JPH04125550A - ハロゲン化銀カラー写真感光材料 - Google Patents
ハロゲン化銀カラー写真感光材料Info
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Landscapes
- Silver Salt Photography Or Processing Solution Therefor (AREA)
Abstract
め要約のデータは記録されません。
Description
性に優れた取扱の容易なハロゲン化銀カラー写真感光材
料に関するもので、特にカラー印画紙に関するものであ
る。
は益々簡易迅速化されてきた。
いても、処理の迅速化や、その処理性に影響を与える因
子についての研究が従来にも増して広く行われてきてい
る。
有率の高い、いわゆる高塩化銀乳剤を用いることが好ま
しいことが見出され、広く普及しつつある。この具体的
な方法の例としては、例えば特開昭61−13416号
または世界特許WO−87104534号などにに詳し
く記載されている。しかし、高塩化銀乳剤は感度が低く
カブリ易いという特徴があり、この点を克服するために
これまで多くの努力が行われてきた。たとえば、高塩化
銀粒子に様々な金属イオンをドープすることによって感
度を高める方法が米国特許第4269927号に記載さ
れている。この特許には同時に金化合物を増感剤として
使用することが好ましいことが示されている。また特開
平2−20853号にはレニウム、オスミウム、ルテニ
ウムのシアノ錯体をドーピングする方法が示されている
。
成の異なる相を粒子内に持ち込む方法が示されている。
主として臭化銀からなる層が局在する高塩化銀乳剤、特
開昭58−95736には、粒子内部に主として臭化銀
からなる層を有する高塩化銀乳剤、○LS−34091
145A号によ、臭化銀含有率が10モル%以上50モ
ル%以下の層に包まれたコアを存する高塩化銀乳剤、0
LS−3409442A号には臭化銀含有率が50%よ
り多い領域を粒子内部に有する高塩化銀乳剤が示されて
いる。さらに特開平1−26838号には臭化銀富有領
域を粒子のコーナ一部に有する高塩化銀乳剤、特開昭6
4−6941号には臭化銀富有領域を有する粒子を金イ
オウ増感する方法が示されている。これらの増感法はそ
れぞれ欠点も同時に有しているた約に感光材料として実
用に供するためには欠点を補う方法を工夫して併用され
なければならない。例えば、主として臭化銀からなる相
や臭化銀富有領域が塩化銀粒子の構造として存在すると
一般的には露光前あるいは露光の後に圧力が加えられる
と写真感度が変動したり被りを生じたりする。また金増
感は写真感度を高める方法として良く知られているが特
に感光材料を長期間保存した場合に被りが発生しやすい
欠点がある。
る硬膜剤として良く知られており、例えば特開昭62−
253147号には感光材料の含水率を7.5%以上と
して高塩化銀乳剤と組み合わせる方法によって感光材料
の保存法が改善されることがが示されているが、特に金
増感乳剤のように感度の高い乳剤と組み合わせた場合に
は充分なものではなかった。硬膜剤が、ゼラチンとを効
に架橋反応を行うたとには含水率が高い方が好ましいが
、反面含水率が高いと写真乳剤が保存中に劣化し、感度
の変動や、被りの増加をひきおこしやすくなる傾向にあ
り、双方の特住を両立させることは難しかった。
つ保存性に優れたハロゲン化銀カラー写真感光材料、特
にカラー印画紙を得ようとするものである。
果的に達成されることを見出した。
乳剤層を有するハロゲン化銀カラー写真感光材料におい
て、該ハロゲン化銀乳剤層の少なくとも一層が、粒子の
少なくとも1ケ所に臭化銀富有領域を有し平均塩化銀含
有率が90モル%以上である実質的に沃度を含有しない
塩臭化銀粒子を金化合物の存在下で熟成する過程をへて
得られたハロゲン化銀乳剤を含有し、且つこの写真構成
層の膜pHが3.5〜6.5、感光材料の含水率が3〜
7%であり、下8己一般式〔I〕及び/または〔■〕で
表わされる化合物によって硬膜されていることを特徴と
するハロゲン化銀カラー写真感光材料。
アルコキシ基、アルキルチオ基、−0M基(Mは1価金
属原子:l 、−NR” R’基(R”及びRhは、そ
れぞれ水素原子、アルキル基またはアリール基を表す。
、アルキル基またはアリール基を表す。)を表し、R2
は塩素原子を除く上記R1と同義の基を表す。] 一般式 〔式中、RoおよびR9はそれぞれ塩素原子、ヒドロキ
シ基、アルキル基、アルコキシ基、または−0M基(M
は1価金属原子)をあられす。QおよびQlは、それぞ
れ−〇−1−8−または−NH−を示す連結基を表し、
LはTルキレン基またはアリーレン基を表す。 、およ
びヮはそれぞれ0または1を表す。〕 (2)支持体より最も遠くに位置する層が、等電へ5.
0以上のゼラチンを含有し、塗布液のpHが5.5以上
である事を特徴とする前記第一項または第二項に記載の
ハロゲン化銀カラー写真感光材料。
才つ化合物の非存在下で行われたことを特徴とする前記
第一項または第二項に記載のノ\ロアン化銀カラー写真
感光材料。
ゲン化銀乳剤層、緑感性ハロゲン化銀乳剤層および赤感
性ハロゲン化銀乳剤層を少なくとも一層ずつ塗設して構
成することができる。〒般のカラー印画紙では、支持体
上に前出の順で塗設されているのが普通であるが、これ
と異なる順序であっても良い。また、赤外感光性ハロゲ
ン化銀乳剤層を前記の乳剤層の少なくとも一つの替りに
用いることができる。これ等の感光性乳剤層には、それ
ぞれの波長域に感度を有するハロゲン化銀乳剤と、感光
する光と補色の関係にある色素−すなわち青に対するイ
エロー、縁に対するマゼンタそして赤に対するシアン−
を形成する所謂カラーカプラーを含有させることで減色
法の色再現を行うことができる。ただし、感光層とカプ
ラーの発色色相とは、上記のような対応を持たない構成
としても良い。
化銀を含まないず、粒子の少なくとも1ケ所に臭化銀富
有領域を有し、平均塩化銀含有率が90モル%辺上であ
る塩臭化銀が使用される。
1モル%以下、好ましくは0.2モル%以下のことを言
う。乳剤のハロゲン組成は粒子間で異なっていても等し
くても良いが、粒子間で等しいハロゲン組成を有する乳
剤を用いると、各粒子の性質を均質にすることが容易で
あり、好ましい。
である領域のことをいう。好ましくは10モル%以上6
0モル%以下、特に好ましくは15モル%以上50モル
%以下である。このような臭化銀の富有領域は粒子の少
なくとも1ケ所にハロゲン化銀 粒子内部のコア(芯)
またはそれを取り囲むシェル (殻)〔−層または複数
層〕としであるいは、粒子内部もしくは表面に非層状で
存在する構造(粒子表面にある場合は粒子のエツジ、コ
ーナーあるいは面上に異組成の部分が接合した構造)と
して存在することが出来るが、一つの好ましい例として
、粒子のコーナ一部にエピタキシャル成長したものを挙
げることができる。ハロゲン組成において異なる部分の
境界部は、明確な境界であっても、組成差により混晶を
形成して不胡確な境界であっても良く、また積極的に連
続的な構造変化を持たせたものであっても良い。
処理性の観点から塩化銀含有率が90モル%以上のもの
を使用する。さらには95モル%以上が好ましく、特に
98モル%以上であることが好ましい。
銀粒子の平均粒子サイズ(粒子の投影面積と等価な円の
直径を以て粒子サイズとし、その数平均をとったもの)
は、0.1μ〜2μが好ましい。
分布の標準偏差を平均粒子サイズで除したもの)20%
以下、望ましくは15%以下の所謂単分散なものが好ま
しい。このとき、広いラチチユードを得る目的で上記の
単分散乳剤を同一層にブレンドして使用することや、重
層塗布することも好ましく行われる。
、十四面体あるいは八面体のような規則的な(regu
lar)結晶形を有するもの、球状、板状などのような
変則的な(irregular)結晶形を有するもの、
あるいはこれらの複合形を有するものを用いることがで
きる。また、種々の結晶形を有するものの混合したもの
からなっていても良い。本発明においてはこれらの中で
も上記規則的な結晶形を有する粒子を50%以上、好ま
しくは70%以上、より好ましくは90%以上含有する
のが良い。
厚み)が5以上、好ましくは8以上の平板状粒子が投影
面積として全粒子の50%を越えるような乳剤も好まし
く用いることができる。
es著Chimie et Ph1sique Pho
tographique (Pau1Mante1社刊
、1967年) 、G、 P、 Duffin著Pho
t。
ry (Focal Press社刊、1966年)
、V、 L、 2elikman et al著Mak
iB andCoating Photograph
ic Bmuldion (Focal Pre
ss社刊、1964年)などに記載された方法を用いて
調製することができる。すなわち、酸性法、中性法、ア
ンモニア法等のいずれでも良く、また可溶性銀塩と可溶
性ハロゲン塩を反応させる形式としては、片側混合法、
同時混合法、およびそれらの組み合わせなどのいずれの
方法を用いても良い。粒子を銀イオン過剰の雰囲気の下
において形成させる方法(所謂逆混合法)を用いること
もできる。同時混合法の一つの形式としてハロゲン化銀
の生成する液相中のρ^gを一定に保つ方法、すなわち
所謂コンドロールド・ダブルジェット法を用いることも
できる。この方法によると、結晶形が規則的で粒子サイ
ズが均一に近いハロゲン化銀乳剤を得ることができる。
もしくは物理熟成の過程において種々の多価金属イオン
不純物を導入することができる。
銅、タリウムなどの塩、あるいは第■族元素である鉄、
ルテニウム、ロジウム、パラジウム、オスミウム、イリ
ジウム、白金などの塩もしくは錯塩を挙げることができ
る。これらは錯塩の形でドーピングされることも可能で
、その場合はシアノ、ニトロシル、チオニトロシルフニ
どの配位子を用いることができる。これ等の化合物の添
加量は目的に応じて広範囲にわたるがハロゲン化銀に対
して1O−3〜10−2モルが好ましい。
在下て熟成する過程をえて得られる。金化合物としては
、塩化金酸塩類(I)、塩化金酸塩類(■)、臭化含酸
塩類(■)、臭化含酸塩類(■)、チオンアン酸金塩類
(I)、チオシアン酸金塩類(r[I)などを代表例と
してあげることができるがこれらに限定されることなく
多種の化合物が用いられる。金化合物の添加量は、ハロ
ゲン化銀1モルあたり10−8モル以上10−’モル以
下好ましくは、10−6モル以上5X10−’モル以下
である。
して所望の光波長域に分光感度を付与する目的で行われ
る。本発明においては目的とする分光感度に対応する波
長域の光を吸収する色素−分光増感色素を添加すること
で行うことが好ましい。このとき用いられる分光増感色
素としては例えば、P、 M、 Harmer著1te
terocyclic compounds−Cyan
ine clyes and related com
pounds (JohnWiley & 5ons
[New York、 London:]社刊、196
4年)に記載されているものを挙げることができる。具
体的な化合物の例ならびに分光増感法は、前出の特開昭
62−215272号公報明細書の第22頁右上欄〜第
38頁に記載のものが好ましく用いられる。
工程、保存中あるいは写真処理中のがぶりを防止する、
あるいは写真性能を安定化させる目的で種々の化合物あ
るいはそれ等の前駆体を添加することができる。これら
の化合物の具体例は前出の特開昭62−215272号
公報明細書の第39頁〜第72頁に記載のものが好まし
く用いられる。
される所謂表面潜像型乳剤、あるいは潜像が主として粒
子内部に形成される所謂内部潜像型乳剤のいずれのタイ
プのものであっても良い。
[+1]で示される化合物からえらばれる少なくとも一
種を用いて硬膜される。
れる化合物について以下に説明する。
ルキル基ならびにアルコキン基及びアルキルチオ基とし
てあげられる基のアルキル基成分としては、炭素原子数
が1〜3のアルキル基をあげることができ、例えばメチ
ル基、エチル基、メトキン基、エトキシ基、メチルチオ
基tチルチオ基などがある。また、R,で表される一〇
M基の一価の金属原子をあられすMとしては、例えばす
) IJウム、アンモニウム等があり、さらに−NR”
Rb基のR”およびRbが表すアルキル基としては炭素
原子数が1〜3のアルキル基をあげることができ、例え
ばメチル基、エチル基等があり、またアリール基として
はフェニル基がある。さらにR1で表される一NHCO
R’基のRoが表すアルキル基とアリール基は、それぞ
れ上記のRoおよびR’によってあられされるアルキル
基とアリール基と同義の基である。
である。
の基を表す。また、Lで表されるアルキレン基としては
、炭素原子数が1〜3のアルキレン基例えばメチレン基
、エチレン基等があり、またアリーレン基としてはフェ
ニレン基がある。
合物の具体例について記載する。
要であり、好ましくは4.0〜6.0、特に好ましくは
4.5〜5,5である。
露光後現像するまでの時間に対する依存性が大きくなる
、などの不都合が発生する。また反対に高すぎると感光
材料の保存中に被りを発生しやすくなる。
の平面製GST−5313Fを装着して測定する。
わち最表面に位置する層に用いるゼラチンは等電点5.
0以上のものを用いることが好ましい。さらに好まし
くは5,5以上11.0以下、特に好ましくは6.0以
上10,0以下である。
ちpHを測定することによって求めることが出来る。こ
の方法の詳細についてはジャーナルオブコロイドインタ
ーフェイスサイエンス27巻667頁(1968年)に
記載されている。
ることにより、処理中に起こる引っ掻き傷の発生が減少
腰感光材料の保存性が改良される。
れるが、4〜6%のものがさらに好ましい。含水率は、
マ11定対象の感光材料を一定量サンプリングして重量
測定してこの重量をW、、100℃で18時間乾煙後再
度重量測定してこの重量をW2とし、以下の式で含水率
を定義する。
0含水率が本発明の範囲を越えると感光材料の保存前が
悪化し、感度変化や被りの発生がみられるようになる。
の酸化体とカップリングしてそれぞれイエロー、マゼン
タ、ン了ンに発色するイエローカプラー マゼンタカプ
ラー及びシアンカプラーが通常用いられる。
ゼンタカプラーおよびイエローカプラーは、下2己一般
式(C−1)、(C−II)、<M−1)、(M−11
>および(Y)で示されるものである。
R,およびR1は置換もしく(ま無置換の脂肪族、芳香
族または複素環基を表し、R3、R5およびR5は水素
原子、ハロゲン原子、脂肪族基、芳香族基またはアシル
アミノ基を表し、R5はR1と共に含窒素の5員環もし
くは6員環を形成する非金属原子群を表してもよい。Y
l、Y2は水素原子または現像主薬の酸化体とのカップ
リング反応時に離脱しうる基を表す。ηは0又はlを表
す。
ることが好ましく、例えば、メチル基、エチル基、プロ
ピル基、ブチル基、ペンタデシル基、tert−ブチル
基、シクロヘキシル基、シクロヘキシルメチル基、フェ
ニルチオメチル基、ドデシルオキシフェニルチオメチル
基、ブタンアミドメチル基、メトキシメチル基などを挙
げることができる。
シアンカプラーの好ましい例は次の通りである。
素環基であり、ハロゲン原子、アルキル基、アルコキシ
基、アリールオキシ基、アシルアミノ基、アシル基、カ
ルバモイル基、スルホンアミド基、スルファモイル基、
スルホニル基、スルファミド基、オキシカルボニル基、
シアノ基で置換されたアリール基であることがさらに好
ましい。
合、R2は好ましくは置換もしくは無置換のアルキル基
、アリール基であり、特に好ましくは[換アリールオキ
シ置換のアルキル基であり、R3は好ましくは水素原子
である。
は無置換のアルキル基、アリール基であり、特に好まし
くは置換アリールオキシ置換のアルキル基である。
15のアルキル基および炭素数1以上の置換基を有する
メチル基であり、置換基としてはアtJ −ルチオ基、
アルキルチオ基、アシルアミノ基、アリールオキシ基、
アルキルオキシ基が好ましい。
ルキル基であることがさらに好ましく、炭素数2〜4の
アルキル基であることが特に好ましい。
ハロゲン原子であり、塩素原子およびフッ素原子が特に
好ましい。−数式((、−1)および(C−n)におい
て好ましいY、およびY2はそれぞれ、水素原子、ハロ
ゲン原子、アルコキシ基、アリールオキシ基、アシルオ
キシ基、スルホンアミド基である。
基を表し、R6は水素原子、脂肪族もしくは芳香族のア
シル基、脂肪族もしくは芳香族のスルホニル基を表し、
Y3は水素原子または離脱基を表す。
に許容される置換基は、置換基R,に対して許容される
置換基と同じであり、2つ以上の置換基があるときは同
一でも異なっていてもよい。R8は好ましくは水素原子
、脂肪族のアシル基またはスルホニル基であり、特に好
ましくは水素原子である。
かで離脱する型のものであり、例えば米国特許第4.3
51.897号や国際公開W○88104795号に記
載されているようなイオウ原子離脱型は特に好ましい。
換基を表す。Y、は水素原子または離脱基を表し、特に
ハロゲン原子やアリールチオ基が好ましい。2a、 2
bおよびZcはメチン、置換メチン、=N−又は−NH
−を表し、1a−Zb結合とZb−Zc結合のうち一方
は二重結合であり、他方は単結合である。
芳香環の一部である場合を含む。R1゜またはY。
チンで2@体以上の多量体を形成する場合を含む。
プラーの中でも発色色素のイエロー副吸収の少なさおよ
び光堅牢性の点で米国特許第4.500630号に記載
のイミダゾ〔l、2−b〕ピラゾール類は好ましく、米
国特許第4.540.654号に記載のピラゾロ [1
,5−b) [:1.2.4〕 トリアゾールは特に
好ましい。
分岐アルキル基がピラゾロトリアゾール環の2.3又は
6位に直結してピラゾロトリアゾールカプラー、特開昭
61−65246号に記載されたような分子内にスルホ
ンアミド基を含んだピラゾロアゾールカプラー、特開昭
61−1.47254号に記載されたようなアルコキシ
フェニルスルホンアミドバラスト基をもつピラゾロアゾ
ールカプラーや欧州特許(公開)第226.849号や
同第294.785号に記載されたヨウな6位にアルコ
キシ基やアリーロキシ基をもつピラゾロトリアゾールカ
プラーの使用が好ましい。
キシ基、トリフルオロメチル基またはアリール基を表し
、R12は水素原子、ハロゲン原子またはアルコキン基
を表す。Aは−NIICOR,3、−1IHs口2−R
l )、 −5O2NilR1s 、 −C口OL、
、 −3OJ−R,、。
、アリール基または了シル基を表す。Y5は離脱基を表
す。R12とR13、Ill+の置換基としては、R1
に対して許容された置換基と同じであり、離脱基Y、は
好ましくは酸素原子もしくは窒素原子のいずれかで離脱
する型のものであり、窒素原子離脱型が特に好ましい。
−n)および(Y)で表わされるカプラーの具体例を以
下に列挙する。
感光層を構成するハロゲン化銀乳剤層中に、通常ハロゲ
ン化銀1モル当たり0.1〜1.0モル、好ましくは0
.1〜0,5モル含有される。
には、公知の種々の技術を適用することができる。通常
、オイルプロテクト法として公知の水中油滴分散法によ
り添加することができ、溶媒に溶解した後、界面活性剤
を含むゼラチン水溶液に乳化分散させる。あるいは界面
活性剤を含むカプラー溶液中に水あるいはゼラチン水溶
液を加え、転相を伴って水中油滴分散法としてもよい。
ー分散法によっても分散できる。カプラー分散物から、
蒸留、ヌードル水洗あるいは限外濾過などの方法により
、低涜点有機溶媒を除去した後、写真乳剤と混合しても
よい。
2〜20、屈折率(25℃)1,5〜1.7の高沸点有
機溶媒および/または水不溶性高分子化合物を使用する
のが好ましい。
くは無置換のアルキル基、シクロアルキル基、アルケニ
ル基、アリール基又はヘテロ環基を表わし、W、は−3
.0111.またはS−1を表わし、nは、1ないし5
の整数であり、口が2以上の時はW、は互いに同じでも
異なっていてもよく、−殺伐(E)において、−1と1
が縮合環を形成してもよい)。
しくE)以外でも融点が100℃以下、沸点が140℃
以上の水と非混和性の化合物で、カプラーの良溶媒であ
れば使用できる。高沸点有機溶媒の融点は好ましくは8
0℃以下である。高沸点有機溶媒の沸点は、好ましくは
160℃以上であり、より好ましくは170℃以上であ
る。
開昭62−215272号公開明細書の第137頁右下
欄〜144頁右上欄に記載されている。
下でまたは不存在下でローダプルラテックスポリマー(
例えば米国特許第4.203.716号)に含浸させて
、または水不溶性且つ有機溶媒可溶性のポリマーに溶か
して親水性コロイド水溶液に乳化分散させる事ができる
。
12頁〜30頁に記載の単独重合体または共重合体が用
いられ、特にアクリルアミド系ポリマーの使用が色像安
定化等の上で好ましい。
して、ハイドロキノン誘導体、アミノフェノール誘導体
、没食子酸誘導体、アスコルビン酸誘導体などを含有し
てもよい。
ができる。即ち、シアン、マゼンタ及び/又はイエロー
画像用の有機褪色防止剤としてはハイドロキノン類、6
−ヒドロキシクロマン類、5−ヒドロキシクマラン類、
スピロクロマン類、p−アルコキシフェノール類、ビス
フェノール類を中心としたヒンダードフェノール類、没
食子酸誘導体、メチレンジオキシベンゼン類、アミノフ
ェノール類、ヒンダードアミン類およびこれら各化合物
のフェノール性水酸基をシリル化、アルキル化したエー
テルもしくはエステル誘導体が代表例として挙げられる
。また、(ビスサリチル了ルドキシマト)ニッケル錯体
および(ビス−N、 N−ジアルキルジチオ力ルバマ
ト)ニッケル錯体に代表される金属錯体なども使用でき
る。
れている。
同第2.418.613号、同第2.700.453号
、同第2.701、197号、同第2.728.659
号、同第2.732.300号、同第2.735.76
5号、同第3.982.944号、同第4.430、4
25号、英国特許第1.363.921号、米国特許第
2、710.801号、同第2.816.028号など
に、6−ヒドロキシクロマン類、5−ヒドロキシクマラ
ン類、スピロクロマン顎は米国特許第3.432.30
0号、同第3.573.050号、同第3.574.6
27号、同第3.698909号、同第3.764.3
37号、特開昭52−152225号などに、スピロイ
ンダン類は米国特許第4.360.589号に、p−ア
ルコキシフェノール類は米国特許第2.735.765
号、英国特許第2.066、975号、特開昭59−1
0539号、特公昭57−19765号などに、ヒンダ
ードフェノール類は米国特許第3. TOo、 455
号、特開昭52−72224号、米国特許4.228.
235号、特公昭52−6623号などに、没食子酸誘
導体、メチレンジオキシベンゼン類、アミノフェノール
類はそれぞれ米国特許第3.457.079号、同第4
.332.886号、特公昭56−21144号などに
、ヒンダードアミン類は米国特許第3.336.135
号、同第4.268.593号、英国特許第1.326
.889号、同第1.354.313号、同第1、41
0.846号、特公昭51−1420号、特開昭58−
114036号、同第59−53846号、同第59−
78344号などに、金属錯体は米国特許第4.050
.938号、同第4.241155号、英国特許第2.
027.731 (A)号などにそれぞれ記載されてい
る。これらの化合物は、それぞれ対応するカラーカプラ
ーに対し通常5ないし100重量%をカプラーと共乳化
して感光層に添加することにより、目的を達成すること
ができる。シアン色素像の熱および特に光による省化を
防止するためには、シアン発色層およびそれに隣接する
両側の層に紫外線吸収剤を導入することがより効果的で
ある。
トリアゾール化合物(例えば米国特許第3、533.7
94号に記載のもの)、4−チアゾリドン化合物(例え
ば米国特許第3.314.794号、同第3゜352、
681号に記載のもの)、ベンゾフェノン化合物(例え
ば特開昭46−2784号に記載のもの)、ケイヒ酸エ
ステル化合物(例えば米国特許第3.705805号、
同第3.707.395号に記載のもの)、ブタジェン
化合物(米国特許第4.045.229号に記載のもの
)、あるいはベンゾオキジドール化合物(例えば米国特
許′f、3.406.070号同3.677、672号
や同4、271.307号にに記載のもの)を用いるこ
とができる。紫外線吸収性のカプラー(例えばα−ナフ
トール系のシアン色素形成カプラー)や、紫外線吸収性
のポリマーなどを用いてもよい。これらの紫外線吸収剤
は特定の層に媒染されていてもよい。
ール化合物が好ましい。
使用することが好ましい。特にピラゾロアゾールカプラ
ーとの併用が好ましい。
薬と化学結合して、化学的に不活性でかつ実質的に無色
の化合物を生成する化合物(F)および/または発色現
像処理後に残存する芳香族アミン系発色現像主薬の酸化
体と化学結合して、化学的に不活住でかつ実質的に無色
の化合物を生成する化合物(G)を同時または単独に用
いることが、例えば処理後の保存における膜中残存発色
現像主薬ないしその酸化体とカプラーの反応による発色
色素生成によるスティン発生その他の副作用を防止する
上で好ましい。
の二次反応速度定数に2(80℃のトリオクチルホスフ
ェート中)がl、OJ/mol−sec 〜I X1O
−SR/mol−secの範囲で反応する化合物である
。
に記載の方法で11111定することができる。
なり、ゼラチンや水と反応して分解してしまうことがあ
る。一方、R2がこの範囲より小さければ残存する芳香
族アミン系現像主薬と反応が遅く、結果として残存する
芳香族アミン系現像主薬の副作用を防止することができ
ないことがある。
伐(Fl)または(FTI)で表すことができる。
はヘテolli基を表す。nは1または0を表す。
る基を表わし、Xは芳香族アミン系現像薬と反応して離
脱する基を表わす。Bは水素原子、脂肪族基、芳香族基
、ヘテロ環基、アシル基、またはスルホニル基を表し、
Yは芳香族アミン系現像主薬が一般式(FII)の化合
物に対して付加するのを促進する基を表す。ここでR1
とX1YとR2またはBとが互いに結合して環状構造と
なってもよい。
、代表的なものは置換反応と付加反応である。
については、特開昭63−158545号、同第62−
283338号、欧州特許公開298321号、同27
7589号などの明細書に記載されているものが好まし
い。
薬の酸化体と化学結合して、化学的に不活性でかつ無色
の化合物を生成する化合物(G)のより好ましいものは
下記−殺伐(Gl)で表わすことができる。
す。2は求核性の基または感光材料中で分解して求核性
の基を放出する基を表わす。−殺伐(Gl)で表わされ
る化合物は2がPearsonの求核性’CIt、l値
(11,G、 Pearson、 et at、、 J
、 Am。
が5以上の基か、もしくはそれから誘導される基が好ま
しい。
欧州公開特許第255722号、特開昭62−1430
48号、同62−229145号、特願昭63−136
724号、同62−214681号、欧州特許公開29
8321号、同277589号などに記載されているも
のが好ましい。
細については欧州特許公開277589号に記載されて
いる。
層にフィルター染料として、あるいはイラジェーション
やハレーションの防止その他種々の目的で水溶性染料や
写真処理によって水溶性となる染料を含有していてもよ
い。このような染料には、オキソノール染料、ヘミオキ
ソノール染料、スチリル染料、メロシアニン染料、シア
ニン染料及びアゾ染料が包含される。なかでもオキソノ
ール染料、ヘミオキソノール染料及びメロシアニン染料
が有用である。
または保護コロイドとしては、ゼラチンを用いるのが有
利であるが、それ以外の親水性コロイド単独あるいはゼ
ラチンと共に用いることができる。
を使用して処理されたものでもどちらでもよい。ゼラチ
ンの製法の詳細はアーサー・ヴアイス著、ザ・マクロモ
レキュラー・ケミストリー・オブ・ゼラチン(アカデミ
ツク・プレス、1964年発行)に記載がある。
いられているセルロースナイトレートフィルムやポリエ
チレンテレフタレートなどの透明フィルムや反射型支持
体が使用できる。本発明の目的にとっては、反射支持体
の使用がより好ましい。
ハロゲン化銀乳剤層に形成された色素画像を鮮明にする
ものをいい、このような反射支持体には、支持体上に酸
化チタン、酸化亜鉛、炭酸カルシウム、硫酸カルシウム
等の光反射物質を分散含有する疎水性樹脂を被覆したも
のや光反射性物質を分散含有する疎水性樹脂を支持体と
して用いたものが含まれる。例えば、バライタ紙、ポリ
エチレン被覆紙、ポリプロピレン系合成紙、反射層を併
設した、或は反射性物質を併用する透明支持体、例えば
ガラス板、ボ、リエチレンテレフタレー)、三Ii!!
セルロースあるいは硝酸セルロースなどのポリエステル
フィルム、ポリアミドフィルム、ポリカーボネートフィ
ルム、ポリスチレンフィルム、塩化ビニル樹脂等がある
。
拡散反射性の金属表面をもつ支持体を用いることができ
る。金属表面は可視波長域における分光反射率が0.5
以上のものがよく、また金属表面を粗面化または金属粉
体を用いて拡散反射性にするのがよい。該金属としては
アルミニウム、錫、銀、マグネシウムまたはその合金な
どを用い、表面は圧延、蒸着、或いはメツキなどで得た
金属板、金属箔、または金属薄層の表面であってよい。
属表面の上には、耐水性樹脂とくに熱可塑性樹脂層を設
けるのが好ましい。本発明の支持体の金属表面をもつ側
の反対側には帯電防止層を設けるのがよい。このような
支持体の詳細については、例えば、特開昭61−210
346号、同63−24247号、同63−24251
号や同63−24255号などに記載されている。
を充分に混練するのがよく、また顔料粒子の表面を2〜
4価のアルコールで処理したものを用いるのが好ましい
。
率(%)は、最も代表的には観察された面積を、相接す
る6−×6−の単位面積に区分し、その単位面積に投影
される微粒子の占有面積比率(%)(R1)を測定して
求とることが出来る。占有面積比率(%)の変動係数は
、R6の平均値(R)に対するR1の標?IA偏差Sの
比s / Rによって求とることが出来る。対象とする
単位面積の個数(n)は6以上が好ましい。従って変動
係数S/πは によって求めることが出来る。
変動係数は0.15以下とくに0.12以下が好ましい
。0.08以下の場合は、実質上粒子の分散性は「均一
である」ということができる。
、水洗処理(または安定化処理)が施されるのが好まし
い。漂白と定着は前記のような一浴でなくて別個に行っ
てもよい。
第一級アミンカラー現像主薬を含有する。
表例を以下に示すがこれらに限定されるものではない。
ミノ)トルエン D−44−CN−エチル−N−(β−ヒドロキシエチル
)了ミノ〕アニリン D−52−メチル−4−〔N−エチル−N−(β−ヒド
ロキシエチル)アミノコアニリン D−64−アミノ−3−メチル−N−エチル−N−〔β
−(メタンスルホンアミド)エチルツーアニリン D−7N−(2−アミノ−5−ジエチルアミノフェニル
エチル)メタンスルホンアミドD−8N、N−ジメチル
−p−フェニレンジアミン D−94−アミノ−3−メチル−N−エチル−N−メト
キシエチルアニリン D−104−アミノ−3−メチル−N−エチル−N−β
−エトキシエチルアニリン D−114−アミノ−3−メチル−N−エチル−N−β
−ブトキシエチルアニリン 上記p−フェニレンジアミン誘導体のうち特に好ましく
は4−アミノ−3−メチル−N−エチル−N−[β−(
メタンスルホンアミド)エチル〕−アニリン(例示化合
物D−6)である。
、塩酸塩、亜硫酸塩、p−)ルエンスルホン酸塩などの
塩であってもよい。該芳香族第一級アミン現像主薬の使
用量は現像液ll当り好ましくは約0.1g〜約20g
、より好ましくは約0.5g〜約10gの濃度である。
ルを含有しない現像液を使用することが好ましい。ここ
で実質的に含有しないとは、好ましくは2!nl/β以
下、更に好ましくは0.5rn!!/ 1以下のベンジ
ルアルコール濃度であり、最も好ましくは、ベンジルア
ルコールを全く含有しないことである。
含有しないことがより好ましい。亜硫酸イオンは、現像
主薬の保恒剤としての機能と同時に、ハロゲン化銀溶解
作用及び現像主薬酸化体と反応し、色素形成効率を低下
させる作用を有する。
大の原因の1つと推定される。ここで実質的に含有しな
いとは、好ましくは3. OX 10−’モル/l以下
の亜硫酸イオン濃度であり、最も好ましくは亜硫酸イオ
ンを全く含有しないことである。
薬が濃縮されている処理剤キットの酸化防止に用いられ
るごく少量の亜硫酸イオンは除外される。
有しないことが好ましいが、さらにヒドロキシルアミン
を実質的に含有しないことがより好ましい。これは、ヒ
ドロキシルアミンが現像液の保恒剤としての機能と同時
に自身が銀現像活性を持ち、ヒドロキシルアミンの濃度
の変動が写真特性に大きく影響すると考えられるためで
ある。
は、好ましくは5. OX 10−’モル/1以下のヒ
ドロキシルアミン濃度であり、最も好ましくはヒドロキ
シルアミンを全く含有しないことである。
や亜硫酸イオンに替えて有機保恒剤を含有することがよ
り好ましい。
添加することで、芳香族第一級アミンカラー現像主薬の
省化速度を減じる有機化合物全般を指す。即ち、カラー
現像主薬の空気などによる酸化を防止する機能を有する
有機化合物類であるが、中でも、ヒドロキシルアミン誘
導体(ヒドロキシルアミンを除く。以下同様)、ヒドロ
キサム酸類、ヒドラジン類、ヒドラジド類、フェノール
類、α−ヒドロキシケトン類、α−丁ミノケトン類、糖
類、モノアミン類、ジアミン類、ポリアミン類、四級ア
ンモニウム塩類、ニトロキシラジカル類、アルコール類
、オキシム類、ジアミド化合物類、縮環式アミン類など
が特に有効な有機保恒剤である。これらは、特開昭fi
3−4235号、同63−30845号、同63−21
647号、同63−44655号、同63−53551
号、同63−43140号、同63−56654号、同
63−58346号、同63−43138号、同63−
146041号、同63−44657号、同63−44
656号、米国特許第3.615.503号、同2、4
94.903号、特開昭52−143020号、特公昭
48−30496号などに開示されている。
57−53749号に記載の各種金属類、特開昭59−
180588号記載のサリチル酸類、特開昭54−35
32号記載のアルカノールアミン類、特開昭56−94
349号記載のポリエチレンイミン類、米国特許第3.
746.544号等記載の芳香族ポリヒドロキシ化合物
等を必要に応じて含有しても良い。特にトリエタノール
アミンのようなアルカノールアミン類、ジエチルヒドロ
キシルアミンのようなジアルキルヒドロキシルアミン、
ヒドラジン誘導体あるいは芳香族ポリヒドロキシ化合物
の添加が好ましい。
やヒドラジン誘導体くヒドラジン類やヒドラジド類)が
特に好ましく、その詳細については、特願昭62−25
5270号、同63−9713号、同639714号、
同63−11300号などに記載されている。
誘導体とアミン類を併用して使用することが、カラー現
像液の安定性の向上、しいては連続処理時の安定性向上
の点でより好ましい。
に記載されたような環状アミン類や特開昭63−128
340号に記載されたようなアミン類やその他特願昭6
3−9713号や同63−11300号に記載されたよ
うなアミン類が挙げられる。
10−2〜1.5×10−1モル/fl含有することが
好ましい。特に好ましくは、4X10−2〜lXl0−
モル/1である。塩素イオン濃度が1.5X10−’〜
10−’モル/1より多いと、現像を遅らせるという欠
点を有し、迅速で最大濃度が高いという本発明の目的を
達成する上で好ましくない。また、3.5x to−2
モル/1未満では、カブリを防止する上で好ましくない
。
X10−’モ)Lr/ 1〜1.OX 10−’モJl
// 12含有することが好ましい。より好ましくは、
5.0×10−S〜5XID−’モル/1である。臭
素イオン濃度がlXl0−3モル/1より多い場合、現
像を遅らせ、最大濃度及び感度が低下し、3. OX
10−’モル/i未満である場合、カブリを十分に防止
することができない。
されてもよく、現像処理中に感光材料から現像液に溶出
してもよい。
質として、塩化ナトリウム、塩化カリウム、塩化アンモ
ニウム、塩化リチウム、塩化ニッケル、塩化マグネシウ
ム、塩化マンガン、塩化カルシウム、塩化カドミウムが
挙げられるが、そのうち好ましいものは塩化ナトリウム
、塩化カリウムである。
れてもよい。
リウム、臭化アンモニウム、臭化リチウム、臭化カルシ
ウム、臭化マグネシウム、臭化マンガン、臭化ニッケル
、臭化カドミウム、臭化セリウム、臭化タリウムが挙げ
られるが、そのうち好ましいものは臭化カリウム、臭化
ナトリウムである。
臭素イオンは共に乳剤から供給されてもよく、乳剤以外
から供給されても良い。
9〜12、より好ましくは9〜11.0であり、そのカ
ラー現像液には、その他に既知の現像液成分の化合物を
含ませることができる。
好ましい。緩衝剤としては、炭酸塩、リン酸塩、ホウ酸
塩、四ホウ酸塩、ヒドロキシ安息香酸塩、グリシル塩、
N、 N−ジメチルグリシン塩、ロイシン塩、ノルロ
イシン塩、グアニン塩、34−ジヒドロキシフェニルア
ラニン塩、アラニン塩、アミノ酪酸塩、2−アミノ−2
−メチル−1゜3−プロパンジオール塩、バリン塩、プ
ロリン塩、トリスヒドロキシアミノメタン塩、リシン塩
などを用いることができる。特に炭酸塩、リン酸塩、四
ホウ酸塩、ヒドロキシ安息香酸塩は、溶解性、pH9,
0以上の高pH領域での緩衝能に優れ、カラー現像液に
添加しても写真性能面への悪影響(カブリなど)がなく
、安価であるといった利点を有し、これらの緩衝剤を用
いることが特に好ましい。
、炭酸カリウム、重炭酸す) Uラム、重炭酸カリウム
、リン酸三ナトリウム、リン酸三カリウム、リン酸二ナ
トリウム、リン酸二カリウム、ホウ酸ナトリウム、ホウ
酸カリウム、四ホウ酸ナトリウム(ホウ砂)、四ホウ酸
カリウム、0−ヒドロキシ安息香酸ナトリウム(サリチ
ル酸ナトリウム)、O−ヒドロキシ安息香酸カリウム、
5−スルホ−2−ヒドロキシ安息香酸ナトリウム(5−
スルホサリチル酸ナトリウム)、5−スルホ−2−ヒド
ロキシ安息香酸カリウム(5−スルホサリチル酸カリウ
ム)などを挙げることができる。しかしながら本発明は
、これらの化合物に限定されるものではない。
以上であることが好ましく、特に0.1モル/l−0,
4モル/lであることが特に好ましい。
の沈澱防止剤として、あるいはカラー現像液の安定性向
上のたとに、各種キレート剤を用いることができる。例
えば、ニトリロ三酢酸、ジエチレントリアミン五酢酸、
エチレンジアミン四酢9、N、N、N−)リメチレンホ
スホン酸、エチレンジアミン−N、N、N’ 、N’
−テトラメチレンスルホン酸、トランスシロヘキサンジ
アミン四酢酸、1,2−ジアミノプロパン四酢酸、グリ
コールエーテルジアミン四酢酸、エチレンジアミンオル
トヒドロキシフェニル酢酸、2−ホスホノブタン−1,
2,4−トリカルボン酸、1−ヒドロキシエチリデン−
1,1−ジホスホン酸、N。
ン−N、 N’−ジ酢酸等が挙げられる。
良い。
オンを封鎖するのに充分な量であれば良い。例えばIP
当り0.1g〜10g程度である。
できる。
7−5987号、同3B−7826号、同44−123
80号、同45−9019号及び米国特許第3.813
.247号等に表わされるチオエーテル系化合物、特開
昭52−49829号及び同50−15554号に表わ
されるp−フシュレンジアミン系化合物、特開昭50−
137726号、特公昭44−30074号、特開昭5
6−156826号及び同52−43429号等に表わ
される4級アンモニウム塩類、米国特許第2゜494、
903号、同3.128.182号、同4.230.7
96号、同3.253.919号、特公昭41−114
31号、米国特許第2482.546号、同2.596
.926号及び同3.582.346号等に記載のアミ
ン系化合物、特公昭37−16088号、同42−25
201号、米国特許第3.128.183号、特公昭4
1−11431号、同42−23883号及び米国特許
第3.532501号等に表わされるポリアルキレンオ
キサイド、その他1−フェニルー3−ピラゾリドン類、
イミダゾール類、等を必要に応じて添加することができ
る。
を添加できる。カブリ防止剤としては、塩化ナトリウム
、臭化カリウム、沃化カリウムの如きアルカリ金属ハロ
ゲン化物及び有機力・ブリ防止剤が使用できる。有機カ
ブリ防止剤としては、例えばベンゾ) IJアゾール、
6−ニトロベンズイミダゾール、5−ニトロイソインダ
ゾール、5−メチルベンゾ) IJアゾール、5−ニト
ロベンゾトリアゾール、5−クロロ−ベンゾトリアゾー
ル、2−チアゾリル−ベンズイミダゾール、2−チアゾ
リルメチル−ベンズイミダゾール、インダゾール、ヒド
ロキシアザインドリジン、アデニンの如き含窒素へテロ
環化合物を代表例としてあげることができる。
含有するのが好ましい。蛍光増白剤としては、4.4′
−ジアミノ−2,21−ジスルホスチルベン系化合物が
好ましい。添加量はO〜5g/l好ましくは0.1g〜
4/βである。
ルホン酸、脂肪族カルボン酸、芳香族カルボン酸等の各
種界面活性剤を添加しても良い。
50℃好ましくは30〜40℃である。処理時間は20
秒〜5分好ましくは30秒〜2分である。補充量は少な
い方が好ましいが、感光材料1 m’当たり20〜60
0dが適当であり、好ましくは50〜300−である。
は60mjl’〜150dである。
−漂白定着工程、漂白工程−漂白定着工程、漂白定着工
程等いかなる工程を用いても良い。
着液を説明する。
は、いかなる漂白剤も用いることができるが、特に鉄(
nI)の有機錯塩(例えばエチレンジアミン四酢酸、ジ
エチレントリアミン五酢酸などのアミノポリカルボン酸
類、アミノポリホスホン酸、ホスホノカルボン酸および
有機ホスホン酸などの錯塩)もしくはクエン酸、酒石酸
、リンゴ酸などの有機酸;過硫酸塩;過酸化水素などが
好ましい。
境汚染防止の観点から特に好ましい。鉄(I)の有機錯
塩を形成するために有用なアミノポリカルボン酸、アミ
ノポリホスホン酸、もしくは有機ホスホン酸またはそれ
らの塩を列挙すると、エチレンジアミン四酢酸、ジエチ
レントリアミン五酢酸、1.3−ジアミノプロパン四酢
酸、プロピレンジアミン四酢酸、ニトリロ三酢酸、シク
ロヘキサンジアミン四酢酸、メチルイミノニ酢酸、イミ
ノニ酢酸、グリコールエーテルジアミン四酢酸、などを
挙げることができる。これらの化合物はナトリウム、カ
リウム、チリウム又はアンモニウム塩のいずれでも良い
。これらの化合物の中で、エチレンジアミン四酢酸、ジ
エチレントリアミン五酢酸、シクロヘキサンジアミン四
酢酸、1. 3−ジアミノプロパン四酢酸、メチルイミ
ノニ酢酸の鉄(III)錯塩が漂白刃が高いことから好
ましい。
し、第2鉄塩、例えば硫酸第2鉄、塩化第2鉄、硝酸第
2鉄、硫酸第2鉄アンモニウム、燐酸第2鉄などとアミ
ノポリカルボン酸、アミノポリホスホン酸、ホスホノカ
ルボン酸などのキレート剤とを用いて溶液中で第2鉄イ
オン錯塩を形成させてもよい。また、キレート剤を第2
鉄イオン錯塩を形成する以上に過剰に用いてもよい。鉄
錯体のなかでもアミノポリカルボン酸鉄錯体が好ましく
、その添加量は0.01〜1.0モル/1.好ましくは
0.05〜0.50モル/lである。
白促進剤として種々の化合物を用いることができる。例
えば、米国特許第3.893.858号明細書、ドイツ
特許第1.290.812号馴細書、特開昭53−95
630号公報、リサーチディスクロージャー第1712
9号(1978年7月号)に記載のメルカプト基または
ジスルフィド結合を有する化合物や、特公昭45−85
06号、特開昭52−20832号、同53−3273
5号、米国特許3.706.561号等に記載のチオ尿
素系化合物、あるいは沃素、臭素イオン等のハロゲン化
物が漂白刃に優れる点で好ましい。
は、臭化物(例えば、臭化カリウム、臭化ナトリウム、
臭化アンモニウム)または塩化物(例えば、塩化カリウ
ム、塩化す) IJウム、塩化アンモニウム)または沃
化物(例えば、沃化アンモニウム)等の再ハロゲン化剤
を含むことができる。必要に応じ硼砂、メタ1illl
l酸ナトリウム、酢酸酢酸ナトリウム、炭酸ナトリウム
、炭酸カリウム亜燐酸、燐酸、燐酸ナトリウム、クエン
酸、クエン酸す) IJウム、酒石酸などのp++緩衝
能を有する1種類以上の無機酸、有機酸およびこれらの
アルカリ金属またはアンモニウム塩または、硝酸アンモ
ニウム、グアニジンなどの腐蝕防止剤などを添加するこ
とができる。
着剤、即ちチオ硫酸ナトリウム、チオ硫酸アンモニウム
などのチオ硫酸塩:チオシアン酸ナトリウム、チオシア
ン酸アンモニウムなどのチオシアン酸塩;エチレンビス
チオグリコール酸、3.6−ジチ了−1,8−:tクタ
ンジオールなどのチオエーテル化合物およびチオ未素類
などの水溶性のハロゲン化銀溶解剤であり、これらを1
種あるいは2種以上混合して使用することができる。
と多量の沃化カリウムの如きハロゲン化物などの組み合
わせからなる特殊な漂白定着液等も用いることができる
。本発明においては、チオ硫酸塩特にチオ硫酸アンモニ
ウム塩の使用が好ましい。11あたりの定着剤の量は、
0.3〜2モルが好ましく、更に好ましくは05〜1,
0モルの範囲である。漂白定着液又は定着液のρlI領
域は、3〜10が好ましく、更には5〜9が特に好まし
い。
あるいは界面活性剤、ポリビニルピロリドン、メタノー
ル等の有機溶媒を含有させることができる。
、亜硫酸ナトリウム、亜硫酸カリウム、亜硫酸アンモニ
ウム、など)、重亜硫酸塩(例えば、重亜硫酸アンモニ
ウム、重亜硫酸ナトリウム、重亜硫酸カリウム、など)
、メタ重亜硫酸塩(例えば、メタ重亜硫酸カリウム、メ
タ重亜硫酸ナトリウム、メタ重亜硫酸アンモニウム、な
ど)等の亜硫酸イオン放出化合物を含有するのが好まし
い。
0. (15モル/1含有させるこ七が好ましく、更に
好ましくは0.04〜0.40モル/lである。
の他、アスコルビン酸や、カルボニル重亜硫酸付加物、
あるいは、カルボニル化合物等を添加しても良い。
ビ剤等を必要に応じて添加しても良い。
化処理をするのが一般的である。
ラー等使用素材による)や用途、水洗水温、水洗タンク
の数(段数)、向流、順流等の補充方式、その他種々の
条件によって広範囲に設定しイ尋る。このうち、多段向
流方式における水洗タンク数と水量の関係は、ジャーナ
ル・オブ・ザ・ソサエティ・才ブ・モーション・ピクチ
ャー・アンド・テレウ′イジョン・エンジニアズ(Jo
urr+alof the 5ociety of M
otion Picture and Te1evsi
on il!n(Hineers)第64巻、p、24
8〜25::l (1955年5月号)に記載の方法で
、もとすることができる。
に2〜4が好ましい。
えば感光材N 1 m’当たり0.51!−11下が可
能であり、本発明の効果が顕著であるが、タンク内での
水の滞留時間増加により、バクテリアが繁殖し、生成し
た浮遊物が感光材料に付着する等の問題が生じる。この
様な間層の解決策として、特開昭62−288838号
に記載のカルシウム、マグネシウムを低減させる方法を
、極めて有効に用いることができる。また、特開昭57
−8542号に記載イソチアゾロン化合物やサイアベン
ダゾール類、同61−120145号に記載の塩素化イ
ソシアヌール酸ナトリウム等の塩素系殺菌剤、特開昭6
1−267761号に記載のベンゾトリアゾール、銅イ
オンその他堀口博著「防菌防黴の化学J (1986
年)三共出版、衛生技術全編「微生物の滅菌、殺菌、防
黴技術」(1982年)工業技術会、日本防菌防黴学会
編「防菌防黴剤事典J (1986年)、に記載の殺
菌剤を用いることもできる。
軟化剤としてEDTAに代表されるキレート剤を用いる
ことができる。
定液で処理することも出来る。安定液には、画イ象安定
化機能ををする化合物が添加され、例えばホルマリンに
代表されるアルデヒド化合物や、色素安定化に適した膜
pHに調製するための緩衝剤や、アンモニウム化合物が
あげられる。又、液中でのバクテリアの繁殖防止や処理
後の感光材料に防黴性を付与するため、前記した各種殺
菌剤や防黴剤を用いることができる。
できる。本発明の感光材料の処理において、安定化が水
洗工程を経ることなく直接性われる場合、特開昭57−
8543号、同58−14834号、同60−2203
45号等に記載の公知の方法を、すべて用いることがで
きる。
ン酸、エチレンジアミン四メチレンホスホン酸等のキレ
ート剤、マグネシウムやビスマス化合物を用・5・・る
ことも好ましい態様である。
ゆるリンス液も同様に用いられる。
り、更に好ましくは5〜8である。温度は感光材料の用
途・特性等で種々設定し得るが、一般には15〜45℃
好ましくは20〜40℃である。時間は任意に設定でき
るが短かい方が処理時間の低減の見地から望ましい。好
ましくは15秒〜1分45秒更に好ましくは30秒〜1
分30秒である。補充量は、少ない方がランニングコス
ト、排出量減、取扱い性等の観点で好ましい。
前浴からの持込み量の0.5〜50倍、好ましくは3倍
〜40倍である。または感光材料1 m’当りif以下
、好ましくは500m1以下である。また補充は連続的
に行っても間欠的に行ってもよい。
に用いることもできる。この例として多段向流方式によ
って削減して水洗水のオーバーフローを、その前浴の漂
白定着浴に流入させ、漂白定着浴には濃縮液を補充して
、廃液量を減らすことがあげられる。
発明はこれに限定されるものではない。
に示す層構成の多層カラー印画紙を作製した。
安定剤(Cpd−1) 4.4g及び色像安定剤(Cp
d−7) 0.7gに酢酸エチル27.2ccおよび溶
媒(Solv−1) 8.2gを加え溶解し、この溶液
を10%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム8CC
を含む10%ゼラチン水溶液185ccに乳化分散させ
た。一方塊臭化銀乳剤を調製し、前記の乳化分散物とこ
の乳剤とを混合溶解し、以下に示す組成となるように第
一塗布液を調製した。 第二層から第七履用の塗布液も
第−層塗布液と同様の方法で調製した。
、40℃にて溶解後、塩化ナトリウム58gを添加して
温度を75℃に上昇させた。この溶液にN、N’ −ジ
メチルイミダゾリジン−2−チオン(1%水溶液)を3
.8艷添加した。つずいて硝酸16.4gを蒸留水18
0mf!に溶解した液と塩化ナトリウム2.2gを蒸留
水180mf’に溶解した液とを75℃を保ちながら1
0分間かけて前記の溶液に激しく混合しながら添加した
。さらに硝酸銀153.6gを蒸留水400−に溶解し
た液と塩化ナトリウム52.8gを蒸留水400mA’
に溶解した液とを75℃を保ちながら35分間かけて前
記の溶液に激しく混合しながら添加した。硝酸銀水溶液
と塩化す) IJウム水溶液の添加終了後、75℃で1
5分間保ち、ついで40℃に温度を下げて、水洗・脱塩
処理をおこなった。さらに、以下に示す青感性増感色素
を加え2、これを乳剤(A)とした。
01規定の硝酸銀水溶液と、塩化ナトリウムと臭化カリ
ウムの75対25の混合水溶液をそれぞれホスト粒子に
対し0. 5モル%添加したものを乳剤(B)とした。
オ硫酸す) IJウム、チオ硫酸ナトリウムを用いて最
適に化学増感を行い乳剤(A−1)、 (A−2)、
(A−3)及び(B−1>、 (B−2)、
(B−3)とした。
えた。 緑感性ハロゲン化銀乳剤:石灰処理ゼラチン3
2gを蒸留水1000艷に添加し、40℃にて溶解後、
塩化す) Uラム33gを添加して温度を52℃に上昇
させた。この溶液にNSN’ −ジメチルイミダゾリジ
ン−2チオン(1%水溶液)を3.2ml添加した。つ
ずいて硝酸銀32.0gを蒸留水250−に溶解した液
と塩化ナトリウム11.0gを蒸留水250−に溶解し
た液とを52℃を保ちながら14分間かけて前記の溶液
に激しく混合しながら添加した。
た液と塩化す) Uラム44.Ogを蒸留水400m1
に溶解した液とを52℃を保ちながら35分n5かけて
前記の溶液に激しく混合しながら添加した。硝酸銀水溶
液と塩化す) IJウム水溶液の添加終了後、52℃で
15分間保ち、ついで40℃に温度を下げて、水洗・脱
塩処理をおこなった。
(C)とした。
. 1規定の硝酸銀水溶液と、塩化す)Uラムと臭化カ
リウムの50対50の混合水溶液をそれぞれ0.5モル
%添加したものを乳剤(D)とした。乳剤(C)、
(D)それぞれを塩化金酸、塩化金酸とチオ硫酸ナトリ
ウム、チオ硫酸す) IJウムを用いて最適に化学増感
を行い乳剤<C−1)、 (C−2)、 (C−3
)及び(D−1)。
、以下にしめず添加剤をそれぞれくわえた。
を変更したものを同様に作成し、乳剤(E−1) (E−2> (E 及び (F (F−2> (F−3) とした。
1モル当たり 2.6X10−’モル添加した。
、 一 (5−メチルウレイドフェニル) −5−メルカプトテトラゾールをそれぞれハロゲン化銀
1モル当たりB、 5 x IQ−’モJl/、?、
7 X 10−’モル、2.5X 10−’モル添加し
た。
キシ−6−メチル−1,3,3a、?−テトラザインデ
ンをそれぞれハロゲン化銀1モル当たり、1×10″4
モルと2X10−’モル添加した。
鏡写真から粒子の形状、平均粒子サイズおよび粒子サイ
ズ分布をもとめた。乳剤に含まれるハロゲン化銀粒子は
いずれも立方体であった。
値を以てあられし、粒子サイズ分布は粒子径の標準偏差
を平均粒子サイズで割った値をもちいた。それらを第−
表にまとめる。
加した。
が25.0mg/ m’と50.hg/ m’となるよ
うに添加した。
表す。ハロゲン化銀乳剤は銀換算塗布量を表す。
味染料(群青)を含む] 第−層(青感層) 前記塩臭化銀乳剤 0.30ゼラ
チン 186イxo−カプ
ラー(BXY) 0.82色像安定剤
(Cpd−1) (]、 19溶
媒(Solv−1> 0.3
5色像安定剤(Cpd−7) 0
.06第二層(混色防止層) ゼラチン 0,99混色防
止剤(Cpd−5) 0.08溶
媒(Solv−1) 0.1
6溶媒(Solv−4) 0
.08第三層(緑感層) 前記塩臭化銀乳剤 ゼラチン マゼンタカプラー(ExM) 色像安定剤(Cpd−2> 色像安定剤(口ρd−3) 色像安定剤(Cpd−4) 色像安定剤(Cpd−9) 溶媒(Solv−2) 第四層(紫外線吸収N) ゼラチン 紫外線吸収剤(UV−1> 混色防止剤([:pd−5) 溶媒(SOIV−5) 第五層(赤感層) 前記塩臭化銀乳剤 ゼラチン シアンカプラー(BX口) 色像安定剤(Cpd−6) 色像安定剤(口pd−7) 色像安定剤(Cpd−8) 0.03 0.02 1.58 0.47 1.34 0.17 0.40 溶媒(So l V−6) 第六層(紫外線吸収層) ゼラチン 紫外線吸収剤(IIV−1) 混色防止剤(Cpd−5) 溶媒(Solv−5) 第七層(保護層) ゼラチン ポリビニルアルコールのアク (変性度17%) 流動パラフィン 0.15 0.16 0.02 リル変性共重合体 0.17 第7層に用いるゼラチンは、等電点7.5の酸処理ゼラ
チンを使用した。
を得た。
℃で3週間保存し、その間冷凍保存してあった試料と同
時に感光計(富士写真フィルム株式会社!IFWH型、
光源の色温度3200°K)を用いて三色分解フィルタ
ーを通してセンシトメトリー用の階調露光を与えた。こ
の時の露光は、0.1秒の露光時間で250CMScD
il光量ニするように行った。
感度・カブリ値を読みとった。40℃保存品と冷凍品の
差を計算し、その差と冷凍品の感度の比をとり(68%
)感光材料の保存性の尺度とした。この比の値が小さい
ほど保存性に優れており、好ましい。
めに必要な露光量を1とし、他の試料が同等の濃度を得
るたとに必要な露光量の比の逆数に100を乗したもの
を尺度として用いた。
使用して、下記処理工程でカラー現像のタンク容量の2
倍補充するまで連続処理を行ってランニング液(定常状
態液)を得、これをもって処理液とし、以下の工程で処
理して色像を得た。
現像 35℃ 45秒 161d 17 J漂白
定rI30〜36℃ 45秒215d 17 J5
!i’定(1) 30〜37℃ 20秒−101安
定■ 3o〜37℃ 20秒 −1o β安定■
30〜37℃ 20秒 −1oβ安定■ 3o〜37
℃ 30秒 248mf 10 Il乾燥 7
0〜85℃ 60秒 本感光材料1m’sたりの補充量 (安定■−のへの4タンク向流方式とした。)各処理液
の組成は以下の通りである。
800 ntg 8
00rnI!エチレンジアミン四酢酸 2.0g
2.0g5 日−ジヒドロキシベ ンゼン−1,2,4− トリスルホン酸 トリエタノールアミン 塩化ナトリウム 炭酸カリウム N−エチル−N−(β− メタンスルホンアミド エチル)−3−メチル −4−アミノアニリン 硫酸塩 ジエチルヒドロキシルア オン 蛍光増白材(4,4’ 5.0 4.2 0.3g 8、Og 7.0g 6.0g 水を加えて 1000m!!pH(25
℃) 10.05漂白定着液(タンク液
と補充液は同じ)水 チオ硫酸アンモニウム(70%) 1000+t!! 10、45 亜硫酸ナトリウム エチレンジアミン四酢酸鉄(III) アンモニウム エチレンジアミン四酢酸二ナトリ ラム 水を加えて pH(25℃) 安定液(タンク液と補充液は同じ) ホルマリン(37%) ホルマリン−亜硫酸付加物 5−クロロ−2−メチル−4−イ フチアゾリン−3−オン 2−メチル−4−イソチアゾリン 3−オン 1000 mg 5.40 0.1g 0.7g 0.02 0、Ol 水を加えて pH(25℃) 1000 1lt7! さらに感光材料への傷のつきやすさを評価するために、
現像中の感光材料に対してキクロン株式会社製のナイロ
ンタワシ、キクロンを用いて一定の荷重をかけて擦り、
処理後乾燥を終了した試料を目で見て判断し、傷のひど
さを5段階にランク分けした。この数値は大きい方が傷
がつきゃすく1小さいほうが傷がつきにくいことを表す
。
く、且つ感光材料の保存性に優れていることがわかる。
力性にすぐれ、且つ感光材料としての保存性に優れたハ
ロゲン化銀カラー写真感光材料を得ることができた。
Claims (3)
- (1)反射支持体の上に少なくとも一層のハロゲン化銀
乳剤層を有するハロゲン化銀カラー写真感光材料におい
て、該ハロゲン化銀乳剤層の少なくとも一層が、粒子の
少なくとも1ケ所に臭化銀富有領域を有し平均塩化銀含
有率が90モル%以上である実質的に沃度を含有しない
塩臭化銀粒子を金化合物の存在下で熟成する過程をへて
得られたハロゲン化銀乳剤を含有し、且つこの写真構成
層の膜pHが3.5〜6.5、感光材料の含水率が3〜
7%であり、下記一般式〔 I 〕及び/または〔II〕で
表わされる化合物によって硬膜されていることを特徴と
するハロゲン化銀カラー写真感光材料。 一般式〔 I 〕 ▲数式、化学式、表等があります▼ 〔式中、R_1は塩素原子、ヒドロキシ基、アルキル基
、アルコキシ基、アルキルチオ基、−OM基(Mは1価
金属原子)、−NR^aR^b基(R^a及びR^bは
、それぞれ水素原子、アルキル基またはアリール基を表
す。)または−NHCOR^c基(R^cは、それぞれ
水素原子、アルキル基またはアリール基を表す。)を表
し、R^2は塩素原子を除く上記R^1と同義の基を表
す。〕 一般式〔II〕 ▲数式、化学式、表等があります▼ 〔式中、R^3およびR^4はそれぞれ塩素原子、ヒド
ロキシ基、アルキル基、アルコキシ基、または−OM基
(Mは1価金属原子)をあられす。QおよびQ^aは、
それぞれ−O−、−S−または−NH−を示す連結基を
表し、Lはアルキレン基またはアリーレン基を表す。 1およびmはそれぞれ0または1を表す。〕 - (2)支持体より最も遠くに位置する層が、等電点5.
0以上のゼラチンを含有し、塗布液のpHが5.5以上
である事を特徴とする特許請求の範囲第一項に記載のハ
ロゲン化銀カラー写真感光材料。 - (3)前記ハロゲン化銀乳剤の熟成が実質的に不安定イ
オウ化合物の非存在下で行われたことを特徴とする特許
請求の範囲第一項または第二項に記載のハロゲン化銀カ
ラー写真感光材料。
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Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH05333491A (ja) * | 1992-06-02 | 1993-12-17 | Fuji Photo Film Co Ltd | ハロゲン化銀カラー写真感光材料 |
US5409806A (en) * | 1992-11-30 | 1995-04-25 | Fuji Photo Film Co., Ltd. | Color photographic material and method for forming a color image |
CN105126919A (zh) * | 2015-08-24 | 2015-12-09 | 福州大学 | 一种复合型可见光催化剂及其制备方法与应用 |
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-
1990
- 1990-09-17 JP JP2246700A patent/JP2678816B2/ja not_active Expired - Fee Related
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