JPH0424284B2 - - Google Patents
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- JPH0424284B2 JPH0424284B2 JP60240526A JP24052685A JPH0424284B2 JP H0424284 B2 JPH0424284 B2 JP H0424284B2 JP 60240526 A JP60240526 A JP 60240526A JP 24052685 A JP24052685 A JP 24052685A JP H0424284 B2 JPH0424284 B2 JP H0424284B2
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/08—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor
- B01J19/087—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor employing electric or magnetic energy
- B01J19/088—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor employing electric or magnetic energy giving rise to electric discharges
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
この発明は金属窒化物微粒子の製造法に関する
ものである。さらに詳しくは低温プラズマを利用
しての金属窒化物微粒子の製造法に関するもので
ある。
ものである。さらに詳しくは低温プラズマを利用
しての金属窒化物微粒子の製造法に関するもので
ある。
（従来技術）
従来よりプラズマを用いて金属またはセラミツ
クスの微粒子を製造する方法が知られており、 (1) 窒素雰囲気中で金属を加熱蒸発させていつた
ん金属の微粒子を生成し、この金属微粒子数
Torrの窒素の低温プラズマ雰囲気中に導入に
て金属微粒子を窒化し、金属窒化物微粒子を製
造する方法や、 (2) 数100Torrの気体によつて数1000℃以上の高
温プラズマを発生させ、これによつて金属を蒸
発させて反応させる方法 などがその具体例として知られている。
クスの微粒子を製造する方法が知られており、 (1) 窒素雰囲気中で金属を加熱蒸発させていつた
ん金属の微粒子を生成し、この金属微粒子数
Torrの窒素の低温プラズマ雰囲気中に導入に
て金属微粒子を窒化し、金属窒化物微粒子を製
造する方法や、 (2) 数100Torrの気体によつて数1000℃以上の高
温プラズマを発生させ、これによつて金属を蒸
発させて反応させる方法 などがその具体例として知られている。
しかしながら、これらの従来法については、(1)
の方法の場合には蒸発熱源からの輻射熱により生
成粒子が融合するため、粒径を制御するのが難
く、粒径分布が広くなると共に、装置が複雑で、
かつ原料の連続供給ができないため、生産性が悪
いという欠点がある。また(2)の方法の場合には、
高温プラズマの熱によつて生成粒子が融合するた
め、粒径を制御するのが難く、粒性分布が広くな
る欠点がある。さらにまた、(1)、(2)のいずれの方
法の場合にも大きな電力を必要とするという欠点
があつた。
の方法の場合には蒸発熱源からの輻射熱により生
成粒子が融合するため、粒径を制御するのが難
く、粒径分布が広くなると共に、装置が複雑で、
かつ原料の連続供給ができないため、生産性が悪
いという欠点がある。また(2)の方法の場合には、
高温プラズマの熱によつて生成粒子が融合するた
め、粒径を制御するのが難く、粒性分布が広くな
る欠点がある。さらにまた、(1)、(2)のいずれの方
法の場合にも大きな電力を必要とするという欠点
があつた。
（発明の目的）
この発明は以上のような従来法における欠点を
解消すべくなされたもので、その目的は大きな電
力を必要とせず、しかも微粒子の発生に熱源を用
いることなく、粒径の揃つた微粒子を連続的に製
造することができる低温プラズマ利用による金属
窒化物微粒子の製造法を提供することにある。
解消すべくなされたもので、その目的は大きな電
力を必要とせず、しかも微粒子の発生に熱源を用
いることなく、粒径の揃つた微粒子を連続的に製
造することができる低温プラズマ利用による金属
窒化物微粒子の製造法を提供することにある。
（発明の構成）
この発明の発明者は前記目的を達成すべく研究
の結果、特定圧の気体プラズマ中に、金属カルボ
ニル化合物の蒸気と反応性気体とを導入すること
により均一粒径の金属窒化物微粒子を高効率で得
られることを究明し、この知見に基づいてこの発
明を完成した。
の結果、特定圧の気体プラズマ中に、金属カルボ
ニル化合物の蒸気と反応性気体とを導入すること
により均一粒径の金属窒化物微粒子を高効率で得
られることを究明し、この知見に基づいてこの発
明を完成した。
すなわち、この発明は、10-1〜50Torrの低圧
雰囲気ガスの高周波励起による低温プラズマ中
に、金属カルボニル化合物の蒸気と窒素または窒
素化合物気体を平行平板電極の一方の電極に設け
た複数の***より導入して反応させることを特徴
とする金属微粒子の製造法を提供する。
雰囲気ガスの高周波励起による低温プラズマ中
に、金属カルボニル化合物の蒸気と窒素または窒
素化合物気体を平行平板電極の一方の電極に設け
た複数の***より導入して反応させることを特徴
とする金属微粒子の製造法を提供する。
本発明の方法におけるプラズマを発生させるた
めの雰囲気ガスの圧力は、10-1〜50Torrの範囲
であることが必要である。10-1Torrより圧力が
低くなると、プラズマが発生し難いか、または微
粒子生成が困難で薄膜が生成されやすい。また、
50Torrより圧力が高くなと、プラズマの温度が
高くなり、生成粒子が融合して微粒子の制御が困
難となり粒径分布が広くなる。
めの雰囲気ガスの圧力は、10-1〜50Torrの範囲
であることが必要である。10-1Torrより圧力が
低くなると、プラズマが発生し難いか、または微
粒子生成が困難で薄膜が生成されやすい。また、
50Torrより圧力が高くなと、プラズマの温度が
高くなり、生成粒子が融合して微粒子の制御が困
難となり粒径分布が広くなる。
この発明の方法における金属カルボニル化合物
としては、例えばFe（CO）5、Co（CO）8、Ni
（CO）5、Ｖ（CO）6、Cr（CO）6、Mn2（CO）6、Mo
（CO）6、Ｗ（CO）6、Re（CO）6等を例示することが
できる。
としては、例えばFe（CO）5、Co（CO）8、Ni
（CO）5、Ｖ（CO）6、Cr（CO）6、Mn2（CO）6、Mo
（CO）6、Ｗ（CO）6、Re（CO）6等を例示することが
できる。
雰囲気ガスとしては、例えばH2、O2、Ar、
CO、CO2、H2O、He、Ne等が挙げられ、また
反応ガスとしてはN2、NH3あるいはその他アミ
ン等の窒素化合物が例示される。
CO、CO2、H2O、He、Ne等が挙げられ、また
反応ガスとしてはN2、NH3あるいはその他アミ
ン等の窒素化合物が例示される。
また、微粒子生成を促進するために、本発明で
は平行平板電極からなる高周波励起低温プラズマ
反応装置を用い、しかも、平行平板電極の一方の
電極に設けた複数の***より金属カルボニル化合
物の蒸気と反応性ガス、さらには雰囲気ガスとを
低温プラズマ中に導入して反応させることを必須
としている。
は平行平板電極からなる高周波励起低温プラズマ
反応装置を用い、しかも、平行平板電極の一方の
電極に設けた複数の***より金属カルボニル化合
物の蒸気と反応性ガス、さらには雰囲気ガスとを
低温プラズマ中に導入して反応させることを必須
としている。
次に本発明の方法の実施態様を第１図に基いて
説明する。反応容器１の内部に一対以上の対向し
た平行平板電極２，３を設け、この電極に高周波
電源４を接続し、両電極間に低温プラズマ５を発
生させるようにする。なお、電極の一方３を反応
容器１に接続し、更に接地し、両者を零電位と
し、接地側の電極３は例えば水により冷却する。
接地されていない電極２には複数の***からなる
ノズル６を設け、これを通じて反応容器１の内部
に雰囲気ガスとともに金属カルボニル化合物（以
下反応ガスと言う）７、例えばFe（CO）5と窒素ま
たは窒素化合物からなる反応気体８を導入する。
説明する。反応容器１の内部に一対以上の対向し
た平行平板電極２，３を設け、この電極に高周波
電源４を接続し、両電極間に低温プラズマ５を発
生させるようにする。なお、電極の一方３を反応
容器１に接続し、更に接地し、両者を零電位と
し、接地側の電極３は例えば水により冷却する。
接地されていない電極２には複数の***からなる
ノズル６を設け、これを通じて反応容器１の内部
に雰囲気ガスとともに金属カルボニル化合物（以
下反応ガスと言う）７、例えばFe（CO）5と窒素ま
たは窒素化合物からなる反応気体８を導入する。
反応ガス７、たとえばFe（CO）5、またはこれと
反応気体８を反応容器１内に導入すると同時に、
真空ポンプ９により排気し、反応容器１内を10-1
〜50Torrに維持する。
反応気体８を反応容器１内に導入すると同時に、
真空ポンプ９により排気し、反応容器１内を10-1
〜50Torrに維持する。
導入した反応ガス、たとえばFe（CO）5はプラズ
マにより分解し、生成したFe原子は反応気体８
と反応し、窒化鉄微粒子が接地電極上に堆積す
る。この場合、冷却管１０を接地電極に設ける
と、そこに微粒子を堆積させるのに効果的であ
る。もちろん接地電極以外の個所を冷却し、そこ
に微粒子を堆積させることも可能である。
マにより分解し、生成したFe原子は反応気体８
と反応し、窒化鉄微粒子が接地電極上に堆積す
る。この場合、冷却管１０を接地電極に設ける
と、そこに微粒子を堆積させるのに効果的であ
る。もちろん接地電極以外の個所を冷却し、そこ
に微粒子を堆積させることも可能である。
実施例 １
第１図に示す装置を使用し、電極として、上下
に対向した１対の直径100mmの円板を用い、電極
間距離を70mmとした。
に対向した１対の直径100mmの円板を用い、電極
間距離を70mmとした。
下部電極は反応容器し接続し、同時に接地し
た。また、下部電極には銅製のじや管を設け、電
極面を微粒子が捕集されるように、水で冷却し
た。
た。また、下部電極には銅製のじや管を設け、電
極面を微粒子が捕集されるように、水で冷却し
た。
上部電極には多数の***を開け、そこを通じて
反応ガス及び反応性気体を反応容器中に導入する
ようにした。反応ガスとしてFe（CO）5蒸気を使用
し、Ar40c.c.／分、NH360c.c.／分を反応容器内に
導入した。一方で反応容器を真空ポンプで廃棄
し、内圧を１mmHgの低圧に保持した。上下電極
間に13.56MHz周波数の高周波電圧を印加し、プ
ラズマを発生させた。プラズマに有効に利用され
た電力は約100Wであつた。これによつて、下部
電極表面上に窒化鉄（FexN）（ｘ＝約４）の微
粒子が堆積した。その平均粒径は約200Åであつ
た。
反応ガス及び反応性気体を反応容器中に導入する
ようにした。反応ガスとしてFe（CO）5蒸気を使用
し、Ar40c.c.／分、NH360c.c.／分を反応容器内に
導入した。一方で反応容器を真空ポンプで廃棄
し、内圧を１mmHgの低圧に保持した。上下電極
間に13.56MHz周波数の高周波電圧を印加し、プ
ラズマを発生させた。プラズマに有効に利用され
た電力は約100Wであつた。これによつて、下部
電極表面上に窒化鉄（FexN）（ｘ＝約４）の微
粒子が堆積した。その平均粒径は約200Åであつ
た。
実施例 ２
実施例１におけるNH3ガスに代えてN2ガス60
c.c.／分を供給し、同様にして窒化鉄（FexN）
（ｘ＝約４）の微粒子を得た。
c.c.／分を供給し、同様にして窒化鉄（FexN）
（ｘ＝約４）の微粒子を得た。
（発明の効果）
この発明の方法によると、用いるプラズマは室
温附近の低温であり、しかも電極の***より金属
カルボニル化合物蒸気および反応性ガス生等をプ
ラズマ中に導入するため、生成粒子の融合が起こ
らず、そのため粒径の揃つた微粒子が得られ、ま
た反応容器内の圧力を調節することによつて粒径
の制御も可能となる。
温附近の低温であり、しかも電極の***より金属
カルボニル化合物蒸気および反応性ガス生等をプ
ラズマ中に導入するため、生成粒子の融合が起こ
らず、そのため粒径の揃つた微粒子が得られ、ま
た反応容器内の圧力を調節することによつて粒径
の制御も可能となる。
さらに原料は連続的に供給することができるた
め、多量生産が可能で少電力使用で生産性も高
く、安価となる。
め、多量生産が可能で少電力使用で生産性も高
く、安価となる。
第１図はこの発明の方法の実施態様の概要図で
ある。 １：反応容器、２：上部電極、３：下部電極、
４：高周波電源、５：プラズマ、６：ノズル、
７：反応ガス、８：反応気体、９：真空ポンプ、
１０：冷却管。
ある。 １：反応容器、２：上部電極、３：下部電極、
４：高周波電源、５：プラズマ、６：ノズル、
７：反応ガス、８：反応気体、９：真空ポンプ、
１０：冷却管。
Claims (1)
- １ 10-1〜50Torrの低圧雰囲気ガスの高周波励
起による低温プラズマ中に、金属カルボニル化合
物の蒸気と窒素または窒素化合物気体を平行平板
電極の一方の電極に設けた複数の***より導入し
て反応させることを特徴とする金属窒化物微粒子
の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24052685A JPS62102827A (ja) | 1985-10-29 | 1985-10-29 | 金属窒化物微粒子の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24052685A JPS62102827A (ja) | 1985-10-29 | 1985-10-29 | 金属窒化物微粒子の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62102827A JPS62102827A (ja) | 1987-05-13 |
| JPH0424284B2 true JPH0424284B2 (ja) | 1992-04-24 |
Family
ID=17060836
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24052685A Granted JPS62102827A (ja) | 1985-10-29 | 1985-10-29 | 金属窒化物微粒子の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62102827A (ja) |
Families Citing this family (27)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH089726B2 (ja) * | 1988-12-20 | 1996-01-31 | 科学技術庁金属材料技術研究所長 | プラズマ気相反応装置 |
| KR20010111152A (ko) * | 2000-06-08 | 2001-12-17 | 채재우 | 플라즈마를 이용한 고순도 미분체 제조장치 |
| US20050119398A1 (en) * | 2003-09-11 | 2005-06-02 | Lu Zhang | Plasma synthesis of metal oxide nanoparticles |
| US7217407B2 (en) * | 2003-09-11 | 2007-05-15 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Plasma synthesis of metal oxide nanoparticles |
| EP1743043A4 (en) * | 2004-04-19 | 2008-08-27 | Sdc Materials Llc | HIGH-THROUGHPUT DISCOVERY OF MATERIALS BY MEANS OF STEAM PHASE SYNTHESIS |
| US7967891B2 (en) * | 2006-06-01 | 2011-06-28 | Inco Limited | Method producing metal nanopowders by decompositon of metal carbonyl using an induction plasma torch |
| ATE460979T1 (de) * | 2006-12-01 | 2010-04-15 | Umicore Nv | Verfahren zur herstellung von nanoskaligen pulvern |
| JP4827061B2 (ja) * | 2007-03-12 | 2011-11-30 | 独立行政法人物質・材料研究機構 | 立方晶窒化ホウ素の製造方法 |
| WO2008143792A1 (en) | 2007-05-11 | 2008-11-27 | Sdc Materials, Inc. | Formation of catalytic regions within porous structures using supercritical phase processing |
| JP2009024246A (ja) * | 2007-07-23 | 2009-02-05 | Toyota Motor Corp | 金属ナノ粒子の製造方法 |
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| US9149797B2 (en) | 2009-12-15 | 2015-10-06 | SDCmaterials, Inc. | Catalyst production method and system |
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| CN105848756A (zh) | 2013-10-22 | 2016-08-10 | Sdc材料公司 | 用于贫NOx捕捉的组合物 |
| EP3119500A4 (en) | 2014-03-21 | 2017-12-13 | SDC Materials, Inc. | Compositions for passive nox adsorption (pna) systems |
| JP6571275B2 (ja) * | 2016-04-08 | 2019-09-04 | 富士フイルム株式会社 | 組成物、組成物の製造方法、硬化膜、カラーフィルタ、遮光膜、固体撮像素子及び画像表示装置 |
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-
1985
- 1985-10-29 JP JP24052685A patent/JPS62102827A/ja active Granted
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6013960B2 (ja) * | 1975-01-23 | 1985-04-10 | コーリング・カムパニー | 取脱可能な上部構造を有したクレーン |
| JPS60826A (ja) * | 1983-06-18 | 1985-01-05 | Canon Inc | 超微粒子の製造方法と製造装置 |
| JPS61288071A (ja) * | 1985-06-17 | 1986-12-18 | Hitachi Ltd | 強磁性材料の製造法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62102827A (ja) | 1987-05-13 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |