JP2016520436A - サファイアの表面を研磨する方法 - Google Patents

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Abstract

酸性水溶液中のコロイド状アルミノケイ酸塩粒子を有する組成物を用いてサファイア表面を研磨するための組成物、キット及び方法が、本明細書に記載されている。いくつかの態様では、サファイアの表面を研磨するための方法は、回転研磨パッド及び研磨組成物でサファイア表面を摩耗させる工程を含み得る。研磨組成物は、有効量のコロイド状アルミノケイ酸塩を含むことができ、約２．０〜約７．０のｐＨを有し得る。

Description

本発明は、酸性水溶液中のコロイド状アルミノケイ酸塩粒子を含む研磨組成物を用いてサファイア表面を研磨するための組成物、キット及び方法に関する。
サファイアは、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）単結晶材料の総称である。サファイアは、赤外線及びマイクロ波システム用の窓、紫外線から近赤外線用の光透過窓、光発光ダイオード、ルビーレーザー、レーザーダイオード、マイクロ電子集積回路用途並びに超伝導化合物及びガリウムの成長のための担体材料などとして使用するための特に有用な材料である。サファイアは、優れた化学的安定性、光学的透明性、並びに、チップ抵抗、耐久性、耐スクラッチ性、耐放射線性、ガリウムヒ素の熱膨張係数に対する良好な一致、及び昇温での曲げ強度などの望ましい機械的特性を有している。
サファイアウエハは、一般的に、Ｃ面（０００１配向、０度面又は基底面とも呼ばれる）、Ａ面（１１２０配向、９０度サファイアとも呼ばれる）及びＲ面（１１０２配向、Ｃ面から５７．６度）などの多数の結晶軸に沿って切断される。半導体、電子レンジ、圧力変換器用途に使用されるシリコン・オン・サファイア材料に特に好適であるＲ面サファイアは、光学系、赤外線検出器、及び発光ダイオードの用途のための窒化ガリウムの成長に一般的に使用されるＣ面サファイアよりも研磨に対してより耐性がある。
サファイアウエハの研磨及び切断は、非常に遅く、骨の折れる処理になることがある。しばしば、ダイヤモンドのような強烈な研磨剤は、許容可能な研磨速度を達成するために使用されなければならない。このような強烈な研磨剤は、ウエハ表面に深刻な表面の損傷及び汚染を与え得る。典型的なサファイアの研磨は、研磨されるサファイアウエハの表面に研磨剤のスラリーを連続的に塗布し、同時に、得られる研磨剤コート面を、ウエハの表面にわたって移動し、かつ、一定の下向きの力によって、典型的には、平方インチあたり約５〜２０ポンド（ｐｓｉ）の範囲内でウエハ表面に当接される、回転研磨パッドで研磨することを伴う。
研磨パッドの温度及び圧力下での、サファイア及びコロイダルシリカの相互作用は、ケイ酸アルミニウム二水和物種の形成（即ち、Ａｌ２Ｏ３＋２ＳｉＯ２→Ａｌ２Ｓｉ２Ｏ７・２Ｈ２Ｏ）のためのエネルギー的に有利な化学反応をもたらすことが仮定されている。これらの種々の水和物及びアルミニウム種の硬度は、下層のサファイアよりも低いことが想定され、下層の表面に損傷を与えることなく、コロイダルシリカスラリーによって容易に除去され得るわずかな膜をもたらす。先の慣習はまた、アルミナ水和物の成膜速度、ひいては除去速度を増加させるために、研磨温度を増加させることに焦点を合わせている。また、塩基性コロイダルシリカスラリー中の塩濃度を増加させることは、ｃ及びｍの両方の面のサファイアの除去速度を増加させることを示している。最後に、例えば、ＥＤＴＡ誘導体及びエーテル−アルコール界面活性剤のようなアルミニウムキレート剤を添加することは、表面アルミナ種を結び付けて剥離させ、クリーンなウエハ表面に対してスラリー成分を浮遊させることによって研磨性能を向上させる。
しかしながら、サファイア研磨におけるこれらの開発のいずれも、他の研磨剤と共に成し遂げられる一般的に遅い研磨速度に起因する研磨性能を完全に解決していない。よって、サファイア表面の研磨の効率を高めるための組成物、キット及び方法に対する継続的な必要性が存在する。
本発明は、サファイア表面を水性研磨組成物で摩耗させる工程を備える、サファイア表面の研磨方法であって、前記研磨組成物が有効量のコロイド状アルミノケイ酸塩を含み、かつ、研磨組成物のｐＨが約２．０から約７．０である、方法を指向する。
本発明は、サファイア表面を回転研磨パッド及び水性研磨組成物で摩耗させる工程を備える、サファイア表面の研磨方法であって、前記研磨組成物が有効量のコロイド状アルミノケイ酸塩を含み、かつ、該組成物が約２．０から約７．０のｐＨを有する、方法を指向する。いくつかの実施形態において、組成物は、約３．０から約６．５のｐＨを有する。いくつかの実施形態では、コロイド状アルミノケイ酸塩は、研磨組成物の約１質量％から約５０質量％を構成する。いくつかの実施形態では、コロイド状アルミノケイ酸塩は、約５０ｎｍから約１５０ｎｍの平均粒径を有する。いくつかの実施形態では、コロイド状アルミノケイ酸塩は、約７５ｎｍから約１２５ｎｍの平均粒径を有する。いくつかの実施形態では、コロイド状アルミノケイ酸の平均粒径（ｒ）に対する、コロイド状アルミノケイ酸塩の粒径の標準偏差（σ）の割合は、約０．３未満である。いくつかの実施形態では、研磨組成物は、約−２０ｍＶ未満のゼータ電位を有する。いくつかの実施形態では、コロイド状アルミノケイ酸塩は、シリカに基づき約０．０１質量％から約２．０質量％のアルミニウム（Ａｌ）を含む。
いくつかの実施形態では、研磨組成物は、アルカリ性物質、無機の研磨粒子、水溶性アルコール、キレート剤、及び緩衝剤からなる群から選択される追加の成分をさらに含む。いくつかの実施形態において、研磨パッドは、約５ｐｓｉから約２５ｐｓｉの下向きの力でサファイア表面に適用される。いくつかの実施形態において、研磨パッドを、約４０ｒｐｍから約１２０ｒｐｍの速度で回転させる。いくつかの実施形態において、研磨パッドは、ポリウレタン含浸ポリエステル材料を含む。いくつかの実施形態において、研磨パッドは、約１％から約４０％の圧縮率を有する。いくつかの実施形態において、研磨パッドは、約５０から約６０のショアＤ硬度を有する。いくつかの実施形態では、サファイア表面はサファイアＣ面の表面である。いくつかの実施形態では、サファイア表面はサファイアＲ面の表面である。
本発明は、サファイアの表面を研磨するためのキットであって、該キットは有効量のコロイド状アルミノケイ酸塩を含有する研磨組成物を含み、前記組成物は約２．０から約７．０のｐＨを有する、キットを更に指向する。いくつかの実施形態では、キットは、ポリエステルを含浸させたポリウレタンを含み、約５％から約１０％の圧縮率及び約５０から約６０のショアＤ硬度を有する研磨パッドをさらに備える。
図１は、研磨装置の説明図である。 図２は、本明細書に記載のコロイダルシリカ及びアルミノケイ酸塩組成物のＴＥＭ画像を示している。Ａ）参照組成物Ａ；Ｂ）組成物１；及びＣ）組成物２。 図３は、コロイダルシリカ及びアルミノケイ酸塩組成物の粒径分布のグラフである。 図４は、ｐＨの関数としての、本明細書に記載のコロイダルシリカ及びアルミノケイ酸塩組成物のゼータ電位測定のグラフである。 図５は、様々な条件下での、本明細書に記載のコロイダルシリカ及びアルミノケイ酸塩組成物に対するサファイア表面からの材料除去速度のグラフである。 図６は、様々な条件下での、本明細書に記載のコロイダルシリカ及びアルミノケイ酸塩の組成物に対するサファイア表面からの材料除去速度のグラフである。 図７は、研磨粒子及びスラリーのｐＨの関数としてのｃ面サファイアからの材料除去速度を示す。 図８は、Ａ）研磨前のｃ面サファイアウエハ表面の原子間力顕微鏡法５μｍ×５μｍ×８００ｎｍの表面プロット；及びＢ）は、同ウエハの２０μｍ×２０μｍ×２０００ｎｍの表面プロットを示す。 図９は、研磨前のｃ面サファイアウエハの表面の原子間力顕微鏡法のトップビュー画像を示す。 図１０は、脱イオン化組成物１、ｐＨ３で研磨した後の、ｃ面ウエハの原子間力顕微鏡法１μｍ×１μｍ×５０ｎｍの表面プロットを示す。 図１１は、脱イオン化参照組成物Ａ、ｐＨ３で研磨した後の、ｃ面ウエハの原子間力顕微鏡法１μｍ×１μｍ×５０ｎｍの表面プロットを示す。 図１２は、図１１に示したものと同一のウエハの原子間力顕微鏡法のトップビュー画像を示す。 図１３は、図１１及び１２に示した同一のウエハからの、原子間力顕微鏡法のプロファイル断面を示し、表面にわたる変動性を図示する。 図１４は、参照組成物Ａ、ｐＨ６で研磨した後の、ｃ面ウエハの原子間力顕微鏡法１μｍ×１μｍ×５０ｎｍの表面プロットを示す。 図１５は、脱イオン化組成物１、ｐＨ６で研磨した後の、ｃ面ウエハの原子間力顕微鏡法１μｍ×１μｍ×５０ｎｍの表面プロットを示す。 図１６は、図１５に示した同一のウエハからの、原子間力顕微鏡法のプロファイル断面を示し、表面にわたる変動性を図示する。
本開示は、ｃ面又はｒ面ウエハなどのサファイア表面を研磨するための組成物、方法及びキットを指向する。組成物は酸性水溶液中のアルミノケイ酸塩粒子を含む。コロイダルシリカを含有する従来のサファイアの研磨スラリーは、より高いｐＨ範囲で有効である。しかしながら、本開示の組成物は、増大した負の表面電荷及び酸性環境における増大した安定性を有する粒子を提供する、アルミニウムがドープされたコロイダルシリカを含む。
組成物は、ｐＨが約２．０〜約７．０である、水溶液中のコロイド状アルミノケイ酸塩粒子を含む。いくつかの実施形態では、コロイド状アルミノケイ酸塩粒子は、平均粒径が約７５ｎｍから約１２５ｎｍの範囲であり、狭い単峰性粒径分布を有し得る。他の実施形態では、コロイド状アルミノケイ酸塩粒子は、広い粒度分布を有し得る。
前記組成物を含む組成物及びキットを、サファイアの表面を研磨する方法で使用することができ、それらは増加した材料除去速度及び同時に起こるサファイア基材の減少した表面粗さのために、サファイア表面の化学的機械的平坦化を高めることができる。組成物はまた、コロイド状研磨粒子の形態上の利点を維持することができる、低ｐＨでの優れた安定性及び長い貯蔵寿命を有することができる。
得られる研磨サファイア基材は、多数の用途に使用され、これらに限定されないが、発光ダイオード（ＬＥＤ）、半導体、光学レーザー及び通信装置を含み得る。
１．定義
本明細書で使用される用語は、特定の実施形態のみを記載するためのものであり、限定することを意図するものではない。明細書及び添付の特許請求の範囲において使用されるように、単数形の「ａ」、「及び」、並びに「ｔｈｅ」は、文脈が明確に他を指示しない限り、複数の言及を含む。
絶対的な用語又は近似の用語のいずれかで与えられた範囲は、両方を包含することが意図され、本明細書で使用される定義は明確であり、限定されないことが意図される。本発明の広い範囲を示す数値範囲及びパラメータが近似であるにもかかわらず、特定の実施例に示される数値は、可能な限り正確に報告されている。しかしながら、数値は、それぞれの試験測定において見出される標準偏差から必然的に生じる特定の誤差を本質的に含む。さらに、本明細書に開示される全ての範囲は、その中に組み込まれる（すべての小数値及び全体の値を含む）任意の及び全ての部分範囲を包含すると理解されるべきである。
本明細書で使用されるような「アルミノケイ酸塩」とは、シリコン原子の一部がアルミニウムで置換されたシリカを指し、換言すれば、アルミノケイ酸塩は、アルミニウムでドープされたシリカである。アルミノケイ酸塩粒子は、アルミノケイ酸塩層で被覆されたシリカのコアを含むことができ、又はアルミニウムのドーピングが粒子全体に存在するといった粒子であってもよい。
「アスカーＣ」硬度とは、アスカーＣ硬度計により測定されるような、柔らかいゴムとスポンジの硬さの測定を意味する。
「コロイド状アルミノケイ酸塩組成物」及び「コロイド状」、「ゾル」などを含む他の同様の用語は、分散相及び連続相を有する水性二相系を意図する。本発明で用いられるコロイド状アルミノケイ酸塩組成物は、連続的又は実質的に連続的な液相、典型的には水性溶液中に分散又は懸濁された固相を有する。したがって、用語「コロイド」又は「アルミノケイ酸塩ゾル」は、両方の相を包含する一方で、「コロイド粒子」、「コロイド状アルミノケイ酸塩」、「アルミノケイ酸塩ゾル粒子」又は「粒子」は、分散相又は固相を意図する。
「材料除去速度」又は「ＭＲＲ」とは、時間間隔で割った除去された材料の量を意図する。ＭＲＲは、所定の基材に対する、単位時間当たりの質量（例えば、ｍｇ／分）、又はｎｍ／分の単位で報告され得る。例えば、サファイアの密度は３．９８ｇ／ｃｍ３であり、したがって、０．００１グラムの損失は、３インチ（７．６２ｃｍ）ウエハの表面にわたる５５．１ｎｍの均一な損失に相当する。したがって、材料除去速度を以下の変換式によって計算することができる。
本明細書で使用する「研磨組成物」とは、サファイア表面を研磨するために使用することができる、コロイド状アルミノケイ酸塩組成物と、任意の追加成分とを含む組成物を意図する。研磨組成物は、分散相としてのコロイド状アルミノケイ酸塩、連続相としての水溶液、及び、任意に、アルカリ性物質、他の無機研磨粒子、水溶性のアルコール類、キレート剤、緩衝剤、界面活性剤、乳化剤、粘度調整剤、湿潤剤、潤滑剤、石鹸等から選択される追加の成分を含んでもよい。
「二乗平均平方根粗さ」、「ＲＭＳ粗さ」又は「Ｒｑ」とは、本明細書において交換可能に使用され、所定領域内のＺ値の標準偏差を意図し、式（１）で表される。
式中、Ｚａｖｇは所定領域内のＺの平均値であり、Ｚｉは関心のある（点又はピクセルの）Ｚ値であり、そしてＮは所定領域内の点の数である。したがって、完全に平坦な面はＲｑ＝０を示すであろう。ゼロでないが低いＲｑは、表面は荒れているかもしれないが、粗さに寄与する特徴部は全てほぼ等しいことを示すであろう。一方、高いＲｑは、特徴部間の変動性の高い度合いを示すであろう。
「粗さ平均」、「平均粗さ」又は「Ｒａ」とは、本明細書において交換可能に使用され、中心面からの偏差の算術平均を意図し、式（２）で表される。
式中、ＺＣＰは中心面のＺ値であり、Ｚｉはまた関心のあるＺ値であり、そしてＮは所定領域内の点の数である。
「ショアＣ硬度」とは、ショア硬度計により測定されるような、硬質ゴム、半硬質プラスチック及び硬質プラスチックの硬さの測定である。異なるショア硬度のスケールは、規定されたバネ力の下での針による圧痕に対する材料の抵抗を測定する。
「ショアＤ硬度」とは、ショア硬度計により測定されるような、硬質ゴム、半硬質プラスチック及び硬質プラスチックの硬さの測定である。異なるショア硬度のスケールは、規定されたバネ力の下での針による圧痕に対する材料の抵抗を測定する。
「安定」とは、コロイドの固相が、存在し、媒体を介して分散し、かつ、事実上、沈殿物を有さないこの全ｐＨ範囲にわたって安定していることを意味する。
「Ｚ−値」とは、原子間力顕微鏡によって決定されるような、表面上の所定の点での垂直方向の高さの測定値である。「Ｚ−レンジ」とは、画像領域内の最大の特徴部及び最小の特徴部との間の高さの差である。
ゼータ電位測定を、Ｂｅｃｋｍａｎ Ｃｏｕｌｔｅｒ，Ｉｎｃ．（Ｆｕｌｌｅｒｔｏｎ、ＣＡ）の、Ｄｅｌｓａ Ｎａｎｏ Ｓｕｂｍｉｃｒｏｎ Ｐａｒｔｉｃｌｅ Ｓｉｚｅ及びＺｅｔａ Ｐｏｔｅｎｔｉａｌ Ｐａｒｔｉｃｌｅ Ａｎａｌｙｚｅｒを用いる電気泳動光散乱法によって測定した。
電場を適用してコロイド懸濁液中の粒子を帯電させた場合、該粒子はその表面電荷と反対の電極に向かって移動する。速度は粒子の電荷量に比例するので、ゼータ電位は、粒子の速度を測定することによって推定することができる。電気泳動光散乱法、即ち、レーザードップラー法を用いて、このような場の中を移動する粒子の速度を測定することができる。粒子がレーザー光を照射され、粒子から発せられた散乱光を検出する。散乱光の周波数が粒子運動の速度に比例して入射光からずれるので、粒子の電気泳動移動度は、ドップラー効果と同じ原理を用いて、散乱光の周波数シフトから測定され得る。
ゼータ電位を測定する場合、Ｄｅｌｓａ Ｎａｎｏは、入射光（基準光）を散乱光と組み合わせることにより、粒子からの散乱光を検出する。組み合わさった光の強度の変動が、観測された散乱光及び入射光間の周波数差に相当するので、小さな周波数シフトを正確に測定することができる。
散乱光の周波数シフト、ＶＤの量は、粒子の移動度、Ｕに関連している：
式中、
ｑは、散乱ベクトル＝４πｎｓｉｎ（θ／２）／λであり、
λは、入射光の波長であり、
Ｎは、媒質の屈折率であり、そして、
θは、散乱角である。
２．サファイア表面を研磨するための組成物及びキット
研磨組成物及び該研磨組成物を含むキットが、本明細書に記載され、ここで、研磨組成物は、酸性水溶液中のコロイド状アルミノケイ酸塩粒子を含む。キットは、サファイア表面を研磨するための研磨パッドをさらに備えてもよい。組成物及びキットは、サファイア表面を摩耗させるために使用され得る。キットは、類似の非アルミニウムドープのコロイダルシリカ溶液を用いて達成されるものよりも大きい又はそれに匹敵する材料除去速度（ＭＲＲ）を生じさせるために使用することができる。キットは、ＭＲＲの損失なしに、研磨組成物のより低い濃度の使用を可能にすることができる。キットはまた、サファイア表面を研磨するための使用説明書をさらに備えてもよい。
キットは、約１０ｎｍ／分〜約１００ｎｍ／分、例えば、約１０ｎｍ／分、約１１ｎｍ／分、約１２ｎｍ／分、約１３ｎｍ／分、約１４ｎｍ／分、約１５ｎｍ／分、１６ｎｍ／分、１７ｎｍ／分、１８ｎｍ／分、１９ｎｍ／分、２０ｎｍ／分、２１ｎｍ／分、２２ｎｍ／分、２３ｎｍ／分、２４ｎｍ／分、２５ｎｍ／分、２６ｎｍ／分、２７ｎｍ／分、２８ｎｍ／分、２９ｎｍ／分、３０ｎｍ／分、３１ｎｍ／分、３２ｎｍ／分、３３ｎｍ／分、３４ｎｍ／分、３５ｎｍ／分、３６ｎｍ／分、３７ｎｍ／分、３８ｎｍ／分、３９ｎｍ／分、４０ｎｍ／分、４１ｎｍ／分、４２ｎｍ／分、４３ｎｍ／分、４４ｎｍ／分、４５ｎｍ／分、４６ｎｍ／分、４７ｎｍ／分、４８ｎｍ／分、４９ｎｍ／分、５０ｎｍ／分、５１ｎｍ／分、５２ｎｍ／分、５３ｎｍ／分、５４ｎｍ／分、５５ｎｍ／分、５６ｎｍ／分、５７ｎｍ／分、５８ｎｍ／分、５９ｎｍ／分、６０ｎｍ／分、６１ｎｍ／分、６２ｎｍ／分、６３ｎｍ／分、６４ｎｍ／分、６５ｎｍ／分、６６ｎｍ／分、６７ｎｍ／分、６８ｎｍ／分、６９ｎｍ／分、７０ｎｍ／分、７１ｎｍ／分、７２ｎｍ／分、７３ｎｍ／分、７４ｎｍ／分、７５ｎｍ／分、７６ｎｍ／分、７７ｎｍ／分、７８ｎｍ／分、７９ｎｍ／分、８０ｎｍ／分、８１ｎｍ／分、８２ｎｍ／分、８３ｎｍ／分、８４ｎｍ／分、８５ｎｍ／分、８６ｎｍ／分、８７ｎｍ／分、８８ｎｍ／分、８９ｎｍ／分、９０ｎｍ／分、９１ｎｍ／分、９２ｎｍ／分、９３ｎｍ／分、９４ｎｍ／分、９５ｎｍ／分、９６ｎｍ／分、９７ｎｍ／分、９８ｎｍ／分、９９ｎｍ／分又は１００ｎｍ／分、の材料除去速度（ＭＲＲ）を提供することにより、サファイア表面の最終的な表面粗さを改善することができ、処理温度、ポンド／平方インチ（ＰＳＩ）の圧力、及びサファイア表面上で使用されるパッドに依存する。
キットは、約４０．０ｎｍ／分〜約１００ｎｍ／分、例えば、サファイア表面から、約４０．０ｎｍ／分、４０．５ｎｍ／分、４１．０ｎｍ／分、４１．５ｎｍ／分、４２．０ｎｍ／分、４２．５ｎｍ／分、４３．０ｎｍ／分、４３．５ｎｍ／分、４４．０ｎｍ／分、４４．５ｎｍ／分、４５．０ｎｍ／分、４５．５ｎｍ／分、４６．０ｎｍ／分、４６．５ｎｍ／分、４７．０ｎｍ／分、４７．５ｎｍ／分、４８．０ｎｍ／分、４８．５ｎｍ／分、４９．０ｎｍ／分、４９．５ｎｍ／分、５０．０ｎｍ／分、５０．５ｎｍ／分、５１．０ｎｍ／分、５１．５ｎｍ／分、５２．０ｎｍ／分、５２．５ｎｍ／分、５３．０ｎｍ／分、５３．５ｎｍ／分、５４．０ｎｍ／分、５４．５ｎｍ／分、５５．０ｎｍ／分、５５．５ｎｍ／分、５６．０ｎｍ／分、５６．５ｎｍ／分、５７．０ｎｍ／分、５７．５ｎｍ／分、５８．０ｎｍ／分、５８．５ｎｍ／分、５９．０ｎｍ／分、５９．５ｎｍ／分、６０．０ｎｍ／分、６０．５ｎｍ／分、６１．０ｎｍ／分、６１．５ｎｍ／分、６２．０ｎｍ／分、６２．５ｎｍ／分、６３．０ｎｍ／分、６３．５ｎｍ／分、６４．０ｎｍ／分、６４．５ｎｍ／分、６５．０ｎｍ／分、６５．５ｎｍ／分、６６．０ｎｍ／分、６６．５ｎｍ／分、６７．０ｎｍ／分、６７．５ｎｍ／分、６８．０ｎｍ／分、６８．５ｎｍ／分、６９．０ｎｍ／分、６９．５ｎｍ／分、７０．０ｎｍ／分、７０．５ｎｍ／分、７１．０ｎｍ／分、７１．５ｎｍ／分、７２．０ｎｍ／分、７２．５ｎｍ／分、７３．０ｎｍ／分、７３．５ｎｍ／分、７４．０ｎｍ／分、７４．５ｎｍ／分、７５．０ｎｍ／分、７５．５ｎｍ／分、７６．０ｎｍ／分、７６．５ｎｍ／分、７７．０ｎｍ／分、７７．５ｎｍ／分、７８．０ｎｍ／分、７８．５ｎｍ／分、７９．０ｎｍ／分、７９．５ｎｍ／分、８０．０ｎｍ／分、８０．５ｎｍ／分、８１．０ｎｍ／分、８１．５ｎｍ／分、８２．０ｎｍ／分、８２．５ｎｍ／分、８３．０ｎｍ／分、８３．５ｎｍ／分、８４．０ｎｍ／分、８４．５ｎｍ／分、８５．０ｎｍ／分、８５．５ｎｍ／分、８６．０ｎｍ／分、８６．５ｎｍ／分、８７．０ｎｍ／分、８７．５ｎｍ／分、８８．０ｎｍ／分、８８．５ｎｍ／分、８９．０ｎｍ／分、８９．５ｎｍ／分、９０．０ｎｍ／分、９０．５ｎｍ／分、９１．０ｎｍ／分、９１．５ｎｍ／分、９２．０ｎｍ／分、９２．５ｎｍ／分、９３．０ｎｍ／分、９３．５ｎｍ／分、９４．０ｎｍ／分、９４．５ｎｍ／分、９５．０ｎｍ／分、９５．５ｎｍ／分、９６．０ｎｍ／分、９６．５ｎｍ／分、９７．０ｎｍ／分、９７．５ｎｍ／分、９８．０ｎｍ／分、９８．５ｎｍ／分、９９．０ｎｍ／分、９９．５ｎｍ／分又は１００．０ｎｍ／分、のサファイア表面からの材料除去速度（ＭＲＲ）を達成することができる。
キットは、２０ミクロン×２０ミクロンの表面領域に対して最大１ミクロンの初期のＲＭＳから、一定期間（例えば、約１８０分間）サファイア表面を研磨した後、５．０Å、４．９Å、４．８Å、４．７Å、４．６Å、４．５Å、４．４Å、４．３Å、４．２Å、４．１Å、４．０Å、３．９Å、３．８Å、３．７Å、３．６Å、３．５Å、３．４Å、３．３Å、３．２Å、３．１Å、３．０Å、２．９Å、２．８Å、２．７Å、２．６Å、２．５Å、２．４Å、２．３Å、２．２Å、２．１Å、２．０Å、１．９Å、１．８Å、１．７Å、１．６Å、１．５Å、１．４Å、１．３Å、１．２Å、１．１Å若しくは１．０Å未満又はそれに等しいサファイア表面の二乗平均平方根（ＲＭＳ）粗さ、即ち、Ｒｑを提供することができる。初期ウエハの粗さのため、１ミクロン×１ミクロン領域をＲＭＳに対して正確に測定することはできない。
キットは、２０ミクロン×２０ミクロンの表面領域に対して最大１ミクロンの初期のＲａから、一定期間（例えば、約１８０分間）サファイア表面を研磨した後、１４．５Å、４．４Å、４．３Å、４．２Å、４．１Å、４．０Å、３．９Å、３．８Å、３．７Å、３．６Å、３．５Å、３．４Å、３．３Å、３．２Å、３．１Å、３．０Å、２．９Å、２．８Å、２．７Å、２．６Å、２．５Å、２．４Å、２．３Å、２．２Å、２．１Å、２．０Å、１．９Å、１．８Å、１．７Å、１．６Å、１．５Å、１１．４Å、１．３Å、１．２Å、１．１Å若しくは１．０Å未満又はそれに等しいサファイアの１ミクロン×１ミクロン表面領域の粗さ平均、即ち、Ｒａを提供することができる。初期ウエハの粗さのため、１ミクロン×１ミクロン領域をＲａに対して正確に測定することはできない。
ａ．研磨組成物
サファイア表面を研磨するためのキットは研磨組成物を含む。研磨組成物は、約２．０から約７．０のｐＨを有する、水溶液中のコロイド状アルミノケイ酸塩粒子を含む。研磨組成物は、任意の追加の成分を有する水（例えば、脱イオン水）中のコロイド状アルミノケイ酸塩粒子の水性スラリーであってもよい。
ｉ．コロイド状アルミノケイ酸塩
コロイド状アルミノケイ酸塩粒子は、アルミニウムがドープされたシリカ（ＳｉＯ２）の中の優れた非晶質、非多孔質及び一般的に球状の粒子であってもよい。コロイド状アルミノケイ酸塩粒子は、粒子全体にアルミニウムがドープされたシリカを含んでもよく、又はアルミノケイ酸塩のシェルで被覆されたシリカのコアを含むことができる。
コロイド状アルミノケイ酸塩粒子は、約１５ｎｍ〜約１５０ｎｍ、例えば、１５ｎｍ、２０ｎｍ、２５ｎｍ、３０ｎｍ、３５ｎｍ、４０ｎｍ、４５ｎｍ、５０ｎｍ、５５ｎｍ、６０ｎｍ、６５ｎｍ、７０ｎｍ、７５ｎｍ、８０ｎｍ、８５ｎｍ、９０ｎｍ、９５ｎｍ、１００ｎｍ、１０５ｎｍ、１１０ｎｍ、１１５ｎｍ、１２０ｎｍ、１２５ｎｍ、１３０ｎｍ、１３５ｎｍ、１４０ｎｍ、１４５ｎｍ、１５０ｎｍの平均粒径を有することができる。
実施形態では、コロイド状アルミノケイ酸塩組成物の粒度分布は、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用いて決定されるような、平均粒径、ｒに対する、分布の標準偏差、σの比で定義され得る。このような規定は、米国特許第６，９１０，９５２号明細書に記載されている。いくつかの実施形態において、本明細書に記載される方法及びキットにおいて使用され得るコロイド状アルミノケイ酸塩組成物は、約０．３未満、又は約０．２未満のσ／ｒの値を有する、狭い粒径分布を有し得る。例えば、コロイド状アルミノケイ酸塩組成物は、約０．２９、０．２８、０．２７、０．２６、０．２５、０．２４、０．２３、０．２２、０．２１、０．２０、０．１９、０．１８、０．１７、０．１６、０．１５、０．１４、０．１３、０．１２、０．１１、０．１０、０．０９、０．０８、０．０７、０．０６、０．０５、０．０４、０．０３、０．０２、０．０１、又は０．００のσ／ｒの値を有し得る。コロイダルシリカ粒子の粒径分布の標準偏差、σは、約１０〜約２０、例えば、１０．０、１０．１、１０．２、１０．３、１０．４、１０．５、１０．６、１０．７、１０．８、１０．９、１１．０、１１．１、１１．２、１１．３、１１．４、１１．５、１１．６、１１．７、１１．８、１１．９、１２．０、１２．１、１２．２、１２．３、１２．４、１２．５、１２．６、１２．７、１２．８、１２．９、１３．０、１３．１、１３．２、１３．３、１３．４、１３．５、１３．６、１３．７、１３．８、１３．９、１４．０、１４．１、１４．２、１４．３、１４．４、１４．５、１４．６、１４．７、１４．８、１４．９、１５．０、１５．１、１５．２、１５．３、１５．４、１５．５、１５．６、１５．７、１５．８、１５．９、１６．０、１６．１、１６．２、１６．３、１６．４、１６．５、１６．６、１６．７、１６．８、１６．９、１７．０、１７．１、１７．２、１７．３、１７．４、１７．５、１７．６、１７．７、１７．８、１７．９、１８．０、１８．１、１８．２、１８．３、１８．４、１８．５、１８．６、１８．７、１８．８、１８．９、１９．０、１９．１、１９．２、１９．３、１９．４、１９．５、１９．６、１９．７、１９．８、１９．９又は２０．０であり得る。
いくつかの実施形態において、本明細書に記載される方法及びキットにおいて使用され得るコロイド状アルミノケイ酸塩組成物は、少なくとも約０．３０〜約０．７０、例えば、約０．３０、０．３１、０．３２、０．３３、０．３４、０．３５、０．３６、０．３７、０．３８、０．３９、０．４０、０．４１、０．４２、０．４３、０．４４、０．４５、０．４６、０．４７、０．４８、０．４９、０．５０、０．５１、０．５２、０．５３、０．５４、０．５５、０．５６、０．５７、０．５８、０．５９、０．６０、０．６１、０．６２、０．６３、０．６４、０．６５、０．６６、０．６７、０．６８、０．６９、又は０．７０のσ／ｒの値を有する、広い粒径分布を有し得る。コロイダルシリカ粒子の粒径分布の標準偏差、σは、約１０未満、例えば、１０．０、９．９、９．８、９．７、９．６、９．５、９．４、９．３、９．２、９．１、９．０、８．９、８．８、８．７、８．６、８．５、８．４、８．３、８．２、８．１、８．０、７．９、７．８、７．７、７．６、７．５、７．４、７．３、７．２、７．１、７．０、６．９、６．８、６．７、６．６、６．５、６．４、６．３、６．２、６．１、６．０、５．９、５．８、５．７、５．６、５．５、５．４、５．３、５．２、５．１、５．０、４．９、４．８、４．７、４．６、４．５、４．４、４．３、４．２、４．１、４．０、３．９、３．８、３．７、３．６、３．５、３．４、３．３、３．２、３．１、３．０、２．９、２．８、２．７、２．６、２．５、２．４、２．３、２．２、２．１、２．０、１．９、１．８、１．７、１．６、１．５、１．４、１．３、１．２、１．１、１．０、０．９、０．８、０．７、０．６、０．５、０．４、０．３、０．２、０．１、又は０．０であり得る。
コロイド状アルミノケイ酸塩粒子は、シリカに基づきＡｌを、約０．０１質量％〜約２．０質量％、例えば、約０．０５質量％〜約１．５質量％、又は約０．１質量％〜約１．２５質量％、又は約０．３質量％〜約１．０質量％を含むようにドープされ得る。例えば、コロイド状アルミノケイ酸塩粒子は、シリカに基づきアルミニウム（Ａｌ）を、約０．０１質量％、０．０２質量％、０．０３質量％、０．０４質量％、０．０５質量％、０．０６質量％、０．０７質量％、０．０８質量％、０．０９質量％、０．１０質量％、０．１１質量％、０．１２質量％、０．１３質量％、０．１４質量％、０．１５質量％、０．１６質量％、０．１７質量％、０．１８質量％、０．１９質量％、０．２０質量％、０．２１質量％、０．２２質量％、０．２３質量％、０．２４重量、０．２５質量％、０．２６質量％、０．２７質量％、０．２８質量％、０．２９質量％、０．３０質量％、０．３１質量％、０．３２質量％、０．３３質量％、０．３４質量％、０．３５質量％、０．３６質量％、０．３７重量、０．３８質量％、０．３９質量％、０．４０質量％、０．４１質量％、０．４２質量％、０．４３質量％、０．４４質量％、０．４５質量％、０．４６質量％、０．４７質量％、０．４８質量％、０．４９質量％、０．５０質量％、０．５１質量％、０．５２質量％、０．５３質量％、０．５４質量％、０．５５質量％、０．５６質量％、０．５７質量％、０．５８質量％、０．５９質量％、０．６０質量％、０．６１質量％、０．６２質量％、０．６３質量％、０．６４質量％、０．６５質量％、０．６６質量％、０．６７質量％、０．６８質量％、０．６９質量％、０．７０質量％、０．７１質量％、０．７２質量％、０．７３質量％、０．７４質量％、０．７５質量％、０．７６質量％、０．７７質量％、０．７８質量％、０．７９質量％、０．８０質量％、０．８１質量％、０．８２質量％、０．８３質量％、０．８４質量％、０．８５質量％、０．８６質量％、０．８７質量％、０．８８質量％、０．８９質量％、０．９０質量％、０．９１質量％、０．９２質量％、０．９３質量％、０．９４質量％、０．９５質量％、０．９６質量％、０．９７質量％、０．９８質量％、０．９９質量％、１．００質量％、１．０１質量％、１．０２質量％、１．０３質量％、１．０４質量％、１．０５質量％、１．０６質量％、１．０７質量％、１．０８質量％、１．０９質量％、１．１０質量％、１．１１質量％、１．１２質量％、１．１３質量％、１．１４質量％、１．１５質量％、１．１６質量％、１．１７質量％、１．１８質量％、１．１９質量％、１．２０質量％、１．２１質量％、１．２２質量％、１．２３質量％、１．２４質量％、１．２５質量％、１．２６質量％、１．２７質量％、１．２８質量％、１．２９質量％、１．３０質量％、１．３１質量％、１．３２質量％、１．３３質量％、１．３４質量％、１．３５質量％、１．３６質量％、１．３７質量％、１．３８質量％、１．３９質量％、１．４０質量％、１．４１質量％、１．４２質量％、１．４３質量％、１．４４質量％、１．４５質量％、１．４６質量％、１．４７質量％、１．４８質量％、１．４９質量％、１．５０質量％、１．５１質量％、１．５２質量％、１．５３質量％、１．５４質量％、１．５５質量％、１．５６質量％、１．５７質量％、１．５８質量％、１．５９質量％、１．６０質量％、１．６１質量％、１．６２質量％、１．６３質量％、１．６４質量％、１．６５質量％、１．６６質量％、１．６７質量％、１．６８質量％、１．６９質量％、１．７０質量％、１．７１質量％、１．７２質量％、１．７３質量％、１．７４質量％、１．７５質量％、１．７６質量％、１．７７質量％、１．７８質量％、１．７９質量％、１．８０質量％、１．８１質量％、１．８２質量％、１．８３質量％、１．８４質量％、１．８５質量％、１．８６質量％、１．８７質量％、１．８８質量％、１．８９質量％、１．９０質量％、１．９１質量％、１．９２質量％、１．９３質量％、１．９４質量％、１．９５質量％、１．９６質量％、１．９７質量％、１．９８質量％、１．９９質量％、又は２．００質量％含み得る。
コロイド状アルミノケイ酸塩粒子は、当技術分野で公知の任意の適切な手段によって調製され得る。例えば、コロイド状アルミノケイ酸塩は、アルミニウムが金属酸化物のｎ型ドーピングによって粒子全体に組み込まれ、ここで、アルミニウムがコロイダルシリカ粒子の格子のＳｉと置換される（即ち、ドープされたコロイダルシリカ）、といったもので調製され得る。
ケイ酸は、コロイダルシリカを調製するための出発物質であり、これはＨ＋の陽イオン交換樹脂床を介してケイ酸ナトリウム溶液を通過させることによって形成される。得られたケイ酸溶液は、非常に反応性であり、重合を抑制するために冷却する必要がある。アルミニウムドープされたコロイダルシリカを作製するために、アルミニウム種を調製したケイ酸に添加する。出発物質として使用することができる好適なアルミニウム種は、アルミニウムクロロハイドレート及びＡｌ２（ＯＨ）５２Ｈ２Ｏを含む。１０，０００ｐｐｍを超えるアルミニウム含有量を有するアルミニウムドープされたコロイダルシリカを作製することも可能である。最終製品は、合成時のドープコロイドのユニークな特性、例えば、ｐＨ２〜７において負の表面電荷を増加させる特性を示す。
いくつかの実施形態では、コロイド状アルミノケイ酸塩粒子は、アルミノケイ酸塩のシェルが成長するコロイダルシリカのコアを有する。アルミノケイ酸塩は、上記のように、ケイ酸をアルミニウムで「ドープすること」によって作製される。次いで、粒子が所望の直径を有するまでシェルをシリカ粒子上に成長させる。
調製後、コロイド状アルミノケイ酸塩粒子は、次いで、陽イオンのＨ＋交換樹脂で脱イオン化され、３〜１０のｐＨ範囲にわたって安定である酸性コロイド状スラリーを生成し得る。
コロイド状アルミノケイ酸塩を製造する方法のさらなる記載を、例えば、米国特許出願公開第２００５／０２３４１３６号明細書において見出すことができ、これは参照により本明細書に組み込まれる。
ｉｉ．液相
研磨組成物は、スラリーを生成するために、液相をさらに含む。例えば、液相は脱イオン水であってもよい。液相中のコロイダルシリカのスラリーの調製の前又は後のいずれかにおいて、ｐＨは、約２．０〜約７．０、又は約３．０〜約６．５に調整され得る。例えば、ｐＨは、約２．０、２．１、２．２、２．３、２．４、２．５、２．６、２．７、２．８、２．９、３．０、３．１、３．２、３．３、３．４、３．５、３．６、３．７、３．８、３．９、４．０、４．１、４．２、４．３、４．４、４．５、４．６、４．７、４．８、４．９、５．０、５．１、５．２、５．３、５．４、５．５、５．６、５．７、５．８、５．９、６．０、６．１、６．２、６．３、６．４、６．５、６．６、６．７、６．８、６．９又は７．０に調整され得る。ｐＨは、塩酸、硝酸、リン酸、硫酸、酢酸、クエン酸、シュウ酸等の酸を用いて調整され得る。あるいは、ｐＨは、陽イオン交換樹脂を用いて、例えば、陽イオン交換カラムに組成物を通過させることによって調整され得る。適当なカラムは、例えば、商品名Ｄｏｗｅｘ（登録商標）の下で入手できる。代表的な樹脂は、Ｄｏｗｅｘ（登録商標）６５０Ｃ樹脂である。
研磨組成物は、約−２０ｍＶ未満、約−２５ｍＶ未満、−３０ｍＶ未満、又は約−２０ｍＶ〜約−６０ｍＶのゼータ電位を有することができる。例えば、研磨組成物は、約−２０ｍＶ、−２１ｍＶ、−２２ｍＶ、−２３ｍＶ、−２４ｍＶ、−２５ｍＶ、−２６ｍＶ、−２７ｍＶ、−２８ｍＶ、−２９ｍＶ、−３０ｍＶ、−３１ｍＶ、−３２ｍＶ、−３３ｍＶ、−３４ｍＶ、−３５ｍＶ、−３６ｍＶ、−３７ｍＶ、−３８ｍＶ、−３９ｍＶ、−４０ｍＶ、−４１ｍＶ、−４２ｍＶ、−４３ｍＶ、−４４ｍＶ、−４５ｍＶ、−４６ｍＶ、−４７ｍＶ、−４８ｍＶ、−４９ｍＶ、−５０ｍＶ、−５１ｍＶ、−５２ｍＶ、−５３ｍＶ、−５４ｍＶ、−５５ｍＶ、−５６ｍＶ、−５７ｍＶ、−５８ｍＶ、−５９ｍＶ、又は−６０ｍＶのゼータ電位を有することができる。
ｉｉｉ．任意の追加成分
実施形態では、研磨組成物は以下の添加剤の１つ以上をさらに含むことができる。
Ａ）水酸化ナトリウム、第四級アンモニウム塩基及びその塩、モノエタノールアミンなどの水溶性アミン類、硝酸塩、塩化物、硫酸塩などを含むアルカリ金属塩のようなアルカリ性物質。
Ｂ）ダイヤモンド、窒化ホウ素、窒化ケイ素、炭化ケイ素などを含む、非酸化物ゾルなどの無機研磨粒子。同様に、ジルコニア、ケイ酸ジルコニウム、ムライト、酸化セリウム、酸化鉄、酸化クロム、酸化チタン、酸化スズ等を添加することができる。同様に、組成物は、水酸化アルミニウム、ベーマイト、針鉄鉱などの水和酸化物を含有してもよい。
Ｃ）エタノール、プロパノール、エチレングリコール、プロピレングリコールなどの水溶性アルコール。
Ｄ）キレート剤、例えば、エチレンジアミン四酢酸、エチルジアミン及びメチルホルムアミド（methyleformaide）などの１つ以上のアミン又はアミドを含有するキレート剤、並びに、シュウ酸又はイミノ二酢酸などの有機酸。
Ｅ）緩衝剤。緩衝組成物は、ほぼ中性から酸性のｐＨ範囲に及ぶように調整され得る。モノ、ジ及び多塩基酸は、水酸化アンモニウムなどの塩基で完全に又は部分的に脱プロトン化したときに、緩衝剤として作用し得る。前記酸のアンモニウム塩が好適であるが、カルボン酸の他のアルカリ及びアルカリ土類金属塩を使用することができる。代表的な例としては、カルボン酸、例えば、モノカルボン酸、ジカルボン酸、トリカルボン酸、及びポリカルボン酸の塩が挙げられる。具体的な化合物としては、例えば、マロン酸、シュウ酸、クエン酸、酒石酸、コハク酸、リンゴ酸、アジピン酸、それらの塩、及びそれらの混合物が挙げられる。スラリーを緩衝液で処理し得る窒素含有化合物としては、アスパラギン酸、グルタミン酸、ヒスチジン、リジン、アルギニン、オルニチン、システイン、チロシン、及びカルノシン（camosine）、ビス（２−ヒドロキシエチル）イミノトリス（ヒドロキシメチル）メタン、トリス（ヒドロキシメチル）アミノメタン、Ｎ−（２−アセトアミド）−２−イミノ二酢酸、１，３−ビス［トリス（ヒドロキシメチル）メチルアミノ］プロパン、トリエタノールアミン、Ｎ−トリス（ヒドロキシメチル）メチルグリシン、Ｎ、Ｎ−ビス（２−ヒドロキシエチル）グリシン、及びグリシンが挙げられる。リン酸水素アンモニウムもまたスラリー中で使用され得る。
Ｆ）界面活性剤、乳化剤、粘度調整剤、湿潤剤、潤滑剤、石鹸等。典型的な界面活性剤としては、非イオン性、アニオン性、カチオン性、双性イオン性、両性及びポリ電解質（polyeletrolyte）の化合物が挙げられる。例としては、有機酸、アルカンスルフェート、アルカリスルホネート、水酸化物、置換アミン塩、ベタイン、ポリエチレンオキシド、ポリビニルアルコール、ポリ酢酸ビニル、ポリアクリル酸、ポリビニルピロリドン、ポリエチレンイミン、ソディウムアルキルベンゼンスルホナテムテトラメチルアンモニウムハライド（sodium alkylbenzenesulfonatem tetramethyl ammonium halides）、セチルトリメチルアンモニウムハライド、ノニルエーテル類、及びそれらの組み合わせが挙げられる。
ｂ．キット
サファイア表面を研磨するためのキットは、研磨組成物を含み、サファイア表面を研磨するための研磨パッド及び／又は使用説明書もさらに含んでもよい。
ｉ．研磨パッド
キットは、サファイア表面を処理するための研磨組成物と併用して使用される研磨パッドをさらに含んでもよい。研磨パッドは、樹脂、又は織布もしくは不織布材料を含むことができる。例えば、研磨パッドは、ポリエステルのフェルト又はスエードなどのポリウレタン含浸繊維系材料を含むことができる。
研磨パッドは、約１％、１．５％、２％、２．５％、３％、３．５％、４％、４．５％、５％、５．５％、６％、６．５％、７％、７．５％、８％、８．５％、９％、９．５％、１０％、１０．５％、１１％、１１．５％、１２％、１２．５％、１３％、１３．５％、１４％、１４．５％、１５％、１５．５％、１６％、１６．５％、１７％、１８％、１８．５％、１９％、１９．５％、２０％、２０．５％、２１％、２１．５％、２２％、２２．５％、２３％、２３．５％、２４％、２４．５％、２５％、２５．５％、２６％、２６．５％、２７％、２７．５％、２８％、２８．５％、２９％、２９．５％、３０％、３０．５％、３１％、３１．５％、３２％、３２．５％、３３％、３３．５％、３４％、３４．５％、３５％、３５．５％、３６％、３６．５％、３７％、３７．５％、３８％、３８．５％、３９％、３９．５％又は４０％の圧縮率を有し得る。
研磨パッドは、約５０、５１、５２、５３、５４、５５、５６、５７、５８、５９、６０、６１、６２、６３、６４、６５、６６、６７、６８、６９、７０、７１、７２、７３、７４、７５、７６、７７、７８、７９、８０、８１、８２、８３、８４、８５、８６、８７、８８、８９、９０、９１、９２、９３、９４、９５、９６、９７、９８、９９、又は１００のショアＣ硬度を有し得る。
研磨パッドは、約５０、５１、５２、５３、５４、５５、５６、５７、５８、５９、６０、６１、６２、６３、６４、６５、６６、６７、６８、６９、７０、７１、７２、７３、７４、７５、７６、７７、７８、７９、８０、８１、８２、８３、８４、８５、８６、８７、８８、８９、９０、９１、９２、９３、９４、９５、９６、９７、９８、９９、又は１００のショアＤ硬度を有し得る。
研磨パッドは、約５０、５１、５２、５３、５４、５５、５６、５７、５８、５９、６０、６１、６２、６３、６４、６５、６６、６７、６８、６９、７０、７１、７２、７３、７４、７５、７６、７７、７８、７９、８０、８１、８２、８３、８４、８５、８６、８７、８８、８９、９０、９１、９２、９３、９４、９５、９６、９７、９８、９９、又は１００のアスカーＣ硬度を有し得る。
適切なパッドは、Ｒｏｈｍ＆Ｈａａｓから商品名ＳＵＢＡ（商標）の下で入手できる。例えば、ＳＵＢＡ（商標）５００パッドは、比較的低い圧縮率（約１３％）及び約５５のショアＤ硬度を有する。ＳＵＢＡ（商標）６００パッドは、約４％の圧縮率及び約８０のアスカーＣ硬度を有する。ＳＵＢＡ（商標）８００パッドは、約４％の圧縮率及び約８２のアスカーＣ硬度を有する。
ｉｉ．他の要素
キットは追加の要素をさらに含むことができる。例えば、キットはまた、研磨組成物及び／又は研磨パッドの使用のための使用説明書を含んでもよい。キットに含まれる使用説明書は、パッケージ材料に固定され得るか、又はパッケージ挿入物として含まれ得る。使用説明書は典型的には資料又は印刷材料であるとしても、それらはこのようなものに制限されない。このような使用説明書を保管でき、かつ、それらをエンドユーザーに伝達できる媒体は、本開示によって企図される。このような媒体としては、電子記憶媒体（例えば、磁気ディスク、テープ、カートリッジ、チップ）、光学媒体（例えば、ＣＤ、ＤＶＤ）、などが挙げられるが、これらに限定されない。本明細書で使用する場合、用語「使用説明書」は、使用説明書を提供するインターネットサイトのアドレスを含むことができる。キットの様々な構成要素は、必要に応じ、例えば、ボトル、ジャー又はバイアルのような適切な容器内に提供される。
３．サファイア表面の研磨方法
記載したような組成物及びキットを使用してサファイア表面を研磨する方法も本明細書に開示される。この方法は、回転研磨パッド及び研磨組成物でサファイア表面を摩耗させる工程を含み、該研磨組成物は、有効量のコロイド状アルミノケイ酸塩を含み、かつ、約１．０から約４．０のｐＨを有する。
例えば、本明細書に開示される方法は、化学機械研磨（ＣＭＰ）を伴ってもよい。ＣＭＰの主な目的は、多層メタライゼーションを可能にするために、誘電体堆積物の表面トポグラフィを滑らかにすること、又は象眼金属ダマシン構造（inlaid metal damascene structures）及び浅い分離トレンチを生成するために過剰なコーティング材料を除去することである。ＣＭＰにおける材料除去のメカニズムは完全には理解されていないとはいえ、一般的には酸化物基材が、表面において化学的に処理され、より脆い又は軟らかい薄膜を迅速に生成し得る。次いで、この表面の膜を、化学的成分及び研磨剤成分の両方を含有する製剤を使用して、均一な平面に「徐々に」摩耗させる。
本発明の方法では、研磨組成物は、回転又は非回転キャリアに取り付けられる、ウエハのような、サファイア表面の面に適用され得る。次いで、サファイア表面を、研磨パッド（例えば、回転する研磨パッド）を使用して摩耗させることができる。典型的には、研磨スラリーの少なくとも一部は、パッドの研磨面と処理過程の間のサファイア表面の面との間に配置されたままである。研磨パッドは、選択された回転速度でサファイア表面に垂直な回転軸を中心に回転することができる平面的な研磨面を有している。パッドの研磨面は、サファイア表面に垂直な選択されたレベルの下向きの力でサファイア表面に押し付けられる。研磨組成物は、研磨パッドがサファイア表面に押し付けられながらサファイア表面上にスラリーを連続的に供給することによってサファイア表面に適用され得る。
回転研磨パッドと研磨スラリーとの組み合わされた作用は、類似の非アルミニウムドープのコロイダルシリカ溶液で作られた研磨組成物を用い、同じパッド、同じ回転速度、同じ下向きの力でサファイア表面を摩耗させることによって達成可能なサファイアの除去速度よりも大きい速度で、表面からサファイアを除去し得る。
研磨パッドを、約５ｐｓｉ〜約２５ｐｓｉ、例えば、約５ｐｓｉ〜約２０ｐｓｉ、又は約５ｐｓｉ〜約１０ｐｓｉの下向きの力でサファイア表面に押し付けることができる。例えば、パッドを、約５、６、７、８、９、１０、１１、１２、１３、１４、１５、１６、１７、１８、１９、２０、２１、２２、２３、２４又は２５ｐｓｉの下向きの力でサファイア表面に適用することができる。研磨パッドを、毎分約４０〜約１２０回転（ｒｐｍ）、又は約６０〜８０ｒｐｍの速度で回転させることができる。例えば、研磨パッドを、約４０、４５、５０、５５、６０、６５、７０、７５、８０、８５、９０、９５、１００、１０５、１１０、１１５又は１２０ｒｐｍの速度で回転させることができる。
本方法では、サファイア表面は、約６０分、６５分、７０分、７５分、８０分、８５分、９０分、９５分、１００分、１０５分、１１０分、１１５分、１２０分、１２５分、１３０分、１４０分、１４５分、１５０分、１５５分、１６０分、１６５分、１７０分、１７５分、１８０分、１８５分、１９０分、１９５分、２００分、２０５分、２１０分、２１５分、２２０分又は２２５分間、研磨され得る。
本方法は、サファイアウエハのＣ面又はＲ面の表面を研磨又は平坦化するために有用であり、非アルミニウムドープのコロイダルシリカ粒子を有するもののような従来の研磨スラリーで達成されるものよりも有意に高い材料除去速度を提供することができる。除去速度は、非アルミニウムドープのコロイダルシリカ粒子を有するスラリーで得られる除去速度より、少なくとも約１０％、１５％、２０％、２５％、３０％、３５％、４０％、４５％、５０％、５５％、６０％、６５％、７０％、７５％、８０％、８５％又は９０％高くなり得る。
本方法は任意の砥粒研磨装置を利用して実施され得る。適切には、研磨は、選択された回転速度（例えば、約０ｒｐｍ〜約１５０ｒｐｍ）で任意に回転するキャリアに取り付けられるウエハと共に、選択された下向きの力（例えば、約２〜約２０ｐｓｉの範囲の下向きの力）、選択されたパッドの回転速度（例えば、約２０〜約１５０ｒｐｍ）で、ウエハの表面に適用される研磨パッドを用いて、回転又は非回転キャリアに取り付けられたサファイアウエハで達成される。適当な研磨装置は、ＣＥＴＲ（Ｃａｍｐｂｅｌｌ、ＣＡ）などの種々の供給源から市販されている。例えば、ＣＰ−４ＣＭＰ試験装置を使用し得る。
本方法は、約１０ｎｍ／分〜約１００ｎｍ／分、例えば、約１０ｎｍ／分、約１１ｎｍ／分、約１２ｎｍ／分、約１３ｎｍ／分、約１４ｎｍ／分、約１５ｎｍ／分、１６ｎｍ／分、１７ｎｍ／分、１８ｎｍ／分、１９ｎｍ／分、２０ｎｍ／分、２１ｎｍ／分、２２ｎｍ／分、２３ｎｍ／分、２４ｎｍ／分、２５ｎｍ／分、２６ｎｍ／分、２７ｎｍ／分、２８ｎｍ／分、２９ｎｍ／分、３０ｎｍ／分、３１ｎｍ／分、３２ｎｍ／分、３３ｎｍ／分、３４ｎｍ／分、３５ｎｍ／分、３６ｎｍ／分、３７ｎｍ／分、３８ｎｍ／分、３９ｎｍ／分、４０ｎｍ／分、４１ｎｍ／分、４２ｎｍ／分、４３ｎｍ／分、４４ｎｍ／分、４５ｎｍ／分、４６ｎｍ／分、４７ｎｍ／分、４８ｎｍ／分、４９ｎｍ／分、５０ｎｍ／分、５１ｎｍ／分、５２ｎｍ／分、５３ｎｍ／分、５４ｎｍ／分、５５ｎｍ／分、５６ｎｍ／分、５７ｎｍ／分、５８ｎｍ／分、５９ｎｍ／分、６０ｎｍ／分、６１ｎｍ／分、６２ｎｍ／分、６３ｎｍ／分、６４ｎｍ／分、６５ｎｍ／分、６６ｎｍ／分、６７ｎｍ／分、６８ｎｍ／分、６９ｎｍ／分、７０ｎｍ／分、７１ｎｍ／分、７２ｎｍ／分、７３ｎｍ／分、７４ｎｍ／分、７５ｎｍ／分、７６ｎｍ／分、７７ｎｍ／分、７８ｎｍ／分、７９ｎｍ／分、８０ｎｍ／分、８１ｎｍ／分、８２ｎｍ／分、８３ｎｍ／分、８４ｎｍ／分、８５ｎｍ／分、８６ｎｍ／分、８７ｎｍ／分、８８ｎｍ／分、８９ｎｍ／分、９０ｎｍ／分、９１ｎｍ／分、９２ｎｍ／分、９３ｎｍ／分、９４ｎｍ／分、９５ｎｍ／分、９６ｎｍ／分、９７ｎｍ／分、９８ｎｍ／分、９９ｎｍ／分又は１００ｎｍ／分の材料除去速度（ＭＲＲ）を提供することにより、サファイア表面の最終的な表面粗さを改善することができ、処理温度、ポンド／平方インチ（ＰＳＩ）の圧力、及びサファイア表面上で使用されるパッドに依存する。本方法は、約４０．０ｎｍ／分〜約１００ｎｍ／分、例えば、サファイア表面から、約４０．０ｎｍ／分、４０．５ｎｍ／分、４１．０ｎｍ／分、４１．５ｎｍ／分、４２．０ｎｍ／分、４２．５ｎｍ／分、４３．０ｎｍ／分、４３．５ｎｍ／分、４４．０ｎｍ／分、４４．５ｎｍ／分、４５．０ｎｍ／分、４５．５ｎｍ／分、４６．０ｎｍ／分、４６．５ｎｍ／分、４７．０ｎｍ／分、４７．５ｎｍ／分、４８．０ｎｍ／分、４８．５ｎｍ／分、４９．０ｎｍ／分、４９．５ｎｍ／分、５０．０ｎｍ／分、５０．５ｎｍ／分、５１．０ｎｍ／分、５１．５ｎｍ／分、５２．０ｎｍ／分、５２．５ｎｍ／分、５３．０ｎｍ／分、５３．５ｎｍ／分、５４．０ｎｍ／分、５４．５ｎｍ／分、５５．０ｎｍ／分、５５．５ｎｍ／分、５６．０ｎｍ／分、５６．５ｎｍ／分、５７．０ｎｍ／分、５７．５ｎｍ／分、５８．０ｎｍ／分、５８．５ｎｍ／分、５９．０ｎｍ／分、５９．５ｎｍ／分、６０．０ｎｍ／分、６０．５ｎｍ／分、６１．０ｎｍ／分、６１．５ｎｍ／分、６２．０ｎｍ／分、６２．５ｎｍ／分、６３．０ｎｍ／分、６３．５ｎｍ／分、６４．０ｎｍ／分、６４．５ｎｍ／分、６５．０ｎｍ／分、６５．５ｎｍ／分、６６．０ｎｍ／分、６６．５ｎｍ／分、６７．０ｎｍ／分、６７．５ｎｍ／分、６８．０ｎｍ／分、６８．５ｎｍ／分、６９．０ｎｍ／分、６９．５ｎｍ／分、７０．０ｎｍ／分、７０．５ｎｍ／分、７１．０ｎｍ／分、７１．５ｎｍ／分、７２．０ｎｍ／分、７２．５ｎｍ／分、７３．０ｎｍ／分、７３．５ｎｍ／分、７４．０ｎｍ／分、７４．５ｎｍ／分、７５．０ｎｍ／分、７５．５ｎｍ／分、７６．０ｎｍ／分、７６．５ｎｍ／分、７７．０ｎｍ／分、７７．５ｎｍ／分、７８．０ｎｍ／分、７８．５ｎｍ／分、７９．０ｎｍ／分、７９．５ｎｍ／分、８０．０ｎｍ／分、８０．５ｎｍ／分、８１．０ｎｍ／分、８１．５ｎｍ／分、８２．０ｎｍ／分、８２．５ｎｍ／分、８３．０ｎｍ／分、８３．５ｎｍ／分、８４．０ｎｍ／分、８４．５ｎｍ／分、８５．０ｎｍ／分、８５．５ｎｍ／分、８６．０ｎｍ／分、８６．５ｎｍ／分、８７．０ｎｍ／分、８７．５ｎｍ／分、８８．０ｎｍ／分、８８．５ｎｍ／分、８９．０ｎｍ／分、８９．５ｎｍ／分、９０．０ｎｍ／分、９０．５ｎｍ／分、９１．０ｎｍ／分、９１．５ｎｍ／分、９２．０ｎｍ／分、９２．５ｎｍ／分、９３．０ｎｍ／分、９３．５ｎｍ／分、９４．０ｎｍ／分、９４．５ｎｍ／分、９５．０ｎｍ／分、９５．５ｎｍ／分、９６．０ｎｍ／分、９６．５ｎｍ／分、９７．０ｎｍ／分、９７．５ｎｍ／分、９８．０ｎｍ、９８．５ｎｍ／分、９９．０ｎｍ／分、９９．５ｎｍ／分又は１００．０ｎｍ／分のサファイア表面からの材料除去速度（ＭＲＲ）を達成することができる。
本方法は、一定期間（例えば、約１８０分間）サファイア表面を研磨した後、５．０Å、４．９Å、４．８Å、４．６Å、４．７Å、４．５Å、４．４Å、４．３Å、４．２Å、４．１Å、４．０Å、３．９Å、３．８Å、３．７Å、３．６Å、３．５Å、３．４Å、３．３Å、３．２Å、３．１Å、３．０Å、２．９Å、２．８Å、２．７Å、２．６Å、２．５Å、２．４Å、２．３Å、２．２Å、２．１Å、２．０Å、１．９Å、１．８Å、１．７Å、１．６Å、１．５Å、１．４Å、１．３Å、１．２Å、１．１Å若しくは１．０Å未満又はそれに等しいサファイアの１ミクロン×１ミクロン表面領域の二乗平均平方根（ＲＭＳ）粗さ、即ち、Ｒｑを提供することができる。初期ウエハの粗さは、２５ミクロン×２５ミクロンの表面領域に対して最大１ミクロンのＲＭＳを有する。初期ウエハの粗さのため、１ミクロン×１ミクロンの表面領域を正確に分析することはできない。
本方法は、一定期間（例えば、約１８０分間）サファイアの表面を研磨した後、１４．５Å、４．４Å、４．３Å、４．２Å、４．１Å、４．０Å、３．９Å、３．８Å、３．７Å、３．６Å、３．５Å、３．４Å、３．３Å、３．２Å、３．１Å、３．０Å、２．９Å、２．８Å、２．７Å、２．６Å、２．５Å、２．４Å、２．３Å、２．２Å、２．１Å、２．０Å、１．９Å、１．８Å、１．７Å、１．６Å、１．５Å、１１．４Å、１．３Å、１．２Å、１．１Å若しくは１．０Å未満又はそれに等しいサファイアの１ミクロン×１ミクロン表面領域の粗さ平均、即ち、Ｒａを提供することができる。初期ウエハの粗さは、２５ミクロン×２５ミクロンの表面領域に対して最大１ミクロンのＲａを有する。初期ウエハの粗さのため、１ミクロン×１ミクロンの表面領域を正確に分析することはできない。
本方法はまた、研磨処理中の設定温度を超える温度の大幅な上昇なしに、サファイア表面の効果的な研磨を可能にすることができる。例えば、温度は、研磨の間、０．１、０．２、０．３、０．４、０．５、０．６、０．７、０．８、０．９、１、２、３、４、５、６、７、８、９又は１０℃未満まで増加してもよい。
摩擦係数（ＣｏＦ）を、研磨時間（例えば、１８０分などの本明細書に記載される研磨時間）の経過にわたって監視することができる。このような監視は、ＣｏＦが、研磨時間の経過にわたって、約０．０５、０．１０、０．１５、０．２０、０．２５、０．３０、０．３５、０．４０、０．４５又は０．５０まで増加することを示す場合がある。
本発明は、本明細書に記載の様々な実施形態のいくつか又は全ての任意及び全ての可能な組み合わせを包含する。任意の及び全ての特許、特許出願、科学論文、及び本出願で引用された他の参考文献、並びにそこに引用された参考文献は、本明細書にその全体が参考として援用される。
本発明は複数の態様を有し、これらのいくつかが以下の非限定的な実施例によって例示される。
一般的な材料及び方法
３インチ直径のｃ面（０００１）のラップされた状態のサファイアウエハをＲｏｄｉｔｉ、Ｉｎｃ．から入手した。研磨パッドをＭｏｎｒｏｅ、ＮＣのＥｍｉｎｅｓｓ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓから購入した。全ての研磨実験を、Ｃａｍｐｂｅｌｌ、ＣＡのＣＥＴＲ製ＣＰ−４ ＣＭＰ試験装置を用いて行った。研磨処理の概略図を図１に示す。
ＡＦＭ画像を、Ｎａｎｏｓｃｏｐｅ ＩＩＩａコントローラを搭載した、Ｖｅｅｃｏ Ｍｅｔｒｏｌｏｇｙ ＧｒｏｕｐからのＤｉｇｉｔａｌ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ Ｄｉｍｅｎｓｉｏｎ３１００顕微鏡を用いて得た。画像を、Ｖｉｓｔａｐｒｏｂｅ ＣＳＲ−１０のエッチングされたシリコンプローブチップ（長２２５μｍ、２８ｋＨｚの共振周波数、公称バネ定数０．１Ｎ／ｍ）又はＡｐｐｌｉｅｄ Ｎａｎｏシリコンプローブ（１３ｋＨｚの共振周波数、０．１７Ｎ／ｍの公称バネ定数）のいずれかを使用してコンタクトモードで収集した。
粗さ及び他の表面特性に関する統計的に有意なデータを得るために、最低５箇所を各サファイアウエハについて通常試験し、数箇所においてウエハの中央及び端を評価した。一般的に、５つの異なる正方形の画像領域を試験した（７５μｍ、２５μｍ、５μｍ、１μｍ、及び５００ｎｍ）。データを、Ｄｉｇｉｔａｌ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ Ｎａｎｏｓｃｏｐｅ ＩＩＩａ（登録商標）ソフトウェア、バージョン５．３１ｒ１で分析した。トップビュー及び表面プロットを構築し、そして表面粗さの計算は元の高さデータに基づいて行った。唯一のデータ操作は、ピエゾスキャナーで共通の圧電ヒステリシス効果を除去するために、標準の第２又は第３オーダープレインフィット（order plane-fits）及び第１オーダーフラット化パラメータ（order flatten parameters）で構成される。第２オーダープレインフィットは、一般的に、１μｍ〜１０μｍ領域などのより小さな領域の画像に適用される一方で、第３オーダープレインフィットは、より大きな領域に適用される。
ゼータ電位測定を、Ｂｅｃｋｍａｎ Ｃｏｕｌｔｅｒ，Ｉｎｃ．（Ｆｕｌｌｅｒｔｏｎ，ＣＡ）のＤｅｌｓａ Ｎａｎｏ Ｓｕｂｍｉｃｒｏｎ Ｐａｒｔｉｃｌｅ Ｓｉｚｅ及びＺｅｔａ Ｐｏｔｅｎｔｉａｌ Ｐａｒｔｉｃｌｅ Ａｎａｌｙｚｅｒを用いて電気泳動光散乱法によって測定した。
本明細書に報告されるゼータ電位の測定に関し、固定されたｐＨ値での１点のデータを実行した。ＮａＯＨの０．１Ｎの標準溶液をｐＨ調整のために使用した。コロイドスラリーをまずＨ＋陽イオン交換樹脂（Ｄｏｗｅｘ６５０Ｃ Ｈ＋樹脂）を用いて脱イオン化してｐＨ３未満のｐＨでスラリーを得て、アリコートをゼータ電位測定用に使用し、ＮａＯＨで滴定した。
実施例１
コロイド状アルミノケイ酸塩ゾルの調製
ケイ酸溶液の調製
ケイ酸ナトリウムを、固形分６．５〜７．０質量％（％ＳｉＯ２として表される）の最終溶液を生成するのに必要な比率で脱イオン（ＤＩ）水に添加した。次いで、溶液を陽イオン交換樹脂（Ｄｏｗｅｘ６５０Ｃ（Ｈ＋））を含むカラムに通した。各１００ｇの希釈されたケイ酸ナトリウム溶液に対して約４０ｍＬの樹脂を使用してケイ酸溶液を製造した。これはｐＨ２及び固形分６．５質量％のケイ酸溶液をもたらした。
アルミドープケイ酸の調製
ケイ酸溶液に、アルミニウムクロロハイドレートの５０質量％溶液の適当量を添加して、所望の濃度（ｐｐｍ）のシリカベース（ＢＯＳ）のアルミニウムを生成した。アルミノケイ酸塩Ｉ（ＴＸ１５６６１）に関し、ケイ酸溶液に対するアルミニウムクロロハイドレート溶液の重量比は１．９：１０００である。アルミノケイ酸塩ＩＩ（ＴＸ１５７６３）に関し、ケイ酸溶液に対するアルミニウムクロロハイドレート溶液の重量比は４．４：１０００である。
ｐＨの平衡化及び酸への完全なアルミの取り込みを可能にするために、さらなる使用の前にこの溶液を３０分間混合した。
コロイダルシリカ及びアルミノケイ酸塩ゾルの調製
下記のような同一の処理条件下で、参照組成物Ａ及び組成物１及び２を調製し、唯一の相違は、既存の粒子の周りにシェルを成長させるために使用されるケイ酸の性質である。狭い単峰性粒径分布を有する均一な球状粒子を成長させるために、約８０ｎｍの単峰性粒径分布を有する既存のコロイダルシリカゾルを使用し、サイズが約１５〜２０ｎｍの「アルミノケイ酸塩シェル」を既存の粒子の頂部に成長させた。
参照組成物Ａ（ＤＶＳＴＳ０３０）
反応器中に、８０ｎｍのコロイダルシリカゾル（Ｎａｌｃｏ２３２９Ｋ）及びＤＩ水の溶液をブレンドして、固形分１７〜１８質量％の濃度をもたらした。これに総反応物量のｌ質量％において５０％の水酸化ナトリウムを添加した。次いで、このブレンドを一定に攪拌しながら２６０°Ｆに加熱した。
１．４時間かけて、総シリカ固形分が８．２質量％の固形分に達するまで、上記のようなケイ酸を絶えず撹拌反応器に添加し、そして動的光散乱（ＤＬＳ）によって測定されるコロイド粒子のサイズは約１００ｎｍであった。その後、ケイ酸の供給を停止し、反応器をさらに３０分間一定の攪拌下で温度に保持した。
約１６０°Ｆまで冷却し、限外ろ過を介して反応生成物を４７％の固形分まで濃縮した。
参照組成物Ａの粒子の代表的なＴＥＭ画像を図２Ａに示す。
組成物１及び２（ＴＸ１５６６１及びＴＸ１５７６３）
反応器中に、８０ｎｍのコロイダルシリカゾル（Ｎａｌｃｏ２３２９Ｋ）及びＤＩ水の溶液をブレンドして、固形分１７〜１８％の濃度をもたらした。これに総反応物量のｌ％において５０％の水酸化ナトリウムを添加した。次いで、このブレンドを一定に攪拌しながら２６０°Ｆに加熱した。
１．４時間かけて、総シリカ固形分が８．２％の固形分に達するまで、上記のようなアルミノケイ酸塩Ｉ又はアルミノケイ酸塩ＩＩのいずれかを絶えず撹拌反応器に添加し、そして動的光散乱（ＤＬＳ）によって測定されるコロイド粒子のサイズは約１３０ｎｍであった。その後、ケイ酸の供給を停止し、反応器をさらに３０分間一定の攪拌下で温度に保持した。
約１６０°Ｆまで反応容器を冷却し、限外ろ過を介して反応生成物を４７％の固形分まで濃縮した。
組成物１をアルミノケイ酸塩Ｉで調製し、組成物２をアルミノケイ酸塩ＩＩで調製した。
組成物１の粒子の代表的なＴＥＭ画像を図２Ｃに示す。
参照組成物Ａ及び組成物１と２の特性を表１にさらにまとめる。参照組成物Ａ及び組成物１に関する粒径分布を図３に示す。
最終的な研磨スラリー
陽イオン交換樹脂（Ｄｏｗｅｘ６５０Ｃ（Ｈ＋））を含むカラムにコロイド状ケイ酸塩又はアルミノケイ酸塩のゾルを通過させることによって、上記組成物のｐＨを調整した。４７％のコロイド状ゾル各２００ｇに対して約４０ｍＬの樹脂を使用して酸安定化溶液を製造した。本明細書において「脱イオン化」と記載される、結果として得られる酸安定化ゾルは、初期のｐＨ２からｐＨ３及び４５から４６％の固形分を有した。
低いｐＨのゾルを製造する第二の方法は、０．１ＭのＨ３ＰＯ４を用いてｐＨを調整することであった。本明細書において「酸調整された」と記載される、結果として得られる酸安定化ゾルは、初期のｐＨ２からｐＨ３及び４６から４７％の固形分を有した。
研磨スラリーの加工を、ＤＩ水を使用して、上記で作製されたスラリーを２０質量％の固形分に希釈することによって行った。さらなるｐＨ調整を、適当なスラリーに０．１ＭのＮａＯＨ又は０．１ＭのＨ３ＰＯ４の添加によって行った。
実施例２
ゼータ電位測定
脱イオン化参照組成物Ａ、脱イオン化組成物１及び脱イオン化組成物２のゼータ電位を、増加するｐＨの関数として測定した。コロイド状ゾルを０．６％の固形分に調製し、０．１ＭのＮａＯＨで滴定した。結果を図４にグラフ形式で表わす。
最も顕著なのは、酸性領域におけるこれらの粒子に対する表面電荷の差である。６未満のｐＨ値において、脱イオン化組成物１及び組成物２は、脱イオン化参照組成物Ａよりも有意に低いゼータ電位を示す。予想通り、脱イオン化参照組成物Ａは約２の等電点を有することが見出された一方で、脱イオン化組成物１は、このｐＨで約−３０ｍＶのゼータ電位を有し、組成物２は、このｐＨで約−６０ｍＶのゼータ電位を有する。
実施例３
サファイア研磨試験
研磨試験を、二つの異なる研磨パッドを用いて行った。
ＳＵＢＡ（商標）６００：４％の圧縮率及び８０のアスカーＣ硬度を有するポリウレタン含浸ポリエステルフェルトパッド。
ＳＵＢＡ（商標）８００：４％の圧縮率及び８２のアスカーＣ硬度を有するポリウレタン含浸ポリエステルフェルトパッド。
新しい又は使用するたびに、パッド調整がポリウレタン研磨パッドの閉じた又は光沢のセルを広げる。これは、スラリーのウエハへの移送を改善することができ、パッドの寿命を通じて一貫した研磨面を提供することができ、ウエハからウエハへの少ない研磨ばらつきをもたらす。パッド調整処理において、調整リングが、パッドの表面に適用される最小限の下向きの力で機器上のウエハキャリアに取って代わる。表２は、本研究でパッドを調整するために使用される調整パラメータをまとめたものである。
ＣＰ−４のＣＭＰ試験機器は、２〜４インチのウエハ及び９インチのプラテンパッドを収容することができる。研磨の間、摩擦力、ウエハパッド界面における摩擦係数（ＣｏＦ）及びプラテンの温度を連続的にその場で監視する。同様に、３つの各ウエハを収容する４つの研磨ヘッドを備える、Ｓｐｅｅｄｆａｍ ＧＰＡＷ３２ポリッシャーを用いて、研磨性能のデータを得た。本実施例で使用される処理条件を表３にまとめる。
研磨されたサファイアウエハの表面からの研磨屑を除去するために、最初にウエハをＤＩ水でリンスし、次いで１０分間、エタノール浴中で超音波処理し、続いてさらに１０分間、ＤＩ水浴中で超音波処理した。
ＣＥＴＲ ＣＰ−４に基づくＣ面ウエハの研磨試験の結果を表４に示し、Ｓｐｅｅｄｆａｍ ＧＰＡＷ３２に基づくサファイア研磨試験の結果を表５に示す。
ＳＵＢＡ（商標）６００ＣＥＴＲの研磨操業に基づいて集められたデータはまた、図５においてグラフを使って表される。図及び表４、５に示されるように、ＳＵＢＡ（商標）６００を使用する研磨処理に対するサファイアの除去速度は、スラリーのｐＨに依存し、酸性スラリーは、より高い除去速度を実証している。ナトリウム安定化粒子の脱イオン化は、約９．５から約ｐＨ３にスラリーのｐＨを低下させ、アルミニウムドープの組成物１の粒子及び参照組成物Ａの非ドープ粒子の両方に対する除去速度がおよそ二倍という結果になる。
単にナトリウム安定化スラリーのｐＨをリン酸でｐＨ３に調整することは、脱イオンスラリーと同じ除去速度をもたらさない。
ＳＵＢＡ（商標）８００の研磨操業から集められたデータはまた、組成物１及び同様にサイズ化された参照組成物Ａに関し、図６、７においてグラフを使って表現される。ＳＵＢＡ（商標）６００の研磨条件と同様に、最適な除去速度を酸性ｐＨ条件で観察した。しかしながら、このパッドで、２から１０．５のｐＨ範囲にわたって０．１ＭのＮａＯＨでｐＨを調整された脱イオン化スラリーに関するデータを生み出すことが可能であり、比較のためにｐＨ６でのスラリーに関するＭＲＲが図６に含まれている。ｐＨ６において、アルミノケイ酸塩シェルの利点は最も明白であり、高ｐＨの安定化ナトリウム粒子にまさる除去速度の約５０％の改善を有する。研磨性能のこの飛躍は、非アルミニウムドープの参照組成物Ａの粒子ではあまり有意ではなく、これは高ｐＨのスラリーにまさるＭＲＲの約１０％の改善を示した。除去速度におけるこの改善はまた、組成物２のより負に帯電した粒子に対して有意であり、これは高ｐＨの安定化ナトリウム粒子にまさる除去速度の約５１％の改善を示し、及びｐＨ６の参照組成物１のスラリーにまさる除去速度の約４０％の改善を示す。
サファイアの除去速度に対するｐＨの影響をさらに調べるために、３〜ｐＨ１０のｐＨ範囲にわたって０．１ＭのＮａＯＨで調整されたスラリーを有するウエハを研磨して、簡単なラダー研究（ladder study）を行った。このデータを図７に示す。ｐＨ２〜６から、参照組成物Ａ及び組成物１の両方は、ｐＨの増加と共に除去速度が増加するという直線的な関係を示すが、アルミニウムドープの組成物１は、はるかに強いｐＨの依存性を示す。このパッドで、ｐＨ６に調整された組成物１のスラリーは、１．８４ミクロン／時間と報告された最も高い除去速度を生じた。
研磨前のｃ面サファイアウエハの原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）画像を図８Ａ及び８Ｂに示す。図８は典型的な表面を示している。Ａ）ｃ面ウエハの５μｍ２×８００ｎｍの表面プロット；ＲＭＳ＝１５０．５ｎｍ及びＲａ＝１１７．１ｎｍ；Ｂ）同じウエハの２０μｍ２×２０００ｎｍの表面プロット、ＲＭＳ＝２０４．３ｎｍ及びＲａ＝１６２．６ｎｍ。大きく鋭い表面特徴部が明らかであり、ｚスケールはこれらの特徴部が高さで数百ｎｍのオーダーであることを示している。特徴部の高さは、一般的に、画像の大きさに相関する。これはより小さい領域が画像表示されるので、総特徴部の分布の内、代表的なものである可能性の低いサンプリングがキャプチャーされ得る。例えば、幅と高さがミクロンオーダーのまばらに分散する特徴部の場合、５μｍ×５μｍの画像はそれらの１つを含む特定の領域をキャプチャーしない場合があり、代わりにサイズがほんの半ミクロンのような最高の特徴部を記録するかもしれない。一方、５０μｍ又は７５μｍの正方形の画像は、いくつかの最高の特徴部をキャプチャーすることがある。その結果、粗さの評価に対する理想的な画像サイズは、ウエハ表面が平滑化されると変化する。最初に、未研磨面に関し、５０〜７５μｍの画像が適切かもしれず、一方、最終的な研磨では、１μｍの画像が理想的であるかもしれない。
同じ５μｍ２位置のトップビューを図９に示す。トップビューは色の濃淡で表面の特徴部の相対的な高さを示し、最も低い領域は暗く見え、最も高い領域が明るい。この未研磨面に対する画像のＺ−レンジは、（最低点から）半ミクロンと同じ高さのピークを示している。全体画像の粗さはＲａ＝１１７ｎｍであり、サブナノメーターの粗さの最終的な目標よりもかなり高い。これはサファイアコアからスライス（ソーイング）後のウエハの表面であるので、ソーマークが図８Ａ及び８Ｂに見られる形態の有力な原因である。
表３に記載した条件下での様々な組成物で研磨されたサファイアウエハを、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）にかけた。データを表６にまとめる。
ｐＨ３で７．１１ｐｓｉの下向きの力でのＳＵＢＡ（商標）６００パッド上の３時間の研磨は、図１０〜１２に見られるような表面を生成することができる。ｐＨ３で脱イオン化組成物１を使用する場合、ウエハの表面は比較的滑らかであり、サブミクロンのＡＦＭのＲＭＳ粗さの目標を満たす。図１０に見られるように、このスラリーに対し、０．３９７ｎｍ（Ｒａ＝０．２７１ｎｍ）の粗さを観察した。参照組成物Ａに関し、ｐＨ３で研磨されたウエハの表面は、図１２で最も明確に見受けられ、図１３で分析された、許容できない表面仕上げを有する。これらの酸性マトリックス条件下、サファイア基材は表面にわたって極端なくぼみ（pitting）を示し、その一方で、ＡＦＭのＲＭＳは約０．６ｎｍと測定され、図１３に示されるように、ディボットがマイクロスケールで測定される。この現象は極端な酸性ｐＨ条件に起因するかもしれず、さらなる調査のために、ｐＨ６までのｐＨ値で研磨したウエハを評価した。
ｐＨ６での１８０分の研磨操業は、サブナノメーターの表面粗さの目標をより一貫して満足させることができた。図１４及び１５は、各々がＮａＯＨでｐＨ６に調整されている、脱イオン化参照組成物Ａ及び脱イオン化組成物１をそれぞれ用いてｐＨ６で研磨した後のウエハ表面を示す。これらは、図１５に示され、図１６の断面において分析されるように、脱イオン化組成物１に対し、０．１９０ｎｍのＲＭＳ値及び０．１０９ｎｍのＲａを有する最良の性能が得られていて、サブナノメーターの平均粗さを達成することを実証している。これらの研磨剤はまた、毎時約２ミクロンのＭＲＲ値で、Ｄセクションで報告したような最も高い除去速度を達成した。このｐＨにおいて、ウエハのいずれもが、くぼみとｐＨ３で観察されたような増加した表面粗さとを備える部分を示さなかったことに留意することが重要である。
Ｒ面のサファイアウエハを、観察された同様の傾向で研磨し得る。例えば、ＳＵＢＡ６００パッド上で９．３ｐｓｉの圧力下、ｐＨ６、４０％固形分で参照組成物Ａを用いて３時間研磨したＲ面のウエハは、材料除去速度３．３６ミクロン／分をもたらし、２．５オングストロームのＲＭＳを達成する。同じ処理条件下、ｐＨ６、４０％固形分で組成物１を用いて３時間研磨したＲ面のウエハは、材料除去速度５．６８ミクロン／分をもたらし、２．５オングストロームのＲＭＳを達成する。これは、同一の処理条件下、ｐＨ９．５のスラリーで研磨したＲ面のウエハに対する除去速度を上回る２０％の除去速度の増加を表す。
Ａ面のサファイアウエハを、観察された同様の傾向で研磨し得る。例えば、ＳＵＢＡ６００パッド上で９．３ｐｓｉの圧力下、ｐＨ６、４０％固形分で参照組成物Ａを用いて３時間研磨したＡ面のウエハは、材料除去速度１．９ミクロン／分をもたらす。同じ処理条件下、ｐＨ６、４０％固形分で組成物１を用いて３時間研磨したＡ面のウエハは、材料除去速度４．２５ミクロン／分をもたらす。これは、同一の処理条件下、ｐＨ９．５のスラリーで研磨したＡ面のウエハに対する除去速度を上回る２２％の除去速度の増加を表す。

Claims (18)

  1. サファイア表面を研磨する方法であって：
    サファイア表面を回転研磨パッド及び研磨組成物で摩耗させる工程を備え、
    前記研磨組成物が有効量のコロイド状アルミノケイ酸塩を含み、かつ、前記組成物が約２．０〜約７．０のｐＨを有する、方法。
  2. 前記組成物が約３．０〜約６．５のｐＨを有する、請求項１に記載の方法。
  3. コロイド状アルミノケイ酸塩は、研磨組成物の約１質量％〜約５０質量％を構成する、請求項１に記載の方法。
  4. コロイド状アルミノケイ酸塩は、約５０ｎｍ〜約１５０ｎｍの平均粒径を有する、請求項１に記載の方法。
  5. コロイド状アルミノケイ酸塩は、約７５ｎｍ〜約１２５ｎｍの平均粒径を有する、請求項４に記載の方法。
  6. コロイド状アルミノケイ酸塩の平均粒径（ｒ）に対するコロイド状アルミノケイ酸塩の粒径の標準偏差（σ）の比が、約０．３未満である、請求項１に記載の方法。
  7. 研磨組成物は、約−２０ｍＶ未満のゼータ電位を有する、請求項１に記載の方法。
  8. コロイド状アルミノケイ酸塩は、シリカに基づき約０．０１質量％〜約２．０質量％のアルミニウム（Ａｌ）を含む、請求項１に記載の方法。
  9. 研磨組成物は、アルカリ性物質、無機研磨粒子、水溶性アルコール、キレート剤、及び緩衝剤からなる群から選択される追加の成分をさらに含む、請求項１に記載の方法。
  10. 研磨パッドが、約５ｐｓｉ〜約２５ｐｓｉの下向きの力でサファイア表面に適用される、請求項１に記載の方法。
  11. 研磨パッドは、約４０ｒｐｍ〜約１２０ｒｐｍの速度で回転させられる、請求項１に記載の方法。
  12. 研磨パッドは、ポリウレタン含浸ポリエステル材料を含む、請求項１に記載の方法。
  13. 研磨パッドは、約１％〜約４０％の圧縮率を有する、請求項１２に記載の方法。
  14. 研磨パッドは、約５０〜約６０のショアＤ硬度を有する、請求項１に記載の方法。
  15. サファイア表面が、サファイアＣ面の表面である、請求項１に記載の方法。
  16. サファイア表面が、サファイアＲ面の表面である、請求項１に記載の方法。
  17. サファイア表面を研磨するためのキットであって、有効量のコロイド状アルミノケイ酸塩を含有する研磨組成物を含み、該組成物が約２．０〜約７．０のｐＨを有する、キット。
  18. 約５％〜約１０％の圧縮率及び約５０〜約６０のショアＤ硬度を有する、ポリエステルで含浸させたポリウレタンを含む研磨パッドをさらに備える、請求項１７に記載のキット。
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