JPH03211268A - 立方晶窒化硼素の低圧合成法 - Google Patents
立方晶窒化硼素の低圧合成法Info
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- JPH03211268A JPH03211268A JP347290A JP347290A JPH03211268A JP H03211268 A JPH03211268 A JP H03211268A JP 347290 A JP347290 A JP 347290A JP 347290 A JP347290 A JP 347290A JP H03211268 A JPH03211268 A JP H03211268A
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Landscapes
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野コ
本発明は硼素源として六方晶窒化硼素の焼結体を用い、
作動ガスとして窒素と水素との混合ガスを用いるECR
反応性スパッタリング法による立方晶窒化硼素の低圧合
成法に関する。
作動ガスとして窒素と水素との混合ガスを用いるECR
反応性スパッタリング法による立方晶窒化硼素の低圧合
成法に関する。
[従来の技術]
工具としてダイヤモンドが非鉄金属にしか適用できない
のに対して、立方晶窒化硼素は鉄系金属に適用できるの
で大きな市場が期待されている。
のに対して、立方晶窒化硼素は鉄系金属に適用できるの
で大きな市場が期待されている。
近年ダイヤモンドの低圧合成法が開発され、類似した思
想に基づき立方晶窒化硼素の低圧合成法が盛んに検討さ
れている。
想に基づき立方晶窒化硼素の低圧合成法が盛んに検討さ
れている。
六方晶窒化硼素を硼素源とする立方晶窒化硼素の低圧合
成法として、例えば次のような方法が提案されている。
成法として、例えば次のような方法が提案されている。
(1)第50回応用物理学会学術講演会講演予稿集。
28a−G −2,(1989)390(2)特開平1
−246357 (3) 日本金属学会誌第52巻第2号(1988)
199(1)及び(2)に記載された方法は、アルゴン
と窒素との混合ガスを作動ガスとする反応を伴わないス
パッタリング法である。高周波プラズマ或はECRプラ
ズマにより六方晶窒化硼素の焼結体をスパッタリングし
、同時に基体に高周波を入力して自己バイアスを印加し
、スパッタ粒子を高速で基体に衝突させることによって
高温高圧条件と同等な条件を作り出し、この時にsp2
混成軌道からsp3混成軌道への結合様式の転換を計り
、基体上に立方晶窒化硼素を析出させることに特徴があ
る。しかしこのようなスパッタリング法によっては、六
方晶窒化硼素の析出が立方晶窒化硼素の析出よりも優勢
であり、バルクの六方晶窒化硼素の中に微結晶立方晶窒
化硼素の集合体が混在する混合物が得られるのみである
。(3)に記載された方法は、水素と窒素との混合ガス
を作動ガスとする反応を伴うスパッタリング法である。
−246357 (3) 日本金属学会誌第52巻第2号(1988)
199(1)及び(2)に記載された方法は、アルゴン
と窒素との混合ガスを作動ガスとする反応を伴わないス
パッタリング法である。高周波プラズマ或はECRプラ
ズマにより六方晶窒化硼素の焼結体をスパッタリングし
、同時に基体に高周波を入力して自己バイアスを印加し
、スパッタ粒子を高速で基体に衝突させることによって
高温高圧条件と同等な条件を作り出し、この時にsp2
混成軌道からsp3混成軌道への結合様式の転換を計り
、基体上に立方晶窒化硼素を析出させることに特徴があ
る。しかしこのようなスパッタリング法によっては、六
方晶窒化硼素の析出が立方晶窒化硼素の析出よりも優勢
であり、バルクの六方晶窒化硼素の中に微結晶立方晶窒
化硼素の集合体が混在する混合物が得られるのみである
。(3)に記載された方法は、水素と窒素との混合ガス
を作動ガスとする反応を伴うスパッタリング法である。
六方晶窒化硼素の焼結体を高周波プラズマによりスパッ
タリングして中間生成物を生成し、この時にsp2混成
軌道からsp3混成軌道への結合様式の転換を計り、そ
して基体上で立方晶窒化硼素を析出させることに特徴が
ある。
タリングして中間生成物を生成し、この時にsp2混成
軌道からsp3混成軌道への結合様式の転換を計り、そ
して基体上で立方晶窒化硼素を析出させることに特徴が
ある。
しかし高周波による反応性スパッタリング法によっては
、プラズマ電位並びにイオン密度が低いために、バルク
の六方晶窒化硼素の中に微結晶立方晶窒化硼素の集合体
が混在する混合物が得られるのみである。
、プラズマ電位並びにイオン密度が低いために、バルク
の六方晶窒化硼素の中に微結晶立方晶窒化硼素の集合体
が混在する混合物が得られるのみである。
立方晶窒化硼素と六方晶窒化硼素との関係は、構造並び
に物性においてそれぞれダイヤモンドとグラファイトと
の関係に対応している。立方晶窒化硼素は閃亜鉛鉱構造
をとり高硬度であるのに対し、六方晶窒化硼素は六角網
積層構造をとり容易に層間剥離を起こすので、バルクの
六方晶窒化硼素の中に微結晶立方晶窒化硼素の集合体が
混在した混合物では高硬度用途としての実用性が低い。
に物性においてそれぞれダイヤモンドとグラファイトと
の関係に対応している。立方晶窒化硼素は閃亜鉛鉱構造
をとり高硬度であるのに対し、六方晶窒化硼素は六角網
積層構造をとり容易に層間剥離を起こすので、バルクの
六方晶窒化硼素の中に微結晶立方晶窒化硼素の集合体が
混在した混合物では高硬度用途としての実用性が低い。
以上のごとく現在のところ、六方晶窒化硼素の焼結体を
硼素源とするスパッタリング法及び反応性スパッタリン
グ法に関しては、未だ技術的完成には至っていない。
硼素源とするスパッタリング法及び反応性スパッタリン
グ法に関しては、未だ技術的完成には至っていない。
[発明が解決しようとする課題]
本発明の目的は前記課題を解決すべくなされたものであ
り、硼素源として六方晶窒化硼素の焼結体を用い、作動
ガスとして窒素と水素との混合ガスを用いたBCR反応
性スパッタリング法を適用することにより、危険なジボ
ラン或は三塩化硼素を用いることな(、六方晶窒化硼素
の含有率が極めて低い立方晶窒化硼素が容易に形成でき
る方法を提供することにある。
り、硼素源として六方晶窒化硼素の焼結体を用い、作動
ガスとして窒素と水素との混合ガスを用いたBCR反応
性スパッタリング法を適用することにより、危険なジボ
ラン或は三塩化硼素を用いることな(、六方晶窒化硼素
の含有率が極めて低い立方晶窒化硼素が容易に形成でき
る方法を提供することにある。
[課題を解決するための手段]
まず六方晶窒化硼素の焼結体を硼素源とする高周波スパ
ッタリング法及び高周波反応性スパッタリング法の検討
に着手した。しかしこれらの方法では立方晶窒化硼素の
発生は殆どみられず、基体に高周波を入力して自己バイ
アスを印加しても、バルクの六方晶窒化硼素の中に立方
晶窒化硼素が混在した混合物が得られただけであった。
ッタリング法及び高周波反応性スパッタリング法の検討
に着手した。しかしこれらの方法では立方晶窒化硼素の
発生は殆どみられず、基体に高周波を入力して自己バイ
アスを印加しても、バルクの六方晶窒化硼素の中に立方
晶窒化硼素が混在した混合物が得られただけであった。
これとは別にECRプラズマ蒸着装置内でECR条件で
発生させた水素プラズマにより、六方晶窒化硼素が容易
にエツチングされる現象を見いだした。この現象をヒン
トにECRプラズマによる反応性スパッタリング法の検
討に移行した。作動ガスとして窒素と水素との混合ガス
を用い、ECRスパッタリング法で一般的に適用される
作動ガス導入量で検討を始めた時点では、バルクの六方
晶窒化硼素の中に微結晶立方晶窒化硼素が僅かに混在し
た混合物が得られただけであった。ところが作動ガス導
入量を下げて行くと、六方晶窒化硼素と立方晶窒化硼素
との含有率が逆転する現象を見いだして本発明をなすに
至った。
発生させた水素プラズマにより、六方晶窒化硼素が容易
にエツチングされる現象を見いだした。この現象をヒン
トにECRプラズマによる反応性スパッタリング法の検
討に移行した。作動ガスとして窒素と水素との混合ガス
を用い、ECRスパッタリング法で一般的に適用される
作動ガス導入量で検討を始めた時点では、バルクの六方
晶窒化硼素の中に微結晶立方晶窒化硼素が僅かに混在し
た混合物が得られただけであった。ところが作動ガス導
入量を下げて行くと、六方晶窒化硼素と立方晶窒化硼素
との含有率が逆転する現象を見いだして本発明をなすに
至った。
特開平1−246357に記載された実施例ではミラー
磁場を適用したECRプラズマ蒸着装置が用いられてい
るが、本発明で用いたECRプラズマ蒸着装置は基本型
であるので、全(同一の条件で反応を伴わないECRス
パッタリング法と反応を伴うECRスパッタリング法と
の比較はできない。
磁場を適用したECRプラズマ蒸着装置が用いられてい
るが、本発明で用いたECRプラズマ蒸着装置は基本型
であるので、全(同一の条件で反応を伴わないECRス
パッタリング法と反応を伴うECRスパッタリング法と
の比較はできない。
敢えて類似の条件で比較する目的で、基本型ECRプラ
ズマ蒸着装置を用い、アルゴンと窒素との混合ガスを作
動ガスとするECRスパッタリング法に、六方晶窒化硼
素の焼結体に高周波を入力して高周波スパッタリング法
を併用すると、六方晶窒化硼素の析出が立方晶窒化硼素
の析出よりも圧倒的に優勢となり、立方晶窒化硼素の析
出は殆どみられず、更に基体に負のバイアスを印加して
も大きな改良効果はみられなかった。
ズマ蒸着装置を用い、アルゴンと窒素との混合ガスを作
動ガスとするECRスパッタリング法に、六方晶窒化硼
素の焼結体に高周波を入力して高周波スパッタリング法
を併用すると、六方晶窒化硼素の析出が立方晶窒化硼素
の析出よりも圧倒的に優勢となり、立方晶窒化硼素の析
出は殆どみられず、更に基体に負のバイアスを印加して
も大きな改良効果はみられなかった。
本発明で用いられるECRプラズマ蒸着装置は一般的な
装置を用いることができる。即ち、空洞共振構造のプラ
ズマ室と成膜室を備え、プラズマ室にはマイクロ波供給
手段を備え、そしてプラズマ室内にECR条件を与える
ための外部電磁石を備え、成膜室には基体を配置し且つ
加熱するための基体ホルダーと真空手段を備えた装置で
ある。
装置を用いることができる。即ち、空洞共振構造のプラ
ズマ室と成膜室を備え、プラズマ室にはマイクロ波供給
手段を備え、そしてプラズマ室内にECR条件を与える
ための外部電磁石を備え、成膜室には基体を配置し且つ
加熱するための基体ホルダーと真空手段を備えた装置で
ある。
また六方晶窒化硼素の焼結体は円筒状とし、六方晶窒化
硼素の焼結体の外部に円筒状のバッキングプレートを接
置し、更にその外部に冷却手段を接置し、更にその周辺
をシールドして用いる。この時バッキングプレートは、
六方晶窒化硼素のスパッタリング効率を高めるために、
磁性金属−非磁性金属−磁性金属の順に直列に接合した
円筒構造としてマグネトロンモードを適用することが好
ましい。
硼素の焼結体の外部に円筒状のバッキングプレートを接
置し、更にその外部に冷却手段を接置し、更にその周辺
をシールドして用いる。この時バッキングプレートは、
六方晶窒化硼素のスパッタリング効率を高めるために、
磁性金属−非磁性金属−磁性金属の順に直列に接合した
円筒構造としてマグネトロンモードを適用することが好
ましい。
上記六方晶窒化硼素の焼結体はプラズマ室内に設置され
る。
る。
作動ガスは窒素と水素との混合ガスである。
作動ガス導入量は、プラズマ室内で発生したプラズマと
接する六方晶窒化硼素の焼結体の単位表面積当りの作動
ガス導入量に換算して0.001〜0.06 SCCM
/aa2の範囲である。特に0.005〜0.03S
CCM /cm2の範囲であることが好ましい。理由は
解らないが、作動ガス導入量を下げて行くと次第に立方
晶窒化硼素の含有率が上がり、六方晶窒化硼素の含有率
が低下するからである。
接する六方晶窒化硼素の焼結体の単位表面積当りの作動
ガス導入量に換算して0.001〜0.06 SCCM
/aa2の範囲である。特に0.005〜0.03S
CCM /cm2の範囲であることが好ましい。理由は
解らないが、作動ガス導入量を下げて行くと次第に立方
晶窒化硼素の含有率が上がり、六方晶窒化硼素の含有率
が低下するからである。
作動ガスの水素混合割合は20〜85容量%の範囲であ
り、好ましくは30〜80容量%の範囲である。
り、好ましくは30〜80容量%の範囲である。
この理由は六方晶窒化硼素の析出を抑制するためには水
素含有率を30容量%以上とすることが好ましく、また
80容量%以上とすると立方晶窒化硼素の析出速度が低
下するからである。
素含有率を30容量%以上とすることが好ましく、また
80容量%以上とすると立方晶窒化硼素の析出速度が低
下するからである。
プラズマ室及び成膜室の圧力は、ECRプラズマを発生
させるためには10−1〜1O−57ORHの範囲であ
るが、立方晶窒化硼素を効率よく析出させるためには1
0−2〜10−’TORRの範囲が好ましい。
させるためには10−1〜1O−57ORHの範囲であ
るが、立方晶窒化硼素を効率よく析出させるためには1
0−2〜10−’TORRの範囲が好ましい。
基体温度は400〜1300℃の範囲であるが、500
〜1000℃の範囲が好ましい。500℃より低くする
と立方晶窒化硼素の析出効率が低下し、1000℃より
高くすると基体が熱損傷を受ける。
〜1000℃の範囲が好ましい。500℃より低くする
と立方晶窒化硼素の析出効率が低下し、1000℃より
高くすると基体が熱損傷を受ける。
基体の種類については特に限定しない。
マイクロ波入力は300〜3000Wの範囲である。
マイクロ波入力を高(するほど立方晶窒化硼素の析出速
度並びに析出効率が上がるが、300Wより低くすると
立方晶窒化硼素の析出速度が遅くなり実用的ではなくな
る。
度並びに析出効率が上がるが、300Wより低くすると
立方晶窒化硼素の析出速度が遅くなり実用的ではなくな
る。
外部磁場強度はプラズマ室内における最大値がECR条
件を満足する強度(マイクロ波周波数が2.45 GH
zにおける電子サイクロトロン共鳴磁場強度は875ガ
ウスである)〜2000ガウスの範囲である。
件を満足する強度(マイクロ波周波数が2.45 GH
zにおける電子サイクロトロン共鳴磁場強度は875ガ
ウスである)〜2000ガウスの範囲である。
物理蒸着法及び化学蒸着法において絶縁膜を蒸着する際
に、蒸着膜がチャージアップして析出速度が低下したり
放電破壊したりすることを防止するため、或は蒸着膜の
結晶性を向上させるために、基体に高周波を入力して自
己バイアスを印加することは一般的であり、本発明にお
いても基体に高周波を入力して自己バイアスを印加する
ことができる。この時の印加する自己バイアスは0〜1
5Wの範囲が好ましく、15Wよりも高(すると基体の
逆スパツタリング効果が高(なり、析出速度が著しく低
下する。
に、蒸着膜がチャージアップして析出速度が低下したり
放電破壊したりすることを防止するため、或は蒸着膜の
結晶性を向上させるために、基体に高周波を入力して自
己バイアスを印加することは一般的であり、本発明にお
いても基体に高周波を入力して自己バイアスを印加する
ことができる。この時の印加する自己バイアスは0〜1
5Wの範囲が好ましく、15Wよりも高(すると基体の
逆スパツタリング効果が高(なり、析出速度が著しく低
下する。
[作用]
作用効果の理由については詳しくは解らないが、立方晶
窒化硼素を析出させるのに都合のよい中間生成物の生成
に、ECRプラズマのプラズマ電位並びにイオン密度が
適していること、EcRプラズマ蒸着法においてはプラ
ズマ室から基体に向けての発散磁場により空間電場が形
成されるので、イオンが加速されて立方晶窒化硼素を形
成するのに適切なエネルギーが与えられること、また水
素プラズマが六方晶窒化硼素の析出を抑制すること等に
より、六方晶窒化硼素の含有率の低い立方晶窒化硼素が
得られる。
窒化硼素を析出させるのに都合のよい中間生成物の生成
に、ECRプラズマのプラズマ電位並びにイオン密度が
適していること、EcRプラズマ蒸着法においてはプラ
ズマ室から基体に向けての発散磁場により空間電場が形
成されるので、イオンが加速されて立方晶窒化硼素を形
成するのに適切なエネルギーが与えられること、また水
素プラズマが六方晶窒化硼素の析出を抑制すること等に
より、六方晶窒化硼素の含有率の低い立方晶窒化硼素が
得られる。
[実施例]
以下に、本発明を実施例により説明する。
実施例1
第1図は本発明の実施例に用いられるECRプラズマ蒸
着装置の概略構成図である。第1図において、プラズマ
室1の内部に鉄−ステンレス−鉄の順に直列に接合して
なる円筒状バッキングプレートを備えた円筒状六方晶窒
化硼素の焼結体(内径60鵬×高さ90mm)2を設置
し、成膜室3の内部に設置した基体ホルダー4の上に5
インチのシリコンウェハー(100)を基体5として配
置した。そして成膜室に付帯する真空装置6でプラズマ
室及び成膜室内を5 X 10−’TORRまで排気し
た後、基体ホルダーに交流を入力して750℃に昇温し
、水素用マスラローコントローラー7を通して水素を3
SCCM、 M素層マスフローコントローラー8を通
して窒素を2 SCCMの割合で供給し、ゲートバルブ
9によりプラズマ室及び成膜室の圧力を10 ”−3T
ORRに調整した。そしてプラズマ室の周囲に配置した
外部電磁石10に直流を入力してプラズマ室内における
最大の磁場強度を900ガウスとし、2.45 GHz
のマイクロ波800Wをマイクロ波発振機11から、ア
イソレーター12、パワーモニター13、スリースタブ
チューナー14及び導波管15を通してプラズマ室に入
力した。するとプラズマ室内でプラズマが発生し、そし
て発散磁場によりプラズマ室から成膜室に向けてプラズ
マが引き出されシリコンウェハー表面に照射されていた
。16は基体に13.56 MHzの高周波を入力して
自己バイアスを印加するための高周波発振機であるが、
本実施例においては使用しなかった。
着装置の概略構成図である。第1図において、プラズマ
室1の内部に鉄−ステンレス−鉄の順に直列に接合して
なる円筒状バッキングプレートを備えた円筒状六方晶窒
化硼素の焼結体(内径60鵬×高さ90mm)2を設置
し、成膜室3の内部に設置した基体ホルダー4の上に5
インチのシリコンウェハー(100)を基体5として配
置した。そして成膜室に付帯する真空装置6でプラズマ
室及び成膜室内を5 X 10−’TORRまで排気し
た後、基体ホルダーに交流を入力して750℃に昇温し
、水素用マスラローコントローラー7を通して水素を3
SCCM、 M素層マスフローコントローラー8を通
して窒素を2 SCCMの割合で供給し、ゲートバルブ
9によりプラズマ室及び成膜室の圧力を10 ”−3T
ORRに調整した。そしてプラズマ室の周囲に配置した
外部電磁石10に直流を入力してプラズマ室内における
最大の磁場強度を900ガウスとし、2.45 GHz
のマイクロ波800Wをマイクロ波発振機11から、ア
イソレーター12、パワーモニター13、スリースタブ
チューナー14及び導波管15を通してプラズマ室に入
力した。するとプラズマ室内でプラズマが発生し、そし
て発散磁場によりプラズマ室から成膜室に向けてプラズ
マが引き出されシリコンウェハー表面に照射されていた
。16は基体に13.56 MHzの高周波を入力して
自己バイアスを印加するための高周波発振機であるが、
本実施例においては使用しなかった。
以上の条件で90分開成膜を行った。
その結果、シリコンウェハー表面上に直径80mmの面
積に渡り均一に青ないしは褐色の薄膜が形成されていた
。この薄膜をフーリエ変換赤外分光光度計(高滓製作所
製FTIR−4100)により透過モードで赤外分光分
析を行い、ベースラインを90%に補正した後のスペク
トルを第2図に示す。第2図に示すごと<1070cm
’付近に立方晶窒化硼素の格子振動に由来する太き(
てシャープな吸収が現れ、六方晶窒化硼素の伸縮振動並
びに変角振動に由来する1380cm ’並びに790
an’付近の吸収は僅かであった。
積に渡り均一に青ないしは褐色の薄膜が形成されていた
。この薄膜をフーリエ変換赤外分光光度計(高滓製作所
製FTIR−4100)により透過モードで赤外分光分
析を行い、ベースラインを90%に補正した後のスペク
トルを第2図に示す。第2図に示すごと<1070cm
’付近に立方晶窒化硼素の格子振動に由来する太き(
てシャープな吸収が現れ、六方晶窒化硼素の伸縮振動並
びに変角振動に由来する1380cm ’並びに790
an’付近の吸収は僅かであった。
実施例2
実施例1においてマイクロ波の入力をI KW。
水素供給量を1.5 SCCM、窒素供給量をI SO
CMとし、且つ高周波発振機16より13.56MHz
の高周波IWを入力して基体に自己バイアスを印加した
他は、実施例1と全く同様にして3時間成膜を行った。
CMとし、且つ高周波発振機16より13.56MHz
の高周波IWを入力して基体に自己バイアスを印加した
他は、実施例1と全く同様にして3時間成膜を行った。
その結果、シリコンウェハー表面上に直径80鵬の面積
に渡り1μmの青ないしは褐色の薄膜が形成されていた
が、薄膜の内部応力のために3分の2の面積に渡り薄膜
が鱗状に剥離していた。この薄膜をフーリエ変換赤外分
光光度計により透過モードで赤外分光分析を行い、ベー
スラインを90%に補正した後のスペクトルを第3図に
示す。第3図に示すごと< 1070cm ’付近に立
方晶窒化硼素に由来する特異な大きな吸収が現れ、六方
晶窒化硼素に由来する1380an ’及び780cm
−1付近の吸収は僅かであった。またこの薄膜をCuK
αを使用してX線回折(理学電機株式会社製回転対陰極
X線回折装置)により分析したところ、2θ=43°付
近にピークが現れた。
に渡り1μmの青ないしは褐色の薄膜が形成されていた
が、薄膜の内部応力のために3分の2の面積に渡り薄膜
が鱗状に剥離していた。この薄膜をフーリエ変換赤外分
光光度計により透過モードで赤外分光分析を行い、ベー
スラインを90%に補正した後のスペクトルを第3図に
示す。第3図に示すごと< 1070cm ’付近に立
方晶窒化硼素に由来する特異な大きな吸収が現れ、六方
晶窒化硼素に由来する1380an ’及び780cm
−1付近の吸収は僅かであった。またこの薄膜をCuK
αを使用してX線回折(理学電機株式会社製回転対陰極
X線回折装置)により分析したところ、2θ=43°付
近にピークが現れた。
以上の結果から、実施例1及び2で得られた薄膜は六方
晶窒化硼素の含有率が極めて低い立方晶窒化硼素である
ことが解る。
晶窒化硼素の含有率が極めて低い立方晶窒化硼素である
ことが解る。
[発明の効果]
本発明によれば六方晶窒化硼素を殆ど含有しない立方晶
窒化硼素を容易に得ることができる。
窒化硼素を容易に得ることができる。
第1図は本発明の立方晶窒化硼素を合成するためのEC
Rプラズマ蒸着装置の概略構成図、第2図は実施例1で
得られた薄膜の赤外線吸収スペクトルを示す図、第3図
は実施例2で得られた薄膜の赤外線吸収スペクトルを示
す図である。 1・・・プラズマ室、2・・・六方晶窒化硼素の焼結体
、3・・・成膜室、4・・・基体ホルダー 5・・・基
体、6・・・真空装置、7・・・水素用マスフローコン
トローラー8・・・窒素用マスフローコントローラー
9・・・ゲートバルブ、10・・・電磁石、11・・・
マイクロ波発振機、12・・・アイソレーター、13・
・・パワーモニター、14・・・スリースタブチューナ
ー、15・・・導波管、16・・・基体への高周波入力
用高周波発振機。 第 図
Rプラズマ蒸着装置の概略構成図、第2図は実施例1で
得られた薄膜の赤外線吸収スペクトルを示す図、第3図
は実施例2で得られた薄膜の赤外線吸収スペクトルを示
す図である。 1・・・プラズマ室、2・・・六方晶窒化硼素の焼結体
、3・・・成膜室、4・・・基体ホルダー 5・・・基
体、6・・・真空装置、7・・・水素用マスフローコン
トローラー8・・・窒素用マスフローコントローラー
9・・・ゲートバルブ、10・・・電磁石、11・・・
マイクロ波発振機、12・・・アイソレーター、13・
・・パワーモニター、14・・・スリースタブチューナ
ー、15・・・導波管、16・・・基体への高周波入力
用高周波発振機。 第 図
Claims (3)
- (1)六方晶窒化硼素の焼結体を硼素源とする電子サイ
クロトロン共鳴(ECR)スパッタリング法による立方
晶窒化硼素の低圧合成法において、作動ガスとして窒素
と水素との混合ガスを用い、ECRプラズマにより六方
晶窒化硼素をスパッタリングして立方晶窒化硼素を析出
させるための中間生成物を生成し、該中間生成物を前記
プラズマと共に成膜室に設置した基体に導き、基体上に
立方晶窒化硼素を析出させることを特徴とする立方晶窒
化硼素の低圧合成法。 - (2)上記作動ガスの導入量が、プラズマ室内で発生し
たプラズマと接する六方晶窒化硼素の焼結体の単位表面
積当り0.001〜0.06SCCM/cm^2である
ことを特徴とする請求項1記載の立方晶窒化硼素の低圧
合成法。 - (3)上記作動ガス中の水素混合割合が、20〜85容
量%であることを特徴とする請求項1又は2記載の立方
晶窒化硼素の低圧合成法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP347290A JPH03211268A (ja) | 1990-01-12 | 1990-01-12 | 立方晶窒化硼素の低圧合成法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP347290A JPH03211268A (ja) | 1990-01-12 | 1990-01-12 | 立方晶窒化硼素の低圧合成法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH03211268A true JPH03211268A (ja) | 1991-09-17 |
Family
ID=11558276
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP347290A Pending JPH03211268A (ja) | 1990-01-12 | 1990-01-12 | 立方晶窒化硼素の低圧合成法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH03211268A (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6153061A (en) * | 1998-03-02 | 2000-11-28 | Auburn University | Method of synthesizing cubic boron nitride films |
JP2011168848A (ja) * | 2010-02-19 | 2011-09-01 | Nagaoka Univ Of Technology | 窒化ホウ素皮膜 |
US8852406B2 (en) | 2012-05-03 | 2014-10-07 | Korea Institute Of Science And Technology | Method for synthesis of cubic boron nitride |
CN105568220A (zh) * | 2016-01-15 | 2016-05-11 | 吉林大学 | 一种磁控溅射制备立方氮化硼厚膜的方法 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6436759A (en) * | 1987-07-31 | 1989-02-07 | Sumitomo Electric Industries | Formation of cubic boron nitride film |
JPH01246357A (ja) * | 1988-03-28 | 1989-10-02 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | 立方晶窒化ホウ素膜の製造方法 |
-
1990
- 1990-01-12 JP JP347290A patent/JPH03211268A/ja active Pending
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6436759A (en) * | 1987-07-31 | 1989-02-07 | Sumitomo Electric Industries | Formation of cubic boron nitride film |
JPH01246357A (ja) * | 1988-03-28 | 1989-10-02 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | 立方晶窒化ホウ素膜の製造方法 |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6153061A (en) * | 1998-03-02 | 2000-11-28 | Auburn University | Method of synthesizing cubic boron nitride films |
JP2011168848A (ja) * | 2010-02-19 | 2011-09-01 | Nagaoka Univ Of Technology | 窒化ホウ素皮膜 |
US8852406B2 (en) | 2012-05-03 | 2014-10-07 | Korea Institute Of Science And Technology | Method for synthesis of cubic boron nitride |
CN105568220A (zh) * | 2016-01-15 | 2016-05-11 | 吉林大学 | 一种磁控溅射制备立方氮化硼厚膜的方法 |
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