研磨除去量の減少は約8%程度であり、リサイク
ル使用時の耐久性が非常に良好であることがわかった。
【0036】また、1サイクル目のウェハー表面状態は
Rmax=9.5nm/1.5mmであり、良好であっ
た。 また、20サイクル目の表面状態も殆ど変化がなかった
。
Rmax=9.5nm/1.5mmであり、良好であっ
た。 また、20サイクル目の表面状態も殆ど変化がなかった
。
【0037】実施例6
平均シリカ粒子径45nm、シリカ固形分50重量%の
アルカリ性コロイダルシリカ溶液[アデライトBT−5
5:旭電化工業(株)製]をシリカ固形分5重量%に希
釈した。この溶液1000重量部に有機水溶性アミンと
してモノメチルアミノプロピルアミン150重量部(シ
リカ固形分に対して300重量%)及びKHCO320
重量部(シリカ固形分に対して40重量%)の割合で添
加し、均一になるまで充分に撹拌して研磨剤とした他は
実施例1の方法に準じた。
アルカリ性コロイダルシリカ溶液[アデライトBT−5
5:旭電化工業(株)製]をシリカ固形分5重量%に希
釈した。この溶液1000重量部に有機水溶性アミンと
してモノメチルアミノプロピルアミン150重量部(シ
リカ固形分に対して300重量%)及びKHCO320
重量部(シリカ固形分に対して40重量%)の割合で添
加し、均一になるまで充分に撹拌して研磨剤とした他は
実施例1の方法に準じた。
【0038】この試験の結果、1サイクル目の研磨除去
量は69μm、20サイクル目の研磨除去量は66μm
で、研磨除去量の減少は約4%程度であり、リサイクル
使用時の耐久性が非常に良好であることがわかった。
量は69μm、20サイクル目の研磨除去量は66μm
で、研磨除去量の減少は約4%程度であり、リサイクル
使用時の耐久性が非常に良好であることがわかった。
【0039】また、1サイクル目のウェハー表面状態は
Rmax=6.1nm/1.5mmであり、良好であっ
た。 また、20サイクル目の表面状態も殆ど変化がなかった
。
Rmax=6.1nm/1.5mmであり、良好であっ
た。 また、20サイクル目の表面状態も殆ど変化がなかった
。
【0040】実施例7
平均シリカ粒子径45nm、シリカ固形分50重量%の
アルカリ性コロイダルシリカ溶液[アデライトBT−5
5:旭電化工業(株)製]をシリカ固形分5重量%に希
釈した。この溶液1000重量部に有機水溶性アミンと
してジエチレントリアミン150重量部(シリカ固形分
に対して300重量%)及びCHCOONa20重量部
(シリカ固形分に対して40重量%)の割合で添加し、
均一になるまで充分に撹拌して研磨剤とした他は実施例
1の方法に準じた。
アルカリ性コロイダルシリカ溶液[アデライトBT−5
5:旭電化工業(株)製]をシリカ固形分5重量%に希
釈した。この溶液1000重量部に有機水溶性アミンと
してジエチレントリアミン150重量部(シリカ固形分
に対して300重量%)及びCHCOONa20重量部
(シリカ固形分に対して40重量%)の割合で添加し、
均一になるまで充分に撹拌して研磨剤とした他は実施例
1の方法に準じた。
【0041】この試験の結果、1サイクル目の研磨除去
量は71μm、20サイクル目の研磨除去量は67μm
で、研磨除去量の減少は約6%程度であり、リサイクル
使用時の耐久性が非常に良好であることがわかった。
量は71μm、20サイクル目の研磨除去量は67μm
で、研磨除去量の減少は約6%程度であり、リサイクル
使用時の耐久性が非常に良好であることがわかった。
【0042】また、1サイクル目のウェハー表面状態は
Rmax=4.1nm/1.5mmであり、良好であっ
た。 また、20サイクル目の表面状態も殆ど変化がなかった
。
Rmax=4.1nm/1.5mmであり、良好であっ
た。 また、20サイクル目の表面状態も殆ど変化がなかった
。
【0043】実施例8
平均シリカ粒子径9nm、シリカ固形分30重量%のア
ルカリ性コロイダルシリカ溶液[アデライトAT−30
S:旭電化工業(株)製]をシリカ固形分5重量%に希
釈した。この溶液1000重量部に有機水溶性アミンと
してN−メチル−N,N−ジエタノールアミン5重量部
(シリカ固形分に対して10重量%)及びNa2CO3
1重量部(シリカ固形分に対して2重量%)の割合で添
加し、均一になるまで充分に撹拌して研磨剤とした他は
実施例1の方法に準じた。
ルカリ性コロイダルシリカ溶液[アデライトAT−30
S:旭電化工業(株)製]をシリカ固形分5重量%に希
釈した。この溶液1000重量部に有機水溶性アミンと
してN−メチル−N,N−ジエタノールアミン5重量部
(シリカ固形分に対して10重量%)及びNa2CO3
1重量部(シリカ固形分に対して2重量%)の割合で添
加し、均一になるまで充分に撹拌して研磨剤とした他は
実施例1の方法に準じた。
【0044】この試験の結果、1サイクル目の研磨除去
量は48μm、20サイクル目の研磨除去量は47μm
で、研磨除去量の減少は約2%程度であり、リサイクル
使用時の耐久性が非常に良好であることがわかった。
量は48μm、20サイクル目の研磨除去量は47μm
で、研磨除去量の減少は約2%程度であり、リサイクル
使用時の耐久性が非常に良好であることがわかった。
【0045】また、1サイクル目のウェハー表面状態は
Rmax=4.9nm/1.5mmであり、良好であっ
た。 また、20サイクル目の表面状態も殆ど変化がなかった
。
Rmax=4.9nm/1.5mmであり、良好であっ
た。 また、20サイクル目の表面状態も殆ど変化がなかった
。
【0046】実施例9
平均シリカ粒子径9nm、シリカ固形分30重量%のア
ルカリ性コロイダルシリカ溶液[アデライトAT−30
S:旭電化工業(株)製]をシリカ固形分5重量%に希
釈した。この溶液1000重量部に有機水溶性アミンと
してN−メチルエタノールアミン5重量部(シリカ固形
分に対して10重量%)及びKHCO31重量部(シリ
カ固形分に対して2重量%)の割合で添加し、均一にな
るまで充分に撹拌して研磨剤とした他は実施例1の方法
に準じた。
ルカリ性コロイダルシリカ溶液[アデライトAT−30
S:旭電化工業(株)製]をシリカ固形分5重量%に希
釈した。この溶液1000重量部に有機水溶性アミンと
してN−メチルエタノールアミン5重量部(シリカ固形
分に対して10重量%)及びKHCO31重量部(シリ
カ固形分に対して2重量%)の割合で添加し、均一にな
るまで充分に撹拌して研磨剤とした他は実施例1の方法
に準じた。
【0047】この試験の結果、1サイクル目の研磨除去
量は43μm、20サイクル目の研磨除去量は41μm
で、研磨除去量の減少は約5%程度であり、リサイクル
使用時の耐久性が非常に良好であることがわかった。
量は43μm、20サイクル目の研磨除去量は41μm
で、研磨除去量の減少は約5%程度であり、リサイクル
使用時の耐久性が非常に良好であることがわかった。
【0048】また、1サイクル目のウェハー表面状態は
Rmax=6.0nm/1.5mmであり、良好であっ
た。 また、20サイクル目の表面状態も殆ど変化がなかった
。
Rmax=6.0nm/1.5mmであり、良好であっ
た。 また、20サイクル目の表面状態も殆ど変化がなかった
。
【0049】実施例10
平均シリカ粒子径17nm、シリカ固形分40重量%の
アルカリ性コロイダルシリカ溶液[アデライトAT−4
0:旭電化工業(株)製]をシリカ固形分5重量%に希
釈した。この溶液1000重量部に有機水溶性アミンと
してヒドラジン5重量部(シリカ固形分に対して10重
量%)及びKH2PO41重量部(シリカ固形分に対し
て2重量%)の割合で添加し、均一になるまで撹拌して
研磨剤とした他は実施例1の方法に準じた。
アルカリ性コロイダルシリカ溶液[アデライトAT−4
0:旭電化工業(株)製]をシリカ固形分5重量%に希
釈した。この溶液1000重量部に有機水溶性アミンと
してヒドラジン5重量部(シリカ固形分に対して10重
量%)及びKH2PO41重量部(シリカ固形分に対し
て2重量%)の割合で添加し、均一になるまで撹拌して
研磨剤とした他は実施例1の方法に準じた。
【0050】この試験の結果、1サイクル目の研磨除去
量は48μm、20サイクル目の研磨除去量は45μm
で、研磨除去量の減少は約6%程度であり、リサイクル
使用時の耐久性が非常に良好であることがわかった。
量は48μm、20サイクル目の研磨除去量は45μm
で、研磨除去量の減少は約6%程度であり、リサイクル
使用時の耐久性が非常に良好であることがわかった。
【0051】また、1サイクル目のウェハー表面状態は
Rmax=3.9nm/1.5nmであり、良好であっ
た。 また、20サイクル目の表面状態も殆ど変化がなかった
。
Rmax=3.9nm/1.5nmであり、良好であっ
た。 また、20サイクル目の表面状態も殆ど変化がなかった
。
【0052】実施例11
平均シリカ粒子径65nm、シリカ固形分50重量%の
アルカリ性コロイダルシリカ溶液[アデライトBT−5
7:旭電化工業(株)製]をシリカ固形分5重量%に希
釈した。この溶液1000重量部に有機水溶性アミンと
してエチレンジアミン5重量部(シリカ固形分に対して
10重量%)及びNa2HPO41重量部(シリカ固形
分に対して2重量%)の割合で添加し、均一になるまで
充分に撹拌して研磨剤とした他は実施例1の方法に準じ
た。
アルカリ性コロイダルシリカ溶液[アデライトBT−5
7:旭電化工業(株)製]をシリカ固形分5重量%に希
釈した。この溶液1000重量部に有機水溶性アミンと
してエチレンジアミン5重量部(シリカ固形分に対して
10重量%)及びNa2HPO41重量部(シリカ固形
分に対して2重量%)の割合で添加し、均一になるまで
充分に撹拌して研磨剤とした他は実施例1の方法に準じ
た。
【0053】この試験の結果、1サイクル目の研磨除去
量は44μm、20サイクル目の研磨除去量は41μm
で、研磨除去量の減少は約7%程度であり、リサイクル
使用時の耐久性が非常に良好であることがわかった。
量は44μm、20サイクル目の研磨除去量は41μm
で、研磨除去量の減少は約7%程度であり、リサイクル
使用時の耐久性が非常に良好であることがわかった。
【0054】また、1サイクル目のウェハー表面状態は
Rmax=5.5nm/1.5nmであり、良好であっ
た。 また、20サイクル目の表面状態も殆ど変化がなかった
。
Rmax=5.5nm/1.5nmであり、良好であっ
た。 また、20サイクル目の表面状態も殆ど変化がなかった
。
【0055】比較例1
平均シリカ粒子径12nm、シリカ固形分30重量%の
アルカリ性コロイダルシリカ溶液[アデライトAT−3
0:旭電化工業(株)製]をシリカ固形分5重量%に希
釈した。この溶液1000重量部に有機水溶性アミンと
してアミノエチルエタノールアミン250重量部(シリ
カ固形分に対して500重量%)及びCH3COONa
を30重量部(シリカ固形分に対して60重量%)の割
合で添加し、均一になるまで充分に撹拌して研磨剤とし
た。この研磨剤を室温中で保存しておいたところ、約1
0日程で増粘状態となり、安定性が悪いことがわかり、
使用に適さないものであった。
アルカリ性コロイダルシリカ溶液[アデライトAT−3
0:旭電化工業(株)製]をシリカ固形分5重量%に希
釈した。この溶液1000重量部に有機水溶性アミンと
してアミノエチルエタノールアミン250重量部(シリ
カ固形分に対して500重量%)及びCH3COONa
を30重量部(シリカ固形分に対して60重量%)の割
合で添加し、均一になるまで充分に撹拌して研磨剤とし
た。この研磨剤を室温中で保存しておいたところ、約1
0日程で増粘状態となり、安定性が悪いことがわかり、
使用に適さないものであった。
【0056】比較例2
平均シリカ粒子径25nm、シリカ固形分50重量%の
アルカリ性コロイダルシリカ溶液[アデライトAT−5
0:旭電化工業(株)製]をシリカ固形分5重量%に希
釈した。この溶液1000重量部に有機水溶性アミンと
してN,N−ジブチルエタノールアミン150重量部(
シリカ固形分に対して200重量%)の割合で添加し、
弱酸とアルカリ金属の塩を添加せず、均一になるまで充
分に撹拌して研磨剤とした他は実施例1の方法に準じた
。
アルカリ性コロイダルシリカ溶液[アデライトAT−5
0:旭電化工業(株)製]をシリカ固形分5重量%に希
釈した。この溶液1000重量部に有機水溶性アミンと
してN,N−ジブチルエタノールアミン150重量部(
シリカ固形分に対して200重量%)の割合で添加し、
弱酸とアルカリ金属の塩を添加せず、均一になるまで充
分に撹拌して研磨剤とした他は実施例1の方法に準じた
。
【0057】この試験の結果、1サイクル目の研磨除去
量は70μmと良好であったが、20サイクル目の研磨
除去量は30μmで、研磨除去量の減少は約57%であ
り、リサイクル使用時の耐久性が非常に悪いことがわか
った。
量は70μmと良好であったが、20サイクル目の研磨
除去量は30μmで、研磨除去量の減少は約57%であ
り、リサイクル使用時の耐久性が非常に悪いことがわか
った。
【0058】また、1サイクル目のウェハー表面状態は
Rmax=6.8nm/1.5mmであり、良好であっ
たが、20サイクル目の表面状態はRmax=15.9
nm/1.5mmとなっていた。また、この研磨剤はリ
サイクル使用に伴って粘着性のゲル化物が大量に発生し
、濾過処理が非常に困難であった。
Rmax=6.8nm/1.5mmであり、良好であっ
たが、20サイクル目の表面状態はRmax=15.9
nm/1.5mmとなっていた。また、この研磨剤はリ
サイクル使用に伴って粘着性のゲル化物が大量に発生し
、濾過処理が非常に困難であった。
【0059】比較例3
平均シリカ粒子径45nm、シリカ固形分50重量%の
アルカリ性コロイダルシリカ溶液[アデライトBT−5
5:旭電化工業(株)製]をシリカ固形分5重量%に希
釈した。この溶液1000重量部に有機水溶性アミンと
してジエチレントリアミン2重量部(シリカ固形分に対
して4重量%)及びCH3COONa20重量部(シリ
カ固形分に対して40重量%)の割合で添加し、均一に
なるまで充分に撹拌して研磨剤とした他は実施例1の方
法に準じた。
アルカリ性コロイダルシリカ溶液[アデライトBT−5
5:旭電化工業(株)製]をシリカ固形分5重量%に希
釈した。この溶液1000重量部に有機水溶性アミンと
してジエチレントリアミン2重量部(シリカ固形分に対
して4重量%)及びCH3COONa20重量部(シリ
カ固形分に対して40重量%)の割合で添加し、均一に
なるまで充分に撹拌して研磨剤とした他は実施例1の方
法に準じた。
【0060】この試験の結果、1サイクル目の研磨除去
量は21μm、20サイクル目の研磨除去量は20μm
で、研磨除去量の減少は約5%程度であり、リサイクル
使用時の耐久性が非常に良好であることがわかった。し
かし、研磨除去量が小さく、使用に適さないことがわか
った。
量は21μm、20サイクル目の研磨除去量は20μm
で、研磨除去量の減少は約5%程度であり、リサイクル
使用時の耐久性が非常に良好であることがわかった。し
かし、研磨除去量が小さく、使用に適さないことがわか
った。
【0061】比較例4
平均シリカ粒子径65nm、シリカ固形分50重量%の
アルカリ性コロイダルシリカ溶液[アデライトBT−5
7:旭電化工業(株)製]をシリカ固形分5重量%に希
釈した。この溶液1000重量部に有機水溶性アミンと
してエチレンジアミン5重量部(シリカ固形分に対して
10重量%)及びNa2HPO40.03重量部(シリ
カ固形分に対して0.06重量%)の割合で添加し、均
一になるまで充分に撹拌して研磨剤とした他は実施例1
の方法に準じた。
アルカリ性コロイダルシリカ溶液[アデライトBT−5
7:旭電化工業(株)製]をシリカ固形分5重量%に希
釈した。この溶液1000重量部に有機水溶性アミンと
してエチレンジアミン5重量部(シリカ固形分に対して
10重量%)及びNa2HPO40.03重量部(シリ
カ固形分に対して0.06重量%)の割合で添加し、均
一になるまで充分に撹拌して研磨剤とした他は実施例1
の方法に準じた。
【0062】この試験の結果、1サイクル目の研磨除去
量は43μmと良好であったが、20サイクル目の研磨
除去量は24μmで、研磨除去量の減少は約47%と非
常に大きく、リサイクル使用時の耐久性が非常に悪いこ
とがわかった。
量は43μmと良好であったが、20サイクル目の研磨
除去量は24μmで、研磨除去量の減少は約47%と非
常に大きく、リサイクル使用時の耐久性が非常に悪いこ
とがわかった。
【0063】また、1サイクル目のウェハー表面状態は
Rmax=5.8nm/1.5mmであり、良好であっ
たが、20サイクル目の表面状態はRmax=18.0
nm/1.5mmとなっていた。
Rmax=5.8nm/1.5mmであり、良好であっ
たが、20サイクル目の表面状態はRmax=18.0
nm/1.5mmとなっていた。
【0064】また、この加工液はリサイクル使用に伴っ
て粘着性のゲル化物が大量に発生し、濾過処理が非常に
困難であった。
て粘着性のゲル化物が大量に発生し、濾過処理が非常に
困難であった。
【0065】
【発明の効果】本発明の効果は、リサイクル使用時にお
ける研磨効率の低下が少なく、研磨量も充分な良好なシ
リコンウェハー研磨剤を提供したことにある。
ける研磨効率の低下が少なく、研磨量も充分な良好なシ
リコンウェハー研磨剤を提供したことにある。
Claims (1)
- 【請求項1】 平均粒子径7〜100nmのシリカを
含有するアルカリ性コロイダルシリカ溶液、シリカ固形
分に対して5〜400重量%の有機水溶性アミン、及び
シリカ固形分に対して0.1〜50重量%の弱酸とアル
カリ金属の塩を必須の成分として含有することを特徴と
するシリコンウェハー研磨剤。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP07911091A JP3290189B2 (ja) | 1991-04-11 | 1991-04-11 | シリコンウェハーの研磨方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP07911091A JP3290189B2 (ja) | 1991-04-11 | 1991-04-11 | シリコンウェハーの研磨方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH04313224A true JPH04313224A (ja) | 1992-11-05 |
JP3290189B2 JP3290189B2 (ja) | 2002-06-10 |
Family
ID=13680767
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Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP07911091A Expired - Fee Related JP3290189B2 (ja) | 1991-04-11 | 1991-04-11 | シリコンウェハーの研磨方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3290189B2 (ja) |
Cited By (21)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH07314324A (ja) * | 1994-05-18 | 1995-12-05 | Memc Electron Materials Inc | 表面粗さを減少させるための半導体ウエハの粗研磨法 |
JPH0982668A (ja) * | 1995-09-20 | 1997-03-28 | Sony Corp | 研磨用スラリー及びこの研磨用スラリーを用いる研磨方法 |
JPH09174419A (ja) * | 1995-12-14 | 1997-07-08 | Internatl Business Mach Corp <Ibm> | アルミニウムまたはアルミニウム合金の化学機械研磨法 |
US5667567A (en) * | 1994-06-02 | 1997-09-16 | Shin-Etsu Handotai Co., Ltd. | Polishing agent used for polishing silicon wafers and polishing method using the same |
JPH11302635A (ja) * | 1998-04-24 | 1999-11-02 | Hiroaki Tanaka | 研磨用組成物及びそれを使用した研磨方法 |
JPH11302634A (ja) * | 1998-04-24 | 1999-11-02 | Hiroaki Tanaka | 研磨用組成物及び研磨加工方法 |
JPH11315273A (ja) * | 1998-05-07 | 1999-11-16 | Hiroaki Tanaka | 研磨組成物及びそれを用いたエッジポリッシング方法 |
EP0962508A1 (en) * | 1998-06-05 | 1999-12-08 | Fujimi Incorporated | Wafer edge polishing composition |
JP2000008024A (ja) * | 1998-06-25 | 2000-01-11 | Hiroaki Tanaka | 研磨用組成物及び研磨加工方法 |
JP2000080350A (ja) * | 1998-09-07 | 2000-03-21 | Speedfam-Ipec Co Ltd | 研磨用組成物及びそれによるポリッシング加工方法 |
JP2000080349A (ja) * | 1998-09-04 | 2000-03-21 | Speedfam-Ipec Co Ltd | 研磨用組成物およびそれを用いたシリコンウェーハの加工方法 |
JP2001003036A (ja) * | 1998-06-22 | 2001-01-09 | Fujimi Inc | 研磨用組成物および表面処理用組成物 |
WO2001006553A1 (en) * | 1999-07-19 | 2001-01-25 | Memc Electronic Materials, Inc. | Polishing mixture and process for reducing the incorporation of copper into silicon wafers |
JP2001118815A (ja) * | 1999-10-22 | 2001-04-27 | Speedfam Co Ltd | 半導体ウェーハエッジ研磨用研磨組成物及び研磨加工方法 |
US6338744B1 (en) | 1999-01-11 | 2002-01-15 | Tokuyama Corporation | Polishing slurry and polishing method |
JP2002201462A (ja) * | 2000-10-23 | 2002-07-19 | Kao Corp | 研磨液組成物 |
US6447381B1 (en) | 1999-10-21 | 2002-09-10 | Nec Corporation | Polishing apparatus |
KR20040048561A (ko) * | 2002-12-04 | 2004-06-10 | 나노스피어 주식회사 | 화학기계적 연마제 조성물 |
JP2004335723A (ja) * | 2003-05-07 | 2004-11-25 | Rodel Nitta Co | 半導体ウェハ研磨用組成物 |
JP2006080302A (ja) * | 2004-09-09 | 2006-03-23 | Fujimi Inc | 研磨用組成物及びそれを用いた研磨方法 |
JP2018129397A (ja) * | 2017-02-08 | 2018-08-16 | 株式会社フジミインコーポレーテッド | 研磨用組成物 |
-
1991
- 1991-04-11 JP JP07911091A patent/JP3290189B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (26)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH07314324A (ja) * | 1994-05-18 | 1995-12-05 | Memc Electron Materials Inc | 表面粗さを減少させるための半導体ウエハの粗研磨法 |
US5667567A (en) * | 1994-06-02 | 1997-09-16 | Shin-Etsu Handotai Co., Ltd. | Polishing agent used for polishing silicon wafers and polishing method using the same |
JPH0982668A (ja) * | 1995-09-20 | 1997-03-28 | Sony Corp | 研磨用スラリー及びこの研磨用スラリーを用いる研磨方法 |
KR100511843B1 (ko) * | 1995-09-20 | 2005-10-26 | 소니 가부시끼 가이샤 | 연마용슬러리및이연마용슬러리를사용하는연마방법 |
JPH09174419A (ja) * | 1995-12-14 | 1997-07-08 | Internatl Business Mach Corp <Ibm> | アルミニウムまたはアルミニウム合金の化学機械研磨法 |
JPH11302635A (ja) * | 1998-04-24 | 1999-11-02 | Hiroaki Tanaka | 研磨用組成物及びそれを使用した研磨方法 |
JPH11302634A (ja) * | 1998-04-24 | 1999-11-02 | Hiroaki Tanaka | 研磨用組成物及び研磨加工方法 |
EP0959116A2 (en) * | 1998-04-24 | 1999-11-24 | Speedfam Co., Ltd. | A polishing compound and a method for polishing |
EP0959116A3 (en) * | 1998-04-24 | 2002-03-06 | Speedfam Co., Ltd. | A polishing compound and a method for polishing |
JPH11315273A (ja) * | 1998-05-07 | 1999-11-16 | Hiroaki Tanaka | 研磨組成物及びそれを用いたエッジポリッシング方法 |
EP0962508A1 (en) * | 1998-06-05 | 1999-12-08 | Fujimi Incorporated | Wafer edge polishing composition |
KR100628019B1 (ko) * | 1998-06-05 | 2006-09-27 | 가부시키가이샤 후지미 인코포레이티드 | 에지 연마 조성물 |
JP2001003036A (ja) * | 1998-06-22 | 2001-01-09 | Fujimi Inc | 研磨用組成物および表面処理用組成物 |
JP2000008024A (ja) * | 1998-06-25 | 2000-01-11 | Hiroaki Tanaka | 研磨用組成物及び研磨加工方法 |
JP2000080349A (ja) * | 1998-09-04 | 2000-03-21 | Speedfam-Ipec Co Ltd | 研磨用組成物およびそれを用いたシリコンウェーハの加工方法 |
JP2000080350A (ja) * | 1998-09-07 | 2000-03-21 | Speedfam-Ipec Co Ltd | 研磨用組成物及びそれによるポリッシング加工方法 |
US6338744B1 (en) | 1999-01-11 | 2002-01-15 | Tokuyama Corporation | Polishing slurry and polishing method |
WO2001006553A1 (en) * | 1999-07-19 | 2001-01-25 | Memc Electronic Materials, Inc. | Polishing mixture and process for reducing the incorporation of copper into silicon wafers |
US6447381B1 (en) | 1999-10-21 | 2002-09-10 | Nec Corporation | Polishing apparatus |
JP2001118815A (ja) * | 1999-10-22 | 2001-04-27 | Speedfam Co Ltd | 半導体ウェーハエッジ研磨用研磨組成物及び研磨加工方法 |
JP2002201462A (ja) * | 2000-10-23 | 2002-07-19 | Kao Corp | 研磨液組成物 |
KR20040048561A (ko) * | 2002-12-04 | 2004-06-10 | 나노스피어 주식회사 | 화학기계적 연마제 조성물 |
JP2004335723A (ja) * | 2003-05-07 | 2004-11-25 | Rodel Nitta Co | 半導体ウェハ研磨用組成物 |
JP4546039B2 (ja) * | 2003-05-07 | 2010-09-15 | ニッタ・ハース株式会社 | 半導体ウェハ研磨用組成物 |
JP2006080302A (ja) * | 2004-09-09 | 2006-03-23 | Fujimi Inc | 研磨用組成物及びそれを用いた研磨方法 |
JP2018129397A (ja) * | 2017-02-08 | 2018-08-16 | 株式会社フジミインコーポレーテッド | 研磨用組成物 |
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Publication number | Publication date |
---|---|
JP3290189B2 (ja) | 2002-06-10 |
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