JP4827061B2 - 立方晶窒化ホウ素の製造方法 - Google Patents
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本発明は、このような問題を解決することができる立方晶窒化ホウ素の製造方法を提供することを課題とした。
c−BN膜の作成、応用の障害となっていた、イオン衝撃による悪影響が除かれ、c−BN膜の研究の発展、実用化の可能性の増大に大きく寄与すると思われる。
本発明の合成法において、用いるプラズマは非平衡プラズマでも、平衡(熱)プラズマでもいずれでもよく、また、プラズマ発生用電源は、直流、低周波交流、高周波、マイクロ波いずれでもよい。また、反応器への結合方法も容量結合、誘導結合、アンテナによる結合、共振器による結合、表面波励起等のいずれでもよい。ただし、プラズマ密度1010cm−3以上の高密度プラズマが望ましく、プラズマ密度1012cm−3以上の高密度プラズマがさらに望ましい。
本発明の合成法において、原料となるホウ素はホウ素を含むガス種からでも、あるいはホウ素を含む固体から蒸発、スパッター、あるいはガスによるエッチングで気相中にもたらしてもよい。ホウ素を含むガス種としては、ジボラン,デカボラン等のホウ素の水素化物、三塩化ホウ素,三フッ化ホウ素等のホウ素のハロゲン化物等のうちの一種または数種を同時に用いる。ホウ素を含む固体としては、固体ホウ素、B4C、窒化ホウ素焼結体、水素化ホウ素ナトリウム等の水素化ホウ素化合物、ホウフッ化アンモニウム等のホウフッ化物、トリエトキシボロン等の有機ホウ素化合物等が用いられる。
本発明の合成法において、用いる気相の圧力は、10−6〜102気圧が用いられるが、反応速度、取り扱いの点で10−5〜1気圧が望ましい。
本発明の合成法において、窒化ホウ素を析出させる基体は、シリコン等の半導体、石英等の絶縁体、炭化タングステン等の半金属、モリブデン等の金属あるいは合金のいずれでも用いることができ、特に制限はない。
本発明の合成法においては、プラズマによる活性化を用いているため、室温から1400℃の広い範囲の基体温度を用いることができるが、特に結晶性の良いc−BNの合成のためには500〜1300℃の基板温度が望ましい。
この方法により得られた窒化ホウ素のX線回折図を図2に示す。図2においてc−BNの111,200,220,311反射が現れている。また、六方晶窒化ホウ素の002,乱層構造窒化ホウ素の001反射もみられるが、六方晶窒化ホウ素の100,101,004等の反射は強くない。
赤外吸収スペクトルを図3に示す。図3より1100 cm−1近傍にc−BNの残留線の吸収が強く現れており、また1360〜1400 cm−1近傍と800 cm−1近傍に六方晶窒化ホウ素および乱層構造窒化ホウ素および非晶質窒化ホウ素(3者を合わせてsp2−BNと表現)による吸収が現れているが、c−BNの吸収ほど強くはない。これらより、得られた窒化ホウ素膜は、c−BNの優勢な窒化ホウ素膜であることがわかる。
図4はこの膜の赤外吸収スペクトルである。図4よりc−BNが含まれた窒化ホウ素が生成していることがわかる。
図5はこの膜の赤外吸収スペクトルである。図5よりc−BNが含まれた窒化ホウ素が生成していることがわかる。
この作成条件と同じ条件下でのプラズマのプラズマ電位をエミッシブプローブで測定したところ、+100Vと基板印加電圧と同じ値となり、基板入射イオンエネルギーはほぼ0eVであると推定される。
2 基体ホルダー
3 反応室
4 反応官
5 真空ポンプ
6 覗き窓
7 ガス供給器
8,8’バルブ
9 高周波電源
10 ワークコイル
11 バイアス電源
12 参照電極
Claims (3)
- プラズマ装置の反応容器内において、基体上に窒化ホウ素を堆積させることにより立方晶窒化ホウ素を製造する方法であって、フッ素あるいはフッ素を含むガス種を含む気相をプラズマによって活性化し、反応容器壁あるいは反応容器内に設置した参照電極に対し、基体の時間平均電位を同電位あるいは正にバイアスすることにより、立方晶窒化ホウ素を含む窒化ホウ素を堆積させることを特徴とする立方晶窒化ホウ素の製造方法。
- 基体に印加する電圧として、直流電圧または直流+高周波を用いる請求項1に記載の立方晶窒化ホウ素の製造方法。
- 基体の時間平均電位をプラズマ電位と同電位あるいは正の電位にすることを特徴とする請求項1あるいは2に記載の立方晶窒化ホウ素の製造方法。
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