JP2000297370A - 表面が官能化されたダイヤモンド結晶およびその製造方法 - Google Patents
表面が官能化されたダイヤモンド結晶およびその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 ダイヤモンド結晶とマトリックス金属との間
およびダイヤモンド結晶と金属コーティングとの間の結
合強度の改善。 【解決手段】 ダイヤモンド結晶を官能化する方法は、
ダイヤモンド結晶を水素化し、その水素化されたダイヤ
モンド結晶を塩素化し、その塩素化されたダイヤモンド
結晶を金属前駆体に露出することからなる。この露出工
程により、金属の層がダイヤモンド結晶の表面上に析出
する。この方法で形成されたダイヤモンド結晶は、金属
の層と強い結合を形成してそこでの分離を防ぐ表面部位
をもっており、その金属の層はマトリックス物質、たと
えばガラスマトリックスおよび金属マトリックスの１つ
と強い結合を形成する。この官能化されたダイヤモンド
結晶は研磨材製品に使用することができる。
およびダイヤモンド結晶と金属コーティングとの間の結
合強度の改善。 【解決手段】 ダイヤモンド結晶を官能化する方法は、
ダイヤモンド結晶を水素化し、その水素化されたダイヤ
モンド結晶を塩素化し、その塩素化されたダイヤモンド
結晶を金属前駆体に露出することからなる。この露出工
程により、金属の層がダイヤモンド結晶の表面上に析出
する。この方法で形成されたダイヤモンド結晶は、金属
の層と強い結合を形成してそこでの分離を防ぐ表面部位
をもっており、その金属の層はマトリックス物質、たと
えばガラスマトリックスおよび金属マトリックスの１つ
と強い結合を形成する。この官能化されたダイヤモンド
結晶は研磨材製品に使用することができる。
Description
【０００１】
【発明の背景】本発明は、表面が官能化されたダイヤモ
ンドおよびダイヤモンド結晶に係る。この表面が官能化
されたダイヤモンドおよびダイヤモンド結晶はコーティ
ングおよびマトリックス物質との結合強度が改善されて
いる。特に、本発明は、研磨材製品における結合保持力
が高い、表面が官能化されたダイヤモンドおよびダイヤ
モンド結晶に係る。
ンドおよびダイヤモンド結晶に係る。この表面が官能化
されたダイヤモンドおよびダイヤモンド結晶はコーティ
ングおよびマトリックス物質との結合強度が改善されて
いる。特に、本発明は、研磨材製品における結合保持力
が高い、表面が官能化されたダイヤモンドおよびダイヤ
モンド結晶に係る。
【０００２】硬い材料の機械加工や研削加工に用いられ
る鋸の刃、研削砥石、ドリルビットおよびその他類似の
研磨材製品（以下、「研磨材製品」という）はダイヤモ
ンドやダイヤモンド結晶（以下、「ダイヤモンド結晶」
という）を含んでいることが多い。ダイヤモンド結晶は
マトリックス中に入れられ、研削砥石や鋸の刃のセグメ
ントのような工具または装置に結合して研磨材製品を形
成する。ダイヤモンド結晶は天然のダイヤモンドまたは
製造された（合成の）ダイヤモンドからなる。製造され
たダイヤモンドは、限定されることはないが高圧高温
（ＨＰＨＴ）プロセスや化学蒸着（ＣＶＤ）プロセスに
よって製造されたダイヤモンドのような任意の合成ダイ
ヤモンドからなる。マトリックスとダイヤモンド結晶の
結合は研磨材結合といわれる。この研磨材結合は機械的
または化学的プロセスによって形成され、金属結合、ガ
ラス結合または樹脂結合からなりうる。
る鋸の刃、研削砥石、ドリルビットおよびその他類似の
研磨材製品（以下、「研磨材製品」という）はダイヤモ
ンドやダイヤモンド結晶（以下、「ダイヤモンド結晶」
という）を含んでいることが多い。ダイヤモンド結晶は
マトリックス中に入れられ、研削砥石や鋸の刃のセグメ
ントのような工具または装置に結合して研磨材製品を形
成する。ダイヤモンド結晶は天然のダイヤモンドまたは
製造された（合成の）ダイヤモンドからなる。製造され
たダイヤモンドは、限定されることはないが高圧高温
（ＨＰＨＴ）プロセスや化学蒸着（ＣＶＤ）プロセスに
よって製造されたダイヤモンドのような任意の合成ダイ
ヤモンドからなる。マトリックスとダイヤモンド結晶の
結合は研磨材結合といわれる。この研磨材結合は機械的
または化学的プロセスによって形成され、金属結合、ガ
ラス結合または樹脂結合からなりうる。
【０００３】研磨材製品中に使われるダイヤモンド結晶
には、研磨材結合強度を高めるための金属のコーティン
グ層を含むものがある。これらコーティングはチタン、
ニッケル、銅およびクロムの薄膜のような金属薄膜から
なりうる。金属コーティングは、限定することはないが
蒸着や真空スパッタリングのような適当なプロセスによ
りダイヤモンド結晶表面上に析出する。この金属コーテ
ィングはダイヤモンド結晶の表面と結合を形成する。
には、研磨材結合強度を高めるための金属のコーティン
グ層を含むものがある。これらコーティングはチタン、
ニッケル、銅およびクロムの薄膜のような金属薄膜から
なりうる。金属コーティングは、限定することはないが
蒸着や真空スパッタリングのような適当なプロセスによ
りダイヤモンド結晶表面上に析出する。この金属コーテ
ィングはダイヤモンド結晶の表面と結合を形成する。
【０００４】研磨材製品は使用中に破損することが多
い。この破損は、ダイヤモンド結晶とマトリックスとの
分離または金属コーティングのダイヤモンド結晶からの
剥脱によって生じうる。ダイヤモンド結晶とマトリック
ス金属との間の結合強度およびダイヤモンド結晶と金属
コーティングとの間の結合強度を改善すると、研磨材製
品工具が改良され、研磨材製品の寿命と価値が増大し、
優れた性能の研磨材製品が得られる。
い。この破損は、ダイヤモンド結晶とマトリックスとの
分離または金属コーティングのダイヤモンド結晶からの
剥脱によって生じうる。ダイヤモンド結晶とマトリック
ス金属との間の結合強度およびダイヤモンド結晶と金属
コーティングとの間の結合強度を改善すると、研磨材製
品工具が改良され、研磨材製品の寿命と価値が増大し、
優れた性能の研磨材製品が得られる。
【０００５】
【発明の要約】本発明は、ダイヤモンド結晶とマトリッ
クス材との間およびダイヤモンド結晶と金属コーティン
グとの間の結合強度を改善する方法に関する。この方法
では、ダイヤモンド結晶を官能化して、金属コーティン
グとの強い結合およびガラスマトリックスや金属マトリ
ックスのようなマトリックスとの強い結合の双方を強化
するダイヤモンド結晶表面部位を生成せしめる。この官
能化は、ダイヤモンド結晶を水素化し、その水素化され
たダイヤモンド結晶を塩素化し、そしてその塩素化され
たダイヤモンド結晶を金属前駆体に露出することからな
る。この露出工程により、極めて薄い金属含有層がダイ
ヤモンド結晶の表面上に析出する。この官能化法によっ
て形成されるダイヤモンド結晶は表面部位において極め
て薄い金属層との結合が強く、分離を防止する。またこ
の極めて薄い金属層はマトリックス物質と強い結合を形
成する。そこで、この官能化されたダイヤモンド結晶は
研磨材製品中に用いることができる。
クス材との間およびダイヤモンド結晶と金属コーティン
グとの間の結合強度を改善する方法に関する。この方法
では、ダイヤモンド結晶を官能化して、金属コーティン
グとの強い結合およびガラスマトリックスや金属マトリ
ックスのようなマトリックスとの強い結合の双方を強化
するダイヤモンド結晶表面部位を生成せしめる。この官
能化は、ダイヤモンド結晶を水素化し、その水素化され
たダイヤモンド結晶を塩素化し、そしてその塩素化され
たダイヤモンド結晶を金属前駆体に露出することからな
る。この露出工程により、極めて薄い金属含有層がダイ
ヤモンド結晶の表面上に析出する。この官能化法によっ
て形成されるダイヤモンド結晶は表面部位において極め
て薄い金属層との結合が強く、分離を防止する。またこ
の極めて薄い金属層はマトリックス物質と強い結合を形
成する。そこで、この官能化されたダイヤモンド結晶は
研磨材製品中に用いることができる。
【０００６】本発明の上記およびその他の局面、利点な
らびに顕著な特徴は、添付の図面（図中類似の部分は類
似の参照符号で示す）と共に本発明の具体例を開示する
以下の詳細な説明から明らかとなろう。
らびに顕著な特徴は、添付の図面（図中類似の部分は類
似の参照符号で示す）と共に本発明の具体例を開示する
以下の詳細な説明から明らかとなろう。
【０００７】
【発明の記述】本発明において、ダイヤモンドおよびダ
イヤモンド結晶（以下、「ダイヤモンド結晶」という）
は、天然に存在するダイヤモンドおよび製造されたダイ
ヤモンド（「合成ダイヤモンド」）からなる。製造され
たダイヤモンド結晶は、高圧高温（ＨＰＨＴ）プロセス
や化学蒸着（ＣＶＤ）プロセスによって製造されたダイ
ヤモンドからなる。以下の説明において、「ダイヤモン
ド結晶」という場合、天然のダイヤモンドと製造された
ダイヤモンドの両方が包含され、この用語はいかなる意
味でも本発明を限定するものではない。ある種の研磨材
製品では、ダイヤモンド結晶がそれに結合した金属コー
ティングの層をもっている。この結合強度を高めること
ができれば、研磨材製品の破損が少なくなる。
イヤモンド結晶（以下、「ダイヤモンド結晶」という）
は、天然に存在するダイヤモンドおよび製造されたダイ
ヤモンド（「合成ダイヤモンド」）からなる。製造され
たダイヤモンド結晶は、高圧高温（ＨＰＨＴ）プロセス
や化学蒸着（ＣＶＤ）プロセスによって製造されたダイ
ヤモンドからなる。以下の説明において、「ダイヤモン
ド結晶」という場合、天然のダイヤモンドと製造された
ダイヤモンドの両方が包含され、この用語はいかなる意
味でも本発明を限定するものではない。ある種の研磨材
製品では、ダイヤモンド結晶がそれに結合した金属コー
ティングの層をもっている。この結合強度を高めること
ができれば、研磨材製品の破損が少なくなる。
【０００８】本発明の具体例においては、ダイヤモンド
結晶表面を官能化して、金属の層とダイヤモンド結晶表
面との間およびダイヤモンド結晶とマトリックスとの間
の双方の結合強度を（官能化されてない表面と比較し
て）高くする。本発明の具体例において官能化プロセス
では、水素化と塩素化によりダイヤモンド結晶表面を調
製し、そのダイヤモンド結晶を金属含有前駆体に露出
し、そしてそのダイヤモンド結晶を不動態化する。水素
化工程と塩素化工程により、露出工程中に析出する金属
の層とダイヤモンド表面との間に強い結合を形成するこ
とができる部位が生成する。これらの強い結合により、
研磨材製品が改善され、研磨材製品の寿命と価値が増大
し、性能の優れた研磨材製品が得られる。
結晶表面を官能化して、金属の層とダイヤモンド結晶表
面との間およびダイヤモンド結晶とマトリックスとの間
の双方の結合強度を（官能化されてない表面と比較し
て）高くする。本発明の具体例において官能化プロセス
では、水素化と塩素化によりダイヤモンド結晶表面を調
製し、そのダイヤモンド結晶を金属含有前駆体に露出
し、そしてそのダイヤモンド結晶を不動態化する。水素
化工程と塩素化工程により、露出工程中に析出する金属
の層とダイヤモンド表面との間に強い結合を形成するこ
とができる部位が生成する。これらの強い結合により、
研磨材製品が改善され、研磨材製品の寿命と価値が増大
し、性能の優れた研磨材製品が得られる。
【０００９】ダイヤモンド結晶表面を官能化するプロセ
スの一例を図面のフローチャートを参照して説明する。
工程Ｓ１では、少なくとも１つの官能化されてないダイ
ヤモンド結晶を、固定されたダイヤモンド結晶ベッド中
に配置する。官能化されてないダイヤモンド結晶は、通
常、ダイヤモンド結晶の回収に用いた酸との反応の結果
生じた酸素化された表面を含んでいる。典型的な場合、
ダイヤモンド結晶のベッドはダイヤモンド結晶のみから
なることができる。また、ダイヤモンド結晶は、限定さ
れることはないが石英ビーズのような不活性粒子を混ぜ
ることができる。この石英ビーズは、隣接するダイヤモ
ンド結晶上の平坦な面が官能化工程中に互いに結合する
（業界では「焼き付き」ともいう）のを防ぐ。
スの一例を図面のフローチャートを参照して説明する。
工程Ｓ１では、少なくとも１つの官能化されてないダイ
ヤモンド結晶を、固定されたダイヤモンド結晶ベッド中
に配置する。官能化されてないダイヤモンド結晶は、通
常、ダイヤモンド結晶の回収に用いた酸との反応の結果
生じた酸素化された表面を含んでいる。典型的な場合、
ダイヤモンド結晶のベッドはダイヤモンド結晶のみから
なることができる。また、ダイヤモンド結晶は、限定さ
れることはないが石英ビーズのような不活性粒子を混ぜ
ることができる。この石英ビーズは、隣接するダイヤモ
ンド結晶上の平坦な面が官能化工程中に互いに結合する
（業界では「焼き付き」ともいう）のを防ぐ。
【００１０】工程Ｓ２で、ダイヤモンド結晶のベッドを
高温（たとえば約１２００℃までの温度）雰囲気中に配
置する。本発明で具体化されるダイヤモンド結晶の調製
は、適切な高温雰囲気エンクロージャ、たとえば限定さ
れることはないが炉や高温壁石英管反応器の１つで行
う。ここでは炉に関してプロセスを説明するが、炉は本
発明の範囲内の高温雰囲気エンクロージャの単なる例示
であり、いかなる意味でも本発明を限定するものではな
い。
高温（たとえば約１２００℃までの温度）雰囲気中に配
置する。本発明で具体化されるダイヤモンド結晶の調製
は、適切な高温雰囲気エンクロージャ、たとえば限定さ
れることはないが炉や高温壁石英管反応器の１つで行
う。ここでは炉に関してプロセスを説明するが、炉は本
発明の範囲内の高温雰囲気エンクロージャの単なる例示
であり、いかなる意味でも本発明を限定するものではな
い。
【００１１】本発明で具体化されるダイヤモンド結晶の
官能化では、水素化工程と塩素化工程によりダイヤモン
ド表面を調製する。水素化工程Ｓ３は、高温の水素雰囲
気中でダイヤモンド結晶を加熱して水素化されたダイヤ
モンド結晶を生成することからなる。この高温は約４０
０℃〜約１２００℃の範囲である。たとえば、水素雰囲
気の温度は約９００℃である。正確な水素化温度はダイ
ヤモンド結晶の熱安定性に依存する。
官能化では、水素化工程と塩素化工程によりダイヤモン
ド表面を調製する。水素化工程Ｓ３は、高温の水素雰囲
気中でダイヤモンド結晶を加熱して水素化されたダイヤ
モンド結晶を生成することからなる。この高温は約４０
０℃〜約１２００℃の範囲である。たとえば、水素雰囲
気の温度は約９００℃である。正確な水素化温度はダイ
ヤモンド結晶の熱安定性に依存する。
【００１２】水素化工程Ｓ３は、また、ダイヤモンド結
晶に水素プラズマを作用させても実施できる。別の水素
化工程Ｓ３では、水素原子源で生成した水素原子にダイ
ヤモンド結晶を露出する。適切な水素原子源は高温のフ
ィラメントであるが、これに限られるわけではない。
晶に水素プラズマを作用させても実施できる。別の水素
化工程Ｓ３では、水素原子源で生成した水素原子にダイ
ヤモンド結晶を露出する。適切な水素原子源は高温のフ
ィラメントであるが、これに限られるわけではない。
【００１３】次に、水素化されたダイヤモンド結晶を工
程Ｓ４で塩素化する。この塩素化工程Ｓ４は、水素化さ
れたダイヤモンド結晶を塩素ガス（Ｃｌ2）雰囲気中で
加熱して塩素化されたダイヤモンド結晶を生成すること
からなる。塩素ガス雰囲気は、純粋な塩素ガス、および
少なくとも１種の不活性ガスと共に塩素を含むガスのい
ずれかからなる。塩素化工程Ｓ４は約１５０℃〜約５０
０℃の範囲の温度で行う。こうして塩素化されたダイヤ
モンド結晶は、ダイヤモンド結晶と金属含有層との間の
強い結合の形成を可能にする表面部位をもっている。ダ
イヤモンド結晶表面は、通常、Ｃ−Ｏ−Ｃ、＞Ｃ＝Ｏ、
−ＯＨ、−Ｈおよび−ＣＨx（ここで、ｘは約１から約
３の範囲であり、＞は２つの結合を示す）を包含する部
位をふくんでいる。
程Ｓ４で塩素化する。この塩素化工程Ｓ４は、水素化さ
れたダイヤモンド結晶を塩素ガス（Ｃｌ2）雰囲気中で
加熱して塩素化されたダイヤモンド結晶を生成すること
からなる。塩素ガス雰囲気は、純粋な塩素ガス、および
少なくとも１種の不活性ガスと共に塩素を含むガスのい
ずれかからなる。塩素化工程Ｓ４は約１５０℃〜約５０
０℃の範囲の温度で行う。こうして塩素化されたダイヤ
モンド結晶は、ダイヤモンド結晶と金属含有層との間の
強い結合の形成を可能にする表面部位をもっている。ダ
イヤモンド結晶表面は、通常、Ｃ−Ｏ−Ｃ、＞Ｃ＝Ｏ、
−ＯＨ、−Ｈおよび−ＣＨx（ここで、ｘは約１から約
３の範囲であり、＞は２つの結合を示す）を包含する部
位をふくんでいる。
【００１４】また、塩素化工程Ｓ４は、光化学的塩素化
または塩素含有前駆体を用いる塩素化によっても実施で
きる。これらの塩素前駆体としては、ニトロクロリド
（ＮＯＣｌ）、四塩化炭素（ＣＣｌ4）、一塩化ヨウ素
（ＩＣｌ）および塩化臭素（ＢｒＣｌ）があるが、これ
らに限定されることはない。塩素化工程Ｓ４の別の例
は、ダイヤモンド結晶のベッドをプラズマ塩素化プロセ
スに付すことである。また、この塩素化工程Ｓ４は、水
素化されたダイヤモンドを約０℃〜約５００℃の範囲の
温度で四塩化ホウ素（ＢＣｌ3）に露出するホウ化工程
で置き換えることができる。この工程では、−ＢＣｌx
基（ただし、ｘは表面で約１〜約２の範囲である）およ
びＨＣｌガスが生成する。この−ＢＣｌx基は、次いで
金属化し不動態化することができる。また、この−ＢＣ
ｌx基は、単に不動態化することもできる。この金属化
し不動態化する工程と単に不動態化する工程の各々で、
ホウ素−金属−酸化物（−ＢＭＯx）基またはホウ素酸
化物（−ＢＯx）が生成する。ここで、ｘはダイヤモン
ド結晶の表面において約０．５から約１．５の範囲であ
る。このホウ素により、高温安定性が高まり、また金属
の層とマトリックスおよびダイヤモンド結晶表面との間
の結合強度が改良されるものと考えられる。
または塩素含有前駆体を用いる塩素化によっても実施で
きる。これらの塩素前駆体としては、ニトロクロリド
（ＮＯＣｌ）、四塩化炭素（ＣＣｌ4）、一塩化ヨウ素
（ＩＣｌ）および塩化臭素（ＢｒＣｌ）があるが、これ
らに限定されることはない。塩素化工程Ｓ４の別の例
は、ダイヤモンド結晶のベッドをプラズマ塩素化プロセ
スに付すことである。また、この塩素化工程Ｓ４は、水
素化されたダイヤモンドを約０℃〜約５００℃の範囲の
温度で四塩化ホウ素（ＢＣｌ3）に露出するホウ化工程
で置き換えることができる。この工程では、−ＢＣｌx
基（ただし、ｘは表面で約１〜約２の範囲である）およ
びＨＣｌガスが生成する。この−ＢＣｌx基は、次いで
金属化し不動態化することができる。また、この−ＢＣ
ｌx基は、単に不動態化することもできる。この金属化
し不動態化する工程と単に不動態化する工程の各々で、
ホウ素−金属−酸化物（−ＢＭＯx）基またはホウ素酸
化物（−ＢＯx）が生成する。ここで、ｘはダイヤモン
ド結晶の表面において約０．５から約１．５の範囲であ
る。このホウ素により、高温安定性が高まり、また金属
の層とマトリックスおよびダイヤモンド結晶表面との間
の結合強度が改良されるものと考えられる。
【００１５】次に、塩素化されたダイヤモンド結晶を工
程Ｓ５において塩素含有雰囲気中で冷却する。工程Ｓ６
では、塩素化されたダイヤモンド結晶のベッドから塩素
含有雰囲気を除去する。塩素は、塩素ガスを排気するこ
とによって、たとえば減圧にして塩素ガスを排気するこ
とによって、または塩素ガスをパージすることによっ
て、ダイヤモンド結晶のベッドから除去できる。パージ
は、炉およびダイヤモンドのベッドにたとえば限定され
ることはないがアルゴン（Ａｒ）やヘリウム（Ｈｅ）ガ
スのような不活性ガスを通すことでできる。
程Ｓ５において塩素含有雰囲気中で冷却する。工程Ｓ６
では、塩素化されたダイヤモンド結晶のベッドから塩素
含有雰囲気を除去する。塩素は、塩素ガスを排気するこ
とによって、たとえば減圧にして塩素ガスを排気するこ
とによって、または塩素ガスをパージすることによっ
て、ダイヤモンド結晶のベッドから除去できる。パージ
は、炉およびダイヤモンドのベッドにたとえば限定され
ることはないがアルゴン（Ａｒ）やヘリウム（Ｈｅ）ガ
スのような不活性ガスを通すことでできる。
【００１６】次に、塩素化されたダイヤモンド結晶を工
程Ｓ７で金属含有前駆体に露出する。この金属含有前駆
体露出工程Ｓ７においては、水素化された極めて薄い金
属含有層、たとえばほぼ１原子の厚みの金属の層がダイ
ヤモンド結晶表面上に析出する。この水素化された極め
て薄い金属含有層は調製されたダイヤモンド結晶表面上
の部位と強い結合を形成する。工程Ｓ７は、約−２００
℃〜約５００℃の範囲の温度で実施し、実施しうる最低
の温度、たとえば室温（約２５℃）で行う。
程Ｓ７で金属含有前駆体に露出する。この金属含有前駆
体露出工程Ｓ７においては、水素化された極めて薄い金
属含有層、たとえばほぼ１原子の厚みの金属の層がダイ
ヤモンド結晶表面上に析出する。この水素化された極め
て薄い金属含有層は調製されたダイヤモンド結晶表面上
の部位と強い結合を形成する。工程Ｓ７は、約−２００
℃〜約５００℃の範囲の温度で実施し、実施しうる最低
の温度、たとえば室温（約２５℃）で行う。
【００１７】この極めて薄い金属含有層はチタン（Ｔ
ｉ）、アルミニウム（Ａｌ）またはケイ素（Ｓｉ）から
なり得、これは以下で説明するように不動態化工程Ｓ８
の後にＴｉＣxＮy（ここで、ｘは約１、ｙは約１であ
る）、アルミニウム酸化物（ＡｌＯx）およびケイ素酸
化物（ＳｉＯx）（ここで、ｘはＡｌＯxおよびＳｉＯx
の各々に対して約１から約４の範囲である）を含む極め
て薄い層を形成する。また、ＡｌＯx、ＳｉＯxおよびＴ
ｉＣxＮyを含む極めて薄い金属層は、（以下で述べる）
不動態化工程でダイヤモンド結晶を水蒸気に露出する場
合水素を含むことがある。
ｉ）、アルミニウム（Ａｌ）またはケイ素（Ｓｉ）から
なり得、これは以下で説明するように不動態化工程Ｓ８
の後にＴｉＣxＮy（ここで、ｘは約１、ｙは約１であ
る）、アルミニウム酸化物（ＡｌＯx）およびケイ素酸
化物（ＳｉＯx）（ここで、ｘはＡｌＯxおよびＳｉＯx
の各々に対して約１から約４の範囲である）を含む極め
て薄い層を形成する。また、ＡｌＯx、ＳｉＯxおよびＴ
ｉＣxＮyを含む極めて薄い金属層は、（以下で述べる）
不動態化工程でダイヤモンド結晶を水蒸気に露出する場
合水素を含むことがある。
【００１８】極めて薄いＴｉＣxＮy含有層が望まれる場
合、金属含有前駆体露出工程Ｓ７では極めて薄いチタン
含有層をダイヤモンド結晶の表面上に析出させる。この
極めて薄いチタン含有層は、限定されることはないがヘ
リウム（Ｈｅ）およびアルゴン（Ａｒ）ガスのような不
活性キャリヤーガスを水素化チタン（ＴｉＨ2）粉末上
に通すことによって析出させることができる。ＴｉＨ2
粉末上に不活性ガスを通す際には、ほぼ室温から約４０
０℃の範囲の温度で実施する。このような温度では、Ｔ
ｉＨ2が蒸発して分子になることができる。このＴｉＨ2
蒸気は不活性ガスを通す際に同伴されて不活性ガス混合
物を形成するようになることができる。次に、この不活
性ガス混合物を塩素化されたダイヤモンド結晶のベッド
に通す。ＴｉＨ2と塩素化されたダイヤモンド結晶表面
との反応によって極めて薄いＴｉＨx（ここで、ｘは約
１〜約４の範囲である）層が形成される。このＴｉＨ2
と塩素化されたダイヤモンド結晶表面との反応は次式の
通りである。
合、金属含有前駆体露出工程Ｓ７では極めて薄いチタン
含有層をダイヤモンド結晶の表面上に析出させる。この
極めて薄いチタン含有層は、限定されることはないがヘ
リウム（Ｈｅ）およびアルゴン（Ａｒ）ガスのような不
活性キャリヤーガスを水素化チタン（ＴｉＨ2）粉末上
に通すことによって析出させることができる。ＴｉＨ2
粉末上に不活性ガスを通す際には、ほぼ室温から約４０
０℃の範囲の温度で実施する。このような温度では、Ｔ
ｉＨ2が蒸発して分子になることができる。このＴｉＨ2
蒸気は不活性ガスを通す際に同伴されて不活性ガス混合
物を形成するようになることができる。次に、この不活
性ガス混合物を塩素化されたダイヤモンド結晶のベッド
に通す。ＴｉＨ2と塩素化されたダイヤモンド結晶表面
との反応によって極めて薄いＴｉＨx（ここで、ｘは約
１〜約４の範囲である）層が形成される。このＴｉＨ2
と塩素化されたダイヤモンド結晶表面との反応は次式の
通りである。
【００１９】
【化１】
【００２０】このＴｉＨ2と塩素化されたダイヤモンド
結晶表面との反応により、塩化水素（ＨＣｌ）蒸気と水
素化されたＴｉＨxの極めて薄い層が生成し、後者はダ
イヤモンド結晶に対して高まった結合強度を示す。この
ＨＣｌ蒸気はキャリヤーガスによって除去される。
結晶表面との反応により、塩化水素（ＨＣｌ）蒸気と水
素化されたＴｉＨxの極めて薄い層が生成し、後者はダ
イヤモンド結晶に対して高まった結合強度を示す。この
ＨＣｌ蒸気はキャリヤーガスによって除去される。
【００２１】また、極めて薄い金属含有層は、極めて薄
いアルミニウム含有層と極めて薄いケイ素含有層のいず
れかを含むこともできる。（不動態化工程Ｓ８の後に）
極めて薄いＡｌＯx層が望まれる場合、金属含有前駆体
露出工程Ｓ７で極めて薄いアルミニウム含有層をダイヤ
モンド結晶表面上に析出させる。この極めて薄いアルミ
ニウム含有層は、トリメチルアミンアラン（（ＣＨ3）3
Ｎ：ＡｌＨ3）ガスをダイヤモンド結晶上に通すことに
よって析出させることができる。また、（不動態化工程
Ｓ８の後に）極めて薄いＳｉＯx層が望まれる場合、金
属含有前駆体露出工程Ｓ７で極めて薄いケイ素含有層を
析出させる。この極めて薄いケイ素含有層は、シラン
（ＳｉＨ4）ガスをダイヤモンド結晶上に通すことによ
って析出させることができる。これらのそれぞれの場
合、トリメチルアミンアラン（（ＣＨ 3）3Ｎ：Ａｌ
Ｈ3）ガスおよびＳｉＨ4ガスは塩素化されたダイヤモン
ド表面と反応して、それぞれＡｌＨx基およびＳｉＨx基
（ここで、ｘは約１〜約４の範囲である）、ならびにＨ
Ｃｌガスおよび（ＣＨ3）Ｎガスを形成する。ＨＣｌガ
スおよび（ＣＨ3）Ｎガスはキャリヤーガスによって除
去される。トリメチルアミンアラン（（ＣＨ3）3Ｎ：Ａ
ｌＨ3）およびＳｉＨ4と塩素化されたダイヤモンド結晶
との反応の化学は上記式と同様である。
いアルミニウム含有層と極めて薄いケイ素含有層のいず
れかを含むこともできる。（不動態化工程Ｓ８の後に）
極めて薄いＡｌＯx層が望まれる場合、金属含有前駆体
露出工程Ｓ７で極めて薄いアルミニウム含有層をダイヤ
モンド結晶表面上に析出させる。この極めて薄いアルミ
ニウム含有層は、トリメチルアミンアラン（（ＣＨ3）3
Ｎ：ＡｌＨ3）ガスをダイヤモンド結晶上に通すことに
よって析出させることができる。また、（不動態化工程
Ｓ８の後に）極めて薄いＳｉＯx層が望まれる場合、金
属含有前駆体露出工程Ｓ７で極めて薄いケイ素含有層を
析出させる。この極めて薄いケイ素含有層は、シラン
（ＳｉＨ4）ガスをダイヤモンド結晶上に通すことによ
って析出させることができる。これらのそれぞれの場
合、トリメチルアミンアラン（（ＣＨ 3）3Ｎ：Ａｌ
Ｈ3）ガスおよびＳｉＨ4ガスは塩素化されたダイヤモン
ド表面と反応して、それぞれＡｌＨx基およびＳｉＨx基
（ここで、ｘは約１〜約４の範囲である）、ならびにＨ
Ｃｌガスおよび（ＣＨ3）Ｎガスを形成する。ＨＣｌガ
スおよび（ＣＨ3）Ｎガスはキャリヤーガスによって除
去される。トリメチルアミンアラン（（ＣＨ3）3Ｎ：Ａ
ｌＨ3）およびＳｉＨ4と塩素化されたダイヤモンド結晶
との反応の化学は上記式と同様である。
【００２２】金属含有前駆体露出工程Ｓ７はダイヤモン
ド結晶表面格子に損傷を与えることはない。損傷を受け
てない表面は被覆されたダイヤモンド結晶と研磨材製品
との付着力を高める。ｒｆ（高周波）スパッタリングを
始めとする公知のダイヤモンド結晶表面コーティング処
理はダイヤモンド結晶表面格子に損傷を与え、したがっ
て望ましくない。
ド結晶表面格子に損傷を与えることはない。損傷を受け
てない表面は被覆されたダイヤモンド結晶と研磨材製品
との付着力を高める。ｒｆ（高周波）スパッタリングを
始めとする公知のダイヤモンド結晶表面コーティング処
理はダイヤモンド結晶表面格子に損傷を与え、したがっ
て望ましくない。
【００２３】また、金属含有前駆体露出工程Ｓ７は、限
定するわけではないがクロム、モリブデン、タングステ
ンまたはジルコニウムを含有する前駆体およびこれらの
混合物のような炭化物形成体を用いても実施することが
できる。キャリヤーガスをこれらの金属前駆体上に通
す。炭化物形成体前駆体上にガスを通すのはすでに述べ
たようなＴｉＨ2上にガスを通すのと同様に行われる。
炭化物形成体は、ダイヤモンド結晶表面上に金属の水素
化された極めて薄い炭化物形成体含有層を生成する。こ
の極めて薄い炭化物形成体含有層は、限定されることは
ないが極めて薄いクロム含有、モリブデン含有、タング
ステン含有またはジルコニウム含有層を含む。
定するわけではないがクロム、モリブデン、タングステ
ンまたはジルコニウムを含有する前駆体およびこれらの
混合物のような炭化物形成体を用いても実施することが
できる。キャリヤーガスをこれらの金属前駆体上に通
す。炭化物形成体前駆体上にガスを通すのはすでに述べ
たようなＴｉＨ2上にガスを通すのと同様に行われる。
炭化物形成体は、ダイヤモンド結晶表面上に金属の水素
化された極めて薄い炭化物形成体含有層を生成する。こ
の極めて薄い炭化物形成体含有層は、限定されることは
ないが極めて薄いクロム含有、モリブデン含有、タング
ステン含有またはジルコニウム含有層を含む。
【００２４】本発明の具体例であるダイヤモンド結晶表
面官能化プロセスの最終工程は、一般に、工程Ｓ８で、
水素化された金属層を施されたダイヤモンド結晶を不動
態化することである。不動態化工程Ｓ８はダイヤモンド
結晶を空気に対して安定にする。水素化された金属層は
周囲の空気雰囲気中で安定ではないので、一般に不動態
化工程Ｓ８を実施する。工程Ｓ８において、限定される
ことはないが空気、乾燥酸素（Ｏ2）および水蒸気の少
なくとも１種を含むガスを、被覆されたダイヤモンド結
晶ベッドに通すことによって、被覆されたダイヤモンド
結晶を不動態化する。不動態化工程Ｓ８で、水素化され
た金属層を施されたダイヤモンド結晶が不動態化ガスと
反応して、ダイヤモンド結晶上に安定で極めて薄い金属
含有層が生成する。極めて薄い金属含有層は、水素化さ
れた金属層と不動態化ガスの組成に応じてＴｉＣxＮy、
ＡｌＯxおよびＳｉＯxを含む。この不動態化工程は、Ａ
ｌＨxまたはＳｉＨxで被覆されたダイヤモンド結晶は周
囲の空気雰囲気中で特に不安定であるので、そのような
結晶に対して特に有用である。
面官能化プロセスの最終工程は、一般に、工程Ｓ８で、
水素化された金属層を施されたダイヤモンド結晶を不動
態化することである。不動態化工程Ｓ８はダイヤモンド
結晶を空気に対して安定にする。水素化された金属層は
周囲の空気雰囲気中で安定ではないので、一般に不動態
化工程Ｓ８を実施する。工程Ｓ８において、限定される
ことはないが空気、乾燥酸素（Ｏ2）および水蒸気の少
なくとも１種を含むガスを、被覆されたダイヤモンド結
晶ベッドに通すことによって、被覆されたダイヤモンド
結晶を不動態化する。不動態化工程Ｓ８で、水素化され
た金属層を施されたダイヤモンド結晶が不動態化ガスと
反応して、ダイヤモンド結晶上に安定で極めて薄い金属
含有層が生成する。極めて薄い金属含有層は、水素化さ
れた金属層と不動態化ガスの組成に応じてＴｉＣxＮy、
ＡｌＯxおよびＳｉＯxを含む。この不動態化工程は、Ａ
ｌＨxまたはＳｉＨxで被覆されたダイヤモンド結晶は周
囲の空気雰囲気中で特に不安定であるので、そのような
結晶に対して特に有用である。
【００２５】不動態化工程Ｓ８では、被覆されたダイヤ
モンド上に水蒸気（Ｈ2Ｏ）を含有するガスを流すとよ
い。不動態化工程Ｓ８で水蒸気に露出すると、水素
（Ｈ）を含む極めて薄い層が生成する。たとえば、金属
層がＡｌＯxを含む場合、この金属層を水蒸気の存在下
で不動態化するとＡｌＯxＨzを含む極めて薄い層が生成
する。ここで、ｘは約０から約１．５の範囲の値であ
り、ｚはほぼ０からほぼｘの値までの範囲の値である。
金属層がＳｉＯxを含む場合、この金属層を水蒸気の存
在下で不動態化するとＳｉＯxＨzを含む極めて薄い層が
生成する。ここで、ｘは約０から約１の範囲の値であ
り、ｚはほぼ０からほぼｘの値までの範囲の値である。
さらに、金属層がＴｉＣxＮyを含む場合、この金属層を
水蒸気の存在下で不動態化するとＴｉＣxＮyＨzを含む
極めて薄い層が生成する。ここで、ｘは約０から約１の
範囲の値であり、ｙは約０から約１の範囲の値であり、
ｚはほぼ０からほぼ（ｘ＋２ｙ）の範囲の値である。
モンド上に水蒸気（Ｈ2Ｏ）を含有するガスを流すとよ
い。不動態化工程Ｓ８で水蒸気に露出すると、水素
（Ｈ）を含む極めて薄い層が生成する。たとえば、金属
層がＡｌＯxを含む場合、この金属層を水蒸気の存在下
で不動態化するとＡｌＯxＨzを含む極めて薄い層が生成
する。ここで、ｘは約０から約１．５の範囲の値であ
り、ｚはほぼ０からほぼｘの値までの範囲の値である。
金属層がＳｉＯxを含む場合、この金属層を水蒸気の存
在下で不動態化するとＳｉＯxＨzを含む極めて薄い層が
生成する。ここで、ｘは約０から約１の範囲の値であ
り、ｚはほぼ０からほぼｘの値までの範囲の値である。
さらに、金属層がＴｉＣxＮyを含む場合、この金属層を
水蒸気の存在下で不動態化するとＴｉＣxＮyＨzを含む
極めて薄い層が生成する。ここで、ｘは約０から約１の
範囲の値であり、ｙは約０から約１の範囲の値であり、
ｚはほぼ０からほぼ（ｘ＋２ｙ）の範囲の値である。
【００２６】また、不動態化工程Ｓ８は窒化工程または
炭化工程のいずれかであってもよい。これらの別の不動
態化工程は、窒素含有ガスおよび炭素含有ガスの少なく
とも１種、たとえば窒素、アンモニア（ＮＨ3）、尿
素、アセチレン、エチレンおよびこれらの組み合わせ
を、水素化された金属層を施されたダイヤモンド結晶上
に流すことからなる。このガスは、約２５℃〜約４００
℃の範囲の温度でダイヤモンド結晶ベッドに流す。
炭化工程のいずれかであってもよい。これらの別の不動
態化工程は、窒素含有ガスおよび炭素含有ガスの少なく
とも１種、たとえば窒素、アンモニア（ＮＨ3）、尿
素、アセチレン、エチレンおよびこれらの組み合わせ
を、水素化された金属層を施されたダイヤモンド結晶上
に流すことからなる。このガスは、約２５℃〜約４００
℃の範囲の温度でダイヤモンド結晶ベッドに流す。
【００２７】さらに別の不動態化工程Ｓ８はホウ化工程
からなる。このホウ化工程では、水素化された金属層を
施されたダイヤモンド結晶表面を三塩化ホウ素（ＢＣｌ
3）ならびに空気、Ｏ2および水蒸気の少なくとも１種に
露出する。これらの工程により、水素化された金属層を
施されたダイヤモンド結晶表面が空気中で安定になる。
からなる。このホウ化工程では、水素化された金属層を
施されたダイヤモンド結晶表面を三塩化ホウ素（ＢＣｌ
3）ならびに空気、Ｏ2および水蒸気の少なくとも１種に
露出する。これらの工程により、水素化された金属層を
施されたダイヤモンド結晶表面が空気中で安定になる。
【００２８】さまざまな態様について記載してきたが、
当業者には要素のさまざまな組み合わせ、変更または改
良が可能であり、それらも本発明の範囲内であることが
本明細書から分かるであろう。
当業者には要素のさまざまな組み合わせ、変更または改
良が可能であり、それらも本発明の範囲内であることが
本明細書から分かるであろう。
【図１】ダイヤモンド結晶表面官能化法のフローチャー
トである。
トである。
Claims (9)
- 【請求項１】 ダイヤモンド結晶を水素化し、 水素化されたダイヤモンド結晶を塩素化し、そして 塩素化されたダイヤモンド結晶を金属前駆体に露出し
て、ダイヤモンド結晶の表面上に金属含有層を析出させ
ることを含んでなる、ダイヤモンド結晶を官能化する方
法。 - 【請求項２】 さらに、露出工程の後にダイヤモンド結
晶を不動態化する工程を含んでいる、請求項１記載の方
法。 - 【請求項３】 水素化工程が、約４００℃〜約１２００
℃の範囲の温度の水素雰囲気中でダイヤモンド結晶を加
熱することからなる、請求項１記載の方法。 - 【請求項４】 塩素化工程が、水素化されたダイヤモン
ド結晶を約１５０℃〜約５００℃の範囲の温度の塩素ガ
ス雰囲気中で加熱することからなる、請求項１記載の方
法。 - 【請求項５】 塩素化されたダイヤモンド結晶を露出す
る工程が、不活性ガスを金属含有粉末上に通し、金属含
有粉末から金属含有前駆体分子を含む蒸気相を生成せし
め、そして塩素化されたダイヤモンド結晶との反応によ
り金属含有前駆体分子をダイヤモンド結晶の表面上に析
出させることからなる、請求項１記載の方法。 - 【請求項６】 ダイヤモンド結晶を官能化し、 官能化されたダイヤモンド結晶を工具上に析出させて研
磨材製品を形成することを含んでなる、研磨材製品を形
成する方法であって、 前記ダイヤモンド結晶を官能化する工程が、 ダイヤモンド結晶を水素化し、 水素化されたダイヤモンド結晶を塩素化し、そして塩素
化されたダイヤモンド結晶を金属前駆体に露出して、ダ
イヤモンド結晶の表面上に金属の層を析出させることを
含む、研磨材製品を形成する方法。 - 【請求項７】 ダイヤモンド結晶と、 ダイヤモンド結晶の表面上の表面部位と、そしてダイヤ
モンド結晶の表面上に配置された金属の層とを含む、表
面が官能化されたダイヤモンド結晶であって、 表面部位が金属の層およびダイヤモンド結晶表面との結
合を形成できる基を含んでおり、表面部位がダイヤモン
ド結晶表面を水素化し塩素化することにより形成された
ものである、表面が官能化されたダイヤモンド結晶。 - 【請求項８】 工具上に配置された表面が官能化された
ダイヤモンド結晶およびマトリックスを含む研磨材製品
であって、表面が官能化されたダイヤモンド結晶が、 ダイヤモンド結晶と、 ダイヤモンド結晶の表面上の表面部位と、そしてダイヤ
モンド結晶上に配置された金属の層とを含み、表面部位
が金属の層との結合を形成できる基を含んでおり、表面
部位がダイヤモンド結晶表面を水素化し塩素化すること
により形成されたものである、研磨材製品。 - 【請求項９】 ダイヤモンド結晶を水素化し、 水素化されたダイヤモンド結晶をホウ化し、 ホウ化されたダイヤモンド結晶を金属前駆体に露出し
て、ダイヤモンド結晶の表面上に金属含有層を析出させ
ることを含んでなる、ダイヤモンド結晶を官能化する方
法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US09/201384 | 1998-11-30 | ||
| US09/201,384 US6152977A (en) | 1998-11-30 | 1998-11-30 | Surface functionalized diamond crystals and methods for producing same |
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|---|---|
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP33694099A Expired - Fee Related JP4673939B2 (ja) | 1998-11-30 | 1999-11-29 | 表面が官能化されたダイヤモンド結晶およびその製造方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
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| US6643165B2 (en) | 2001-07-25 | 2003-11-04 | Nantero, Inc. | Electromechanical memory having cell selection circuitry constructed with nanotube technology |
| US6574130B2 (en) | 2001-07-25 | 2003-06-03 | Nantero, Inc. | Hybrid circuit having nanotube electromechanical memory |
| US6706402B2 (en) | 2001-07-25 | 2004-03-16 | Nantero, Inc. | Nanotube films and articles |
| US6784028B2 (en) | 2001-12-28 | 2004-08-31 | Nantero, Inc. | Methods of making electromechanical three-trace junction devices |
| US20040118762A1 (en) * | 2002-12-18 | 2004-06-24 | Jishou Xu | Packing materials for liquid chromatography using chemically modified diamond powders |
| US7226496B2 (en) * | 2004-11-30 | 2007-06-05 | Ranco Incorporated Of Delaware | Spot ventilators and method for spot ventilating bathrooms, kitchens and closets |
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| US9192915B2 (en) * | 2008-05-10 | 2015-11-24 | Brigham Young University | Porous composite particulate materials, methods of making and using same, and related apparatuses |
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| US9157167B1 (en) | 2008-06-05 | 2015-10-13 | Soraa, Inc. | High pressure apparatus and method for nitride crystal growth |
| US8097081B2 (en) * | 2008-06-05 | 2012-01-17 | Soraa, Inc. | High pressure apparatus and method for nitride crystal growth |
| US8303710B2 (en) | 2008-06-18 | 2012-11-06 | Soraa, Inc. | High pressure apparatus and method for nitride crystal growth |
| US20090320745A1 (en) * | 2008-06-25 | 2009-12-31 | Soraa, Inc. | Heater device and method for high pressure processing of crystalline materials |
| WO2010005914A1 (en) * | 2008-07-07 | 2010-01-14 | Soraa, Inc. | High quality large area bulk non-polar or semipolar gallium based substrates and methods |
| EP2319086A4 (en) | 2008-08-04 | 2014-08-27 | Soraa Inc | WHITE LIGHTING DEVICES WITH NON POLAR OR SEMI-POLAR GALLIUM-HARDENED MATERIALS AND INFLUENCES |
| US8284810B1 (en) | 2008-08-04 | 2012-10-09 | Soraa, Inc. | Solid state laser device using a selected crystal orientation in non-polar or semi-polar GaN containing materials and methods |
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