JPS6314871A - 遷移金属炭化物膜の製法 - Google Patents
遷移金属炭化物膜の製法Info
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- JPS6314871A JPS6314871A JP15769686A JP15769686A JPS6314871A JP S6314871 A JPS6314871 A JP S6314871A JP 15769686 A JP15769686 A JP 15769686A JP 15769686 A JP15769686 A JP 15769686A JP S6314871 A JPS6314871 A JP S6314871A
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Landscapes
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
- Inorganic Insulating Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明は遷移金属炭化物膜の製法に関する。
(従来の技術)
一般に炭化物は高硬度で耐摩耗性、耐食性に富み、金属
あるいは金属合金材料等の被覆膜として広く(り用され
ている。
あるいは金属合金材料等の被覆膜として広く(り用され
ている。
このような炭化物の被覆膜、特に金属炭化物の被膜は、
通常炭素源としてメタン、プロパンで代表される飽和脂
肪酸炭化水素と金属源として四塩化ヂタン、六フッ化タ
ングステン等の化合物を用い、化学気相成長法(CVD
法)によって行なわれている。
通常炭素源としてメタン、プロパンで代表される飽和脂
肪酸炭化水素と金属源として四塩化ヂタン、六フッ化タ
ングステン等の化合物を用い、化学気相成長法(CVD
法)によって行なわれている。
しかしながら、上記の被覆法では、使用される原料ガス
の熱分解温度が高く、例えばl000’Cを越す温度で
処理しなければならず、基材となる金属母材の性能の低
下を摺く。
の熱分解温度が高く、例えばl000’Cを越す温度で
処理しなければならず、基材となる金属母材の性能の低
下を摺く。
基材の温度を上げずに処理する方法、例えばイオンブレ
ーティング法、スパッタリング法等ら考えられているが
、これらはいずれも物理的な付着を用いたもので、基材
と被覆層との間の強度が極めて小さく、被膜として適当
ではない。また、波膜自体の結晶性も殆んどなく、硬度
、耐食性等が劣る。
ーティング法、スパッタリング法等ら考えられているが
、これらはいずれも物理的な付着を用いたもので、基材
と被覆層との間の強度が極めて小さく、被膜として適当
ではない。また、波膜自体の結晶性も殆んどなく、硬度
、耐食性等が劣る。
(発明の目的)
本発明は、上記従来の方法に鑑みてなされたもので、熱
分解CVD(化学気相成長)法により、1000℃以下
の比較的低温で、結晶性の優れた炭化物膜を基材上に形
成する技術を提供することを目的とする。
分解CVD(化学気相成長)法により、1000℃以下
の比較的低温で、結晶性の優れた炭化物膜を基材上に形
成する技術を提供することを目的とする。
(発明の内容)
即ち、本発明は不飽和基含有炭化水素化合物および遷移
金属ハロゲン化物の蒸気を同時に導入し、600〜10
00℃で加熱分解して基材上に結晶性の遷移金属炭化物
膜を形成することを特徴とする遷移金属炭化物膜の製法
を提供する。
金属ハロゲン化物の蒸気を同時に導入し、600〜10
00℃で加熱分解して基材上に結晶性の遷移金属炭化物
膜を形成することを特徴とする遷移金属炭化物膜の製法
を提供する。
本発明は、遷移金属炭化物を合成するため、不飽和基含
有炭化水素化合物と遷移金属ハロゲン化物の同時熱分解
法を利用し、熱分解温度の低い炭化水素化合物を用いる
ことにより、600〜1000℃の低温で結晶性の浸れ
た炭化物膜を形成することが可能で、従来の実用上処理
温度の下限を400℃以上低下させることができる。
有炭化水素化合物と遷移金属ハロゲン化物の同時熱分解
法を利用し、熱分解温度の低い炭化水素化合物を用いる
ことにより、600〜1000℃の低温で結晶性の浸れ
た炭化物膜を形成することが可能で、従来の実用上処理
温度の下限を400℃以上低下させることができる。
本発明に用いる不飽和基含有炭化水素化合物は、芳香族
炭化水素、例えばベンゼン、トルエン、キシレン、ナフ
タレン、α−メチルナフタレン等:不飽和脂肪酸炭化水
素、例えばエチレン、プロピレン、ブヂレン、2−ブチ
ン、アセヂレン等;ジエン系化合物、例えばブタジェン
、イソプレン等、またはこれらのハロゲン置換体、例え
ばp−クロロベンゼン、1,2−ジクロロエチレン、1
.2−ノブロモエヂレン等が挙げられる。
炭化水素、例えばベンゼン、トルエン、キシレン、ナフ
タレン、α−メチルナフタレン等:不飽和脂肪酸炭化水
素、例えばエチレン、プロピレン、ブヂレン、2−ブチ
ン、アセヂレン等;ジエン系化合物、例えばブタジェン
、イソプレン等、またはこれらのハロゲン置換体、例え
ばp−クロロベンゼン、1,2−ジクロロエチレン、1
.2−ノブロモエヂレン等が挙げられる。
遷移金属のハロゲン化物の例としては、四塩化チタン、
四塩化バナジウム、六フッ化クロム、六フッ化タングス
テン、六フッ化モリブデンまたは六フッ化テクネヂウム
等が挙げられる。
四塩化バナジウム、六フッ化クロム、六フッ化タングス
テン、六フッ化モリブデンまたは六フッ化テクネヂウム
等が挙げられる。
本発明の遷移金属炭化物膜の製法を図面および実施例に
基づいて説明する。
基づいて説明する。
(実施例)
第1図は本発明の詳細な説明に供する炭化物生成装置の
ブロック構成図である。
ブロック構成図である。
上記の2種の原料ガスをキャリヤガスで希釈して石英反
応管4に導入する。石英反応管4への原料供給方法は常
圧バブラー法または減圧法を用いる。いずれの方法でも
後述する様にそれぞれの原料の供給量を制御することに
より、結晶性の優れた炭化物が得られる。常圧バブラー
法では、キャリヤガスとして水素またはアルゴンガスを
使用する。第1図は常圧バブラー法を利用した装置構成
を示しているが、この装置で減圧CVD法を利用するこ
ともできる。この場合には、炭化物の膜厚を常圧バブラ
ー法に比べてより均一に実現することが可能である。
応管4に導入する。石英反応管4への原料供給方法は常
圧バブラー法または減圧法を用いる。いずれの方法でも
後述する様にそれぞれの原料の供給量を制御することに
より、結晶性の優れた炭化物が得られる。常圧バブラー
法では、キャリヤガスとして水素またはアルゴンガスを
使用する。第1図は常圧バブラー法を利用した装置構成
を示しているが、この装置で減圧CVD法を利用するこ
ともできる。この場合には、炭化物の膜厚を常圧バブラ
ー法に比べてより均一に実現することが可能である。
原料の供給量は、使用する不飽和基含有炭化水素化合物
及び遷移金属ハロゲン化物の種類に強く依存するが、炭
化水素化合物のa度は反応温度が高い程少なくすること
hく望ましい。。例えばベンゼンと四塩化チタンを用い
た場合、ベンゼンの濃度は反応温度によって下記に調整
するのが効果的である。
及び遷移金属ハロゲン化物の種類に強く依存するが、炭
化水素化合物のa度は反応温度が高い程少なくすること
hく望ましい。。例えばベンゼンと四塩化チタンを用い
た場合、ベンゼンの濃度は反応温度によって下記に調整
するのが効果的である。
四塩化チタン1容(ガス)に対して、ベンゼンは800
〜900℃でlO〜20容、900〜1000度では5
〜10容である。この濃度比以上に供給mを設定すると
、得られる炭化チタンの表面凹凸が激しくなりスーチン
グ発生する。
〜900℃でlO〜20容、900〜1000度では5
〜10容である。この濃度比以上に供給mを設定すると
、得られる炭化チタンの表面凹凸が激しくなりスーチン
グ発生する。
真空蒸留による精製操作を行ったベンゼンおよび四塩化
チタンが収納されたバブル容器lおよび1゛内にアルゴ
ンガス制御系2よりアルゴンガスを供給してベンゼンお
よび四塩化チタンを夫々独立にバブルさせ、パイレック
スガラス管3を介して石英反応管4へベンゼン分子およ
び四塩化チタン分子を同時に給送する。この際、バブル
容器1゜1内の液体ベンゼンおよび液体四塩化チタンの
温度を一定に保持してアルゴンガス流量をバルブ5で夫
々独立に調節し、ベンゼン分子および四塩化チタン分子
の反応管4内への供給量を夫々一定制御する。一方、希
釈ライン9よりアルゴンを流し、反応管4へ給送される
ベンゼン分子と四塩化チタン混合ガスの数密度および流
速を最適化する。
チタンが収納されたバブル容器lおよび1゛内にアルゴ
ンガス制御系2よりアルゴンガスを供給してベンゼンお
よび四塩化チタンを夫々独立にバブルさせ、パイレック
スガラス管3を介して石英反応管4へベンゼン分子およ
び四塩化チタン分子を同時に給送する。この際、バブル
容器1゜1内の液体ベンゼンおよび液体四塩化チタンの
温度を一定に保持してアルゴンガス流量をバルブ5で夫
々独立に調節し、ベンゼン分子および四塩化チタン分子
の反応管4内への供給量を夫々一定制御する。一方、希
釈ライン9よりアルゴンを流し、反応管4へ給送される
ベンゼン分子と四塩化チタン混合ガスの数密度および流
速を最適化する。
反応管4には成長用基板の載置された試料台7が設置さ
れており、反応管4の外周囲には加熱炉8が設けられて
いる。この加熱炉8によって反応管4内の成長用基板は
1000℃以下の比較的低温度に保持されている。
れており、反応管4の外周囲には加熱炉8が設けられて
いる。この加熱炉8によって反応管4内の成長用基板は
1000℃以下の比較的低温度に保持されている。
反応管4内に導入されたベンゼンと四塩化チタンの混合
ガスは、1000℃以下の温度に加熱されてそれぞれの
ガスは同時に熱分解される。この際、熱分解により生じ
たチタンと炭素原子は反応して、より自由エネルギーの
低い炭化チタンを生成する。
ガスは、1000℃以下の温度に加熱されてそれぞれの
ガスは同時に熱分解される。この際、熱分解により生じ
たチタンと炭素原子は反応して、より自由エネルギーの
低い炭化チタンを生成する。
得られる炭化チタン薄膜はX線マイクロアナライザーに
よる元素分析の結果、化学量論組成であることが確かめ
られた。また、高速反射電子線回折の結果、900〜1
000℃の反応温度では、ベンゼンの四塩化チタンに対
する濃度比が5〜lOの範囲で多結品から単結晶に移行
することが確認された。
よる元素分析の結果、化学量論組成であることが確かめ
られた。また、高速反射電子線回折の結果、900〜1
000℃の反応温度では、ベンゼンの四塩化チタンに対
する濃度比が5〜lOの範囲で多結品から単結晶に移行
することが確認された。
なお、炭化物を形成する遷[多金炙ハロゲン化物として
は、四塩化チタン以外に池の低融点のハロゲン化物を使
用しても同様の結果が得られ、また、ベンゼン以外の他
の炭化水素化合物との組み合わ什も可能である。
は、四塩化チタン以外に池の低融点のハロゲン化物を使
用しても同様の結果が得られ、また、ベンゼン以外の他
の炭化水素化合物との組み合わ什も可能である。
(発明の効果)
以上の如く、本発明に係る炭化物合成法によれば、熱分
解CVD法を用いて、従来より低い反応温度で合成する
ことが可能で、その結果、基板となる母材の性能を損な
うことなく、結晶性の優れた炭化物膜を形成することが
できる。
解CVD法を用いて、従来より低い反応温度で合成する
ことが可能で、その結果、基板となる母材の性能を損な
うことなく、結晶性の優れた炭化物膜を形成することが
できる。
第1図は本発明の詳細な説明に供する炭化物生成装置の
ブロック構成図である。 1.1°・・バブル容器、 2 アルゴンガス制御系、
3・・・ガラス管、 4 ・反応管、6.9・・
・希釈ライン、 7・試料台、8・・加熱炉。
ブロック構成図である。 1.1°・・バブル容器、 2 アルゴンガス制御系、
3・・・ガラス管、 4 ・反応管、6.9・・
・希釈ライン、 7・試料台、8・・加熱炉。
Claims (1)
- 1、不飽和基含有炭化水素化合物および遷移金属ハロゲ
ン化物の蒸気を同時に導入し、600〜1000℃で加
熱分解して基材上に結晶性の遷移金属炭化物膜を形成す
ることを特徴とする遷移金属炭化物膜の製法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP15769686A JPS6314871A (ja) | 1986-07-03 | 1986-07-03 | 遷移金属炭化物膜の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP15769686A JPS6314871A (ja) | 1986-07-03 | 1986-07-03 | 遷移金属炭化物膜の製法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6314871A true JPS6314871A (ja) | 1988-01-22 |
JPH0526869B2 JPH0526869B2 (ja) | 1993-04-19 |
Family
ID=15655383
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP15769686A Granted JPS6314871A (ja) | 1986-07-03 | 1986-07-03 | 遷移金属炭化物膜の製法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS6314871A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5695831A (en) * | 1995-02-03 | 1997-12-09 | Nec Corporation | CVD method for forming a metallic film on a wafer |
-
1986
- 1986-07-03 JP JP15769686A patent/JPS6314871A/ja active Granted
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5695831A (en) * | 1995-02-03 | 1997-12-09 | Nec Corporation | CVD method for forming a metallic film on a wafer |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0526869B2 (ja) | 1993-04-19 |
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