JPS62146264A - 被覆された成形体の製造法 - Google Patents
被覆された成形体の製造法Info
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- JPS62146264A JPS62146264A JP61299059A JP29905986A JPS62146264A JP S62146264 A JPS62146264 A JP S62146264A JP 61299059 A JP61299059 A JP 61299059A JP 29905986 A JP29905986 A JP 29905986A JP S62146264 A JPS62146264 A JP S62146264A
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- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
- C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
- C23C16/36—Carbonitrides
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、金属基体上に、元素チタン、ジルコニウム、
ハフニウム、バナジウム、ラオプおよび/またはタンタ
ルの炭化物、窒化物および/または炭素窒化物からなる
少なくとも1つの硬物質層を、CVD法(化学蒸着法ン
にょシ反応性ガス相から析出させる、被覆され大成形体
の製造法に関する。この種の成形体は、良好な耐摩耗性
を有し、したがって殊に金属工作物の切削および非切削
成形のための工具として使用される。
ハフニウム、バナジウム、ラオプおよび/またはタンタ
ルの炭化物、窒化物および/または炭素窒化物からなる
少なくとも1つの硬物質層を、CVD法(化学蒸着法ン
にょシ反応性ガス相から析出させる、被覆され大成形体
の製造法に関する。この種の成形体は、良好な耐摩耗性
を有し、したがって殊に金属工作物の切削および非切削
成形のための工具として使用される。
従来の技術
スイス国特許第507094号明7刑書から、硬質金属
基体上よび少なくとも1つの硬物質J・1からなる成形
体が公知であシ、その際硬質金属基板は1つまたは複数
の硬物質および少なくとも1つのパインディングメタル
から構成されて訃シ、また硬物質層が硬い炭化物または
窒化物を含有する。この種の成形体は、切削および非切
削成形の工具に使用することができる。その理由は、こ
のものが良好な耐摩耗性を有するからである。公知の成
形体は、たとえばスイス国特許第452205号明細書
に記載されているようなCVD法(Chemical
Vapor Deposition−prozeβ)に
従って辺遺される。今日、よく使わtている被覆方法の
1つであるcvD−法においては、たいてい600〜1
200°Cの温度を有する反応性ガス雰囲気から、基体
上に表面層が析出さする。ガス雰囲気は、反応温度で互
いに反応し、かつ表面層中に存在する物質を形成する複
数の化合物を含有する。たとえば一般に、金属基体全炭
化物、窒化物または炭素窓化物からなる硬物質層で被覆
し、その際ガス雰囲気が周律表第1〜■族の元素のハロ
ケ9ン化物および窒素含有化合物ないしは炭素含有化合
物を含有するのが普通である。それで、硬質金属基体上
に、炭化チタン層が約1000℃で、四1化チタンおよ
びメタンを含有するガス雰囲気から析出される。炭素含
有化合物としては、殊にガス秋炭化水素が使用され、窒
素含有化合物としてはN2、NH3またはアミンが使用
される。
基体上よび少なくとも1つの硬物質J・1からなる成形
体が公知であシ、その際硬質金属基板は1つまたは複数
の硬物質および少なくとも1つのパインディングメタル
から構成されて訃シ、また硬物質層が硬い炭化物または
窒化物を含有する。この種の成形体は、切削および非切
削成形の工具に使用することができる。その理由は、こ
のものが良好な耐摩耗性を有するからである。公知の成
形体は、たとえばスイス国特許第452205号明細書
に記載されているようなCVD法(Chemical
Vapor Deposition−prozeβ)に
従って辺遺される。今日、よく使わtている被覆方法の
1つであるcvD−法においては、たいてい600〜1
200°Cの温度を有する反応性ガス雰囲気から、基体
上に表面層が析出さする。ガス雰囲気は、反応温度で互
いに反応し、かつ表面層中に存在する物質を形成する複
数の化合物を含有する。たとえば一般に、金属基体全炭
化物、窒化物または炭素窓化物からなる硬物質層で被覆
し、その際ガス雰囲気が周律表第1〜■族の元素のハロ
ケ9ン化物および窒素含有化合物ないしは炭素含有化合
物を含有するのが普通である。それで、硬質金属基体上
に、炭化チタン層が約1000℃で、四1化チタンおよ
びメタンを含有するガス雰囲気から析出される。炭素含
有化合物としては、殊にガス秋炭化水素が使用され、窒
素含有化合物としてはN2、NH3またはアミンが使用
される。
硬い炭化物、窒化物および炭素窒化物を金属基体上にC
VD法に従い析出させるのは、析出速度が約1〜2μm
/ hであるので、極めて長い反応時間を必要とし、
かつ硬物質層が粗大な粒構造を有し、これがその付着強
度および耐摩耗性を減少させることが判明した。硬物質
層はたいてい8〜12μmの厚さと有しなければならな
いので、硬物質層は細粒伏構造を有することが必要であ
る。
VD法に従い析出させるのは、析出速度が約1〜2μm
/ hであるので、極めて長い反応時間を必要とし、
かつ硬物質層が粗大な粒構造を有し、これがその付着強
度および耐摩耗性を減少させることが判明した。硬物質
層はたいてい8〜12μmの厚さと有しなければならな
いので、硬物質層は細粒伏構造を有することが必要であ
る。
発明が解決しようとする問題点
したがって本発明の根底をなす課題は、一方では公知の
avn法に比べて短縮された被覆時間を必要とし、他方
では極めて、刑粒状の硬物質層を生じる、被覆された成
形体の製造法を提供することである。
avn法に比べて短縮された被覆時間を必要とし、他方
では極めて、刑粒状の硬物質層を生じる、被覆された成
形体の製造法を提供することである。
問題点を解決するための手段
本発明の根底をなす課題は、ガス雰囲気が三塩化アルミ
ニウム、三臭化アルミニウムまたは塩化マグネシウムを
チタン、ジルコニウム、ハフニウム、ニオブおよび/ま
たはタンタルて対してモル比o、i : i〜5:1で
含有することにより解決される。すなわち意外にも、こ
れらの化合物が被覆速度を顕著に高めることが判明した
。さらに、これらの化合物の存在で形成される層は、極
めて@に田な構造を有する。本発明による方法に従い製
造される硬物質層は、高い付着強度および耐摩耗性を有
し、このことは殊に層の細粒性に帰因される。
ニウム、三臭化アルミニウムまたは塩化マグネシウムを
チタン、ジルコニウム、ハフニウム、ニオブおよび/ま
たはタンタルて対してモル比o、i : i〜5:1で
含有することにより解決される。すなわち意外にも、こ
れらの化合物が被覆速度を顕著に高めることが判明した
。さらに、これらの化合物の存在で形成される層は、極
めて@に田な構造を有する。本発明による方法に従い製
造される硬物質層は、高い付着強度および耐摩耗性を有
し、このことは殊に層の細粒性に帰因される。
さらに本発明に従えば、金属基体が硬質金属からなるこ
とが配、慮されている。それというのd、r?IイL円
EIfrl>f’RTIkr!!m(nJTI+K11
hn〒IF二m八L−な、特に耐摩耗性の成形体を製造
しうるからである。
とが配、慮されている。それというのd、r?IイL円
EIfrl>f’RTIkr!!m(nJTI+K11
hn〒IF二m八L−な、特に耐摩耗性の成形体を製造
しうるからである。
本発明の他の実施態様においては、CVD法を800〜
1100°Cで実施することが配慮されている。この温
度範囲内で、析出過程は有利に調節される。それという
のも低い温度でも十分に高い析出速度が生じ、高い温度
では細粒状組織が生じるからである。
1100°Cで実施することが配慮されている。この温
度範囲内で、析出過程は有利に調節される。それという
のも低い温度でも十分に高い析出速度が生じ、高い温度
では細粒状組織が生じるからである。
次に本発明の対象を、実施例によシ詳説する。
実施例
耐熱性鋼からなる電気的に加熱された反応容器中に、W
82.5%、(Ti 、 Ta 、 Nb) 011
96分よびCo 6.5%(質量%)の組成を有する硬
質金属からなる回転切削板と入社た。この回転切削板を
90分の時間内に不活性ガス雰囲気中で温度10口5°
Cに加熱した。このa度に達した後に、圧力全はじめの
100000 Pas。
82.5%、(Ti 、 Ta 、 Nb) 011
96分よびCo 6.5%(質量%)の組成を有する硬
質金属からなる回転切削板と入社た。この回転切削板を
90分の時間内に不活性ガス雰囲気中で温度10口5°
Cに加熱した。このa度に達した後に、圧力全はじめの
100000 Pas。
がら50000 Pas、に低下させ、Tici4o、
9チ、AノCノ31.5係、N227チおよびN270
.6チ(、原子φンからなるガス混合物を回転切削折上
へ通した。165分間の経過後に、析出過程を終らせ、
被覆された回転切削板を水素雰囲気中で室温に冷却した
。回転切削板上に析出された硬物質層は17μmまでの
厚さ金有し、このことは特に驚異的であった。それとい
うのも、経験によシ、同様の条件下にAjCノ3の添加
なしでは約6〜8μmの層厚しか期待できないことが知
られているからである。被覆層は金色光沢のある色を有
し、このことは高い表面品質に帰因できる。被覆さハた
回転切削板の1つを破断し、その後、破断面の組織を走
査電子顕微鏡を用いて検査した。この破断面組織の写真
図(第1図)は、硬物質層が極めて密に成長した細粒状
物質からなることを示す。
9チ、AノCノ31.5係、N227チおよびN270
.6チ(、原子φンからなるガス混合物を回転切削折上
へ通した。165分間の経過後に、析出過程を終らせ、
被覆された回転切削板を水素雰囲気中で室温に冷却した
。回転切削板上に析出された硬物質層は17μmまでの
厚さ金有し、このことは特に驚異的であった。それとい
うのも、経験によシ、同様の条件下にAjCノ3の添加
なしでは約6〜8μmの層厚しか期待できないことが知
られているからである。被覆層は金色光沢のある色を有
し、このことは高い表面品質に帰因できる。被覆さハた
回転切削板の1つを破断し、その後、破断面の組織を走
査電子顕微鏡を用いて検査した。この破断面組織の写真
図(第1図)は、硬物質層が極めて密に成長した細粒状
物質からなることを示す。
x線回折検査によシ、硬物質層の物質がa−xO−42
42nmの格子定数を有する多結晶窒化チタンからなる
ことが判明した。他の相を確認することはできなかった
。硬物質層の粒小硬度HVQ、口5は、2200〜26
00の範囲内であった。硬物質層の付着強度の試験から
も平均以上の高い値が得られた。電子ビームマイクロプ
ローブ寂よびX線螢光装置を用いる分析によシ1.装置
の検出範囲内でば(0,05買4tチよシも小さいA4
)アルミニウムを検出することはできなかった。この
結果も、供給されたAjAノ。
42nmの格子定数を有する多結晶窒化チタンからなる
ことが判明した。他の相を確認することはできなかった
。硬物質層の粒小硬度HVQ、口5は、2200〜26
00の範囲内であった。硬物質層の付着強度の試験から
も平均以上の高い値が得られた。電子ビームマイクロプ
ローブ寂よびX線螢光装置を用いる分析によシ1.装置
の検出範囲内でば(0,05買4tチよシも小さいA4
)アルミニウムを検出することはできなかった。この
結果も、供給されたAjAノ。
量を考えると驚異的である。全ての結果は、塩化アルミ
ニウムが、9化チタンの析出に有利な触媒作用を有する
ことを示す。析出の際に、アルミニウムは窒化チタン層
中に堆積しない。塩化アルミニウムは、反応器金去った
後に塩基性洗浄液中で酸化アルミニウムとして沈殿させ
る。
ニウムが、9化チタンの析出に有利な触媒作用を有する
ことを示す。析出の際に、アルミニウムは窒化チタン層
中に堆積しない。塩化アルミニウムは、反応器金去った
後に塩基性洗浄液中で酸化アルミニウムとして沈殿させ
る。
本発明による方法を数回繰シ返し、その際塩化アルミニ
ウムのα度、析出温度および被覆時間の変更も行なった
。全ての場合に、析出速度の促進全観察することができ
た。
ウムのα度、析出温度および被覆時間の変更も行なった
。全ての場合に、析出速度の促進全観察することができ
た。
本発明による方法に従い被覆された回転切削板に、平滑
な断面での鋼06ONの旋削による比較剪断抗力検査を
行なった。比較基準としては、炭化チタン、炭素り化チ
タンおよび窒化チタンからなる合計1′5μmの厚さの
多重層で核覆さtた市販の回転切削板5NUN 120
408金使用した。比較−回転切削板の被覆時間は30
0分間であった。こうして被覆された回転切削板は、機
械製作工業において鉄材料を平均ないし高い切削速度お
よび大きい切削断面で切削するために大規模に使用され
る。これらの剪断抗力検査の結果は、第2図に示さnて
いる。
な断面での鋼06ONの旋削による比較剪断抗力検査を
行なった。比較基準としては、炭化チタン、炭素り化チ
タンおよび窒化チタンからなる合計1′5μmの厚さの
多重層で核覆さtた市販の回転切削板5NUN 120
408金使用した。比較−回転切削板の被覆時間は30
0分間であった。こうして被覆された回転切削板は、機
械製作工業において鉄材料を平均ないし高い切削速度お
よび大きい切削断面で切削するために大規模に使用され
る。これらの剪断抗力検査の結果は、第2図に示さnて
いる。
耐摩耗性を評価するために、旋削加工後にクレータ−摩
耗KTおよび自由面摩耗VB全測定した。鋼06ONの
旋削加工を次の条件下に行った: 旋削時間t0−10分 切削速度V。=220m/分 切削断面apxf =1.5 ×0.28 fIJ2/
回転数。
耗KTおよび自由面摩耗VB全測定した。鋼06ONの
旋削加工を次の条件下に行った: 旋削時間t0−10分 切削速度V。=220m/分 切削断面apxf =1.5 ×0.28 fIJ2/
回転数。
本発明による方法に従い被覆さnた回転切i!ill板
TiN−工は、9.2μmのわずかな層厚にもかかわら
ず、13μmの厚さのTi0eTi(C,N)eTiN
層で!覆された公知技術に属する回転切削板よりも著
しく低いクレータ−摩耗および自由面摩耗転切削板Ti
N−工の良好な摩耗特性値はなお、硬物質層が15μm
の厚さを有する本発明による方法に従い得られた回転切
削板TiN−nによシ凌駕される。
TiN−工は、9.2μmのわずかな層厚にもかかわら
ず、13μmの厚さのTi0eTi(C,N)eTiN
層で!覆された公知技術に属する回転切削板よりも著
しく低いクレータ−摩耗および自由面摩耗転切削板Ti
N−工の良好な摩耗特性値はなお、硬物質層が15μm
の厚さを有する本発明による方法に従い得られた回転切
削板TiN−nによシ凌駕される。
他の検査において、AノCノ3添加物の触媒作用が、炭
化チタン層および炭素窒化チタン層および窒化ジルコニ
ウム層の析出の際にも存在することが見い出された。成
長速度に関して、最大作用は窒化物および窒素富有炭素
窒化物の析出の際に確認さnた。三臭化アルミニウムお
よび塩化マグネシウムの使用も、炭化物層、炭素全化物
層および窒化物層の析出の際に成長速度の増加を惹起す
る。
化チタン層および炭素窒化チタン層および窒化ジルコニ
ウム層の析出の際にも存在することが見い出された。成
長速度に関して、最大作用は窒化物および窒素富有炭素
窒化物の析出の際に確認さnた。三臭化アルミニウムお
よび塩化マグネシウムの使用も、炭化物層、炭素全化物
層および窒化物層の析出の際に成長速度の増加を惹起す
る。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、金属基体上に、元素チタン、ジルコニウム、ハフニ
ウム、バナジウム、ニオブおよび/またはタンタルの炭
化物、窒化物および/または炭素窒下物からなる少なく
とも1つの硬物質層を、CVD法(Chemical
Vapor Deposition Prozeβ)に
より、元素チタン、ジルコニウム、ハフニウム、ニオブ
および/またはタンタルの少なくとも1つのハロゲン化
物、窒素含有化合物および/または炭素含有化合物を含
有し、酸素ならびに酸素含有化合物を含有しない反応性
ガス相から析出させる、被覆された成形体の製造法にお
いて、ガス相が、三塩化アルミニウム、三臭化アルミニ
ウムまたは塩化マグネシウムを、チタン、ジルコニウム
、ハフニウム、ニオブおよび/またはタンタルのハロゲ
ン化物に対してモル比0.1:1〜5:1で含有するこ
とを特徴とする被覆された成形体の製造法。 2、金属基体が硬質金属からなる特許請求の範囲第1項
記載の方法。 3、CVD法を、800〜1100℃で実施する特許請
求の範囲第1項または第2項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE3544975A DE3544975C1 (de) | 1985-12-19 | 1985-12-19 | Verfahren zur Herstellung eines beschichteten Formkoerpers |
DE3544975.6 | 1985-12-19 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS62146264A true JPS62146264A (ja) | 1987-06-30 |
JPH0765178B2 JPH0765178B2 (ja) | 1995-07-12 |
Family
ID=6288881
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP61299059A Expired - Lifetime JPH0765178B2 (ja) | 1985-12-19 | 1986-12-17 | 被覆された成形体の製造法 |
Country Status (5)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4758451A (ja) |
EP (1) | EP0229282B1 (ja) |
JP (1) | JPH0765178B2 (ja) |
AT (1) | ATE46721T1 (ja) |
DE (2) | DE3544975C1 (ja) |
Families Citing this family (13)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE3841731C1 (en) * | 1988-12-10 | 1990-04-12 | Krupp Widia Gmbh, 4300 Essen, De | Process for coating a tool base, and tool produced by this process |
US5223337A (en) * | 1988-12-10 | 1993-06-29 | Fried. Krupp Gmbh | Tool produced by a plasma-activated CVD process |
US4950365A (en) * | 1988-12-22 | 1990-08-21 | Vac-Tec Systems, Inc. | Corrosion free hard coated metal substrates |
US5300322A (en) * | 1992-03-10 | 1994-04-05 | Martin Marietta Energy Systems, Inc. | Molybdenum enhanced low-temperature deposition of crystalline silicon nitride |
DE4239234A1 (de) * | 1992-11-21 | 1994-06-09 | Krupp Widia Gmbh | Werkzeug und Verfahren zur Beschichtung eines Werkzeuggrundkörpers |
US6689422B1 (en) * | 1994-02-16 | 2004-02-10 | Howmet Research Corporation | CVD codeposition of A1 and one or more reactive (gettering) elements to form protective aluminide coating |
EP0786536B1 (en) * | 1996-01-24 | 2003-05-07 | Mitsubishi Materials Corporation | Coated cutting tool |
DE19625577A1 (de) * | 1996-06-27 | 1998-01-02 | Vaw Motor Gmbh | Aluminium-Gußteil und Verfahren zu seiner Herstellung |
US5989733A (en) | 1996-07-23 | 1999-11-23 | Howmet Research Corporation | Active element modified platinum aluminide diffusion coating and CVD coating method |
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