JPH04254585A - タングステンカーバイト膜の形成方法 - Google Patents
タングステンカーバイト膜の形成方法Info
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- JPH04254585A JPH04254585A JP3013527A JP1352791A JPH04254585A JP H04254585 A JPH04254585 A JP H04254585A JP 3013527 A JP3013527 A JP 3013527A JP 1352791 A JP1352791 A JP 1352791A JP H04254585 A JPH04254585 A JP H04254585A
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Landscapes
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- Chemical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、機械部品、切削工具等
に耐摩耗性を与え、耐久性の大幅な向上が図れる硬質膜
、特に、このうちでも最も硬度および熱安定性等の物性
に優れているとされているタングステンカーバイト膜の
基材への形成方法に関する。
に耐摩耗性を与え、耐久性の大幅な向上が図れる硬質膜
、特に、このうちでも最も硬度および熱安定性等の物性
に優れているとされているタングステンカーバイト膜の
基材への形成方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来より切削工具等への硬質膜の形成方
法としては耐熱性金属、例えば、タングステン、モリブ
デンあるいはチタン等の炭化物膜をプラズマあるいは火
炎溶射により形成する方法が知られている。
法としては耐熱性金属、例えば、タングステン、モリブ
デンあるいはチタン等の炭化物膜をプラズマあるいは火
炎溶射により形成する方法が知られている。
【０００３】これらの方法では基材に稠密に密着させる
ことができず、所期の目的を十分に達成することは困難
であった。これに対して化学蒸着法（ＣＶＤ）によれば
高い密度（ほぼ理論密度）の膜が形成でき、しかも基材
に対する密着性が極めて優れており、種々検討されてい
る。このうち、耐摩耗性等の物性が特に優れているタン
グステンカーバイト膜のＣＶＤによる形成方法について
は、■６フッ化タングステン、水素およびベンゼンのよ
うな炭化水素からなるガス状混合物を４００〜１０００
℃の温度範囲で化学蒸着することにより、ＷＣあるいは
Ｗ２Ｃの形態のタングステンカーバイト膜の形成方法（
英国特許第１３２６７６９ 号）、あるいは、■６塩化
タングステン、水素およびメタンを１０００〜１２００
℃の範囲で化学蒸着させＷＣ膜を得る方法（Ｈ．Ｍａｎ
ｔｌｅら、Ｐｒｏｃｅｄｉｎｇｓ ｏｆ ｔｈｅ ５ｔ
ｈ Ｉｎｔ． Ｃｏｎｆ． ｏｎ ＣＶＤ （１９７５
） Ｐ．５４０ ）、あるいは、■６塩化タングステン
、水素およびベンゼンを９５０〜１４５０℃の範囲で化
学蒸着させＷＣあるいはＷ２Ｃの膜を得る方法（伊藤ら
、Ｊ．Ｃｒｙｓｔａｌ Ｇｒｏｗｔｈ，１２，２６５
（１９７２））等が知られている。
ことができず、所期の目的を十分に達成することは困難
であった。これに対して化学蒸着法（ＣＶＤ）によれば
高い密度（ほぼ理論密度）の膜が形成でき、しかも基材
に対する密着性が極めて優れており、種々検討されてい
る。このうち、耐摩耗性等の物性が特に優れているタン
グステンカーバイト膜のＣＶＤによる形成方法について
は、■６フッ化タングステン、水素およびベンゼンのよ
うな炭化水素からなるガス状混合物を４００〜１０００
℃の温度範囲で化学蒸着することにより、ＷＣあるいは
Ｗ２Ｃの形態のタングステンカーバイト膜の形成方法（
英国特許第１３２６７６９ 号）、あるいは、■６塩化
タングステン、水素およびメタンを１０００〜１２００
℃の範囲で化学蒸着させＷＣ膜を得る方法（Ｈ．Ｍａｎ
ｔｌｅら、Ｐｒｏｃｅｄｉｎｇｓ ｏｆ ｔｈｅ ５ｔ
ｈ Ｉｎｔ． Ｃｏｎｆ． ｏｎ ＣＶＤ （１９７５
） Ｐ．５４０ ）、あるいは、■６塩化タングステン
、水素およびベンゼンを９５０〜１４５０℃の範囲で化
学蒸着させＷＣあるいはＷ２Ｃの膜を得る方法（伊藤ら
、Ｊ．Ｃｒｙｓｔａｌ Ｇｒｏｗｔｈ，１２，２６５
（１９７２））等が知られている。
【０００４】これらの方法においては、■の場合、これ
らの温度範囲ではＷ２Ｃ膜が主に生成され、ＷＣ膜を得
るためには■、■、■いずれの場合も反応温度を高くす
る必要があるため、基材の金属材料に好ましくない影響
を与え、得られる硬質膜形成金属材料は精密材料等への
使用が制限される等の問題があった。
らの温度範囲ではＷ２Ｃ膜が主に生成され、ＷＣ膜を得
るためには■、■、■いずれの場合も反応温度を高くす
る必要があるため、基材の金属材料に好ましくない影響
を与え、得られる硬質膜形成金属材料は精密材料等への
使用が制限される等の問題があった。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、前記した
従来法の問題点に鑑み、鋭意検討の結果、４００〜９０
０℃程度の反応温度においても種々の物性に優れたタン
グステンカーバイト膜を容易かつ効率的に基材に形成せ
しめることのできる方法を見いだし本発明に至った。
従来法の問題点に鑑み、鋭意検討の結果、４００〜９０
０℃程度の反応温度においても種々の物性に優れたタン
グステンカーバイト膜を容易かつ効率的に基材に形成せ
しめることのできる方法を見いだし本発明に至った。
【０００６】すなわち本発明は、６フッ化タングステン
、一般式Ｒ３Ｎ（ただし、Ｒは水素またはアルキル基を
示す。）で表されるアミンおよび水素を含有するガスを
、４００〜９００℃の温度範囲において気相反応させる
ことを特徴とするタングステンカーバイトの製造方法、
および上記発明において、特に６フッ化タングステン、
一般式Ｒ３Ｎ（ただし、Ｒは水素またはアルキル基を示
す。）で表されるアミンおよび水素の混合比率をカーボ
ンのタングステンに対する原子比で１〜２０、水素のタ
ングステンに対する原子比で１〜１５の範囲とすること
を特徴とするタングステンカーバイト膜の形成方法を提
供するものである。
、一般式Ｒ３Ｎ（ただし、Ｒは水素またはアルキル基を
示す。）で表されるアミンおよび水素を含有するガスを
、４００〜９００℃の温度範囲において気相反応させる
ことを特徴とするタングステンカーバイトの製造方法、
および上記発明において、特に６フッ化タングステン、
一般式Ｒ３Ｎ（ただし、Ｒは水素またはアルキル基を示
す。）で表されるアミンおよび水素の混合比率をカーボ
ンのタングステンに対する原子比で１〜２０、水素のタ
ングステンに対する原子比で１〜１５の範囲とすること
を特徴とするタングステンカーバイト膜の形成方法を提
供するものである。
【０００７】本発明において用いるカーボン源としての
一般式Ｒ３Ｎ（ただし、Ｒは水素またはアルキル基を示
す。）で表されるアミンとしてはモノメチルアミン、ジ
メチルアミン、トリメチルアミン、モノエチルアミン、
ジエチルアミン、トリエチルアミン等の各種のアミン類
が挙げられるが、蒸気圧が高く供給の容易さ等の理由か
らトリメチルアミンが最も好ましい。これらアルキルア
ミンの使用量は、この分子中のカーボンと原料６フッ化
タングステンのタングステンとの比（Ｃ／Ｗ：原子比）
が１〜２０の範囲となるように選ばれる。アルキルアミ
ンの量がこの範囲よりも小さくなる場合には、タングス
テンカーバイト膜が得られにくく、タングステン（Ｗ）
との混合膜として得られ、タングステンカーバイト膜と
比較して光沢、耐摩耗性等の物性が劣り、好ましくない
。また、この範囲より大きくなっても特に不都合はない
が、原料のアルキルアミンがむだとなるためこの範囲以
下が好ましい。
一般式Ｒ３Ｎ（ただし、Ｒは水素またはアルキル基を示
す。）で表されるアミンとしてはモノメチルアミン、ジ
メチルアミン、トリメチルアミン、モノエチルアミン、
ジエチルアミン、トリエチルアミン等の各種のアミン類
が挙げられるが、蒸気圧が高く供給の容易さ等の理由か
らトリメチルアミンが最も好ましい。これらアルキルア
ミンの使用量は、この分子中のカーボンと原料６フッ化
タングステンのタングステンとの比（Ｃ／Ｗ：原子比）
が１〜２０の範囲となるように選ばれる。アルキルアミ
ンの量がこの範囲よりも小さくなる場合には、タングス
テンカーバイト膜が得られにくく、タングステン（Ｗ）
との混合膜として得られ、タングステンカーバイト膜と
比較して光沢、耐摩耗性等の物性が劣り、好ましくない
。また、この範囲より大きくなっても特に不都合はない
が、原料のアルキルアミンがむだとなるためこの範囲以
下が好ましい。
【０００８】本発明においては、水素の量も限定される
ものである。すなわち水素のタングステンに対する比（
Ｈ／Ｗ：原子比）が１〜１５の範囲であることが必要で
あり、これより大きい場合には、タングステンとタング
ステンカーバイトとの混合膜が得られ、好ましくない。 また、この範囲より小さい場合、特に不都合はないが、
タングステンカーバイト膜の析出速度が遅くなり、原料
のアルキルアミンおよび６フッ化タングステンがむだと
なるため、好ましくない。
ものである。すなわち水素のタングステンに対する比（
Ｈ／Ｗ：原子比）が１〜１５の範囲であることが必要で
あり、これより大きい場合には、タングステンとタング
ステンカーバイトとの混合膜が得られ、好ましくない。 また、この範囲より小さい場合、特に不都合はないが、
タングステンカーバイト膜の析出速度が遅くなり、原料
のアルキルアミンおよび６フッ化タングステンがむだと
なるため、好ましくない。
【０００９】本発明においては、反応温度は４００〜９
００℃の範囲が好ましく、より高温領域においてはタン
グステン膜が生成し、より低温領域においては析出速度
が小さくなる。特に、各種金属基材に適用して硬質膜を
得るようにする場合には、金属材料に対する好ましくな
い影響、すなわち、軟化、歪み等を回避し得る温度範囲
でタングステンカーバイト膜を形成し得る本発明方法は
極めて有益である。特に、その目的から、８００℃以下
が好ましい。
００℃の範囲が好ましく、より高温領域においてはタン
グステン膜が生成し、より低温領域においては析出速度
が小さくなる。特に、各種金属基材に適用して硬質膜を
得るようにする場合には、金属材料に対する好ましくな
い影響、すなわち、軟化、歪み等を回避し得る温度範囲
でタングステンカーバイト膜を形成し得る本発明方法は
極めて有益である。特に、その目的から、８００℃以下
が好ましい。
【００１０】本発明においては、反応圧力は特に限定的
ではないが、大気圧でも十分に反応を行うことができる
ことは大きな特徴である。この場合には反応装置も特殊
なものを採用する必要はなく、操作も簡便となる。また
、窒素、アルゴンなどの不活性ガスを希釈ガスとして添
加しても何ら問題はない。
ではないが、大気圧でも十分に反応を行うことができる
ことは大きな特徴である。この場合には反応装置も特殊
なものを採用する必要はなく、操作も簡便となる。また
、窒素、アルゴンなどの不活性ガスを希釈ガスとして添
加しても何ら問題はない。
【００１１】
【実施例】以下、本発明を実施例により具体的に説明す
る。 実施例１ 内径３．６ｃｍ、全長６０ｃｍ、均一温度領域長１０ｃ
ｍの反応器を具備した横型流通方式のＣＶＤ装置を用い
、原料ガスは反応器の一端の一つのノズルから導入し、
幅１．０ｃｍ、長さ１．５ｃｍ、厚さ０．４ｍｍのニッ
ケル基板を均一温度領域の中央に設置して反応を行った
。以下の実施例、比較例のいずれも同様にして反応を行
った。
る。 実施例１ 内径３．６ｃｍ、全長６０ｃｍ、均一温度領域長１０ｃ
ｍの反応器を具備した横型流通方式のＣＶＤ装置を用い
、原料ガスは反応器の一端の一つのノズルから導入し、
幅１．０ｃｍ、長さ１．５ｃｍ、厚さ０．４ｍｍのニッ
ケル基板を均一温度領域の中央に設置して反応を行った
。以下の実施例、比較例のいずれも同様にして反応を行
った。
【００１２】６フッ化タングステン、トリメチルアミン
および水素のモル比を１：２：３（Ｃ／Ｗ原子比＝６．
０，Ｈ／Ｗ原子比＝６．０）とした混合ガスを大気圧下
、全流量１２０ｃｃ／ｍｉｎで８００℃に保たれた反応
器に導入し、この反応器に置かれたニッケル基板を３０
分間コーテイングした。ニッケル基板上には、７０μｍ
の膜が得られ、Ｘ線回折パターンからＷＣ膜であること
を確認した。
および水素のモル比を１：２：３（Ｃ／Ｗ原子比＝６．
０，Ｈ／Ｗ原子比＝６．０）とした混合ガスを大気圧下
、全流量１２０ｃｃ／ｍｉｎで８００℃に保たれた反応
器に導入し、この反応器に置かれたニッケル基板を３０
分間コーテイングした。ニッケル基板上には、７０μｍ
の膜が得られ、Ｘ線回折パターンからＷＣ膜であること
を確認した。
【００１３】実施例２
６フッ化タングステン、トリメチルアミンおよび水素の
モル比を１：１：１（Ｃ／Ｗ原子比＝３．０，Ｈ／Ｗ原
子比＝２．０）とした混合ガスを大気圧下、全流量１２
０ｃｃ／ｍｉｎで４００℃に保たれた反応器に導入し、
この反応器に置かれたニッケル基板を３０分間コーテイ
ングした。ニッケル基板上には、１０μｍの膜が得られ
、Ｘ線回折パターンからＷ３Ｃ膜であることを確認した
。
モル比を１：１：１（Ｃ／Ｗ原子比＝３．０，Ｈ／Ｗ原
子比＝２．０）とした混合ガスを大気圧下、全流量１２
０ｃｃ／ｍｉｎで４００℃に保たれた反応器に導入し、
この反応器に置かれたニッケル基板を３０分間コーテイ
ングした。ニッケル基板上には、１０μｍの膜が得られ
、Ｘ線回折パターンからＷ３Ｃ膜であることを確認した
。
【００１４】実施例３
６フッ化タングステン、トリエチルアミン、水素および
窒素のモル比を１：１：５：５（Ｃ／Ｗ原子比＝６．０
，Ｈ／Ｗ原子比＝１０．０）とした混合ガスを大気圧下
、全流量１２０ｃｃ／ｍｉｎで６００℃に保たれた反応
器に導入し、この反応器に置かれたニッケル基板を３０
分間コーテイングした。ニッケル基板上には、４０μｍ
の膜が得られ、Ｘ線回折パターンからＷ３Ｃ、Ｗ２Ｃ膜
であることを確認した。
窒素のモル比を１：１：５：５（Ｃ／Ｗ原子比＝６．０
，Ｈ／Ｗ原子比＝１０．０）とした混合ガスを大気圧下
、全流量１２０ｃｃ／ｍｉｎで６００℃に保たれた反応
器に導入し、この反応器に置かれたニッケル基板を３０
分間コーテイングした。ニッケル基板上には、４０μｍ
の膜が得られ、Ｘ線回折パターンからＷ３Ｃ、Ｗ２Ｃ膜
であることを確認した。
【００１５】比較例１
６フッ化タングステン、ベンゼンおよび水素のモル比を
１：１：３（Ｃ／Ｗ原子比＝６．０，Ｈ／Ｗ原子比＝６
．０）とした混合ガスを大気圧下、全流量１２０ｃｃ／
ｍｉｎで８００℃に保たれた反応器に導入し、この反応
器に置かれたニッケル基板を３０分間コーテイングした
。ニッケル基板上には、１５０μｍの膜が得られ、Ｘ線
回折パターンからＷ、Ｗ２Ｃ膜であることを確認した。
１：１：３（Ｃ／Ｗ原子比＝６．０，Ｈ／Ｗ原子比＝６
．０）とした混合ガスを大気圧下、全流量１２０ｃｃ／
ｍｉｎで８００℃に保たれた反応器に導入し、この反応
器に置かれたニッケル基板を３０分間コーテイングした
。ニッケル基板上には、１５０μｍの膜が得られ、Ｘ線
回折パターンからＷ、Ｗ２Ｃ膜であることを確認した。
【００１６】比較例２
６フッ化タングステン、トリメチルアミンおよび水素の
モル比を１：２：９（Ｃ／Ｗ原子比＝６．０，Ｈ／Ｗ原
子比＝１８．０）とした混合ガスを大気圧下、全流量１
２０ｃｃ／ｍｉｎで７００℃に保たれた反応器に導入し
、この反応器に置かれたニッケル基板を３０分間コーテ
イングした。ニッケル基板上には、１００μｍの膜が得
られ、Ｘ線回折パターンからＷ膜であることを確認した
。
モル比を１：２：９（Ｃ／Ｗ原子比＝６．０，Ｈ／Ｗ原
子比＝１８．０）とした混合ガスを大気圧下、全流量１
２０ｃｃ／ｍｉｎで７００℃に保たれた反応器に導入し
、この反応器に置かれたニッケル基板を３０分間コーテ
イングした。ニッケル基板上には、１００μｍの膜が得
られ、Ｘ線回折パターンからＷ膜であることを確認した
。
【００１７】比較例３
６フッ化タングステン、トリメチルアミンおよび水素の
モル比を１：０．１：３（Ｃ／Ｗ原子比＝０．３，Ｈ／
Ｗ原子比＝６．０）とした混合ガスを大気圧下、全流量
１２０ｃｃ／ｍｉｎで７００℃に保たれた反応器に導入
し、この反応器に置かれたニッケル基板を３０分間コー
テイングした。ニッケル基板上には、６０μｍの膜が得
られ、Ｘ線回折パターンからＷ膜であることを確認した
。
モル比を１：０．１：３（Ｃ／Ｗ原子比＝０．３，Ｈ／
Ｗ原子比＝６．０）とした混合ガスを大気圧下、全流量
１２０ｃｃ／ｍｉｎで７００℃に保たれた反応器に導入
し、この反応器に置かれたニッケル基板を３０分間コー
テイングした。ニッケル基板上には、６０μｍの膜が得
られ、Ｘ線回折パターンからＷ膜であることを確認した
。
【００１８】
【発明の効果】本発明によれば、タングステンカーバイ
ト膜を効率よく基材に形成することができ、特に硬質膜
の形成においては均質、滑らかでかつ光沢のあるタング
ステンカーバイト膜を得ることができる。また、比較的
低温で膜形成できるため基材への悪影響を回避すること
ができ、各種精密機材としてひろく使用できるものであ
る。さらに本発明方法によれば大気圧下での膜形成が可
能であり、この場合には装置上の制約をほとんど受けず
、非常に工業的に有利な膜形成方法となるものである。
ト膜を効率よく基材に形成することができ、特に硬質膜
の形成においては均質、滑らかでかつ光沢のあるタング
ステンカーバイト膜を得ることができる。また、比較的
低温で膜形成できるため基材への悪影響を回避すること
ができ、各種精密機材としてひろく使用できるものであ
る。さらに本発明方法によれば大気圧下での膜形成が可
能であり、この場合には装置上の制約をほとんど受けず
、非常に工業的に有利な膜形成方法となるものである。
Claims (2)
- 【請求項１】６フッ化タングステン、一般式Ｒ３Ｎ（た
だし、Ｒは水素またはアルキル基を示す。）で表される
アミンおよび水素を含有するガスを、４００〜９００℃
の温度範囲において気相反応させることを特徴とするタ
ングステンカーバイト膜の形成方法 - 【請求項２】請求項１記載のタングステンカーバイト膜
の形成方法において、６フッ化タングステン、一般式Ｒ
３Ｎ（ただし、Ｒは水素またはアルキル基を示す。）で
表されるアミンおよび水素の混合比率をカーボンのタン
グステンに対する原子比で１〜２０、水素のタングステ
ンに対する原子比で１〜１５の範囲とすることを特徴と
する請求項１記載のタングステンカーバイト膜の形成方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3013527A JPH04254585A (ja) | 1991-02-04 | 1991-02-04 | タングステンカーバイト膜の形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3013527A JPH04254585A (ja) | 1991-02-04 | 1991-02-04 | タングステンカーバイト膜の形成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04254585A true JPH04254585A (ja) | 1992-09-09 |
Family
ID=11835630
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3013527A Pending JPH04254585A (ja) | 1991-02-04 | 1991-02-04 | タングステンカーバイト膜の形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04254585A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6800383B1 (en) * | 1999-02-11 | 2004-10-05 | Hardide Limited | Tungsten carbide coating and method for producing the same |
| EP1899497A1 (en) * | 2005-06-29 | 2008-03-19 | L'AIR LIQUIDE, Société Anonyme pour l'Etude et l'Exploitation des Procédés Georges Claude | Deposition method of ternary films |
| CN107130227A (zh) * | 2017-07-06 | 2017-09-05 | 北京理工大学 | 一种超细纳米晶碳化钨涂层及其制备方法 |
-
1991
- 1991-02-04 JP JP3013527A patent/JPH04254585A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6800383B1 (en) * | 1999-02-11 | 2004-10-05 | Hardide Limited | Tungsten carbide coating and method for producing the same |
| EP1899497A1 (en) * | 2005-06-29 | 2008-03-19 | L'AIR LIQUIDE, Société Anonyme pour l'Etude et l'Exploitation des Procédés Georges Claude | Deposition method of ternary films |
| CN107130227A (zh) * | 2017-07-06 | 2017-09-05 | 北京理工大学 | 一种超细纳米晶碳化钨涂层及其制备方法 |
| CN107130227B (zh) * | 2017-07-06 | 2019-08-06 | 北京理工大学 | 一种超细纳米晶碳化钨涂层及其制备方法 |
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